ANÁLISIS DE SAL DE MOHR

OBJETIVO

- Caracterizar y cuantificar la sal de Mohr por medio de análisis volumétrico y colorimétrico

Trabajo previo

- Realice los cálculos para conocer el volumen teórico de KMnO4 que se debe gastar en la estandarización.

- Realice los cálculos para conocer el volumen teórico de KMnO4 que se debe gastar en la valoración de la muestra.

- Teniendo en cuenta que la estandarización se realiza por duplicado (un grupo) y la valoración de la muestra también se realiza por duplicado (4 grupos), determinen cuanto volumen se debe preparar de la solución de KMnO4 0.01 M.

- Teniendo en cuenta el procedimiento, determinen cuánto volumen se debe preparar de las soluciones:

H2SO4 al 5%

Fenantrolina 5%

Buffer pH 4.0

FeSO4.7H2O 0.0005 M

- Para cada uno de los valores de la curva de calibración de colorimetría calcular la concentración en ppm de Fe+2

Llevar el día de la práctica paños suaves (para limpiar las celdas del espectrofotómetro de luz visible)

ANÁLISIS DE SAL DE MOHR POR COLORIMETRÍA

1. Preparar 50.0 mL de una disolución 0.001 M de sal de Mohr. (solución 1). En un matraz volumétrico de 25 mL coloque 2.5 mL de la solución 1; 5.0 mL de la solución 0.5% de fenantrolina y 5 mL de buffer 4; lleve hasta la línea de aforo con agua destilada (solución 2)

2. Para realizar la curva de calibración, prepare el blanco y cinco soluciones estándar:

- En balón de 25 mL, adicione 5.0 ml de fenantrolina; 5.0 mL de buffer pH 4.0 y lleve hasta la marca con agua destilada.

- En un balón de 25 mL, coloque 2.0 mL de sulfato de hierro 0.0005 M, 5 mL de fenantrolina al 5% y 5 ml de la solución buffer de Ph 4.0. lleve a la línea de aforo con agua destilada.

Repita el mismo procedimiento utilizando 3.0; 4.0; 5.0 y 6.0 mL de sulfato ferroso 0.0005 M.

- Tome lecturas para el blanco, las cinco soluciones estándar y su muestra.

ANÁLISIS POR PERMANGANOMETRÍA

- Prepare una solución 0.01 M de KMnO4 - Estandarice la solución de la siguiente manera:

Pese 0.02 g de Na2C2O4 anhidro en un vaso de precipitados de 100 mL y adiciónele 30 mL de una solución de H2SO4 5%.

Disuelva completamente Caliente esta solución a aproximadamente 60 0C y titule con la solución de KMnO4

a estandarizar. Según la siguiente ecuación calcule la concentración real del KMnO4

2 MnO4- (ac) + 5 C2O4

-2 (ac) + 16 H+ → 2 Mn+2 (ac) + 10 CO2 (g) + 8 H2O (l)

- Pese en balanza analítica 0.35 g de la sal obtenida. Transfiera cuantitativamente la sal a un vaso de 100 mL y disuélvala en una solución de ácido sulfúrico al 5% V/V. Caliente la solución a 60 0C justo antes de titular y titule con la solución de KMnO4 hasta que una gota presente coloración violeta persistente, sin que desaparezca al agitar.

Soluciones a preparar: Hallar los volúmenes que se deben preparar forma parte del trabajo previo

0.01 M de KMnO4 y solución de sulfato ferroso heptahidratado 0.0005 M (Grupo 2)

H2SO4 al 5% (V/V) y solución de fenantrolina 0.5% (Grupo 3)

Solución blanco y soluciones estándar (Grupo 4)

Solución buffer pH 4.0 (Grupo 1)

Trabajo en el laboratorio.

Grupo 1- mide la curva de calibración colorimétrica

Grupo 2- estandariza la solución de KMnO4

PREGUNTAS

- Indicar las reacciones que se producen en la preparación de la sal de Mohr.- ¿Qué es el gas desprendido en la reacción que se produce al neutralizar ácido sulfúrico

añadiendo carbonato amónico?

- Si una disolución de sulfato ferroso se deja expuesta al aire durante suficiente tiempo adquiere un color amarillento. ¿A qué se debe ese cambio de color?

- Calcular los moles adicionados de cada reactivo e indicar cuál es el reactivo limitante.- Reporte el porcentaje de rendimiento en la síntesis de la sal de Mohr, establezca las

causas de error.- Determine el contenido de hierro en la sal de Mohr sintetizada por usted por los dos

métodos, volumétrico y colorimétrico.- Explique qué tipo de compuesto es la sal de Mohr y sus posibles usos en Química.

Bibliografía

1- J. Derek Woollins (Ed), Inorganic Experiments, VCH, Weinheim, 1994 2. Z. Szafran, R.M. Pike, M.M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry, A Comprehensive Laboratory Experience, John Wiley & Sons, New York, 1991

3. R.J. Angelici, Técnica y síntesis en Química Inorgánica, Reverté, Barcelona, 1979