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海带中碘元素的 分离与检验. 一、物质的分离与提纯. 知识回顾. 分离: 将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。. 提纯: 把物质中混有的杂质除去的过程。. 2 、物质分离、提纯的基本原则. “ 不增、不减、易行、复原”. 主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物(有时恰好相反)而分离除去( 去除法 ),或把杂质转化为所需物质( 转化法 ),但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即:. ( 1 ) 不增 加新的杂质 ( 2 ) 不减 少主要成分的含量 ( 3 )操作方法 简单 ,易于进行 - PowerPoint PPT Presentation
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一、物质的分离与提纯
分离:将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。
提纯:把物质中混有的杂质除去的过程。
知识回顾
主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物(有时恰好相反)而分离除去(去除法),或把杂质转化为所需物质(转化法),但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即:
“不增、不减、易行、复原”
( 1 )不增加新的杂质( 2 )不减少主要成分的含量( 3 )操作方法简单,易于进行( 4 )如果将主要成分进行了转化,最后要能将其还原
2 、物质分离、提纯的基本原则
回顾
根据必修所学回顾物质分离提纯的方法有哪些?
过滤、蒸发、结晶、萃取、
分液、蒸馏、渗析、盐析
升华
1 、适用范围 :
一贴
固体(不溶)— 液体分离如除去粗盐中的泥沙。
操作要点: 回顾
二低 三靠
2 、注意事项
过滤
回顾结晶蒸发结晶:
冷却热饱和溶液结晶:
根据物质在溶剂中溶解度的不同
溶解度随温度的变化较大
萃取、分液 1 、适用范围 萃取——溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
分液——分离两种互不相溶的液体 (密度不同)
例如:从碘水中提取碘
2 、主要操作步骤: 检漏、装液、振荡 ( 放气 ) 、静置、分液
回顾
3 、注意事项① 萃取后再进行分液操作② 萃取剂的要求:
与原溶剂互不相溶;不与溶质反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大的多。
③ 分液时打开上面的活塞,下层的液体从下口流出,上层液体从上面倒出。④ 萃取分液后得到的仍是混合液,一般需蒸馏进一步分离。
回顾
蒸馏、分馏 1 、适用范围
分离沸点不同的互溶液态物质。
主要仪器名称
回顾
2 、注意事项① 温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。
② 加沸石(碎瓷片)防止暴沸。
③ 先开冷凝水再加热。
④ 冷凝水下进上出使冷凝充分。
⑤ 溶液不可蒸干。
3 、物质分离、提纯的方法
⑴ 、固—固混合分离型
⑵ 、固—液混合分离型
过滤:分离不溶性固体与液体
( P3 检索咨询)
蒸发、结晶(重结晶)
部分溶: 过滤
全溶解:② 溶解
灼烧、升华、热分解法① 加热:
⑶ 、液—液混合分离型
⑷ 、气—气混合分离型洗气
互不溶:
互相溶:
分液
蒸馏(分馏) 萃取
⑸ 、胶体样品渗析:分离胶体和溶液
盐析:用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯
3 、物质分离、提纯的方法
主要成分 蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有机碘化物等有机物。
氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。
次要成分
海带的成分资料
设计从海带中提取碘的实验方案活动探究
可使用某些氧化剂(如 H2O2 、新制氯水)将 I-氧化为I2 ,然后检验 I2 的存在,并分离 I2 ,有关反应的离子方程式为: 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- + I2
知识预备1 、海带中存在的大部分是碘离子,如何让 I-→I2 ?
用 CCl4 萃取并分液来分离出 I2 。
2 、如何检验 I2 ?
可使用淀粉溶液检验 I2
3 、如何把碘从混合液中分离出来?
