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4. Mineralogía de los núcleos y de muestras procedentes del túnel
4.1. Introducción y Objetivos
Introducción El programa de exploración del subsuelo contempló la realización de sondeos y calicatas en el material de fundación del túnel. Las muestras recuperadas, en su gran mayoría argilitas rojas con nódulos y vetas blancas sulfatadas, estaban cortadas por varias generaciones de vetas y costras de yeso fibroso secundario. Adicionalmente, se advirtió la existencia de nódulos verdosos aislados envueltos por una capa blancuzca. En estos nódulos se apreció una profusión de vetas de yeso además de anhidrita que no llegan a cortar a las arcillas rojas encajantes (véase la Figura 4.1). En los sondeos se aprecia, además, que las zonas más deformadas presentan una fracturación muy intensa y penetrativa (fallas inversas o cabalgamientos), y que se encuentran rellenas de cristales prismáticos de yeso, de formación muy reciente (Figura 8). Esas fracturas cortan la unidad de argilitas rojizas formando dos ángulos de buzamiento aproximados entre 25 y 35º, y entre 60 y 75º. La caracterización mineralógica contemplo la determinación mediante la técnica de difracción de Rayos X con el método de polvo y de agregados orientados, seleccionando muestras representativas de las secciones del túnel. En la Figura 4.3 se presenta el resultado del análisis mineralógico de una muestra recuperada en el Pk 411+945.
Figura 4.1. Detalle de la composición del material excavado.
Figura 4.2. Cristalización de yeso de neoformación en fracturas.
2 cm
5mm
63
10 202θ
0
400
800
0
400
800
Cps
0
400
800
1200
PI Y K
S
Agregadosorientados
Tratado conEtilenglicol
Calentadoa 550ºC
10 20 30 402θ
0100020003000
0100020003000
Cps
01000200030004000
PY A
CD
Y
A
Y
Argilita roja
Nódulosulfatado
Veta deYeso
agregados orientados
D: Dolomita CaMg(CO3)2 P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O C: Cuarzo SiO2 I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2 A: Anhidrita CaSO4 S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O Y: Yeso CaSO4· 2H2O K: Caolinita Al2(Si2O5(OH)4
Figura 4.3. Difractogramas de la muestra Pk 411+945. A la izquierda muestras en forma de polvo, a la derecha muestras de agregados orientados. Se identificaron dos componentes principales en la caracterización mineralógica de la roca argilítica: (i) la matriz encajante y (ii) la fracción cristalina sulfatada. La primera está constituida por minerales ricos en magnesio y calcio (dolomita), por filosilicatos (paligorskita, illita, esmectita y caolinita), y, en menor grado, por cuarzo. La segunda componente, por su parte, está integrada por Anhidrita y Yeso. La Tabla 4.1 muestra el resumen de las fases minerales identificadas mediante difracción de rayos X en muestras recuperadas a lo largo del túnel. De ella se puede concluir que a un mismo nivel del Eoceno Inferior existe una litología más detrítica en el sur que en el norte del túnel, la cual es dominantemente evaporítica.
Tabla 4.1. Fases minerales en los distintos Pk del túnel.
Abscisa (Pk) Mineral 411+600 411+880 411+910 411+945 412+205 412+270 412+345 dolomita +++ +++ +++ +++ +++ ++ ++ cuarzo + indicios + + + +++ ++ anhidrita + +++ + indicios + + indicios yeso indicios + paligorskita + + + ++ + + + illita ++ + ++ ++ ++ ++ ++ calcita ++ ++ esmectita + + indicios +++ muy abundante ++ abundante + poco abundante La introducción del capítulo, forma parte de Tarragó et al. (2005) la cual da una idea de la mineralogía presente en el túnel.
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Objetivos El objetivo principal de la caracterización mineral fue intentar determinar los procesos mineralógicos que provocaron el fenómeno expansivo y describirlos. En este capítulo de la tesina, se presentan los resultados de la caracterización mineralógica detallada que se realizó a las muestras que procedían de los puntos kilométricos 411+880 de distintas profundidades y del 412+550. Estas consistían en un estudio petrográfico detallado mediante las técnicas que se presentan en la metodología. Los análisis se realizaron en los Servicios Científico-Técnicos de la Universidad de Barcelona y en el Departamento de Cristalografía, Mineralogía y Depósitos Minerales de la Facultad de Geología de la Universidad de Barcelona, con la ayuda de la Dra. Esperanza Tauler, el Dr. Salvador Galí y el Dr. Joan C. Melgarejo. Las muestras que se estudiaron procedían del Pk 411+880 (6.6.-6.9m), Pk 411+880 (2-2.3m) y Pk 412+552 (4-4.3m): (i) Las muestras del Pk 411+880 (6.6.-6.9m) corresponden a los núcleos que se realizaron para ensayar en el laboratorio. Correspondían al Pk con mayores problemas de expansión, pero al estar a gran profundidad no estaban alteradas. (ii) La muestra del Pk 411+880 (2-2.3m) estaba completamente alterada, se analizó principalmente para comparar la muestra con los núcleos.
(iii) La muestra del Pk 412+550 se escogió para determinar una textura recurrente en las muestras del túnel de Lilla. La textura recurrente eran los nódulos verdes, que ya fueron motivo de interpretación en trabajos anteriores, al cual se le atribuían propiedades expansivas (Tarragó et al. (2005)).
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4.2. Metodología La metodología utilizada era complexa, por lo tanto se hace una breve descripción de los métodos utilizados.
4.2.1. Difracción de rayos X (DRX) El análisis mediante DRX ayudó a caracterizar y cuantificar las fases minerales presentes en las muestras. Existen dos métodos de DRX: (i) el Método de Polvo, que sirve para hacer una caracterización y una cuantificación de las fases minerales en general. (ii) Método de los agregados orientados, que sirve para hacer una buena caracterización y una semi-cuantificación de las fases minerales de la arcilla
4.2.1.1. Método de polvo La muestra que se quiere analizar se tritura y se homogeniza en un mortero de ágata hasta conseguir una fracción de tamaño de partícula inferior a 20 micras. Los análisis se realizaron en un difractómetro Panalytical XPERT PRO MPD ALFA1, ángulo de barrido 4-100º de 2θ con el Método Step Scan con un paso de 0.017º de 2θ y tiempo de adquisición 50,2 segundos. La radiación utilizada fue Kα del Cu con λ=1.542 Å. Mediante el programa Diffract y la base de datos de difracción de minerales del Internacional Center for Diffraction Mineral Data (JCPDS), se identificaron las fases minerales presentes en las muestras. A partir de los difractogramas de difracción obtenidos se realizaron los análisis cuantitativos de los sólidos mediante el ajuste de perfil de difracción (Método de Rietvelt, Anexo XX) con el programa Topas (2003).
4.2.1.2. Método de los Agregados Orientados El reconocimiento mediante difracción de rayos-X de los minerales de la fracción fina, concretamente los minerales de la arcilla, precisa de una preparación especifica que consiste en disponer los cristales orientados sobre un soporte (método de los agregados orientados). Para preparar los agregados orientados de la fracción fina, la muestra total se trata mediante dispersión y homogeneización con agua destilada durante 24 horas. A continuación se separa la fracción fina por decantación y se procede a la centrifugación. De la parte de la muestra centrifugada se recupera la fracción más fina que es la que utilizamos para preparar los agregados orientados. En este método al contrario que en el otro, los cristales están orientados, la orientación se realiza preparando una suspensión de la muestra en polvo y después depositando unas gotas sobre un soporte. Esto permite caracterizar mucho mejor las arcillas porque difractan por los espaciados basales. Las preparaciones se sometieron a dos tratamientos: solvatación con etilenglicol y calentamiento hasta 550ºC. Los tratamientos servían para saber el tipo de arcilla que se estaba estudiando. Los Difractogramas del Método de los Agregados Orientados fueron realizados con el difractómetro Siemens D500 con monocromador secundario de grafito y radiación Kα del Cu (cobre) con un ángulo de barrido de 2θ de 4-70º y; el tiempo de medida aproximado ha sido de 1,5 horas por difractograma.
