Сибирское отделение Российской академии наук ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ им. Г.И.Будкера

УТВЕРЖДАЮ:

И.о. директора ИЯФ СО РАН академик РАН

__________________ Г.Н.Кулипанов

__________________ 2007 г.

ОТЧЕТ О НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ РАБОТЕ

по государственному контракту № 02.552.11.7009 от 07 марта 2007 г.

по теме:

(2007-2-1.2-03-01-079)

«Выполнение работ по развитию центра коллективного пользования «Сибирский Центр Синхротронного и Терагерцового Излучения

(СЦСТИ)» научным оборудованием (мероприятие Программы 5.2)» в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2012 годы» по лоту «Выполнение работ по

развитию сети центров коллективного пользования научным оборудованием»

(промежуточный)

Этап 1

Новосибирск 2007

Отчет 116 с., 61 рис., 2 прил.

СИНХРОТРОННОЕ ИЗЛУЧЕНИЕ, ТЕРАГЕРЦОВОЕ ИЗЛУЧЕНИЕ, ЦЕНТР КОЛЛЕКТИВНОГО

ПОЛЬЗОВАНИЯ, СИБИРСКИЙ ЦЕНТР СИНХРОТРОННОГО И ТЕРАГЕРЦОВОГО

ИЗЛУЧЕНИЯ, НАУЧНЫЕ ПРИБОРЫ И ОБОРУДОВАНИЕ

Основной целью проекта является развитие центра коллективного пользования "Сибирский

Центр Синхротронного и Терагерцового Излучения (СЦСТИ)" для повышения качества и

расширения фронта научно-исследовательских, опытно-конструкторских и технологических

работ, проводимых в Центре коллективного пользования организациями Российской Федерации.

За период реализации проекта выполнен цикл исследований на пучках синхротронного и

терагерцового излучения, в которых участвовала 41 российская и 2 зарубежных организации.

Исследования проводились на 9 экспериментальных станциях синхротронного излучения (СИ) и

на 3 станциях терагерцового излучения (ТИ) в рамках более 70 программ, проектов, грантов,

договоров о научно-техническом сотрудничестве, тематических планов бюджетных организаций.

Исследования покрывали широкий спектр по пяти приоритетным направлениям развития науки,

технологий и техники РФ. В исследованиях участвовало 47 студентов и 18 аспирантов. По

результатам выполненных работ опубликовано 76 научных статей, защищены 1 докторская и 2

кандидатских диссертации, 11 дипломных работ бакалавра, 6 магистерских работ и 4 дипломных

работы специалиста.

Организована и проведена традиционная 6-я конференция студентов и аспирантов Центра.

На 45 млн. руб. размещены конкурсы и котировки на закупку нового современного

научного оборудования. Продолжался ввод в эксплуатацию ранее закупленного оборудования.

Начата и продолжалась подготовка к аттестации трех методик выполнения измерений на

пучках СИ и к сертификации "чистых" помещений.

Продолжалось создание двух новых станции СИ и одной станции ТИ. В рамках разработки

концептуального проекта и прототипов отдельных элементов компактного источника СИ с

использованием сверхпроводящих магнитов выполнен ряд расчетных работ по оптимизации

магнитной структуры компактного источника СИ для получения высокой яркости.

Разработана концепция развития Центра на 2007-2010 годы. Ключевыми элементами

концепции являются выполнение и расширение всего спектра фундаментальных и прикладных

исследований на пучках синхротронного и терагерцового излучения, разработка и создание

специализированного компактного источника СИ с использованием сверхпроводящих магнитов, а

также второй очереди ЛСЭ как мощного генератора инфракрасного излучения (3÷100 мкм).

1

СПИСОК ИСПОЛНИТЕЛЕЙ

Руководитель темы, д-р ф.-м.н., академик РАН ________________ Г. Н. Кулипанов (введение, заключение,

подпись, дата раздел 10)

Исполнители темы ________________ В. Ф. Пиндюрин (раздел 4, 8-9, 11-13, подпись, дата приложение № 1)

___________________ Б. Г. Гольденберг (раздел 2) подпись, дата

___________________ Б. П. Толочко (раздел 2) подпись, дата

___________________ М. Р. Шарафутдинов (раздел 2) подпись, дата

___________________ А. Д. Шапоренко (раздел 2) подпись, дата

___________________ А. Н. Шмаков (раздел 2) подпись, дата

___________________ К. В. Золотарев (раздел 6) подпись, дата

___________________ А. И. Анчаров (раздел 2, 4) подпись, дата

___________________ К. Э. Купер (раздел 2) подпись, дата

___________________ Д. И. Кочубей (раздел 2) подпись, дата

___________________ В. М. Аульченко (раздел 5) подпись, дата

___________________ В. М. Попик (раздел 3) подпись, дата

___________________ А. Д. Николенко (раздел 2) подпись, дата

___________________ В. И. Кондратьев (раздел 7, 9) подпись, дата

___________________ Б. А. Князев (раздел 3, 4, 7) подпись, дата

___________________ В. В. Кубарев (раздел 3, 7) подпись, дата

___________________ К. В. Эпштейн (приложение № 2) подпись, дата

2

Содержание

1. Введение 5

2. Исследования на пучках синхротронного излучения 7

Станция "LIGA-технология и рентгеновская литография" 7

Станция "Взрыв" – наносекундная диагностика 9

Станция "Прецизионная дифрактометрия и аномальное рассеяние" 17

Станция "Локальный и сканирующий рентгенофлуоресцентный элементный анализ" 28

Станция "Дифрактометрия при высоких давлениях" 44

Станция "Рентгеновская микроскопия и томография" 53

Станция "Дифракционное "кино"" (дифрактометрия с временным разрешением) 57

Станция "EXAFS-спектроскопия" 63

Станция "Метрология и EXAFS-спектроскопия в мягком рентгеновском диапазоне" 72

3. Исследования на пучках терагерцового излучения 73

Станция исследования химико-физических и биологических свойств продуктов воздействия терагерцового излучения на вещества и материалы 73

Диагностическая станция ЛСЭ 75

Станция оптико-акустической спектроскопии 78

4. Разработка новых экспериментальных станций СИ и ТИ 82

Новая экспериментальная станция на 4 канале СИ накопителя ВЭПП-3 82

Метрологическая станция ВУФ и мягкого рентгеновского диапазона на синхротронном излучении из накопителя ВЭПП-4 83

Новая экспериментальная станция терагерцового излучения "Спектроскопия и интроскопия" 84

5. Разработка специализированного оборудования для работ с пучками СИ 87

Разработка принципиальной электрической схемы быстрого рентгеновского позиционно-чувствительного детектора ОД-3М с использованием новой элементной базы 87

6. Оптимизация магнитной структуры компактного источника СИ для получения высокой яркости 88

7. Выполнение пуско-наладочных работ ранее закупленного оборудования 93

Скоростная камера с усилителем яркости 93

Пироэлектрическая камера Pirocam III 93

Линейные и угловые автоматизированные узлы перемещений 95

3

Инженерно-техническая подготовка производственных помещений "чистой" комнаты 96

8. Мероприятия по закупке научных приборов и оборудования 99

9. Мероприятия по обеспечению достоверности (единства) измерений 100

10. Концепция и программа развития ЦКП на 2007 – 2010 годы 101

11. Конференции, совещания, семинары 104

12. Предоставление услуг коллективного пользования 105

13. Выполнение технико-экономических показателей проекта (программных индикаторов) 106

14. Заключение 107

15. Приложение № 1 – Перечень организаций – заказчиков исследований 109

16. Приложение № 2 – Список публикаций 111

4

Введение

Основной целью настоящего проекта является выполнение работ по развитию центра

коллективного пользования "Сибирский Центр Синхротронного и Терагерцового Излучения

(СЦСТИ)" научным оборудованием (мероприятие Программы 5.2). Основной задачей такого

развития является научно-методическое и приборное обеспечение научно-исследовательских,

опытно-конструкторских и технологических работ, проводимых организациями Российской

Федерации, с предоставлением возможности использования дорогостоящего научного

оборудования: источников синхротронного излучения (СИ) – накопителей электронов и

позитронов ВЭПП-3 (2 ГэВ) и ВЭПП-4 (1.5÷6 ГэВ), экспериментальных станций для работ с

пучками СИ, мощного источника терагерцового излучения на основе Новосибирского лазера на

свободных электронах (ЛСЭ) и экспериментальных станций для работ с терагерцовым излучением

(ТИ). Все эти исследования проводятся на базе Центра коллективного пользования (ЦКП) -

"Сибирского центра синхротронного и терагерцового излучения" в рамках федеральной целевой

программы "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-

технологического комплекса России на 2007-2012 годы", других федеральных целевых

ведомственных программ, научных программ РАН и других академий, имеющих государственный

статус, различных грантов, а также в соответствии с тематическими планами организаций,

финансируемых из федерального бюджета. Территориально Сибирский центр синхротронного и

терагерцового излучения расположен в Институте ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН

(г. Новосибирск), где установлены и функционируют источники синхротронного и терагерцового

излучения, а также экспериментальные станции для работ с пучками этих излучений.

Для достижения этой цели в рамках 1-го этапа проекта на 45 млн. руб. (из 48 млн. руб.

запланированных на 2007 год) размещены конкурсы и котировки (в соответствии с новым

законодательством РФ о государственных и муниципальных закупках) на закупку научного

оборудования для оснащения существующих и создаваемых новых экспериментальных станций

современным дорогостоящим научным оборудованием, для развития имеющихся источников

излучения и создания новых источников. Мероприятия по проведению маркетинговых

исследований и необходимых действий по закупке современного научного оборудования являлись

одной из важнейших задач при выполнении данного этапа проекта. Продолжался также ввод в

эксплуатацию ранее закупленного оборудования.

Важным моментом в реализации задач проекта являются также мероприятия по

обеспечению достоверности (единства) измерений, включая работы по сертификации научного

оборудования ЦКП, его аттестации и испытаниям, аттестации методик выполнения измерений. За

1-й этап проекта начата и продолжалась подготовка к размещению (объявлению) котировок на

5

аттестацию трех методик выполнения измерений на пучках СИ и на сертификацию "чистого

бокса" в "чистом помещении".

За 1-й этап проекта выполнен обширный цикл исследований на пучках синхротронного и

терагерцового излучения, в которых участвовала 41 российская и 2 зарубежных организации.

Фундаментальные и прикладные исследования, проведенные в рамках более 70 программ,

проектов, грантов, договоров о научно-техническом сотрудничестве, тематических планов

бюджетных организаций, покрывали широкий спектр по пяти приоритетным направлениям

развития науки, технологий и техники РФ.

Продолжалась разработка концептуальных проектов и создание еще двух новых станции

СИ и одной станции ТИ. В рамках разработки концептуального проекта и прототипов отдельных

элементов компактного источника СИ с использованием сверхпроводящих магнитов выполнен

ряд расчетных работ по оптимизации магнитной структуры компактного источника СИ для

получения высокой яркости.

Важным моментом для работы и развития Центра является подготовка квалифицированных

кадров, которые могут обслуживать и грамотно использовать имеющееся и закупаемое

современное оборудование. С этой целью за период реализации проекта в проводимые

исследования было вовлечено 18 аспирантов и 47 студентов. По результатам выполненных работ

опубликовано 76 научных статей, защищены 1 докторская и 2 кандидатских диссертации, 11

дипломных работ бакалавра, 6 дипломных работ магистра и 4 дипломных работы специалиста.

Организована и проведена традиционная очередная 6-я конференция студентов и

аспирантов Центра. Проводилась работа по организации и подготовке 29-й международной

конференции по лазерам на свободных электронах (FEL-2007), которая должна состояться 26-31

августа 2007 г. в ИЯФ СО РАН.

Разработана концепция развития Центра на 2007-2010 годы и программа развития Центра

на 2007-2008 годы. Ключевыми элементами концепции являются выполнение и расширение всего

спектра фундаментальных и прикладных исследований на пучках СИ и ТИ, разработка и создание

специализированного компактного источника СИ с использованием сверхпроводящих магнитов, а

также второй очереди ЛСЭ как мощного генератора инфракрасного излучения (3÷100 мкм).

6

Исследования на пучках синхротронного излучения

Для выполнения исследований на пучках СИ за отчетный период было выделено 888 часов

времени работы накопителя ВЭПП-3 или 74 12-и часовых смен. Работа с пучками СИ

проводилась на 9 экспериментальных станциях. Выполнение всех указанных ниже исследований

на экспериментальных станциях СИ обеспечивалось нормальным функционированием еще одной

станции – технической станцией стабилизации положения пучков СИ.

Ниже следует краткое описание выполненных работ на пучках СИ за период реализации

проекта. Работы сгруппированы по экспериментальным станциям и по темам работ, выполняемых

на станциях.

Станция "LIGA-технология и рентгеновская литография"

Тема работы: Разработка метода создания рентгеновских шаблонов для LIGA-технологии и изготовление микроструктур для прикладных исследований.

Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − Институт цитологии и генетики СО РАН, г. Новосибирск; − Институт автоматики и электрометрии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 55 часов. Работа проводилась в рамках: − молодежный проект СО РАН – 2006: "Разработка квазиоптических селективных элементов на

основе металлических сеточных структур для частотной и пространственной селекции терагерцового излучения";

− междисциплинарный проект СО РАН № 15: "Лучевые технологии синтеза микроструктурированных компонентов для офтальмологии, микрооптики и микрофотоэлектроники с применением новых оптических гибридных материалов";

− грант РФФИ № 06-02-17415-а: "Изучение радиационно-индуцированных тепловых процессов в толстых слоях ПММА в процессе облучения СИ";

− грант РФФИ № 07-02-01459-а: "Разработка и исследование свойств металлических сеточных структур, полученных методами LIGA-технологии, предназначенных для частотной и пространственной селекции мощного излучения терагерцового лазера на свободных электронах".

LIGA-шаблоны являются ключевыми элементами рентгеновской глубокой литографии с

применением синхротронного излучения, нацеленной на изготовление высокоаспектных

микроструктур для широкого круга научных исследований (микрофлюидные аналитические

системы, селективные сеточные структуры для ТГц-излучения и пр.). Изготовление шаблонов,

характеризующихся контрастом в пучках СИ около 20, минимальными линейными размерами

элементов от 10 мкм и низкой себестоимостью, является основной целью настоящего этапа

исследований.

За отчетный период продолжалось развитие технологии изготовления в ИЯФ СО РАН

7

LIGA-шаблонов для глубокой рентгеновской литографии на синхротронном излучении,

отрабатывались технологические этапы изготовления шаблонов (подготовка подложек,

формирование микроструктур из резиста, гальванопластика рентгенопоглощающего материала).

Особое внимание уделялось отработке методики осаждения на стеклоуглеродные подложки

рентгенопоглощающих слоев золота и рения.

В качестве материала подложек использовались пластины шлифованного стеклоуглерода

марки СУ-900. Формирование микроструктур проводилось посредством контактной

фотолитографии с использованием фотошаблона, изготовленного в ИФП СО РАН. Создана

установка для микрогальванопластики с реверсивным источником тока для осаждения

металлических слоев с минимальными шероховатостями. Экспериментально подбирались режимы

осаждения рентгенопоглощающего слоя на поверхность стеклоуглерода. Наилучшие результаты

получены при осаждении подслоя меди толщиной 3-6 мкм с последующим нанесением

соединения рений-никель (с содержанием рения 80%) толщиной около 15 мкм. Микроструктура из

резиста SU-8 при этом являлась защитной маской и определяла рисунок в металлическом слое.

Таким образом изготовлены несколько шаблонов структур, востребованных для создания

селективных элементов для ТГц-излучения (Рис. 1а) и микрофлюидных аналитических систем

(Рис. 1б). На пучке СИ на станции "LIGA-технология и рентгеновская литография" проведено

экспонирование листового оргстекла (ПММА) через полученный шаблон микрофлюидной

аналитической системы. Полученная в ПММА структура соответствует рисунку шаблона и

подтверждает возможность изготовления таким образом рентгеновских шаблонов для глубокой

рентгенолитографии. Суммарно исследовано 25 образцов.

а б

Рис. 1. Фотографии рентгеношаблонов с поглощающим слоем из рения на

стеклоуглеродной подложке: а) селективный элемент для ТГц-излучения; б) микрофлюидная аналитическая система.

8

По результатам работ на симпозиуме "Нанофизика и наноэлетроника-2007" (ИФМ РАН,

Нижний Новогрод, 10-14 марта 2007) представлен доклад: Б.Г.Гольденберг, В.С.Елисеев,

В.И.Кондратьев, С.А.Кузнецов, Г.Н.Кулипанов, Е.В.Петрова, В.Ф.Пиндюрин, В.М.Попик. "LIGA-

методы создания металлических сеточных структур, предназначенных для частотной и

пространственной селекции мощного излучения терагерцового лазера на свободных электронах".

В проводимых исследованиях принимал участие студент 3 курса ФТФ НГТУ Д.С.Сороколетов, научный руководитель – инженер В.С.Елисеев (ИЯФ СО РАН). Станция "Взрыв" – наносекундная диагностика

Тема работы: Исследование эмульсионных взрывчатых веществ. Участвующие организации: − Институт гидродинамики им. М.А.Лаврентьева СО РАН, г. Новосибирск; − Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 20 часов. Работа проводилась в рамках: − программа РАН 7.1 (подпрограмма 1.1.2. – "Исследование промышленных взрывчатых

веществ"); − проект РФФИ 05-03-32752-а "Исследование динамического равновесия зародышей

наноалмазов в детонационных волнах"; − интеграционный проект фундаментальных исследований СО РАН № 23 "Синхротронная

диагностика быстропротекающих (в том числе взрывных) процессов".

Эмульсионные взрывчатые вещества (ЭВВ) изобретены около 40 лет назад, и определению

их основных характеристик: скорости детонации и критического диаметра, посвящено много

работ. В настоящее время эти взрывчатые вещества (ВВ) занимают ведущее место среди

промышленных ВВ ввиду ряда неоспоримых преимуществ. При достаточно высокой скорости

детонации 5÷6 км/с и плотности 1÷1.3 г/см3 ЭВВ обладают высокой водостойкостью, низкой

токсичностью продуктов взрыва, высокой степенью безопасности. Однако, наиболее важными

факторами в настоящее время являются относительно недорогое их производство и возможность

механизированного снаряжения зарядов на месте использования.

Для ЭВВ характерна зависимость скорости детонации с максимумом – в отличие от

классических ВВ первого рода (например, тротила) - скорость детонации ЭВВ при росте

плотности имеет максимум, а затем скорость уменьшается. Связано это, по-видимому, с тем, что

при уменьшении количества горячих точек – пор – уменьшается скорость выделения энергии и

увеличивается ширина зоны химической реакции за фронтом детонационной волны. Таким

образом, прямые экспериментальные измерения ширины зоны реакции представляют очень

большой интерес. Особый интерес представляет использование СИ, так как при этом применяется

«внешняя» и «невозмущающая» методика. Возможность использования «невозмущающей»

методики очень важна, поскольку при критических режимах детонации влияние внутренних

9

датчиков давления (манганиновых и т.д.) может влиять на параметры детонации.

Целью работы является исследование возможности применения метода синхротронной

диагностики взрывных процессов для измерения ширины зоны реакции и распределения

плотности на фронте детонации ЭВВ.

Исследуемый состав ЭВВ был изготовлен на основе аммиачной и натриевой селитр

(стандартный состав порэмита) с использованием сенсибилизатора. В качестве последнего

применялись стеклянные микросферы МСВ (изготовитель – НПО «Терм») в количестве 8% по

весу. Критический диаметр такого ЭВВ менее 5 мм, максимальная скорость детонации – 4.53 км/с.

Использовались цилиндрические заряды ЭВВ диаметром 16 и 12 мм в пластиковой оболочке

толщиной 0.7 мм с начальной плотностью ЭВВ – 1 г/см3. Для инициирования использовались

боевики диаметром 22 мм.

По полученным распределениям рентгеновского поглощения виден переход детонации из

боевика в рабочий канал. Скорость детонации, полученная по смещению фронта - 3.95 км/с –

хорошо согласуется с измеренной ранее традиционными методами (ионизационными и

реостатным датчиками - 4 км/с).

Аналогичные измерения проведены при диаметрах зарядов 4.8 мм, 12.1 мм, 16 мм и 20 мм.

80 100 120 140 160 180 200 220 240

0.6

0.8

1.0

1.2 N 650 d=14mm

I/I0

Channels

B C D E F G H I J

Рис. 2. Относительное изменение интенсивности поглощения рентгеновского излучения вдоль

оси заряда при детонации ЭВВ диаметром 14 мм. По оси Х приведены номера каналов детектора (ширина одного канала – 0.1 мм). Время между кадрами равно 0.5 мкс.

10

Рис. 3. Объемное распределение линейной массы при детонации ЭВВ диаметром 14 мм. По

оси R приведены номера каналов детектора (ширина одного канала – 0.1 мм). По оси Х – номера кадров (время между кадрами – 0.5 мкс).

За отчетный период исследовано 10 образцов, получено 320 рентгенограмм.

Тема работы: Измерение ударной адиабаты стивлона. Участвующие организации: − Институт гидродинамики им. М.А.Лаврентьева СО РАН, г. Новосибирск; − Объединённый институт высоких температур: Институт теплофизики экстремальных состояний

РАН, г. Москва. Затраченное пучковое время: 12 часов. Работа проводилась в рамках комплексной программы фундаментальных исследований РАН № П-9 «Исследование вещества в экстремальных условиях».

Стивлон является гетерогенным материалом, который представляет собой

низкомолекулярный каучук (связующее вещество), в который хаотическим образом внедрен

наполнитель: стеклосферы (средний диаметр ~ 50 мкм), покрытые тонким слоем вольфрама ~ 1

мкм. Плотность исследуемых образцов ρ~0.7 г/см3. Изучаемое вещество активно применяется в

качестве теплозащитного материала в ракетно-космической технике. При изучении стивлона

очень важны его динамические характеристики: прочность и ударная сжимаемость.

По результатам исследований ударно-волновых процессов с помощью СИ были впервые

получены экспериментальные точки на ударной адиабате материала в области низких давлений.

Ударное сжатие стивлона производилось с помощью метательного устройства содержащего 5-10

грамм ВВ. Скорости ударников, изготовленных из алюминия, латуни и стали, составляли от 0.7

км/с до 2 км/с.

При проведении экспериментов возникли трудности, связанные с определением

11

поглощения излучения в веществе (оно оказалось сильно неоднородным), в связи с чем возникла

необходимость в исследовании материала на предмет однородности и качественного анализа

структуры с помощью рентгеновской томографии.

На станции "Рентгеновская микроскопия и томография" получены объёмные фотографии в

различных сечениях образцов, анализ которых позволяет судить о микроструктуре вещества и

наличии дефектов (см. раздел отчета "Станция "Рентгеновская микроскопия и томография"").

Видно, что образец неоднороден по всему объёму, присутствуют полости, большие, чем элементы

структуры вещества (сферы). Сами сферы также отличаются размерами, а их концентрация внутри

наполнителя различна по всему объему. Проведенный рентгеновский томографический анализ

важен для контроля и оптимизации технологии изготовления материала, а также для определения

параметров ударно-волновых экспериментов с помощью источника СИ.

За отчетный период исследовано 9 образцов, получено 288 рентгенограмм и 1

рентгеновская томограмма.

В проводимых исследованиях принимал участие аспирант Объединённого Института

Высоких Температур РАН Е.В.Беспалов, руководитель - зам. директора Объединённого института

высоких температур РАН В.П.Ефремов.

Тема работы: Исследование начальных стадий зародышеобразования детонационных алмазов. Участвующие организации: − Институт гидродинамики им. М.А.Лаврентьева СО РАН, г. Новосибирск; − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 30 часов. Работа проводилась в рамках: − грант РФФИ № 05-03-32752 "Исследование динамического равновесия зародышей наноалмазов

в детонационных волнах"; − интеграционный проект фундаментальных исследований СО РАН № 23 "Синхротронная

диагностика быстропротекающих (в том числе взрывных) процессов"; − грант НШ 8583.2006.1.

Под наноалмазами (детонационными наноалмазами, ультрадисперсными алмазами – УДА)

подразумеваются наночастицы углерода с алмазной структурой размером в единицы нанометров,

образующиеся при детонации мощных углеродосодержащих взрывчатых веществ (ВВ) с

отрицательным кислородным балансом.

Цель работы - показать, что формирование их в конечных размерах ВВ происходит не в

зоне химической реакции (ЗХР) детонационной волны, а на изоэнтропе в волне разрежения

продуктов детонации за линией Чепмена – Жуге.

Предположение о связи времени образования наноалмазов при взрыве с длительностью

ЗХР высказывалось ещё в первых публикациях по этой теме. В работе [А.М.Ставер, А.П.Ершов,

12

А.И.Лямкин. Исследование детонационного превращения конденсированных ВВ методом

электропроводности // Физика горения и взрыва, 1984, т. 20, № 3, с. 79-82.] сделана попытка

определения особенностей кинетики детонационного превращения посредством измерения

электропроводности продуктов детонации при взрыве заряда из сплава ТГ (тротил - гексоген) Ø 10

мм, помещенного в стальную толстостенную оболочку (внешний диаметр 40 мм). По

осциллограммам оценивалось время спада электропроводности eτ в раз. Для ТГ 50/50 e eτ ≈ 0.5

мкс. Данный эксперимент имел заметный масштабный эффект: если для заряда Ø 10 мм (в

корпусе) характерная толщина проводящей зоны – несколько мм, то для заряда Ø 80 мм

аналогичная величина составила 1.5 см.

Помимо условий, следуемых из физики явления, существуют и газодинамические

ограничения для конкретной постановки эксперимента. Ввиду специфики работы под пучком СИ

в опытах использовались заряды малого диаметра: диаметр 15 мм, длина около 80 мм. Поэтому

интервал времени, в течение которого будет фиксироваться газодинамическое течение за фронтом

детонации без существенного торможения потока, ограничен. Этот рабочий интервал был оценен

с помощью маркера из медной фольги толщиной 50 мкм и размером 2x2 мм, помещаемым на оси

заряда. Движение маркера фиксировалось детектором DIMEX в режиме просвечивания плоским

пучком СИ. На Рис. 4 показана диаграмма движения маркера; видно, что не происходит

качественного изменения характера движения маркера за время

(t x− )

t ≤ 2 мкс. Затем следует остановка

и возвратное движение. Эти и все последующие эксперименты выполнены с измерениями на

последней трети длины заряда. В ряде случаев маркер помещался на границе двух разных ВВ

(Рис. 5). Эти данные потребуются для изложения результатов последующих экспериментов.

Рис. 4. Временная зависимость положения фольги (в каналах детектора), расположенной между

двумя слоями ВВ.

Ранее было замечено изменение крутизны нарастания сигнала малоуглового

13

рентгеновского рассеяния (МУРР) в зависимости от расстояния, пройденного детонационной

волной по ВВ, продуцирующему свободный углерод, в т.ч. наноалмазы [V.M.Titov, B.P.Tolochko,

K.A.Ten, L.A.Lukyanchikov, E.R.Pruuel. Where and when are nanodiamonds formed under explosion? //

Abstract Book of Joint International Conference “Nanocarbon and Nanodiamond 2006”, Ioffe Physico-

Technical Institute, St. Petersburg, 2006, p. 9.]. Этот эффект был исследован нами более подробно.

Экспериментальная сборка состояла из двух частей: заряда Тэна с плотностью 1.65 г/см3 и заряда

ТГ 50/50 с плотностью 1.7 г/см3.

Как известно, ТЭН имеет нулевой кислородный баланс, поэтому он дает при детонации

сигнал малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР) на уровне шумов. Скорость детонации

этих составов отличается не более чем на 100 м/с, давления в плоскости Чепмена-Жуге также

близки. Проекция пучка СИ на заряде из ТГ 50/50 устанавливалась с точностью ± 0.1 мм на

расстоянии от границы раздела (Рис. 5). Согласно [Б.Г.Лобойко, С.Н.Любятинский. Зоны

реакции детонирующих твердых взрывчатых веществ // Физика горения и взрыва, 2000, т. 36, № 6,

с. 45-64.] детонационный процесс устанавливается в ТГ 50/50 при такой геометрии опыта за малые

доли микросекунды, на что указывают и опыты с маркером. Газодинамика разлета продуктов

детонации при любом идентична.

h

h

Рис. 5. Схема постановки экспериментов с зарядами ВВ, имеющими разный выход УДА. – расстояние до пучка СИ от границы, разделяющей ТЭН и ТНТ/Гексоген.

h

На Рис. 6 приведены результаты экспериментов, поставленных по данной схеме. Нулевая

отметка по времени соответствует приходу детонационной волны к краю щели, ближнему к

границе раздела (точность привязки лучше 100 нс). При = 0 сигнал остается на уровне шумов, а

далее – количество конденсированной фазы в момент тем больше, чем больше расстояние . К

концу рабочего интервала ( t 2 мкс) амплитуда сигналов при

h

t h

= h = 1 мм и 3 мм отличаются

примерно в два раза. Эти эксперименты подтверждают данные предыдущих опытов об

образовании конденсированной фазы в течение более длительного времени, чем

продолжительность ЗХР.

h =

14

Рис. 6. Временная зависимость МУРР в зависимости от – расстояния между границей раздела

двух типов ВВ и пучком СИ. h

Изложенные выше результаты экспериментов показывают, что образование

конденсированной фазы углерода происходит более длительное время, чем продолжительность

ЗХР. Как показывают тестовые опыты с заранее введенными в ВВ частицами наноалмаза, это

утверждение относится и к образованию алмазной фракции.