二、海带中碘的提取实验1 、实验原理2I- + 2H+ + H2O2 = I2 + 2H2O
2I- + Cl2 = I2 + 2Cl-
2 、实验流程:
称取样品灼烧灰化
溶解过滤氧化
检验
萃取分液
操作要点:在通风处加热灼烧干海带,待海带完全灰化后,冷却,再将灰分转移到小烧杯中。
灼烧、灰化
1 、灼烧的作用是什么? 将干海带高温灼烧,使有机物转化为 CO2 和 H2O ,呈气态逸散。
坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯、玻璃棒
2 、灼烧海带时用到哪些仪器?
实验现象:整个过程大约需要5-6 分钟,干海带逐渐变的更干燥、卷曲,最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟,并伴有焦糊味。
实验注意事项:应在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除
白烟和难闻的气味。应边加热边搅拌,用坩埚钳夹持坩埚,玻璃棒小心搅拌,使海带均匀受热,加快灰化的速度。
移动坩埚必须使用坩埚钳,避免烫伤。灼烧完毕,应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上
冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
水浸时常常要将悬浊液煮沸 2-3min ,目的是什么? 加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的 I-
尽可能多的进入溶液。
溶解、过滤
实验现象: 煮沸时固体未见明显溶解,过滤后得到淡黄色的清亮溶液。
操作要点:向小烧杯中加入约 15mL 蒸馏水,煮沸 2-
3min ,过滤,并用约 1mL 蒸馏水洗涤沉淀得滤液。
实验注意事项:应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。加热过程中应不断搅拌,加快溶解,同时防止液体受热不均而溅出。 过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。
溶解、过滤
① 操作要点: 在滤液中加入 2吸管 2mol·L-1H2SO4 溶液,再加入 4
吸管 6% 的 H2O2 溶液。取出少许混合液,用淀粉溶液检
验碘单质。
酸化、氧化
②实验现象: 加入氧化剂后溶液颜色变深,呈棕黄色。 加淀粉,溶液变蓝色。③实验注意事项:控制试剂的用量。检验碘元素应取少量样品,不要向所有滤液中直接加淀粉溶液,否则后续实验将无法操作。
1 、酸化作用是什么? 海带灰的浸出液中含有碳酸钠(碳酸钾)等使溶液显碱性的物质,酸化的目的是使溶液呈弱酸性,有利于氧化剂把 I-氧化为 I2 。
2 、你认为最好选用哪种氧化剂?问 3 氧
化2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O
2I- + Cl2 = 2Cl- + I2注意: 若氯水过量,则 Cl2 能进一步将碘单质氧化。
I- + 3Cl2+ 3H2O= 6Cl- + IO3-+6H+
思考:若用碘盐中的 KIO3 作氧化剂 , 在酸性溶液中氧化 I-,写出反应的离子方程式 .
5I- + IO3- + 6H+ = 3I2 + 3H2O
氯水、双氧水等
酸化、氧化
萃取分液① 操作要点:将氧化检验后的余液转入分液漏斗中, 加入 2mLCCl4 ,充分振荡,将上口塞子打开,静置,待完全分层后,分液。②实验现象:加入 CCl4 振荡后,液体分层,且下层液体显紫红色,上层液体几乎无色。③实验注意事项:使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤。向分液漏斗中加入液体前应注意分液漏斗操作的要点 。
1 、使用分液漏斗前先检查玻璃塞和旋塞芯是否紧密配套。用纸或干布擦净旋塞芯或者旋塞孔,在旋塞芯上涂好润滑脂。
2 、检查分液漏斗的玻璃塞与旋塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。
3 、由分液漏斗的上口装入待萃取物和萃取溶剂(液体总体积一般不超过其容量的 3∕4 )。塞好塞子(塞子不能涂润滑脂),旋紧。把分液漏斗倾斜,漏斗的上口略朝下,右手捏住漏斗上口颈部,用食指压紧盖子,左手握住旋塞,振荡。使两相之间充分接触,以提高萃取效率 。每振摇几次后,就要将漏斗下部的支管向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气 ,
以解除漏斗中的压力。 如此重复至放气时只有很小压力 .
