n°19

Le rayonde soleille journal du synchrotron

Les matériaux à la lumière de soleil

04 la recherche À soleil

Métalloprotéines et stress oxydant : l’apport des Térahertz

20 innoVationsEntre SOLEIL et Sigmaphi, ça pulse !

21 la science enseMBle

Le laser a 50 ans

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« Une fiabilité qUi ne se dément pas » Les communautés françaises concernées par les « matériaux » sont très diversifiées et d’excellent niveau. Elles sont depuis longtemps familières des techniques synchrotron. Les équipes de SOLEIL et leurs collègues français ou internationaux se relaient sur les nombreux équipements dédiés à ces thématiques sur les 17 lignes de lumière disponibles aujourd’hui. Ces équipes ont déjà à leur actif de remarquables publications comme en témoignent les quelques exemples que nous vous présentons dans le dossier de ce numéro qui leur est dédié : propriétés électroniques du graphène, caractérisation de nanotubes de carbone, visualisation de boucles de dislocation dans un matériau… Les questions scientifiques les plus actuelles sont posées et expérimentées chaque jour à SOLEIL dans une ronde grisante rythmée par une machine dont la fiabilité ne se dément pas. Déjà de nouvelles lignes sont prêtes à rejoindre le mouvement et contribueront, elles aussi, à comprendre la matière, inerte ou vivante, et à caractériser finement ces nouveaux matériaux pour mieux en maîtriser leurs propriétés.

02 sommaireLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

l’édito

michel van der restdirecteur Général

04la recherche À soleilMétalloprotéines et stress oxydant : l’apport des Térahertz

07Quand la fluorescence s’attaque aux résistances

09savoir fairePhotoémission haute résolution sur CASSIOPEE

13dossierles matériauxà la lumière de SOLEIL

20innovationsEntre SOLEIL et Sigmaphi, ça pulse !

21la science ensembleLe laser a 50 ans

22les colloqUes de soleil

24dU soleil dans notre vieL’infrarouge pour la santé

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13

pour vous abonnerau rayon de soleil rendez-vous sur www.synchrotron-soleil.fr

C

performaNce

Vers un fonctionnement à 500 ma le contour initial du projet soleil préVoyait À terMe un fonctionneMent de l’anneau À 500 Ma, valeur de courant très élevée et difficile à atteindre, car elle dépasse très largement les seuils d’instabilités liées au grand nombre d’électrons. Les rares anneaux de rayonnement synchrotron fonctionnant avec un tel courant sont des machines de circonférence plus petite que l’anneau de SOLEIL, ce qui correspond à un nombre total plus faible d’électrons.La machine SOLEIL avait atteint toutes les performances spécifiées initialement, pour des intensités croissantes : 250 mA en 2007, 300 mA en 2008 puis 400 mA en 2009. Restait à démontrer sa capacité à maintenir ces performances à 500 mA. Pendant un an, un certain nombre de tests ont été réalisés afin de trouver les réglages permettant de maintenir un faisceau de 500 mA avec les tailles transverses nominales. Jusqu’à la nuit du

5 avril 2010 : à cette date, un faisceau stable de 500 mA a été conservé (en mode top-up) avec l’ensemble des onduleurs sous vide fermés à leur entrefer minimum, pendant les 5 heures nécessaires au contrôle de radioprotection (RP) qui permet de qualifier l’efficacité des blindages du tunnel de l’anneau à ce nouveau courant. La machine est maintenant autorisée pour un fonctionnement sans restriction à 500 mA.A ce niveau de courant, les systèmes de feedback transverses sont indispensables (cf page 11). L’ensemble des équipements de la machine (radio-fréquence, système de vide, refroidissement des absorbeurs, diagnostics,..) a démontré un comportement satisfaisant à 500 mA. D’autres tests seront réalisés pendant les runs Machine afin de fiabiliser le fonctionnement, puis des contrôles RP seront effectués sur les cabanes de toutes les lignes de lumière pour les qualifier à cette intensité avant de passer en fonctionnement de routine (en 2011).

5-15 Gamme d’énergie, en keV, du rayonnement produit sur PROXIMA2, 21e ligne de lumière de SOLEIL à avoir reçu ses premiers photons, le 16 février 2010.

en BrefC BientÔt 10 ansLe 11 septembre 2010 seront fêtés les 10 ans de la décision de construire SOLEIL. Vincent Moncorgé, photographe professionnel, a passé plusieurs semaines en résidence sur le site, entre les mois de mars et mai, pour tenter de capter qui sont ceux qui font SOLEIL, et comment ils le font. Afin de mettre en valeur les réalisations, l’implication collective de son personnel dans la réussite du projet, l’intérêt des communautés scientifiques utilisatrices, le soutien de ses différents partenaires, un livre rassemblera une sélection des instants saisis par V. Moncorgé.

C eco-paturaGe

Dans le cadre d’une démarche globale de prise en compte des enjeux des éco-activités, SOLEIL a choisi la solution alternative de l’éco-paturage pour l’entretien d’un hectare et demi du terrain sur lequel le synchrotron est implanté. Sous la houlette de l’équipe de la ferme pédagogique du Bel-Air, située dans la petite commune voisine de Villiers-le-Bâcle, une dizaine de brebis ont ainsi pris résidence à SOLEIL depuis le 20 mars 2010. Elles sont de la race des moutons solognots, beaux et rustiques.

Ê

198 Nombre d’articles scientifiques publiés depuis 2008 incluant des données collectées à SOLEIL. 26 % sont signés par des utilisateurs extérieurs.

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03l’essentiel de SoLeiLLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

1 500Surface, en m2, destinée à accueillir sur le site de SOLEIL le bâtiment IPANEMA, plateforme dédiée à l’étude des matériaux anciens.

Ê

formaTioN

rapprocher science et sociétédepuis le déMarraGe du projet en 2000, SOLEIL est impliqué dans le rapprochement entre, d’une part, le monde de la science et de l’instrumentation et, d’autre part, le monde économique et la société. Cette préoccupation se traduit notamment par l’encadrement par les équipes de SOLEIL de jeunes de tous niveaux et de tout type de métier, scientifique, technique ou administratif. Cette prise en charge s’inscrit dans une politique de stages, d’encadrements de thèse, de contrats post-doctoraux et aussi de contrats en alternance pour des jeunes en formation initiale.

Nombre de contrats d’apprentissage

Nombre de thèses

22 19

38

100Nombre de stagiaires

Nombre de post- doctorants

Ensemble des contrats de formation effectués à SOLEIL depuis 2001

la recherche à SoLeiL

méTaLLoproTéiNeS eT STreSS oxydaNT

l’apport des Térahertz

a diversité des réactions catalysées par les métal-loenzymes (cf réf. 1) ré-sulte non seulement de la nature du métal présent dans le site actif (Fe, Cu, Mn et Zn par exemple) mais également et prin-

cipalement du fait que la structure de la protéine régule très finement les propriétés du centre métallique. La réactivité de ce dernier est contrô-lée par la nature de ses ligands, par

les chaînes latérales des acides ami-nés au niveau de la première sphère de coordination, ainsi que par des interactions spécifiques (électrosta-tiques) mettant en jeu des motifs structuraux de la protéine à plus grande distance du métal (la se-conde sphère de coordination). Il est par conséquent de la première importance d’étudier en détail les paramètres contrôlant la réactivité et la spécificité des sites métalliques dans les métalloprotéines.

quand l’oxygène peut devenir toxique Le stress oxydatif est un problème majeur qui touche toutes les cel-lules vivant en présence de dioxy-gène (O

2). Il est caractérisé par

la production de dérivés réactifs de l’oxygène (DRO) hautement toxiques, inévitablement générés par le métabolisme aérobie en tant que produits secondaires de la res-piration aérobie. Ces DRO corres-pondent aux intermédiaires des

Le magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

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plus du tiers des enzymes contiennent un métal jouant un rôle clé dans leur site actif. Les métalloenzymes sont impliquées dans des processus cellulaires essentiels tels que la respiration, le transfert électronique, la synthèse de l’adN ou les processus de détoxication. La ligne aiLeS de SoLeiL propose une approche particulièrement adaptée à l’étude de ces sites métalliques.

l

Jean-Blaise Brubach, scientifique sur AILES, prépare le spectromètre à transformée de Fourier.

processus de réduction de O2 et

comprennent les radicaux supe-roxydes, le peroxyde d’hydrogène et les radicaux hydroxyles. Heureuse-ment, les cellules ont mis au point des systèmes enzymatiques an-tioxydants spécialisés dans l’élimi-nation de chaque type de DRO. Cependant, toute faiblesse ou sur-charge de ces systèmes antioxy-dants peut provoquer de graves lé-sions dans les cellules pouvant à terme conduire à la mort cellulaire. Il est à présent établi que le stress oxydatif est impliqué dans le déve-loppement de plusieurs maladies (cancers, Alzheimer, Parkinson), la dégénérescence maculaire liée à l’âge, ainsi que le vieillissement.Jusqu’à présent, seuls deux types de métalloenzymes sont connus pour catalyser la détoxication des radi-cau x superox ydes hautement toxiques. Il s’agit de la superoxyde dismutase (SOD) et de la supe-roxyde réductase (SOR) plus récem-ment découverte. La Cu, Zn-SOD est omniprésente et représente près de 90 % de l’activité SOD totale dans les cellules hu-maines. Des dysfonctionnements ou des mutations de la SOD ont été

Figure 1 : Site actif Cu de l’azurine

05

associés à plusieurs maladies et en particulier à la sclérose latérale amyotrophique familiale. La pro-tection contre les maladies dégéné-ratives liées au stress oxydatif a en-gendré une activité de recherche intense pour mettre au point des molécules antioxydantes possédant une activité SOD. Les résultats de telles approches sont cependant restés rares en raison des difficultés liées à la synthèse de petites molé-cules de complexes métalliques possédant une activité SOD effi-cace.

les atouts de la spectroscopie différentielleLa superoxyde réductase, qui peut également détoxiquer les supe-roxydes, présente un mécanisme réactionnel et des centres métal-liques actifs différents de ceux de la SOD. Bien que la SOR ait unique-ment été observée dans les cellules procaryotes, elle offre des applica-tions potentiellement importantes en santé humaine. Elle pourrait constituer un modèle pour de nou-velles molécules antioxydantes pré-sentant une alternative par rapport

aux mimétiques de la SOD et ayant la capacité de détoxiquer les radi-caux superoxydes avec une activité SOR. En conséquence, plusieurs groupes, principalement aux Etats-Unis, développent actuellement dans ce but des synthèses chimiques afin de modéliser le site actif de la SOR.Toutes ces approches de synthèse exigent une connaissance des ca-ractéristiques essentielles du ligand avec les liaisons métalliques devant être reproduites dans le complexe métallique afin d’imiter l’activité SOD ou SOR. Ces informations ne sont pas de nature triviale et sont loin d’avoir été obtenues pour les enzymes SOR et SOD. L’étude fondamentale de la SOD et de la SOR sur AILES par spectrosco-pie dans l’infrarouge lointain vise à mieux caractériser les propriétés de ces liaisons métal-ligand, en lien avec la réactivité avec les supe-roxydes. Une application possible des résultats obtenus sera d’amélio-rer la conception de mimétiques plus actifs de ces deux enzymes.La spectroscopie vibrationnelle (infrarouge) est extrêmement utile pour déterminer les propriétés des interactions métal-ligand, prin-cipalement en raison du fait qu’il s’agit d’une des rares techniques permettant de sonder directement la force de chaque liaison de coordi-nation. Une absorption dans l’infra-rouge se produit lorsqu’un change-ment du moment dipolaire est induit par l’excitation d’un mode de vibration. Par conséquent, presque toutes les vibrations provenant de n’importe quel groupe chimique d’une protéine sont susceptibles d’absorber dans l’infrarouge. La ri-chesse des informations peut donc devenir une faiblesse, des informa-tions spécifiques sur une liaison donnée étant parfois masquées par d’autres absorptions dans la même gamme d’énergie. L’utilisation de la spectroscopie dif-férentielle permet cependant de dé-tecter des vibrations provenant de vibrateurs individuels perturbés de manière spécifique en déclenchant une réaction hautement spécifique dans la protéine (cf réf. 2).