Очевидно, что явление связано с масштабом процесса. Точнее, с ним связано время

высоких давлений и температур в процессе разлета продуктов детонации. В работе [Э.Р.Прууэл,

Л.А.Мержиевский, К.А.Тен, П.И.Зубков, Л.А.Лукьянчиков, Б.П.Толочко, А.Н.Козырев,

В.В.Литвенко. Распределение плотности разлетающихся продуктов детонации тротила // Физика

горения и взрыва, 2007, т. 43, № 3, с. 121-131.] с помощью СИ проведено томографическое

исследование плотности разлетающихся продуктов детонации конденсированного ВВ на зарядах

из прессованного тротила ∅ 12.5 мм. Если воспользоваться выводами этой работы, приняв для ТГ

50/50 давление в плоскости Чепмена-Жуге PCJ = 25 ГПа, а показатель γ = 3, то на расстоянии 6-7

мм от границы ЗХР на оси заряда из ТГ 50/50 ∅ 15 мм следует ожидать существование давления

порядка 10 ГПа или несколько выше, что соответствует условиям синтеза наноалмазов

[J.A.Viecelli, F.H.Ree. Carbon particle phase transformation kinetics in detonation waves // J. Appl.

Phys., 2000, v. 88, no. 2, p. 683-690; В.В. Даниленко. Фазовая диаграмма наноуглерода // Физика

горения и взрыва, 2005, т. 41, № 4. с. 110-116]. Естественно, в зарядах с массивным корпусом

размер этой зоны будет возрастать. Также она будет увеличиваться пропорционально увеличению

размера заряда. Так как образование конденсированной фазы оказывает заметное влияние на

параметры продуктов детонации, эти эффекты необходимо учитывать при газодинамических

расчётах действия зарядов углеродосодержащих конденсированных ВВ.

По результатам работ опубликованы или отправлены в печать следующие материалы:

1) В.М.Титов, В.М.Аульченко, Б.П.Толочко. Динамические методы получения и исследования

15

наночастиц. Материалы научной сессии Президиума СО РАН, 22 декабря 2006 г.. Издательство СО РАН, Новосибирск, 2007, с. 68-75. 2) В.М.Титов, В.М.Аульченко, Б.П.Толочко, Э.Р.Прууэл, К.А.Тен, Л.А.Мержиевский, Л.А.Лукьянчиков. Где не образуются наноалмазы при взрыве? Труды конференции "IX Харитоновские чтения". Издательство РФЯЦ ВНИИЭФ, г. Саров. – (отправлена в печать). 3) Б.П.Толочко, А.П.Чернышев, К.А.Тен, Э.Р.Прууэл, И.Л.Жогин, П.И.Зубков, Н.З.Ляхов, М.Р.Шарафутдинов, Л.А.Лукьянчиков, М.А.Шеромов. Первые эксперименты in situ измерения профиля концентрации кислорода в детонационной волне твердых ВВ методом малоуглового рассеяния синхротронного излучения. Труды конференции "IX Харитоновские чтения". Издательство РФЯЦ ВНИИЭФ, г. Саров. – (отправлена в печать).

Результаты работ доложены на II Всероссийской конференции НАНО-2007, 13-16 марта

2007, г. Новосибирск:

1. Б.П.Толочко, В.M.Титов, A.П.Чернышев, K.A.Teн, Э.P.Прууэл, И.Л.Жогин, П.И.Зубков, Н.З.Ляхов, Л.A.Лукьянчиков, M.A.Шеромов. Использование наночастиц в качестве нанозондов для определения профиля концентрации кислорода за фронтом детонационной волны.

2. Л.А.Лукьянчиков, Н.З.Ляхов, Л.А.Мержиевский, Э.Р.Прууэл, К.А.Тен, Р.К.Тухтаев, Б.П.Толочко. Синтез наночастиц при взрыве азидов тяжелых металлов.

3. Б.Б.Бохонов, М.Р.Шарафутдинов, Ю.М.Юхин, Б.П.Толочко. Морфологический дизайн наноразмерных металлических частиц, образующихся при разложении карбоксилатов металлов.

4. Б.П.Толочко, В.M.Титов, A.П.Чернышев, K.A.Teн, Э.P.Прууэл, И.Л.Жогин, П.И.Зубков, Н.З.Ляхов, Л.A.Лукьянчиков, Ю.Т.Павлюхин, M.A.Шеромов. Получение наночастиц алмаза в углеродной матрице при ударно-волновом воздействии на адамантан.

5. Б.П.Толочко, В.M.Титов, A.П.Чернышев, K.A.Teн, Э.P.Прууэл, И.Л.Жогин, П.И.Зубков, Н.З.Ляхов, Л.A.Лукьянчиков, M.A.Шеромов. Детонационный синтез наночастиц сплава BiPb.

6. Б.П.Толочко, В.M.Титов, A.П.Чернышев, K.A.Teн, Э.P.Прууэл, И.Л.Жогин, П.И.Зубков, Н.З.Ляхов, Л.A.Лукьянчиков, M.A.Шеромов. Гидродинамические методы управления детонационным синтезом наночастиц алмаза.

7. Б.П.Толочко, В.M.Титов, A.П.Чернышев, K.A.Teн, Э.P.Прууэл, И.Л.Жогин, П.И.Зубков, Н.З.Ляхов, Л.A.Лукьянчиков, M.A.Шеромов. Релаксация структуры наночастиц алмаза в первые минуты после детонационного синтеза.

В проводимых исследованиях участвовали аспирант СО РАН К.И.Ширинский

(руководитель – к.х.н. Б.П.Толочко) и магистранты Новосибирского государственного

университета А.Н.Козырев и В.В.Литвиненко (руководитель – к.ф.-м.н. Э.Р.Прууэл).

Тема работы: Измерение мощности белого пучка СИ. Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 8 часов. Работа проводилась в рамках: − проект МНТЦ № 2500: "Калибровка космического солнечного патруля с использованием

синхротронного излучения"; − проект МНТЦ № 2920: "Абсолютный измеритель мощности на основе ВТСП термометра для

синхротронного излучения".

Целью работы является абсолютное измерение полной мощности белого пучка СИ,

приходящего в камеру детектора на станции "Взрыв", и сравнение полученных результатов с

16

расчетными данными. В результате выполнения работы был испытан новый калориметр со

специально собранным для него коммутационным блоком и окончательно отработана методика

измерений. Результаты измерений совпали с расчетными данными с точностью 10% и были

использованы при оценке квантовой чувствительности детектора DIMEX. В дальнейшем

калориметр будет использован для аттестации входящего потока СИ на станции метрологии

(канал № 10 ВЭПП-3) и станции "Космос" (канал № 10 ВЭПП-4).

Основная часть работы выполнена студентом 4 курса ФТФ НГТУ М.В.Курунтаевым,

руководитель – н.с. А.Д.Николенко (ИЯФ СО РАН).

Станция "Прецизионная дифрактометрия и аномальное рассеяние"

Тема работы: Кислород-проводящие материалы 1. Участвующие организации: − Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск; − Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 48 часов. Работа выполнялась в рамках: − Проект РФФИ 05-03-08109-офи_а; − Интеграционный проект Отделения Химии и Наук о Материалах РАН №5.31; − Интеграционный проект СО РАН №4.8.

Исследовались структурные свойства нестехиометрических кислород-проводящих

перовскитов составов Sr1-xАxCo0.8-yAlyFe0.2Oz , где А=La, Ca, Ba, и SrFe1-xМxOz , где М =W, Mo, в

рамках работы, посвященной оптимизации химического состава кислород-проницаемых мембран,

используемых в каталитических реакторах для парциального окисления метана. Рентгенограммы

образцов, полученные с высоким разрешением (Рис. 7), демонстрируют качественную картину

дифракции со слабыми сверхструктурными рефлексами, которые могут быть связаны как с

упорядочением дефектов (кислородных вакансий и/или ионов примесей) и удвоением параметров

решетки 2ap×2ap (7.763 Å), так и с образованием микродоменной текстуры, адаптирующей

различия составов и кислородную нестехиометрию компонентов. За отчетный период было

исследовано 6 образцов различных составов и кислородной стехиометрии. Картины со

сверхструктурными рефлексами наблюдались у образцов состава Sr0.7La0.3Co0.5Fe0.2Al0.3Oz и

SrFe0.95Mo0.05Oz , закаленных в вакууме.

17

Рис. 7. Дифрактограммы образцов состава: (а) Sr0.7La0.3Co0.5Fe0.2Al0.3O2.68 – медленно охлажденного в печи на воздухе; (b) Sr0.7La0.3Co0.5Fe0.2Al0.3O2.54 - отожженного при 900° С и

закаленного в вакууме (с индексами возникающих сверхструктурных рефлексов). В проводимых исследованиях принимала участие аспирантка первого года ИХТТМ СО

РАН У.В.Анчарова, руководитель - к.х.н. А.П.Немудрый.

Тема работы: Кислород-проводящие материалы 2. Участвующие организации: − Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск; − Институт химии твердого тела СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 48 часов. Работа выполнялась в рамках интеграционного проекта СО РАН № 4.8 «Разработка мембранных катализаторов и сенсоров на основе кислород-проницаемых перовскитов для реакций парциального окисления метана и окислительного дегидрирования».

Проведены исследования фазового состава материала мембраны SrCo0.6Fe0.2Nb0,2O3-x,

нанесенной на подложку из гексаалюмината лантана. Синтез образца производился исходя из

данных высокотемпературной рентгенографии образцов SrCo0.7Fe0.2NbyO3-x, y=0.1, 0.2, 0.3,

согласно которым материал со структурой перовскита и содержанием Nb 0.2 является наиболее

пригодным для использования в качестве кислород-проводящей мембраны в топливных

элементах. Гексаалюминат лантана (ГАЛ) обладает пористостью, механической прочностью и

инертностью, необходимыми для использования в качестве носителя мембраны. Рентгенограммы

мембраны, нанесенной на ГАЛ были получены в традиционной геометрии Брэгга-Брентано и в

геометрии скользящего падения (grazing diffraction), которая позволяет минимизировать влияние

носителя (Рис. 8). Из полученных данных видно, что наблюдается: 1) отличие фазового состава

мембраны от массивного образца; 2) неоднородность фазового состава мембраны по глубине;

3) увеличение параметра решетки наружного слоя мембраны (3.951 Ǻ) по сравнению с массивным

18

образцом (3.906 Ǻ); 4) в объеме или на границе раздела мембраны и носителя присутствует фаза

SrAl2O4. Проведенные измерения кислородной проводимости данной системы показали

практическое отсутствие проводимости исследованного образца. Причиной отсутствия

проводимости может быть наличие в образце фазы алюмината стронция. Следовательно,

предложенный метод синтеза мембраны не обеспечивает кислородную проводимость и должен

быть подвергнут корректировке. В работе исследовался 1 образец различными методами съемки.

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 650

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

1100

1200

1300

1400

1500

0

0000000

0

grasing diffraction conventional

Inte

nsity

2 theta

λ=1,5390 A

1 and 2 order(unknown phase) - Sr-Al-Fe-O, symmetry Im3m

(analog N 32-1220 ICDD PDF2).

Рис. 8. Рентгенограммы мембраны, нанесенной на гексаалюминат лантана.

Результаты работ представлялись на XLV Международной научной студенческой

конференции МНСК-2007 (Новосибирск, НГУ, 10-12 апреля 2007 г.).

В проводимых исследованиях принимал участие магистрант ФФ НГУ М.Г.Иванов,

руководитель - к.ф.-м.н. А.Н.Шмаков.

Тема работы: Функциональные материалы на основе Cs-Zn молибдатов. Участвующие организации: Институт неорганической химии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 96 часов. Работа выполнялась в рамках междисциплинарной программы СО РАН 38.2: «Рост и свойства кристаллов».

При исследовании фазообразования в системе Li2MoO4−Cs2MoO4−ZnMoO4 найден

кубический тройной молибдат Cs3LiZn2(MoO4)4 (пр. гр. I 4 3d, Z = 4), который оказался

изоструктурным двойному молибдату Cs6Zn5(MoO4)8 = Cs3(Zn5/6□1/6)3IV(MoO4)4, образующемуся в

одной из ограняющих систем. Структура Cs3LiZn2(MoO4)4 отличается от прототипа полным

19

заселением тетраэдров цинка: 5Zn2+ + □ → 4M2+ + 2Li+. Близкое сходство структур двух соединений

предполагает возможность образования непрерывных или ограниченных твердых растворов между

ними, что имеет принципиальное значение при решении вопроса об индивидуальности тройной

фазы. Разрешение этой проблемы вызывает существенные трудности из-за близости параметров

элементарных ячеек двойного и тройного молибдатов (по монокристальным данным a = 12.278(2) и

12.2100(1) Å, соответственно), что требует прецизионного рентгенофазового анализа. Для

исследования возможности образования твердых растворов между Cs6Zn5(MoO4)8 и

Cs3LiZn2(MoO4)4 методом твердофазного синтеза при 550-590о С в течение 320 ч из исходных

простых молибдатов приготовлены образцы номинальных составов Cs6Li2-2xZn4+x(MoO4)8 (0 ≤ x ≤ 1

с шагом ∆x = 0.1). Исследования образцов проводились с использованием излучения с длиной

волны λ=1.5393 Å в диапазоне углов 2ϑ=100–135° с шагом 0.02°. Рентгенограммы образцов

представлены на Рис. 9, а на Рис. 10 показано изменение положения одного из рефлексов с

изменением содержания Li. Предварительные данные показывают, что в области x = 0.5-0.7

наблюдается расщепление дифракционных отражений на две компоненты. Это может указывать

на наличие двухфазной области между твердыми растворами на основе исходных соединений, что

подтвердило бы индивидуальность тройного молибдата. Для окончательного заключения об этом

необходимо более тщательное исследование названной области составов x = 0.5-0.7, возможно, с

меньшим шагом. Суммарно за отчетный период исследовано 11 образцов.

100 102 104 106 108 1100

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

Inte

nsity

, cou

nts/

sec

2theta, degrees

Рис. 9. Рентгенограммы молибдата цезия-цинка с изменением содержания Li.

20

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0128.4

128.6

128.8

129.0

129.2

129.4

129.6

Ref

lect

ion

posi

tion

Li Content

Рис. 10. Изменение положения рефлекса молибдата с изменением содержания Li.

В проводимых исследованиях участвовала студентка 2 курса ФЕН НГУ И.А.Гудкова,

руководитель - д.ф.-м.н. С.Ф.Солодовников.

Тема работы: Новые мезопористые функциональные материалы. Участвующие организации: − Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск; − Институт неорганической химии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 48 часов.

Проведены эксперименты по исследованию новых мезопористых функциональных

материалов типа MIL-101. Структура этих материалов представляет собой пористый каркас из

координационных октаэдров хрома, соединенных между собой мостиками дикарбоксилата

бензола (Рис. 11) Материал обладает чрезвычайно высокой удельной поверхностью, около 6000

м2/г, и большим объемом регулярно расположенных калиброванных мезопор размером около 3

нм. Материал может быть использован в качестве шаблона для синтеза монодисперсных

наночастиц, а также в качестве носителя для каталитических систем. Были получены

рентгенограммы образцов MIL-101, MIL-101(Co) и MIL-101(Ti) с включениями на основе

кобальта и титана. Рентгенограммы образцов приведены на Рис. 12. Суммарно было исследовано 4

образца с использованием различных методов съемки.

21

Рис. 11. Структура фрагмента материала MIL-101 и цеолитоподобная иерархия фрагментов.

1 2 3 4 5 60

500

1000

1500

2000

8 9 10 110

100

200

300

400

Inte

nsity

, cou

nts/

sec

2theta, degs

MIL-101 MIL-101(Co) MIL-101(Ti)

2theta, degs

Рис. 12. Рентгенограммы образцов MIL-101, MIL-101(Co) и MIL-101(Ti) с включениями на основе кобальта и титана.

Тема работы: Мезоструктурированные силикатные материалы. Участвующие организации: − Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск; − Институт химии и химической технологии СО РАН, г. Красноярск. Затраченное пучковое время: 240 часов. Работа выполнялась в рамках проекта РФФИ 04-03-32578 "Гидротермостабильные гексагонально упорядоченные наноструктурированные материалы на основе диоксида кремния и углерода".

Образование мезоструктурированного силиката происходит при смешении растворов

силиката натрия (источника SiO2) и поверхностно-активного вещества (ПАВ,

структурообразующий компонент). Синтез может быть выполнен как в умеренно щелочной

(системы типа MCM-41, MCM-48 и др.), так и в умеренно кислой среде (системы типа SBA-3,

22

SBA-15). Синтез в умеренно кислых средах представляется перспективным с точки зрения

создания каталитически активных систем на основе мезострукутрированных силикатов.

Образование гибридной мезофазы происходит сразу же после смешения исходных растворов.

Степень упорядоченности мезофазы, синтезированной в умеренно щелочной среде выше, чем

синтезированной в умеренно кислой среде, однако, в этом случае оказывается значительно хуже

гидротермальная стабильность (ГТС) конечного продукта.

Часть 1. При гидротермальной обработке (ГТО) гибридной мезофазы SBA-3 наблюдается

упорядочение ее структуры. При этом ГТО в маточном растворе, в дистиллированной воде или

солевых растворах может приводить к схожим изменениям структурных и текстурных

характеристик, но способ обработки при ГТО существенно влияет на ГТС продукта. Например,

ГТО в 1М водном растворе аммиака и дистиллированной воде приводят к идентичному

повышению степени упорядоченности наноструктуры, однако ГТС после ГТО в воде существенно

ниже, чем после ГТО в аммиаке. При этом ГТС после обработки в аммиачном растворе, оцененная

по относительным изменениям текстурных и структурных характеристик, близка к значениям,

полученным без дополнительных обработок. Следовательно, ГТО в аммиаке приводит к

улучшению степени организации наноструктуры, но оказывает слабое влияние на ГТС, а ГТО в

воде при указанных условиях приводит к почти полной аморфизации организованной мезофазы с

потерей ее удельной поверхности до значений ~ 100 м2/г. Аналогичная низкая ГТС характерна для

образцов, полученных по схеме синтеза МСМ-41 в щелочных средах. Факторы, влияющие на ГТС,

исследованы методами ЯМР Si29 спектроскопии и рентгенографическим методом радиального

распределения электронной плотности (РРЭП). Из данных ЯМР Si29 спектроскопии следует, что

соотношение Q4/Q3 (т.е. 4-х и 3-х координированных тетраэдров SiО4) в образцах SBA-3,

синтезированных в умеренно кислой области (рН 3), в среднем в ~1.5 раза больше, чем в образцах

МСМ-41, синтезированных в щелочной области (рН 10). Из анализа РРЭП спектров для SBA-3 и

МСМ-41 с близкими структурными и текстурными характеристиками следует, что средние

значения длин связей Si-O 1.59 Å для SBA-3 и 1.70 Å для МСМ-41, расстояний Si-Si 3.1 Å и

3.05 Å, соответственно, и расчетных углов Si-O-Si 154.2° и 127.5°. После теста SBA-3 на ГТС угол

Si-O-Si увеличивается до 161°, происходит некоторое разупорядочение структуры, что выражается

в уменьшении координационного числа пиков Si1-O1 и O1-O1, расщеплении пика Si1-Si2

(увеличении среднего межатомного расстояния), удлинении межатомных расстояний Si1-O2.

Поэтому ГТС зависит не только от наноструктуры МММ, но в существенной степени – от атомной

структуры, определяемой углами и связями между тетраэдрами SiO4 в силикатном каркасе

(Рис. 13).

23

1 2 3 4 5 6 70

50

100

150

Si1-Si2

O1-O1

O2- Si4+

SBA-3 исх. SBA-3 после теста на ГТС MCM-41

4πr2ρ(r), e2/Å

r, Å

Si1-O1

Рис. 13. Графики электронной плотности для типовых образцов SBA-3 до и после испытаний на ГТС и исходного образца МСМ-41.

Часть 2. Проведены исследования структуры мезофазных материалов кубической симметрии,

полученных с использованием неионогенных ПАВ. Такие мезофазы обладают значительно

большей ГТС, поскольку толщина силикатной стенки в этом случае примерно втрое превышает

толщину стенки мезофаз, синтезированных с использованием ионогенных ПАВ. Также эти

системы характеризуются большим, до 10–12 нм, размером мезопор. На Рис. 14 представлены

характерные рентгенограммы этих образцов. Результаты проведенных исследований

обрабатываются для построения карт распределения электронной плотности в образцах.

0.5 1.0 1.5 2.0 2.50

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

50000

Inte

nsity

, cou

nts/

sec

2theta, degs 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0

0

1000

2000

3000

4000

5000

Inte

nsity

, cou

nts/

sec

2theta, degs Рис. 14. Рентгенограммы образцов мезоструктурированных силикатов кубической симметрии,

полученных с использованием неионогенных ПАВ.

24

Часть 3. С использованием контроля структурных характеристик образцов методами

рентгеновской дифракции отработаны условия синтеза Ti-, Fe-, Al-, Ga-содержащих силикатных

мезофаз. Особенность введения Ti и Al состоит в том, что встраивание Ti в силикатную матрицу

происходит при pH 2-3, а Al при pH 3-4. Синтез Ti,Al-силикатов при pH 2-3 показал, что при

практически полном введении Ti4+ часть Al3+ остается в растворе. Повышение pH на второй

стадии до 4-4.5 позволяет одновременно с Ti количественно ввести весь Al3+. В связи с тем, что в

нашей схеме синтеза используется жидкое стекло (Na2Si2O5), в получаемых материалах

содержится Na, приводящий к снижению каталитической активности. Содержание Na снижается

при проведении ионного обмена в растворах NH4NO3 с последующей прокалкой на воздухе. В

ходе ионного обмена наблюдается незначительное снижение содержания Al, а содержание Ti

практически не меняется. Все полученные элемент-силикатные МММ показали

удовлетворительную ГТС, допускающую их использование для задач катализа.

Суммарно за отчетный период было исследовано 70 образцов в режиме обычной съемки, 5

образцов в режиме сканирования с длительным накоплением и 5 образцов для анализа по

методике радиального распределения электронной плотности.

В проводимых исследованиях участвовали аспиранты 2-го года М.К.Ковалев и

А.Н.Воденников, руководители - к.ф.-м.н. М.С.Мельгунов, д.ф.-м.н. В.Б.Фенелонов.

Тема работы: Высокоактивные золотые катализаторы для дожигания монооксида углерода. Участвующие организации: − Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 72 часа. Работа выполнялась в рамках интеграционной междисциплинарной программы СО РАН, грант № 79.

Высокодисперсные частицы золота, нанесённые на оксиды других металлов, являются

активными катализаторами низкотемпературного окисления монооксида углерода. В связи с этим

проводятся исследования по использованию Au катализаторов для очистки воздуха в закрытых

помещениях, промышленных выбросов и выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания от

СО. Наиболее активные катализаторы получены нанесением золота на Mg(OH)2 и оксиды

металлов 1-го переходного ряда, однако, эти носители по разным причинам не перспективны для

широкомасштабного применения. В Институте катализа СО РАН, начиная с 2001 г., изучаются

способы получения наночастиц золота на оксиде алюминия - дешевом и доступном носителе с

регулируемой пористостью и высокой устойчивостью к действию влаги. С целью оптимизации

методики приготовления катализаторов Au/Al2O3 исследуются факторы, влияющие на их

активность в окислении СО, и оценивается возможность практического применения этих систем

для дожигания примеси СО в воздухе и автомобильных выбросах. В данной работе методом

25

радиального распределения электронной плотности (РРЭП) изучались фазовый состав и локальная

структура серии образцов: исходный носитель γ-Al2O3 и нанесенные катализаторы с различным

содержанием золота. На Рис. 15 показаны дифракционные картины образцов 1-4с содержанием

золота 0, 1.6, 0.3 и 0.13 вес.%, а на Рис. 16 их кривые РРЭП в сравнении с модельной кривой РРЭП

г.ц.к. структуры золота. Из рисунка 16 видно, что фаза металлического золота хорошо проявляется

только в образце 2, содержащем 1.6%вес. металлического Au0. Отсутствие координационных

пиков (КП), принадлежащих структуре Au0 в других образцах, можно объяснить тремя

причинами: его малым содержанием, нахождением в другой фазе (фаза взаимодействия с

носителем), либо высокой дисперсностью металлических частиц. Сравнение кривых РРЭП

носителя и катализаторов показывает присутствие фазы взаимодействия AuAlO2. Специфика

геометрии структур носителя – γ-Al2O3, фазы AuAlO2 и металлического золота может

обеспечивать эпитаксиальный рост металлических частиц на носителе через промежуточную фазу,

наличие которой, в свою очередь, обеспечивает закрепление и высокодисперсное состояние

металлических частиц на поверхности носителя – т.е. их термостабильность.

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 600

20000

40000

60000

80000 Intensity, cps

2θ

Al2O

3 Au 1.6 Au 0.3 Au 0.13

Рис. 15. Рентгенограммы катализаторов Au/γ-Al2O3 и носителя.

26

1 2 3 4 5 6 7 80

200

400

600

800

r, Е

4πr2ρ(r), el2/Е Al2O

3 Au 1.6 Au 0.3 Au 0.13 Au0

Рис. 16. Кривые радиального распределения электронной плотности в образцах катализаторов Au/γ-Al2O3 и носителя, а также модельная кривая г.ц.к. структуры золота.

Суммарно за отчетный период исследовано 8 образцов.

В проводимых исследованиях участвовала аспирантка 2-го года В.П.Колько, руководитель

- д.х.н. Э.М.Мороз.

Тема работы: Тонкие пленки карбонитридов кремния и бора. Участвующие организации: − Институт неорганической химии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 48 часов. Работа выполнялась в рамках: − проект РФФИ № 03-06-32713-а "Создание новых композиционных материалов с

наноразмерными элементами на основе фаз систем металл - B-N-C и металл - Si-N-C"; − программа СО РАН 5.1. "Развитие методов синтеза пленочных структур и нанокомпозитов из

газовой фазы, исследование механизма, моделирование и оптимизация процессов, характеризация полученных материалов, определение областей их применения";

− междисциплинарный интеграционный проект фундаментальных исследований СО РАН № 67 "Синтез углеродсодержащих нанокомпозитов с комплексом заданных физико-химических свойств".

Изучались фазовый состав и структура тонких пленок карбонитридов кремния и бора в

зависимости от условий синтеза.

В проводимых исследованиях участвовала аспирантка 2-го года В.С.Суляева, руководитель

- к.х.н. М.Л.Косинова.

Тема работы: Синтез пленочных структур и нанокомпозитов из газовой фазы. Участвующие организации: − Институт неорганической химии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 48 часов.

27

Работа выполнялась в рамках: − приоритетное направление СО РАН № 19, Программа 19.1. "Создание нового поколения

материалов различного функционального назначения для использования в технике, в медицине, в химической технологии. Химия наночастиц и нанообъектов";

− проект РФФИ № 05-03-32-393-а "Синтез и исследование физико-химических свойств тонких пленок HfO2";

− интеграционный проект РАН № 97 “Атомная и электронная структура диэлектриков с высокой диэлектрической проницаемостью и квантовых точек в них”.

За отчетный период метод дифракции синхротронного излучения был использован для

определения структуры и фазового состава новых тонкопленочных функциональных материалов.

В частности, по указанным параметрам были охарактеризованы ультратонкие (толщиной ~ 10 нм)

образцы пленок Al2O3, HfO2, SiCN и CNx.

В проводимых исследованиях участвовали аспирант ИНХ СО РАН М.С.Лебедев,

руководитель - д.х.н. Т.П.Смирнова; студенты 3 курса НГТУ В.Ю.Левин, А.Ф.Гимельберг, студент

2 курса ФФ НГУ В.А.Порязов, руководитель - к.ф.-м.н. А.М.Бадалян.

Станция "Локальный и сканирующий рентгенофлуоресцентный элементный анализ"

Тема работы: Выяснение влияния атмосферных аэрозолей на биогеохимические циклы (в рамках направления: "Гетерогенная химия и физика атмосферы").

Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − Институт химической кинетики и горения СО РАН, г. Новосибирск; − Институт леса СО РАН, г. Красноярск; − Институт почвоведения и агрохимии СО РАН, г. Новосибирск; − Институт экологии растений и животных УрО РАН, г. Екатеринбург. Затраченное пучковое время: 72 часа. Работа выполнялась в рамках: − интеграционный проект СО РАН № 5.23 «Геохимическое проявление генетической

гетерогенности популяций основных лесообразующих видов: Pinus sylvestris L., Pinus sibirica Du Tour, Larix sp.»;

− договор о творческом сотрудничестве с Институтом экологии растений и животных УрО РАН.

1. Исследование эндогенной изменчивости элементного состава фитомассы (хвоя) на клоновых

плантациях сосны для оценки уровня генетической гетерогенности популяции.

Исследовано около 100 растительных образцов, получено 120 спектров при энергии

возбуждения ~ 22 кэВ.

2. Определение пространственно-временной изменчивости многоэлементного состава АА

(атмосферные аэрозоли) в разных регионах Западной Сибири (г. Новосибирск, п. Ключи и

Карасукский стационар) для выяснения природных и антропогенных источников и оценки

техногенной нагрузки на окружающую среду.

28

Исследовано 90 образцов АА, получено 110 спектров при энергии возбуждения 22 кэВ.

3. В рамках договора о творческом сотрудничестве совместно с ИЭРЖ УрО РАН (г. Екатеринбург)

проводятся исследования по изучению роли животных в формировании биогенного обмена

химических элементов в наземных экосистемах в естественных условиях и при экстремальном

химическом загрязнении. Проведен многоэлементный анализ растительных образцов, проб

беспозвоночных различной трофической принадлежности.

Исследовано 65 образцов тканей, отснято 75 спектров при энергии возбуждения 22 кэВ и 75

спектров при энергии возбуждения 35 кэВ.

4. Методическая работа - разработка методики создания тонких стандартных образцов для

калибровки при количественном анализе элементного состава тонких образцов АА.

Исследовано 20 образцов; снято около 130 спектров при энергии возбуждения 21 и 37 кэВ.

По результатам исследований опубликованы статьи:

− В.С.Безель, К.П.Куценогий, С.В.Мухачёва, Т.И.Савченко, О.В.Чанкина. Элементный состав рационов питания и тканей мелких млекопитающих различных трофических уровней как биоиндикатор химических загрязнений окружающей среды // Химия в интересах устойчивого развития, Т.15, 2007, стр. 33-42.

