14
0 דוח מעבדה2 : מבוא לאנליזה וולומטרית בלנק יבגניה309108017

דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

0

:2דוח מעבדה

מבוא לאנליזה

וולומטרית

יבגניה בלנק

309108017

Page 2: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

1

לימוד הטכניקות המשמשות בטיטרציות וולמטריות של חומצה בסיס :מטרת הניסוי

. אפיון נקודת הסיום בעזרת מחוון ובשיטה פוטנציומטרית

: מכשירים ואינדיקטורים

ל "מ ± 0.05דיוקה הוא . -ביורטה

. ל"מ 0.5דיוקה הוא -משורה

ל "מ 0.1דיוקו הוא -ל"מ 100בקבוק כיול

ל "מ דיוקה הוא -ל"מ 5פיפטת העברה

ל "מ דיוקה הוא -ל"מ 10פיפטת העברה

ל "מ 0.01דיוקה הוא –ל "מ 20פיפטת העברה

ר "ג 0.0001ר ודיוקו הוא "ג 60מכשיר למדידת משקל של חומרים עד -מאזניים אנליטיים

ר "ג 0.01דיוקו הוא -יטיםמאזנים חצי אנל

pH מכשיר המיועד למדידת -מטרpH של תמיסות בעזרת אלקטרודה וגשש למדידת

0.01דיוקו הוא . יש לכייל את המכשיר אחרי כל כיבוי לפני שימוש בו. פ שלהן"הטמ

. מאפשר לבחוש תמיסות באופן אחיד וללא מאמץ, בעזרת מגנט: בוחש מגנטי

צבע בסיסי צבע חומצי pH-טווח השם האינדיקטור

ירוק כתום 3.1-5.6מחוון מעורב

סגול -אדום חסר צבע 8.0-10.0פנול פתלאין

: וכיולה HCl M0.1הכנת תמיסת : 1ניסוי

1.0חושב לפני תחילת הניסוי הנפח של חומצת המלח המרוכזת הדרוש להכנת

. N0.1ליטר תמיסה בריכוז

: נתון

ρ = 1.16 g/ml

%𝑊 =𝑚HC L

𝑚solution= 0.32

Mw HCL = 36.5 gr mol

היא חומצה חד פרוטית כלומר מוסרת אך ורק פרוטון -HCLיש לציין כי חומצת ה

.1:1אחד למים ולכן מספר המולים שלה שווה לנורמל כי יש יחס

𝑛𝑓𝐻𝐶𝐿 = C ∗ V = 0.1M ∗ 1L = 0.1mol HCL

mHCL = 𝑛𝑓𝐻𝐶𝐿 ∗ Mw HCL = 0.1mol HCL ∗ 36.5 gr mol = 3.65grHCL

%𝑊 =𝑚HCL

𝑚(solution )= 0.32 =

3.65grHCL

𝑚(solution ) ⟹ 𝑚(solution) = 11.4gr solution

ρ = 1.16 gr ml =𝑚 solution

V solution =

11.4gr solution

V solution ⟹ 𝐕 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐢𝐨𝐧 = 𝟗. 𝟖𝟑𝐦𝐥

. ml9.83: יסה הואנפח החומצה המרוכזת שיש לקחת להכנת התמ

Page 3: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

2

: מהלך הניסוי

: תהליך הכנת התמיסה .1

ליטר הוסף כחצי ליטר מים מזוקקים 1לתוך בקבוק כיול בפח של.

9.8±0.5בעזרת משורה נמדד נפח שלml של חומצתHCl רוכזתמ .

(.המדידה התבצעה במנדף )

החומצה המרוכזת בנפח הנדרש הוספה בזהירות לתוך בקבוק הכיול.

(. לציין שאת החומצה נוסיף למים ולא להפך חשוב)

על מנת שהחומצה תמהל במים המזוקקים, בקבוק הכיול עורבב קלות.

ליטר ועורבב שוב 1מים מזוקקים הוספו לבקבוק הכיול עד לנפח של.

התמיסה הועברה בעזרת משפך לתוך בקבוק אחסון מפלסטיק.

