dott. Federico Russo tesi finale

UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI PAVIA

DIPARTIMENTO DI CHIMICA

Direttore: Chiar.mo Prof. Lucio Toma

PREPARAZIONE DI UN CAMPIONE DI TERRENO ALTAMENTE OMOGENEO E CERTIFICABILE PER L’ANALISI DELLA TESSITURA

Relatore Universitario:

Prof.ssa Michela Sturini

Tutor aziendale:

Dott.ssa Alessandra Leoni

Tesi di Laurea

in Chimica di

Federico Russo

Anno Accademico 2012-2013

1

Indice Pag.

Introduzione …………………………………………………………………………………………. 3

1. Terreno ………………………………………………………………………………. 41.1. Definizione e formazione …………………………………………..... 41.2. Composizione e fertilità del terreno ………………………………….. 71.3. Tessitura ……………. ……………………………………………….. 9

2. Analisi granulometrica ……………………………………………………………… 12Parte sperimentale ………………………………………………………………………….. 16

1. Lo strumento: GSA (Grain Size Analyzer) ………………………………………...… 162. Scelta del campione …………………………………………………………………... 213. Preparazione del campione ………………………………………………………….... 21

3.1. Asciugatura ……………………………………………………....…… 21

3.2. Setacciatura con setacciatore Cad Disegni ………………………....... 22 3.3. Setacciatura con setaccio a maglie da 0,5 mm …………………...….... 22

4. Analisi granulometrica mediante GSA …………………………………………...…… 23Risultati ……………………………………………………………………………………... 24

1. Analisi granulometrica con GSA ………………………………………………............ 242. Elaborazione dati granulometria ………………………………………………………. 34

2.1 Elaborazione effettuata sulla frazione di terra fine 2 mm ………………………… 342.2 Elaborazione effettuata sulla frazione a 0,5 mm ………………………………….. 40

3. Valutazione di precisione, ripetibilità e riproducibilità ……………………………..… 46

Conclusioni …………………………………………………………………………………… 53

Bibliografia ………………………………………………………………………………........ 54

Allegati ……………………………………………………………………………………....... 55

2

Introduzione

Il periodo di tirocinio è stato svolto presso il laboratorio di analisi dell’azienda Riccagioia

S.C.P.A. di Torrazza Coste. Riccagioia è un centro di servizi rivolti al settore vitivinicolo

che promuove l’applicazione di nuove tecnologie e svolge attività di ricerca,

sperimentazione, formazione e divulgazione. L’azienda nasce nel 2011 da un progetto

della Regione Lombardia insieme all’ERSAF (Ente per i Servizi all’Agricoltura e alle

Foreste) coinvolgendo enti pubblici e società private. Il complesso dei laboratori di

Riccagioia svolge tipologie diverse di analisi su vini, terreni e materiali vegetali.

La mia tesi di laurea ha riguardato l’analisi del suolo al fine di mettere a punto un

protocollo per la preparazione di un campione di suolo da usare come riferimento per

laboratori che operano nel settore, in particolare per l’analisi della tessitura.

La tessitura è un parametro analitico di notevole importanza perché indica l’attitudine di

un suolo a svolgere azioni meccaniche quali:

supporto meccanico di piante e strutture edili;

stabilità e quindi resistenza ai fenomeni franosi;

fertilità, cioè la capacità di fornire, a piante e vegetali in genere, tutti i nutrienti

necessari alla loro vita.

Lo studio della tessitura di un terreno ha origini antiche e si basava su metodi molto

empirici, ad esempio, in campagna, bastava misurare la resistenza alla rottura di un

bastoncino ottenuto impastando terra e acqua. Oggi invece, in laboratorio, si possono

misurare i pesi delle frazioni ottenute setacciando un terreno attraverso setacci a maglie

di dimensioni variabili, oppure, procedendo per via umida, si può misurare la velocità di

decantazione di una quantità nota di campione disperso in un mezzo disperdente.

La determinazione della tessitura, per quanto universalmente applicata, presenta difficoltà

in termini di ripetibilità e riproducibilità della misura. Tale limite, accettabile quando il

terreno viene considerato solo un contenitore di nutrienti per vegetali, deve essere

superato quando il terreno viene analizzato dal punto di vista della stabilità, pertanto il

3

risultato ottenuto deve essere accompagnato, come richiesto in caso di accreditamento, da

indicazioni di ripetibilità e riproducibilità.

In questo lavoro di tesi mi sono occupato della metodica preparazione di un campione di

terreno da sottoporre ad analisi granulometrica. Attraverso il confronto dei dati ottenuti

dall’analisi granulometrica sulle frazioni di diverso diametro è stato possibile valutare il

grado di omogeneità del campione oggetto di studio.

1 Terreno

1.1 Definizione e formazione

Il suolo è lo strato detritico superficiale delle terre emerse che, per la sua struttura, si

presta allo sviluppo delle specie vegetali e ad essere utilizzato dall’uomo per le

coltivazioni.

Il suolo deriva dalla disgregazione delle rocce per azione chimica, fisica e biologica da

parte di agenti superficiali e dagli organismi presenti in esso.

Tale processo è detto pedogenesi.

Il processo di formazione del suolo a partire da una roccia può essere distinto in due fasi:

alterazione della roccia (a) e formazione del suolo (b).

a) L’alterazione della roccia è dominata dai processi fisici, che suddividono i cristalli

dei vari minerali che costituiscono la roccia di origine (minerali primari) in

particelle più piccole. Questo comporta un aumento nella superficie specifica, che

rende il materiale maggiormente suscettibile all’azione chimica. La formazione di

ghiaccio, la penetrazione degli apparati radicali, l’espansione e la contrazione

derivanti dalle variazioni di temperatura, sono processi che tendono a disgregare le

rocce. Le principali alterazioni chimiche sono invece dovute all’acqua, che

scioglie e dilava i Sali solubili e idrolizza i silicati, all’anidride carbonica, che

aumenta il potere idrolitico dell’acqua conferendole un certo grado di acidità che

la rende capace di solubilizzare e idrolizzare i carbonati di calcio delle rocce

4

calcaree, all’ossigeno, responsabile dell’ossidazione di ferro e manganese. Questi

processi chimici possono contribuire alla disgregazione delle rocce rimuovendo gli

agenti cementati che ne tengono uniti i cristalli, ma sono di minore importanza

rispetto ai processi fisici.

b) I materiali che derivano dalla disgregazione della roccia sono localizzati in

prossimità della superficie del terreno, e pertanto possono subire l’alterazione

chimica e quella biologica da parte degli organismi viventi. Gli organismi terricoli

e le radici delle piante contribuiscono attivamente alla pedogenesi accentuando

fortemente l’alterazione chimica con la produzione di anidride carbonica e di acidi

organici, con l’ossidazione microbica di ferro, manganese ecc., e con le loro

spoglie. I minerali originari possono essere alterati e formare in questo modo i

minerali secondari che, a loro volta, possono essere ulteriormente modificati in un

continuo processo di trasformazione. Il suolo è perciò un’entità dinamica.

Il processo pedogenetico fa sì che il suolo formi distinti strati a varie profondità, chiamati

orizzonti, che nel loro insieme costituiscono il profilo di un terreno.

Nel profilo del terreno agrario vengono distinti due macro orizzonti: il suolo, interessato

dalle lavorazioni e dagli apporti di concimi organici e chimici, che ospita la maggior

parte delle radici e che solitamente comprende gli orizzonti A, E e B definiti per i terreni

naturali, e il sottosuolo, che non ha ancora subito l’intervento dell’uomo, ospita le radici

più profonde, e può derivare dagli orizzonti B e C del terreno naturale.

Il profilo del terreno agrario può talora presentare orizzonti di varia natura che

impediscono o ostacolano lo sviluppo dell’apparato radicale, indicati come strati di

inibizione. Alcuni sono di natura geologica, altri derivano dalle attività agricole.

5

Fig. 1 – Profilo del suolo

Lo strato superiore del profilo, l’orizzonte A, è solitamente ricco in sostanza organica

accumulatasi dai residui vegetali, quindi più scuro degli strati sottostanti, e più esposto

all’azione disgregante degli agenti fisici e alla decomposizione chimica. Al di sotto si

trova l’orizzonte B, la cui caratteristica principale è la ricchezza in argille, in parte

proprie, in parte provenienti dall’orizzonte soprastante. L’orizzonte C rappresenta il

substrato pedogenetico, e arriva fino alla roccia madre, dalla quale il terreno si è

originato. L’orizzonte C può essere più o meno spesso, ma anche assente.

Il materiale che si trova negli orizzonti A e B deriva dalla trasformazione del materiale

che si trovava nell’orizzonte C.

6

1.2 Composizione e fertilità del terreno

Dal punto di vista agronomico il terreno

può essere definito come una miscela di

sostanza organica e di minerali tale da

consentire la vita delle piante. La

complessità del terreno è in gran parte

dovuta alla coesistenza di una fase

solida, formata da sostanze minerali e

sostanza organica (a sua volta in parte

formata da organismi viventi che

esplicano una fondamentale azione

biologica), una fase liquida formata da

una soluzione diluita di sali minerali

nella quale prevalgono i cationi, e una fase aeriforme. La fase solida rappresenta circa il

50% del volume di un terreno, ed è composta prevalentemente, con l’eccezione dei

terreni organici, da minerali derivanti dalla roccia madre.