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4.2.1.3. Análisis semi-cuantitativo y análisis cuantitativo A partir de los difractogramas de los agregados orientados se realiza el análisis cualitativo con ajuste de perfil con el método de Rietvelt (Anexo 1). Y el análisis semi-cuantitativo de las fases minerales mediante los coeficientes proporcionales al poder reflectante del mineral Barahona (1974).
4.2.2. Microscopio petrográfico La lupa utilizada en la caracterización de muestras y láminas delgadas fue una Nikon SMZ 1500. El microscopio utilizado en la descripción de las láminas delgadas fue un Nikon Elicpse LV 100 POL. Las observaciones se realizaron con nícoles paralelos (NP) y con nícoles cruzados (NC). Las láminas fueron identificadas con la ayuda del Atlas de asociaciones minerales en lámina delgada (Melgarejo 2003) Todas las muestras fueron cortadas utilizando aceite como lubricante en la preparación de la lámina delgada para evitar la disolución de fases minerales solubles o inestables en agua. Las muestras sin ningún tipo de cohesión fueron incluidas con resina Epoxi para que durante el cortado no se rompieran. La introducción de la resina se realizó mediante condiciones de vacío, pero este en ningún caso podía afectar a la muestra.
4.2.3. Microscopia Electrónica En el estudio con Microscopia Electrónica se pudieron hacer observaciones con el Microscopio electrónico de Barrido provisto de un analizador por dispersión de energías y con el Microscopio Electrónico de Barrido con Emisión de Campo. A continuación se describen las características de cada técnica. Microscopia electrónica de Barrido (SEM) provisto de un analizador por dispersión de energías (EDS) El análisis de las muestras mediante el microscopio electrónico de barrido SEM es una técnica muy útil que nos permite estudiar las fases minerales de la muestra con una precisión de 2,5 nm. Este puede trabajar con electrones refractados para caracterizar las texturas de la muestra o bien con electrones retrodispersados para ver según la composición de los cristales sus distintos grados de reflectividad. Las imágenes obtenidas con el SEM dan una mejor idea de las morfologías, texturas, localización y que relación tienen las fases minerales de la muestra entre si. Con el SEM se ha utilizado el sistema de microanálisis EDS (analizador por dispersión de energías) que lleva acoplado y proporciona información sobre la composición química semi-cuantitativa de las fases minerales identificadas. Este ha sido el único sistema que se ha podido utilizar en la microscopia para conocer la composición química de las fases minerales. Para estos análisis se eligieron muestras de las cuales ya se conocía la composición mineral (DRX) y textura (el microscopio óptico o con la lupa binocular). La preparación de las muestras, puede se de dos maneras: (i) Lámina delgada con pulido metalográfico y recubierta de carbono para hacer la muestra suficientemente conductora. (ii) Muestra de pequeñas dimensiones mm3, directamente recubierta por carbono, para poder tener una idea 3D por la superficie de la muestra elegida. Microscopia Electrónica de Barrido con Emisión de Campo (FE-SEM) FE-SEM permite alcanzar mejores resoluciones (hasta 0,5 nm) con menores voltajes que en el SEM. Esta recomendada para utilizarlo en observaciones de morfologías de minerales formados en diagénesis, de tamaño muy pequeño y morfologías frágiles (cristales fibrosos, escamosos, etc.) J.M. Huggett (1996). Pero no posee un analizador de elementos químicos. Por lo tanto con el FE-SEM no se puede conocer la composición del mineral. Se trabaja con pequeños fragmentos de muestras con un recubrimiento de carbono débil.
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4.2.4. Tratamiento de muestras EDTA Para poder cuantificar las proporciones de arcilla. Se decidió disolver el yeso, anhidrita y carbonatos de Ca-Mg con la ayuda del EDTA (ácido etilendiaminotetraacético), Bodine et al. (1973). El proceso con el EDTA fue siguiendo las indicaciones de Moore (1997):
1) Solución de 0.2 M de EDTA. 2) Triturar roca, y tamizar. 3) Mezclar una proporción de 20 g de muestra por 600 ml de EDTA. 4) Llevarlo a ebullición durante 4 horas. 5) Centrifugar la muestra deshaciéndose del agua y añadiendo agua destilada repetidas veces. 6) Filtrar la muestra que esta en el agua con una bomba de aire y un filtro de 10 micras. 7) Dejar secar y volver a pulverizar.
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4.3. Resultados A continuación se presentan los resultados obtenidos de todas las muestras que se analizaron. Las muestras se distribuyen en dos apartados: (i) Mineralogía del Pk 411+880 que servirá para explicar el proceso de degradación. (ii) Mineralogía de Pk 412+552 que servirá para describir una muestra con nódulos verdes.
4.3.1. Mineralogía del Pk 411+880 En el apartado siguiente se presentan los resultados de los análisis y técnicas de muestras del Pk 441+880 con distintos grados de degradación.: (i) muestra núcleo inicial (testigo 6.6-6.9 m), (ii) muestra núcleo nº 5 degradado (testigo 6.6-6.9 m) y (iii) muestra degradada (testigo 2-2.3 m).
4.3.1.1. Mineralogía muestra núcleo inicial Estudio de la mineralogía del Pk 411+880 entre 6,6 – 6,9 metros de profundidad respecto la solera. Esta muestra no esta alterada.
Las muestras de este Pk en concreto están formadas por una roca muy compacta y sin porosidad aparente. Se distingue una parte de matriz (arcillosa-margosa) rojiza y otra parte cristalina entre gris y blancuzca (seguramente un sulfato cálcico). La parte cristalina esta dispuesta en planos no muy claros y formando agregados nodulares. La matriz esta rodeando los nódulos cristalinos. Y no se observan planos de discontinuidad Lámina delgada Para comprender la estructura y mineralogía de la roca se realizaron seis láminas delgadas, de las cuales la mitad fueron hechas del plano horizontal del testimonio y el resto del plano transversal. De esta manera se quiere encontrar algún tipo de ordenamiento de los cristales en la roca debido a algún esfuerzo tectónico en la cristalización. Las láminas delgadas fueron realizadas con aceite para evitar la disolución de los minerales solubles en agua, ver Figuras 4.4, 4.5 y 4.6.
Figura 4.4. Cristales de anhidrita (lámina plano vertical) (NP).
Figura 4.5. Cristales de anhidrita (lámina plano vertical) (NC).
En la Figura 4.7 de la matriz se diferencian dos áreas, una matriz rojiza que se ve en la mayoría de las muestras y una matriz grisácea con tamaño de grano mucho más fino. Las zonas más rojizas es donde están las arcillas teñidas por el hierro en ambiente oxidante (Figuras 4.8 y 4.9). Y las zonas más grisáceas son zonas donde pueden quedar vestigios de algún carbonato micrítco, o bien zonas que se formaron en ambiente más reductor por presencia de materia orgánica. En la matriz con el mayor aumento se pueden observar los cristales idiomórficos de dolomita. También hay, pero en menor cantidad cristales de cuarzo, illita, óxidos de hierro y una matriz arcillosa muy fina (ver Figura 4.8 y 4.9).