− Е.П.Храмова, К.П.Куценогий, О.В.Чанкина. Макро- и микроэлементный состав Pentaphyllodes fruticosa (Rosaceae) в условиях техногенного загрязнения в г. Новосибирске // Растительные ресурсы, 2007, Т.43, В.1.

В проводимых исследованиях участвовала студентка 4-го курса факультета экологической

химии НГУ А.О.Пирогова.

Тема работы: Изучение проблем распределения макро и микроэлементов в_разных отделах миокарда и магистральных сосудов у человека.

Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − Институт неорганической химии СО РАН им. А.В.Николаева, г. Новосибирск; − ФГУ Научно-исследовательский институт патологии кровообращения им. ак. Е.Н.Мешалкина,

г. Новосибирск; − Новосибирский государственный педагогический университет, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 48 часов.

Главным критерием жизнеспособности любой клетки организма является наличие

адекватного обмена веществ. Достаточно хорошо изучен патогенез ишемии миокарда, но

исследования по микроэлементному обмену миокарда при ишемической болезни сердца (ИБС)

только набирают свою силу. Основной задачей терапевтических, хирургических и

интервенционных методов лечения ИБС является устранение несоответствия между потребностью

миокарда в кислороде и его доставкой. Однако, оказывается, что наличие обмена веществ в

29

кардиомиоцитах и восстановление перфузии миокарда не гарантируют полного восстановления

его функции после снятия ишемии.

Исходя из этого, цель данного исследования – изучение сократительной способности

миокарда левого желудочка по данным фракции выброса в зависимости от

макро/микроэлементного обмена в миокарде левого желудочка (ЛЖ) у больных ИБС.

Исследовано содержание химических элементов в миокарде 15 больных ИБС, погибших в

результате острой и прогрессирующей сердечной недостаточности (средний возраст погибших

61±1.6 года). При аутопсии проведен забор 27 проб интактного миокарда левого желудочка вне

зон инфаркта и рубца.

Методом рентгеновской флуоресценции с использованием синхротронного излучения

(РФА-СИ) на станции элементного анализа исследовано содержание в миокарде следующих

химических элементов: S, K, Ca, Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Cr. Было отснято при разных энергиях

возбуждения более 250 спектров исследуемых образцов и стандартов. Масса образцов

варьировалась от 1 мг до 5 мг.

Параллельно с исследованием элементного состава миокарда анализировались анатомо–

функциональные особенности сердца по данным прижизненной эхокардиографии: конечные

систолический и диастолический объемы (КСО и КДО, мл) левого желудочка, масса миокарда

(ММ, г) и относительная толщина стенки (ОТС, отн.ед.) ЛЖ, фракция выброса (ФВ) ЛЖ (%).

Функциональное состояние любой ткани зависит от ее метаболизма. В то же время,

функциональное состояние миокарда ЛЖ отражает его сократительная способность, поэтому нами

проведен корреляционный анализ между фракцией выброса ЛЖ и содержанием химических

элементов в миокарде ЛЖ. Между ФВ и химическими элементами существует прямая (K, Cu, Mn,

Zn, Ni, Cr) и обратная (Ca, Fe, S) корреляционная связь различной силы взаимодействия. Как

видно, по мере прогрессирования сердечной недостаточности происходит снижение содержания

одних элементов (K, Cu, Mn, Ni, Cr) и повышение концентрации других (Ca, Fe, S). Содержание

Zn независимо от функционального состояния миокарда остается неизменным. Обращает на себя

внимание тот факт, что для всех представленных микроэлементов (МЭ) существует точка

пересечения, в которой происходит качественная смена взаимоотношений между

представленными химическими элементами. Изменения числовых соотношений между

химическими элементами в миокарде с нормальной и сниженной сократительной способностью

ЛЖ сопровождаются и изменениями корреляционных связей, и точкой пересечения для разных

пар элементов является 45% (Рис. 17). Таким образом, по мере снижения ФВ происходят

метаболические изменения в кардиомиоцитах, что подтверждают изменения содержания

химических элементов в сердечной мышце. Патогенез снижения ФВ ЛЖ у больных ИБС связан с

дисбалансом в макро/микроэлементном обмене миокарда – повышением концентрации Ca, Fe, S и

30

снижением K, Ni, Cu, Mn, Cr. Изменения макро/микроэлементного обмена в миокарде ЛЖ по

мере снижения ФВ сопровождаются внутрисердечным анатомическим ремоделированием –

увеличением размеров полости ЛЖ и снижением ММ ЛЖ и ОТС ЛЖ. При ФВ ЛЖ, близкой к

45%, происходит «смена» концентрической гипертрофии на эксцентрическую.

0

20

40

60

80

100

120

140

2530354045505560657075ФВ ЛЖ, %

конц

ентрация

Zn Fe

Рис. 17. Снижение фракции выброса в зависимости от изменения содержания K, Ca и Zn, Fe в

миокарде ЛЖ.

По материалам исследований готовится к печати статья в журнал "Кардиология".

В проводимых исследованиях участвовали студентка 3 курса ФЕН НГУ А.В.Сидорина,

студентка 4 курса ФЕН НГУ А.М.Якутова и аспирантка ИНХ СО РАН 2-го года обучения

В.В.Зверева.

Тема работы: Исследование физиологического действия препарата – тиофана при глюкокортикоидном остеопорозе у крыс.

Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − Институт неорганической химии СО РАН им. А.В.Николаева, г. Новосибирск; − ФГУ Научно-исследовательский институт патологии кровообращения им. ак. Е.Н.Мешалкина,

г. Новосибирск; − Новосибирский государственный педагогический университет. Затраченное пучковое время: 36 часов.

Ятрогенный остеопороз возникает в результате длительного лечения глюкокортикоидами

(ГК), которые, по некоторым оценкам, регулярно принимают 0.5–1% населения земного шара.

Наиболее частый побочный эффект лечения супрафизиологическими дозами ГК - нарушение

метаболизма костной ткани, ведущее к развитию переломов костей скелета. Установлено, что у

людей с содержанием в крови глюкокортикоидов, превышающих физиологическую норму,

регистрируется усиление генерации свободнорадикальных перекисных форм липидов. В

31

результате образуются чрезвычайно реакционноспособные и агрессивные химические соединения

- свободные радикалы и гидроперекиси, оказывающие повреждающий эффект на клетки всех

тканей и органов. Основной группой препаратов, способных противостоять оксидативному

стрессу, являются антиоксидантные средства (в данной работе - это Тиофан), инактивирующие

свободные радикалы, препятствующие их образованию и участвующие в восстановлении

антиоксидантов.

Целью настоящей работы являлось изучение микроэлементного состава тканей крыс при

глюкокортикоид-индуцированном окислительном стрессе (ОС).

Эксперимент проводили на самцах крыс линии Вистар. Всех животных делили на 3 группы.

Первую группу составили интактные крысы, содержащиеся в стандартных условиях вивария. Во

вторую группу входили животные, у которых моделировали ОС путем введения преднизолона в

дозе 50 мг/кг в течение 14 дней. Крысы третьей группы через 3 часа после введения преднизолона

получали антиоксидант - тиофан в дозе 100 мг/кг веса.

За отчетный период по данной теме было снято порядка 220 спектров исследуемых

образцов и образцов стандартов при 2-х энергиях возбуждения, определялись 17 химических

элементов (P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Br, Rb, Sr) в образцах массой 1-3

мг.

Получены первые результаты, которые показывают, что в костях глюкокортикоидного

остеопороза (ГКОП) кальция на ~ 60% больше, чем у интактных, между интактными и ГКОП+Т

нет различий. Однако, показатель Ca/P отношения в ГКОП меньше, чем у интактных; значения

интактных и ГКОП+Т не отличаются. При общем снижении поступления кальция, его выведения,

в кости ГКОП отмечено избыточное отложение кальция на фоне нарушения Ca/P отношения. Это

нашло свое отражение в морфологическом проявлении нарушения структуры и функции костной

ткани.

В проводимых исследованиях участвовали студентка 3 курса ФЕН НГУ А.В.Сидорина,

студентка 4 курса ФЕН НГУ А.М.Якутова и аспирантка ИНХ СО РАН 2-го года обучения

В.В.Зверева.

Тема работы: Анализ элементного состава злокачественных тканей человека (аденокарциномы, миомы матки) как возможного фактора диагностики онкологических заболеваний.

Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − Институт клинической и экспериментальной медицины СО РАМН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 36 часов.

Актуальность данной темы подтверждается статистическими данными по Сибирскому

региону, где наблюдается повышенный процент заболеваемости данных тканей. Среди

32

заболеваний женской репродуктивной сферы рак молочной железы и рак эндометрия занимают

первое и второе места, соответственно.

Изменение элементного состава злокачественной ткани эндометрия по сравнению с

нормальной является результатом взаимодействия клетки с окружающей средой и нарушения ее

гомеостаза в результате биохимических процессов, происходящих с клеткой. Повышенная

концентрация эстрогена, металлопротеиназ (ММП), рецепторов и мембранных протеинов,

образующих ионные каналы в мембране клетки, в злокачественной ткани различных органов

подтверждается экспериментальными данными. Это приводит не только к нарушению

нормального функционирования клетки, но тем самым и к перераспределению элементов в клетке

и межклеточном матриксе. Найти корреляцию изменения элементного состава с концентрацией

выше перечисленных субстанций представляется задачей, решение которой может продвинуть

понимание процессов, ведущих к возникновению рака эндометрия.

Обнаруживаются ярко выраженные ткане-специфичные различия в составе элементов в

различных тканях. Обнаружены повышенные концентрации таких элементов как K, Ca, Zn, Cr, Cd

в нормальной ткани эндометрия по сравнению с миоматозной тканью; повышенная концентрация

Ca, Cr, Ni и Cd найдены в нормальной ткани, окружающей злокачественную, по сравнению со

злокачественной. Такие же элементы как K и Zn имеют тот же порядок концентраций, что и в

нормальной ткани (Рис. 18).

За отчетный период было снято 90 образцов ткани, 107 спектров образцов и стандартов.

Отношение средних концентраций

0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

K Ca Fe Zn Cr Ni Cd

Nav/CavNav/Mav

Рис. 18. Nav/Cav и Nav/Mav - отношение средних значений концентраций элементов в нормальной ткани к среднему в злокачественной ткани и в ткани миомы, соответственно.

По результатам исследований готовится к печати статья "Элементный состав нормальной

и злокачественной ткани эндометрия".

33

Тема работы: Ядерные и спектральные методы геофизики для изучения континентальных геологических архивов.

Участвующие организации: − Новосибирский государственный университет, г. Новосибирск; − Институт земной коры СО РАН, г. Иркутск; − Институт биофизики СО РАН, г. Красноярск; − Институт геологии и минералогии СО РАН, г. Новосибирск; − Иркутский политехнический университет, г. Иркутск. Затраченное пучковое время: 24 часа. Работа выполнялась в рамках планов НИР Института нефтегазовой геологии и геофизики СО РАН и Иркутского политехнического университета.

Исследование донных отложений оз. Шира (Хакасия). Озеро Шира: бессточное соленое озеро,

расположено в центре азиатского континента (Хакасия), в южной части Чебако-Балахтинской

котловины, имеющей девонский возраст. Минерализация воды около 20 г/л, природный баланс

воды обеспечивается речным и дождевым питанием, расходом на испарение, а также подземным

гидрогеологическим режимом. Климатические условия региона – аридные, резко

континентальные. Донные отложения озера – органогенно-терригенные илы, со значительной

долей аутигенных минералов, на большой площади развиты сероводородные илы, источником

которых является зоопланктон. Изменения уровня бессточных озер обычно весьма контрастно

отражают палеовариации температуры и влажности климата в связи с изменениями испарения и

атмосферных осадков. Сопутствующие перестройки в биопродуктивности озера и минералогии и

геохимии осадконакопления обуславливают четкий климатический сигнал в этих осадках. Данная

работа нацелена на изучение осадков озера, с дальнейшим выходом на палеоландшафтные,

палеоэкологические и палеоклиматические реконструкции. В июле 2005 г. были отобраны 8

кернов донных осадков озера в точках по трансекту север-юг.

Детально тонкая слоистость отложений этого озера была впервые описана в 2005 г.

(Федорин и др.). Радиометрическим датированием установлена высокая скорость осадконапления

и показана связь тонкой слоистости с годичными ритмами параметров эко-геосистемы озера.

Проведено микросканирование коротких кернов. Обнаружены вековые вариации геохимии

осадконакопления. За отчетный период проведена очередная серия измерений полуметрового

интервала керна ст. 6, с вертикальным разрешением 0.2-0.5 мм. Измерения проведены при энергии

возбуждения 26 кэВ, в результате чего определены концентрации 10 элементов (Ca, Ti, Mn, Fe, Zn,

Br, Rb, Sr, Zr, Nb) в осадках. Общее число измерений – около 2000.

Второй объект – донные отложения оз. Толондо (Прибайкалье). В 2006 г. были отобраны

короткие (40-60 cv) керны донных отложений озера, а за отчетный период проведены

сканирующие рентгено-спектральные измерения химического состава отложений методом РФА-

СИ. Цель этих измерений – установить геохимические характеристики позднеголоценового

осадконакопления в оз. Толондо, оценить их изменчивость, изучить связь с изменениями

34

геологических условий и условий среды, а в дальнейшем проследить и голоцен-

позднеплейстоценовую историю развития озера. Озеро Толондо представляет интерес как водоем,

образовавшийся в результате процессов дегляциации позднеплейстоценового оледенения в

Байкало-Патомском нагорье, которое происходило 30-40 тыс. лет назад, согласно предложенной

модели (Инешин, 2003). С этим временем в регионе ассоциируют и ряд археологических

памятников, в связи с чем междисциплинарное изучение геологических и археологических

объектов позволит достичь большего – как в познании хронологии изменений среды и климата, их

масштаба, так и этноархеологической истории региона. Общее число проведенных за отчетный

период измерений – также около 2000.

В проводимых исследованиях участвовала студентка 3 курса кафедры геофизики Геолого-

геофизического факультета НГУ М.В.Дребущак.

Тема работы: Экогеохимия природно-техногенных ландшафтов Западной Сибири. Построение модели вулканогенно-гидротермальной системы на примерах вулканов Мутновский и Эбеко (Курило-Камчатский регион).

Участвующие организации: − Институт геологии и минералогии СО РАН, г. Новосибирск; − Институт неорганической химии СО РАН, г. Новосибирск; − Институт почвоведения и агрохимии СО РАН, г. Новосибирск; − Институт вычислительной математики и математической геофизики СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 48 часов. Работа выполнялась в рамках: - проект РФФИ 04-05-64076 «Техногенные системы: внутренняя структура и внешние связи»; - базовый проект ИГМ СО РАН «Экогеохимия и мониторинг природных и техногенных

систем Сибири, разработка принципов безопасных захоронений и утилизации отходов горно-добывающей и атомной промышленности»;

- интеграционный проект СО РАН № 16.6 «Оценка и прогноз состояния окружающей среды крупных промышленных городов (на примере г. Новосибирск и Архангельского промышленного узла).

Основная цель одной из частей работы заключается в оценке уровня концентрации вредных

(Pb, Cu, Zn, Sn и др.) и особо токсичных элементов (Tl, Hg, Cd, As), накапливающихся в

окружающей среде крупных городов, прогнозе последующего ее изменения и выработке

рекомендаций по снижению вредного влияния загрязнителей на здоровье человека.

Продолжение проточных экспериментов (лабораторных, натурных и численных) с

различными сорбентами из природных материалов с целью создания оптимальных геохимических

и биогеохимических барьеров. Определение поглощающей способности растений (гиацинта

водного и тростника дальневосточного) в отношении тяжелых металлов в средах с варьирующими

физико-химическими параметрами.

На основе полученных данных разработка фактической количественной модели эволюции

природно-техногенных систем.

35

Исследование проводилось на примерах нескольких хранилищ сульфидных отходов,

представляющих собой техногенные системы разного вещественного состава и геохимической

специализации: отвал клинкеров Беловского цинкового завода, Берикульских кеков цианирования,

Комсомольского хранилища и др. За отчетный период в исследование были вовлечены точечные

источники загрязнения: металлургическое предприятие Новосибирский Оловокомбинат и ТЭЦ,

что дало возможность оценки аэрозольного переноса примесей и предположения о газовом

переносе большого количества элементов.

Методом РФА-СИ проанализирована коллекция проб самородной серы, собранная на

фумарольных полях действующего вулкана Эбеко (о-в Парамушир). Впервые в самородной сере

определен широкий круг элементов, часть из которых переносится в виде аэрозоля (частицы

андезитов): основные, примесные породообразующие элементы и некоторые металлы (Ca, K, Mn,

Fe, Y, Ga, Rb, Sr, Ni, V, Zn), а часть – в газовой фазе (As, Sb, Se, Te, Br, I, Hg Ag, Cu, Cr, Ni, Sn,

Mo). На основе полученных результатов построена модель вулканической системы с оценкой

источников элементов.

Сравнение содержаний элементов в сере с содержаниями в андезитах из вулканической

постройки позволило их разделить на две группы: 1) те элементы, содержания которых в

андезитах заметно превышают их содержания в сере; 2) элементы, содержащиеся в повышенном

количестве в сере (Рис. 19). В первую группу вошли основные и рассеянные породообразующие

элементы: Ca, K, Mn, Fe, Y, Ga, Rb, Sr, а также некоторые характерные металлы: Ni, V, Zn. Вторая

группа составлена элементами, близкими по свойствам к сере: As, Sb, Se, Te, легколетучими: Br, I,

Hg и металлами: Ag, Cu, Cr, Ni, Sn, Mo. Корреляционный анализ показал наличие тесных связей

между элементами в первой группе, а во второй – значимая корреляция установлена в парах

элементов: As-Hg, Sb-Hg, Mo-Sn. В совокупности с расположением точек концентраций элементов

на диаграмме установленные корреляционные связи позволяют утверждать перенос элементов

первой группы в виде аэрозольных частиц вмещающих андезитов, а элементов второй группы – в

газовой фазе фумарол.

В осадках и возгонах содержания этих элементов также существенно превышают их

содержания в андезитах, хотя по сравнению с серой, их концентрация там ниже. Хром и ванадий

легко переносятся в водных растворах и накапливаются в осадках кипящих котлов в существенно

большей концентрации, чем в возгонах и сере. При сравнении таких геохимически родственных

элементов, как Pb - Ag и Zn – Cd проявляется большая подвижность элементов-примесей (Ag и

Cd) по отношению к более распространенным Pb и Zn и накопление их в сере. Олово и молибден,

также имеющие максимальные концентрации в самородной сере, в близких количествах находятся

и в донных осадках котлов. Возгоны, формирующиеся из паровой фазы, и, видимо, являющиеся

конденсатом после вторичного кипения смешанных растворов, содержат сравнительно низкие

36

концентрации обсуждаемых элементов.

0,01

0,10

1

10

100

1000

0,01 0,1 1 10 100 1000

Содержание в сере

Содержание

вандезитах

SeAs

ISbTe

Cd

NbSn, Mo

Br

CrCa

MnK

ZnRb

GaY

Sr

Ni

Ag, Ni

CuZr

V

Рис. 19. Сравнительные концентрации элементов в самородной сере и андезитах вулкана Эбеко.

Полученные результаты доложены на лабораторных семинарах ИГМ СО РАН.

В проводимых исследованиях участвовали: аспиранты 1-го года обучения Н.В.Юркевич,

А.В.Еделев, О.П.Саева, Т.В.Корнеева; студенты НГУ бакалавры Н.А.Присекина, Е.Ю.Житов (рук.

С.Б.Бортникова), С.В.Чупин (рук. Н.В.Юркевич).

Тема работы: Разработка инструментального метода определения металлов платиновой группы и серебра на основе РФА-СИ.

Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − Институт неорганической химии СО РАН, г. Новосибирск; − Институт геологии и минералогии СО РАН, г. Новосибирск; − Институт геохимии СО РАН, г. Иркутск; − Институт экологии растений и животных УрО РАН, г. Екатеринбург. Затраченное пучковое время: 84 часа. Работа выполнялась в рамках междисциплинарного интеграционного проекта "Разработка комплекса инструментальных ядерно-физических методов определения металлов платиновой группы, рения, золота и серебра в трудно вскрываемых горных породах и рудах сложного состава".

Необходимость разработки инструментального метода, позволяющего определять металлы

платиновой группы и золота в геологических объектах, связана с тем, что в последние годы

обнаружены горные породы (потенциальные руды), содержащие высокие концентрации

благородных металлов, которые находятся в соединениях с сульфидными минералами,

органическим и неорганическим углеродом, во многих случаях, не регистрируются

аналитическими методами с химическим разложением (Дистлер и др.,2004; Развозжаева и др.,

2003 и др.).

37

За отчетный период разработана и изготовлена конструкция дисперсионного полосового

фильтра из пиролитического графита (фокусирующая поверхность по схеме Иоогана) для

энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа металлов платиновой группы (Ru, Rh,

Pd) и Ag. Выполнена настройка полосы пропускания фильтра в зону расположения указанных

элементов на энергетической шкале спектрометра.

Разработаны методические приемы и изготовлены конструкции «представительных»

образцов проб, позволяющие в процессе измерения РФА-спектра исследовать 25 кв. см пробы с

плотностью около 0.1 г/см2.

Выполнены измерения РФА-спектров углеродосодержащих горных пород до и после

многоступенчатых стадий механохимиии на содержание в них Ru, Rh, Pd и Ag.

Измерено 400 образцов и получено 420 РФА-спектров.

Результаты работ доложены на лабораторных семинарах ИГМ СО РАН.

Тема работы: Элементный состав клеточных стенок трахеид ксилемы годичных колец хвойных, находящихся на разных стадиях онтогенеза.

Участвующие организации: - Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; - Институт леса им. В.Н.Сукачёва СО РАН, г. Красноярск; - Сибирский институт физиологии и биохимии растений СО РАН, г. Иркутск. Затраченное пучковое время: 24 часа. Работа выполнялась в рамках договоров о научно-техническом сотрудничестве.

Изучение элементного состава клеточных стенок трахеид годичных колец хвойных имеет

как фундаментальное общебиологическое значение, так и большой спектр прикладного характера,

связанный с мониторингом окружающей среды и изучением состояния лесных экосистем. К

настоящему времени достаточно хорошо известна и изучена регулирующая роль ионов металлов

(калий-кальций) в метаболизме клеток. Вместе с тем, остаются открытыми вопросы, связанные с

ролью микроэлементов на уровне общего строения ксилемы годичных колец, их структурная роль

в клеточной стенке, со временем появления их в клеточных стенках относительно собственного

времени развития клетки и времени развития годичного кольца как целого и т.д.. С данными

вопросами напрямую связаны и индикационные возможности использования древесных растений.

Концентрация микроэлементов в клеточных стенках трахеид зависит не только от их

концентрации в окружающей среде, но и от особенностей протекания метаболических реакций в

трахеидах, интенсивности развития трахеид, годичного кольца и древесного растения как целого.

В данной работе измерялась концентрация элементов ряда Cl-Sr для образцов годичных

колец лиственницы и сосны. Образцы древесины были взяты у одних и тех же деревьев в разное

время вегетационного периода, что позволяет исследовать разные группы трахеид разных

функциональных зон одного годичного кольца на разных стадиях их развития, начиная от деления

38

клеток и заканчивая их полным созреванием.

Предварительная обработка полученных данных по распределению элементов в годичных

кольцах лиственницы и сосны показала, что концентрация элементов связана именно с

протеканием физиологических процессов клеток и дифференциацией ксилемы годичных колец, а

не является результатом пассивного отложения ионов металлов в клеточных стенках. Более того,

наличие высоких концентраций ионов металлов во флоэме и зонах деления и растяжения трахеид

указывает на отсутствие лимитирования по этим элементам и, следовательно, их концентрация в

зрелой ксилеме годичных колец может указывать на концентрацию полимеров, в состав которых

входят эти элементы. Таким образом, появляется принципиальная возможность по

микроэлементному составу восстанавливать концентрацию и состав клеточных стенок на уровне

биополимеров.

За отчетный период по данной теме исследовано 10 образцов, получено 300 спектров.

Тема работы: Влияние физических факторов Тунгусского феномена 1908 на развитие и элементный состав годичных колец деревьев, произрастающих в эпицентре события.

Участвующие организации: - Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН; - Институт леса СО РАН, г. Красноярск. Затраченное пучковое время: 12 часов. Работа выполнялась на инициативных началах в качестве задела для дальнейших исследований в этом направлении.

Несмотря на то, что с момента Тунгусского события прошло почти 100 лет и проведён

достаточно большой объём исследовательских работ, научный мир так и не пришёл к единому

мнению о природе данного феномена. Ценным источником информации являются годичные

кольца деревьев, произрастающих в эпицентре события и пережившие катастрофу. Ценность

данного источника информации заключается в том, что структура годичных колец меняется при

изменении внешних условий роста, клеточные структуры связывают химические элементы,

поступающие из окружающей среды и, что очень важно, можно определить время воздействия с

точностью до вегетационного периода каждого года, а при применении специальных методов – с

внутрисезонным разрешением, что невозможно никакими другими методами. В данной работе

проводились измерения спила сосны, произраставшей в эпицентре падения метеорита. В

результате обработки полученных спектров обнаружено, что концентрация элементов Fe, Cu, Zn

имеют максимум в точке, соответствующей времени падения метеорита (Рис. 20). Работа по этой

теме продолжается.

39

Содержание цинка, отн.ед.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 5 10 15 20 25 30

x, mm

x=16.8 mm - соответствует моменту падения метеорита

Рис 20. Относительное содержание цинка по всей длине спила.

За отчетный период исследован 1 спил сосны длинной 55 мм; снято около 250 спектров.

Тема работы: Микроэлементный состав стратифицированных горизонтов торфяных залежей болот Томской области.

Участвующие организации: - Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; - Институт геологии и минералогии СО РАН, г. Новосибирск; - Институт мониторинга климатических и экологических систем СО РАН, г. Томск; - Институт леса СО РАН, г. Красноярск. Затраченное пучковое время: 40 часов. Работа выполнялась в рамках плана НИР ИГМ СО РАН, Проект 7.5.2.5. "Геохимия благородных металлов, микроэлементов, изотопов и нанночастиц в природных и техногенных системах Сибири".

Целью данной работы является определение концентраций Ag, Cd, Sn, Sb в торфяной

залежи (и в золе) Выдринского болота (стационар СИФИБРа в Байкальском биосферном

заповеднике). Получены спектры распределения K, Ca, Ti, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Rb, Sr, Zr, Ag,

Cd, Sn, Sb, I, Ba, La, Ce, Pb, Th. Шаг опробования - 1-2 см в 180-см колонке. Исследовано 250

образцов. В качестве примера на Рис. 21 приводится график распределения кадмия и зольности.

Разрез датирован по С-14: горизонт 45 см – 800 лет; 67 см – 1800 лет; 117 см – 3250 лет назад (от

2000 г.н.э.). Таким образом, весь разрез охватывает всю вторую половину голоцена. На основе

полученных спектров планируется проведение оценки потоков минерального вещества,

загазованности и запыленности палеоатмосферы в сравнении с полученными оценками для болот

Томской области.

40

Кадмий и зольность в разрезе торфяника ( район Байкала )

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 мкг/г,%

см

Cd

золь.%

Рис. 21. Распределение кадмия в разрезе торфяника (район Байкала).

По результатам работ опубликована статья: В.А.Бобров, Г.А.Леонова, В.Д.Страховенко,

В.А.Краснобаев, Н.Г.Шевелева. Геохимическая характеристика планктоногенного сапропеля озера

Очки (Байкалтьский биосферный заповедник) // В сб.: Социально-экологические проблемы

природопользования Центральной Сибири. – Красноярск, 2007. - С. 67-69.

В проводимых исследованиях участвовала студентка 4 курса (бакалавр) геолого-

геофизического факультета НГУ А.А.Чугурова.

Тема работы: Высокоразрешающая реконструкция климата Сибирского региона последнего тысячелетия по летописям горных озер.

Участвующие организации: - Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; - Институт геологии и минералогии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 240 часов. Работа выполнялась в рамках: − приоритетные направления РАН – 6.23, 6.9; − приоритетное направление СО РАН – 28: "Экология и рациональное природопользование",

программа 28.1 "Мониторинг и палеореконструкции глобальных изменений природной среды, климата и седиментогенеза в кайнозое Сибирского региона", проект: 28.1.3 "Эволюция климата и природной среды Северной и Центральной Азии в позднем кайнозое и устойчивость экогеосистем";

− грант РФФИ: № 05-05-97224-р_байкал_а "Палеоклимат периферии байкальской природной территории в период постледниковья";

− грант РФФИ: № 05-05-97229-р_байкал_а "Современное осадконакопление в озере Байкал как основа высокоразрешающей реконструкции климата последнего тысячелетия".

41

Целью данной работы является разработка методики микроанализа и сканирующего РФА

геологических образцов для изучения распределения микроэлементов в осадках горных озер для

проведения палеоклиматических реконструкций.

За отчетный период проведены измерения кернов донных осадков озер Забайкальской

природной территории, южной части оз. Байкал, глубоководной части оз. Телецкое, оз. Хупсугул,

оз. Хотон-нур (Западная Монголия). Получены временные ряды содержаний 25-30

породообразующих и микроэлементов с разрешением 0.1 – 1 мм. Количество условных образцов

(спектров) ~ 40000, количество элементоопределений ~ 800000. Получены профили концентраций

следующих элементов: K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ag,

Sn, Sb, I, Ba, La, Ce, Th, U, также проводились измерения рентгеновской плотности. Отчетливо

видны детали внутреннего (сезонного) устройства годовых слоев. Светлый (весенне-летний) слой

характеризуется уменьшением плотности – по мере выпадения более плотных большеразмерных

частиц. Минимум плотности приходится на осенний период – выпадение глины и органики,

накопившейся за лето. В зимний период происходит выпадение глинистой фракции, уплотнение и

ранний диагенез осадка. Содержание брома отражает максимум выпадения органики, приходится

на осенний период и может служить индикатором биопродуктивности озера, следовательно,

отражает летние температуры. Внутренний разброс (ошибка определения) не мешает выявлению

четких закономерностей. Результаты обрабатываются.

