TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨMTP.HỒ CHÍ MINH

KHOA: Công nghệ thực phẩm ----------

Môn học:VẬT LÝ THỰC PHẨM

Đề tài:THIẾT BỊ ĐO QUANG HỌC

THỰC PHẨM

Tp. Hồ Chí Minh, ngày 12 tháng 03 năm 2016

GVGD: Trần Thị Hồng Cẩm Lớp: thứ 5 tiết 9-10

LỜI MỞ ĐẦU

Các phương pháp phân tích bằng công cụ có vai trò đặc biệt quan trọngtrong sự phát triển của các ngành khoa học kỹ thuật và công nghệ. Với sự pháttriển nhanh chóng của kỹ thuật điện tử và tin học, các máy móc thiết bị phân tích cũng được hiện đại hóa, cho phép xác định nhanh chóng với độ chính xác cao các mẫu chứa hàm lượng rất nhỏ của các chất phân tích. Một trong những thiết bị chính xác và cần thiết đối với việc phân tích trong ngành thực phẩm là các thiết bị đo quang học. Với việc ứng dụng các phương pháp đo chỉ số khúc xạ, đo góc quay cực, hấp thu phân tử, hấp thu nguyên tử, các thiết bị đo đã ra đời, ngày càng được hiện đại hóa, nâng cao kỹ thuật để đáp ứng tốt nhất trong việc kiểm tra chất lượng sản phẩm, phục vụ nhu cầu người tiêu dụng.

I. PHƯƠNG PHÁP ĐO CHỈ SỐ KHÚC XẠ VÀ CÁC LOẠI MÁY

1. Nguyên tác phương pháp đo chỉ số khúc xạ và khúc xạ kế Abbe:[1] Nguyên tắc: Chỉ số khúc xạ của một chất so với không khí là ỷ số giữa giá trị sin của góc tới và giá trị sin của góc khúc xạ cua3t ia sang truyền từ không khí vào chất đó Chỉ số khúc xạ còn được gọi là chiết suất thường được xác định bằng khúc xạ được đo với chum tia có bước song tương ứng với vạch D của Natri (58903nm) và ở nhiệt độ 20 độ C và được ký hiệu là nD20

Khúc xạ kế Abbe: - Nguyên tắc hoạt động: Khúc xạ kế Abbe dựa trên nguyên tắc phản xạ toàn phần. Cụ thể là xác định góc tới hạn của sự phản xạ toàn phần của tia sang đi từ môi trường có chỉ số khúc xạ cao (như thủy tinh) vào môi trường có chỉ số khúc xạ bé hơn của chất cần đo.- Cấu tạo: Bộ phận chính của khúc xạ kế Abbe gồm hai lăng kính tam giác vuông bằng thủy tinh có cùng chiết suất N. Hai lăng kính này được ghép với nhau theo mặt huyền sao cho chúng song song với nhau và giữa chúng có khoảng cách nhỏ có thể chứa lớp chất lỏng cần đo. Khúc xạ kế còn có các bộ phận hỗ trợ khác như sau:

Hệ thống thị kính có chia vạch đích (hoặc 2 đường thẳng giao nhau) để quan sát, gương lấy ánh sáng, bộ phận tiêu sắc (khử hiện tượng tán sắc) để có thể dùng ánh sáng tự niên mà vẫn cho kết quả tốt

Thang chia góc tới hạn có thể quy đổi luôn sang giá trị chiết suấtCó thể có bộ phận ổn nhiệt để duy trì nhiệt độ đo

Trước khi chuẩn độ cần chuẩn hóa máy bằng dung dịch có chiết suất đã biết như: monobromonapthtalen (nD20=1.6588) hay dùng nước cất mới (nD20= 1.3330; nD20=1.3325, nD20= 1.3306Ngoài khúc xạ kế Abbe còn có khúc xạ kế cầm tay- Ứng dung: Xác định chỉ số khúc xạ để xác định nồng độ chất tan của chất trong dung dịch cần đo thông qua việc tra bảng lien quan giữa chỉ số khúc xạ và nồng độ chất tan [1]

[2]The refractometer is often stored with a piece of tissue in the prism assembly to keep the prism glass from being scratched. Open the prism assembly and remove the tissue. (Khúc xạ kế thường được đặt một mảnh giấy mỏng trên lăng kính với mục đích giữ cho lăng kính không bị trầy xước. Mở lăng kính và bỏ mảnh giấy ra.)