0.5 mm 0.5 mm
69
Figura 4.6. Detalle de agregados de cristales paralelos idiomórficos de anhidrita. (NC).
Figura 4.7. Matriz rojiza en contacto con matriz grisácea. (NC).
Figura 4.8. Matriz rojiza (NP) Figura 4.9. Matriz rojiza (NC)
Difracción de rayos X Método de Polvo: En la figura 4.10 se presenta el difractograma y los resultados de la identificación mineral:
10 20 30 40 50
2 θ
0
5000
10000
15000
CPS
SP
I
Y
I
PI
A
A
M
D A
0.5 mm 2 mm
0.5 mm 0.5 mm
70
Figura 4.10. Difractograma ampliado y caracterizado con las distintas fases minerales existentes. Se puede observar a partir de las intensidades de los máximos de difracción de la anhidrita que esta presenta una orientación preferencial de los planos hkl (200) Método de los Agregados Orientados: A continuación se muestran los resultados de los A.O. (ver Figuras 4.11 y 4.12).
10 20 30
2 θ
0
1000
2000
3000
4000
CP
S
10 20 30
0
500
1000
1500
CP
S
10 20 30
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
CPS
550 ºC
etilenglicol
normal
4 8 12
2 θ
0
500
CP
S
4 8 12
0
500
CPS
4 8 12
0
500
CP
S
SP I Y
P: Paligorskita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2 Y: Yeso CaSO4· 2H2O
Figura 4.11. Difractogramas de agregados orientados , normal, con etileglicol y calentado a 550º C.
Figura 4.12 Detalle de la Figura 4.11, con el análisis cualitativo de las fases minerales con máximos de difracción entre 0 y 6 de theta.
Análisis cuantitativo En las figuras 4.13, 4.14, 4.15 y 4.16 se muestran a modo de ejemplo los ajustes del perfil del difractograma con el programa Topas para cada fase mineral de la muestra del testimonio del sondeo del PK 441+880 entre 6,6 a 6,9 metros de profundidad. En el análisis se han tenido en cuenta las fases minerales mayoritarias de la muestra, excepto de la esmectita. Las fases minerales determinadas son dolomita, anhidrita, illita y paligorskita.
D: Dolomita CaMg(CO3)2 P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O M: Microclina KAlSi3O8 I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2 A: Anhidrita CaSO4 S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O Y: Yeso CaSO4· 2H2O
71
2Th Degrees656055504540353025201510
Cou
nts
65,000
60,000
55,000
50,000
45,000
40,000
35,000
30,000
25,000
20,000
15,000
10,000
5,000
0
-5,000
-10,000
-15,000
-20,000
Dolomite 31.32 %Anhydrite 44.32 %Illite 15.85 %paligorskiteM 8.51 %
Figura 4.13. Ajuste de la dolomita.
2Th Degrees656055504540353025201510
Cou
nts
65,000
60,000
55,000
50,000
45,000
40,000
35,000
30,000
25,000
20,000
15,000
10,000
5,000
0
-5,000
-10,000
-15,000
-20,000
Dolomite 31.32 %A nhydrite 44.32 %Illite 15.85 %paligorskiteM 8.51 %
Figura 4.14. Ajuste de la anhidrita.
72
2Th Degrees656055504540353025201510
Cou
nts
65,000
60,000
55,000
50,000
45,000
40,000
35,000
30,000
25,000
20,000
15,000
10,000
5,000
0
-5,000
-10,000
-15,000
-20,000
Dolomite 31.32 %A nhydrite 44.32 %Illite 15.85 %paligorskiteM 8.51 %
Figura 4.15. Ajuste de la illita.
2Th Degrees656055504540353025201510
Cou
nts
65,000
60,000
55,000
50,000
45,000
40,000
35,000
30,000
25,000
20,000
15,000
10,000
5,000
0
-5,000
-10,000
-15,000
-20,000
Dolomite 31.32 %A nhydrite 44.32 %Illite 15.85 %paligorskiteM 8.51 %
Figura 4.16. Ajuste de la paligorskita. A continuación se presentan los resultados del análisis cuantitativo con el Método de ajuste de perfil: Fase 1: Dolomita 31.32 % Fase 2: Anhidrita 44.32 % Fase 3: Illita 15.85 % Fase 4: Paligorsquita 8.51 % El report del ajuste del perfil de difracción de esta muestra realizado con el programa Topas, se encuentra en el Anexo 2.
73
4.3.2.2. Mineralogía núcleo nº 5 degradado Estudio de la mineralogía del núcleo nº 7 del Pk 411+880 entre 6,6 – 6,9 metros de profundidad respecto la solera. Esta muestra fue alterada con un ciclo de humedecimiento y los ciclos de carga y descarga hasta que llegó a rotura. Entonces se analizaron algunos fragmentos para caracterizar la petrografía. La descripción visual de la muestra corresponde a la descrita en la muestra 441+880 (6,6-6,9) ya que el núcleo se realizó con muestra de este testigo. Este solo estaba roto y no se le observaba ningún otro cambio respecto la muestra inicial (Figura 4.17).
Figura 4.17. Núcleo 7 y detalle de la textura después de romper.
Lámina delgada Como en el caso anterior se realizaron secciones delgadas teniendo en cuenta de coger las 3 direcciones (x, y, z) posibles para obtener la información tridimensional de la muestra y poder ver posibles orientaciones preferenciales de los cristales de sulfato, ya fuese por la tectónica regional que ha actuado en el macizo o bien por el simple modo de crecimiento de los cristales.
Figura 4.18. Agregados de cristales de anhidrita rodeados de matriz. (NC).
1 mm
74
Figura 4.19. Cristales de anhidrita orientados en dos direcciones. (NP) . En las láminas delgadas del núcleo nº 7 no se observan fracturas ni alteración ninguna. En la matriz de distinguen cristales de dolomita y alguno de cuarzo, pero de tamaño muy pequeño. También se puede observar en la matriz distintos colores unos más rojos y otros más grises. Los cristales grises blancuzcos son de anhidrita, son idiomórficos con hábito tabular de unos 2 mm de tamaño. Están dispuestos formando agregados radiales y/o apilados con una cierta orientación preferencial (Figura 4.19), en la misma figura se puede observar con menor aumento, que hay dos direcciones de crecimiento de los cristales de anhidrita. Difracción de Rayos X Método de Polvo La composición y la proporción mineralógica de la muestra corresponde a la descrita en la muestra inicial del Pk 441+880 (6,6-6,9) ya que el núcleo se realizó con muestra de este testigo. Se presentan los resultados del espectro de DRX una vez tratada con EDTA. La composición mineralógica ha variado se puede observar como el tratamiento con EDTA ha provocado la eliminación casi total de sulfatos y carbonatos, véase en la Figura 4.20.
10 20 30 40 50
2 θ
0
5000
10000
CP
S
S
P
I I
P
IA
A
M
D
A
Figura 4.20. Espectro de difracción de rX de la muestra en forma de polvo del núcleo nº 7, después del
5 mm 5 mm
75
tratamiento con EDTA.
Método de los Agregados Orientados. En la Figura 4.21 se muestran los resultados del Método de los agregados Orientados de muestra del núcleo 7 después del tratamiento con EDTA. Se pueden observar claramente los picos de las arcillas en los difractogramas.
