常用玻璃仪器

常用有机化学实验装置

实验一 蒸馏 分离和纯化液体物质最重要的方法就是蒸馏。在混合液中，若各组分的相对挥发能力存在差异，就能够借助蒸馏来进行分离。根据应用条件和分离对象，蒸馏分为简单蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏三种类型。简单蒸馏和分馏既能在常压下进行，又可在一定真空度下进行，因而又有常压蒸馏和减压蒸馏之分。

简单蒸馏原理 液体分子有自表面逸到气相的能力，同时，逸出的蒸气也可以返回液体。在一定温度下，两趋势达到平衡。此时，由蒸气产生的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。一般来说纯液体的蒸气压只是温度的函数，并随温度的升高而增大。当蒸气压增大到等于液面上大气压力时，液体内部开始气化，产生大量气泡而沸腾，沸腾时的温度称为沸点。在一定的外压下，纯液体的沸点为常数，这也是测量沸点的依据。液体混合物沸腾时，不同组分自液相逸出的能力不同，结果，易挥发组分在平衡气相中的含量高于其在原液相中的含量。也就是说，液体混合物沸腾后，将蒸气再冷凝下来，结果，易挥发组分得到了富集。这一过程称为简单蒸馏。利用 A 、 B

二组分理想混合物溶液的沸点－组成图可以方便地说明上述过程。

蒸馏操作 用 100mL 圆底烧瓶组成蒸馏装置。将 30mL 工业乙醇通过一长颈漏斗倒入圆底烧瓶，再放入 2 ～ 3 粒沸石，装好温度计。水浴中的水不要加的太多，一般高于烧瓶中液面 1cm 即可。加热后，观察温度计的读数及蒸气上升的情况。调节火焰的大小，控制蒸馏速度每秒 2 ～ 3 滴为宜。速度太快温度计的读数不准确；速度太慢有可能造成蒸气间断现象，使温度计读数不规则。但应注意的是在沸腾停止或停止蒸馏时，原有的沸石即失效，应待液体温度冷却一段时间后，再补加沸石。否则会引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出瓶外而造成火灾等事故。 当馏出液从冷凝器流出时记下温度计的读数，在收集最后一滴时记下终了时温度计的读数，此温度范围就是液体的沸点范围。

实验二 苯甲酸的制备

实验目的掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。实验原理烷基苯在相转移催化剂存在下，在强氧化剂的氧化下，氧化生成苯甲酸。

CH3

+ 2KMnO4

COOK

+ 2MnO2+KOH+H2O

COOK

+HCl

COOH

+KCl

反应式：

仪器和药品仪器： 250mL 四口瓶、滴液漏斗、温度计、回流冷凝器、搅拌装置。药品：甲苯 2.3g （ 2.7mL ， 0.25mol ）、高锰酸钾 8g （ 0.051mol ）、二

乙二醇二甲醚 0.16g （ 4 ～ 5 滴）、浓盐酸、亚硫酸氢钠、甘油。实验步骤 于 250mL 四口瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。将 8

g 高锰酸钾、 0.16g （ 4 ～ 5 滴）二乙二醇二甲醚、 0.4g氢氧化钠及 100mL水依次加到四口瓶内，再将 2.7mL 甲苯倒入滴液漏斗中。在搅拌下回流，温度保持 80 ～ 90℃，在此温度下慢慢加入甲苯，控制滴加速度使其在 30min内加完。滴加完毕，回流 2.5h。反应完毕，停止加热，在搅拌下，慢慢滴加少量甘油（约 3 ～ 4mL ） [ 注 1] ，使紫色消失。抽滤，滤去二氧化锰沉淀。溶液如仍有颜色，可加入少量亚硫酸氢钠，使其褪色。无色溶液浓缩至 50mL ，冷却至室温。然后用浓盐酸酸化，析出的白色晶体进行抽滤，干燥。若需要得到纯产物，可在水中进行重结晶 [ 注 2] 。

纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点为 122.4℃。

检验与鉴别

红外光谱鉴定 制备苯甲酸红外光谱图并与标准样品红外普图相比较，两者一致

，可以认为是苯甲酸。

注释

1.甘油作为还原剂，反应较激烈。要慢慢地滴加至紫色消失。

2.苯甲酸在 100g水中的溶解度为：

温度 /℃ 4 18 75

溶解度 0.18g 0.27g 2.2g

苯甲酸标准红外谱图

实验三 溴乙烷的制备【注 1 】

实验目的

通过卤烷的制备掌握醇与氢卤酸发生的亲核取代反应。

实验原理

醇和氢溴酸作用可以生成溴代烷，而氢溴酸通过溴化钠与硫酸反应生成。

NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4

C2H5OH + HBr C2H5Br + H2OH2SO4

反应式：

2C2H5OH C2H5 O C2H5

C2H5OH H2SO4 C2H4 + H2O

+ H2OH2SO4副反应 :

