LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANALITIK

ACARA IV

GRAVIMETRI

KELOMPOK 8 :

1. Intan Mulia RahayuH09140422. Kartika Kusuma WardaniH09140463. Lusia ArdiantiH09140544. Made Saklyang AprianaH09140575. Muhammad Rizki HerasmayaH09140636. Febriana RisnasariH1914006

7. Sri Murni SusilowatiH1914014ILMU DAN TEKNOLOGI PANGANFAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

2015

ACARA IV

GRAVIMETRI

A. TujuanTujuan praktikum acara IV Gravimetri ini adalah :

1. Menentukan kadar sulfat dalam (NH4)2SO4 dan klorin dalam NaCl2. Menentukan ppm ( part per million) pada sulfat dan klorinB. Tinjauan Pustaka

1. Tinjauan Bahan

Amonium sulfat (NH4)2SO4 merupakan pupuk yang menyediakan nitrogen (N) dan sulfur (S) hara bagi tanaman. Dibandingkan dengan pupuk nitrogen seperti urea dan NH4NO3, (NH4)2SO4 memberikan manfaat agronomi dan lingkungan yang lebih baik, yang meliputi (1) (NH4)2SO4 adalah asam dalam larutan tanah, sehingga terjadi penguapan NH3, (2) (NH4)2SO4 memiliki efek positif pada pengasaman tanah yang meningkatkan ketersediaan fosfor tanah (P), (3) (NH4)2SO4 hasil dalam waktu kurang NO3- (N) pencucian, sedangkan NO3- ion dalam NH4NO3 rentan terhadap pencucian, dan (4) (NH4)2SO4 merupakan sumber S untuk tanah (Wang et al., 2013). Pupuk adalah zat hara yang ditambahkan pada tumbuhan agar berkembang dengan baik sesuai genetis dan potensi produksinya. Pupuk dapat dibuat dari bahan organik maupun non-organik (sintetis). Pupuk organik bisa dibuat dalam bermacam-macam bentuk meliputi cair, curah, tablet, pellet, briket, atau granul. Pemilihan bentuk ini bergantung pada penggunaan, biaya serta aspek-aspek pemasaran lainnya (Setyaningsih, 2007).

Pupuk ZA ((NH4)2SO4) merupakan pupuk anorganik terdiri atas senyawa S Sulfur (24%) dalam Sulfat dan N Nitrogen (21%) dalam bentuk ammonium yang mudah larut dan diserap oleh tanaman. Peran nitrogen diantaranya : membuat bagian tanaman menjadi lebih hijau segar karena banyak mengandung butir hijau daun yang penting dalam proses fotosintesis, mempercepat pertumbuhan tanaman (tinggi, jumlah anakan, cabang dll), menambah kandungan protein hasil panen (Kiswondo, 2011). Klorin (Cl2) merupakan salah satu unsur yang ada di bumi dan jarang dijumpai dalam bentuk bebas. Pada umumnya, klorin dijumpai dalam bentuk terikat dengan unsur atau senyawa lain membentuk garam misalnya natrium klorida (NaCl) atau bentuk ion klorida di air laut. Dalam kehidupan manusia, klorin memegang peranan penting karena banyak benda-benda di sekitar kita yang terbuat dari klorin misalnya peralatan rumah tangga, alat-alat kesehatan, kertas, obat dan produk farmasi, pendingin, semprotan pembersih, pelarut dan berbagai produk lainnya (Hasan, 2006). 2. Tinjauan TeoriAnalisis gravimetri, atau analisis kuatitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Faktor- faktor yang menentukan analisis dengan mengendapan yang berhasil adalah :a. Endapan harus begitu tak dapat larut, sehingga tak akan terjadi kehilangan yang berarti, bila endapan dikumpulkan dengan penyaringnya.b. Sifat fisika endapan harus sedemikian, sehingga endapan dapat dengan mudah dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dan dapat dicuci sampai bebas dari zat pengotor yang larut.c. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan komposisi kimia yang tertentu. Ini dapat dicapai dengan pemijaran, atau dengan operasioperasi kimia yang sederhana, seperti penguapan bersama cairan yang sesuai (Basset et al, 1994).