:כיול התמיסה .2

0.1 למנות ש 3לצורך כיול התמיסה נשקלוgr של המלח נתרן קרבונט

= Na2CO3 Mw Na2CO3 (סטנדרט ראשוני) 105.988 gr mol על

.והועברו לתוך ארלנמיירים( gr0.0001±)מאזנייים אנליטיים

כל אחת מהמנות הומסה בכ-ml50 מים מזוקקים.

טיפות של אינדיקטור מעורב 2לכל אחת מהמנות הוספו.

שטפה פעם אחת עם מים מזוקקים ועוד שלוש פעמים נוספות הביורטה נ

. שהוכנה קודם HCLעם תמיסת

כל אחת מהתמיסות שבארלנמיירים טוטרה על ידי תמיסתHCL עד

.שהובחן שינוי בצבע מירוק לכתום

:התגובות שמתרחשות בתוך הכלי .3

תגובת הסתירה– Na2CO3 + 2HCL → 2NaCl + H2CO3

הידרוליזה- H2CO3 + H2O ⇌ HCO3− + H3O+

ולכן צבע , בנקודה האקוויולנטית הוא חומצי pHבשל תגובת ההידרוליזה ה

.האינדיקטור הוא כתום

: חישוב תאורטי .4

בנקודה האקווילנטית מספר המולים של החומצה שווים למספר המולים של

לנטים לתמיסה בעוד תורם שני אקוו( Na2CO3)נתרן קרבונט . הנתרן קרבונט

.2לכן את המולים של המלח יש לכפול פי 1תורם -HClש

VHCL ∗ CHCL = 2 ∗ nNa2CO3=

2∗0.1gr

105.988gr mol = 1.887 ∗ 10−3mol

VHCL =1.887∗10−3mol

0.1M= 𝟏𝟗 𝐦𝐥 𝐇𝐂𝐋

:תוצאות

שקילה במאזניים . אנליטיים

(gr0.0001± )

של נתרן מספר מולים. קרבונט

נפח מטטר שהוסף עד . לנקודה האקוולנטית

(±0.05ml)

HCLריכוז . מחושב

1 0.1008gr 9.5094 ∗ 10−4mol 18.5 ∗ 10−3L 0.1028N 2 0.1011gr 9.5377 ∗ 10−4mol 18.3 ∗ 10−3L 0.1042N 3 0.1007gr 9.5 ∗ 10−4mol 18.3 ∗ 10−3L 0.1038N

