В. З. Козин

ТОВАРНЫЙ БАЛАНС ОБОГАТИТЕЛЬНЫХ ФАБРИК

Екатеринбург – 2014

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Уральский государственный горный университет»

В. З. Козин

ТОВАРНЫЙ БАЛАНС ОБОГАТИТЕЛЬНЫХ ФАБРИК

Екатеринбург – 2014

УДК 622.7.09 (075.8) К 59

Р е ц е н з е н т : Ляпин А. Г., начальник ОТК ОАО «Гайский ГОК»

Печатается по решению Редакционно-издательского совета Уральского государственного горного университета

Козин В. З. К 59 ТОВАРНЫЙ БАЛАНС ОБОГАТИТЕЛЬНЫХ ФАБРИК: научная моно-

графия / В. З. Козин; Урал. гос. горный ун-т. – Екатеринбург: Изд-во УГГУ, 2014. – 133 с.

ISBN 978-5-8019-0329-3

Монография содержит основные положения по составлению товарного баланса, правила определения масс и массовых долей, а также правила состав-ления уравнений товарного баланса и расчета невязки. Приведены три варианта формул для расчета товарного извлечения.

Изложены принципы правильного опробования и техника выполнения представительного опробования для движущихся (потоков) и неподвижных продуктов.

Описаны новые погрешности опробования: вероятная систематическая и методическая. Приведены возможные варианты их учета.

Сформированы правила расчета допустимой невязки товарного баланса, а также его корректировки.

Приведены погрешности, возникающие в расчетах между поставщиком и потребителем минерального сырья.

Для технологов обогатительных фабрик, работников отделов техниче-ского контроля и студентов вузов.

Рис. 38. Табл. 11. Библиогр. 24 назв.

Уральский государственный горный университет, 2014

ISBN 978-5-8019-0329-3 Козин В. З., 2014

ОГЛАВЛЕНИЕ Введение ................................................................................................................ 6 Глава 1. ТОВАРНЫЙ БАЛАНС ....................................................................... 7

1.1. Почему составляют товарный баланс ........................................... 7 1.2. Основные положения по составлению товарного баланса ........ 8 1.3. Массовые доли компонентов в товарном балансе ...................... 12

1.3.1. Накопленные массовые доли в потоках ............................. 12 1.3.2. Массовые доли в емкостях ................................................... 14

1.4. Измерение масс ............................................................................... 15 1.4.1 Измерение масс потоков ....................................................... 15 1.4.2. Измерение влажности и плотности ..................................... 16 1.4.3. Определение массы хвостов ................................................ 17 1.4.4. Измерение масс в емкостях .................................................. 18

1.5. Невязка товарного баланса ............................................................ 20 1.5.1. Как составлять уравнение товарного баланса ................... 20 1.5.2. Определение массы компонентов в хвостах ...................... 22 1.5.3. Расчет невязки ....................................................................... 22 1.5.4. Фактические невязки ............................................................ 25

1.6. Товарное извлечение ..................................................................... 29 1.6.1. Формулы товарного извлечения .......................................... 29 1.6.2. Связь между товарным и технологическим

извлечениями........................................................................ 33

Глава 2. ПРАВИЛЬНОЕ ОПРОБОВАНИЕ .................................................... 34 2.1. Технология измерения массовой доли ......................................... 34 2.2. Основные погрешности опробования ........................................... 39 2.3. Принципы правильного опробования........................................... 42 2.4. Отбор проб от потоков способом поперечных

и продольных сечений ................................................................... 46 2.5. Отбор проб от неподвижных масс – перегрузка ......................... 47 2.6. Комбинированный способ отбора проб ....................................... 48

Глава 3. ДОСТОВЕРНОЕ ОПРОБОВАНИЕ ................................................. 51

3.1. Случайная погрешность опробования .......................................... 51 3.2. Случайная погрешность определения массы ценного компонента .............................................................................. 52 3.3. Расчет числа точечных проб .......................................................... 54 3.4. Минимальная масса объединенной пробы................................... 56

3

Глава 4. ПОГРЕШНОСТИ ОПРОБОВАНИЯ,

СВЯЗАННЫЕ С АСИММЕТРИЕЙ РАСПРЕДЕЛЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ........................................................................... 58 4.1. Распределение массовой доли в точечных пробах ...................... 58 4.2. Распределение массовой доли в пробах и навесках

полностью раскрытых продуктов.................................................. 61 4.3. Вероятная систематическая погрешность ................................... 64

4.3.1. Вероятная систематическая погрешность при отборе проб .................................................................... 64

4.3.2. Вероятная систематическая погрешность при сокращении проб и отборе навесок для анализа ............... 70

4.4. Методическая погрешность .......................................................... 72 4.4.1. Методическая погрешность при отборе проб .................... 72 4.4.2. Методическая погрешность при подготовке проб ............ 74 4.4.3. Методическая погрешность при анализе проб ................. 75 4.4.4. Приближенная оценка методической погрешности .......... 78

4.5. Совместное влияние вероятной систематической и методической погрешностей на результат опробования ....... 79

Глава 5. ДОПУСТИМАЯ НЕВЯЗКА ТОВАРНОГО БАЛАНСА ............... 81 5.1. Составляющие невязки .................................................................. 81 5.2. Систематическая погрешность невязки ....................................... 82 5.3. Случайная погрешность невязки ................................................... 84

5.3.1. Общая формула .................................................................... 84 5.3.2. Зависимость относительной случайной погрешности

невязки от коэффициента вариации массовой доли компонента в руде ...................................... 85

5.3.3. Рабочая формула случайной погрешности невязки .......... 88 5.4. Вероятная систематическая погрешность невязки ..................... 90

5.4.1. Общая формула. Две границы погрешности ..................... 90 5.4.2. Определение доли пропущенных всплесков ..................... 93

5.5. Методическая погрешность невязки............................................. 93 5.6. Допустимая невязка ........................................................................ 94 5.7. Методика расчета допустимой невязки ........................................ 98 5.8. О требовании смены знаков невязки ............................................ 103 5.9. Корректировка товарного баланса ................................................ 103 5.10. Анализ невязки при превышении допустимых

пределов. Создание комиссии ..................................................... 109

4

Глава 6. ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ПОСТАВЩИКА И ПОТРЕБИТЕЛЯ ..... 111

6.1. Погрешность результатов опробования ....................................... 111 6.2. Допустимые пределы случайных погрешностей......................... 111 6.3. Расчет случайной погрешности результата опробования .......... 113 6.4. Выявление систематических погрешностей ................................ 118 6.5. Примеры определения систематических

погрешностей опробования........................................................... 119 6.6. Выявление и учет вероятной систематической погрешности ... 123 6.7. Выявление и учет методической погрешности ........................... 124 6.8. Скрытые излишки и потери ценных компонентов.

Влияние вероятной систематической и методической погрешностей. ........................................................ 126

6.9. Рекомендуемые правила ................................................................. 130 Заключение ........................................................................................................... 131 Список литературы ............................................................................................. 132

5

ВВЕДЕНИЕ

Товарный баланс является обязательным отчетным документом любой обогатительной фабрики. К показателям товарного баланса предъявляются жесткие требования. Товарный баланс должен быть правильным, максимально точным, однозначно толковаться.

Если ни одна из величин, составляющих товарный баланс, не выходит за привычные (разумные) границы, товарный баланс воспринимается как доку-мент, объективно отражающий состояние обогатительной фабрики. Если же происходят необъяснимые (недопустимые) отклонения от приемлемых вели-чин, отношение к товарному балансу на различных фабриках неоднозначно.

Автору приходилось встречать товарные балансы с невязкой по ценному компоненту в течение календарного года, равной нулю. Такая «хорошая» не-вязка всех устраивала, и никто не отметил, что этого не может быть, что следу-ет найти и исправить ошибки в расчете невязки.

Гораздо чаще, чуть ли не повсеместно, встречаются случаи, когда невязка выходит за допустимые пределы, но при этом, вопреки инструкциям, не назна-чается комиссия для выяснения причин большой невязки, а если и назначается, то обычно причины не находятся. Даже зарубежные аудиторские фирмы огра-ничиваются констатацией фактов, не предлагая никаких конкретных решений (за исключением предложений покупать новые контролирующие устройства).

В действующих инструкциях на обогатительных фабриках встречаются также неправильно сформулированные положения по составлению товарного баланса.

Импульсом к изучению причин появления постоянных положительных невязок послужили невязки товарного баланса на вольфрамо-молибденовой обогатительной фабрике с высоким качеством опробования. Тщательное изуче-ние и контроль технологии опробования и методики расчета товарного баланса в рамках традиционных представлений не дали ответа, почему на фабрике по-стоянные положительные невязки.

Ответом на этот вопрос, а также многие другие, связанные с опробовани-ем на обогатительных фабриках, может явиться предлагаемая монография.

В монографии читатель найдет много нового: расчет погрешностей, скрытые излишки и потери, расчет допустимой невязки, корректировку товар-ного баланса, согласование интересов поставщика и потребителя. Вопросы, поднятые в монографии, требуют дополнительного развития и практического применения, после чего они должны быть отражены в инструкциях и стандар-тах на опробование минерального сырья.

6

Глава 1

ТОВАРНЫЙ БАЛАНС

1.1. Почему составляют товарный баланс

Многие специалисты, работающие на обогатительных фабриках, никогда не держали в руках товарный баланс.

Другие специалисты-обогатители спрашивают: – А зачем он нужен, то-варный баланс?

Действительно, товарный баланс составляется за прошедший месяц. Все показатели известны, все решения приняты, все продукты отгружены или за-складированы. Нужно выполнять новую работу в начинающемся месяце. Что в этой ситуации может дать товарный баланс?

Видимо, что-то дает, если на некоторых фабриках составляют предвари-тельные (декадные и даже недельные) товарные балансы. Это позволяет оце-нить ситуацию на фабрике в целом и сделать прогноз на развитие ситуации в ближайшем будущем. То же самое и с месячными балансами.

Какие же выводы позволяет сделать товарный баланс? 1. Оценить тенденции выполнения плановых показателей и количествен-

ные отклонения от них. 2. Оценить состояние как технологического процесса, так и емкостей,

имеющихся на фабрике. 3. Определить, насколько качественно выполняются оперативное и то-

варное опробования. 4. Определить, существуют ли скрытые потери или излишки ценных

компонентов. 5. Определить, какие мероприятия необходимы как для улучшения тех-

нологии, так и для повышения качества опробования. Существуют также и законодательные причины необходимости составления

товарного баланса. Так, в Законе РФ «О недрах» (с изменениями на 26 июня 2007 года) имеется статья 23.3 «Первичная переработка минерального сырья пользовате-лями недр», в соответствии с которой пользователи недр обязаны обеспечить:

1. Строгое соблюдение технологических схем переработки минерального сырья, обеспечивающих рациональное, комплексное извлечение содержащихся в нем полезных компонентов; учет и контроль распределения полезных компо-нентов на различных стадиях переработки и степени их извлечения из мине-рального сырья.

2. Наиболее полное использование продуктов и отходов переработки (шламов, пылей, сточных вод и других); складирование, учет и сохранение временно не используемых продуктов и отходов производства, содержащих по-лезные компоненты.

«Правила охраны недр при переработке минерального сырья», №70, утвержденные Госгортехнадзором РФ 6 июня 2003 года, содержат статьи 29-32, касающиеся составления товарного баланса: 7

29. Размещение мест отбора проб при переработке, приводящее к сниже-нию достоверности получаемой информации, не допускается.

Определение количества исходного сырья, поступающего для переработ-ки, осуществляется взвешиванием.

30. Документация по учету перерабатываемого минерального сырья включает заполняемые формы федерального государственного статистического наблюдения, товарные и технологические балансы продуктов переработки, иные отчетные формы, утвержденные пользователем недр.

31. Рекомендации по составлению балансов продуктов переработки ми-нерального сырья:

– балансы продуктов переработки (технологический и товарный) составляют-ся за смену, сутки, месяц, квартал и год и содержат качественные и количественные данные о работе перерабатывающего производства или его секций и переделов;

– критерием правильности составления товарного баланса является малая величина (2÷3 %) его расхождения с технологическим или разностью между мас-сами полезного компонента, поступившего и вышедшего за пределы перерабаты-вающего производства в учтенных продуктах, а также расхождение (невязка) то-варного баланса должно иметь постоянный знак менее чем 3 месяца подряд;

– в пределах расхождения (невязки), в зависимости от знака, полезный компонент распределяется между продуктами: избыток относится на повыше-ние содержания в исходной руде, недостаток корректируется пропорциональ-ным изменением содержания его в исходной руде (снижением) и в отвальных хвостах (повышением);

– распределение расхождения (невязки) товарного баланса производится для месячных балансов.

32. Итоговые данные за год о фактическом использовании минерального сырья при его переработке отражаются в установленных формах федерального государственного статистического наблюдения.

Требования правил являются обязательными для организаций, независи-мо от их организационно-правовых форм и форм собственности.

1.2. Основные положения по составлению товарного баланса

Обогатительная фабрика отличается от многих производств тем, что, по-

лучая на входе руду, производит два продукта – концентрат и хвосты. Если их опробовать независимо друг от друга, то появляется возможность установить, имеется соответствие между поступившим на фабрику продуктом и выпущен-ным ею или нет. Такую возможность создает специфический документ, называ-емый «товарный баланс».

Товарный баланс – это отчет о поступлении на обогатительную фабрику руды и другого подлежащего обогащению материала, выпуске концентратов, хвостов и других учитываемых продуктов фабрики, а также накоплении или расходе продуктов в емкостях фабрики (бункерах, складах, сгустителях и т. п.).

8

Такой отчет необходим для руководства обогатительной фабрики, и в значительной мере он подготовлен к концу месяца в связи с расчетом в техно-логическом балансе накопленных показателей.

В этом отчете указывают все необходимые данные для расчета показате-лей баланса ценных компонентов, а именно:

М – массы всех учитываемых продуктов; W – влажность всех учитываемых продуктов; α – массовые доли ценных компонентов во всех учитываемых продуктах. Массу какого-либо i-го компонента в каком-либо j-м продукте ijК вычис-

ляют по формуле: ( ) ijjijjjij MWMК α⋅=α⋅−⋅=

сух1 . (1.1)

Для обогатительной фабрики самостоятельное значение имеют сами приве-денные выше показатели, т. е. массы продуктов и компонентов и массовые доли компонентов за контрольный период. Эти показатели в абсолютном выражении ис-пользуют для всех видов расчетов и сравнений. Входящие в товарный баланс данные должны быть получены строго в соответствии с методиками, инструкциями и дру-гими нормативными документами, а их получение фиксируется актами и справками.

Для обогатительной фабрики за контрольный период должно выполняться ра-венство сухих масс:

Мвых = Мвх и масс любых компонентов:

вхвых ii КК = , где Мвых – масса сухих выпущенных фабрикой продуктов за контрольный период;

выхiК – масса i-го компонента, выпущенного фабрикой во всех продуктах за контрольный период; Мвх и вхiК – то же, поступивших на фабрику за кон-трольный период.

Товарный баланс всегда составляют для какого-либо заранее оговоренно-го контрольного периода Т (обычно период Т = 1 месяц).

В идеальном случае, когда измерения всех величин М, W, α выполняются точно, когда все входящие и выходящие продукты учтены и измерены продук-ты во всех емкостях, товарный баланс – баланс материальный будет выполнен; сами по себе уравнения баланса никакого значения иметь не будут.

Однако идеальных условий не существует, поэтому составляют уравне-ния товарного баланса, так как они позволяют найти такие специфические по-казатели, как невязки.

Обогатительная фабрика при составлении товарного баланса рассматри-вается как совокупность участков, в которые поступают внешние продукты и выходят концентраты, хвосты или промпродукты, а также примыкающие к ним емкости, в которых накапливаются и из которых расходуются продукты, (рис. 1.1). Если взаимосвязь участков переработки и емкостей очевидна, со-ставляют не схему, а перечень входящих и выходящих потоков, подлежащих товарному опробованию, и перечень емкостей, учитываемых при составлении товарного баланса. 9

Рис. 1.1. Схема обогатительной фабрики для составления товарного баланса – точки измерения величин M, W, α в потоках

В ряде случаев – обогащение калийных солей, гидрохимические обогати-

тельные фабрики – ценный компонент необходимо учитывать не только в твер-дой, но и в жидкой фазе.

Общее правило: товарный баланс начинается от весов, установленных на всех входящих продуктах, и заканчивается весами, установленными на всех выходящих продуктах.

В ряде случаев используют косвенное взвешивание. Косвенное взвеши-вание запрещается для исходного сырья, но не запрещается для хвостов, сливов сгустителей, дымовых и аспирационных газов, а также промпродуктов.

Таким образом, для составления товарного баланса необходимо опробо-вание массивов двух видов:

– Потоки руды, концентратов, хвостов, промпродуктов, контрольным пе-риодом для которых является интервал времени (как правило, месяц), для которого составляется товарный баланс. Опробование потоков необходимо в течение всего контрольного периода.

– Неподвижные продукты в емкостях. При составлении товарного балан-са нужно знать количество и качество находящихся в них продуктов только на начало и конец контрольного периода. Если нет перерывов в составлении товарного баланса, то состояние емкости в конце кон-трольного периода соответствует ее состоянию на начало следующего

Кα Весы

Бункер (склад) руды I

Бункер руды II

Процесс обогащения

Сгуститель концентрата

Склад концентрата

Хвосты

Кдоп Кпп

Кβ

Концентрат Ксл

Ксг

Кск

Весы

тβК

Кϑ

Слив

Удаляемые продукты

Дополнительные обогащаемые продукты

БIIБIБ ККК +=

10

контрольного периода. Это значит, что опробование емкостей доста-точно выполнять один раз в месяц.

На некоторых фабриках составляют предварительные (декадные или недель-ные) товарные балансы. Тогда опробования емкостей могут быть более частыми.

Емкостей на фабрике много, но не все учитывают при расчете товарного баланса.

Возможные варианты принятия решения об учете емкостей: 1. В течение контрольного периода (месяц и др.) изменение как массы,

так и массовых долей металлов в емкостях не превышает величину случайной погрешности их определения. В этом случае количество металлов в емкостях считается постоянным и из расчета невязки исключается.

Найдем, какие емкости можно исключить. Общая формула массы компонента в емкости:

α⋅= сухМК . Относительная погрешность определения массы компонента [1]:

222сух α+= РРР МК .

Здесь Рα – относительная погрешность массовой доли, определенной опробо-ванием в емкости:

%100⋅α

=α αΔР ,

∆α – абсолютная погрешность определения массовой доли. Обычно %105сух ÷=МР как для пульп, так и для сыпучих материалов, а

%83 −=αР (в зависимости от массовой доли α может быть и больше). Тогда

( ) ( ) 1643483105 222 ÷=÷+÷=КР , ( ) %136 ÷=КР .

Другими словами, если относительное изменение массы компонента за месяц находится в пределах ±10 %, эту емкость в расчет невязки товарного ба-ланса можно не включать. Так, обычно исключают из расчетов в товарном ба-лансе почти все емкости с пульпой (мельницы, флотомашины, зумпфы, пуль-попроводы и т. п.).

Если на фабрике проводилась оценка массы компонентов в емкостях, то можно определить такое изменение:

%100конначотн ⋅

−=

ККК

К Δ .

Здесь К – средняя масса компонента в емкости;

2коннач ККК +

= .

Индексы «нач» и «кон» означают определение массы в начале и конце кон-трольного периода (месяца). Такую оценку нужно сделать за несколько месяцев.

11

Однако если опробование производится с меньшими погрешностями либо определяемый компонент имеет высокую ценность, в баланс включают многие емко-сти.

С целью максимально полного учета металлов на таких фабриках могут быть предусмотрены измерения масс ценного компонента в незавершенном производстве (с включением их в товарный баланс). Так, для золотообогати-тельных фабрик рекомендуется относить к незавершенному производству бога-тые золотосодержащие промпродукты, смолу в аппаратуре, товарный регенерат и продукцию, не принятую ОТК. Для этих же фабрик масса ценного компонен-та в мельницах, зумпфах, пачуках, рудных сгустителях считается условно по-стоянной и в товарном балансе не учитывается.

2. В течение контрольного периода произошло значительное изменение массы компонента в емкостях. Тогда эти емкости следует включать в товарный баланс.

Обычно считают, что нужно включать в расчет баланса сгустители, так как они могут накапливать (разгружать) большие массы материала, а также все прочие аппараты, если они в течение месяца однократно загружались или раз-гружались. Такое обычно бывает на фабриках, обогащающих калийные соли или другие растворимые компоненты, когда определяемый компонент находит-ся в жидкой фазе и при остановке либо запуске фабрики может удаляться с во-дой либо растворяться в ней в значительных количествах.

3. В случаях аварийных механических потерь продуктов, содержащих ценные компоненты, следует составлять акт с замером объемов или оценкой потерь компонентов. В этом случае в товарном балансе они будут указаны как учтенные механические потери.

1.3. Массовые доли компонентов в товарном балансе

1.3.1. Накопленные массовые доли в потоках Технологический баланс отражает складывающуюся на предприятии си-

туацию на какой-либо принятый на фабрике отрезок времени и представляется руководству в виде сводки (рапорта) за сутки с детализацией по сменам. При современной технике расчет технологического баланса выполняется и в теку-щем оперативном режиме.

С целью оценки ситуации, связанной с выполнением заданий по перера-ботке и отгрузке концентратов, наряду со сменными показателями рассчиты-вают и представляют в технологическом балансе накопленные, как правило, с начала месяца показатели. Одновременно в технологическом балансе могут быть представлены важные для оценки состояния предприятия величины, например запасы руды на складах и в бункерах, запасы концентратов и т. п.

При наличии весов в балансе отражаются как влажные, так и сухие массы. Суммируют только сухие массы:

∑= сухММ наксух i .

Точно так же суммируют накопленные массы компонентов:

12

∑= iККнак . Наконец, определяют средневзвешенные значения массовых долей:

наксух

наквзв М

К=α .

Такие величины, как Кнак, являются исходной информацией для расчета товарного баланса и извлекаются непосредственно из технологического балан-са на конец месяца.

Накопленные показатели формируются под воздействием всех погрешно-стей и сами также имеют погрешности.

Если αi = αi ист +(–) ∆αсист ± ∆αсл +(–) ∆αвсп +(–) ∆αмет, то накопленное (средневзвешенное) значение будет иметь другие погрешности:

• Систематическая погрешность сохраняет свою величину. • Случайная погрешность уменьшается, если условия опробования не из-

меняются. Но так как величина опробуемого массива за месяц увеличивается, часть случайной погрешности, предопределяемая дисперсией точечных проб, также увеличивается. В целом величина случайной погрешности за месяц мо-жет также увеличиться.

• Вероятная систематическая погрешность с увеличением контрольного периода может изменяться в соответствии с изменением массовых долей ком-понентов в потоках, т. е. может как увеличиваться, так и уменьшаться.

• Методическая погрешность зависит от доли бракуемых результатов и значений αmax и αmin и с накоплением результатов может как увеличиваться, так и уменьшаться.

Подробнее все погрешности описаны в главах 2, 3 и 4. В итоге формируется накопленный показатель с достаточно сложным

общим влиянием всех погрешностей. Есть правило: нельзя заменять найденные за месяц средневзвешенные ве-

личины на величины, найденные анализом среднемесячных проб. Это правило следует из того, что результат, найденный по анализам мно-

гих проб, является более точным. Однако накопить (составить) декадную или месячную пробу гораздо лег-

че, чем найти средневзвешенную величину за месяц. Поэтому на некоторых фабриках составляют и анализируют также декадные, месячные и т. п. пробы. Это всегда полезно в частности и для контроля найденной средневзвешенной величины, при расчете которой возможны технические ошибки, не замеченные в процессе выполнения расчетов, это возможно даже при полностью автомати-ческих расчетах технологического баланса.

Средневзвешенная величина αвзв отличается от легкорассчитываемой среднеарифметической α . Связь между ними [1]:

( )αα VVr QQ ⋅⋅+α=α /взв 1 , (1.2) Здесь rQ/α – коэффициент корреляции между производительностью и массовой долей; VQ и Vα – коэффициенты вариации производительности и массовой доли, в до-лях единицы.

13

Особый вариант определения массовой доли в руде, поступающей на фабрику, возникает на фабриках с отсутствующим головным опробованием. В связи с большой крупностью кусков руды головное опробование руды всегда трудоемко. Поэтому стремятся опробовать руду в потоке (на конвейере или в пульпопроводе) после дробления или измельчения. Но это возможно не всегда. Поэтому, при отсутствии головного опробования крупнокусковой руды, могут использовать уравнение товарного баланса для расчета массовой доли компо-нентов в руде делением количества металла в готовой продукции и хвостах на массу переработанной руды. Такое решение требует измерения количества ценного компонента во всех выходящих продуктах и исключает последующий расчет невязки, поэтому в общем случае не может быть приемлемым. Его сле-дует считать вынужденным.

Дополнительный вариант анализа результатов опробования возможен для концентратов фабрики, масса металлов в которых измеряется двумя путями – как накопленная по результатам опробования выпускаемого концентрата и как накопленная по результатам опробования концентрата при отгрузке:

( )∑ β⋅γ⋅−⋅= βααi

iiii WMК 1нак ; (1.3)

( )∑ β⋅−⋅= βββj

jjj WMК 1нак . (1.4)

Здесь i – номер смены; j – номер партий концентрата; γβ – выход концентрата; β – массовая доля компонента в концентрате.

Так как отгружаемый концентрат опробуется более тщательно, то все ви-ды погрешностей для Кнак β существенно меньше, чем для Кнак.

Тогда возможен заметный «локальный» разрыв, наблюдаемый в техноло-гическом балансе: масса отгружаемого металла не совпадает с накопленной. Это значит, что на фабрике образуются скрытые потери или излишки ценного компонента. И то и другое наблюдается на обогатительных фабриках и вызыва-ет естественное недоумение у специалистов и претензии к качеству опробова-ния на фабрике. Причины таких расхождений рассмотрены в главе 6.

1.3.2. Массовые доли в емкостях Опробование емкостей для определения в них массовой доли компонен-

тов и влажности весьма трудоемко, а во многих случаях просто невозможно. Стандарты на опробование обходят этот вопрос, ограничиваясь указани-

ем, что это делает комиссия, в которую входят руководители нескольких служб. Техника для отбора проб из бункеров, складов и т. п. объектов обычно

отсутствует. Исключением являются емкости с жидкими (в т. ч. с пульпой) или весьма сыпучими продуктами, для которых можно использовать желонки (сгу-стители, склады сухого мелкого концентрата и т. п.).

Подробно опробование неподвижных добытых масс описано в работе [1]. Опробование партий принимаемых продуктов целесообразно проводить спосо-бом перегрузки с использованием новых технических средств – дисковых про-боотбирателей-сократителей.

14

Для оценки массовой доли и влажности продуктов в больших емкостях используются варианты расчетов по результатам опробования поступающих в них или выходящих из них потоков руды. Так, на медно-молибденовой фабрике принято, что массовая доля в емкостях принимается равной средней массовой доле компонентов в потоках за трое последних суток. Очевидно, это не универ-сальное решение, и на обогатительной фабрике может быть выполнен расчет по определению этого периода, исходя из времени смены продукта в емкости.

1.4. Измерение масс

1.4.1. Измерение масс потоков Измерение переработанной массы, представленной потоком, осуществля-

ется в настоящее время с помощью автоматических приборов. Если материал находится на конвейере, то используются конвейерные весы, аппаратурная по-грешность которых составляет ±(0,5 ÷ 1,0) %. Это соответствует требованиям по точности взвешивания как руды, так и концентратов (для руды ±1 %, для концентратов ±0,5 % ГОСТ-12166-66).

Если материал находится в емкости, то используют вагонные и платфор-менные тензометрические весы.

С целью исключения систематической погрешности весы подлежат пери-одической поверке. Но при этом устраняется лишь систематическая погреш-ность самих весов, но не взвешивания. Взвешивание выполняется вместе с та-рой. У конвейера это транспортирующая лента, у вагонов, автомашин и т. п. – это вмещающий материал сосуд. После взвешивания из результата вычитается вес тары. Этот вес может измениться, что приведет к систематической погреш-ности взвешивания на идеально проверенных весах. Так, конвейерная лента из-нашивается, ремонтируется, на ней могут находиться вода, лед, налипший мел-кий материал, а сам материал может приобрести не учтенную при опробовании воду в результате воздействия осадков (вода, снег, лед). Так, вес тары может измениться по сравнению с вычитаемым паспортным за счет неполной разгруз-ки, налипания материала на стенки как внутри, так и снаружи. В зависимости от условий и места взвешивания систематическую погрешность могут внести просыпи из тары, в том числе через отверстия и щели в вагоне, выдувания ма-териала ветром.

При взвешивании определяется влажная масса М. Определение сухой массы выполняется по формуле:

( )WММ −= 1сух , где W – влажность в долях единицах.

Если материал потока представлен пульпой, то определение сухой массы возможно только косвенным путем с помощью расходомера и плотномера по формуле:

( )1000ρ

ρ1000δтв

твсух −

−=VМ .

15

Здесь V – объем (расход) пульпы, прошедший через точку взвешивания за кон-трольный период, м3 (м3/ч); δ – плотность пульпы, кг/м3; ρтв – плотность твер-дого в пульпе, кг/м3; 1000 – плотность воды, кг/м3; Мсух – сухая масса, прошед-шая через точку взвешивания за контрольный период, кг (кг/ч).

Выпускаемые электромагнитные расходомеры имеют случайную по-грешность ±2 %, щелевые расходомеры – ±3,5 %, ультразвуковые расходомеры имеют погрешность ±1 %.

Весовые плотномеры имеют погрешность ±1,5 %, радиоизотопные – ±1,5-2 %. Погрешность мутномеров до ±4 %.

Систематическая аппаратурная погрешность расходомеров и плотноме-ров пульпы должна быть устранена при их поверке. Но если на определение расхода или плотности может влиять состояние трубопровода (износ, зараста-ние и др.), то в процессе эксплуатации появится систематическая погрешность.

1.4.2. Измерение влажности и плотности Влажность – это отношение массы воды в продукте к его влажной (сы-

рой) массе:

ММ

W воды= .

На обогатительных фабриках нет влагомеров, измеряющих влажность потоков или неподвижных масс, по показаниям которых можно составлять то-варный баланс.

Влажность определяют опробованием. Измерить влажность опробованием без систематической погрешности

трудно, так как влажность изменяется в пределах одного и того же опробуемого массива вследствие перемещения воды как вниз, так и вверх, вследствие ее ис-парения либо воздействия осадков, орошения и т. п. Несколько смягчает это обстоятельство то, что изменить влажность даже на 1 % трудно. Для этого на 90-тонный думпкар нужно вылить почти тонну воды, что может быть только при сильнейшем дожде. Неравномерность распределения воды смягчается так-же ее закономерным распределением по высоте, что позволяет учесть эту зако-номерность при отборе точечных проб.

Значительно легче изменить влажность пробы, так как у пробы неболь-шая масса, поэтому пробу при определении влажности не следует хранить, а совсем небольшие пробы помещают в специальные герметичные сосуды.

Нормы допустимых расхождений определения влаги в параллельных (ме-тодически равноценных) пробах приведены ниже:

Диапазон влажности пробы, % 1,0 1-2 2-5 5-10 10-15 > 15 Допустимое абсолютное расхождение при определении влажности на двух навесках, %

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Допустимое относительное расхождение для середины диапазона, %

35,4 23,6 15,2 9,4 7,1 7,1

16

Для обычной для руды влажности 2-5 % и концентратов 5-10 % допусти-мое абсолютное расхождение при определении влажности на двух навесках со-ставляет 0,3-0,4 %.

Это значит, что при расчете сухой массы может быть допущена случай-ная погрешность примерно 0,5 %, что соизмеримо с погрешностью взвешива-ния на весах.

Если влажность опробуемого массива велика и материал представлен пульпой, вместо влажности определяют плотность пульпы:

п

пVМ

=δ ,

где Мп и Vп – масса и объем пульпы. Размерность плотности пульпы кг/м3, но часто используют кг/л или т/м3. Эквивалентными плотности пульпы показателями являются Т – доля

(процент) твердого и Ж:Т – отношение массы жидкого к массе твердого:

п

сух

ММ

Т = ;

λ==сух

в:ММТЖ .

Между ними есть связи: ( )

( )1000100011

тв

тв−δ⋅ρ

δ−ρ⋅=−=λ

Т;

10001000

11

тв

тв−ρρ

⋅δ

−δ=

λ+=Т ;

( )( ) 100011000

11000

тв

тв

тв

твρ⋅−+

ρ=

ρ⋅λ+ρ⋅λ+⋅

=δТТ

.

Так как случайная погрешность расходомеров составляет ±2 %, а по-грешность плотномеров ±(1-2) %, то погрешность определения сухой массы в пульпе составляет 5-6 % (она включает в себя также погрешность определения плотности твердого в пульпе твρ ).

1.4.3. Определение массы хвостов Масса отвальных хвостов обогатительной фабрики может быть определе-

на взвешиванием, если хвосты сухие и возможно использование конвейерных весов, либо косвенным взвешиванием с использованием расходомеров и плот-номеров, если хвосты представлены пульпой. Оба эти варианта не получили распространения, так как установка измерительных приборов на хвостах пред-ставляется нецелесообразной, а косвенное взвешивание связано с большой от-носительной случайной погрешностью – около 5-6 %.