Ketika suatu presipitan ditambahkan ke suatu larutan, bahkan ketika larutan tersebut encer dan teraduk dengan baik, akan selau ada beberapa daerah lokal yang berkonsentrasi tinggi. Namun demikian, dengan menggunakan suatu prosedur di mana presipitan tersebut dihasilkan sebagai hasil reaksi yang terjadi dalam larutan, pengaruh lokal tersebut dapat dihindarkan. Teknik ini biasanya disebut pengendapan dari larutan homogen, dan dapat, menghasilkan partikel endapan yang besar murni. Contoh metode ini yang paling terkenal adalah penggunaan hidrolisis urea untuk meningkatkan pH dan mengendapkan hidrous, atau garamgaram dari asam lemah (Day dan A. L. Underwood, 2002). Metode-metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik analitis lain dalam hal ketepatan yang dicapai. Jika analitnya merupakan penyusun utama (>1% dari sampel) dapatlah diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu tidak terlalu rumit. Jika analitnya berada dalam jumlah yang kecil atau runutan (kurang dari 1%), biasa tidak digunakan dalam metode gravimetri. Pada umumnya, metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik). Seperti telah disebutkan diatas ahliahli kimia tertentu pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, reagensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan hanya dengan kelompokkelompok tertentu ion. Keselektifan zat pengendap itu sering masih dapat ditingkatkan dengan mengendalikan faktorfaktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu (Day dan A. L. Underwood, 1992).Ilustrasi prosedur gravimetri mencakup pengendapan perak klorida dan barium sulfat. Perak klorida mengendap dalam gumpalan atau bongkahan yang diakibatkan oleh koagulasi bahan koloid. Endapan itu mudah disaring dan dicuci dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat. Asam itu mencegah peptisasi endapan dan akan menguap ketika endapan dikeringkan. Perak klorida biasanya dikeringkan pada 1100-1300. Sedangkan barium sulfat merupakan endapan kristalin. Hanya sedikit larut dalam air. Pengendapan dilakukan dalam asam klorida sekitar 0,1 M dengan maksud diperoleh partikel besar, endapan yang lebih murni serta untuk mencegah mengendapnya garam seperti BaCO3 (Day dan A. L. Underwood, 1992).C. Metodologi

1. Alata. Gelas beker b. Timbangan analitik c. Pipet ukurd. Labu takar e. Kertas saring f. Corong g. Oven listrikh. Desikatori. Erlenmeyer j. Gelas ukur

