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LSD-25 Synthese aus "Psychedelic Guide to the Preparation der Eucharistie":Vorbereitende Maßnahmen: Ausgangsmaterial kann jede Lysergsäure derivative, vom

Mutterkorn auf Roggen oder aus Kultur, ormorning Glory Samen oder aus synthetischenQuellen.Vorbereitung # 1 nutzt jedes Amid oder Lysergsäure asstarting Material. 10 g einesLysergsäureamid aus verschiedenen natürlichen Quellen in 200 ml methanoicKOH Lösung

und das Methanol sofort im Vakuum entfernt gelöst: Die Vorbereitungen # 2 und # 3 sind mitLysergsäure nur aus den Amiden asfollows vorbereitet starten. Der Rückstand wird mit 200ml an8% ige wässrige Lösung von KOH und das Gemisch auf einem Dampfbad für eineStunde erhitzt behandelt. Ein Strom von Stickstoffgas durch den Kolben beim Erhitzenvergangen, und die entwickelte NH3 Gas kann titriert werden HClto folgen die Reaktion. Diealkalische Lösung wird neutral bis Kongorot mit Weinsäure, gefiltert, durch Extraktion mitEther gereinigt, die wässrige Lösung filtriert und eingedampft. Digest mit MeOH toremoveeinige der farbigen Material aus den Kristallen von lysergic acid.Arrange die Beleuchtung imLabor ähnlich wie bei einem dunklen Raum. Verwenden Sie fotografischen rot undyellowsafety Lichter, als Lysergsäurederivate zerlegt werden, wenn Licht vorhanden

ist. Gummihandschuhe müssen beworn wegen der hochgiftigen Art der Mutterkorn- Alkaloide. Ein Fön, oder besser, eine Flash-Verdampfer, isnecessary zu beschleunigenSchritte wo die Verdunstung ist notwendig.Vorbereitung # 1Schritt I, Yellow lightPlace einem Volumen von pulverförmigen Ergotalkaloid Material in

einem kleinen Rundkolben und fügen twovolumes wasserfreiem Hydrazin. Ein alternativesVerfahren verwendet eine versiegelte Röhre, in der die Reagenzien bei 112 C. areheatedDas Gemisch wird unter Rückfluss erhitzt (oder beheizt) für 30 Minuten. Add 1,5 VoluminaH2O und boil15 Minuten. Beim Abkühlen in den Kühlschrank, ist isolysergic Säurehydrazidcrystallised.Step II. Verwenden Red lightChill alle Reagenzien und Eis handlich. Dissolve

2,82 g Hydrazin rasch in 100 ml 0,1 Nice-kalte HCl mit einem Eisbad, um dasReaktionsgefäß auf 0 zu halten C. 100 ml eiskalter 0,1 N NaNO2 isadded und nach 2 bis 3Minuten unter kräftigem Rühren 130 ml mehr HCl hinzu tropfenweise mit vigorousstirringwieder im Eisbad. Nach 5 Minuten neutralisiert die Lösung mit NaHCO3 gesättigtenSol. andextract mit Ether. Entfernen der wässrigen Lösung und versuchen, die gummiartigeSubstanz in ether.Adjust den Äther Lösung durch Zugabe von 3 g pro 300 ml diethylamideEtherextrakt aufzulösen. Lassen Sie die in thedark stehen, schrittweise Erwärmung bis zu 20C über einen Zeitraum von 24 Stunden. Man dampft im Vakuum und bei der Reinigung Abschnitt für die Umwandlung von iso-Lysergsäure Amide Lysergsäureamid asindicatedbehandeln

Vorbereitung # 2Schritt I, Yellow light5.36 g d-Lysergsäure werden in 125 ml Acetonitril suspendiert und die

Suspension abgekühlt bis etwa -20 ° C in einem Bad aus Aceton mit Trockeneis gekühlt. Zuder Suspension wird eine kalte (-20 C) Lösung von 8,82 g Trifluoressigsäureanhydrid in 75ml Acetonitril aufgenommen.Die Mischung wird bei-20 C für ca. 1,5 Stunden, in denen dassuspendierte Material löst sich auf, und die d-Lysergsäure isconverted um das gemischte Anhydrid von Lysergsäure und Trifluoressigsäure stehen. Das vermischte Anhydrid kann inForm eines Öles durch Verdunstung des Lösungsmittels im Vakuum bei einer Temperatur

unter 0 ° C trennende, sondern thisis nicht notwendig. Alles muss immer anhydrous.Step IIsein.Verwenden Yellow lightThe Lösung aus vermischten Anhydriden in Acetonitril ausSchritt I wird zu 150 ml einer secondsolution von Acetonitril mit 7,6 g diethylamide

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hinzugefügt wird. Die Mischung wird im Dunkeln bei Raumtemperatur für ca. 2 Stundengehalten. Das Acetonitril wird im Vakuum verdampft, was einen Rückstand von LSD-25plusandere Verunreinigungen.Der Rückstand wird in 150 ml Chloroform und 20 ml Eiswasseraufgelöst. Thechloroform Schicht wird entfernt und die wässrige Schicht wird mit mehrerenPortionen Chloroform extrahiert.Thechloroform werden zusammengefasst und wiederum mit

vier 50 ml eiskaltem Wasser gewaschen. Thechloroform Lösung wird dann über Na2SO4getrocknet und im Vakuum eingedampft.Vorbereitung # 3Diese Prozedur bringt gute Ergebnisse und ist sehr schnell mit wenig Isolysergsäure