la recherche à SoLeiLLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

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cu-azurine, enzyme « modèle »Les équipes du LIPM (CNRS-CEA, Marseille), du LGBP (CNRS-CEA, Marseille) et de la ligne AILES ont tout d’abord démontré la faisabilité du couplage de l’électrochimie à la spectroscopie différentielle infra-rouge à transformée de Fourier (IRTF) dans l’infrarouge lointain pour identifier des bandes IR de vi-brateurs individuels au niveau du site actif de la Cu-azurine. Cette métalloprotéine, impliquée dans des réactions de transfert électro-nique, a été choisie en raison de sa petite taille (14 kDa) et du fait que la sphère de coordination du Cuivre est similaire aux ligands de la SOD et de la SOR. L’ion redox Cu est coor-donné au groupe thiolate d’une cys-téine (Cys112) et à deux atomes d’azote d’une histidine (His46 et His117) en une géométrie triangu-laire plane. Deux ligands axiaux, un thioéther de méthionine (Met121) et un atome d’oxygène d’un amide de glycine (Gly45), complètent la sphère de coordination du Cu (Figure 1). L’environnement de la protéine inf luence fortement les propriétés du centre Cu et en parti-culier les liaisons hydrogène for-

mées entre les acides aminés His46-Asn47 et l’atome de soufre de la Cys112. Ce modèle est utilisé comme référence pour mettre au point une méthodologie spectros-copique et théorique, visant à inter-préter les spectres dans l’infrarouge lointain de métalloprotéines telles que la SOD et la SOR. Dans cette étude, les chercheurs se sont concen-trés sur l’identification des vibrations Cu-ligand dans l’azurine. Pour ce faire, ils ont enregistré sur la ligne de lumière AILES des spectres différen-tiels IRTF induits électrochimique-ment dans la région 500-20 cm-1 sur des échantillons d’azurine reconsti-tuée avec du 63Cu et du 65Cu (Figure 2). En raison de la brillance élevée et de la grande stabilité de la ligne de lu-mière IR de SOLEIL, la qualité spec-trale est plus élevée, le temps d’acqui-sition est bien plus court et la gamme spectrale est plus large qu’avec une source IR interne. Ceci sera de la plus haute importance pour étudier des protéines qui ne peuvent être utili-sées à des concentrations élevées. Afin d’obtenir un rapport signal sur bruit suffisant, les résultats sont moyennés sur 15 à 20 cycles électro-chimiques dont la durée totale est d’environ 20 heures.

une approche validée par de premiers résultatsLa substitution du Cu par 63Cu et 65Cu devrait altérer de manière spé-cifique les bandes IR mettant en jeu le Cu, c’est-à-dire les vibrations des liaisons métal-ligand. Des déca-lages de fréquence très faibles sont attendus. En effet, avec une résolu-tion de 2 cm-1 et de longs temps d’ac-cumulation (de l’ordre de 20 heures), il a été possible d’identifier des dé-calages de bande inférieurs à 1 cm-1

pour certaines des bandes détec-tées dans les spectres «réduit moins oxydé» (Figure 2). Le décalage d’en-viron 1 cm-1 détecté pour la bande située à 406 cm-1 confirme le fait que cette bande correspond au mode d’élongation de la CysS-Cu2+. Cette bande fait partie d’un massif de bandes détecté par spectroscopie de résonance Raman et associé aux vibrations de la Cys-Cu2+. Une se-conde bande à 303 cm-1 a été déca-lée de -0,8 cm-1 suite à un échange 63Cu/65Cu. Cette bande est donc as-sociée à la vibration ν

as(HisN-Cu2+-

NHis). Par contre, les autres bandes n’ont pas été affectées par le mar-quage par le cuivre. Ces résultats ex pér i mentau x prél i m i na i res constituent la première identifica-tion certaine de vibrations infra-rouge métal-ligand dans la Cu-pro-téine, comprenant des vibrations Cu-His. Ces résultats seront égale-ment comparés à ceux obtenus avec des échantillons dans H

2O et 2H

2O

pour identifier des bandes infra-rouge de la protéine mettant en jeu des protons échangeables. Tous ces résultats posent les bases d’une analyse par calculs de chimie quantique des spectres de vibration.

Ce travail est financé par l’ANR (projet ANR PROMETHZ 2009)

E contacts : catherine.berthomieu@cea.frjean-blaise.brubach@synchrotron-soleil.frrainer.hienerwadel@univmed.fr

Réf.1 : Gray, H.B. (2003) Proc. Nat. Acad. Sci. USA. 100, 3563-3568.Réf.2 : Berthomieu, C. and Hienerwadel, R. (2005) Biochim. Biophys. Acta 1707, 51-66.

Figure 2 : spectres différentiels «réduit moins oxydé» IRTF à pH=8,5. A) résolution de 2cm-1 B) résolution de 1cm-1. C) D)superposition de spectres enregistrés avec la 63Cu (noir) et la 65Cu (rouge) -azurine.

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aNTibioTiqueS

Quand la fluorescence s’attaque aux résistancesdepuis la découverte de la pénicilline par alexander fleming en 1928, puis son exploitation thérapeutique dans les années 1940, l’utilisation des antibiotiques a permis de traiter des maladies comme la tuberculose ou la lèpre, et l’on estime que les populations ayant accès aux antibiotiques ont gagné 15 ans d’espérance de vie. mais certaines maladies infectieuses demeurent difficiles à combattre. de plus, dans cette lutte contre les bactéries, celles-ci ont développé de nombreux mécanismes de résistance. plusieurs équipes, mobilisées autour de ces sujets préoccupants, sont venues sur la ligne de lumière diSco pour des études en microscopie de fluorescence uV.

s i, grâce à l’emploi des antibio-tiques, de nombreuses mala-dies infectieuses ont disparu

ou ne sont plus mortelles lorsqu’elles sont diagnostiquées, le choix de l’an-tibiotique à employer demeure un élément crucial. C’est le cas pour l’endocardite, une infection qui touche l’appareil valvulaire car-diaque et se traduit par l’apparition d’une lésion (appelée « végétation »), formée d’un amas de bactéries, de plaquettes sanguines et de protéines

plasmatiques, qui se développe sur l’une des valves cardiaques.

endocardite : où vont les antibiotiques ? Le traitement classique de l’endo-cardite est l’injection intraveineuse de deux antibiotiques différents pendant plusieurs semaines, parfois accompagnée d’une intervention chirurgicale pour exciser la lésion et les abcès associés. La faible efficacité des thérapies dans ce cas est en

grande partie liée au fait que la végé-tation n’est pas irriguée par des vais-seaux sanguins, aussi les antibio-tiques ne sont-ils pas efficacement « acheminés » jusqu’à elle et aux co-lonies bactériennes. Savoir com-ment les antibiotiques diffusent au sein des lésions est essentiel pour mieux maîtriser et adapter les traite-ments de l’endocardite. Or, il existe peu d’études sur leur diffusion au sein des végétations et aucune dans les colonies bactériennes. Pour obte-

Image d’une colonie de bactéries E.coli obtenue par microscopie électronique basse température. Grossissement : 10000 fois.

08 la recherche à SoLeiLLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

nir des réponses sur ces aspects, l’équipe d’Eric Batard, de l’Univer-sité de Nantes, a choisi de travailler sur deux lignes de lumière de SOLEIL : DISCO et SMIS, afin de combiner la microspectroscopie res-pectivement dans les domaines de l’UV et de l’IR.

combiner infrarouge et ultraviolets Les études en microspectroscopie IR menées sur la ligne SMIS (voir aussi article p24) ont montré qu’il est pos-sible de distinguer les signatures spectrales associées d’une part à la composition biochimique des colo-nies bactériennes et d’autre part à celle de la végétation, mais aussi que cette composition biochimique est modifiée en présence d’antibiotique. Les chercheurs possèdent donc un premier outil pour suivre l’effet du traitement sur les zones lésées.Par ailleurs, certaines familles d’an-tibiotiques possèdent la propriété de fluorescer lorsqu’elles ont été exci-tées par un faisceau UV, ce qui les rend particulièrement intéressantes dans le cadre d’une étude en micros-pectroscopie. Mais les tissus vivants peuvent eux aussi être naturelle-ment composés de molécules fluo-rescentes. Cela signifie que, si l’on analyse un tissu traité aux antibio-tiques, les deux types de signaux ris-quent d’interférer. Avant de suivre la distribution spatiale des antibio-tiques administrés aux tissus tou-chés par l’endocardite, l’équipe d’Eric Batard a donc dû analyser les réponses spectrales des végétations non traitées. Par un choix judicieux d’antibiotique, l’ofloxacine, qui émet à des longueurs d’onde différentes

de celles des tissus malades, les signaux obtenus sont différents pour les tissus traités et non traités. La pertinence de l’emploi de la mi-crospectroscopie de f luorescence UV a ainsi été confirmée.L’étape suivante consiste à étudier la distribution spatiale de l’antibio-tique au sein de la végétation, ainsi que l’influence éventuelle de la loca-lisation des colonies bactériennes sur la diffusion de l’antibiotique dans la lésion. De premiers résultats montrent déjà que l’ofloxacine, ef-fectivement localisé dans les végéta-tions, n’y est pas présent de façon homogène. La résolution spatiale des images réalisées sur DISCO – une centaine de nanomètres - per-mettra de préciser ces données à l’échelle de la colonie bactérienne. un problème majeur de santé publiqueLa résistance des bactéries aux anti-biotiques constitue de nos jours un problème majeur de santé publique en Europe et dans le monde. Les in-fections nosocomiales, c’est-à-dire acquises à l’hôpital, sont la consé-quence de l’adaptation des bactéries aux traitements antibiotiques très largement utilisés. De multiples mé-canismes se sont développés chez ces microorganismes, à différents niveaux : l’antibiotique doit d’abord traverser la membrane de la bacté-rie, or ce passage peut être limité par une modification de la membrane, ou contrebalancé par un efflux de l’antibiotique présent dans la bacté-rie, grâce à la présence de pompes membranaires. L’efficacité théra-peutique peut également être dimi-nuée par des enzymes bactériennes

qui dégradent l’antibiotique ou des mécanismes qui diminuent son ac-tion (ex : mutation de la molécule-cible sur laquelle doit se fixer l’anti-biotique). Si l’existence de ces « protections » mises en place par les bactéries est connue, beaucoup d’informations manquent encore concernant les processus biophysiques et biolo-giques impliqués. L’équipe de Jean-Marie Pagès, de l’Université de la Méditerranée (Marseille), focalise son attention sur l’étape de transport de la molécule d’antibiotique à l’in-térieur de la bactérie. Par micros-pectroscopie de fluorescence UV, la présence d’antibiotique est suivie dans différentes bactéries, choisies pour les propriétés particulières de leur membrane : les protéines de transport impliquées dans « l’entrée de l’antibiotique » sont modifiées, ce qui a pour conséquence de rendre la bactérie résistante. De plus, sont également utilisés des composés chimiques capables d’inhiber la ré-sistance de ces bactéries aux anti-biotiques.

des bactéries résistantes livrent leurs secretsL’approche de l’équipe de Jean- Marie Pagès consiste à tester des concentrations croissantes d’anti-biotique sur les bactéries résistantes, en présence ou non des composés chimiques cités précédemment. Grâce aux performances de la ligne DISCO, il est possible d’observer pré-cisément l’endroit où les molécules d’antibiotique sont localisées au sein de la bactérie : membrane, cyto-plasme… En testant plusieurs souches bactériennes, les scienti-fiques cherchent à obtenir une défi-nition moléculaire complète du mécanisme de résistance aux anti-biotiques mis en jeu, ainsi que des processus qui peuvent contrer ce mécanisme.Les chercheurs attendent beaucoup de ces méthodes d’investigation bio-physiques qui devraient bientôt ap-porter de nouvelles armes contre les infections bactériennes, une lutte toujours d’actualité.

