Agilent 1100LC 一般性维护保养

1

Author ： Tianyou Yue

Agilent 1100LC 一般性维护保养• 本节内容• Agilent1100LC 的各部件简要原理介绍；• 1100LC 各模块使用注意事项；• 1100LC 各个模块易耗品的更换；

2


关于溶剂• 所用溶剂应为 HPLC 级，水应为二次超纯水；• 所用溶剂应经过过滤。过滤水应使用水相滤膜，过滤有机相应使用有机相滤膜，不能混用，也不要用错。每一张滤膜只能用一次，不能重复使用。• 如果没有在线脱气机，所用溶剂应经过超声脱气。• 水易滋生藻类，避免直接照射，过滤后的水最好使用不要超过两天。• 如果条件允许可向溶剂中加入 0.001-0.0001M 的叠氮化钠。• 注意溶剂的相容性，避免使用不相容的溶剂。• 避免使用强酸、强碱或有机氯等腐蚀性溶剂。• 在溶剂瓶中的溶剂过滤头可能会堵塞，必要时小心拿下用强酸（ 35% 硝酸）浸泡 1 小时，用水冲洗，但不要使用超声处理。

3


溶剂准备：过滤

防止固体颗粒损伤仪器或柱头

使用小于 0.5 m 过滤膜 .

有机物 - Teflon 水 - Nylon 66

使用 HPLC 纯溶剂过滤装置

真空

4


溶剂准备：脱气

目的

脱气方法He 脱气

排除溶解在流动相中的氧气和氮气

回流加热脱气真空脱气超声脱气

5


在线真空脱气机• 在线真空脱气机的管路容量为

12ml ，压力范围为 110Torr-190Torr 。

• 为保证脱气机的良好使用性能，在下述情况下需要用注射器抽洗脱气机管路，每个通道使用不低于 30ml 的异丙醇。1 ，新的脱气机或新的管路；2 ，更换了溶剂，尤其是缓冲盐与有机相之间、两个不相容流动相之间的互换时；3 ，输液泵关闭了一段时间，或使用挥发性溶剂混合物。4 ，完成上述操作后，打开清洗阀，用大流量冲洗， 5ml/min 。

12 mlSolenoid valve

6


关于泵（四元泵）阻尼器 / 压力传感器

泵驱动溶剂瓶

梯度比例阀主动输入阀 AV

出口球阀BOV

清洗阀 Purge Valve

柱塞杆 Piston

7


二元泵工作原理Dampe

rPurge valve Mixer

A B

Inlet

valve

Outlet valve

Waste

Inlet

valve

Outlet valve

8


1 ，在线冲洗组件 Seal Wash ，可选件。

2 ，密封垫；3 ， Washer 密封膜；

关于泵（泵头组件）

}1

23

密封垫 Seal

出口球阀BOV 清洗阀 Purge

Valve

柱塞杆 Piston

主动输入阀 AV

9


更换过滤白头• 在清洗阀中的过滤白头需要更换，在清洗状态下，设置流量为 5ml/min ，此时系统压力如果超过 10bar ，则需更换过滤白头。• 更换步骤：1 ，关闭泵电源；2 ，用扳手去掉通往进样器上的毛细管，拔掉废液管；3 ，用专用扳手小心把清洗阀卸下来；4 ，轻轻去掉聚四氟乙烯密封垫和金密封垫，将过滤白头拿出；5 ，更换新的过滤白头，装上聚四氟乙烯密封垫和金密封垫；6 ，装上清洗阀；7 ，连接管路。

过滤白头

聚四氟乙烯密封垫

金密封垫

清洗阀 PurgeValve

10


更换过滤白头

1 ，去掉毛细管，废液管 2 ，卸掉清洗阀

3 ，更换过滤白头 4 ，更换白头，装好清洗阀

11


泵的注意事项1 ，溶剂的过滤、脱气；2 ，避免使用腐蚀性溶剂；3 ，在满足分析的前提下，尽可能使用较低的流速—较低的系统压力。4 ，更换过滤白头；5 ，考虑溶剂的相容性；6 ，尽可能使用新鲜的水；7 ，使用 0.01M以上浓度的缓冲溶液要选配柱塞清洗组件，清洗液不能干涸。8 ，使用正相溶剂比如环己烷时，建议使用聚乙烯密封垫，部件号为 0905-142

