Випробування на гранічний вміст домішок.

Лекція:

КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧНОЇ ХІМІЇ

Слайд 1

2

План.

Джерела та причини забруднення лікарських асобів.

Випробування на гранічний вміст домішок.

Слайд 2

3

Слайд 3

Джерела та причини появи домішок у лікарських засобах.

1. У процесі приготування лікарських засобів.

Погана очистка вихідної сировини;Побічні продукти синтезу, і механічні забруднення;

Домішки матеріалів, з яких зроблена апаратура, що застосовується для виготовлення препарату.

Слайд 4

Металева апаратура може служити джерелом таких небезпечних домішок в лікарській речовині, як свинець (з посуду), залізо, іноді цинк і найнебезпечніша домішка - миш'як.

2. Внаслідок неправильного зберігання.Порушення необхідних умов зберігання ліків. Так, наприклад, при порушенні правил зберігання хлороформу для наркозу (на світлі, з доступом повітря) відбувається його окислення; продукти окислення - фосген і хлороводородна кислота - не тільки знижують його наркотичну дію, але можуть призвести до отруєння хворого фосгеном.

Слайд 5

6

Слайд 6

7

Слайд 7

Визначення прозорості і ступеня каламутності рідин(ДФУ).

внутрішній діаметр від 15 мм до 25 мм

Випр

обов

уван

а рі

дин

а

Етал

он40-мм

Порівняння рідин проводять у розсіяному денному світлі через 5 хв. після приготування еталона, переглядаючи зразки вздовж вертикальної осі пробірок на чорному фоні.

Випробовувану рідину вважають прозорою, якщо вона витримує порівняння з водою або розчинником, використовуваним при приготуванні випробовуваної рідини.

Слайд 8

Визначення ступеня забарвлення рідин(ДФУ).

Визначення ступеня забарвлення рідин в ряду коричневий - жовтий - червоний проводять візуально шляхом порівняння з відповідними еталонами одним з двох нижче наведених методів, що зазначають в окремій статті.Розчин вважають безбарвним, якщовін витримує порівняння з водою чи розчинником, або забарвлений не більш інтенсивно, ніж еталон.

Слайд 9

Через 5 хв. жовте забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

10

Застосовують, якщо немає інших зазначень в окремій статті.

NH3 + 2K2[HgI4] + KOH

NH2

Hg

Hg

+I

II- + 5KI + H2O

лужний розчин каліютетрайодмеркурату

Слайд 10

Сіре забарвлення срібно-марганцевого паперу, одержане у досліді з випро-бовуваним розчином, має бути не інтенсивнішим за забарвлення срібно-марганцевого паперу, одержане в досліді з еталоном.

11

2NH4+ + Mg(OH)2 2NH3 + 2H2O + Mg2+

MgO + H2O Mg(OH)2

2AgNO3 + MnSO4 + 4NH3 + 2H2O 2Ag + MnO2 + (NH4)2SO4 + 2NH4NO3

Слайд 11

12

AsH3 + As(HgBr)3 As2Hg3 + 3HBr

6Zn + As2O3 + 12HCl

2AsH3 + 3H2O + 6 ZnCl2

Після промивання у воді та висушуванні на папері залишається пляма від світло-жовтого до темно-коричневого забарвлення, інтенсивність якого залежить від концентрації миш'яку.

Слайд 12

13

NaH2PO2 + HCl NaCl + H3PO2

As2O3 + 3H3PO2 2As + 3H3PO3

As2O5 +5H3PO2 2As + 5H3PO3

Застосовують у випадку визначення поряд з арсеном селену і телуру, а також при визначенні арсену в зразках, що містять сурму, вісмут, ртуть і срібло, а також сульфіди і сульфіти, та в деяких інших випадках.

Залежно від концентрації миш'яку утворюється бурий осад або буре забарвлення.

Слайд 13

14

Через 15 хв. опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

Ca2+ + (NH4)2C2O4

CaC2O4 + 2NH4+

білий

CH3COOH

Слайд 14

15

Через 5 хв. пробірки переглядають на чорному фоні горизонтально (перпендикулярно до осі пробірок). Опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

Cl- + AgNO3 AgClHNO3

білий

Слайд 15

16

NOH

+ Mg2+2

NO

NO

Mg

+ 2H+

жовто-зелене забарвлення випробовуваного розчину не повинно перевищувати забарвлення еталону.

Слайд 16

17

Через 2 хв. коричневе забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

CH3CS

NH2

+ H2O CH3COO + NH4+ + H2S

H2S + Pb2+ PbS 2H

Слайд 17

18

Fe3+ + 2HS-CH2COOH + 5NH3 · H2O [Fe(OH)(SCH2COO-)2]2- + 5NH4

+ + 4H2Oрожеве

Реакцію проводять у присутності кислоти лимонної та розчину амоніаку.Через 5 хв. рожеве забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

Слайд 18

19

K+ + NaB(C6H5)4 KB(C6H5)4 + Na+

білийЧерез 5 хв. опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

Слайд 19

20

Через 5 хв. опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

SO42- + BaСl2

BaSO4 + 2Cl-

CH3COOH

білий

Слайд 20

21

NOH

+ Al3+3

NO

NOAl

+ 3H+

NO

CHCl3

Флуоресценція випробовуваного розчину не має перевищувати флуоресценцію еталона.

Слайд 21

22

3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]2

білийЧерез 10 хв. опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

Слайд 22

23

Література1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.2. Державна фармакопея України. – 1-е вид. Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.3. Кулешова М. И., Гусева Л. Н.. Сивицкая О. К. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках. – М.: Медицина, 1989. – 288 с.4. Фармацевтичний аналіз: Навч посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ–IV рівнів акредитації / П. О. Безуглий, В. О. Грудько, С. Г. Леонова та ін.; За ред. П. О. Безуглого. – Х.: Вид-во НФаУ; Золоті сторінки, 2001. – 240 с.

Слайд 23

Дякую за увагу!24

Слайд 24