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Statistical and Texture Analyses for Dieless Drawing Microtubes
成蹊大学[院] ○組沢 至
成蹊大学 酒井 孝
首都大学東京 古島 剛
マイクロチューブの集合組織形成と その統計的評価
日本材料学会・学術講演会 No.135
目的
1. 研究背景 チューブの需要，ダイレス引抜きの特徴と問題点 2. 研究目的 各種条件による集合組織の調査，3母数ワイブル分布
3. 実験方法 供試材，試料座標系，SEM測定環境
4. 実験結果 EBSD測定各種解析，3母数ワイブル分布
5. 結言
1
マイクロリアクター
無痛注射針
プローブピンガード材
Ø 小型化・軽量化・高機能化の観点から需要が高まっている
研究背景
2
従来の加工
研究背景
・チューブに割れ・破断の発生 ・引抜き機器の高精度化が要求
本研究の加工
3
Ø マイクロ化により結晶特性と材料特性が密な関係を持つ．
Ø ダイレス引抜きの熱的影響・引張影響が加わる．
～細管化にともない～
・金型が不必要 ・大断面減少率 ・高生産性
～ダイレス引抜きの特徴～
研究目的
4
EBSD 3母数
ワイブル分布
■微視的要因 ■統計評価
Ø 各種条件のダイレス引抜き材の測定. Ø 3母数ワイブル分布を用い信頼性の検討.
・結晶粒 ・粒界 ・結晶方位
-6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2
1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01 1.E+02 1.E+03 1.E+04
Cum
ulat
ive
prob
abili
ty F
%
X
99 99.9
90
70
50
30
20
10
5 7
3
1
0.5
0.2
2
20µm
F(𝑥)=1−𝑒𝑥𝑝{− (𝑥−𝑐/𝑏 )↑𝑎 }
・オーステナイト系ステンレスSUS304
130µm 500µm
5
供試材
DD
TD
ND
‣化学成分
Cr Ni C Fe
18.00-20.00
8.00-10.50
≦0.08 Bal.
■供試材 試料座標系
Ø 結晶方位を決定するため， 試料座標系を定義．
引抜き方向
・断面減少率 𝑅＝1− 𝑉↓2 /𝑉↓1
ダイレス引抜き
V2
V1
加熱コイル
6
‣ダイレス引抜き装置
‣ダイレス引抜き条件
Reduction (%)
Temperature (K)
A r g o n atmosphere Atmosphere
20
577 Ar-① Atm-①
726 Ar-② Atm-②
926 Ar-③ Atm-③
30
577 Ar-④ Atm-④
726 Ar-⑤ Atm-⑤
926 Ar-⑥ Atm-⑥
40
577 Ar-⑦ Atm-⑦
726 Ar-⑧ Atm-⑧
926 Atm-⑨ ‣アルゴン雰囲気中
EBSD測定条件
SEM測定環境
・加速電圧：15Kv ・Step Size ：0.5
・照射電流：7×10↑−9 A ・試料台傾斜：70°
7
‣SEM-‐EBSD装置 ‣EBSD測定部位
20% 30％ 40%
9
001 101
111
‣2.92µm ‣4.88µm ‣2.40µm
20µm
‣1.96µm ‣13.98µm ‣2.31µm
Atm-①
Ar-④
DD Atm-④ Atm-⑦
Ar-① Ar-⑦
IPF Map～断面減少率変化～
DD
577K 726K 926K
IPF Map～加熱温度変化～
9
001 101
111
20µm
‣11.94µm ‣98.01µm
‣13.98µm ‣22.78µm ‣64.03µm
‣4.88µm
40µm
Atm-④ Atm-⑤ Atm-⑥
Ar-④ Ar-⑤ Ar-⑥
DD
DD
577K 726K 926K
Crystal Direction Map
9
20µm
<001>ｌｌ[100] <111>ｌｌ[100] <101>ｌｌ[100]
Atm-④ Atm-⑤ Atm-⑥
Ar-④ Ar-⑤ Ar-⑥
001 101
111 DD
集積割合グラフ
12
Ø 加熱温度上昇にともない＜111＞が減少し＜001＞へ集積する．
Ø 伸線加工の最終安定方位＜111＞ と＜001＞ へ配向．
0
10
20
30
40
50
60
<001> <111> <101>
Atm-④
Atm-⑤
Atm-⑥
0
10
20
30
40
50
60
<001> <111> <101>
Ar-④
Ar-⑤
Ar-⑥
‣集積割合(大気中) ‣集積割合(アルゴン雰囲気中)
集積
割合
集積
割合
3母数ワイブル分布
13
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01 1.E+02 1.E+03 1.E+04
Cum
ulat
ive
prob
abili
ty F
%
X
3-Weibull Distribution
99 99.
9
90
70
50
30
20
10
5 7
3
1
0.5
0.2
2
◆<101> ■<111> ●<001>
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
1.E-01 1.E+00 1.E+01 1.E+02 1.E+03
Cum
ulat
ive
prob
abili
ty F
%
X
3-Weibull Distribution
99 99.
9
90
70
50
30
20
10
5 7
3
1
0.5
0.2
2
◆<101> ■<111> ●<001>
‣大気中 ‣アルゴン雰囲気中
3母数ワイブル分布・各母数
13
<001> <111> <101>
a 0.736 1.650 1.00
b 1.580 0.125 0.146
c 0.068 3.520 0.176
a 2.05 0.720 0.460
b 2.21 0.110 0.127
c 0.086 5.80 0.214
a:形状母数，b：尺度母数，c：位置母数
結言
14
n Temperatureの変化では，加熱温度の上昇にともない粒成長が顕著に表れた．また一番粗大化した926Kにおいては大角粒界の割合が増加したことから，再結晶が他の温度より完了していることが確認できた．
n Crystal Direction Mapよりダイレス引抜きを施すことで，FCC金属の 伸線加工の最終安定方位<001>・<111>へ配向が確認できた．加熱 温度の上昇にともない再結晶がさらに進行することから，<001>へ配 向がより顕著に表れた．
n 3母数ワイブル分布の結果より，ばらつきをともなう結晶方位データをうまく定量評価した．大気中とアルゴン雰囲気中で，尺度母数bと位置母数cが同程度の値を示した．
n Reductionの変化は，大気中，アルゴン雰囲気中で同様の傾向を示し，結晶方位の変化はなかった．また断面減少率30％において，粒成長が確認できた．