Результаты работ доложены на лабораторных семинарах ИГМ СО РАН.

Тема работы: Исследование донных отложений озера Байкал методом РФА СИ с целью палеоклиматических реконструкций.

Участвующие организации: - Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; - Институт геохимии СО РАН, г. Иркутск; - Институт геологии и минералогии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 48 часов. Работа выполнялась в рамках: − грант РФФИ № 06-05-64931-а; − интеграционный проект СО РАН № 108.

Целью данных работ является изучение пространственного распределения элементов в

кернах донных отложений для палеоклиматических реконструкций.

За отчетный период методом РФА СИ проанализированы донные осадки озера Байкал,

скважина VER92-2, st. 24GC, район Селенгино-Бугульдейской перемычки (200 проб, 2600

элементоопределений). Измерения проводились на энергиях возбуждения 26 и 40 кэВ.

Определялись содержания элементов: К, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo,

Cd, Sn, Sb, I, Ba, La, Ce, Pb, Th, U, c пределами определения 3-5 г/т. Одновременно

регистрировалась рентгеновская плотность образца по методу рентгеновской дифракции (XRD) и

42

отношение упруго-/неупругого рассеянного излучения на образце.

Полученные результаты позволяют формировать временные ряды вариаций литолого-

геохимических параметров исследуемых донных отложений с высокими временными

разрешениями (возможно, до одного года), пригодные для последующих палеоклиматических

реконструкций. Результаты обрабатываются. Работа продолжается.

По результатам работ подготовлен доклад на Всероссийскую конференцию «Проблемы

геохимии эндогенных процессов и окружающей среды».

В проводимых исследованиях участвовала аспирантка третьего года обучения ИГ СО РАН

(г. Иркутск) Ю.Н.Осуховская.

Тема работы: Особенности структурной организации межклеточного матрикса различных тканей в норме и под влиянием экзогенных и эндогенных факторов.

Участвующие организации: - Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; - Институт неорганической химии СО РАН, г. Новосибирск; - Институт теоретической и экспериментальной биофизики РАН, г. Пущино. Затраченное пучковое время: 24 часа. Работа выполнялась в рамках гранта РФФИ № 05-02-17708 "Рентгендифракционные и спектральные исследования нативных и модифицированных биологических тканей".

Цель данной работы – исследование механизмов структурно-функциональной

устойчивости различных типов биологических тканей под воздействием эндогенных и экзогенных

факторов. Эпителиальные ткани можно рассматривать как структурный континуум,

обеспечивающий сопротивление внешним механическим стрессовым нагрузкам, приложенным к

ткани. Мутации, которые ослабляют этот структурный каркас, и другие экзогенные факторы,

изменяющие межклеточный матрикс, увеличивают риск разрушения клетки и вызывают

различные расстройства у человека. Задача исследования – выяснение роли металлов в

трансформации структуры эпителиальных тканей, а также определение изменения элементного

содержания в этих тканях под воздействием хелатирующих соединений (в частности, ЭГТА,

ЭДТА).

Рентгендифракционные исследования проводились на станции ДИКСИ на накопителе

«Сибирь-2» КЦСИиНТ (г. Москва), рентгеноспектральные исследования тех же объектов

проведены на станции рентгенофлуоресцентного элементного анализа в СЦСТИ.

За отчетный период были исследованы 90 образцов биологического происхождения

(эпителиальные ткани молочной железы человека в норме и при онкологической трансформации,

органы и мозговые ткани здоровых экспериментальных животных); образцы хранились в

формалине. Задачей данного исследования было получение качественных сравнительных данных

об элементном составе разных типов эпителиальной ткани.

43

Выявлена корреляция между видом дифракционной картины тканей и их элементным

составом: в образцах, на которых регистрируются кольцевые рефлексы с основным периодом 4.5

нм, зарегистрировано значительное количество Ca, Sr, Rb. Обнаружены различия в элементном

содержании в эпителиальных тканях молочной железы и различных отделов мозга крысы. Данные

обрабатываются.

Станция "Дифрактометрия при высоких давлениях"

Тема работы: Изучение фазообразования при химическом взаимодействии твердых механокомпозитов с жидкими металлами.

Участвующие организации: − Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск; − Институт металлургии УрО РАН, г. Екатеринбург. Затраченное пучковое время: 48 часов. Работа выполнялась в рамках междисциплинарного интеграционного проекта СО РАН № 98 "Механокомпозиты – прекурсоры для создания материалов с новыми свойствами".

Проект, в рамках которого выполнялись исследования, направлен на решение

фундаментальной проблемы химии твердого тела – управление реакционной способностью

твердых тел. Задача выявления параметров исходной системы, которые являются определяющими

для твердофазного механохимического синтеза, составляет важное направление исследований в

рамках указанной проблемы. Речь идет о том, каким основным требованиям должны

удовлетворять исходные компоненты для того, чтобы химическая реакция между ними могла

пройти в заданных условиях механической активации.

За отчетный период исследовались реакции взаимодействия между окисью меди и железа с

металлическим алюминием в ходе процесса механохимической активации, а также

взаимодействия порошков германия и окиси меди с жидким галлием.

Исследовано 52 образца, зарегистрированны 94 дифракционные картины.

По результатам работ представлен устный доклад на второй Всероссийской конференции

по наноматериалам НАНО-2007 (13-16 марта 2007 г., г. Новосибирск): А.И.Анчаров,

Т.Ф.Григорьева, А.П.Баринова, В.В.Болдырев. "Фазообразование при взаимодействии

наноразмерных твердых растворов и интерметаллидов с жидкими галлиевыми эвтектиками.

Изучение с помощью синхротронного излучения" и опубликована статья: T.F.Grigoryeva,

A.P.Barinova, A.I.Ancharov, N.Z.Lyakhov. Mechanosynthesis of nanocomposites for chemical

interaction with external reagent // Journal of Alloys and Compounds. – 2007. - 434-435. - P. 540-541.

Тема работы: Рентгендифракционное изучение минерального состава почечных камней. Участвующие организации: − Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск;

44

− Новосибирская областная клиническая больница, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 12 часов. Работа выполнялась в рамках гранта РФФИ № 06-02-17277-а: "Разработка приборов и методов исследования почечных камней с использованием синхротронного излучения in vivo".

Мочекаменная болезнь (уролитиаз - МКБ) занимает одно из первых мест среди

урологических заболеваний, составляя в среднем по России 34.2%. За период 2002-2006 г.г.

заболеваемость МКБ увеличилась среди младшей детской возрастной группы с 17.8 до 19.9 на

100000 населения, в подростковой - с 68.9 до 81.7, а во взрослой - с 405.2 до 460.3 больных на

100000 населения. Эти данные указывают на необходимость поиска новых методов, как по

ранней диагностике, так и по метафилактике заболевания.

В последние 15 лет лечение мочекаменной болезни значительно изменилось и стало более

эффективным, что связано с внедрением высокоэффективных методов (дистанционная

литотрипсия, контактная литотрипсия, перкутанная нефролитоэкстракция в сочетании с

литолапаксией). Сократилось количество открытых оперативных вмешательств до 10-12%.

Внедрение в урологическую практику метода ударно-волновой литотрипсии (ДЛТ) произвело

настоящую революцию в лечении мочекаменной болезни.

Однако, применение бесконтактной литотрипсии не разрешает полностью проблему

удаления камней, поскольку даже при идеально правильном применении ДЛТ паренхима почки

испытывает стресс - «ушиб». За прошедшие годы осложнения дистанционной литотрипсии не

претерпели каких-либо существенных изменений. Наиболее тяжелые из них, связанные с

воздействием ударных волн на функциональную ткань почки - гематурия, гематома,

необструктивный острый пиелонефрит. Послеоперационные осложнения связаны с отхождением

фрагментов разрушенного камня: некупирующаяся почечная колика, обструкция верхних

мочевых путей, обструктивный пиелонефрит.

В настоящее время выбор оптимального режима литотрипсии основывается

преимущественно на плотности камня, являющейся грубой интегральной характеристикой.

Камни различного минерального состава по-разному взаимодействуют с ударной волной.

Мочекислые камни и камни дигидрата оксалата кальция легче дробятся, чем камни, содержащие

моногидрат оксалата кальция, а труднее всего поддаются дроблению цистиновые камни.

Естественным образом, учитывая вышеизложенное, возникает вопрос не только об оптимизации

параметров литотрипсии, но и аргументированного выбора в пользу ДЛТ или эндоскопической

операции, либо комбинации этих методов. Целью данной работы является создание метода

установления минерального состава уролита непосредственно в организме больного с

использованием синхротронного излучения.

Для рентгенодифракционной съемки уролитов использовалась схема на прохождение.

Монохроматизированный пучок СИ (энергия квантов 33.7 кэВ) формировался выходным

45

коллиматором (размер пучка 0.5×0.5 мм2) и проходил через образец. Примеры полученных

экспериментальных дифрактограмм уэвеллита показаны на Рис. 22. Тестовое дробление камней

проводилось на литотрипторе Modularis фирмы Siemens (Рис. 23). Из коллекции уролитов были

выбраны 4 образца, отличающиеся по минеральному составу и морфологии. Идея эксперимента

состояла в сравнении характера разрушения уролитов не только разного минерального состава,

но также разной морфологии при одинаковом составе (Таблица 1).

Таблица 1.

№ обр.

СОСТАВ ПРОГНОЗ РЕЗУЛЬТАТ ДЛТ

1 Уэвеллит + уэдделлит

Разрушение по фазе уэдделлита.

Образование большого количества мелких фрагментов.

2 Уэвеллит Разрушение на несколько относительно крупных частей.

Разрушился на 6 частей близкого размера. Отсутствие мелких осколков.

3 Уэвеллит + гидроксилапатит

Быстрое разрушение по фазе гидроксилапатита.

Образование большого количества разных по размеру фрагментов.

4 Уэвеллит Разрушение на относительно небольшие части.

Разрушение осыпанием с образованием мелких фрагментов.

Рис. 22. Экспериментальная дифрактограмма уэвеллита: образец № 2 (левая половина), образец № 4 (правая половина). Образцы уролитов № 2 и № 4 принадлежали одному и тому же пациенту,

удалены из разных почек и отличались разной морфологией при одинаковом минеральном составе.

46

Рис. 23. Проведение тестового дробления почечных камней на литотрипторе Modularis фирмы Siemens.

По результатам работ опубликована статья: А.И.Анчаров, А.И.Низовский, С.С.Потапов,

Т.Н.Моисеенко, И.В.Феофилов. Анализ фазового состава почечных камней человека в модельных

объектах с использованием дифракции синхротронного излучения // Известия РАН, серия

физическая. – 2007. - Т. 71, № 5. - С. 577-580.

Тема работы: Рентгендифракционное изучение структуры оксидных расплавов. Участвующие организации: Институт геологии и минералогии СО РАН. Затраченное пучковое время: 36 часов. Работа выполнялась в рамках гранта РФФИ № 07-05-00113-а "Исследование стадийности и механизмов структуроформирования при фазовых превращениях в многокомпонентных средах методами in situ дифрактометрии и спектроскопии, компьютерного моделирования".

С целью проверки новых теоретических представлений об особой роли

структурообразующих катионов в процессах кристаллизации силикатных расплавов сложного

состава за отчетный период были проведены рентгендифракционные исследования пяти образцов

при трех температурах: при перегреве на 50 градусов выше температуры плавления, при

переохлаждении на 10 и 100 градусов ниже температуры плавления. Производится обработка

полученных данных.

Тема работы: Структурные исследования клатратных гидратов высокого давления. Участвующие организации: Институт неорганической химии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 48 часов. Работа выполнялась в рамках междисциплинарного интеграционного проекта СО РАН № 43.

Как известно из литературных данных, во всей барической области существования гидрат

этана имеет структуру КС-I. Размер молекулы этана позволяет ей заполнять только большие

47

полости этого гидратного каркаса при любом давлении, тогда как малые полости при невысоких

давлениях остаются вакантными и постепенно заполняются с ростом давления. В связи с этим

можно было ожидать необычного поведения этого гидрата под давлением. Для прояснения этого

вопроса в марте-апреле 2006 г. группой ИНХ СО РАН проводились исследования сжимаемости

клатратного гидрата этана. Было установлено, что зависимость практически линейная, при

давлении около 20 кбар объем элементарной ячейки уменьшается примерно на 5% (Рис. 24). В

дальнейшем эти данные предполагается использовать для анализа гидратообразования в системе

этан – вода.

Рис. 24. Зависимость параметров элементарной ячейки клатратного гидрата этана от давления.

Теллурид висмута (Bi2Te3), а также подобные соединения с частичным замещением

висмута имеют интересные термоэлектрические свойства, однако, их фазообразование под

давлением изучены явно недостаточно. Есть основания предполагать, что под давлением

увеличивается их термоэлектрическая добротность и эффективность. За отчетный период

проведены структурные исследования теллурида висмута и кристалла с примесью 10 % индия.

Некоторые из полученных данных представлены на Рис. 25 и 26, сейчас проводится их обработка.

Рис. 25. Порошковые дифрактограммы образца Bi2Te3 при различных давлениях.

48

Рис. 26. Зависимость объема элементарной ячейки фазы низкого давления Bi2Te3 (квадраты) и

допированного индием образца (треугольники) от давления.

По результатам работ опубликована статья: V.V.Shchennikov, A.Y.Manakov,

A.Y.Likhacheva, I.F.Berger, A.I.Ancharov, M.A.Sheromov. High-pressure X-ray diffraction study of

ternary and non-stoichiometric PbTe and PbSe crystals // Physica Status Solidi (B) Basic Research. –

2007. – 244 (1). - P. 279-284.

Тема работы: Рентгендифракционное исследования магнитных ценосфер из энергетических зол.

Участвующие организации: Институт химии и химических технологий СО РАН (ИХХТ СО РАН), г. Красноярск. Затраченное пучковое время: 12 часов. Работа выполнялась в рамках междисциплинарных интеграционных проектов СО РАН № 36 и № 37.

С целью получения высококачественных данных, необходимых для надежного детального

анализа микроструктуры материалов, в СЦСТИ были проведены рентгенографические

исследования серии образцов магнитных ценосфер энергетических зол с использованием

синхротронного источника излучения. Съемки рентгенограмм выполнены в области энергий 30-35

кэВ с регистрацией на двухкоординатном детекторе MAR3450. Такая схема позволяет

минимизировать поглощение рентгеновского излучения образцом, а также обеспечивает хорошее

соотношение сигнал/шум и приемлемое разрешение, что позволяет проводить надежное

определение фазового состава и микроструктурных характеристик исследуемых материалов.

Кроме того, дифракционные данные, получаемые на двухкоординатном детекторе, дают

возможность выявлять степень зернистости и разброса параметров решетки разных

кристаллических фракций образца.

В найденной оптимальной конфигурации отсняты рентгенограммы серии образцов

ценосфер с различным содержанием магнитной фазы шпинели. На Рис. 27 показаны фрагменты

49

двумерных дифрактограм трех исследованных образцов. Анализ данных показал наличие

существенной неоднородности в распределении кристаллитов фазы шпинели по размерам и

параметрам решетки. На снимках можно четко различить однородные дифракционные кольца,

соответствующие мелкокристаллической фракции шпинели, и отдельные интенсивные

дифракционные максимумы, соответствующие отражениям от более крупных кристаллов. При

этом относительное количество дифракционных максимумов от крупных кристаллов уменьшается

с уменьшением содержания магнитной шпинели в образцах. Для образцов с относительным

содержанием шпинели меньше 15% (без учета аморфной составляющей) отражения от крупных

кристаллитов почти не наблюдаются (Рис. 1в).

(а) (б) (в)

Рис. 27. Фрагменты дифракционной картины для трех образцов ценосфер с различным относительным содержанием магнитной фазы шпинели: ~75% (а), ~35% (б) и ~12% (в).

Предварительный анализ положения дифракционных максимумов показал, что рефлексы

крупнокристаллической шпинели систематически смещены относительно дифракционных колец,

соответствующих мелкокристаллической фракции, в сторону больших межплоскостных

расстояний. Для более надежного выявления данного эффекта было проведено интегрирование

(ротационное усреднение) двумерных дифрактограм и получены их одномерные профили. При

этом интегрирование однородных дифракционных колец и разрозненных рефлексов было

проведено раздельно для более точного измерения их средних положений. На Рис. 28 показаны

результаты анализа интегрированных рентгенограмм для одного из образцов.

50

6 8 1 0 1 2 1 4

Inte

ns

ity

1/2 (

a.

u.)

2 θ (d e g re e s )

(б) (в)

(а) (б) (в)

Рис. 28. Фрагмент исходной дифрактограммы образца (а), тот же фрагмент с вычтенными

рефлексами от крупных кристаллитов (б) и их разность, содержащая преимущественно вклад от крупнокристаллической фракции (в). На графике представлены отдельно проинтегрированные профили рентгенограмм (б) (сплошная линия) и (в) (пунктир), внизу указаны позиции пиков

шпинели.

Из сопоставления положения пиков на интегральных профилях рентгенограмм можно

сделать вывод о том, что параметры решети крупнокристаллической фракции шпинели

систематически больше, чем параметры мелкокристаллической фракции. Поскольку в данных

образцах величина параметра решетки шпинели зависит в основном от степени замещения

позиций железа магнием и алюминием, полученные результаты анализа дифрактограм указывают

на то, что в исследуемых образцах крупные кристаллиты шпинели имеют в среднем меньшую

степень замещенности железа магнием и алюминием. Выявленные особенности микроструктуры

шпинельной фазы связаны с процессом ее формирования, на который существенным образом

влияет степень неоднородности распределения железа в материале. Крупные кристаллиты

образуются в условиях локально повышенной концентрации железа, что, в свою очередь,

обуславливает меньшую степень замещения железа в структуре.

51

шпинель гематит

Рис. 29. Участок дифрактограммы образца магнитных микросфер.

Различия в степени окристаллизованности были также проанализированы для других фаз,

входящих в состав материалов. В частности, было установлено, что дифракционные кольца,

соответствующие муллиту и гематиту, систематически более однородны по сравнению с фазами

шпинели, кварца и кальцита. На Рис. 29 представлен фрагмент дифрактограммы,

демонстрирующий различия в структуре дифракционных колец шпинели и гематита. Полученные

данные о фазовом составе и микроструктуре исследованных образцов позволяют прояснить

детали строения и механизм формирования данных материалов, что дает возможность их

целенаправленного отбора для различных применений.

Тема работы: Изучение нестехиометрических кислород-проводящих перовскитов на синхротронном излучении.

Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск; − Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 50 часов. Работа выполнялась в рамках: − грант РФФИ № 05-03-08109-офи_а; − грант ЦНТП 2007-3-1.3-28-01; − интеграционный проект Отделения Химии и Наук о Материалах РАН №5.31; − интеграционный проект СО РАН № 4.8 «Разработка мембранных катализаторов и сенсоров на

основе кислород-проницаемых перовскитов для реакций парциального окисления метана и окислительного дегидрирования».

Кислород-проводящие оксиды со структурой перовскита ABO3-x (0≤х<0.5) являются

наиболее перспективными материалами как в создании кислород-проницаемых мембран для

каталитических реакторов парциального окисления метана, так и в создании электродов для

52

твердотельных топливных элементов. Чтобы обеспечить оптимальные характеристики материала,

необходимо снизить рабочую температуру, увеличить ионную проводимость, увеличить

термическую, механическую и химическую стойкость материала.

Теоретически высокий кислородный поток достижим при высокой нестехиометрии по

кислороду с возникновением большого количества кислородных вакансий, а также при катионном

замещении с возникновением протяженных дефектов - межфазных границ, микродоменных

стенок – каналов облегченной диффузии кислорода.

Из этих соображений ведется поиск оптимальных составов, имеющих одновременно

высокие кислород/электрон транспортные свойства и стабильность при агрессивных внешних

условиях – температура, окислительная и восстановительная атмосферы.

В экспериментах на СИ методом рентгеновской дифракции исследуются фазовый состав и

микроструктура нестехиометрических кислород-проводящих перовскитов составов: а) Sr1-

xAxCo0.8-yAlyFe0.2Oz, (где A = La, Ca, Ba); b) SrFe1-xMxOz, (где N = W, Mo); и др.

За отчетный период исследовались структурные превращения указанных веществ при

нагревании до 1000°С, причем для более точного анализа шаг нагрева был выбран достаточно

коротким и равным 50°, что позволит более детально исследовать структурные изменения,

происходящие в материалах при нагревании. Исследовались вещества с одинаковым химическим

составом, но отличающейся температурой синтеза (500-900°С), что даст дополнительную

информацию о структурных свойствах соединений.

За отчетный период проведены исследования 20 образцов, отснято более 100

рентгенограмм.

В исследованиях принимала участие аспирантка ИХТТМ СО РАН У.В.Анчарова (научный

руководитель – А.П.Немудрый).

Результаты работ были представлены на второй Всероссийской конференции по

наноматериалам НАНО-2007 (13-16 марта 2007 г., г. Новосибирск). Станция "Рентгеновская микроскопия и томография"

Тема работы: Визуализация трехмерной структуры объектов методами рентгеновской компьютерной томографии.

Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − Институт геологии и минералогии СО РАН, г. Новосибирск; − Институт гидродинамики им. М.А.Лаврентьева СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 80 часов.

Метод рентгеновской компьютерной томографии (РКТ) позволяет получать трехмерные

данные о внутренней структуре объекта. Суть метода заключается в просвечивании образца

рентгеновскими лучами, которые по-разному поглощаются в его различных областях. Ослабление

53

рентгеновского излучения вдоль луча является интегральной характеристикой плотности

исследуемого объекта. Таким образом, степень различия компонентов внутри образца зависит от

их линейных коэффициентов рентгеновского поглощения. Набор проекций поглощения,

полученный в процессе вращения образца, c помощью преобразования Радона в виде серии

двухмерных срезов позволяет восстановить распределение его плотности как функцию от трех

координат. Продолжались работы по изучению образцов алмазоносной породы. В эксперименте

использовалось полихроматическое рентгеновское излучение с применением фильтров,

вырезающих высокоэнергетичную часть спектра, для уменьшения влияния «beam hardening»

эффекта (преимущественное поглощение низкоэнергетичных гамма-квантов при прохождении

полихроматического пучка через объект) в восстанавливаемом изображении.

Полученные данные позволили восстановить внутреннюю структуру образца с

пространственным разрешением 100 мкм, что дало возможность получить распределение

породообразующих (гранат, клинопироксен) и акцессорных (алмаз, рутил, сульфиды) минералов,

отличающихся по величине плотности рентгеновского поглощения (Рис. 30).

1 cm

Рис. 30. Трехмерное распределение рентгеновской плотности в образце алмазоносной породы (слева) и срез, показывающий распределение плотности внутри образца (справа).

На основании данных о минеральном составе исследуемых образцов и расчетных

коэффициентах рентгеновского ослабления можно сделать выводы о распределении и

соотношении минералов в образце. Полученные данные можно представить в виде градации

серого цвета (Рис. 31), где наибольшая яркость, белый цвет, будет отвечать за область

максимальной рентгеновской плотности.

54

Гр

Гр

Гр

Гр

Кн

Кн

Ал

Сф

1 cm

Рис. 31. Распределение минералов (Ал – Алмаз, Гр – Гранат, Кн - Клинопироксен, Сф – Сульфид) в образце (слева) и его трехмерная модель с выделенными дислокациями алмаза (справа).

С помощью РКТ были исследованы 4 алмазоносных ксенолита эклогитов из кимберлитовой

трубки Удачная (Якутия).

Большая яркость СИ в рентгеновском диапазоне даёт возможность использовать в работе

монохроматическое излучение, что позволяет избежать артефактов в восстановленном

изображении, связанных с эффектом «beam hardening». К сожалению, круг исследований,

связанный с монохроматическим излучением, ограничен (из-за низкой интенсивности источника

СИ в жестком энергетическом диапазоне) достаточно небольшими по геометрическим размерам

образцами, менее 10-20 мм, в зависимости от рентгеновского ослабления в объекте исследования.

С помощью монохроматического излучения с энергией квантов 20 кэВ изучался

гетерогенный материал - стивлон, который представляет собой низкомолекулярный каучук

(связующее вещество), в который хаотическим образом внедрен наполнитель: стеклосферы

диаметром 50 мкм, покрытые тонким слоем вольфрама ~ 1 мкм. Изучаемое вещество применяется

в качестве теплозащитного материала в ракетно-космической технике.

Были получены объёмные изображения, анализ которых позволяет судить о

микроструктуре вещества и наличии дефектов. Видно, что образец (Рис. 32) не однороден по

всему объёму, присутствуют полости, большие, чем элементы структуры вещества (сферы).

55

5 мм

Рис. 32. Объёмное изображение исследуемого образца стивлона.

Сами сферы также отличаются размерами, а их концентрация внутри наполнителя различна

по всему объему. Проведенный рентгеновский томографический анализ важен для контроля и

оптимизации технологии изготовления материала, а также для определения параметров ударно-

волновых экспериментов с помощью источника СИ.

Было исследовано 2 образца.

Еще одним образцом, изучавшимся с использованием монохроматического излучения, стал

керн донных осадков из озера Байкал (Рис. 33). Для увеличения контрастности в получаемом

изображении энергия падающего излучения была выбрана в районе 18 кэВ.

XZ

YZ

XY

Рис. 33. Объёмное изображение керна (слева) и его сечения, выполненные в различных плоскостях (справа).

Изучение распределения плотности в донных осадках позволяет судить об изменении

климатических условий, происходивших на Земле много лет назад.

Исследован 1 тестовый образец.

56

По теме "трехмерное распределение минералов в образцах алмазонесущей породы,

полученных методом компьютерной рентгеновской томографии" подготовлена статья для

публикации в журнале "Nuclear Instruments and Methods in Physics Research".

В работе принимал участие студент 6 курса Новосибирского государственного

университета С.А.Иванов.

Станция "Дифракционное "кино"" (дифрактометрия с временным разрешением)

Тема работы: Исследование динамики фазообразования алюминидов титана при высокотемпературном синтезе в режиме теплового взрыва.

Участвующие организации: − Алтайский гостехуниверситет, г. Барнаул; − Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 48 часов.

Для реализации процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС)

с целью получения продукта требуемого состава и физико-химических свойств, необходимо

понимание всей сложной совокупности процессов структурообразования, протекающих в

реагирующей смеси компонентов и образующихся новых соединений. Для отслеживания и

контроля динамики фазообразования применяется метод «дифракционного кино».

Рис. 34. Эволюция дифракционной картины в процессе теплового взрыва. Была разработана экспериментальная установка, позволяющая проводить реакцию СВС в

режиме теплового взрыва в определенном ограниченном объеме с учетом характерных

особенностей применения СИ. Созданная установка позволяет осуществлять СВС в условиях

форвакуума, порядка 0.1 атм, производить нагрев компонентов шихты до температур,

необходимых для инициирования объемного теплового взрыва порядка 800-900º С, осуществлять

57

контроль температуры внутри объема шихты и температуру стенки реактора. Исследовалась

перспективная и технологически значимая система Ti-Al. Размер частиц порошка тугоплавкого

компонента составлял 80-100 мкм. Для избавления от окислов, возникающих на поверхности

титана, была произведена предварительная механическая активация компонента в планетарно-

шаровой мельнице типа АГО-2 в течение 30 секунд. Эта предварительная обработка тугоплавкого

компонента шихты позволяет понизить температуру нагрева шихты в реакторе, необходимую для

проведения реакции СВС, увеличить реакционную способность компонентов шихты, облегчить

режимы нагрева и работы технологического реактора.

В результате проведенных экспериментов было установлено, что в процессе синтеза

появляются виртуальные, короткоживущие фазы веществ, существование которых наблюдается

только во время протекания химической реакции. Продолжается работа по идентификации

промежуточных фаз.

За отчетный период исследовано 4 образца.

В исследованиях участвовал аспирант АлтГТУ С.И.Гибельгауз, научный руководитель –

зав. лабораторией ПНИЛ СВС В.И.Яковлев.

Тема работы: Исследование процесса плавления наночастиц висмута. Участвующие организации: − Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск; − Институт гидродинамики им. М.А.Лаврентьева СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 16 часов. Работа проводилась в рамках: − грант РФФИ № 06-03-32797-а; − программа РАН «Современные проблемы химии материалов, включая наноматериалы».

В последнее время большой интерес вызывают исследования металлических наночастиц,

которые состоят из ограниченного числа атомов размером в несколько нанометров и благодаря

этому обладают уникальными свойствами. В рамках работы по изучению детонационного синтеза

наночастиц из карбоксилатов металлов были получены продукты детонации, содержащие

наночастицы висмута. Была поставлена задача по изучению свойств данных наночастиц. В первую

очередь было решено исследовать процесс плавления полученных наночастиц, так как известно,

что плавление подобного рода веществ может существенным образом отличаться от фазовых

переходов в макроскопических системах.

На станции дифрактометрии с временным разрешением была проведена серия

экспериментов по отжигу продуктов детонации. Отжиг проводился в атмосфере гелия для

предотвращения образование оксидов. Кроме отжига продуктов детонации исследовался процесс

плавления массивного образца – макрочастиц, размером порядка нескольких микрон, чистого

висмута для сравнительного анализа.

58

Полученные данные показали отличие температуры плавления наночастиц от макрочастиц.

А именно, температура плавления наночастиц оказалась равной 216º С, в то время как для

массивного образца была близка к табличной - 271º С. Таким образом, разница составляет 55º С.

Помимо этого был проанализирован коэффициент теплового расширения. В рамках той

погрешности, которую дает метод температурной рентгенографии, значимой разницы между

обычным и нано-висмутом обнаружено не было (Рис. 35).

50 100 150 200 250

2.270

2.275

2.280

2.285

2.290

2.295

2.300

2.305

Расстояние

меж

ду плоскостями

110,

А

Температура, С

Макрочастицы Наночастицы

Рис. 35. Изменение расстояния между плоскостями (110) с увеличением температуры для макро- и нано- частиц висмута.

За отчетный период исследовано 6 образцов.

В исследованиях участвовал аспирант К.Ширинский, руководитель – зав. лабораторией

Б.П.Толочко.