Al variare delle proporzioni di queste tre fasi e delle loro caratteristiche, varia la fertilità

del terreno intesa come l’insieme delle caratteristiche fisiche, chimiche e biologiche che

rendono adatto il terreno agrario alla coltivazione. Ed in particolare:

le caratteristiche chimiche sono intese come quantità di elementi nutritivi e

presenza di elementi tossici per la pianta, capacità di scambio e pH, dalla cui

interazione deriva la disponibilità degli elementi nutritivi per la pianta;

le caratteristiche biologiche riguardano gli aspetti legati all’attività degli organismi

viventi presenti nel terreno, quali la mineralizzazione della sostanza organica,

l’umificazione, la nitrificazione, la fissazione dell’azoto atmosferico, ecc.;

le caratteristiche fisiche interessano principalmente, la tessitura e la struttura del

terreno, e controllano il flusso di acqua, la capacità di ritenzione idrica e gli

scambi di calore, e sono, a loro volta, responsabili della diversa penetrazione

dell’apparato radicale e dell’assorbimento dell’acqua e degli elementi nutritivi. 7

La fertilità chimica è legata sia al tipo di minerali presenti sia alle dimensioni delle

particelle elementari nelle quali essi sono presenti. Un minerale è un solido inorganico

cristallino dotato di una specifica struttura spaziale e composto da specifici elementi

chimici.

Nella tabella 1 sono riportati i nove elementi chimici maggiormente rappresentati nella

crosta terrestre (>99%) e le

proporzioni nelle quali sono presenti.

L’ossigeno rappresenta il 60% di

tutti gli atomi della crosta terrestre in

numero ma, essendo coinvolto nella

molecola di ossidi di metalli o di

Sali, ne rappresenta il 90% in

volume. La struttura della maggior

parte dei minerali e delle rocce è

pertanto costituita da ossigeno,

mentre la superficie dei minerali è occupata da vari cationi, fra cui principalmente

alluminio e silicio. Una delle categorie di minerali più importanti per i terreni agrari sono

proprio i silicati, minerali la cui struttura è costituita da ossigeno e silicio, e tra questi gli

alluminosilicati, che contengono nella loro struttura ioni alluminio. Altri due gruppi di

minerali particolarmente importanti per i terreni agrari sono gli ossidi ed gli idrossidi di

ferro e di alluminio e i carbonati (soprattutto quello di calcio e di magnesio).

La frazione sabbiosa e quella limosa di un terreno sono prevalentemente formate da

minerali primari, ossia minerali

formatisi a temperature elevate ed

ereditati inalterati dalle rocce

ignee e metamorfiche originarie.

Minerali primari si ritrovano

anche nella frazione argillosa di

suoli debolmente degradati, ma 8

sono presenti in quantità trascurabile nella frazione argillosa della maggior parte dei

terreni agrari. I minerali primari più abbondanti sono il quarzo (SiO2), un minerale

piuttosto inerte, e i feldspati (MalSi3O8) dove per M si intendono ioni Na+, K+ e Ca2+.

I minerali della frazione argillosa sono prevalentemente secondari, ossia formatisi in

seguito a reazioni a basse temperature o ereditati da rocce sedimentarie, o formatisi

direttamente nel terreno in seguito ai fenomeni di degradazione della roccia madre. I

minerali secondari comprendono i fillo-silicati, gli idrossidi di ferro e alluminio, i

carbonati e i composti dello zolfo, ossia le specie minerali più importanti per i terreni

agrari. Molti minerali della frazione argillosa sono cristallini. La frazione argillosa è

responsabile della maggior parte delle caratteristiche chimiche e fisiche, mentre le altre

frazioni sono molto meno attive da un punto di vista chimico.

Con il termine di argille non si indica quindi semplicemente una classe granulometrica,

ma un vasto gruppo di minerali, alcuni dei quali sono amorfi, mentre altri sono

microcristalli altamente strutturati, di dimensioni colloidali (1-1000 nm). La

combinazione dell’elevato sviluppo superficiale e del tipo di minerali fa sì che la frazione

argillosa sia quella che influenza maggiormente le caratteristiche fisico-chimiche del

terreno.

1.3 Tessitura

9

La tessitura o granulometria è la

proprietà fisica del terreno che lo

identifica in base alla composizione

percentuale in peso delle sue

particelle solide distinte per classi

granulometriche in sabbia, limo e

argilla. Nel loro complesso, queste

tre frazioni minerali rappresentano la

cosiddetta terra fine, cioè la frazione

ottenuta per setacciatura attraverso

un vaglio a maglie tonde di diametro

di 2 mm. Le classificazioni

granulometriche proposte per la terra

fine sono diverse (Figura 4), ma la

più usata è quella di Attemberg

(1913), adottata dalla IASS (International Association of Soil Science).

Convenzionalmente la si suddivide in sabbia, limo ed argilla. Costituiscono la sabbia

tutte le particelle di diametro compreso fra 0.02 e 2 mm; il limo comprende le particelle

con diametro compreso tra 0.002 e 0.02 mm e l’argilla quelle di diametro inferiore a

0.002 mm (2μm).

Le particelle con un diametro superiore ai 2 mm (ghiaino, ghiaia e pietre) vengono

indicate come scheletro e sono escluse dalla determinazione della tessitura, in quanto non

contribuiscono alla capacità di ritenzione dell’acqua e degli elementi nutritivi del terreno.

In base alla percentuale in peso, il contenuto di scheletro può essere definito:

inconsistente < del 5%

sensibile 5-20%

abbondante 20-40%

prevalente > 40%

Un terreno può essere definito sabbioso, limoso o argilloso, in relazione al prevalere delle

proprietà tipiche di una delle classi granulometriche della terra fine, indicando come 10

franco o di medio impasto, un terreno che si presenta come una miscela delle tre classi

granulometriche anche se in rapporti variabili. Il terreno, nel suo complesso, esprimerà

con maggiore evidenza le caratteristiche chimico-fisiche della frazione più abbondante,

dal momento che ciascuna classe granulometrica ha differenti proprietà fisiche e

chimiche legate alle dimensioni delle particelle elementari e alla loro struttura

superficiale, con influenza sul rapporto superficie/volume, fondamentale per tutti quei

fenomeni che si verificano nell’interfaccia tra due sistemi, ad esempio tra fase solida e

fase liquida. La maggiore o minore percentuale di particelle elementari di ciascuna classe

granulometrica presente in un terreno dà origine a diversi tipi di tessitura, che possono

essere ricavati, a partire dalle percentuali delle singole classi, utilizzando il cosiddetto

triangolo di tessitura.

Così come per le classi

granulometriche, esistono

tre triangoli di tessitura, uno

della IASS, uno

dell’USDA, e uno del BSI.

Nel definire la tessitura di

un terreno è pertanto

importante specificare la

classificazione di

riferimento, e usare la

stessa classificazione per

granulometria e tessitura.

Nella figura 5 è riportato il

triangolo USDA, esso è

suddiviso in 12 aree contenenti tutte le possibili proporzioni di sabbia, limo e argilla;

sono rappresentate anche le linee corrispondenti alle diverse percentuali granulometriche,

che solitamente non vengono disegnate.

Ciascuna classe granulometrica contribuisce a determinare le caratteristiche complessive

del terreno: le particelle più grandi ovvero lo scheletro consentono al terreno di sostenere 11

il proprio peso e quello dei mezzi che transitano su di esso, riducendo così il rischio di

compattamento e contribuendo a mantenere il terreno permeabile e ben areato.

La frazione che influenza in modo maggiore le caratteristiche chimico-fisiche del terreno

è però quella argillosa, a causa, ma non solo, della sua elevata superficie specifica. Le

particelle argillose assorbono acqua e si idratano, causando l’espansione e la successiva

contrazione del terreno al suo disseccamento. Sono tipicamente collose quando umide,

per poi solidificare e formare crepe e fessure quando asciutte. La maggior parte delle

argille possiede cariche negative e, quando idratata, forma con gli ioni in soluzione dei

doppi strati elettrostatici. L’elevata superficie specifica è anche responsabile del fatto che

le argille liberino calore quando inumidite.

La tessitura dipende dalle caratteristiche della roccia dalla quale si è originato il terreno, e

rappresenta una proprietà permanente del suolo, ossia una proprietà che non può essere

modificata attraverso l’attività agronomica. Tranne alcuni casi eccezionali, come arature

profonde, ricorso alle colmate, apporto di sabbia su piccoli appezzamenti di colture molto

remunerative, la tecnica agronomica prende semplicemente atto della tessitura del suolo e

adotta gli accorgimenti più idonei per gestirla. La tessitura può, comunque, essere

modificata dall’erosione, in quanto questa asporta la parte superficiale del terreno e/o

provoca il deposito di particelle trasportate dal vento.

La tessitura può essere modificata anche dal movimento verticale delle particelle di

argilla, che si muovono dalla superficie del terreno (orizzonte A) verso gli strati

sottostanti (orizzonte B), fenomeno che si verifica normalmente in tempi più o meno

lunghi durante l’invecchiamento di un terreno.

