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INFORME FINAL.
Á N A L I S I S C O M P A R A T I V O D E M E T O D O L O G Í A S P A R A L A C A R A C T E R I Z A C I Ó N D E R E S I D U O S P E L I G R O S O S
INFORME FINAL
ANALISIS COMPARATIVO DE METODOLOGÍAS PARA LA
CARACTERIZACIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS
Conforme a Reglamento Sanitario sobre el Manejo de Residuos Peligrosos del Ministerio de Salud D.S. 148/2003 y su consistencia frente a Convenio Basilea y
las aplicadas en otros países.
Preparado por Centro Nacional del Medio Ambiente (CENMA), para
Ministerio de Medio Ambiente (MMA)
Santiago de Chile
Diciembre 2011
Universidad de Chile
INFORME FINAL
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Informe preparado por:
Ing. Viviana Zúñiga Mosqueira. Coordinador de la Calidad del Laboratorio de Química Ambiental-CENMA.
Julio Monrreal. Asesor de Laboratorio de Química Ambiental-CENMA
Este Informe debe ser citado como:
V. Zúñiga M., J. Monrreal “Análisis Comparativo de Metodologías para la
Caracterización de Residuos Peligrosos.” INFORME TÉCNICO Nº2. 2011.
Revisado y aprobado por:
Dr. Italo Serey Estay
Director Ejecutivo
Fundación Centro Nacional del Medio Ambiente.
Más información
Centro Nacional del Medio Ambiente
Av. Larraín 9975, La Reina, Santiago de Chile
788-0096 LA REINA
Teléfono: (56-2) 927-5570 Fax : (56-2) 275-1688
http://www.cenma.cl
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INDICE
1.0 ANTECEDENTES GENERALES ........................................................................... 7
1.1 INTRODUCCIÓN ................................................................................................... 7
1.2 Alcance del Convenio de Basilea ........................................................................... 9
RESUMEN EJECUTIVO ...................................................................................... 12
3.0 IDENTIFICACIÓN DE LOS ACTORES RELEVANTES ........................................ 14
3.1 Sector público ...................................................................................................... 15
3.1.1 Ministerio de Salud .............................................................................................. 15
3.1.2 Ministerio del Medio Ambiente ............................................................................. 16
3.1.3 Instituto de Salud Pública..................................................................................... 17
3.1.4 Servicio Nacional de Aduanas ............................................................................. 19
3.2 Sector Privado ..................................................................................................... 19
3.2.1 Laboratorios Privados .......................................................................................... 19
3.2.2 Centro Nacional del Medio Ambiente ................................................................... 20
4.0 OBJETIVO ........................................................................................................... 22
4.1 Objetivo General .................................................................................................. 22
4.2 Objetivo Especifico .............................................................................................. 22
5.0 Descripción del Método de Recopilación de Datos ........................................... 23
6.0 Resultados y sus Evaluaciones............................................................................ 24
6.1 Alcance ................................................................................................................ 24
6.2 Definición de Residuos Peligrosos. ...................................................................... 26
6.2.1 De acuerdo a lo establecido en el DS148/2003, Art. 3 ......................................... 26
6.2.1.1 Residuo o desecho .............................................................................................. 26
6.2.1.2 Residuo peligroso ................................................................................................ 26
6.2.2 De acuerdo a lo establecido en EPA (40 CFR Parte 261) .................................... 26
6.2.2.1 Residuo ............................................................................................................... 26
6.2.2.2 Residuo peligroso ................................................................................................ 26
6.3 REVISION DE CARACTERÍSTICAS DE PELIGROSIDAD .................................. 27
COMPARACION EPA _ BASILEA ....................................................................... 27
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6.3.1 Características de peligrosidad (Agencia de protección Ambiental EPA) ............. 28
6.3.2 Características de Peligrosidad Convenio de Basilea .......................................... 32
6.4 Comparación de Características de Peligrosidad EPA /Convenio de Basilea ...... 36
6.4.1 Comparación de Características de Peligrosidad Convenio de Basilea con DS
148/2003 .............................................................................................................. 38
6.5 Metodologías de determinación de características de peligrosidad de los residuos
en Chile; D.S. 148/2003 ....................................................................................... 39
6.6 Comparación de Metodologías de determinación de características de
peligrosidad de residuos en Chile ........................................................................ 40
6.6.1 Ensayos Características Físico - Químicas: ......................................................... 42
6.6.2 Ensayos de Toxicidad TCLP - Determinación de metales. ................................... 45
6.3 Ensayos de Toxicidad - Compuestos Orgánicos Volátiles ................................... 49
6.6.3.1 Ensayos de Toxicidad - Determinación Compuestos Orgánicos Volátiles .......... 50
6.6.3.2 Ensayos de Toxicidad - Determinación Compuestos Orgánicos Semi- Volátiles 51
6.6.3.3 Ensayos de Toxicidad - Determinación Compuestos Orgánicos (Pesticidas) Semi-
Volátiles ............................................................................................................... 52
6.6.3.5 Ensayos de Toxicidad - Determinación Compuestos Orgánicos – Herbicidas
Clorados .............................................................................................................. 53
6.7 Metodologías de determinación de características de peligrosidad de los residuos
en otros países .................................................................................................... 54
6.7.1 España ................................................................................................................ 55
6.7.2 Alemania .............................................................................................................. 64
6.7.3 Austria ................................................................................................................. 69
6.7.4 Países bajos ........................................................................................................ 71
6.7.5 Argentina ............................................................................................................. 72
6.8 Comparación de metodologías de determinación de características de
peligrosidad chilenas con las de los otros países ................................................. 78
6.9 Requerimientos, instrumentos y equipos necesarios para la implementación de
nuevas características peligrosidad y sus metodologías de determinación en Chile90
6.9.1 Bioensayo de toxicidad aguda ............................................................................. 92
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6.10 Estimación de costo para su implementación ...................................................... 93
6.11 Medidas de control y aseguramiento de la calidad de las mediciones.................. 94
6.12 Interferencias y errores analíticos descritos con su incidencia en la toma de
decisiones ............................................................................................................ 96
7. 0 Conclusiones ..................................................................................................... 100
8.0 Recomendaciones ............................................................................................. 101
9.0 ANEXOS ............................................................................................................ 102
10. Bibliografía ......................................................................................................... 127
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Acrónimos y Abreviaturas OEWG Grupo de Trabajo de Composición Abierta (Convenio Basilea)
USEPA Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos.
Respel Residuos Peligrosos.
de minimis Expresión latina que se expresa sobre las pequeñas cosas
Minsal Ministerio de Salud de Chile.
INN Instituto Nacional de Normalización. AENOR Asociación Española de Normalización. EU Unión Europea o Comunidad Europea.
CEN Comité Europeo de Normalización.
DIN Deutsches Institut für Normung, en español, Instituto
Alemán de Normalización.
NNI Nederlands Normalisatie Instituut, en español, Instituto
Neerlandes de Normalización GC Cromatografía gaseosa
GC-MS Cromatografía gaseosa - masa
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1.0 ANTECEDENTES GENERALES 1.1 INTRODUCCIÓN El presente estudio corresponde a la comparación entre el reglamento aplicado en
Chile DS148/2003 Reglamento Sanitario sobre Manejo de Residuos Peligrosos, el que
adopta las directrices del convenio de Basilea, excepto las características de
peligrosidad, dado que tiene como base los requisitos de las normas EPA
(Environmental Protection Agency) y el Convenio Internacional de Basilea (1989)
sobre el Control de los Movimientos Transfronterizos de los Desechos Peligrosos y su
Eliminación, cuyo alcance al respecto es más detallado.
El Convenio de Basilea sobre el control de los movimientos transfronterizos de
residuos peligrosos y su eliminación fue aprobado el 22 de marzo de 1989 por la
Conferencia de Plenipotenciarios en Basilea (Suiza) como una forma de dar respuesta
por parte de la comunidad internacional a una situación que se había venido
produciendo con creciente frecuencia y gravedad, consistente en la transferencia
indiscriminada de residuos altamente peligrosos desde países industrializados hacia
países en desarrollo donde, debido a su escaso desarrollo normativo, su limitada
capacidad de fiscalización y, en ocasiones, la indolencia de sus instituciones, resultaba
fácil y de bajo costo deshacerse de los residuos peligrosos sin preocuparse de las
consecuencias que esta práctica pudiera tener para la salud de las personas y el
medio ambiente en los países receptores, lo que finalmente determinó una clamorosa
protesta a nivel internacional tras el descubrimiento, en el decenio de 1980, en África y
otras regiones del mundo en desarrollo, entre ellas Latinoamérica, de depósitos de
desechos tóxicos importados del extranjero. Cabe señalar que nuestro país aún sufre
las consecuencias,-particularmente la Ciudad de Arica-, de estas prácticas, hoy en día
claramente ilícitas.
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El Convenio de Basilea entró en vigor el 5 de mayo de 1992 y, al 1 de enero de 2011,
cuenta con 175 países que forman parte en el Convenio. Nuestro país se hizo Parte
del Convenio, luego de su ratificación y depósito de los documentos respectivos ante
el Secretario General de las Naciones Unidas, en el mes de agosto de 1992.
El objetivo fundamental del convenio de Basilea es proteger la salud de las personas y
el medio ambiente frente a los efectos perjudiciales de los residuos peligrosos. Su
ámbito de aplicación abarca una amplia gama de residuos definidos como “residuos
peligrosos” sobre la base de su origen o composición, o ambas cosas. Incluye también
en su ámbito de aplicación los denominados “otros residuos”, denominación que
básicamente refiere a los residuos recogidos de los hogares y a los residuos
resultantes de la incineración de residuos de origen doméstico. La definición precisa
de los residuos que son materia del Convenio de Basilea se establece en el Artículo
1°, el que para estos efectos hace uso hace de los Anexos I, II, III, VIII y IX.
Las disposiciones del Convenio apuntan directamente al logro de los siguientes
objetivos: i) la disminución de la generación de residuos peligrosos y la promoción de
la gestión ambientalmente racional de los residuos peligrosos; ii) la reducción al
mínimo de los movimientos transfronterizos de residuos peligrosos, los que solo serán
procedentes cuando la Parte de exportación no disponga de la capacidad técnica ni
de los servicios requeridos o de lugares de eliminación adecuados a fin de eliminar los
residuos de que se trate de manera ambientalmente racional y eficiente o cuando los
desechos de que se trate sean necesarios como materias primas para las industrias
de reciclado o recuperación en la Parte de importación; y iii) el establecimiento de un
sistema reglamentario aplicable a casos en que los movimientos transfronterizos son
permisibles.
Una de las contribuciones más importantes del Convenio de Basilea desde su entrada
en vigencia ha sido la elaboración de un gran número de directrices técnicas sobre la
gestión de corrientes de residuos específicas. Estas directrices han sido elaboradas
por los cuerpos subsidiarios credos por la Conferencia de las Partes, los que son
integrados por grupos de expertos técnicos gubernamentales. Una vez elaboradas,
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estas directrices técnicas deben ser aprobadas por la Conferencia de las Partes,
constituyendo de esta manera instrumentos para su uso a todos los niveles
gubernamentales, así como por otros interesados, con el fin de brindar orientación
práctica y, de esa manera, facilitar la gestión ambientalmente racional de las diversas
corrientes de deshechos.
1.2 Alcance del Convenio de Basilea
Un punto importante a analizar es el alcance del Convenio de Basilea, o dicho de otra
forma, analizar a qué residuos le son aplicables las disposiciones, procedimientos y
obligaciones que el Convenio le impone a los países Partes.
El Artículo 1° del Convenio define el alcance señalando que serán “residuos
peligrosos” a los efectos del Convenio los siguientes desechos que sean objeto de
movimientos transfronterizos:
a) Los desechos que pertenezcan a cualquiera de las categorías enumeradas en el
Anexo I, a menos que no tengan ninguna de las características descritas en el Anexo
III; y
b) Los desechos no incluidos en el numeral anterior, pero definidos o considerados
peligrosos por la legislación interna de la Parte que sea Estado de exportación, de
importación o de tránsito.
Establece además que los residuos que pertenezcan a cualquiera de las categorías
contenidas en el Anexo II y que sean objeto de movimientos transfronterizos serán
considerados “otros desechos” a los efectos del Convenio.
El Anexo I mencionado en la definición de residuo peligroso señala, -en función de las
corrientes o procesos que generan un residuo o en función de elementos o
compuestos que puedan estar presentes en éstos-, qué residuos se consideran
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peligrosos para efectos de la aplicación del Convenio. En suma un residuo listado en
el Anexo I deberá ser considerado peligroso, a menos que se demuestre, para el caso
de ese residuo en particular, que pese a estar éste listado en el Anexo I, no presenta
ninguna de las características de peligrosidad que se consignan en el Anexo III.
Las Características de peligrosidad consideradas por el Convenio de Basilea, -
seleccionadas del sistema de numeración de clases de peligros de las
recomendaciones de las Naciones Unidas sobre el Transporte de Mercaderías
Peligrosas-, son las siguientes:
H1 explosivos, H3 líquidos inflamables, H4.1 sólidos inflamables, H4.2 susceptibles
de combustión espontánea, H4.3 emiten gases inflamables en contacto con agua,
H5.1 oxidantes, H5.2 peróxidos orgánicos, H6.1 tóxicos agudos, H6.2 infecciosos,
H8 corrosivos, H10 liberan gases tóxicos en contacto con aire, H11 tóxicos
crónicos, H12 ecotóxicos y H13 pueden dar origen a otra sustancia peligrosa
después de su eliminación.
Cabe señalar que no todas éstas características de peligrosidad han sido precisadas o
definidas técnicamente para efectos de la aplicación del Convenio. En particular,
actualmente se encuentran en plena etapa de elaboración las definiciones de las
características H10, residuos que liberan gases tóxicos en contacto con aire, y H11,
residuos tóxicos crónicos.
Por otra parte, y tal como ya se ha dicho, para los efectos de la aplicación del
Convenio, adicionalmente a estas características, se considerará peligroso todo
residuo que la reglamentación de alguno de los países involucrados en una operación
de transporte transfronterizo lo considere peligroso, esto es, sea definidos o
considerado peligrosos por la legislación o reglamentación interna de la Parte que sea
Estado de exportación, de importación o de tránsito.
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Por último, el numeral 2 del Artículo 1° del Convenio, en conjunto con el Anexo II,
definen la categoría de “Otros Residuos”, los que corresponden a los desechos
recolectados de los hogares y a los residuos resultantes de la incineración de
desechos de los hogares, esto es las cenizas de incineración de residuos domésticos.
A estos “otros residuos” se aplican, en general, la mayoría de las disposiciones del
articulado del Convenio que le son aplicables a los residuos peligrosos.
Finamente, cabe mencionar que el Conferencia de las Partes, a través de una
enmienda al Convenio, agregó los Anexos VIII y IX con el fin de facilitar la aplicación
del Convenio. El Anexo VIII, (Lista A), contiene un listado más exhaustivo de residuos
caracterizados como residuos peligrosos de conformidad con el Artículo 1°, apartado
a) del párrafo 1 del Convenio; en tanto que el Anexo IX, (Lista B), contiene un listado
desarrollado de residuos que normalmente no estarán sujetos al Convenio de Basilea.
En todo caso frente a cualquier duda respecto de un residuo en particular listado en
cualquiera de las 2 listas, siempre prevalecerá la aplicación directa de la definición
contenida en el Articulo1° y los Anexos I y III.
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RESUMEN EJECUTIVO La comparación de metodologías aplicadas para la caracterización de residuos
peligrosos se segmentó en dos partes, evaluación a nivel nacional y comparación de
metodologías aplicadas en Chile respecto de las utilizadas en otros países.
La caracterización de residuos en Chile esta acotada por lo que señala el decreto
supremo DS 148/2003 Reglamento Sanitario sobre manejo de Residuos Peligrosos,
en cuanto a la definición y establecimiento de los residuos considerados peligrosos.
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creación del Ministerio del Ambiente, parte importante de estas atribuciones se radican
en la Autoridad Ambiental, por lo que muy probablemente se modifique oficialmente en
un futuro próximo la designación de Autoridad Competente ante el Convenio. Por su
parte, las funciones de Punto Focal de nuestro país han sido ejercidas por el Ministerio
de Relaciones Exteriores, de acuerdo a sus competencias legales, sin que se prevea
alguna modificación al respecto derivada de la vigencia de la nueva legislación
ambiental.
Los actores relevantes se clasifican de acuerdo a su interacción en el ámbito público o
privado.
3.1 Sector público
3.1.1 Ministerio de Salud1
El Ministerio de Salud de Chile, también conocido como Minsal, es el
ministerio de
Estado cuyo objetivo es coordinar, mantener y organizar la atención de la salud de los
chilenos. Dependen de él, la subsecretaria de Salud y la subsecretaria de Redes
Asistenciales. El actual Ministro de Salud en Chile, es Jaime Mañalich Muxi.
3.1.1.1 Funciones del Ministerio de salud
Al Ministerio de Salud le corresponde formular y fijar las políticas de salud. Alguna de
sus funciones y objetivos son los siguientes:
• La formulación, control y evaluación de planes y programas generales en
materia de salud.
• La coordinación y cooperación internacional en salud.
1 Referencias Páginas WEB Ministerio de Salud y Wikipedia “Enciclopedia libre”
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• Velar por el cumplimiento de las normas en materia de salud, a través de las
Secretarias Regionales Ministeriales de Salud.
3.1.2 Ministerio del Medio Ambiente2
El Ministerio del Medio Ambiente es una Secretaría de Estado de
Chile encargada
de colaborar con el Presidente de la República en el diseño y aplicación de políticas,
planes y programas en materia ambiental, así como en la protección y conservación
de la diversidad biológica y de los recursos naturales renovables e hídricos,
promoviendo el desarrollo sustentable, la integridad de la política ambiental y su
regulación normativa. Este ministerio fue creado en enero de 2010 a través de la
promulgación de la Ley 20.417, que reformó la Ley 19.300 de Bases Generales del
Medio Ambiente para reemplazar a la Comisión Nacional del Medio Ambiente
(CONAMA). El nuevo ministerio entró en operación el 1 de octubre de ese año. La
actual Ministra del Medio Ambiente es María Ignacia Benítez.
3.1.2.1 Funciones del Ministerio del Medio Ambiente
Dado que el Ministerio tiene a su cargo el desarrollo y aplicación de variados
instrumentos de gestión ambiental en materia normativa, protección de los recursos
naturales, educación ambiental y control de la contaminación, entre otras materias.
