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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA Departamento Académico de Ingeniería Química ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA QUÍMICA ORGÁNICA “OBTENCIÓN DE RAYÓN CUPROAMONIO” PROFESOR DE TEORÍA : Ing. Alcira Córdova Miranda PROFESOR DE PRÁCTICA : Ing. Alcira Córdova Miranda ALUMNOS : PILLACA GUILLEN YOMAR GRACIANO LAPA, IDER DIA DE PRÁCTICAS: martes HORA: 10:00 PM - 1 PM MESA: “3FECHA DE EJECUCIÓN: 30/07/2016 FECHA DE ENTREGA: 07/07/2016 AYACUCHO – PERÚ 2016

RAYÓN CUPROAMIONIO

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

Departamento Académico de Ingeniería Química

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA

“OBTENCIÓN DE RAYÓN CUPROAMONIO”

PROFESOR DE TEORÍA : Ing. Alcira Córdova Miranda

PROFESOR DE PRÁCTICA : Ing. Alcira Córdova Miranda

ALUMNOS : PILLACA GUILLEN YOMAR

GRACIANO LAPA, IDER

DIA DE PRÁCTICAS: martes HORA: 10:00 PM - 1 PM MESA: “3”

FECHA DE EJECUCIÓN: 30/07/2016 FECHA DE ENTREGA: 07/07/2016

AYACUCHO – PERÚ

2016

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ÍNDICE

I. OBJETIVOS.........................................................................3

II. REVISION BIBLIOGRÁFICA...................................................3

Estructura física del rayón......................................................................................................................... 3

Método de producción.............................................................................................................................. 6

RAYÓN DE CUPROAMONIO....................................................................................................................... 8

Aplicaciones del rayón de cuproamonio.....................................................................................................8

III. MATERIALES Y REACTIVOS..................................................9

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.......................................10

V. OBSERVACIONES Y RESULTADOS EXPERIMENTALES............10

Resultado................................................................................................................................................ 13

VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES...............................15

Rayón de cuproamonio............................................................................................................................ 16

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I. OBJETIVOS

- Obtener rayón de cuproamonio alterando la estructura de la celulosa

por reacción del reactivo de Schweitzer.

- Preparación de fibras a partir de celulosa.

II. REVISION BIBLIOGRÁFICA

Llamado también rayón Bermberg, rayón cupramoniacal. En 1919, la firma

alemana J. P. Bemberg AG, produce rayón a partir de regenerar celulosa

solubilizada con amoniaco y oxido de cobre. El rayón cuproamonio es muy similar al

rayón viscosa, pero es de mayor calidad y costo. Esta fibra es mucho más delgada

que la de la seda natural, con un aspecto agradable a la vista y al tacto. Con ella se

elaboran: Blusas, faldas, pantalones, vestidos, cortinas, gabardinas. Tiene gran

resistencia al uso y a la luz y presenta mayor facilidad para el tinte que otros

rayones; se arruga mucho menos y también es atacado por las polillas. Métodos de

cuidados para las prendas realizadas con cuproamonio:

- Las fibras las dañan los ácidos, son resistentes a los álcalis diluidos y no las

afectan los disolventes orgánicos.

- Es atacado por la polilla y el moho. No sufre gran daño con la luz solar.

- Resiste una temperatura de planchado relativamente alta. Arde con facilidad.

- Las telas tienden a encogerse progresivamente, no se puede controlar el

encogimiento con sanforizado.

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Estructura física del rayón

El rayón fue la primera fibra manufacturada, se produce a partir de un polímero que

se encuentra en la naturaleza, en este caso viene siendo la celulosa (madera,

papel, algodón). Las fibras de celulosa presentes en el algodón y en el lino son de

gran pureza (90-95%) y tienen aplicación textil directa (se pueden tejer sin

tratamientos químicos). En otros casos, la madera contiene del 40 al 60% de

celulosa, el resto es fundamentalmente lignina que es necesario eliminar para

obtener la celulosa pura.