2 Analisi granulometrica

12

Le analisi granulometriche hanno essenzialmente due grandi applicazioni: nell’agronomia

servono per conoscere le relazioni che intercorrono tra tessitura ed elementi nutritivi per

le colture, mentre nella geologia sono usate nello studio della stabilità di un terreno.

L’analisi della composizione granulometrica mira unicamente a conoscere il contenuto in

particelle primarie del terreno, suddivise in base alla grandezza indipendentemente dal

modo in cui si trovano distribuite nello spazio. La componente solida primaria (cioè non

associata in aggregati strutturali) del terreno è caratterizzata da particelle di varia

dimensione, da diametri dell’ordine del centimetro si passa ai millimetri e ai decimi di

micron dei componenti più fini. Queste frazioni possono essere classificate in base al

diametro e raggruppate in categorie dimensionali. Sono state proposte a riguardo molte

suddivisioni che fondamentalmente differiscono per i limiti delle classi dimensionali

delle singole particelle. Le principali sono due e differiscono solo per il limite che separa

limo e sabbia: 0,02 mm per la Società Internazionale di Scienze del Suolo, ripresa

dall’Unichim e 0,05 mm per l’USDA, ripresa dalla Società Italiana di Scienze del Suolo;

coincidono invece il limite superiore per la sabbia, 2 mm, ed il limite limo-argilla, 0,002

mm.

I metodi impiegati per l’analisi granulometrica prevedono una prima separazione delle

particelle aventi diametro inferiore a 2 mm, denominate “terra fine”, che rappresenta la

frazione della componente solida del terreno più direttamente responsabile delle

caratteristiche fondamentali del suolo e su cui vengono eseguite tutte le successive

determinazioni chimiche e fisiche e riferiti i relativi risultati.

L’analisi granulometrica viene eseguita mediante due tecniche:

setacciatura, per la frazione grossolana

sedimentazione, per la frazione fine

La determinazione dello scheletro viene eseguita in laboratorio per setacciatura del

terreno utilizzando un setaccio a maglia tonda con vaglio da 2 mm.

La determinazione granulometrica della terra fine è una procedura basata sulla misura

della densità di una sospensione, ottenuta miscelando il terreno all’acqua con l’aggiunta

di sostanze disperdenti per favorire la separazione delle particelle, la cui interpretazione

viene fatta impiegando la legge di Stokes, che lega la velocità di sedimentazione di una

particella in sospensione al diametro della particella e alla densità della miscela.13

Per poter applicare la legge di Stokes occorre considerare le particelle della terra fine

come sfere. Secondo tale legge, una sfera immersa in un fluido viscoso, fermo ed

indefinito, e abbandonata a se stessa senza velocità iniziale, per effetto della gravità cade

con moto inizialmente accelerato. Se il diametro della sfera è abbastanza piccolo così che

nella sua caduta essa non provochi la formazione di scie vorticose, la sfera raggiunge una

velocità di regime alla quale si equilibrano la resistenza del mezzo e la forza motrice,

proseguendo la sua caduta con moto uniforme.

La velocità di una particella in caduta nel fluido (velocità di sedimentazione) può essere

cosi espressa:

: densità della sfera (particella di terreno)

: densità del fluido

: coefficiente di attrito viscoso del fluido

: accelerazione gravitazionale

: raggio della sfera

Una volta fissato il fluido usato (acqua nel caso dell’analisi granulometrica del terreno) la

sua densità e viscosità risultano fissate. L’accelerazione di gravità è fissa e come densità

della particella si può utilizzare un valore medio di 2,65 Kg/m3.

La velocità di sedimentazione, quindi, diventa funzione unica del quadrato del raggio

delle particelle; per questo le particelle di diametro maggiore (sabbia) precipitano prima,

mentre quelle più fini (limo e argilla) rimangono in sospensione per lungo tempo.

La legge di Stokes è valida sperimentalmente solo per piccole sfere (al più di circa 2

millimetri) fatte cadere in grandi recipienti (come ad esempio cilindri di 6-7 cm di

diametro e 25-30 cm di altezza).

14

Eseguendo misure di densità a diversi intervalli di tempo e conoscendo il peso specifico

dei grani è possibile ricavare il diametro e la percentuale in peso delle particelle rimaste

in sospensione e quindi aventi diametro inferiore a quelle sedimentate.

Per disperdere gli aggregati prima della determinazione vera e propria il terreno viene

messo a contatto con una soluzione disperdente di esametafosfato di sodio che agisce sui

legami fra le particelle.

In molti laboratori l’analisi della tessitura viene eseguita tramite metodi manuali i quali

però hanno tempi di analisi molto lunghi e sono soggetti ad errori dovuti alla difficoltà di

misurare le frazioni di diametro maggiore che precipitano nei primi secondi di analisi. I

metodi più usati sono:

o il metodo della pipetta (Fig. 6), metodo ufficiale che utilizza il levigatore di

Andreasen, con cui le varie frazioni vengono raccolte dopo sedimentazione in

tempi stabiliti, essiccate e pesate.

o il metodo densimetrico (metodo di Boujoucos, Fig.7) che permette di risalire alla

composizione percentuale delle varie frazioni minerali misurando la densità della

sospensione a tempi stabiliti e calcolando per differenza la percentuale di

particelle già sedimentate.

I metodi descritti sono riportati in allegato 1

15

Parte Sperimentale

1 Lo strumento: GSA (Grain Size Analyzer)

Il GSA (Grain Size Analyzer) è uno strumento realizzato dalla ditta Gibertini, esso

permette la caratterizzazione granulometrica dei terreni attraverso la misura della

riduzione progressiva di densità di una sospensione acqua-terreno conseguente alla

sedimentazione nel tempo delle particelle di materiale.

Fig. 8 – GSA (Grain Size Analyzer) a sei postazioni

16

Il GSA in uso al laboratorio di

Riccagioia possiede bicchieri di

decantazione con un volume pari a

500 ml e ha 3 postazioni che

permettono, quindi la determinazione

granulometrica di 3 campioni

contemporaneamente. Lo strumento è

costituito da:

1- Densimetro:

2- Sonda per la misurazione della

temperatura

3- Gancio porta pescante

4- Bilancia idrostatica

Questo strumento si avvale della procedura prescritta dalle normative standard ASTM

D422 e UNI CEN ISO/TS 17892-4, applicata ad una bilancia idrostatica elettronica per la

misura della densità modifica.

Il GSA viene usato in alternativa all’idrometro manuale (o altri densimetri standard)

soggetto a letture difficoltose e soggettive. Le principali caratteristiche di questo

strumento sono:

Range di densità da 0,900 a 1,0500 con precisione 4° cifra decimale (l’idrometro

ha 3 cifre decimali molto approssimate).

Compensazione automatica della variazione della temperatura e legge di Stokes

Ripetibilità migliore del 2 %

17

Tutti i parametri variabili, densità del terreno, accelerazione di gravità, tempi di

acquisizione dei dati, etc, sono programmabili dall’operatore.

Per le misure granulometriche, il GSA misura la densità della sospensione di terreno a

intervalli di tempo prestabiliti. La densità diminuisce con la sedimentazione progressiva

delle particelle con una velocità di sedimentazione che è funzione unica del quadrato del

raggio delle particelle (legge di Stokes). Le particelle di diametro maggiore hanno una

velocità di sedimentazione maggiore provocando una diminuzione della densità della

sospensione di terreno e quindi sono quelle che vengono individuate per prime.

L’analisi granulometrica effettuata con questo strumento, che utilizza la classificazione

granulometrica del Dipartimento Agrario degli Stati Uniti (USDA), permette la

distinzione delle seguenti frazioni:

sabbia grossa ( > 100 µm )

sabbia fine ( 100 – 50 µm )

limo grosso ( 50 – 20 µm )

limo fine ( 20 – 2 µm )

argilla ( < 2 µm )

Lo strumento effettua diverse misure di densità a intervalli di tempo differenti. In

funzione del peso specifico dei grani è possibile ricavare il diametro e la percentuale in

peso delle particelle rimaste in sospensione e quindi aventi diametro inferiore a quelle

sedimentate. I risultati vengono espressi in g/Kg.

La sospensione acqua-terreno viene preparata all’interno di cilindri di vetro utilizzati poi

per l’analisi; la sospensione viene preparata con qualche ora di anticipo, generalmente

una notte, per favorire la dispersione la particelle del terreno, quindi si diluisce con acqua

fino a 500 ml. I bicchieri di decantazione, introdotti nello strumento, vengono agitati

mediante un’ancoretta magnetica per 10 minuti con velocità costante e controllata. La

densità della sospensione di terreno viene misurata mediante un densimetro agganciato ad

una bilancia idrostatica.

Il densimetro è costituito da un pescante di vetro di forma cilindrica che contiene al suo

interno delle sfere di piombo fino a raggiungere un peso definito. All’estremità opposta 18

del pescante è legato un sottilissimo filamento di acciaio che permette di agganciare il

densimetro all’apposito gancio porta pescante.

Lo strumento viene completamente gestito attraverso un software, consentendo la

raccolta e l’elaborazione dei dati acquisiti. E’ possibile la visualizzazione in tempo reale

dell’andamento della prova in forma grafica. L’analisi dura al massimo 8 ore, tempo

necessario ad avere la garanzia che la

sospensione contenga solo acqua e

argilla, ma prove effettuate a

Riccagioia negli anni precedenti

hanno permesso di individuare in 6.5

ore il tempo di sicurezza adattabile

alla quasi totalità dei campioni.