0.1036N: ע ממוצ HCLריכוז

1.036: פקטור התמיסה

Page 4: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

3

N1:הנוסחה שעל פיה חושב ריכוז התמיסה = CHCl =2∗nNa 2CO 3

vHCl

= 𝑁: ממוצע בין כל המדידות 𝐶HCl Average = 0.1028+0.1042 +0.1038

3

Factor :פקטור נורמל התמיסה = 𝐶𝐻𝐶𝑙 Average

𝐶𝐻𝐶𝑙 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑡𝑒𝑑

: חישוב סטיית תקן

σ = (N −Ni )2

3=

(0.1036−0.1028)2+(0.1036−0.1042)2+(0.1036−0.1038)2

3= 0.0006

N 0.0006C=0.1036±: הריכוז הסופי של התמיסה המכויילת

: ניתוח תוצאות ומסקנות

לאי הדיוק יש לכך כמה , ר מהריכוז הרצויבסופו של דבר התקבלה תמיסה בריכוז נמוך יות

: סיבות

9.83התיאורטיים היה צריך להעביר לפי החישוביםml ההעברה . תחומצה מרוכז

( . ml 0.5)משורה שהדיוק שלה נמוך יחסית לשאר הכלים דייבוצעה על

נלקחה מסה גדולה יותר של נתרן קרבונט מהנדרש מכיוון למלח יש גבישים

.ם להגיע לדיוק גבוה בשקילהקטנים שמקשי

מתאים ,(3.1-5.4)משתמשים באינדיקטור המעורב בגלל שתחום שינוי הצבע שלו

לכן , נמוך pH-סתירה מלאה של בסיס חלש מסתיימת ב. לסתירה של בסיס חלש

. עלינו לבחור אינדיקטור שתחום שינוי הצבע שלו הוא בטווח החומצי

ע הצהוב לצבע הירוק של האינדיקטור די קשה להבחין בצורה ברורה בין הצב

. ייתכן והמשכתי את הטיטרציה טיפה מעבר לדרוש, המעורב

.ל ללא ספק השפיעו על דיוק הכיול"כל הסיבות הנ

: וכיולה NaOH M0.1הכנת תמיסת : 2ניסוי

: מהלך הניסוי

תהליך הכנת התמיסה :

וויר והוא כלומר סופח מים מהא, נתרן הידרוכסיל הוא חומר היגרוסקופילכן קודם אופסו המאזניים החצי אנליטיים . נשקל ישירות בתוך כוס כימית

(gr 0.01± )נשקלו . כשעליהם כוס כימית ריקה ואז לתוכה הוסף המלח4.24 gr NaOH .

בתוך הכוס הכימית נמהל המלח במעט מים מזוקקים.

ליטר הועבר תוכן כוס הכימית 1לתוך בקבוק כיול של(NaOH מומס

(. במים מזוקקים

הכוס הכימית נשטפה מספר פעמים עם מים מזוקקים והתוכן הועבר

. הומס ולא נאבד NaOH-לבקבוק הכיול על מנת לוודא שכל ה

בקבוק הכיול עורבב היטב על מנת למהול את ה- NaOH שהיה גבישי

.מאוד

ליטר ועורבב שוב 1מים מזוקקים הוספו לבקבוק הכיול עד לנפח של.

ה הועברה בעזרת משפך לתוך בקבוק אחסון מפלסטיקהתמיס.

כיול התמיסה:

0.3 מנות של 3לצורך כיול התמיסה נשקלוgr סטנדרט )אשלגן ביפתלט

= KHC8H4𝑂4 (Mw KHC8H4𝑂4( ראשוני 204.221 gr mol )

Page 5: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

4

. הועברו לתוך ארלנמייריםש(. ±0.0001gr)על מאזניים אנליטיים

מהמנות הומסה בכ כל אחת-ml50 מים מזוקקים.

טיפות של אינדיקטור פנול פתלאין 2לכל אחת מהמנות הוספו.

הביורטה נשטפה פעם אחת עם מים מזוקקים ועוד פעם נוספת עם

.שהוכנה קודם NaOHתמיסת

כל אחת מהתמיסות שבארלנמיירים טוטרה על ידי תמיסתNaOH עד

.בע לתמיסה בעלת צבע סגולשהובחן שינוי בצבע מתמיסה חסרת צ

התגובות שמתרחשות בתוך הכלי:

+𝐾 -תגובת הסתירה + 𝐻𝐴 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇌ 𝐾+ + 𝑁𝑎+ + 𝐴− + 𝐻2𝑂

−A -תגובת הידרוליזה + H2O ⇌ HA + OH−

ולכן צבע , בנקודה האקוויולנטית הוא בסיסי pHבשל תגובת ההידרוליזה ה

.האינדיקטור הוא סגול

:וצאותת

שקילה במאזניים . אנליטיים

(±0.0001)

מספר מולים של אשלגן ביפתלט

נפח מטטר שהוסף עד . לנקודה האקוולנטית

(0.05ml)

NaOH ריכוז. מחושב

1 0.3008gr 1.4745 ∗ 10−3mol 20.2 ∗ 10−3L 0.0728N 2 0.3006gr 1.4735 ∗ 10−3mol 17.5 ∗ 10−3L 0.0842N 3 0.3002gr 1.4716 ∗ 10−3mol 17.0 ∗ 10−3L 0.0865N

0.0812N: ממוצע NaOHריכוז

0.812: פקטור התמיסה

𝑁1:הנוסחה שעל פיה חושב ריכוז התמיסה = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 =𝑛HA