2. Bahan

a. Pupuk ZA5 gram

b. NaCl 5 gram

c. AgNO3d. BaCl2 10%

e. Aquades3. Cara KerjaPenetapan Kadar Sulfat/Klorin pada Pupuk ZA/NaCl

D. PembahasanAnalisa gravimetri atau analisa kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan yang murni dan stabil, yang dapat dengan mudah diubah menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot atau unsur radikal itu dengan mudah dapat dihitung menggunakan rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya. Kelebihan yang penting dari analisa gravimetri adalah bahwa bahan penyusun zat telah diisolasi. Dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada tidaknya zat pengotor serta diadakannya koreksi. Sedangkan kekurangan dari metode gravimetri adalah bahwa metode ini umumnya lebih memakan waktu (Basset, 1994). Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dari dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat larut sehingga tak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan ditimbang. Pada penetapan klorin suatu larutan, zat itu diolah dengan larutan perak nitrat yang berlebihan, endapan disaring dan dicuci baik-baik untuk menghilangkan garam-garam yang larut kemudian dikeringkan pada suhu diatas 1000C dan ditimbang sebagai perak klorida (Basset, 1994). Jadi fungsi penambahan AgNO3 dalam NaCl serta BaCl2 dalam pupuk ZA adalah sebagai pengendap agar terjadi koagulasi. Koagulasi dapat dicapai dengan penambahan perak nitrat lebih lanjut hingga ada ion-ion perak dan klorida dalam jumlah ekuivalen. Karena ion perak lebih kuat tertarik ke lapisan primer dari ion klorida daripada ion natrium maka ion perak akan menggantikan ion natrium di dalam lapisan sekunder dan kemudian menetralisasi muatan negatif yang diberikan oleh lapisan primer. Setelah diambil muatannya, partikel-partikel itu segera bergumpal dan membentuk gumpalan-gumpalan materi yang cukup besar untuk turun ke dasar larutan dan terjadilah koagulasi. Dan apabila terjadi koagulasi, sangat sedikit solven yang tertinggal sehingga jumlah air yang sedikit ini dapat dengan mudah dihilangkan dengan pemanasan diatas 1000C (Day dan A. L. Underwood, 1992).

Menurut Day dan A. L. Underwoo (1992), pengendapan perak klorida dari AgNO3 dan NaCl umumnya memberikan hasil analisa yang sangat bagus terhadap analisa gravimetri dengan reaksi : NaCl + AgNO3

AgCl + NaNO3 Sedangkan barium sulfat harus diendapkan dulu dalam asam klorida dengan maksud memperoleh partikel besar dalam pengendapan terhadap pupuk ZA karena endapan yang diperoleh dari pengasaman menggunakan HCl lebih murni, hal ini juga untuk mencegah mengendapnya garam seperti BaCO3. Reaksi BaCl2 dengan pupuk ZA membentuk endapan barium sulfat menghasilkan senyawa sulfat dengan reaksi :

(NH4)2SO4 + BaCl2

2NH4Cl + BaSO4Tabel 4.1 Penentuan Kadar Sulfat (%) dan ppm Sulfat dalam Pupuk ZAKelMassa a

(gram)Massa b

(gram)Vol. Larutan

(ml)Massa sampel

(gram)Vol. Dipipet

(ml)Berat a-b

(gram)Kadar

(%)Ppm

50,6631,2621005250,59919,740197438,620

60,6691,2241005250,55518,240182935,620

70,6701,2401005250,57018,780187879,820

80,6611,2121005250,55118,160181617,160

90,6631,1851005250,52217,200172058,360

100,6681,2511005250,58319,210192164,800

Sumber : Laporan SementaraDalam percobaan yang telah dilakukan terhadap sampel pupuk ZA diketahui bahwa kadar sulfat yang diperoleh dalam praktikum kali ini adalah 19,74% untuk kelompok 5; 18,24% untuk kelompok 6; 18,78% untuk kelompok 7; 18,16% untuk kelompok 8; 17,20% untuk kelompok 9 dan 19,21% untuk kelompok 10. Sehingga kadar sulfat rata-rata dari percobaan adalah 18,555%. Percobaan menunjukkan data yang tidak jauh berbeda antara satu dengan lainnya, namun masih agak menyimpang dari teori karena menurut Kiswondo (2011), pupuk ZA ((NH4)2SO4) merupakan pupuk anorganik terdiri atas senyawa S Sulfur (24%) dalam Sulfat dan N Nitrogen (21%) dalam bentuk ammonium yang mdah larut dan diserap oleh tanaman. Setelah dihitung ppm atau part per million-nya (miligram/kg bahan), maka diketahui bahwa ppm sulfat hasil analisan kelompok 5 adalah 197438,62 ppm. Untuk kelompok 6 yaitu 182935,62 ppm. Kelompok 7 yaitu 187879,82 ppm dan untuk kelompok 8 sendiri adalah 181617,16 ppm. Kemudian kelompok 6 yaitu 172058,36 ppm dan kelompok 10 yaitu 192164,80 ppm. Sehingga ppm rata-rata sulfat dalam sampel pupuk ZA hasil percobaan adalah sebesar 185682,397. Masing-masing dihitung dari 5 gram sampel yang dilarutkan dalam 100 ml aquades kemudian diencerkan dengan faktor pengenceran 4 kali.Tabel 4.2 Penentuan Kadar Klorin (%) dan ppm Klorin dalam NaClKelMassa a