L’utilizzo del GSA rappresenta un

grande vantaggio, rispetto all’analisi

manuale, per quanto riguarda i tempi

di analisi che si riducono dalla 24 ore

necessarie per quelle effettuate

mediante il densimetro o il levigatore

di Andreasen a solo otto ore al massimo. Tuttavia è opportuno evidenziate che la gestione

strumentale delle misure, che vengono effettuate in continuo, a intervalli prefissati e in

funzione della velocità di sedimentazione delle particelle del terreno, permette di ottenere

risultati estremamente più affidabili ed una ripetibilità delle misure molto elevata,

evitando errori di misurazione nelle prime fasi dell’analisi, dovute a sedimentazioni

irregolari e all’impossibilità di misurare la densità della sospensione ai tempi indicati, a

causa delle ridotta visibilità della scala graduata del densimetro.

Nella figura sottostante (Fig. 11), viene riportato un esempio della schermata dei

parametri misurati dallo strumento. Nella parte a sinistra, si trova una tabella con tutti i

parametri relativi alle letture effettuate (rispettivamente: tempo di lettura, densità

19

sospensione, temperatura soluzione, diametro particelle e percentuale frazione) mentre

nella parte a destra, si trova il grafico della curva granulometrica.

La curva granulometrica è un diagramma sperimentale ottenuto in seguito al passaggio

del materiale campione tramite setacciatura (per frazioni granulometriche grossolane) o

sedimentazione (per frazioni granulometriche fini).

Il risultato dell’analisi è reso più chiaramente visibile attraverso la creazione di grafici in

scala ordinaria o logaritmica che riportano:

- il diametro delle particelle in ascissa

- la percentuale in peso che possiede un diametro indicato in ordinata

Dall’analisi della curva granulometrica di un terreno è possibile derivarne il tipo e il

grado di assortimento delle particelle, cioè quanto le particelle che compongono il

campione presentano eterogeneità di dimensioni.

Eseguendo misure di densità a diversi intervalli di tempo e conoscendo il peso specifico

dei grani è possibile ricavare il diametro e la percentuale in peso delle particelle rimaste

20

http://it.wikipedia.org/wiki/Grafico_di_una_funzione

http://it.wikipedia.org/wiki/Sedimentazione

http://it.wikipedia.org/wiki/Setacci

http://it.wikipedia.org/wiki/Diagramma

in sospensione e quindi aventi diametro inferiore a quelle sedimentate. Utilizzando questi

dati è così possibile completare la curva granulometrica. La forma della curva è

indicativa della distribuzione granulometrica: più la curva è distesa, più la granulometria

è assortita. La curva granulometrica è una curva % cioè indica la % in peso della frazione

che super un determinato diametro.

2 Scelta del campione

Per questo studio è stato impiegato un terreno di tipo franco sabbioso. La scelta di questa

tipologia di campione è stata determinata dalla necessità di verificare le ripetibilità della

analisi granulometrica su una tipologia di suolo differente da quella già oggetto di studio

nel 2012 e aventi caratteristiche di terreno “franco limoso”.

Il terreno esaminato presentava una trascurabile quantità di scheletro ed erano assenti

radici o altri residui di natura organica.

Requisito fondamentale all’inizio del lavoro di internato è stato quello di preparare, in

una sola volta, un unico campione di dimensione sufficiente ad effettuare tutte le prove

previste nello studio.

È stato inoltre necessario preparare un campione quanto più possibile omogeneo per poter

valutare la ripetibilità e la riproducibilità dell’analisi granulometrica, escludendo

contributi esterni dovuti alla natura stessa del campione. A questo scopo sono state

considerate due tipologie di campione:

terreno setacciato meccanicamente con i setacci cilindrici a maglie tonde da 2 mm

di diametro;

terreno setacciato manualmente attraverso un setaccio a maglie da 0.5 mm di lato,

senza percussione a partire dalla frazione setacciata meccanicamente.

In entrambi i casi, la frazione utile è stata omogeneizzata meccanicamente per 60 minuti

nel tentativo di rendere quanto più possibile uniforme il campione da sottoporre

all’analisi.

3 Preparazione del campione

3.1 Asciugatura21

Il terreno destinato all’analisi deve essere completamente asciutto e pertanto lasciato

condizionare, su carta da filtro, per sette giorni a temperatura ambiente in un locale dotato

di condizionamento dell’aria e di un sistema di aspirazione delle polveri fino a completa

stabilizzazione dell’umidità, mescolando manualmente il terreno una volta al giorno.

3.2 Setacciatura con setacciatore Cad Disegni da 2 mm

Quando il terreno è completamente asciutto, si procede alla fase di setacciatura mediante

un setacciatore meccanico con vaglio a maglie tonde da 2 mm.

Il terreno da setacciare viene inserito all’interno di un setaccio di forma cilindrica, munito

di un cilindro di ferro pesante che ha lo scopo di frantumare i grumi e gli aggregati più

grossolani del terreno mediante debole e costante percussione ottenuta nella rotazione del

cilindro nel suo alloggiamento. Il setaccio viene chiuso e inserito all’interno del

setacciatore sopra dei rulli, i quali, girando, permettono la frantumazione delle zolle

tenere e quindi la setacciatura della frazione di terreno inferiore ai 2 mm. Dopo 5 minuti,

la frazione di terreno che non passa attraverso le maglie da 2 mm, considerata scheletro

(costituita da sassi, zolle concrete e vegetali), viene scartata, in quanto non utile per le

successive analisi.

3.3 Setacciatura con setaccio a maglie da 0.5 mm

22

La frazione che attraversa i fori dal setaccio costituisce la cosiddetta terra fine e viene

usata per le successive analisi. Viene sottoposta ad una ulteriore setacciatura mediante

staccio con maglie da 0.5 mm. Viene separata la frazione che non attraversa i fori del

setaccio avente un diametro delle particelle maggiore di 0,5 mm. Il campione così

ottenuto presenta una maggiore omogeneità rispetto a quello setacciato meccanicamente.

4 Analisi granulometrica mediante GSA

Viene pesata dal campione di terreno precedentemente setacciato e omogeneizzato

un’aliquota pari a 25 grammi che viene

inserita nel cilindro di vetro (da 500 ml)

insieme a 62 ml di una soluzione

acquosa di esametafosfato di sodio al 4%

(40 g/L). Il sodio esametafosfato

(SHPM) è un complessante più debole

dell’EDTA, chiamato anche Calgon. È

un esamero di composizione (NaPO3)6,

quello presente in commercio è una

miscela di metafosfati polimerici di cui

l’esamero è quello che dà il nome al

composto. Nell’analisi della tessitura,

viene usato come disperdente dei colloidi argillosi per far sì che i costituenti del terreno

siano presenti come particelle singole e non come aggregati, condizione necessaria per

l’analisi granulometrica. La dispersione avviene grazie alla sostituzione dei cationi

assorbiti dalle argille, come il Ca2+, con cationi Na+ provenienti dal SHMP. I cationi

polivalenti sostituiti formano complessi insolubili con il fosforo i quali impediscono la

riformazione degli aggregati. L’assorbimento di cationi Na+ da parte dell’argilla favorisce

l’incremento dell’idratazione di quest’ultima con ulteriore dispersione dei colloidi.

Questa condizione indebolisce la forza del legame tra l’argilla e il catione aumentando

23

l’elettronegatività della particella di argilla e quindi la sua repulsione da altre particelle di

argille. La sospensione viene agitata per permettere a tutto il terreno di entrare in contatto

con il sodio esametafosfato. Il terreno viene lasciato a contatto con la soluzione

disperdente per un tempo che va dalle 5 alle 7 ore, per permettere una ottimale

dispersione dei colloidi.

Successivamente, la sospensione viene portata a volume (500 ml) nel cilindro e agitata

con un’ancoretta magnetica a sezione triangolare in modo uniforme e costante per 10

minuti, regolati mediante il programma informatico.

All’avvio delle analisi, il software che gestisce lo strumento, controlla la tara della

bilancia (se il valore indicato non fosse pari a 0,000 g deve essere eseguita la taratura

utilizzando un peso di massa certificata di classe E2 da 100 g)

Le tre postazioni dello strumento possiedono uguale velocità di agitazione.

Ciascun cilindro possiede una sonda per la misurazione della temperatura, che viene

posizionata all’inizio della prova e un densimetro che viene posizionato al termine

dell’agitazione, prima che la sospensione acqua–terreno sia completamente ferma, per

evitare che le particelle più grosse di sabbia comincino a decantare prima che lo

strumento registri le misure. Posizionato il densimetro hanno inizio le misurazioni della

densità della sospensione.

Il software che gestisce il GSA fornisce le quantità in peso, espresse in g/Kg, delle varie

classi granulometriche che compongono il campione analizzato e la curva granulometrica

ottenuta con i dati delle misurazioni effettuate durante tutta l’analisi.

Risultati

1 Analisi granulometrica con GSA

Sui campioni di terreno, ovvero la frazione di terra fine (2 mm) e la frazione setacciata a

0,5 mm, abbiamo effettuato l’analisi granulometrica, in modo da determinare la

24

composizione percentuale delle particelle solide distinte in classi granulometriche. A

seguito verranno riportati (Tab. 5) i risultati ottenuti per le due prove e per ciascuna

classe granulometrica anche l’analisi statistica dei risultati ottenuti.