仪器和药品仪器：蒸馏装置药品：乙醇 7.9g （ 10mL,0.165mol ）、无水溴化钠 13g （ 0.126mol ）、浓

硫酸 19mL 、亚硫酸氢钠。实验步骤 用一锥形瓶，加入 9mL 水。在冷却和振荡下，慢慢加入 19mL硫酸。用

250mL 圆底烧瓶装好蒸馏装置。将 13g研细的溴化钠倒入烧瓶中【注 2 】，再将 1

0mL 乙醇加入，最后倒入冷却好的硫酸溶液，振荡，以防止溴乙烷挥发，在接收器内放入冷水，外用冷水冷却。再将接引管的末端刚好浸没在接收器里的水下面。

在石棉网上用小火加热，缓慢使其发泡。当气泡渐多时，控制火焰大小，慢慢蒸出反应的油状物【注 3 】。当反应不太激烈时可适当调大火焰【注 4 】，使其反应完全，直到无油滴蒸出（可用干净的表面皿放入一些净水，从接引管末端接几滴馏液，如无油状物即为反应完全）止。

反应完全后，先将馏液移去，再停止加热。馏液用分液漏斗将其分离。下层的粗溴乙烷放入干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下逐滴加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清且有液层分出时止（约 3 ～ 4mL硫酸）。用干燥的分液漏斗小心地将硫酸分出。溴乙烷从上口倒入干燥的 50mL 圆底烧瓶内，在干燥的蒸馏装置中用水浴加热，蒸出溴乙烷。收集 37 ～ 40℃馏分。

溴乙烷为无色液体，沸点 38.4℃， d204 1.46 。

测试与检验1. 铜的卤化物生成－鄂尔斯坦实验 取一段细铜丝，将其一端绕成 2 ～ 3圈螺旋，在火焰上加热至火焰无色。冷却后浸入溴乙烷中，然后将其放入火焰中。观察火焰的颜色变化。

2. 硝酸银酒精溶液试验卤代烃及其衍生物都与硝酸银作用生成卤化银沉淀：

取 0.5mL酒精溶液，放入洗净干燥的试管中，加入 2 滴新制的溴乙烷样品，振荡后，再静置约 3min ，观察有无沉淀。如不析出沉淀，在水浴中温热 2 ～ 3mi

n ，再观察现象。3. 碘化钠的丙酮溶液试验氯化物及溴化物能与碘化钠反应生成氯化钠和溴化钠：

取 0.5mL碘化钠丙酮溶液放入干燥试管中，加入 2 滴溴乙烷，振荡后，静置约2min, 观察有无沉淀，在水浴上加热，观察现象（如有淡红色出现，表现有碘析出）。

RX + AgNO3 AgX + RONO2

RCl + NaI丙酮

RBr + NaI丙酮

RI + NaCl

RI + NaBr

RX + AgNO3

注释【注 1】本实验及“苯乙醚的制备”实验既可单独开设，也可以组成一个系列实验。【注 2】如有含结晶水的 NaBr ，应将含水分扣除。【注 3】如果油状物为棕黄色，说明溴被分解出来。可以加入亚硫酸氢钠除去颜色。【注 4】此时容易发生倒吸。如由此现象发生，可将接引管轻轻移动，使倒吸上来的液体回到接收器中，再适当调大火焰，使其恢复正常反应。思考题（ 1 ）制备溴乙烷时为什么加入一定量的水？（ 2 ）粗溴乙烷中加入硫酸的目的是什么？（ 3 ）本实验极易产率不高，分析其原因。

实验四 乙酸乙酯的制备【注 1 】

CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2OH2SO4

2C2H5OH C2H5 O C2H5 + H2OH2SO4

实验目的

1.通过乙酸乙酯的制备加深对酯化反应的理解；

2. 掌握回流、洗涤、分离和干燥的操作方法。

实验原理

有机酸与醇在酸性催化下进行酯化反应可生成酯。

主反应：

副反应 :