• Debe proponer las políticas ambientales, planes, programas, normas y
supervigilar el Sistema Nacional de Áreas Protegidas del Estado, que incluye
parques y reservas marinas, así como los santuarios de la naturaleza, y
supervisar el manejo de las áreas protegidas de propiedad privada.
• Velar por el cumplimiento de las convenciones internacionales, en que Chile
sea parte en materia ambiental, y ejercer la calidad de contraparte
administrativa, científica o técnica de tales convenciones, sin perjuicio de las
2 Referencia Página WEB Ministerio del Medio Ambiente y Wikipedia “Enciclopedia libre”
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facultades del Ministerio de Relaciones Exteriores. Cuando las convenciones
señaladas contengan además de las materias ambientales, otras de
competencia sectorial, el Ministerio del Medio Ambiente deberá integrar a
dichos sectores dentro de la contraparte administrativa, científica o técnica de
las mismas.
3.1.3 Instituto de Salud Pública3
3 Referencia: Página WEB Instituto de Salud Pública
.
El Instituto de Salud Pública de Chile (ISP) es un servicio que posee autonomía de
gestión y está dotado de personalidad jurídica y de patrimonio propio, dependiendo
del Ministerio de Salud para la aprobación de sus políticas, normas y planes
generales de actividades , así como en la supervisión de su ejecución.
La Dirección del Instituto de Salud Pública de Chile despliega la Política de Calidad
procurando los recursos necesarios para lograr que los productos y servicios cumplan
con la calidad requerida, incluidos los ensayos clínicos, ambientales, ocupacionales y
de medicamentos.
Actualmente el ISP cuenta con Laboratorios de ensayo reconocidos oficialmente como
Laboratorios de Referencia nacional en las áreas de alimentos y medioambiental, sin
perjuicio que esa nominación pudiera variar en el futuro de acuerdo a la progresiva
implementación de la actual legislación ambiental,
En el área de laboratorios de alimentos y ambiente, el ISP cuenta con once
metodologías analíticas acreditadas por el INN, en función de la Norma Chilena NCh-
ISO 17025 “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y
calibración”.
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Respecto del alcance de la acreditación NCh 17025 en el área ambiental, en la página
WEB del Instituto Nacional de Normalización (INN), se encuentra en el listado oficial
de Laboratorios acreditados, el certificado LE 784, correspondiente al ISP, Laboratorio
de aguas de la sección química ambiental del departamento de salud ambiental. En
este se indican 9 parámetros que aplican a matriz de agua de bebiida y otro tipo de
aguas.
Dada la condición de Laboratorio de Referencia del ISP y su rol de fiscalizador de los
Laboratorios autorizados para la caracterización de residuos peligrosos, es importante
destacar que la acreditación antes descrita está suspendida, según observación
indicada por el INN4
• El Instituto de Salud Pública en cumplimiento de su función de Laboratorio
Nacional de Referencia, conforme a lo señalado en el Artículo 5° del D.S. N°
173/2006 Reglamento de laboratorios privados de salud pública de
caracterización de residuos peligrosos, normalizará las técnicas analíticas,
procedimientos y metodologías para la caracterización de residuos peligrosos.
.
3.1.3.1 Funciones del Instituto de Salud Pública
Las funciones que realiza el ISP y que son de interés para este estudio son:
• Evaluará anualmente a los laboratorios autorizados, por medio del programa de
ensayo interlaboratorio, para determinar la fidelidad de éstos a las técnicas y
procedimientos empleados y la confiabilidad de los resultados que obtienen.
• El resultado de las evaluaciones realizadas a los Laboratorios será
comunicado al Secretario Regional Ministerial competente, para su
conocimiento y la adopción de las medidas a que haya lugar.
• Al Centro Nacional de Referencia en el área ambiental y de los alimentos, le
corresponde supervisar, normalizar y evaluar las actividades analíticas de la
4 Referencia: Página Web INN – Directorio Acreditados – Laboratorio de ensayo; Área Físico Química
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Red Nacional de Laboratorios Ambientales del sector salud y de los
laboratorios de Residuos Peligrosos (RESPEL).
3.1.4 Servicio Nacional de Aduanas.
Otro actor de la Administración del Estado relevante en la implementación y operación
del Convenio de Basilea es el Servicio Nacional de Aduanas, el que debe responder
ágilmente a las exigencias del mundo globalizado, y en especial, a los requerimientos
de implementación y administración de los Tratados de Libre Comercio.
3.1.4.1 Funciones del Servicio Nacional de Aduanas
Relativo a las funciones de interés para este estudio al Servicio Nacional de Aduanas
le corresponde:
• Verificar, ante la realización de un movimiento transfronterizo de residuos
peligrosos, que la documentación que acompaña a todo embarque en
particular se encuentre en regla y debidamente oficializada conforme a las
exigencias y requisitos que el Convenio de Basilea impone a las Partes
3.2 Sector Privado
3.2.1 Laboratorios Privados
En cuanto a la implementación del Convenio a nivel nacional, resulta de especial
relevancia la existencia de Laboratorios de análisis autorizados para realizar los
análisis que certifiquen la presencia o ausencia de una determinada característica de
peligrosidad en un residuo específico.
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Los Laboratorios Privados que efectúan la caracterización de residuos peligrosos,
deben demostrar su competencia técnica, mediante la acreditación de la norma
NCh17025.Of2005 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de
ensayo y calibración y la participación en ensayos de intercomparación organizados y
evaluados por el ISP.
3.2.1.1 Funciones de los Laboratorio Privados
El Artículo 4° del D.S. N° 173/2006 Reglamento de laboratorios privados de salud
pública de caracterización de residuos peligrosos, señala que los laboratorios de
caracterización de residuos peligrosos reconocidos podrán prestar uno o más de los
siguientes servicios:
a) Determinación de una o más características de peligrosidad
b) Determinación de concentración de sustancias tóxicas
c) Determinación de composición de residuos
d) Toma de muestras
Para la caracterización de residuos peligrosos en el país hay 5 Laboratorios de ensayo Acreditados por el INN y Autorizados por el ISP, que tienen la facultad de prestar el servicio de análisis a las entidades generadoras de residuos.
3.2.2 Centro Nacional del Medio Ambiente (CENMA)
La Fundación Centro Nacional del Medio Ambiente (CENMA), nació en 1995 en el
marco de una cooperación técnica entre los gobiernos de Chile y Japón. Con el
respaldo y apoyo permanente de la Universidad de Chile
El Centro Nacional del Medio Ambiente de la Universidad de Chile, es un organismo
científico-técnico creado para apoyar la gestión ambiental del Estado de Chile.
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3.2.2.2 Funciones del Centro Nacional del Medio Ambiente
• Generación y análisis de información científica, para la formulación de
proyectos de investigación y desarrollo en materias ambientales.
• Formación de recursos humanos a través de programas de capacitación y
entrenamiento, permitiendo, de este modo, que tanto los organismos del
estado como entidades del sector privado, cuenten con el soporte adecuado
para la formulación y ejecución de políticas ambientales sustentables
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4.0 OBJETIVO 4.1 Objetivo General
Revisar y evaluar comparativamente las características de peligrosidad aplicadas de
acuerdo a normativa EPA y al convenio de Basilea.
Revisar y evaluar las metodologías de análisis para la caracterización de residuos
peligrosos, aplicadas en Chile con las aplicadas en países desarrollados, tendiente a
fortalecer la Política de Gestión de residuos sólidos mediante la actualización del DS
148/2003, Reglamento Sanitario sobre Manejo de Residuos Peligrosos.
4.2 Objetivo Especifico
a) Definir residuos peligrosos para abordar el estudio.
b) Recopilar información acerca de las metodologías analíticas que permitan la
caracterización de peligrosidad para residuos tipo.
c) Identificar las diferentes metodologías analíticas para la caracterización de
peligrosidad de un residuo, comparando los siguientes ítems:
Alcance y aplicaciones.
Requerimiento de materiales y de infraestructura para su implementación
Control y aseguramiento de la calidad de las mediciones.
d) Evaluar los requerimientos técnicos para la implementación de dichas
metodologías en el escenario de una eventual inclusión en el DS 148/2003.
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5.0 Descripción del Método de Recopilación de Datos En consideración al objetivo de este estudio la recopilación de datos para realizar una
comparación de metodologías analíticas de caracterización de residuos comprendió la
revisión de documentos oficiales del ámbito legal aplicados en Chile y en el extranjero.
Los documentos oficiales se obtuvieron en Internet en los sitios WED de:
1.- Biblioteca del Congreso Nacional de Chile
2.- Ministerio de Salud (MINSAL)
3.- Basel Convention
Entre los documentos legales aplicados en Chile que fueron consultados están:
1.- DS 148/2003 Reglamento Sanitario sobre Manejo de Residuos Peligrosos
2.- DS 165/1992 Promulga el Convenio de Basilea sobre el control de los movimientos
transfronterizos de los desechos peligrosos y su eliminación
3.- DS 173/2005 Reglamento de Laboratorios Privados de Salud Pública de
Caracterización de Residuos Peligrosos
4.- DS 209/2005 Fija valores de toxicidad de las sustancias para efectos del
reglamento sanitario sobre manejo de residuos peligrosos
5.- Resolución Exenta Núm 292, promulgada el 31.05.2005 Fija las metodologìas de
caracterización de residuos peligrosos.
Respecto de los documentos técnicos (normas, métodos de ensayo, certificados de
acreditación), la información se encontró disponible en las entidades de normalización
de cada país:
1.- Instituto Nacional de Normalización (INN)
2.- Comité Europeo de Normalización (CEN)
3.- Convenio de Basilea (Guías Técnicas)
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4.- Asociación Española de Normalización y Certificación (AENOR)
5.- Instituto Alemán de Normalización (DIN)
6.0 Resultados y sus Evaluaciones 6.1 Alcance
Dado que el Objetivo General del presente proyecto apunta a “Revisar y evaluar
comparativamente las metodologías para la caracterización de residuos peligrosos
tendiente a fortalecer las propuestas para la actualización del DS 148/2003” en el
marco del Convenio de Basilea, resulta importante analizar cuáles de las 14
Características de Peligrosidad consideradas por el Convenio de Basilea,
contenidas en el Anexo III, son las que efectivamente han sido utilizadas por el
Convenio, y cuáles aún están en atapa de precisión en su alcance o todavía no han
sido consideradas en los programas de trabajo del Grupo de Trabajo de
Composición Abierta, OEWG, que es el actual Cuerpo Subsidiario al que la
Conferencia de las Partes encomienda, entre otras tareas, hacerse cargo del
estudio de las materias técnicas relacionadas con la implementación del Convenio.
A este respecto, y antes de seguir adelante con la identificación de las
características de peligrosidad aplicadas por el Convenio, es importante recordar lo
dicho anteriormente en la Introducción, al analizar el Alcance del Convenio, en
cuanto a que, -independientemente de los avances en la definición técnica de las
características de peligrosidad contenidas en el Anexo III-, “son residuos peligrosos
para los efectos de aplicación del Convenio, todos los residuos que la
reglamentación de alguno de los países involucrados en una operación de
transporte transfronterizo lo considere peligroso”, esto es, sea definidos o
considerado peligroso por la legislación o reglamentación interna de la Parte que
sea Estado de exportación, de importación o de tránsito, lo que implica la necesaria
consideración y acatamiento de la definición de peligrosidad de cada
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reglamentación de los países involucrados en un movimiento transfronterizo de
residuos peligrosos, así como de las metodologías analíticas que tales definiciones
utilicen para verificar su presencia.
Hasta ahora, la característica de peligrosidad mayormente utilizada por el convenio
es la H6.1, tóxicos agudos, y la H13, residuos que pueden dar origen a otra
sustancia peligrosa después de su eliminación, si bien esta última solo parcialmente
en lo que se refiere a lixiviación de sustancias tóxicas, estando pendiente una
definición respecto de incorporar otros procesos, distintos a la lixiviación, que
pudieran dar origen a sustancias peligrosas después de su eliminación. Han sido
materia de consideración además por parte de los cuerpos subsidiarios
correspondientes las Características de Peligrosidad H6.2, residuos infecciosos,
H10, residuos liberan gases tóxicos en contacto con aire, H11, residuos tóxicos
crónicos y H12, residuos ecotóxicos.
Como consecuencia de la utilización de las características mencionadas en el
párrafo precedente, se ha utilizado el concepto de “de minimis”, que hace referencia
al menor contenido de un determinado elemento o compuesto químico capaz de
conferir la característica de peligrosidad de toxicidad aguda. Lo anterior implica,
evidentemente, el uso de métodos analíticos para determinar y cuantificar la
presencia de las sustancias tóxicas específicas.
El resto de las características de peligrosidad listadas en el Anexo III, no ha sido
abordado sistemáticamente aún por el OEWG.
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6.2 Definición de Residuos Peligrosos.
La relevancia de incorporar este ítem radica en la necesidad de lograr una
comprensión cabal del tema abordado y hacer una comparación entre lo
definido en normas internacionales y nacionales.
6.2.1 De acuerdo a lo establecido en el DS148/20035
, Art. 3
6.2.1.1 Residuo o desecho: sustancia, elemento u objeto que el generador elimina, se
propone eliminar o está obligado a eliminar.
6.2.1.2 Residuo peligroso: residuo o mezcla de residuos que presenta riesgo para la
salud pública y/o efectos adversos al medio ambiente, ya sea directamente o
debido a su manejo actual o previsto, como consecuencia de presentar algunas
de las características señaladas en el artículo 11.
6.2.2 De acuerdo a lo establecido en EPA6
(40 CFR Parte 261)
6.2.2.1 Residuo: es cualquier material desechado en forma sólida, liquida, o gaseosa
que es botado, quemado, incinerado o reciclado.
6.2.2.2 Residuo peligroso: residuos sólidos o combinación de residuos sólidos, que a
causa de su cantidad, concentración, o características físicas, químicas o
infecciosas pueden:
5 M INISTERIO de Salud (Chile). Decreto Supremo 148/2003: Reglamento Sanitario sobre Manejo de Residuos Peligrosos. 50 p. 6 US EPA (Environmental Protection Agency)
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• Causar, o contribuir significativamente a un incremento en la mortalidad o un
incremento de enfermedades irreversibles y serias o reversibles e
incapacitantes.
• Representar un peligro sustancial actual o potencial para la salud humana o el
ambiente, cuando son tratados, almacenados, transportados o dispuestos en
forma inapropiada.
6.3 REVISION DE CARACTERÍSTICAS DE PELIGROSIDAD COMPARACION
EPA _ BASILEA
En el país las características de peligrosidad, que determinan si un residuo es
peligroso o no peligroso, son especificadas en el DS148/2003, el cual tiene
como base los planteamientos de las normas US EPA (United States
Environmental Protection Agency), que establecen 4 características de
peligrosidad.
Por otra parte el convenio de Basilea señala 14 características de peligrosidad.
Es importante señalar que el DS 148/2003 tiene diferencias respecto de
algunas características que se detallan en la EPA, estas se indican para cada
una de las 4 características de peligrosidad descritas a continuación:
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6.3.1 Características de peligrosidad (Agencia de protección Ambiental EPA) Las características de peligrosidad de acuerdo a EPA, se agrupan en 4 grupos,
que se indican a continuación:
6.3.1.1 Inflamabilidad (40 CRF 261.21)
Aplica a un residuo sólido inflamable.
Aplica a un residuo sólido si presenta cualquiera de estas propiedades:
1. Líquidos u otra solución no acuosa que contiene menos de 24% de
alcohol y tiene un punto de inflamación menor a 60ºC, determinado en
copa cerrada Pensky-Martens o copa abierta mediante método
Setaflash.
DS 148- Es líquido y tiene punto de inflamación inferior a 60ºC en copa
cerrada o no superior a 65.6ªC en ensayos de copa abierta.
No se incluyen las soluciones acuosas con una concentración en volumen
de alcohol inferior o igual al 24%.
2. No es un líquido y en condiciones normales de temperatura y presión es
capaz por fricción causar fuego. Por absorción de humedad o cambios
químicos espontáneos se enciende.
DS 148- Se diferencia de EPA solo porque acota las condiciones
estándares de presión y temperatura (1 atm y 25ªC)
3. Gas comprimido inflamable7
DS 148- Indica que es un gas comprimido inflamable cuando al combinarse
con aire constituye una mezcla que tiene un punto de inflamación inferior a
61ºC
.
7 EPA, 49 CFR, 173.300 Definición, disponible en http://ntl.bts.gov/DOCS/hmtg.html, Anexo 1
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4. Es un oxidante, tal como los cloratos permanganatos, peróxidos
inorgánicos o nitratos, que genera oxígeno lo suficientemente rápido
como para estimular la combustión de la materia orgánica.
DS148- No presenta diferencias
6.3.1.2 Corrosividad (40 CRF 261.22)
1. Residuos acuosos con pH <2 o >12.5
DS148- No presenta diferencias.
2. Residuos líquidos capaces de corroer acero a una velocidad mayor a
6.35 mm/ año, a una temperatura de 55ºC.
DS148- No presenta diferencias
6.3.1.3 Reactividad (40 CRF 261.23)
Un residuo es considerado reactivo si presenta cualquiera de estas
propiedades:
1. Inestabilidad y facilidad para sufrir cambios violentos sin detonante
DS148- No presenta diferencias.
2. Reacciones violentas cuando se mezcla con agua.
DS148- No presenta diferencias.
3. Formación de mezclas potencialmente explosivas cuando se mezcla
con agua.
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DS148- No presenta diferencias.
4. Generación de vapores tóxicos cuando se mezcla con agua.
DS148- No presenta diferencias.
5. Material que contiene cianuro o sulfuro que genera vapores tóxicos
cuando se expone a condiciones de pH entre 2 y 12.5
DS148- No presenta diferencias. Esta característica de reactividad es la
única que se mide en la práctica, sin embargo no se tiene criterio oficial
para clasificar si se trata de un residuo peligroso o no peligroso.
6. Facilidad de detonación o descomposición explosiva cuando se expone
a presión o calor en un ambiente confinado.
DS148- No presenta diferencias.
7. Facilidad de detonación o descomposición explosiva o reacción a
temperaturas y presiones normales.
DS148- No presenta diferencias.
8. Definido como explosivo prohibido o explosivo de la clase A o B
DS148- No presenta diferencias.
6.3.1.4 Toxicidad (40 CRF 261.24)
Definido por el ensayo de lixiviación. En caso de superar los límites de concentración
de contaminantes establecidos en la siguiente tabla.