Тема работы: Изучение механизма образования и фазовых превращений наноразмерных биметаллических систем на основе платиновых металлов.

Участвующие организации: − Институт неорганической химии им. А.В.Николаева СО РАН, г. Новосибирск; − Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 24 часа. Работа проводилась в рамках: − интеграционный проект № 8-17 программы Президиума РАН «Разработка методов получения

новых химических веществ и создание новых материалов»; − грант РФФИ 07-03-01038-а.

Основной целью проводимой работы является изучение превращений, происходящих в

наноразмерных биметаллических частицах в результате воздействия высокой температуры. Для

59

приготовления объектов исследования специально синтезированы прекурсоры - двойные

комплексные соединения. Упрощенно координационную формулу можно представить так:

[MAL’n][MBL’’m]Xl. В указанных соединениях различающиеся атомы металлов образуют

собственные координационные сферы и в кристаллическом состоянии «перемешаны» на

молекулярном уровне.

В результате разложения таких соединений-предшественников в условиях низких

температур могут быть получены как равновесные, так и метастабильные биметаллические

наноразмерные системы, включающие фазы твердых растворов и интерметаллических

соединений. При этом решающими факторами в определении фазового состава получаемого

продукта являются термодинамические свойства бинарной системы металл (А) – металл (В), а

также условия проведения термолиза.

Малые размеры получаемых частиц и их неравновесное состояние обуславливают высокую

диффузионную активность атомов в процессах фазовых превращений. Быстрота фазовых

переходов позволяет преодолеть временной барьер при построении равновесных диаграмм

состояния бинарных систем. Данное свойство является также важным и при формировании

нанесенных на активных носителях катализаторов.

Проведено физико-химическое исследование стадий процесса формирования твердых

растворов металлов и интерметаллидов в продуктах термолиза двойных комплексных солей

платиновых металлов на примере системы Rh-Re. В условиях in-situ, в высокотемпературной

рентгеновской камере, изучена динамика образования твердых растворов в системе Rh-Re при

восстановлении соединения [Rh(NH3)5Cl](ReO4)2 в атмосфере водорода. Изучено два образца.

Данные обрабатываются.

32 34 36 38 40 42 44 46-200

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Inte

nsity

, a.u

.

2 theta, degree

150 C 200 C 205 C 270 C

Рис. 36. Дифрактограммы одного из образцов при различных температурах.

60

В исследованиях принимал участие аспирант ИНХ СО РАН 1 года обучения Е.Ю.Филатов,

руководитель - Ю.В.Шубин.

Тема работы: Исследование фазовых переходов в карбоксилатах свинца, цинка, висмута и церия.

Участвующие организации: − Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 72 часа.

Еще в 30-х годах ХХ-го века был разработан способ получения наноструктурированных

материалов - т.н. пленки Ленгмюра-Блоджетт (ЛБ). Свойства этих пленок интенсивно изучались

различными, в том числе, рентгеновскими методами. Однако, в литературе отсутствуют данные о

том, как свойства пленок ЛБ соотносятся со свойствами традиционных, мелкокристаллических

порошков.

Для восполнения пробела в этих данных были проведены эксперименты по исследованию

фазовых переходов при нагреве порошков карбоксилатов свинца, цинка, висмута и церия.

Стеараты свинца (PbSt) и цинка (ZnSt) являются классическими объектами для получения пленок

ЛБ.

Стеарат свинца при нагреве претерпевает один фазовый переход, затем аморфизуется,

превращаясь в жидкокристаллическую или жидкую фазу, дающую дифракционный пик в районе

3-х градусов.

Рис. 37. Дифакционная картина PbSt при нагреве в больших углах. Видны пики второй фазы перед аморфизацией.

61

Дальнейшее повышение температуры приводит к исчезновению всех пиков, что мы

связываем с разложением образца. При нагреве же стеарата цинка не обнаружено образования

каких либо дополнительных фаз. При температуре около 125° С происходит плавление.

Наиболее интересная картина обнаружена для стеарата церия (CeSt) и оксилаурата висмута

(BiOL).

При повышении температуры наблюдается смещение пиков исходной фазы в область

больших углов - меньших межплоскостных растояний, что связано с разупорядочением

карбоксильных "хвостов". Вслед за первым фазовым переходом, аналогично PbSt, происходит

исчезновение пиков кристаллической структуры и появляется широкий пик в районе 3-х градусов.

Как и в случае PbSt, мы предполагаем, что он принадлежит жидкокристаллической фазе. При

дальнейшем повышении температуры появляются пики новой кристаллической фазы. Они

исчезают при температуре свыше 400° С - вещество претерпевает полное разложение. Мы

считаем, что в данной системе имеют место фазовые переходы, характерные для

жидкокристаллических систем, когда с повышением температуры образуются различные по

упорядочению смектические фазы, в том числе, и с переходом из низкой в более высокую

симметрию.

Рис. 38. Фазовые превращения в стеарате церия при повышении температуры.

Например, фазу, формирующуюся после жидкокристаллического состояния можно описать

как гексагональную с одним из параметров порядка 39 Ǻ. Кроме того, хотелось бы отметить

довольно высокую термическую устойчивость CeSt - полное разложение происходит при

температуре порядка 450° С.

62

Оксилаурат висмута ведет себя подобным же образом, но в своем температурном

диапазоне.

Всего за отчетный период исследовано 8 образцов в различных режимах.

Рис. 39. Описание структуры одной из фаз как гексагональной.

Станция "EXAFS-спектроскопия"

Тема работы: Исследование влияния метода синтеза наночастиц полупроводниковых соединений на их структуру.

Участвующие организации: − Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, г. Новосибирск; − Саратовский государственный университет им Н.Г.Чернышевского; − Саратовский государственный технический университет; − Саратовский филиал Института радиоэлектроники РАН (ИРЭ РАН). Затраченное пучковое время: 32 часа. Работа выполнялась в рамках: − грант РФФИ 04-03-32597; − грант РФФИ 06-08-01011а; − Российский Фонд поддержки отечественной науки «Поддержка развития научного потенциала

Высшей школы» РНП.2.1.1.8014.

Целью работы является исследование зависимости структуры полупроводниковых

наночастиц CdS, синтезированных в полимерной матрице, от метода их синтеза. Актуальность

работы обусловлена возможностью использования полученных наноматериалов для изделий

полупроводниковой наноэлектроники и оптоэлектроники. Однако, свойства и процессы старения

полученных наночастиц и наноматериалов зависят от метода синтеза, что определяет важность

63

исследований.

Исследована структура наночастиц CdS, синтезированных в полиэтиленовой матрице и на

поверхности фторопласта, в зависимости от метода синтеза: с использованием хлорсодержащих

соединений или тиомочевины. Спектры EXAFS исследуемых образцов получены непосредственно

после синтеза и спустя два месяца с целью контроля процессов изменения структуры вследствие

старения.

Исследованные образцы представляли собой нанопорошки полимеров, в которых

синтезированы наночастицы CdS, причем в случае полиэтилена частицы синтезированы в объеме

полимера, в случае фторопласта – на поверхности. Это определяет размер частиц – порядка 5 Ǻ

для полиэтилена и значительно больший – для фторопласта. Структура наночастиц определяется

как методом синтеза, так и их размером. Показано, что структура частиц отличается от структуры

массивного CdS (типа сфалерита или вюрцита) и изменяется со временем хранения образца.

Количество исследованных образцов – 5, полученных спектров - 12. Изучался также

процесс старения наночастиц в пределах трех месяцев.

По результатам работ подготовлена к печати статья: К.Ю.Пономарева, И.Д.Кособудский,

Г.Ю.Юрков, В.И.Кочубей «Исследование структуры наночастиц сульфидов кадмия и цинка,

синтезированных в матрице полиэтилена высокого давления».

В проводимых работах участвовали следующие студенты Саратовского государственного

университета им. Н.Г.Чернышевского (руководитель - Кочубей В.И.):

− Лихоманова Наталия Андреевна, специалист, 5 курс физического факультета д/о;

− Булатова Татьяна Сергеевна, специалист, 6 курс физического факультета в/о;

− Чикислова Екатерина Владимировна, специалист.

В работах также принимала участие аспирантка 3 года обучения Саратовского

государственного технического университета Пономарева Ксения Юрьевна (руководитель -

Кособудский И.Д.).

Тема работы: Установление структуры водных растворов хлоридов платины. Участвующие организации: − Институт проблем переработки углеводородов СО РАН, Омск; − Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, г. Новосибирск; − Институт элементоорганического синтеза РАН, Москва. Затраченное пучковое время: 35 часов. Работа выполнялась при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 06-03-32862).

Химия водных растворов платины изучается длительное время. Процессы, происходящие в

растворах хлоридов платины, достигают равновесия в течение не менее чем нескольких месяцев.

Однако, большая часть выполненных работ посвящена процессам гидролиза, т.е. замены хлорных

64

лигандов на гидроксильные. Во всех выполненных работах предполагается, что платина находится

в мономерном виде. Однако, в этом случае на кривых радиального окружения платины

наблюдалось бы только одно расстояние до ближайшего лиганда. Ранее при проведении

совместных исследований Pt-Fe органометаллических комплексов было обнаружено, что в водном

растворе H2PtCl6 наблюдалось еще одно расстояние в районе 4 Ǻ. Это однозначно свидетельствует

о частичной олигомеризации платины. Для того, чтобы исключить ошибки приготовления

растворов и учесть процессы старения, был подобран ряд растворов синтезированных в разных

организациях и испытавших старение до года. Эти эксперименты подтвердили наличие в

растворах, по крайней мере, димеров. Знание этого факта существенно для разработки процессов

сорбции платины при приготовлении катализаторов или при синтезе наночастиц в мягких

условиях.

Проведено измерение спектров платины более 12 образцов. Исследования продолжаются с

целью изучить процесс старения и состава дистиллята, поскольку присутствие катионов

щелочных металлов при использовании методов перегонки или органических остатков при

использовании методов ионного обмена может провоцировать комплексообразование.

Тема работы: Синтез смешанных соединений водных растворов солей циркония и титана (IV). Участвующие организации: − Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 112 часов. Работа выполнялась при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 05-03-32326-а).

Ранее была выполнена работа по нахождению общих особенностей водных растворов солей

циркония (IV). Было изучено строение сульфатов, оксихлоридов и нитратов циркония. Учитывая

общность кристаллохимии циркония и титана и то, что смешанные оксиды цирконий-титан-

свинец (ЦТС керамика) представляют значительный интерес в качестве пьезокерамики, было

проведено изучение в качестве первого шага смешанных растворов сульфатов циркония и титана

при разном их соотношении. Было показано наличие взаимодействия катионов в растворе с

образованием смешанных полиядерных комплексов. Структура окружения циркония меняется при

соотношении Zr/Ti=3/1.

Были исследованы спектры титана и циркония 20 образцов и снято в общем количестве

более 40 спектров. Работа будет продолжена.

Тема работы: Влияние процессов гидролиза хлоридных предшественников платины при их адсорбции на поверхности в ходе синтеза катализаторов.

Участвующие организации: − Институт проблем переработки углеводородов СО РАН, Омск; − Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, г. Новосибирск.

65

Затраченное пучковое время: 30 часов. Работа выполнялась при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 06-03-32862).

Алюмоплатиновые катализаторы являются типичными, а в ряде случаев модельными,

представителями низкопроцентных нанесенных каталитических систем, которые в течение многих

десятилетий широко используются в нефтепереработке, нефтехимии, а также в процессах

обезвреживания газовых выбросов.

В то же время, подход к разработке методов приготовления катализаторов остается во

многом эмпирическим. Обычная процедура приготовления, как правило, включает стадии

нанесения активного компонента из раствора комплекса переходного металла, последующие

сушку, прокалку и восстановление и/или сульфидирование образца. Можно сказать, что до сих

пор процесс синтеза катализатора с точки зрения понимания химических реакций, происходящих

на каждой стадии приготовления, не является изученным. Достаточно большое внимание в

современных исследованиях уделяется процессу нанесения, в ходе которого раствор, содержащий

хлоридный комплекс платины, контактирует с поверхностью оксидного носителя.

Образцы с содержанием металла 2.0 % масс. были получены хемосорбцией хлоридных

комплексов платины (IV) на оксид алюминия из их водных растворов. Было показано, что уже в

растворе происходит частичный гидролиз платины.

0 2 4 6

0

5

10

15

20

25

30

[PtCl6]/Al

2O

3

N(O)=3N(Cl)=3

H2[Pt(OH)

6]

R(Pt-O)=2.0 A

K2[PtCl6]R(Pt-Cl)=2.32 A

FT a

mpl

itude

R−δ, (Α)

Рис. 40. H2PtCl6/Al2O3 (2%Pt) в сравнении со стандартными веществами K2[PtCl6] N(Cl)=6 и

H2[Pt(OH)6] N(O)=6.

Совместное использование десорбционных и спектральных (ЭСДО, EXAFS) методов

позволило охарактеризовать состав поверхностных комплексов (Рис. 40). Было установлено, что

наиболее прочное взаимодействие металл-носитель происходит при закреплении

66

гидролизованных форм платины.

По результатам работ подготовлена к печати статья: О.Б.Бельская, Р.Х.Карымова,

Д.И.Кочубей, В.К.Дуплякин "Трансформация предшественника [PtCl6]2- при его закреплении на

поверхности носителя в ходе синтеза катализаторов Pt/Al2O3".

Тема работы: Изучение механизма гетерогенного взаимодействия на поверхности высокодисперсного металлического циркония.

Участвующие организации: − Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, г. Новосибирск; − Северская государственная технологическая академия, Федеральное агентство по атомной

энергии РФ, г. Северск. Затраченное пучковое время: 26 часов.

Лабораториями Института катализа СО РАН и Северской государственной

технологической академии "Фторидные процессы и материалы" с 2002 года проводятся работы по

физико-химическому исследованию сублимационной очистки фторидов циркония, гафния, титана.

Проводится изучение механизма гетерогенного взаимодействия на поверхности металлического

циркония, применяемого в качестве химических фильтров при сублимационной очистке фторида

циркония (IV).

Были изучены процессы сорбции соединений железа на цирконии для определения

сорбционной емкости фильтра, распределения адсорбированного элемента по объему, что влияет

на чувствительность метода.

Были проведены эксперименты по контролю влияния поверхностной оксидной пленки

циркония на его EXAFS спектры. Проведен анализ полученных результатов по адсорбции железа.

Показано, что поверхностная пленка циркония в данном случае ненаблюдаема.

Измерено в режиме флюоресценции более 10 спектров с последующей их статистической

обработкой, включая усреднение.

Проведено обучение студента в рамках курсовой работы:

Северская государственная технологическая академия, Федеральное агентство по атомной энергии

РФ, Технологический факультет, Кафедра ХиТМСЭ, Мереуца Н.К. (руководитель –

Ожерельев О.О.)

по теме "Обработка спектра, снятого рентгенофлюоресцентным методом по К-краю поглощения

атома железа в приповерхностных слоях циркониевой подложки на EXAFS-станции".

Тема работы: Синтез углеродных нанонитей и создание на их основе Pd/C катализаторов селективного гидрирования ацетилена.

Участвующие организации: − Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 112 часов.

67

Задачей работы являлось исследование Pd и Pd-Ag катализаторов, приготовленных

нанесением на специализированную углеродную подложку - нитевидный углерод.

Задача определялась тем, что приготовленные катализаторы имеют в перспективе

промышленное применение для очистки этилена, являющимся сырьем для получения

полиэтилена, от примесей ацетилена, ингибирующего полимеризацию.

Проблема заключалась в том, что содержание палладия составляло от 0.5 до 0.05 масс.% в

углероде, что делало неприменимым для любых исследований состояния палладия кроме СИ.

Для проведения измерений были разработаны специальные кюветы, обеспечивающие

достаточную оптическую плотность образца. В связи с отсутствием других методов исследовалась

как локальная структура окружения палладия (по спектрам EXAFS), так и его зарядовое состояние

(по спектрам XANES). Ввиду малости концентраций все измерения проводились неоднократно.

Было исследовано 6 образцов, включая образцы после реакции и процессы старения. Были

сняты EXAFS и XANES спектры палладия. Общее число зарегистрированных спектров превышает

40.

Предварительно показано, что палладий находится преимущественно в моноатомном

состоянии внутри наночастиц углерода. При этом он сохраняет свое нульвалентное состояние, что

и обеспечивает, по-видимому, его высокую активность.

В проводимых исследованиях участвовал студент ФЕН НГУ Сошников Игорь Евгеньевич

по теме дипломной работы "Синтез углеродных нанонитей и создание на их основе Pd/C

катализаторов селективного гидрирования ацетилена", рук. – в.н.с., д.х.н. В.В.Чесноков.

Тема работы: Синтез и строение монореберно-функционализированных дисульфидных клатрохелатов железа (II) и их координационная лигандная способность по отношению к ионам платины (II) и платины (IV).

Участвующие организации: − Институт элементоорганических соединений имени А.Н.Несмеянова РАН, г. Москва; − Институт общей и неорганической химии им. В.И.Вернадского УАН, г. Киев, Украина; − Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 60 часов. Работа выполнялась в рамках: − РФФИ, гранты: 05-03-33184, 05-03-32953, 05-03-32759, 05-03-33268, 06-03-32626, 06-03-

90903; − программа 7 РАН; − INTAS, проект 04-83-4012.

Тиолят-анионы различной природы являются наиболее эффективными нуклеофильными

агентами в реакциях замещения реакционно-способных атомов хлора в галогенидных

клатрохелатных прекурсорах. Это позволило получить значительное число реберно-

функционализированных сульфидных клатрохелатов с пендантными заместителями различных

типов. Предложенный нами новый подход к синтезу дисульфидных клатрохелатов железа (II)

68

существенно отличается от ранее использовавшегося.

Поскольку получить монокристаллы платиносодержащих комплексов, пригодные для

рентгеноструктурного анализа (РСА), не удалось, данные об их структуре были получены с

использованием EXAFS-спектроскопии, позволяющей получить функции радиального

распределения атомов (RDA) вокруг рассеивающего ядра. Нами были изучены функции RDA

вокруг атомов железа и платины, что позволило определить расстояния Pt-Fe и Fe-Pt, а также

произвести отнесение наблюдаемых расстояний к соответствующим координационным группам,

присутствие которых в комплексах было определено другими методами.

Таблица 2. EXAFS данные о расстояниях вокруг железа (II) ионов для клатрохелата Fe (II) диоксоматов.

Соединение

Fe N

FeN

C

FeN

CO

NC

CC

NFe

NC

SC

NFe

Fe Pt

cn = 6 cn = 6 cn = 6 cn = 4 cn=2

FeBd2((CH3S)2Gm)(BF)2 1.91

1.91a

2.78

2.78a

2.88

2.88a

4.08

4.21a

4.35

4.48a

((n-C4H9)4N)2[(FeBd2(S2Gm))(BF)2)2Pt2Cl2] 1.93 2.88 3.05 4.61 5.17

[FeBd2((n-C4H9S)2Gm)(BF)2PtCl4] 1.88 2.84 2.99 4.44 4.69 6.12

Таблица 3. EXAFS данные о расстояниях вокруг ионов платины для полиядерных клатрохелата

железа (II) диоксоматов и их аналогов.

Соединение Pt S Pt Cl Pt Fe Pt Pt ((n-C4H9)4N)2[(FeBd2(S2Gm))(BF)2)2PtII

2Cl2] 2.18 2.30 4.96 3.33

[FeBd2((n-C4H9S)2Gm)(BF)2PtIVCl4] 2.33 2.34

По результатам работ подготовлена к печати статья: Y.Z.Voloshin, О.А.Varzatskii,

D.I.Kochubey, I.I.Vorontsov, Y.N.Bubnov. Synthesis and structure of monoribbed-functionalized

disulfide iron (II) clathrochelates and their coordinating behaviours as the ligands toward platinum (II)

and platinum( IV) ions.

Тема работы: Развитие каталитических мембранных реакторов. Участвующие организации: − NTO Science&Industry, г. Апельдоорн, Нидерланды; − Институт Нефтехимического Синтеза РАН, Москва; − Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 16 часов.

69

Работа выполнялась в рамках Российско-датского гранта NWO-РФФИ №047.015.008.

Исследовался новый тип каталитического реактора. Реактор выполнен в виде

газопроницаемой мембраны, внутрь которой подается водород, во внешней среде находилась

вода. Удаление кислорода из воды производилось путем его окисления на нанесенном на

мембрану палладии.

Изучалось состояние палладия. Образцы представляли собой тонкие трубки с

неравномерным нанесением, что требовало длительной подготовки эксперимента. Было изучено 6

образцов с концентрациями палладия от 0.3 до 20% и для двух диаметров трубок. Во всех случаях

палладий находился полностью в восстановленном состоянии в виде высокодисперсных

наночастиц.

По результатам работ опубликована статья: Lebedeva V.I.; Gryaznov V.M.; Petrova I.V.; Volkov V.V.; Tereshchenko G.F.; Shkol'nikov E.I.; Plyasova L.M.; Kochubey D.I.; van der Vaart R.; van Soest-Verecammen E.L.J. Porous Pd-containing polypropylene membranes for catalytic water deoxygenation // "KINET CATAL ENGL TR". - 2006. - Vol. 47. - Iss. 6. - P. 867-872.

Тема работы: Установление структуры Rh/TiO2 катализаторов, полученных методом низкотемпературного восстановления NaBH4 при различных предварительных обработках.

Участвующие организации: − Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск; − Московский государственный университет, химический факультет, г. Москва. Затраченное пучковое время: 162 часа. Работа выполнялась в рамках: − грант фонда "Глобальная энергия" МГ-2007/04/2 - "Разработка активных и стабильных

катализаторов для портативных генераторов водорода"; − комплексный интеграционный проект СО РАН 4.1. - "Новые нанодисперсные материалы:

синтез, реакционные свойства и использование для портативных генераторов водорода"; − грант РФФИ 04-03-32869 - "Окислительно-восстановительный и кислотно-основной механизмы

в каталитических превращениях гетероатомных органических соединений".

Разрабатываются катализаторы нового поколения для водородной энергетики и разложения

хлорароматики, вносящей существенный вклад в загрязнение. Поскольку работа катализатора

проводится в водной среде в присутствии восстановителя, проводились измерения как сухих

образцов (в исходном и восстановленном состояниях) - всего 6 образцов, так и катализаторов в

условиях реакции. Были определены зарядовое состояние родия (валентность) и структура

локального окружения. Съемки проводились несколько раз и общее число зарегистрированных

спектров превышает 60.

Подготовлен доклад на юбилейную конференцию Г.К.Борескова.

В исследованиях участвовала студентка 3 курса ФЕН НГУ А.Н.Озерова, руководитель -

д.х.н. В.И.Симагина.

70

Тема работы: Исследование процесса формирования нанометровых частиц Ru (III). Участвующие организации: − Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 28 часов. Работа выполнялась в рамках госконтракта «Влияние наноразмерных эффектов на каталитические свойства нанесенных катализаторов», Шифр «ИН.12.6/003».

Соединения рутения активно используются для создания катализаторов различных

реакций. Однако промышленное использование рутениевых катализаторов явно недостаточно и

потребляет малую долю производства рутения. Между тем, кроме производства рутения вместе с

другими платиноидами, рутений непрерывно нарабатывается в реакторах АЭС, и экономическая

целесообразность переработки отходов ядерного топлива напрямую связана с возможностью

утилизации компонентов этих отходов, в том числе и рутения. В последнее время работы по

поиску методов приготовления рутениевых катализаторов заметно активизировались, что, прежде

всего, связано с перспективами создания промышленного процесса синтеза аммиака в мягких

условиях.

Одним из способов нанесения рутения на твердую подложку при приготовлении

гетерогенных катализаторов является щелочное осаждение комплексов рутения. Данные по

гидролизу Ru (III) отрывочны и неполны, исследования проводились в разбавленных (10–3-10-4 М)

растворах, часто – с использованием фоновых электролитов, в кислой среде, что связано с

условиями проведения измерений тем или иным физическим методом.

Исследовались растворы с концентрацией 0.2 моль/л, приготовленные из препарата

K2[RuCl5H2O]⋅Н2О, в который добавлялась щелочь NaOH в различных соотношениях Na/Ru. Было

снято около 10 спектров 4-х растворов и модельного соединения, включая исследование процесса

старения в течегние 2-х месяцов.

Установлено, что при добавлении основания происходит замещение лигандов хлора на

гидроксил-ион. Такое замещение происходит по трехступенчатому механизму. Параллельно с

замещением лигандов идут процессы поликонденсации с образованием нитевидных структур,

состоящих из октаэдров Ru(OH)4Cl2, связанных одиночными OH-мостиками.

По результатам работ опубликована статья: С.Ю.Троицкий, М.А.Федотов, Д.И.Кочубей,

Б.Н.Новгородов, А.Л.Чувилин, В.А.Лихолобов. Исследование процесса формирования

нанометровых частиц Ru (III) // Журнал структурной химии. - 2007, т.48, №1, с.143-147.

71

Станция "Метрология и EXAFS-спектроскопия в мягком рентгеновском диапазоне"

Тема работы: Исследование радиационной стойкости ВТСП пленок. Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − НПК Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова, г. Санкт-Петербург. Затраченное пучковое время: 8 часов. Работа выполнялась в рамках: − проект МНТЦ № 2500: "Калибровка космического солнечного патруля с использованием

синхротронного излучения"; − проект МНТЦ № 2920: "Абсолютный измеритель мощности на основе ВТСП термометра для

синхротронного излучения".

Цель работы – изучение деградации высокотемпературных сверхпроводящих пленок

(ВТСП) типа "YBaCuO" под воздействием мягкого рентгеновского излучения. В качестве

образцов были использованы прототипы чувствительных элементов болометра, разрабатываемого

в рамках проекта МНТЦ № 2920. В отличие от штатного способа использования такого элемента в

болометре, ВТСП пленка была повернута лицевой стороной к пучку СИ для уменьшения времени

экспозиции. Основная часть лучистой энергии, поглощенной пленкой (87%), находилась в мягкой

рентгеновской области (150-3000 эВ). Облучение проводилось белым пучком СИ. Скорость

набора дозы регулировалась путем изменения тока в накопителе. Было облучено 6 образцов при

разных токах накопителя (от 120 мкА до 90 мА) и с разными временами экспозиции (от 5 сек до 50

мин). Обнаружено, что при поглощенной дозе от 103 рад до 106 рад существенных изменений в

шумовых характеристиках ВТСП пленки не происходит. Более того, положение и структура

сверхпроводящего перехода также остаются стабильными. Полученные результаты будут

использованы при разработке болометра.

В проведенных исследованиях участвовал студент 4 курса ФТФ НГТУ М.В.Курунтаев,

руководитель – н.с. А.Д.Николенко (ИЯФ СО РАН).

72

Исследования на пучках терагерцового излучения Для выполнения исследований на пучках терагерцового излучения из Новосибирского

лазера на свободных электронах (ЛСЭ) за отчетный период было выделено 330 часов пучкового

времени. Работа с терагерцовыми пучками проводилась на 3-х экспериментальных станциях.

Ниже следует краткое описание выполненных работ на пучках терагерцового излучения за

отчетный период. Работы сгруппированы по экспериментальным станциям и по темам работ,

выполняемых на станциях.

Станция исследования химико-физических и биологических свойств продуктов воздействия терагерцового излучения на вещества и материалы

Тема работы: Исследование абляции нуклеиновых кислот, белков и ферментов. Исследование структуры биочипов.

Участвующие организации: − Институт цитологии и генетики СО РАН, г. Новосибирск; − Институт химической кинетики и горения СО РАН, г. Новосибирск; − Институт ядерной физики СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 80 часов. Работа проводилась в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2012 годы» научно-исследовательские работы по лоту «№ 5» «Работы по проведению проблемно-ориентированных поисковых исследований и созданию научно-технического задела в области живых систем по критической технологии «Технологии биоинженерии» (мероприятие 1.2 Программы)» шифр «2007-2-1.2-09-01-083» по теме: ««Диагностика ДНК-биочипов при помощи терагерцового излучения», государственный контракт № 02.512.11.2068.

Основными целями выполняемых работ являются:

− изучение абляции биологических и минеральных материалов и исследования влияния

излучения лазера на свободных электронах (ЛСЭ) на биологические объекты;

− изучение с помощью абляции идентичности биочипов разного производства, созданных по

сходным технологиям;

− получение спектров поглощения биологических макромолекул в субмиллиметровом

диапазоне.

За отчетный период проведены исследования абляции нуклеиновых кислот и белков.

Показано, что абляция может быть неразрушающей, установлена зависимость между длиной

волны излучения и сохранностью молекулы фермента пероксидазы хрена при абляции.

Получены свидетельства конформационных изменений структуры ДНК под действием

электромагнитного излучения в диапазоне 120-235 мкм. Изучена зависимость абляции

биологических макромолекул от их размера и спектра поглощения. Созданы биочипы и

проведены подготовительные эксперименты для исследования структуры биочипов.

73

Изучена абляция пероксидазы хрена при разных длинах волн излучения ЛСЭ.

Установлено, что абляция происходит при всех изученных длинах волн, однако, активность

сохраняется только при использовании излучения с длиной волны 127 – 142 мкм. В более

длинноволновой области активность фермента не сохраняется. С помощью диффузионного

спектрометра аэрозолей установлено, что при излучении с длиной волны 154 мкм происходит

денатурация и деструкция макромолекулы с образованием мелких аэрозольных частиц размером

от 3 до 6 нм, в то время как при абляции под воздействием излучения с длиной волны 128 мкм

молекула остается целой.

Аэрозольные частицы с течением времени имеют тенденцию агрегировать, т.е. размер

частиц увеличивается. Эта теория нашла свое подтверждение в случае всех исследованных

минеральных аэрозолей, однако, в случае биологических макромолекул наблюдается

совершенно другая картина: как молекулы ДНК, так и белки, все с течением времени

уменьшаются в размерах. В данной ситуации имеется не просто аэрозоль из молекул, а аэрозоль

из молекул, облученных мощным терагерцовым излучением, поскольку за время нахождения

молекулы в камере она успевает получить несколько квантов энергии. Пока в литературе не

описано конформационных изменений структуры ДНК или белков под действием

электромагнитного излучения в диапазоне 120-235 мкм. Однако, можно ожидать серьезных

эффектов исходя из того, что размеры водородных связей сопоставимы с длиной волны

излучения ЛСЭ.