(gram)Massa b

(gram)Vol. Larutan

(ml)Massa sampel

(gram)Vol. Dipipet

(ml)Berat a-b

(gram)Kadar

(%)Ppm

10,6550,7511005250,5991,89918999,303

20,6460,7341005250,5551,74217416,028

110,6530,7551005250,5702,01920186,760

120,6410,7311005250,5511,78117811,847

130,6520,7461005250,5221,86018603,484

140,6460,7271005250,5831,60316030,662

Sumber : Laporan SementaraDalam percobaan yang telah dilakukan terhadap sampel NaCl diketahui bahwa kadar klorin yang diperoleh dalam praktikum kali ini adalah 1,899% untuk kelompok 1; 1,742% untuk kelompok 2; 2,019% untuk kelompok 11; 1,781% untuk kelompok 12; 1,860% untuk kelompok 13 dan 1,603% untuk kelompok 14. Sehingga kadar klorin rata-rata dari percobaan adalah 1,817%. Setelah dihitung ppm atau part per million-nya (miligram/kg bahan), maka diketahui bahwa ppm klorin hasil analisa kelompok 1 adalah 18999,303 ppm. Untuk kelompok 2 yaitu 17416,028 ppm. Kelompok 11 yaitu 20186,760 ppm dan untuk kelompok 12 adalah 17811,847 ppm. Kemudian kelompok 13 yaitu 18603,484 ppm dan kelompok 14 yaitu 16030,662 ppm. Sehingga ppm rata-rata klorin dalam sampel NaCl hasil percobaan adalah 18174,681 ppm. Percobaan menunjukkan data yang tidak jauh dari teori karena menurut Hasan (2006), kadar klorin dalam NaCl adalah sebanyak 19000,000 mg/kg atau 19000,000 ppm. Pengukuran kadar sulfat maupun klorin melalui metode gravimetri dipengaruhi oleh proses koagulasi atau pengendapan unsur. Proses koagulasi dan ukuran koagulan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu pemanasan, pengadukan, dan penambahan elektrolit. Pengadukan yang dilakukan dalam proses ini tidak seragam sehingga ukuran partikel tidak seragam juga. Hal ini mengakibatkan banyaknya presipitat ukuran kecil yang lolos kertas saring halus, sehingga tidak tertimbang dan tidak terhitung sebagai glukomanan. Ukuran partikel yang bervariasi menyebabkan jumlah partikel yang lolos kertas saring juga bervariasi, yang berakibat variasi data yang didapat menjadi tinggi dan presisinya menurun (Widjanarko, 2005). Data diperoleh dengan menggunakan analisis dipengaruhi juga oleh kapasitas memegang cairan bahan. Bahkan hal ini memainkan peran penting dalam data persentase penetrasi menggunakan metode gravimetri terlepas dari formulasi. Hampir sama ketika analisis gravimetri digunakan untuk mengukur penetrasi persentase (Shaw, 2004).Salah satu contoh penerapan analisis gravimetri dalam bidang pangan yaitu penetapan kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu. Kolesterol, suatu alkohol steroid dapat diendapkan oleh suatu saponin organik yang disebut digitonin. Digitonin, suatu senyawa berbobot molekul tinggi (1214) membentuk kompleks tak larut dengan kolesterol. Sejumlah senyawa farmasi ditetapkan secara gravimetri atau dengan mengisolasi bentuk murni zat tersebut tanpa reaksi kimia atau dengan mengubah garam natriumnya menjadi bentuk asam (Day dan A. L. Underwood, 1992).E. KesimpulanDari praktikum acara IV Gravimetri yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :1. Kadar sulfat dalam pupuk ZA adalah 24% dengan hasil percobaan menunjukkan kadar sulfat sebesar 18,555%2. Besar ppm sulfat hasil percobaan adalah 185682,397 ppm.3. Kadar klorin hasil percobaan adalah sebesar 1,817%4. Ppm klorin dalam NaCl adalah 19000,000 ppm dengan hasil percobaan menunjukkan ppm klorin sebesar 18174,681 ppm.DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., R. C. Denny, G. H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. London.

