Cuarto cuatrimestre
Licenciatura en Biotecnología
Alumno: Fernando Enrique Heinz
Maestro: Ramón Gertrudis Valdez Melchor
INTRODUCCIÓN:
GRASAS Y ACEITES
También llamadas lípidos, conjuntamente con los carbohidratos representan la mayor fuente de
energía para para el organismo.Como en el caso de las proteínas,existen grasas esenciales y no
esenciales.
Bioquímicamente, las grasas son sustancias apolares y por ello son insolubles en agua. Esta
apolaridad se debe a que sus moléculas tienen muchos átomos de carbono e hidrógeno unidos de
modo covalente puro y por lo tanto no forman dipolos que interactúen con el agua. Podemos concluir
que los lípidos son excelentes aislantes y separadores. Las grasas están formadas por ácidos
grasos.
En términos generales llamamos aceites a los triglicéridos de origen vegetal, y corresponden a
derivados que contienen ácidos grasos insaturados predominantemente por lo que son líquidos a
temperatura ambiente.
Más del 90% de las grasas o lípidos ingeridos en la dieta y presentes en el organismo se encuentran
en forma de triglicéridos y el resto está formado por colesterol, ceras y fosfolípidos.
El análisis de algunas de las características físicas y químicas de las grasas y aceites es necesario
ya que de ellas derivan sus propiedades. En los productos normales permite establecer
adulteraciones e identificar productos nuevos.
El índice de yodo es una medida del grado de insaturación de los componentes de una grasa.Será
tanto mayor cuanto mayor sea el número de dobles enlaces por unidad de grasa,utilizándose por ello
para comprobar la pureza y la identidad de las grasas (p.e., el índice de yodo del ácido oleico es 90,
del ácido linoleico es 181 y del ácido linolénico 274).
A la vez que los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados se determinan también las
sustancias acompañantes insaturadas, por ejemplo, los esteroles.
El yodo por sí mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o
halogenados mixtos como IClo IBr. El método recibe distintos nombres dependiendo del reactivo
empleado. La adición de halógenos a los doblesenlaces depende de la constitución y configuración
de los compuestos insaturados, del tipo de halógeno y de disolvente,así como de las condiciones
externas. La reacción no es cuantitativa. Por ello, para que los resultados sean repetibles,hay que
establecer exactamente unas condiciones de trabajo estandarizadas e indicar la metodología
utilizada. El método de Hanus tiene la ventaja de que el reactivo se prepara muy fácilmente.
Dado que el reactivo halogenante va preparado en acético glacial y es de concentración aproximada
y variable deberáhacerse siempre un ensayo en blanco para calcular su equivalencia en yodo.
El Índice de Yodo es el número de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o grasa y es una
de las medidas más útiles para conocer el grado de saturación de estos.
OBJETIVOS:
Determinar el indice de iodo activo en los aceites comestibles que se tomen como muestra,
para conocer su se encuentra dentro de los parámetros
Explicar y conocer el método de Hanus, asi como la valoración de una disolución de tiosulfato
sódico 0.1 N
Obtener la reacción y relación estequiométrica y realizar los cálculos necesarios para
determinar el índice de iodo en aceites comestibles.
MARCO TEÓRICO:
Reacciones y fundamento del método de Hanus
El lípido disuelto se hace reaccionar con mono bromuro de yodo (reactivo de Hanus) en exceso, para
que el halógeno se fije a los dobles enlaces. La cantidad de mono bromuro de yodo que no se
adicionó a las instauraciones se hace reaccionar con una disolución de Yoduro de potasio
ocasionando su reducción Yodo. El yodo se determina por valoración con una solución de tiosulfato
de sodio empleando almidón como indicador. Las reacciones involucradas son las siguientes:
R1−CH=CH−R2+ IBr→R1−CHBr−CHI−R2
IBr+KI→KBr+ I 2
I 2+ [S2O3 ]−2→2 I−¿+[S 4O6 ]−2¿
Se disuelven 13,2 g de yodo re sublimado a 50ºC en 500 ml de ácido acético glacial, se enfría, se
agregan 8 g o 3 ml de bromo se agita y se completa 1:1 con ácido acético. Después de 24 horas, se
Lípido Reactivo de Hanus
titulan 20 ml de esta solución con Na2S2O3 N/ 10, hasta decoloración, 5' después de haber agregado
50 ml de agua y 20 ml de solución de KI al 10%.Luego se lleva la solución a la concentración de
20,685 g I Br por litro.
También se pueden disolver directamente 20g de yodo mono bromuro en 1:1 de ácido acético
glacial; o bien, se aplica directamente Yodo en solución según Hanus, 0,1 mol I Br/I
TÉCNICA.
