PERCOBAAN I

ANALISIS MULTI KOMPONEN CAMPURAN KOBALT DAN KROMI. Tujuan Percobaan

Untuk mengetahui analisis multi komponen campuran kobalt dan krom

II. Dasar Teori

Unsur kimia kobalt juga merupakan suatu unsur dengan sifat rapuh sedikit keras dan mengandung metal serta kaya sifat magnetis yang serupa setrika. Unsur kimia kobalt adalah batu bintang. Kobalt adalah suatu isotop yang diproduksi menggunakan suatu sumber sinar (radiasi energi tinggi). Kobalt merupakan salah satu logam unsur transisi dengan konfigurasi elektron 3d7 yang dapat membentuk kompleks. Kobalt yang relatif stabil berada sebagai Co(II) ataupun Co(III). Namun dalam senyawa sederhana Co, Co(II) lebih stabil dari Co(III). Ion ion Co2+ dan ion terhidrasi [Co(H2O)6]2+ stabil di air. Kompleks kobalt dimungkinkan dapat terbentuk dengan berbagai macam ligan, diantaranya sulfadiazin dan sulfamerazin. Sulfadiazin dan sulfamerazin merupakan ligan yang sering digunakan untuk obat antibakteri. Keduanya merupakan turunan dari sulfonamid yang penggunaannya secara luas untuk pengobatan infeksi yang disebabkan oleh bakteri Gram-positif dan Gram-negatif tertentu, beberapa jamur, dan protozoa (Siswandono, 1995 ).

Kromium adalah 21 paling banyak unsur dalam kerak bumi dengan konsentrasi rata-rata 100 ppm. Senyawa Kromium terdapat di dalam lingkungan, karena erosi dari batuan yang mengandung kromium dan dapat didistribusikan oleh letusan gunung berapi. Rentang konsentrasi dalam tanah adalah antara 1 dan 3000 mg / kg, dalam air laut 5-800 g / liter, dan di sungai dan danau 26 g / liter dengan 5,2 mg / liter. Hubungan antara Cr (III) dan Cr (VI) sangat tergantung pada pH dan oksidatif sifat lokasi, tetapi dalam banyak kasus, Cr (III) adalah spesies dominan, meskipun di beberapa daerah di tanah air dapat mengandung sampai 39 g dari total kromium dari 30 g yang hadir sebagai Cr (VI).Unsur Cr dalam tubuh dapat membentuk senyawa komplek yang disebut glucose tolerance factor (GTF). Molekul tersebut terlibat dalam interaksi antara insulin dan sel reseptor yang memungkinkan banyaknya pasokan glukosa ke dalam sel (Linder, 1992).

Fungsi utama Cr adalah untuk meningkatkan aktivitas insulin dalam metabolisme glukosa dan untuk mempertahankan kecepatan transpor glukosa dari darah kedalam sel. Cr juga berperan dalam mengaktifkan kerja beberapa enzim. Defisiensi Cr menyebabkan terganggunya toleransi glukosa (Glucose Tolerance). Defisiensi yang lebih parah akan mengakibatkan pertumbuhan terganggu, hiperglikemia (hyperglycemia), glikosaria (glycosaria) dan meningkatnya kadar kolesterol dalam serum. Struktur GTF tersusun dari komplek antara Cr 3+ dengan 2 molekul asam nikotinat dan 3 asam amino yang terkandung dalam glutation yaitu glutamat, glisin dan sistein (Linder, 1992). Kromium secara biologis aktif sebagai komponen dari GTF yang meningkatkan sensitifitas sel dan jaringan terhadap penggunaan glukosa dan insulin, tanpa adanya kromium GTF tidak aktif (Underwood, 2001). Sumber alami GTF adalah kapang, organ hati, merica, keju dan daging (Winarno, 2002)

Kromium dan ion kobalt menyerap cahaya tampak meskipun maximal absorbansi mereka cukup baik dipisahkan. Dengan mengukur absorbansi pada dua panjang gelombang yang berbeda dari larutan yang mengandung ion, adalah mungkin untuk secara bersamaan menentukan konsentrasi dari setiapion dalam larutan. Sebuah larutan tidak diketahui mengandung spesies dianalisis menggunakan spektrofotometer (Saputri, 2010).