E contacts : ebatard@chu-nantes.fr jean-marie.pages@univmed.frmatthieu.refregiers@synchrotron-soleil.fr

Eric Batard et le microscope de DISCO

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photoémission haute résolution sur CaSSioPee La ligne de lumière caSSiopee propose deux branches expérimentales, respectivement dédiées à la photoémission résolue en spin et à la photoémission à haute résolution résolue en angle. condition nécessaire pour atteindre cette haute résolution : des mesures à basse température.

l a photoémission – plus exacte-ment, la spectroscopie de photoé-lectrons – est une technique

d’analyse qui consiste à envoyer sur les atomes d’un échantillon une lumière d’énergie suffisante (UV ou rayons X) pour provoquer l’émission d’un ou plu-sieurs électrons de ces atomes. La me-sure de l’énergie cinétique des élec-trons éjectés, ainsi que de leur angle d’éjection, sont autant d’informations sur la chimie du matériau étudié et ses propriétés physiques. Les électrons ne pouvant voyager loin dans la matière, la photoémission est adaptée à l’étude des surfaces – jusqu’à un ou deux na-nomètres d’épaisseur. Cela nécessite de travailler sous ultra-vide (pression de 10-8 à 10-10 mbar) afin de limiter l’ad-sorption de molécules polluantes (H

2O,

O2...) sur la surface à analyser.

pourquoi les basses températures ?Les raies des spectres de photoémis-sion s’élargissent avec la température à cause de l’agitation thermique des atomes. On comprend donc l’impor-tance de travailler à basse température pour diminuer la largeur de ces raies, et donc améliorer la résolution de la mesure. Les chercheurs de la ligne CASSIOPEE y trouvent un second inté-rêt, lié aux sujets d’étude : la possibilité de suivre l’évolution des propriétés d’un matériau avec la température (transition métal/isolant par exemple), pour mettre en évidence les change-ments dans la structure électronique provoquant cette transition. C’est dans ce but qu’a été conçu le premier mani-pulateur d’échantillons pour la photoé-mission résolue en angle à haute résolution (ARPES-HR) équipant CASSIOPEE, un travail réalisé en colla-boration avec Véronique Brouet, Gilles

Guillier et Alessandro Nicolaou (Labo-ratoire de Physique des Solides, Orsay).

un premier dispositif pour descendre à 5KLe cryostat à circulation d’hélium li-quide, qui permet de refroidir l’échan-tillon à 5K, est installé dans l’expé-rience sous ultravide. Le manipulateur sur lequel est placé l’échantillon auto-rise une rotation autour de l’axe verti-cal, l’analyseur d’électrons permettant, lui, l’analyse angulaire dans la direc-tion verticale sur environ 30°. La com-binaison de ces deux angles d’analyse permet de détecter les électrons émis par l’échantillon sur un grand angle solide.De nombreux utilisateurs ont, depuis 2008, bénéficié des très basses tempé-ratures offertes par ce manipulateur, notamment pour étudier la transition conducteur/supraconducteur de plu-sieurs matériaux.Cependant, l’équipe de CASSIOPEE souhaitait élargir son champ d’action en ARPES-HR, limité principalement

par le faible nombre de degrés de liber-té du manipulateur.

un second manipulateur à trois rotationsDes expériences nécessitant de plus grandes excursions en angles ne peu-vent être envisagées avec le premier manipulateur et son unique axe de ro-tation, qui plus est non automatisé. L’entreprise Axess Tech a été sollicitée pour la mise au point d’un second dis-positif, qui sera opérationnel mi-2010.Entièrement automatisé, pourvu de trois rotations, il viendra compléter la branche ARPES-HR en permettant par exemple les expériences de photodif-fraction. En mars, lors de premiers tests, une température de 25K a été me-surée sur l’échantillon.Des utilisateurs l’attendent déjà impa-tiemment, pour des études sur des couches minces d’oxydes de fer aux propriétés prometteuses dans le do-maine de la spintronique.E contact : patrick.lefevre@synchrotron-soleil.fr

Zoom Sur

saVoir faireLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

De gauche à droite, Daniel Ragonnet et Patrick Le Fèvre, de la ligne CASSIOPEE, travaillent au montage du nouveau manipulateur sur le cryostat.

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parlez-nous de votre implication dans le projet soleil Les dernières années de fonctionnement du LURE ont permis de préparer la construction de SOLEIL. Mes collègues et moi avons pu nous appuyer sur nos années de pratique instrumentale dans le domaine du rayonnement synchrotron, au LURE dans le cadre de la jouvence de 1995 et sur d’autres synchrotrons, comme ELETTRA en Italie, avec la conception de la ligne de lumière APE. Une ligne est basée sur le projet d’une équipe de chercheurs et doit servir son objectif scientifique. Notre travail consiste alors à fournir l’instrumentation la plus adaptée aux besoins des futurs utilisateurs. Trouver cette adéquation nous motive particulièrement. Un autre intérêt pour moi est de pouvoir ajouter une part d’innovation à la nouvelle ligne de lumière. Dans tous les cas, l’aspect relationnel avec le responsable scientifique de la ligne est très important.

pouvez-vous nous citer quelques innovations des éléments optiques ?La première découle de la constatation que les réseaux des monochromateurs X-mous ne sont efficaces que dans un domaine spectral étroit déterminé par la profondeur de gravure des traits. Constante, celle-ci limite le domaine spectral et amène à multiplier le nombre de réseaux . Au cours de notre travail sur APE, cette constatation nous avait amenés à concevoir des réseaux à deux profondeurs de gravure. Nous avons affiné ce concept en

mettant au point, avec la société Jobin-Yvon, des réseaux à profondeur de gravure continûment variable le long des traits. Ils permettent d’optimiser les performances du réseau en fonction de la longueur d’onde et de minimiser les harmoniques. Les monochromateurs des lignes XUV de SOLEIL (TEMPO, CASSIOPEE, PLEIADES, ANTARES) ont été conçus pour utiliser ces réseaux. Par ailleurs, à SOLEIL, le faisceau de photons de quelques millimètres carrés qui éclaire le réseau est encore quasi parallèle à plus de vingt mètres de son point source. Nous avons réussi à exploiter cette qualité en concevant des monochromateurs dans lesquels le faisceau est uniquement focalisé par le réseau. Cela évite d’insérer une surface focalisante supplémentaire qui diminuerait la résolution finale de l’instrument. De tels monochromateurs équipent les lignes CASSIOPEE, PLEIADES et ANTARES.Enfin, nous nous sommes demandé jusqu’à quelle énergie les réseaux pouvaient être utilisés sachant que, plus l’énergie augmente, plus il faut diminuer l’angle incident du faisceau pour avoir assez de réflectivité. Il en résulte une faible amplitude de réglage. Sur un miroir, l’ajout d’un traitement multicouche permet d’augmenter cet angle incident, mais implique de changer l’angle pour changer la longueur d’onde réfléchie. Or, dans un monochromateur, la sélection de la longueur d’onde se fait justement en modifiant l’angle incident. Si un traitement multicouche est fait sur le

réseau, les calculs ont montré que, dans des conditions particulières (d’incidence et de déviation), se produit un phénomène de couplage sélectif, comparable à un effet de résonance, qui a pour conséquence un gain énorme de réflectivité. Ce développement est actuellement en cours, plusieurs lignes devraient en bénéficier.

comment définiriez-vous votre métier au sein de soleil ? Une ligne de lumière doit avoir un bon design optique, mais aussi mécanique, ainsi qu’un bon système de pilotage. Notre groupe joue le rôle « d’intégrateur » pour ces trois points. Il est très important de vérifier que les spécifications, sur les surfaces optiques mais aussi les mouvements des éléments et leur codage, ont été respectées. Les systèmes optiques de SOLEIL sont toujours aux limites de ce qu’il est possible d’obtenir, leur qualification est donc primordiale. Cela fait partie de notre travail.La confiance s’est établie entre les équipes des lignes, les fournisseurs et notre groupe, et nous avons un intérêt commun : l’excellence des optiques de SOLEIL. Cette collaboration est nécessaire, et l’expérience montre qu’elle est bien plus efficace que les pénalités pour obtenir les résultats attendus. Ce travail d’équipe continuera dans les mois qui viennent, avec notamment le grand challenge que représente l’ambitieuse ligne NANOSCOPIUM, et les développements instrumentaux qu’elle nécessite.

FRAnçOIS POLACk,CherCheur en oPTique

À la fin des années 70, François Polack prend part à l’aventure scientifique liée à la « reconversion » du collisionneur de particules ACO1 en source de rayonnement synchrotron. Ce chercheur en optique ne quittera alors plus le domaine professionnel des synchrotrons. Impliqué dans la jouvence du LURE2 puis la conception des lignes de lumière de SOLEIL dès le début des années 90, il est responsable du groupe Optique de SOLEIL.

porTraiT d’experT

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NOTES :

1. ACO : Anneau de Collision d’Orsay, qui fonctionna à partir des années 60. Dédié au départ aux expériences de physique des particules, des lignes de lumière furent peu à peu ajoutées autour de l’anneau pour tirer parti de la production de rayonnement synchrotron.

2. LURE : Laboratoire d’Utilisation du Rayonnement Electromagnétique, source de rayonnement synchrotron française ayant précédé SOLEIL. Installée sur la Faculté d’Orsay, son fonctionnement a cessé fin 2003.