10 20 30
2 θ
0
1000
CP
S
10 20 30
0
1000
CP
S
10 20 30
0
1000
2000
3000
CP
S
550 ºC
etilenglicol
normal
Figura 4.21. Espectro DRX muestra núcleo 7 con tratamiento EDTA.
D: Dolomita CaMg(CO3)2 P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O M: Microclina KAlSi3O8 I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2 A: Anhidrita CaSO4 S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O
S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2
P S
I
76
Análisis semi-cuantitativo A partir del espectro de DRX de esta muestra tratada con EDTA, utilizando los picos de intensidad principales de las arcillas caracterizadas (paligorskita, illita y esmectita), se calcularon las áreas:
Pico 15 Ǻ de la esmectita, tiene un área de 22,54 unidades. Pico 10,5 Ǻ de la paligorskita e illita, al estar unidos se cuentan como uno, y tiene un área de 22,68 unidades.
Según Barahona (1974), cada arcilla tiene un poder reflectante distinto, para las que se están analizando, los siguientes: 0,5 esmectita, 0,7 paligorskita y 0,5 illita. Resultando, unos valores de proporción de un 45% de esmectita en matriz (tratada con EDTA). Microscopía Electrónica (SEM-EDS) Un pequeño fragmento del núcleo nº 7 (foto) se recubrió directamente con carbono para que la muestra fuera conductora (es imprescindible para el análisis con el SEM) con el objetivo de ver como estaba la superficie de la muestra, y reconocer y caracterizar los minerales anteriormente identificados. Los cristales de anhidrita se veían perfectamente idiomórficos, de 100 µm, con exfoliación característica y sin alteración ninguna, recubiertos por la matriz. En la matriz no se observan fracturas en procesos de alteración o transformación de las fases minerales (véase Figura 4.22). En la muestra existían grietas, estas no estaban alteradas (Figura 4.25).
Figura 4.22. Aspecto general, con cristales de anhidrita en el centro (A) y rodeado de matriz no alterada (B).
A
B
100 µm
77
En las figuras siguientes se presentan los resultados del EDS de la zona marcada en la figura 4.23 y 4.24.
Figura 4.23. Punto A, anhidrita.
Figura 4.24. Punto B, matriz (dolomita y arcillas).
Figura 4.25. Detalle de una fractura no alterada de la matriz.
70 µm
78
4.3.1.3. Mineralogía núcleo nº 5 del Pk 411+880 entre 6,6 – 6,9 Estudio de la mineralogía del Pk 411+880 entre 6,6 – 6,9 metros de profundidad respecto la solera. Esta muestra se le aplicó el proceso completo de degradación, fue sometido como ya se ha explicado a ciclos de carga-descarga, y ciclos de humedecimiento-secado. Entonces se analizaron algunos fragmentos para caracterizar la petrografía. La muestra está formada por roca muy alterada, fragmentada a partículas de orden milimétrico, sin apenas cohesión, de aspecto terroso y blanquecino (Figura 4.26). Se aprecian discontinuidades abiertas según unos planos definidos. Se distingue una parte de matriz (arcillosa-margosa) rojiza y otra parte cristalina entre gris y blancuzca, y además se puede observar como se ha formado una patina blanca envolviendo el núcleo. La muestra no se puede casi ni tocar, sino se deshace. Y como se puede observar está muy expandida en la parte superior, que contiene menor proporción de anhidrita.
Figura 4.26. Núcleo nº 5 degradado.
Lámina delgada Se aprecian multitud de fracturas en la roca que se sitúan en la matriz y también alrededor de los cristales de anhidrita, Figura 4.27. Las fases minerales que se observan no han variado, la mayor variación frente la muestra no alterada es la textura. La anhidrita esta con los bordes bastante alterados o disueltos (Figura 4.28). Y lo que antes permitía deducir en los cristales de anhidrita como dos direcciones de orientación y/o crecimiento, ahora se puede observar en la matriz que esta completamente abierta, viéndose claramente las dos direcciones anteriormente descritas. Los cristales de dolomita de dimensiones muy pequeñas de la matriz no presentan ningún signo de alteración. En el apartado de expansión hay un detallado informe de los mecanismos que han tenido lugar en el proceso de alteración.
79
Figura 4.27. Muestra con alto grado de degradación. (NP).
Figura 4.28. Cristales de anhidrita degradados por los extremos. (NC)
Difracción de rayos X Método de Polvo: En la composición mineralógica del núcleo nº 5 alterado, se puede observar como existe presencia de yeso, véase la Figura 4.29.
20 40 60
2 θ
0
5000
10000
15000
CP
S
S P
I
Y
IP
A
A
M
DA
D
Figura 4.29. Difractograma caracterizado con las distintas fases minerales existentes en muestra del núcleo 5.
D: Dolomita CaMg(CO3)2 P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O C: Cuarzo SiO2 I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2 A: Anhidrita CaSO4 S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O Y: Yeso CaSO4· 2H2O K: Caolinita Al2(Si2O5(OH)4
0.5 mm5 mm
80
Análisis cuantitativo Resultados del análisis cuantitativo con el método de ajuste de perfil: Fase 1 : Dolomita 34.56(28) % Fase 2 : Calcita 0.44(10) % Fase 3 : Anhidrita 39.94(32) % Fase 4 : Yeso 3.42(12) % Fase 5 : Illita 13.95(48) % Fase 6 : Paligorskita Mg 7.68(36) % El report del ajuste del perfil de difracción de esta muestra realizado con el programa Topas, se encuentra en el Anexo 2. Microscopia Electrónica SEM-EDS Un pequeño fragmento del núcleo nº 5 alterado se recubrió directamente con carbono y se analizo con el SEM para ver como estaba la superficie de la muestra y reconocer y caracterizar los minerales anteriormente identificados. Los cristales de anhidrita ya no son idiomórficos y se ven parcialmente degradados (Figura 4.30, 4.31). Aparecen muchas fibras de paligorskita formando la típica estructura en forma de “ramas de árbol” (ver Figura 4.33) que parece que crezcan a expensas de los cristales de anhidrita. En las zonas de fracturas y concretamente en las paredes aparecen minerales de aspecto irregular un poco fibroso que corresponden a esmectita y que parecen despegadas de la matriz (Figura 4.34).
Figura 4.30. Aspecto general, con cristales de anhidrita degradados en el centro y rodeado de matriz alterada.
90 µm
81
Figura 4.31. Cristales de anhidrita parcialmente degradados rodeados de matriz arcillosa.
Figura 4.32. Detalle de anhidrita degradada.
Figura 4.33. Detalle de ramificaciones de paligorskita.
Figura 4.34. Detalle de la matriz fracturada, con esmectita.
10 µm 30 µm
40 µm 20 µm
82
4.3.1.4. Mineralogía muestra degradada La muestra estaba en Pk 411+880 entre 2–2,3 metros de profundidad respecto la solera, por lo tanto en la zona donde existieron las expansiones en el túnel, esta totalmente alterado y fracturado (Figura 4.35).
Figura 4.35. Muestra degradada. Por esta muestra circuló agua ya sea la de perforación durante la excavación del túnel. Además la muestra de sondeo estaba claramente expandida, esta no salía del encamisado de PVC, y se tuvo de cortar el encamisado. También se observan pequeños espejos de falla, representados por superficies muy reflejantes. Lámina delgada En la muestra no se observa generación de nuevos minerales pero si elevada fracturación de la matriz siguiendo algunos planos, estos se repiten con cierta frecuencia en la sección delgada, véase Figura 4.36.