仪器和药品仪器：回流装置药品：冰乙酸 14.7g （ 14mL,0.25mol ）、乙醇 18.2g （ 23mL,0.39mol ）、浓硫

酸 3mL 、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠水溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁（或无水硫酸钠）。实验步骤（ 1 ）回流 将 14 mL冰乙酸、 23 mL 乙醇及 3 mL 浓硫酸放入干燥的 100 mL 圆

底烧瓶中，再加入 2 ～ 3 粒沸石。将回流冷凝器安装在圆底烧瓶上【注 2 】，然后在石棉网上开始小火加热，当沸腾后可适当提高火焰，加热回流 1.5h 。

（ 2 ）分离 经回流后的反应混合物，除产品外，还有没有反应完的乙醇、乙酸和少量副产物，如乙醚、亚硫酸等。将装置改成蒸馏装置，在水浴上蒸馏，直到没有馏液蒸出为止。将馏液倒入分液漏斗中加入 10 mL 饱和碳酸钠溶液。小心振荡洗涤，并不时地缓缓从分液漏斗的下旋塞放出 CO2 气体。洗好后，将分液漏斗放在铁环上静置分层。从分液漏斗下口分出水溶液。酯层用 pH试纸检查如仍呈酸性，再重复此操作，直到酯层不显酸性为止。用约等体积的饱和氯化钠溶液洗去多余的碱，再用等

回流装置

体积的饱和氯化钙溶液洗去没有反应的醇【注 3】。酯层从分液漏斗上口倒入干燥的磨口锥形瓶中，再加入 2 ～ 3无水硫酸镁干燥。（ 3 ）蒸馏 干燥好的酯层通过漏斗放入 50mL干燥的锥形瓶中（为防止干燥剂倒入烧瓶中，可在漏斗中放一小块滤纸和棉团）。在水浴上进行蒸馏。用事先称好重的干燥细口瓶或锥形瓶收集 73 ～ 79℃的馏液。乙酸乙酯：沸点 77.06℃， d420＝ 0.901 。检验与测试 （ 1 ）酯的氧肟酸铁实验 酯与羟胺反应生成一种氧肟酸。氧肟酸与铁离子形成牢固的品红色（或葡萄酒色）的络合物。

在试管中加入两滴新制备的酯，再加入 5 滴溴水。如果溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成就可以做下面的实验。 将 5 滴新制备的酯滴入干燥的试管中，再加入 7 滴 3％的盐酸羟胺的 9

5％酒精溶液和 3 滴 2％的 NaOH 溶液，摇匀后滴加 7 滴 5％ HCl 溶液和 1

滴 5％ FeCl3 溶液。试管中液体显示品红色（或葡萄酒色），证明酯的存在。

（ 2 ）乙酸乙酯的色谱分析

乙酸乙酯液相色谱图

注释【注 1】本实验和 “ 1 －溴丁烷的制备”、“乙酰乙酸乙酯的制备”、“正丁基乙酰乙酸乙酯的制备”及“正戊基甲基酮（ α －庚酮）的制备”共同组成一个多步综合性实验。【注 2】也可采用滴加的方法制备。在三口瓶中，放入 3mL 乙醇，在搅拌下慢慢加入 3mL 浓硫酸。三口瓶一侧口装好滴液漏斗，将剩余的乙醇和 14.7g冰乙酸倒入漏斗中混合。另一侧口安装好蒸馏装置，用塞子封上第三个瓶口。加热三口瓶使其保持在 120 ～ 125℃，然后调节加料速度，使和蒸出酯的速度接近相等。滴加完毕，继续加热，直到不再有馏液蒸出为止。分离、处理及蒸馏如前。【注 3】饱和氯化钙溶液使过量的乙醇形成络合物溶于水中被分出。在洗涤时每步必须分净再进行下一步洗涤，以防止沉淀析出影响分离。思考题（ 1 ）硫酸在实验中起什么作用？（ 2 ）用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤馏液可以吗？