𝑣𝑁𝑎𝑂𝐻

= 𝑁: ממוצע בין כל המדידות 𝐶NaOH Average = 0.0728+0.0842 +0.0865

3

Factor:קטור נורמל התמיסהפ = 𝐶𝑁𝑎 OH Average

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑡𝑒𝑑

: חישוב סטיית תקן

σ = (N −Ni )2

3=

(0.0812−0.0728)2+(0.0812−0.0842)2+(0.0812−0.0865)2

3= 0.006

± N 0060. C=0.081: הריכוז הסופי של התמיסה המכויילת

Page 6: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

5

:ניתוח תוצאות ומסקנות

לאי הדיוק יש לכך כמה , בסופו של דבר התקבלה תמיסה בריכוז נמוך יותר מהריכוז הרצוי

:סיבות

באוויר המים עם מגיב הוא כלומר , היגרוסקופי מאוד חומר הוא הידרוקסיד נתרן

בירהכ משמעות יש זו לעובדה .שספח במים הוא מתמוסס בו למצב עד אפילו

הנתרן הידרוקסיד .במהלך השקילה משקלו משתנה מכך שכתוצאה, משום

היה גוש אחד שנאלצתי לשבור , שקיבלתי לשם ביצוע הניסוי היה גבישי מאוד

כנראה הבקבוק )לכן ניתן לומר שהוא היה ספוח בהרבה מאוד מים . בכוח רב

קסידהידרו נתרן של לשקילה משמעות שום ואין( נשאר פתוח ונספחו מים

מכך נאלצתי כתוצאה (±0.0001gr). אנאליטיים עם שגיאה של במאזניים

פחות הרבה (±0.1gr) אנאליטיים עם שגיאה של-חצי מאזניים להשתמש

.מדוייקים

4.2-היה צריך לשקול יותר מgr 1של נתרן הידרוקסיד על מנת לקבל ריכוז שלM.

לא תמיד ניתן . העבודה בניסוי זה היא עם אינדיקטורים דבר שמגדיל את השגיאה

. לומר בוודאות מתי התקבל הצבע הנכון של התמיסה

למים מזוקקים ישpH ולכן חלק , חומצי הודות לפחמן דו חמצני שמתמוסס בהם

. י המים עוד לפני שהחלה הטיטרציה"נסתרו ע NaOHמיוני ההידרוכסיד של ה

:טיטרציה של חומצה חזקה עם בסיס חזק: 3סוי ני

: מהלך הניסוי

הועברוml 20 0.1036 של תמיסתM HCl לארלנמיירml 250 ונמהלו על ידי

ml100 (.על מנת שניתן יהיה להוסיף בוחש מגנטי לתוך הכלי) .מים מזוקקים

והונח על בוחש מגנטי עם, טיפות של מחוון מעורב 3לתוך הארלנמייר טופטף

.מגנט בתוכו

י "התמיסה טוטרה עNaOH M0.081 עד לשינוי הצבע מכתום לצבע ירוק.

הטיטור התבצע . הניסוי בוצע שנית אך הפעם בנוכחות האינדיקטור פנול פתלאין

.עד לשינוי הצבע השקוף לצבע סגול

כל אחד מהניוסיים בוצע פעמיים .

התגובות שמתרחשות בתוך הכלי:

𝑁𝑎𝑂𝐻 -תגובת סתירה + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2𝑂

: חישוב טיאורתי של הנפח המוסף עד לנקודה האקויולנטית

𝐶 𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑉 𝐻𝐶𝑙 = 𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 =0.1036∗20

0.081= 25.58𝑚𝑙

:תוצאות

מספר המדידה

. במחוון מעורב, NaOH (ml)נפח (±0.05ml)

. איןפנול פתל, NaOH (ml)נפח (±0.05ml)

