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moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

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1

放射光を使って研究をしよう放射光を使って研究をしよう

第一回数理物質科学コロキウム

数理物質科学コロキウム 12010/4/15

守友守友 浩(物理)浩(物理)

H22KEKH22KEK大学等連携支援事業:代表大学等連携支援事業:代表

単位の要件

1.出席

2.レポート

(締め切り5/26)

数理物質科学コロキウム 22010/4/15

3.レポート

(締め切り6/30)

講義資料のdownload

http://www.sakura.cc.tsukuba.ac.jp/~moritomo/

守友 究室

数理物質科学コロキウム 32010/4/15

守友研究室

1. X線と物質との相互作用

2. 放射光の発生原理

講義内容

数理物質科学コロキウム 42010/4/15

3. 日本の放射光施設

4. 放射光を利用した研究例

5. 放射光を利用するには

1. X線と物質との相互作用

2. 放射光の発生原理

講義内容

数理物質科学コロキウム 52010/4/15

3. 日本の放射光施設

4. 放射光を利用した研究例

5. 放射光を利用するには

X線とは

数理物質科学コロキウム 62010/4/15

Page 2: moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

2

X線と物質との相互作用

物質

散乱X線・干渉性散乱(トムソン散乱)・非干渉性散乱(コンプトン散乱)

透過X線

数理物質科学コロキウム 72010/4/15

物質X線

透過X線

蛍光X線(特性X線)

電子放出・光電子・オージュ電子

電子によるX線の散乱

α2

20sin

r

KII =

⎧ K

各偏光に対して、

数理物質科学コロキウム 82010/4/15

⎪⎩

⎪⎨

=

=

20

2

202cos

r

KII

r

KII

zz

yyθ

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +=2

2cos12

20

θr

KII

無偏光(実験室系Xなら)

放射光なら、鉛直方向の

散乱を利用するべき!

偏光因子

原子によるX線の散乱各電子による散乱電場の重ね合わせ

原子形状因子

λ1=q

数理物質科学コロキウム 92010/4/15

( ) ( ) ( )∫ ⋅= dvrqirqfrrrr πρ 2exp

�波長λが小さくなると、fは小さくなく�回折角θが大きくなると、fは小さくなる

原子形状因子

原子形状因子

球対称なら、

( ) ( ) πρ 4sin 2

0

= ∫∞

drrsr

srrqf

数理物質科学コロキウム 102010/4/15

λθππ sin4

2 == qs

Θ=0では、原子番号に一致

格子点によるX線の回折Braggの法則

λθ nd =sin2

数理物質科学コロキウム 112010/4/15

基本構造による回折

( )jjj

j

jhkl lzkyhxfF ++=∑ exp

各原子による散乱電場の重ね合わせ

構造因子

3

4

数理物質科学コロキウム 122010/4/15

回折角θ�格子点

回折強度�基本構造 1

2

測定できるのはFhklではなく、 |F

hkl|である!

Page 3: moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

3

X線構造解析

5

nts)

[Fe(ptz)6](BF4)2

(a) 150 K Rwp = 2.05 %, RI = 1.74 %λ = 1.0012 Å

1

4 counts)

[Fe(ptz)6](BF

4)2

Fe

2010/4/15 13数理物質科学コロキウム

10 15 20 25 30 35

0

散乱角 (degree)

強度

(10

4 coun

18 19 20 210

回折角 (degree)

強度

(10

4 Fe

N

C

B

F

X線回折と中性子回折

b( ) ( ) drrqr

qrrqf 2

0

42

2sin ππ

πρ∫∞

=

原子形状因子 核散乱長

定数

数理物質科学コロキウム 142010/4/15

( ) Zf =0 原子番号にあまり依存しない

中性子が有利

X線の発生(白色X線)

荷電粒子の加速

数理物質科学コロキウム 152010/4/15

][

24.1][

min

KeVVnm =λ

蛍光X線(特性X線)