Определение масс хвостов и концентратов возможно по результатам рас-чета выходов в технологическом балансе γϑ и γβ по формулам:

ϑαϑ ⋅= γсухсух ММ ;

17

βαβ ⋅= γсухсух ММ . Однако такое определение связано с погрешностями, вызванными по-

грешностями опробования массовой доли α, β и ϑ: Рα, Рβ и Рϑ:

[ ]222β

2β

2α

22γ εε

αβα

ϑϑϑ⋅+⋅+⋅

−

= РРРР ;

[ ]222β

2β

2α

22γ εεα

ϑϑβ⋅+⋅+⋅

ϑ−α= РРРР .

Эти погрешности различны. Так, если Рα=2 %; Рβ=1 %; Рϑ=10 % и α=0,8 %; β=25 %; ϑ=0,1 %, εβ=88 % и εϑ=12 %, то %0,08γ =

ϑР и %2,85βγ =Р .

Погрешность расчета выхода хвостов мала, и массу хвостов можно рас-считать с погрешностью взвешивания исходной руды.

Однако это возможно только при достаточно контрастном разделении. Если контрастность невысока, то погрешность расчета становится большой.

Так, если погрешности и извлечения те же, но α=0,8 %; β=4 %; ϑ=0,11 %, то

[ ]%.62,0

,%39,01012,0188,028,04

0,8

γ

2222222

2γ

=

=⋅+⋅+⋅

−

=

ϑ

ϑ

Р

Р

Возможен и другой вариант – использование баланса масс. Для этого следует составить уравнение товарного баланса по массам и из него найти массу хвостов.

Баланс масс: начαконβ МММММ +=++ ϑ .

Здесь Мкон и Мнач – массы сухих продуктов во всех емкостях на конец и начало контрольного периода; Мα, Мβ и Мϑ – сухая масса руды, концентрата и хвостов.

Масса сухих хвостов: ( )коннач МММММ −+−= βαϑ . (1.5)

Этот вариант становится предпочтительным в том случае, когда фабрика выпускает несколько концентратов. Тогда следует использовать формулу:

кон2β1βначα ММММММ −−−+=ϑ . (1.6) Здесь М1β и М2β – массы отгруженных первого и второго концентратов;

Мнач, Мкон – накопленные в емкостях массы продуктов на начало и конец месяца соответственно;

Другими словами, для определения массы хвостов следует использовать уравнение баланса по массам, аналогичное уравнению для определения невязки по ценному компоненту.

1.4.4. Измерение масс в емкостях Определение влажной массы материала в емкостях, для которых не име-

ется весов (склады, бункеры), возможно лишь с использованием формулы кос-венного взвешивания: 18

насρ⋅=VM , где V – объем взвешиваемого материала, м3; ρнас – насыпная плотность, кг/м3; М – влажная масса, кг.

Систематическая погрешность в этих условиях может возникнуть как при измерении объема, так и насыпной плотности. Систематическая погрешность может возникнуть, прежде всего, вследствие невозможности определения гра-ниц опробуемого массива либо его неудачной геометризации. Так, внутренние размеры емкости могут меняться вследствие ее нагрева или охлаждения, зарас-тания стенок или их деформации, а принятые для расчета простые геометриче-ские фигуры отличаться от действительных. Так, поверхности отсыпанных фи-гур не являются плоскостями, а сечения не образованы прямыми линиями. Наиболее удачным решением для определения объемов опробуемых массивов является использование сканирующих лазерных приборов, хотя и они не в со-стоянии зафиксировать невидимые для них границы.

Геодезические методы определения размеров дают относительную по-грешность расчета объема приблизительно 3 %, современные системы лазерно-го сканирования, не требующие предварительной геометризации объектов, поз-воляют определить объем с погрешностью 0,5-1 %.

Обеспечить измерение насыпной плотности с такой погрешностью не-возможно. Случайную относительную погрешность измерения насыпной плот-ности 3-4 % следует считать приемлемой.

В итоге случайная погрешность косвенного взвешивания будет находить-ся в пределах 5 % при использовании обычных приборов и 3-4 % при использо-вании лазерного сканирования.

Насыпную плотность массива определить без систематической погреш-ности также не удается. Дело в том, что насыпная плотность не является для массива постоянной. Она меняется с глубиной вследствие давления верхних слоев на нижние, она меняется с изменением крупности и влажности материа-ла, а также с течением времени.

С течением времени изменяются как насыпная плотность, так и объем опробуемого массива.

Так как при косвенном взвешивании насыпная плотность определяется для влажного продукта, то в последующем для расчета сухой массы следует измерить и влажность.

Возможный вариант определения массы в емкости. Существуют ем-кости, у которых потоки материала взвешиваются как при их загрузке, так и при разгрузке (рис. 1.2).

Рис. 1.2. Схема к расчету массы продукта на складе

Склад Мск

Весы

Мвх

Весы

Мвых

19

В этом случае теоретически можно определить массу материала на складе Мск по разности поступившего и вышедшего продуктов:

выхвхск МММ −= . Если массы Мвх и Мвых определяются с относительной погрешностью взвеши-вания Рм, то масса материала на складе будет вычислена с относительной по-грешностью Рмск:

мскмск 2 РmР ⋅⋅= .

Здесь сквх

ск ММm = – превышение прошедших масс над массой материала

на складе за контрольный период. Так, если склад рассчитан на трехсуточную производительность фабрики,

то есть mск = 10 (для товарного баланса за месяц), то мммск 14,1102 РРР ⋅=⋅⋅= .

Если же склад рассчитан на суточную производительность, т. е. mск = 30: мммск 42,4302 РРР ⋅=⋅⋅= .

Для руды Рм = 1 %. Следовательно, в первом случае мы определим массу материала на складе со случайной погрешностью 14,1 %, а во втором – 42,4 %. Это очень большие погрешности. А так как могут существовать и систематиче-ские погрешности (загрязнение конвейерных лент, их износ и т. п.), то такой способ определения масс продукта в емкостях – по разности показаний весов на входе и выходе – при большом mск следует признать неприемлемым, так как косвенное измерение массы с помощью формулы насρ⋅=VМ в этом случае может быть обеспечено с меньшей погрешностью.

При малых значениях mск (меньше 4), т. е. при сравнительно большой ем-кости склада, расчет по показаниям весов может оказаться приемлемым.

1.5. Невязка товарного баланса

1.5.1. Как составлять уравнение товарного баланса Товарный баланс обогатительной фабрики составляется по результатам

взвешивания поступающих и выходящих продуктов, поэтому уравнение товар-ного баланса Квых=Квх должно составляться для технологического процесса, начинающегося от весов для входящих продуктов Квх и заканчивающегося ве-сами для выходящих продуктов Квых (рис.1.3). Состояние емкостей, находя-щихся вне зоны, охватываемой весами, не влияет на товарный баланс.

Взвешиванием должны охватываться все выходящие продукты (рис.1.4). Для схемы, представленной на рис.1.4, с учетом указанных точек взвешивания уравнение товарного баланса будет иметь вид: ( )начск2начск1αконск2конск12β1β КККККККК ++=++++ ϑ . (1.7)

Такие уравнения следует записать отдельно по каждому компоненту, например, отдельно по меди, по цинку и по золоту.

20

а б

Рис. 1.3. Зоны составления уравнений для расчета невязки в зависимости от расположения точек взвешивания продуктов:

а – склад или бункер не входят в уравнение баланса; б – склад и даже составы с продуктами входят в уравнение баланса

Приемные склады и бункеры руды в этом случае в уравнение товарного

баланса не входят, но в документе «Товарный баланс» отражаются.

Рис.1.4. Схема фабрики Рис.1.5. Схема фабрики с взвешиванием с двумя концентратами руды до бункеров и складов

Склад или бункер

Состав с концентратом

Весы

Весы

Весы или их эквивалент Хвосты

Зона составления товарного баланса О. Ф.

Состав с рудой

Склады и бункеры руды

Склад 1-го концентрата

Руда

Весы

Весы или их

эквивалент

Хвосты Технологиче-ский процесс

Склад 2-го концентрата

Весы

Весы

Кα

К1ск

Кϑ

К1β К2β

К2ск

Склад или бункер

Состав с концентратом

Весы

Весы

Весы или их эквивалент Хвосты

Зона составления товарного баланса

О. Ф.

Склады и бункеры руды

1-й сгуститель

Руда

Весы

Учтенные механические

потери Хвосты Технологиче-ский процесс

Склад 2-го концентрата

Весы

Кα

К1ск

Кϑ

К1β К2β

К2ск

Весы

Кб

Кумп

Склад 1-го концентрата

2-й сгуститель К1сг К2сг

21

Если емкостей будет больше, в каждое уравнение следует добавлять сла-гаемые, соответствующие дополнительным емкостям.

Следовательно, в расчет невязки товарного баланса включаются только те емкости, которые находятся после приемных весов и до весов на отгрузке продуктов.

Так, на рис.1.5 приведены точки взвешивания руды и двух концентратов и точки косвенного взвешивания хвостов и учтенных механических потерь.

Уравнения товарного баланса по каждому металлу будут выглядеть для рис.1.5 так:

( )( ) .нач2н1н2н1бнач

кон2кон1кон2кон1бконумп21

скачскачсгачсг

сксксгсг

ККККККККККККККК

+++++==++++++++ ϑββ

α (1.8)

Сами по себе эти уравнения нужны только для расчета невязок товарного баланса.

1.5.2. Определение массы компонентов в хвостах Количество металла в хвостах недопустимо находить по разности полу-

ченного металла с рудой и выпущенного в концентратах. Количество металла в хвостах следует определять только с использовани-

ем формулы: ϑ⋅= ϑϑ сухМК .

Здесь ϑ –массовая доля металла в хвостах по результатам опробования; Мϑсух – сухая масса хвостов, которая может быть определена тремя различными спосо-бами: непосредственным измерением, расчетом по технологическому балансу и расчетом по балансу масс (см. п. 1.4.3.).

1.5.3. Расчет невязки Истинное влияние погрешностей на результаты опробования на обогати-

тельных фабриках можно выявить, сопоставляя массы контролируемых (цен-ных) компонентов, поступивших на фабрику, с массами контролируемых (цен-ных) компонентов, вышедших из нее. Эту возможность и дает товарный баланс.

В товарном балансе никогда не будет равенства левых и правых частей уравнений для масс продуктов и масс ценных компонентов. Разность между выходом и приходом масс ценных компонентов составит невязку:

вхвых ККК −=Δ . (1.9) Невязка по массе ценного компонента для схемы рис. 1.6:

( ) .начскначсгначбконск

консгконбумпт

ККККККККККК

+++−++++++= ϑβ

α

Δ (1.10)

Кα, тβ

К , Кϑ и Кумп – массы ценного компонента в руде, концентрате, хвостах и учтенных механических потерях; Кб кон, Ксг кон и Кск кон – масса ценного компо-нента в бункере, сгустителе, складе на конец контрольного периода. Индекс «нач» при тех же величинах указывает на начало контрольного периода. 22

Рис. 1.6. Схема фабрики к расчету невязки В уравнении для невязки у массы ценного компонента добавлена буква

«т», означающая, что это товарный или готовый концентрат. Это понятие не всегда однозначное. Считается, что готовый концентрат – это концентрат, при-нятый ОТК, т. е. как бы вышедший за пределы фабрики и подлежащий только хранению на ее территории и отгрузке. Но на фабрике есть и технологические емкости с концентратом, которые по определению должны быть отнесены к не-завершенному производству, хотя фактически в них находится концентрат, не подлежащий дальнейшему обогащению.

Под тβ

К будем понимать концентрат, прошедший весы. Удобнее невязку ∆К записывать так:

∑∑ −−+++= αϑβi

ii

iК ККККККначконт умпΔ . (1.11)

Относительная невязка может быть найдена по одной из двух формул. Если руда взвешивается после бункеров руды, в частности с помощью

конвейерных весов перед мельницами, то

%100отн

⋅=αКК

КΔΔ . (1.12)

Если руда взвешивается до бункеров руды (как на рис. 1.6.), в частности, с помощью вагонных или автомобильных весов, то

Бункер

Процесс обогащения

Сгуститель

Склад

Весы

Хвосты

Руда

Весы

Кϑ

Кб

Кα

Ксг

Кск

Отгруженный концентрат

тβК

Кумп

Учтенные механические

потери

23

( ) %100ΔΔконббначαотн ⋅

−+=

КККК

К . (1.13)

Пример. Найти массы компонентов и невязку товарного баланса для фаб-рики, представленной на рис. 1.7. Необходимые для расчета данные указаны на рисунке. Массы указаны накопленные за месяц, массовые доли – средневзве-шенные.

Рис. 1.7. Схема и исходные данные для расчета невязки Решение:

Формула невязки: начскконскβт

Δ КККККК −−++= αϑ . Найдем отдельные слагаемые. Масса металла в отгруженном (товарном) концентрате:

( ) ( ) 8,21932298,008,01800001 тттт=⋅−⋅=β⋅−⋅= βββ WМК т.

Масса металла в руде: ( ) ( ) 2850003,005,0110000001 =⋅−⋅=α⋅−⋅= ααα WМК т.

Выход хвостов:

912,04,030

330=

−−

=ϑ−βα−β

=γϑ д. е.

Масса металла в хвостах: ( ) ( ) 6,3465004,0912,005,0110000001 =⋅⋅−⋅=ϑ⋅γ⋅−⋅= ϑααϑ WМК т.

Масса металла на складе в начале месяца: ( ) ( ) 8,52729,009,0120001 начскначскначскначск =⋅−⋅=β⋅−⋅= WМК т.

Масса металла на складе в конце месяца: ( ) ( ) 5,69730,007,0125001 конскконскконскконск =⋅−⋅=β⋅−⋅= WМК т.

Невязка: ∆К = 21932,8 + 3465,6 + 697,5 – 28500 – 527,8 = –2931,9 т.

Относительная невязка:

29,1010028500

9,2931100отн

−=⋅−

=⋅∆

=∆αКК

К %.

α = 3 %; Мα = 1000000 т; Wα = 0,05 д. е.

ϑ = 0,4 % β = 30 %

Склад Мск нач = 2000 т; Wск нач = 9 %; βск нач = 29 % Мск кон = 2500 т; Wск кон = 7 %; βск кон = 30 %

βт = 29,8 %

тβМ = 80000 т

тβW = 8 %

Весы Обогащение

Весы

24

Это условный пример расчета с большой отрицательной невязкой. Прин-ципиальные выводы по этому примеру делать не следует.

1.5.4. Фактические невязки На обогатительных фабриках перерабатываются руды, содержащие ком-

поненты, оцениваемые значительными денежными суммами. Так как на фабри-ках существуют потери этих компонентов, то ведется учет как поступления компонентов на обогащение, так и связанных с обогащением потерь. Для этого выполняется опробование входящих и выходящих потоков, рассчитываются технологические, а также составляются товарные балансы. Результаты опробо-вания и балансы должны составить полную и ясную картину движения метал-лов на фабрике. При правильном опробовании систематические погрешности опробования должны отсутствовать.

Однако существуют причины, приводящие при самом хорошем в тради-ционном понимании опробовании и тщательно составленных балансах к неожиданным для составителей излишкам или недостаткам металлов. Другими словами, в опробуемых продуктах количество металлов может быть занижено или завышено даже при так называемом представительном (правильном) опро-бовании.

Ранее в работе [1] мы приводили сведения о непонятных положительных невязках товарного баланса для фабрик, обогащающих руды с малой массовой долей ценного компонента (вольфрам и молибден), табл. 1.1.

Таблица 1.1 Таблица 1.2 Относительные невязки по вольфраму Относительные невязки по меди и молибдену в течение года, % и молибдену в течение года, %

Такое положение на фабрике противоречит здравому смыслу. Получает-ся, что фабрика в течение года выпускает вольфрама больше, чем получает с рудой.

Еще большие положительные невязки наблюдают на золотообогатитель-ных фабриках. Невязки +10 и даже +30 % на этих фабриках вполне вероятны.

Месяц Вольфрам Молибден Январь +4,39 +1,59

Февраль +1,14 +4,52 Март +1,04 +1,66

Апрель +2,98 +1,54 Май +3,40 +4,93

Июнь +2,82 +0,30 Июль +1,40 +7,10

Август +1,60 –7,60 Сентябрь +2,84 +1,76 Октябрь +4,54 –2,50 Ноябрь +1,67 –4,76 Декабрь +5,49 +0,07

Месяц Медь Молибден Январь +1,07 +16,2

Февраль +2,01 +4,72 Март –1,77 0,00

Апрель –8,19 +5,33 Май –3,40 –2,56

Июнь +2,44 +16,8 Июль +1,38 –13,8

Август +2,08 –6,59 Сентябрь +0,15 +26,8 Октябрь +8,53 +2,67 Ноябрь +3,64 –0,97 Декабрь –1,20 –11,7

25

Но аналогичная картина наблюдается и на фабриках, обогащающих срав-нительно богатые руды. Приведем данные по невязкам, реально полученным на фабриках в течение года (табл.1.2, 1.3).

Таблица 1.3 Относительные невязки по меди и цинку в течение года

на трех обогатительных фабриках, %

Месяц Невязки по меди Невязки по цинку №1 №2 №3 №1 №2 №3

Январь +0,2 –1,4 +0,3 +3,1 +4,8 +4,2 Февраль –0,1 –0,3 –0,1 +3,3 +4,7 –4,2

Март –0,3 –6,9 –0,6 –6,1 +0,1 +0,1 Апрель +1,0 +0,1 +1,1 +1,2 +0,2 –0,1

Май +1,1 +0,2 +1,2 +8,8 +7,4 +8,1 Июнь +0,7 +0,3 +0,8 +0,7 +8,2 +9,6 Июль –4,4 +1,5 –4,7 +1,8 +5,0 +4,9

Август –0,1 +2,8 +0,2 +7,2 +4,1 +4,1 Сентябрь +0,1 +1,3 +0,2 +7,8 +5,9 +5,2 Октябрь +1,1 +0,1 +1,6 +0,6 +4,6 +4,5 Ноябрь +0,7 +0,1 +0,9 +0,4 –4,8 +4,8 Декабрь –1,3 +3,6 –1,4 +4,6 +3,4 +3,6

Известные нам попытки найти причины систематически повторяющихся

положительных невязок оказывались неудачными: либо следовал вывод, что при-чины не выявлены, либо давался неопределенный совет «надо что-то делать».

Можно видеть, что невязка по меди имеет переменный знак и небольшие абсолютные значения, а по цинку преобладают положительные значения доста-точно большой величины.

Напомним: положительная невязка означает, что фабрика выпустила больше металла, чем его было обнаружено в руде.

Так как по меди результаты хорошие, то большие и положительные невяз-ки по цинку в этих же условиях опробования и взвешивания объяснить нельзя.

Это отмечал еще И. Н. Шоршер в работе [2] таким образом: «На Каджаран-ской фабрике наблюдается факт систематических излишков молибдена при состав-лении ежемесячного баланса металлов. Аналогичное явление имеет место и на дру-гих фабриках». Он же делает вывод, что это не погрешности взвешивания, так как при их наличии «…при составлении баланса должен был бы обнаруживаться избы-ток и второго металла (меди), чего в действительности никогда не бывает».

При составлении товарного баланса используются результаты, получае-мые как опробованием (массовые доли α и влажность W), так и прямым изме-рением масс M на весах либо косвенным взвешиванием материала в емкостях.

Масса ценного компонента K в итоге рассчитывается по формуле: .)-(1 α⋅⋅= WMK

Правильность и достоверность результатов взвешивания обеспечивается поверками измерительных приборов, относительная случайная погрешность которых в настоящее время не превышает 0,5-1 %.

26

Относительные случайные погрешности косвенного взвешивания мате-риала в емкостях довольно велики. Они составляют 5-10 %. Систематические погрешности должны быть исключены детальной регламентацией методик определения масс материала в емкостях.

Оценка относительного влияния случайных погрешностей на невязку то-варного баланса показывает, что они на 90 % и более предопределяются по-грешностями определения массовых долей компонента.

Чередование положительных и отрицательных значений невязки по меди в пределах ±2 % обычно объясняется случайными погрешностями опробования. Преобладание больших положительных невязок по цинку воспринимается как наличие незамеченных и неустраненных систематических погрешностей опро-бования, которые следует выявить и устранить.

Заметим, что наблюдаемая картина характерна для всех трех фабрик, представленных в табл. 1.3. Это значит, что на всех фабриках действует какая-то одна причина, очевидно не связанная непосредственно с техникой опробо-вания на отдельной фабрике. Появлению непрерывного ряда положительных невязок большой величины должна способствовать какая-то общая для всех фабрик и, по-видимому, неизвестная и неустраняемая причина.

В табл. 1.4. приведены фактические невязки для фабрики, обогащающей руду, содержащую золото. Видим, что невязки по всем металлам имеют значи-тельную величину. Особенностью этой таблицы является сравнение невязок, получаемых при обычном опробовании и при использовании станции опробо-вания пульпы, разработанной в Уральском государственном горном универси-тете. В станции реализован продольный и высокочастотный поперечный спосо-бы отбора проб, предельно снижающие вероятную систематическую погреш-ность (см. главу 4).

Таблица 1.4 Относительные невязки по меди, цинку и золоту в течение года, %

Контрольный период

Величина относительной невязки товарного баланса ОФ, % по результатам работы

ковшового пробоотборника и ручного опробования

по результатам работы станций опробования типа «СОП-1»

медь цинк золото медь цинк золото Январь -7,14 -3,37 -18,17 -3,89 -1,50 -11,01

Февраль -6,82 -4,72 -17,43 3,10 -2,34 -12,36 Март -9,21 2,11 -16,80 -4,01 -0,70 -9,30

Апрель 5,21 5,74 8,62 6,26 3,87 -11,14 Май 4,69 3,67 7,12 3,04 2,38 5,91

Июнь 2,52 -3,43 -12,10 -2,83 -1,66 -7,49 Июль 7,10 2,24 8,84 -4,66 -1,12 -3,90

Август -5,06 5,42 -11,55 2,10 1,80 4,21 Сентябрь -8,64 2,94 -16,76 -4,30 3,23 -8,99 Октябрь -4,96 3,90 -8,61 -3,65 -3,75 -9,36 Ноябрь 3,22 1,80 -10,17 0,94 -2,55 1,77 Декабрь -4,27 -4,13 -9,43 -2,19 3,41 -3,34

27

Рис. 1.8. Разброс фактических значений невязок в зависимости от массовой доли компонента в руде

На рис. 1.8 приведены значения фактических невязок, получаемых на

различных обогатительных фабриках, в зависимости от массовой доли компо-нента в руде. Рисунок составлен по данным табл. 1.1 – 1.4.

Видно, что на фабриках реально существуют как отрицательные, так и положительные невязки, превышающие 2-3 %. Чем меньше массовая доля ком-понента в руде, тем значительней фактический разброс невязок.

На рис. 1.8 проведены примерные границы, в которых следует ожидать появление невязок в зависимости от массовой доли компонента в руде.

1 г/т 10 г/т 0,01 % 0,1 % 1 % 10 %

24

22

20

18

16

14

12

10

8

6

4

2

2

4

6

8

10

12

14

16

18

α

× × ×

× × × × × × × ×

×

× × × × × × × × × × × ×

×× ××

× ×

× × × × × ×

–∆Котн, %

+∆Котн, %

28

1.6. Товарное извлечение

1.6.1. Формулы товарного извлечения Товарное извлечение на обогатительных фабриках является необходи-

мым расчетным и отчетным показателем. Однако, как его рассчитывать, мнения расходятся, даже если определенная формула закреплена в действующей ин-струкции.

В 1982 году в журнале «Обогащение руд» опубликована обзорная статья Ю. Е. Аленицына [3], отражающая существующие на тот момент точки зрения, но однозначного вывода не последовало, и товарное извлечение на разных фаб-риках рассчитывают по-разному. Это связано с тем, что найти товарное извле-чение можно двумя путями с использованием разной информации, а именно:

• путем использования для расчета масс компонента в концентрате и в руде; • путем использования для расчета масс компонента в концентрате и хвостах.

Расчет товарного извлечения с использованием массы

полезного компонента в руде

Товарное извлечение – относительный показатель, равный отношению массы компонента в выпущенном (отгруженном) концентрате Кβ к массе этого же компонента в использованном для производства этого концентрата сырье Кα. В соответствии с этим определением общая формула товарного извлечения:

мес

местов

α

β=εКК

. (1.14)

Здесь месβК – количество полезного компонента в концентрате за месяц;

месαК – количество полезного компонента в руде, использованной для производства этого концентрата за месяц.

Необходимо, чтобы месβК и

месαК соответствовали друг другу. Это вы-полнялось бы автоматически, если бы не наличие емкостей, аккумулирующих как руду, так и концентрат. В емкостях на начало и конец контрольного перио-да будет различное количество материала.

Тогда за контрольный период, если взвешивается и анализируется руда до бункера (Кα), будет переработано полезного компонента:

( )конначмес бб КККК −+= αα .

Здесь начбК и

конбК – масса компонента в бункере на начало и конец контроль-ного периода.

Если руда взвешивается после бункеров, непосредственно перед измель-чением, то

месαК будет равно Кα. Полученное количество полезного компонента в концентрате может быть

отгружено, тβК , но может и поступить в емкость (сгуститель Ксг или склад

29

Кск), как и разгрузиться из нее в отгружаемый концентрат. Можно вычислить количество всего компонента в концентрате, отгруженном и накопленном:

( ) ( )начконначконтмес сксксгсг КККККК −+−+= ββ .

Тогда товарное извлечение [2]: ( ) ( )

( )коннач

конначконначт

КККККККК сксксгсг

товбб −+

−−−−=ε

α

β . (1.15)

Это значит, что из массы металла, отгруженного в концентрате тβК , вы-

читается (добавляется) масса металла, которая отгружена за счет разгрузки сгу-стителя и склада концентрата, т. е. в числителе будет масса металла в концен-трате, полученная из руды в текущем месяце. К массе металла в поступившей руде Кα добавляется (вычитается) масса металла, поступившая в процесс обо-гащения за счет разгрузки (загрузки) рудного бункера, т. е. в знаменателе будет масса металла в руде, поступившей в переработку в текущем месяце.

При таком подходе, казалось бы, отгруженное и накопленное количество полезного компонента соответствует переработанному количеству полезного компонента, что и позволяет вычислить товарное извлечение. Однако при этом не учитывается величина самой емкости. А это значит, что при больших емко-стях, даже при равенстве начК и конК , отгруженный концентрат может быть получен не из переработанной за контрольный период руды.

Другим недостатком этой, казалось бы, очевидной формулы является противоречие между понятием «товарного» концентрата и возможными вари-антами расчетов. Так, за контрольный период знаменатель может стать равным нулю (фабрика не перерабатывала руду, но отгружала концентрат). Тогда и числитель должен стать равным нулю, то есть из «товарного» отгруженного концентрата должен быть вычтен концентрат, отгруженный из склада или сгу-стителя. Другой вариант состоит в том, что фабрика могла не отгружать кон-центрат, но накапливать его в емкостях, фактически перерабатывая руду. Этот готовый, накопленный концентрат и будет участвовать в расчете товарного из-влечения.

Это значит, что в формуле (1.15) понятие «товарный» концентрат стано-вится неопределенным, так как концентрат в сгустителе, и даже на складе мо-жет быть еще официально не принят ОТК.

Если эти недостатки не являются существенными для фабрики, то фор-мула (1.15) может быть основной для расчета товарного извлечения.

Если же указанные недостатки могут сказаться, то возможен вариант рас-чета товарного извлечения с сохранением в числителе массы компонента в дей-ствительно отгруженном концентрате.

Этот другой возможный вариант расчета товарного извлечения – приве-дение уже полученного и накопленного концентрата к переработанной руде с использованием технологического извлечения:

30

( ) ∑ ε

−+−+

=ε

α

β

i

тов

тех

коннач

коннач

т

i

iiбб

ККККК

К. (1.16)

Здесь тβК – масса ценного компонента, отгруженного в виде концентрата;

Кα – масса компонента, поступившего с рудой; коннач

, ii КК – масса металла в технологических емкостях на начало и конец контрольного периода (месяца);

техiε – технологическое извлечение ценного компонента в продукт, находящийся в i-й емкости.

В этом случае будет соответствие тβК переработанной руде, однако для

этого нужно знать технологические извлечения техiε , которые наблюдались при заполнении емкостей (сгустителя, склада и т. п.). С этой целью следует усред-нить технологические извлечения в соответствующие емкости за период, рав-ный времени накопления материала в емкостях, в связи с чем влияние емкостей на расчет товарного извлечения может быть сглажено.

Пример. Найти товарное извлечение, если Кα = 7478,15 т, тβК = 6132,72 т.

Примем все бункера руды фабрики с трехдневным запасом руды начбК = 806 т,

конбК = 519 т, склады концентрата с пятидневным запасом начскК = 1062 т,

конскК = 1338 т и сгустители с массой полезного компонента начсгК = 764 т,

консгК = 672 т. Технологическое извлечение за пять последних суток составило 78,2 %.

Товарное извлечение по первой формуле: ( ) ( )

( ) 81350519806157478

13381062672764726132тов ,

,,

=−+

−−−−=ε , или 81,35 %.

Товарное извлечение по второй формуле:

( )81440

782013381062

7820672764519806157478

726132тов ,

,,,

,=

−+

−+−+

=ε , или 81,44 %.

В реальных расчетах формулы могут дать несколько разные ответы. Практически удобнее пользоваться первой формулой, так как не потребу-

ется использовать технологическое извлечение, и только в отдельных случаях переходить к использованию второй формулы.

Кроме указанных, самых распространенных аккумулирующих емкостей возможно включение в формулы и других емкостей, в которых могут накапли-ваться или из которых могут разгружаться значительные массы полезного ком-понента.

31

Расчет товарного извлечения с использованием массы полезного компонента в хвостах

Другой путь расчета товарного извлечения связан с оценкой массы ком-

понента в хвостах, т. е. товарное извлечение можно рассчитывать без привле-чения сведений о компоненте, поступившем с рудой, по формуле:

.НПНП

НПтов

т

т

ϑϑββ

ββ

±+±

±=ε

КККККК

ΔΔΔ

(1.17)

Здесь НПК∆ – изменение массы компонента в емкостях фабрики, накапливаю-щих обогащенные продукты, как концентрат НПβКΔ , так и хвосты НПΔ ϑК .

В этом случае необходимо согласовать выпуск концентрата с выпуском хвостов, т. е. нужно определять потери металла с хвостами, которые следует понимать в самом широком смысле и включать в них все выходящие продукты, не относящиеся к концентрату по рассчитываемому компоненту (хвосты, раз-ноименные концентраты, промпродукты, учтенные механические потери), а также емкости, в которых аккумулируются такие продукты. Так, если фабрика выпускает медный и цинковый концентраты, товарное извлечение для меди бу-дет определяться по формуле:

( )

( ) ( )∑∑

∑−++++−+

−+=ε

βϑβ

β

jjj

iii

iii

КККККККК

ККК

начконтначкон

начкон

УМПZnт

т

тов . (1.18)

Здесь емкости с индексом i – это емкости, накапливающие медный кон-центрат, а с индексом j – емкости, накапливающие цинковый концентрат;

тZnβК – масса меди в цинковом концентрате; ϑК и УМПК – масса меди в хво-стах и учтенных механических потерях.

Особенностью формулы (1.17) является то, что независимо от возможно-стей опробования руды и погрешностей ее опробования нет необходимости со-гласовывать выпуск концентрата с поступлением руды, но нужно согласовы-вать с выпуском хвостов, а опробование хвостов всегда связано с дополнитель-ными трудностями либо по технологическим причинам их возникновения, либо по техническим причинам.

Области использования формул

Какая из трех формул окажется предпочтительной, зависит от условий

получения информации на конкретной обогатительной фабрике, и выбор может быть сделан на основе простоты той или иной формулы и точности (а также трудоемкости) получения необходимых данных.

Формула (1.15) является основной и применимой для фабрик с налажен-ным головным опробованием всех поступающих на обогащение продуктов, а именно взвешиваемых на весах и опробуемых с помощью большого количе-ства точечных проб.

32

Формулу (1.16) следует считать дополнительной к (1.15) при отнесении к товарному продукту только фактически отгружаемого (принятого ОТК) кон-центрата, а также в случае больших емкостей, накапливающих фактически го-товый, но не принятый концентрат.

Формулу (1.17) вынуждены использовать фабрики, на которых нет нала-женного головного опробования (а это золотые, алмазные, асбестовые и т. п. фабрики). На этих фабриках должен быть налажен учет и контроль всех выхо-дящих продуктов (концентратов и хвостов) и емкостей, накапливающих их. Причем под хвостами необходимо понимать все выходящие продукты, не отно-сящиеся к оцениваемому концентрату: собственно хвосты, другие концентраты, учтенные механические потери, в том числе аварийные сбросы и т. п.

1.6.2. Связь между товарным и технологическим извлечениями

Связь между товарным и технологическим извлечением устанавливается с помощью невязки:

отнтехтов КΔ+ε=ε . (1.19) Здесь

отнКΔ – относительная невязка. Действительно, рассмотрим невязку:

( ) ( ) ( )конначконначконт сгсгскскбначб КККККККККК −−−−−−−+= αϑβΔ .

К хвостам в этом уравнении следует отнести все продукты, не попадаю-щие в концентрат рассматриваемого полезного компонента. Отсюда:

( ) ( ) ( ) КККККККККК Δα +−−+=−−−− ϑβ конначконначконначт ббсгсгскск . Товарное извлечение:

( ) ( )( )

( )( ) ( ) ( )

.1отнотн

конначконначконнач

коннач

коннач

конначконначт

тех

бббббб

бб

бб

сгсгсксктов

КК

К

ККККККК

КККККК

КККККККК

ΔΔ

Δ

ααα

α

α

+ε=+ε−=

=−+

+−+

−−+

−+=

=−+

−−−−=ε

ϑ

ϑ

β

Так как невязка товарного баланса может быть как положительной, так и отрицательной, то и товарное извлечение может быть как больше, так и меньше технологического.

