Zusammenfassung der wichtigsten 2D-NMR-Experimente · Kernresonanzspektroskopie...

Kernresonanzspektroskopie

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Zusammenfassung

der wichtigsten

2D-NMR-Experimente

Kernresonanzspektroskopie

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Korrelation über die chem. Bindung

a) homonuklear: COSY, TOCSY, INADEQUATE

b) heteronuklear: HSQC/HMQC, HMBC

Korrelation durch den Raum

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Korrelation über die chem. Bindung

a) homonuklear: COSY, TOCSY, INADEQUATE

b) heteronuklear: HSQC/HMQC, HMBC

Korrelation durch den Raum

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COSY (Correlation Spectroscopy)

1H,1H-COSYtyp. J-Kopplung über 2 oder 3 Bindungen

X,X-COSYbei natürl. Häufigkeit > 20% oder Isotopenmarkierung

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TOCSY (Total Correlation Spectroscopy)

1H,1H-TOCSYKorrelation innerhalb eines Spinsystems

X,X-TOCSYbei natürl. Häufigkeit > 20% oder Isotopenmarkierung

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INADEQUATE (Incredible Natural Abundance Double Quantum Transf er Experiment)

X,X-INADEQUATE

Korrelation durch 1J(X,X)

bei geringer natürl. Häufigkeit von X sehr viel Substanz nötig

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Korrelation über die chem. Bindung

a) homonuklear: COSY, TOCSY, INADEQUATE

b) heteronuklear: HSQC/HMQC, HMBC

Korrelation durch den Raum

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HSQC (Heteronuclear Single Quantum Correlation)HMQC (Heteronuclear Multiple Quantum Correlation)

1H,X-HSQC/HMQCKorrelation durch 1J(H,X) mit Protonen-detektion

Y,X-HSQC/HMQCwenn Y relativ empfindlich ist, z.B. 31P

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multiziplitäten-editiertes HSQC

1H,13C-HSQCKorrelation durch 1J(H,C) mit Protonen-detektion und einfacher Ablesung der Kohlenstoff-Multiziplität anhand des Vorzeichens der SignaleCH, CH3 +CH2 -

ppm

12345678 ppm

40

60

80

100

120

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HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation)

1H,X-HMBCKorrelation durch 2J(H,X) und 3J(H,X) mit Protonendetektion

Y,X-HMBCwenn Y relativ empfindlich ist, z.B. 31P

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Korrelation über die chem. Bindung

a) homonuklear: COSY, TOCSY, INADEQUATE

b) heteronuklear: HSQC/HMQC, HMBC

Korrelation durch den Raum

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NOESY (Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy)ROESY (Rotational Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy)

1H,1H-NOESY/ROESYKorrelation durch den RaumAbstand < 5 Åchemischer Austausch

1H,X-HOESYHeteronukleares NOESY