L

LIII

スペクトル項

n2S+1LJ

22L

22L3/2

数理物質科学コロキウム 162010/4/15

K

LI

LII

Kα1

Kα2

12S1/2

22S1/2

2 L1/2

X線吸収

Å2)

Ba (Z =56)

LI

LII

LIII

L

LIII

LI

LII

LIII

連続準位

数理物質科学コロキウム 172010/4/15

1 2 30λ (Å)

σ (Å

Ca (Z =20)

Sr (Z =38)

K

K

http://lipro.msl.titech.ac.jp/よりデーター引用K

LI

LII

K

各元素の吸収端

軟X線

硬X線

数理物質科学コロキウム 182010/4/15

http://lipro.msl.titech.ac.jp/abcoeff/abcoeff2.html /よりデーター引用

Page 4: moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

4

XAFS(X線吸収微細構造)

数理物質科学コロキウム 192010/4/15

価数/スピン局所構造

フィルター

XAFS測定方法透過法 蛍光法

Io

X線

I1

試料

Io

log=α フィルタ

数理物質科学コロキウム 202010/4/15

log=α

)ln(0

1

I

It =μ

I0 モニター自体に吸収があるので、定数分ずれる!

1. X線と物質との相互作用

2. 放射光の発生原理

講義内容

数理物質科学コロキウム 212010/4/15

3. 日本の放射光施設

4. 放射光を利用した研究例

5. 放射光を利用するには

加速電子による電磁波の発生振動電子から発生する電磁波

円運動する電子から発生する放射光のパワー密度の角度分布

数理物質科学コロキウム 222010/4/15

電子の運動エネルギーを0から10 MeVまで変化。

パワー密度の角度分布

放射光の短波長性

数理物質科学コロキウム 232010/4/15

高い指向性+ドップラー効果�短波長性

33

4

γπρλ =

c3

22

122 −=≈⎟⎠

⎞⎜⎝

⎛ −=Δ= ργγγ

ργρλ

v

vctc

c

軌道放射光の特徴

1.指向性がよいので高輝度

2.連続スペクトル

3.安定した強度、(強度は古典電磁気学で計

Photon Factory@筑波

数理物質科学コロキウム 242010/4/15

は古典電磁気学で計算可能)

4.軌道面上で直線偏光(軌道面がそれると円偏光)

5.パルス光

Page 5: moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

5

挿入光源

数理物質科学コロキウム 252010/4/15

アンジュレータ(赤色の軌道)、ウィグラー(緑色の軌道)

挿入光源の特徴

数理物質科学コロキウム 262010/4/15

偏向電磁石 ・・・ 発生する放射光は連続光で、水平方向には発散。

ウィグラー ・・・ 発生する放射光は短波長の連続光で、水平方向には指向性。アンジュレータ ・・・ 発生する放射光は水平・垂直の両方向に鋭い指向性。磁場周期に対応した波長の準単色光となる。

1. X線と物質との相互作用

2. 放射光の発生原理

講義内容

数理物質科学コロキウム 272010/4/15

3. 日本の放射光施設

4. 放射光を利用した研究例

5. 放射光を利用するには

日本の放射光施設

Photon Factor@筑波

SPring-8@播磨

数理物質科学コロキウム 282010/4/15

2.5GeV

http://pfwww.kek.jp/indexj.html

http://www.spring8.or.jp/ja/

8GeV

航空写真で比較SPring-8

PF

数理物質科学コロキウム 292010/4/15

500m 500m

直径は約450m、1周約1.5km

巨大プロジェクトと構造物性

SPring-8高輝度、パルスX線光源

PF高輝度、パルスX線光源

数理物質科学コロキウム 302010/4/15

SCSSのHPより引用

XFEL(H23利用開始)超高輝度、コピーレント

超短パルスX線光源

J-PARC(H20実験開始)大強度パルス中性子源

物質・生命科学実験施設

J-PARCのHPより引用

Page 6: moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

6

パルス中性子施設@東海

数理物質科学コロキウム 312010/4/15

http://j-parc.jp/

2008年12月より稼動!