4 、液体层后,旋转上口盖子,使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔,与大气相通。或直接打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,当液面分界接近旋塞时,关闭旋塞,静置片刻,待下层液体汇集不再增多时,小心地全部放出。有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。
漏斗上口向下倾斜振荡、放气
打开上部旋塞,慢慢放液
萃取、分液
若要分离碘的 CCl4 溶液,分别得到碘和 CCl4 ,应采用什么方法?
已知:四氯化碳的沸点: 77℃
碘单质的沸点: 184.35 ℃
将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏。
分离
课题方案设计小结
干海带 灰 烬 浊 液
滤 液
混合液上 层
下 层碘单质
灼烧
滤 渣
溶解 过滤
酸化CCl4
萃取
分液蒸馏
氧化
淀粉溶液
碘
物质中提取某元素的一般思路确定原始形态
确定目标形态
寻找转化方案 整合实验步骤
细化实验过程
动手实验
【练习】海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:
请填写下列空白:
海藻
①灼烧 海藻灰
海藻灰悬浊液
含碘离子溶液
含碘水溶液
含碘苯溶液
②浸泡 ③
④MnO2+ 稀 H2SO4⑤提取碘 ⑥单质碘
( 1 )步骤①灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的实验仪器是 (从下列仪器中 选出所需的仪器,用 标号字母填写在空白处)。A.烧杯 B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器( 2 )步骤③的实验操作名称是 ;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是 。( 3 )步骤④反应的离子方程式是 。
BDE
过滤
蒸馏
2I- + MnO2 + 4H += Mn2 ++ I2 + 2H2O
( 4 )步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘的理由是
( 5 )请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还有单质碘的简单方法:
苯与水互不相溶;碘在苯中的溶解度比在水中大
取少量提取碘后的水溶液于试管中,加入几滴淀粉试液;观察是否出现蓝色。如果变蓝,说明还有单质碘;反之,说明没有单质碘。
产品标准 GB5461
产品等级 一级配 料 食盐、碘酸钾、抗结剂碘含量 ( 以 I 计) 20~50mg/kg
分装时期
分装企业
( 07北京理综) 28 .( 15 分)北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明:
( 1 )碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应,配平化学方程式(将化学计量数填于空白处)
KIO3+ KI+ H2SO4= K2SO4+ I2+ H2O 1 5 3 3 3 3
( 2 )上述反应生成的 I2 可用四氯化碳检验。向碘的四氯化碳溶液中加入 Na2SO3稀溶液,将 I2 还原,以回收四氯化碳。① Na2SO3稀溶液与 I2 反应的离子方程式是 。
②某学生设计回收四氯化碳的操作步骤为:
a. 将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中;
b. 加入适量 Na2SO3稀溶液;
c. 分离出下层液体。
以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是 。
I2 + SO32 - + H2O = 2I - + SO4
2 - + 2H +
在步骤 b 后,增加操作:将分液漏斗充分振荡后静置
( 3 )已知: I2 + 2S2O32 -= 2I -+ S4O6
2 -。某学生测定食用精制盐的碘含量,其步骤为:
a. 准确称取 w g食盐,加适量蒸馏水使其完全溶解;
b. 用稀硫酸酸化所得溶液,加入足量 KI 溶液,使 KIO3
与 KI 反 应完全;
c.以淀粉为指示剂,逐滴加入物质的量浓度为 2.0×10 -
3mol·L - 1 的 Na2S2O3 溶液 10.0mL ,恰好反应完全。
①判断 c 中反应恰好完全依据的现象是 。
②b 中反应所产生的 I2 的物质的量是 mol 。
③ 根据以上实验和包装袋说明,所测精制盐的碘含量是(以含 w 的代数式表示) mg/kg 。
溶液由蓝色恰好变为无色
1.0×10 - 5
4.23 ×102/w
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