Уравнение (1.19) может быть использовано для проверки правильности составления товарного баланса.

33

Глава 2

ПРАВИЛЬНОЕ ОПРОБОВАНИЕ

2.1. Технология измерения массовой доли

Для решения разнообразных задач, связанных с получением (покуп-кой), переработкой и передачей (продажей) минерального продукта, на лю-бом горно-обогатительном предприятии необходимо знать свойства этого продукта. Эти свойства приписываются всегда определенной части (порции) продукта, ограниченной в пространстве и времени. Это может быть некото-рое количество руды, концентрата или другого минерального продукта, называемого партией, блоком, складируемой массой, отвалом и т. п., нахо-дящегося в контейнерах, вагонах, бункерах, складах, сгустителях, в карьерах после взрыва в виде отвала, в рудном теле в виде намечаемого к добыче бло-ка и т. п. Эта часть продукта имеет границы в пространстве.

Но во многих случаях эта часть может находиться в движении в виде потока, для которого в пространстве ограничены только размеры сечения на конвейере или в трубопроводе, а границы, определяющие начало и конец массы, свойства которой необходимо знать, указать в пространстве нельзя. Но эти границы легко установить во времени, указав начало и конец интер-вала времени, в течение которого масса проходит некоторую точку в про-странстве.

Таким образом, нас могут интересовать свойства продукта, представ-ленного вариантами а и б (рис. 2.1).

а б

Рис. 2.1. Варианты объектов, подлежащих определению их свойств: а – объект, ограниченный границами в пространстве;

б – объект, ограниченный границами во времени Естественно объект, имеющий границы в пространстве, характеризо-

вать массой М, а объект, ограниченный границами во времени, – контроль-ным периодом Т, эквивалентным его массе, так как масса

М = ρнас ⋅ S ⋅ ϑ ⋅ Т. Здесь S – площадь сечения потока; ρнас – насыпная плотность материала в по-токе на конвейере или в трубопроводе; ϑ – скорость потока.

Контрольные периоды Т на обогатительных фабриках обычно измеря-ются часами, сменами, сутками.

Границы объекта в пространстве

М

Т

Границы объекта во времени

Т = М / S ⋅ ϑ ⋅ ρнас

34

Назовем объект, для которого необходимо получить информацию о его свойствах, опробуемым массивом. Опробуемый массив должен иметь грани-цы и характеризоваться либо массой М, либо контрольным периодом Т.

Несмотря на бесконечное разнообразие опробуемых массивов, количе-ство определяемых величин, необходимых для подавляющего большинства работ, невелико, а именно:

М – влажная масса, а также сухая масса Мсух; W – влажность; α – массовая доля (устаревшее название «содержание»); К – количество компонента в продукте (например, золы, золота, меди,

асбеста). Особенностью этих величин является то, что они характеризуют опробу-

емый массив в целом. Это значит, что масса М и Мсух и количество компонента К приписываются опробуемому массиву в установленных границах, а влаж-ность и массовая доля являются его средними характеристиками (рис. 2.2).

ММ

W в= – среднее значение

сухМ

К=α – среднее значение

Рис. 2.2. Соотношение определяемых величин с опробуемым массивом

Влажность опробуемого массива W – это отношение массы всей воды

Мв, находящейся в массиве, к влажной массе М опробуемого массива:

ММW в= .

Влажность – универсальная характеристика любого опробуемого мас-сива, и ее определение обязательно для исключения воды из последующих расчетов. Универсальная размерность влажности – доли единицы.

Массовая доля компонента α – это отношение массы компонента К, находящегося в массиве, к сухой массе Мсух этого массива:

сухМК

=α .

Массовая доля компонента рассчитывается относительно сухой массы. Компонентов может быть много, и в общем случае как массовой доле, так и количеству компонента следует приписывать индекс, например i, т. е. αi и Кi. Тогда результаты опробования обычно составляют таблицы, в которых ин-дексы i расшифрованы, например вещественный или элементный состав ру-ды, состав жидкой фазы пульпы и т. п. Универсальная размерность массовой доли – доли единицы.

Однако чаще используют такие единицы измерения массовой доли, как проценты, граммы на тонну и караты на тонну. Соотношения между ними:

Абсолютные количества

М К

Мсух = М (1 – W)

Т М К

Мсух = М (1 – W)

35

1 д. е. = 100 % = 106 г/т = 5 ⋅ 106 кар/т; 1 % = 0,01 д. е. = 104 г/т = 5 ⋅ 104 кар/т;

1 г/т = 10–6 д. е. = 10–4 % = 5 кар/т. Если определяемый компонент находится не в твердой, а в жидкой фа-

зе, то не используют понятие влажности, а массовую долю компонента опре-деляют по отношению к массе раствора или его объему (рис. 2.3). Массовую долю в этом случае часто называют концентрацией. Например, концентрация реагентов, ПДК – предельно допустимая концентрация и т. п., то же может относиться и к газообразной фазе. Например, запыленность или концентра-ция пыли (см. рис. 2.3).

МК

= – среднее значение

VК

= – среднее значение

Рис. 2.3. Соотношение между определяемыми величинами для жидкостей и газов

Размерность массовой доли (концентрации) в этом случае будет также

в долях единицы, если количество компонента относят к массе, или в 3мкг , ес-

ли количество компонента относят к объему. Опробование в классическом варианте представляет собою многоопе-

рационную технологическую процедуру (рис. 2.4), которая включает в себя не только отбор проб.

Рис. 2.4. Общая схема опробования Начальная проба обычно имеет крупность и массу больше необходи-

мых для выполнения анализа: dнач > dнеоб; qнач > qнеоб.

V или М К

Т V = S ⋅ ϑ ⋅ Т или М

К

α

Точечные пробы

Опробуемый массив

Объединенная начальная

проба Подготовка

пробы

Арбитражный Контрольный

Рабочий

Анализ α

Отбор проб на опробуемом массиве

qнач dнач

qпак dнеоб

Навеска Пакет qнеоб dнеоб

Работа в проборазделочной Работа в аналитической лаборатории

36

Следовательно, необходимо изменить эти параметры пробы. Измене-ние крупности достигается дроблением, измельчением, истиранием. Измене-ние массы достигается сокращением пробы.

Простейшее решение – уменьшение крупности всей пробы до необхо-димой с последующим отбором необходимой массы не является экономич-ным. Поэтому применяют, как правило, многостадиальное дробление и со-кращение проб.

Обычная процедура опробования (см. рис. 2.4) содержит достаточно длинную цепочку технологических операций, выполняемых работниками различной квалификации в трех различных местах. На объекте опробования трудятся пробоотборщики, отбирая пробы в точках отбора и доставляя их в проборазделочную. В проборазделочной лаборанты подготавливают пробу к анализу, уменьшая ее массу и крупность. В аналитической лаборатории ана-лизируют пробу, отбирая от подготовленного пакета навески и выполняя на них необходимый вид анализа. После обработки результатов анализа по ука-занным в методиках правилам выдается окончательный результат α.

Такая технология широко распространена, но она громоздка, требует больших материальных затрат и времени для получения результата. Поэтому постоянно стремятся механизировать всю технологию опробования, изме-нить ее принципиально.

Принципиальное изменение технологии возможно с разработкой тех-нических средств анализа точечных проб непосредственно в опробуемом массиве без их изъятия (рис. 2.5).

а б

Рис. 2.5. Варианты опробования без отбора точечных проб а – поток. Опробуемый массив перемещается относительно анализатора;

б – неподвижный массив. Анализатор перемещается относительно массива

Т

Конвейер или пульпопровод Анализ точечной

пробы в массиве

Контрольный период

Точечная проба

Вычисления α

α

αi

Анализ точечной пробы в массиве

Вычисление α

α

αi

Точечная проба

Опробуемый массив М

37

Так как такое изменение технологии опробования приводит к резкому уменьшению трудозатрат и повышает экспрессность опробования, то реали-зация опробования по схемам на рис. 2.5 является генеральным направлени-ем развития опробования. Однако использование аналитических устройств, анализирующих точечные пробы непосредственно в опробуемом массиве, имеет свои особенности и недостатки, потому полный переход на опробова-ние без отбора точечных проб пока не предвидится.

Опробование всегда было необходимой процедурой определения нали-чия и количества какого-либо компонента в минеральном сырье.

Только с помощью опробования определяют важнейшие характеристи-ки минеральных продуктов, такие как их качество, осуществляют все эконо-мические расчеты между поставщиками и потребителями, а также управле-ние качеством как поступающей руды, так и продуктов ее переработки, со-ставляют документы, связанные с их приемом и отгрузкой.

Но само по себе опробование не является безупречной процедурой, по-этому методическим проблемам его выполнения придается большое значение. Разработаны стандарты опробования для большинства минеральных продуктов, в последнее время объединяемые в единые международные стандарты ИСО.

Однако наличие стандартов либо методик не исключает постоянно возникающих вопросов либо несообразностей при выполнении опробования на предприятиях. Эти вопросы возникают, в частности, при развитии техники опробования – с внедрением анализаторов массовой доли в потоке, но наибо-лее ярко они проявляются при выполнении повторных опробований одних и тех же продуктов и при составлении материальных балансов. Характерный пример описан в работе [4]. Один и тот же продукт – золотосодержащая руда – опробован различными вариантами отбора проб, и получены сильно отлича-ющиеся друг от друга результаты, г/т:

Бороздовое опробование руды в массиве ................................... 0,77–1,02; Точечное опробование 23,1 т добытой рудной массы в кузовах автосамосвалов ................................................. 2,5–3,4; Опробование перевезенной руды в штабеле 12 точечными пробами ................................................................. 6,8; Опробование измельченной до –8 мм руды по 14 пробам .................................................................................. 5,03; Массовая доля золота по балансу металла: в продуктах обогащения отсадкой .............................................. 20,7,

в том числе в концентрате с его выходом 5 % ........................ 75,4 и в хвостах ................................................................................... 16,8–17,8.

Определение массовой доли во всех пробах осуществлялось пробир-

ным анализом на навесках массой 50 г. Этот пример характерен еще и тем, что все варианты опробования дали

заниженный по отношению к последнему варианту результат. Этот эффект настолько распространен, что постоянно публикуются статьи, связанные с обсуждением расхождений результатов опробования с другими данными.

38

Качество опробования часто связывают с расчетом какого-либо пара-метра опробования, например массы пробы или числа точечных проб. Одна-ко результат опробования предопределяется всей технологией отбора, подго-товки и анализа проб, а также свойствами опробуемого продукта. Поэтому только понимание этих свойств и особенностей, а также расчет и анализ всей технологии опробования могут обеспечить должное качество опробования или объяснить неожиданный результат. В опробовании существуют свои за-коны, принципы и расчетные формулы. Знание этих законов, соблюдение принципов и расчет промежуточных и конечных результатов позволяют осуществлять опробование с необходимым или допустимым качеством.

2.2. Основные погрешности опробования

Между определяемой с помощью опробования величиной αпр и ее ис-

тинным значением α существует разность – погрешность опробования ∆α: ∆α = αпр – α.

Как любая погрешность измерения, погрешность опробования может быть разделена на две составляющие – систематическую и случайную:

∆α = ∆αсист + ∆αсл. (2.1) Эти погрешности измерения предусматривает Государственный стан-

дарт Российской Федерации от ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 до ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и резуль-татов измерений».

Правильность результата предопределяется величиной систематиче-ской погрешности.

Прецизионность результата предопределяется величиной случайной погрешности.

Систематическая погрешность – это разность между средним результа-том измерения, полученным многократным опробованием, и истинным зна-чением массовой доли.

Если систематическая погрешность приемлема, т. е. не превышает до-пустимой величины, опробование называют правильным.

Так как желательна наименьшая систематическая погрешность, но ра-венство ее нулю также нереально, то условием правильного опробования бу-дем считать стремление ∆αсист к нулю (∆αсист → 0).

Случайная погрешность – это величина, предопределяющая степень близости друг к другу отдельных результатов опробования одного и того же опробуемого массива одним и тем же способом (методикой) опробования. Случайная погрешность ∆αсл обычно характеризуется доверительным интер-валом распределения случайной погрешности, выражаемым в долях средне-квадратического (среднеквадратичного) отклонения Sα. В качестве долей принимается коэффициент Стьюдента для принятой доверительной вероят-ности (обычно 95 %). Предельное значение коэффициента для этой вероятно-сти t = 1,96 может быть принято равным 2. Следовательно:

39

∆αсл. пред = ± 2 Sα. Величина ∆αсл. пред называется пределом воспроизводимости. Если случайная погрешность опробования ∆αсл по абсолютной вели-

чине не превышает допустимого предела воспроизводимости, опробование называют достоверным.

Условие достоверного опробования: |∆αсл| ≤ 2 Sαдоп. (2.2)

Правильное и достоверное опробование называется представительным. Оценка случайной погрешности. Для оценки достоверности опробова-

ния необходимо найти среднеквадратическое отклонение массовой доли при опробовании Sα (изложение ведем на примере массовой доли).

Для определения Sα выполняют опробование в условиях воспроизво-димости, т. е. получают несколько (N) результатов опробования αi на одном и том же опробуемом массиве одним и тем же методом, но возможно разны-ми операторами и различными инструментами. Тогда Sα может быть найдено по формуле:

( )

11

2

−

α−α=

∑=

α NS

N

ii

.

При этом опорным (истинным) результатом измерений считается сред-нее арифметическое:

N

N

ii∑

=α

=α 1 .

С целью определения Sα можно использовать упрощенные формулы:

для N > 16 4

minmax α−α=αS ;

для 2 < N < 16 N

S minmax α−α=α ;

для N = 2 1,13

minmax α−α=αS .

Обычно используют относительную случайную погрешность Рα, свя-занную с среднеквадратичным отклонением Sα формулой, %:

1001002100 сл ⋅αα∆

=⋅α

=⋅α⋅

= ααα

SStР .

Оценка систематической погрешности. Причины возникновения си-стематических погрешностей всегда конкретны. Причину можно выявить (найти) и принять меры либо к ее устранению, либо к учету ее влияния на ре-зультат измерения.

Но наличие различия между средним арифметическим N измерений прα и истинным значением α:

40

слсистпр α∆+α∆=α−α=α∆ еще не позволяет сделать вывод о наличии и величине систематической по-грешности, так как в Δα входит и случайная погрешность. Это значит, что вывод о наличии систематической погрешности приходится делать с учетом случайной погрешности.

Второй особенностью расчета Δα является то, что истинное значение α для опробуемого массива неизвестно. Для сравнения приходится принимать также результат опробования:

2сл2сист1сл1сист2пр1пр α∆+α∆−α∆+α∆=α−α=α∆ . В этом случае случайные погрешности складываются, а систематиче-

скую погрешность приходится определять по отношению к другому опробо-ванию, считающемуся правильным. Если оба варианта опробования имеют одинаковые систематические погрешности, то расчетом Δα в этом случае си-стематическую погрешность не обнаружить.

Общее решение обнаружения систематической погрешности таково. Выполняют опробование обычным способом и способом, при котором отсут-ствует влияние предполагаемой причины, получают результаты αпр1 и αпр2 и находят Δα. Найденное Δα сопоставляется со случайной погрешностью Δαсл, и при превышении некоторой величины, которую находят по распределению Стьюдента, считают, что систематическое расхождение установлено.

Расчетное значение критерия:

тр tS

t ≥α∆

=α∆

.

Здесь tт – табличное значение критерия Стьюдента. Если Δα > tт ⋅ SΔα, то систематическая погрешность и причина ее воз-

никновения считаются установленными. SΔα определяется по формуле: 22

21 ααα∆ += SSS . Здесь

1αS и 2αS – среднеквадратичные погрешности средних результатов

опробования 1α и 2α , определяемые по правилам для средних значений. Если

1αS и 2αS равны, то

αα∆ ⋅= SS 2 . Так как tт для достаточно больших N равно приблизительно двум, то

наличие систематической погрешности определяется так (ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002):

αα =⋅⋅>α∆ SS 8,222 . (2.3) Если же это неравенство не выполняется, то считается, что предполага-

емая причина и величина возможной систематической погрешности не уста-новлены.

В условиях реального опробования определить, существует ли систе-матическая погрешность, обычно нельзя, так как возможных причин ее воз-никновения может быть много, а эталонов для проверки правильности опро-

41

бования не существует. В этих условиях правильное опробование обеспечи-вают соблюдением принципов правильного опробования.

2.3. Принципы правильного опробования

Опробование должно быть правильным. Неправильный результат

опробования, т. е. отличающийся от истинного результата на некоторую по-стоянную величину ∆αсист ≠ 0, может получиться по какой-либо причине, влияние которой не учтено методикой выполнения опробования.

Методики опробования, как правило, либо гостированы (т. е. для них имеется государственный или международный стандарт), либо утверждены руководителями высокого ранга и подлежат неуклонному выполнению. По-этому проверить правильность результата опробования повторным опробо-ванием невозможно.

В работе [5] на примере количественного химического анализа ярко показаны трудности доказательства и оценивания систематических погреш-ностей. В частности сказано: «Можно указать на то, что известны случаи, когда более правильными оказывались именно результаты, выделенные как несогласующиеся с большинством остальных». И, в конце концов, выдвига-ется лозунг: «Нашим главным врагом является систематическая погреш-ность».

Примеров появления систематической погрешности в практике опро-бования минерального сырья предостаточно.

При отборе проб систематическая погрешность может возникнуть: − при неправильном выборе размеров пробоотбирающего инструмента

(пробоотбирателя); так, у пробоотбирателя может быть слишком уз-кая щель, малая емкость для пробы;

− при неправильном использовании пробоотбирателя, в том числе его установке.

Это одна из самых распространенных причин появления систематиче-ской погрешности. Так, пробоотбиратель может не отбирать пробу по всей толщине или ширине опробуемого массива; может отбирать непропорцио-нальные опробуемым элементам массива части. Это происходит, как правило, при использовании рудоконтролирующих станций, горстевом отборе проб:

− при накоплении и транспортировке проб, когда часть пробы может быть потеряна (просыпана), либо в пробу попадает посторонний ма-териал;

− при расчете среднеарифметического значения вместо средневзвешен-ного;

− при отборе небольшого числа проб от опробуемых массивов с асим-метричным распределением массовой доли.

При подготовке проб систематическая погрешность может возникнуть: − вследствие сегрегации материала пробы и сокращения сегрегирован-

ного материала;

42

− вследствие удаления неконтролируемой части пробы, в частности при удалении пыли при аспирации, при удалении воды при декантации, удалении остатков пробы с инструментов, при загрязнении оборудо-вания;

− вследствие загрязнения пробы неконтролируемыми добавками, в частности при использовании грязных инструментов.

Если систематическая погрешность пробы возникла до подготовки па-кета для анализа, то ни контрольный, ни арбитражный пакеты не позволят устранить ее, и анализы этих пакетов будут сопровождаться одной и той же неустраненной систематической погрешностью.

При анализе проб систематическая погрешность может возникнуть: − при анализе сегрегированной навески, когда анализируется ее часть

(рентгенофлюоресцентный, спектральный анализы) либо происходит неполное растворение компонента;

− при отборе навески от сегрегированного материала; − при использовании методик, предусматривающих отбрасывание (от-

браковку) каких-либо результатов анализа, а это большинство мето-дик.

Как видим, неправильный результат опробования может возникнуть по многим причинам. Поэтому методики опробования должны быть составлены так, чтобы ни одна из возможных причин появления систематической по-грешности не могла возникнуть и повлиять на результат. Для этого методика составляется максимально подробно, с необходимыми расчетами и выбором решений, а ее выполнение должно быть неукоснительным.

Для того чтобы предусмотреть все варианты исключения возможной систематической погрешности на любом этапе работы с пробой (при ее отбо-ре, подготовке и анализе), сформулированы два принципа опробования, ру-ководствуясь которыми, можно составить методику правильного опробова-ния либо проверить на правильность существующую методику.

Опробуемые массивы неоднородны. Эта неоднородность вызывается двумя причинами. Отдельные куски опробуемого массива различны как по размерам, так и по массовой доле компонента. Отдельные части – элементы опробуемого массива – различны по средней массовой доле компонента.

Для того чтобы результат опробования не имел систематической по-грешности, необходимо, чтобы в пробе оказались как куски различной вели-чины, так и части различных элементов опробуемого массива.

Для того чтобы обеспечить отбор кусков соответствующей величины, необходимо правильно отбирать точечные пробы.

Для того чтобы были отобраны части различных элементов опробуемо-го массива, необходимо правильно отобрать столько точечных проб, сколько выделено элементов, и сформировать объединенную пробу.

С целью обеспечения правильного опробования сформулируем прин-ципы опробования.

I принцип опробования – равнопредставительность кусков опробуе-мого массива в точечной пробе в точке ее отбора.

43

Равнопредставительность можно понимать как и непредпочтительность отбора кусков опробуемого массива в пробу. Технология опробования – мно-гооперационная технология, и принцип непредпочтительности следует со-блюдать при любом отборе кусков, как связанном с самим отбором проб, так и с сокращением пробы при ее подготовке и с отбором навески для анализа.

Такое предпочтение может возникнуть как по субъективным, так и по объективным причинам.

Вариант субъективного предпочтения особенно заметен при горстевом опробовании, известном для крупнокусковых продуктов как метод молотка и совка. Отбивать кусочки руды бывает непросто. Например, отбить часть кус-ка марганцевой руды простым ударом молотка нельзя. Кроме того, суще-ствуют рекомендации отбивать куски определенным образом, например по-перек полосчатости. Это еще более усугубляет субъективизм отбора кусков. При трудности отбивать и собирать кусочки руды проще отобрать сразу бо-лее мелкую фракцию в пробу, что непосредственно приводит к появлению систематической погрешности. Субъективизм может проявиться и в неболь-шом смещении точки отбора пробы от намеченной.

Объективное предпочтение может возникнуть при несоответствии раз-мера совка, щели пробоотбирателя кускам опробуемого массива. Объектив-ное предпочтение возникает в большинстве случаев использования анализа-торов состава непосредственно для анализа точек в опробуемом массиве, в том числе в потоках руды.

Первый принцип опробования выполняется выбором пробоотбираю-щего инструмента с определенными размерами принимающей куски щели b, отбирающего пробу определенной массы qт.

Ширина отбирающего пробу совка или щели ковша принимается из соотношения:

b ≥ 3dmax. (2.4) Здесь dmax – максимальный размер кусков опробуемого массива (максималь-ный размер кусков равняется размеру стороны квадратной ячейки сита, на котором остается 5 % опробуемого материала).

Это требование для мелкокусковой руды и пульп дополняется неравен-ством b ≥ (6-10) мм.

У первого принципа опробования есть два дополнения, уточняющих выполнение самого принципа: Iа. Не терять отобранный в точечную пробу материал.

Потерять часть материала пробы можно непроизвольно и сознательно. Непроизвольно теряют материал при просыпании его в процессе накопле-ния или транспортировки; при переполнении пробоотборного устройства в процессе отбора пробы. Сознательно потерять материал можно, удаляя часть пробы по причине, зависящей от участника процесса опробования (вся проба не помещается в емкость, часть материала не проходит через сито, не понравился какой-либо кусочек и т. п.) либо от технологии опро-

44

бования (аспирация при дроблении, остатки пробы в транспортирующих трубах, инструментах и т. п.).

Iб. Не добавлять в пробу посторонний материал. Добавить посторонний материал в пробу можно также непроизвольно и сознательно. Непроизвольно добавляется в пробу материал при просыпях других про-дуктов, а также при использовании загрязненных инструментов. Так, согласно ГОСТ 14180-80, все механизмы, инструменты, пробоприем-ные устройства должны быть очищены от загрязнений, проверены и отре-гулированы. Пробы следует предохранять от изменения их состава на всех стадиях отбора, подготовки и хранения. Сознательно добавить посторонний материал можно при недостатке мате-риала пробы, а также при желании изменить результат опробования.

Таким образом, выполнение первого принципа опробования обеспечи-вается правильным выбором параметров (размеров) пробоотбирающего ин-струмента и тщательным соблюдением технологии работы с пробой, исклю-чающей ее загрязнение или потери.

II принцип опробования – равнопредставительность элементов опро-буемого массива в объединенной пробе.

Неоднородность опробуемого массива приводит к тому, что отобран-ная точечная проба соответствует какому-то одному значению массовой до-ли, но не необходимому среднему для опробуемого массива.

Решение найдено такое. Неоднородный опробуемый массив нужно разделить на некоторое число небольших элементов, каждый из которых можно было бы считать однородным (перемешанным). Если от каждого та-кого однородного элемента отобрать одну точечную пробу и объединить все точечные пробы в одну новую – объединенную, то систематическая погреш-ность может быть устранена. Объединенная проба фактически представляет собою физическую модель опробуемого массива.

Точечную пробу следует отбирать в центре тяжести элемента. Таким образом, с целью получения правильной пробы необходимо вы-

полнять второй принцип опробования – равнопредставительность элементов опробуемого массива в объединенной пробе.

У второго принципа опробования имеются два дополнения: IIа. Не сгущать точечные пробы.

Отбирать их следует в центре тяжести каждого выделенного элемента. Нарушить это можно при желании уменьшить трудозатраты и отобрать точечные пробы у границ элементов.

IIб. Не выходить за пределы опробуемого массива. Нарушить это можно при неясных границах опробуемого массива. Для того чтобы исключить такое возможное нарушение, в стандартах, например, предусматривают отбор точечных проб не ближе 0,5 м от стен-ки вагона.

Реализация второго принципа опробования осуществляется в следую-щей последовательности:

45

1. Рассчитать число элементов, на которое нужно разделить опро-буемый массив, т. е. найти число точечных проб. Это число находят по допу-стимой случайной погрешности (см. главу 3).

2. Разделить опробуемый массив на найденное число элементов. 3. Для неподвижного опробуемого массива необходимо составить

схему (проект) с нанесением границ элементов и указанием точек отбора проб. Для потоков необходимо найти интервалы времени, через которые бу-дут отбираться пробы.

Равнопредставительность элементов опробуемого массива в пробе сле-дует обеспечивать не только при отборе проб, но и при их подготовке и ана-лизе.

Уменьшение массы пробы при ее подготовке к анализу, называемое сокращением пробы, является по существу отбором пробы от пробы. При этом как при подготовке пакета, так и при отборе навески для анализа от па-кета фактически отбирается объединенная проба.

2.4. Отбор проб от потоков способом поперечных и продольных сечений

В стандартах, в частности в самом известном стандарте ГОСТ 14180-

95, указано, что товарное опробование потоков следует выполнять только способом поперечных сечений. При отборе проб способом поперечных сече-ний обеспечивается равнопредставительность выделяемых элементов опро-буемого массива, что исключает систематическую погрешность.

Но если при полном пересечении число элементов потока, от которых отбирается проба, в поперечном сечении равно бесконечности, то число эле-ментов потока в продольном сечении, от которых отбирается проба, невели-ко, а сами элементы – велики. Так, если отбирается одна проба каждые 10 минут от потока производительностью 100 т/ч, то масса элемента, от которо-го отбирается проба, составит 16,7 т. Неоднородность такого большого эле-мента потока может быть большой. А это значит, что способ поперечных се-чений может быть связан с погрешностью, вызванной неоднородностью та-кого элемента.

Способ продольных сечений, при котором не происходит полного пе-ресечения потока, не обеспечивает представительство всех элементов потока в поперечном сечении в пробе. Это приводит к появлению систематической погрешности.

Но у способа продольных сечений есть достоинства. Во-первых, число элементов в продольном сечении потока, от которых отбирается точечная проба (или от которых поступает аналитический сигнал), теоретически равно бесконечности. Во-вторых, использование аналитических приборов для из-мерения массовой доли непосредственно в потоке возможно только способом продольных сечений.

Другими словами, можно утверждать, что способы поперечных и про-дольных сечений обладают сопоставимыми недостатками: в первом случае

46

возможно проявление продольной неоднородности потока, а во втором – по-перечной.

Решение в обоих случаях одинаково: нужно тщательно перемешать со-ответствующий элемент потока. Но перемешать поток в поперечном сечении легче, чем в продольном. Кроме того, возможен отбор проб от нескольких элементов поперечного сечения потока.

С целью обеспечения отбора точечных проб от минимально возмож-ных элементов потока в настоящее время возможны два пути:

• Локальная турбулизация потока в точке отбора пробы способом про-дольных сечений. Этот путь подходит для всех пульповых продуктов и позволяет при-менять для товарного опробования способ продольных сечений, в том числе с помощью анализаторов в потоке.

• Минимизация массы элементов опробуемого массива при отборе проб способом поперечных сечений, что эквивалентно отбору проб с высокой частотой. Так, если для указанного выше случая отбирать пробы каждую минуту, то масса элемента потока, от которого отби-рается точечная проба, составит 1,67 т. Этот путь подходит для сыпучих кусковых продуктов, как правило, руды.

Эти пути приводят к отбору большой массы объединенной пробы, по-этому необходимо совмещать отбор проб с их сокращением.

Станции отбора проб с их сокращением разработаны и выпускаются как для сыпучих продуктов типа СОД [6], так и для пульп типа СОП-1П [7].

2.5. Отбор проб от неподвижных масс – перегрузка

Обеспечить правильное опробование емкостей обычно трудно. Дело в

том, что единственный способ отбора точечных проб – вычерпывание – практически не поддается механизации. Выполнить вручную правильное опробование емкостей почти невозможно. Предельный облегченный вариант способа вычерпывания – горстевой отбор проб – не обеспечивает равно-представительность элементов опробуемого массива в объединенной пробе и не может считаться правильным.

Альтернативой способу вычерпывания всегда являлось перелопачива-ние. Но перелопачивание, как правило, выполняется вручную.

Настоящим правильным решением опробования материала в емкостях является новый механизированный вариант перелопачивания – перегрузка.

Выполнить опробование перегрузкой возможно при наличии специали-зированного оборудования, основной частью которого является дисковый пробоотбиратель-сократитель. Это стационарное устройство, устанавливае-мое так, чтобы материал из емкости мог быть высыпан в приемный бункер пробоотбирателя и после прохождения через него мог быть собран в такую же емкость (при необходимости). В объединенную пробу при этом отбирает-ся несколько сотен микропорций (точечных проб), что соответствует выде- 47

лению в опробуемом массиве большого числа небольших элементов, от ко-торых отбираются точечные пробы. Такое решение обеспечивает отбор пра-вильной пробы.

Специализированное оборудование, как правило с привязкой к точке опробования, выпускает ООО «Таилс КО» в г. Екатеринбурге.

2.6. Комбинированный способ отбора проб

Комбинированный (двухступенчатый) способ отбора проб состоит в

том, что от малых элементов опробуемого массива способом поперечных или продольных сечений отбираются первичные пробы, от которых при интен-сивном перемешивании отбираются микроточечные пробы, формирующие за контрольный период необходимую объединенную пробу.

Техническая реализация комбинированного способа оказалась возмож-ной только после разработки механизированного варианта сокращения проб – дискового сократителя [6].

На рис. 2.6 представлены варианты комбинированного способа отбора проб, используемые в зависимости от условий, складывающихся в конкрет-ной ситуации.

Если весь опробуемый массив, условно разделенный на небольшие элементы, может быть направлен в пробоотбирающее устройство (рис. 2.6, а), то поступивший в устройство элемент потока 2 интенсивно перемешивается и отбираются пробы малой массы 3, формирующие непрерывный поток то-чечных проб 4. На выходе пробоотбирателя будет объединенная проба 5. Этот вариант используется при перегрузке опробуемого массива, при кото-ром формируется поток, проходящий через пробоотбиратель небольшой производительности (до 30 т/ч). Способ идеально подходит для опробования контейнеров, мешков, вагонов и т. п. При этом опробуемый материал либо высыпается в приемный бункер пробоотбирателя непосредственно из мешка или контейнера, либо подается в бункер конвейером. Для реализации этого варианта выпускаются сократители дисковые СОД.

Если опробуемый массив перемещается конвейером или насосом и расход материала более 30 т/ч, используется вариант (рис. 2.6, б). От непере-мешанного элемента 1 небольшой массы отбирается с помощью секторного пробоотбирателя первичная проба 2, направляемая в сократитель, где пер-вичная проба интенсивно перемешивается, и от нее отбираются пробы малой массы 3, из которых составляется точечная проба 4. Точечные пробы, ото-бранные за контрольный период, формируют объединенную пробу 5.

Для отбора первичных проб с большой частотой (до 4 отсечек в мину-ту) разработан секторный пробоотбиратель ПСК, сопрягаемый с пробосокра-тительным модулем МП.

48

а б в

Рис. 2.6. Варианты комбинированного отбора проб Заштрихованы перемешиваемые элементы или пробы

а – для перегружаемых масс и потоков до 30 т/ч (контейнеры, вагоны и т.п.); б – для неперемешиваемых потоков более 30 т/ч с отбором первичной пробы

способом поперечных сечений и с отбором первичной пробы способом продольных сечений; в – для перемешиваемых потоков.

Условные обозначения: 1 – элементы опробуемого массива; 2 – первичные пробы; 3 – вторичные пробы; 4 – точечные пробы; 5 – объединенные пробы

1

5

3

4

2 1

5

3

2

4

1

4

5

3

2 2

3

4

5

49

49

Возможен отбор пробы способом продольных сечений без перемешива-ния (см. рис. 2.6, б.). От элемента потока 1 в нескольких точках отбирается пер-вичная проба 2, после чего при интенсивном перемешивании от нее отбираются пробы малой массы 3, образующие непрерывный поток точечных проб 4 и, окончательно, объединенную за контрольный период пробу 5.