В качестве живого объекта для изучения воздействия ЛСЭ была выбрана линия E.coli,

несущая генетическую конструкцию – высокочувствительный метаболический биосенсор для

тестирования экологической чистоты воды, воздуха и пищевых продуктов в отсутствии знаний о

природе токсического вещества. Под действием излучения ЛСЭ с длиной волны 134 мкм в

течение 10 мин и средней мощностью 50 Вт/см2 получена активация стрессочувствительного

биосенсора.

В последние годы нарастает интерес к использованию ТГц области электромагнитного

спектра для распознавания химических веществ. За отчетный период нами были получены

Фурье-спектры пероксидазы хрена, протеина А, хондроэтина, перфторана, а так же

синтетических олигонуклеотидов.

Полученные предварительные результаты по “мягкой” лазерной абляции

биомакромолекул без их деструкции позволили сформулировать предложение о создании на ее

основе сканера для анализа биочипов без применения дорогостоящих флуоресцентных меток.

Первым шагом для реализации этой методики стали эксперименты по абляции фрагментов ДНК

известного размера с твердых поверхностей. Для этого электрофоретическими методами были

препаративно выделены отдельные фрагменты ДНК фага лямбда, гидролизованного

74

рестриктазой HindIII. Была проведена мягкая лазерная абляция фрагментов ДНК размером 3 000

нуклеотидных пар (нп), 9 000 нп и 23 000 нп. Диффузионные размеры частиц, получаемых при

воздействии излучения ЛСЭ, достаточно хорошо соответствуют линейным размерам

полимерных цепей ДНК, взятых в эксперимент.

Всего за отчетный период зарегистрировано 50 спектров аэрозоля в результате абляции,

исследовано 40 облученных образцов и подготовлен 1 биочип.

В проводимых исследованиях принимали участие студенты 3 курса физфака НГУ

И.Н.Чертенков и О.В.Боровкова.

Диагностическая станция ЛСЭ

Тема работы: Измерение пропускания оптического канала и макроскопических параметров выходных пучков излучения. Оптическая фильтрация и регулировка мощности пучков.

Участвующие организации: Институт ядерной физики СО РАН, г. Новосибирск. Затраченное пучковое время: 140 часов. Работа проводилась в рамках: − заказной интеграционный проект СО РАН № 6/2006 "Разработка и изготовление ЛСЭ второй

очереди"; − молодежный проект СО РАН – 2006: "Разработка квазиоптических селективных элементов на

основе металлических сеточных структур для частотной и пространственной селекции терагерцового излучения";

− междисциплинарный проект СО РАН № 107 "Исследование взаимодействия фононной подсистемы Pb1-xSnxTe<In> в условиях сегнетоэлектрической неустойчивости с терагерцовым излучением и разработка приемников для его визуализации";

− грант РФФИ № 07-02-01459-а "Разработка и исследование свойств металлических сеточных структур, полученных методами LIGA-технологии, предназначенных для частотной и пространственной селекции мощного излучения терагерцового лазера на свободных электронах".

Целью проводимых работ является измерение основных параметров канала

транспортировки излучения и выходных параметров пучков ЛСЭ на рабочих станциях (средняя

мощность и ее мониторинг, распределение интенсивности пучков, поляризация и т.д.).

Главная проблема транспортировки терагерцового излучения – его сильное поглощение в

атмосфере парами воды. Поэтому 40 м канал транспортировки должен быть либо вакуумным,

либо заполненным спектрально-неактивным газом, например, азотом с постоянной осушкой (из-за

непрерывного поступления воды со стенок канала и через окна). Вакуумный канал в нашем случае

не возможен из-за отсутствия надежных вакуумных окон большого сечения по приемлемой цене,

пропускающих без разрушения большую среднюю мощность в субмиллиметровом диапазоне.

Поэтому используется канал с окнами из тонкого полипропилена, заполненный азотом при

нормальном давлении, который непрерывно циркулирует через специальный осушитель на основе

цеолита. Методом Фурье-спектроскопии на наиболее мощной полосе поглощения воды измерена

75

эффективность осушки. Она оказалась равной 600-кратному уменьшению концентрации паров

воды после термической вакуумной сушки цеолита и 300-кратному уменьшению влаги после

нескольких месяцев его эксплуатации без осушки. Однако, из-за большой длины канала, даже

такая достаточно глубокая осушка оказывается недостаточной для полного пропускания

излучения во всем рабочем спектральном диапазоне ЛСЭ и необходимо дальнейшее

совершенствование системы (Рис. 41).

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

51 53 55 57 59Волновое число, см-1

Пропускание

/Интенсивность

2

1

3

Рис. 41. Пропускание 34 м канала вывода излучения: 1 – излучение ЛСЭ в «окне» прозрачности; 2 – излучение ЛСЭ, ослабленное наиболее «сильной» полосой поглощения паров воды; 3 –

относительное пропускание канала, для концентрации паров воды, соответствующей наблюдаемому ослаблению.

Запущены в работу и начаты использоваться калориметры средней мощности на основе

сапфировой пластины и модифицированного измерителя мощности МКЗ-71. Запущены в работу и

начаты эксперименты с двумя системами измерения распределения интенсивности пучков: на

основе больших термофлюоресцентных экранов и видеокамер и на основе сканирующей линейки

пиродетекторов с шаговым приводом (Рис. 42). Изготовлены и начали эксплуатироваться для

поляризационных измерений и регулировки мощности эффективные, выдерживающие большую

мощность поляризаторы на основе одномерных металлических сеток с периодом 8 мкм на

полиимидной основе.

76

Рис. 42. Изображение пучка ЛСЭ на диагностической станции, снятое при помощи

термофлюоресцентного экрана. За отчетный период суммарно зарегистрировано порядка 450 разных спектров.

В проводимых исследованиях участвовали магистранты первого года НГТУ Е.В.Макашов и

К.С.Палагин, руководитель - В.В.Кубарев (ИЯФ СО РАН).

Тема работы: Измерение спектрально-временных параметров излучения ЛСЭ. Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН. Затраченное пучковое время: 140 часов. Работа проводилась в рамках заказного интеграционного проекта СО РАН № 6/2006 "Разработка и изготовление ЛСЭ второй очереди".

Спектрально-временные параметры излучения ЛСЭ являются его основными

характеристиками, в особенности, для пользовательских экспериментов. Излучение

Новосибирского ЛСЭ представляет собой непрерывную последовательность очень коротких

световых импульсов, структура и спектр которых сильно зависят от режима его работы.

Измерение структуры световых импульсов с временным разрешением в десятки

пикосекунд – сложная задача, требующая разработки специальных приборов. Недавно были

успешно испытаны сверхбыстродействующие детекторы на основе диодов Шоттки

субмикронного размера, которые подключались к высокочастотному (20 ГГц) осциллографу

Tektronics TDS8200. Одновременные измерения временной структуры светового импульса и

спектра излучения ЛСЭ на Фурье-спектрометре IFS-66vs позволяют исследовать устойчивость

процесса излучения. В устойчивом режиме длина когерентности, получаемая из Фурье измерений,

должна быть равна, а в неустойчивом – меньше длительности светового импульса. Фактически

временные измерения являются наиболее правильными прямыми измерениями импульсной

мощности, а спектральные – прямыми измерениями спектра излучения ЛСЭ (Рис. 43).

За отчетный период суммарно зарегистрировано более 200 временных и энергетических

77

спектров излучения.

а)

-0,07

-0,06-0,05

-0,04

-0,03

-0,02-0,01

0

0,010 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Время, пс

Мощ

ность,

отн

.ед.

б)

-100

102030405060708090

79 79,5 80 80,5 81 81,5 82 82,5 83 83,5 84 84,5 85 85,5 86

Волновое число, см-1

Инт

енси

внос

ть,отн

.ед.

Рис. 43. Временной световой импульс ЛСЭ в режиме максимальной мощности (а) и одновременно

снятый энергетический спектр его излучения (б).

В проводимых исследованиях участвовали магистранты первого года НГТУ Е.В.Макашов и

К.С.Палагин, руководитель - В.В.Кубарев (ИЯФ СО РАН).

Станция оптико-акустической спектроскопии

Тема работы: Разработка квазиоптических систем, спектроскопия и интроскопия в терагерцовом диапазоне.

Участвующие организации: − Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск; − Новосибирский государственный университет, г. Новосибирск; − Институт физики полупроводников СО РАН, г. Новосибирск; − Институт гидродинамики СО РАН, г. Новосибирск; − Новосибирский государственный технический университет, г. Новосибирск.

78

Затраченное пучковое время: 90 часов. Работа проводилась в рамках: - Министерство образования и науки РФ, Федеральное агентство по образованию,

Аналитическая ведомственная целевая программа «Развитие научного потенциала высшей школы (2006-2008 годы)» на 2006-2007г.г., Мероприятие № 2 «Проведение фундаментальных исследований в области естественных, технических и гуманитарных наук. Научно-методическое обеспечение развития инфраструктуры вузовской науки», Раздел № 2.1 «Проведение фундаментальных исследований в области естественных, технических и гуманитарных наук». Подраздел № 2.1.1 «Проведение фундаментальных исследований в области естественных наук». Проект: РНП.2.1.1.3846 «Спектроскопия и интроскопия конденсированных сред с использованием излучения мощного терагерцового лазера на свободных электронах».

Цель работы – создание экспериментального оборудования и проведение

экспериментальных исследований методами спектроскопии и спектрально-селективной

интроскопии биологических объектов, деформации и разрушения твердых тел. Создан опытный

образец и проведены испытания чувствительной к терагерцовому излучению матрицы

микроболометров (ММБ), имеющий 120×160 приемных элементов площадью 40×40 мкм,

расположенных с шагом 51 мкм.

Проведено тестирование опытного образца терагерцового двухлучевого спектрометра

нарушенного полного внутреннего отражения. Работоспособность спектрометра

продемонстрирована в экспериментах по измерению коэффициента отражения от границы

кристалл – вода, кристалл – гексан и кристалл – четыреххлористый угдерод для p- и s-

поляризаций лазерного излучения. Сняты спектры аминокислот и ДНК на Фурье-спектрометре.

Измерен спектр растительного вируса осиновой волчанки.

Разработаны элементы квазиоптических систем для терагерцовой области спектра, включая

дифракционные оптические элементы (Рис. 44), изготовлена и испытана квазиоптическая система

для визуализации теневых изображений и интроскопии конденсированных сред и биологических

объектов. Впервые реализована теневая схема Теплера в терагерцовом диапазоне частот,

предназначенная для исследования деформирования и разрушения твердых тел. Ведутся

эксперименты с использованием этой схемы на Новосибирском ЛСЭ и на ЛСЭ Института атомной

энергии в Южной Корее.

Продолжались работы по созданию рабочей станции «Интроскопия и спектроскопия»,

велось проектирование и изготовление оптических элементов станции.

За отчетный период были исследованы спектральные характеристики костной ткани

лабораторных крыс разного возраста двух генетических линий, в разной степени страдающих

остеопорозом. Обнаружена корреляционная зависимость между этими параметрами и спектрами

поглощения в терагерцовом диапазоне, открывающая новые возможности для медицины и

разработки фармацевтических препаратов. Результаты работы уникальны и не имеют аналогов в

79

мире. Они могут использоваться в научных исследованиях, промышленной и медицинской

диагностике, инспекции подозрительных объектов и других приложениях.

Рис. 44. Киноформная дифракционная линза для терагерцовой области спектра.

За отчетный период опубликованы и приняты к печати следующие работы:

1. Б.А.Князев, И.А.Котельников, А.А.Тютин, В.С.Черкасский. Торможение магнитного диполя, движущегося в проводящей трубе с произвольной скоростью. Успехи физических наук, Т. 176, В. 9, С. 965 (2006).

2. Б.А.Князев, В.С.Черкасский. Отражающие дифракционные оптические элементы и их применение для управления излучением терагерцового лазера на свободных электронах. Вестник НГУ, сер. Физическая, Т. 1, вып. 2, с. 3 (2006).

3. V.S.Cherkassky, B.A.Knyazev, G.N.Kulipanov et al. Study of polarizer characteristics with a high-power terahertz free electron laser, Internat. Journ. of Infrared and Millimeter Waves, V. 28, No. 3, 219-222 (2007).

4. Б.А.Князев, А.В.Кузьмин. Поверхностные электромагнитные волны: от видимого диапазона до микроволн. Вестник НГУ, Сер. физика, Т. 2, В. 1, С. 108-122 (2007).

5. В.В.Герасимов, Б.А.Князев, П.Д.Рудыч, В.С.Черкасский. Френелевское отражение в оптических элементах и детекторах для терагерцового диапазона. Препринт Института ядерной физики им. Г.И. Будкера, ИЯФ 2006-23, 2006, 32 с. (будет опубликовано в 4 номере журнала «Приборы и техника эксперимента», 2007).

6. Н.А.Винокуров, Б.А.Князев, Г.Н.Кулипанов, А.Н.Матвеенко, В.М.Попик, В.С.Черкасский, М.А.Щеглов. Визуализация излучения мощного терагерцового лазера на свободных электронах с помощью термочувствительного интерферометра. Препринт Института ядерной физики им. Г.И. Будкера, ИЯФ 2006-26, 2006, 21 с.; Журнал технической физики, вып. 7 (2007).

80

7. V.S.Cherkassky, V.V.Gerasimov, G.M.Ivanov, B.A.Knyazev, G.N.Kulipanov, L.A.Lukyanchikov, L.A.Merzhievsky, N.A.Vinokurov. Techniques for introscopy of condense matter in terahertz spectral region. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research (2007) (принято к печати).

8. N.A.Vinokurov et al. Status of NovoFEL. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research (2007) (принято к печати).

9. B.A.Knyazev, G.N.Kulipanov, N.A.Vinokurov. Optical components, detectors and cameras for user-station optical systems at high-power terahertz FELs. Journal of Korean Physical Society (August, 2007) (принято к печати).

Результаты работ представлены на конференциях:

1) Приглашенный доклад: В.М.Фомин, Б.А.Князев, В.В.Кубарев, Г.Н.Кулипанов, М.А.Щеглов, Н.А.Винокуров, В.В.Яковлев, А.К.Петров. Research opportunities at terahertz, Novosibirsk free electron laser, Proc. XIII Internat. Conf. on Methods of Aerophysical Research, Feb. 5-11, 2007, V. 2, P. 71-77.

2) Приглашенный доклад: Н.А.Винокуров, В.В.Герасимов, А.М.Гончар, Т.Н.Горчаковская, Б.А.Князев, А.С.Козлов, В.В.Котенков, В.В.Кубарев, Г.Н.Кулипанов, Л.А.Лукьянчиков, А.Н.Матвеенко, Л.А.Мержиевский, Е.В.Наумова, С.Е.Пельтек, А.К.Петров, В.М.Попик, И.А.Польских, В.Я.Принц, П.Д.Рудыч, Т.В.Саликова, С.С.Середняков, В.М.Фомин, В.С.Черкасский, Е.Н.Чесноков, О.А.Шевченко, М.А.Щеглов, В.В.Яковлев. Эксперименты на рабочих станциях терагерцового Новосибирского ЛСЭ, Всероссийский семинар по радиофизике миллиметровых и субмиллиметровых волн, Нижний Новгород, 12-15 марта 2007 г.

3) С.А.Жигач, Б.А.Князев, Л.А.Мержиевский, И.А.Польских, А.В.Фанова, В.С.Черкасский. Дифракционные оптические элементы и квазиоптические системы для экспериментов на мощном терагерцовом ЛСЭ. Всероссийский семинар по радиофизике миллиметровых и субмиллиметровых волн, Нижний Новгород, 12-15 марта 2007 г.

4) В.В.Герасимов, А.М.Гончар, Б.А.Князев, Н.Г.Колосова. Применение терагерцовой спектроскопии для исследования процесса развития возрастного остеопороза. Всероссийский семинар по радиофизике миллиметровых и субмиллиметровых волн, Нижний Новгород, 12-15 марта 2007 г.

В проводимых исследованиях участвовали студенты и аспиранты:

1) Польских Ирина Александровна, аспирантка 1-го года, ИЯФ; 2) Бондаренко Алексей Владимирович, аспирант 1-го года, ИЯФ; 3) Герасимов Василий Валерьевич, магистрант 1-го года, НГУ; 4) Макашов Евгений Валерьевич, магистрант 1-го года, НГТУ; 5) Палагин Константин Сергеевич, магистрант 1-го года, НГТУ; 6) Иванов Никита Александрович, студент 4 курса НГУ; 7) Жигач Сергей Александрович, студент 4 курса НГУ; 8) Фанова Алина Витальевна, студентка 3 курса НГТУ; 9) Борисов Геннадий, студент 3 курса НГУ; 10) Гелаш Дмитрий, студент 2 курса НГУ; 11) Бакланов Александр Сергеевич, студент 2 курса НГУ; 12) Найденова Юлия Сергеевна, студентка 2 курса НГУ; 13) Лохов Андрей Юрьевич, студент 2 курса НГУ; 14) Раднатаров Даба, студент 2 курса НГУ.

81

Разработка новых экспериментальных станций синхротронного и терагерцового излучения

Новая экспериментальная станция на 4 канале СИ накопителя ВЭПП-3

Для расширения экспериментальных возможностей существующей станции

"Дифрактометрия при высоких давлениях" на 4-м канале СИ из накопителя ВЭПП-3 разработан

концептульный проект новой рентгенодифракционной станции, базирующейся на том же канале

СИ. Существующая станция позволяет проводить эксперименты по рентгеновской дифракции на

энергии 33.7 кэВ и использует только малую часть доступной горизонтальной апертуры пучка СИ.

Предполагается, не мешая экспериментам на уже существующей станции, проводить

эксперименты в параллельном режиме на новой экспериментальной станции.

Рис. 45. Общий план (вид сбоку) бункера СИ ВЭПП-3 и помещения этажом выше с обозначенными лучами монохроматических пучков СИ на существующую и новую станцию -

верхний рисунок, и схема станций 4а (существующая, с базовым рентгеновским детектором MAR-345) и 4б (планируемая, с базовым рентгеновским детектором MAR-CCD) – нижний рисунок.

82

Схема расположения существующей и новой станций показана на Рис. 45. На

действующей станции монохроматический рентгеновский пучок с энергией фотонов в районе 33

кэВ отклоняется вниз, и эксперименты проводятся в нише, расположенной ниже уровня пола

бункера СИ. Для новой станции предполагается отклонение монохроматического пучка вверх с

его выходом в помещение над бункером СИ.

Для этой цели в блок монохроматора предполагается установить второй кристалл, который

будет отражать пучок монохроматизированного излучения под углом к горизонту вверх. Исходя

из геометрии доступного пространства, угол между направлением монохроматизированного пучка

и плоскостью орбиты накопителя ограничен 14–18°. Монохроматизация будет осуществляться по

схеме Лауэ с кремниевым кристаллом. Рассматриваются два варианта: первый - с энергией

фотонов в районе 15 кэВ при использовании отражающей плоскости (111), второй - 25 кэВ при

использовании плоскости, плоскости (220). Расчетный поток фотонов по сравнению с потоком на

действующей станции в случае Si (111) будет в 7 раз больше (~108 c-1мм-2), и будет

приблизительно равен потоку на действующей станции в случае использования Si (220) (~107 c-

1мм-2).

Новую станцию планируется использовать для экспериментов по белковой кристаллографии и исследованию клатратных соединений при высоких давлениях. По сравнению с энергией 33.7 кэВ, энергия на новой станции для этих исследований будет предпочтительнее. Новую станцию предполагается оснастить двухкоординатным рентгеновским детектором MAR CCD. Метрологическая станция ВУФ и мягкого рентгеновского диапазона на синхротронном излучении из накопителя ВЭПП-4

За отчетный период продолжалось создание специальной метрологической станции СИ на

базе накопителя ВЭПП-4. Станция предназначена для абсолютных и относительных калибровок

различной аппаратуры в широком спектральном диапазоне фотонов от 10 эВ до 10 кэВ.

Дополнительно к собранному ранее начальному участку канала вывода СИ из накопителя

ВЭПП-4 в зале ВЭПП-4 и участку канала в промежутке между биозащитами до входа в бункер СИ

ВЭПП-4 изготовлен и смонтирован начальный участок канала в бункере СИ. Во всем собранном

участке канала получен высокий вакуум, что позволило открыть канал на накопитель. Выполнена

трассировка всего канала по пучку СИ, и на выходе канала получен "хороший", необрезанный по

апертуре пучок СИ (Рис. 46).

83

Рис. 46. Участок канала СИ метрологической станции в бункере СИ накопителя ВЭПП-4 и вид пучка СИ на выходе канала (вверху слева).

Продолжалась работа по изготовлению элементов и сборке оставшейся части канала СИ и

станции в бункере СИ ВЭПП-4.

Создание станции выполняется при поддержке МНТЦ, проект № 2500 "Калибровка

аппаратуры "Космического солнечного патруля" на синхротронном источнике".

Новая экспериментальная станция терагерцового излучения «Спектроскопия и интроскопия»

Схема расположения существующих и проектируемых рабочих станций терагерцового

диапазона на Новосибирском лазере на свободных электронах приведена на Рис. 47. Четыре

рабочих станции на первом этаже уже более года находятся в эксплуатации. Экспериментальные

работы в рамках тематики молекулярной спектроскопии проводились в течение 2006 года на

станции "Оптико-акустической спектроскопии". Рабочая площадь этой станции весьма мала, что

сильно затрудняет эксперименты по созданию оптических систем. По этой причине в текущем

году начато и продолжается строительство специализированной рабочей станции "Спектроскопия

и интроскопия", располагающейся на втором этаже здания. В помещении станции был сделан

ремонт, подведены техническая вода, сжатый воздух, силовая энергетика, телефонные и

компьютерные сети. Кроме того, был изготовлен в производстве и смонтирован транспортный

канал из нержавеющих труб для подвода терагерцового излучения на второй этаж (Рис. 48).

84

Рис. 47. Размещение рабочих станций на экспериментальной площадке Новосибирского лазера на свободных электронах. Красным овалом выделена строящаяся станция спектроскопии и интроскопии, синим – станция, на которой проводятся эксперименты в настоящее время.

Рис. 48. Отвод излучения от главного оптического канала к рабочим станциям второго этажа (слева) и вход к распределителю излучения на втором этаже (справа).

Излучение лазера выходит через 8-мм отверстие в выходном зеркале резонатора и с

помощью системы зеркал передается по оптическому каналу длиной 14 метров из радиационно-

опасного зала в зал рабочих станций. Поскольку длина волны излучения на два порядка больше,

чем в оптическом диапазоне, при транспортировке этого излучения существенную роль могут

играть дифракционные эффекты. Учитывая это обстоятельство, внутренний диаметр оптического

канала составляет 160 мм. Кроме того, в терагерцовом диапазоне спектра имеется большое число

85

линий поглощения молекулами воды, всегда присутствующей в воздухе. Для исключения

поглощения излучения парами воды оптический канал непрерывно прокачивается сухим азотом и

отделяется от атмосферы на входе в рабочие станции полиэтиленовой или пропиленовой пленкой.

Поглощение излучения на рабочих станциях приходится также учитывать при больших

оптических путях излучения в воздухе.

Рис. 49. Вычисленный характерный диаметр лазерного пучка и его второй и третьей гармоник при его прохождении от выходного зеркала лазера через два промежуточных фокусирующих зеркала к

рабочим станциям. Станции второго этажа находятся на расстоянии около 20 метров, что обеспечивает приемлемый диаметр пучка на входе в станции.

В ответвителе на первом этаже установлено убирающееся плоское медное зеркало,

направляющее излучение вверх. Наверху уже установлен блок, в котором также установлено

зеркало для переключения излучения между двумя верхними станциями. Проведены численные

расчеты изменения сечения терагерцового пучка при его транспортировке от выходного зеркала

лазера до рабочих станций второго этажа. Результаты расчетов приведены на рис. 49.

Изготовление элементов и работы по монтажу станции продолжаются.

86

Разработка специализированного оборудования для работ с пучками СИ

Разработка принципиальной электрической схемы быстрого рентгеновского позиционно-чувствительного детектора ОД-3М с использованием новой элементной базы

Детектор ОД-3М является продолжением линии детекторов серии ОД-3, разработанной в

ИЯФ СО РАН более 10-ти лет назад.

При сохранении основных принципов работы, детектор ОД-3М отличается от ОД-3

совершенной иной компоновкой электроники, а именно:

− из состава аппаратуры исключен крейт КАМАК;

− вся электроника обработки сигналов с детектора, как аналоговая, так и цифровая, расположена собственно на детекторе;

− используются самые современные электронные компоненты, увеличена разрядность аналого-цифровых преобразователей.

За отчетный период разработаны принципиальные схемы усилительных каналов и

высоковольтных источников, разработана общая концепция компоновки основной электроники и

элементов питания. Изготовлены 8 плат усилительных каналов и прототип материнской платы.

Проведено их лабораторное тестирование.

На Рис. 50 показан прототип материнской платы с установленными двумя усилительными

каналами.

Рис. 50. Прототип материнской платы с установленными двумя усилительными каналами.

В настоящий момент прототип материнской платы с 8-ю усилительными каналами

установлен на пропорциональную камеру детектора и начато выполнение программы их

тестирования в реальных условиях.

87

Оптимизация магнитной структуры компактного источника СИ для получения высокой яркости

Отсутствие в Центре специализированного накопителя - источника СИ является одной из

главных проблем. Поэтому в 2005 году были начаты работы по созданию для Центра

специализированного компактного источника СИ с использованием сверхпроводящих магнитов.

На данном этапе производились следующие работы по тематике, связанной с разработкой

компактного накопителя-источника СИ:

• оптимизация магнитной структуры главного кольца;

• определение основных параметров сверхпроводящих дипольных магнитов и численное

моделирование магнитного поля;

• определение основных параметров стандартных элементов магнитной структуры

(квадрупольных линз и "теплых" поворотных магнитов) и расчеты полей в этих элементах.

Основной целью оптимизации магнитной структуры накопителя, была минимизация

равновесного фазового объема пучка (эмиттанса) и соответствующее увеличение спектральной

яркости источника. К дополнительным целям оптимизации следует отнести подбор геометрии

главного кольца и поиск компромиссных параметров магнитной системы (значений градиентов

поля в линзах), которые являются физически и технически реализуемыми и обеспечивают

максимально возможную яркость источника. Подбор удобной геометрии предусматривает выбор

размеров и конфигурации главного кольца, которые обеспечивают удобное расположение

источника в существующем помещении и позволяют обеспечить относительно простой вывод

каналов СИ и расположение пользовательских станций.

Общий вид (масштабная схема) основного кольца представлена на Рис. 51. На Рис. 52

представлены оптические функции магнитной структуры предлагаемого накопителя. Расчетный

равновесный эмиттанс в получаемой схеме составляет 10 – 11 нм·рад. Дополнительное снижение

эмиттанса возможно, если отказаться от нулевой дисперсии в прямолинейных промежутках, а

также при использовании теплых магнитов с совмещенными функциями.

В данной схеме предусмотрено наличие двух пятиметровых прямолинейных промежутка.

Один из них предполагается использовать для размещения резонатора и системы впуска, другой

может быть использован для размещения дополнительных устройств для генерации СИ (типа

многополюсных вигглеров или ондуляторов). Одним из вариантов использования данного

прямолинейного промежутка является установка в нем ондулятора для генерации излучения в

EUV диапазоне (Extreme Ultra Violet, λ ~ 13.6 нм) для экспериментов по рентгеновской

литографии.

88

-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10-2

0

2

4

6

8

10

12

14

16

m

"Теплые" поворотные магниты B=1.65 Тл Ec=1.6 кэВ

Сверхпроводящие поворотные магниты B=8.5 Тл Ec=8.16 кэВ

Рис. 51. Возможная схема основного кольца.

0

5

10

15

20

25

β x, βy, m

βx

βy

0 5 10 15 20 25

0

0.1

0.2

0.3

η, m

0 5 10 15 20 25

-5

0

5

s, m

k, m

-2

Рис. 52. Оптические функции магнитной системы (один суперпериод).

89

10 m

Рис. 53. Возможная схема компоновки комплекса и экспериментальных станций.

В ИЯФ СО РАН существует помещение, в котором может быть построен обсуждаемый

накопитель. Помещение имеет инфраструктуру, необходимую для монтажа подобных установок.

Учитывая достаточно низкую рабочую энергию пучков, можно использовать существующие

стены данного помещения для выполнения биозащитных функций без их дополнительной

модификации. Всё это резко снижает стоимость строительных работ. К сожалению, размеры

90

помещения не позволяют разместить в нём все экспериментальные станции (за исключением

станций первой очереди). Поэтому необходимо предусмотреть строительство пристройки для

вывода каналов СИ и размещения ряда станций. Схема такой компоновки комплекса показана на

Рис. 53.

В предлагаемом помещении имеется большое количество комнат, в которых можно

организовать места подготовки образцов, а также помещения, которые можно переоборудовать

для работы большого количества пользователей с учётом круглосуточного характера работ.

Продолжалась работа по проектированию сверхпроводящих дипольных магнитов, которые

будут служить основными источниками СИ на проектируемом накопителе. Расчеты проводились

для максимального поля 8.5 Тл. Геометрия обмотки и полюсов подбиралась так, чтобы угол

поворота орбиты для энергии электронов 1.2 ГэВ составлял 20º.

Также продолжалась работа над разработкой других элементов магнитной системы

накопителя. В частности, на Рис. 54 показано распределение магнитного поля в сечении

квадрупольной линзы, разрабатываемой для данного проекта, а на Рис. 55 - продольное

распределение поля вдоль оси линзы. Расчеты производились с помощью кода Mermaid.

Аналогичная работа производилась в рамках разработки "теплых" дипольных магнитов,

используемых в проекте наряду со сверхпроводящими.