Por lo tanto no es una fibra sintética, sino una fibra celulósica manufacturada y

regenerada. Durante la década de los años 30, se fabricaba en forma de hilo, hasta

que se descubrió que las fibras rotas que se desechaban en la producción de hilo

valían para ser entretejidas. El rayón normal posee líneas longitudinales llamadas

estrías y una sección cruzada de forma indentada circular. Las secciones cruzadas del

HWM y del rayón "cupra' son redondas. El rayón filamentoso tiene de 80 a 980

filamentos por hilo. Las fibras de rayón son por naturaleza muy brillantes, pero la

adición de pigmentos mates reduce su brillo natural.

Por otro lado, existe el rayón de cupramonio. Este tipo de rayón tiene propiedades

similares a la viscosa, pero durante su producción la celulosa es combinada con

cobre y amoniaco. Debido a los efectos medioambientales derivados de este

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método de fabricación, el rayón de cupramonio ya no se produce en los Estados

Unidos.

El rayón fue la primera fibra importante fabricada por la industria. Está hecho de

celulosa reconstituida. La celulosa es un polímero natural de origen vegetal que

forma la parte blanda de la madera y de los tallos de las plantas. En la preparación

del rayón la celulosa se disuelve en medio básico, luego la disolución se extruye

con una jeringa en un baño ácido de neutralización y de la extrusión precipita la

fibra de rayón.

Para diluir la celulosa hay varios métodos que tienen en común el uso de un medio

fuertemente básico. Aquí se toma el papel de filtro (la celulosa más común del

Laboratorio) y se coloca en una solución que contiene el complejo tetraamino-

cobre(II), Cu(NH3)4 2+ ,a través del dihidróxido de tetraamino-cobre(II), llamado

reactivo de Schweitzer, en honor del descubridor de este procedimiento de

disolución de la celulosa.

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La celulosa disuelta en  el tetraamino-cobre(II) está muy concentrada. La disolución

recibe el nombre de viscosa, que es también el nombre de la seda artificial

elaborada con rayón. A esta celulosa disuelta se la hace precipitar, mediante la

neutralización en medio ácido de la viscosa. La celulosa natural tiene un peso

molecular entre 300000 y 1000000, según el origen. La celulosa natural es

altamente cristalina e insoluble en agua. El polímero que se fabricará aquí, el rayón

de cupramonio, que es una celulosa regenerada, difiere de la celulosa natural

debido a la intensa degradación que ha sufrido la celulosa original en el proceso de

disolución. Las fibras de rayón son mucho menos cristalinas que las de la celulosa

original.

La estructura del rayón puede representarse por la repetición n veces de la

estructura siguiente.

Método de producción

El rayón normal (o viscosa) es la forma más producida de rayón. Este método de

producción de rayón ha sido empleado desde principios de los 90 y tiene la

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capacidad de producir tanto filamentos como fibras entretejidas. El proceso se

basa en la siguiente serie de pasos:

1.Selección de la celulosa: La producción empieza con celulosa procesada.

2.Inmersión: La celulosa es disuelta en sosa catictira.

3.Prensado: La solución es prensada por

rodillos para eliminar el exceso de

líquido.

4.Elaboración de pasta blanca: Las hojas

prensadas son despedazadas o

trituradas para producir lo que se conoce

como "pasta blanca".

5.Envejecimiento: Se consigue exponiendo

la "pasta blanca" a la acción del

oxígeno.

6.Xantación: La 'pasta blanca" envejecida es

mezclada con disulfuro de carbono en un

proceso conocido como xantación,

7.Pasta amarilla: La xantación modifica la

composición de la mezcla de celulosa

resultado un producto llamado "pasta

amarilla".

8.Obtención de la viscosa: La "pasta

amarilla" es disuelta en una solución

cáustica para formar viscosa,

9.Maduración: La viscosa se deja reposar durante un tiempo. dejando que se

madure.

10.Filtración: Tras la maduración, la viscosa es filtrada para eliminar cualquier

partícula no disuelta.

11. Degasificación: Cualquier burbuja de aire se elimina de la viscosa por presión

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12. Extrusión: La solución de viscosa es estriada a través de un molde parecido a

una alcachofa de ducha con agujeros muy pequeños

13. Baño ácido: Una vez que la viscosa sale del molde permanece sumergida en

ácido sulfúrico, resultando los filamentos de rayón.