1 21.5 21.1 2 21.6 22

Page 7: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

6

CHCl -עבור מחוון מעורב (1,2) =CNaOH ∗VNaOH

VHCl=

0.081∗21.5∗10−3

20∗10−3= 0.087M

CHCl -עבור פנול פתלאין (1) =CNaOH ∗VNaOH

VHCl=

0.081∗21.1∗10−3

20∗10−3 = 0.085M

CHCl (2) =CNaOH ∗VNaOH

VHCl=

0.081∗22∗10−3

20∗10−3 = 0.089M

HCL :0.087Mהריכוז הממוצע של

: ניתוח תוצאות ומסקנות

י "ע HClמטרת הטיטרציה היא למצוא את הריכוז התמיסה הנעלמת שהיא תמיסת ה

שהתקבלה לגבי תמיסת הנעלם קרובה התוצאה . שריכוזה ידוע NaOHטיטור עם תמיסת

(.0.1036N)לריכוז שחושב בניסוי הראשון

שלהם pHי האינדיקטורים קרובות מאוד אף על פי שטווח שינוי ה"התוצאות שהתקבלו ע

. pHהדבר אפשרי כיוון שבסמוך לנקודה האקווילנטית יש קפיצה גדולה מאוד ב. שונה

מחוון מעורב , 7האקוויוולנטית יהיה ' בנק pHה , בטיטרצית חומצה חזקה כנגד בסיס חזק

ואילו פנול פתלאין מצביע על , מצביע על נקודה לפני ההגעה לנקודה האקוויוולנטית

חומצי pHלפני הנקודה האקווילנטית יש עודף של יוני הידרוניום ולכן ה. נקודה אחריה

. הוא בסיסי pHולאחריה יש עודף יוני הידרוכסיל ולכן ה

(. המטטר)מתרחש בהבדלי נפח קטנים מאוד בהוספת הבסיס pHשינוי זה ב

ההבדל בריכוז שחושב בניסוי הראשון לבין הריכוז שהתקל פה יכול להיות כתוצאה

: ממספר סיבות

25.58לפי החישוב התאורטי היה צריך לטטר נפח שלml בפועל טוטר פחות.

המדוייקת שבה דבר שמקשה על הנקודה , השתמשנו באינדיקטורים משני צבע

. משתנה הצבע

. קביעת תערובת של קרבונט ובי קרבונט: 5ניסוי

: מהלך הניסוי

מהטכנאית מעבדה נלקח בקבוק כיול שלml100 37ובו תמיסת נעלם מספר

.המכילה ריכוזים לא ידועים של קרבונט ובי קרבונט

לבקבוק הכיול הוספו מים מזוקקים על לנפח שלml100 .

הועברוml ±0.03 10 י פיפטת מילוי של "עml10 (±0.03) תמיסת הנעלם

.250mlלארלנמייר

לארלנמייר הוספו כ-ml30 טיפות של 3מגנט ו,( 0.5±)י משורה "מים מזוקקים ע

.והונח על בוחש מגנטי, פנול פתלאין

י תמיסת "התמיסה טוטרה עHCl N0.081 עד לשינוי צבע התמיסה מסגול לחסר

.צבע

רה שהתרחשה בארלנמיירתגובת הסתי :CO32− + HCl ⇌ HCO3

− + Cl−

טיפות של מחוון מעורב הטיטור נמשך 3מיד לאחר שינוי הצבע הוסף לארלנמייר

.עד לשינוי צבע התמיסה מירוק לצהוב כתום

תגובת הסתירה שהתקיימה בארלנמייר: HCO3− + HCl ⇌ H2CO3 + Cl−

שלוש פעמיםצע עוד הניסוי התב.

Page 8: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

7

:תוצאות

עד HCl(ml)נפח

לשינוי הראשוןעד HCl( ml)נפח

לשינוי השני 𝐂𝐎𝟑

𝟐− 𝐌 𝐇𝐂𝐎𝟑− 𝐌

1 0.9 1.2 - -2 4.3 11.5 0.0445 0.03 3 10.3 26 0.1067 0.0559 4 7.7 19.6 0.0798 0.0435