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les feedbacks d’orbite La stabilité de position du faisceau d’électrons est déterminante pour les performances d’une machine de rayonnement synchrotron. Pour ne pas perturber les scientifiques sur les lignes de lumière, les fluctuations de la position et de l’angle du faisceau d’électrons doivent être inférieures à 10% de sa taille et divergence. À SOLEIL, la taille du faisceau attei-gnant de très faibles dimensions, de l’ordre de 8 µm en vertical (pour un couplage de 1  %), le faisceau ne doit donc pas se déplacer de plus de 0,8 µm !Lors du design de la machine, toutes les précautions ont été prises pour as-surer la meilleure stabilité possible : dalle de l’anneau isolée du bâtiment synchrotron et reposant sur près de 600 pieux à 15 m de profondeur  ; modes propres des poutres, sur les-quelles sont installés tous les éléments de l’anneau, repoussés à des valeurs élevées pour minimiser l’amplifica-tion des vibrations du sol ; réfection de la route voisine ; régulation de la tem-

pérature du tunnel à 0,1° C près ; injec-tion en mode top-up, etc. Les systèmes de rétro-action – on parle de « feed-backs » - d’orbite, dernier maillon de cette chaîne, permettent de corriger les dérives de position du faisceau d’électrons en la ramenant le plus près possible de l’orbite de référence.Disponible depuis le démarrage de la machine en janvier 2007, le feedback lent utilise les 56 correcteurs princi-paux de la machine : des bobines si-tuées dans les sextupôles. Toutes les 10 secondes, les orbites horizontale et verticale sont relues sur les 120 moni-teurs de position de l’anneau (« beam position monitor », BPM) et le système calcule le courant à envoyer dans les correcteurs pour les ramener au plus près des orbites de référence. Il est ef-ficace dans la bande de fréquence de 0 à 0,05 Hz, et permet de corriger les dé-rives lentes de position du faisceau dues par exemple à des variations de température ou à des déformations de la machine. Depuis septembre 2008, le feedback rapide est également utilisé. Il agit sur un autre ensemble de 48 correcteurs « à air » (ensemble de bobines placées dans l’air sans culasse magnétique), situés à chaque extrémité des sections droites. Dans ce cas, les orbites sont relues et la correction appliquée 10 000 fois par seconde. Ce feedback est effi-cace dans la bande de fréquence de 0 à 200 Hz. Il permet de corriger des phé-nomènes perturbateurs de fréquences plus élevées : vibrations du sol, défor-mation de la machine lors de l’utilisa-tion des ponts roulants, 50 Hz du sec-teur, perturbations lors des transitions de changement de configuration des

onduleurs et même les séismes ! Pour ce système, comme le temps de calcul disponible est très faible, un réseau de communication dédié reliant les mo-dules électroniques des 120 BPM a dû être développé, et il a fallu distribuer l’algorithme de calcul au sein de ces mêmes unités. Ainsi, en moins de 100 µs, les données des 120 BPM sont distribuées autour de l’anneau, et les nouvelles consignes calculées et envoyées aux 48 correcteurs.Ces systèmes de feedback d’orbite lent et rapide mettent en jeu plus de 300 acteurs différents (BPM, correcteurs, cartes de synchronisation, moniteur de courant). Leur supervision perma-nente est donc nécessaire pour garan-tir la fiabilité du système.Habituellement, l’utilisation simulta-née de deux systèmes de feedback d’orbite rend obligatoire la présence d’une bande de fréquence dite « morte » aux alentours de 0,1 Hz, dans laquelle les corrections sont ineffi-caces. Notamment, les perturbations dues aux changements de configura-tion des onduleurs n’auraient pu être corrigées. A SOLEIL, une interaction software a été mise en place entre les deux systèmes, leur permettant d’agir de façon complémentaire et les ren-dant ainsi compatibles et donc effi-caces sur la totalité de la bande de fréquence de 0 à 200 Hz. Cette interac-tion est une première.

le feedback transverse SOLEIL fonctionne principalement avec deux modes de remplissage de l’anneau : le mode « multi paquets » avec pour objectif 500 mA distribués dans un grand nombre de paquets

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stabilité du faisceau d’électrons : les systèmes de « feedback »La stabilité du faisceau d’électrons est l’un des critères de qualité d’un synchrotron. elle nécessite de maîtriser d’une part les perturbations qui peuvent modifier la position du faisceau, et d’autre part les instabilités intrinsèques aux paquets d’électrons qui peuvent affecter ses dimensions. Les équipes des Sources de SoLeiL ont mis en place plusieurs systèmes permettant de toujours contrôler et améliorer cette stabilité. des efforts payants.

Installation du système de feedback transverse vertical, en mars 2008. De gauche à droite : Manh Huy n’Guyen (groupe Ultravide), Daniel Lefèbvre et Carlos De Oliveira (groupe Conception Ingénierie)

d’électrons, et le mode « structure tem-porelle » comportant un petit nombre de paquets (1 ou 8). Alors que le sys-tème radio-fréquence (RF) utilise des cavités accélératrices dont le design a été spécialement conçu pour éviter les instabilités multi paquets dans le plan longitudinal, il était nécessaire de réa-liser un système de feedback très per-formant dans le plan transverse pour combattre les instabilités dans ces deux modes :• « Multi paquets » : l’instabilité vient de l’interaction du faisceau avec les chambres à vide (plus précisément avec les champs électromagnétiques haute fréquence induits par le faisceau dans les chambres à vide). Il y a aussi

les instabilités extrêmement violentes dues à l’interaction des électrons avec des ions (présents dans le vide rési-duel) à travers un seul passage d’un train de paquets d’électrons.• « Structure temporelle » : il s’agit de modes d’oscillations cohérentes in-ternes aux paquets. Un couplage des différents modes peut provoquer une forte explosion de la taille du faisceau. Considérant les performances ambi-tieuses de SOLEIL en termes de cou-rant total et par paquet d’électrons, et la petite ouverture verticale adoptée pour les chambres à vide, la simula-tion avait prédit des seuils d’instabili-tés à des courants relativement bas. Il a donc été décidé de développer un système de feedback numérique pa-quet par paquet très performant.Le système de base comprend un dé-tecteur de mouvement très rapide du faisceau (BPM), une interface RF, un système digital à base de FPGA1, un kicker constitué d’électrodes (pour agir sur le faisceau), et des amplifica-teurs de puissance. Le système digital choisi a été développé au synchrotron japonais SPring-8. À partir des me-sures du mouvement bêtatron de chaque paquet, il réalise le filtrage né-cessaire permettant de réinjecter à chaque tour un signal stabilisateur sur

ledit paquet. L’ensemble de ces opéra-tions est réalisé par un FPGA avec une latence de moins d’un tour. Trois chaînes sont disponibles actuelle-ment, équipées de kickers de type stri-pline dont deux ont été spécialement conçus et développés à SOLEIL pour obtenir une très grande efficacité. En l’absence de feedback, le seuil des instabilités multipaquets à chromati-cité nulle est très faible : de l’ordre de 30 mA en vertical et 40 mA en horizon-tal. L’application du feedback permet de stabiliser dans les mêmes condi-tions un faisceau jusqu’à environ 500 mA. Cependant, des pertes bru-tales se produisent encore quelquefois à cause des ions.Pour assurer un bon fonctionnement quelles que soient les configurations des insertions, le feedback est combi-né avec une chromaticité modérée. L’architecture très puissante du FPGA permet de mesurer les mouvements de chaque paquet et de les amortir, d’exciter un seul paquet pour mesurer son nombre d’onde, et aussi d’appli-quer des gains différents entre les paquets.La performance du feedback dans le mode monopaquet est remarquable : on gagne plus d’un facteur 3 sur le seuil à chromaticité nulle, et le fais-ceau peut être maintenu stable jusqu’à près de 20 mA avec une chromaticité modérée. Comme prévu par les simulations, le feedback transverse est indispensable à SOLEIL pour conserver un faisceau stable de forte intensité, en mainte-nant des tailles transverses très proches des valeurs théoriques. Les systèmes développés ont montré leur efficacité aussi bien en mode mul-tipaquets que monopaquet.

les feedbacks de nombre d’onde Maintenir constantes les dimensions transverses des faisceaux de photons délivrés à chaque ligne de lumière est un des challenges pour l’opération de l’anneau de stockage de SOLEIL. Cette action est réalisée principalement en maintenant une focalisation constante du faisceau d’électrons dans le plan horizontal (H) et vertical (V) via deux familles de quadrupôles. Cette focalisation est caractérisée par deux paramètres appelés « nombres d’onde » dont les valeurs actuelles sont

18,2020 et 10,3170. Une modification de ces nombres d’onde peut aussi en-traîner une réduction de la durée de vie ou de l’efficacité d’injection. Ces valeurs varient essentiellement suite à deux phénomènes. D’une part, le cou-rant image du faisceau qui circule sur les parois des chambres à vide agit sur le faisceau d’électrons en le focalisant et induit une variation des nombres d’ondes de 0,011 (H) et -0,008 (V) pour une variation du courant stocké de 20 à 400 mA. D’autre part, chaque élé-ment d’insertion introduit une varia-tion des nombres d’onde (focalisation naturelle, défauts de construction) pouvant atteindre 0,007 pour l’ondu-leur HU640 en mode polarisation ver-ticale, par exemple. Depuis mars 2009, un feedback sur les nombres d’ondes a été mis en œuvre avec succès pour compenser ces effets lorsque le faisceau est délivré aux lignes de lumière. Ce système fonc-tionne à 0,1Hz et stabilise les nombres d’onde à une précision de 2 10-4. Il ajuste les consignes des quadrupôles de l’anneau les plus efficaces en utili-sant la mesure du nombre d’onde pro-duite par le système de feedback transverse (voir plus haut : cette me-sure est faite en excitant un unique paquet d’électrons sans perturber la stabilité de position du faisceau). Grâce à ce système, les performances de l’anneau de stockage en terme de durée de vie et d’efficacité injection ont été significativement améliorées et sont moins sensibles aux configura-tions des onduleurs pilotés librement par les utilisateurs des lignes de lumière.

Associés à un taux de disponibilité du faisceau en constante progression (plus de 96 % en 2009, et plus de 98 % de septembre 2009 à avril 2010), ces trois systèmes de feedback assurent aux scientifiques des conditions opti-males pour réaliser leurs recherches sur les lignes de SOLEIL.

E contacts : nicolas.hubert@synchrotron-soleil.fr ryutaro.nagaoka@synchrotron-soleil.fr laurent.nadolski@synchrotron-soleil.fr

1. FGPA : « Field Programmable Gate Array », circuit logique programmable.

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saVoir faireLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

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Images des dimensions transverses du faisceau (pinhole) avec et sans (à droite) feedback transverse.

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les matériauxà la lumière de SoLeiL

L’utilisation du rayonnement synchrotron en science des matériaux est très vaste, aussi bien en ce qui concerne les champs disciplinaires, les domaines d’énergie et les techniques que les types d’étude menés. Qu’il s’agisse d’élaborer un matériau ou de déterminer ses propriétés, à l’échelle macroscopique ou micro-(voire nano)-scopique, une vingtaine des lignes de lumière de SOLEIL peuvent ou pourront être sollicitées pour adresser cette thématique très large. Ê

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les matériaux à la lumière de SoLeiL

14 doSSier_MatériauxLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

es performances encore inégalées offertes par les Très Grands Instruments, centres de rayonnement synchrotron et de diffusion de neutrons, en font des outils d’investigation de la matière désormais « standard ». Ainsi aujourd’hui, dans le domaine de la science des matériaux, le nombre de demandes

de temps de faisceau excède-t-il d’un facteur trois, sur cer-taines lignes de lumière de SOLEIL, le temps qui peut être attribué aux utilisateurs. Ce dossier, sans chercher à être exhaustif, met en exergue quelques exemples d’études possibles grâce aux qualités uniques du rayonnement synchrotron : brillance, cohérence et accordabilité.

des propriétés à l’échelle atomique aux propriétés macroscopiquesOn cherche souvent à élaborer des matériaux dont les pro-priétés macroscopiques peuvent être contrôlées par un paramètre extérieur tel la température, un champ magné-tique ou électromagnétique, ou bien par des effets induits par un confinement local. L’exemple proposé dans l’enca-

dré ci-contre concerne l’étude du graphène. Les propriétés très prometteuses de ce composé concernent l’électro-nique à haute fréquence (THz), grâce à l’observation de mobilités électroniques très élevées. Restait à prouver que les propriétés observées sur un feuillet unique étaient pré-servées sur un échantillon multicouche, ce qui a été dé-montré sous certaines conditions par des expériences de photoémission à très haute résolution sur la ligne CASSIOPEE. Un autre exemple concerne l’induction d’ef-fets collectifs (transition de phase) induits par irradiation. C’est ce que l’on envisage de faire sur la ligne CRISTAL, où un laser pulsé excitera une transition dans un ferro-électrique et où la transition de phase induite sera suivie en temps réel par diffraction résolue en temps : cela néces-site bien sûr une parfaite synchronisation entre les impul-sions de la pompe et de la sonde. Le projet slicing, qui a été récemment décidé à SOLEIL, permettra de produire des pulses X de moins de 100 fs (actuellement 60ps) pour son-der des dynamiques ultra-rapides, aux dépens du flux, bien entendu !