Se pesan 0,1 a 0,2 g para un índice sobre 120; 0,2 a 0,4 g para un índice entre 60 a 120 y 0,4 a 0,8
g para un índice inferior a 60. Se disuelven en IO a 15 mI de cloroformo, se agregan 25 ml de la
solución de mono bromuro de yodo y se deja en la oscuridad durante 30'. En índices superiores a
120 se debe prolongar el reposo hasta una hora. En la misma forma se hace un blanco. Después de
agregar 15 ml de KI al l OK, se agregan 50 ml de agua y se titula e1exceso con Na 2S2O3 N/ 10. El
cálculo se efectúa de la misma manera que en el método de Wijs.
Cálculo : Indícede yodo=(N−n )∗1.269
penque (N-n)
El Índice de Yodo es una propiedad química característica de los aceites y grasas y su determinación puede ser utilizada como una medida de identificación y calidad. La siguiente tabla muestra los Índices de Yodo característicos de algunos aceites y grasas. (Zumbado, H. 2002).
Tabla #1 índice de yodo de aceites y grasas
Muchos agentes oxidantes se pueden analizar adicionando yoduro de potasio en exceso y titulando
el yodo que se libera. Ya que muchos agentes oxidantes necesitan estar en solución ácida con
yoduro titulante que se utiliza comúnmente es el tiosulfato de sodio.
Por lo general, esta sal se encuentra penta hidratada, Na2S,O3.5H2O. Las soluciones no se deben
estandarizar pesando directamente, deben estandarizarse con un estándar primario.
Las soluciones de tiosulfato no son muy estables durante largos periodos.
Las bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos metabólicos
llevan a la formación de SO32-, SO4
2- y azufre coloidal. La presencia de este último, causa turbidez y
su aparición justifica desechar la solución. Normalmente se hierve el agua que se va emplear para
preparar la solución para esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores bórax o
carbonato de sodio.
La oxidación del tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo, algún vestigio de cobre, que algunas
veces está presente en el agua destilada, cataliza la oxidación por el aire.
El tiosulfato se descompone en soluciones ácidas, formando azufre como un precipitado lechoso:
S2O32−¿+2 H +¿→H 2S2O 3→H2 SO3+S(s )¿ ¿
De cualquier modo, la reacción es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula en soluciones
ácidas de yodo con agitación. La reacción entre el yodo y el tiosulfato es más rápida que la reacción
de descomposición. El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato:
I 2+2S2O32−¿→2 I−¿+S4O 6
2−¿¿¿ ¿
La reacción es rápida, y cuantitativa y no hay reacciones colaterales. El peso equivalente del
tiosulfato es igual a su peso molecular, ya que se pierde un electrón por molécula. Si el pH de la
solución está arriba de 9, el tiosulfato se oxida parcialmente a sulfato:
4 I2+S2O32−¿+ 5H 2O→8 I
−¿+2SO 42−¿+10H+¿ ¿ ¿¿¿
En solución neutra o ligeramente alcalina no ocurre la oxidación del tiosulfato a sulfato,
especialmente cuando se emplea yodo como titulante. Muchos agentes oxidantes, como el
permanganato, el dicromato y las sales de cerio (IV) oxidan el tiosulfato a sulfato, pero la reacción no
es cuantitativa. Se pueden utilizar varias sustancias como estándar primario para las soluciones de
tiosulfato. El estándar más obvio es el yodo puro, pero rara vez se utiliza porque resulta difícil
manejarlo y pesarlo. Lo más común es emplear un proceso yodométrico, un agente oxidante que
libere yodo a partir de yoduro.
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE YODO 0.1 N
Procedimiento
Pese en una balanza cerca de 1.27 g de yodo grado reactivo y colóquelo en un vaso de precipitado
de 250 ml. Agregue en el vaso 4 g de yoduro de potasio libre de yodato y 15 ml de agua. Agite para
disolver todo el yodo y transfiera la solución a un matraz aforado de 100 m L. Diluya hasta la marca
del matraz y colóquela en un frasco ámbar y mantener alejada de la luz tanto como sea posible.
Estandarice la solución de yodo como sigue:
Si se dispone de una solución de tiosulfato de sodio valorada con exactitud, su uso constituye el
método más cómodo, para titular la solución de yodo. Se mide con una pipeta volumétrica una
alícuota de 10 ml de solución de yodo por titular y se coloca en una matraz erlenmeyer, se diluye
esta solución con 20 ml de agua destilada se titula con la solución de tiosulfato puesta en una bureta.
Cuando la mayor parte de la solución de yodo haya reaccionado y ésta presente un color amarillo
paja se agrega 1 ml del indicador de almidón y se sigue titulando hasta la desaparición del color azul.
