5/19/2010

1

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VẬT LIỆUTÍCH VẬT LIỆU

(Materials Characterization)TS. Nguyễn Quốc Chínhnqchinh@hcmus.edu.vn

Bài 1: Giới thiệu chung

Sự cần thiết của phân tích vật liệuThành phần

Cấu trúcThành phần nguyên tốThành phần pha

Hình thái

Điều chếXử lý

Tính chất

Hình thái bề mặtVi cấu trúc

CơQuangĐiệnTừNhiệtHoạt tính xúc tác

Phản ứng dung dịchPhản ứng pha rắnSol gelCVDPVDALD…

5/19/2010

2

Nguyên tắc phân tích vật liệuTương tác giữa ‘tác nhân thử” với vật liệu tạo ra “tín hiệu”

Vậtliệu

Tác nhân thử(Probe)

Tín hiệu(Signal)

IR, VIS, UVX-RayElectronNeutron…

Thu nhận và phân tích tín hiệu cho thông tin về tính chất của vật liệu

Xu hướng phát triển của quá trình nghiên cứu vật liệu

Đặt hàng

Người ứngdụng

Ngườinghiên cứuNghiên cứu theo

đơn đặt hàng

Lựa chọn

Người ứngdụng

Ngườinghiên cứu

ự ọ

Vật liệu mới

5/19/2010

3

Các loại tương tác

• Tương tác đàn hồi (Elastic)ổ– Không hoặc ít có sự thay đổi năng lượng của tác 

nhân thử

• Tương tác không đàn hồi (Inelastic)– Có sự trao đổi năng lượng của tác nhân thử với vật liệu, tạo ra các tín hiệu có năng lượng khác nhau (năng lượng của tác nhân thử bị chuyển một phần thành dạng khác)

Tương tác của dòng electron

EDS WDS thành phần nguyên tốBản đồ phân bố nguyên tố

Ảnh SEM

EDS, WDS, thành phần nguyên tốBản đồ phân bố nguyên tố

Ảnh TEMNhiễu xạ electron (thành phần pha)

5/19/2010

4

Á Ỹ Â ÍCÁC KỸ THUẬT PHÂN TÍCH PHỔ BiẾN

KÍNH HiỂN VI

Quang học: Light MicroscopyĐiện tử quét: Scanning Electron Microscopy (SEM)Điện tử truyền suốt: Tramsmission Electron Microscopy (TEM)Điệ tử l ê tử At i FĐiện tử lực nguyên tử: Atomic Force Microscopy (AFM)

5/19/2010

5

Kính quang học

Alloy Carbides in Iron G3,

5/19/2010

6

SEM

5/19/2010

7

Hình SEM (SE)The image cannot be displayed. Your computer may not have enough memory to open the image, or the image may have been corrupted. Restart your computer, and then open the file again. If the red x still appears, you may have to delete the image and then insert it again.

Hình SEM (BSE)

5/19/2010

8

Phổ EDSNăng lượng (vị trí peak) : đặc trưng cho nguyên tốCường độ (diện tích peak): tỷ lệ với hàm lượng

TEM

5/19/2010

9

TEM

Ảnh TEM

Magnetite nano-monocrystal TiO2 Nanorod made of small precursor particles. The nanorods often present an imperfect oriented attachment along the [001] axis.

5/19/2010

10

AFM

mirror

tipholder

motor control

SPM tip

sample

piezo translat

or

laser beamphotodiode

fluid in fluid out

fluid cell

O-ring

control samplex,y,z piezo translator

AFM

500nm Nano Au MFM Hard Disk

5/19/2010

11

Phương pháp nhiễu xạ

Nhiễu xạ tia X dạng bột: X-Ray Powder Diff ti (XRD d )Diffraction (XRD-powder)Nhiễu xạ tia X đơn tinh thể: X-Ray Single Crystal Diffraction (XRD-single crystal)Nhiễu xạ Electron (thường kết hợp chung với TEM)TEM)

Máy XRD bột

5/19/2010

12

Máy XRD bột

Giản đồ nhiễu xạ bột tia X

5/19/2010

13

Giản đồ nhiễu xạ bột tia X

Máy XRD đơn tinh thể

5/19/2010

14

Nhiễu xạ tia X đơn tinh thể

Nhiễu xạ electron

5/19/2010

15

Các phương pháp phổ

• UV, VIS, IR• XPS: X-Ray Photoelectron Spectroscopy• XRF: X-Ray Fluorescence• AES ; Auger Electron Spectroscopy• EDS : Energy Dispersion Spectroscopy• WDS: Wavelength Dispersion Spectroscopy

XPS

5/19/2010

16

Đặc trưng của một số kỹ thuậtSTT KỸ THUẬT Nguyê

nTố

TrạngTháiLiênKết

Pha Khuyết

Tật

Cấutrúc

Hìnhảnh

ĐộSâu

tươngtác

BềRộngTươn

gtác

ĐộNhạ

y

DạngMẫu

Giá thành

1 XRD x x x 10 um mm 3% Tinh thể

USD 50‐300 K

2 XRF x 10 um mm 0.1% all USD 50‐300 K3 EDS x 1 um 0.5 um 500 

ppmAll, Z>5 USD 50‐300 K

4 XPS x x 3 nm 150 um 1% All >USD 300 K5 FTIR x x Vài um 20 um all USD 50‐300 K6 Raman x x Vài um 1 um all USD 50‐300 K7 NMR rắn x x x Khối ‐ ‐ all >USD 300 K8 Kính hiển vi

quangx x ‐ 0.2 um ‐ all < USD 50 K

9 SEM x x Sub  um 10 nm ‐ all USD 50‐300 K10 AFM, STM x x x Sub A 1 nm ‐ all USD 50‐300 K11 TEM x x x x 200 nm 5 nm ‐ <200 

nm dàyUSD 50‐300 K

Nôi dung khóa học 1. Nhiễu xạ tia X: Phân tích định tính và định 

lượng phalượng pha 2. Huỳnh quang tia X: Phân tích định tính và 

định lượng nguyên tố 3. Phân tích nhiệt 4. Kính hiển vi quang học4. Kính hiển vi quang học5. Kính hiển vi điện tử (SEM, TEM)6. Kính hiển vi đầu dò (STM, AFM)7. Phổ photon tia X (XPS)

5/19/2010

17

Tài liệu tham khảo1. B. D Cullity; S. R. Stock. Elements of X-Ray Diffraction.

Prentice Hall, 2001.ã ì ù ù ä ù ù2. Nguyeãn Ñình Trieäu. Caùc phöông phaùp vaät lyù öùng duïng

trong hoùa hoïc. NXB ÑHQG – Haø Noäi 1999. 3. Nguyeãn Ñöùc Nghóa, Baøi giaûng hoùa chaát raén, vaø nhieãu xaï

tia X (file)4. Âu Duy Thành, Phân tích nhiệt các khoáng vật trong mẫu

địa chất, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, 2001.