14. Estirado: Los filamentos de rayón son estirados para fortalecer las fibras

15. Lavado: Las fibras son lavadas para eliminar cualquier residuo químico

16. Corte: SI lo que se desea producir son filamentos, el proceso acaba aqui. si

no se sigue con el entretejido.

Durante este proceso se produce una degradación parcial de las fibras de celulosa

por lo que la longitud de las cadenas en el producto final es menor. Dependiendo del

procedimiento químico usado el rayón recibe diferentes nombres, tales como rayón

viscosa o rayón de cuproamonio entre otros. El rayón es, por tanto, una fibra de

celulosa manufacturada y regenerada. Se le puede considerar una fibra artificial

obtenida a partir de un polímero natural, a diferencia de otras fibras sintéticas que se

obtienen a partir de productos petroquímicos.

las fibras de celulosa se tratan con una disolución de sosa y disulfuro de carbono,

S2C. La sosa produce rotura de cadenas de celulosa dando una celulosa de menor

peso molecular. El xantato de celulosa así obtenido es una masa viscosa que se

extruye a través de unos orificios de platino (hilado en húmedo). Las fibras

resultantes se coagulan en un baño que contiene H2SO4, Na2SO4 y ZnSO4; así se

obtiene una celulosa regenerada (rayón viscosa)

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RAYÓN DE CUPROAMONIOEn este proceso, la celulosa purificada se trata con el reactivo de Schweitzer que

se prepara “in situ” por reacción de una disolución acuosa de amoniaco con sulfato

de cobre sólido.

La disolución del hidróxido de cobre en amoniaco, así obtenida, recibe el nombre

de reactivo de Schweitzer. Este reactivo, fuertemente básico, reacciona con los

grupos hidroxilo libre de las cadenas de celulosa dando lugar a un complejo de

cobre, soluble en agua, que permite su hilado. La masa viscosa así obtenida, una

vez hilado, se trata con ácido sulfúrico diluido para regenerar la celulosa que ahora

recibe el nombre de rayón cuproamoniacal. Las fibras resultantes poseen

filamentos más finos que los de la seda natural, con un aspecto agradable a la

vista y al tacto.

Aplicaciones del rayón de cuproamonio.Se utiliza principalmente en la industria textil en la elaboración de revestimiento,

en playeras, blusas, faldas, pantalones, vestidos, cortinas etc. En otras áreas, se

utiliza en la confección de decoraciones (colchas, mantas, tapicería, etc.), en la

industria (material quirúrgico, productos no tejidos, armazón de neumáticos) y

otros. Usos productos para higiene femenina.

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III. MATERIALES Y REACTIVOS 1 pipeta 2 ml 1 perilla

1 espátula 1 piseta

1 mechero 1 probeta 15 ml

2 vasos de precipitado 100 ml 1 gotero

1 vidrio reloj 1 baño maría

1 vaso de precipitado 50 ml 1 matraz aforado 50 ml

2 papel filtro

1 jeringa con aguja (cualquier tamaño) celulosa 1 g (algodón, papel, cartón,

etc.

Reactivo

Sulfato de cobre amoniaco

Ácido sulfúrico

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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se agregan 5 g de CuSO4 y 15 ml de agua a un vaso de 100 ml, se calienta

suavemente la mezcla en baño maría hasta disolución total del sulfato de cobre y

posteriormente se enfría la solución. A la solución se agregan 1.6 ml de NH3 30%

gota a gota y con agitación constante observando la formación de un precipitado

azul pálido. Se filtra en vacío lavando con 10 ml de agua y el sólido se coloca en

un vaso de 50 ml.

El sólido obtenido se disuelve con la menor cantidad posible de NH3 concentrado

(aproximadamente 7 ml), esta operación debe realizarse en campana de

extracción. En la solución obtenida se agregan poco a poco y con agitación

constante pequeños trozos de celulosa hasta que se adquiera una consistencia

viscosa.