Respecto de este ensayo no hay diferencias en cuanto a los parámetros ni
concentraciones máximas permitidas (CMP) según EPA y DS148.
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En la tabla Nº 1 se señalan los parámetros tóxicos del ensayo de lixiviación y
su concentración máxima permitida expresada en mg/L. TABLA Nº1
Nº Código RP NºCAS Sustancia CMP mg/L1 D004 7440-38-2 Arsénico 52 D007 7440-47-3 Cromo 53 D009 7439-97-6 Mercurio 0,24 D008 7439-92-1 Plomo 55 D010 7782-49-2 Selenio 16 D005 7440-39-2 Bario 1007 D018 71-43-2 Benceno 0,58 D006 7440-43-9 Cadmio 19 D019 56-23-5 Tetracloruro de carbono 0,5
10 D020 57-74-9 Clordano 0,0311 D021 108-90-7 Clorobenceno 10012 D022 67-66-3 Cloroformo 613 D023 95-48-7 o-Cresol (*) 20014 D024 108-39-4 m-Cresol (*) 20015 S025 106-44-5 p-Cresol (*) 20016 D026 ----------- Cresol (*) 20017 D016 94-75-7 2,4 D 1018 D027 106-46-7 1,4 Diclorobenceno 7,519 D028 107-06-2 1,2 Dicloroetano 0,520 D029 75-35-4 1,1 Dicloroetileno 0,721 D030 121-14-2 2,4 Dinitrotolueno 0,1322 D012 72-20-8 Endrin 0,0223 D031 76-44-8 Heptacloro (y su epóxido) 024 D032 118-74-1 Hexaclorobenceno 0,1325 D033 87-68-3 Hexacloro-1,3-butadieno 0,526 D034 67-72-1 Hexacloroetano 327 D013 58-89-9 Lindano 0,428 D014 72-43-5 Metoxicloro 1029 D035 98-95-3 Metiletilcetona 20030 D036 98-95-3 Nitrobenceno 231 D037 87-86-5 Pentaclorofenol 10032 D038 110-86-1 Piridina 533 D011 7440-22-4 Plata 534 D039 127-18-4 Tetracloroetileno 0,735 D015 8001-35-2 Toxafeno 0,536 D040 49-01-6 Tricloroetileno 0,537 D041 95-95-4 2,4,5-Triclorofenol 40038 D042 88-06-2 2,4,6-Triclorofenol 239 D017 93-72-1 2,4,6-TP (silvex) 140 D043 75-01-4 Cloruro de Vinilo 0,2
(*) La suma de las concentraciones de los isómeros (o-Cresol, m-Cresol y p-Cresol) debe
ser inferior a la CMP establecida para el Cresol
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6.3.2 Características de Peligrosidad Convenio de Basilea
Las Características de peligrosidad consideradas por el Convenio de Basilea, -
seleccionadas del Sistema de Numeración de Clases de Peligros de las
recomendaciones de las Naciones Unidas sobre el Transporte de Mercaderías
Peligrosas-, son las siguientes:
H1 explosivos
H3 líquidos inflamables
H4.1 sólidos inflamables
H4.2 susceptibles de combustión espontánea
H4.3 emiten gases inflamables en contacto con agua
H5.1 oxidantes
H5.2 peróxidos orgánicos
H6.1 tóxicos agudos
H6.2 infecciosos
H8 corrosivos
H10 liberan gases tóxicos en contacto con aire
H11 tóxicos crónicos
H12 ecotóxico
H13 residuos que pueden dar origen a otra sustancia peligrosa después de su
eliminación
Cabe señalar que el Convenio de Basilea al utilizar las características de peligrosidad
o, según el caso, al recurrir al concepto de “de minimis”, determina la necesidad de
realizar determinaciones analíticas no solo de la presencia de una característica de
peligrosidad en particular, sino también de realizar determinaciones analíticas para
cuantificar el contenido de una determinada sustancia y/o compuesto químico.
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En cualquiera de los dos casos, el Convenio de Basilea no especifica un
procedimiento analítico en particular, sino que hace referencia a métodos analíticos
internacionalmente aceptados y a otros métodos que hayan sido debidamente
validados.
Específicamente, el Convenio, en la parte final del Anexo III, luego de identificar la
Características de Peligrosidad incluidas en el Convenio, se refiere a la posible
necesidad de hacer ensayos para verificar la presencia de estas características
señalando (ver Texto Oficial del Convenio de Basilea, Anexo III):
PRUEBAS
Los peligros que pueden entrañar ciertos tipos de desechos no se conocen
plenamente todavía; no existen pruebas para hacer una apreciación cuantitativa de
esos peligros. Es preciso realizar investigaciones más profundas a fin de elaborar
medios de caracterizar los peligros potenciales que tienen estos desechos para el ser
humano o el medio ambiente. Se han elaborado pruebas normalizadas con respecto a sustancias y materiales puros. Muchos Estados han elaborado pruebas nacionales que pueden aplicarse a los materiales enumerados en el anexo I, a fin de decidir si estos materiales muestran algunas de las características descritas en el presente anexo. “(el destacado en negrita no es
original y se ha puesto para resaltar el texto de interés).
En esta misma línea conceptual, el documento de “Actualización de las directrices técnicas generales para el manejo ambientalmente racional de desechos consistentes en contaminantes orgánicos persistentes, que los contengan o estén contaminados con ellos (COP).” (en http://archive.basel.int/meetings/sbc/workdoc/ techdocs.html) señala en su Capítulo
IV. Orientaciones sobre el manejo ambientalmente racional (GAR), literal E. Muestreo,
análisis y vigilancia, Punto 2, Análisis:
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“86. El análisis se refiere a la extracción, purificación, separación,
determinación, cuantificación y presentación de información de las
concentraciones de COP en la matriz de que se trate. Para obtener resultados
útiles y aceptables, el laboratorio de análisis deberá contar con la
infraestructura necesaria (inmueble) y experiencia demostrada en la matriz y
los COP (por ejemplo, participación fructífera en estudios internacionales de
intercalibración). Un aspecto importante también es que un órgano
independiente haya acreditado al laboratorio de acuerdo a la norma ISO 17025
o de otro tipo. Los criterios indispensables para obtener resultados de gran
calidad incluyen:
a) Especificación de la técnica analítica;
b) Mantenimiento del equipo analítico;
c) Validación de todos los métodos utilizados (incluidos los métodos internos);
d) Capacitación del personal de laboratorio.
87. Por lo general, el análisis de COP se efectúa en un laboratorio
especializado. Para situaciones específicas y para realizar una preselección,
existen instrumentales de ensayo que pueden utilizarse en el terreno.
88. Para los análisis de laboratorio de COP no existe un solo método analítico. La ISO, el Comité Europeo de Normalización, la EPA, la AOAC y la ASTM han desarrollado métodos para analizar las diversas matrices para COP. En el anexo III se citan algunos ejemplos. La mayoría de los métodos internos son variaciones de éstos y después de validarse, esos métodos internos también son aceptables. (el destacado en negrita no es
original y se ha puesto para resaltar el texto de interés).
89. Además, se deberían establecer procedimientos y criterios de aceptación
para la manipulación y la preparación de muestras de laboratorio, por ej., la
homogeneización.
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Laboratorios Acreditados y Autorizados Los Laboratorios que realizan caracterización de residuos peligrosos en el país están
acreditados de acuerdo a la norma NCh-ISO 17025.Of2005 Requisitos generales para
la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración. Dichos laboratorios
además están autorizados por el Instituto de Salud Pública (ISP).
Los Laboratorios autorizados en Chile para la caracterización de los residuos
peligrosos son cinco, todos mantienen su acreditación vigente según se indica en la
página WEB del INN8
8 Referencia: Página WEB INN < http://www3.inn.cl/acreditacion/organismos/portada/index.php>
.
1.- Laboratorio de Química Ambiental - CENMA Área/Alcance: Físico química para suelos y residuos sólidos
Certificado LE 174 – Vigencia 27 de junio de 2012
2.- Centro de Estudios, Medición y Certificación de Calidad - CESMEC Área/Alcance: Química para suelos, lodos y RISES
Certificado LE 397 – Vigencia 14 de noviembre 2012.
3.- ALS Patagonia SA - Área/Alcance: Físico -química para suelos y RISES
Certificado LE 223 – Vigencia 31 de julio de 2013.
4.- SGS Chile Ltda. - Área/Alcance: Físico -Química para aguas y aguas residuales
(RILES y aguas servidas) - Sub- área: Sólidos, suelos, lodos y sedimentos
Certificado LE 118 – Vigencia 29 de febrero de 2012.
5.- Análisis Ambientales SA – ANAM Área/Alcance: Físico química para suelos y residuos sólidos
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Certificado LE 773 – Vigencia 3 de abril 2013
Para una mejor comprensión de las metodologías de caracterización de los residuos
peligrosos, estos serán agrupados de acuerdo al tipo de ensayo aplicado y parámetro:
6.6.1 Ensayos Características Físico - Químicas: Los ensayos físico- químicos incluidos en el DS148/2003 para la caracterización de
los residuos peligrosos son, inflamabilidad y corrosividad.
Respecto del ensayo de inflamabilidad, considerando los métodos oficiales, se observa lo siguiente:
a) Método para determinar Punto de Inflamación: Copa Cerrada Setaflash
EPA-1020.
Solo un laboratorio adopto esta metddologia para el ensayo de inflamabilidad, el
método EPA1020 es aplicada a líquidos con caracteristicas especificas.
b) Método para determinar Punto de Inflamación: Copa Cerrada Pensky-
Martens EPA- 1010.
De los cuatro laboratorios que realizan el ensayo de inflamabilidad, tres utilizan el
método EPA 1010, establecido en el reglamento sanitario. Este aplica a la
determinación de la inflamabilidad en lìquidos y esta basado en la norma ASTM
093-94 en la que se detalla el procedimiento de análisis.
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TABLA Nº 1 ENSAYOS FISICOS
Independientemente de las métodologias oficiales indicadas en la resolución Nº 292,
se observa que tres laboratorios acreditaron el ensayo de inflamabilidad para residuos
sólidos, granulado, polvo y pastas, de acuerdo a EPA 1030.
RESUMEN DE METODO OFICIAL DE INFLAMABILIDAD
a) Método para determinar Punto de Inflamación: Copa Cerrada Setaflash EPA-
1020.
Principio del Método: Es aplicable para muestras que tienen entre 0 y 110ºC de punto
de inflamación y viscosidades menores a 150 stoke9
9 1 Unidad de medida de la viscosidad cinemática stoke = 1cm2/s
. Mediante este proceddimiento
se determina el punto especifico en que la muestra se inflama.
Los liquidos que tienden aformar capas desde la superficie durante el ensayo o los que
contienen sólidos suspendidos insolubles deben ser analizados por el Método EPA
1010
b) Método para determinar Punto de Inflamación: Copa Cerrada Pensky-Martens
EPA- 1010.
Principio del Método: La muestra se calienta a un ritmo lento y constante, con
agitación continia y control de temperatura.
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44
Una pequeña llama se dirige a la copa a intervalos regulares, con simultánea
interrupción de la agitación. El punto de inflamación es la temperatura más baja a la
que se inflama el vapor de la muestra al aplicar la llama.
Respecto del ensayo de Corrosividad, considerando los métodos oficiales, se observa lo siguiente:
c) Método para determinar la Corrosividad: Tasa de Corrosión EPA-1110A.
Respecto del ensayo de Corrosividad, se observa que los laboratorios aplican el
método oficial, por tanto no hay diferencias en la metodologia aplicada.
El metodo denominado Minsal, es la versión traducida de la EPA 1110 A
TABLA Nº 2 ENSAYOS FISICOS
RESUMEN DE METODO OFICIAL DE CORROSIVIDAD
c) Método para determinar la Corrosividad: Tasa de Corrosión EPA-1110A.
Principio del Método: Es aplicable para determinar la tasa de corrosión en residuos
líquidos y semi acuosos, el método se basa en la medición de la corrosividad hacia el
acero por contacto del residuo con una cupon de acero del tipo SAE 1020, por un
tiempo de 24h, en condiciones de temperatura y agitación constante.
Finalmente por diferencia de peso entre en cupon de acero antes y despues del
contacto con el residuo se estima la corrosividad como mm/año.
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lentamente con el flujo de la fase móvil; por el contrario, los componentes que se unen
débilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como consecuencia de la
distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas o zonas
discretas que pueden analizarse cualitativa y/o cuantitativamente.
Respecto del análisis de compuestos orgánicos, se presenta un resumen de los métodos acreditados en los Laboratorios Autorizados.
6.6.3.1 Ensayos de Toxicidad - Determinación Compuestos Orgánicos Volátiles TABLA Nº4 ENSAYO DE COMPUESTOS ORGANICOS VOLATILES
Principio de método de Cromatografía Gaseosa EPA 8260 B : Este método señala
una variedad de métodos específicos para que se seleccione en función de la matriz
de la muestra.
EPA 5030 - Muestras acuosas
EPA 5035 – residuos sólidos y muestras de aceite.
EPA 3585 - -Aceite usado.
EPA 5021 – Sólidos.
LE 174 LE 397 LE 223 LE 118 LE 773Nº Parámetro Lab. Cenma Lab Cesmec Lab. ALS Lab. SGS Lab. Anam9 Benceno No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza EPA 5021 GC MS
10 Clorobenceno No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza EPA 5021 GC MS11 Cloroformo No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza EPA 5021 GC MS12 Tetracloruro de carbono No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza EPA 5021 GC MS13 1,4 Diclorobenceno No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza EPA 5021 GC MS14 1,2 Dicloroetano No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza No lo realiza15 1,1 Dicloroetileno No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza EPA 5021 GC MS16 Tetracloroetileno No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza EPA 5021 GC MS17 Tricloroetileno No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza EPA 5021 GC MS18 Cloruro de Vinilo No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza EPA 5021 GC MS19 Metiletilcetona No lo realiza No lo realiza EPA 8260 B -GC-MS No lo realiza EPA 5021 GC MS
Métodos de Análisis realizados por Laboratorios autorizados en ChileCertificado Acreditación
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Principio de método de Cromatografía Gaseosa EPA 5021: Este método propone la
preparación de los compuestos orgánicos volátiles, en suelos, sedimentos y desechos
sólidos, para posterior cuantificación por cromatografía gaseosa (GC) o cromatografía
gaseosa/ espectroscopia masa (GS/MS).
El método aplica a una amplia gama de compuestos orgánicos que son removidos de
las muestras sólidas, usando un procedimiento de equilibrio headspace.
6.6.3.2 Ensayos de Toxicidad - Determinación Compuestos Orgánicos Semi- Volátiles TABLA Nº5 ENSAYO DE COMPUESTOS ORGANICOS SEMI-VOLATILES
LE 174 LE 397 LE 223 LE 118 LE 773Nº Parámetro Lab. Cenma Lab Cesmec Lab. ALS Lab. SGS Lab. Anam20 o-Cresol (*) No lo realiza EPA 8041- EPA 8270 -GC MS No lo realiza ●21 m-Cresol (*) No lo realiza EPA 8041- EPA 8270 -GC MS No lo realiza ●22 p-Cresol (*) No lo realiza EPA 8041- EPA 8270 -GC MS No lo realiza ●23 Cresol (*) No lo realiza EPA 8041- EPA 8270 -GC MS No lo realiza EPA 8270 C -GC MS25 2,4 Dinitrotolueno No lo realiza EPA 8270 -GC MS No lo realiza EPA 8270 C -GC MS29 Hexacloro-1,3-butadieno No lo realiza EPA 8270 -GC MS No lo realiza EPA 8270 C -GC MS30 Hexacloroetano No lo realiza EPA 8270 -GC MS No lo realiza EPA 8270 C -GC MS33 Nitrobenceno No lo realiza EPA 8270 -GC MS No lo realiza EPA 8270 C -GC MS34 Pentaclorofenol No lo realiza EPA 8041- EPA 8270 -GC MS No lo realiza EPA 8270 C -GC MS35 Piridina No lo realiza EPA 8270 -GC MS No lo realiza EPA 8270 C -GC MS37 2,4,5-Triclorofenol No lo realiza EPA 8041 - EPA 8270 -GC MS No lo realiza EPA 8270 C -GC MS38 2,4,6-Triclorofenol No lo realiza EPA 8041 - EPA 8270 -GC MS No lo realiza EPA 8270 C -GC MS
● LE 773 No se indica los analitos por separado. No es posible determinar el método usado.
Métodos de Análisis realizados por Laboratorios autorizados en ChileCertificado Acreditación
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Principio de método de Cromatografía Gaseosa EPA 8041: Este método señala el
procedimiento que usa una columna con capilar abierto tubular para determinar por
cromatografía de gases los compuestos fenólicos.
Principio de método de Cromatografía Gaseosa EPA 8270C : Este método se
utiliza para determinar la concentración de compuestos orgánicos semivolátiles en
extractos preparados
Para diversos tipos de matriz, residuos sólidos, suelos.
6.6.3.3 Ensayos de Toxicidad - Determinación Compuestos Orgánicos (Pesticidas) Semi- Volátiles Los pesticidas o plaguicidas son compuestos químicos utilizados para el control de
plagas (insectos, hierbas, pájaros, mamíferos, moluscos, peses), estos actúan
bloqueando los procesos metabólicos vitales de los organismos.
Actualmente también se reconocen en estos, propiedades peligrosas para la salud
humana y para el medio ambiente dada su persistencia en el tiempo.
6.6.3.4 Ensayos de Toxicidad - Determinación Compuestos Orgánicos- Pesticidas organoclorados. TABLA Nº6 ENSAYO DE COMPUESTOS ORGANICOS PESTICIDAS ORGANOCLORADOS
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Principio de método de Cromatografía Gaseosa EPA 8081A: Este método es
usado para determinar la concentración de Pesticidas Organoclorados en líquidos y
sólidos con columna capilar tubular abierta empacada con silica fundida y detector de
captura electrónica.
Dada la alta toxicidad de algunos pesticidas para la salud de las personas (ver Anexo
III), se considera importante mencionar que en los estatutos del Convenio de Basilea
y Decreto Supremo 148/03, respecto de las categorías de desechos que hay que
controlar aparecen en el listado los pesticidas clorados. Sin embargo no se establece
una metodología de análisis en la Resolución Exenta Nº192
Ver citas convenio de Basilea y DS148 en Anexo IV
6.6.3.5 Ensayos de Toxicidad - Determinación Compuestos Orgánicos – Herbicidas Clorados Los Herbicidas son sustancias usadas para destruir o prevenir la acción de hierbas
nocivas que dañan la agricultura. Se les atribuye también la denominación de venenos
útiles.