Use a pipet to apply your liquid sample to the prism, being careful not to let the glass pipet tip touch the prism since this may scratch the soft prism glass. Add enough sample to achieve a thin film across the whole prism, typically 3 to 4 drops. (Sử dụng pipet để nhỏ mẫu chất lỏng vào lăng kính, thật cẩn thận không để cho pipet đụng kính vì có thể làm xước lăng kính, nhỏ khoảng chừng 3 hoặc 4 giọt)

Close the prism assembly and turn on the lamp using the switch on the left side. Adjust the lamp so the light shines on the prism and look through the eyepiece.(Đậy lăng kính lại và mở đèn sáng bằng nút bên trái. Điều chỉnh vị trí đèn sao cho ánh sáng chiếu thẳng vào lăng kính và nhìn qua thị kính)

If you are close to the index of refraction of your sample you should see that the view in the eyepiece shows a dark region on the bottom and a lighter region on the top. If you do not see a light and a dark region, adjust the handwheel on the right side of the instrument until you do. (Nếu ở gần với chỉ số khúc xạ của mẫu, bạn sẽ thấy rằng hệ thống thị kính lúc này có một vùng tối ở phía dưới và vùng sáng ở bên trên. Nếu không thấy hai vùng tối và sáng này, cần điều chỉnh núm quay bên phải thiết bị)

Before making the final adjustment, it may be necessary to adjust the lamp position and to sharpen the borderline between the light and the dark regions using the compensator dial on the front of the refractometer.(Trước khi thực hiện điều chỉnh lần cuối, sẽ thật cần thiết để điều chỉnh vị trí đèn và làm đậm hơn đường giao nhau giữa khu vực sáng và tối bằng cách dùng cái bù tròn ở phía trên mặt của khúc xạ kế.)

Once you have a crisp demarcation between the light and dark regions, use the handwheel on the right hand side to place this borderline exactly on the center of the crosshairs as shown. (Ngay khi thấy sự phân ranh giới rõ giữa khu vực sáng và tối, sử dụng tay quay bên phải để đặt đường phân cách chính xác ngay giữa trung tâm hình chữ thập như hình bên dưới.)

To read the index of refraction, depress the switch on the left hand side of the refractometer until you see the scale through the eyepiece. (Để đọc được số đo của khúc xạ kế, ấn nút ở phía bên tay trái của khúc xạ kế cho đến khi thấy được số đo thông qua hệ thống thị kính.) [2]

Máy đo độ ngọt Brix:[3]Độ Brix: Là tỷ số phần trăm giữa khối lượng đường saccharose và khối lượng dung dịch nước đường, tính bằng gam, ký hiệu %mas hay 0Brix.- Độ Bx quan sát: là độ Bx đo ở nhiệt độ bất kì bằng khúc xạ kế.- Độ Bx hiệu chỉnh: là độ Bx đo ở nhiệt độ tiêu chuẩn 20oC hoặc được hiệu chỉnh về nhiệt độ tiêu chuẩn.

Brix – A unit of measure used in the refractometer. The Brix equals to percent crude carbohydrate per 100 pounds of juice. The higher the carbohydrate in the plant juice is the higher the mineral content of the plant, the oil content of the plant, and the protein quality of the plant. (Brix – đơn vị đo trong khúc xạ kế. Độ Brix tương đương phần trăm phần carbohydrate thô trên 100 pounds nước ép. Khối lượng carbohydrate càng cao trong trái đồng nghĩa với lượng nước, lượng dầu, và chất lượng protein trong trái)