Если возможно перемешивание (как правило, для пульп), то используется вариант (рис. 2.6, в). В этом случае от перемешанного элемента потока 1 спосо-бом продольных сечений отбирается первичная проба 2, направляемая в сокра-титель, отбирающий пробы малой массы 3, формирующие непрерывный поток точечных проб 4. В итоге получают объединенную пробу 5. Для реализации ва-рианта в (на рис. 2.6), выпускается станция опробования пульп СОП.

Комбинированный способ отбора проб сохраняет достоинства как способа поперечных, так и способа продольных сечений, превращая их в один практиче-ски оптимальный способ отбора проб от любых опробуемых массивов.

Пробоотбиратели-сократители СОД, секторные пробоотбиратели ПСК с модулями МП и станции СОП выпускает ООО «Таилс КО», г. Екатеринбург.

50

Глава 3

ДОСТОВЕРНОЕ ОПРОБОВАНИЕ

3.1. Случайная погрешность опробования

Опробование как технологическая процедура получения результата (мас-совой доли компонента) состоит из ряда последовательных операций, при вы-полнении каждой из которых неизбежно возникает случайная погрешность.

Особенностью случайной погрешности является то, что погрешности по-следовательно выполняемых операций могут только складываться. Обычно складывают квадраты среднеквадратичных отклонений погрешностей. В итоге среднеквадратичная погрешность результата опробования Sα:

2ан

2под

2от

2 SSSS ++=α . (3.1) Здесь Sот, Sпод, Sан – случайные погрешности отбора пробы, подготовки пробы, анализа.

Особенностью случайной погрешности опробования является специфи-ческая причина ее возникновения. Если при выполнении какого-либо измере-ния полагают, что причиной случайной погрешности являются небольшие не-точности при выполнении измерения, и случайная погрешность подчиняется нормальному закону распределения, то при опробовании случайная погреш-ность возникает, прежде всего, вследствие изменения массы материала, состо-ящего из различных по качеству кусочков.

Составляющие случайной погрешности результата опробования [1]:

т

2т2

от NSS = ; (3.2)

( )∑=

−⋅⋅ρ⋅⋅⋅=

k

j jjj qq

dSfКSj

1 начкон

32кпод

2под

112 ; (3.3)

( )

+

−⋅⋅ρ⋅⋅= 2

ммакпавн

3нав

2к

нав

2ан

11121нав

Snqq

dSfn

S . (3.4)

Здесь 2тS – дисперсия точечных проб для выбранного опробуемого массива либо

контрольного периода; Nт – число точечных проб; f – коэффициент формы кусков 0,3 ÷ 0,5; 2

к jS – покусковая дисперсия для кусков j-й крупности; ρ – плотность

пробы; jd – средний размер кусков j-й крупности; qj кон и qj нач – конечная и начальная массы пробы при сокращении кусков j-й крупности; nнав – число наве-сок, результаты которых усредняются при расчете результата анализа; nм – число повторных измерений при неразрушающих методах анализа; нав, пак – индексы, относящиеся к навеске и пакету, от которого отбирают навеску; Sм – среднеквад-ратичная погрешность метода анализа. Кпод можно оценить как коэффициент ка-чества подготовки пробы.

51

Кпод имеет наименьшее значение, равное единице. Это соответствует иде-альному качеству выполнения всех операций подготовки пробы. Реальное зна-чение Кпод следует устанавливать экспериментально.

Ориентировочно, по результатам испытаний Кипниса Ш. Ш. на угле [8], Кпод ≈ 1,3.

2мS – погрешность метода анализа – обычно представляется известной за-

ранее. Это должна быть величина, называемая в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 пре-делом повторяемости. Под повторяемостью понимается процедура, выполняе-мая в одних и тех же условиях. Но, если анализ выполняется на разных навес-ках, – это уже разные условия. Поэтому обычно 2

мS находят не в чистом виде, а смешанной с погрешностью отбора навески.

Случайные погрешности результата опробования должны быть рассчита-ны в соответствии со схемой опробования.

Для некоторых условий опробования медной руды, концентрата и хво-стов получены такие результаты (табл. 3.1).

Таблица 3.1 Относительные погрешности опробования

Продукт

Относительные погрешности, % Общая относи-тельная по-грешность

опробования, % отбора пробы подготовки анализа

Руда 1,92 2,49 1,14 3,35 Концентрат 0,64 0,03 0,51 0,82

Хвосты 4,47 1,35 2,04 5,10 Так как условия опробования на фабриках весьма различны, то могут по-

лучиться разнообразные, порой неожиданные результаты. По результатам расчета случайных погрешностей могут быть выбраны

рациональные параметры опробования, а именно: число точечных проб, степе-ни сокращения при подготовке проб, крупность материала в навеске для анали-за и масса навески и др.

3.2. Случайная погрешность определения массы ценного компонента

Важнейшие величины – сухую массу Мсух и массу ценного компонента

К – определяют расчетом, т. е. для их определения используется несколько из-меряемых величин.

Так как Мсух = М ⋅ (1 – W),

то 22

22сух WММ Р

W1WРР ⋅

−+= . (3.5)

Так как К = Мсух ⋅α, то 222

сух α+= РРР МК . (3.6)

52

Окончательно для К с учетом формулы для 2сухМР получим:

222

22

1 α+⋅

−

+= РРW

WРР WМК . (3.7)

И, наконец, найдем ∆К:

%100Р КК К ⋅= Δ . (3.8)

±∆К – это диапазон возможных отклонений значений количества ценного компонента К от истины, установленный с доверительной вероятностью 95 %. Это не значит, что при расчете мы обязательно ошибемся на величину ∆К. Фак-тическая случайная погрешность в этом диапазоне может оказаться любой, а в 5 % случаев может и превысить этот диапазон.

Расчет абсолютных цифр возможных отклонений количества ценного компонента в условиях существующего опробования от истинного позволит принимать необходимые решения по его совершенствованию или находить компромисс между поставщиком и потребителем минерального сырья.

Пример. Найти массу ценного компонента К, относительную случайную

погрешность определения этой массы РК, абсолютную случайную погрешность определения массы ценного компонента ∆К и записать выражение для истин-ного значения Кист.

Дано: влажная масса продукта М = 100 т;

влажность его W = 7 %; массовая доля компонента α = 56 %. Относительные случайные погрешности измерения этих величин: РМ = 0,5 %; Рα = 2 % и РW = 6 %.

Решение: К = М ⋅ (1 – W) ⋅ α = 100 т ⋅ (1 – 0,07) ⋅ 0,56 = 52,08 т;

( ) ( ) ( ) 45,4%2%607,01

07,0%5,01

222

2222

22 =+⋅

−

+=+⋅

−

+= αРРW

WРР WМК %2;

РК = 2,1 %;

т09,1%100

т08,52%1,2%100

=⋅

=⋅

=∆КРК К ;

Кист = К ± ∆К = (52,08 ± 1,09) т. Это означает, что вследствие влияния случайных погрешностей, рассчи-

танная масса 52,08 т может отличаться от истинной на любую величину в диа-пазоне ±1,09 т.

53

Пример. Найти К, РК, ΔК и Кист. Дано: М = 900 т; W = 20 % и α = 2,5 г/т.

Относительные случайные погрешности: РМ = 0,67 %; РW = 5 % и Рα = 16 %.

Решение:

К = М ⋅ (1 – W) ⋅ α = 900 т ⋅ (1 – 0,2) ⋅ 2,5 г/т = 1800 г;

2581652,01

2,067,0 222

22 =+⋅

−

+=КР %2;

РК = 16 %;

288%100

г1800%16%100

=⋅

=⋅

=∆КРК К г;

Кист = К ± ΔК = (1800 ± 288) г. Это означает, что вычисленная масса золота 1800 г может отличаться от

истинной на любую величину в диапазоне ±288 г.

3.3. Расчет числа точечных проб Рассмотрим расчет и выбор числа точечных проб дополнительно. В горнорудной промышленности обычно имеют дело с сыпучими про-

дуктами. При этом предполагается, что возможные элементы опробуемого мас-сива отличаются друг от друга случайным образом. Следовательно, их можно описать известной характеристикой – дисперсией массовой доли. Так как каж-дый элемент характеризуется точечной пробой, то эта дисперсия называется «дисперсией точечных проб» и обозначается 2

тS . Для расчета числа точечных проб необходимо задать допустимую по-

грешность отбора проб Рот, которая связана с допустимой среднеквадратичной погрешностью отбора формулой:

1002 отот ⋅

α=

SР , (3.9)

отсюда

1002от

от ⋅α⋅

=РS . (3.10)

Здесь Рот – допустимая относительная погрешность отбора объединенной пробы, выраженная в процентах.

Отбор проб связан с систематической и случайной погрешностями. Рас-чет числа точечных проб связан с достижением допустимой случайной погреш-ности, поэтому добавим слово «допустимая Sот доп».

В итоге расчет числа точечных проб выполняется по формуле:

2допот

2т

т SSN = . (3.11)

54

Полученное значение Nт округляют до удобного целого значения. Если получено Nт = 11,48 – дробное значение, то его можно изменить до 8, 12 или 16. Не обязательно расчетное значение увеличивать, можно и уменьшать, так как значение Рот назначается приблизительно и может быть изменено.

Это указание может быть противоречащим многим документам. Так, в ГОСТ 16598-71 «Руды и концентраты марганцевые»: «Количество точечных проб может быть увеличено, но не может быть уменьшено», однако приблизи-тельность расчета числа точечных проб приводит к выводу о необходимости снятия этого требования.

С некоторых пор повторяется утверждение, что погрешность отбора проб должна быть как-то связана с погрешностью анализа.

В ГОСТ 14180-80 предложено допустимую погрешность отбора пробы принимать не менее допускаемого расхождения между результатами химиче-ского анализа на предприятии.

Это искусственная связь. Отбор проб и анализ – это разные технологиче-ские операции, и каждую из них можно выполнять с разными погрешностями, которые и следует назначать, руководствуясь требованиями к общей погрешно-сти результата опробования Ррез.доп. Так как погрешность опробования возника-ет при выполнении как отбора проб, так и ее подготовки и анализа, то можно общую допустимую погрешность разделить, например на 3, считая погрешно-стью отбора:

Рот доп = Ррез.доп / 3. При опробовании минерального сырья с целью обеспечения нулевой си-

стематической погрешности, т. е. выполнения правильного опробования, необ-ходимо соблюдение двух принципов (каждый с двумя дополнениями).

Соблюдение первого принципа – непредпочтительности отбора кусков в точечную пробу – приводит к выбору инструментов для отбора проб (пробо-отбирателей) с определенными размерами ширины совка или щели пробоотби-рателя, а также с определенными требованиями к емкости пробоприемника и другим параметрам. Все это заранее предопределяет массу отбираемой то-чечной пробы qт, и масса точечной пробы становится первичной, не зависящей от других требований к опробованию величиной.

Дисперсия точечных проб, а значит и их число, в общем случае зависит от массы точечной пробы. Эта зависимость начинается с покусковой диспер-сии, при которой qт = qк, если в точечную пробу отбирается один кусок массой qк. При отборе в точечную пробу большого числа кусков (что обычно и делает-ся) можно считать дисперсию точечных проб не зависящей от массы точечной пробы и находить ее как некоторую постоянную величину.

Чем хуже перемешан массив, тем больше величина 2тS и тем больше бу-

дет необходимое число точечных проб. Дисперсия точечных проб не является постоянной величиной, а зависит

от величины массива, т. е. его массы или контрольного периода. Упрощенный рабочий вариант определения дисперсии точечных проб че-

рез размах:

55

( )N

S

N

iii

44

minmax

т

∑ α−α=

α∆= . (3.12)

Здесь N – число усредняемых размахов. Всегда выполняется соотношение:

∆αмесяц>Δαсутки > Δαсмены > Δαчас. Эти соотношения приводят к тому, что случайные погрешности результа-

тов опробования за сутки и за месяц могут оказаться равными, так как с увели-чением размаха одновременно увеличивается и число точечных проб.

3.4. Минимальная масса объединенной пробы

Понятие минимальной массы связано со случайной погрешностью. Если число точечных проб соответствует допустимой случайной погреш-

ности, то начальная масса qнач объединенной пробы будет равна минимальной массе qн.м для неоднородного массива:

qнач = qн.м = qт ⋅ Nт. (3.13) Это значит, что минимальная масса при отборе проб от неоднородного

массива является функцией массы точечной пробы (рис. 3.1). Теоретическая функция начинается с точки А, соответствующей мини-

мальной массе объединенной пробы при покусковом отборе, т. е. отборе в то-чечную пробу одного куска. С последующим увеличением массы точечной пробы растет и минимальная масса объединенной пробы.

Но так как с увеличением qт снижается дисперсия точечных проб, то од-новременно уменьшается число точечных проб Nт.

Эти изменения qн.м и Nт на рис. 3.1 весьма существенны. Вывод формул на рис. 3.1 приводится в работе [9]. Смысл этих зависимостей состоит в том, что с одинаковой погрешностью от неоднородного массива можно отобрать не-большую по массе объединенную пробу (точка А), но при этом придется разби-вать массив на очень большое число элементов и отбирать очень большое чис-ло точечных проб. Но можно отобрать большую по массе объединенную пробу небольшим числом точечных проб (точка В).

Подчеркнем, что объединенные пробы, соответствующие точкам А и В, имеют одинаковую случайную погрешность.

Так как масса точечной пробы qт предопределяется первым принципом опробования, то практически отбирают объединенные пробы, соответствующие точке В. Это практично, так как отбирать небольшое число точечных проб легче.

Однако зависимость минимальной массы объединенной пробы от числа точечных проб может быть продолжена влево от точки А. Это соответствует случаю, когда в точечную пробу отбирается часть куска, вплоть до массы, при-ближающейся к нулю. Тогда qн.м приходит в точку ноль. Число точечных проб при этом должно быть очень большим.

56

Рис. 3.1. Зависимости минимальной массы объединенной пробы и числа точечных проб от массы точечной пробы. Всегда Sт << Sк

Эта часть зависимости ОА на практике используется довольно часто. 1. Известный метод «молотка и совка» и состоит в том, что в точечную

пробу отбирают отбитый кусочек. 2. В пробу отбирают пыль, образующуюся при дроблении. Каждая пы-

линка – это маленькая часть, отбитая от куска. 3. Известен пробоотбиратель, снабженный зубками для откалывания в

пробу небольших кусочков от исходных больших, в частности баровый пробо-отбиратель для отбора малых точечных проб от потоков угля, содержащих кус-ки большого размера.

Таким образом, объединенная проба с одинаковой случайной погрешно-стью может быть любой массы – практически от нуля до весьма большой вели-чины, но при этом сильно меняется число точечных проб.

Закономерность опробования, представленная на рис. 3.1, является фун-даментальной закономерностью опробования. Это противоположно направлен-ные нелинейные зависимости минимальной массы объединенной пробы для неоднородного массива и числа точечных проб от массы точечной пробы.

Фундаментальная закономерность опробования для неоднородного мас-сива приводит к выводу, что формирование объединенной пробы может быть обеспечено точечными пробами любой массы – от весьма малой (отдельные пылинки) до весьма большой (ковш погрузчика или экскаватора). Поэтому мас-са точечной пробы выбирается исходя из необходимости выполнения каких-либо дополнительных требований к отбору точечной пробы. Таким дополни-тельным требованием является выполнение принципов опробования. Так, необходимо, чтобы ширина совка или ковша b должна быть больше 3dmax.

Отбор объединенной пробы всегда связан с определением числа точеч-ных проб.

0 qk qт

Nт

А

В qн.м Nт 2

доп.от

2к

т SSN =

2доп.от

2т

т SSN =

2доп.от

2т

тттнач SSqNqq ⋅=⋅=

( ) 2от.доп

2т

ткн.м. 1S

Snqqq о ⋅−⋅+=

о2доп.от

2к

кткнач qS

SqNqq =⋅=⋅=

57

Глава 4

ПОГРЕШНОСТИ ОПРОБОВАНИЯ, СВЯЗАННЫЕ С АСИММЕТРИЕЙ РАСПРЕДЕЛЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ

4.1. Распределение массовой доли в точечных пробах

Отобранные в разных точках опробуемого массива пробы дадут после

анализа различные значения массовой доли (рис. 4.1, а): α1 ≠ α2 ≠ α3.

Совокупность многих таких результатов описывается распределением массовой доли в точечных пробах ω(α) (рис. 4.1, б). Для этого распределения может быть найдено среднее значение α массовой доли, которое и считается массовой долей компонента для опробуемого массива.

Распределение массовой доли компонента является первичной и един-ственной полной характеристикой опробуемого массива.

Распределения массовой доли в опробуемых массивах получают посто-янно с различными целями, характеризуя опробуемые массивы. При этом полу-чают весьма различные распределения.

а б

в

Рис. 4.1. К объяснению необходимости описания опробуемого массива распределением массовой доли:

а – точечные пробы в опробуемом массиве; б – распределение массовой доли в точечных пробах; в – гистограмма

Практически поступают так. Находят максимальное αmax и минимальное

αmin значения среди полученных значений массовой доли в точечных пробах. Разбивают полученный диапазон αmax – αmin на k интервалов, обычно 5-10, и находят доли результатов Рi, попадающих в i-й интервал:

NNР i

i = ,

α α1

α2 α3

ω(α)

α α Рi

α αmin αmax

58

где N – общее число точечных проб; Ni – число проб, результаты определения массовой доли в которых попадают в i-й интервал.

После этого распределение представляют в виде гистограммы (рис. 4.1, в), отмечая в середине интервала значения Pi и проводя горизонтальные отрезки.

Для гистограммы обязательно выполняется условие: 1=∑

iiP .

Для построения распределения выполняют преобразование:

( )i

ii

Pα∆

=αω .

И для распределения обязательно выполняется условие:

( ) 1max

min

=ααω∫α

α

d .

Заметим, что Рi измеряется в долях единицы. Размерность же ω(αi) об-ратна размерности величины, откладываемой по оси абсцисс.

Среднее значение массовой доли в опробуемом массиве с помощью ги-стограммы определяется по формуле

∑ ⋅α=αi

ii P .

Здесь αi – значение массовой доли для середины i-го интервала. С помощью распределения среднее значение массовой доли находится по

формуле:

( )∫α

α

ααω⋅α=αxam

min

d .

В итоге подчеркнем, что опробуемый массив полностью описывается распределением массовой доли в точечных пробах, в расчетах же и документах указывается одно число – среднее значение, которое является удобной, необхо-димой, но неполной характеристикой опробуемого массива.

Хотя распределения и являются полной характеристикой опробуемого массива, но они сложны и неудобны при использовании в расчетах. Поэтому используют точечные (числовые) их характеристики: среднюю массовую долю и дисперсию.

Средняя массовая доля в точечных пробах равной массы α :

т

1

т

N

N

ii∑

=α

=α ,

где αi – массовая доля в i-й точечной пробе; Nт – число точечных проб. Если массы qi точечных проб не равны, то рассчитывают средневзвешен-

ную массовую долю:

59

∑

∑

=

=⋅α

=αт

т

1

1взв N

ii

N

iii

q

q.

Величину отклонений массовой доли от среднего характеризует дисперсия

( )

1т

1

2

2

т

−

α−α=∑=

α NS

N

ii

.

Можно найти дисперсию и с использованием взвешенной массовой доли, но, если массы точечных проб отличаются друг от друга не более чем на 20 %, заметной разницы в результате не будет.

Дисперсию среднего результата α определяют по формуле

т

22

NSS α

α = .

Для оценки качества суммарных продуктов в партиях, для определенного контрольного периода, вычисления массы ценных компонентов и т. п. на фаб-риках всегда рассчитывают средневзвешенную массовую долю взвα , причем взвешивание проводят по сухой массе продуктов:

( )

( ) ∑

∑

∑

∑ α⋅

=

−⋅

α⋅−⋅

=α N

ii

N

iii

N

iii

N

iiii

M

M

WM

WM

сух

сух

взв1

1. (4.1)

Здесь N – число усредняемых масс.

Используют также коэффициент вариации α

= αSV в долях единицы или

%100⋅α

= αSV – в процентах.

Среднее значение массовой доли, дисперсию и коэффициент вариации нужно знать для использования в расчетах опробования.

Между средневзвешенным и среднеарифметическим значением имеется связь [1]:

( )QQ VVr ⋅⋅+α=α αα/взв 1 , где rα/Q – коэффициент корреляции массовой доли и производительности (массы); Vα – коэффициент вариации массовой доли, д. е.; VQ – коэффициент вариации производительности (массы), д. е.

Так как коэффициент корреляции между массовой долей и производи-тельностью может быть как положительным, так и отрицательным, то αвзв мо-жет быть как больше, так и меньше среднего арифметического.

60

4.2. Распределения массовой доли в пробах и навесках полностью раскрытых продуктов

Назовем покусковым опробованием такой отбор проб, при котором в то-

чечную пробу отбирают один кусок. Допустим, что в опробуемом массиве все куски одинакового размера и

полностью раскрыты. Полностью раскрытый кусок представлен либо чистым минералом, либо породой. В результате анализа таких проб могут быть получе-ны только два числа: βм – массовая доля определяемого компонента в чистом минерале и 0 (ноль) – массовая доля определяемого компонента в пустой поро-де. В итоге при покусковом опробовании будет получена гистограмма, состоя-щая из двух столбцов (рис. 4.2). На рисунках правые столбцы соответствуют доле минеральных зерен, а левые – породных.

Равные куски минерала и породы имеют разные массы, поэтому пред-ставленные распределения являются объемными, а не массовыми.

Представленные на рис. 4.2 гистограммы (распределения) являются уни-версальными для любой руды, хвостов или концентрата и поэтому имеют для опробования фундаментальное значение.

Их особенностью является асимметричность. Столбцы, как правило, яв-ляются разными по высоте. Обычно для руды и хвостов правые столбики намного меньше левых, а для концентратов – наоборот. Поэтому распределения для руды и хвостов будем считать правоасимметричными, а для концентратов – левоасимметричными.

а б

в

Рис. 4.2. Гистограммы, получаемые при покусковом опробовании

полностью раскрытых продуктов: а – для руды; б – для хвостов; в – для концентрата

Рi 1

α βм 0

Рi 1

α βм 0

Рi 1

α βм 0

61

Достоинством этих гистограмм является то, что их можно построить, зная лишь массовую долю определяемого минерала в опробуемом массиве.

Распределение массовой доли при покусковом опробовании, имеющее одинаковый вид для любых опробуемых массивов, является фундаментальной характеристикой опробуемого массива.

Соответственно, фундаментальной характеристикой является и найден-ная на его основе покусковая дисперсия 2

кS :

( )2

мм

п

мм

п

м2к 1

ρ⋅βρ⋅α

+βα

−⋅α−β⋅α⋅ρρ

=S . (4.2)

Покусковая дисперсия зависит от четырех величин: плотности минерала и породы (ρм и ρп) и массовой доли компонента в минерале и руде (βм и α).

В диапазоне α < 0,1βм формула покусковой дисперсии имеет простой вид:

( )α−β⋅α⋅ρρ

= мп

м2кS и даже м

п

м2к β⋅α⋅

ρρ

=S . (4.3)

Если в пробу отбирать более одного куска, то число столбцов гистограм-мы изменится. Так, если отбирать по два куска, то возможны три ситуации: оба куска чистого минерала, оба куска пустой породы и один кусок минерала, а другой – породы. Соответственно, гистограмма будет состоять из трех столбцов.

В общем случае столбцов может быть много. Высота столбцов определится по формуле:

( ) ( ) mnmnm, РР

mnmnР −−⋅⋅−⋅

= тт мм

т

т 1 .

Здесь m – число кусков минерала, попавших в пробу; m – среднее число кус-ков минерала в пробе; nт – число кусков, составляющих точечную пробу.

т,nmР – доля проб, состоящих из nт кусков, в которые попало по m кусочков чи-стого минерала; Рм – числовая доля зерен минерала в опробуемом массиве.

Приблизительно

тм n

mР = .

Распределение массовой доли в пробах, состоящих из nт кусков, сохраня-ет свою асимметричность. Оно может быть рассчитано, но в связи с большим числом столбцов практические расчеты по формуле

т,nmР не выполняются. Практические расчеты и принципиальные выводы можно сделать для

важного частного случая, когда nт велико, т. е. в пробу отбирают много кусков, а m мало, т. е. в пробу попадает небольшое число кусков минерала, следова-тельно, nт >> m . Этот случай описывается распределением Пуассона, которое зависит только от m и может быть обозначено Рm:

mm

m em

mР −⋅=!

. (4.4)

62

По этой формуле легко построить распределение минерала в точечных пробах, в частности, в навесках для анализа (рис. 4.3).

Число кусков минерала m может принимать любые целые значения от нуля и выше (0, 1, 2, 3 и т. д.). Среднее значение m может быть дробным.

Полученные значения можно объединить кривой, имеющей вид распре-деления. Так как m безразмерно, то это правомерно.

Рис. 4.3. Расчетные распределения массовой доли для 1=m и 3=m Построенные для малых m распределения крайне асимметричны (см. рис. 4.3). Экспериментально распределение массовой доли в пробах, характеризу-

ющее различие проб или навесок для анализа, получено с использованием мар-керов, помещаемых в опробуемый (сокращаемый) материал, что позволяет их точно сосчитать. Эксперимент проводился с помощью дискового сократителя в условиях идеальной повторяемости. Полученное распределение числа маркеров в навесках представлено на рис. 4.4.

Рис. 4.4. Экспериментальное ( ) и теоретическое ( ) распределения числа маркеров в пробе

Из этого характерного распределения видно, что даже при идеальном со-кращении в навеске будет разное число зерен определяемого компонента. Так, для представленного материала среднее число маркеров в навеске должно быть 11, фактическое число находится в диапазоне 2-22.

1=m Рm

m 0 1 2 3 4 5 6 7 8

3=m

0,1

0,2

0,3

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22m

Pm

63

4.3. Вероятная систематическая погрешность

4.3.1. Вероятная систематическая погрешность при отборе проб Распределение массовой доли в пробах асимметрично. Это вызвано в ос-

новном неравномерным распределением массовой доли в месторождении, в связи с чем в потоке бедной руды периодически появляются богатые порции.

На рис. 4.5, а приведено асимметричное распределение массовой доли молибдена в пробах руды, а на рис. 4.5, б – изменение массовой доли в этой же руде в функции времени и моменты отбора точечных проб. Видно, что не все богатые порции руды (всплески) попадают в пробы.

а

б

Рис. 4.5. Асимметричное распределение массовой доли молибдена в пробах

руды (а) и изменение массовой доли в потоке руды (б)

Непопадание всплесков в объединенную пробу приведет к новой по-грешности, названной вероятной систематической. Вероятной потому, что всплески могут не попасть, но могут и попасть в объединенную пробу; систе-матической же потому, что знак этой погрешности известен и зависит от асим-

0,1 0,2 0,3 0,4 α, %

ω (α)

Т t, ч

α, %

α ∆ti

∆αвi Точечные пробы

0,6

0,4

0,2

1 2 3 4 5 6 7 8 9

64

метрии распределения массовой доли в точечных пробах. При правоасиммет-ричных распределениях этот знак – минус, при левоасимметричных – плюс.

Если ∆ti – продолжительность пропущенного i-го всплеска, а ∆αвi – ам-плитуда i-го всплеска, то массовая доля в объединенной за контрольный период Т пробе будет занижена на величину

Тtii∑ ⋅α

−=α Δ Δ

Δ вВСП . (4.5)

Так как установить продолжительность и амплитуду каждого пропущен-ного всплеска невозможно, придется вероятную систематическую погрешность находить по средним характеристикам:

вв

ВСП α⋅=α⋅⋅

−=α Δ Δ Δ Δ tРТtn . (4.6)

Здесь n – число пропущенных всплесков; ∆t – средняя продолжительность всплеска; ∆αв – средняя амплитуда всплесков; Рt – доля продолжительности пропущенных всплесков.

Относительная вероятная систематическая погрешность:

%,100ВСПВСП ⋅

αα∆

=Р . (4.7)

Здесь α– средняя массовая доля в опробуемом массиве. Асимметрия распределений массовой доли в пробах для руд вызвана тем,

что богатые участки руд встречаются гораздо реже, чем бедные, и распределе-ния получают вытянутую вправо ветвь, т. е. являются правосторонними. Это свойство распределений характерно для любых бедных продуктов, в том числе хвостов обогатительных фабрик, а также для разноименных компонентов в концентратах.

Для богатых руд и концентратов характерна обратная картина. Среди бо-гатых руд редко встречаются бедные участки, поэтому распределения для бога-тых продуктов являются левосторонними.

Асимметрия распределений массовой доли на обогатительных фабриках для хвостов и концентратов усиливается еще и по той причине, что вследствие различного рода нарушений в технологическом процессе результаты, вызван-ные этими нарушениями, усиливают правую ветвь для хвостов и левую для концентратов. На рис. 4.6, 4.7 и 4.8 приведены характерные изменения массо-вой доли цинка в часовых пробах в исходной руде, концентрате и хвостах фаб-рики соответственно [10].

Так как пробы отбираются периодически, то на этих графиках (см. рис. 4.6, 4.7 и 4.8) не представлены все возможные всплески массовой доли цинка в про-дуктах. В свое время был выполнен анализ нарушений хода технологических процессов флотации [11] и показано, что в течение месяца может быть несколько десятков случаев нарушения технологического процесса от десятков минут до нескольких часов. Так, из 52 случаев нарушений за месяц 20 было связано с пре-кращением питания обогатительного оборудования. Кратковременные, но значи-тельные изменения массовой доли могут быть вызваны регулировками процесса, а также изменениями состава руды.

65

Рис. 4.6. Изменение массовой доли цинка в исходной руде в часовых пробах в течение месяца

Рис. 4.7. Изменение массовой доли цинка в концентрате в часовых пробах в течение месяца

Рис. 4.8. Изменение массовой доли цинка в хвостах в часовых пробах в течение месяца

66

Единственным решением, позволяющим зафиксировать все даже кратко-временные изменения массовой доли в продуктах обогащения, является пере-ход к «непрерывному» опробованию, что возможно при продольном сечении потоков, а также тщательному перемешиванию опробуемых неподвижных мас-сивов. Такие решения в настоящее время развиваются, но они не распростране-ны. Поэтому для оценки возможной вероятной систематической погрешности на действующих фабриках необходимо находить конкретные решения.

В частности, оценить вероятную систематическую погрешность опробо-вания можно путем определения количества нарушений технологического про-цесса за контрольный период и сопоставления его с зафиксированным количе-ством всплесков массовой доли в хвостах и концентрате. Так, если в течение месяца было 12 нарушений, а зафиксировано 5 всплесков массовой доли в хво-стах, то можно полагать, что 7 всплесков не зафиксировано. Если в среднем каждый всплеск продолжается 0,5 часа и амплитуда всплесков в 4 раза превы-шает средний уровень массовой доли в хвостах, то незамеченная доля количе-ства металла в хвостах составит 2,3 %, а если к нарушениям добавить смывки в конце каждых суток, то незафиксированных всплесков массовой доли может быть на 30 больше, тогда незамеченные потери с хвостами составят 12,3 %. Это будут незафиксированные, т. е. скрытые потери металла с хвостами. При этом будут учтены только всплески, связанные с нарушениями технологического процесса, но не будут учтены пропущенные всплески массовой доли металла в руде.

Такие возможные изменения массовой доли могут быть зафиксированы с помощью рудоконтролирующих станций, устанавливаемых на конвейере или трубопроводе, которые реализуют именно непрерывное опробование методом продольных сечений.

Оценкой вероятной систематической погрешности является не только ее величина, но и вероятность появления. Данная погрешность возникает, когда в опробуемом массиве или потоке пульпы существуют всплески массовой доли определяемого компонента, которые не попадают в объединенную пробу. При этом вероятность возникновения имеет обратную зависимость от периодично-сти отбора проб (от числа точечных проб Nт).

Опробуемые пульпы имеют асимметричные распределения массовой до-ли классов по крупности. На рис. 4.9 приведены типичные распределения мас-совой доли классов крупности в питании, хвостах и концентратах флотации, составленные по табл. 4.1, исходные данные для которой взяты из работы [12]. Из этих распределений следует два факта: 1. В питании (и в хвостах) содержится сравнительно большое количество зерен

нефлотационной крупности. Так, видно, что в питании и хвостах имеется 20,3 и 11,3 % зерен класса +0,16 мм, в то время как в концентрате его оказы-вается лишь 0,32 %.

2. В питании и в хвостах будут встречаться редкие крупные зерна минералов руды, измельчающихся труднее, чем другие минералы (рис. 4.10) [13].

67

Таблица 4.1 Гранулометрический состав продуктов флотации

Классы, мм Выход, % питание хвосты концентрат

+0,16 20,30 11,3 0,32 –0,16+0,071 10,80 19,95 7,75 –0,071+0,040 16,50 13,30 14,50 –0,040+0,020 26,40 31,55 17,03 –0,020+0,010 10,10 10,20 23,70 –0,010+0,000 15,90 13,70 36,70

Рис. 4.9. Гистограммы и распределения зерен различной крупности в питании, хвостах и концентрате флотации

Первый факт имеет технологическое значение, и по нему могут быть приняты решения либо по измельчению питания, либо по раздельной флотации песков и шламов.

Второй же факт непосредственно сказывается на результатах опробова-ния. Редкие крупные зерна могут не попасть в пробу или навеску, и опробова-нием будет зафиксирована заниженная массовая доля компонента (вероятная систематическая погрешность).

То, что редкие крупные зерна могут оказаться зернами ценного компо-нента, экспериментально показано на примере анализа платины в работе [14]. Так, установлено, что в классе +0,1 мм при его выходе 0,02 % массовая доля платины составила 10572 г/т при среднем значении в пробе 13,45 г/т. Эта зави-симость массовой доли платины от крупности представлена на рис. 4.11. Такая чрезвычайно крутонарастающая кривая характерна для ковких металлических зерен, т. е. золота, серебра, платины и т. п., но в связи с различной крепостью и измельчаемостью отдельных минералов такая закономерность существует и для других минералов.