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6.6.3.5 Ensayos de Toxicidad - Determinación Compuestos Orgánicos - Herbicidas clorados.
Principio de método de Cromatografía Gaseosa EPA 8270C: Este método es
usado para determinar la concentración de compuestos orgánicos semi-volátiles en
extractos preparados a partir de residuos sólidos, suelos, aire y agua, por
cromatografía gaseosa con espectrometría de masa.
6.7 Metodologías de determinación de características de peligrosidad de los residuos en otros países:
Al igual que en Chile, la caracterización de peligrosidad de los residuos, se encuentra
reglamentada legalmente por cada país. Dado lo anterior:
Comunidad Europea (UE) La Unión Europea11
Respecto de la caracterización de los residuos, la UE estableció los criterios y
procedimientos de admisión de residuos en los vertederos con arreglo al artículo 16 y
es una asociación económica y política, formada por 27 países
europeos, con un mercado único en el que personas, bienes, servicios y capital
circulan entre Estados miembros con la misma libertad que si lo hicieran dentro de un
mismo país. La UE es una organización que promueve diversos frentes, entre los que
se destaca, el desarrollo, los derechos humanos y las políticas medioambientales.
11 Referencia página WEB < http://europa.eu/about-eu/basic-information/index_es.htm>
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al Anexo II de la Directiva 1999/31/CE del Consejo relativa al vertido de residuos, que
fue aprobada el 19 de diciembre de 200212
Los métodos de análisis en Europa son estandarizados por el El Comité Europeo de Normalización (CEN)
y entró en vigor el 16 de julio de 2004.
13
6.7.1 España
que es un facilitador de negocios en Europa, tendiente a
eliminar las barreras comerciales para la industria y los consumidores europeos. Su
misión es fomentar la economía europea en el comercio global, el bienestar de los
ciudadanos europeos y el medio ambiente.
A través de sus servicios proporciona una plataforma para el desarrollo de normas
europeas y otras especificaciones técnicas, estas normas tienen un carácter único, ya
que también son normas nacionales en cada uno de sus 31 países miembros. Con un
estándar común en todos estos países.
España como miembro de la Comunidad Europea integra en sus estatutos la decisión
de la Directiva en el Real decreto 1481/200114
12 Referencia página WEB < http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2003:011:0027:0049:ES:PDF> 13 Referencia página WEB http://www.cen.eu/cen/AboutUs/Pages/default.aspx
, de 27 de diciembre, por el que se
regula la eliminación de residuos mediante su depósito en depósitos controlados.
Respecto de las metodologías usadas por España para la caracterización de sus
residuos peligrosos, se aplican las normas establecidas (EN) por el Centro Europeo
de Normalización (CEN) o el proyecto de norma (prEN) en caso de no estar
oficializada, por otra parte si no se cuenta con norma elaborada por CEN, se utilizarán
métodos, normas o procedimientos validados que estén basados en normas
nacionales y/o internacionales.
14 Referencia < http://www.gencat.cat/diari_c/5370/09114015.htm> Fecha consulta 22.11.11
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Resumen de Métodos Aplicados en España para la Caracterización de Residuos15
15 Referencia http://www.aenor.es/aenor/normas
La Asociación Española de Normalización AENOR es el organismo legalmente
responsable del desarrollo y difusión de las normas técnicas en España, en la tabla
siguiente se indican las normas oficiales que aplican para la caracterización de
residuos.
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TABLA Nº1 METODOS OFICIALES ESPAÑA
Nº Código Título / Fecha Norma
1 UNE-EN 13370:2004 Caracterización de residuos. Análisis de eluatos. Determinación de amoniaco, AOX, conductividad, Hg, índice de fenoles, TOC, CN- fácilmente liberable y F- Vigente 23/04/2004
2 UNE-EN 12506:2004 Caracterización de residuos. Análisis de eluatos. Determinación del pH, As, Ba, Cd, Cl-, Co, Cr, Cr VI, Cu, Mo, Ni, NO2-, Pb, S total, SO42-, V y Zn Vigente 23/04/2004
3 UNE-ENV 12506:2001 Caracterización de residuos. Análisis de eluatos. Determinación del pH, As, Cd, Cr VI, Cu, Ni, Pb, Zn, Cl-, NO2-, SO42- Anulada 23/04/2004
4 UNE-EN 14346:2007 Caracterización de residuos. Cálculo de la materia seca por determinación del residuo seco o contenido en agua. Vigente 26/09/2007
5 UNE-EN 14582:2007 Caracterización de residuos. Contenido en halógenos y azufre. Combustión con oxígeno en sistemas cerrados y métodos de determinación. Vigente 10/10/2007
6 UNE-EN 15527:2008 Caracterización de residuos. Determinación de hidrocarburos policíclicos aromáticos (HPA) en residuos por cromatografía en fase gaseosa/espectrometría de masas (CG/EM). Vigente 17/12/2008
7 UNE-EN 15169:2007 Caracterización de residuos. Determinación de las pérdidas por calcinación de residuos, lodos y sedimentos Vigente 28/11/2007
8 UNE-EN 15308:2008 Caracterización de residuos. Determinación de los bifenilos policlorados (PCB) seleccionados en residuos sólidos utilizando cromatografía gaseosa capilar con detección por captura de electrones o espectrometría de masas. Vigente 12/11/2008
9 UNE-EN 13137:2002 Caracterización de residuos. Determinación del carbono orgánico total (TOC) en residuos, lodos y sedimentos. Vigente 15/06/2011
10 UNE-EN 14039:2005 Caracterización de residuos. Determinación del contenido de hidrocarburos en el rango de C10 a C40 por cromatografía de gases. Vigente 27/04/2005
11 UNE-EN 14345:2005 Caracterización de residuos. Determinación del contenido de hidrocarburos por gravimetría. Vigente 27/04/2005
12 UNE-EN 15216:2008 Caracterización de residuos. Determinación del total de sólidos disueltos (STD) en agua y eluatos. Vigente 16/04/2008
13 UNE-EN 13656:2003 Caracterización de residuos. Digestión con mezcla de ácido fluorhídrico (HF), ácido nítrico(HNO3) y ácido clorhídrico (HCl), asistida con microondas, para la posterior determinación de elementos. Vigente 28/03/2003
14 UNE-EN 13657:2003 Caracterización de residuos. Digestión en agua regia para la determinación posterior de la porción de elementos en el residuo soluble. Vigente 09/05/2003
15 UNE-CEN/TS 14997:2007 EX
Caracterización de residuos. Ensayos de comportamiento durante la lixiviación. Influencia del pH en el lixiviado con control continuo de pH. Vigente 28/11/2007
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6.7.1.1 Caracterización de Residuos Tóxicos Test de Lixiviación
En forma natural el proceso de lixiviación consiste en la disolución y transporte de los
componentes de un sólido por contacto con el agua de lluvia, el agua superficial o las
aguas subterráneas. Si la concentración de un componente tóxico lixiviado es muy
elevada, se produce una amenaza potencial en el medioambiente.
En general, el contenido total de un contaminante no es lo decisivo sino su capacidad
de ser incorporado a las aguas, es decir la lixiviación. Cuando el residuo sólido
considerado entra en contacto con el agua, algunos de sus constituyentes se
disolverán parcial o totalmente en ella creándose un extracto o lixiviado.
Para utilizar este parámetro de una manera correcta, es importante que las
condiciones durante una prueba en el Laboratorio sean acordes con la situación real.
En términos del comportamiento frente a la lixiviación, se distinguen dos tipos de
productos: materiales monolíticos o granulares.
1.- Los materiales monolíticos a menudo presentan un mecanismo de liberación de
componentes controlado por difusión.
2.- Los materiales granulares suelen presentar un mecanismo controlado por la
percolación de agua a través del producto.
El Test de lixiviación es descrito en la norma oficial UNE- EN 12457, este se divide en
cuatro partes, este ensayo aplica la residuos granulares y lodos, la lixiviación
propiamente tal, se realiza con agua desionizada, en una proporción Liquido/Sólido
diferenciada de acuerdo al tamaño de partícula y al contenido de sólido, según se
indica en UNE-EN 12457 / 1 - 4.
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TABLA Nº2 MÉTODO OFICIAL - ANÁLISIS DE LIXIVIACIÓN
Ver en Anexo 4 Listado de los países miembros que aplican la norma EN 12457.
Resumen del Método 1.- De acuerdo a las características del residuo (tamaño de partícula, contenido de
agua, capacidad de retención de agua), se selecciona el procedimiento de lixiviación
entre las 4 alternativas indicadas en la tabla ENE-EN 12457-1 - 4
2.- Se pesa una cantidad de residuo seco tal, que se mantiene la proporción liquido
sólido (L/S) establecida.
3.- El residuo se somete a lixiviación con agua desionizada en equipo de rotación por
24h.
4.- La muestra se deja reposar 30 minutos, luego se filtra y se acondiciona para las
determinaciones que corresponda.
Nº Código Título / Fecha Norma
1 UNE-EN 12457-1:2003
Caracterización de residuos. Lixiviación. Ensayo de conformidad para la lixiviación de residuos granulares y lodos. Parte 1: Ensayo por lotes de una etapa con una relación líquido-sólido de 2 l/kg para materiales con un alto contenido en sólidos y con un tamaño de partícula inferior a 4 mm (con o sin reducción de tamaño)
2 UNE-EN 12457-2:2003 Caracterización de residuos. Lixiviación. Ensayo de conformidad para la lixiviación de residuos granulares y lodos. Parte 2: Ensayo por lotes de una etapa con una relación líquido-sólido de 10 l/kg para materiales con un tamaño de partícula inferior a 4 mm (con o sin reducción de tamaño).
3 UNE-EN 12457-3:2003 Caracterización de residuos. Lixiviación. Ensayo de conformidad para la lixiviación de residuos granulares y lodos. Parte 3: Ensayo por lotes de dos etapas con una relación líquido-sólido de 2 l/kg y 8 l/kg para materiales con un tamaño de partícula inferior a 4 mm (con o sin reducción de tamaño).
4 UNE-EN 12457-4:2003 Caracterización de residuos. Lixiviación. Ensayo de conformidad para la lixiviación de residuos granulares y lodos. Parte 4: Ensayo por lotes de una etapa con una relación líquido-sólido de 10 l/kg para materiales con un tamaño de partícula inferior a 10 mm (con o sin reducción de tamaño)
5 UNE-EN 12457-4:2003 ERRATUM:2006
Caracterización de residuos. Lixiviación. Ensayo de conformidad para la lixiviación de residuos granulares y lodos. Parte 4: Ensayo por lotes de una etapa con una relación líquido-sólido de 10 l/kg para materiales con un tamaño de partícula inferior a 10 mm (con o sin reducción de tamaño)
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Resumen de métodos de ensayo – Test Lixiviación en diversos países
Los siguientes métodos se utilizan en la preparación de los líquidos para ensayo en
una o más Partes:
a) Australia: Procedimiento de determinación de las características de toxicidad
del lixiviado. Australian Standard AS 4439.3 Class 3;
b) Austria: Determinación de la capacidad de lixiviado de los desechos con agua
(1° de julio de 1997): ÖNORM S2115;
c) Canadá: Canadá utiliza el mismo método que los EE.UU. (véase la referencia
más abajo);
d) Costa Rica: Decreto Ejecutivo No 27000-MINEA: La Gaceta No 124 de 29 junio
de 1998;
e) Unión Europea: prEN 14405 Ensayo de percolación a contracorriente para
componentes inorgánicos;
f) EN 12457/1-4 Ensayo de verificación del lixiviado para desechos granulares (L/S
2, 4 mm; L/S 10, 4 mm; L/S 2 and 8, 4mm; L/S 10, 10mm);
g) Alemania: DIN 38414 (S4);
h) Países Bajos: serie NEN 7300 (Varias de esas normas se han traducido al
inglés); y
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i) Estados Unidos: Procedimiento de determinación de las características de
toxicidad del lixiviado (TCLP) y reglamentos sobre características de toxicidad (TC)
(véase el Código de Reglamentos Federales de los EE.UU: 40 CFR 261.24). Puede
conseguirse en versiones impresa, en CD-Rom y en línea en la siguiente dirección.16
Para la determinación de aniones, cationes y compuestos nocivos en la solución
obtenida del proceso de lixiviación se aplica la norma vigente UNE-ENV 12506:2004 y
la norma UNE-EN 13370:2004, la información obtenida en el portal de las normas
Españolas AENOR indica lo siguiente
6.7.1.2 Ensayo de Toxicidad – Determinación de Compuestos Inorgánicos
17
Anulaciones Será anulada por: PNE-prEN 16192
Anula a: UNE-ENV 12506:2001
:
Norma UNE-EN 12506:2004 Título español Caracterización de residuos. Análisis de eluatos. Determinación del pH,
As, Ba, Cd, Cl-, Co, Cr, Cr VI, Cu, Mo, Ni, NO2-, Pb, S total, SO42-, V y Zn
Título inglés Characterization of waste - Analysis of eluates - Determination of pH, As,
Ba, Cd, Cl-, Co, Cr, Cr Vl, Cu, Mo, Ni, NO2-, Pb, total S, SO42-, V and Zn
Título francés Caractérisation des déchets - Analyse des éluats - Détermination du pH
et dosage de As, Ba, Cd, Cl-, Co, Cr, Cr Vl, Cu, Mo, Ni, NO2-, Pb, S total, SO42-, V et
Zn
Fecha Edición 2004-04-23
ICS 13.030.99 / Otras normas relativas a los residuos
Comité AEN/CTN 77 - MEDIO AMBIENTE
Relaciones Internacionales EN 12506:2003 - Idéntico
16 Referencia <http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/pdfs/1311.pdf> Fecha consulta 22.11.11 17 Referencia WEB AENOR < http://www.aenor.es/aenor/normas/normas/fichanorma.asp?tipo=N&codigo=N0031186&PDF=Si>
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UNE-EN 13370:2004 Norma UNE-EN 13370:2004
Título español Caracterización de residuos. Análisis de eluatos. Determinación de
amoniaco, AOX, conductividad, Hg, índice de fenoles, TOC, CN- fácilmente liberable y
F-
Título inglés Characterization of waste - Analysis of eluates - Determination of
Ammonium, AOX, conductivity, Hg, phenol index, TOC, easily liberatable CN-, F-
Título francés Caractérisation des déchets - Analyse chimique des éluats -
Détermination de l'ammonium, des AOX, de la conductivité, du Hg, de l'indice phénol,
du COT, des CN- aisément libérables et des F-
Fecha Edición 2004-04-23
ICS 13.030.99 / Otras normas relativas a los residuos
Comité AEN/CTN 77 - MEDIO AMBIENTE
Relaciones Internacionales EN 13370:2003 - Idéntico
Anulaciones Será anulada por: PNE-prEN 16192
Norma PNE-prEN 16192
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6.7.1.2 Ensayo de Toxicidad – Determinación de Compuestos Orgánicos
Respecto de la determinación de compuestos orgánicos, los métodos definidos para la
caracterización del extracto lixiviado, corresponden principalmente a Cromatografía
gaseosa (GC) y Cromatografía gaseosa con espectrómetro de masa, no obstante
también están definidos otros métodos para parámetros no considerados en el DS148,
(Carbono Orgánico Total (COT); Hidrocarburos).
Los métodos oficiales aplicados en España para la determinación de compuestos
orgánicos, se indican en la tabla Nº 3.
TABLA Nº3 MÉTODO OFICIAL - DETREMINACION COMPUESTOS ORGANICOS.
Nº Código Título / Fecha Norma
1 UNE-EN 15527:2008 Caracterización de residuos. Determinación de hidrocarburos policíclicos aromáticos (HPA) en residuos por cromatografía en fase gaseosa/espectrometría de masas (CG/EM). Vigente 17/12/2008
2 UNE-EN 15308:2008 Caracterización de residuos. Determinación de los bifenilos policlorados (PCB) seleccionados en residuos sólidos utilizando cromatografía gaseosa capilar con detección por captura de electrones o espectrometría de masas. Vigente 12/11/2008
3 UNE-EN 13137:2002 Caracterización de residuos. Determinación del carbono orgánico total (TOC) en residuos, lodos y sedimentos. Vigente 15/06/2011
4 UNE-EN 14039:2005 Caracterización de residuos. Determinación del contenido de hidrocarburos en el rango de C10 a C40 por cromatografía de gases. Vigente 27/04/2005
5 UNE-EN 14345:2005 Caracterización de residuos. Determinación del contenido de hidrocarburos por gravimetría. Vigente 27/04/2005
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6.7.2 Alemania
Alemania es uno de los países miembros de la Comunidad Europea, por tanto adopta
las normas emanadas del Centro Europeo de Normalización (CEN) como sus normas
oficiales para la caracterización de los residuos peligrosos.
En Alemania la entidad nacional de normalización es el Instituto Alemán de
Normalización - Deutsches Institut für Normung, cuya sigla es DIN, esta elabora en
cooperación con el comercio, la industria, los consumidores e instituciones públicas los
estándares técnicos.
6.7.2.1 Caracterización de Residuos Tóxicos Test de Lixiviación
La directriz técnica para la caracterización de residuos correspondiente al Test de
Lixiviación, es la misma aplicada en España y los demás países que conforman la
Comunidad Europea.
La metodología se encuentra descrita en la norma18
.
DIN EN 12457- 1:2003-01
Caracterización de los residuos – Lixiviación; prueba de conformidad de lixiviación de
residuos granulares y lodos – Parte 1: Un ensayo de lote en una relación líquido sólido
de 2 L/Kg y un tamaño de partícula inferior a 4 mm(con o sin reducción de tamaño);
EN 12457-1:2002 versión Alemana.
18 Referencia: Página WEB < http://www.beuth.de/en/standard/din-en-12457-1/52065687>
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DIN EN 12457- 2:2003-01
Caracterización de los residuos – Lixiviación; prueba de conformidad de lixiviación de
residuos granulares y lodos – Parte 2: Un ensayo de lote en una relación líquido sólido
de 10 L/Kg y un tamaño de partícula inferior a 4 mm (con o sin reducción de tamaño);
EN 12457-2:2002 versión Alemana.
DIN EN 12457- 3:2003-01
Caracterización de los residuos – Lixiviación; prueba de conformidad de lixiviación de
residuos granulares y lodos – Parte 3: Un ensayo de lote en una relación líquido sólido
de 2 L/Kg y 8 L/Kg para materiales con alto contenido de sólidos con tamaño de
partícula inferior a 4 mm (con o sin reducción de tamaño); EN 12457-3:2002 versión
Alemana.
