SpinWorks · po transformacji Fouriera, czyli matematycznym „przetworzeniu” widma z domeny czasu do domeny częstości (B i C). W celu wykonania transformacji Fouriera należy

SpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia

Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 1

SpinWorks

Program SpinWorks służy do procesowania widm NMR jedno- i dwuwymiarowych. Umożliwia

również symulację widm NMR. SpinWorks jest programem darmowym. Można go pobrać ze

strony: www.columbia.edu/cu/chemistry/groups/nmr/SpinWorks.html.

1. Otwórz program SpinWorks klikając na ikonę widoczną na Pulpicie lub w menu Start.

2. Wczytaj widmo wybierając w menu programu polecenie File>Open

Wszystkie widma znajdują się na Pulpicie w katalogu spektro-widma. Żeby wczytać widmo

należy wejść do katalogu *.fid i wybrać plik o nazwie fid.

3. Widmo NMR rejestrowane jest w domenie czasu (A). Jego interpretacja jest możliwa dopiero

po transformacji Fouriera, czyli matematycznym „przetworzeniu” widma z domeny czasu do

domeny częstości (B i C). W celu wykonania transformacji Fouriera należy wybrać w menu

polecenie Processing>FT

A)

http://www.columbia.edu/cu/chemistry/groups/nmr/SpinWorks.html



B)

C)

4. Powiększenie widma. Wykorzystując prawe menu można powiększyć

wybrany fragment widma czy wyświetlić z powrotem całe widmo. W

celu wyświetlenia fragmentu widma należy najpierw lewym przyciskiem

myszki zaznaczyć początek i koniec tego fragmentu, a następnie kliknąć

ikonkę Zoom. Powrót do całego widma umożliwia ikonka Full. Ikony

pozwalają na zwiększenie lub zmniejszenie intensywności

widma. Podobną rolę spełnia scroll myszki.

5. Fazowanie widma. Wczytane i przetransformowane widmo jest bardzo często

„rozfazowane”.



Żeby zfazować widmo (wyprostować linię bazową) można wykonać polecenie

AutoPhase w prawym menu. Jeśli autofazowanie nie przyniesie poprawnego rezultatu,

widmo należy sfazować „ręcznie”, wykorzystując polecenie w prawym menu:

Przesuwając suwaki w oknie „Interactive phasing” ustawiamy wartości ph0 i ph1 tak aby

wyprostować linię bazową widma. Po osiągnięciu oczekiwanych rezultatów należy

zatwierdzić zmiany wciskając ikonę Apply+Exit.

6. W następnym etapie należy wykonać korektę linii bazowej widma. Korekcja linii bazowej

przeprowadzana jest poprzez wygładzanie lokalnych „nierówności”. Korekta linii

bazowej ma istotne znaczenie przy integracji sygnałów. Najprościej jest wybrać opcję

automatycznej korekty linii bazowej. W tym celu należy wybrać w menu górnym opcję

Processing>Fully Automatic Baseline Correction. Jeśli nie jesteśmy zadowoleni z

efektu automatycznej korekty linii bazowej, możemy skorygować ją sami. W tym celu

należy wybrać co najmniej 6 punktów na linii bazowej widma (omijając sygnały). W

pierwszej kolejności należy kliknąć na ikonkę BL Point w prawym menu, a następnie



należy kursorem wybrać na linii zerowej widma co najmniej 6 punktów i zatwierdzić

wybór klikając na ikonkę Return w prawym menu.

W następnej kolejności należy wybrać polecenie Processing>Baseline Correct (Least

Squares) z górnego menu.

7. Przed właściwą analizą widma należy skalibrować przesunięcia chemiczne względem

wzorca. W analizowanych widmach wzorcem będzie użyty rozpuszczalnik. W tym celu

należy ustawić kursor na szczątkowym sygnale rozpuszczalnika, kliknąć lewym

przyciskiem myszy, zaznaczając tym samym środek wybranego sygnału. Następnie należy

wybrać z górnego menu polecenie Peak Pick>Calibrate. W nowo otwartym okienku

wpisujemy wartość przesunięcia chemicznego protonów rozpuszczalnika zgodnie z tabelą

umieszczoną na końcu instrukcji.

8. Przesunięcia chemiczne: najeżdżając kursorem na środek wybranego sygnału i klikając

prawym przyciskiem myszki przypisuje się przesunięcie chemiczne danego sygnału.

9. Integracja sygnału: klikając na ikonkę w prawym menu uaktywnia się okno

„Integration Dialog”:



Funkcja Calibrate pozwala skalibrować powierzchnię pierwszego całkowanego sygnału

względem ilości protonów, które mu odpowiadają. W celu obliczenia powierzchni

sygnału (scałkowania) należy go najpierw zaznaczyć klikając lewym przyciskiem myszy na

początku, a następnie na końcu sygnału. Przy zaznaczaniu początku i końca sygnału

pojawia się czerwona pionowa linia. Po scałkowaniu na widmie wyświetla się

automatycznie krzywa całkowania oraz powierzchnia sygnału.

10. W celu zapisania swojej pracy należy w górnym menu wybrać opcję File>Save lub Save

as. Zapisany projekt można ponownie otworzyć w programie Spin Works.

11. Export do pliku graficznego. Opracowane widmo można wyeksportować do formatu

*.emf. Takie widmo można bez problem wstawić do pliku *doc lub *docx. Żeby

wyeksportować widmo do formatu *emf należy użyć opcji Edit>Copy MetaFile to File.

12. Zmiana kolorów wyświetlania widma. Polecenie Edit>Display colours pozwala

zmienić kolory wyświetlania poszczególnych elementów widma, łącznie z tłem.

Krzywa całkowania

Wartość całki



13. Tytuł widma. Tytuł widma jest automatycznie odczytany z danych zapisanych podczas

jego rejestracji. Żeby zmienić tytuł według własnych upodobań należy skorzystać z opcji

Edit>Plot Title.

14. Jednoczesne wczytanie kilku widm. Wybierając w górnym

menu opcje Workspace 1, Workspace 2 itd. można wczytać

kilka widm równolegle bez konieczności zamykania lub

nadpisywania bieżącego widma.



R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle „Spektroskopowe metody identyfikacji

związków organicznych” PWN Warszawa 2007.

Documents

SpinWorks · po transformacji Fouriera, czyli matematycznym „przetworzeniu” widma z domeny czasu do domeny częstości (B i C). W celu wykonania transformacji Fouriera należy