Máy đo độ ngọt Brix có ứng dụng rất quan trọng trong công nghệ sản xuất thực phẩm, cụ thể máy có thể đo được độ ngọt của rất nhiều thực phẩm khác nhau như : trái cây, súp, các sản phẩm nước uống,…Nhìn chung, chỉ cần thực phẩm cần đo độ ngọt ở dạng lỏng là có thể sử dụng máy đo độ ngọt Brix để đo lượng đường trong thực phẩm. Đối với các sản phẩm ở dạng rắn như trái cây, bạn có thể nghiền chúng ra rồi lấy phần nước trái cây để đo độ ngọt.Ngày nay, nếu sản phẩm có thương hiệu trên thị trường, quá trình sản xuất tuân thủ các nguyên tắc nghiêm ngặt và được phân phối trên địa bàn rộng lớn, đặc biệt nếu có xuất khẩu sản phẩm của mình thì rất cần sử dụng máy đo độ ngọt Brix. Bởi vì, đo độ ngọt của sản phẩm bằng máy đo độ ngọt Brix giúp cung cấp chính xác độ ngọt trong sản phẩm khi đã thành phẩm, như vậy sẽ có thông tin chính xác về độ ngọt – một đặc tính của sản phẩm. Phương pháp tính độ ngọt của thành phẩm thông qua lượng đường hay chất tạo ngọt dùng trong sản xuất sẽ chỉ cho một kết quả tương đối chính xác vì trong các nguyên liệu khác của sản phẩm cũng có thể có một lượng đường nhất định, chúng ta rất khó để xác định được lượng đường của từng thành phần tạo ra thành phẩm.CÁCH SỬ DỤNG MÁY ĐO ĐỘ ĐƯỜNG BRIXĐường là thành phần có trong hầu hết các thực phẩm, với hàm lượng khác nhau. Đường tạo nên vị ngọt cho thực phẩm, thực phẩm có lượng đường càng cao thì vị ngọt càng đậm hơn. Trong sản xuất và các lĩnh vực khác của đời sống, người ta cần đo hàm lượng đường trong thực phẩm. Dụng cụ cần để thực hiện việc này là máy đo độ đường brix.

Sử dụng máy đo độ đường brix với các bước rất đơn giảnMột trong những loại máy đo độ đường brix được sử dụng rộng rãi trên thị trường là khúc xạ kế đo độ ngọt. Có hai loại khúc xạ kế đo độ ngọt là khúc xạ kế quang năng ( loại này đọc kết quả đo trên hệ thống vạch ) và khúc xạ kế điện tử ( loại này tự động hiển thị kết quả đo bằng số trên màn hình LCD ).Sau đây là hướng dẫn sử dụng máy đo độ đường brix ( loại khúc xạ kế quang năng ):Bước 1: Để nước cất tinh khiết lên bề mặt lăng kính. Sau đó thông qua thị kính, quan sát hệ thống vạch. Nếu nền xanh chỉ về mức 0 thì không cần hiệu chỉnh lại, nếu nền xanh chưa ở mức 0 thì bạn dùng vít hiệu chỉnh chỉnh về mức 0. Thông thường, máy đo độ đường brix đã được hiệu chỉnh sẵn tại nơi sản xuất nên kết quả đo rất chính xác,nhưng bạn vẫn nên thường xuyên thực hiện bước này để kiểm tra hoạt động của máy.Bước 2: Để mẫu thử lên lăng kính của máy đo độ đường brix. Mẫu thử ở thể lỏng và có nhiệt độ nằm trong giới hạn bù nhiệt của máy để có kết quả đo chính xác nhất. Lưu ý là phải để mẫu thử phân bố đều trên cả bề mặt lăng kính, tránh việc dung dịch chỉ nằm ở một phần lăng kính. Vì vậy, sau khi đậy nắp lăng kính, cần di chuyển nhẹ nhàng máy để dung dịch trãi đều lên lăng kính.Bước 3: Đọc độ đường của dung dịch. Thông qua thị kính, nhìn thấy hệ thống vạch theo độ brix. Có thể chỉnh tiêu cự để quan sát rõ hơn. Phần màu trắng biểu thị độ brix của dung dịch.Bước 4: Vệ sinh máy đo độ đường brix. Dùng khăn lau nhẹ bề mặt lăng kính.Không được dùng nước vệ sinh toàn bộ máy, hãy đảm bảo máy luôn được khô ráo.[3]