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La jeringa sin aguja se llena con el producto obtenido, se coloca la aguja y

lentamente de manera continua se impulsa el producto sobre un vaso que

contenga 50 ml de una solución de H2SO4 al 5%. Se espera a que el coagulado

tome una coloración blanca, enjuagar el producto en agua.

V. OBSERVACIONES Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

Al inicio de esta práctica se mezcló con agitación 5 g

sulfato de cobre y 15 ml e agua en un vaso de precipitado,

y se calentó en baño María hasta la disolución del

compuesto, una vez disuelto completamente se agregó y

con agitación 1.6 mL de una solución de NH3 al 30%,

observando la formación de un precipitado de color azul

claro, este precipitado se filtró en una bomba de vacío,

junto con 10 ml de agua, obteniendo el sólido puro que se colocó en un

vaso de precipitado de 50 ml.

Este sólido se disolvió con 7 ml de NH3 concentrado, observando

un cambio de color a una tonalidad de azul más oscuro, después

a esta solución se le agregaron 0.15 g de papel y 0.28g de cartón

observándose la desaparición de los compuestos agregados y al

mismo tiempo la formación de una solución viscosa, una vez todo

el contenido obtuvo la misma consistencia se extrajo la solución

del vaso con una jeringa sin aguja y a esta se le agrego a una

solución de 50 ml de H2S04 al 5% (la cual se preparó agregando 2.5 ml de ácido

sulfúrico y aforando hasta 50ml con agua), observándose la formación de hebras

de color azul, que pasado el tiempo cambiaban de color a una tonalidad blanca,

esta se pasó a un vaso de precipitado con agua para finalmente ser lavada y

posteriormente colocarlo en un recipiente para su secado.

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CuSO4 Diluido Cu(OH)2 color turquesa

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Filtración de Cu(OH)2 complejo de tetraaminocobre

El papel(celulosa) le da el aspecto

viscoso

El compuesto y solución de ácido

sulfúrico (al 5%),

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Fibra de rayón cuproamoniacal Fibras de color blanco

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ResultadoAl inicio de esta práctica se hizo reaccionar una solución acuosa de sulfato de

cobre con amoniaco, esto se realizó para formar un compuesto de sulfato de

amoniaco más hidróxido de cobre, este último es un compuesto de color turquesa,

lo que explica el precipitado de ese color y se filtró al vacío para contener solo este

compuesto y eliminar el resto.

(1)Cu2+(aq) + 2NH3(aq) + 2H2O(aq)        Cu(OH)2(s)  + NH4 (ap)

Azul                                                              turquesa

Después a este compuesto resultante de hidróxido de cobre se le agrego

amoniaco otra vez, pero esta vez se realizó con el fin de formar un complejo de

tetraaminocobre (Cu(NH3)42+ +  2OH-) o reactivo de Schweitzer, el cual, al ser

fuertemente básico, reacciona con los grupos hidroxilo libre de las cadenas de

celulosa del papel y el cartón dando lugar a un complejo de cobre

(2)Cu(OH)2(s)  +    4NH3(aq)        Cu(NH3)42+ +  2OH-

(aq)

Turquesa                                             azul oscuro

Al final se agregó el compuesto a una solución de ácido sulfúrico (al 5%), esto

debido a que este procedimiento regenera la celulosa, la cual ahora recibe el

nombre de rayón cuproamoniacal, además las fibras, que inicialmente son de color

azul, difunden el complejo de cobre en la disolución neutralizándolo, observando

un cambio de color a un color en las fibras ahora de color blanco.

(3)SO42-  + 2NH4+(aq)     (NH4)2SO4

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La reacción (1) muestra la formación del hidróxido de cobre (II) cuando se

añade amoníaco acuoso, no en exceso, a una disolución que tiene iones

cobre (II).

Los complejos acuosos del cobre (II) son de color azul. Los cristales de

hidróxido de cobre(II) son de color verde azulado, o turquesa.

La reacción (2) muestra la formación del complejo tetraamino-cobre(II), de

intenso color azul oscuro, al añadir exceso de amoníaco al hidróxico de

cobre(II).