Figura 4.36. Detalle de cristal de anhidrita rodeado de fracturas continuas en la matriz. (NP)
1 mm
83
Difracción rayos X Método de Polvo: La composición mineralógica de la muestra del Pk 411+880 entre 2 – 2,3 metros se puede observar en la Figura 4.37.
Figura 4.37. Espectro de difracción de rX de la muestra en forma de polvo del PK 411+880 2-2,3 m.
Método de los Agregados Orientados La composición mineralógica de las arcillas en la muestra del Pk 411+880 entre 2 – 2,3 metros se puede observar claramente después del tratamiento con Etilenglicol y calentado a 550º C, en la Figura 4.38 y 4.39. En este espectro de DRX no se detectó tanta esmectita como en el Pk 411+880 entre 6.6-6.9 metros. Esto podría ser provocado por la heterogeneidad de las muestras. Con solo una variación en profundidad de aproximadamente 4 metros, la cantidad de esmectita ha variado.
D: Dolomita CaMg(CO3)2 P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O M: Microclina KAlSi3O8 I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2 A: Anhidrita CaSO4 S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O Y: Yeso CaSO4· 2H2O
84
10 20 30
2 θ
0
1000
CPS
10 20 30
0
1000
CPS
10 20 30
0
1000
2000
CP
S550 ºC
etilenglicol
normal
4 8 12
2 θ
0
1000
CP
S
4 8 12
0
1000
CP
S
4 8 12
0
1000
CPS S P I Y
Figura 4.38. Difractogramas de agregados orientados , normal, con etileglicol y calentado a 550ºC
Figura 4.39. Detalle de la Figura 4.38, con el análisis cualitativo de las fases minerales con máximos de difracción entre 0 y 6 de theta.
Análisis cuantitativo En las figuras siguientes se muestran a modo de ejemplo los ajustes del difractograma para cada fase mineral de la muestra del testimonio del sondeo del Pk 411+880 entre 2-2.3 m. En el análisis se han tenido en cuenta las fases minerales mayoritarias de la muestra, excepto de la esmectita. Las fases minerales determinadas son dolomita, anhidrita, yeso, calcita, illita y paligorskita. Resultados del análisis cuantitativo con el método de ajuste de perfil y el programa topas: Fase 1 : Dolomita 28.376 % Fase 2 : Anhidrita 31.752 % Fase 3 : Yeso 14.664 % Fase 4 : Illita 18.8(34) % Fase 5 : Paligorskita Mg 6.4(81) % El report del ajuste del perfil de difracción de esta muestra realizado con el programa Topas, se encuentra en el Anexo 2. Microscopia Electrónica FE-SEM Se diferenciaron distintas texturas que corresponden a cristales de anhidrita, yeso, paligorskita y arcillas fibrosas.
I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2 S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O Y: Yeso CaSO4· 2H2O P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O
85
Son muy curiosas unas fibras o digitaciones que envuelven cristales y parece que sobresalgan de la muestra por haber crecido recientemente (Figuras 4.45, 4.46 y 4.47). Hay alguna que parece que salga de dentro de cristales de anhidrita (Figura 4.42 y Figura 4.43). Hay abundantes planos que corresponden a micro planos de falla (espejos de falla) o discontinuidades en la muestra. En estos planos y a modo de fino recubrimiento aparecen morfologías correspondientes a alguna arcilla no identificada (Figura 4.41). En las fracturas abunda la cristalización de cristales idiomórficos de yeso (Figuras 4.40 y 4.41). También en estas paredes aparecen estructuras en “panal de miel” (honey comb) que se pueden relacionar con las esmectita (Figura 4.44).
Figura 4.40. Matriz alterada con un cristal de yeso. Figura 4.41. “Plano de falla” con cristal de yeso
Figura 4.42. Matriz con digitaciones. Figura 4.43. Detalle de digitaciones.
Figura 4.44. Detalle de arcilla con forma de “honey combs”
Figura 4.45. Detalle de digitaciones.
1 µm
86
Figura 4.46. Cristal de yeso delante de uno de anhidrita. Figura 4.47. Detalle del cristal de yeso envuelto. SEM-EDS En la muestra se pueden observan cristales de anhidrita disueltos, cristales de yeso idiomórficos, y gran cantidad de fracturas degradadas en la matriz (4.49, 4.51, 4.52, 4.53, 4.54 y 4.55. En las fracturas aparecen estructuras fibrosas que parecen estar provocando la apertura de la fractura (Figura 4.50). También se observan muchas fibras y crecimientos en forma de digitaciones siguiendo una dirección común (Figura 4.56). A continuación se muestra un aspecto general del fragmento estudiado, véase Figura 4.48.
Figura 4.48. Aspecto general, con cristales de anhidrita disueltos en el centro y rodeado de matriz alterada.
70 µm
87
Figura 4.49. Matriz arcillosa fracturada. Figura 4.50. Fibras en fractura.
Figura 4.51. Cavidad con cristales de yeso. Figura 4.52. Cristales de anhidrita con estructuras de
disolución.
Figura 4.53. Cristal de yeso idiomórfico. Figura 4.54. Matriz con cristales de paligorskita en primer
plano y dolomita.
80 µm
30 µm 10 µm
10 µm
50 µm 400 µm
88
Figura 4.55. Mineral fibroso en cavidad. Figura 4.56. Digitaciones de la matriz orientadas.
4.3.2. Mineralogía del Pk 412+552 El testimonio del Pk 412+552 entre 4-4.3 d metros de profundidad del túnel de Lilla se selecciono por ser de una parte del túnel no activa. Y para caracterizarlo y compararlo con la muestra objeto de este estudio (testimonio del Pk 411+880). En la descripción del fragmento del sondeo escogido, se ha cortado y pulido para ver la textura de la muestra. La muestra tiene la mayor parte de proporción de matriz y con muy poca parte de sulfato cristalizado (Figura 4.57)
Figura 4.57. Secciones pulidas del sondeo Pk 412+552.
10 µm 10 µm
10 mm 10 mm
89
En la roca se diferencia perfectamente la estatificación de la arcilla-limosa con pequeños nódulos y/o betas de cristales de sulfato, que por su textura parece que se han formado después de la sedimentación de la matriz. En la matriz se distinguen dos zonas una roja y una verde. El color rojo de la matriz se atribuye a la presencia de hierro III en las fases minerales Y el color verde a zonas de la matriz con algún organismo que provocaba un ambiente reductor y por lo tanto la formación de hierro II. Lámina delgada La sección delgada esta formada por matriz, nódulos de anhidrita y con menor proporción betas de yeso. La matriz arcillosa-limosa esta formada por minerales arcillosos y pequeños cristales de dolomita, cuarzo e illita (Figura 4.60). La textura es la típica de una roca sedimentaria tipo limolita o arenisca, con micro estructuras de estratificación (Figura 4.61). Las zonas de matriz verde y rojas se diferencian fácilmente con la sección delgada, y si que se intuye que en los nódulos verdes hay mayor proporción de cuarzo, que en las zonas con matriz rojiza (Figura 4.58). En esta sección delgada se puede ver también anhidrita y yeso juntos, foto lo que podría evidenciar la idea de los distintos procesos fisicoquímicos que ha sufrido la roca y que están perfectamente descritos de muestras similares en los trabajos de Ortí (1977) véase la Figura 4.59.
Figura 4.58. Transición de la matriz roja a verde.
Figura 4.59. Nódulos de anhidrita y beta de yeso.
Figura 4.60. Detalle de la matriz verde con granos de cuarzo e illita.