实验五 乙酰乙酸乙酯的制备

实验目的

1.掌握克莱森（ Claisen）酯缩合反应及互变异构现象；

2.熟悉减压蒸馏操作。

实验原理

含有 α－氢的酯在碱性催化剂存在下，可与另一分子的酯发生克莱森酯缩合

反应，生成 β－羰基酸酯。我们依次来制备乙酰乙酸乙酯。采用金属钠作催化

剂，所值得的乙酰乙酸乙酯是一个酮式和烯醇式的混合物，在室温下含有 93

％的酮式及 7％的烯醇式。

2CH3COOC2H5 + C2H5Na + 2C2H5OH

+ CH3COOH CH3C

O

+ CH3COONaCH2C

O

OC2H5

CH3C CHC

ONa O

OC2H5

CH3C CHC

ONa O

OC2H5

反应式 ：

仪器和药品仪器：圆底烧瓶、球形冷凝器、分液漏斗、直形冷凝器、磨口锥形瓶、减压蒸馏装

置。药品：乙酸乙酯 22.5 g （ 25mL,0.26mol ）、金属钠 2.5g （ 0.11mol ）、乙酸溶

液（ 50％）、饱和氯化钠水溶液、无水硫酸镁、碳酸钠溶液（ 5％）。实验步骤 本实验所用的药品必须是无水的，所用仪器必须是干燥的。 取 100 mL干燥的圆底烧瓶，加入 25 mL 乙酸乙酯及迅速切细的 2.5g金属钠【

注 1 】。在安装的球形冷凝器的上口连接一个氯化钙干燥管。在石棉网上直接小火加热。为防止反应过于剧烈，要控制火焰大小，保持反应物成微沸状态并有缓慢回流。直至金属钠完全作用完后【注 2 】，停止加热。此时，反应混合物呈透明桔红色并有绿色荧光的液体，同时有黄白色沉淀物析出。待反应混合物稍冷后，在摇动和冷水浴下，缓慢加入 20 mL50％乙酸溶液【注 3 】，加入适量的饱和氯化钠溶液，使反应混合物成弱酸性及固体沉淀物溶解。用分液漏斗分出上层酯层，用 pH试纸检验酯层，如仍呈酸性，再用 5％碳酸钠溶液中和，分出酯层，倒入干燥的磨口锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥。

按水浴蒸馏装置安装仪器，将粗乙酰乙酸乙酯倒入干燥的 50 mL圆底烧瓶中，

加入 1～ 2粒沸石，水浴上加热，蒸出乙酸乙酯，倒入回收瓶中。

按减压蒸馏装置安装仪器。减压蒸馏粗乙酰乙酸乙酯【注 4 】。减压蒸馏开始时，

应缓慢加热，待残留的低沸物蒸出后，再加大火焰，收集乙酰乙酸乙酯【注 5 】。所

收集的馏分的沸点可根据下表所对应的压力而定。

乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系表压力 /kPa

1.67 1.87 2.40 4.00 5.33 8.00 10.67 13.33 24.13

沸点 /℃ 71 74 79 88 92 94 97 100 181

纯乙酰乙酸乙酯为无色液体，沸点为 180.4℃ 。

检验与测试 乙酰乙酸乙酯的互变异构现象可通过以下试验来验证。 取 2 ～ 3 滴样品溶于 2mL 水中，加入 1 滴 1％三氯化铁水溶液，观察现象。再加入溴水至溶液颜色褪去为止。静置观察颜色变化。颜色显现后，再加溴水，多次重复，观察现象。注释【注 1】金属钠遇水即燃烧、爆炸，所以使用时防止与水接触。在称取及切碎的过程中应当迅速。由于金属钠颗粒的大小直接影响反应的快慢，所以，在切去表面氧化层后，应把金属钠切成薄片，再立刻移入盛有乙酸乙酯的瓶中，尽量缩短金属钠与空气接触的时间。【注 2】金属钠全部作用完所需时间，取决于钠的颗粒大小，如有少量的钠未反应并不妨碍下一步操作。【注 3】用乙酸中和时，应避免加入过量，否则会增加酯在水中的溶解度而降低收率。【注 4】由于乙酰乙酸乙酯在常压下蒸馏时，很容易分解而降低产率，故采用减压蒸馏。【注 5】本实验最好连续进行。间隔时间过长，会降低产率。思考题（ 1 ）为什么本实验要求所用的仪器都是干燥的？否则，会有何影响？（ 2 ）加入 50％醋酸溶液及饱和氯化钠水溶液的目的是什么？

