Penetepan MnO2 dalam Batu Kawi

1. Anshori Suhendro

2. Destha Ismi Nurahmayanti

3. Fadli Ahmad Zulfikar

4. Kania Hafidza Hayati

5. Muhammad Ihsan Maulana

6. Utomo Bagus Wibowo

Created by Group 4:

Latar Belakang

Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi redoks.

Pada titrasi redoks, sampel yang dianalisis dititrasi dengan suatu indikator yang bersifat

sebagai reduktor atau oksidator, tergantung sifat dari analit sampel dan reaksi yang

diharapkan terjadi dalam analisis.

Beberapa contoh dari titrasi redoks antara lain adalah titrasi permanganatometri

dan titrasi iodometri/iodimetri. Permanganatometri adalah titrasi redoks yang

menggunakan KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganatometri tidak

diperlukan indikator , karena titran bertindak sebagai indikator (auto indikator). Kalium

permanganat bukan larutan baku primer, maka larutan KMnO4 harus distandarisasi

diantaranya dengan larutan Asam Oksalat( (COOH)2 . 2 H2O ).

Kalium Permanganat mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator

kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara

beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7.

Kegunaan Mangan

Mangan banyak dipakai sebagai campuran baja

ferromangan. Bijih mangan, MnO2 dikenal dengan nama

batu kawi (pirolusit), digunakan sebagai zat aktif dalam

batu baterai. Dalam beberapa reaksi kimia, MnO2

digunakan sebagai katalis, misalnya pada penguraian

KClO3 menjadi gas O2 dengan reaksi sebagai berikut :

)(2)()(3 322 2

Gs

MnO

s OKClKClO

Pemilihan Metode

Metode yang digunakan dalam penetapan kadar

MnO2 dalam batu kawi ini adalah metode redoks secara

permanganatometri. Karena dalam reaksi pada

penetapan ini terjadi perubahan bilangan oksidasi dan

penitar yang digunakannya adalah larutan

KMnO4, tanpa indikator (autoindikator) dan dengan

titik akhir berwarna merah muda seulas.

Cara Titrasi

Dalam penetapan kadar MnO2 dalam batu kawi

proses titrasi dilakukan dengan cara back titration, yaitu

dengan cara mencampurkan batu kawi dengan asam

oksalat yang berlebih terukur dalam lingkungan asam

(H2SO4). Kelebihan asam oksalat inilah yang kemudian

dititar dengan KMnO4. Back Titration ini dilakukan karena

MnO2 tidak bisa bereaksi langsung dengan KMnO4

karena keduanya bersifat oksidator.

Sifat – Sifat Pereaksi

Sifat Fisika Oksidator KMnO4

1. Berat molekul : 197,12 gr/mol.

2. Titik didih : 32,350C. 3. Titik Cair : 240°C4. Titik beku : 2,830C.5. Bentuk : Kristal berwarna ungu-kehitaman6. Densitas : 2,7 kg/L pada 20°C 7. Bau : tidak berbau8. Kelarutan : 7g dalam 100 g air9. Berat jenis : 710. Volatilasi (21°C) : 0

Sifat – Sifat Pereaksi

Sifat Kimia Oksidator KMnO4

1. Larut dalam metanol.KMnO4 + CH3OH → CH3MnO4 + KOH

2. Mudah terurai oleh sinar.4KMnO4 + H2O → 4 MnO2 ↓ + 3O2 + 4KOH

3. Dalam suasana netral dan basa akan tereduksi menjadi MnO2.4KMnO4 + H2O → 4 MnO2 ↓ + 3O2 + 4KOH

4. Kelarutan dalam basa alkali berkurang jika volume logam alkali berlebih.

5. Merupakan zat pengoksidasi yang kuat.6. Bereaksi dengan materi yang tereduksi dan mudah terbakar

menimbulkan bahaya api dan ledakan.

Sifat – Sifat Pereaksi

Sifat Fisika Reduktor (Asam Oksalat)

• Dalam keadaan murni berupa senyawa kristal

• Larut dalam air (8% pada 10o C) dan larut dalam alkohol.

• Berat molekul 90,04 gram/mol

• Titik leleh asam oksalat anhidrat mungkin sangat rendah

sekitar 182 ± 190 °C, tergantung dari bentuk Kristal, walau

secara normal meleleh dan terdekomposisi pada187°C.

Sifat – Sifat Pereaksi

Sifat Kimia Reduktor Asam Oksalat

Asam oksalat membentuk garam netral dengan logam alkali

(NaK), yang larut dalam air (5-25 %), sementara itu dengan logam dari

alkali tanah, termasuk Mg atau dengan logam berat, mempunyai

kelarutan yang sangat kecil dalam air. Jadi kalsium oksalat secara

praktis tidak larut dalam air. Berdasarkan sifat tersebut asam oksalat

digunakan untuk menentukan jumlah kalsium. Asam oksalat ini

terionisasi dalam media asam kuat.

Perhitungan Bst Pereaksi

I. MnO2 + (COOH)2 + H2SO4 MnSO4 + 2H2O + 2CO2

MnO2 Mn2+

MnO2 Mn2+ + 2H2O

MnO2 + 4H+ + 2e- Mn2+ 2H2O Bst = ½ Mr(MnO2)

Bst = ½ 87

Bst = 43,5

II. 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5(COOH)2 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O +

10CO2

MnO4- Mn2+

MnO4- Mn2+ + 4H2O

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Bst=1/5Mr(MnO4

- )

Bst=1/5 158

Bst= 31,6

Dasar dan Reaksi

Dasar :

Dalam suasana asam MnO2 direduksi oleh asam oklalat

yang dicampurkan berlebih terukur. Kelebihan asam oksalat dapat

dititar kembali dengan KMnO4 hingga TA (titik akhir) berwarna

merah muda seulas.

Bagan Kerja

H2SO4 4N 15 ml

Asam oksalat

Batu kawi

Di goyang

Larutkan dengan sedikit air suling

Larutan berubah jernih

Titrasi dengan KMnO4

Campuran Batu Kawi dan Asam Oksalat dititar

dengan larutan KMnO4 hingga mencapai titik

akhir merah muda seulas kemudian dicatat

volume titran.

TA : Merah muda seulas

Penurunan Rumus Perhitungan

MnO2 + (COOH)2 (berlebih) + H2SO4 MnSO4 + 2H2O + 2CO2 + (COOH)2 (sisa)

2KMnO4 + 3H2SO4 + 5(COOH)2 (sisa) K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2

I. MnO2 + C2O42-

(berlebih) Mn2+ + 2H2O + 2CO2 + C2O42-

(sisa)

II. C2O42- + MnO4

- Mn2+ + CO2 + H2O

• mgst (COOH)2 = mgst KMnO4 + mgst MnO2

• mgst MnO2 = mgst (COOH)2 - mgst KMnO4

)

4KMnO

NTA

V(Oksalat Asam Oksalat Asam

Bstmg

Penurunan Rumus Perhitungan

100%ditimbang mg

mg

ww%

%100MnO Mg

MnOBst NVOksalat AsamBst

Oksalat Asam mg

%MnO2

2KMnOTA

2

4

100%ditimbang mg

SampelBst NVfp penpen

100%ditimbang mg

SampelBst sampelmgst

Terimakasih…