Figura 4.61. Detalle de la estratificación existente.
0,7 mm 1 mm
0,7 mm 1 mm
90
Difracción rayos X Método de Polvo Las muestras analizadas fueron de la matriz rojiza y de los nódulos verdes, para analizar si existía variación de mineralogía entre ellas. Las muestras no presentaban gran variación mineral, pero existe alguna diferencia de proporción. En la matriz rojiza existe más yeso, anhidrita, y menos dolomita y paligorskita que en el nódulo verde. Puntualizar, que ni en la matriz rojiza, ni en los nódulos de la matriz existe presencia de esmectita. (Figuras 4.62 y 4.63)
10 20 30 40 50
2 θ
0
5000
10000
15000
CPS
P I YI
PI A
AQ
D
Y
Y
Figura 4.62. Espectograma de polvo de la muestra matriz rojiza.
10 20 30 40 50
2 θ
0
5000
10000
15000
CP
S
P IY
I PI A A
Q DY
Y
Figura 4.63. Espectograma de polvo de muestra del nódulo verde.
D: Dolomita CaMg(CO3)2 P: Paligorsquita Mg5(Si,Al)8O20(OH)2· 8H2O C: Cuarzo SiO2 I: Illita KAl2(Si3AlO10)(OH)2 A: Anhidrita CaSO4 S: Esmectita Ca0.25Mg3(Si4O10(OH)2). 4H2O Y: Yeso CaSO4· 2H2O
91
Microscopia electrónica SEM-EDS Se realizo microscopia de las secciones delgadas recubiertas por carbono, por tanto sin relieve, solo pudiendo analizar la muestra en 2 dimensiones. Fueron los primeros resultados obtenidos de microscopia electrónica de estas muestras del túnel de Lilla. Trabajando con electrones refractados (texturas) y retrodispersados (reflectividad), se pudieron diferenciar las siguientes fases minerales: anhidrita, dolomita, calcita, cuarzo, illita, rutilo y minerales de la arcilla, estos estaban dispuestos como se puede observar en la Figura 4.64. La anhidrita y el yeso forman parte de la roca pero claramente se observa como han crecido con posterioridad en la roca, esto comparándolo con lo que seria la parte arcillo-limosa de origen detrítico. Además se observa como existe una matriz de grano mucho mas fino dentro la matriz que se veía con inspección visual y con microscopia óptica, esta formada por minerales de fracción arcilla (Figura 4.65). Los microanálisis de las arcillas no se pudieron identificar pero si que se encontraron zonas con distintos contenidos de cationes (K, Mg, Ca). Análisis en el Anexo 3
Figuras 4.64. Visión global de las texturas y minerales de la muestra.
Figura 4.65. Detalle de la fracción arcilla rodeando los cristales de la matriz.
50 µm 20 µm
92
4.4. Experiencias con agua del macizo El papel del agua en la expansión de la roca es muy claro, entonces además de la degradación con humedad relativa controladas, también se quiso experimentar con agua en fase líquida para describir visualmente otro posible proceso que puede ocurrir y que puede ir relacionado con un posible proceso de intercambio iónico que se puede provocar en la matriz al añadirle agua. Entonces se realizaron dos experiencias para poder establecer como podía degradarse una muestra de matriz con agua del macizo. (i) Consistió en coger un fragmento de volumen aproximado de 200 cm3 de roca y remojarla superficialmente con agua del macizo cada día, la roca el primer día después de remojarla se rompió en pedazos, Figura 4.66. Una vez seca se volvió a mojar y así durante un mes, el resultado final es la roca totalmente alterada y sin crecimiento significativo de cristales. Solamente una pequeña patina blanca cristalina en las partes más superficiales del fragmento y una fracturación total de la muestra en fracturas de formas curvas como formando sub-zonas, Figura 4.67.
Figura 4.66. Imagen 2min después de remojarlo superficialmente con agua del macizo.
Figura 4.67. Imagen 8 días después de remojarlo diariamente, ya secado a temperatura y humedad controladas del laboratorio de 20º C y HR de 55%.
(ii) Consistió en coger un fragmento de la misma roca que en la anterior, y sumergirla en agua del macizo, allí se estuvo treinta días. Se evaporó todo el agua el fragmento se hizo pedazos y crecieron pequeños cristales de yeso en las superficies de los pedazos. Estos cristales son perfectos como se puede observar en las Figuras 4.68 y 4.69.
Figura 4.68. Crecimiento de yeso en forma de agregados radiales.
Figura 4.69. Cristales de yeso.
Por lo tanto crecieron los cristales por evaporación pero teniendo en cuenta la experiencia anterior aquí los cristales habrán crecido por sobresaturación del agua.
93
4.5. Discusión mineralógica de las muestras La discusión se realiza desde un punto de vista mineralógico pero tratando de explicar el fenómeno de degradación y expansión de la roca de las muestras estudiadas. La información existente sobre tipos de expansiones posibles en rocas de mineralogía semejante indica que existen diversos y controvertidos procesos:
- Procesos de la anhidrita y del yeso. - Expansión de arcillas, existentes o neo-formadas.
Procesos de la anhidrita y del yeso El proceso que se describe a continuación puede ocurrir en las zonas de la muestra donde existen cristales de anhidrita o yeso. Es muy complejo y existe mucha controversia sobre el tema como ya se ha explicado en el apartado de antecedentes. Teniendo en cuenta las observaciones y deducciones realizadas a lo largo del análisis de las muestras estudiadas procedentes del túnel, es claro que para este fenómeno se necesita un detonante. En este caso, el agua rica en sulfato cálcico que circula por el macizo puede provocar disolución y precipitación de sulfato cálcico al introducirse en la roca (Alonso et al, 2004) A continuación se hace una introducción a la discusión de los procesos anhidrita-yeso para el caso estudiado. Según Ortí (2005), la etapa de hidratación y yesificación de la anhidrita se produjo durante el Cuaternario en los materiales de la zona superficial del macizo rocoso del túnel de Lilla. Durante esta etapa las series sedimentarias de la Conca de Barberà salieron a la superficie debido al levantamiento regional y quedaron expuestas a la acción de las aguas meteóricas. La hidratación de las capas de anhidrita a yeso secundario ha tenido distintas características; entre ellas: la generación de diversos tipos de venas (de hidratación) de yeso secundario, con tonalidades grises. En las láminas delgadas realizadas de muestras del túnel de Lilla se observan cristales de yeso pseudomorfos de anhidrita con inclusiones de la misma, Figura 4.70. Dicho proceso se supone que ha ocurrido a escala geológica, no durante la etapa de construcción del túnel.
Figura 4.70. Cristales de yeso pseudomorfos de cristales de anhidrita.
94
En el estudio mediante microscopia electrónica y óptica se puede observar claramente como los cristales de anhidrita presentan estructuras de degradación superficiales a medida que la muestra se va degradando (Figuras 4.32 y 4.48) y en cambio los cristales de yeso son idiomórficos, transparentes y sin estructuras de disolución, y están localizados en planos de falla o fracturas mayoritariamente, como se puede observar en la Figura 4.71.
Figura 4.71. Cristal de yeso creciendo sobre la matriz, en una fractura Pk 411+880 2-2,3 m.
En la Figura 4.72 -a modo de resumen de la variación mineral del Pk 411+880-, se presentan las proporciones de las fases minerales identificadas, en las distintas muestras ensayadas. En la gráfica se refleja una disminución de >10% de anhidrita y un correspondiente aumento de >10% de yeso en función del grado de alteración de la muestra. El resto de fases minerales, illita y paligorskita no presentan variaciones representativas. Lo que se observa podría ser debido a una variación mineral de la muestra o bien a la heterogeneidad de las muestras analizadas.