François Baudelet, responsable de la ligne ODE, dans la cabine expérimentale de la ligne.

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des conditions d’observation extrêmesL’environnement de l’échantillon et les conditions d’obser-vation sont des paramètres importants pour cibler le com-portement d’un matériau dans des conditions particulières. Ainsi la ligne DIFFABS est équipée d’un dispositif permet-tant de porter l’échantillon à des températures proches de 3000° (chauffage laser) nécessaires pour observer les phé-nomènes de cristallisation dans les processus naturels et industriels, alors que d’autres dispositifs (enclumes dia-mant) permettront d’atteindre des pressions supérieures à 100GPa (ex PSICHE). Les diagrammes de transition de phase peuvent ainsi être obtenus dans un très large do-maine. L’encadré p. 17 (ligne DIFFABS), est un bon exemple de la nécessité de caractériser de nouveaux matériaux dans un environnement complexe. On a suivi, par diffraction, la transformation du fer α en fer γ ainsi que l’apparition d’une phase amorphe en fonction de la température, le métal étant confiné au sein de nanotubes de carbone. Ces nanotubes, dont la croissance longitudinale et l’assemblage transversal

sont très contrôlés, forment des tapis de nanotubes et pour-raient être utilisés pour le stockage magnétique de l’infor-mation. Pour l’étude des matériaux intéressants pour leurs propriétés magnétiques, il peut également être approprié de combiner basse température et/ou haut champ magné-tique. Les lignes ODE et DEIMOS sont (ou seront bientôt) équipées de bobines haut champ couplées à un cryostat permettant d’atteindre quelques 7T à 1.5°K environ.

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Le graphène, un materiau prometteur Le graphène est un monoplan atomique de graphite dont les propriétés - mobilités électroniques élevées, forte conductivité électrique et thermique, stabilité chimique et possibilité de moduler sa conductance grâce à une grille électrostatique – en font un matériau prometteur pour l’électronique haute fréquence. Il avait déjà été démontré que le

graphène multicouche produit à partir de SiC (graphène épitaxié) permet de réaliser des circuits électroniques à grande échelle, mais il restait à prouver que ce matériau possède les propriétés électroniques d’un feuillet unique, condition nécessaire pour le développement de l’électronique à base de graphène. C’est ce que des équipes du CNRS (Grenoble), du Georgia Institute of Technology (Atlanta, États-Unis) et de l’Université Paris Sud ont réussi à démontrer, grâce à des expériences de spectroscopie de photoémission résolue en angle réalisées sur la ligne CASSIOPEE (réf. 1).

Ce découplage entre les couches est dû à un empilement particulier des feuillets de graphène. Les mesures effectuées sur CASSIOPEE montrent qu’un échantillon composé d’une dizaine de plans atomiques de graphène avait la même signature spectrale que celle donnée par une dizaine de plans uniques (figure 1). Par ailleurs, d’autres expériences, visant à étudier les défauts du matériau, ont mis en évidence qu’une très faible proportion des plans de graphène de ces échantillons possédait des propriétés électroniques non souhaitées. L’obtention de plans macroscopiques de graphène, tâche difficile avec n’importe quelle méthode de croissance, n’apparaît donc plus nécessaire puisque les propriétés électroniques recherchées sont préservées chez un échantillon épitaxié multicouche (réf 2). De plus, la signature spectrale de « V inversé » traduit -entre d’autres propriétés- le fait que les électrons du graphène peuvent être confinés dans des structures de taille nanométrique, ce qui permet l’ingénierie de ses propriétés électroniques. Le graphène épitaxié, alternative aux nanotubes de carbone car la production massive de dispositifs électroniques y est possible (comme c’est le cas avec Si), confirme donc ses atouts.

E contacts : claire.Berger@grenoble.cnrs.fr edward.conrad@physics.gatech.edu amina.taleb@synchrotron-soleil.fr

Réf. 1 : M. Sprinkle et al., Phys Rev Lett, 103, 226803 (2009)Réf. 2 : M. Sprinkle et al., cond-mat/1001.3869

caSSiopee

Structure de bande de 10 couches de graphène, mesurée par ARPES. Une dizaine de cônes de Dirac linéaires sont visibles.

« pour compreNdre La maTière, LeS NeuTroNS eT LeS phoToNS x SoNT deS SourceS TrèS compLémeNTaireS TaNT par LeS éLémeNTS qu’eLLeS réVèLeNT que par LeS propriéTéS qu’eLLeS permeTTeNT de meSurer. » chriSTiaNe aLba-SimioNeSco,

direcTrice du LaboraToire LéoN briLLouiN, cea, SacLay.

16 doSSier_MatériauxLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

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Réactions redox dans des silicates vitreux et fondus Les silicates vitreux et fondus sont des matériaux importants en sciences de la Terre, notamment pour la volcanologie et l’étude des transferts de masse, mais aussi en sciences des matériaux où le verre, obtenu par refroidissement rapide de silicates fondus, est présent partout dans notre vie quotidienne : habitation (vitre), transport d’information (fibre optique), conservation (flaconnage), vitro-céramique, vitrification de déchets… Ces silicates vitreux ou fondus sont formés d’oxyde et de carbonate et notamment d’oxydes multivalents tel le fer, présent sous forme réduite Fe2+ et oxydée Fe3+ en fonction de la composition chimique de la matrice et de la température. La proportion de Fe2+ ou Fe3+ peut affecter grandement les propriétés des silicates fondus. Aujourd’hui, l’évolution de l’état d’oxydoréduction du fer avec la température, la fugacité en oxygène et la composition chimique peuvent être déterminées ex-situ avec précision (réf.1). Cependant, bien que les cinétiques et les mécanismes des réactions d’oxydo-réduction jouent un rôle important dans la cristallisation, la viscosité et divers processus tant dans un contexte naturel qu’industriel, ils demeurent assez peu connus. Pour avoir accès à des informations cinétiques indispensables à une meilleure compréhension de ce type de mécanismes, B. Cochain, D. de Ligny, P. Richet et D. Neuville, de l’IPGP-CNRS,

sont venus utiliser la spectroscopie d’absorption des rayons X (XANES) au seuil K du fer sur la ligne ODE, et ce de façon in-situ en température. Une technique particulièrement pertinente dans ce cas car elle constitue une sonde spécifique capable de déterminer l‘état d’oxydoréduction du fer d’un matériau, quelles que soient ses conditions de pression et température. En adaptant sur ODE le micro-four qu’elle a conçu, l’équipe de l’IPGP a réussi à obtenir les cinétiques d’oxydoréduction du fer d’une lave basaltique provenant de l’éruption du Puy de Lemptégy (Massif Central) il y a 30 000 ans, pour des températures comprises entre 500 et 1800°C. L’analyse des spectres XANES au seuil K du fer a permis de déterminer l’évolution de l’état d’oxydoréduction du fer en fonction du temps pour différentes températures (cf figure 1 et réf.2). Le dispositif de fil chauffant utilisé permet donc d’étudier la structure et certaines propriétés d’un matériau, cristal, liquide ou verre à haute température, par diffraction ou absorption de rayons X.

E contacts : neuville@ipgp.fr francois.baudelet@synchrotron-soleil.fr

Réf. 1 : Kress V. C et Carmichael I.S.E. (1991) Contrib. Min. Petrol., 108, 82-92. Réf. 2 : Cochain B. et al. (2009) J. Physics: Conference Series, 190, 012182.Lire aussi : www.synchrotron-soleil.fr/Soleil/ToutesActualites/2009/Silicate

ode

Figure 1 : Cinétiques d’oxydoréduction du fer du basalte de Lemptégy : oxydation entre 1710 et 1200°C, réduction entre 1100°C et 1670°C. Photo: Basalte de Lemptégy, le noir et le rouge correspondent respectivement à la partie réduite et oxydée du basalte.

des études en fonction du tempsLa spectroscopie d’absorption constitue bien sûr une mé-thode de caractérisation de choix des matériaux puisque sensible à l’abondance, ordre local et environnement chimique des différents éléments présents. Grâce aux flux de photons intense et à l’amélioration des détecteurs, on peut maintenant enregistrer les données nécessaires dans des temps d’exposition très courts et aborder ainsi le do-maine des études résolues en temps. Ainsi le quickEXAFS sur SAMBA (récemment mis à disposition des utilisateurs) permet d’aborder des cinétiques de l’ordre de 10ms, et le montage d’EXAFS dispersif sur ODE de descendre à quelques dizaines de micro-seconde. Dans l’encadré ci-dessus, on relate ainsi un suivi cinétique de la cristallisa-tion de verres fondus, mettant en particulier en évidence le rôle des mécanismes d’oxydo-réduction.

Matériaux sous contraintesPour certains types de matériaux, on s’intéressera à leur tenue sous contraintes, à la présence de défauts qui peu-vent nuire tant à leurs propriétés qu’à leur élaboration, ou bien à leur comportement en conditions réelles. Ain-si, la cohérence des faisceaux de photons peut être mise à profit pour visualiser des champs de contraintes ou bien la présence de défauts. Sur la ligne CRISTAL, il a été possible de visualiser une boucle de dislocation (encadré p. 19) en ne sélectionnant que la partie cohérente du fais-ceau (5x5 µm²) et en cartographiant l’échantillon par pas de 5 µm. L’encadré ci-contre est un exemple d’étude in situ. Sur SWING, l’installation d’un rhéomètre sous fais-ceau a permis de mesurer simultanément les propriétés mécaniques et d’organisation du matériau, ce qui a pu être appliqué à l’étude d’argiles sous écoulement. Le lien

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Argiles sous écoulement et diffusion des rayons XSwiNg

Figure 1 : Images de diffusion des rayons X obtenues sur une suspension d’argile naturelle à différents cisaillements en positions tangentielles et radiales.

mécaniques de ces matériaux reste un défi majeur pour comprendre les phénomènes naturels et optimiser leur utilisation dans de nombreux champs industriels (cosmétique, santé, agroalimentaire, génie civil…). C’est dans ce cadre qu’un rhéomètre a été installé sur la ligne SWING de diffusion de rayons X aux petits angles. Cet outil permet de mesurer simultanément les propriétés mécaniques (la viscosité

en particulier) et l’organisation des argiles sous écoulement. Comme le montre la figure 1, l’augmentation de la vitesse de l’écoulement modifie de façon importante les images de diffusion en géométrie tangentielle ce qui, couplé aux faibles changements observés en géométrie radiale, révèle une orientation croissante des feuillets d’argile le long des lignes d’écoulement. Un traitement quantitatif des images permet de déterminer avec précision l’orientation moyenne des particules dans l’espace pour différentes concentrations solides et puissance d’écoulement et de mieux comprendre les liens entre organisation microscopique de ces milieux complexes et leurs propriétés physiques à grande échelle.E contacts : Christophe.Baravian@ensem.inpl-nancy.fr florian.meneau@synchrotron-soleil.frlaurent.michot@ensg.inpl-nancy.fr