DIN EN 12457- 4:2003-01
Caracterización de los residuos – Lixiviación; prueba de conformidad de lixiviación de
residuos granulares y lodos – Parte 4: Un ensayo de lote en una relación líquido sólido
de 10 L/Kg para materiales con tamaño de partícula inferior a 10 mm (con o sin
reducción de tamaño); EN 12457-4:2002 versión Alemana.
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6.7.2.2 Ensayo de Toxicidad – Análisis de Sustancias Inorgánicas en el Lixiviado
Para la determinación de pH, Arsénico, Bario, Cadmio, Cloruro, Cobalto, Cromo VI,
Cobre, Molibdeno, Níquel, Nitrito, Plomo, Sulfato, Vanadio y Zinc, en el extracto
lixiviado, se procede de acuerdo a la norma oficial:
DIN EN 12506:2004 Caracterización de los residuos – análisis del lixiviado
Para la determinación de amoniaco, AOX, conductividad, Hg, índice de fenoles, TOC,
CN- fácilmente liberable y F- , en el extracto lixiviado, se procede de acuerdo a la
norma oficial:
DIN EN 13370:2004 Caracterización de los residuos – análisis del lixiviado
PROYECTO DE NORMA
Para la caracterización de los residuos, en cuanto a la determinación de sustancias en
el lixiviado, en la Directiva Marco de Residuos del consejo Europeo se definió el
proyecto de norma prEN 16192, esta sustituirá a las normas EN 12506:2004 y EN
13370:2004.
Los antecedentes del proyecto de norma son los siguientes19
19 Referencia: página WEB < http://www.din.de/cmd?level=tpl-home&contextid=din>
:
Número de la norma: EN 16192:2011 Fecha de inicio del proyecto: 12/08/2010
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Alcance de la Norma
Esta norma europea especifica los métodos para la determinación de los parámetros
de pH, amonio, AOX. Arsénico, Bario, Cadmio, Cianuro, Cloruro, Cobalto fácilmente
degradable, Cromo, Cromo VI, Cobre, COD/COT, conductividad eléctrica, Fluor,
Mercurio, Molibdeno, Nitrito, Plomo, índice de fenol, Azufre total, Antimonio, Sulfato,
Sólidos disueltos totales, Vanadio y Zinc, en disolución para la caracterización de
residuos.
6.7.2.2 Ensayo de Toxicidad – Análisis de Sustancias Orgánicas en el Lixiviado
Las instrucciones técnicas descritas en los métodos citados son las utilizadas por los
países miembros de la Unión Europea.
DIN EN 15527:2008-09
Título (alemán): Caracterización de los residuos - Determinación de hidrocarburos
aromáticos policíclicos (HAP) en los residuos mediante cromatografía de gases-
espectrometría de masas (GC / MS), versión alemana EN 15527:2008.
DIN EN 15308 (2008-05)
Título (Inglés): Caracterización de los residuos - Determinación de una selección de
los bifenilos policlorados (PCB) en los residuos sólidos mediante el uso de
cromatografía de gases con captura de electrones o la detección de espectrometría de
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DIN EN 14039
Caracterización de los residuos - Determinación del contenido de hidrocarburos en el
intervalo de C10 a C40 por cromatografía de gases, versión alemana EN 14039:2004
DIN EN 143456 Caracterización de los residuos - Determinación del contenido de hidrocarburos por
gravimetría, versión alemana EN 14345:2004
6.7.3 Austria
En Austria la entidad Nacional de Normalización es el Instituto Austriaco de
Normalización (Österreichisches Normungsinstitut), organización privada neutral,
independiente y sin fines de lucro que ofrece desde 1920, una plataforma para el
desarrollo de normas.
Como miembro del Comité Europeo de Normalización (CEN) y la Organización
Internacional de Normalización (ISO), Austria participa en el desarrollo de normas
según las cuales procede.
6.7.3.1 Caracterización de Residuos Tóxicos Test de Lixiviación
ÖNORM EN 12457-1:2003 01 01
ÖNORM EN 12457-2:2003 01 01
ÖNORM EN 12457-3:2003 01 01
ÖNORM EN 12457-4:2003 01 01
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6.7.3.2 Ensayo de Toxicidad – Análisis de Sustancias Inorgánicas en el Lixiviado
ÖNORM EN 12506:2003 08 01
6.7.3.2 Ensayo de Toxicidad – Análisis de Sustancias Orgánicas en el Lixiviado
ÖNORM EN 15527:2008 - Determinación de PAH por CG -MS
ÖNORM EN 15308 :2008- Determinación de PCB por CG
ÖNORM EN 14039:2005 01 01 - Esta norma específica un método para la
determinación cuantitativa del contenido de hidrocarburos (C10 a C40) en los residuos
sólidos mediante cromatografía de gas20
.
ÖNORM EN 14345:2004 12 01 - Esta norma europea especifica un método
gravimétrico para la determinación del contenido de hidrocarburos en los desechos
líquidos - sólidos y líquidos
PROYECTO DE NORMA DETERMINACION PCB
Para la caracterización de Pesticidas Policlorados Bifenilos en el extracto lixiviado se
encuentra el proyecto de norma prEN 16167 Edición 15.01.2011, presentada en
borrador a los miembros de la CEN para su votación.
Número de la norma: EN 16167:2011
20 https://www.astandis.at/shopV5/search/Details.action;jsessionid=C53F4E5DD01128EA954862AAD2CF0FAD?dokkey= 188439
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6.7.4 Países bajos
Respecto de los estándares y normas21
21 Referencia: Página WEB < http://worldwidestandards.co.uk/european-standards/bodies/nen-standards.php>
algunos productos importados han de ceñirse
a determinadas regulaciones técnicas nacionales que dan lugar a homologación.
Asimismo son obligatorias las Directivas y Reglamentos de la UE. Por otra parte,
existen requisitos técnicos voluntarios impuestos por la competitividad del mercado.
En Países Bajos, la organización que centraliza las cuestiones referentes a la
normalización es el Instituto Neerlandés de Normalización (Nederlands Normalisatie
Instituut, NNI). El NNI trabaja en colaboración con el Comité Electrotécnico Neerlandés
(NEC), responsable de las actividades de normalización en el sector electrónico
El NNI, es una organización privada, sin fines de lucro, fundada en 1916 por la
sociedad Holandesa de industria y comercio, en colaboración con el Instituto Real de
Ingenieros.
6.7.4.1 Caracterización de Residuos Tóxicos Test de Lixiviación
NEN EN 12457-1:2002
NEN EN 12457-2:2002
NEN EN 12457-3:2002
NEN EN 12457-4:2002
6.7.4.2 Ensayo de Toxicidad – Análisis de Sustancias Inorgánicas en el Lixiviado NEN EN 12506:2003
NEN EN 13370:2003
6.7.4.3 Ensayo de Toxicidad – Análisis de Sustancias Orgánicas en el Lixiviado
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NEN EN 15527
NEN EN 15308
NEN EN 14039
NEN EN 14345
6.7.5 Argentina
La generación, manipulación, transporte, tratamiento y disposición final de residuos
peligrosos en Argentina está establecida en el Decreto Nro: 831/1993 - Decreto
Reglamentario de la Ley 24.051 22
22 Referencia: Ley 24.051 <
sobre régimen de desechos peligrosos.
Los estándares o normas proceden del Instituto Argentino de Normalización y
Certificación (IRAM), organización con reconocimiento nacional, único representante
ante organizaciones regionales de normalización.
Las características de riesgo definidas son las siguientes:
6.7.5.1 Inflamabilidad: Con esta característica se identifican residuos que presenten
riesgo de ignición. Un residuo exhibe la característica de inflamabilidad, si una muestra
representativa del mismo, cumple alguna de las siguientes condiciones:
1) Líquido inflamable - Determinación según Norma IRAM I. A. P. A 65 -39 (punto de
inflamación Pensky -Martens, vaso cerrado).
2) Sólido inflamable – Determinación según Norma IRAM 3795
http://www2.medioambiente.gov.ar/mlegal/residuos/ley24051.htm / http://www.estrucplan.com.ar/Legislacion/Nacion/Decretos/Dec00831-93-Anexo1.asp >
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3) Sustancia o desecho, que presenta las características de inflamabilidad.
4) Gas inflamable, según se define en la Norma IRAM 3795
5) Oxidante, Ej.: Clorato, Permanganato, Peróxido, Nitrato Inorgánico
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6.7.5.2 Corrosividad: Se considera que un residuo presenta la característica de
corrosividad, si se verifica alguna de las siguientes condiciones:
1. Es un residuo acuoso y tiene un pH - 2 ó pH - 12,5.
2. Es líquido y corroe el acero SAE 1020 en una proporción superior a 6,35 mm. por
año a una temperatura de 55 ºC, de acuerdo al método identificado en Nase, Stándard
HIN 01-69.
6.7.5.3 Reactividad: Esta característica identifica a aquellos residuos que debido a su
extrema inestabilidad y tendencia a reaccionar violentamente o explotar, plantean un
problema para todas las etapas del proceso de gestión de residuos peligrosos. Se
considera que un residuo presenta características de reactividad, si una muestra
representativa del mismo cumple alguna de las siguientes condiciones:
1. Es normalmente inestable y sufre cambios fácilmente sin detonación.
2. Reacciona violentamente con agua.
3. Forma mezclas potenciales explosivas con agua.
4. Cuando se mezcla con agua genera gases tóxicos, vapores o humos en cantidad
suficiente como para representar un peligro para la salud y el ambiente
5. Es portador de cianuros o sulfuros, por lo cual, al ser expuesto en condiciones de
pH entre 2 y 12,5, puede generar gases, vapores o emanaciones tóxicas en cantidad
suficiente como para representar un peligro para la salud o el ambiente.
6. Es capaz de detonar o reaccionar explosivamente si es sometido a una acción
iniciadora fuerte o si es calentado en condición confinada, es decir en condición de
volumen constante.
7. Es capaz de detonar fácilmente, de descomponerse o de reaccionar explosivamente
en condiciones normales de presión y temperatura.
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8. Es un explosivo, entendiéndose por tal a aquellas sustancias o mezclas de
sustancias susceptibles de producir en forma súbita reacción exotérmica con
generación de grandes cantidades de gases.
Ejemplo: diversos nitroderivados orgánicos, pólvoras, determinados esteres nitríticos y
otros. (Ley 19.587, de Seguridad e Higiene en el Trabajo, Capítulo 18 del Decreto
Reglamentario). Se halla contemplado además en la Norma IRAM 3798
6.7.5.4 Caracterización de Residuos Tóxicos Test de Lixiviación
Los parámetros determinados para la caracterización del residuo son 25, estos se
controlarán en base al origen o al presunto origen del residuo. Los métodos de análisis
se indican a continuación23
23 Referencia <http://www.estrucplan.com.ar/Legislacion/Nacion/Decretos/Dec00831-93-Anexo6.asp>
. A diferencia de lo establecido en Chile en el DS 148, la
legislación Argentina incluye 3 parámetros adicionales entre los compuestos
inorgánicos, estos son Zinc, Cobre y Níquel.
1. Arsénico: Procedimiento de Extracción: Sección 7 - Test Methods for Evaluating
Solid Waste - EPA - S 846 (1980). Determinación de Arsénico: Método 8.51 - Test
Methods for Evaluating Solid Waste - EPA - SW 846 (1980).
2. Bario: Método 8.52 - Test Methods for Evaluating Solid Waste - EPA - SW 846
(1980). Procedimiento de Extracción: Ver 2.1
3. Cadmio: Método 8.53 - Test Methods for Evaluating Solid Waste - EPA - SW 846
(1980). Procedimiento de Extracción: Ver 2.1
4. Cinc: Método 7951 (Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical Chemical
Methods - 1987). Procedimiento de Extracción: Ver 2.1
5. Cobre: Método: 7211 (Test Methods for Evaluating Solid Wast Physical Chemical
Methods - 1987). Procedimiento de Extracción: Ver 2.1
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6. Cromo Total: Método 8.54 - Tests Methods for Evaluating Solid Waste - EPA SW
846 (1980). Procedimiento de extracción: Ver 2.1
7. Mercurio: Método 8.57 - Tests Methods for Evaluating Solid Waste - EPA SW
(1980). Procedimiento de extracción: Ver 2.1
8. Níquel: Método 8.58 - Tests Methods for Evaluating Solid Waste - EPA SW (1980).
Procedimiento de extracción: Ver 2.1.
9. Plata: Método 8.60 - Tests Methods for Evaluating Solid Waste - EPA SW (1980).
Procedimiento de extracción: Ver 2.1.
10. Plomo: Método 8.56 - Tests Methods for Evaluating Solid Waste - EPA SW (1980).
Procedimiento de extracción: Ver 2.1.
11. Selenio: Método 8.59 - Tests Methods for Evaluating Solid Waste - EPA SW
(1980). (ver anexo). Procedimiento de extracción: Ver 2.1.
12. Aldrin + Dieldrin: Corresponde C 2. 16.
13. Atrazina: Procedimiento de extracción: Ver C 2. 1.-
Determinación de Atrazina: Reversed - phase high perfomance Liquid
chromatoghaphy of some common herbicides - T. H. Byast, Journal of
Chromatoghaphy, 134 (1977) 216-218.
14. Clordano: corresponde C 2. 16.
15. 2,4-D: Método 840 - Tests Methods for Evaluating Solid Waste - EPA SW (1980).
Método 509 B - Standard Methods for the Examination of water and wastewater
(1985). Procedimiento de extracción: Ver 2. 1.
16. Endosulfan: Método 8.08 - Test Methods for Evaluating Solid Waste - EPA SW
846 (1980). Método 509 A - Standard Methods for the examination of water and
wastewater (1985). Procedimiento de extracción: Ver 2.1
17. Heptacloro + Eptacloroepoxi: Corresponde 2.16
18. Lindano: Corresponde 2.16.
19. MCPA: Corresponde 2.15.
20. Metoxicloro: Corresponde 2.16.
21. Paraquat: Procedimiento de extracción: Ver 2.1.
22. Trifluralina: Procedimiento de extracción: Ver 2.1.
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23. Bifenilos Policlorados: Corresponde 2.16.
24. Compuesto Fenólicos: Procedimiento de extracción 2.1.
Determinación de Compuesto Fenólicos: Método 420.1 - Methods for chemical
analysis of water and wastewater EPA 600 4. 79-020 (1979).
25. Hidrocarburos Aromáticos Polinucleares: Procedimiento de extracción: Ver 2.1.
Determinación de HAP Método 8.10 - Tests Methods for Evaluating Solid waste - EPA
SW 846 (1980).
6.7.6 Resumen
Respecto de la caracterización de residuos peligrosos, tanto a nivel nacional como
internacional está establecido un marco regulatorio en el que convergen diversas
metodologías analíticas propias de cada país y aplicadas por Laboratorios acreditados.
Los métodos de análisis además de estar especificados en un reglamento o decreto
están normalizados por una entidad generalmente privada e independiente, encargada
de la elaboración y difusión de normas técnicas que pueden ser voluntarias u
obligatorias. La importancia de que se establezca en forma obligatoria un método y
que este se encuentre normalizado radica en que los resultados pueden ser
comparados en condiciones estándares, dado que el método está definido y las etapas
del ensayo están detalladas, es decir, se indica por ejemplo la cantidad de muestra
que debe ser sometida a análisis, equipos y/o instrumentos, materiales, reactivos y la
forma de ejecutar el análisis, entre otras actividades.
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6.8 Comparación de metodologías de determinación de características de peligrosidad chilenas con las de los otros países considerados en 6.5- 6.7 y la posibilidad de incorporar nuevas metodologías en el DS 148/2003 Dado que en Chile no todas las Caracteristicas de Peligrosidad identificadas y
clasificadas en el decreto supremo Nº148 Reglamento sanitario sobre manejo de
Residuos Peligrosos, son objeto de análisis la comparación de metodologías
comprende:
6.8.1 Ensayo de Inflamabilidad
6.8.2 Ensayo de Corrosividad
6.8.3 Ensayo de Reactividad
6.8.4 Ensayo de Toxicidad
Según los antecedentes revisados, en nuestro país los métodos de ensayos que están
acotados en la Resolución Exenta 292, para la caracterización de Residuos Peligrosos
son 3 y corresponden a los ensayos de Inflamabilidad, Corrosividad y Toxicidad por
Lixiviación, sin embargo para la característica de Toxicidad por lixiviación solo se
define el método de lixiviación, pero no los métodos para la determinación de los
componentes orgánicos e inorgánicos del extracto o solución lixiviada.
En el marco del Convenio de Basilea, los países miembros de la Comunidad Europea
y participes activos del Comité Europeo de Normalización (CEN) aplican los mismos
métodos para la caracterización de residuos, así se evidencio en el presente estudio
para España, Alemania, Austria y los Países Bajos.
Dada esta situación el análisis comparativo de metodologías se presentará entre Chile,
los países miembros de la CE y Argentina.
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6.8.1 Comparación de Metodologías - Ensayo de Inflamabilidad Respecto del ensayo de Inflamabilidad, no se encontró una recomendación de método
en el Convenio de Basilea, página WEB oficial Basel Convention on the Control of
Transboundary Movements of Hazardous Wastes and their Disposal “Guias Técnicas”.
Los países incluidos en la Comunidad Europea tampoco hacen mención a un método
para la determinación de Inflamabilidad, la información no esta disponible en los
archivos del Comité Europeo de Normalización (CEN)
En consecuencia, se puede comparar la metodología aplicada en Chile con la
metodología aplicada en Argentina.
6.8.1.1 Ensayo Inflamabilidad Liquidos - Método Aplicado en Chile y Argentina
Método - Copa Cerrada Pensky-Martens EPA- 1010.
El método considera muestras que presenten sólidos suspendidos o formación pelicula
o capa.
6.8.1.2 Ensayo Inflamabilidad Liquidos - Método Aplicado en Chile
Método - Copa Cerrada Setaflash EPA-1020
El método se limita a muestras con un punto de inflamación dentro de un rango y a
una viscocidad acotada.
6.8.1.3 Ensayo Inflamabilidad Sólidos - Método Aplicado en Chile
Método - EPA 1030 Inflamabilidad de sólidos
En la reglamentación chilena, Resolución Excenta Nº292 no se señala este método,
no obstante en el Convenio de Basilea, la inflamabilidad en un residuo sólido es
clasificada como una caracteristica peligrosa, código H4.1.