Le classi granulometriche vengono suddivise in base ai seguenti intervalli di diametro

delle particelle:

sabbia grossa > 0,1 mmsabbia fine 0,1-0,05 mmlimo grosso 0,05-0,02 mm

limo fine 0,02-0,002 mmargilla < 0,002 mm

Tab. 2 – diametro classi granulometriche

Di seguito, a titolo d’esempio, viene riportata una tabella (Tab. 3) con tutti i parametri

misurati durante l’analisi con GSA. Le diverse colorazioni servono ad individuare più

facilmente le diverse classi granulometriche in base alle dimensioni delle particelle che le

caratterizzano.

Nella curva granulometrica (Fig. - 14) vengono riportate anche le concentrazioni

(espresse come g/Kg) delle classi granulometriche presenti nel campione esaminato. Sia

la curva che la tabella vengono aggiornati in tempo reale durante l’analisi.

Tab. 3 - parametri dell’analisi del campione setacciato a 0,5 mm

Tempo Densità Temp Dimen Perc

(min) (kg/m3) (°C) (mm) (%)1 0,03 3,2302 25,0 0,19663 100,0002 0,07 1,0303 24,8 0,14025 86,8853 0,10 1,0286 24,6 0,11479 81,2314 0,13 1,0274 24,6 0,09964 77,337

25

5 0,17 1,0259 24,5 0,08925 72,6556 0,20 1,0248 24,5 0,08155 69,1187 0,23 1,0241 24,4 0,07550 66,6258 0,27 1,0232 24,4 0,07066 63,9419 0,30 1,0225 24,4 0,06664 61,48710 0,33 1,0218 24,4 0,06322 59,35911 0,37 1,0213 24,4 0,06029 57,77912 0,40 1,0208 24,4 0,05772 56,16713 0,44 1,0204 24,4 0,05546 54,78114 0,47 1,0201 24,4 0,05346 53,78215 0,50 1,0197 24,4 0,05165 52,55916 0,54 1,0194 24,4 0,05001 51,65917 0,57 1,0193 24,4 0,04851 51,24118 0,60 1,0191 24,4 0,04715 50,75619 0,64 1,0187 24,4 0,04589 49,27620 0,67 1,0184 24,4 0,04473 48,24721 0,70 1,0181 24,4 0,04366 47,47522 0,74 1,0179 24,4 0,04266 46,70223 0,77 1,0177 24,4 0,04172 45,99424 0,80 1,0174 24,4 0,04085 45,25325 0,84 1,0172 24,4 0,04002 44,57926 0,87 1,0170 24,4 0,03925 44,00027 0,90 1,0168 24,4 0,03852 43,35628 0,94 1,0167 24,4 0,03782 42,74529 0,97 1,0165 24,4 0,03717 42,19830 1,00 1,0163 24,4 0,03654 41,74931 1,07 1,0160 24,4 0,03539 40,68732 1,14 1,0157 24,4 0,03433 39,81933 1,20 1,0155 24,4 0,03336 38,98434 1,27 1,0152 24,4 0,03248 38,14635 1,34 1,0150 24,4 0,03165 37,37536 1,40 1,0148 24,4 0,03089 36,6737 1,47 1,0146 24,4 0,03018 35,995


(min) (kg/m3) (°C) (mm) (%)38 1,54 1,0144 24,4 0,02952 35,35139 1,60 1,0142 24,4 0,02890 34,77340 1,67 1,0140 24,4 0,02832 34,16341 1,74 1,0138 24,4 0,02777 33,61542 1,80 1,0137 24,4 0,02725 33,103

26

43 1,87 1,0135 24,4 0,02676 32,58844 1,94 1,0134 24,4 0,02629 32,13945 2,00 1,0132 24,4 0,02585 31,68946 2,07 1,0131 24,4 0,02543 31,20647 2,14 1,0129 24,4 0,02503 30,82248 2,20 1,0128 24,4 0,02465 30,37349 2,27 1,0127 24,4 0,02428 30,01950 2,34 1,0126 24,4 0,02393 29,66751 2,40 1,0125 24,4 0,02360 29,25052 2,47 1,0123 24,4 0,02328 28,89753 2,54 1,0123 24,4 0,02297 28,60754 2,60 1,0121 24,4 0,02267 28,22355 2,67 1,0120 24,4 0,02239 27,93456 2,74 1,0120 24,4 0,02211 27,67857 2,80 1,0119 24,4 0,02185 27,35658 2,87 1,0118 24,4 0,02159 27,06959 2,94 1,0117 24,4 0,02134 26,78160 3,00 1,0116 24,4 0,02111 26,52361 3,07 1,0115 24,4 0,02087 26,23362 3,14 1,0114 24,4 0,02065 26,01163 3,20 1,0114 24,4 0,02043 25,75464 3,27 1,0113 24,4 0,02023 25,52865 3,34 1,0112 24,5 0,02002 25,30466 3,40 1,0112 24,5 0,01982 25,07967 3,47 1,0111 24,5 0,01963 24,85668 3,54 1,0110 24,5 0,01945 24,63169 3,60 1,0110 24,5 0,01927 24,43970 3,67 1,0109 24,5 0,01909 24,21471 3,74 1,0108 24,5 0,01892 24,05572 3,80 1,0108 24,5 0,01875 23,83073 3,87 1,0107 24,5 0,01859 23,67074 3,94 1,0107 24,5 0,01843 23,47875 4,00 1,0106 24,5 0,01828 23,28676 4,20 1,0104 24,5 0,01784 22,804


(min) (kg/m3) (°C) (mm) (%)77 4,40 1,0103 24,5 0,01742 22,35878 4,60 1,0102 24,5 0,01704 21,87679 4,80 1,0100 24,5 0,01668 21,49380 5,00 1,0099 24,5 0,01634 21,079

27

81 5,20 1,0098 24,5 0,01603 20,69482 5,40 1,0097 24,5 0,01573 20,37483 5,60 1,0096 24,5 0,01544 19,98984 5,80 1,0095 24,5 0,01517 19,73685 6,00 1,0094 24,5 0,01492 19,41486 6,20 1,0093 24,5 0,01468 19,16087 6,40 1,0092 24,5 0,01444 18,93788 6,60 1,0091 24,5 0,01422 18,65089 6,80 1,0091 24,5 0,01401 18,39590 7,00 1,0090 24,5 0,01381 18,17191 7,20 1,0089 24,5 0,01362 17,91792 7,40 1,0089 24,5 0,01343 17,79193 7,60 1,0088 24,5 0,01325 17,63294 7,80 1,0089 24,5 0,01308 17,79495 8,00 1,0086 24,5 0,01292 17,05596 8,37 1,0086 24,5 0,01263 16,80197 8,74 1,0085 24,5 0,01236 16,48498 9,10 1,0084 24,5 0,01211 16,16599 9,47 1,0083 24,5 0,01187 15,880100 9,84 1,0082 24,5 0,01165 15,626101 10,20 1,0081 24,5 0,01144 15,436102 10,57 1,0081 24,5 0,01123 15,181103 10,94 1,0080 24,6 0,01104 14,957104 11,30 1,0079 24,6 0,01086 14,735105 11,67 1,0079 24,6 0,01069 14,577106 12,04 1,0078 24,6 0,01053 14,387107 12,40 1,0077 24,6 0,01037 14,196108 12,77 1,0077 24,6 0,01022 14,038109 13,14 1,0077 24,6 0,01007 13,912110 13,50 1,0076 24,6 0,00994 13,690111 13,87 1,0075 24,6 0,00980 13,531112 14,24 1,0075 24,6 0,00968 13,404113 14,60 1,0075 24,6 0,00955 13,278114 14,97 1,0074 24,6 0,00944 13,152115 15,34 1,0074 24,6 0,00932 12,994


(min) (kg/m3) (°C) (mm) (%)116 16,10 1,0073 24,6 0,00910 12,710117 16,87 1,0072 24,6 0,00889 12,489118 17,64 1,0071 24,6 0,00869 12,301

28

119 18,40 1,0071 24,6 0,00851 12,080120 19,17 1,0070 24,6 0,00834 11,892121 19,94 1,0069 24,6 0,00817 11,673122 20,70 1,0069 24,6 0,00802 11,549123 21,47 1,0068 24,6 0,00787 11,362124 22,24 1,0068 24,6 0,00774 11,207125 23,00 1,0067 24,7 0,00761 11,052126 23,77 1,0067 24,7 0,00748 10,896127 24,54 1,0067 24,7 0,00736 10,773128 25,30 1,0066 24,7 0,00725 10,680129 26,07 1,0066 24,7 0,00714 10,555130 26,84 1,0065 24,7 0,00704 10,430131 27,60 1,0065 24,7 0,00694 10,305132 28,37 1,0065 24,7 0,00685 10,180133 29,14 1,0064 24,7 0,00676 10,086134 29,90 1,0064 24,7 0,00667 10,024135 30,67 1,0064 24,7 0,00658 9,900136 32,17 1,0063 24,7 0,00643 9,715137 33,67 1,0063 24,7 0,00628 9,562138 35,17 1,0062 24,7 0,00615 9,406139 36,67 1,0062 24,7 0,00602 9,284140 38,17 1,0061 24,7 0,00590 9,129141 39,67 1,0061 24,8 0,00579 9,008142 41,17 1,0060 24,8 0,00568 8,885143 42,67 1,0060 24,8 0,00558 8,730144 44,17 1,0060 24,8 0,00548 8,641145 45,67 1,0059 24,8 0,00539 8,522146 47,17 1,0059 24,8 0,00530 8,431147 48,67 1,0059 24,8 0,00522 8,373148 50,17 1,0058 24,8 0,00514 8,282149 51,67 1,0058 24,8 0,00507 8,126150 53,17 1,0058 24,8 0,00499 8,102151 54,67 1,0057 24,8 0,00492 7,980152 56,17 1,0057 24,8 0,00486 7,954153 57,67 1,0057 24,9 0,00479 7,864154 59,17 1,0057 24,9 0,00473 7,805


