398 Bericht: Spezielle analytische Methoden

nach Zugabe yon 10 ml 0,4~ NatriumcarbonatlSsung 10--15 mill unter Um- sehfittel~ belassen. Man zentrifugiert oder filtriert und bestimmt die Absorption bei 348 nm gegen die ~atriumcarbonatlSsung. Zur eigentlichen Bestimmung werden 10 ~l der Probenl6sungen aufgetragen. Bei einem Gehalt > 0,4 g Vanillin/100 ml wird mi~ 35~ Alkohot entspreohend verdiinnt.

[1] J. Assoc. Offie. Anal. Chemists 49, 566--570 (1966). Fitelson Labs., Inc., New York, N. Y. (USA). D. RITTW]~GEmHEILIG~NN

Zur Trennung der Dithioearbamidat-Fungieide wurde die Diinnschieht-Chromato - graphie yon J. W. H I % ~ [1] eingesetzt. - - Arbeitsweise. Die Extraktion der Blatt- proben erfolgt durch 30 rain Sehfitteln mit Chloroform, ansehlieBend wird filtriert, am Vakuumrotationsverdampfer auf ein kleines Volumen eingeengt and ein ent- spreehender Tell der Extraktionsl5sung auf Kieselgel-G-Plattea aufgetragen. Pigmenthaltige LSsungen entf~rbt man zuvor mit einer geringen Menge an Dareo G-60 (aktivierter Holzkohle). Als Fliel3mitte] dient Benzol beim Vo~]iegen yon Dimethyldithiocarbamidaten und Benzol/Methanol/Essigsaure (48 : 8:4), falls die Proben Athylen-bis-dithlocarbamidate enthalten. Die Sichtbarmachung erfolgt durch ein yon F. FEIOn [2] angegebenes Reagens. Dazu mischt man kurz vor Ge- brauch gleiche Teile einer L5sung yon 1,5 g CuC12 und 3 g lqH4C1 in 50 ml Wasser, das 3 ml Ammoniak enth~lt, und einer LSsung yon 20 g ttydroxylaminhydrochlorid- 15sung in 100 ml Wasser. Die Methode erlaubt es, die entsprechenden Verbindungen herab bis zu Mengen yon 2,5 ~g exakt zu bestimmen. [1] Bul l Environm. Contamin. Toxicol. 1, 76--77 (1966). Dept. Agricult. Biochem., Univ. of Hawaii, Honolulu (USA). -- [2] FEIGL, F. : Spot Tests in Organic Analysis, S. 233. Elsevier 1956. :K. Wi~NSC~E~

Zur Bestimmung yon Dimethoatriicksfiinden in Pflanzen und Milch beschreiben D. A. GEORGE, K. C. WALKER, R. T. MUBPHu und P. A. GL~I~G [1] ein colorimetri- sches Verfahren mit i-Ch]or-2,4-dinitrobenzol. -- Arbeitsweise. Zm" Aufstellung der Standardkurve werden 0--100 9g einer Dimethoat-StandardlSsung (10 mg in 100 ml bidest. Methylenehlorid; man verdfinnt mit Methylenclflorid zur Konzentration yon 10 fzg/ml) mi t 1 Tr. 0,5~ Lanolinl6sung (wasserfreies Lanolin in Chloroform) versetz~ und das LSsungsmittet auf dem Wasserbad yon 70 ~ C vorsichtig abgedampft, wobei die ]etzten Spuren dutch ein geringes Vakuum bei Zimmertemperatur ent- fernt werden. Dallu fiigt man zu jedem Ansatz 1,0 ml 0,5 N methauolische Natron- lauge hinzu, erhitzt 10 rain im Wasserbad von 60 ~ C und versetzt nach Abkiihlen mit 0,1 ml ReagenslSsung (2~ alkoholische 1-Chlor-2,4-dinitrobenzollSsung). ~ach- dem 10 rain mechanisch geschfittelt wurde, gibt man noch 2 ml absol. ~_thanol zu und miBt die Absorption im Beckman Spektrophotometer Model B unt~r Verwen- dung yon Corex D-Glaskfivetten bei 505 nm gegen eine Blindprobe. Bei der Unter- suchung yon Pflanzenmaterial wird nach Zugabe yon Methylenehlorid (2 ml/g) 3 rain lung im Mixer vermiseht, einige I~6rnehen Natriumehlorid hinzugeffigt und 10 min lung zentrifugiert. Die Methyleneh]oridschieht wird fiber wasserfreies Natriumsulfat abfiltriert, falls erforderlich zur Entf~irbung mit 5 g einer Misehung yon Iquchar und Aluminiumoxid (1:1) geschfittelt und abermals filtriert. Man mil3t das Volumen des Filtrats, dampft das LSsungsmittel auf dem Wasserbad mit einem Rotationsverdampfer vorsichtig ab, entfernt die ]etzten Spuren dutch geringes u und fiigt 50 ml Koagulationsl5sung (0,5 g Ammoniumehlorid in 400 ml Wasser + 1,0 ml Phosphorsaure) hinzu. Unter gelegentliehem Rfihren erhitzt man auf dem Wasserbad his zur Sehmelze, kfihlt im Eisbad ab und filtriert durch eine Chromatographiersaule mit 6 g einer Mischung yon ttyflo Super-Cel and Attapulgus- clay (6:4). :Nachdem zweimal mi i je 25 ml Wasser naehgewaschen wurde, werden