0

10

20

30

40

50

0,00 0,05 0,10 0,15 0,20d, мм

r, %

Питание

Концентрат

Хвосты

68

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

Рис. 4.10. Гранулометрический состав хвостов обогатительных фабрик:

1 – Богословское РУ (хвосты флотации); 2 – Учалинская; 3 – Кировградская; 4 - Гайская; 5 – Качканарская; 6 – Высокогорская; 7 – Вишневогорская;

8 – Богословское РУ (хвосты магнитной сепарации)

Рис. 4.11. Зависимость массовой доли платины от крупности в материале навески

0

500

1000

1500

0 0,05 0,1 0,15 0,2d, мм

100

α, г/т

0,08

Сум

мар

ный

выхо

д, %

8

1 2 3

4 5 6

7

d, мм

69

Так, при обогащении медно-цинковых руд, представленных халькопири-том, халькозином и сфалеритом, в связи с большей прочностью сфалерита в пульпе должно быть больше редких крупных зерен сфалерита, и, следователь-но, вероятная систематическая погрешность (т. е. занижение массовой доли в питании) по цинку сказывается больше, чем по меди, так как твердость сфале-рита 3,5-4, а твердость халькопирита 3,0-4,0 и халькозина 2,5-3,0 [15].

Этот факт появления крупных зерен более прочных минералов подтвержда-ют результаты анализа классов крупности хвостов магнитного обогащения руды, содержащей халькопирит. Показано, что массовая доля меди в классах крупности –0,2 мм составляет 0,3-0,7 %, а в классах крупности +0,2 мм – 0,1-0,2 %, т. е. крупные классы обогащены более твердыми минералами.

В итоге с помощью опробования не будет зафиксировано наличие круп-ных зерен минерала в опробуемом массиве. Если это руда, то на фабрике по-явятся скрытые излишки компонента, если хвосты, – то скрытые потери, а если это продаваемый продукт, то это скрытые потери для продавца и скрытые из-лишки для покупателя.

4.3.2. Вероятная систематическая погрешность при сокращении проб

и отборе навесок для анализа Сокращение проб, в том числе и отбор навесок для анализа, отличается от

отбора проб от опробуемых массивов тем, что сокращаемый материал переме-шивается, и неоднородность сокращаемого массива проявляется на уровне от-дельных кусков. Поэтому массовая доля компонента сокращенной части будет распределена по асимметричному биномиальному закону. Так как число от-дельных кусочков в пробах велико, для бедных продуктов это асимметричное распределение описывается законом Пуассона:

mm m

mР −⋅= e!

m,

где m – среднее число зерен определяемого компонента в сокращенной пробе; m – реальное число зерен; Рm – доля проб, содержащих m зерен определяемого компонента.

Найти среднее число зерен m можно по формуле:

( ) м3

зм β⋅⋅ρ⋅

α⋅=

df

qm , (4.8)

где q – масса сокращенной пробы или навески; α – массовая доля компонента; f – коэффициент формы; ρм – плотность минерала; зd – средняя крупность зе-рен минерала; βм – массовая доля компонента в минерале.

Распределение Пуассона характерно тем, что для него численно равны среднее m и дисперсия mSm =2 (заметим, что размерность среднего – штуки, а дисперсии – штуки в квадрате).

Тогда выражение для вероятной систематической погрешности для навески примет вид [1]:

70

1шт

шт1

22−=−=

⋅−=∆

,m,m

mSm m шт., (4.9)

из которого следует вывод: вероятная систематическая погрешность, выражен-ная в зернах минерала, всегда равна минус 1.

Другими словами, независимо от числа зерен полезного минерала в навеске существует некоторая вероятность отобрать в пробу на одно зерно меньше, чем среднее число зерен.

Если в пробе в среднем ожидается одно зерно, вероятнее всего, что его в пробе не окажется.

Относительная вероятная систематическая погрешность:

%1001%100ВСП ⋅−=⋅∆

−=mm

mР , (4.10)

т. е. если m = 1, то Рвсп = 100 %. Пример. Пусть т/г1=α ; мм1,0зmax =d ; г50=q ; 3

м м/кг18000=ρ ;

5,0=f ; /2;зmaxз dd = %100м =β .

( )44,4

10100,05180000,5

11050633

3=

⋅⋅⋅⋅

⋅⋅=

−

−m ;

%2,2510044,4

11001ВСП −=⋅−=⋅−=

mР .

Дальнейшее зависит от использования результата опробования. Так как mmР < > mmР > , то получить заниженный единичный результат ве-

роятнее, чем завышенный. Представленное значение вероятной систематиче-ской погрешности – это, скорее, некоторый ориентир, чем возможное реальное значение.

Из формулы относительной вероятной систематической погрешности сле-дует, что заметное влияние на результаты анализа она окажет, если в пробе будет небольшое число кусков минерала, содержащего определяемый компонент. Если принять Рвсп = 1 %, то среднее число кусков минерала должно быть m = 100.

Пусть в руде массовая доля золота 0,17 г/т. Если масса навески 50 г, а крупность 0,1 мм, то среднее ожидаемое число золотин в навеске 7,5 штук. Следовательно, занижение составит 13,3 %.

Компенсирующие это занижение события наступают с вероятностью mmР > .

Для снижения вероятной систематической погрешности можно увеличить массу навески q или уменьшить крупность d. Однако если нельзя разрушать зерна полезного минерала (алмазы) или они разрушаются намного хуже, чем зерна породы (золото), то можно лишь увеличивать массу навески q.

Вероятная систематическая погрешность при сокращении проявляется в том, что небольшое число проб может иметь реальное число зерен m значительно больше среднего m , а основная масса проб будет иметь в среднем заниженное

71

значение массовой доли. Вероятную систематическую погрешность при этом можно также оценить по формуле:

ααΔα

2к

2α

ВСП nSS

−=−= . (4.11)

Здесь n – число кусков материала в навеске; 2кS – покусковая дисперсия;

α – среднее значение массовой доли. Пример. Пусть α =1 г/т; d=0,1 мм; q=50 г (эти величины совпадают с

данными в предыдущем примере). Найдем число кусочков материала в навеске:

( ) ( )кшту102,5

м100,05м/кг30000,5

кг1050

ρ8

3333

3

3 ⋅=⋅⋅⋅

⋅=

⋅⋅=

−

−

df

qn .

Покусковая дисперсия:

( )266м

п

м2к г/т106101

300018000βα

ρρ

⋅=⋅⋅=⋅⋅=S .

Вероятная систематическая погрешность:

т/г024,01102,5

106α

Δα 8

62к

ВСП −=⋅⋅

⋅−=−=

nS ;

%2,4100α

ΔαВСПВСП −=⋅−=Р .

В обоих примерах получен одинаковый ответ. Следовательно, при отборе для анализа навесок массой 50 г в этих условиях возможно занижение массовой доли золота на 2,4 % (относительных).

4.4. Методическая погрешность

4.4.1. Методическая погрешность при отборе проб В опробовании существуют правила, позволяющие формально исключать

из рассмотрения некоторые результаты опробования. Такое формальное ис-ключение приводит в условиях опробования руд к новой погрешности, назван-ной методической.

Так, при различных измерениях принято исключать из рассмотрения так называемые промахи. Существует правило «трех сигм», когда рекомендуется считать промахом результат, выходящий за границу трех среднеквадратичных отклонений измеряемой величины.

При опробовании также возникает особая ситуация, когда один из ре-зультатов опробования оказывается настолько отличным от других, что возни-кает сомнение в его правильности. Такие пробы называют ураганными, другое их название – «исключительные показатели».

Возникают два вопроса: как определить, что появилась ураганная проба, и что делать с этим, исключительным, показателем.

72

Ураганной иногда называют пробу, массовая доля компонента в которой превышает среднее значение массовой доли найденного без учета ураганной пробы других проб на три среднеквадратичных отклонения:

α+α>α S3ураг , но это формальный вариант. Ураганной можно назвать и любую другую пробу с заметно отличающимся от других проб результатом.

Так, к ураганным пробам на Талнахской обогатительной фабрике относят пробы, массовая доля определяемого компонента в которых в 3-5 раз и более превышает среднее.

Попытки проверить результат ураганной пробы отбором в этих же усло-виях и анализом другой пробы не могут дать правильный ответ, так как каждая проба индивидуальна, а ураганный результат потому и ураганный, что он не повторяется при анализе другой пробы.

В работе [5] рассмотрен вопрос о том, как распознать ураганный резуль-тат и что с ним делать. Решение предложено такое: ураганный результат дол-жен быть очевидным, а применение статистических критериев типа трех сред-неквадратичных отклонений – вспомогательным. Вопрос же о том, что делать с ураганным результатом, остается открытым. Для ответа на него лучше всего привлекать содержательный анализ ситуации и результатов.

Известны многочисленные предложения не отбрасывать ураганные ре-зультаты, а включить их в расчеты.

Чаще предлагается простой вариант уменьшения величины ураганного результата в некоторое число раз – до двух-трех – и использования этого скор-ректированного результата наряду с остальными.

Наиболее изощренный вариант «коррекции» получаемых результатов из-ложен в работе Ю. А. Кудрявцева [16]. «Истинное» значение рассчитывается в зависимости от числа проб и величины самого ураганного результата по весьма сложной формуле.

Все это позволяет как-то использовать ураганные результаты, но основа-ния для такого использования сомнительны.

Что же делать с ураганным результатом? Прежде всего, необходимо убе-диться в том, что этот результат правильный, т. е. не вызван какой-либо ошиб-кой в опробовании или расчетах. Если это исключено, то ураганный результат следует признать правильным. Это значит, что при асимметричном распреде-лении массовой доли в точечных пробах появилась проба, соответствующая да-леко уходящей вправо ветви. Это – редкий результат, и использовать его для расчета среднего значения по небольшому количеству остальных проб нельзя.

Отбрасывать этот результат также нельзя, так как он правильный. Правильное решение: записать правильный ураганный результат отдель-

но, не используя в расчетах до тех пор, пока не будет получено достаточно большое количество результатов опробования.

Так, на обогатительной фабрике не следует использовать результат ура-ганной пробы для расчета средних значений массовой доли за смену или за

73

сутки, но логично включить его в расчеты за месяц. Это позволит снизить вли-яние вероятной систематической погрешности на товарный баланс.

4.4.2. Методическая погрешность при подготовке проб Подготовка проб не сопровождается анализом результатов выполнения

отдельных операций, поэтому возможные погрешности подготовки обычно не рассматриваются до тех пор, пока они не становятся очевидными.

Так, на одной из фабрик наблюдалось явное занижение массовой доли свинца. Поиск причины привел к обнаружению факта сегрегации по плотности порошковых проб, сокращаемых способом квадратования, в условиях вибрации производственных помещений. Тяжелые минералы свинца перемещались на дно кюветы и при отборе проб шпателем не захватывались в сокращенную часть.

Так, на одной из фабрик при доставке проб оказалось возможным засоре-ние бедных проб брызгами богатых продуктов.

Наконец, оказалось, что пробы, подлежащие сокращению, либо недоста-точно перемешаны, либо подвергаются сегрегации в процессе работы с ними.

Для того чтобы этот эффект можно было наблюдать наглядно, Куликов А. А. сделал радиографии частиц золота в пробах, помещенных в кюветы [17]. Эти ра-диографии представлены на рис. 4.12.

а

б

Рис. 4.12. Распределение золотин в материале обработанной пробы

жильного кварца (зарисовка радиографии): а – дробление (–1 мм); б – измельчение (–200 меш)

1 2 3 4 5 см

74

По рис. 4.12 видно, что расположение отдельных частиц золота неравно-мерно. Отбор навесок для анализа от таких объектов может приводить к боль-шим различиям сокращенных частей друг от друга. Когда это различие стано-вится явно заметным, тогда начинают решать именно методические вопросы. Так, для сокращения проб, содержащих редкие зерна платины, был изобретен «способ линейки», заменивший сокращение квадратованием [14].

С этой же целью было предложено не использовать известное правило о недоизмельчении некоторой части пробы при просеивании (обычно до 5 % плюсового класса), а доизмельчать пробу до заданной крупности полностью, а если это не удается, то анализировать плюсовой и минусовой классы в отдель-ности.

С этой же целью в подготовку проб включают операции обогащения с раздельным анализом обогащенных продуктов.

4.4.3. Методическая погрешность при анализе проб Асимметрия распределений массовой доли в пробах приводит еще к од-

ному неожиданному эффекту, связанному с методикой использования резуль-татов анализа.

Дело в том, что с целью исключения возможных ошибок во всех методи-ках предусматривается выполнение анализа на двух и более навесках. Затем предлагается найти разность:

∆α = α1 – α2 и сравнить ее с заранее найденным пределом воспроизводимости (повторяемо-сти) R и r (обозначения по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002).

Предел воспроизводимости R (повторяемости r) находят с 95 % довери-тельной вероятностью с учетом того, что каждый из результатов характеризуется среднеквадратичной погрешностью воспроизводимости Sв (повторяемости Sп):

вв 8,221,96 SSR ⋅=⋅⋅= ;

пп 8,221,96 SSr ⋅=⋅⋅= . Если полученная разность ∆α превышает этот предел, необходимо выпол-

нить анализы на новых навесках, сравнить разность новых результатов и т. д. В российских стандартах повсеместно записаны следующие указания.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает допускаемое значение расхождения, проводят повторное определение. Если расхождение между результатами, полученными по двум навескам при перво-начальных и двум навескам при повторных определениях, превышает допуска-емое, то из четырех результатов отбрасывают максимальную и минимальную величины и за окончательный результат анализа принимают среднее арифме-тическое двух оставшихся значений величин.

Понять авторов как международного, так и российского стандартов мож-но. Они исходят из предположения, что различие ∆α вызвано случайными по-грешностями, распределенными нормально, не допуская, что возможно не нор-мальное, а асимметричное распределение самой определяемой массовой доли в анализируемых навесках.

75

Один из возможных стандартных алгоритмов выполнения и выдачи ре-зультатов анализа α представлен на рис. 4.13.

Рис. 4.13. Схема получения результата анализа; α2 и α3 – второй и третий наименьшие результаты

На рис. 4.13 в ромбиках указано условие выдачи результата: различие в

анализах проб должно быть меньше ∆αдоп. При этом если имеются лишь два ре-зультата анализа, то

α=α∆ S8,22доп ,

а если результатов больше, то ( ) α=α∆ Snf

nдоп , где f(n) – коэффициент,

для n = 2 f(2) = 2,8; для n = 3 f(3) = 3,3; для n = 4 f(4) = 3,6; для n = 5 f(5) = 3,9; для n = 6 f(6) = 4; для n = 40 f(40) = 5,5.

Здесь под Sα понимают погрешность воспроизводимости или повторяемости. Принципиально важным для нас моментом в стандартном алгоритме является

возможное отбрасывание результатов анализа с последующим расчетом медианы. Если бы распределения были действительно нормальными, то отбрасыва-

емые результаты, среди которых могут быть и истинные, имели бы разные зна-ки, и находимое по стандартному алгоритму среднее значение в среднем было бы правильным.

Однако если распределение асимметрично, будут отбрасываться преимуще-ственно истинные результаты, превышающие правую границу предела воспроиз-водимости для правоасимметричных распределений, для левоасимметричных распределений – превышающие по абсолютной величине левую границу.

2доп21 α∆≤α−α

Начать с результатов двух измерений

Получить еще два результата Нет

Да α=

α+α

221

4допminmax α∆≤α−α

Нет

Да α=

α+α+α+α

44321

α=α+α

232

α1 = αmin α4 = αmax

76

В итоге получаемый ответ в среднем оказывается заниженным для право-асимметричных распределений (бедные продукты) и завышенным для лево-асимметричных (богатые продукты), т. е. появляется новая погрешность, названная нами методической:

α−α=α∆ резмет ;

%100метмет ⋅

αα∆

=Р . (4.12)

Методическая погрешность – это погрешность, вызванная применением методических указаний, разработанных применительно к симметричным рас-пределениям, в ситуациях, описываемых асимметричными распределениями.

Причиной возникновения методической погрешности, как и вероятной систематической, является асимметрия распределения массовой доли в точеч-ных пробах.

Однако величина методической погрешности непосредственно связана с методикой обработки результатов анализа: алгоритмом расчета и величиной предела воспроизводимости.

Алгоритм расчета может быть такой, как это рекомендуется в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (см. рис. 4.13). Алгоритм может быть и другой, но, как правило, все методики анализа предусматривают отброс «неправильных» результатов.

Предел воспроизводимости – доверительный интервал для расхождения результатов анализов устанавливается на основе испытаний методики анализа. Но испытания методики дают только среднеквадратичную погрешность. Пре-дел же испытаний устанавливается для определенной доверительной вероятно-сти и может быть волевым решением увеличен или уменьшен. Снижение пре-дела воспроизводимости, на первый взгляд, повышает требовательность к по-лучаемым результатам. Однако это повышает долю бракованных (отбрасывае-мых) результатов анализа, тем самым повышая методическую погрешность.

Как исключить или снизить методическую погрешность?

Самое общее решение – исключить браковку результатов анализов и все-гда рассчитывать среднее значение по всем полученным анализам, увеличивая в случае превышения предела воспроизводимости число анализов, т. е. отка-заться в алгоритмах от расчета медианы.

Нужно понимать, что постоянное превышение предела воспроизводимо-сти требует изменения параметров опробования, в частности уменьшения крупности навески, увеличения ее массы и т. п.

Так, ГОСТ 14180-80 в редакции 1990 года предусматривает снижение крупности навески с 0,1 до 0,080 мм.

В итоге для правильно рассчитанного опробования нескольких шагов ре-ализации алгоритма по рис. 4.13 должно быть достаточно, чтобы не прибегать к расчету медианы.

77

4.4.4. Приближенная оценка методической погрешности Браковка результатов анализа приводит к искажению результатов опро-

бования, так как при асимметричных распределениях массовой доли в навесках, направляемых на анализ, происходит отбрасывание анализов преимущественно для одной из допустимых границ браковки.

На рис. 4.14 представлено асимметричное распределение массовой доли с указанием возможных минимальных αmin и максимальных αmax значений мас-совой доли и ∆ – величины допустимых отклонений, а также заштрихованные площади бракуемых значений. Это доля бракованных значений по максималь-ному значению Р+ и по минимальному значению Р–. Так как результаты, попа-дающие в заштрихованные области, в дальнейших расчетах не участвуют, то расчетное значение массовой доли αрасч не будет равно истинному среднему.

Рис. 4.14. Асимметричное распределение массовой доли компонента и отбрасываемые результаты анализа:

Р+ и Р– – доли отбрасываемых анализов от общего числа анализов; maxα и minα – средние значения отбрасываемых анализов

Здесь Р+ и Р– – доли бракуемых по верхней и нижней границам результатов;

maxα и minα – средние значения бракуемых по верхней и нижней границам ре-зультатов.

В итоге методическая погрешность определяется как расхождение между средним (опорным) и истинным результатами [1]:

( ) ( )α−α⋅−α−α⋅−=α−α=α∆ −+ minmaxистмет PP . (4.13) Если Р+=Р–, т. е. браковка идет по алгоритму рис. 4.13, то

( )α−α+α⋅−=α 2minmaxбрмет Р Δ . (4.14) Доля бракуемых (отбрасываемых) результатов анализа зависит от уста-

новленных границ браковки. Чем эти границы уже, тем большее влияние на ре-зультаты оказывает методическая погрешность.

∆+α

ω(α)

α

minα αmin αmax ∆−α

α

Р– Р+

maxα

78

4.5. Совместное влияние вероятной систематической и методической погрешностей на результат опробования

Пусть в опробуемом массиве среди многих мелких зерен существует одно

крупное зерно ценного минерала, отмеченное звездочкой (рис. 4.15). Оно мо-жет не попасть в пробу №1, которая поступит на анализ. В аналитической лабо-ратории от нее отберут две навески, каждая из которых покажет массовую до-лю компонента без учета этого зерна, т. е. меньше значения αист.

Рис. 4.15. К объяснению причин занижения массовой доли Но зерно может попасть в пробу №2. Тогда при отборе навесок возможны

две ситуации. Первая – зерно в навески не попадает, и будет также получен ответ без

учета наличия этого зерна. Вторая – зерно попадает в одну из навесок, которая при анализе даст

большее значение массовой доли компонента. Тогда по методике анализа будет найдена разность, которая будет превосходить разность, допустимую для ана-лиза, и будут отобраны еще две навески, которые, естественно, также дадут ре-зультаты без учета этого зерна. Тогда по существующим методикам отбрасы-вают максимальный и минимальный результаты и дают ответ, соответствую-щий заниженной массовой доле компонента.

В итоге с помощью опробования не будет зафиксировано наличие зерна минерала в опробуемом массиве. Если это руда, то на фабрике появятся скры-тые излишки компонента, если хвосты – то скрытые потери, а если это прода-ваемый продукт, то это скрытые потери для продавца и скрытые излишки для покупателя [18].

Какие меры борьбы возможны для снижения или исключения влияния указанных погрешностей?

1. Для исключения вероятной систематической погрешности: − переходить при отборе точечных проб к предельно минимальным

элементам опробуемого массива вплоть до непрерывного их отбора (для потоков это способ продольных сечений);

*

* №2

№1

Опробуемый массив

Пакет

Навески для анализа

*

α<αист Действие вероятной систематической по-грешности

После отбрасывания αmax α<αист. Действие методической погрешности

αmax

пробы

79

− использовать способы сокращения проб с предельно большим чис-лом микропорций, предельно снижать крупность сокращаемой про-бы, вводить или использовать операции обогащения проб;

− использовать при анализе проб навески достаточно большой величи-ны или наименьшей крупности.

2. Для исключения методических погрешностей: − исключить отбраковку ураганных проб (исключительных показате-

лей) и принимать к расчету все правильные результаты после накоп-ления достаточно большого количества результатов, в частности в товарном балансе;

− применять только предельно совершенные методы сокращения, в том числе и при отборе навесок анализа;

− исключить расчет анализа по медиане.

80

Глава 5

ДОПУСТИМАЯ НЕВЯЗКА ТОВАРНОГО БАЛАНСА

5.1. Составляющие невязки

Причинами появления невязки могут быть: - неучтенные механические потери; - неучтенные продукты; - погрешности измерения каждой из входящих в расчетную формулу не-

вязки величин. Здравый смысл (и закон сохранения масс) подсказывает, что невязка

должна быть отрицательной, т. е. масса продукта или компонента в продукте на выходе фабрики не может превышать массу продуктов или массу компонента в продуктах на входе фабрики.

Случайная погрешность невязки может приводить к появлению у невязки положительного знака, но этот знак не может быть постоянным в течение дли-тельного периода наблюдений. «Расхождение (невязка) товарного баланса не должно иметь постоянный знак более чем 3 месяца подряд» [19].

Оценка величины невязки и ее анализ представляют существенный прак-тический интерес для любой обогатительной фабрики. Необходимость вычис-ления невязки предопределяется также требованиями Ростехнадзора. Он пред-писывает и допустимую величину относительной невязки: «Критерием пра-вильности составления товарного баланса является малая величина (2 ÷ 3 %) его расхождения с технологическим или разностью между массами полезного ком-понента, поступившего и вышедшего за пределы предприятия в учтенных про-дуктах» [19].

При установлении допустимой величины относительной невязки и требо-ваний перемены знака невязки предполагается, что именно в эти величины укладывается случайная погрешность определения невязки. Если же фактиче-ская невязка по абсолютной величине превышает допустимую, то предполагает-ся, что это превышение вызвано механическими потерями. И уж совсем недопу-стимо появление положительной невязки, превышающей допустимую случай-ную.

Это весьма упрощенный взгляд на невязку. Известно много случаев, когда невязка не укладывается в указанные пределы, и в то же время нельзя утвер-ждать, что на фабрике существуют неучтенные механические потери. Более то-го, существует ряд фабрик, для которых невязка является существенно положи-тельной, т. е. на этих фабриках выпускают полезного компонента по массе больше, чем его обнаруживают на входе фабрики.

Такое явление привычно для золоторудных, асбообогатительных, алмаз-ных, слюдяных, редкометалльных и т. п. фабрик. С ним сталкиваются и на та-ких фабриках, на которых, казалось бы, положительная невязка значительной величины невозможна, например, на фабриках, обогащающих руды молибдена и вольфрама.

81

На редкометалльных фабриках, обогащающих тантал, ниобий, бериллий и т. п., допустимую невязку повышают, например, до 5 %.

Все эти факты свидетельствуют, что невязка – сложный показатель, отра-жающий особенности каждой руды, и ее анализ и нормирование должны быть более тщательными.

Невязка включает в себя составляющие, одна из которых – неучтенные механические потери (НМП) – отражает технологическую культуру ведения ра-бот на обогатительной фабрике. Другая часть невязки – неучтенные продукты (НП) – отражает качество методики составления товарного баланса (как прави-ло, неучет изменения количества компонента в какой-либо емкости, которое на фабрике считают неизменным, или потоков продуктов, расход массы некоторых компонентов в которых не учитывается). Эти продукты нельзя считать неучтен-ными механическими потерями, так как они либо находятся на фабрике (емко-сти), либо выходят с контролируемыми потоками, но не учитываются в них. И, наконец, часть невязки ∆погр, вызванная погрешностями опробования, отражает качество опробования.

В соответствии с указанными причинами появления невязки ее можно разложить на составляющие:

погрΔНПНМПΔ ++= . (5.1) В соответствии со структурой полной погрешности результата опробова-

ния погрешность невязки будет состоять из четырех составляющих: метвспслсистпогр ΔΔΔΔΔ +++= . (5.2)

Здесь ∆сист – часть невязки, вызванная систематическими погрешностями опро-бования; ∆сл – часть невязки, вызванная случайными погрешностями опробова-ния; ∆всп – часть невязки, вызванная вероятными систематическими погрешно-стями опробования; ∆мет – часть невязки, вызванная методическими погрешно-стями опробования.

В зависимости от величины каждой из этих частей невязка даже при от-сутствии неучтенных механических потерь и неучтенных продуктов может быть как отрицательной, так и положительной, в том числе и очень большой.

5.2. Систематическая погрешность невязки

Систематическая погрешность невязки, как и систематическая погреш-

ность результата опробования, должна быть выявлена и устранена. Поэтому в общем случае ∆сист = 0.

Однако в ряде случаев ее устранить не удается. Такая ситуация возникла на асбообогатительных фабриках, на которых существующие способы анализа не позволяют определить массовую долю балансируемого компонента (асбесто-вого волокна определенной длины) без систематической погрешности. В насто-ящее время разработаны и внедряются новые методы анализа и новые варианты измерения количества асбестового волокна в продуктах опробования. Если это удастся, то и на асбообогатительных фабриках систематическая погрешность невязки может стать равной нулю.

82

Кажущаяся систематическая погрешность может возникнуть и при пере-ходе в процессе обогащения одного измеряемого компонента в другой. Если для элементов в условиях обогатительных фабрик это невозможно, то переход крупных кристаллов в мелкие возможен (слюда, асбест, драгоценные камни, фракции щебня и т. п.). Для крупных классов такой переход приводит к отрица-тельной систематической погрешности, для мелких – к положительной. Считать ли это погрешностями или потерями, зависит от ситуации на обогатительной фабрике. В целом для всех классов такая погрешность равна нулю, поэтому мы употребили определение «кажущаяся». В этих случаях можно встретить на обо-гатительных фабриках то, что кажется невозможным: извлечение в готовый продукт или класс больше 100 %. При соответствующем анализе такие парадок-сы в расчетах могут быть устранены хотя бы тем, чтобы вычислялась суммарная невязка по классам.

Систематическая погрешность невязки может быть равной нулю и при наличии систематических погрешностей определения масс ценных компонентов в отдельных продуктах. Так, массы компонента в руде и в хвостах входят в то-варный баланс с разными знаками, и систематические погрешности измерения этих масс могут компенсировать друг друга.

Если в обычных условиях ∆αсист ≠ 0, то определить величину системати-ческой погрешности почти невозможно, так как влияние других погрешностей сильно затушевывает возможную небольшую величину ∆αсист. Устранять си-стематическую погрешность следует строгим выполнением принципов опробо-вания.

Подозрение о наличии неучтенных механических потерь в современных условиях при всестороннем контроле может возникнуть, по-видимому, в спе-цифических случаях, когда на фабрике что-то не контролируется. Это, по-видимому, возможно, если будет потеряно некоторое количество золота, плати-ны, алмазов, изумрудов и т. п. Такой случай описан в литературе, когда на дне промывочного прибора было специально сделано отверстие, через которое под промприбор поступало за сезон некоторое количество обогащенных песков. По-сле закрытия сезона рабочий возвращался и промывал вручную золото.

Но на большинстве крупнотоннажных фабрик невязка вряд ли укажет на неучтенные механические потери. Вероятнее она укажет на наличие неучтен-ных продуктов.

Условия работы измерительных устройств на обогатительных фабриках могут быть тяжелыми. Так, на работу конвейерных весов может влиять текущая вода, налипшая пыль или примерзшие частицы руды и т. п., что может приво-дить к систематической погрешности при взвешивании. Эта погрешность не устраняется при поверке весов, так как при ней такие явления, естественно, устраняются. Аналогичное влияние возможно при взвешивании продуктов в емкостях за счет их загрязнения и, возможно, по другим причинам. В итоге воз-можно появление систематической погрешности невязки. Так как эта система-тическая погрешность приводит к увеличенному измеренному расходу руды, то это может привести к увеличению отрицательной величины невязки и к кажу-щимся механическим потерям. При этом проверить наличие этой систематиче-

83

ской погрешности по балансу масс на фабрике тоже нельзя, так как масса хво-стов не взвешивается, а определяется по технологическому балансу путем рас-чета выхода хвостов γϑ либо из баланса масс.

Общий вывод: делать вывод о неучтенных механических потерях либо о наличии систематической погрешности опробования следует только после про-верки выполнения принципов опробования всех балансовых точек и полноты учета входящих и выходящих продуктов и емкостей.

5.3. Случайная погрешность невязки

5.3.1. Общая формула

Случайная погрешность невязки может быть найдена исходя из погреш-ностей составляющих невязку величин:

∑∑ −−+++=∆ αϑβi

ii

iК КККККК начконумп .

Обычно рассчитывают относительную невязку:

100отн ⋅∆

=∆αКК

К , %.

Если в расчете невязки учитывается бункер руды, то относительную не-вязку находят с учетом накопления (разгрузки) руды в бункере:

( ) 100коннач

отн бб⋅

−+∆

=∆α ККК

КК , %.

Каждая из величин количества компонента К рассчитывается по формуле: К = М ⋅(1 – W) ⋅ α

или ее разновидностям (для γϑ). В главе 3 показано, что относительную погрешность массы ценного ком-

понента можно найти по формуле:

222

22

1 α+⋅

−

+= РРW

WРР WМК .

Учитывая, что βα

β ε=КК

; ϑα

ϑ ε=КК ; умп

умп ε=αК

К; i

i rКК

=α

, общая формула

для относительной случайной погрешности невязки [1]: ∑+ε+ε+ε+=∆

ϑβα ϑβi

iК iРРРРР 2222

умп222222 2

умпотн.сл ККККК r . (5.3)

Полученное выражение для случайной относительной погрешности не-вязки позволяет для любой обогатительной фабрики найти фактическое значе-ние

сл.отнК∆ . Пример. Расчетом найдены относительные погрешности определения

масс ценного компонента: αКР = 2,3 %;

βКР = 2,2 %; ϑКР = 12,3 %;

умпКР = 11,8 %;

84

бКР = 8,1 %; сгКР = 4,6 %;

скКР = 1,8 %; εβ = 85 %; εϑ = 15 %; εумп = 0,5 %; rб = 0,05; rсг = 0,3; rск = 0,1.

Относительная случайная погрешность невязки:

( )( ) ;%38,16032,09,116,020035,04,35,329,5

8,11,06,43,01,805,02

8,11005,03,1215,02,285,03,2

2

222222

22222222сл.отн

=++⋅++++=

=⋅+⋅+⋅⋅+

+⋅+⋅+⋅+=∆К

сл.отнК∆ = 4,05 %. Это значит, что фак-

тическая относительная случайная погрешность не-вязки для рассматриваемой фабрики составляет ±4,05 %. Для достижения меньшей невязки следует улучшать качество опробования.

Для усредненных условий работы обогати-тельных фабрик получены зависимости

сл.отнК∆ от массовой доли (рис. 5.1), из которых следует, что слу-чайная погрешность невязки должна быть разной для фабрик с различной мас-совой долей полезного компонента в руде α.

5.3.2. Зависимость относительной случайной погрешности невязки

от коэффициента вариации массовой доли компонента в руде Погрешность накопленных показателей на обогатительных фабриках

определяется более сложным образом, чем просто погрешность усредняемых показателей. Дело в том, что помимо усреднения на погрешность оказывает влияние изменение неоднородности опробуемых массивов. Так, если для неко-торого контрольного периода, например для смены Тсм, получена погрешность определения массовой доли в руде

смαР , то при расчете погрешности для боль-шего периода, например месяца Тмес, следует учесть изменение дисперсии то-чечных проб на интервале смена-месяц, т. е.

( ) ( )22

см

22

см

2 411сммессмсммес

VРN

РРN

Р ∆+⋅=+⋅= αααα −, (5.4)

где ∆V – изменение коэффициента вариации на интервале смена-месяц; Nсм – число смен в месяце.