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Benda bercahaya seperti matahari atau bohlam listrik memancarkan spektrum yanglebar terdiri atas panjang gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkandengan cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan subyektif akan ketampakan (vision). Dalam analisis secara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200 380nm), daerah visible (380 700 nm), daerah inframerah (700 3000 nm) (Khopkar, 1990).

Absorbansi (A) larutan didefinisikan sebagai log negatif daritransmitansi (T) dari larutan. Absorbansi berbanding lurus dengan panjang jalan melalui larutan dan konsentrasi dari spesies menyerap. A= bc dimana Artinya, A = bc mana absorptivitas. = M-1 cm -1 dimana b memiliki satuan M -1 cm -1 ketika bdan c dinyatakan dalam cm dan mol per liter masing-masing. Hubungan antara serapan (A) dan bc dikenal sebagai Hukum Beer's. Hukum Beer'sberhasil dalam menggambarkan perilaku penyerapan encer larutan saja. Pada konsentrasi tinggi, jarak rata-rata antara spesies yang bertanggung jawab untuk penyerapan berkurang ke titik di mana setiap dampak distribusi muatandari tetangga (Saputri,2010).

Terdapat dua kemungkinan apabila dua komponen yang berlainan dicampurkan dalam satu larutan. Adanya interaksi akan mengubah spectrum absorpsi dimana absorpsi dua larutan campuran akan mengubah jumlah aljabar dari absorpsi dua larutan masing-masing komponen yang terpisah. Jadi, spectrum absorpsinya merupakan campuran bersifat aditif (Khairuddin,2010) Kobal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Co dan nomor atom 27. Kromium adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Cr dan nomor atom 24. Kromium trivalen (Cr(III), atau Cr3+ ) (Anonim, 2010) Menurut Tim Dosen Farmasi (2007), ada 4 cara pelaksanaan analisis kuantitatif zat tunggal yaitu:

1.Membandingkan absorban atau persen transmitan zat yang dianalisis dengan reference standard pada panjang maksimal.

2.Menggunakan kurva baku dari larutan standar dengan pelarut tertentu pada panjang gelombang maksimum. Dibuat grafik sistem koordinat Cartesian di mana sebagai ordinat adalah absorban dan sebagai absis adalah konsentrasi.

3.Menghitung harga absorbansi larutan sample pada pelarut tertentu dan dibandingkan denga absorbansi zat yang dianalisis yang tertera pada buku resmi.

4.Memakai perhitungan nilai ekstingsi molar (absorbansi molar ) sama dengan cara yang ketiga hanya saja pada perhitungan absorbansi molar lebih tepat karena melibatkan massa molekul relatif.

Analisis kuantitatif campuran dua komponen merupakan teknik pengembangan analisis kuantitatif komponen tunggal. Prinsip pelaksanaannya adalah mencari absorban atau beda absorban tiap-tiap kimponen yang memberikan korelasi yang linier terhadap konsentrasi, sehingga akan dapat dihitung masing-masing kadar campuran zat tersebut secara serentak atau salah satu komponen dalam campurannya dengan komponen lainnya. Prinsip analisis multi komponen dengan metode Spektrofotometri UV-Vis adalah kaliberasi tiap-tiap komponen dengan memakai larutan standar. Dikenal ada dua macam larutan standar yaitu larutan standar murni dan larutan standar campuran. Larutan standar campuran teknik pembuatan dan dampak kesalahannya sudah jelas lebih rumit (Tim Dosen Farmasi, 2007).III. Alat dan Bahana.1 Alat

1) Spektronik 20

2) Gelas ukur 10 ml

3) Labu ukur

4) Kuvet

5) Botol semprot

6) Pipet tetes

7) Tabung reaksi

8) Rak tabung

3.2Bahan

1) Larutan krom (III) nitrat 0,05 M

2) Larutan kobalt (II) nitrat 0,188 M

3) aquadesIV. Prosedur kerja

1) Keaditifan absorbans larutan Cr3+ dan Co+2a. Menyiapkan larutan :

0,02 M Cr+3 0,075 M Co+2 Larutan campuran Cr+3 + Co+2 yang mengandung 0,02 M Cr+3 dan 0,075 M Co+2b. Mengukur absorban ketiga larutan pada panjang gelombang 400 620 nm, tiap kenaikan 20 nm dengan air sebagai blanko. Membuat satu kertas grafik spektrum absorpsi masing masing dari ketiga larutan berdasarkan data yang diperoleh kemudian menjumlahkan spektrum absorpsi Cr+3 dan Co+2 , memeriksa keaditifannya.