Les argiles sont des minéraux ubiquistes dans les environnements superficiels de notre planète où elles jouent un rôle fondamental dans de multiples processus environnementaux (transferts des polluants, stabilité des sols, …) Ces minéraux se présentent sous forme de particules anisotropes en feuillets. Leur diamètre est généralement de l’ordre de quelques centaines de nanomètres alors que leur épaisseur varie depuis celle du feuillet élémentaire (1 nanomètre) jusqu’à celle de l’empilement de nombreux feuillets élémentaires (quelques dizaines de nanomètres). Une des caractéristiques de ces matériaux est leur capacité à former à faible concentration dans l’eau (de l’ordre de quelques %) des gels qui se fluidifient aisément dès qu’ils sont mis en écoulement. Une compréhension fine du lien existant entre la morphologie, l’organisation et les propriétés

nanofils de fer et nanotubes de carbone à haute températureLes diagrammes de phases des matériaux à l’échelle nanométrique peuvent être très différents de ceux des matériaux macroscopiques, a fortiori s’ils sont confinés dans une ou plusieurs dimensions. Leur étude est d’un intérêt fondamental évident mais peut aussi avoir un intérêt applicatif. Des modifications des températures de transition voire l’apparition de nouvelles phases n’existant pas pour les matériaux macroscopiques peuvent être trouvées.De premiers résultats, dans le cas de nanoparticules et nanofils de fer

confinés dans des nanotubes de carbone, ont été obtenus par les équipes du LPS (Orsay), du LFP (Saclay), et du CEMHTI (Orléans) sur la ligne DIFFABS. Lors de leur synthèse par dépôt chimique en phase vapeur catalysé à 850°C, les nanotubes sont partiellement remplis de nanoparticules et de nanofils de fer sous les formes α et γ ainsi que d’oxyde de fer près de leur base. Des expériences post-synthèse, réalisées en fonction de la température dans un four fonctionnant sous vide sur DIFFABS, ont montré que l’on peut réduire les nanoparticules d’oxydes de fer entourées de carbone au chauffage et obtenir plus de nanoparticules de fer α

après traitement thermique (figure 1). De plus, lors du refroidissement la transformation du fer γ, phase stable à haute température, en fer α, stable à plus basse température, qui s’accompagne d’une dilatation dans deux directions, n’est que partielle, ce qui s’explique par le confinement. Mais surtout, elle se produit à une température très inférieure à celle du fer massif (jusque 500°C contre plus de 900°C dans le matériau massif, figure 1) ce qui pourrait être un effet de la dimension nanométrique. La liquéfaction des nanofils de fer à des températures inférieures à celles du matériau macroscopique a également été mise en évidence. En poursuivant ces études sur DIFFABS, l’objectif des scientifiques sera d’obtenir le diagramme complet des transformations des nanofils de fer confinés dans les nanotubes en fonction de la température. Les premiers résultats montrent qu’il est très différent de celui des matériaux massifs. Le but de ce travail est de comprendre les mécanismes des transformations et de maîtriser la formation de nanofils de fer α d’intérêt applicatif (stockage magnétique haute densité).

E contacts : perine.landois@cea.fr launois@lps.u-psud.fr dominique.thiaudiere@synchrotron-soleil.fr

Figure 1 : Evolution de l’intensité de la raie de Bragg 200 du fer α entre la température ambiante (20°C) et 1020°C puis lors de la descente en température (800, 600, 500 et 80°C).

diffabS

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18 doSSier_MatériauxLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

entre morphologie/organisation/propriétés d’écoule-ment intéresse de nombreux champs industriels comme la cosmétique, le génie civil ou bien le vaste champ des environnements naturels.

et bientôt…Le synchrotron peut apporter des réponses quantitatives et qualitatives, sur des aspects très fondamentaux ou bien très appliqués. SOLEIL met par exemple un accent tout particulier sur l’investigation des matériaux anciens, c’est-à-dire relevant du Patrimoine. Une plateforme d’accom-pagnement/préparation de projets sortira en effet bientôt de terre (IPANEMA), équipée d’outils de caractérisation standard. Une ligne de lumière optimisée pour ces thé-matiques (PUMA) est à l’étude. Par ailleurs la ligne PSICHE, montée derrière un wiggler, permettra d’utiliser des rayons X jusqu’à 50-60 keV. En

tirant parti de la profondeur de pénétration des X durs, point fort de cette gamme d’énergie, elle donnera accès à une visualisation volumique par tomographie en contraste d’absorption (intérêt marqué pour la métallur-gie par exemple) ; PSICHE sera ouverte aux utilisateurs dès 2012. L’effort porté vers l’imagerie (X-durs et X-mous avec les dernières lignes du programme initial de SOLEIL : Nanos-copium et HERMES) a pour enjeu de relier les propriétés nanométriques aux propriétés macroscopiques. Le contraste de phase, en renforçant la visualisation des contours de densité, permettra également de sonder de manière non invasive des matériaux hétérogènes. La réflexion prospective qui amène SOLEIL à proposer, dans le futur, le renforcement du potentiel d’investigation en imagerie, bénéficiera directement à la science des ma-tériaux.

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Déchets radioactifs en milieu argileux

rayons X suggère la formation d’un phyllosilicate à 7Å et la microscopie électronique révèle des modifications morphologiques (figure 1) ainsi qu’un enrichissement en fer des particules argileuses.Des analyses par micro-spectroscopie d’absorption X au seuil K du fer ont été réalisées sur la ligne LUCIA pour déterminer la localisation et le statut du fer dans les phases argileuses et évaluer l’hétérogénéité des produits de réaction. Au préalable, les produits de réaction ont été séparés en deux fractions, l’une grossière (grains de fer plaqués d’une fine couche d’argile) et l’autre fine (particules argileuses libres). Ces fractions ont été incluses en résine puis découpées en tranches de 50 µm d’épaisseur. Après réalisation de cartographies (Fe, Si et Al) pour localiser les particules argileuses, des

spectres des régions XANES et EXAFS au seuil K du Fe ont été enregistrés en conditions de micro-faisceau (3x3 µm).Les échantillons après 1 ou 3 mois, fractions fine et grossière, montrent une prépondérance de particules porteuses de Fe2+ (figure 2) proches, en terme de signal EXAFS, de la berthiérine, un phyllosilicate riche en Fe2+ (réf. 1). Ce nouveau minéral correspond à la phase à 7Å observée par diffraction. Toutefois, d’autres zones présentent des spectres XANES différents qui sont attribués à des mélanges de berthiérine et de magnétite, un oxyde de fer. La spectroscopie EXAFS a confirmé que les phases argileuses porteuses de fer sont essentiellement des phases de type berthiérine dans lesquelles le fer ferreux est prédominant et que ces phases sont stables avec le temps. Dans le cas d’un stockage éventuel de déchets radioactifs, cet exemple de la transformation kaolinite-berthiérine montre donc que l’interaction entre un container métallique et une roche argileuse peut conduire à la formation de nouveaux phyllosilicates riches en fer, au détriment des minéraux initiaux.

E contacts : camille.rivard@ensg.inpl-nancy.fr delphine.vantelon@synchrotron-soleil.fr

Réf 1 : Moëlo Y. et al (2009). Berthiérine hydrothermale de Saint-Aubin-des-Châteaux (Loire-Atlantique). Poster présenté au colloque du Groupe Français des Argiles, Toulouse, Avril 2009.

Figure 1 : Particules de kaolinite après un mois de réaction (Microscope électronique à transmission). Avant réaction, ces particules étaient hexagonales.

Figure 2 : Spectres XAnES de la fraction fine après 1 mois de réaction, comparés aux spectres de la berthiérine et de la magnétite.

Dans le cadre de l’étude de la faisabilité du stockage des déchets radioactifs en formation géologique profonde menée par l’ANDRA, des travaux sont réalisés sur l’interaction entre le fer métal, constituant principal des containers, et les différents minéraux argileux de la roche encaissante. Dans cette étude, menée par le LEM (Laboratoire Environnement et Minéralurgie), la kaolinite KGa-2, un aluminosilicate en feuillets de 7Å, a été mise en contact avec des grains de fer métal et une solution faiblement chlorurée-salée sous atmosphère anoxique. Le tout a été maintenu à 90°C pendant 1 à 9 mois. Ces conditions physico-chimiques s’approchent de celles attendues lors du stockage, à 500 mètres de profondeur dans la formation argileuse. Dans ces conditions, le fer métal se corrode. La diffraction des

Lucia

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Imagerie de dislocations par diffraction cohérente des rayons X

L’essor des synchrotrons de 3e génération ainsi que les progrès réalisés en optiques des rayons X ont permis de générer des faisceaux de rayons X ayant un très bon degré de cohérence. Ceci autorise de nouvelles expériences, comme de mesurer le diagramme de diffraction réel d’un objet de l’ordre ou plus petit que le micron.

Lors d’une expérience de diffraction cohérente (XCD) sur un échantillon cristallin, on étudie les faisceaux intenses réfléchis par les plans atomiques du cristal : les réflexions de Bragg. Si l’échantillon est parfaitement ordonné dans tout le volume éclairé, ces réflexions sont des pics de largeur inversement proportionnelle à la taille du faisceau. En revanche, si l’échantillon contient un certain désordre ou un défaut, ces pics se divisent en deux ou plusieurs sous-pics appelés tavelures (« speckles »), qui sont l’objet d’étude de l’XCD. Une dislocation est un défaut linéaire dans l’empilement des atomes d’une structure cristalline (figure 1). Ce défaut fondamental des cristaux explique que certains matériaux puissent être déformés :

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criSTaL

Figure 1 : À gauche, cristal sans défaut. À droite, cristal avec une ligne de dislocation, représentée en rouge (source Wikipédia).

a) orienté à l’angle de réflexion b) légèrement désorienté, lorsqu’une ligne de dislocation est présente dans le volume éclairé. c) Images de diffraction cohérente sur une zone contenant une boucle de dislocation, par pas de 5 μm. Chaque image prise au voisinage de la ligne dissociée fait apparaître le dédoublement de la tache et une tige perpendiculaire à la faute d’empilement. d) Boucle de dislocation imagée par diffraction cohérente.e) Idem, par topographie en réflexion.