XFELの建設@播磨

http://www riken jp/XFEL/

数理物質科学コロキウム 322010/4/15

SASE-FEL(自己増幅型自然放射光)

自発的なバンチング

2010年度発振予定

http://www.riken.jp/XFEL/

XFELの原理

数理物質科学コロキウム 332010/4/15

1

1

NPI

ENE

incoherent

==

1

2

1

PNI

NEE

coherent

=

=

バンチングの機構

数理物質科学コロキウム 342010/4/15

1. X線と物質との相互作用

2. 放射光の発生原理

講義内容

数理物質科学コロキウム 352010/4/15

3. 日本の放射光施設

4. 放射光を利用した研究例

5. 放射光を利用するには

集中カメラ

X線源

試料

検出器

数理物質科学コロキウム 362010/4/15

試料でBragg回折したX線は、検出

器上に集光する。

Page 7: moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

7

デバイシェラーカメラBL40XU@SPring-8

数理物質科学コロキウム 372010/4/15

統計性の高いデーター

放射光X線

5分

実験室系X線2時間

2010/4/15 数理物質科学コロキウム38

1. 外場依存性

2. 極限環境での測定

3. 時間分解

高圧下での構造解析

0 kbar 5 kbar

圧力効果

ビームサイズ 10μm

数理物質科学コロキウム 392010/4/15

物質

圧力

物質

精密物性の議論を行うには、ミクロな構造情報が不可欠

圧力下での電子分布17 K, 0.5 GPa 17 K, 4.9 GPa

数理物質科学コロキウム 402010/4/15

K. Kato, Y. Ohoishi, M. Takata, E. Nishibori, M. Sakata and Y. Moritomo PRB71 (2005)012404.

Lens

Collimator

X-ray Sample

DiffractionIP

CCD camera

光励起下X線回折@BL02B2

CW 532nm

数理物質科学コロキウム 412010/4/15

ShutterND Filter

励起光源を常備CW 325 nm

CW/pulse 532nmCW 670 nm

CW/pulse 1064nm

他のアクセサリーと干渉しない窒素吹付装置、He吹付装置ディプレックス装置、ガス圧装置

CW 532nm

297K

R/R (

)P=10mJ/cm

2

0

20

40

60

Tc=315K

On/OFF光スイッチ

数理物質科学コロキウム 422010/4/15

Delay time (ns)

0 200 400-20

0400K

K. Kato, et. al. APL90(2007)201902

Page 8: moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

8

ピンポイント構造計測

数理物質科学コロキウム 432010/4/15

CREST「ピンポイント構造計測」2004.10-2010.3 代表:高田昌樹

装置写真(BL40XU)

数理物質科学コロキウム 442010/4/15

X-ray パルスセレクター (XPS)Si(111) チャンネルカットモノクロメータ

ピンポイント構造計測装置(精密回折計)

t試料回転台

マルチチャンネルスケーリング法

回折線の強度変化を連続的に測定

2θ の回折パターンは不明

×

付加逆過程の時間分解測定

数理物質科学コロキウム 452010/4/15

t

ポンプ・プローブ法

2θ の回折パターンを測定

レーザー照射後の測定時刻は不連続だが、任意の時刻に測定可能

実験配置図 MCS測定

Stepper motor stage

(translation)

Stepper motor stage

(rotation)

DVD sample

SR

Laser Lens

Top-view

数理物質科学コロキウム 462010/4/15

SRt

tLaser

0.2 s 0.2 s

時間分解能 2.2 ns

APD

Lens

1 Hz-Laser shutter

Multi channel scaler

PD

He-Ne laser

反射率同時計測

実験配置図 ポンプ・プローブ測定

SRTa plate

LaserX-ray chopper assembly

Stepper motor stage

(translation)