2) Nilai k

a. Menentukan nilai atau letak puncak maksimum spektrum Cr+3 dan Co+2 berdasarkan grafik.

b. Menyiapkan larutan Cr+3 dan Co+2 dengan konsentrasi :

Cr+3 : 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 M

Co+2 : 0,0188; 0,0376; 0,0564; 0,0752 M

Mengukur absorban masing masing pada Cr dan Co , sehingga dapat membuat 4 kurva standar :

I. Cr+3 pada CrII. Cr+3 pada CoIII. Co+2 pada CrIV. Co+2 pada Co Menghitung nilai k masing masing panjang gelombang tersebut.

V. Hasil pengamatan dan pembahasan

5.1 Hasil Pengamatan

5.1.1 Keaditifan absorbansi larutan Cr3+0,02 M dan Co2+0,075 M (nm)Absorbansi (A)

Cr3+Co2+CampuranCr3+ dan Co2+

3950,4020,1690,137

4150,4820,2190,190

4350,4270,2820,221

4450,3150,3520,237

4750,1540,4200,227

4950,1300,4580,229

5150,1400,4890,297

5350,2110,4010,240

5550,2700,2630,208

5750,3110,1610,193

5950,3040,1260,170

6150,2030,1070,151

6350,2160,0950,103

5.1.1 Penentuan nilai k

a. Nilai klarutan Cr3+Sampel A (maks Cr3+ = 415 nm)A (maks Co2+ =515 nm)

0,01 M0,0960,103

0,02 M0,4640,147

0,03 M0,4220,204

0,04 M0,7880,313

0,05 M0,7210,287

b. Nilai klarutan Co2+Sampel A (maks Cr3+ = 415 nm)A (maks Co2+ =515 nm)

0,0188 M0,1410,129

0,0376 M0,1380,246

0,0564 M0,1080,304

0,0752 M0,1780,383

5.2 Analisa Data

5.2.1 Keaditifan absorbans larutan Cr3+dan Co2+a. Cr3+

b. Co2+

c. Campuran Cr+3 dan Co+2 5.2.2 Penentuan nilai K

a. Kurva Cr+3 pada CrKurva SebelumRegresi

Perhitungan Regresi

xyxyx2

0,01 0,0960,000960,0001

0,02 0,4640,009280,0004

0,03 0,4220,012660,0009

0,04 0,7880,031520,0016

0,05 0,7210,036050,0025

x = 0,15y = 2,491

xy = 0,09047

x2 = 0,0055

= 0,03 = 0,4982b =

= = 15,74

yi = + b (xi )= 0,4982 + (0,01 0,03)= 0,1834= 0,4982 + (0,02 0,03) = 0,3408= 0,4982 + (0,03 0,03) = 0,4982= 0,4982 + (0,04 0,03) = 0,6564= 0,4982 + (0,05 0,03) = 0,813

Kurva Cr+3 pada CrSetelah Regresi

Penentuan nilai k

Tg = = = = 15,74

k= 2,303 x Tg

= 2,303 x 15,74

= 36,24b. Kurva Cr+3 pada CoKurva Cr+3 pada CoSebelumRegresi

Perhitungan Regresi

xyxyx2

0,010,1030,001030,0001

0,020,1470,002940,0004

0,030,2040,006120,0009

0,040,3130,00872

0,050,2870,014350,0025

x = 0,15y = 1,054xy =0,03316x2 = 0,0055

= 0,03 = 0,2108b =

=

=

= 1,54

yi = + b (xi )

=0,2108+ 1,54 (0,01 0,03) = 0,1800=0,2108 + 1,54 (0,02 0,03)= 0,1954 =0,2108+ 1,54 (0,03 0,03) = 0,2108 =0,2108+ 1,54 (0,04 0,03) = 0,2262 =0,2108+ 1,54 (0,05 0,03) = 0,2416