Se anota el volumen de la solución de tiosulfato empleado en reducir el yodo contenido en los 10 ml
de la solución.
La titulación se repite hasta que dos valores obtenidos no difieran entre sí más de 0.1 ml.
Finalmente se calcula la normalidad aplicando la siguiente fórmula Ni x V1
Fórmula: N1V1 = N2V2 N2 =V2
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1N
Procedimiento
Disuelva cerca de 6.25 g de cristales de tiosulfato de sodio pentahidratado en 250 ml de agua
recientemente hervida y fría. Adicione cerca de 0.05 g de carbonato de sodio como conservador y
almacénela en un frasco limpio. En las soluciones de tiosulfato se acelera una descomposición
iniciada, cuando son expuestas a la luz, y por esto se recomienda conservarla en frascos oscuros.
Si se dispone de una solución de permanganato cuya normalidad se conozca con exactitud, se
puede emplear en la titulación del tiosulfato haciendo reaccionar el permanganato en solución ácida
sobre yoduro de potasio.
2KMnO4+10KI+16HCL→2MnC l2+12KCl+8H 2O+5 I 2
El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solución de permanganato, se titula con la
solución de tiosulfato cuya normalidad se busca. En un matraz Erlenmeyer, de preferencia con tapón
esmerilado, se disuelven 3 g de KI en 25 ml de agua destilada acidulada con 1 ml de HCl
concentrado. En esta solución se colocan 10 ml de solución de permanganato, cuya normalidad se
conoce exactamente, y se deja la solución reaccionar durante 10 minutos, al abrigo de la luz. El yodo
puesto en libertad se titula con la solución de tiosulfato contenida en la bureta, hasta que la solución
de yodo presente un color amarillo paja; entonces se agrega 1 ml de solución de almidón y se titula
hasta desaparición del color azul. Conociendo los volúmenes de ambas soluciones, así como la
normalidad de la solución de permanganato, se calcula la normalidad del tiosulfato.
Ni x V1Fórmula: N1V1 = N2V2 N2 = V2
La determinación del índice de yodo en aceites que contienen dobles enlaces aislados, se basa en la
acción estequiométrica de yodo en las insaturaciones.
El IY está relacionado con el punto de fusión o dureza y densidad de la materia grasa. Y se define
como los gramos de halógeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100
gramos de grasa. El IY es una propiedad química relacionada con la instauración, con el Índice de
Refracción y con la densidad: (a mayor Índice de yodo, mayor Índice de refracción y mayor
densidad).
Si bien el fundamento nos dice que se calcula cuanto de yodo se fija a los enlaces de hidrogeno en
los aceite. Entonces la reacción ocurre entre el tiosulfato de sodio y el yodo presenten en el yoduro
de potasio.
2Na2SO3+ I 2→Na2S4O 6+2NaI
Índice de YodoI.Y. = g Yodo absorbidos /100 g de muestra
PROCEDIMIENTO:
Pesar con exactitud en una balanza analítica 0.20 g de aceite, en un matraz Erlenmeyer con
tapón esmerilado. Simultaneamente se preparara otras dos muestras. (Fig. 1)
Agregar 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del reactivo de
Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en ácido acético glacial). (Fig. 2)
Se preparara un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de
aceite.
Tapar los matraces, se agitara suavemente y se dejara reposar durante 45 min., en la
oscuridad (Fig. 3), agitandolo ocasionalmente.
Transcurrido el tiempo, adicionar 5 ml de Kl al 15%, agitar vigorosamente y añadir 100 ml de
agua destilada recien hervida y enfriada. (Fig. 4).
Fig.2
Fig. 3 Fig.4
Titular el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitandolo constantemente
hasta que el color amarillo casi desaparezca.
Añadir 1 ml de indicador de almidón al 1% p/v. Continuar la titulación hasta que el color azul
desaparezca. (Fig. 5).
Anotar el volúmen de tiosulfato de sodio utilizado
Repetir la valoración con las otras muestras y el blanco
Material:
Pipetas volumétrica
Probeta graduada
Matraz Erlenmeyer
Bureta
Tapones esmerilado
Soporte universal
Reactivos:
Aceite Cloroformo Reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en ácido acético glacial). 5 ml de Kl al 15% Agua destilada Titular el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado)
Fig.5
1 ml de indicador de almidón al 1% p/v
Equipo de Seguridad:
Gafas
Lentes
Mandil
Bata
Guantes de nitrilo
Resultados:
Los resultados obtenidos en las valoraciones son:
Muestra Masa de aceite (g) Volumen de Na2S2O3 (ml)
1 0.2019 13.9
2 0.2072 13.6
3 0.2056 13.7
Blanco -- 19.5
Análisis de los Resultados (Cálculos):
El Tiosulfato de Sodio Reacciona con el Yodo de la siguiente forma
2Na2SO3+ I 2→Na2S4O 6+2NaI
Es decir 2 moles de Tiosulfato de Sodio reaccionan con 254 g de Yodo. Si M moles de Tiosulfato de
Sodio reaccionan con 127 d Yodo (son los meq por gramo ya que el I2 pesa 254/2=127 g en un
equivalente).