(a) (b) (c)
0
10
20
30
40
50
% re
lativ
o fa
se m
iner
al
AnhidritaIllitaPaligorskitaYeso
Figura 4.72. Gráfica de variación mineralógica. Las muestras analizadas son: (a) Muestra del núcleo nº 7 después de romperlo en el ensayo de compresión simple. (b) Muestra del núcleo nº 5 corresponde a muestra alterada con humedecimiento-secado con diferentes presiones de vapor y ciclos de carga-descarga. (c) Muestra del Pk 411+880 2-2,3 m proveniente de la solera de túnel y por lo tanto degradada por la acción directa del agua del macizo y de perforación.
1 mm
95
En Figura 4.73 se comparan los espectros de DRX del material no alterada inicial y del degradado en el laboratorio.
Figura 4.73. Comparación entre muestra alterada (núcleo no 5) y muestra no alterada (muestra inicial de un núcleo) del material del Pk 411+880 (6.6 - 6.9 m). Los resultados confirman que la proporción de yeso y anhidrita de las muestras analizadas en este trabajo, están variando. Pero puede haber dos lecturas: (i) que sea provocado por la heterogeneidad de la roca, o (ii) en el mismo sentido que describe Ortí (1977), la anhidrita se disuelve y precipita yeso en condición isovolumétrica por la acción del agua meteórica o la humedad relativa ambiental. Aquí se plantea otro problema: ¿Puede disolverse anhidrita y precipitar yeso sin agua en fase líquida? De esta pregunta a continuación se describe un proceso que se observó en la anhidrita del núcleo nº 5. Algunos cristales de anhidrita presentan estructuras de degradación claramente relacionadas con las direcciones de exfoliación del mineral. Las imágenes (Figuras 4.74 y 4.75) corresponden a la muestra del núcleo nº 5 alterado. El núcleo nº 5 se degradó en la cámara de vacío con distintas presiones de vapor (la solución nunca estuvo en contacto directo con la muestra).
96
Figura 4.74. Cristales de anhidrita. Figura 4.75. Detalle de estructuras de alteración de la anhidrita.
Pina (2006) explica que actualmente esta estudiando la formación de yeso en anhidrita epitaxialmente con un microscopio de Fuerzas Atómicas (AFM). La interpretación que propone es un crecimiento isovolumétrico de yeso en anhidrita que podría producirse por soluciones que circulan a través de los planos de exfoliación de la anhidrita y forman cristales de yeso. Las Figuras 4.74 y 4.75, podrían compararse con un proceso de crecimiento epitaxial de yeso en anhidrita pero sin circulación de una disolución de agua en fase líquida. Expansión de arcillas, existentes o neo-formadas En las muestras analizadas existen distintos tipos de arcilla, entre ellas están la illita, la paligorskita, la estevensita y la caolinita (en menor proporción). De las arcillas mencionadas solamente se le atribuyen propiedades expansivas a la estevensita, una esmectita cálcica-magnésica. Esta no se encuentra en todos los materiales a lo largo del túnel. Con los datos que se han observado se podría deducir que podría ser un problema clásico de arcillas expansivas. Pero podrían existir también distintas variantes posibles., existen procesos descritos que podrían provocar expansión en los materiales arcillosos como alteración y/o transformación de arcillas por ejemplo, illita-esmectita, paligorskita-esmectita. Estos se producen a partir de algún cambio de las condiciones físico-químicas iniciales de la arcilla. A continuación se citan dos fenómenos que explican procesos de alteración de arcillas: (i) Según St John D. (1998), existe la reacción de alteración de arcillas a geles silícicos, debido a un medio alcalino. En el caso del túnel el medio alcalino podría tener origen antrópico, lo proporcionaría el agua de fraguado del hormigón. Al entrar en contacto el agua con el material madre, ésta podría provocar un intercambio iónico que transforma las arcillas en geles muy expansivos. (ii) Según Dixon, J.B. et al. 1985, Golden, D.C. et al 1990 y Mark, P.S. et al 2005 existe una reacción lenta a temperaturas bajas que provoca la alteración de paligorskita a esmectita. Para esta reacción también se necesita un medio alcalino, que lo podría proporcionar el agua del hormigón. En la primera etapa de construcción del túnel se modificaron las circulaciones del agua del macizo por el solo hecho de la excavación. Esta etapa por si misma ya produce alteración y degradación de la matriz arcillosa. La construcción del túnel también podría provocar alguno de los procesos descritos y no se descarta la posibilidad de que haya habido alguna transformación de las arcillas desde el inicio de la construcción del túnel ya que se han modificado las condiciones físico-químicas iniciales de los materiales.
30 µm 20 µm
97
Actualmente no se han conseguido resultados que puedan confirmar dichos procesos, que son complicados de analizar y modelizar. El estudio de los procesos podría formar parte de un trabajo posterior. El estudio de las arcillas presentes ha obligado a relacionar distintos análisis para poder interpretar el proceso que han tenido lugar en la roca. Para relacionar las morfologías observadas (SEM) con fases minerales y su composición química, es necesario hacer una interpretación de los microanálisis obtenidos con el EDS. Se ha realizado de esta manera y no con microsonda que podría facilitar la fórmula estructural del mineral. Ésta no se ha podido realizar debido al pequeño tamaño de partícula de los cristales y al método de preparación. La interpretación de los microanálisis con el EDS trata de definir un patrón para cada mineral arcilloso. Algunos autores (Welton J.E., 1984; Inglès et al, 1998; J. Kim et al, 2004) han utilizado el microanálisis para identificar las fases minerales en microscopia electrónica. Se realizaron microanálisis en todas las zonas con distintas texturas y formas, de las muestras del PK 411+880 2-2,3 metros. Y del Pk 411+880 6.6-6.9 m antes y después de ser alterado en el laboratorio. Los minerales de la arcilla debido a su gran variabilidad de composición química y tamaño, son los más complicados de interpretar. Para diferenciarlos de forma cualitativa, se utilizan las proporciones de intensidad relativa entre los picos de los elementos químicos. La relación Al / Si es muy útil y va aumentando de esmectita a illita (J. Kim et al, 2004). Se filtraron los datos de proporción Al / Si de los microanálisis según la morfología del mineral. (Ver la Figura 4.76.)
Análisis realizados
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
rela
ción
Al /
Si
FIBRASESCAMAS
Figura 4.76. Relaciones Al / Si de los análisis de EDS, de las arcillas, con el filtrado de morfologías. De las muestras: (a) Muestra del núcleo nº 7 corresponde a muestra no alterada ni degradada. (b) Muestra del núcleo nº 5 corresponde a muestra alterada con humedecimiento-secado con diferentes presiones de vapor y ciclos de carga-descarga. (c) Muestra del Pk 411+880 2-2,3 m proveniente de la solera de túnel y por lo tanto degradada por la acción directa del agua del macizo y de perforación.
(a) (b) (c)
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A partir de las observaciones, análisis y relaciones estudiadas se establecieron los patrones de la paligorskita, illita y esmectita (Figuras 4.77, 4.78 y 4.79). A continuación se muestran los patrones presentes en las muestras analizadas y como varía la proporción Al / Si en cada fase mineral.
Figura 4.77. Detalle 1, fibras de paligorskita, con el espectro EDS de las fibras.
Figura 4.78. Espectro de EDS de illita.