les mouvements des dislocations sont en effet à l’origine de la déformation plastique des métaux. Pour étudier ces défauts, le Silicium est souvent choisi comme matériau-modèle, car il est possible d’obtenir des cristaux de Si ne contenant qu’un nombre faible de dislocations sous forme de « boucles » (obtenues quand la ligne rouge de la figure 1 se referme sur elle-même sur un diamètre d’environ 100 µm). La structure des dislocations est généralement étudiée par topographie à rayons X, dont la résolution est limitée à 1 µm, ou par microscopie électronique, qui n’explore qu’une faible épaisseur d’échantillon. Les expériences menées sur CRISTAL montrent que l’on peut également étudier les boucles de dislocations par XCD. Un faisceau de quelques microns a permis de cartographier par pas de 5 µm une seule boucle de dislocation d’un échantillon de Silicium. La présence d’une seule dislocation dans le volume éclairé dédouble la réflexion de Bragg (figure 2a). Cette caractéristique a permis d’imager une boucle de dislocation dissociée dans le Silicium en combinant topographie en réflexion (image globale de ce défaut étendu : figure 2e ; diffraction cohérente : figure 2c). Ces images permettent d’avoir une information sur le cœur de la dislocation : on montre ici que la boucle de dislocation est dissociée, c’est-à-dire composée de deux boucles parallèles séparées par une faute d’empilement, autre défaut classique de la matière (il donne la tige dans les diagrammes de diffraction). Une analyse directe de l’intensité permet donc d’imager la boucle de dislocation. Les progrès des sources et des optiques X viendront bientôt renforcer les possibilités de cette technique.E contacts : sylvain.ravy@synchrotron-soleil.fr vjacques@esrf.frlebolloch@lps.u-psud.fr

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Figure 2 - Cliché de diffraction de la réflexion (220) du Si :

20 innoVationsLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

en Bref C soleil aux « rendez-Vous carnot 2010 »SOLEIL était présent à la 3e édition des rendez-vous professionnels de la recherche au service des entreprises, qui s’est tenue à Lyon les 5 et 6 mai derniers. Au cœur des acteurs majeurs de la R&D française, SOLEIL a mené une vingtaine de rendez-vous qualifiés en face à face auprès de décideurs professionnels à la recherche de compétences scientifiques et technologiques pour réaliser leurs projets d’innovation. De nouvelles études en perspective pour les mois à venir pour les équipes de lignes…

qu’est-ce qu’un système magnétique pulsé ?C’est un générateur de champ magnétique qui sert principalement à transférer les électrons entre les 3 accélérateurs de SOLEIL, en agissant comme un aiguillage rapide. Il est dit « pulsé », car il délivre des impulsions magnétiques intenses et très brèves, et non un champ magnétique permanent. De tels systèmes se retrouvent dans les centres de lumière synchrotron du monde entier, mais aussi dans les collisionneurs comme le LHC du CERN, dans les accélérateurs d’ions lourds, comme au GANIL à Caen, ou les centres de hadronthérapie.

est-ce une technologie complexe ?Oui. Les systèmes magnétiques pulsés sont fabriqués en interne dans les centres de recherche publique, par les équipes spécialisées en électronique de puissance et en aimants pulsés. Le fait que le champ magnétique soit « pulsé » demande des connaissances diversifiées que le plus souvent seules ces équipes rassemblent. À SOLEIL, nous avons ainsi réalisé nous-mêmes, avec l’aide de trois autres groupes (cités plus bas), les éléments les plus critiques des systèmes magnétiques pulsés du synchrotron, avec une spécificité peu répandue dans le petit monde des accélérateurs : tous les circuits électroniques de commande du courant qui génère le champ magnétique sont un assemblage de semi-conducteurs, y compris en haute tension, ce qui offre de meilleures conditions de fiabilité et de stabilité que les technologies anciennes.

qui a pris l’initiative du transfert de technologie avec sigmaphi ? C’est Sigmaphi. Cette PME conçoit et réalise différents types d’aimants à champ permanent pour les accélérateurs de particules : ils servent par exemple à guider ou à focaliser les paquets d’électrons. C’est l’un des fournisseurs de SOLEIL depuis le début. Il y a trois ans, Sigmaphi est venu demander notre aide afin de répondre à un appel d’offres pour la fourniture des aimants pulsés du synchrotron ALBA en Espagne. Petit à petit, l’idée d’opérer un transfert de savoir-faire a mûri : Sigmaphi souhaitait travailler sur la conception de systèmes magnétiques pulsés. Cette PME a embauché un « physicien accélérateur », doté d’une large expérience dans les cyclotrons et les lignes de transfert, qui est venu se former chez nous. Puis nous avons signé l’accord de licence de savoir-faire. Trois autres groupes de SOLEIL (Conception-Ingénierie, Ultra-vide, Electronique de Contrôle et Acquisition) sont impliqués dans cet accord qui stipule que

nous conservons la propriété du savoir-faire investi dans les équipements vendus par Sigmaphi. Ce transfert fait de Sigmaphi la seule société française à proposer des systèmes magnétiques pulsés complets.

le dialogue avec un acteur privé vous a-t-il été bénéfique ? Sigmaphi a des ingénieurs compétents avec qui le dialogue est toujours instructif. En outre, la collaboration amène mon groupe à réfléchir sur de nouveaux concepts. Différents projets d’accélérateurs ont vu le jour ces dernières années, en Europe et aux États-Unis, mais aussi au Brésil et en Asie. Certains sont destinés à accélérer des ions lourds pour l’étude de la matière. Or notre équipe n’avait conçu jusqu’ici que des systèmes magnétiques pulsés pour des électrons, pas pour des ions lourds. En travaillant avec Sigmaphi pour répondre à un appel d’offres concernant un anneau de protons et d’ions, nous avons trouvé des solutions complètement innovantes, qui ont permis à Sigmaphi d’être retenue. Cette collaboration est stimulante.

E contact : pierre.lebasque@synchrotron-soleil.fr

La société Sigmaphi, installée à Vannes dans le morbihan, bénéficie de la part de SoLeiL d’un transfert de technologies, initié il y a trois ans. L’objet de ce transfert : les « systèmes magnétiques pulsés », des éléments complexes indispensables à tout accélérateur de particules, pour lequel le synchrotron a développé un savoir-faire reconnu. interview de pierre Lebasque, responsable du groupe « alimentations et aimants pulsés », au synchrotron.

❝petit à petit, l’idée d’opérer un transfert de savoir-faire a mûri.

Pierre Lebasque , responsable du groupe « Alimentations et Aimants pulsés ».

❞

entre soleil et Sigmaphi, ça pulse !

21la science enSembLeLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

Par une nuit de septembre…

tous les derniers vendredis de septembre depuis maintenant 5 ans, des chercheurs mettent leurs

expériences en veille et vont avec plaisir à la rencontre du public. Le dialogue se prolonge souvent tard dans la nuit autour d’un buffet. En Île-de-France, l’association Sciences Essonne qui organise cette « nuit des chercheurs » a prévu le 24 septembre 2010 cinq lieux différents pour l’événement : Milly la Forêt (91), Palaiseau(91), Drancy(93), Paris (75) et Vélizy (92).

le laser a 50 ans cette année, partout dans le monde, industriels et laboratoires de recherche célèbrent l’anniversaire de la première publication sur un dispositif permettant de produire un faisceau de lumière rouge très intense et parfaitement parallèle. une quête de la recherche fondamentale qui est devenue l’un des fleurons de l’innovation industrielle avec les innombrables applications que l’on connaît. soleil, membre du bureau national des « 50 ans du laser », s’associe aux festivités en particulier le 23 juin 2010 lors de l’opération « paris-Ville lumière » à l’école polytechnique de palaiseau.E pour en savoir + http://www.50ansdulaser.fr http://www.laser50paris.com/

SupeLec

Des parrains en béton

p lus de 300 collégiens sont parrainés chaque année par les étudiants de SUPELEC au sein de l’association « Espérance en béton ». Ces jeunes de

l’Ile de France sont joyeusement encadrés par leurs aînés qui leur ouvrent une fenêtre sur les grandes écoles et les études scientifiques et techniques réputées difficiles et rébarbatives. SOLEIL est partenaire du programme dont le point fort se déroule chaque année à SUPELEC en février autour d’un forum qui rassemble les jeunes, leurs parrains des laboratoires, et des industriels.E pour en savoir + http://www.esperance-en-beton.supelec.fr

❝en sciences on démarre souvent à l’instinct puis on perfectionne avec méthode. comme en musique, en danse ou en jonglage…

Christophe nicolas, scientifique sur la ligne PLEIADES❞

Ê

13 vidéos accessibles pour découvrir quelques exemples d’expériences menées à SOLEIL, ou visiter les tunnels du synchrotron, surwww.synchrotron-soleil.fr/Presse/Videos

ScieNceS eSSoNNe

les colloques de SoLeiLLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

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cinquième colloque des Utilisateurs de SOLEIL

le 5e colloque des utilisateurs de soleil, qui a rassemblé 344 participants venus de 11 pays différents, a eu lieu les 20 et 21 janvier 2010. Les six sessions plénières et sessions parallèles étaient organisées à l’Ecole Polytechnique de Palaiseau, alors que la session poster et les stands commerciaux se tenaient pour la première fois à SOLEIL.Marc Simon, Président de ORGUES*, a mentionné que le renouvellement des membres du Comité actuel aurait lieu en 2011, après le prochain Colloque des Utilisateurs.Michel van der Rest, Directeur

Général, et Paul Morin et Jean-Pierre Samama, directeurs scientifiques de SOLEIL, ont donné des informations générales au sujet de SOLEIL, notamment des statistiques et highlights concernant la recherche menée sur les lignes, ainsi que sur certains projets prévus pour 2010 : extension de la maison d’hôtes, construction d’un nouveau bâtiment technique et reconstruction du système d’extraction des gaz toxiques. Le démarrage d’une action commune aux synchrotrons européens dans le domaine du développement des détecteurs a également été annoncé. L’amélioration avec le temps de la stabilité et des performances de la source était présentée par Jean-Marc Filhol. Le fonctionnement en mode top-up à plus fort courant (400 mA) est en place depuis avril, avec une disponibilité du faisceau de 96,4 %. En 2009 la demande de temps de faisceau pour le dernier appel à projets a excédé d’environ 3 fois le temps de faisceau disponible sur les 14 lignes ouvertes. Les dernières lignes seront ouvertes en 2011 : DEIMOS, MICROFOCUS et SIXS le

premier semestre et PROXIMA2, GALAXIES, SIRIUS, PSICHE, HERMES (précédemment appelée “MICROSCOPIE X-MOUS”) le second semestre. L’ouverture de NANOSCOPIUM est finalement prévue pour 2013. Pour la première fois, des sessions parallèles d’une demi-journée étaient organisées pour chacune des six communautés scientifiques de SOLEIL, afin de favoriser les interactions au sein des communautés. Ces sessions incluaient des presentations par des utilisateurs, sélectionnées après soumission de résumé et/ou des présentations des responsables sur les développements techniques et les résultats de leur ligne de lumière. Rendez-vous les 19 et 20 janvier 2011 pour la sixième édition.

pour cette 5e édition, le colloque satellite haxpes était organisé avant le colloque des utilisateurs (voir ci-dessous).

*ORGUES : (ORGanization of USers of SOLEIL) www.synchrotron-soleil.fr/portal/page/portal/AssociationUtilisateurs Voir Synchrotron Radiation News (2010), 23, 3, p18-20.