0.043 0.077 ממוצע

: חישובים

CCO : לחישוב ריכוז יון הקרבונט השתמשתי בנוסחה הבאה 32− =

CHCl ∗VHCl

V37

σ = (0.077−0.0445)2+(0.077−0.1067)2+(0.077−0.0798)2

3 =0.025M

𝐶𝐻CO :לחישוב ריכוז היון ביקרבונט השתמשתי בנוסחה הבאה 3− =

CHCl ∗(VHCl 2−2∗VHCl 1 )

V37

σ = (0.043−0.03)2+(0.043−0.0559)2+(0.043−0.0435 )2

3 =0.011M

: 37עבור תמיסת נעלם מספר

𝐂𝐎𝟑ריכוז 𝟐− =0.077±0.025M

𝐇𝐂𝐎𝟑ריכוז − =0.043±0.011M

: ניתוח תוצאות ומסקנות

ולכן , רבונט הוא בסיס צמוד חזק של חומצה חלשה לכן הוא נסתר כולו ראשוןיון ק

pH)י שינוי צבע מסגול לחסר צבע אצל פנול פתלאין "השינוי הראשון נצפה ע

(. חומצי

לאחר הסתירה המלאה של הקרבונט מקבלים תמיסה שהיא כולה תמיסת

. ל תגובת הסתירהביקרבונט שמקורו גם בביקרבונט שהיה בהתחלה וגם בתוצר ש

גם יון הביקרבונט הוא בסיס צמוד חזק של חומצה פחמתית חלשה ולכן גם הוא

, בגלל שאותי עניין רק הריכוז ההתחלתי של הביקרבונט. ייסתר כמעט במלואו

בחישובים החסרתי פעמיים את הנפח של חומצת המלח שהלכה על הסתירה של

.השני קרבונט מנפח של חומצה בה נצפה שינוי הצבע

4עקב סטיות גדולות בין הניסויים החלטתי לבצע ניסוי נוסף ולכן יש לי סך הכל

בנוסף בחרתי לא להוסיף לחישובים את המדידה הראשונה כי . 3מדידות במקום

. יש לה את הסטייה הגדולה ביותר והיא מסיטה לי את התוצאות יתר על המידה

הסיבות האפשריות לסטייה בתוצאות:

הראשונית של תמיסת הנעלם התמיסה לא עורבבה במהילה

. בצורה אחידה דבר שגרם לחוסר פיזור של הקרבונטים בתמיסה

הכלים שבהם השתמשתי לא היו נקיים מספיק.

את תמיסת המטטרHCl העברתי מכלי האחסון לכוס כימית והיא

נשארה פתוחה במהלך הניסוי דבר שיכול היה לגרום לשינוי

.בתוצאות

Page 9: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

8

:תהפוטנציומטריטיטור חומצה זרחתית בשיטה : 6 ניסוי

:מהלך הניסוי

6ובו תמיסת נעלם מספר 100mlשל מהטכנאית מעבדה נלקח בקבוק כיול .1

.המכילה ריכוז לא ידוע של חומצה זרחתית

. ml ±0.1100 לבקבוק הכיול הוספו מים מזוקקים על לנפח של .2

תמיסת הנעלם לכוס כימית 5mlי פיפטת מילוי של "ע ml 0.015 ± 5 הועברו .3

100ml.

והונח , מגנט,( ml0.5±)י משורה "מים מזוקקים ע 100ml-לכוס הכימית הוספו כ .4

.על בוחש מגנטי

5. pH תמיסות בופר בעלות 3י "כוייל ע מטר pH 4,7,10.

כלומר בקפיצות , בטיטרציה גסה NaOH 0.081Nי תמיסת "התמיסה טוטרה ע .6

טבולה בתמיסה בשביל מעקב מטר pH-כאשר אלקטרודת ה ,מטטר 0.5mlשל

.של התמיסה pH-אחר שינוי ה

טיטרציה גסה בוצעה בשביל להעריך את הנפח הדרוש לנקודה אקווילנטית .7

. ראשונה ושניה ולקבוע את סוג האינדיקטורים הדרושים לכל נקודה אקווילנטית

ל גיליתי שהנקודה האקוויוולנטית הראשונה היא באזור שpH=5 ולכן

( הוא בתחום השינוי של אינדקטור זה- pH ה)בחרתי במחוון מעורב

ולכן בחרתי pH=10 הנקודה השניה היא באיזור של . לאיתור הנקודה

לאיתור (הוא בתחום השינוי של אינדקטור זה - pH ה)בפנול פתלאין

.הנקודה

0.5קפיצות של כלומר ב, ותעדינ ותהפעם טיטרצי, בוצעו שלוש טיטרציות נוספות .8ל ובנכוחות "מ 0.2ל מטטר ובאזור נקודות אקווילנטיות קפיצות של "מ