(min) (kg/m3) (°C) (mm) (%)155 60,67 1,0057 24,9 0,00467 7,747156 62,17 1,0056 24,9 0,00461 7,689

29

157 63,67 1,0056 24,9 0,00456 7,629158 65,17 1,0056 24,9 0,00451 7,572159 66,67 1,0056 24,9 0,00446 7,512160 68,17 1,0056 24,9 0,00441 7,486161 69,67 1,0056 24,9 0,00436 7,428162 71,17 1,0055 24,9 0,00431 7,369163 72,67 1,0055 24,9 0,00427 7,310164 74,17 1,0055 24,9 0,00422 7,284165 75,67 1,0055 24,9 0,00418 7,226166 77,17 1,0055 24,9 0,00414 7,200167 78,67 1,0055 25,0 0,00410 7,140168 80,17 1,0054 25,0 0,00406 7,115169 81,67 1,0054 25,0 0,00402 7,056170 83,17 1,0054 25,0 0,00399 6,997171 84,67 1,0054 25,0 0,00395 6,940172 86,17 1,0054 25,0 0,00391 6,912173 87,67 1,0054 25,0 0,00388 6,887174 89,17 1,0054 25,0 0,00385 6,893175 90,67 1,0053 25,0 0,00382 6,834176 92,17 1,0053 25,0 0,00378 6,808177 93,67 1,0053 25,0 0,00375 6,781178 95,17 1,0053 25,0 0,00372 6,788179 96,67 1,0053 25,0 0,00369 6,698180 98,17 1,0053 25,1 0,00366 6,705181 99,67 1,0053 25,1 0,00364 6,647182 101,17 1,0053 25,1 0,00361 6,621183 102,67 1,0053 25,1 0,00358 6,595184 104,17 1,0052 25,1 0,00356 6,569185 105,67 1,0052 25,1 0,00353 6,511186 107,17 1,0052 25,1 0,00351 6,487187 108,67 1,0052 25,1 0,00348 6,495188 110,17 1,0052 25,1 0,00346 6,472189 111,67 1,0052 25,1 0,00343 6,415190 113,17 1,0052 25,1 0,00341 6,392191 114,67 1,0052 25,2 0,00339 6,432192 116,17 1,0052 25,2 0,00336 6,407193 117,67 1,0052 25,2 0,00334 6,381


(min) (kg/m3) (°C) (mm) (%)194 119,17 1,0052 25,2 0,00332 6,355

30

195 120,67 1,0051 25,2 0,00330 6,329196 124,67 1,0051 25,2 0,00325 6,253197 128,67 1,0051 25,2 0,00319 6,206198 132,67 1,0051 25,3 0,00314 6,162199 136,67 1,0051 25,3 0,00310 6,113200 140,67 1,0050 25,3 0,00305 6,065201 144,67 1,0050 25,3 0,00301 5,981202 148,67 1,0050 25,3 0,00297 5,959203 152,67 1,0050 25,3 0,00293 5,903204 156,67 1,0050 25,3 0,00289 5,877205 160,67 1,0049 25,4 0,00285 5,832206 164,67 1,0049 25,4 0,00282 5,779207 168,67 1,0049 25,4 0,00278 5,696208 172,67 1,0049 25,4 0,00275 5,704209 176,67 1,0049 25,4 0,00272 5,679210 180,67 1,0049 25,4 0,00269 5,628211 184,67 1,0048 25,4 0,00266 5,572212 188,67 1,0048 25,5 0,00263 5,551213 192,67 1,0048 25,5 0,00260 5,527214 196,67 1,0048 25,5 0,00258 5,476215 200,67 1,0048 25,5 0,00255 5,421216 226,67 1,0047 25,6 0,00240 5,300217 252,67 1,0048 25,6 0,00227 5,710218 278,67 1,0048 25,7 0,00216 5,590219 304,67 1,0047 25,7 0,00206 5,367220 330,67 1,0047 25,7 0,00198 5,316221 356,67 1,0047 25,7 0,00191 5,206222 382,67 1,0046 25,8 0,00184 5,132223 408,67 1,0047 25,8 0,00178 5,265224 434,67 1,0046 25,8 0,00173 5,176225 460,67 1,0046 25,8 0,00168 5,223226 486,67 1,0046 25,8 0,00163 5,196227 512,67 1,0046 25,8 0,00159 5,036228 538,67 1,0046 25,8 0,00155 4,970229 564,67 1,0046 25,8 0,00151 5,014230 590,67 1,0046 25,8 0,00148 4,985231 616,67 1,0046 25,8 0,00145 5,023232 642,67 1,0046 25,8 0,00142 4,993


(min) (kg/m3) (°C) (mm) (%)

31

233 668,67 1,0046 25,8 0,00139 4,995234 694,67 1,0046 25,8 0,00137 4,990235 720,67 1,0046 25,8 0,00134 5,046

Nel mio lavoro di tesi le prove sui campioni setacciati a 2 mm e 0.5 mm sono state

effettuate per un tempo pari a 12 ore per garantire la completa deposizione della frazione

di limo fine, mentre di solito le prove hanno una durata di 8 ore.

Dalla tabella 3, si può notare che nelle 12 ore di analisi lo strumento ha effettuato 235

misure di densità, con i seguenti intervalli di tempo:

tempi di analisi in funzione delle dimensioni

delle particelle di terreno

Intervallo tra le letture

fino ad 1 min 2-3 sec.

Da 1 a 4 min 4 sec.

Da 4 a 8 min 12 sec.

Da 8 a 16 min. 22 sec.

Da 16 a 31 min. 46 sec.

Da 31 min. a 2 ore 1.5 min.

da 2 a 3,20 ore 4 min.

da 3,20 a 12 ore 26 min.

Tab. 4 – tempi di analisi in funzione del diametro delle particelle

Di seguito è riportato il tempo che occorre per arrivare alla determinazione del limite tra

le diverse classi granulometriche:

la separazione tra sabbia grossa e sabbia fine viene raggiunto dopo 6 sec.

la separazione tra sabbia fine e limo dopo 32,4 sec.

la separazione tra limo grosso e limo fine dopo circa 3.34 min.

la separazione tra limo e argilla viene raggiunto dopo 5.1 ore.

Dai vari dati ottenuti è stato possibile determinare le percentuali delle classi

granulometriche che costituiscono il campione di terreno analizzato:

32

33

Fig. 14 – grafico della curva granulometrica

2 Elaborazione dati granulometria

2.1 Risultati dell’analisi granulometrica effettuata sulla frazione di terra fine (2 mm

e 0,5 mm)

34

Tab. 5 - Risultati dell’analisi granulometrica effettuata sulla frazione di terra fine (2 mm)

Sabbia grossa Sabbia fine Limo grosso Limo fine Argilla

(g/kg) (g/kg) (g/kg) (g/kg) (g/kg)

Campione 1 474 121 169 186 50

Campione 2 456 139 187 192 26

Campione 3 497 118 172 168 45

Campione 4 571 113 167 124 25

Campione 5 465 135 175 204 21

Campione 6 439 143 177 193 49

Campione 7 430 148 196 211 15

Campione 8 475 125 174 185 42

Campione 9 418 167 193 177 45

Campione 10 440 171 172 205 13

Campione 11 431 158 181 175 55

Campione 12 447 157 171 205 20

Campione 13 516 138 184 130 32

Campione 14 443 142 198 177 41

Campione 15 455 151 199 186 9

Campione 16 488 126 183 169 34

Campione 17 432 149 196 179 45

Campione 18 458 136 188 204 14

Campione 19 511 123 177 156 34

Tab. 6A– statistica descrittiva per la sabbia grossa

Sabbia grossa Statistica descrittiva sabbia grossa(g/kg) Media 465,5789474474 Errore standard 8,668459932

35

456 Mediana 456497 Moda 0571 Deviazione standard 37,78494084465 Varianza campionaria 1427,701754439 Curtosi 1,99454227430 Asimmetria 1,322888573475 Intervallo 153418 Minimo 418440 Massimo 571431 Somma 8846447 Conteggio 19516 Più grande(1) 571443 Più piccolo(1) 418455 Livello di confidenza(95,0%) 18,21175853488432458511

Tab. 6B– statistica descrittiva per la sabbia fine

Sabbia fine Statistica descrittiva sabbia fine(g/kg) Media 140121 Errore standard 3,789798557