Рис. 5.1. Примерные границы изменения от-носительной случайной погрешности α

α, %

+∆Котн.сл, % 12 10 8 6 4 2

2 4 6 8

10 12

0,0001 0,001 0,01 10–1 1 10

–∆Котн.сл, %

85

Такой расчет необходимо делать для всех накопленных средневзвешен-ных величин, для которых дисперсия показателя меняется с изменением кон-трольного периода.

Пример. Найти относительную случайную погрешность невязки для фаб-

рики. Расчетная схема фабрики представлена на рис. 1.7. Дано: сменные погрешности измерения и опробования для руды и хвостов и для партии концентрата:

Рα = 4 %; 1=αМР %; 7=

αWР %; Рβ = 2 %; Рϑ = 10 %;

5,1т=βР %; 5,0

т=

βМР %; 4т=

βWР %; 2

ск=βР %; 5

ск=МР %; 8

ск=WР %,

а также коэффициенты вариации массовых долей для смены и для месяца: 3

см=αV %; 20

мес=αV %;

5см=ϑV %; 30

мес=ϑV %;

5,0см=βV %; 1

мес=βV %.

Коэффициенты вариации масс и влажности примем неизменными. Число накопленных смен – 75; число отгруженных партий концентрата – 20. Решение: Запишем формулу для относительной случайной погрешности невязки:

22ск

222222скттсл.отн

2 ККККК РrРРР ⋅++⋅ε+⋅ε=∆αϑβ ϑβ .

Найдем необходимые величины:

( )

( ) ;%18,05,0408,01

08,05,0145,1201

141

2222

22

222

22

парт

2тт

т

тсмместт

=

+⋅

−

+−⋅+⋅=

=

+⋅

−+−⋅+⋅=

ββββ

ββββ МWК РР

WW

VVРN

Р

( )

( ) ;%64,151705,01

05,032044751

РРW1

WVV4РN

1Р

2222

22

2М

2W

222

см

2К сммес

=

+⋅

−

+−⋅+⋅=

=

+⋅

−

+−⋅+⋅=ααα α

αααα

878,03

304,030

4,03=⋅

−−

=αβ⋅

ϑ−βϑ−α

=εβ д. е.;

εϑ = 1 – εβ = 0,122 д. е. ( ) ( ) 26005304104 22222

сммессммес=−⋅+=−⋅+= ϑϑϑϑ VVРР %2;

( ) ( ) 1172320444 22222сммессммес

=−⋅+=−⋅+= αααα VVРР %2;

86

( ) ( ) 55,01424 22222сммессммес

=−⋅+=−⋅+= ββββ VVРР %2;

[ ] ;%0,152600122,05878,01172330

3

РРРР

2222

222222

2месмесмесмесмесмес

=⋅+⋅+⋅

−=

=

⋅ε+⋅ε+⋅

α−β

α= ϑϑββαγϑ

.%88,34260015705,01

05,01751

11

222

2

2222

2

см

2месмес

=

++⋅

−

+⋅=

=

++⋅

−

+⋅= ϑγα

αϑααϑ

РРРW

WРN

Р WМК

Найдем среднее значение массы компонента на складе в начале и конце месяца:

65,6122

5,6978,527ск =

+=К т.

Тогда 0215,028500

65,612скск ===

αККr д. е.

.%48,295808,01

08,02

1

2222

2

222

ск

ск22скскскск

=+⋅

−

+=

=+⋅

−

+= β МWК РРW

WРР

Найдем результат: 31,1648,290215,0264,1588,34122,018,0775,0 2222

сл.отн=⋅⋅++⋅+⋅=∆К %2;

04,4сл.отн

±=∆К %.

Здесь 0,775 – товарное извлечение. В составляющих случайных погрешностей невязки по опробованию руды

выделяется влияние погрешностей опробования массовых долей, т. е. формулу случайной погрешности невязки можно представить в виде:

2

см

2мессл.отн

1α⋅=∆ Р

NК . (5.5)

( )

см

мес

см

сммес2сл.отн N

2VN

VVК ≅

−⋅=∆ . (5.6)

Такое упрощение позволяет оперативно оценить допустимую для фабрики невязку, так как месячный коэффициент вариации вычислить легко:

1004

minmaxмес ⋅

αα−α

≅V %, (5.7)

87

где αmax и αmin – наблюдаемые в течение месяца максимальное и минимальное значения массовой доли в руде по всем анализируемым в течение месяца про-бам.

Аналогично определяется Vсм. Так, если Vмес = 20 %, а Vсм = 3 % и Nсм = 75, то

( ) %62,475202%93,3

753202

сл.отн=

⋅≅=

−⋅=∆К ,

что близко к найденной по полной формуле величине 4,04 %. Естественно, сделанный вывод справедлив при принятых допущениях.

Если их принять нельзя, случайную погрешность невязки нужно находить по полной формуле.

5.3.3. Рабочая формула случайной погрешности невязки

Расчет относительных случайных погрешностей невязки показал, что слу-чайные погрешности определения масс компонентов в емкостях, учтенных ме-ханических потерях и в хвостах в связи с малыми значениями ri, εумп, εϑ, возво-димыми в квадрат, мало влияют на случайную погрешность невязки. Это пока-зано и в работе [20].

Следовательно, формулу случайной погрешности невязки можно упростить [21]:

22β

22βαотн.сл

εΔ ККК РР ⋅+= . (5.8)

По этой формуле легко найти случайную невязку. Пусть %1α =МР , %3=αР , %5,0=

βМР , %1=βР , 8,0=εβ ,

300=αN , 25=βN . Здесь αN – число проанализированных за месяц двухчасо-вых проб, βN – то же партий концентрата. Тогда

22

2

α

2α

α2

α2 %1,03

30031 =+=+=

NРРР МК ;

22

22

22 %0,292515,0 =+=+=

β

βββ N

РРР МК ;

222 %21,129,08,003,1Δотн.сл

=⋅+=К ;

%1,1Δотн.сл

±=К .

Видим, что в связи с большим числом анализируемых за месяц проб (300 для руды, т. е. анализ двухчасовых проб руды и 25 для концентрата, т. е. анализ каждой из 25 партий концентрата) основными погрешностями, предопределя-ющими случайную погрешность невязки, являются погрешности взвешивания. Так как требования к взвешиванию известны и одинаковы для всех предприя-тий, то относительная случайная погрешность невязки для всех обогатительных

88

фабрик должна быть установлена в пределах ±1,5 % (величина 1,1 % увеличена с учетом отбрасываемых слагаемых).

С учетом зависимости случайной погрешности невязки от коэффициента вариации массовой доли в руде

α

2α2

отн.сл2 мес

45,1Δ

N

VК += . (5.9)

Здесь месαV – коэффициент вариации массовой доли компонента в руде за месяц, %.

Если анализируются двухчасовые пробы, то за месяц будет выполнено 300 анализов, и

222 013,05,1сл.отн α+=∆ VK . (5.10)

Зависимость сл.отнK∆ от Vα представлена на рис. 5.2.

Рис. 5.2. Зависимость относительной случайной погрешности невязки от коэффициента вариации компонента в руде:

1 – для двухчасовых; 2 – для одночасовых результатов опробования Из рис. 5.2 следует, что можно установить такие допустимые случайные

невязки: %2доп ±=∆К , если Vα < 15 %;

%3доп ±=∆К , если 15 % < Vα < 25 %;

%4доп ±=∆К , если 25 % < Vα < 35 %;

%5доп ±=∆К , если 35 % < Vα < 45 %;

%6доп ±=∆К , если 45 % < Vα < 55 % и т. д. Коэффициент вариации устанавливается усредненным за несколько меся-

цев по формуле:

%1004

minmax ⋅αα−α

=αV ,

,%.сл.отнK∆

Vα, % 0

1

2

3

4

5

6

0 10 20 30 40 50

2

1

89

где αmax, αmin – максимальное и минимальное значение массовой доли в двухча-совых (часовых) пробах за месяц; α – среднее значение массовой доли за месяц.

5.4. Вероятная систематическая погрешность невязки

5.4.1. Общая формула. Две границы погрешности Вероятная систематическая погрешность невязки вызвана пропуском при

опробовании кратковременных всплесков массовой доли в потоке опробуемого материала.

Общая формула сдвига массовой доли для бедных продуктов (руды, хво-стов, разноименных компонентов в концентратах):

вв

всп α⋅−=⋅⋅α

−=α ααα Δ α Δ Δ Δ tP

Tnt , (5.11)

и для богатых продуктов (концентратов):

вв

всп β⋅+=⋅⋅β

+=β βββ Δ

Δ Δ Δ tP

Tnt

. (5.12)

Здесь вα Δ и вβ Δ – средняя амплитуда всплесков массовой доли в бедных и богатых продуктах за контрольный период; α Δ t и βt Δ – средняя продолжи-тельность этих всплесков за контрольный период; nα и nβ – число пропущенных при отборе проб всплесков за контрольный период; Т – контрольный период; Рtα и Рtβ – доля продолжительности пропущенных всплесков.

На рис. 5.3 приведены редкие результаты измерения массовой доли золота в потоке руды крупностью –10+5 мм примерно за 1 минуту. Измерения прове-дены в порциях руды, проходящих за 0,1 с [22]. Видно, что при поперечном се-чении потока в пробу могут не попадать части руды со всплесками массовой доли. Если эти всплески при отборе проб будут пропущены, среднее значение массовой доли будет явно занижено. Аналогичная картина, полученная по часо-вым пробам, приведена в главе 4.

Рис. 5.3. Изменение массовой доли золота по порциям за минуту

0

0,5

1

1,5

2

2,5

50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650Мас

сова

я до

ля A

u, о

тн. е

д.

Номер порции

90

Формулу вероятной систематической погрешности невязки получим из простейшего уравнения невязки без учета емкостей, так как массы компонента в емкостях входят в уравнение невязки с разными знаками на начало и конец кон-трольного периода:

αβтΔ КККК −+= ϑ . Каждое из слагаемых определяется с вероятной систематической погреш-

ностью. Так, для Кα ( )ВСПααα ΔααсухВСП +⋅=∆+ МКК ,

Отсюда ВСПαα ΔαΔ сухВСП ⋅= МК .

Тогда ( )

ВСПВСПВСПтт ααββ ΔΔΔΔ ККККККК +−+++= ϑϑ .

Вероятная систематическая погрешность невязки с учетом знаков вероят-ной систематической погрешности массовой доли

ВСПαВСПВСПтβВСП ΔαΔΔβΔ сухсухсухт ⋅+ϑ⋅−⋅= ϑ МММК . (5.13)

Относительная вероятная систематическая погрешность невязки

ВСП.ВСПтВСП

ВСПт

сух

сух

сух

ВСПсухт

сух

сух

сух

ВСПсухт

сух

сух

ВСПВСПотн

εε

%100,Δεβ

Δβε

αΔα

100α

Δ

βα

Δββ

αΔα

100α

Δ

α

Δβ

α

Δα

100Δ

Δ

тββα

ВСП

т

тβ

ВСП

α

ВСП

тα

ттβВСП

ВСП

α

тβ

α

ВСПαα

ϑϑ

ϑ

ϑ

ϑ

ϑ

⋅−⋅+=

=⋅

ϑϑ

⋅−⋅+=

=⋅

ϑ⋅⋅

ϑ⋅ϑ⋅−

⋅⋅

⋅⋅+=

=⋅

⋅

ϑ⋅−

⋅

⋅+

⋅

⋅=

=⋅=

РРР

М

М

М

М

М

М

М

М

М

МК

КК

(5.14)

Если в формуле невязки будут дополнительные потоки (вторые концен-

траты, УМП и т. п.), а также емкости, то дополнительные слагаемые в формуле ∆Котн ВСП записывают по аналогии с полученными.

Особенностью формулы ∆Котн ВСП является то, что ее отдельные состав-ляющие появляются независимо друг от друга. На рис. 5.4 показаны возможные ситуации появления всплесков на руде, хвостах и концентрате.

Если при опробовании всплески будут зафиксированы, то опробование покажет истинную среднюю массовую долю: βϑα ,, .

Если же всплески будут пропущены, то массовая доля в руде и в хвостах будет занижена на величины ∆αВСП и ∆ϑВСП, а в концентрате завышена на вели-чину ∆βВСП.

91

Следовательно, границы погрешности для руды 0÷∆αВСП; для хвостов 0÷∆ϑВСП и для концентрата 0÷∆βВСП.

Рис. 5.4. Влияние всплесков массовой доли

на результаты опробования Тогда у невязки появляются независимые друг от друга границы:

положительная

%,ε100β

Δβεα

ΔαΔ ВСПВСПВСП ββαВСП

βВСП РРК ⋅+=⋅

⋅+=+ ; (5.15)

отрицательная

%,ε100ΔεΔ ВСПВСПВСП

ϑϑϑ− ⋅=⋅

ϑϑ

⋅= РК . (5.16)

Так как каждая из границ рассчитывается по своей формуле, то положи-тельные и отрицательные границы вероятной систематической погрешности не-вязки могут существенно отличаться по абсолютной величине.

Вероятная систематическая погрешность невязки может появиться и вследствие отнесения каких-либо результатов опробования к ураганным. Если ураганные пробы исключены из расчетов невязки, это равносильно дополни-тельному пропуску всплеска, причем заведомо большой амплитуды.

Поэтому ураганные пробы, исключенные при расчетах технологического баланса, должны быть включены в расчет товарного баланса.

Вероятная систематическая погрешность невязки может возникнуть не только при отборе, но и при подготовке пробы и при ее анализе. Всплески мас-совой доли при этом могут возникнуть в связи с малым числом зерен, содержа-щих определяемый компонент. Суть появления погрешности та же самая, что и при отборе проб. Для этого случая получена формула, из которой следует, что в сокращенной пробе или навеске должно быть более 100 зерен, содержащих определяемый компонент.

∆αВСП

∆βВСП

t

α

ϑ

β

t

t

ВСПϑ∆ ϑ

α

β

92

5.4.2. Определение доли пропущенных всплесков Видим, что для оценки вероятной систематической погрешности невязки

нужно знать долю пропущенных всплесков, что на фабриках, естественно, неиз-вестно. Но на фабриках известны зафиксированные всплески и их средняя ам-плитуда. Можно принять, что средняя амплитуда пропущенных всплесков равна средней амплитуде зафиксированных.

Для оценки же доли пропущенных всплесков можно получить зависимость доли пропущенных всплесков от периодичности отбора проб (рис. 5.5).

Для этого по результатам анализа часовых проб в течение месяца, количе-ство которых равно N, найдем число зафиксированных всплесков n1, затем по результатам анализа двухчасовых проб найдем число зафиксированных всплес-ков n2 и четырехчасовых (n4) в этом же массиве данных. Далее найдем прира-щения долей пропущенных всплесков по формулам:

NnnР 21

12−

=− Δ и N

nnР 4114

−=− Δ .

Рис. 5.5. Зависимость доли пропущенных всплесков от интервала времени между отбираемыми пробами

После нанесения в выбранном масштабе точек 1, 2 и 3 на графике

рис. 5.5, экстраполируем зависимость до пересечения с осью ординат, точку пе-ресечения с которой принимаем за ноль.

С помощью найденного для действующего на фабрике интервала между отбором проб значения Рв доли пропущенных всплесков рассчитываем долю продолжительности пропущенных всплесков Рt:

ТtNРРt

∆⋅⋅= в , (5.17)

где N – число проб за месяц; ∆t – средняя продолжительность пропущенных всплесков; Т – продолжительность контрольного периода, месяц.

5.5. Методическая погрешность невязки

Методическая погрешность невязки вызвана методическими погрешно-

стями при анализе.

0

1

2

3

0 1 2 3 4 5 6

Рв

∆t, час

1

2

3

∆P2-1

∆P4-1

Доля пропущенных всплесков

93

Общая формула методической погрешности при отбрасывании результа-тов, разность между которыми превышает допустимые пределы, для бедных продуктов:

( )( )( ). 2

; 2; 2

minmaxотмет

minmaxотмет

minmaxотмет

β−β−β⋅+=βϑ−ϑ+ϑ⋅−=ϑα−α+α⋅−=α

β

ϑ

α

РРР

Δ Δ Δ

Здесь minmax и αα – среднее максимальное и среднее минимальное значения

отбрасываемых результатов массовой доли компонентов в руде; minmax , ϑϑ и

minmax , ββ – то же для хвостов и концентратов; Рαот, Рϑот и Рβот – доля отбрасы-ваемых результатов при анализе.

Доля отбрасываемых результатов зависит от массовой доли компонента в навеске. Так, по оценкам аналитиков, доля отбрасываемых результатов при ана-лизе бедных (меньше 1-2 г/т) золотосодержащих продуктов может быть 5-10 % и более, при анализе средних (70-100 г/т) – 1-3 %. Такая же доля – 1-3 % иногда и более, наблюдается при анализе многих продуктов.

Отклонение относительной невязки за счет методической погрешности с учетом знаков составляющих:

.

100

метттмет

метмет

т

меттметотн

ϑϑββα

ϑβ

⋅ε−⋅ε+=

=⋅

αα

+ϑϑ

⋅ε−ββ

⋅ε+=

РРР

К Δ Δ ΔΔ

(5.18)

Формула метотнКΔ получена аналогично формуле ВСПотнКΔ . Так как отбрасывание результатов анализа различных продуктов проис-

ходит независимо, а пределы методической погрешности невязки по отдельным составляющим изменяются от нуля до максимума, то и методическая погреш-ность невязки имеет различные положительные и отрицательные границы.

5.6. Допустимая невязка

Допустимая невязка для обогатительной фабрики – это пределы, внутри

которых может находиться невязка, предопределяемые погрешностями ее опре-деления.

Эти пределы обусловлены влиянием трех видов неизбежных погрешно-стей [21].

Случайная погрешность невязки имеет равные положительные и отрица-тельные пределы, %:

2мес

2сл 0,0131,5 α

+ ++= VКΔ ; 2

мес2

сл 0,0131,5 α− +−= VКΔ .

и для богатых:

94

Вероятная систематическая погрешность имеет неравные пределы. Поло-жительные пределы предопределяются пропуском всплесков массовой доли в руде и в концентрате, отрицательные – пропуском всплесков массовой доли в хвостах, %:

;100ВСПВСПВСП

ВСПВСПββαβ

+ ⋅ε+=⋅

ββ

⋅ε+αα

= РРК Δ ΔΔ

ВСПВСП 100

ВСП ϑϑϑ− ⋅ε−=⋅

ϑϑ

⋅ε−= РК ΔΔ .

Методическая погрешность также имеет неравные пределы, вызванные расчетом результатов анализа по медиане, %:

метмет100метмет

мет ββαβ+ ⋅ε+=⋅

ββ

⋅ε+αα

= РРК Δ ΔΔ ;

метметмет 100

мет ϑϑ− ⋅ε−=⋅

ϑϑ

⋅ε−= РК ΔΔ .

Следовательно, верхний предел допустимой невязки +++ +++=

ВСПметслдоп КККК ΔΔΔΔ ; (5.19) и нижний предел допустимой невязки:

−−− −−−=ВСПметслдоп КККК ΔΔΔΔ . (5.20)

Это значит, что допустимая относительная погрешность невязки будет иметь разные значения для знаков плюс и минус.

Если опробование концентратов влияет на погрешность невязки слабее, чем опробование руды и хвостов, формулы получат вид:

1001000,0131,5 ВСПмет22доп

⋅αα

+⋅αα

+++=+ Δ ΔΔ αVК ; (5.21)

1001000,0131,5 ВСПмет22доп

⋅ϑϑ

⋅ε−⋅ϑϑ

ε−+−= ϑϑ− Δ ΔΔ αVК . (5.22)

По этим формулам дадим примеры. Пример 1. Пусть на фабрике, обогащающей медную руду, %15мес =αV ; %2,1=α ; 0,001=

αtР ; %2в =α∆ ; 0,004от =α

Р ; %5,2max =α ; %8,0min =α . Тогда

%002,02001,0ВСП =⋅=α∆ ; ( ) %0036,02,128,05,2004,0мет =⋅−+⋅=α∆ .

В итоге верхний предел допустимой невязки по формуле

%.77,217,03,03,21002,1

002,01002,1

0036,015013,05,1 22доп

+=+++=⋅+⋅+⋅++=∆+К

Для нахождения нижнего предела примем условия: %20=εϑ ; %2,0=ϑ ; 0,002=

ϑtР ; %5,0в =ϑ∆ ;

0,01от =ϑ

Р ; %8,0max =ϑ ; %1,0min =ϑ .

95

%001,0%5,0002,0ВСП =⋅=ϑ∆ ; ( ) %005,02,021,08,001,0мет =⋅−+⋅=ϑ∆ .

В итоге нижний предел допустимой невязки по формуле

%.9,21,05,03,21002,0

001,02,01002,0

005,02,015013,05,1 22доп −=−−−=⋅⋅−⋅⋅−⋅+−=∆−К

Это значит, что допустимая невязка для фабрики должна быть +2,77 % и –2,9 %.

Пример 2. Пусть на фабрике, обогащающей молибденовую руду: Vα = 25 %; %02,0=α ; 0,005=

αtР ; %07,0в =α∆ ; 0,03от =α

Р ; %05,0max =α ; %008,0min =α . Тогда

%0,000350,070,005вВСП =⋅=α⋅=αα

Δ Δ tР ; ( ) ( ) %0,000540,0220,0080,050,032minmaxотмет =⋅−+=α−α+α=α

αР Δ .

%.75,17,22,310002,0

00035,010002,0

00054,025013,05,1 22доп

+++=⋅+⋅+⋅++=∆+К

Для расчета нижнего предела пример условия: %50=εϑ ; %009,0=ϑ ;

0,007=ϑtР ; %03,0в =ϑ∆ ; 0,08от =

ϑР ; %02,0max =ϑ ; %003,0min =ϑ .

%00021,0%03,0007,0ВСП =⋅=ϑ∆ ; ( ) %0004,0009,02003,002,008,0мет =⋅−+⋅=ϑ∆ .

В итоге нижний предел допустимой невязки рассчитаем по формуле

%.6,62,12,22,3100009,0

00021,05,0100009,00004,05,025013,05,1 22

доп −=−−−=⋅⋅−⋅⋅−⋅+−=∆−К

Для этих условий допустимая невязка будет +7,65 % (верхний предел) и –6,6 % (нижний предел).

Пример 3. Пусть на фабрике, обогащающей золотую руду, Vα = 40 %; т/г5,1=α ; 0,01=

αtР ; т/г8,3в =α∆ ; 0,05от =αР ; т/г4max =α ; т/г7,0min =α . Тогда

т/г038,08,301,0Р вВСП =⋅=α∆⋅=α∆αt ;

( ) ( ) т/г0,0855,120,740,052minmaxотмет =⋅−+=α−α+α=αα

Р Δ . Верхний предел допустимой невязки рассчитаем по формуле

%.0,135,27,58,41005,1

038,01005,1

085,040013,05,1 22доп

+=+++=⋅+⋅+⋅++=∆+К

Для расчета нижнего предела пример условия: %25=εϑ ; %04,0=ϑ ;

0,015=ϑtР ; т/г2,1в =ϑ∆ ; 0,1от =

ϑР ; т/г1max =ϑ ; т/г2,0min =ϑ .

т/г018,0т/г2,1015,0ВСП =⋅=ϑ∆ ;

96

( ) т/г04,04,022,011,0мет =⋅−+⋅=ϑ∆ . В итоге нижний предел допустимой невязки рассчитаем по формуле

%.4,81,15,28,41004,0

018,025,01004,0

04,025,040013,05,1 22доп −=−−−=⋅⋅−⋅⋅−⋅+−=∆−К

Для этих условий допустимая невязка будет +13 % (верхний предел) и –8,4 % (нижний предел).

Рис. 5.6. Ориентировочные пределы допустимой невязки. Отдельно выделены пределы

с учетом только случайных погрешностей (1) и вероятной систематической и методической погрешностей (2)

Результаты расчетов в примерах 1-3 представлены на рис. 5.6, который

позволяет сделать такие выводы. 1. Для руд с массовой долей контролируемого компонента более 10 % допу-

стимая невязка предопределяется случайными погрешностями. С уменьшением массовой доли роль вероятной систематической и методической погрешностей увеличивается и при массовых долях менее 10 г/т становится преобладающей.

0,0001 1 г/т

0,001 10 г/т

0,01 0,1 1 %

×

α

%,доп+∆К

15

5

10

− 5

− 10

− 15

0

%,доп−∆К

× ×

×

× ×

2 – за счет пропуска всплесков и расчета массовых долей по медиане в хвостах

2 – за счет пропуска всплесков и расчета массовых долей по медиане в руде и концентрате

1

1

Отбор проб каждые 2 часа

Отбор проб каждые 10 минут

97

2. Для конкретной обогатительной фабрики должны быть рассчитаны до-пустимые невязки, разные по различным компонентам. Допустимые невязки будут иметь различные положительные и отрицательные значения.

5.7. Методика расчета допустимой невязки

1. Расчет допустимой случайной невязки. Необходимо определить коэффициент вариации массовой доли компо-

нента в руде за месяц:

%1004

minmax ⋅αα−α

=αV .

Здесь α − средняя массовая доля за месяц; αmax и αmin – максимальное и минимальное значения массовой доли за месяц.

Если на фабрике отбираются двухчасовые пробы, то пределы случайной невязки находим по формуле:

22сл 0,013V1,5 α+±=КΔ .

Если отбираются часовые пробы, то 22

сл 0,007V1,5 α+±=КΔ . В общем случае:

α

α+±=

N

VК

2мес2

сл

41,5Δ .

При малой погрешности взвешивания руды на обогатительной фабрике число 1,5 под корнем может быть заменено на 1,0 и даже 0,5.

2. Расчет допустимой вероятной систематической погрешности невязки. Необходимые данные: εβ и εϑ – технологические извлечения в концентрат и хвосты за месяц;

ϑβα ,, – массовые доли компонента в руде, концентрате и хвостах за месяц;

Рtα, Рtβ, Рtϑ – суммарная доля продолжительности пропущенных при опробовании всплесков массовой доли за месяц. Устанавливается по разрабо-танной на фабрике методике;

вα Δ , вβ Δ , вϑ Δ – средняя амплитуда пропущенных за месяц всплесков. Устанавливается как средняя амплитуда зафиксированных всплесков.

Находим верхний предел допустимой вероятной систематической по-грешности невязки:

%100ВСПВСПВСП

⋅

ββ

⋅ε+αα

= β+ Δ ΔΔК ;

вВСП α⋅=α α Δ Δ tР ;

вВСП β⋅=β β Δ Δ tР

98

и нижний предел:

%100ВСПВСП

⋅ϑϑ

⋅ε−= ϑ− ΔΔК ;

вВСП ϑ⋅=ϑ ϑ Δ Δ tР . Если концентрат по рассчитываемому компоненту беден (например, золо-

той концентрат с массовой долей золота 200 г/т), то слагаемое по концентрату переходит из расчета верхнего предела в нижний. Это замечание относится и к методической погрешности невязки.

3. Расчет допустимой методической погрешности невязки. Необходимые данные фиксируются по журналам аналитической лабора-

тории. Рα от, Рβ от, Рϑ от – доля за месяц отбрасываемых в соответствии с мето-

дикой анализа результатов; minmaxminmaxminmax ,,,,, ϑϑββαα – средние за ме-сяц массовые доли отбрасываемых результатов максимальные и минимальные.

Находим верхний предел методической погрешности невязки:

%100метметмет

⋅

ββ

⋅ε+αα

= β+ Δ ΔΔК ;

( )α−α+α=α α 2minmaxотмет Р Δ ;

( )minmaxотмет 2 β−β−β=β βР Δ . Находим нижний предел методической погрешности невязки:

%100метмет

⋅ϑϑ

⋅ε−= ϑ− ΔΔК ;

( )ϑ−ϑ+ϑ=ϑ ϑ 2minmaxотмет Р Δ . 4. Допустимая невязка по рассчитываемому компоненту на фабрике. Верхний предел:

+++ +++=метВСПслдоп КККК ΔΔΔΔ ;

нижний предел: −−− −−−=

метВСПслдоп КККК ΔΔΔΔ . Обобщая, получим:

( ) ( )метВСПметВСП

месдоп

22

45,1 βββαα

α

α+ +⋅ε++++=∆ РРРРN

VК ; (5.23)

( )метВСП

месдоп

22

45,1 ϑϑϑ

α

α− +⋅ε−+−=∆ РРN

VК . (5.24)

Если концентрат по определяемому компоненту беден (например, медный концентрат по массовой доле золота), то слагаемое, предопределяемое таким кон-центратом, следует исключить из +∆

допК и перенести со знаком минус в −∆ допК .

99

Для практических расчетов следует использовать развернутые формулы:

( )

( );100

2

10024

1,5

minmaxв

minmaxв2

2

от

отмес

доп

⋅β

β−β−β⋅+⋅β

⋅ε+

+⋅α

α−α+α⋅+⋅⋅α

++=

ββ

β

β

ααα

α

α+

РN

n

РТ

nt

NV

К

Δ

Δ Δ

Δ (5.25)

( )

10024

1,5minmax

в22 от

месдоп

⋅ϑ

ϑ−ϑ+ϑ⋅+⋅⋅ϑ

⋅ε−+−=ϑ

ϑϑ

ϑα

α−Р

Тnt

NV

К

Δ Δ

Δ . (5.26)

Для расчета допустимой невязки необходимо получить для каждого ком-

понента величины, входящие в формулы (5.25) и (5.26). Примерные исходные данные представлены в табл. 5.1.

Допустимая положительная невязка для меди, по данным табл. 5.1:

( )

( )%.39,313,064,162,1100

30

2731302005,060

12

9,0

1001

128,05,102,0480

105,0

43202045,1

22

Кдоп

=++=⋅−−⋅⋅+

⋅

⋅+

+⋅⋅−+⋅+

⋅

+⋅

+=∆+

Допустимая отрицательная невязка для меди:

( )

%.4,522,91,62

1000,1

0,120,070,170,1480

300,4

0,11,62доп

−=−−=

=⋅⋅−+⋅+

⋅

⋅−−=−КΔ

Рассчитанная по этим же формулам допустимая невязка для молибдена

+допКΔ = 4,33 % и −

допКΔ = –6,68 %. Допустимая положительная невязка для золота в связи с тем, что золотой

концентрат – бедный продукт, рассчитывается без слагаемого, вносимого кон-центратом:

( )

%.10,448,082,36

1001

120,51,80,2480

101

43206041,5

22

доп

+=+=

=⋅⋅−+⋅+

⋅

+⋅

+=+КΔ

100

Таблица 5.1 Исходные данные, необходимые для расчета допустимой невязки,

для трех компонентов: меди, молибдена и золота

Наименование Питание Хвосты Концентрат

обозначе-ние Cu Mo Au обозна-

чение Cu Mo Au обозначе-

ние Cu Mo Au

Средняя массовая доля за ме-сяц α 1 % 0,02 % 1 г/т ϑ 0,1 % 0,006 % 0,4 г/т β 30 % 50 % 100 г/т

Коэффициент вариации массо-вой доли в питании за месяц и извлечения

Vα 20 % 40 % 60 % εϑ 0,1 0,3 0,4 εβ 0,9 0,7 0,6

Число отбираемых за месяц проб для руды и от партии для концентрата

Nα 4320 - - - - Nβ 60 60 60

Контрольный период смена для руды и хвостов партия для концентрата

T 480 мин T 480 мин Nβ 1 1 1

Средние значения всплесков за смену и для партии вα∆ 0,5 % 0,01 % 1 г/т вϑ∆ 0,4 % 0,012 % 0,6 г/т вβ∆ 2 % 4 % 10 г/т

Средняя продолжительность пропущенных всплесков за смену для руды и хвостов и число пропущенных всплесков для концентрата

∆tα⋅nα 10 мин ∆tϑ⋅nϑ 30 мин nβ 1 1 1

Доля отбрасываемых при ана-лизе результатов отαР 2 % 5 % 20 %

отϑР 10 % 20 % 20 % отβР 0,5 % 0,5 % 3 %

Средние максимальные отбра-сываемые результаты maxα 1,5 % 0,03 % 1,8 г/т maxϑ 0,17 % 0,008 % 0,8 г/т maxβ 31 % 51 % 120 г/т

Средние минимальные отбра-сываемые результаты minα 0,8 % 0,015 % 0,5 г/т minϑ 0,07 % 0,005 % 0,3 г/т minβ 27 % 47 % 90 г/т

101

101

Допустимая отрицательная невязка рассчитывается с учетом слагаемого, вносимого концентратом:

( )

( )%.39,1228,075,936,2100

100

10029012003,060

110

6,0

1004,0

4,023,08,02,0480

306,0

4,036,2доп

−=−−−=⋅⋅−+⋅+

⋅

⋅−

−⋅⋅−+⋅+

⋅

⋅−−=∆−К

Для исходных данных примера получены результаты, представленные в табл. 5.2.

Таблица 5.2 Допустимые невязки и их составляющие для трех компонентов

Компонент Средняя массовая

доля

Допустимая невязка, % Составляющие допустимой невязки

+допКΔ −

допКΔ сл

КΔ ∆Кα ∆Кϑ ∆Кβ

ВСП мет ВСП мет ВСП мет Медь 1 % +3,39 –4,52 ±1,62 +1,04 +0,6 –2,5 –0,4 +0,10 +0,03

Молибден 0,02 % +4,33 –6,68 ±1,93 +1,04 +1,25 –3,75 –1,0 +0,093 +0,014

Золото 1 г/т +10,44 –12,39 ±2,36 +2,08 +6,0 –3,75 –6,0 –0,1 –0,18

Можно видеть, что в связи с небольшим влиянием на допустимую невязку

результатов опробования концентрата с целью упрощения расчетов и исключе-ния сбора необходимых данных по концентрату, можно это слагаемое из расче-тов исключить.