0 ，在 0—200Bar 下使用聚乙烯密封垫比标准密封垫更耐磨损。

• 四元泵：四元泵多通道比例阀 MCGV 使用时注意，缓冲溶液要放在 A 、 D通道，以避免盐颗粒析出。建议 A通道：水； B 、 C 通道：有机溶剂； D 通道：缓冲溶液。• 二元泵：设置压缩因子补偿，以达到最佳比例效果。

12


样品准备

样品完全溶解在流动相中样品没有完全溶解

过滤样品，确保样品中不含固体颗粒用流动相或比流动相弱的溶剂溶解样品

进样量尽量小

关于进样器

13


六通阀

手动进样阀 - 六通阀

ToWaste

Sample Loop(Fixed Volume)From

ToColumn

SampleSyringe

LoadInject

ToColumn

Pump

From Pump

To Waste

手动进样器

14


• 样品要干净、经过过滤。• 合适的进样体积，比如定量环为

20ul ，进样体积应为 0—10ul ，或者20ul ，进样 20ul 时注射样品量应至少 60ul以上。

• 定期清洗进样阀，清洗过程如下： 1 ，将进样阀旋至 Inject位置； 2 ，用带有专用头的注射器用纯水约

20—30ml 冲洗进样阀； 3 ，将进样阀旋至 Load位置。参考左图。

手动进样器

15


自动进样器Metering device

6-port valve

Sampling unit

From pumpTo column

To waste

准备位置

调用样品瓶吸样品

进样和运行位置

标准进样过程 ...

16


自动进样器•样品要干净、经过过滤。洗针：把样品残留降低到最小限度，可降低进样的记忆效应，洗针瓶最好不要加瓶垫。多次吸液用于进样量大于 100ul

17


关于恒温柱箱• 控制范围：最高 80ºC ，低温低于室温 10ºC 。• 预热块体积左面为 3ul ，右面为

6ul ，除非有特殊要求，左右温度应保持一致。• 一定要关闭前面板。

18


预柱和保护柱

从泵来的流动相预柱进样口保护柱

分析柱

至检测器

预柱是针对流动相来保护色谱柱保护柱是针对样品来保护色谱柱

色谱柱保护

19


色谱柱保护过滤所有的溶剂和样品使用保护柱仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中的缓冲液。柱子在不使用时，两端密封保存在适当的溶剂中保存柱子注意色谱柱的 pH 值使用范围不要高压冲洗柱子不要高温下过长时间使用硅胶键合相

20


检测器— DAD

• DAD 的光源—氘灯有一定的半衰期，一般为 1000 小时左右，所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯，以延长氘灯的使用寿命。• 流动池污染后，会造成灵敏度下降、噪声加大，应避免脏的样品进入流动池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持流动池性能有一定好处。• 更换氘灯。

21


检测器— VWD

• VWD 的光源—氘灯有一定的半衰期，一般为 1000 小时左右，所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯，以延长氘灯的使用寿命。• 流动池污染后，会造成灵敏度下降、噪声加大，应避免脏的样品进入流动池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持流动池性能有一定好处。• 更换氘灯。

22


计算机操作系统的维护•经常性删除临时文件子目录中及垃圾斗中的文件。•使用 ScanDisk 或 Checkdisk检查盘上的错误。•消除硬盘上的碎片（ Windows 2K ）。

•使用杀病毒软件。•创建 Emergency Repair disk (Windows 2K) 。－运行 rdisk 。如果计算机被非法关机，临时文件子目录中会留下许多临时文件，如果不及时清除，这些文件会影响系统的性能。所以，这些文件应定期删除。定期拷贝有用的文件。在工作站中有用的文件是指：1. 数据文件 (xxx.D) 。 2. 方法文件 (xxx.m) 。 3. 序列文件 (xxx.s) 。定期拷贝这些文件后，清除工作站子目录下的这些文件，以节省硬盘空间，使运算速度正常。•禁止使用盗版软件，建议在运行工作站的同时，不要使用中文操作平台，防止与工作站发生冲突。

Documents

Agilent 1100LC 一般性维护保养