Kurva Cr+3 pada CoSetelah Regresi

Penentuan nilai k

Tg = = = = 1,54

k= 2,303 x Tg

= 2,303 x 1,54

= 3,54

c. Kurva Co2+ pada CrKurva Co2+ pada Cr Sebelum Regresi

Perhitungan regresi

xyxyX2

0,01880,1410,0026510,000353

0,03760,1380,0051890,001414

0,05640,1080,0060910,003181

0,07520,1780,0133860,005655

x = 0,188y= 0,565xy=0,027316x2=0,010603

= = 0,047 = = 0,14125b=

=

=

= 0,430851yi = + b (xi )

=0,14125+ 0,430851 (0,0188 0,047) = 0,1291

=0,14125+ 0,430851 (0,0376 0,047) = 0,1372

=0,14125+ 0,430851 (0,0564 0,047) = 0,1453

=0,14125+ 0,430851 (0,0752 0,047) = 0,1534

Penentuan nilai k

Tg = = = = 0,4308

k= 2,303 x Tg

= 2,303 x 0,4308

= 0,9299

d. Kurva standar Co+2 pada CoKurva standar Co+2 pada Co Sebelum Regresixyxyx2

0,01880,1290,0024250,000353

0,03760,2460,009250,001414

0,05640,3040,0171460,003181

0,07520,3830,0288020,005655

x = 0,188y= 1,062xy=0,057622x2=0,010603

Perhitungan regresi

= = 0,047 = = 0,2655b=

=

=

= 32,60638yi = + b (xi )

= 0,2655+ 32,6063 (0,0188 0,047) = -0,654

= 0,2655+ 32,6063 (0,0376 0,047) = -0,041

= 0,2655+ 32,6063 (0,0564 0,047) = 0,572

= 0,2655+ 32,60638 (0,0752 0,047) = 1,185Kurva standar Co+2 pada Co Setelah Regresi

Penentuan nilai k

Tg = = = = 32,606

k= 2,303 x Tg

= 2,303 x 32,606

= 75,0925

5.3 Pembahasan

Kobalt merupakan salah satu logam unsur transisi dengan konfigurasi elektron 3d7 yang dapat membentuk kompleks. Kobalt yang relatif stabil berada sebagai Co(II) ataupun Co(III). Kromium adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Cr dan nomor atom 24. Kromium trivalen (Cr(III) atau Cr3+). Pada percobaan ini bertujuan untuk mengetahui analisis multikomponen campuran kobalt dan krom.Pada percobaan ini dilakukan analisis multi komponen campuran kobalt dan krom. Pencampuran antara kedua larutan dapat mengakibatkan perubahan spectrum serapannya dimana panjang gelombang maksimum ion Cr 3+ terukur pada 415 nm sedangkan ion Co+2 mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 515 nm. setelah dicampurkan,panjang gelombang maksimum campuran larutan tersebut menjadi 515 nm. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan merekauntuk menyerap panjang gelombang tertentu radiasi. Karena luasnya interaksi tergantung pada konsentrasi, terjadinya fenomena ini menyebabkan penyimpangan dari hubungan linier antara serapan dan konsentrasi. Efek yang sama kadang-kadang diamati dalam larutan yang mengandung konsentrasi tinggi elektrolit. Kedekatan ion (selain faktor lain sepertitemperatur) mengubah absorptivitas molar dari spesies menyerap.Hal ini terjadi disebabkan adanya interaksi antar molekul ion kromdan kobalt sehingga mempengaruhi jumlah aljabar dari absorpsi dua larutan masing-masing komponen yang terpisah.Perlakuan pertama dilakukan uji keaditifan absorbans larutan Cr+3 dan Co+2, setelah dibagi dalam 3 larutan (Cr+3 0,02 M; Co+2 0.075 M; dan campuran keduanya). Selanjutnya mengukur absorbansinya pada panjang gelombang 400 620 nm dengan kenaikan tiap 20 nm dan menggunakan aquadest sebagai blanko. Penggunaan aquadest ini, bertujuan untuk melarutkan campuran. Aquadest juga digunakan sebagai larutan blanko karena Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analit untuk dianalisis (Basset 1994). Pengukuran serapan larutan pada analisis multi komponen ini menggunakan spektrofotometer visibel. Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energi sebesar 299149 kJ/mol. Prinsip kerjanya yaitu pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar, dengan senyawa yang dianalisa tidak menyerap sinar didaerah Vis. Pemilihan panjang gelombang agar diperoleh panjang gelombang maksimum. Pada percobaan ini digunakan spektronik-20 sebagai alat analisisnya. Spektronik-20 merupakan spektrometer visible yang susunannya menggunakan satu berkas tunggal (single beam). Prinsip kerja alat ini yaitu melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.