-עד לשינוי צבע התמיסה מצהובתחילה בנוכחות מחוון מעורב , ריםאינדיקטוטיפות אינדיקטור פנול פתלאין 3ומיד אחרי השינוי טופטף . כתום לירוק

.והטיטרציה נמשכה עד לשינוי צבע התמיסה מירוק לסגול :תוצאות

:טטרציה עדינה ראשונה. 1

Page 10: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

9

:2טטרציה עדינה .2

Page 11: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

10

:3טטרציה עדינה .3

Page 12: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

11

.1,2,3כל הנתונים שעל פיהם נבנו הגרפים נמצאים בנספחים *

Page 13: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

12

:ניתוח תוצאות

פירוקה הראשוני קרוב מאוד לזה של חומצה . תלת פרוטית חומצה חומצה זרחתית הנה

לאחר ההגעה לנקודה אקווילנטית שניה , .ומצה חלשה פירוקה השני הוא כשל ח. חזקה

𝐾ℎ2מכייון ש ≫ Ka3 זו גם הסיבה . החומצה תעדיף לחזור אחורה ולעבור הידוליזה

כלומר אנו מצפים לגרף בעל שתי עליות . שחומצה זרחתית נסתרת כחומצה דו פרוטית

.בסיסי pHחומצי והשניה באזור pHאחת באיזור , תלולות

H2PO4: שמתרחשות התגובות− + H2O + N𝑎+ H3PO4 + NaOH ⇌

H2PO4− + NaOH ⇌ HPO4

2− + H2O + N𝑎+

3טטרציה עדינה 2טטרציה עדינה 1טטרציה עדינה

Eq 1 Eq 2 Eq 1 Eq 2 Eq 1 Eq 2

נפח מטטר [ml]

