Embed Size (px)
DESCRIPTION
Devido ao desenvolvimento tecnológico, às necessidades econômicas e aos fatores ambientais, vários materiais vêm sendo substituídos. Os materiais cerâmicos estão entre os escolhidos para a substituição desses materiais por apresentarem alta dureza, boa estabilidade química, baixa densidade e boa resistência a altas temperaturas. A alumina destaca-se em seu desempenho pela sua resistência mecânica e refratariedade além de se tratar de um dos materiais cerâmicos mais estáveis. Até pouco tempo, a obtenção de pós de alfa-alumina se restringia a um tamanho definido, devido ao inerente crescimento do cristal resultante da transformação de fase durante o processo de calcinação. Atualmente novas rotas de síntese estão sendo propostas de forma a se alcançar a fase estável da alumina, sem crescimento dos cristais. Este estudo teve como objetivo verificar o processo de obtenção de pós finos de alfa alumina utilizando como etapa intermediária a moagem de alta energia, observando a eficiência do mesmo através da caracterização dos pós obtidos. Para tanto foram sintetizadas resinas através da emulsificação com ácido oleico, as quais foram pré-calcinação a 500oC e submetidas a moagem em tempos de 3 horas, 5 horas e 7 horas. Após a moagem, os pós foram então a calcinação nas temperaturas de 900ºC, 1000ºC e 1100ºC para obtenção da fase estável α-Al2O3. Os pós obtidos foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia altera as temperaturas de transformações de fase da alumina, provavelmente devido ao aumento da reatividade das partículas do pó.
Citation preview
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSASETOR DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
OBTENÇÃO DE PÓS FINOS DE ALFA ALUMINA UTILIZANDO MOAGEM DE
ALTA ENERGIA
KETHLINN RAMOS
VINICIUS DE GÓES
PONTA GROSSA
2009
INTRODUÇÃO
Materiais Cerâmicos
Alumina
Obtenção de Pós Finos de Alfa Alumina utilizando Moagem de Alta Energia
ALUMINA
-Al2O3 Fases de Transição
ρ-, χ-, κ-, η-, θ-, γ-, δ-Al2O3 Conformação Sinterização Aplicações
Processos de Obtenção de -Al2O3Processo Bayer
Processos de Obtenção de -Al2O3Processo de Síntese Química
Método de Emulsificação com Ácido Oleico
Processos de Obtenção de -Al2O3Processo por Moagem de Alta Energia
Elevada Velocidade e Frequência de Impacto
Tipo de Moinho, Tempo de Moagem, Características das Esferas
Refinamento do Tamanho de Grão, Altas Temperaturas, Altas Pressões
Aumento da área superficial na Alumina
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Fluorescência de Raios X
Tabela 1: Quantidade de ferro em função do tempo de moagem dos pós Al2O3
Tempo de Moagem
Quantidade de Fe
3 horas 0,332%
5 horas 0,242%
7 horas 0,231%
Difração de Raios X
DRX dos pós de Al2O3 pré-calcinados a 500˚C
20 40 60 80
0 horas - 500ºC
Inte
nsid
ade
2
Difração de Raios X
DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 0 horas de moagem de alta energia calcinados a 900˚C e 1000˚C
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
3 horas - 500ºC
5 horas - 500ºC
7 horas - 500ºC
Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
0 horas - 900ºC
0 horas - 1000ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 0 horas de moagem de alta energiacalcinados a 900˚C e 1000˚C
Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
3 horas - 900ºC
3 horas - 1000ºC
3 horas - 1100ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 3 horas de moagem de alta energia calcinados a 900˚C, 1000˚C e 1100˚C
Difração de Raios X
20 40 60 80
Iten
sida
de
2
5 horas - 900ºC
5 horas - 1000ºC
5 horas - 1100ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 5 horas de moagem de alta energiacalcinados a 900˚C, 1000˚C e 1100˚C
Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
7 horas - 900ºC
7 horas - 1000ºC
7 horas - 1100ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 7 horas de moagem de alta energiacalcinados a 900˚C, 1000˚C e 1100˚C
Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
3 horas - 900ºC
5 horas - 900ºC
7 horas - 900ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horase calcinados a 900˚C
Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
3 horas - 1000ºC
5 horas - 1000ºC
7 horas - 1000ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 1000˚C
Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
3 horas - 1100ºC
5 horas - 1100ºC
7 horas - 1100ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horase calcinados a 1100˚C
Espectroscopia no Infravermelho
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
% T
Comprimento de Onda (cm-1)
0 horas - 500ºC
Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 pré-calcinada a 500˚C
Espectroscopia no Infravermelho
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
% T
Comprimento de Onda (cm-1)
3 horas - 500ºC
5 horas - 500ºC
7 horas - 500ºC
Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas após pré-calcinação a 500˚C
Espectroscopia no Infravermelho
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
% T
Comprimento de Onda (cm-1)
3 horas - 900ºC
5 horas - 900ºC
7 horas - 900ºC
Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 900˚C
Espectroscopia no Infravermelho
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
% T
Comprimento de Onda (cm-1)
3 horas - 1000ºC
5 horas - 1000ºC
7 horas - 1000ºC
Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 1000˚C
Espectroscopia no Infravermelho
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
% T
Comprimento de Onda (cm-1)
3 horas - 1100ºC
5 horas - 1100ºC
7 horas - 1100ºC
Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energiapor 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 1100˚C
Microscopia Eletrônica de Varredura
Micrografia dos pós de Al2O3 pré-calcinados a 500˚C
Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia pré-calcinados a 500ºC
3 horas 5 horas
7 horas
Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia calcinados a 900ºC
3 horas 5 horas
7 horas
Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia calcinados a 1000ºC
3 horas 5 horas
7 horas
Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia calcinados a 1100ºC
3 horas 5 horas
7 horas
CONCLUSÃO
Temperatura de Transformação de Fase x Tempo de Moagem
Morfologia das Partículas