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6.8.1.4 Ensayo Inflamabilidad Sólidos - Método Aplicado en Argentina
Método - IRAM 3795 El método es especifico para matriz de sólido inflamable, sólido
espontáneamente inflamable y sólido que en contacto con agua o humedad despide
gases inflamables.
6.8.2 Comparación de Metodologías - Ensayo de Corrosividad Al igual que para el test de Inflamabilidad, la metodologìa no esta acotada en el
Convenio de Basilea ni en el Comité Europeo de Normalización para los países
miembros de la Comunidad Europea. La comparación de metodologías se aplicará a
Chile y Argentina.
Ensayo de Corrosividad - Método aplicado en Chile Tasa de Corrosión EPA-1110 A
Ensayo de Corrosividad - Método aplicado en Argentina Nase, Standard HIN 01-69.
De acuerdo a la descripción detallada del ensayo de corrosividad en, EPA-1110 A y
Nase, Standar HIN 01-69 estos métodos son equivalentes.
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81
6.8.3 Comparación de Metodologías - Ensayo de Toxicidad
La determinación de la toxicidad mediante lixiviación es una de las caracteristicas más
estudiadas por los países miembros de la Comunidad Europea, las pruebas realizadas
buscan disminuir la distancia entre las condiciones naturales de lixiviación a las que se
expone un residuo y las condiciones experimentales del ensayo en el Laboratorio, sin
descuidar la influencia de la matriz ( tamaño de particula, ácidez).
Las posiciones observadas respecto de adoptar una metodología para la líxiviación
son, tratar de acercarse lo más posible a lo que acontece en forma natural y por otra
parte generar el escenario más adverso en el que puede desarrollarse una lixiviación
en terreno.
De acuerdo a lo indicado en el convenio de Basilea. La característica de peligro H13
se define de la siguiente manera: "Sustancias que pueden, por algún medio, después
de su eliminación, dar origen a otra sustancia, por ejemplo, un producto de lixiviación,
que posee alguna de las características toxicas".
En el Convenio de Basilea no se dan detalles sobre cómo se debe evaluar esta
característica en relación con los distintos desechos. Sin embargo se establece que:
"Los peligros que pueden entrañar ciertos tipos de desechos no se conocen
plenamente todavía; no existen pruebas para hacer una apreciación cuantitativa de
esos peligros. Es preciso realizar investigaciones más profundas a fin de elaborar
medios de caracterizar los peligros potenciales que tienen esos desechos para el ser
humano o el medio ambiente”.
Las partes suscritas al Convenio de Basilea, para la determinación de Tóxicidad por
Lixiviación, en cuanto a la extracción mediante un agente lixiviante, han optado
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principalmente por el método U.S. EPA SW-846, Método 1311 Test TCLP y por los
métodos desarrollados por la Unión Europea.
Para la determinación de los componentes del extracto o solución lixiviada se cuenta
con una serie de métodos estandarizados (ISO, EPA, AOAC), que dan un soporte
técnico más consolidado.
6.8.3.1 Ensayo de Toxicidad – Lixiviación Método Aplicado en Chile y Argentina
U.S. EPA SW-846, Método 1311 Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP) -
Ambos países utilizan la misma norma
6.8.3.2 Ensayo de Toxicidad – Lixiviación Método Aplicado en los países de la
Unión Eurropea
EN 12457 Characterisation of waste - Leaching
Se indica caracteristicas de interés para la comparación de los métodos de lixiviación de residuos. Tabla Nº 1 adjunta
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TABLA Nº1 Conparación Metodos de Lixiviación
EPA 1311
PrincipioDeterminar la movilidad de los
componentes químicos organicos e inorgánicos de un residuo
Matriz liquido, sólido, mezclas
Filtración -Filitro f ibra de vidrio
Trituración
<4 <4 <4 <10
Agente lixiviante: Solución ácido acetico
2/1 10/1 8/1 10/1Tiempo 18 ± 2h
Temperatura 23 ± 2ºC
Agitador rotatorio 30 rpm
Balanza analitica
Peachimetro
EN 12457
sólido granular y lodo
No aplica - Selección de acuerdo a tamaño de particulaPreparación
Tamaño particula <10 mm
No Aplica
Seleccionar
Apropiado para determinar los compuestos solubles presentes en un
residuo
Etapas del Ensayo
Balanza analitica
No Aplica
Equipo
SeleccionarProporción L/S = 20/1
Tiempo 24 h
Temperatura ambiente
Agitador rotatorio horizontal
Agente lixiviante: Agua desionizada
Extracción
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Las diferencias entre los métodos comparados que pueden incidir en el resultados son: 1.- El Agua desionizada usada en el método EN 12457 como solución lixiviante es un
disolvente universal con gran capacidad para disolver numerosas y diversas
sustancias, sin embargo no disuelve todos los componentes. Por otra parte la solución
ácida usada en el método EPA, presenta caractaristicas que lo hacen compatible con
otros componentes y apropiado para formar disoluciones.
Estas diferencias son trascendentes solo si se usa para la lixiviación de prueba en el
laboratorio un agente lixiviante que no es comparable con la situación real que se
presenta en terreno para un residuo particular.
2.- Respecto de la consideración que el método EN 12457 hace para el tamaño de
particula, su importancia radica en que mientras menor es el tamaño de particula la
capacidad de disolución es mayor, por ende en el metodo EPA, se puede dar una
concentración menor de algun componente.
3.- La proporción Liquido Sólido L/S incide en la concentración final del compuesto
lixiviado, mientras mayor es la proporción L/S, se puede esperar una concentración
menor del compuesto tóxico en estudio, esto podría favorecer que alguno de los
componentes no sea detectado en la etapa siguiente del ensayo, situación provocada
por la relación L/S utilizada.
Factibilidad de Aplicar en Chile la Metodología de Extracción usada por los países miembros de la UE.
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Conforme al proceso analitico del método EN 12457 y el equipamiento, es factible la
implementación del método en nuestro país.
6.8.4 Comparación de Metodologías – Análisis Lixiviado La determinación de toxicidad por lixiviación comprende una etapa de extracción, en la
que los componentes orgánicos e inorgánicos del residuo pasan por disolución a la
fase liquida, este proceso se abordo en el numeral 6.8.3, posteriormente se
determinan los componentes de interés en la solución lixiviada o extracto.
6.8.4.1 Compuestos Inorgánicos En el extracto o lixiviado se determinan los compuestos inorgánicos que son los metales y metaloides indicados en el DS 148/2003. Detalle en tabla Nº1
Tabla Nº1 - Métales
Métodos de Análisis – Determinación Compuestos Inórganicos Para la determinación de metales se cuenta con técnicas instrumentales claramente
definidas que son de uso frecuente en los Laboratorios de ensayo, si bién los equipos
1 ARSÉNICO
2 BARIO
3 CADMIO
4 CROMO
5 MERCURIO
6 PLATA
7 PLOMO8 SELENIO
ANALITOS METÁLICOS
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usados tienen un costo elevado, no hay instancias alternativas comparables en cuanto
a la precisión y exactitud.
De acuerdo a los antecedentes revisados, en el extracto lixiviado, para la
determinación de compuestos inorgánicos en los países señalados, se utilizan los
métodos que se referencian:
6.8.4.1.1 Chile 1.- Plasma Inductivamente Acoplado (ICP) 1.1 EPA 6010B – Aplica a los metales indicados en la tabla Nº1, excepto el mercurio.
1.2 EPA 7471 B – Aplica exclusivamente a mercurio
1.3 SM 3120 B - Aplica a los metales indicados en la tabla Nº1, excepto el mercurio.
2.- Espectrofotometria de Absorción Atómica (EAA) 2.1 SM 3120 B - - Aplica a los metales indicados en la tabla Nº1, excepto el mercurio
6.8.4.1.2 Argentina 1.-Método EPA – Se hace referencia a método 8.51, el cual no se encuentra como
parte de los métodos EPA. Se infiere que es un método interno validado que usa como
base un método EPA.
6.8.4.1.3 Paises Unión Europea 1.- EN 12506:2003 - El método aplica para la determinación de pH, Arsénico, Bario,
Cadmio, Cloruro, Cobalto, Cromo VI, Cobre, Molibdeno, Níquel, Nitrito, Plomo, Sulfato,
Vanadio y Zinc, en el extracto lixiviado,
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Solo los parámetros destacados en amarillo concuerdan con lo realizado en nuestro
país, indicado en la tabla Nº1.
Si bien no hay indicación de la técnica de análisis en el método EN 12506, se estima que las alternativas viables pueden ser: 1.- Espectroscopia de AA (directa, generación de hidruro, horno grafito) 2.- Espectroscopia de Emisión de Plasma Inductivamente Acoplado. Los países de la Unión Europea, también tienen establecido un método para determinar otro tipo de componentes, según método EN 13370. EN 13370:2003 - El método aplica para la determinación de amoniaco, AOX,
conductividad, Hg, índice de fenoles, TOC, CN- fácilmente liberable y F- , en el
extracto lixiviado, se procede de acuerdo a la norma oficial:
Respecto de la caraterización del extracto lixiviado, el organismo de Normalización Europeo (CEN) ha realizado un estudio de los métodos aplicados y se tiene a disposición de los países miembros un borrador de la norma EN 16192 que reemplazará a EN 12506 y EN 13370 Norma PNE-EN 16192 Título español: Caracterización de residuos. Análisis de eluatos
Título inglés: Characterization of waste - Analysis of eluates
Título francés: Caractérisation des déchets - Analyse des éluats
ICS 13.030.99 / Otras normas relativas a los residuos
Comité : AEN/CTN 77 - RESIDUOS
Relaciones Internacionales: EN 16192:2011
Anulará a: UNE-EN 12506:2004 / UNE-EN 13370:2004
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6.8.4.2 Compuestos Orgánicos En el extracto o lixiviado se determinan los compuestos orgánicos indicados en el DS
148/2003. Detalle en tabla Nº2
Tabla Nº2 - Compuestos Orgánicos
Nº Compuestos Orgánicos9 Benceno
10 Tetracloruro de carbono11 Clordano12 Clorobenceno13 Cloroformo14 o-Cresol (*) 15 m-Cresol (*) 16 p-Cresol (*) -- Cresol (*)17 2,4 D18 1,4 Diclorobenceno19 1,2 Dicloroetano 20 1,1 Dicloroetileno 21 2,4 Dinitrotolueno 22 Endrin 23 Heptacloro (y su epóxido) 24 Hexaclorobenceno25 Hexacloro-1,3-butadieno 26 Hexacloroetano 27 Lindano 28 Metoxicloro29 Metiletilcetona 30 Nitrobenceno31 Pentaclorofenol32 Piridina33 Plata34 Tetracloroetileno35 Toxafeno36 Tricloroetileno37 2,4,5-Triclorofenol 38 2,4,6-Triclorofenol39 2,4,6-TP (silvex) 40 Cloruro de Vinilo
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Métodos de Análisis – Determinación Compuestos Orgánicos
Los compuestos orgánicos se determinan mediante técnica de cromatografía gaseosa
(GC) o cromatografía gaseosa con espectrofotometro de masa (GC-MS), esta ultima
es una de las técnicas analíticas más completas que existen, por su Capacidad de
identificación de forma prácticamente inequívoca, los espectros característicos de una
molécula.
De acuerdo a los antecedentes revisados, en el extracto lixiviado, para la
determinación de compuestos inorgánicos en los países señalados, se utilizan los
métodos que se referencian:
6.8.4.2.1 Chile Los métodos utilizados comprenden tanto Cromatografia gaseosa (GC) como a
cromatografia gaseosa – masa (GC-MS).
1.- Cromatografía Gaseosa 1.1 EPA 8041- Determinación de fenoles, tales como, Pentaclorofenol, 2.4.5-
Triclorofenol, 2.4.6- Triclorofenol.
1.2 EPA 8081 A – Determinación de Pesticidas organoclorados, tales com Endrin,
Heptacloro, metoxicloro, toxafeno.
2.- Cromatografía Gaseosa- Masa 1.1 EPA 8270 C – Determinación de compuestos orgánicos semi-volátiles,
Pentaclorofenol, Piridina, clordano, 2.4 Dinitrotolueno, Heptacloro.
1.2 EPA 8260 B – Determinación de compuestos orgánicos volátiles, tales como,
Benceno, Clorobenceno, Cloroformo, Nitrobenceno, Naftaleno
1.3 EPA 5021 – Determinación de compuestos orgánicos volátiles, tales como,
Benceno, Clorobenceno, 1.4 Diclorobenceno, Cloroformo
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6.8.4.2.2 Argentina Los métodos utilizados corresponeden a Cromatografia gaseosa y cromatografia
líquida, no se indica dato trazable para saber cual es la técnica analitica base usada,
salvo antecedentes generales señalados en la página 18.
1.- Cromatografia Gaseosa. 2.- Cromatografía Líquida.
6.8.4.2.3 Países Unión Europea
Los métodos oficiales para la determinación de compuestos orgánicos de los países
miembros de la Unión Europea son comparables con los utilizados en Chile sin que
estos esten reglamentados. Al igual que en nuestro país la determinación y
cuantificación de los compuestos orgánicos se realiza mediante métodos de
Cromatografía Gaseosa (GC) y Cromatografía Gaseosa con Espectrometro de masa
(GC/MS)
6.9 Requerimientos, instrumentos y equipos necesarios para la implementación de nuevas características peligrosidad y sus metodologías de determinación en Chile. Los peligros ecotoxicos no están abordados en el DS148, no obstante en el Convenio
de Basilea es considerado una caracteristica de peligro, códificada como H12.
La definición de Ecotoxicos de acuerdo al Convenio de Basilea, anexo III, describe
textualmente a “Ecotóxicos” como:
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Sustancias o desechos que, si se liberan, tienen o pueden tener efectos adversos
inmediatos o retardados en el medio ambiente, debido a la bioacumulación o a los
efectos tóxicos en los sistemas bióticos.
Los efectos ecotoxicológicos de una sustancia o desecho químicos dependen de su
capacidad para actuar como elemento tóxico para los organismos presentes en el
medio, así como de la exposición de esos organismos, la posible bioacumulación se
evalúa por separado. En las evaluaciones ecotoxicológicas de sustancias químicas se
utiliza los resultados de las pruebas de exposición y bioacumulación.
En consideración a que en el país al menos 2 Laboratorios realizan ensayos de
ecotoxicidad utilizando el método de inhibición de movilidad de la Daphnia, se evaluará
la implementación de dicho ensayo., cabe señalar que los métodos implementados en
Chile no están acreditados.
Determinación de Ecotoxicidad Mediante Ensayos En ecotoxicología, los efectos tóxicos en los sistemas bióticos de las sustancias o las
mezclas de sustancias se evalúan mediante pruebas en las que los organismos son
expuestos en condiciones controladas y pruebas de capacidad de bioacumulación.
La evaluación de la ecotoxicidad puede incluir medio terrestre y acuatico.
Los métodos de ensayo que pueden aplicarse debieran ser normalizados o validados.
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Métodos acuáticos 6.9.1 Bioensayo de toxicidad aguda mediante la determinación de la inhibición de la
movilidad de Daphnia magna o Daphnia pulex (Crustacea, Cladocera)
Referencia Normativa: ISO 6341:1996 Water quality- Determination of the movility of
Daphnia magna Straus.
Principio del Método:
El método mide el efecto inhibitorio de una sustancia pura, efluente o aguas naturales
sobre la movilidad de neonatos de Daphnia, en condiciones de laboratorio controladas.
Se determina la concentración de la muestra que en 24h o 48h inmoviliza el 50% de
los organismos expuestos, asumiendo dicha respuesta fisiológica, como equivalente a
mortalidad o muerte ecológica de los eje,plares.
Equipos, reactivos y materiales, requeridos para el ensayo.
Reactivos:
1.- Reactivos comunes de Laboratorio.
Equipos 1.- Balanza análitica
2.- Medidor de Oxigeno
3.- Termometro
4.- Sistema de iluminación y fotoperiodo
5.- Sistema dea ireación
6.- Sistema purificador de agua
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7.- Micropipeta
Materiales 1.- Acuarios
2.- Material común de laboratorio
6.10 Estimación de costo para su implementación Ensayo Ecotoxicidad Daphnia
6.10.1 Equipos 6.10.1.1 Balanza Analitica
6.10.1.2 Peachimetro
6.10.1.3 Oxigenómetro
6.10.1.4 Sistema de Iluminación y fotoperíodo
6.10.1.5 Sistema de aireación para acuarios
6.10.1.6 Sistema purificador de agus
6.10.2 Materiales 6.10.2.1 Acuarios
6.10.2.2 Termómetro con sensibilidad de 0.5ºC
6.10.2.3 Material de vidrio (Vasos 2L, matraces de aforo 1L, Pipata aforada 10 mL,
Pipeta graduada 1, 5, 10 mL, Probeta 100 mL, Frascos de vidrio, tubos de
ensayo)
6.10.2.4 Pipeta pasteur con propipeta
6.10.2.5 Tamiz (280 um, 560 um, 800 um, 150 um)
6.10.4 Recurso humano 6.10.4.1 Profesional área biología, microbiología, química
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6.10.5 Reactivos Quimicos 6.10.5.1 Cloruro de calcio
6.10.5.2 Sulfato de magnesio
6.10.5.3 Bicarbonato de sodio
6.10.5.4 Cloruro de potasio
6.10.5.5 Dicromato de potasio
6.11 Medidas de control y aseguramiento de la calidad de las mediciones. Los Laboratorios que realizan ensayos de caracterización de residuos peligrosos
deben estar al menos acreditados como laboratorios de ensayo de acuerdo a la norma
NCh-ISO 17025:2005 Requisitos generales para la competencia de laboratorios de
ensayo y calibración.
El aseguramiento de la calidad debe comprender la gestión general de los procesos
inherentes al ensayo y lo relativo a la ejecución del análisis propiamente tal, es decir,
los procesos aplicados y su interacción debe estas claramente definida, los métodos
de análisis acreditados deben ser consistentes con la referencia normativa
internacional estándarizada que los sustenta o estár validados en conformidad a
estándares de calidad definidos.
Plan de Aseguramiento de Calidad- Es recomendable que los laboratorios como parte
de sus actividades de rutina mantengan un plan de aseguramiento de calidad, en el
que se considere al menos lo siguiente:
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1.- Acreditación NCh17025 – Acreditación vigente como laboratorio de ensayo, para
la caracteristica de peligrosidad y matriz para la cual se realiza la determinación.