La reacción (3) muestra la formación del sulfato de amonio, entre los iones

sulfato procedentes de la disolución del sulfato de cobre(II) pentahidrato y el

ión amonio de la disolución.

FORMULA PARA EL PRODUCTO COMPLEJO

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Para obtener el rendimiento de rayón obtenido, tenemos que tomar en cuenta la cantidad de celulosa utilizada, es decir la cantidad de papel y cartón utilizado, dando entre ambos un peso total de 0.423 g y después obtenemos el peso de la cantidad de celulosa obtenida a partir de la resta del producto antes y después de secar la celulosa, dando como resultado 0.3579 gr de celulosa obtenida, por tanto, mediante una regla de 3 podemos obtener la cantidad de celulosa de la siguiente manera:

0.43 gr de celulosa total = 100%

0.31gr de celulosa obtenida =X

% de Rendimiento( 0.31gde celulosaobtenida0.43g decelulosa total ) (100 % )=72.09 %

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VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Conclusiones: Obtuvimos rayón cuproamoniacal satisfactoriamente con la alteración de la

celulosa con el reactivo de Schweitzer.

Pudimos comprender el método utilizado para la fabricación de rayón, el

cual es un producto ampliamente utilizado dentro de la industria textil,

además pudimos observar que este método es un método efectivo para la

obtención de rayón ya que obtuvimos un rendimiento de 72%.

Recomendaciones: Se recomienda que el operador debe utilizar bata de laboratorio, guantes y

gafas protectoras para el uso y la manipulación de los reactivos ya que

como el amoniaco comercial es irritante y puede causar quemaduras en los

ojos, piel y aparato respiratorio. Los compuestos de cobre son dañinos si se

ingieren o inhalan.

El ácido sulfúrico es muy fuerte y tiene un gran poder deshidratante. Puede

provocar quemaduras. Si hay salpicaduras, deben neutralizarse con

bicarbonato de sodio y enjuagarse con abundante agua.

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VII. BIBLIOGRAFÍA

Juan María Fernández. (1 de mayo de 2008.). RAYON

CUPROAMONIO. 7 junio de 2016, de Aulas Virtuales del IES Jorge

Manrique Sitio web:

http://aulas.iesjorgemanrique.com/calculus/quimica/practicaslab/ray

on/rayon.html.

Nakajima. (2000). Advanced Fiber spinning Tecnology. 7 julio 2016,

de society of fiber science & Tecnology Sitio web:

https://books.google.com.pe/books?

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=X&ved=0ahUKEwi_teXfzuHNAhWDGR4KHbM0AhAQ6AEIYDAJ#

v=onepage&q=rayon%20cuproamonio&f=false.

Allinger, N. L. (1984). Química orgánica. Segunda edición. Volumen I.

España: Editorial Reverté.

Montalvo Gonzáles, R. (2013). Introducción a la química heterocíclica.

México: Universidad Autónoma de Nayarit.

Sánchez Ordoñez, M.J. et Sánchez Maza, M.Á. (2012). Iniciación en

materiales, productos y procesos textiles. Colombia: IC Editorial.

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DIAGRAMA DE FLUJO

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Se agregan 5 g de CuSO4 y 15 ml de agua a un v.p. de 100 ml, se calienta s la mezcla en baño maría hasta disolución total del sulfato de cobre y posteriormente se enfría la solución.

A la solución se agregan 1.6 ml de NH3

30% gota a gota y con agitación observe la formación de un precipitado azul pálido. Se filtra en vacío lavando con 10 ml de agua y el sólido se coloca en un vaso de 50 ml. El sólido se disuelve con la menor

cantidad posible de NH3

concentrado (aprox. 7 ml), esta operación se realiza en campana de extracción.

En la solución obtenida se agregan poco a poco y con agitación constante pequeños trozos de celulosa hasta que se adquiera una consistencia viscosa.

La jeringa (sin aguja) se llena con el producto, se coloca la aguja y se impulsa el producto sobre un vaso que contenga 50 ml de una solución de H2SO4 al 5%.

Se espera a que el coagulado tome una coloración blanca, enjuague el producto en agua.