36

139 Mediana 139118 Moda 0113 Deviazione standard 16,51934892135 Varianza campionaria 272,8888889143 Curtosi -0,719512232148 Asimmetria 0,19842519125 Intervallo 58167 Minimo 113171 Massimo 171158 Somma 2660157 Conteggio 19138 Più grande(1) 171142 Più piccolo(1) 113151 Livello di confidenza(95,0%) 7,962071316126149136123

Tab. 6C– statistica descrittiva per il limo grosso

Limo grosso Statistica descrittiva limo grosso (g/kg) Media 182,0526316

169 Errore standard 2,420035383

37

187 Mediana 181172 Moda 172167 Deviazione standard 10,54868967175 Varianza campionaria 111,2748538177 Curtosi -1,299539516196 Asimmetria 0,309596494174 Intervallo 32193 Minimo 167172 Massimo 199181 Somma 3459171 Conteggio 19184 Più grande(1) 199198 Più piccolo(1) 167199 Livello di confidenza(95,0%) 5,084305673183196188177

Tab. 6D– statistica descrittiva per il limo fine

Limo fine Statistica descrittiva limo fine(g/kg) Media 180,3157895186 Errore standard 5,485788461

38

192 Mediana 185168 Moda 186124 Deviazione standard 23,91199753204 Varianza campionaria 571,7836257193 Curtosi 0,975751473211 Asimmetria -1,063851264185 Intervallo 87177 Minimo 124205 Massimo 211175 Somma 3426205 Conteggio 19130 Più grande(1) 211177 Più piccolo(1) 124186 Livello di confidenza(95,0%) 11,52521389169179204156

Tab. 6E– statistica descrittiva per l’argilla

Argilla Statistica descrittiva argilla(g/kg) Media 32,36842105

50 Errore standard 3,284030584

39

26 Mediana 3445 Moda 4525 Deviazione standard 14,3147574421 Varianza campionaria 204,912280749 Curtosi -1,32858153415 Asimmetria -0,13163598742 Intervallo 4645 Minimo 913 Massimo 5555 Somma 61520 Conteggio 1932 Più grande(1) 5541 Più piccolo(1) 99 Livello di confidenza(95,0%) 6,89949223634451434

Tab. 7 - Risultati relativi all’analisi granulometrica effettuata sulla frazione setacciata a

0.5 mm

Sabbia grossa Sabbia fine Limo grosso Limo fine Argilla

(g/kg) (g/kg) (g/kg) (g/kg) (g/kg)

Campione 1 257 214 269 207 54

40

Campione 2 278 227 275 208 11

Campione 3 294 210 254 203 40

Campione 4 254 215 262 213 56

Campione 5 286 209 248 241 16

Campione 6 316 203 248 193 40

Campione 7 227 261 262 198 53

Campione 8 259 248 261 218 14

Campione 9 259 248 251 199 42

Campione 10 289 213 265 189 45

Campione 11 290 210 255 231 15

Campione 12 279 196 263 217 45

Campione 13 286 200 259 210 44

Campione 14 335 202 263 193 6

Campione 15 322 189 251 205 34

Campione 16 324 180 247 200 49

Campione 17 322 191 242 197 39

Tab. 8A – statistica descrittiva per la sabbia grossa

Sabbia grossa Statistica descrittiva sabbia grossa(g/kg) Media 286,8823529257 Errore standard 7,258302727278 Mediana 286294 Moda 286

41

254 Deviazione standard 29,92674881286 Varianza campionaria 895,6102941316 Curtosi -0,584096365227 Asimmetria -0,124908873259 Intervallo 108259 Minimo 227289 Massimo 335290 Somma 4877279 Conteggio 17286 Più grande(1) 335335 Più piccolo(1) 227322 Livello di confidenza(95,0%) 15,38691441324322

Tab. 8B – statistica descrittiva per la sabbia fine

Sabbia fine Statistica descrittiva sabbia fine(g/kg) Media 212,7058824214 Errore standard 5,360369765227 Mediana 210210 Moda 210215 Deviazione standard 22,10137073

42

209 Varianza campionaria 488,4705882203 Curtosi 0,309773937261 Asimmetria 0,892470681248 Intervallo 81248 Minimo 180213 Massimo 261210 Somma 3616196 Conteggio 17200 Più grande(1) 261202 Più piccolo(1) 180189 Livello di confidenza(95,0%) 11,36347627180191

Tab. 8C – statistica descrittiva per il limo grosso

Limo grosso Statistica descrittiva limo grosso(g/kg) Media 257,3529412269 Errore standard 2,138480041275 Mediana 259254 Moda 262262 Deviazione standard 8,817179087248 Varianza campionaria 77,74264706

43

248 Curtosi -0,527125513262 Asimmetria 0,124849778261 Intervallo 33251 Minimo 242265 Massimo 275255 Somma 4375263 Conteggio 17259 Più grande(1) 275263 Più piccolo(1) 242251 Livello di confidenza(95,0%) 4,533375171247242

Tab. 8D – statistica descrittiva per il limo fine

Limo fine Statistica descrittiva limo fine(g/kg) Media 207,1764706207 Errore standard 3,336777344208 Mediana 205203 Moda 193213 Deviazione standard 13,75788544241 Varianza campionaria 189,2794118193 Curtosi 1,097362884

44

198 Asimmetria 1,091396334218 Intervallo 52199 Minimo 189189 Massimo 241231 Somma 3522217 Conteggio 17210 Più grande(1) 241193 Più piccolo(1) 189205 Livello di confidenza(95,0%) 7,073651974200197

Tab. 8E – statistica descrittiva per l’argilla

Argilla Statistica descrittiva argilla(g/kg) Media 35,47058824

54 Errore standard 3,99182772411 Mediana 4040 Moda 4056 Deviazione standard 16,4587273516 Varianza campionaria 270,889705940 Curtosi -1,05987869653 Asimmetria -0,641411343

45

14 Intervallo 5042 Minimo 645 Massimo 5615 Somma 60345 Conteggio 1744 Più grande(1) 566 Più piccolo(1) 634 Livello di confidenza(95,0%) 8,4622967474939

3 Valutazione di precisione, ripetibilità e riproducibilità

Per valutare la precisione del metodo viene calcolato il coefficiente di variazione (CV) o

la deviazione standard relativa percentuale (RSD%) con la seguente formula:

s

CV = RDS% = x 100

X

Dove: s è la deviazione standard e X è il valore medio.

46

Questo valore permette di valutare la dispersione dei valori di una serie di dati intorno al

valore medio indipendentemente dall'unità di misura. È quindi chiaro che ad un valore

piccolo di CV corrisponde una piccola dispersione dei dati attorno ad un valore medio e

quindi un’elevata precisione.

La ripetibilità è la precisione di misure replicate nello stesso laboratorio in uno stesso

giorno, da uno stesso analista, con le stesse apparecchiature (precisione intralaboratorio).

La riproducibilità è la precisione di misure replicate, con lo stesso metodo analitico, in

tempi non ristretti, da operatori, laboratori ed apparecchiature diversi (precisione

interlaboratori). Nel nostro caso, l’analisi è stata effettuata dallo stesso operatore e con la

stessa strumentazione.

Nelle tabelle 9 e 10 sono riportati i valori medi, le deviazioni standard e le deviazione

standard percentuali (RDS%) relativi alle varie componenti granulometriche, sia della

frazione setacciata a 2 mm sia della frazione setacciata a 0,5 mm.

Tab. 9 – valore medio, deviazione standard, RDS% relativi alle diverse componenti

granulometriche della frazione setacciata a 2 mm

classe granulometrica valore medio (g/Kg) dev. standard (g/Kg) RDS%sabbia grossa 466 38 8,1sabbia fine 140 16 11,4limo grosso 182 10 5,5

limo fine 180 24 13,3argilla 32 14 43,7

47

Tab. 10 - valore medio, deviazione standard, RDS% relativi alle diverse componenti

granulometriche della frazione setacciata a 0,5 mm

classe granulometrica valore medio (g/Kg) dev. standard (g/Kg) RDS%sabbia grossa 287 30 10,4sabbia fine 213 22 10,3limo grosso 257 9 3,5

limo fine 207 14 6,8argilla 35 16 45,7

Come si può notare dalle tabelle 9 e 10, la frazione di argilla presenta un elevato valore

del coefficiente di variazione percentuale, che può essere attribuito essenzialmente al

fatto che l’argilla è presente nel terreno esaminato a concentrazione molto bassa rispetto

alle altre frazioni, indipendentemente dal tipo di setacciatura.

Le deviazioni standard percentuali relative alle diverse frazioni ottenute sui due campioni

(Tab. 9-10) mostrano come una setacciatura più fine abbia una scarsa influenza sulla

determinazione del contenuto di sabbia fine, mentre sembra avere effetti negativi sulla

determinazione della sabbia grossa. Per quanto riguarda la frazione limosa, una

setacciatura attraverso maglie più fitte, migliora in maniera sensibile la determinazione

del contenuto sia di limo grosso sia di limo fine, riducendo quasi della metà l’errore della

lettura.

Purtroppo la setacciatura a 0.5 mm aumenta l’errore nella lettura del contenuto di argilla

che peggiora ai livelli di bassa concentrazione, di quasi il 2 %.