Для минимизации эмиттанса в теплых магнитах предполагается иметь небольшой

поперечный градиент. Поэтому очень важно знать размеры области однородности этого

градиента. Для этого и производилось численное моделирование. В качестве примера на Рис. 56

показаны результаты численного моделирования зависимости градиента магнитного поля диполя

от тока возбуждения катушки.

Рис. 54. Распределение магнитного поля в линзе при токе I = 9 кА в катушках Ø = 32 мм.

91

Рис. 55. Магнитное поле вдоль линзы при токе I = 9 кА в катушках Ø = 32 мм.

2.361

2.637

10.46

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

0 100 200 300 400 500 600

Ток витка, А

|G|,

T/m

0

4

8

12

16

20

24

28

D, %

M940-100A m =10000 D, %

Рис. 56. Градиент магнитного поля диполя от тока возбуждения катушки.

92

Выполнение пуско-наладочных работ ранее закупленного оборудования В рамках предыдущего государственного контракта № 02.451.11.7002 НИР по лоту № 1:

«Научно-методическое, организационное и материально-техническое обеспечение развития сети

центров коллективного пользования научным оборудованием для проведения научно-

исследовательских, опытно-конструкторских и технологических работ по приоритетным

направлениям Программы» по теме: (РИ-25.0/001/081) «Научно-методическое, организационное и

материально-техническое обеспечение развития Центра коллективного пользования "Сибирский

центр синхротронного и терагерцового излучения" научным оборудованием для проведения

научно-исследовательских, опытно-конструкторских и технологических работ по приоритетным

направлениям Программы (XI Очередь - Центры коллективного пользования)» выполнена закупка

научного оборудования, часть из которого вводилась в эксплуатацию уже в рамках настоящего

контракта. Ряд таких примеров приведен ниже.

Скоростная камера с усилителем яркости

Камера системы IMAX2:1003-SB-FG-DIF-P46 фирмы Princeton Instruments (США), в состав

которой входит двухскоростной контроллер со встроенным генератором задержанных импульсов

(ST-133B-PTG-1M-5M), предназначена для использования в запланированных на 2007 год

экспериментах по исследованию импульсно-периодического оптического разряда, создаваемого

уникальным терагерцовым лазером на свободных электронах. Разряд создается неперерывной

последовательностью 100-пикосекундных импульсов, следующих с периодом 180 нс.

Использование камеры позволит понять механизм такого разряда, обнаруженного два года назад и

не имеющего аналогов. Другими областями применения камеры будут – исследование абляции

материалов и биологических объектов, исследование механизмов разрушения ударной волны для

управления аэродинамическим сопротивлением моделей сверхзвуковых летательных аппаратов,

визуализация терагерцового излучения в экспериментах по интроскопии нагруженных твердых

тел.

За 1-й этап настоящего проекта проводилось освоение системы, сборка комплекса

аппаратуры и подготовка камеры к работе (Рис. 57).

Пироэлектрическая камера Pirocam III

Пироэлектрическая камера Pirocam III фирмы Spiricon (США) (Рис. 58) позволяет снимать

видео изображения с частотой кадров 48 Гц на матрицу 124×124 элементов с периодом 100 мкм в

диапазоне длин волн излучения 0.16-2000 мкм. Она используется для получения изображений в

93

терагерцовом излучении при сканировании различных объектов на просвет и объектов в

отраженном излучении (аналог оптических видео изображений). Планируется также ее

использование для диагностики пучков ЛСЭ и в качестве временного измерителя (пока нет

аналогичной линейной матрицы) спектра ЛСЭ, при ее установке на выходе монохроматора.

Рис. 57. Вид камеры IMAX2 - скоростного регистратора изображений.

Рис. 58. Пироэлектрическая камера Pirocam Ш на одной из пользовательских станций Новосибирского терагерцового ЛСЭ.

94

Линейные и угловые автоматизированные узлы перемещений

Линейные узлы перемещений, оснащенные шаговым двигателем, используются для

прецизионного перемещения детекторов в экспериментах на терагерцовом лазере на свободных

электронах. Примеры их использования показаны на Рис. 59. Они используется, в частности, в

экспериментах по генерации и исследованию распространения поверхностных плазмонов в

терагерцовом диапазоне частот.

Линейные и угловые узлы перемещений используются как универсальные устройства, на

которые, в зависимости от эксперимента, устанавливается различное оборудование. Так, линейная

подвижка используется в сканере на основе линейки из пироэлектрических датчиков, измеряющем

различные распределения интенсивности излучения, а также в монохроматоре для измерения

спектра излучения ЛСЭ. Угловые подвижки используются в интерферометре Фабри-Перо, в

специальной поляризационной приставке к Фурье-спектрометру IFS-66vs, в автоматизированном

ослабителе излучения и т.д..

а б

Рис. 59. Линейный (а) и угловой (б) узлы перемещений.

95

Инженерно-техническая подготовка производственных помещений "чистой" комнаты

По ранее заключённым договорам со сторонними организациями на проектирование и

поставку оборудования произведён монтаж оборудования кондиционирования и тонкой

фильтрации воздуха чистого помещения (далее ЧП) и расположенного в нем чистого бокса (далее

ЧБ), обеспечивающего в ЧБ вертикальный нисходящий ламинарный поток воздуха со скоростью

30-40 см/сек.

Набор оборудования включает в себя:

− приточную фильтровентиляционную установку;

− кондиционер холодопроизводительностью 27 кВт и расходом воздуха 7 тыс. м3/час с блоком

увлажнителя;

− приточную камеру с расходом воздуха 14 тыс. м3/час;

− 43 потолочных воздушных HEPA-фильтра класса Н14 с максимально-допустимым расходом

воздуха 1 тыс. м3/час каждый;

− модульный перфорированный антистатический фальшпол – 43 модуля;

− комплект воздуховодов общей длиной около 40 метров и шумоглушителей – 8 штук;

− воздушные клапаны и жалюзи системы вентиляции с ручным и автоматическим управлением

– всего 15 штук.

По завершении пуско-наладочных работ такой набор оборудования должен обеспечивать

нисходящий ламинарный поток воздуха в ЧБ площадью 15 м2 с расходом воздуха около 20 тыс.

м3/час (или 30-40 см/сек) с заданными температурой, влажностью и количеством пылевых частиц.

Это позволит предъявить помещение ЧБ для государственной сертификации его как «чистое

помещение класса Р5 (100)» по ГОСТ Р 50766-95, что соответствует содержанию не более 100

пылевых частиц размером 0.5 мкм в кубическом футе или 3500 частиц в 1 м3. Такой класс чистоты

технологического помещения достаточен для проведения исследовательских работ по

технологиям глубокой рентгеновской литографии, микромеханике и микрофлюидным структурам.

Проведённая инженерно-техническая подготовка включает в себя ряд пунктов.

1. Обеспечение "чистого" помещения принудительной приточной вентиляцией с предварительной

фильтрацией притока и подогревом его до заданной температуры. Для этого приобретена и

смонтирована приточная фильтровентиляционная установка, обеспечивающая в рабочем режиме

приток около 500 м3/час, что соответствует 10-ти кратному обмену воздуха в ЧБ и избыточное

давление около 150 Па в ЧП в дежурном режиме. Два режима работы приточной вентиляции

необходимы для экономии ресурса фильтров предварительной и тонкой фильтрации приточного

воздуха.

2. Предварительная оценка количества пылевых частиц в воздухе ЧП по скорости осаждения пыли

96

на горизонтальных поверхностях показывает его уменьшение, по сравнению с соседними

помещениями, примерно в 100 раз. Детальное измерение содержания пыли, стабильности

заданной температуры и влажности в воздухе ЧП и ЧБ, а также их постоянный мониторинг, будет

производиться после пуска в эксплуатацию циркуляционного контура вентиляции чистого бокса с

потолочными фильтрами тонкой очистки, а также приобретения счётчика пылевых частиц,

системы очистки помещения от привнесённых загрязнений и спецодежды для персонала.

3. Приобретение и монтаж лабораторной мебели (вытяжные шкафы – 4 шт., лабораторные столы –

2 шт., шкаф для химреактивов) для ЧБ, удовлетворяющей требованиям, предъявляемым к

оборудованию ЧП.

4. Обеспечение ЧП и ЧБ дистиллированной водой, необходимой для приготовления

электролитических ванн и других операций глубокой рентгеновской литографии. Для этого

приобретён и смонтирован дистиллятор, питаемый деминерализованной водой централизованного

оборотного водоснабжения. Лабораторное исследование получаемой от дистиллятора воды на

проводимость дало величину менее 1 мкСм/см. Для исключения загрязнений дистиллятора и

другого оборудования ЧП и ЧБ залповыми выбросами загрязнений в оборотной воде на вводе в

ЧП установлен фильтр с картриджем пористостью 1 мкм.

5. Для питания технологических устройств сжатым воздухом используется централизованная

магистраль сжатого воздуха. В помещении, смежном с ЧБ, смонтирован блок подготовки воздуха,

включающий воздушный фильтр с картриджем пористостью 1 мкм и редуктор. Он обеспечивает

подачу в ЧБ через шлюз в стене очищенного сжатого воздуха давлением 5 атм. и 0.5 атм. В этом

же помещении расположены баллоны со сжатыми газами – аргоном, азотом, гелием, кислородом,

подача которых в ЧБ осуществляется также через этот шлюз.

Здесь же расположены механические насосы форвакуумной откачки (3 штуки),

необходимые для отдельных операций LIGA-технологии. Вакуумопроводы для них также

проведены в ЧП и ЧБ через соответствующие шлюзы. Электропитание технологического

оборудования ЧП и ЧБ обеспечивается от силовых щитков, установленных в этом же помещении

через аналогичные шлюзы.

6. Общее освещение помещения ЧБ обеспечивается наружными светильниками с компактными

люминесцентными лампами через стеклянные стены ЧБ. Использование внутренних потолочных

светильников затруднено в связи с тем, что они будут нарушать ламинарность нисходящего

воздушного потока ЧБ. Дополнительное локальное освещение рабочих мест ЧБ обеспечивается

встроенными люминесцентными светильниками в вытяжных шкафах. Для работы со

светочувствительными материалами в ЧБ смонтированы дополнительные светильники с

использованием светодиодов красного цвета для локального и общего неактиничного освещения.

Общий вид "чистого" бокса показан на Рис. 60.

97

Рис. 60. Вид "чистого" бокса. В правом вытяжном шкафу - установка нанесения фото- и рентгено-

резистов. Видны фрагменты фильтров потолка и фальшпол, обеспечивающие ламинарность потока воздуха.

98

Мероприятия по закупке научных приборов и оборудования За 1-й этап проекта выполнен детальный маркетинг запланированного к закупке научного оборудования. Маркетинг проводился с задачами: − уточнение списка возможных поставщиков оборудования как при покупке в России, так и при

прямой покупке за рубежом (для импортного оборудования); − уточнение цен по оборудованию при реализации закупок через разных поставщиков. В итоге выполнения маркетинговых мероприятий были уточнены возможные поставщики (российские и зарубежные) запланированного к закупке оборудования, а также стоимость этого оборудования.

В соответствии с новым Российским законодательством (Федеральный закон от 20 апреля 2007 г. № 53-ФЗ "О размещении заказов на поставки товаров, выполнение работ, оказание услуг для государственных и муниципальных нужд") ЦКП в лице ИЯФ СО РАН не мог заключать с кем-либо прямые договоры на закупку оборудования без предварительного размещения конкурсов и котировок на официальном правительственном интернет-сайте с соответствующими регламентирующими процедурами, если сумма заказа превышает 60000 руб. (абсолютное большинство запланированных заказов ЦКП). Лишь после объявления победителей торгов можно заключать с ними государственные контракты на поставку оборудования.

За 1-й этап проекта подготовлено и объявлено (размещено) 10 конкурсов (сумма отдельного конкурса превышает 500000 руб.) на закупку оборудования (4 из них имеют по 2 лота) на общую сумму 41260 тыс. руб. Состоялся (по времени) 1 конкурс на сумму 2700 тыс. руб. (ЗАО "С.Е.Д.-СПб", Санкт-Петербург), контракт на закупку находится в процессе подготовки. Остальные конкурсы – в процессе ожидания результатов (по времени).

Подготовлено и объявлено (размещено) 11 котировок (сумма отдельной котировки не превышает 500000 руб.) на закупку оборудования (2 из них имеют по 2 лота) на общую сумму 3738 тыс. руб.. Состоялись торги по 6 котировкам с общей суммой по результатам торгов 1941.306 тыс. руб.. Из состоявшихся торгов с победителями 2-х котировок заключены контракты на поставку на сумму 723.371 тыс. руб., с остальными победителями 4-х котировок контракты на поставку находятся в процессе подготовки. Оставшиеся 5 котировок - в процессе ожидания результатов (по времени).

Продолжался процесс подготовки и размещения конкурсов и котировок на оставшееся, запланированное к покупке, научное оборудование.

99

Мероприятия по обеспечению достоверности (единства) измерений

За отчетный этап в плановом порядке с помощью метрологической службы Сибирского

отделения РАН выполнена поверка ряда стандартных контрольно-измерительных приборов

(спектрометрические усилители, осциллографы), используемых на экспериментальных станциях

синхротронного и терагерцового излучения.

Для обеспечения достоверности (единства) измерений, выполняемых в Центре

коллективного пользования "Сибирский центр синхротронного и терагерцового излучения" за 1-й

этап проекта начата и продолжается подготовка к размещению (объявлению) котировок на

аттестацию методик выполнения измерений по следующим темам:

o методика высокотемпературных измерений межплоскостных расстояний на дифрактометре

синхротронного излучения с использованием рентгеновского одно-координатного детектора;

o методика высокотемпературных измерений межплоскостных расстояний на дифрактометре

синхротронного излучения с использованием рентгеновского двух-координатного детектора;

o методика определения пространственного распределения плотности с использованием

полихроматического излучения.

Для сертификации "чистого помещения" (ЧП) и размещенного в нем "чистого бокса" (ЧБ),

созданного в рамках предыдущего проекта ЦКП, начата и продолжается подготовка к

размещению (объявлению) котировки на указанную сертификацию. Мероприятия по подготовке к

сертификации помещения и бокса включают:

o подбор и входной контроль материалов и оборудования ЧП и ЧБ на соответствие требованиям

по созданию и поддержанию чистых помещений и технологических сред;

o достижение в ходе пуско-наладочных работ заданных по ТЗ параметров системы вентиляции

и кондиционирования.

По завершении пуско-наладочных работ такой набор оборудования должен обеспечивать

нисходящий ламинарный поток воздуха в ЧБ площадью 15 м2 с расходом воздуха около 20 тыс.

м3/час (или поток 30-40 см/сек) с заданными температурой, влажностью и количеством пылевых

частиц. Это позволит предъявить помещение ЧБ для государственной сертификации его как

"чистое помещение класса Р5 (100)" по ГОСТ Р 50766-95, что соответствует содержанию не более

100 пылевых частиц размером 0.5 мкм в кубическом футе или 3500 частиц в 1 м3. Такой класс

чистоты технологического помещения достаточен для проведения исследовательских работ по

технологиям глубокой рентгеновской литографии, микромеханике и микрофлюидным структурам.

100

Концепция и программа развития ЦКП на 2007 – 2010 годы

Концепция развития ЦКП состоит в постоянном улучшении качества и количества

предоставляемых услуг по выполнению исследований на пучках синхротронного и терагерцового

излучения. Основная задача - улучшение характеристик пучков синхротронного и терагерцового

излучения и увеличение времени предоставления пучков пользователям ЦКП. Кроме того,

предоставляемые пучки должны эффективно использоваться. Для этого модернизируются

существующие и разрабатываются новые экспериментальные станции, устанавливаемые на

пучках синхротронного и терагерцового излучения, которые оснащаются самым современным

научным оборудованием. Развитие ЦКП невозможно без соответсвующих квалифицированных

кадров, без развития сообщества пользователей синхротронного и терагерцового излучения, и без

адекватных норм и правил взаимодействия пользователей с ЦКП.

Исходя из этого, ключевые элементы концепции развития ЦКП на 2007-2010 годы

включают:

− поддержку функционирования существующих станций синхротронного и терагерцового

излучения и выполнение на станциях всего спектра научно-исследовательских и прикладных

работ;

− разработку и создание специализированного источника СИ с использованием сверхпроводящих

магнитов;

− создание второй очереди ЛСЭ, как мощного генератора терагерцового излучения;

− создание адекватных экспериментальных помещений с необходимой инфраструктурой для

работ с пучками синхротронного и терагерцового излучения;

− модернизацию существующих, разработку, создание и оснащение новых станций

синхротронного и терагерцового излучения современным научным оборудованием;

− развитие и совершенствование научного сообщества пользователей синхротронного и

терагерцового излучения путем проведения российских и международных научных школ,

совещаний, конференций;

− активное вовлечение в научно-исследовательскую деятельность по работам с синхротронным и

терагерцовым излучением студентов высших учебных заведений с целью подготовки

квалифицированных кадров в этих областях исследований и технологий;

− развитие и совершенствование организационно-правовых форм взаимодействия пользователей

с ЦКП.

В соответствии с концепцией развития ЦКП на 2007-2010 годы программа развития ЦКП

на 2007-2008 годы включает:

1. Поддержку функционирования 15 действующих станций синхротронного и терагерцового

101

излучения и выполнение на станциях всего спектра научно-исследовательских и прикладных

работ.

2. Изготовление дополнительных 2-х дорожек ускорения-рекуперации лазера на свободных

электронах как источника терагерцового излучения.

3. Разработку прототипа сверхпроводящего 21-полюсного вигглера с полем 7.4 Т для установки

на источник синхротронного излучения с целью расширения спектрального диапазона СИ и

увеличения потока фотонов.

4. Оптимизацию магнитной структуры компактного источника синхротронного излучения для

получения высокой яркости.

5. Разработку элементов компактного источника синхротронного излучения: сверхпроводящих

поворотных магнитов, теплых поворотных магнитов и квадрупольных линз.

6. Выбор общей конфигурации и структуры комплекса компактного источника синхротронного

излучения.

7. Инженерно-техническую подготовку производственных помещений чистой комнаты.

8. Завершение создания экспериментальной станции «Космический солнечный патруль» на

накопителе ВЭПП-4.

9. Изготовление узлов экспериментальной станции «Прецизионная дифрактометрия - 2» и

установка её на канале «6-б» синхротронного излучения накопителя ВЭПП-3.

10. Разработку концептуального проекта экспериментальной станции синхротронного излучения

«Супромолекулярная кристаллография и наноматериалы» на ВЭПП-3.

11. Разработку концептуального проекта экспериментальной станции малоуглового

рентгеновского рассеяния «Тестирование наноматериалов» для установки на канал

синхротронного излучения № «6-в».

12. Разработку концептуального проекта и технического задания экспериментальной станции

«Мягкой рентгеновской спектроскопии и рефлектометрии» на компактный накопитель.

13. Разработку проекта и изготовление экспериментальной станции ЛСЭ «Интроскопия и

спектроскопия терагерцового излучения».

14. Запуск экспериментальной станции ЛСЭ «Интроскопия и спектроскопия терагерцового

излучения» в эксплуатацию.

15. Разработку концептуального проекта и изготовление экспериментальной станции ЛСЭ

«Аэродинамическая диагностика».

16. Запуск экспериментальной станции ЛСЭ «Аэродинамическая диагностика».

17. Разработку концептуального проекта и технического задания для «типового» монохроматора

жёсткого рентгеновского диапазона на компактный накопитель.

18. Разработку экспериментальной станции на канале № 13 ВЭПП-4 стабилизации положения

102

пучка синхротронного излучения.

19. Разработку принципиальной электрической схемы быстрого рентгеновского позиционно-

чувствительного детектора ОД-3М с использованием новой элементной базы.

20. Разработку прототипа канала электроники многоканального рентгеновского безпаралаксного

детектора ОД-4.

21. Проведение международной конференции «Лазеры на свободных электронах».

22. Проведение 17-й Российской конференции «Использование синхротронного излучения».

23. Организацию и проведение образовательной программы подготовки специалистов по LIGA –

технологии на базе одного из ВУЗов Новосибирска.

24. Модернизацию интернет-сайта ЦКП со ссылками на интернет-сайты ведущих ЦКП России.

25. Сертификацию методов исследований на пучках синхротронного излучения:

• - методика высокотемпературных измерений межплоскостных расстояний на

дифрактометре синхротронного излучения с использованием рентгеновского одно-

координатного детектора;

• - методика высокотемпературных измерений межплоскостных расстояний на

дифрактометре синхротронного излучения с использованием рентгеновского двух-

координатного детектора;

• - методика определения пространственного распределения плотности с использованием

полихроматического излучения.

26. Сертификацию "чистого помещения" и "чистого бокса".

103

Конференции, совещания, семинары

16 мая 2007 года проведена традиционная 6-я конференция студентов и аспирантов ЦКП. В

конференции приняло участие 17 студентов и аспирантов из ИЯФ СО РАН, ИХТТМ СО РАН,

ИНХ СО РАН, ИК СО РАН. Комиссией отмечен высокий уровень практически всех

представленных работ и присуждено одно первое, одно второе и 5 третьих мест с

соответствующими награждениями победителей почетными грамотами, дипломами и

поощрениями в виде денежных премий.

Рис. 61. Вручение дипломов и призов победителям конференции студентов и аспирантов на еженедельном научно-координационном Совете Центра за "круглым столом".

За отчетный период продолжалась работа по организации и проведению 29-й

международной конференции по лазерам на свободных электронах (FEL-2007), которая должна

состояться 26-31 августа 2007 г. в ИЯФ СО РАН.

104

Предоставление услуг коллективного пользования

Описание услуг коллективного пользования, предоставленных Центром за отчетный

период, с подробным описанием вида, характера, объемов услуг, указанием конкретных

организаций, договоров (контрактов), программ, грантов и др., в рамках которых они

выполнялись, приведено в Разделах 2 и 3 данного отчета.

За период реализации 1-го этапа проекта выполнен большой цикл фундаментальных и

прикладных исследований на пучках синхротронного и терагерцового излучения. Для выполнения

исследований на пучках СИ было выделено 888 часов времени работы накопителя ВЭПП-3 или 74

12-и часовых смен. Работа с пучками СИ проводилась на 9-и экспериментальных станциях, и еще

одна станция СИ осуществляла стабилизацию положения пучков СИ на всех экспериментальных

станциях, что, таким образом, обеспечивало их нормальную работу. Для выполнения

исследований на пучках терагерцового излучения из Новосибирского лазера на свободных

электронах было выделено 330 часов времени. Работа с пучками терагерцового излучения

проводилась на 3-х экспериментальных станциях. В процессе разработки и создания находились

еще 2 новых станции СИ и 1 станция ТИ.

Имеющиеся возможности источников СИ и ТИ, а также экспериментальных станций с

рядом отработанных методик исследований позволили выполнить широкий круг

фундаментальных и прикладных работ по пяти приоритетным направлениям развития науки,

технологий и техники РФ: индустрия наносистем и материалы, рациональное

природопользование, энергетика и энергосбережение, живые системы, безопасность и

противодействие терроризму.

Услугами Центра в проведенных исследованиях прямо или косвенно воспользовалось 43

организации (из них - 41 российская, 1 - из ближнего и 1 – из дальнего зарубежья), которые

являлись заказчиками, а в ряде случаев – и непосредственными исполнителями исследований.

Список организаций - заказчиков исследований приведен в Приложении № 1. В число этих

организаций входит 13 новосибирских институтов СО РАН и СО РАМН, 8 иногородних

институтов СО РАН, 2 института УрО РАН, 6 институтов РАН, 4 отраслевых института и

организации России, 8 ВУЗов России, 2 зарубежные организации. Географически распределение

организаций по регионам выглядит следующим образом: 29 - Западно-Сибирский и Восточно-

Сибирский регионы, 1 – Северо-Западный регион, 2 – Уральский регион, 6 – Центральный регион,

3 – Поволжский регион, 1 – ближнее зарубежье и 1 – дальнее зарубежье. Указанные исследования

проводились в рамках более 70 программ, проектов, грантов, договоров о научно-техническом

сотрудничестве, тематических планов бюджетных организаций.

105

Выполнение технико-экономических показателей проекта (программных индикаторов)

За период реализации 1-го этапа проекта услугами ЦКП при выполнении фундаментальных

и прикладных исследований на пучках синхротронного и терагерцового излучения

воспользовалось 43 организации - Приложение № 1 (см. предыдущий раздел данного отчета).

Плановое значение показателя на 2007 год – 45. Указанные исследования проводились в рамках

более 70 программ, проектов, грантов, договоров о научно-техническом сотрудничестве,

тематических планов бюджетных организаций.

По результатам выполненных работ защищены 1 докторская и 2 кандидатских диссертации

(плановое значение на 2007 год - 3 кандидатских и 1 докторская диссертации). В проводимые

исследования было вовлечено 18 аспирантов и 47 студентов. Защищены 11 дипломных работ

бакалавра, 6 дипломных работ магистра и 4 дипломных работы специалиста (плановые значения

на 2007 год – 6 бакалавров и 6 магистров).

За период реализации 1-го этапа проекта по результатам работ опубликовано 76 научных

статей, из них: 60 - в российских и международных рецензируемых журналах, 10 – в трудах

российских и международных совещаний и конференций, 4 – тезисы докладов на российских и

международных совещаниях и конференциях, 2 – прочее (препринты, авторефераты, популярные

статьи и интервью). Список публикаций приведен в Приложении № 2. Плановые показатели на

2007 год - 60 статей и 100 тезисов.

По закупкам научного оборудования - на 45 млн. руб. размещены конкурсы и котировки в

соответствии с новым законодательством РФ о государственных и муниципальных закупках.

Состоялись торги по ряду конкурсов и котировок на общую сумму 4.64 млн. руб.. Госконтракты

на поставку оборудования с победителями состоявшихся торгов либо заключены, либо находятся

в процессе согласования и заключения. По остальным конкурсам и котировкам процесс находится

в стадии ожидания по времени результатов объявления торгов (в соответствии с Российским

законодательством). Плановая цифра по закупкам оборудования на 2007 год составляет 48 млн.

руб..

Сравнение полученных в процессе реализации 1-го этапа проекта значений программных

индикаторов с запланированными на 2007 год показывает, что практически все запланированные

показатели достаточно успешно выполняются, а некоторые уже выполнены. Это внушает весомые

надежды на выполнение всех индикативных показателей по завершению работ 2007 года.

106

Заключение

За 1-й этап реализации проекта выполнен цикл исследований на пучках синхротронного и

терагерцового излучения. Для выполнения исследований на пучках СИ было выделено 888 часов

времени работы накопителя ВЭПП-3 и 330 часов было выделено для выполнения исследований на

пучках терагерцового излучения из Новосибирского лазера на свободных электронах. Работа с

пучками синхротронного и терагерцового излучения проводилась с использованием 10

экспериментальных станций СИ и 3 станций терагерцового излучения. Имеющиеся возможности

источников СИ и ТИ, а также экспериментальных станций с рядом отработанных методик

исследований позволили выполнить широкий круг фундаментальных и прикладных работ по пяти

приоритетным направлениям развития науки, технологий и техники РФ. В процессе разработки и

создания находились еще 2 новых станции СИ и 1 станция ТИ.

Услугами Центра воспользовалось 43 организации (41 российская и 2 из ближнего и

дальнего зарубежья) в рамках более 70 программ, проектов, грантов, договоров о научно-

техническом сотрудничестве, тематических планов бюджетных организаций. По результатам

выполненных работ опубликовано 76 научных статей, защищены 1 докторская и 2 кандидатских

диссертации. В проводимые исследования было вовлечено 18 аспирантов и 47 студентов.

Защищены 11 дипломных работ бакалавра, 6 дипломных работ магистра и 4 дипломных работы

специалиста.

Организована и проведена традиционная очередная 6-я конференция студентов и

аспирантов Центра. Проводилась работа по организации и подготовке 29-й международной

конференции по лазерам на свободных электронах (FEL-2007), которая должна состояться 26-31

августа 2007 г. в ИЯФ СО РАН.

На 45 млн. руб. (из 48 млн. руб. запланированных на 2007 год) размещены конкурсы и

котировки на закупку научного оборудования в соответствии с новым законодательством РФ о

государственных и муниципальных закупках. По ряду состоявшихся торгов заключены или

находятся в процессе заключения контракты на закупку оборудования с победителями торгов.

Начата и продолжалась подготовка к размещению (объявлению) котировок на аттестацию

трех методик выполнения измерений на пучках СИ и на сертификацию "чистого бокса" в "чистом

помещении".

В рамках разработки концептуального проекта и прототипов отдельных элементов

компактного источника СИ с использованием сверхпроводящих магнитов выполнен ряд

расчетных работ по оптимизации магнитной структуры компактного источника СИ для получения

высокой яркости.

Разработана концепция развития Центра на 2007-2010 годы. Ключевыми элементами

107

концепции являются выполнение и расширение всего спектра фундаментальных и прикладных

исследований на пучках СИ и ТИ, разработка и создание специализированного компактного

источника СИ с использованием сверхпроводящих магнитов, а также второй очереди ЛСЭ как

мощного генератора инфракрасного излучения (3÷100 мкм).

Сравнение полученных в процессе реализации 1-го этапа проекта значений программных

индикаторов с запланированными на 2007 год показывает, что практически все запланированные

показатели достаточно успешно выполняются, а некоторые уже выполнены. Это внушает весомые

надежды на выполнение всех индикативных показателей по завершению работ 2007 года.

Руководитель работы – зам. директора ИЯФ СО РАН академик РАН _________________ Г.Н.Кулипанов

108

Приложение № 1

Перечень организаций – заказчиков исследований

1. Алтайский гостехуниверситет, г. Барнаул.

2. Институт автоматики и электрометрии СО РАН, г. Новосибирск.

3. Институт биофизики СО РАН, г. Красноярск.

4. Институт вычислительной математики и математической геофизики СО РАН, г. Новосибирск.

5. Институт геологии и минералогии СО РАН, г. Новосибирск.

6. Институт геохимии СО РАН, г. Иркутск.

7. Институт гидродинамики им. М.А.Лаврентьева СО РАН, г. Новосибирск.