Figura 4.79. Cristales de esmectita en una fractura con el espectro de EDS de los cristales de esmectita.
1
10 µm
10 µm
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Para distinguir la esmectita de la paligorskita se tuvo en cuenta también la proporción Al / Mg y Ca / Mg. De la figura 4.76 se puede indicar que existe una variación de textura de las arcillas de las muestras del Pk 411+ 880 (6.6-6.9m) durante el proceso de degradación. Esto puede corresponder a un aumento de las fibras de paligorskita en la muestra, que podría interpretarse como una posible alteración o transformación de las arcillas, que necesitaría un estudio más exhaustivo y que no forma parte de los objetivos de este trabajo. En la muestra del Pk 411+ 880 (2-2.3m) existe mayor proporción de arcilla en forma de escamas que en el Pk 411+ 880 (6.6-6.9m). Y además se sabe que en la muestra del Pk 411+ 880 (2-2.3m) sólo se detectaron indicios de esmectita mediante DRX, al contrario que en el Pk 411+ 880 (6.6-6.9m). Por lo tanto la textura de la esmectita puede ser más fibrosa que escamosa. La matriz esta compuesta por partículas de tamaño muy pequeños, y que van disminuyendo con el grado de alteración. En la Tabla 4.2 se adjuntan los valores obtenidos a partir de los ajustes del perfil de difracción realizados con el programa Topas, Anexo 1. Tabla 4.2. Comparación del tamaño de grano de los minerales de la matriz de distintas muestras.
Dolomita Illita Paligorskita Muestra núcleo inicial 137 nm 25 nm 25 nm Muestra núcleo semi-degradado 139,4 nm 25 nm 25 nm Muestra degradada próxima a la solera 117 nm 13 nm 10 nm
Este resultado indica que en la matriz durante la etapa de degradación los minerales han sufrido seguramente un proceso de disolución, sobre todo la muestra del Pk 441+880 (2-2.3m). Las esmectita de esta muestra son de tamaño nanométrico, y parecen estar concentradas en las zonas de los espejos de falla y fracturas, Figura 4.80.
Figura 4.80. Plano de falla con esmectita en el fondo, en forma de “honey combs” y también cristales de yeso que sobre salen en el plano. En algunas muestras hay cristales de muy pequeño tamaño que forman estructuras en forma de dedos que en algunos casos parecen los microbios descritos por Kim (2004) y que intervienen en la transformación de illita a esmectita (Figuras 4.45 y 4.56).
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4.5.1. Expansión de la roca Para poder explicar expansión se debe de indicar quien puede provocar dicha expansión. Entonces se calculo un porcentaje probable de esmectita en la roca total, en el núcleo 7 del Pk 411+880 (6.6-6.9 m). Para este cálculo se utilizan los puntos 1, 2 y 3, resultados que ya se obtuvieron anteriormente.
1.- Con el tratamiento de EDTA, se observó una reducción de masa hasta llegar a una 22% del total, lo cual significaba que solo quedaba la arcilla. 2.- Con el análisis de Rietvelt de la DRX de la muestra inicial, se obtuvo que de un total relativo (sin cuantificar la esmectita) un 16% de illita y un 8% paligorskita, y un 75% es de dolomita y anhidrita. 3.- Con un análisis semi-cuantitativo de muestra tratada con EDTA, resultaron unos valores de proporción de un 45% de esmectita y un 55% de paligorskita e illita.
Con los puntos 2 y 3, ayuda a obtener la relación total en roca de illita y paligorskita de la muestra, 8% de illita y 4% de paligorskita. Y con los puntos 1 y 3, encontrar el 10% de esmectita presente en la roca. En la zona del Pk 411+880 (2-2.3 m) existió incremento volumétrico provocados posiblemente por arcillas expansivas, y crecimiento de yeso. El incremento provocó porosidad de fractura, como se puede observar en la lámina delgada del Pk 411+880 (2-2.3 m), (Figura 4.81).
Figura 4.81. Lámina delgada realizada especialmente con resina y cortada con aceite para no alterar más de lo que estaba la muestra del 411-880 2 a 2.3 m (en un plano horizontal). Foto con el microcopio óptico NC.
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Observando con detenimiento la Figura 4.81, se ve como existen dos familias de fracturas, estas siguen antiguos planos relacionados con la deformación por la tectónica regional que sufrió la roca. Estos planos no cortan nunca la anhidrita directamente, las fracturas se van abriendo por la matriz donde se encuentra la arcilla. La matriz esta totalmente fracturada, los cristales de anhidrita también están parcialmente degradados o disueltos por los bordes. Según las dos direcciones de fractura se puede establecer una dirección principal de expansión de la roca. Dicha anotación podría ser interesante para futuros experimentos de carga-descarga y para provocar expansiones libres o confinadas, Figura 4.80 en rojo. La Figura 4.82, se ha obtenido con un tratamiento de imagen de la Figura 4.81, de esta manera se puede saber el porcentaje de expansión y lo que seria lo mismo el porcentaje de volumen total de porosidad de fractura.
Figura 4.81. Imagen anterior tratada.
La porosidad se midió con el histograma de la Figura 4.82, el número de píxeles negro (porosidad) es 2886934 y el de blanco (roca) 8812208. Los valores de porosidad se ven un poco aumentados por las extinciones presentes en los cristales de anhidrita cuando se hizo la foto, pero no representa mucho. Con los valores obtenidos resulta existir una porosidad 24,7% y una expansión del 32,8%.
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4.6. Conclusiones sobre la mineralogía Se puede concluir que con los resultados obtenidos se refuerza la idea de que existe una heterogeneidad en la composición mineral de la roca a lo largo del túnel. Por parte de la matriz varían los contenidos de arcilla, carbonatos y cuarzo. Por parte de los sulfatos, varían la proporción entre anhidrita y yeso. Según la zona del macizo ya sea en profundidad o bien en la dirección del túnel, el origen de la matriz también varía, a veces es de origen más detrítica: con mayor proporción de cuarzo e illita. A veces de origen más evaporítica: con más paligorskita y esmectita, ambas muy relacionadas con formaciones de origen árido como es el caso y a la vez con mayor proporción de anhidrita y/o yeso. Se debe destacar que con el tratamiento con EDTA se eliminaron de la muestra los sulfatos y los carbonatos, los cuales provocaban confusiones cuando se quería mirar los picos secundarios de las arcillas en las DRX. Entonces, con estos espectros se realizó por primera vez una cuantificación de la esmectita presente en los núcleos del PK-411+880 de 6 a 6,3m. Se cuantificó un valor aproximado del 10 % de esmectita en roca total. Con la microscopia electrónica se obtuvieron los patrones de cada arcilla, pero lo más relevante fue lo siguiente: (i) La esmectita en el SEM se diferencia porque forma especies de fibras que se desprenden en la zona de fractura degradada. (ii) La paligorskita está muchas veces asociada o creciendo envolviendo la anhidrita. En la muestra alterada la paligorskita se ve mucho más libre, incluso parece como si estuviera creciendo. En ambas arcillas se observa que variaron su textura cuando se las degradó, ya sea con agua o bien con la imposición de humedecimiento-secado con distintas humedades relativas. La anhidrita en las muestras de la tesina se puede observar en tres estados: no degradada, semi-degradada (después del proceso de degradación aplicado) y degradada (cuando la roca ha estado en contacto con el agua). Debido a la gran controversia que existe con la transformación anhidrita-yeso, no se sacaran conclusiones precipitadas, pero si que se propone un estudio más exhaustivo del proceso.