Полученные результаты показывают, что реальные значения допустимой невязки могут иметь значения, выходящие далеко за пределы ±3 % и даже ±5 %.

Так как величины вероятной систематической и методической погрешно-стей по абсолютной величине превышают случайные погрешности, то знак не-вязки (плюс или минус) может не меняться неопределенное время.

Рассчитанные для обычных условий опробования большие допустимые невязки можно уменьшить.

Для этого следует переходить к непрерывному отбору проб, что возможно с использованием способа продольных сечений, или к отбору большого числа точечных проб, например нескольких проб в минуту.

Отбираемые таким образом объединенные пробы будут иметь большую массу, и их следует сокращать уже в процессе отбора. Такие решения найдены [6, 7]. В частности, станции опробования пульпы и дисковые сократители внед-рены на ряде обогатительных фабрик. Использование таких станций позволяет исключить вероятную систематическую погрешность и снизить случайную до уровня ±1,5 %.

102

Для снижения методической погрешности следует исключить в методиках анализа расчет по медиане, а для снижения расхождений параллельных анали-зов изменять условия их получения. Наиболее действенными решениями явля-ются снижение крупности материала навески и раздельный анализ плюсового и минусового классов пробы.

5.8. О требовании смены знаков невязки

Так как допустимая невязка предопределяется не только случайными по-

грешностями, но и другими, имеющими какой-либо один преобладающий знак, то требование смены знака не реже чем каждые три месяца должно быть из тре-бований к невязке исключено. Знак «плюс» или «минус» может сохраняться не-определенное время.

5.9. Корректировка товарного баланса

Правила и инструкции обычно предписывают выполнять корректировку

товарного баланса, то есть исправлять найденные опробованием массовые доли в руде и в хвостах.

Но обоснования объективности установленных правил нет. Поэтому в работе [20] Карпенко Н. В. ставила вопрос о пересмотре мето-

дов корректировки товарного баланса. Основной идеей пересмотра являлось предложение распределения металла невязки между всеми продуктами, участ-вующими в расчете невязки. Это значит, что в распределение металла следует включать и продукты незавершенного производства «до полного уравновеши-вания баланса». Правда, традиционно предполагалось не включать в распреде-ление металла отгруженный концентрат.

Доли распределения предлагалось находить пропорционально отношению квадратов погрешностей измерения массы металла в продукте к допускаемой погрешности невязки.

В работе [21] показано, что невязка предопределяется не только случай-ными погрешностями измерения масс металла в продуктах обогащения. В нее входит составляющая, предопределяемая другими погрешностями: вероятной систематической и методической. Поэтому вопросы корректировки баланса следует рассматривать по-разному для случайной и неслучайной составляющих невязки.

Корректировка товарного баланса с помощью невязки,

вызванной случайными погрешностями

Вообще говоря, ничего необычного в этой процедуре корректировки нет. Такую процедуру всегда выполняют при выдаче результатов анализа. Так, если две навески дали массовые доли α1 и α2, то выдаваемый результат

( ) 221рез α+α=α не равен ни одной из фактически полученных величин 1α и

103

1α . Возможная случайная погрешность отнесена поровну на каждый из резуль-татов с разными знаками.

Если 1и1 α∆+α=α и 2и2 α∆+α=α , то выдаваемый результат ( ) 221ирез α∆+α∆+α=α будет отличаться от истинного иα на усредненную

случайную погрешность. Процедура возможной коррекции массовых долей в продуктах обогаще-

ния в товарном балансе также основывается на дополнительных измерениях продуктов обогащения, связанных уравнением материального баланса:

α = γβ⋅β + γϑ⋅ϑ.

Здесь β, α и ϑ – массовые доли в концентрате, руде и хвостах; γβ и γϑ – выходы концентрата и хвостов.

Невязка баланса: ∆ = γβ⋅β + γϑ⋅ϑ – α

формируется каждым из слагаемых: ∆ = γβ⋅∆β + γϑ⋅∆ϑ + ∆α.

Эти слагаемые имеют разные веса, так как выходы продуктов и погреш-ности опробования разные. Если Pβ, Pϑ и Pα – относительные погрешности опробования, то вес каждого слагаемого может быть определен как произведе-ние массы компонента на погрешность, в частности для концентрата γβ⋅β⋅Pβ.

Сумма весов G = γβ⋅β⋅Pβ + γϑ⋅ϑ⋅Pϑ + α⋅Pα. Тогда невязку по продуктам следует распределить так:

отнотн КК GP ΔΔ ⋅⋅α

= αα

;

отнотн КК GP ΔΔ ⋅⋅ϑ⋅γ

= ϑϑϑ

;

отнотн КК GP

ΔΔ ⋅⋅β⋅γ

= βββ

.

Здесь отнК∆ – фактическая относительная невязка, рассчитанная в товар-

ном балансе, если считать, что невязка вызвана только случайными погрешно-стями, или случайная составляющая невязки, найденная по методике, изложен-ной в работе [21].

Поправки массовых долей находятся по формулам:

отн100

2

КGР

∆⋅⋅⋅α

=α∆ α ; (5.27)

отн100 КGР Δ Δ ⋅⋅⋅ϑ⋅α

−=ϑ ϑ ; (5.28)

104

отн100 КG

РΔΔ ⋅

⋅

⋅β⋅α=β β . (5.29)

Знаки поправки принимаем противоположными знакам слагаемых в невязке. Пример. Если α = 1 %; ϑ = 0,1 %; β = 30 %; Pα = 5 %; Pϑ = 10 %; Pβ = 2 %;

γβ = 0,03; γϑ = 0,97 и отнК∆ = +3 %, то распределение невязки по продуктам

будет следующим: %1,92

отн=

αКΔ ; %0,69отн

=βКΔ и %0,39

отн=

ϑКΔ .

G = 0,03⋅30⋅2 + 0,97⋅0,1⋅10 + 1⋅5 = 7,77. Поправки массовых долей:

019,077,71003512

=⋅⋅⋅

+=α∆ %;

004,077,7100

3101,01−=

⋅⋅⋅⋅

−=ϑ∆ %;

23,077,7100

32301−=

⋅⋅⋅⋅

−=β∆ %.

Т. е. скорректированные значения массовых долей будут α = 1,019 %; ϑ = 0,096 % и β = 29,77 %.

Пример. α = 3 г/т; β = 200 г/т; ϑ = 0,6 г/т; Pα = 7 %; Pβ = 3 %; Pϑ = 12 %;

отнК∆ = –4,7 %. Решение. Найдем γβ = 0,012; γϑ = 0,988.

G = 0,012⋅200⋅3 + 0,988⋅0,6⋅12 + 3⋅7 = 7,2 + 7,1 + 21 = 35,3. Поправки массовых долей:

( ) 084,03,351007,4732

−=⋅−⋅⋅

=α∆ г/т;

( ) 029,03,35100

7,4126,03+=

⋅−⋅⋅⋅

−=ϑ∆ г/т.

Скорректированные значения: α = 2,916 г/т и ϑ = 0,629 г/т.

Какой смысл в корректировке? Результаты обогащения за месяц уже за-фиксированы в разного рода документах, тем более уже вышедших за пределы фабрики. Поэтому инструкции не предусматривают корректировку массовых долей в концентратах. Это и не следует делать фактически, но отнести часть не-вязки и на концентрат логично (входит в расчет G).

105

В итоге предлагаемый вариант корректировки товарного баланса позволя-ет не относить всю невязку на руду и хвосты, а некоторую долю виртуально возлагать и на концентрат. Кроме того, корректировка распространяется всегда на руду и хвосты пропорционально их долям в товарном балансе и погрешно-стям опробования массовых долей в них.

Смысл в такой корректировке и в том, что, используя дополнительную информацию – невязку товарного баланса, можно получить оценки массовых долей в руде и хвостах с меньшими случайными погрешностями. Это может по-влиять на взаимоотношения с поставщиком руды для исключения возможных разногласий, а также пересчитать месячные показатели фабрики – выхода и из-влечения.

Корректировка товарного баланса с помощью невязки,

вызванной неслучайными погрешностями

Кроме случайных погрешностей невязку формируют и неслучайные по-грешности.

Разложим невязку на две составляющие – случайную и неслучайную:

нслсл ККК ∆+∆=∆ . (5.30)

Знак случайной составляющей в уравнении (5.30) всегда совпадает со знаком невязки.

Так как вероятная систематическая и методическая погрешности опреде-ления массы компонента в концентрате сравнительно невелики, получаем про-стые правила корректировки неслучайной невязки:

• отрицательная неслучайная невязка относится на повышение массовой доли в хвостах;

• положительная неслучайная невязка относится на повышение массовой доли в руде.

Предварительные расчеты показывают, что влияние на невязку неслучай-ных погрешностей опробования концентрата существенно меньше, чем по-грешностей опробования руды.

В случаях, когда эти погрешности существенны, следует неслучайную положительную невязку распределить пропорционально вкладу неслучайных погрешностей опробования руды и концентрата повышением массовой доли в руде и снижением (виртуальным) в концентрате.

Так, если невязка за месяц составила –6 %, а допустимая отрицательная случайная невязка равна –2,7 %, то

( ) 3,37,26нсл −=−−−=∆К %.

Следовательно, невязка –3,3 % вызвана неслучайными причинами. Отрицательную невязку –3,3 % вызвали вероятная систематическая и ме-

тодическая погрешности определения количества металла в хвостах. Таким об-разом, следует увеличить массовую долю в хвостах.

106

Так, если невязка за месяц составила +5,4 %, а допустимая случайная не-вязка +3,9 %, то

( ) 5,19,34,5нсл +=+−+=∆К %.

Следовательно, невязка +1,5 % вызвана неслучайными причинами. Положительную невязку +1,5 % вызвали вероятная систематическая и ме-

тодическая погрешности определения количества металла в руде. Таким обра-зом, следует корректировать (увеличить) массовую долю в руде.

Если нслК∆ имеет знак плюс, то отнести ее на руду по формуле:

100нслк

нслα⋅∆

=α∆ . (5.31)

Если нслК∆ имеет знак минус, то отнести ее на хвосты по формуле:

100нслк

нсл ⋅ε

ϑ⋅∆=ϑ∆

ϑ. (5.32)

Здесь εϑ – извлечение в хвосты, д. е. Массовую долю в концентрате традиционно не корректируют также и по-

тому, что погрешности опробования концентратов обычно невелики. Таким образом, предлагается, в отличие от действующих инструкций,

проводить коррекцию товарного баланса с разделением невязки на случайную и неслучайную составляющие и с отнесением невязки не только на руду и хвосты, но и на концентрат.

Пример. Пусть α = 1,7 %; β = 52 %; ϑ = 0,4 %; Pα = 3,5 %; Pβ = 1,2 %; Pϑ = 7 %; ∆К = –4,6 %;

слК∆ = –1,8 %. Знак слК∆ всегда совпадает со знаком ∆К.

Находим γβ = 0,025; γϑ = 0,975; εϑ = 0,229, или 22,9 %.

G = 0,025⋅52⋅1,2 + 0,975⋅0,4⋅7 + 1,7⋅3,5 = 10,24; ( ) 018,024,10100

8,15,37,1 2сл −=

⋅−⋅⋅

=α∆ %;

( ) 008,024,10100

8,174,07,1сл +=

⋅−⋅⋅⋅

−=ϑ∆ %.

Неслучайная часть невязки: ( ) 8,28,16,4нсл −=−−−=∆К %;

049,0100229,04,08,2

нсл +=⋅⋅

+=ϑ∆ %.

Общие поправки: ∆α = –0,018 %;

∆ϑ = +0,008 + 0,049 = 0,057 %.

107

Скорректированные значения массовых долей: в руде α = 1,7 – 0,018 = 1,682 %; в хвостах ϑ = 0,4 + 0,057 = 0,457 %.

Пересчитанное извлечение в хвосты составит 0,265, или 26,5 %. Пример. Пусть α = 0,8 г/т; β = 70 г/т; ϑ = 0,3 г/т; Pα = 10 %; Pβ = 4 %; Pϑ = 15

%; ∆К = +8,3 %; слК∆ = +3,7 %. Находим γβ = 0,007; γϑ = 0,993; εϑ = 0,372, или 37,2 %.

G = 0,007⋅70⋅4 + 0,993⋅0,3⋅15 + 0,8⋅10 = 14,43; ( ) 016,043,14100

7,3108,0 2сл =

⋅+⋅⋅

=α∆ г/т;

( ) 009,043,14100

7,3153,08,0сл −=

⋅+⋅⋅⋅

−=ϑ∆ г/т.

Неслучайная часть невязки: ( ) 6,47,33,8нсл =−=∆К %;

037,0100

8,06,4нсл +=

⋅=α∆ г/т.

Общие поправки: ∆α = 0,016 + 0,037 = 0,053 г/т;

∆ϑ = –0,009 г/т. Скорректированные значения массовых долей:

в руде α = 0,8 + 0,053 = 0,853 г/т и в хвостах ϑ = 0,3 – 0,009 = 0,291 г/т.

Пересчитанное значение извлечения в хвосты составит 0,338, или 33,8 %.

О корректировке незавершенного производства

Продукты незавершенного производства участвуют в расчете невязки то-варного баланса и, естественно, вносят погрешности в расчет невязки. Однако случайную составляющую невязки они не предопределяют. Их вклад в случай-ную составляющую мал.

Вклад продуктов незавершенного производства в неслучайную составля-ющую невязки отличается тем, что неслучайные погрешности на начало и конец контрольного периода входят в уравнение невязки с разными знаками и не должны влиять на невязку. Поэтому в общем случае корректировать массы ме-талла в емкостях нет оснований.

Этот вывод не относится к оценке абсолютной величины массы металла в емкости, которую можно завысить или занизить при опробовании на начало и конец контрольного периода.

108

5.10. Анализ невязки при превышении допустимых пределов.

Создание комиссии Так как превышение пределов допустимой невязки может возникнуть по

нескольким причинам, то выполнять анализ следует в такой последовательно-сти:

1. Проверить выполнение принципов опробования для всех балансовых точек (выявление возможной систематической погрешности).

2. Оценить возможное влияние на невязку не учитываемых в товарном балансе емкостей (изменение методики составления товарного баланса и расчета невязки).

3. Оценить влияние на невязку известных, но обычно не неучитываемых в товарном балансе постоянных потоков (аспирационные выносы, сли-вы сгустителей, какие-либо промпродукты и т. п.), что также может привести к изменению методики составления товарного баланса.

4. Оценить влияние на невязку известных аварийных потерь в течение контрольного периода.

5. Пересчитать допустимую невязку в связи с изменениями ситуации на фабрике (повышение доли пропущенных всплесков, числа отбрасыва-емых результатов анализа и т. п.).

6. Наконец, следует помнить, что расчет допустимой невязки связан с до-пустимыми пределами случайной погрешности, рассчитываемыми для 95 % доверительной вероятности. Да и пределы вероятной системати-ческой и методической погрешностей устанавливаются с определен-ными допущениями. Поэтому 5 – 10 % фактических невязок могут вы-ходить за допустимые пределы только по этой причине, а это 1÷2 не-вязки в год!

Объяснение изменения невязки по этим позициям не требует создания ка-кой-либо комиссии, а требует лишь профессионального подхода к анализу ситу-ации и принятия в последующем соответствующих решений.

И только при невозможности объяснить указанными причинами превы-шение фактической невязкой допустимой следует создавать комиссию для по-иска труднопредсказуемых неучтенных механических потерь.

Это значит, что создание комиссии для поиска неучтенных механических потерь следует считать для фабрики чрезвычайным событием.

Так и случилось на фабрике при обогащении вольфрама. Постоянные по-ложительные невязки не смогли объяснить специалисты фабрики. Привлечен-ные ученые также не смогли установить их причины, так как в то время не были известны вероятные систематические и методические погрешности.

109

Таким образом, в товарном балансе должны быть следующие заключи-тельные позиции:

1. Записана фактическая невязка (по каждому компоненту). 2. При выходе фактической невязки за пределы допустимой проведен

и выполнен анализ по шести рассмотренным позициям. 3. Исправлена фактическая невязка на величину выявленных потерь,

а также накоплений и разгрузки в емкостях (по позициям 2, 3 и 4). 4. Найдена неслучайная составляющая невязки (разность между исправ-

ленной фактической невязкой и ее случайной составляющей). 5. Найдены скорректированные на величины случайной и неслучайной

составляющих массовые доли компонента в руде или хвостах. Предложены необходимые технологические, технические и организаци-

онные решения по повышению качества товарного баланса.

110

Глава 6

ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ПОСТАВЩИКА И ПОТРЕБИТЕЛЯ

6.1. Погрешность результатов опробования

Взаимоотношения поставщика с потребителем, и наоборот, всегда связа-ны с погрешностями опробования.

Взаимодействия поставщика и потребителя должны регламентироваться договором, в котором должны быть указаны решения при возникновении раз-ногласий. Разногласия возникают при сопоставлении результатов опробования продуктов у поставщика и потребителя.

Так как при этом обсуждается разность получаемых результатов, то для выводов следует привлекать погрешность этой разности.

При опробовании у поставщика – горного предприятия или обогатитель-ной фабрики – и любого потребителя измеренное значение массовой доли:

αизм = αист + (–)∆αсист ± ∆αсл – ∆αвсп – ∆αмет, где ∆αсист – систематическая погрешность как принципиально устранимая должна быть равна нулю; ∆αсл = ∆αсл от. + ∆αсл под. + ∆αсл ан. – рассчитываемая на основе теории опробования величина; ∆αвсп – неустранимая, но рассчитыва-емая вероятная систематическая погрешность, имеющая одинаковый знак у по-ставщика и потребителя; ∆αмет – погрешность одного знака, но зависящая от методики анализа, как у поставщика, так и у потребителя.

Возможное расхождение в результатах анализа: ∆αрез = αизм пт – αизм пс = ∆αсист ± ∆αрез сл – ∆αрез всп – ∆αрез мет.

Вероятная систематическая и методическая погрешности изучены недо-статочно и обычно в расчет не принимаются, но их существование может ока-зывать существенное влияние на выводы. Недостаточная изученность сказыва-ется и на том, что стандарты и инструкции опробования не предусматривают учет указанных погрешностей.

6.2. Допустимые пределы случайных погрешностей

Случайные погрешности при опробовании неизбежны. И хотя они могут

быть изменены совершенствованием методик и параметров опробования, их в любом случае следует установить экспериментальным или расчетным методом.

Среди трех входящих в расчет количества ценного компонента величин – сырой массы М, влажности W и массовой доли α – наибольшее влияние на случайную по-грешность определения количества ценного компонента оказывает массовая доля α.

Наиболее распространенные относительные случайные погрешности определения массы Рм = 0,5-1 %; влажности (в диапазоне 10-5 %) – 5-10 % и массовой доли – 2-5 % показывают, что именно погрешность массовой доли определяет погрешность расчета количества ценного компонента. Для указан-

111

ных пределов погрешностей вклад погрешности определения массовой доли в погрешность расчета количества ценного компонента составляет 88-95 %.

Если Sα пс и Sα пт – среднеквадратичные случайные погрешности опробо-вания у поставщика и потребителя (опробования в целом, а не только анализа!), то случайная погрешность расхождения:

22т

пт

2

пс

2

тсл птпсптпс

αααα +=+=α∆ SStn

S

n

St .

Если случайные погрешности результатов 2птα

S и 2псα

S одинаковы, то

получаем распространенную формулу для допустимого предела расхождения в результатах опробования:

αα ≈⋅=α∆ SSt 8,22тсл . Вообще говоря, эта величина ∆αсл имеет символическое значение. Ясно,

что 95 % результатов опробования попадут в этот диапазон. Если же отдельный результат выйдет за этот предел, то нет оснований его сразу браковать, да и для доказательства наличия систематической погрешности этот результат нельзя использовать, так как возможны отклонения как в пользу поставщика, так и в пользу потребителя. Это может быть поводом к анализу и совершенствованию методик опробования как у поставщика, так и у потребителя, как это делают в случае установления систематической погрешности.

Обычно принимают, что согласованным результатом опробования явля-ется среднее значение:

2птпс α+α

=α .

Случайная погрешность α будет предопределяться случайными погреш-ностями каждого из результатов αпс и αпт, в связи с чем случайные отклонения от среднего у поставщика и потребителя будут одинаковыми, но, естественно, с разными знаками.

Если результаты анализа у поставщика и потребителя неравноточны, то возможно предпочтение анализам одной из сторон.

Если Рпс и Рпт – относительные погрешности опробования, то распределить разность результатов можно пропорционально погрешностям. Т. е. не делить раз-ность между поставщиком и потребителем пополам, а распределить эту разность на две неравные части. Тогда согласованное значение массовой доли, если αпс>αпт:

( )птпс

псптпспс

ααααРР

Р+

⋅−−= ,

или ( )

птпс

птптпспт

ααααРР

Р+

⋅−+= .

Доказывать на основе превышения |∆α| отдельной партии допустимого предела |∆αсл| правоту поставщика или потребителя нелогично.

112

6.3. Расчет случайной погрешности результата опробования

Пример расчета случайной погрешности результата опробования руды, концентрата и хвостов для данных, представленных в табл. 6.1. Необходимо найти относительную погрешность результата опробования для трех точек фабрики: руды, концентрата и хвостов. Контрольный период – смена.

Схемы опробования приведены на рис. 6.1 и 6.2. На рисунках С – опера-ция сокращения и Д – дробления, а l – степень сокращения. Не показанные на схемах после знаков равенства результаты следует найти. Используемые фор-мулы приведены в работе [1].

Таблица 6.1 Необходимые для расчета величины

Известные данные Руда Концентрат Хвосты

Q, т/ч 300 13 287 α, % 1,8 20 0,2 Sт, % 0,11 0,7 0,04

Рот доп, % 2 0,5 3 βм, % 34,6 34,6 34,6

dз max, мм 1,5 1,5 1,5 dнач max, мм 20 0,3 1,0 ρм, кг/м3 4100 4100 4100 ρп, кг/м3 3000 3000 3000

Вкрапленность Неравномерная Раскрыт Раскрыт nнав 2 2 3 nм 1 2 1

Рм, % 1,5 1,0 3,0 Пробоотбиратели

Пробоотбиратели ковшовые

ширина щели b ≥ 10 мм. Решение:

Для точки опробования руды Находим допустимую среднеквадратичную погрешность отбора проб:

018,01002

8,121002допот

допот =⋅⋅

=⋅

α⋅=

РS %.

Находим число точечных проб:

3,37018,011,0

2

2

2допот

2т

т ===S

SN .

Округляем Nт до 40. Находим массу точечной пробы, приняв ширину щели ковша b ≥ 3dmax =

= 60 мм и скорость ковша 0,5 м/с:

( )10

с/м5,0

м1060с/кг36001000300 3

т =

⋅⋅

⋅

=ϑ⋅

=

−

bq Q кг.

113

Рис. 6.2. Расчетная схема опробования концентрата

или хвостов: l – степень сокращения

Рис. 6.1. Расчетная схема опробования руды: l – степень сокращения

Находим начальную массу пробы:

qнач = qт ⋅ Nт = 10 ⋅ 40 = 400 кг. Находим случайную фактическую погрешность отбора:

0003,04011,0 2

т

2т2

от ===NSS %2.

Для расчета погрешности подготовки проб найдем покусковые дисперсии для сростков по формуле:

( )b

d

dSdS

⋅=

max

maxз2к

2к .

Здесь b – коэффициент, характеризующий вкрапленность минеральных зерен [1], b=1,5 для неравномерной вкрапленности.

( ) ( ) 7,808,16,348,130004100

мп

м2к =−⋅⋅=α−β⋅α⋅

ρρ

=S %2.

Для dmax = 20 мм и 4 мм:

( ) 66,120

5,17,80205,1

2к =

⋅=S %2;

Объединенная проба руды

С1 l = 8 q1 =? d1 = 4 мм

Отброс Д1

Отброс

Отброс

Пакет Отбор навески

qнач =? dнач max = 20 мм

С2 l = 50 q2 =? d2 = 1 мм

Д2

С3 l = 8 q3 =? d3 = 0,1 мм

Д3

Остаток пакета

qнав = 1 г

Анализ

α, %

Объединенная проба концентрата или хвостов

С1 lкон = 20; lхв = 100 q1 =? d1 = 0,1 мм

Отброс Д1

Отброс Пакет Отбор навески

qнач =? dнач max = (для концентрата 0,3 мм

для хвостов 1,0 мм)

С2 q2 = 100 г

Остаток пакета

qнав = 1 г

Анализ

α, %

114

( ) 53,1845,17,804

5,12к =

⋅=S %2;

( ) 7,800,1 2к

2к == SS %2, так как 0,1 мм < dз max.

Находим q1 = 400 / 8 = 50 кг; q2 = 50 / 50 = 1 кг; q3 = 1 / 8 = 0,125 кг. Тогда погрешность подготовки:

( )( )

( )[ ] .%102,955108,211108,4351015,873,1

11

125,01105,030007,805,02

501

11102300053,185,02

4001

5011010300066,15,023,1

26666

33

33

332под

−−−−

−

−

−

⋅=⋅+⋅+⋅⋅=

=

−⋅⋅⋅⋅⋅⋅+

+

−⋅⋅⋅⋅⋅⋅+

+

−⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅=S

Погрешность метода анализа:

0135,01002

8,15,1м =

⋅⋅

=S %.

Погрешность анализа:

( ) 1,1060135,011

125,01

001,011005,030007,805,02

21 2332

ан =

⋅+

−⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅= −S %2.

Погрешность результата опробования: 66662

рез 103,1361101,106102,95510300 −−−− ⋅=⋅+⋅+⋅=S %2; Sрез = 36,9 ⋅ 10–3 %. Относительная случайная погрешность результата опробования:

1,41008,1

109,3621002 3

резрез =⋅

⋅⋅=⋅

α=

−SР %.

Это приемлемая для руды погрешность результата опробования. Если же желательно снизить Ррез, то нужно выполнить анализ слагаемых

2резS . Наибольшее слагаемое 955,2 ⋅ 10–6 появилось в процессе подготовки про-

бы. Следовательно, следует воздействовать на технологию подготовки пробы. Рассмотрим составляющие погрешности подготовки. Видим, что

наибольший вклад в погрешность вносит вторая операция сокращения (в 50 раз!). Уменьшим степень сокращения в 5 раз, т. е. примем l2 = 10. Тогда второе слагаемое в 2

подS уменьшится в 5 раз. Следовательно:

66662под 109,501108,21110

58,4351015,873,1 −−−− ⋅=

⋅+⋅+⋅⋅=S %2.

66662рез 10908101,106109,50110300 −−−− ⋅=⋅+⋅+⋅=S %2;

115

35,31008,1

101,302 3

рез =⋅⋅⋅

=−

Р %.

Анализируя слагаемые погрешности, можно находить дополнительные решения по снижению погрешности результата опробования.

Для точки опробования хвостов

003,01002

2,03допот =

⋅⋅

=S %;

177003,004,0 2

т =

=N .

Принимаем 160 проб:

6,15,0

101036001000287 3

т =⋅⋅

⋅

=

−

q кг;

qнач = 1,6 ⋅ 160 = 256 кг; q1 = 2,56 кг;

00001,016004,0 2

2от ==S %2;

( ) 46,92,06,342,0300041002

к =−⋅⋅=S %2;

( )

( )[ ] ;%1082,110034,01037,13,1

56,21

1,011005,0300046,95,02

2561

56,21105,0300046,95,023,1

2666

33

332под

−−−

−

−

⋅=⋅+⋅⋅=

=

−⋅⋅⋅⋅⋅⋅+

+

−⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅=S

003,01002

2,03м =

⋅⋅

=S %;

( ) ( );%1017,4

10311

1,01

001,011005,0300046,95,02

31

26

23332ан

−

−−

⋅=

=

⋅⋅+

−⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅=S

66662рез 1099,151017,41082,11010 −−−− ⋅=⋅+⋅+⋅=S %2;

Sрез = 4 ⋅ 10–3 %;

41002,01042 3

рез =⋅⋅⋅

=−

Р %.

Анализируя составляющие 2резS , видим, что нужно снижать погрешность

отбора пробы. Но это можно сделать, лишь увеличивая число точечных проб, а

116

оно и так велико. Погрешность Ррез = 4 % для хвостов – это вполне приемлемая погрешность. Можно даже уменьшить число точечных проб, например до 80.

Тогда

00002,08004,0 2

2от ==S %2;

qнач = 1,6 ⋅ 80 = 128 кг. Погрешности Sпод и Sан почти не изменяются, следовательно:

66662рез 1099,251017,41082,11020 −−−− ⋅=⋅+⋅+⋅=S %2;

Sрез = 5,1 ⋅ 10–3 %;

1,51002,0101,52 3

рез =⋅⋅⋅

=−

Р %.

Это тоже весьма приемлемый для опробования хвостов результат: при анализе расчетов можно не только снизить, но и увеличить погрешность, выиг-рав в других параметрах опробования. В приведенном случае можно умень-шить число точечных проб вдвое, снизив вдвое при этом и начальную массу пробы.

Для точки опробования концентрата

05,01002

205,0от =

⋅⋅

=S %;

19605,07,0 2

т =

=N .

Принимаем 120 проб.

072,05,0

10103600100013 3

т =⋅⋅

⋅

=

−

q кг;

qнач = 0,072 ⋅ 120 = 8,64 кг; q1 = 8,64 / 20 = 0,432 кг;

00408,0120

7,0 22от ==S %2;

( ) 9,28441006,34

3000206,34

201206,342030004100 2

2к =

⋅⋅

+−⋅−⋅⋅=S %2;

( ) 6,35504100206,34300020

6,3441003000=

⋅−+⋅⋅⋅

=ρ кг/м3;

( )

( )[ ] ;%10673,101097,01051,73,1

432,01

1,011005,06,35509,2845,02

64,81

432,011015,06,35509,2845,023,1

2666

33

332под

−−−

−

−

⋅=⋅+⋅⋅=

=

−⋅⋅⋅⋅⋅⋅+

+

−⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅=S

117

1,01002

200,1м =

⋅⋅

=S %;

( );%105,2562

1,021

1,01

001,011005,06,35509,2845,02

21

26

2332ан

−

−

⋅=

=

⋅+

−⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅=S

66662рез 106710105,256210673,10104080 −−−− ⋅=⋅+⋅+⋅=S %2;

Sрез = 81,9 ⋅ 10–3 %;

82,010020

109,812 3

рез =⋅⋅⋅

=−

Р %.

Погрешность опробования концентрата приемлема.

6.4. Выявление систематических погрешностей Во взаимоотношениях поставщика и потребителя доказательство наличия

или отсутствия систематической погрешности играет особую роль. Если со слу-чайной погрешностью приходится мириться, ведь она неизбежна, то наличие си-стематической погрешности всегда вызывает крайне отрицательную реакцию.

Однако установить наличие систематической погрешности достаточно трудно, так как при опробовании не существует эталона результата. Правиль-ность опробования можно лишь обеспечить выполнением двух принципов опробования (с дополнениями).

Поэтому первый и основной путь устранения систематической погреш-ности при опробовании как у поставщика, так и потребителя состоит в исполь-зовании правильных методик опробования.

Другими словами, и у поставщика, и у потребителя должны быть разра-ботаны методики опробования, исключающие систематические погрешности. Такие методики должны разрабатываться на основе действующих стандартов, иметь ясное теоретическое обоснование и подробное описание всех операций.

Целесообразно, чтобы методики опробования у поставщика и у потреби-теля были взаимно согласованными.

Такой путь, как правило, исключает большие систематические погрешно-сти и во многих случаях вполне достаточен.

Однако технология опробования многооперационна, ее реализуют не-сколько работников с использованием различных инструментов и приспособ-лений, что вызывает на практике отклонения от выполнения принципов опро-бования. При оценке методики не всегда возможно установить, насколько су-щественны эти отклонения. А отклонения от принципов опробования могут возникнуть и при отборе, и при подготовке, и при анализе пробы. Случайная же погрешность опробования велика, и уловить на ее фоне систематическую по-грешность бывает затруднительно. Но это единственный путь выявления си-стематической погрешности. Состоит он в применении критерия Стьюдента к оценке значимости расхождения средних результатов опробования. Расчетное значение критерия Стьюдента tp:

118

2пт

2пс

птпср

ααα∆ +

α−α=

α∆=

SSSt .

Здесь псα и птα – средние результаты опробования по nпост пробам поставщи-ка и nпотр пробам потребителя; S псα и S птα – среднеквадратичные случайные погрешности по методикам поставщика и потребителя.

Когда tр превысит tт критерия Стьюдента, полученная разность |∆α| по абсо-лютной величине может считаться установленной систематической погрешностью. Для n > 8 табличное значение критерия Стьюдента можно принимать равным двум.

Заметим, что этот вывод не позволяет сказать, у кого возникает эта по-грешность, – у поставщика или потребителя. В частности, если она существует и у поставщика, и у потребителя, причем равной величины и с одинаковыми знаками, то таким путем она вообще не будет обнаружена.

Но если наличие систематической погрешности установлено, то должна быть выявлена причина ее возникновения, не замеченная при составлении и утверждении методик опробования. Для этого методики как у поставщика, так и у потребителя должны быть подвергнуты тщательному профессиональному анализу, на основе чего должны быть выявлены возможные причины возникно-вения систематической погрешности, после чего следует внести в методики со-ответствующие изменения, вновь взаимно согласовав их.

Так как такая работа трудоемка и длительна, ее целесообразно начинать при заметном превышении расчетного значения критерия Стьюдента величины, равной двум.

При необходимости эта работа может повторяться.

6.5. Примеры определения систематических погрешностей опробования Первый и главный вопрос, который возникает при получении и использо-

вании результата опробования: а правильно ли оно? Иногда можно поверить, что опробование правильно; иногда нужно доказать, что опробование правиль-но; иногда нужно доказать, что опробование неправильно.