实验六 乙酰苯胺的制备

实验目的

（ 1 ）掌握芳胺的乙酰化反应及操作方法；（ 2）巩固重结晶的方法。

实验原理

芳香族伯和仲胺都易与酰化剂作用发生酰基化反应，生成酰胺。

NH2

+ CH3COOH

NH C

O

CH3

+ H2O

反应式：

仪器和药品仪器：分馏装置药品：苯胺 5.1g （ 5mL,0.055mol ）、冰醋酸 8.3g （ 8mL,0.132mol ）、

锌粉、活性碳。实验步骤按分馏装置在 50 mL干燥的圆底烧瓶上装好分流柱、蒸馏头、温度计及接引

管和接收瓶。圆底烧瓶中放入 5 mL新蒸过的苯胺【注 1 】和 8 mL冰醋酸，再加入少量锌粉

【注 2 】，在石棉网上用小火加热至沸腾。控制火焰，保持温度在 105℃以上，不超过 110℃使反应生成的水充分蒸出来。约经 40 ～ 60min ，当温度计读数发生波动和减小，或容器内出现白雾状时说明反应已达到终点，停止加热。

在搅拌下将反应物缓慢倒入盛有 100 mL 水的烧杯中，继续搅拌并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺完全析出。用布氏漏斗抽滤，固体再用 5 ～ 10 mL 冷水洗涤，除去多余的酸。

将粗乙酰苯胺移入烧杯中，加入 150mL 水，加热沸腾。如仍有油状物【注 3 】需补加热水，直到油珠在沸腾下全部溶解后再加入约 2mL 水【注 4 】。稍冷，在搅拌下加入 0.5g活性炭，再煮沸约 5min ，趁热进行过滤。滤液冷至室温，乙酰苯胺呈片状晶体析出。减压过滤，尽量除去晶体中的水，产品放在表面皿上干燥。

纯乙酰苯胺为白色片状晶体，熔点 114℃。

检验与测试

RCONHArH+

H2O RCOOH + ArNH3

+

ArNH3+ NaNO2

H2SO4[ArN+ NHSO4

-]

OH

NArN

（ 1）胺酰基化产物在酸性条件下水解，经亚硝酸钠处理形成重氮盐，再与 β－萘

酚反应，可形成鲜红色到深褐色的沉淀。

取一支试管，加入约 0.2g 乙酰苯胺，再加入 1mL70％硫酸，加热使乙酰苯胺全部溶解。然后将溶液冷至 5℃，加 3 ～ 4 滴 5％ NaNO2 水溶液，再加入几滴 5％的 β －萘酚的10％ NaOH 溶液。观察颜色变化。如有鲜红色到深褐色的沉淀说明乙酰苯胺已形成。

（ 2 ）红外光谱鉴别 作产物的红外光谱并与标准谱图对比后鉴别。

注释【注 1】久置的苯胺易氧化成深色，实验前应该先蒸馏一次。【注 2】锌粉主要防止苯胺在反应中被氧化。注意不能加的太多，否则会形成氢氧化锌不利于后处理。【注 3】油珠为熔融状态的含水乙酰苯胺。乙酰苯胺在 100mL 水中的溶解度为： 2

0℃， 0.563g ； 80℃， 3.5g ； 100℃， 5.2g 。【注 4】为防止溶液过饱和，加入一定量的水有利于热过滤。思考题（ 1 ）本实验应注意什么才能使反应完全？（ 2 ）重结晶操作中，应注意哪些才能使产率提高、质量好？

实验七 天然色素的提取及薄层色谱分析

实验目的掌握薄层色谱分析原理和天然色素的提取方法。实验原理用适合的萃取液提取天然物质，再利用天然色谱进行分离。薄层色谱是色谱分析的

一种方法，和柱色谱一样属于固液吸附色谱。其基本原理是利用混合物中各组分的吸附或分配的不同，或其他亲和作用性能的差异，通过在两相之间的分配使混合物各组分得到分离。

天然色素的提取

—— ――番茄和胡萝卜中都含有红色色素 番茄红素和黄色色素 β－胡萝卜素，这

些都属于类胡萝卜素。它们的结构为：

图 2 β －胡萝卜素分子结构

由于它们的结构相似可以使用同一种方法提取，称取 2g番茄酱放在 50mL 的锥形瓶中，加入 10mL丙酮。用刮刀搅动和压挤固体以萃取有色物质。萃取液通过滤纸小心过滤到分液漏斗中，尽量不使固体倒在滤纸上，再用 10mL丙酮萃取一次。然后用 20mL 石油醚（ 60 ～ 90℃）分两次萃取。萃取液滤到分液漏斗中。混合的萃取液用 50mL 饱和氯化钠溶液洗涤，吸取溶液中的水溶物及萃取部分丙酮（食盐水防止乳浊液生成），再用 40mL 水分两次萃取丙酮。将有机层放入干燥的锥形瓶中用无水硫酸钠干燥，分出的水层回收以便收取丙酮。