Nota: Se aclara que es una reacción redox, en el que se presenta un cambio de 2 electrones del
yodo.
M= Concentración Tiosulfato mol/L
T2= es el título para la solución de referencia (patrón o blanco)
Tabla #2 resultado de valoraciones
T1= es el título para la solución que contiene el aceite, el índice de todo (“IY” O número
de gramos de Yodo consumidos por 100 gr de grasa o aceite)
W= masa de la muestra (gr)
IY ( indicede yodo )=(T 2−T 1 )M (127)
W
CÁLCULOS PRIMERA OPCIÓN:
Muestra 1:
M= 0.102 M Tiosulfato
T2= 19.5 ml
T1= 13.9 ml
W= .2019 g
IY ( indicede yodo )=(T 2−T 1 )M (127)
W=
(19.5ml−13.9ml )(.102M )(127).2019 g
=362.1
Muestra 2:
M= 0.102 M Tiosulfato
T2= 19.5 ml
T1= 13.6 ml
W= .2072 g
IY (indicede yodo )=(T 2−T 1 )M (127)
W=
(19.5ml−13.6ml )(.102M )(127).2072 g
=368.86
Muestra 3:
M= 0.102 M Tiosulfato
T2= 19.5 ml
T1= 13.7 ml
W= .2056 g
IY ( indicede yodo )=(T 2−T 1 )M (127)
W=
(19.5ml−13.7ml )(.102M )(127).2056 g
=365.43
x=362.1+368.86+365.433
=365.46
CÁLCULOS SEGUNDA OPCIÓN:
El número de ml de tiosulfato 0,01 N requeridos por el blanco (VB) menos los usados en la
determinación de la muestra (VM) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido.
Calcular porcentaje de yodo absorbido. Está dado por la fórmula:
ÍndicedeYodo=(b−a)(12.69)
P
b = Tiosulfato de sodio consumido por el blanco.
a = Tiosulfato de sodio consumido por la muestra
P = Total de g de la muestra
Determinación del índice de Yodo según la NMX-F408-S-1981
Índice1=(19.5mL−13.9mL)(0.204N )(12.69)
0.2019=71.8
Índice2=(19.5mL−13.6mL ) (0.204N ) (12.69 )
0.2072=73.71
Índice3=(19.5mL−13.7mL)(0.204N )(12.69)
0.2056=73.02
Índice promedio=71.8+73.71+73.023
=72.84
Conclusión:
Mediante esta práctica podemos comprobar que el índice de yodo es una medida del grado de
insaturación de los componentes de una grasa, con esto concluimos que el Aceite presenta un Índice
de Yodo promedio de 72.849.
Además se aprendió que el índice de yodo se utiliza para comprobar la pureza y la identidad de las
grasas. Por lo que de este modo se analizó la pureza de las muestras.
Mientras más bajo es el Índice de Yodo, más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite.
El Índice de Yodo es una propiedad química característica de los aceites y grasas y su
determinación puede ser utilizada como una medida de identificación y calidad del mismo.
A mayor cantidad de dobles enlaces mayor es el índice de yodo.
El índice de yodo nos ayuda a determinar la estabilidad en los aceites.
El índice de Yodo guarda una estrecha relación con los procesos de hidrogenación y oxidación de
grasas y aceites comestibles.
En la determinación del índice de Yodo no solo se determinan los dobles enlaces de los ácidos
grasos insaturados sino también las sustancias acompañantes insaturados como solo denominados
esteroles.
BIBLIOGRAFÍA:
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KLTHOFF, I. M. Y otros. Análisis Químico Cuantitativo. 6 Ed. Editorial Nigar, S. R. L. Buenos Aires,
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http://dec.fq.edu.uy/catedra_inorganica/inorganica/practica8.pdf
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HERRERA Ramírez, Carlos Hernán, “Química de los Alimentos”,1era Edición, San José C.R.,
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ZUMBADO, H. (2002).“ Análisis Químico de los alimentos, Métodos clásicos.” Universidad Habana
FAO. (1999). “PROGRAMA CONJUNTO FAO / OMS SOBRE NORMAS
ALIMENTARIAS.”Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y laAlimentación y la
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