Stepper motor stage

(rotation)

DVD sample

Lens

Top-view

数理物質科学コロキウム 472010/4/15

Δt

tLaser

0.2 s 0.2 s

Δt

SRt

40 ps

時間分解能 40 ps

Pb plate Imaging

plate

Rep. rate =

50 Hz, 1 kHz , 1 Hz1 Hz-Laser shutter

X線繰り返し周波数調整ユニット

PDHe-Ne laser

反射率同時計測

ステッピングモータ(5Hz)X線ビーム

DVD相変化用時分割実験ユニット

試料ディスク

MCS測定装置

繰り返し 5 Hz の時間分解X線回折実験

数理物質科学コロキウム 482010/4/15

APDステッピングモータレーザー

カメラヘッド

laser

X-ray

Page 9: moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

9

Recorded Recorded

mark mark

amorphousamorphous

DVD材料と光記憶

数理物質科学コロキウム 492010/4/15

crystalcrystal

GT GeTe Chen et al. JAP,49(1986)502

GST Ge2Sb

2Te

5Yamada et al. JJAP,S26(1987)61

AIST Ag3.4

In3.7

Sb76.4

Te16.5

Iwasaki et al. JJAP,31(1992)461

時間分解回折によるプロセス解明

rb. units)

Ge2Sb2Te5amorphous

rb. units)

Ge2Sb2Te5crystal

200

光励起

数理物質科学コロキウム 502010/4/15

15 20 25 30

2θ (degree)

Intensity (ar

15 20 25 30

2θ (degree)

Intensity (ar

220

MCS方式:回折強度

PP方式:回折パターン

MCS法による同時測定結果

t1

t2t

t2

nucleation

t1

t2

onset growth

Wei et al., Thin Solid Film441(2003)292

数理物質科学コロキウム 512010/4/15

t1

t2

GST 100ns 200ns

AIST 100ns ?

t1

2

GST

AIST

DVD材料の構造ダイナミクス

数理物質科学コロキウム 522010/4/15

GST

AIST

信号が飽和 信号が飽和

GSTとAISTとの差異

数理物質科学コロキウム 532010/4/15

GST

AIST

69nm 71nm 58nm 65nm

Domain coalitionDomain growth stops.

Edeg-growth-driven

数理物質科学コロキウム 542010/4/15

Nucleation-driven

Page 10: moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

10

最先端の研究成果

2010/4/15 数理物質科学コロキウム55

1. X線と物質との相互作用

2. 放射光の発生原理

講義内容

数理物質科学コロキウム 562010/4/15

3. 日本の放射光施設

4. 放射光を利用した研究例

5. 放射光を利用するには

PFビームラインマップ

数理物質科学コロキウム 572010/4/15

課題区分

数理物質科学コロキウム 582010/4/15

相談したいことはある場合は、ビームライン担当者または

私([email protected])にメールをください。

Web申請

数理物質科学コロキウム 592010/4/15

申請の中身

数理物質科学コロキウム 602010/4/15

Page 11: moritomo.yutaka.gf/lecture/H22...12 1 2?@A

11

KEK大学等連携支援事業量子ビーム利用による物質機能開発拠点の高度化

3km

国策としての国策としての

量子ビーム施設量子ビーム施設

数理物質科学コロキウム 612010/4/15

1.利用支援2.講習会の企画3.連携研究会の企画4.セミナーの企画5.周辺装置開発

物質機能物質機能

開発拠点開発拠点

協定締結 2010.2.1

筑波大KEK連携事業

キックオフシンポジウム

日時 5/26(水) 13:30-16:30

場所 1H101講義室

数理物質科学コロキウム 622010/4/15

�筑波大学山田学長 挨拶�KEK 鈴木機構長 挨拶�物質科学分野 講演�素粒子原子核分野 講演

是非、出席してください。