Поверить, что опробование правильно, можно в случае, если нет никаких вопросов и проблем при использовании результатов опробования. Это значит, что соблюдены принципы опробования и не возникает разногласий.

Доказать, что опробование правильно, необходимо при внедрении мето-дик и средств опробования, при проверке отсутствия в работе неконтролируе-мых трендов. Так, ОТК постоянно сдает контрольные пробы анализируемых продуктов в химическую лабораторию. Объем контрольной выборки 8-10 %.

Наконец, доказать, что опробование неправильно, необходимо при нали-чии явных разногласий.

Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, погрешность измерений предопределя-ется случайными причинами – это характеризует прецизионность измерений, и систематическими причинами – это характеризует правильность измерений.

119

Для оценки этих погрешностей используется принятое опорное значение измеряемой величины. Это может быть согласованное (аттестованное) значение для стандартных образцов или методов измерения, если его нет – то математи-ческое ожидание измеряемой характеристики.

Тогда систематическая погрешность – это разность между математиче-ским ожиданием результатов измерений и принятым опорным значением.

Так как при опробовании минерального сырья не существует стандарт-ных образцов опробуемых массивов, то величина систематической погрешно-сти устанавливается именно так.

В качестве примера приведем результат проверки правильности работы меха-нического пробоотбирателя. Принятым опорным значением является результат руч-ного опробования. Проверка проведена на потоке концентрата хлористого калия од-новременным отбором проб механическим пробоотбирателем и ручным пробником.

Отбор проб проводился при загрузке одного вагона с формированием объединенной пробы. Опробованы 20 вагонов. В табл. 6.2 приведены получен-ные результаты.

Таблица 6.2 Определение погрешности механического пробоотборника

по массовой доле хлористого калия, %

Номер пробы

α1 (руч. отбор)

α2 (мех. отбор) ∆α = α2 – α1

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

95,975 95,205 95,440 95,405 95,435 95,350 95,425 95,190 95,590 96,005 95,370 95,400 95,585 95,050 95,435 95,245 95,170 95,585 95,555 95,435

95,375 95,505 95,400 95,585 95,435 95,330 95,220 95,565 95,350 95,745 95,560 95,525 95,655 95,220 95,005 95,120 95,430 95,195 95,055 95,265

–0,600 0,300

–0,040 0,180 0,000

–0,020 –0,205 0,375

–0,240 –0,260 0,190 0,125 0,070 0,170

–0,430 –0,125 0,260

–0,390 –0,500 –0,170

Среднее α∆ –0,06550

Среднеквадратичное отклонение, α ΔS 0,28014

α⋅= α Δ Δ St /20р 1,04564

tт 2,09 Механический способ отбора проб может быть использован, так как tр < tт.

120

Лучше всего, если результат 1α сравнивается с заранее известным – эта-лонным. Но опробование руд и продуктов обогащения отличается тем, что эта-лоны можно использовать только на заключительной операции опробования.

Выявление и устранение систематической погрешности покажем на примере медно-никелевого продукта [23].

Требование равенства нулю систематической погрешности не означает, что оно фактически выполняется. Возможных причин возникновения система-тической погрешности очень много. Единственная возможность устранить си-стематическую погрешность – это найти и устранить вызывающую ее причину.

При производстве и приобретении медно-никелевого продукта опробование проводят у поставщика (ПС) и потребителя (ПТ). В результате обработки большо-го массива данных получено, что между массовой долей, зафиксированной у по-требителя αпт и у поставщика αпс, имеется систематическое расхождение по мас-совой доле никеля αпт – αпс = –0,34 % и по массовой доле меди – +0,36 %.

Для выявления причин этих расхождений были изучены условия и мето-дики опробования и у поставщика, и у потребителя. Было установлено, что у потребителя истирание пробы на дисковом истирателе связано с удалением об-разующейся пыли через аспирационную систему.

Были взяты пробы пыли, в результате чего установлено, что удаляемая пыль обогащена никелем и обеднена медью (табл. 6.3).

Установлено также, что у потребителя после истирания проба пропуска-лась через контрольное сито с размером ячеек 0,071 мм. При этом 1-2 % массы пробы оказывались недробимыми и через сито не проходили, оставаясь в большей крупности, чем это допускается методикой. Анализ недробимого остатка показал, что он также обогащен никелем и обеднен медью (см. табл. 6.3). Недробимая часть добавлялась в измельченную пробу, но при отборе навесок такие частицы в навески обычно не попадают, что в итоге также при-водит к систематической погрешности (точнее – к вероятной систематической погрешности).

Таблица 6.3 Результаты анализа продуктов подготовки пробы

Продукты и массовые доли в них Массовая доля, %

Продукты истирания

после измельчения на

дисковом истирателе

в пыли, удаляемой

в аспирационную систему

Разность

Ni Cu Ni Cu Ni Cu Массовая доля в продуктах подготовки пробы (истирания)

42,35 29,65 44,62 27,30 –2,27 +2,35

Продукты просеивания Просеянная часть пробы

Непросеянная часть пробы Разность

Массовая доля в продуктах подготовки пробы (просеивания)

42,46 29,85 47,70 28,68 –5,44 +1,17

121

Выполненная работа позволила выявить причины систематической по-грешности и устранить их. Для этого

- дисковые истиратели заменены на виброистиратели закрытого типа, что исключило пыление и удаление пыли;

- недробимый остаток стали стремиться доистирать до полного прохож-дения через сито, а если это не удается, просеянную пробу и остаток взвешива-ют и анализируют отдельно, а результат находят как средневзвешенный.

Аналогичная работа была выполнена на пробах благородных металлов [14]. С целью изучения причин появления погрешностей, руда крупностью

–100+0 мм была раздроблена до крупности –2+0 мм. Распределение металлов по классам крупности оказалось следующим (табл. 6.4).

Таблица 6.4 Распределение платины и золота в продуктах дробления

Класс, мм Выход, % Массовая доля, г/т

Pt Au +1,25

–1,25+0,50 –0,50+0,10

–0,10

6,63 31,67 33,08 28,62

5,70 22,20 5,80 3,70

3,48 6,53 3,19 1,14

Итого: 100,00 10,40 3,68 Из табл. 6.4 следует, что платина и золото при подготовке пробы крайне

неравномерно распределяются по классам крупности. Класс –0,1 мм суще-ственно обеднен металлами.

Попытки измельчать пробы (навески) до крупности –0,1 мм в механиче-ской ступке и виброистирателе показали, что выход класса +0,1 мм не снижался менее 2,5 %, даже измельчение в мельницах в течение 210-240 мин приводило к наличию класса +0,1 мм в количестве 0,01-0,07 %, но с массовой долей платины 1874-10571 г/т.

Распределение платины по классам крупности составило:

Класс, мм Выход, % Массовая доля, г/т +0,10

–0,10+0,08 –0,08+0,05

–0,05

0,02 0,21 3,71 96,06

10571,0 190,5 85,0 8,1

Итого: 100,00 13,45 В итоге было предложено: класс +0,1 мм анализировать отдельно от клас-

са –0,1 мм с последующим расчетом массовой доли в навеске по уравнению ба-ланса.

Общие выводы. Только соблюдая принципы правильного опробования на всех этапах работы с пробой: при отборе пробы, ее подготовке и при выполне-нии анализа, возможно выполнить правильное опробование.

122

Выполнение принципов правильного опробования необходимо как при ручном, так и при механическом отборе проб и их подготовке, а также при ис-пользовании анализаторов проб непосредственно в опробуемом массиве (ру-доконтролирующие станции, анализаторы потоков руды и пульп и т. п.)

Экспериментальное доказательство наличия систематической погрешно-сти связано с оценкой и использованием в расчетах случайной погрешности опробования.

6.6. Выявление и учет вероятной систематической погрешности Давным-давно я разговаривал с начальником ОТК Кентауской обогати-

тельной фабрики. Фабрика поставляла свинцовые концентраты на завод в г. Чимкент. Я спросил:

– Бывают ли претензии от потребителя (завода) при получении концен-тратов?

– Бывают, – ответил начальник ОТК, – если, по мнению руководителей завода, качество концентрата по свинцу меньше, чем мы записали в сопроводи-тельных документах.

– Что же Вы делаете? – Я даю указание повторить анализы, но не только по свинцу, но и по се-

ребру. После повторных анализов претензии, как правило, снимаются. Если я проигрываю на свинце, то выигрываю на серебре.

Этот ответ заставил задуматься. По-видимому, результаты опробования дополнительно предопределяются необычными погрешностями. А это, прежде всего, вероятная систематическая погрешность.

Вероятная систематическая погрешность становится заметной при опро-бовании бедных (или очень богатых) продуктов.

Наилучшим решением для устранения вероятной систематической по-грешности при отборе и подготовке проб является переход к почти непрерыв-ному отбору проб и механизированному их сокращению с помощью станций опробования и дисковых сократителей, разработанных в Уральском государ-ственном горном университете [6, 7]. Эти станции и сократители отбирают максимально возможное число проб либо порций при сокращении, а при опро-бовании неподвижных продуктов, находящихся в емкостях, предусматривают их перегрузку, т. е. исключаются при опробовании все варианты способа вы-черпывания.

Так как рассматривается один и тот же продукт, опробуемый и у постав-щика, и у потребителя, то следует считать, что ∆αвсп поставщика и ∆αвсп потре-бителя имеют один и тот же знак. Поэтому анализом разности результатов опробования вероятная систематическая погрешность не может быть выявлена.

Однако в связи с тем, что ее появление связано с некоторой вероятно-стью, вероятную систематическую погрешность следует рассчитать и учиты-вать при анализе ∆α, увеличивая нижний предел возможного ∆α:

( )вспвспслуч 28,2 α∆+−=α∆− α+ S .

123

Вообще, для того чтобы вероятная систематическая погрешность сказы-валась как можно меньше, следует тщательно прорабатывать методические во-просы.

Так, принято выполнять пробирный анализ на навеске 50 г. В то же время число зерен определяемого компонента в навеске должно быть не менее 100.

Пусть необходим анализ материала крупностью d = 0,1 мм с массовой до-лей золота α = 0,2 г/т. Найдем среднее число золотинок m в q = 1 кг:

( )22

.ед. 1м101,0кг/м180005,0

.ед.102,0кг13333

6

м3 =

⋅⋅⋅⋅

⋅⋅=

β⋅⋅ρ⋅α⋅

=−

−

dfqm зерна.

Это значит, что для уменьшения влияния вероятной систематической по-грешности до приемлемой величины (не более 1 %) следует выполнять анализ на навесках массой 5 кг, а не 50 г.

Так, анализ кварцевой крупки крупностью 0,2 мм проводится на навеске 0,2 кг для определения массовой доли порядка 1 г/т = 10–6 д. е. тяжелых по от-ношению к кварцу минералов средней плотностью 3000 кг/м3. Найдем среднее количество зерен тяжелых минералов:

( )17

.ед. 1102,030005,0

102,033

6

м3 =

⋅⋅⋅⋅

⋅=

β⋅⋅ρ⋅α⋅

=−

−

dfqm зерен.

И в этом случае можно рекомендовать увеличение массы навески до 1-1,5 кг.

6.7. Выявление и учет методической погрешности Методическая погрешность может возникнуть при использовании как ре-

зультата опробования в целом, так и результатов анализа отдельных навесок. В первом случае должны быть согласованы правила использования «ура-

ганных» проб и расчета интегральных результатов анализа опробования партий. При опробовании партии какого-либо продукта отбирается Nт точечных

проб. Если они анализируются отдельно, то будет получено Nт анализов, среди которых могут оказаться выделяющиеся, т. е. «ураганные». Возникает методи-ческий вопрос, что с ними делать. Обычно в соответствии с инструкциями или в соответствии со «здравым смыслом» такие анализы либо исключают из рас-четов, либо проверяют (что равносильно исключению) и заменяют другим, приемлемым, анализом.

Роль таких исключений может быть велика. В работе [24] при опробовании серебряных руд в транспортных емкостях

(автосамосвалах) найдены по 830 и 1000 измерениям такие характеристики рас-пределений, как среднеарифметическое и выборочная медиана, явно иллюстри-рующие факт их расхождения. Для 830 измерений α = 0,348 %, αМе = 0,320 %. Для 1000 измерений другой руды α = 0,295 %, αМе = 0,260 %. Так как руда бед-ная, то медиана меньше среднеарифметического на –8 % и на –12 %.

124

Для выборок 10, 20, 30 и 50 элементов это занижение составляет еще большие значения: –29,3 %; –48,9 %; –34 %; –39,8 % соответственно.

Это яркая иллюстрация неправомочности выдачи результатов анализа с использованием медианы.

Обычно оценить влияние таких исключений трудно, так как может не быть большого количества анализов точечных проб, но если систематизировать некоторое количество опробований, то возможна количественная оценка ис-ключения ураганных проб.

Во втором случае использование результатов отдельных навесок обычно регламентировано инструкциями (стандартами или методиками). Так как ана-лизы выполняются постоянно, то рассчитать влияние исключения параллель-ных результатов, выходящих за допустимые пределы, можно по формулам (4.13) и (4.14).

То, что влияние таких исключений, выполняемых в соответствии со стан-дартами может быть существенно, отмечалось и ранее специалистами по обо-гащению.

Такое различие отмечено при анализе навесок платины [14]. «При опре-делении содержания платины в параллельных навесках одной и той же пробы полиметаллической руды были установлены резкие отклонения отдельных определений, более чем в три раза превышающие среднее содержание по остальным навескам.

Характерно, что отклонений, таких же по величине, но противоположно-го знака, как правило, не наблюдалось.

Вместе с тем в балансе металлов при обогащении руды обнаруживались систематические плюсовые невязки…

Возникло предположение о занижении содержания платины в руде про-тив истинного за счет отнесения «ураганных» содержаний платины в отдель-ных навесках, превышающих нормы допустимых отклонений (10 % относи-тельных), к ошибкам анализа и исключения их из подсчета среднего по парал-лельным навескам».

Методическая погрешность возникает вследствие асимметрии распреде-ления массовой доли в точечных пробах (и в навесках для анализа), и ее вели-чина имеет один и тот же знак как у поставщика, так и у потребителя.

Однако у нее есть особенности, отличающие ее от вероятной системати-ческой погрешности:

1. Величина методической погрешности зависит от допустимого предела случайной погрешности (предела повторяемости или предела воспроизводимо-сти), принятого при анализе у поставщика и потребителя.

2. Величина методической погрешности разности результатов опробова-ния у поставщика и потребителя зависит от принятого во взаимоотношениях между ними уровня открытости и доверия. Так, если разность показателей в пользу потребителя игнорируется, а в пользу поставщика перепроверяется, то эта погрешность будет всегда работать в пользу потребителя.

125

С целью исключения методической погрешности мы рекомендуем: 1) вычислять всегда среднее арифметическое анализов и не вычислять

медиану в отличие от ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002; 2) в необходимых случаях увеличивать число результатов анализа. Другими словами, появление неприемлемых величин ∆α должно приво-

дить к улучшению взаимно согласованных методик опробования и у поставщи-ка, и у потребителя, но не к отбрасыванию исключительных результатов.

6.8. Скрытые излишки и потери ценных компонентов.

Влияние вероятной систематической и методической погрешностей При опробовании продуктов на обогатительных фабриках получают экс-

периментально определенные значения массовых долей полезного компонента, которые используются в расчетах между поставщиком и потребителем.

Полученное опробованием значение массовой доли αопр является оценкой истинного значения массовой доли αист, которое неизвестно. Связь между αопр и αист предопределяется погрешностями опробования:

метВСПслсистистопр α∆+α∆+α∆+α∆+α=α . Таких погрешностей четыре. ∆αсист – систематическая погрешность опробования. При правильном

опробовании эта погрешность должна отсутствовать. Правильное опробование обеспечивается выполнением двух принципов правильного опробования.

∆αсл – случайная погрешность опробования. Она может быть рассчитана. ∆αВСП и ∆αмет являются новыми и неизвестными для большинства специ-

алистов-обогатителей, но именно они могут приводить как к скрытым излиш-кам, так и к скрытым потерям полезного компонента в продуктах обогащения.

∆αВСП – вероятная систематическая погрешность, причиной которой яв-ляется то, что при отборе и подготовке проб, а также отборе навесок для анали-за, пропускаются всплески массовой доли в различных частях потока материала или пробы. Причины пропусков могут быть разными, в основном они связаны с недостаточным числом точечных проб, а также с ограниченной массой проб и навесок и качеством перемешивания проб перед их сокращением. Эта погреш-ность имеет определенный преобладающий знак (минус для бедных продуктов и плюс для богатых) и может быть компенсирована появлением более редких результатов с противоположным знаком.

∆αмет – методическая погрешность, причиной которой является то, что при выполнении анализов по существующим методикам должны отбрасываться результаты, выходящие за допустимые пределы отклонений, а также ураганные пробы. Это приводит к отбрасыванию преимущественно больших результатов, что в итоге занижает массовую долю для бедных продуктов. Для богатых про-дуктов картина противоположная.

Такие особенности опробования продуктов на обогатительных фабриках могут приводить к систематическим отклонениям результатов опробования от ис-тинных. Эти отклонения обычно незаметны на фоне больших случайных погреш-

126

ностей опробования. Но, накапливаясь, они могут заметно повлиять на накоплен-ные с начала месяца показатели фабрики, а также проявиться в товарном балансе.

Рассмотрим типичные ситуации [18]. 1. Занижение массовой доли ценного компонента в руде. Появление

скрытых излишков и положительной невязки товарного баланса. Распределение массовой доли в точечных пробах для руды обычно

правоасимметрично. Для такого распределения характерно занижение массовой доли по двум причинам:

- в связи с ограниченным числом точечных проб Nт; - в связи с отбрасыванием результатов анализа при превышении разно-

сти значений массовой доли параллельных анализов установленного предела.

Первая причина вызывает вероятную систематическую погрешность ∆αвсп, связанную с пропуском при опробовании кратковременных изменений массовой доли компонентов в руде.

При пропуске в течение смены продолжительностью Т минут n всплесков с массовой долей вα∆ , длившихся ∆t минут, массовая доля будет занижена на величину ∆αВСП.:

Ttn ∆⋅⋅α∆

−=α∆ ввсп .

Вторая причина вызывает методическую погрешность ∆αмет: ( )α−α+α−=α∆ 2minmaxотмет P ,

где Pот – доля отбрасываемых результатов анализа; α – значение средней мас-совой доли; maxα – среднее значение наибольших отбрасываемых результатов;

minα – среднее значение наименьших отбрасываемых результатов. В итоге к концу месяца накопится смещение массовой доли компонента в

руде на величину метВСП α∆+α∆=α∆ .

На каждой фабрике это смещение будет иметь различное значение. Так, для золотых фабрик реальны следующие цифры: вα∆ = 9 г/т; n = 4; ∆t = 1,5 мин; Т = 480 мин; 3=α г/т; Pот = 30 %; =αmax 6 г/т; =αmin 0,5 г/т.

Тогда смещение ∆α за месяц:

( )

( ) ./2625,0325,063,0480

5,149

2minmaxв

тг

от

−=⋅−+−⋅⋅

−=

=α−α+α−∆⋅⋅α∆

−=α∆ PTn t

Относительное занижение массовой доли:

%75,810032625,0%100 −=⋅

−=⋅

αα∆

=α∆Р .

Это значит, на фабрике окажется на 8,75 % золота больше, чем зафикси-ровано опробованием руды, т. е. будут скрытые излишки металла, что приведет к положительной невязке товарного баланса.

127

2. Завышение массовой доли полезного компонента в концентрате. Появление скрытых потерь и отрицательной невязки товарного баланса.

Распределение массовой доли в точечных пробах для богатых продуктов (концентратов) левоасимметрично. Для такого распределения характерно за-вышение массовой доли по тем же самым причинам, что и занижение для руды. Это приведет к смещению массовой доли на величину ∆α в положительную сторону по сравнению с истинной массовой долей.

Так, для полиметаллической фабрики, выпускающей цинковый концен-трат ( 56=α %; вα∆ = 10 %; n = 3; ∆t = 4 мин; Т = 480 мин; Pот = 5 %;

=αmax 58 %; =αmin 52 %):

( )

( ) %.35,0525856205,0480

4310

2 minmaxотв

+=

−−⋅+

⋅⋅+=

=

α−α−α+

∆⋅⋅α∆+=α∆ Р

Ttn

Относительное завышение массовой доли PΔα=+0,625 %. Т. е., опробуя концентрат, мы завышаем его массовую долю и, следова-

тельно, массу цинка на 0,625 %. Эти 0,625 % при производительности фабрики по цинку в концентрате 5000 т в месяц приведут к мнимым потерям 31,25 т цинка, которых в конце месяца не обнаружится на складе концентрата, а невяз-ка товарного баланса получит отрицательное смещение.

3. Скрытые потери или излишки при отгрузке концентрата. Отгрузка концентрата характерна тем, что отбирается намного меньше

точечных проб, чем за месяц на обогатительной фабрике. В этом случае роль вероятной систематической погрешности возрастает.

Если концентрат по определяемому компоненту беден, например по зо-лоту в медном концентрате, то, вследствие занижения массовой доли при опро-бовании партии, будет отгружено больше золота, чем определено опробовани-ем. Тогда для фабрики возникают скрытые потери, а для потребителя – скры-тые излишки золота.

Пусть отгружена партия медного концентрата сухой массой 1000 т с мас-совой долей золота 70 г/т. Вследствие неоднородности партии при отборе 60 проб в них не попали 2 точки с массовой долей 90 г/т, а при анализе отбракова-ны результаты 85max =α г/т и 61min =α г/т, их доля 10 %.

Тогда ( ) ( ) 27,170261851,060

27090−=

⋅−++

⋅−−=α∆ г/т.

%81,110070

27,1−=⋅

−=α∆P .

В партии отгружено 1000 т × 70 г/т = 70000 г золота, но опробованием будет обнаружено его на 70000 × 0,0181 = 1267 г меньше, что и составит для обогатительной фабрики скрытые потери. Зато покупатель получит их в виде неожиданных излишков.

Если концентрат по определяемому компоненту богат, в частности по меди в том же концентрате, то вследствие завышения массовой доли по меди

128

при опробовании в партии будет отгружено меди меньше, чем это зафиксиро-вано опробованием. Для обогатительной фабрики это будут скрытые излишки, а для потребителя – скрытые потери.

Пусть в той же партии концентрата сухой массой 1000 т массовая доля меди составляет 30 %. Вследствие неоднородности партии при отборе 60 проб в них не попала одна точка с массовой долей 27 %, а при анализе отброшено 5 % анализов навесок с %26и%32 minmax =α=α .

Тогда ( ) ( ) %15,0263230205,060

12730+=−−⋅+

⋅−=α∆ .

Относительное завышение массовой доли PΔα=+0,5 %. В партии отгружено 1000 × 0,3 = 300 т меди, но опробованием зафикси-

ровано меди на 300 × 0,005 = 1,5 т, на 1,5 т больше. Это будут скрытые излишки для обогатительной фабрики и скрытые потери для потребителя.

4. Занижение массовой доли ценного компонента в хвостах. Скрытые потери и завышение технологического извлечения, смещение невязки то-варного баланса в отрицательную сторону.

Массовая доля ценного компонента в хвостах обычно имеет сильную по-ложительную корреляцию с массовой долей этого же компонента в руде. Сме-щение массовой доли вследствие влияния вероятной систематической и мето-дической погрешностей приводит к эффектам, противоположным таким же эф-фектам при опробовании руды.

Так, если при опробовании хвостов будет занижена массовая доля, то это приведет к отрицательной невязке, и на фабрике будут скрытые потери метал-ла, который исчез неизвестно куда (на самом деле он ушел в хвосты), на фабри-ке вынуждены искать неучтенные механические потери, которые на самом деле не существуют.

Для хвостов золотых фабрик: 5,0=α г/т; вα∆ = 2 г/т; n = 5; ∆t = 3 мин; Т = 480 мин; Pот = 50 %; =αmax 1 г/т; =αmin 0,2 г/т.

Тогда смещение ∆α за месяц:

( ) 1625,05,022,015,0480

352−=⋅−+−

⋅⋅−=α∆ г/т.

Относительное занижение массовой доли PΔα= -32,5 %. Это значит, что невязка при таком смещении массы металла в хвостах

также будет смещена в отрицательную сторону. Суммарное влияние вероятной систематической и методической погреш-

ностей приводит к смещению невязки чаще всего в положительную сторону. Для руд с малой массовой долей компонента вследствие этих причин положи-тельная невязка может быть очень большой.

Кроме объяснения возможных причин скрытых излишков либо потерь на обогатительных фабриках можно предлагать пути приближения результатов опробования к истинным:

− строго выполнять принципы и правила правильного опробования, что должно исключить систематическую погрешность;

129

− рассчитывать и минимизировать случайную погрешность; − получать пробу от возможно малых элементов опробуемого массива,

используя комбинированный способ отбора проб, а также обеспечить тщательное перемешивание при подготовке проб и отборе навесок;

− внести изменения в методики оценки результатов анализа параллель-ных навесок, исключив формальное отбрасывание результатов.

Общие выводы. Асимметрия распределений массовой доли в точечных пробах опробуемых продуктов на обогатительных фабриках приводит к скры-тым отклонениям получаемых опробованием результатов от истинных. Откло-нения массовой доли ценных компонентов от истинных значений вызывают появление непредвиденных излишков или потерь металлов, не связанных с ка-кой-либо систематической погрешностью опробования и появляющихся с не-которой вероятностью. В ситуациях, когда мнимые излишки и скрытые потери проявляются заметным образом, необходимы изменения методик опробования, учитывающие асимметрию распределений массовой доли в точечных пробах и навесках для анализа.

6.9. Рекомендуемые правила

С целью лучшего согласования интересов приведем рекомендуемые пра-

вила отношений поставщика с потребителем и наоборот: 1. Разработать и взаимно согласовать методики опробования с выполне-

нием необходимых расчетов параметров опробования. 2. Использовать комбинированный способ отбора и сокращения проб. 3. Принимать за истину для расчетов среднее арифметическое всех ре-

зультатов опробования у поставщика и потребителя. Отказаться от расчета ме-дианы, т. е. не отбрасывать результаты анализа. Пределы воспроизводимости (повторяемости) использовать не для отбрасывания результатов, а для совер-шенствования методик.

4. Проверять качество выполнения всех операций опробования, в т. ч. анализа, на резервном (т. е. не на том, который сейчас опробуется) материале, не связывая проверку с конкретными экономическими расчетами.

5. Обеспечить полную открытость и доступность для обсуждения и ис-пользования всех без исключения результатов опробования.

6. Накапливать все результаты для выявления возможных систематиче-ских погрешностей.

130

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Инструкции по составлению товарного баланса обогатительной фабрики должны быть составлены с полным пониманием особенностей получения и расчета всех величин. Это относится как к накопленным показателям, форми-руемым в течение длительного времени по результатам анализа многих проб, так и к разовым замерам (опробованиям) емкостей.

Новым в предлагаемой монографии является формулировка принципов правильного опробования, расчет случайных погрешностей результатов опро-бования, объяснение роли и возможностей расчета вероятной систематической и методической погрешностей. Эти последние погрешности до сих пор в расче-ты не принимались, но только на основе их рассмотрения можно объяснить скрытые потери и излишки ценных компонентов.

Допустимая невязка товарного баланса должна быть рассчитана с исполь-зованием как случайной, так и вероятной систематической и методической по-грешностей. Положительные и отрицательные пределы допустимой невязки будут иметь разные значения.

Величина допустимой невязки тем больше, чем меньше массовая доля компонента в опробуемом массиве.

Для каждой фабрики для каждого компонента должна быть рассчитана конкретная допустимая невязка.

Так как положительные и отрицательные пределы невязки предопреде-ляются разными причинами, которые могут существовать длительное время, невязка длительное время может сохранять положительный или отрицательный знак. Требование перемены знака невязки должно быть из инструкций исклю-чено.

Корректировать товарный баланс следует путем распределения случай-ной составляющей невязки по всем продуктам, а неслучайной составляющей по соответствующим продуктам.

Назначение комиссии для оценки качества товарного баланса должно рассматриваться как чрезвычайное событие, так как все возможные причины выхода невязки за допустимые пределы должны быть предварительно учтены.

131

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Козин В. З. Опробование минерального сырья. Екатеринбург: Изд-во УГГУ, 2011. 315 с.

2. Шоршер И. Н. О балансе молибдена на обогатительных фабриках // Обогащение руд. 1959. № 2. С. 50.

3. Аленицын Ю. Е. О составлении товарного баланса металлов на обога-тительных фабриках // Обогащение руд. 1982. № 1. С. 24-28.

4. Конышев В. О., Савостьянов Е. В., Власов Г. Н. Месторождение Федо-ровское-1 в Кемеровской области и особенности методики разведки объектов с крупным золотом // Руды и металлы. 2003. № 5-6. С. 20-34.

5. Алимов Ю. И., Шаевич А. Б. Методологические особенности оценива-ния результатов количественного химического анализа // Журнал аналитиче-ской химии. 1988. № 10. С. 1893-1916.

6. Комлев А. С., Морозов Ю. П., Козин В. З. Сократитель электромеха-нический дисковый и способ сокращения и отбора проб с его использованием: Патент Российской Федерации на изобретение № 2347205; выдан 20.02.2009.

7. Станция опробования пульпы и способ опробования потока пульпы с ее использованием / А. С. Комлев, Ю. П. Морозов, В. З. Козин, Е. С. Фалькович Решение о выдаче патента по заявке № 2011154028 (081254).

8. Кипнис Ш. Ш. Технический контроль на углеобогатительных фабри-ках. М.: Недра, 1976. 288 с.

9. Козин В. З. Контроль технологических процессов обогащения. Екате-ринбург: Изд-во УГГУ, 2005. 302 с.

10. Козин В. З., Водовозов К. А. Причины положительных невязок товар-ного баланса на обогатительных фабриках // Обогащение руд. 2013. № 2. С. 27-31.

11. Барский Л. А., Козин В. З. Системный анализ в обогащении полезных ископаемых. М.: Недра, 1978. 476 с.

12. Промышленные испытания грохота «стек сайзер – 48» корпорации «Дер-рик» и его внедрение на обогатительной фабрике ООО СП «Эконт» / В. Б. Шлапак, Ю. П. Кутемов, С. В. Скорняков, С. Ю. Семидалов, Т. В. Шанаурина // Изв. вузов. Горный журнал. 2007. № 1. С. 101-104.

13. Чуянов Г. Г. Хвостохранилища обогатительных фабрик // Изв. вузов. Горный журнал. 2001. № 4-5. С. 190-196.

14. Локонов М. Ф., Петрова М. И., Рейнгардт Е. П. Методика подготовки для анализа проб руды, содержащей интерметаллические соединения платино-вых металлов // Обогащение руд. 1971. № 2. С. 43-47.

15. Дорошенко М. В., Башлыкова Т. В. Технологические свойства мине-ралов: справочник для технологов. М.: Теплоэнергетик, 2007. 296 с.

16. Кудрявцев Ю. А. Некоторые вопросы методики опробования место-рождений золота с крайне неравномерным распределением полезного компо-нента: автореф. дис… канд. геол.-минерал. наук. Красноярск, 1972. 27 с.

17. Куликов А. А. Опробование золотоносных конгломератов. Новоси-бирск: Наука, 1981. 136 с.

132

18. Козин В. З., Водовозов К. А. Скрытые излишки и потери металлов на обогатительных фабриках // Обогащение руд. 2013. № 1. С. 37-39.

19. Правила охраны недр при переработке минерального сырья / Госгор-технадзор: Постановление № 70 от 06 июня 2003 г. 8 с.

20. Карпенко Н. В. К оцениванию невязки и корректировке товарного ба-ланса металлов на обогатительных фабриках // Обогащение руд. 1992. № 1. С. 13-20.

21. Козин В. З., Водовозов К. А. Оценка допустимой невязки товарного баланса на обогатительной фабрике // Обогащение руд. 2013. № 5. С. 21-24.

22. Оценка перспективности использования установок мелкопорционной сортировки для исследования руд и обучения / С. В. Новиков, И. А. Брытов, В. Б. Кусков, В. В. Львов // Материалы XVIII Международной научно-техни-ческой конференции «Научные основы и практика переработки руд и техногенно-го сырья». Екатеринбург, 2013. С. 74-77.

23. Совершенствование методик опробования медно-никелевого файн-штейна в расплавленном и твердом состоянии на металлургических предприя-тиях РАО «Норильский никель» / В. А. Иванов, Л. Б. Цымбулов, Г. П. Мироев-ский, Л. Ш. Цемехман, А. Н. Глазатов // Обогащение руд. 2001. № 2. С. 28-33.

24. Карпенко Н. В., Голубева Г. П., Сахарников В. Н. О законе распреде-ления вероятностей содержаний благородных металлов в рудах и продуктах обогащения // Обогащение руд. 1984. № 1. С. 44-47.

133

Научное издание

Козин Владимир Зиновьевич

ТОВАРНЫЙ БАЛАНС ОБОГАТИТЕЛЬНЫХ ФАБРИК

Научная монография

Редактор изд-ва Л. В. Устьянцева Компьютерная верстка Гореловой А. Е., Сайгиной Н. Л.

Дизайн обложки И. А. Крестьяниновой

Подписано в печать 07.04.2014 г. Формат 60×84 1/16. Бумага офсетная.

Гарнитура «Times New Roman». Печать на ризографе. Печ. л. 8.725. Уч.-изд. л. 10,75. Тираж 200. Заказ .

Издательство УГГУ

620144, г. Екатеринбург, ул. Куйбышева, 30 Уральский государственный горный университет

Отпечатано с оригинал-макета в лаборатории множительной техники УГГУ