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le colloque haxpes (hard x-ray photoeMission spectroscopy), satellite du 5e Colloque Utilisateurs, a accueilli près de 80 participants venant de 10 pays qui ont pu assister, à SOLEIL, à deux jours de débats scientifiques intenses à travers de nombreux exposés oraux et une session poster. Les orateurs ont été répartis en 4 sessions scientifiques (Electrons fortement corrélés, Science des Matériaux, Phases diluées, et HAXPES au niveau mondial) suivies d’une session industrielle. HAXPES s’est développée très rapidement ces dernières années dans le milieu synchrotron. La principale caractéristique de la technique est d’étendre le domaine d’application de la photoémission aux hautes énergies cinétiques. Dans ce domaine d’énergie, le libre parcours moyen électronique est nettement accru réduisant d’autant les effets de surfaces inhérents à la photoémission conventionnelle. Ceci ouvre à l’étude de nombreux domaines d’application jusqu’à lors inaccessibles à la photoémission comme les états massifs, les interfaces profondes, les couches enterrées, notamment pour la physique des matériaux. La tenue du colloque a permis de mettre en lumière les derniers résultats scientifiques obtenus par HAXPES et de montrer les progrès réalisés dans l’instrumentation et l’interprétation théorique. L’intérêt croissant pour cette technique s’est traduit au niveau mondial par une forte augmentation du nombre de stations HAPXES sur les synchrotrons. A SOLEIL, les mesures HAXPES seront possibles sur la ligne GALAXIES, dont l’originalité est de combiner phase solide et phase diluée. Le prochain colloque haxpeS international se tiendra à hambourg en septembre 2011.

E contact : jean-pascal.rueff@synchrotron-soleil.fr

E pour en savoir + http://www.synchrotron-soleil.fr/soleil/toutesactualites/Workshops/2010/satellitehaxpes

colloque haxpes

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journée thématique MELUSYN - SOLEILle réseau Melusyn1 constitue, au niveau national, un groupe de réflexion et d’action totalement indépendant. L’une de ses missions est d’explorer et identifier des domaines biomédicaux innovants pour lesquels les spécificités des sources synchrotron permettent de concevoir, seules ou en association avec d’autres sources de rayonnement, des projets transdisciplinaires et structurants. Le réseau Biologie des radiations MELUSYN développe également des actions au niveau international. Dans ce cadre, une journée MELUSYN-SOLEIL centrée sur le thème « Rayonnement synchrotron de 3e génération et photo-radiothérapies ciblées » a rassemblé, à SOLEIL, une cinquantaine de médecins, biologistes, biochimiste, biophysiciens et physico-chimistes. Après une introduction par les deux coorganisateurs, Jean-Pierre Samama (SOLEIL) et Yann A. Gauduel (Ecole Polytechnique-ENSTA), un état des lieux d’approches innovantes en radio-photothérapie a été brossé. M. Dutreix (Institut Curie) a exposé une nouvelle approche de leurre de cellules cancéreuses consistant à introduire un taux

très important de brins d’ADN comportant des cassures afin de monopoliser et déborder les capacités d’action des agents de réparation. O. Tillement (Université Lyon 1) a montré que les nanoparticules multi-fonctionnalisées à base de lanthanides présentent un intérêt aussi bien dans le diagnostic que la thérapie des cancers. Enfin T. Douki (CEA Grenoble) a présenté une approche prospective des dommages plus ou moins complexes que peuvent induire les rayons UV solaires au niveau de l’ADN. Dans un deuxième temps, F. Wien, G. Garcia-Macias, C. Nicolas, C. Sandt et F. Sirotti (SOLEIL) ont présenté les importantes potentialités offertes par les lignes de lumière DISCO, DESIRS, PLEIADES, SMIS et TEMPO, notamment pour approfondir et mieux comprendre les processus moléculaires et cellulaires de la radio-photothérapie. L’intervention d’E. Bräuer-Krisch (ESRF) a également permis de comprendre les enjeux de la photo-activation d’éléments lourds et de la thérapie des cancers radio-résistants par microfaisceaux synchrotron.La dernière partie de la journée a été focalisée sur les futurs enjeux des nano-

faisceaux et le développement de recherches dans le domaine nanométrique. Dans ce cadre, A. Somogyi (SOLEIL), a présenté la ligne de lumière Nanoscopium et expliqué de manière plus générale les possibilités d’imagerie 3D cellulaire et tissulaire par rayonnement synchrotron. M. Beuve (LIRIS, Villeurbanne) a ensuite précisé l’importance des échelles d’espace et de temps dans la modélisation des effets biologiques radio-induits. Cet exposé a été complété par celui de Y.A. Gauduel cours duquel il a été montré que la nanodosimétrie en temps réel, fondée sur l’étude de sondes quantiques, devient expérimentalement abordable.En conclusion, l’importance de favoriser des démarches transdisciplinaires pour relever les défis de la biologie des systèmes confinés et des radio-photothérapies ciblées a été soulignée.

1 MELUSYN : Médecine et lumière synchrotron

E contact : christophe.nicolas@synchrotron-soleil.fr yann.gauduel@ensta.fr

E pour en savoir + http://www.armir.fr

Workshop « X-ray coherent diffraction » et « XFEL meeting » le But de cette rencontre était de faire connaître À la coMMunauté française les potentialités des nouvelles sources de type laser à électrons libres (FEL) comme l’European XFEL de Hambourg, le Linac Coherent Light Source (LCLS) de Stanford, ou le S-Pring8 Compact SASE Source au Japon, dans les domaines de la diffraction cohérente et ultrarapide et d’inciter les scientifiques à participer à ce nouveau domaine de recherche.Le workshop a regroupé sur le site de SOLEIL environ 90 personnes, venues assister aux présentations des 18 conférenciers invités. Une session poster était également organisée.P. Morin (SOLEIL) et H. Reichert (ESRF) ont fait le point sur les futurs développements d’expériences utilisant la cohérence et les impulsions ultra courtes à SOLEIL et l’ESRF. Les progrès importants des diverses méthodes de reconstruction de forme et de contraintes de nano-objets ont été abondamment discutés par I. Robinson (UCL), V. Favre-Nicolin (CEA), P. Thibault (SLS), I. Vartaniants (DESY) et O. Thomas (CNRS, Marseille), à partir d’expériences réalisées sur des anneaux de stockage. C. Doru (LPS, Orsay) et P. Wochner (Max Planck, Stuttgart) ont rapporté des expériences de spectroscopie de corrélation de photon (XPCS) dans le domaine des systèmes mal ordonnés et des liquides. V. Elser (Cornell) et A. Ourmazd (Univ. Wisconsin) ont présenté de nouvelles méthodes statistiques de reconstruction d’objets

biologiques à partir de données de diffraction obtenues par des séries d’impulsions uniques (one shot) sur les futurs XFEL.M. Idir (SOLEIL) a fait le point sur les méthodes de caractérisation de front d’ondes actuellement disponibles et Ph. Zeitoun a parlé des futurs développements de lasers sur le plateau de Saclay. Enfin, des expériences de dynamique ultra rapide étaient présentées par E. Collet (Rennes) en diffraction, et J. Lüning (Univ. P .et M. Curie) pour le magnétisme.A. Robert (LCLS), Th. Tschentscher (European XFEL) et Y. Takahashi (Osaka), ont chacun décrit l’avancement des 3 lasers à électrons libres dans le domaine des rayons X actuellement en construction dans le monde : le LCLS, dont certaines lignes sont déjà en fonctionnement, le XFEL, prévu pour 2014 et le S-Pring8 compact SASE source, prévu pour 2011.La dernière après-midi était dédiée à une discussion libre sur les projets déjà déposés sur les lignes de LCLS, et les futurs projets en gestation.Colloque financé par le RTRA « Triangle de la physique » et la formation permanente du CnRS-DR12.

E contacts : sylvain.ravy@synchrotron-soleil.frhamed.merdji@cea.fr, lebolloch@lps.u-psud.fr olivier.thomas@univ-cezanne.fr, marc.de-boissieu@simap.inpg

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24 Du soleil dans notre vieLe magazine du Synchrotron SoLeiL_N°19 juin 2010

MeDeCiNe

Trois exemples d’application

Les médecins utilisent une importante palette de moyens pour dépister et diagnostiquer les maladies. ils n’avaient sans doute pas imaginé que le rayonnement synchrotron dans l’infrarouge pourrait représenter un outil complémentaire dans cette « traque » des pathologies, y compris à leurs stades les plus précoces.

istinguer un tissu sain d’un tissu malade, surtout avant que les symptômes de la maladie n’ap-paraissent ; poser un diagnostic pour choisir le traitement adapté à la maladie  ; évaluer les effets de ce traitement afin d’adapter

les doses administrées et d’en dimi-nuer les effets secondaires : autant de problèmes que le médecin cherche à résoudre, et auxquels la spectroscopie infrarouge (IR) peut, dans certains cas, apporter des réponses. Simple à mettre en oeuvre, la tech-nique consiste à éclairer successive-ment un échantillon de tissu biolo-gique avec différentes longueurs d’onde de lumière IR. Chaque groupe-ment de molécules qui compose le tissu possède des mouvements de vibration spécifiques. Quand la lon-gueur d’onde de la lumière utilisée correspond à l’une de ces fréquences de vibration de la molécule, cette lumière est partiellement absorbée.

D

Image par spectroscopie IR d’une coupe de tissu de foie atteint de stéatose.

La technique consiste à éclairer successivement un échantillon de tissu biologique avec différentes longueurs d’onde de lumière IR. Ci-dessous, Paul Dumas, responsable de la ligne SMIS.

LE RAYON DE SOLEIL est une publication de la société civile synchrotron soLeiL Directeur de la publication Michel van der rest Rédactrice en chef Marie-Pauline Gacoin Rédaction et coordination isabelle Quinkal Ont participé à ce numéro Christiane alba-simionesco, eric Batard, Jean-Blaise Brubach, Philippe deblay, emmanuel doelsch, Paul dumas, Jean-Marc Filhol, Yann Gauduel, nicolas Hubert, vincent Jacques, Pascale Launois, Pierre Lebasque, Patrick Le Fèvre, Catalin Miron, Paul Morin, Florian Meneau, solange Moréra, Laurent nadolski, ryutaro nagaoka, daniel neuville, Christophe nicolas, Jean-Marie Pagès, François Polack, sylvain ravy, Matthieu réfrégiers, Camille rivard, Jean-Pascal rueff, amina taleb-ibrahimi, antonio tejeda, Fabienne testard, dominique thiaudière, delphine vantelon Conception Directeur artistique david Corvaisier Mise en pages Fabienne Laurent Impression Chartrez Couverture Patrick delance Crédits photos Patrick delance, vincent Moncorgé, nicolas Piroux, eric sibert, thinkstock Tirage 4 500 exemplaires N° ISSN 1767-4824 Dépôt légal juin 2010.

1De la stéatose au cancer, en passant par la cirrhose : en

spectroscopie infrarouge, ces maladies du foie révèlent des signatures spécifiques dès leurs premiers stades de développement.

2Calculs rénaux : en déterminant la composition

de microcristaux qui constituent ces calculs, la spectroscopie IR permet de diagnostiquer la cause de la maladie, et de choisir le traitement approprié pour le patient.

3Cellules cancéreuses du sang, du poumon et du cerveau : mise

au point, grâce à un suivi par spectroscopie IR, d’un traitement qui annihile ces cellules en combinant irradiation par une lumière visible et médicament.

L’infrarouge, pour la santé

L’ensemble des longueurs d’onde ab-sorbées constitue un spectre, véritable carte d’identité des composants du tissu biologique. Ce décodage des assemblages molécu-laires et de leurs modifications peut notamment permettre de révéler de façon très précoce l’atteinte d’un tissu par la maladie, ou l’effet d’un traite-ment sur les cellules d’un patient. Une approche développée sur la ligne SMIS de SOLEIL et à laquelle le monde médical porte un intérêt grandissant.

E Contact : paul.dumas@synchrotron-soleil.fr