Per quanto riguarda la frazione di sabbia grossa, il GSA in effetti misura la densità della

sospensione acqua – terreno ad intervalli di tempo inizialmente molto brevi, circa 2 - 3

secondi tra due misure successive, per poi aumentare fino a 26 minuti, quando si è in

presenza della sospensione stabile con l’argilla. La determinazione dell’argilla viene

effettuata dallo strumento per differenza ponderale dopo aver determinato la

concentrazione delle altre quattro frazioni.

In terreni particolarmente ricchi di sabbia, la precipitazione delle particelle più grandi può

avvenire prima che la bilancia del GSA abbia effettuato la prima lettura e pertanto sfugge

alla prima lettura strumentale, con conseguente errore nella determinazione della

48

concentrazione della sabbia. L’anomalia si ripercuote di conseguenza sulla

determinazione dell’argilla, che risulta probabilmente più abbondante, proprio perché le

misurazioni effettuate hanno considerato quantità inferiori di sabbia.

Questo fenomeno risulta ancora più significativo per terreni a bassa concentrazione di

sabbia (< 50%) in quanto una differenza di 5 unità di misura, ad esempio, corrisponde già

ad un errore percentuale del 10 %.

I due errori sommati comportano una deviazione standard estremamente elevata sulla

frazione argillosa dal punto di vista statistico, anche se concettualmente non causano

danni nell’interpretazione del dato analitico ai fini del consiglio agronomico.

Questo fenomeno è maggiormente riscontrato in un terreno franco sabbioso, ad elevato

contenuto di limo e sabbia e con valori di argilla estremamente bassi, per cui piccoli

errori corrispondono a valori percentualmente molto elevati.

Tab. 11 –Deviazione standard percentuale relative alle frazioni granulometriche dei

campioni setacciati a 2 mm e 0.5 mm

2 mm 0.5 mmSabbia grossa (RDS%) 8,1 10,4

Sabbia fine (RDS%) 11,4 10,3Limo grosso (RDS%) 5,5 3,5

Limo fine (RDS%) 13,3 6,8Argilla (RDS%) 43,7 45,7

49

Lo strumento in dotazione al laboratorio analisi di Riccagioia è dotato di tre postazioni

lavorative controllate dallo stesso computer, pertanto i campioni di terreno sono stati

preparati a gruppi di tre e sono stati dispersi per lo stesso tempo prima di essere sottoposti

all’analisi. Il programma informatico di controllo regola al sincrono sia i tempi di

agitazione della sospensione acquosa sia i tempi di misura, anche se da verifiche

effettuate dai tecnici incaricati della manutenzione, sullo strumento è stato possibile

osservare che l’agitazione del campione, effettuata da tre rotori indipendenti,

difficilmente è omogenea e la velocità di agitazione può influire sulla possibilità di

sospendere in maniera perfettamente uguale le particelle più grosse di sabbia che, appena

sospesa l’agitazione, iniziano a precipitare in maniera differente a seconda delle loro

dimensioni e della loro forma, senza che l’operatore possa controllare il loro

comportamento.

Nelle tabelle 12-13 sono riportate le deviazioni standard percentuali dei tre campioni

analizzato lo stesso giorno.

50

Tab. 12 –Deviazione standard percentuale relative giornaliere per la frazione setacciata a

2 mm

Serie 1:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo

grosso(g/kg)Limo fine

(g/kg)Argilla (g/kg)

Campione 1 474 121 169 186 50Campione 2 456 139 187 192 26Campione 3 497 118 172 168 45

RDS% 4,4 8,7 5,7 6,6 42,5

Serie 2:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo



Campione 4 571 113 167 124 25Campione 5 465 135 175 204 21Campione

nullo //// //// //// //// ////RDS% 14,5 12,0 3,5 34,8 12,2

Serie 3:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo




RDS% 5,3 8,6 6,6 6,6 51,4

Serie 4:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo



Campione 9 418 167 193 177 45Campione 10 440 171 172 205 13

Campione nullo //// //// //// //// ////

RDS% 3,5 1,7 8,0 10,9 79,3

Serie 5:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo



Campione 11 431 158 181 175 55Campione 12 447 157 171 205 20

51

Campione 13 516 138 184 130 32RDS% 9,7 7,3 3,8 22,2 49,4

Serie 6:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo




RDS% 5,0 9,1 4,7 4,8 60,1

Serie 7:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo




RDS% 8,6 9,5 5,1 13,3 50,6

Tab. 13 - Deviazione standard percentuale relative giornaliere per la frazione setacciata a

0,5 mm

Serie 1:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo




RDS% 6,7 4,1 4,1 1,3 62,6

Serie 2:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo




RDS% 10,9 2,9 3,2 11,2 53,9

Serie 3:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo




52

RDS% 7,4 3,0 2,4 5,5 55,4

Serie 4:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo




RDS% 2,1 4,4 2,0 10,1 49,9

Serie 5:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo




RDS% 8,1 3,5 2,4 4,3 70,3

Serie 6:Sabbia

grossa(g/kg)Sabbia

fine(g/kg)Limo



Campione 16 324 180 247 200 49

Campione nullo //// //// //// //// ////

Campione 17 322 191 242 197 39

RDS% 0,4 4,2 1,4 1,1 16,1

Come si può osservare dalle tabelle sopra riportate, la ripetibilità varia da 4,4 a 8,6 per la

sabbia grossa, da 7,3 a 9,5 per la sabbia fine, da 3,8 a 6,6 per il limo grosso, da 4,8 a 22,2

per il limo fine, da 42,5 a 60 per l’argilla. Questi risultati sono riferiti alla frazione

setacciata a 2 mm, per quanto riguarda la frazione setacciata a 0,5 mm la ripetibilità varia

da 2,1 a 10,9 per la sabbia grossa, da 2,9 a 4,4 per la sabbia fine, da 2 a 4,1 per il limo

grosso, da 1,3 a 11,2 per il limo fine, da 49,9 a 70,3 per l’argilla.

Tab.14 –Deviazione standard percentuali relative alle frazioni granulometriche dei

campioni setacciati a 2 mm e 0.5 mm

53

2 mm 0.5 mm

Sabbia grossa (RDS%) 4,4 - 8,6 2,1 a 10,9Sabbia fine (RDS%) 7,3 a 9,5 2,9 a 4,4Limo grosso (RDS%) 3,8 a 6,6 2 a 4,1

Limo fine (RDS%) 4,8 a 22,2 1,3 a 11,2Argilla (RDS%) 42,5 a 60 49,9 a 70,3

Per quanto riguarda la ripetibilità (Tab. 14), si può osservare che la setacciatura a 0,5 mm

influisce positivamente in particolare sulle frazioni di sabbia fine, limo grosso e limo

fine.

Conclusioni

Lo scopo della mia tesi è stato quello di mettere a punto, grazie anche alle informazioni

ottenute dall’analisi precedentemente svolta su un terreno franco-limoso, un metodo per

la preparazione di un campione omogeneo di terreno da usare come riferimento in analisi

granulometriche della tessitura. A questo scopo, nel mio lavoro sperimentale sono state

considerate due variabili: il tempo di analisi ed il diametro della frazione di terreno

sottoposta ad analisi granulometrica.

Per quanto riguarda il tempo di analisi della tessitura con GSA, nessuna significativa

variazione nei risultati si è ottenuta passando da 8 a 12 ore, quindi il tempo di analisi può

essere considerato irrilevante ai fini della preparazione di un campione omogeneo per

analisi granulometrica.

I risultati ottenuti dall’analisi granulometrica hanno evidenziato una disomogeneità nei

campioni analizzati, benché la setacciatura fine a 0.5 mm migliori ripetibilità e

riproducibilità delle frazioni di sabbia fine, limo grosso e limo fine.

Bibliografia

1. Keeney P.R. e Wilburn R.E.

54

“Chemical proprety of soils” (1979)

2. Paolo Giandon e Paolo Bortolami

“L’interpretazione delle analisi del terreno – Strumento per la sostenibilità

ambientale” (Cap.4)

ARPAV (Agenzia Regionale per la Prevenzione e Protezione Ambientale del Veneto)

Ristampa dell’edizione edita da ESAV del 1990

3. Prof. Andrea Sidoli

“Proprietà fisico meccaniche del suolo”

http://profsidoliandrea.altervista.org/Documenti/download%20lezioni/download%20terze/

proprieta %20fisico%20chiche%20del%20suolo.pdf

4. Proprietà chimiche del terrenohttp://it.wikipedia.org/wiki/Propriet%C3%A0_chimiche_del_terreno

5. DM 13/09/1999

“Metodi ufficiali di analisi chimica dei suoli”

Pubblicato su Gazz. Uff. Ordin. N°248 del 21/10/1999

6. Luciano Tombesi

“Elementi di scienza del suolo e di biologia vegetale”

Edizione Edagricole

7. E. Sacchi, S. Brenna, M. Setti, M. Leoni, F. Garzetti & D. Dallera

Atti Ticinesi di scienze della terra

Volume 45 Serie Normale

Edizione New Como-Press

8. VIM- Vocabolario Internazionale di Metrologia (terza edizione)

55

http://profsidoliandrea.altervista.org/Documenti/download%20lezioni/download%20terze/proprieta

http://profsidoliandrea.altervista.org/Documenti/download%20lezioni/download%20terze/proprieta

Allegato 1-Metodi ufficiali di analisi chimica dei suoli-

56