干燥好的液体放入 100mL 圆底烧瓶中，在水浴中进行蒸馏，蒸出石油醚。得到的固体就是所提取的色素。加入 2mL 石油醚，就制成了试样。留待点样使用。将蒸出的石油醚回收。

薄层色谱分析 薄层色谱用样品量少（ 0.01μg 到几个微克），操作简单快速。可用来分离混

合物，鉴别和精制样品。特别适用于挥发性小以及在高温下易发生变化的化合物的分析。它所使用的条件也是用于柱色谱的先导。

薄层色谱是通过制浆、涂片、点样、展开及显色来完成的。（ 1 ）制浆 选好所需要的吸附剂，一般常用的吸附剂为氧化铝和硅胶。硅胶可分

为硅胶 H （不含黏合剂）、硅胶 G （含黏合剂）和硅胶 HF （含荧光物质，可在紫外光下观察）等。氧化铝同样也可分为以上几种类型。浆液的制备可分为干法和湿法。干法是将选好的硅胶 G 慢慢倒入溶剂中调成糊状

备用。湿法是将水和硅胶 G按 1 ： 4 的比例在搅拌下将硅胶 G 慢慢地倒入水中调成糊状，不要反过来加，防止形成团块。湿法制浆要在使用前调制，否则浆料容易凝固结块。

(2)涂片 大量使用可用涂布器涂布。简单的涂布方法是将两片载玻片用肥皂水和水洗涤干净，再用碎滤纸吸干玻片上的水分，然后将其重叠在一起，用手夹住片的上端，慢慢浸入已调好的浆液浸涂 2s左右（上端留一些不浸涂），然后缓慢地将载玻片从浆液中取出，要求版面均匀平滑，载片边缘上的浆料用抹布轻轻地擦去，小心将两片分开，放在磁盘中。待浆料自然干燥后放入烘箱，在 105 ～ 110℃下活化，约 30

min 就制成了薄层板，取出来进行点样。（ 3 ）点样 在活化好的薄层板下约 1cm处的边上轻轻地用铅笔点一个标记作为起

始线。用一根内径约一毫米的毛细管吸取制备好的试样。吸取的试样不要太多，防止样点扩散。在起始线的中央轻轻地接触薄层板，点样要迅速，接触即刻移开。待样点溶剂挥发后再重复点样约 3 ～ 4次。样点直径不要超过 2mm ，太大会出现拖尾现象。如果在一块薄层板上点两个以上的样点要分开距离。样点点好后就可以展开。

（ 4 ）展开 为使混合物的组分能满意地分开，应选好合适的展开剂。展开剂的选择主要是根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑的，一般通过实验来决定。我们所选择的展开剂是 12％苯， 88％环己烷的混合液。

将展开剂倒入展开瓶或合适的广口瓶中，使液面在样点的下方，不要接触到样点，否则样点会被溶入展开剂中无法进行展开。

将薄层板小心斜放在展开瓶中盖好盖，观察展开剂通过毛细管作用沿板上行。此时溶剂上行很快，必须留心观察。当展开剂上行至距离涂层顶端约 5mm 时，将板小心取出，用铅笔做好溶剂前沿的位置记号。样点各组分随展开剂上行同时被展开在各个部位而形成各个有色斑点，取斑点的中心位置做好记号。如果斑点没有颜色就用显色法使斑点显示出来。一种是在色谱缸中或密闭的容器中放入几粒碘，把展开后的薄层板放入，待斑点明显时取出做好记号。另一种是带有荧光的硅胶可用紫外灯照射观察斑点。

比移值的计算

比移值 Rf 是表示色谱图上斑点位置的一个数值，它用来鉴定一个未知的化合物

。因某个特定化合物所移动的距离与溶剂前沿所移动的距离相比是一个恒定的数值。任何一种特定的化合物的 Rf值是一个常数，由于在操作过程中不可能完全准确地重复所测定的条件，所以 Rf值不易重复，但参考已知数据作相对的比较还是有一定意义的。

Rf值计算如下：

Rf＝ a/b＝物质所移动的距离 / 溶剂前沿移动的距离

其中 a, b 的意义见下图所示。第二块板重复做一次，选择较好的一块板进行测量 Rf值。