Hasil yang di dapatkan dari pengukuran absorbansi larutan dimana panjang gelombang maksimum ion Cr3+ pada 415 nm sedangkan ion Co+2 mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 515 nm. Ketika kedua larutan dicampurkan panjang gelombang maksimum campuran larutan tersebut adalah 515 nm.

Panjang gelombang maksimum dapat diketahui dengan melihat nilai absorbansi maksimum yang terukur pada spektrofotometer visible untuk panjang gelombang tertentu. Larutan yang digunakan sebagai larutan standar Cr+3 0,02 M dan larutan Co+2 0,075 M yang masing-masing diencerkan hingga menjadi larutan standar dengan konsentrasi yang telah ditentukan yaitu : Cr+3 : 0,01 M, 0,02 M, 0,03 M, 0,04 M, 0,05 M, sedangkan untuk Co+2 : 0,0188 M, 0,0376 M, 0,0564 M, dan 0,0752 M. Kemudian dibuat grafik A terhadap C untuk menentukan nilai k. Hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi, jika grafik berbentuk garis lurus yang melalui titik nol. Pengukuran sampel dilakukan pada kondisi yang sama seperti pada larutan standar.Larutan standar dibuat untuk membuat kurva standar atau kurva kalibrasi sehingga akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari larutan Cr+3 dan Co+2. Diperoleh empat grafik hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi Cr+3 dengan variasi konsentrasi dan Co+2 dengan variasi konsentrasi pada panjang gelombang maksimum Cr+3 dan Co+2 .

Dari masing-masing grafik yang telah diperoleh. dapat dihitung nilai k. Dimana nilai k dapat diperoleh dari kemiringan kurva standar. Nilai k diperoleh untuk masing-masing kurva yaitu kurva standar Cr+3 pada Cr, kurva standar Cr+3 pada Co, kurva standar Co+2 pada Cr, dan kurva standar Co+2 pada Co, Adapun nilai k masing-masing adalah 36,24 ; 3,04 ; 0,929 ; dan 75,092. Perbedaan nilai absorbsi dan nilai k dapat disebabkan oleh perbedaan jumlah elektron-elektron bebas yang terdapat pada sub orbital dari Cr maupun Co.VI. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:1) Campuran kobalt dan krom dapat dianalisis dengan menggunakans pektroforometri visible2.2) Adanya pencampuran menyebabkan perubahan pada spectrum absorbansi suatu larutan saat terpisah.

3) Nilai panjang gelombang maksimum untuk ketiga larutan sampel yaitu yaitu 415 nm untuk larutan Cr3+, 515 nm nntuk larutan Co2+ dan 515 nm untuk campuran dari Cr+3 dan Co+2 .4) Nilai k dapat diperoleh dari kemiringan kurva standar.

5) Adapun nilai k masing-masing kurva standar Cr+3 pada Co, kurva standar Co+2 pada Cr dan kurva standar Co+2 pada Co adalah36,24 ; 3,04 ; 0,929 ; dan 75,092.DAFTAR PUSTAKA

Cotton F.A. Wilkinson G; and Paul L. Gauss. 1995. Inorganic Chemistry. Third

Edition. John Willey and Sons Inc. New York.Khopkar, S. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia- Press. Jakarta. Linder MC. 1992. Biokimia nutrisi dan metabolisme. Cetakan I. Parakkasi A,

penerjemah; Linder MC, editor. Jakarta: UI Press. Terjemahan dari: Nutritional biochemistry and metabolismSaputri, F. 2010. Analisis Multi Komponen Campuran Kobalt dan Krom.

(http://fatmakyoshiuzumaki.wordpress.com). Diakses tanggal 26 November 2013

Siswandono dan Soekardjo. 1995. Kimia Medisinal. Airlangga University Press. Surabaya.

Tim Dosen Farmasi. 2007. Modul Kuliah Spektroskopi. Fakultas Farmasi. Universitas Sanata Dharma. Yogyakarta.

Winarno FG. 2002. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Umum.