Day, R. A. dan A. L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuatitatif Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta.

Day, R. A. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuatitatif Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.

Hasan, Achmad. 2006. Dampak Penggunaan Klorin. Jurnal Teknologi Lingkungan. P3TL-BPPT.7.(1): 90-96

Kiswondo, Sumiarjo. 2011. Penggunaan Abu Sekam dan Pupuk ZA terhadap Pertumbuhan dan Hasil Tanaman Tomat. Jurnal Embryo Vol. 8(1): 9-17.Setyaningsih, Dwi, Eriiza Hambali dan Obie Farobie. 2007. Pembuatan Pupuk Potassium dari Proses Pemurnian Gliserol Hasil Samping Industri Biodiesel. Konferensi Nasional 2007, Jakarta.Shaw, Anugrah and Ruchica Abbi. 2004. Comparison of Gravimetric and gas Chromotograpic Methods for assessing peformance of Textile Materials Againt Liquids Pesticide Penetration. Internasioanl Journal of Occupatial Safety and Ergonomic (Jose) Vol. 10 No. 3, 255-261. United State.

Sherif, El-Sayed M. 2012. Electrochemical and Gravimetric Study on the Corrosion and Corrosion Inhibition of Pure Copper in Sodium Chloride Solutions by Two Azole Derivatives. Int. J. Electrochem. Sci., 7 (2012) 1482 - 1495

Wang, Guanda, Ling Yang, Rui Lan, Tingjie Wang, Yong Jin.. 2013. Granulation by Spray Coating Aqueous Solution of Ammonium Sulfate to Produce Large Spherical Granules in A Fluidized Bed. Journal of Particuology. China. Widjanarko, Simon Bambang. 2005. Pengukuran Kadar Glukomanan pada Konjak. Jurnal Pangan dan Agroindustri. Vol. 3 No 4 p.1584-1588LAMPIRAN

A. Perhitungan (Perhitungan persen dan ppm sulfat kelompok 8)1. Kadar Sulfat (%)Berat kertas saring kosong (a)

= 0,661 gramBerat kertas saring + endapan (b)= 1,212 gramBerat endapan (b-a)

= 0,551 gramKadar sulfat= (berat endapanx100x96x100%)/(berat sampelx25x233)

= (0,551x100x96x100%)/(5x25x233)= 18,16%2. Ppm SulfatPpm sulfat = (berat endapanx100x96x106)/(berat sampelx25x233)= [(0,551)x100x96x106]/(5x25x233)= 181617,16 ppmB. Dokumentasi

Gambar 4.1 Melarutkan (NH4)2SO4Gambar 4.2 Pemindahan pupuk

Gambar 4.3 Ditambah BaCl2

Gambar 4.4 Timbulnya Endapan

Gambar 4.5 Endapan Disaring dengan Kertas Saring50 ml aquades

Kertas Saring Konstan

5 ml BaCl2/AgNO3

100 ml aquades

Ditimbang

Didinginkan dalam desikator

Dikeringkan dalam oven 1050 sampai berat konstan

Dicuci dengan aquades

Disaring dengan kertas saring

Ditambah BaCl2/AgNO3

Dimasukkan erlenmeyer

Diambil 25 ml

Ditambah aquades

Dimasukkan dalam labu takar

Pupuk ZA/ NaCl 5 gram