2.- Autorización ISP – Mantener vigente la autorización ante el Instituto de Salud
Pública.
3.- Personal Competente – Asegurar el entrenamiento y capacitación del personal
que ejecuta los ensayos. 4.- Control de Equipos: Los equipos e instrumentos del Laboratorio deben estar
mantenidos, calibrados y/o verificados.
5.- Control de Calidad: Los ensayos deben contar con controles de calidad que den
cuenta del cumplimiento de la precisión y exactitud mínima establecida previamente.
5.1 Precisión: Realizar al menos 1 de cada 10 muestras en duplicado. Si la referencia
normativa establece este control de calidad acoger lo que allí se indica.
5.2 Exactitud:
5.2.1 Estándar de referencia: Realizar control con estándar de la matriz de las
muestras
5.2.2 Spike: Realizar control de adición de estándar en al menos 1 de cada 10
muestras analizada.
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5.3 Blanco: Realizar control con blanco para determinar posibles contaminaciones
5.3.1 Blanco reactivo
5.3.2 Blanco matriz
5.3.3 Blanco matriz fortificado
6.- Validación de Métodos: Los métodos deben contar con al menos la determinación
experimental de las siguientes características.
6.1- Límite de Detección
6.2- Límite de Cuantificación
6.3.- Precisión
6.4.- exactitud
6.5.- Incertidumbre
7.- Ensayos de Aptitud: Participación en ensayos de aptitud para los parámetros en
la matriz ensayada. Evaluar los resultados y tomar acciones para corregir o mejorar.
8.- Cartas de Control – Realizar seguimiento de los controles de estándar, duplicado
y blancos a través de la disposición de los resultados en cartas de control.
6.12 Interferencias y errores analíticos descritos con su incidencia en la toma de decisiones. Los errores análiticos pueden ser debidos a multiples causas pero si enfocamos
nuestra atención a las muestras de residuos peligrosos encontraremos algunas
diferencias propias de estas y la caracterización de que son objeto.
La amplia variedad de residuos generados por las industrias productivas,
pertenecientes a las áreas de la mineria, forestal, agricola, quimica entre otras,
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producen como desechos, lodos, reactivos quimicos, escorias, arenas entre otros
“provee” a los Laboratorios autorizados para la caracterización de residuos peligrosos,
muestras con caracteristicas diversas para las que se aplica el mismo protocolo de
análisis.
El hecho enunciado revela que el Laboratorio ademas de seguír una marcha analitica
establecida, puede enfrentar situaciones propias de cada muestra, en las que deberá
tomar una acción bajo su responsabilidad y criterio. En el área química esto se conoce
con el nombre de interferentes, los interferentes si no se eliminan o tratan
adecuadamente pueden producir errores analiticos y los resultados reportados puden
no corresponder a lo real.
Los errores en el resultado final de un análisis tambien pueden tener su origen en un
proceso previo que es fundamental para que el resultado de la muestra ensayada sea
repreasentativo, si consideramos que la muestra que se entrega al Laboratorio es una
porción menor de un residuo que puede ser medido en kilos, toneladas o metros
cuadrados, dimensionamos la importancia del muestreo, este es un proceso
fundamental para la obtención de un resultados de análisis confiable.
Como se ha señalado anteriormente los laboratorio que realizan la caracterización de
residuos en Chile están acreditados, no obstante el alcance de la acreditación no
incluye el muestreo, esto implica que los procedimientos de muestreo que se usan no
son necesariamente comparables, ya que se puede optar por alguna metodologìa
internacional, una adaptación uo un método propio.
Tomando como base que los laboratorios mantienen un Sistema de Aseguramiento de
la Calidad, en conformidad con las directrices de acreditación NCh 17025:2005, los
errores analiticos más incidentes en la toma de decisiones por aplicar directamente en
el resultado de análisis de caracterización de residuos serian:
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1.- Interferentes de la matriz
2.- Muestreo
6.13 Evaluar los requerimientos técnicos para la implementación de nuevas tecnologias en el escenario de una eventual inclusión en el D.S.148/2003 Requerimientos Técnicos
Los requerimientos técnicos necesarios para la implementación de cualquier nuevo
ensayo, implican que el Laboratorio debe tener un Sistema de Aseguramuiento de la
Calidad y que dicho Sistema debe cumplir con los estandares de la calidad mínimos
de acreditación de acuerdo a la norma NCh 17025-2005 “Requisitos generales para la
competencia de los laboratorios de ensayo y calibración”.
Además, el Laboratorio debe contar con la autorización como Laboratorio de
caracterización de residuos ante el Instituto de Salud Pública o la institución que
corresponda. Conforme al marco descrito, los requerimientos técnicos para la
implementación de nuevas metodologías son los siguientes.
6.13.1 Acreditación NCh17025-2005 del nuevo ensayo
Las etapas más relevantes son:
Validación del método (Pruebas experimentales para asegurar la competencia
del ensayo)
Participación en ensayos de intercomparación.
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6.13.2 Autorización para realizar el ensayo
Presentación documental (acreditación NCh17025)
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7. 0 Conclusiones En nuestro país se cuenta con una definición de residuo peligroso consensuada en un
marco legal descrito en el Decreto Supremo Nº148, en el que se establecen las
disposiciones generales sobre el manejo de los residuos peligrosos, entre los temas
que se abordan en el reglamento esta la identificación y clasificación de los residuos
que nos permite conocer cuáles son las características, las sustancias y
concentraciones que determinan la peligrosidad de un residuo, las llamadas
características de peligrosidad se determinan mediante pruebas experimentales
desarrolladas en un Laboratorio de ensayo. Los métodos de ensayo para determinar
las características de peligrosidad están explicitados en la Resolución Exenta Núm
292.
Dada la introducción enunciada en el párrafo anterior, la comparación de metodologias
se acoto a la estructura legal aplicada en el país y lo que aplica en otros países. En
terminos generales se observo que las metodologias aplicadas en nuestro paìs y en
otros países corresponden o están basadas en referencias internacionales
reconocidas y que los Laboratorios encargados de realizar los ensayos cuentan con
reconocimiento de su competencia en conformidad con la NCh-ISO 17025.Of2005
“Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y
calibración”, esta base mínima de calidad que deben cumplir los Laboratorios otorga
un escenario favorable para la consistencia de resultados y de su comparación.
Como no están definidos todos los métodos en la resolución Exenta Nº192,la
consistencia antes señalada se ve afectada para aquellos análisis en los que se
aplican métodos diferentes.
La confiabilidad de los resultados esta basada en la competencia de los Laboratorios
Acreditados y Autorizados para la caracterización de residuos peligrosos, si bién este
proceso es relevante, no es menos importante el proceso de muestreo, cuyo valor
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radica en que la muestra sea representativa del residuo que se evalua y por ende la
caracterización sea cercana a la situación real. 8.0 Recomendaciones.
Conforme a los antecedentes expuestos, se recomienda establecer las metodologías
de ensayo para todas las características de peligrosidad definidas en el DS 148/2003,
considerando directrices técnicas internacionales y la capacidad instrumental de los
Laboratorios en Chile, con participación de especialistas del ámbito de la química
analítica y las entidades de elaboración de normativas.
Dada la importancia de la representatividad de la muestra para la toma de decisiones
se recomienda considerar, el establecer estándares de calidad al menos del nivel
exigido a los Laboratorios a las entidades de muestreo o que los Laboratorios
incorporen dentro del alcance de su acreditación los muestreos de residuos.
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102
9.0 ANEXOS ANEXO I - Métodos analíticos recomendados en el Convenio de Basilea (detalle que se indica en el Anexo III del mismo) Anexo III Métodos analíticos seleccionados para COP 1. Aldrina a) AOAC Official Method 970.52 Organochlorine and Organophosphorous Pesticide
Residue
Method. General Multiresidue Method. 2005 AOAC International
b) AOAC Official Method 955.22 Organochlorine and Organophosphorous Pesticide
Residue Method
c) EPA Method 8081A: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (and ECD)
d) ISO 6468 (1996) Water quality – Determination of certain organochlorine
insecticides,
polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes – Gas chromatographic method after
liquidliquid
extraction
e) ISO 10382 (2002): Soil quality – Determination of organochlorine pesticides and
polychlorinated biphenyls – Gas-chromatographic method with electron capture
detection
2. DDT a) AOAC Official Method 970.52 Organochlorine and Organophosphorous Pesticide
Residue
Method. General Multiresidue Method. 2005 AOAC International
b) AOAC Official Method 955.22 Organochlorine and Organophosphorous Pesticide
Residue
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103
Method
c) EPA Method 4042: Soil screening for DDT by immunoassay, EPA analytical
chemistry
guidance SW-846
d) EPA Method 8081A: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (and ECD)
e) ISO 6468 (1996) Water quality – Determination of certain organochlorine
insecticides,
polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes – Gas chromatographic method after
liquidliquid
extraction
f) ISO 10382 (2002): Soil quality – Determination of organochlorine pesticides and
polychlorinated biphenyls – Gas-chromatographic method with electron capture
detection
3. HCB a) AOAC Official Method 970.52 Organochlorine and Organophosphorous Pesticide
Residue
Method. General Multiresidue Method. 2005 AOAC International
b) AOAC Official Method 955.22 Organochlorine and Organophosphorous Pesticide
Residue
Method
c) EPA Method 8081A: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (and ECD)
d) ISO 6468 (1996) Water quality – Determination of certain organochlorine
insecticides,
polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes – Gas chromatographic method after
liquidliquid
extraction
e) ISO 10382 (2002): Soil quality – Determination of organochlorine pesticides and
polychlorinated biphenyls – Gas-chromatographic method with electron capture
detection
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104
4. PCB a) DIN 38414-20 (1996): German standard methods for the examination of water,
waste water and sludge - Sludge and sediments (group S) - Part 20: Determination of 6
polychlorinated
biphenyls (PCB) (P 20)
b) EN 1948 (draft 2004) Stationary source emissions – determination of the mass
concentration of PCDDs/PCDFs and dioxin-like PCBs. Part 1 Sampling, Part 2:
Extraction and clean-up of
PCDDs/PCDFs, Part 3: Identification and quantification of PCDDs/PCDFs
c) EN 12766-1 (2000): Petroleum products and used oils – Determination of PCBs and
related
products – Part 1: Separation and determination of selected PCB congeners by gas
chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD)
d) EN 12766-2 (2001): Petroleum products and used oils – Determination of PCBs and
related
products – Part 2: Calculation of polychlorinated biphenyl (PCB) content
e) EN 61619 (2004): Insulating liquids – Contamination by polychlorinated biphenyls
(PCBs) –
Method of determination by capillary column gas chromatography
f) EPA Method 1668, Revision A: Chlorinated Biphenyl Congeners in Water, Soil,
Sediment, and Tissue by HRGC/HRMS, United States Office of Water, EPA No. EPA
821-R-00-002,
Environmental Protection Agency (4303), December 1999
g) EPA Method 4020: Screening for polychlorinated biphenyls by immunoassay
(www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/pdfs/4020.pdf)
h) EPA Method 8080: Organochlorine Pesticides and PCBs
i) EPA Method 8082: Polychlorinated biphenyls (PCBs) by gas chromatography
(www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/pdfs/8082.pdf)
j) EPA Method 8275A: Semivolatile organic compounds (PAHs and PCBs) in
soils/sludges and
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105
solid wastes using thermal extraction/gas chromatography/mass spectrometry
(TE/GC/MS),
EPA analytical chemistry guidance SW-846
k) EPA Method 9078: Screening test method for polychlorinated biphenyls in soil
(www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/pdfs/9078.pdf)
l) EPA Method 9079: Screening test method for polychlorinated biphenyls in
transformer oil
(www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/pdfs/9079.pdf)
m) ISO 6468 (1996) Water quality – Determination of certain organochlorine
insecticides,
polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes – Gas chromatographic method after
liquidliquid
extraction
n) ISO 10382 (2002): Soil quality – Determination of organochlorine pesticides and
polychlorinated biphenyls – Gas-chromatographic method with electron capture
detection
o) JIS K 0093 (2002): Testing method for polychlorobiphenyl in industrial water and
wastewater
p) Methods for Examining Standards of General Wastes under Special Control and
Industrial
Waste under Special Control, Notice 192 of the Japan Ministry of Welfare and Labour,
3 July
1992
q) NEN 7374 (2004): Leaching characteristics – Column test for the determination of
the leaching of PAH, PCB, OCP and EOX, phenol and cresoles from granular materials
- Solid earthy and stony materials
r) Norm NBR N° 13882:1997: Electrical Insulating Liquids - Determination of PCB
contents
s) Norwegian Institute for Water Research method no. H 3-2: Determination of
organochlorine
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compounds in sediments, water and biological material by gas chromatography
t) NVN 7350 (1997): Leaching characteristics of solid earthy and stony building and
waste
materials – Leaching tests – Determination of the leaching of PAH, PCB and EOX from
granular materials with the cascade test
u) NVN 7376 (2004): Leaching characteristics – determination of the leaching of PAH,
PCB, OCP and EOX, phenol and cresoles from building and monolithic waste materials
with diffusion test – Solid earthy and stony materials
5. PCDD y PCDF a) EN 1948 (draft 2006): Stationary source emissions – determination of the mass
concentration of PCDDs/PCDFs and dioxin-like PCBs. Part 1 Sampling, Part 2:
Extraction and clean-up of
PCDDs/PCDFs, Part 3: Identification and quantification of PCDDs/PCDFs, Part 4:
Sampling
and analysis of dioxin-like PCBs
b) EN 1948 (1997): Stationary source emissions – determination of the mass
concentration of
PCDDs/PCDFs. Part 1 Sampling, Part 2: Extraction and clean-up, Part 3: Identification
and
quantification
c) EPA Method 1613: Tetra-through Octa-Chlorinated Dioxins and Furans by Isotope
Dilution
HRGC/HRMS, October 1994, (www.epa.gov/waterscience/methods/1613.pdf)
d) EPA Method 0023A: Sampling Method for Polychlorinated Dibenzo-p-Dioxins and
Polychlorinated Dibenzofuran Emissions from Stationary Sources. Revision 1
December 1996
(www.epa.gov/SW-846/pdfs/0023a.pdf)
e) EPA Method 8290A: Polychlorinated Dibenzodioxins (PCDDs) and Polychlorinated
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Dibenzofurans (PCDFs) by High-Resolution Gas Chromatography/High-Resolution
Mass
Spectrometry (HRGC/HRMS), revision 1 January 1998
f) EPA Method T09: Determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs) in
ambient air using high-resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS)
g) EPA Method 8280A: The analysis of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and
polychlorinated
dibenzofurans by high resolution gas chromatography/low resolution mass
spectrometry
(HRGC/LRMS) (EPA analytical chemistry guidance SW-846)
h) EPA Method 8290: Polychlorinated dibenzodioxins (PCDDs) and polychlorinated
dibenzofurans (PCDFs) by high-resolution gas chromatography/high resolution mass
spectrometry (HRGC/HRMS) (EPA analytical chemistry guidance SW-846)
i) EPS (1990): A Method for t he Analysis of Polychlorinated Dibenzo-para-Dioxins
(PCDDs),
Polychlorinated Dibenzofurans (PCDFs) and Polychlorinated Biphenyls (PCBs) in
Samples
from the Incineration of PCB Waste. Reference Method 1/RM/2 and Reference Method
1/RM/3
(revised) May 1990
j) ISO 18073 (2004): Water quality – Determination of tetra- to octa-chlorinated dioxins
and
furans – Method using isotope dilution HRGC/HRMS
k) JIS K 0311 (1999): Method for determination of tetra- through octa-chlorodibenzo-p-
dioxins,
tetra- through octa-chlorodibenzofurans and coplanar polychlorobiphenyls in stationary
source
emissions
l) JIS K 0312 (1999): Method for determination of tetra- through octa-chlorodibenzo-p-
dioxins,
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tetra- through octa-chlorodibenzofurans and coplanar polychlorobiphenyls in industrial
water
and waste water
m) Methods for Examining Standards of General Wastes under Special Control and
Industrial
Waste under Special Control (Notice 192 of the Japan Ministry of Welfare and Labour,
July 3,
1992)
6. Desechos sólidos, materiales en forma de partículas Nordtest: Method NT ENVIR 004; Solid Waste, Particulate Materials: Sampling, ISSN
1238-4445, 1996.”
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109
ANEXO II – Reglamento DS 173/2005 REPUBLICA DE CHILE MINISTERIO DE SALUD
DPTO. ASESORIA JURIDICA ARC/ISL.
REGLAMENTO DE LABORATORIOS PRIVADOS DE SALUD PÚBLICA DE
CARACTERIZACIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS DTO. N° 173 DE 2005
Publicado en el Diario Oficial de 23.01.06
REPUBLICA DE CHILE MINISTERIO DE SALUD DPTO. ASESORIA JURIDICA
ARC/ISL
REGLAMENTO DE LABORATORIOS PRIVADOS DE SALUD PÚBLICA DE CARACTERIZACIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS
N° 173
Publicado en el Diario Oficial de 23 de enero de 2006 SANTIAGO, 05 de agosto de 2005
VISTO: Lo dispuesto en los artículos 1°, 2°, 3°, 43, 45,
46 y en el Libro Décimo del Código Sanitario, aprobado por decreto con
fuerza de ley Nº 725 de 1967, del Ministerio de Salud; en los artículos 5º y
20 del decreto supremo N° 148 de 2003, del Minister io de Salud; en los
artículos 4°, 6°, 14, 14B número 2, 35, 37 letra a) del decreto ley N° 2.763
de 1979; y las facultades que me confiere el artículo 32 N° 8 de la
Constitución Política de la República, y
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110
C O N S I D E R A N D O:
- La necesidad de contar con laboratorios autorizados
que emitan informes sobre caracterización de residuos peligrosos que
resulten confiables para la autoridad sanitaria y sirvan de fundamento
eficaz para la adopción de medidas tendientes al control de los riesgos
asociados al manejo de éstos,
D E C R E T O:
APRUÉBASE el siguiente Reglamento de Laboratorios
Privados de Salud Pública de Caracterización de Residuos Peligrosos:
TITULO I DISPOSICIONES GENERALES
Artículo 1°.- Los laboratorios privados de salud pública que efectúen caracterización
de residuos peligrosos se regirán por las disposiciones del presente reglamento.
Artículo 2°.- Sólo podrán determinar la peligrosidad que revisten determinados
residuos, para efectos del Reglamento Sanitario sobre Manejo de Residuos
Peligrosos, aquellos establecimientos que cuenten con autorización de la Secretaría
Regional Ministerial de Salud competente en el lugar en que se encuentren ubicados
para esta actividad.