gebildet (itseffect leicht unangenehm sind).Allerdings muss die Stöchiometrie genau zu seinoder die Ausbeute wird drop.Step I. Verwenden Weiß lightSulphur Schwefeltrioxid inwasserfreiem Zustand wird durch sorgfältig wasserfreies ferricsulphate bei ungefähr 480 ° Cunter wasserfreien conditions.Step II produziert. Verwenden Weiß Lighta sorgfältiggetrocknet 22 Liter RB Kolben mit einem Eisbad, Kühler, Tropftrichter andmechanical Rührerist mit 10 bis 11 Litern Dimethylformamid (frisch unter vermindertem Druck destilliert)

ausgestattet. Der Kondensator und Tropftrichter sind sowohl gegen Luftfeuchtigkeitgeschützt. £ 2 von Schwefeltrioxid (Sulfan B) sind tropfenweise eingeführt, sehr vorsichtigunter Rühren bei 4 bis 5 Stunden. Thetemperature ist bei 0-5 C über die Zugabegehalten. Nach der Zugabe beendet ist, isstirred die Mischung für 1-2 Stunden bis einigegetrennt, kristallinen Schwefeltrioxid-Dimethylformamid-Komplex hasdissolved. DasReagenz ist eine luftdichte automatische Pipette zum bequemen Dosieren, andkept in derkalten übertragen. Obwohl die Reagenzien, die farblos ist, von gelb nach rot wechseln kann,ungestört seine efficiencyremains für drei Minuten vor vier Monaten, eine Kühllagerung. Ein Aliquot wird in Wasser und titratedwith Standard NaOH auf einen Phenolphthalein-Endpunktaufgelöst.

Step III. Verwenden Red Lighta Lösung von 7,15 g d-Lysergsäure Mono-Hydrat (25 mmol)und 1,06 g Lithium hydroxidehydrate (25 mmol) in 200 ml MeOH wird vorbereitet.DasLösungsmittel wird auf dem Dampfbad unter vermindertem Druck destilliert. der Rückstandaus glasartigen Lithium lysergate wird in 400 ml wasserfreiem Dimethylformamid gelöst.Ausdieser Lösung ca. 200 ml des Dimethylformamid wird bei 15 ml pressurethrough einem 12-Zoll-Helices Füllkörperkolonne destilliert. die daraus resultierenden wasserfreien Lösung vonLithium-lysergate links behindis kühlt auf 0 C und unter Rühren rasch mit 500 ml der SO3-DMF-Lösung (1,00 molar) behandelt.Das Gemisch wird in der Kälte 10 Minuten gerührt undanschließend 9,14 g (125.0 mmol) diethylamide hinzugefügt wird. Thestirring und Kühlungsind für 10 Minuten länger gedauert, als 400 ml Wasser zugegeben wird, um die Reaktionkomplexer decomposethe. Nach gründlichem Mischen von 200 ml gesättigter wässrigerKochsalzlösung added.The Amid durch wiederholte Extraktion mit je 500 ml Ethylendichloridisoliert ist.Die vereinigten Extrakt wird getrocknet und dann zu einem Sirup untervermindertem Druck eingeengt. Nicht erwärmen thesyrup während Konzentration. LSD kannauskristallisieren, doch die Kristalle und die Mutterlauge kann nach den Angaben über dieReinigung bechromatographed.Reinigung von LSD-25Das Material von einer dieser drei Präparate erhalten kann sowohl Lysergsäure andiso-

Lysergsäureamide. Vorbereitung # 1 enthält meist iso-Lysergsäure diethylamide und muss

vor der Trennung beconverted. Aus diesem Material, gehen Sie zu II first.Step I. VerwendenDunkelkammer Schritt und folgen mit einem langwelligen UVThe Material wird in einem 3:1-Gemisch aus Benzol und Chloroform gelöst. Packen Sie die chromatographycolumn mit

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einem Brei von basischem Aluminiumoxid in Benzol, so dass eine 1-Zoll-Spalte sechs Zolllang ist. Lassen Sie das Lösungsmittel an die Spitze der Aluminiumoxid-Säule und vorsichtigeinen aliquoten Teil der LSD-Lösungsmittel solutioncontaining 50 ml Lösungsmittel und 1 gLSD. Führen Sie diesen durch die Säule nach dem schnellsten movingfluorescentBand. Nachdem sie gesammelt worden ist, streifen das restliche Material aus der Säule

durch washingwith MeOH. Verwenden Sie das UV-Licht sparsam übermäßigen Schaden, dieVerbindungen zu verhindern. Dampft thesecond Bruchteil im Vakuum und beiseite stellen fürSchritt II. Die Fraktion, die das reine LSD ist concentratedin Vakuum entfernt und der Sirupwird langsam kristallisieren. Dieses Material kann auf die Tartrat durch tartaricacid und dieLSD-tartrat kristallisiert günstig umgesetzt werden. MP 190-196 C. Step II. Verwenden RedlightDissolve der Rückstand aus Methanol Strippen der Spalte in einem Mindestbetrag von Alkohol ab. Fügen Sie das doppelte Volumen von 4 N alkoholischer KOH-Lösung und lässtdie Mischung bei Raumtemperatur für mehrere Stunden stehen gelassen. Neutralisieren mitverdünnter HCl, machen leicht basisch mit NH4OH und extractwith Chloroform oderEthylendichlorid als in Vorbereitung # 1 oder # 2. Man dampft im Vakuum andchromatograph

als in den vorherigen Schritt.

Hinweis: Lysergsäure-Verbindungen sind instabil gegenüber Hitze, Licht und Sauerstoff. Inirgendeiner Form hilft es toadd Ascorbinsäure als Antioxidans, halten die Behälter dichtgeschlossen, lichtdichte withaluminum Folie, und in einem Kühlschrank