8.9 18.3 9.1 18.4 8.9 18.2

ריכוז חומצה [M]זרחתית

0.144 0.147 0.144

יחד עם נקודת . מה שמסומן בצהוב בנספחים. לפי נקודה שינוי הצבע באינדיקטורים*

.בגרף של הנגזרת השנייה X-החיתוך של הגרף עם ציר ה

𝐶H3PO: נוסחה לחישוב ריכוז של החומצה הזרחתית 4=

CNaOH ∗V NaOH

VH 3PO 4

0.145M :ממוצע ריכוז חומצה זרחתית

σ = (0.145−0.144)2+(0.145−0147)2+(0.145−0.144)2

3= 0.001M

0.145±0.001M: ריכוז החומצה הזרחתית

:Ka1חישוב

: -pHהראשונה קבוע הפירוק שווה ל בנקודת חצי הסתירה

לכן הנפח , 9mlלפי ממוצע נפח המטטר הדרוש עד לנקודה אקווילנטית ראשונה הוא

2.45: הממוצע משלושת הטטרציות הוא pH-ה .4.5mlד לחצי הסתירה הוא הדרוש ע

𝑘𝑎1: ולכן = 10−2.45 = 3.55 ∗ 10−3

25ºC 7.1 -ב: הקבוע לפי הספרות ∗ ( " General chemistry" by petrucci: מתוך ) 10−3

:Ka2חישוב

פח הנלכן , 18.3mlהואדרוש עד לנקודה אקווילנטית שניה פי ממוצע נפח המטטר הל

+9 :לפי הנוסחה . 13.65mlהדרוש עד לחצי הסתירה הוא18.3−9

2= V= V1 +

V2−V1

2

. 7.02: הממוצע משלושת הטטרציות הוא pH-ה

𝑘𝑎2: ולכן = 10−7.02 = 9.62 ∗ 10−8

25ºC 6.2 -ב: הקבוע לפי הספרות ∗ ( " General chemistry" by petrucci: מתוך ) 10−8

Page 14: דוח מעבדה 2-אנליזה וולומטרית

13

:מסקנות

אשר תואמים את של נגזרת ראשונה ושניה גרפים את נתוני החומציות ויצרתי יעיבדת

בגרף הנגזרת : הגרפים עוזרים למצוא את הנקודה האקווילנטית בקלות .הציפיות שלי

-רף הנגזרת השניה החיתוך עם ציר הובג, האקווילנטית' הראשונה הפיקים מורים על הנק

X מורה על הנפח הדרוש של המטטר עד לנקודה האקווילנטית.

פרוטית הנקודה האקוויולנטת הראשונה תהיה בתחום -בטיטרציה של חומצה תלת

במצב זה נוצר לנו במערכת יון . כבר בסיסי pHבנקודה האקוויוולנטית השנייה ה , החומצי

HPO4יון זה מעדיף להתנהג כבסיס ולעבור . גם יון זה יכול להתנהג כחומצה או כבסיס. -2

בסיסי pHתהליך שנותן , הידרוליזה עם המים

:היאלאי הדיוק בקבועים בה העיקריתהסי .ערכי קבוע הפירוק יצאו די קרובים

בעוד שהטמפרטורה שנמדדה במעבדה 25הקבועים המקובלים בספרות הם עבור

℃24.7היא נעה בין מטר pHעל פי גשש הטמפרטורה של ה, היתה שונה −27.5 .

.וקבועי הפירוק משתנים בטמפרטורות שונות

דרכים שונות לזיהוי נקודה אקווילנטית האחת בעזרת מחוונים 2השוונו בין י זה וסבני

השימוש במחוונים מבוסס של שינוי צבע התמיסה שנמדדת . מטר pHוהשניה בעזרת

בנוסף דיוק האינדיקטור . משמעי ומדוייק איננו, כלומר זהו דבר יחסי,ית בעזרת העין האנוש

מטר מקטין את pHבואילו השימוש . לכן התוצאות שמתקבלות הן בעלות דיוק נמוך. ±1

.השגיאה כי הדיוק שלו הוא בנקודה האקווילנטית pHניתן לראות לפי הקפיצה ב ±0.01

. בבירור

: (תאורטי)תמיסה נעלם : 7 ניסוי

קודם כל בעזרת ניירPH אוניברסלי נבדוק האם התמיסה בסיסית או חומצית.

כדי לוודא אמינות הבדיקה וקביעת ה-PH המדוייק נשתמש ב- PH מטר

כשבוצע זיהוי בסיסיות או חומציות התמיסה ניתן לבצי טיטרציה בהתאם בעזרת

. ריכוז ידוע מראשמטטר בעל

נשתמש באינדיקטורים מתאימים ונעקוב אחר השינויים בעזרתPH מטר.

במידה וזה בסיס או חומצה )לפי הנקודות האקוויולנטיות ניתן למצוע קבועי פירוק

.ולהתאים אותם לנתונים בספרות ( חלשים

:ליותמסקנות כל

:מהניסויים ניתן ללמוד על החשיבות צמצום השגיאות באמצעות .1

שימוש בחומרים אשר יעזרו לקבוע את התכונות בדיוק כמה שיותר גבוה כמו סטנדרטים -

.םראשונים ומחוונים מתאימי

ביצוע כמה שיותר מדידות-

להשתמש בכלים כמה שיותר מדויקים ולקחת בחשבון את שגיאות המכשירים-

ת היא כלי פוטנציומטריואילו טיטרציה . וולמטרית ניתן לקבוע ריכוז של חומר. 2

שיכול לגלות הרבה פרטים

ההתנהגות של קבועי פירוק ומעקב אחר, נקודות אקווילנטיות, גרפים של טיטרציות: כמו

.תמיסות בופר