Artículo 3°.- Para los efectos de este reglamento se aplicarán las definiciones
contenidas en el artículo 3° del Reglamento Sanitario sobre Manejo de Residuos
Peligrosos, aprobado mediante Decreto Supremo Nº148 de 2003, del Ministerio de
Salud, o en el que lo sustituyere en el futuro. Además, las expresiones que a
continuación se indican tendrán el significado que se señala:
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111
a) Características de Peligrosidad: Características por las cuales se define un residuo
como peligroso según lo dispuesto en el Reglamento de Manejo Sanitario de Residuos
Peligrosos.
b) Ensayo: Determinación de características de peligrosidad conforme a los
procedimientos y metodologías definidos por el Instituto de Salud Pública y aprobados
por el Ministerio de Salud.
c) Ensayo Interlaboratorio: Programa de evaluación de la capacidad analítica de un
laboratorio para realizar un determinado ensayo, a través del envío de muestras en
condiciones predeterminadas.
Artículo 4°.- Los laboratorios de caracterización de residuos peligrosos reconocidos
podrán prestar uno o más de los siguientes servicios:
a) Determinación de una o más características de peligrosidad
b) Determinación de concentración de sustancias tóxicas
c) Determinación de composición de residuos
d) Toma de muestras
Artículo 5°.- El Instituto de Salud Pública, en cumplimiento de su función de
Laboratorio Nacional de Referencia, normalizará las técnicas analíticas,
procedimientos y metodologías para la caracterización de residuos peligrosos y
evaluará anualmente a los laboratorios autorizados, por medio del programa de
ensayo interlaboratorio, para determinar la fidelidad de éstos a las técnicas y
procedimientos empleados y la confiabilidad de los resultados que obtienen. El
producto de estas evaluaciones será comunicado al Secretario Regional MinisteriaI
competente, para su conocimiento y la adopción de las medidas a que haya lugar.
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112
TITULO II DE LA AUTORIZACIÓN
Artículo 6°.- Para obtener autorización sanitaria como Laboratorio de Salud Pública de
Caracterización de Residuos Peligrosos, se deberá presentar una solicitud al
Secretario Regional Ministerial de Salud en cuyo territorio jurisdiccional se encuentre
ubicado el laboratorio, acompañada de los siguientes antecedentes:
a) Nombre o razón social y dirección del laboratorio.
b) Individualización del titular y, en caso de personas jurídicas, antecedentes que
acrediten su constitución y vigencia y la individualización y personería de sus
representantes.
c) Listado de los servicios que postula a reconocer
d) Certificado de acreditación de acuerdo a la Norma Chilena Oficial NCh-
ISO17025.Of2001 – ISO/IEC 17025 “Requisitos generales para la competencia de
laboratorios de ensayo y calibración”, o la que la reemplace, que indique el alcance de
su acreditación.
e) Antecedentes que demuestren que los alcances acreditados consideran las
metodologías aprobadas por el Ministerio de Salud para la determinación de
características de peligrosidad de residuos.
f) Copia controlada del Manual de Calidad emanada del proceso de
Acreditación de la Norma Chilena referida en la letra d)
Artículo 7°.- Recibida la solicitud, la Secretaría Regional Ministerial evaluará la
capacidad para prestar el servicio en conformidad con las exigencias sanitarias, en
especial en lo que se refiere a:
a) Que la acreditación a que se refiere la letra d) del artículo 6° considera las
metodologías oficializadas por el Ministerio de Salud para la determinación de las
características de peligrosidad
b) Que la acreditación se encuentra vigente.
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113
c) Cumplimiento de las disposiciones del Reglamento Sobre Condiciones Sanitarias y
Ambientales Básicas en los Lugares de Trabajo vigente.
Artículo 8°.- Verificado el cumplimiento de los requisitos, la Secretaría Regional
Ministerial de Salud en cuya jurisdicción se encuentre ubicado el laboratorio le
otorgará la autorización correspondiente, mediante resolución en la que se señalará su
nombre o razón social, dirección, la identificación del titular y del representante legal,
en su caso, y los servicios que de conformidad con ésta podrá realizar.
Esta autorización tendrá una duración de tres años contados desde su otorgamiento y
se prorrogará automáticamente por períodos iguales y sucesivos hasta que el titular o
representante legal comunique su voluntad de no continuar las actividades respectivas
o que la Autoridad Sanitaria la cancele en ejercicio de sus facultades de fiscalización y
control.
La autorización concedida en conformidad con el presente reglamento tendrá validez
en todo el territorio nacional.
Artículo 9°.- El rechazo de la solicitud de reconocimiento se efectuará mediante
resolución fundada de la Secretaría Regional Ministerial de Salud correspondiente.
Artículo 10.- Las solicitudes posteriores que presenten los laboratorios reconocidos
para la realización de otros servicios distintos, no comprendidos en el reconocimiento
que poseen, se tramitarán como solicitudes nuevas y deberán someterse a la
evaluación de los nuevos servicios.
Artículo 11.- Las Secretarías Regionales Ministeriales de Salud mantendrán un listado
de los laboratorios reconocidos, a disposición del público, en el que se indicarán:
a) Nombre o razón social
b) Dirección del laboratorio
c) Propietario y representante legal
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114
d) El o los servicios que éste puede realizar.
e) Número de Resolución que lo autoriza
TITULO III DEL FUNCIONAMIENTO DE LOS LABORATORIOS
Artículo 12.- El laboratorio de caracterización de residuos peligrosos reconocido será
responsable de:
a) La calidad de los análisis que efectúe y de la fidelidad de los informes que emita.
b) Responder ante la autoridad sanitaria en materias técnicas.
c) Cumplir las recomendaciones e instrucciones que imparta la autoridad sanitaria en
sus fiscalizaciones para la correcta aplicación de la normativa que los rige.
Artículo 13.- Los laboratorios autorizados de caracterización de residuos peligrosos
deberán contar con un sistema de registro en el cual consten los servicios prestados,
correlativamente numerados, debiendo mantener dicho libro o archivo computacional
durante cinco años a disposición de la autoridad sanitaria. En este registro deberán
constar, al menos, los siguientes datos.
a) Nombre y dirección del cliente
b) Examen solicitado y método utilizado
c) Identificación inequívoca del material muestreado
d) Fecha y hora de la toma de muestra
e) Fecha y hora de la recepción de la muestra
f) Identificación de la persona que llevó a cabo la toma de muestra.
g) Plan de toma de muestra y procedimiento utilizado, considerando las herramientas
estadísticas en que se ha basado, en su caso.
h) Diagrama, croquis u otros documentos que permitan identificar el lugar de muestra
i) Detalles de cualquier condición ambiental durante el muestreo que pueda
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115
afectar la interpretación de los resultados del ensayo.
j) Desviaciones, adiciones o exclusiones al método de ensayo y la información acerca
de las condiciones específicas de ensayo tales como condiciones ambientales
k) Resultado del ensayo.
Artículo 14.- Los laboratorios de caracterización de residuos peligrosos autorizados
deberán mantener muestras testigos por un período de al menos 2 años contados
desde la toma o recepción de la muestra.
Artículo 15.- El Laboratorio deberá dar cumplimiento a lo dispuesto en el Reglamento
de Manejo Sanitario de Residuos Peligrosos, en lo que se refiere a los residuos que
produzca.
Artículo 16.- Los laboratorios de caracterización de residuos peligrosos no podrán
prestar sus servicios a aquellas empresas generadoras de residuos o empresas
destinatarias de éstos con las que tengan relación de dominio o de intereses
comerciales sus titulares o los cónyuges o parientes hasta el tercer grado de
consanguinidad y segundo de afinidad de aquellos.
TITULO IV DE LA FISCALIZACIÓN Y SANCIONES
Artículo 17.- Corresponderá a la autoridad sanitaria fiscalizar la aplicación y
cumplimiento del presente reglamento, de conformidad con las disposiciones del Libro
Décimo del Código Sanitario.
ANÓTESE, TÓMESE RAZÓN Y PUBLÍQUESE.- RICARDO LAGOS ESCOBAR, PRESIDENTE DE LA REPÚBLICA.- PEDRO GARCÍA ASPILLAGA, MINISTRO DE SALUD.-
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ANEXO III Reportaje Diario La Segunda 2 de febrero de 2011
En Chile se usan 40 tipos de pesticidas no permitidos en Europa SAG y productores dicen que cada país tiene sus normas de aprobación de estos químicos. Afirman que para exportar cumplen con las exigencias internacionales.
Al menos unos 40 tipos de componentes activos de los pesticidas que en la Unión
Europea están en el rango de “excluidos” de su registro oficial son utilizados en Chile
en la agricultura.
La sensibilidad sobre estos químicos creció cuando se conoció un estudio que detectó
estas sustancias en colados y alimentos para menores de edad.
En lista negra el pesticida Endosulfán
Todos los pesticidas usados en Chile son autorizados por el Servicio Agrícola y
Ganadero (SAG), entidad que tiene autorizados 408 principios activos o base. Con
ellos se fabrican y autorizan 1.035 productos.
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117
Si se compara el listado oficial de Chile con el que aplica la Comunidad Europea, hay
40 de estos elementos que no se incorporan en este último registro.
Siete son considerados “altamente riesgosos” por la OMS
De este total, siete vigentes en Chile son calificados como “altamente riesgosos” para
la salud por la Organización Mundial de la Salud (OMS), cuando se exponen a cierto
nivel para la vía oral y dermatológica. Estos son carbofurano, aldicarb, brodifacoum,
flocoumafen, bromadiolone, tefluthrin y cadusafos. Según la OMS, las personas que
más se exponen a estos niveles son los propios trabajadores que manipulan estos
pesticidas durante sus faenas en el agro.
La oficina de comunicaciones de política del consumidor de la Unión Europea explicó
que estos compuestos de pesticidas no están incluidos “por variadas razones”, donde
“el posible riesgo para los consumidores es sólo una de ellas. Otras causas pueden
estar relacionadas con temas ambientales o protección a los trabajadores, lo que cae
dentro de la soberanía del país en caso que las usen”.
La ex jefa de alimentos del Minsal, Cecilia Castro —experta en análisis de alimentos e
investigadora a cargo del estudio de la Liga Ciudadana que obligó a retirar un producto
a la empresa Nestlé—, sostiene que el uso en Chile de elementos no permitidos en
Europa significa que “se está exponiendo a la población a pesticidas considerados de
riesgo por la OMS, eso no se debería aplicar”, dijo.
Agricultores destacan controles internos
El gerente general de la Federación de Productores de Fruta (Fedefruta), Juan Carlos
Sepúlveda, sostiene que Chile tiene varios controles de cumplimiento de calidad de
sus productos. “Los productos nuestros van a Japón, Alemania, Suiza, EE.UU., los
más exigentes en el tema de residuos e inocuidad, por lo tanto cumplimos”.
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El investigador del INIA y experto en plaguicidas, Arturo Correa, afirmó que “no existe
un sistema de registro de plaguicidas internacional. Cada país genera su propia forma.
En ello pesan sus prácticas agrícolas y los niveles de seguridad que cada país quiere
tener. Así el registro de la UE es distinto a Chile o Japón u otros”.
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ANEXO IV
Citado en Anexo I, Convenio de Basilea /
Y10 Sustancias y artículos de desecho que contengan o estén contaminados por,
bifenilos policlorados (PCB), terfenilos policlorados (PCT) o bifenilos polibromados.
Citado en Lista A DS Nº148/03
A3180 Residuos, sustancias y artículos que contienen, consisten o están
contaminados con bifenilo policlorado (PCB), terfenilo policlorado (PCT), naftaleno
policlorado (PCN) o bifenilo polibromado (PBB) o cualquier otro compuesto
polibromado análogo, con una concentración igual o superior a 50 mg/Kg
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ANEXO V – Instrumental usado en Test de lixiviación - España
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ANEXO VI – Norma Desarrollada por el Comité Europeo de Normalización (CEN) y aplicada en los países miembros. http://esearch.cen.eu/esearch/CatWeb.aspx?id=5351725
CEN On-line catalogue
ICS: 13.030.20 - Liquid wastes. Sludge
13.030.10 - Solid wastes
Reference number: EN 12457-1:2002
Title: Characterisation of waste - Leaching - Compliance test for
leaching of granular waste materials and sludges - Part 1:
One stage batch test at a liquid to solid ratio of 2 l/kg for
materials with high solid content and with particle size
below 4 mm (without or with size reduction)
Country National Organization
National Document Reference
Austria ASI OENORM EN 12457-1
Belgium NBN NBN EN 12457-1
Bulgaria BDS BDS EN 12457-1:2003
Croatia HZN HRN EN 12457-1:2005
Cyprus CYS CYS EN 12457-1:2002
Czech Republic UNMZ CSN EN 12457-1
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Denmark DS DS/EN 12457-1
Estonia EVS EVS-EN 12457-1:2002
Finland SFS SFS-EN 12457-1
France AFNOR NF EN 12457-1
Germany DIN DIN EN 12457-1
Greece ELOT ELOT EN 12457-1
Hungary MSZT MSZ EN 12457-1:2003
Iceland IST IST EN 12457-1:2002
Ireland NSAI I.S. EN 12457-1:2002
Italy UNI UNI EN 12457-1:2002
Latvia LVS LVS EN 12457-1:2005
Lithuania LST LST EN 12457-1:2003
Luxembourg ILNAS EN 12457-1:2002
Malta MCCAA MSA EN 12457-1:2002
Netherlands NEN NEN-EN 12457-1
Norway SN NS-EN 12457-1
Poland PKN PN-EN 12457-1:2006
Portugal IPQ EN 12457-1
Romania ASRO SR EN 12457-1:2003
Slovakia SUTN STN EN 12457-1
Slovakia SUTN STN EN 12457-1
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Slovenia SIST SIST EN 12457-1:2004
Spain AENOR UNE EN 12457-1
Sweden SIS SS-EN 12457-1
Switzerland SNV SN-EN 12457-1-2002
United Kingdom BSI BS EN 12457-1:2002
Albania DPS S SH EN 12457-1:2004
Bosnia and Herzegovina BAS BAS EN 12457-1:2010
Serbia ISS
SRPS EN 12457-1:
2008
The Former Yugoslav Republic of
Macedonia ISRM MKC EN 12457-1:2007
Turkey TSE TS EN 12457-1
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ANEXO VII – Organismos de Normalización A - Europeos
Austria - Önorm / Österreichisches Normungsinstitut (ON)
Bélgica - NBN / Oficina de Normalización (NBN)
Bulgaria - BIS / Instituto Búlgaro de Normalización (BDS)
Chipre - CYS / Chipre Organización Internacional de Normalización (CYS)
República Checa - CSN / Checa Standards Institute (CNI)
Dinamarca - DS / Dansk Standard (DS)
Estonia - EVS / Eesti Standardikeskus (EVS)
Finlandia - SFS / Finlandia Standards Association SFS (SFS)
Francia - NF / Asociación francesa de normalización (AFNOR)
Alemania - DIN / DIN Deutsches Institut für Normung (DIN)
Grecia - ELOT / Helénica Organización Internacional de Normalización (ELOT)
Hungría - MSZ / Magyar Szabványügyi Testület (MSZT)
Islandia - IST / Normas de Islandia (IST)
Irlanda - IS / Nacional Standards Authority of Ireland (AINE)
Italia - UNI / Ente Nazionale Italiano di Unificazione (UNI)
Letonia - LVS / Letonia Standard (LVS)
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Lituania - LST / Lituano Standards Board (LST)
Luxemburgo - DIN / Servicio de l'Energie de l'Etat (SEE)
Malta - MSA / Malta Standards Authority (MSA)
Países Bajos - NEN / Nederlands Instituut Normalisatie (NEN)
Noruega - NS / Normas de Noruega (SN)
Polonia - PN / Polaco Comité de Normalización (PKN)
Portugal - IPQ / Instituto Português da Qualidade (IPQ)
Rumania - SR / Asociatia de Standardizare din Rumania (ASRO)
Eslovaquia - STN / Eslovaca Standards Institute (SUTN)
Eslovenia - SIST / Instituto Esloveno de Normalización (SIST)
España - UNE / Asociación Española de Normalización y Certificación (AENOR)
Suecia - SS / Instituto de Normas Sueco (SIS)
Reino Unido - BS / British Standards Institution (BSI)
B - Latinoamericanos
Argentina - ARAM / Instituto Argentino de Normalización y Certificación
Bolivia - IBNORCA / Instituto Boliviano de Normalización y Calidad
Chile - INN / Instituto Nacional de Normalización (INN)
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Perú - INDECOPI / Instituto Nacional de la Defensa de la Competencia y de
Protección de la propiedad Intelectual
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10. Bibliografía 10.1 Convenio de Basilea sobre el control de los movimientos transfronterizos de los
desechos peligrosos y su eliminación.
Disponible en http://www.basel.int/text/con-s.pdf, 20 de Julio de 2011
10.2 Decreto Supremo 148/2003, Reglamento Sanitario sobre Manejo de Residuos
Peligrosos, Chile.
10.3 Resolución Exenta Ministerio de Salud Núm 292. Promulgación 31.05.2005
www.leyesambientales.cl
10.4 Métodos análisis Colombia (Gestión RP_Colombia
http://www.secretariadeambiente.gov.co/sda/libreria/pdf/residuos/Lineamientos
_Planes_de_Gestion.pdf
10.5 RP Evaluación ISO ASTM _España
http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/jaimefa/jaimecuevas/clase3.pdf
10.6 Gestión RP_Basilea http://cop8.basel.int/centers/proj_activ/stp_projects/08-
02.pdf
10.7 Listado de Laboratorios autorizados ISP
http://www.asrm.cl/archivoContenidos/listado_laboratorios_autorizados_caracte
rizacion_ris.pdf
10.8 Métodos recomendados Convenio de Basilea
http://archive.basel.int/meetings/sbc/workdoc/techdocs.html
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10.9 Reportaje en el Diario del Agro, que indica que hay 40 pesticidas usados en
Chile (Listado Oficial) que están prohibidos en Europa.
http://www.diariodelagro.cl/en-chile-se-usan-40-tipos-de-pesticidas-no-
permitidos-en-europa
http://europa.eu/about-eu/basic-information/index_es.htm
10.10 Página INN Laboratorio ISO certificado LE 784 Suspendido
http://www3.inn.cl/acreditacion/organismos/portada/index.php?organismo=5&ac
cion=serch&area=27&buscar.x=11&buscar.y=13