8. Институт земной коры СО РАН, г. Иркутск.

9. Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН, г. Новосибирск.

10. Институт клинической и экспериментальной медицины СО РАМН, г. Новосибирск.

11. Институт леса им. В.Н.Сукачёва СО РАН, г. Красноярск.

12. Институт металлургии УрО РАН, г. Екатеринбург.

13. Институт мониторинга климатических и экологических систем СО РАН, г. Томск.

14. Институт неорганической химии им. А.В.Николаева СО РАН, г. Новосибирск.

15. Институт нефтехимического синтеза РАН, г. Москва.

16. Институт почвоведения и агрохимии СО РАН, г. Новосибирск.

17. Институт проблем переработки углеводородов СО РАН, Омск.

18. Институт теоретической и экспериментальной биофизики РАН, г. Пущино.

19. Институт физики полупроводников СО РАН, г. Новосибирск.

20. Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, г. Новосибирск.

21. Институт химии и химических технологий СО РАН (ИХХТ СО РАН), г. Красноярск.

22. Институт химической кинетики и горения СО РАН, г. Новосибирск.

23. Институт цитологии и генетики СО РАН, г. Новосибирск.

24. Институт экологии растений и животных УрО РАН, г. Екатеринбург.

25. Институт элементоорганического синтеза РАН, г. Москва.

26. Институт элементоорганических соединений им. А.Н.Несмеянова РАН, г. Москва.

27. Институт ядерной физики им. Г.И.Будкера СО РАН, г. Новосибирск.

28. Иркутский политехнический университет, г. Иркутск.

29. Московский государственный университет, химический факультет, г. Москва.

30. Новосибирская областная клиническая больница, г. Новосибирск.

31. Новосибирский государственный педагогический университет, г. Новосибирск.

32. Новосибирский государственный университет, г. Новосибирск.

109

33. Новосибирский государственный технический университет, г. Новосибирск.

34. НПК Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова, г. Санкт-Петербург.

35. Объединённый институт высоких температур: Институт теплофизики экстремальных состояний РАН, г. Москва.

36. Саратовский государственный университет им Н.Г.Чернышевского, г. Саратов.

37. Саратовский государственный технический университет, г. Саратов.

38. Саратовский филиал Института радиоэлектроники РАН (ИРЭ РАН), г. Саратов.

39. Северская государственная технологическая академия, Федеральное агентство по атомной энергии РФ, г. Северск (Томск-7).

40. Сибирский институт физиологии и биохимии растений СО РАН, г. Иркутск.

41. ФГУ Научно-исследовательский институт патологии кровообращения им. ак. Е.Н.Мешалкина, г. Новосибирск.

42. Институт общей и неорганической химии им. В.И.Вернадского УАН, г. Киев, Украина.

43. NTO Science&Industry, г. Апельдоорн, Нидерланды.

110

Приложение № 2

Список публикаций

1. Корнеев В.Н., Сергиенко П.М., Шлектарев В.А., Аульченко В.М., Букин М.А., Титов В.М., Толочко Б.П., Шарафутдинов М.Р., Забелин А.В., Литвинов Е.И., Матюшин А.М., Станкевич В.Г., Шеромов М.А., Найда О.В., Вазина А.А. Станция «DICSI» на КЦСИиНТ. Определение оптимальных условий формирования пучка СИ на базе цилиндрических рентгенооптических трансфокаторов // Поверхность. – 2007. – № 2. – С. 57-63.- Библиогр.: 15 назв.

2. Тен К.А., Евдоков О.В., Жогин И.Л., Жуланов В.В., Зубков П.И., Кулипанов Г.Н., Лукьянчиков Л.А., Мержиевский Л.А., Пирогов Б.Я., Прууэл Э.Р., Титов В.М., Толочко Б.П., Шеромов М.А. Распределение плотности во фронте детонации цилиндрических зарядов малого диаметра // Физика горения и взрыва. – 2007. № 2. – С. 91-99.

3. Ягубова И.Ю., Григорян А.Э., Рогачев А.С., Шарафутдинов М.Р., Толочко Б.П., Цыганков П.А., Носырев А.Н.. Динамика фазообразования при нагреве многослойных наноплёнок системы Ti-Al // Известия РАН. Серия физическая. – 2007. – Т. 71, № 2. – С. 278-279. – Библиогр.: 6 назв.

4. Троицкий С.Ю., Федотов М.А., Кочубей Д.И., Новгородов Б.Н., Чувилин А.Л., Лихолобов В.А. Исследование процесса формирования нанометровых частиц Ru(III) // Журнал структурной химии. –2007. – Т. 48, № 1. – С. 143-147.

5. Б.А.Князев, А.В.Кузьмин. Поверхностные электромагнитные волны: от видимого диапазона до микроволн. Вестник НГУ, Сер. физика, Т. 2, В. 1, С. 108-122 (2007).

6. В.С.Безель, К.П.Куценогий, С.В.Мухачёва, Т.И.Савченко, О.В.Чанкина. Элементный состав рационов питания и тканей мелких млекопитающих различных трофических уровней как биоиндикатор химических загрязнений окружающей среды // Химия в интересах устойчивого развития, Т.15, 2007, стр. 33-42.

7. Е.П.Храмова, К.П.Куценогий, О.В.Чанкина. Макро- и микроэлементный состав Pentaphyllodes fruticosa (Rosaceae) в условиях техногенного загрязнения в г. Новосибирске // Растительные ресурсы, 2007, Т.43, В.1.

8. А.И.Анчаров, А.И.Низовский, С.С.Потапов, Т.Н.Моисеенко, И.В.Феофилов. Анализ фазового состава почечных камней человека в модельных объектах с использованием дифракции синхротронного излучения // Известия РАН, серия физическая. – 2007. - Т. 71, № 5. - С. 577-580.

9. Kochubey D.I., Rogov V.A., Babenko V.P. Activity of MoSe2/Al2O3 catalysts in decomposition of thiophene and seleno-phene // Reaction kinetics and catalysis letters. – 2007. - Vol. 90, No. 1. P. 167-178.

10. V.S.Cherkassky, B.A.Knyazev, G.N.Kulipanov et al. Study of polarizer characteristics with a high-power terahertz free electron laser, Internat. Journ. of Infrared and Millimeter Waves, V. 28, No. 3, 219-222 (2007).

11. T.F.Grigoryeva, A.P.Barinova, A.I.Ancharov, N.Z.Lyakhov. Mechanosynthesis of nanocomposites for chemical interaction with external reagent // Journal of Alloys and Compounds. – 2007. - 434-435. - P. 540-541.

12. V.V.Shchennikov, A.Y.Manakov, A.Y.Likhacheva, I.F.Berger, A.I.Ancharov, M.A.Sheromov. High-pressure X-ray diffraction study of ternary and non-stoichiometric PbTe and PbSe crystals // Physica Status Solidi (B) Basic Research. – 2007. – 244 (1). - P. 279-284.

13. Antokhin E.I., Gvozdev A.A., Kulipanov G.N., Logachev P.V., Mezentsev N.A., Panchenko V.E., Philipchenko A.V., Rakshun Ya.V., Utkin A.V., Vinokurov N.A., Zolotarev K.V. Compact hard X-ray synchrotron radiation source based on superconducting bending magnets // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 1-6. – Bibliogr.: 8 ref.

14. Bondarenko A.V., Han Y.H., Jeong Y.U., Lee B.C., Miginsky S.V., Park S.H. A Compton X-ray source based on a SC linac at KAERI // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 11-13. – Bibliogr.: 2 ref.

111

15. Bondarenko A.V., Han Y.H., Jeong Y.U., Lee B.C., Miginsky S.V., Park S.H. Electron optics of a future SC ERL at KAERI // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 14-16. – Bibliogr.: 1 ref.

16. Park S.H., Lee J.Y., Lee K., Jeong Y.U., Lee B.C., Miginsky S., Bondarenko A.V. Design study of the KAERI Compton X-ray source depending on the laser intensity in the linear or non-linear regime // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 17-21. – Bibliogr.: 12 ref.

17. Vasserman I.B., Dejus R.J., Sasaki S., Xu J.Z., Trakhtenberg E.M., Milton S.V., Moog E.R., White M.M., Vinokurov N.A. LCLS undulator – recent developments: Undulator tapering to compensate for particle energy loss (simulations, continuous case). First article measurements and tuning // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 22-28. – Bibliogr.: 10 ref.

18. Batrakov A., Briquez F., Chubar O., Churkin I., Couprie M.-E., Dael A., Ilyin I., Kolokolnikov Yu., Roux G., Rouvinski E., Semenov E., Steshov A., Valeau M., Vobly P. Magnetic design and manufacture of elliptical undulators HU256 // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 29-32. – Bibliogr.: 12 ref.

19. Khruschev S.V., Kuper E.A., Lev V.H., Mezentsev N.A., Miginsky E.G., Repkov V.V., Shkaruba V.A., Syrovatin V.M., Tsukanov V.M. Superconducting 63-pole 2 T wiggler for Canadian Light Source // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 38-41. – Bibliogr.: 1 ref.

20. Abo-Bakr M., Budz P., Bürkmann K., Churkin I., Dürr V., Klein R.M., Kolbe J., Krämer D., Semenov E., Sinyatkin S., Steshov A., Rahn J., Rouvinskiy E., Ulm G., Wüstefeld G. The magnets of the metrology light source in Berlin-Adlershof // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 42-45. – Bibliogr.: 4 ref.

21. Batrakov A.M., Dubrovin A.N., Ilyin I.V., Khavin N.G., Kholopov M.A., Shishkov D.S., Utkin A.V., Vagin P.V., Vobly P.D., Zubkov N.N. Prototype of the permanent magnet wiggler for accelerator Petra III // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 46-49. – Bibliogr.: 1 ref.

22. Batrakov A.M., Dubrovin A.N., Ilyin I.V., Khavin N.G., Shishkov D.S., Utkin A.V., Vagin P.V., Vobly P.D., Zubkov N.N. Model of the permanent magnet wiggler for accelerator Petra III // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 50-53. – Bibliogr.: 1 ref.

23. Gavrilov N.G., Knyazev B.A., Kolobanov E.I., Kotenkov V.V., Kubarev V.V., Kulipanov G.N., Matveenko A.N., Medvedev L.E., Miginsky S.V., Mironenko L.A., Oreshkov A.D., Ovchar V.K., Popik V.M., Salikova T.V., Scheglov M.A., Serednyakov S.S., Shevchenko O.A., Skrinsky A.N., Tcheskidov V.G., Vinokurov N.A. Status of the Novosibirsk high-power terahertz FEL // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 54-57. – Bibliogr.: 8 ref.

24. Jeong Y.U., Kazakevitch G.M., Cha H.J., Park S.H., Lee B.C. Demonstration of a wide-band compact free electron laser to the THz imaging of bio samples // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 58-62. – Bibliogr.: 14 ref.

25. Cherkassky V.S., Gerasimov V.V., Ivanov G.M., Knyazev B.A., Kulipanov G.N., Lukyanchikov L.A., Merzhievsky L.A., Vinokurov N.A. Techniques for introscopy of condense matter in terahertz spectral region // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 63-67. – Bibliogr.: 8 ref.

26. Petrov A.K., Kozlov A.S., Malyshkin S.B., Taraban M.B., Popik V.M., Scheglov M.A., Goriachkovskaya T.N., Peltek S.E. Nondestructive transfer of complex molecular systems of various origins into aerosol phase by means of submillimeter irradiation of free-electron laser (FEL) if the Siberian center for photochemical research // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 68-71. – Bibliogr.: 6 ref.

27. Chernyshev A.P., Lukyanchikov L.A., Lyakhov N.Z., Pruuel E.R., Sheromov M.A., Ten K.A., Titov V.M., Tolochko B.P., Zhogin I.L., Zubkov P.I. Physical-chemical model of nanodiamond formation at explosion // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 72-74. – Bibliogr.: 9 ref.

112

28. Hoffman P., Baake O., Beckhoff B., Ensinger W., Fainer N., Klein A., Kosinova M., Pollakowski B., Trunova V., Ulm G., Weser J. Chemical bonding in carbonitride nanolayers // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 78-84. – Bibliogr.: 29 ref.

29. Erenburg S.B., Bausk N.V., Bakovets V.V., Dolgovesova I.P., Nadolinny V.A., Nikitenko S. Copper localization in cucurbit[8]uril // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 88-90. – Bibliogr.: 6 ref.

30. Kolko V.P., Kriventsov V.V., Kochubey D.I., Zyuzin D.A., Moroz E.M., Sadykov V.A., Kosmambetova G.R., Strizhak P.Y. Structural determination of seria-zirconia nanosystem doped by Gd // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 91-95. – Bibliogr.: 12 ref.

31. Erenburg S.B., Moroz B.L., Bausk N.V., Bukhtiyarov V.I., Nikitenko S. XAS study on microstucture of Au nanoparticles deposited onto alumina // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 105-108. – Bibliogr.: 13 ref.

32. Kulkov S.N. The structure transformations in nanocrystalline zirconia // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 109-112. – Bibliogr.: 1 ref.

33. Nalivaiko V.I. Materials for optical information recording on the base of subnanostructured chalcogenide films // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 113-115. – Bibliogr.: 4 ref.

34. Evdokov O.V., Kozyrev A.N., Litvinenko V.V., Lukianchikov L.A., Merzhievsky L.A., Pruuel E.R., Ten K.A., Tolochko B.P., Zhogin I.L., Zubkov P.I. High-speed X-ray transmission tomography for detonation investigation // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 116-120. – Bibliogr.: 16 ref.

35. Merzhievsky L.A., Lukianchikov L.A., Pruuel E.R., Ten K.A., Titov V.M., Tolochko B.P., Evdokov O.V., Zhogin I.L., Sheromov M.A. Synchrotron diagnostics of shock-wave compression of aerogel // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 121-125. – Bibliogr.: 11 ref.

36. Rogachev A.S., Gachon J.-C., Grigoryan H.E., Illeková E., Kochetov N.F., Nosyrev F.N., Sachkova N.V., Schuster J.C., Sharafutdinov M.R., Shkodich N.F., Tolochko B.P., Tsygankov P.A., Yagubova I.Y. Diffraction of synchrotron radiation for in situ study of the heterogeneous reaction mechanisms in lamellar composites obtained by mechanical activation and magnetron sputtering // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 126-129. – Bibliogr.: 11 ref.

37. Ancharov A.I., Grogorieva T.F., Barinova A.P., Lyakhov N.Z. Investigation of the interaction of liquid metals with nanocomposites by means of diffraction of the synchrotron radiation // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 130-133. – Bibliogr.: 5 ref.

38. Ancharova U.V., Ancharov A.I., Lyakhov N.Z., Nemudry A.P., Pyatiletova E.B., Savinskaya O.A., Tsybulya S.V. Application of synchrotron radiation for the study of nonstoichiometric oxygen-permeable perovskites by means of X-ray diffraction // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 144-148. – Bibliogr.: 8 ref.

39. Sharafutdinov M.R., Korchagin M.A., Shkodich N.F., Tolochko B.P., Tsygankov P.A., Yagubova I.Yu. Phases transformations in the Ni-Al system investigation by synchrotron radiation diffraction // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 149-151. – Bibliogr.: 9 ref.

40. Rylov G.M., Fedorova E.N., Logvinova A.M., Pokhilenko N.P., Kulipanov G.N., Sobolev N.V. The peculiarities of natural plastically deformed diamond crystals from “Internatsionalnaya” pipe (Yakutia) // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 152-154. – Bibliogr.: 4 ref.

41. Gabuda S.P., Kozlova S.G., Slepkov V.A., Erenburg S.B., Bausk N.V. Electronic structure of heavy-element oxides and fluorides: XANES LIII spectroscopy and DFT calculations // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 159-161. – Bibliogr.: 7 ref.

42. Pustovarov V., Ivanov V., Kirm M., Kikas A., Kooser K., Käämbre T., Kruzhalov A., Zinin E. Inner-shell excitation of intrinsic luminescence and resonantly excited X-ray fluorescence at Be 1s edge in oriented BeO crystals // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 172-175. – Bibliogr.: 7 ref.

113

43. Efimov V.V., Efimova E., Karpinsky D., Kochubey D.I., Kriventsov V., Kuzmin A., Molodtsov S., Sikolenko V., Purans J., Tiutiunnikova S., Troyanchuk I.O., Shmakov A.N., Vyalikh D. XAFS and neutron diffraction study of La1-xSrxCo1-yNbyO3 // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 176-179. – Bibliogr.: 11 ref.

44. Kriventsov V.V., Novgorodov B.N., Kochubey D.I., Bukhtenko O.V., Tsodikov M.V., Kozitsyna N.Yu., Vargaftik M.N., Moiseev I.I., Colon G., Hidalgo M.C., Navio J.A., Nikitenko S.G. XAFS study of high-disperse Pd-containing nanosystem supported on TiO2 oxide matrix // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 180-184. – Bibliogr.: 14 ref.

45. Kochubey V.I., Konyukhova Ju.G., Zubenkov I.V. Investigation of the structure of impurity defects in alkali halide crystals by the methods of fluorescence EXAFS // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 185-188. – Bibliogr.: 3 ref.

46. Voronina E., Miyanaga T., Deyev A., Kriventsov V., Konygin G., Yelsukov E. Features of local atomic structure of nanocrystalline disordered Fe-M (M = Ge, Sn, Al, Si) alloys: EXAFS-study // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 189-192. – Bibliogr.: 14 ref.

47. Goldberg E.L., Phedorin M.A., Chebykin E.P., Zolotarev K.B., Zhuchenko N.A. Decade-centenary resolution records of climate changes in East Siberia from elements in the bottom sediments of lake Baikal for the last 150 kyr // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 193-195. – Bibliogr.: 11 ref.

48. Goldberg E.L., Zolotarev K.B., Maksimovskaya V.V., Kondratyev V.I., Ovchinnikov D.V., Naurzbaev M.M. Correlations and fixation of some elements in tree rings // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 196-198. – Bibliogr.: 4 ref.

49. Phedorin M.A., Bobrov V.A., Zolotarev K.V. Peat archives from Siberia: Synchrotron beam scanning with X-ray fluorescence measurements // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 199-201. – Bibliogr.: 3 ref.

50. Trunova V.A., Zvereva V.V., Okuneva G.N., Levicheva E.N. The alteration of interelemental ratios in myocardium under the congenital heart disease (SRXRF) // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 202-205. – Bibliogr.: 8 ref.

51. Bazhanova V.V., Guljaeva L.F., Krasilnikov S.E., Titova V.S., Shaporenko A.D., Shulga Y. Using XRF SR for the study of changes in elemental composition of healthy and pathological tissues of human organism // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 206-209. – Bibliogr.: 4 ref.

52. Chankina O.V., Khramova E.P., Koutsenogii K.P., Krylova E.I., Syeva S.Ya., Tarasov O.V. SRXRF for investigation of plants in conditions of radioactive contamination // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 210-213. – Bibliogr.: 13 ref.

53. Kutsenogyi K.P., Makarikova R.P., Milyutin L.I., Naumova N.B., Tarakanov V.V., Chankina O.V. The use of X-ray fluorescence analysis with synchrotron radiation to measure elemental composition of phytomass and soils // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 214-217. – Bibliogr.: 9 ref.

54. Bezel V.S., Koutzenogii K.P., Mukhacheva S.V., Chankina O.V., Savchenko T.I. Using of synchrotron radiation for study of multielement composition of the small mammals diet and tissues // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 218-220. – Bibliogr.: 3 ref.

55. Ancharov A.I., Potapov S.S., Moiseenko T.N., Feofilov I.V., Nizovskii A.I. Model experiment of in vivo synchrotron X-ray diffraction of human kidney stones // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 221-224. – Bibliogr.: 3 ref.

56. Miginsky S.V. Minimization of space charge effect // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 234-237. – Bibliogr.: 4 ref.

57. Aulchenko V.M., Bukin M.A., Grebenkin S.S., Papushev P.A., Shekhtman L.I., Titov V.M. (BINP), Vasiljev A.V., Zhulanov V.V. A new one-coordinate gaseous detector for WAXS experiments (OD4) // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 251-254. – Bibliogr.: 5 ref.

58. Kuper K.E., Zedgenizov D.A., Ragozin A.L., Shatsky V.S., Porosev V.V., Zolotarev K.V., Babichev E.A., Ivanov S.A. Three-dimensional distribution of minerals in diamondiferous eclogites, obtained

114

by the methods of high-resolution X-ray computed tomography // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 255-258. – Bibliogr.: 6 ref.

59. Fedotov M.G., Mishnev S.I. Shadow radiography of detonation processes: VEPP-4 vs. VEPP-3 // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 259-261. – Bibliogr.: 6 ref.

60. Ivanov K.V., Khokhlov D.A., Khrebtov I.A., Kulikov Yu.V., Malyarov V.G., Nikolenko A.D., Pindyurin V.F., Zerov V.Yu. Characterization of the composite bolometer with a high-Tc superconductor thermometer for an absolute radiometer of synchrotron radiation // Nuclear instruments and methods in physics research. Sec. A. – 2007. – Vol. 575, No 1/2. – P. 272-275. – Bibliogr.: 5 ref.

61. Колчанов Н.А., Пельтек С.Е., Тикунова Н.В., Хлебодарова Т.М., Горячковская Т.Н., Рубцов Н.Б., Кулипанов Г.Н., Попик В.М., Пиндюрин В.Ф., Елисеев В.С., Гольденберг Б.Г., Щеглов М.А. Микрофлюидные системы в биологии и конструирование геносенсоров // Наука и нанотехнологии: Материалы науч. сессии Президиума Сибирского отделения РАН 22 декабря 2006 г. – Новосибирск: Изд. СО РАН, 2007. – С. 147-154. – Библиогр.: 10 назв.

62. Кулипанов Г.Н. Нанотехнологии – новые импульсы развития науки и экономики // Наука и нанотехнологии: Материалы науч. сессии Президиума Сибирского отделения РАН 22 декабря 2006 г. – Новосибирск: Изд. СО РАН, 2007. – С. 5-10.

63. Титов В.М., Толочко Б.П., Аульченко В.М. Динамические методы получения и исследования наночастиц // Наука и нанотехнологии: Материалы науч. сессии Президиума Сибирского отделения РАН 22 декабря 2006 г. – Новосибирск: Изд. СО РАН, 2007. – С. 68-75. – Библиогр.: 11 назв.

64. Fomin V.M., Knyazev B.A., Kubarev V.V., Kulipanov G.N., Scheglov M.A., Vinokurov N.A., Yakovlev V.I., Petrov A.K. Research opportunities at terahertz Novosibirsk free electron laser // International conference on the methods of aerophysical research, ICMAR 2007: Proceedings, 5-10 Feb., 2007, Novosibirsk, Russia. – Novosibrisk: Publ. house “Parallel”, 2007. – Pt 2. – P. 71-77. – Bibliogr.: 25 ref.

65. В.А.Бобров, Г.А.Леонова, В.Д.Страховенко, В.А.Краснобаев, Н.Г.Шевелева. Геохимическая характеристика планктоногенного сапропеля озера Очки (Байкалтьский биосферный заповедник) // В сб.: Социально-экологические проблемы природопользования Центральной Сибири. – Красноярск, 2007. - С. 67-69.

66. Batrakov A.M., Khruschev S.V., Kulipanov G.N., Kuper E.A., Lev V.H., Mezentsev N.A., Miginsky E.G., Repkov V.V., Shkaruba V.A., Syrovatin V.M., Tsukanov V.M., Zolotarev K.V., Zjurba V.K. Superconducting insertion devices for light sources // Synchrotron radiation instrumentation: The ninth International conference on synchrotron radiation instrumentation: SRI 2006, Daegu, Korea, May 28 – June 2, 2006/ J.-Y. Choi, S. Rah, eds. – Melville: AIP, 2007. - Pt 1. – P. 305-310. – Bibliogr.: 11 ref. – (AIP conference proceedings. – Vol. 879).

67. Batrakov A.M., Khruschev S.V., Kulipanov G.N., Kuper E.A., Lev V.H., Mezentsev N.A., Miginsky E.G., Repkov V.V., Shkaruba V.A., Syrovatin V.M., Tsukanov V.M., Zolotarev K.V., Zjurba V.K. Superconducting insertion devices for light sources at Budker INP // Synchrotron radiation instrumentation: Ninth intern. conf. on synchrotron radiation instrumentation, SRI 2006, Daegu, Korea, 28 May – 2 June 2006/ Eds J.-Y. Choi, S. Rah. – Melville: AIP, 2007. – P. 305-310. – Bibliogr.: 11 ref. – (Proceedings/ Amer. Inst. of physics; Vol. 879). – Item: (CD-ROM) – 1 электрон. опт. диск. CD-ROM ISBN 978-0-7354-0374-1; Book ISBN 978-0-7354-0 -373-4.

68. Korchuganov V., Mezentsev N., Valentinov A. An influence of 7.5 T superconducting wiggler on beam parameters of Siberia-2 storage ring // Synchrotron radiation instrumentation: Ninth intern. conf. on synchrotron radiation instrumentation, SRI 2006, Daegu, Korea, 28 May – 2 June 2006/ Eds J.-Y. Choi, S. Rah. – Melville: AIP, 2007. – P. 440-443. – Bibliogr.: 4 ref. – (Proceedings/ Amer. Inst. of physics; Vol. 879). – Item: (CD-ROM) – 1 электрон. опт. диск. CD-ROM ISBN 978-0-7354-0374-1; Book ISBN 978-0-7354-0 -373-4.

69. Kulipanov G., Skrinsky A., Vinokurov N. Multi-pass accelerator-recuperator (MARS ) as coherent X-ray synchrotron radiation source // Synchrotron radiation instrumentation: Ninth intern. conf. on synchrotron radiation instrumentation, SRI 2006, Daegu, Korea, 28 May – 2 June 2006/ Eds J.-Y. Choi, S. Rah. – Melville: AIP, 2007. – P. 234-239. – Bibliogr.: 7 ref. – (Proceedings/ Amer. Inst. of

115

physics; Vol. 879). – Item: (CD-ROM) – 1 электрон. опт. диск. CD-ROM ISBN 978-0-7354-0374-1; Book ISBN 978-0-7354-0 -373-4.

70. Kulipanov G.N., Ancharov A.I., Antokhin E.I., Baryshev V.B., Goldberg E.L., Goldenberg B.G., Knyazev B.A., Kolobanov E.I., Kriventsov V.V., Kubarev V.V., Matveenko A.N., Mezentsev N.A., Mishnev S.I., Nikolenko A.D., Panchenko V.E., Peltek S.E., Petrov A.K., Pindyurin V.F., Popik V.M., Sharafutdinov M.R., Scheglov M.A., Sheromov M.A., Shevchenko O.A., Shmakov A.N., Skrinsky A.N., Tolochko B.P., Vinokurov N.A., Vobly P.D., Zolotarev K.V. Status and highlights of Siberian synchrotron and terahertz radiation center // Brilliant light in life and material science/ V. Tsakanov, H. Wiedemann, eds. – Dordrecht e.a.: Springer, 2007. – P. 57-68. – Bibliogr.: 11 ref.

71. Жигач С.А., Князев Б.А., Мержиевский Л.А., Польских И.А., Фанова А.В., Черкасский В.С. Дифракционные оптические элементы и квазиоптические системы для экспериментов на мощном терагерцовом ЛСЭ // Всероссийский семинар по радиофизике миллиметровых и субмиллиметровых волн: Тезисы докладов, 12-15 марта 2007, Нижний Новгород. – Нижний Новгород: Ин-т прикл. физики, 2007. – С. 11-12. – Библиогр.: 5 назв.

72. Винокуров Н.А., Герасимов В.В., Гончар А.М., Горчаковская Т.Н., Князев Б.А., Козлов А.С., Котенков В.В., Кубарев В.В., Кулипанов Г.Н., Лукьянчиков Л.А., Матвеенко А.Н., Мержиевский Л.А., Наумова Е.В., Пельтек С.Е., Петров А.К., Попик В.М., Польских И.А., Принц В.Я., Рудыч П.Д., Саликова Т.В., Середняков С.С., Фомин В.М., Черкасский В.С., Чесноков Е.Н., Шевченко О.А., Щеглов М.А., Яковлев В.В. Эксперименты на рабочих станциях терагерцового Новосибирского ЛСЭ // Всероссийский семинар по радиофизике миллиметровых и субмиллиметровых волн: Тезисы докладов, 12-15 марта 2007, Нижний Новгород. – Нижний Новгород: Ин-т прикл. Физики, 2007. – С. 57-58.

73. Герасимов В.В., Гончар А.М., Князев Б.А., Колосова Н.Г. Применение терагерцовой спектроскопии для исследования процесса развития возрастного остеопороза // Всероссийский семинар по радиофизике миллиметровых и субмиллиметровых волн: Тезисы докладов, 12-15 марта 2007, Нижний Новгород. – Нижний Новгород: Ин-т прикл. физики, 2007. – С. 64-66.

74. Горячковская Т.Н., Козлов А.С., Колчанов Н.А., Малышкин С.Б., Пельтек С.Е., Петров А.К., Попик В.М., Тарабан М.Б., Тикунова Н.В., Хлебодарова Т.М., Щеглов М.А. Применение терагерцового излучения для анализа биологических объектов // Всероссийский семинар по радиофизике миллиметровых и субмиллиметровых волн: Тезисы докладов, 12-15 марта 2007, Нижний Новгород. – Нижний Новгород: Ин-т прикл. физики, 2007. – С. 66.

75. Анчаров А.И. Исследование стадийности процессов химического взаимодействия твёрдых металлических сплавов с жидкими металлами и сплавами методами рентгеноструктурного анализа с использованием синхротронного излучения: Автореф. дис. … учён. степени канд. хим. наук. – Новосибирск: ИХТТМ СО РАН, 2007. – 21 с. – Библиогр.: 25 назв.

76. Тен К.А. Использование синхротронного излучения для исследования взрывных процессов: Автореф. дис. … учен. степени канд. физ.-мат. наук. – Новосибирск: ин-т гидродинамики, 2007. – 23 с. – Библиогр.: 14 назв.

116