PHÂN CỰC KẾ

[3]Độ PolLà khối lượng đường saccharose có trong dung dịch tính theo phần trăm khối lượng dung dịch do kết quả đo được bằng máy phân cực kế.- Pol quan sát: Độ quay cực của dung dịch đường ở nhiệt độ nào đó đọc trực tiếp trên phân cực kế.- Pol hiệu chỉnh (Pol): Độ quay cực của dung dịch đường ở nhiệt độ chuẩn 200C hoặc được hiệu chỉnh về 200C.[4] [1] Phân cực kế: là thiết bị có thể cho phép đo góc quay cực của một dung dịch chất hoạt quang. Để chuyển ánh sáng tự nhiên thành ánh sáng phân cực người ta dùng kính phân cực. Lăng kính nicol (gọi tắt là nicol) là loại kính đảm bảo cho tia ló là phân cực thẳng. Lăng kính nicol được ghép từ hai lăng kính băng lan, cắt theo những góc thích hợp và gắn với nhau bằng keo canada trong suốt. Một phân cực kế đơn giản nhất có cấu tạo. Những bộ phận không thể thiếu là nguồn sáng đơn sắc S, một lăng kính nicol P tạo ánh sáng phân cực (nicol phân cực), ống đựng dung dịch hay chất lỏng cần đo có chiều dài xác định L và một nicol A dùng để nhận biết sự phân cực của ánh sáng (nicol phân tích) cấu trúc giống hệt nicol phân cực Khi ống L đựng đầy chất hoạt quang (dung môi chẳng hạn) có thể quay nicol phân tích A đến vị trí Oa sao cho ánh sáng phân cực không qua được A. Thay dung môi bằng dung dịch đo mặt phẳng phân cực bị quay nên ánh sáng đi được qua A. Do đó phải quay nicol phân tích đến vị trí mới Oa’ để triệt tiêu ánh sáng. Góc aOa’ là góc quay cực đo được Vì mắt người không thể phân biệt được bóng đen hoàn toàn tuyệt đối. Vì vậy thay vì xác định sự triệt tiêu ánh sáng, người ta sử dụng sự cân bằng ánh sáng như trong so màu. Muốn vậy trong phân cực kế thường gắn them tấm Laurent, lúc đó ánh sáng nhìn thấy trong phân cực kế được phân thành hai nửa. Lúc đó ánh sáng nhìn thấy trong phân cực kế được phân thành hai nửa. Có hai vị trí cân bằng của hai nửa đó là cả hai cùng rất sáng và cả hai nửa đều sáng rất yếu. Vị trí của cả hai nửa sáng đều yếu được chọn để xác định vị trí nicol A triệt tiêu ánh sáng phân cực tới nó. Nguồn sáng sử dụng trong phân cực kế thường sử dụng đèn hơi natri để tạo ra tia D sử dụng để đo [1]

[4]For mixtures of organic molecules in pure or diluted form, polarimetry provides a rapid, reliable, quality check that eliminates conventional analysis like liquid chromatography which can take an hour to do what the polarimeter accomplishes in minutes. Research chemists use polarimetry to test the effectiveness of catalysts and asymmetric synthetic processes.Polarimeter is used in industry for:Sugar industry

- Quality control of original and end product- Determination of fructose and glucose- Sugar concentrations in refined beet and cane sugar, molasses and beet

pulpFood industry

- Determination of concentration- Purity control- Quality control [4]

Đối với hỗn hợp các phân tử hữu cơ ở dạng tinh khiết hoặc pha loãng, phân cực kế kiểm tra nhanh và đáng tin cậy chất lượng mà không cần những phương pháp phân tích thông thường như sắc ký lỏng. Các phương pháp thong thường có thể mất một giờ để làm trong khi phân cực kế chỉ mất vài phút. Các nhà hóa học nghiên cứu sử dụng phân cực kế để kiểm tra tính hiệu quả của các chất xúc tác và các quá trình tổng hợp bất đối xứng.Đối với các ngành công nghiệp, phân cực kế được sử dụng: Ngành công nghiệp sản xuất đường

- Kiểm tra chất lượng sản phẩm ban đầu và kết thúc- Xác định hàm lượng fructose và glucose- Nồng độ đường trong củ cải đường tinh luyện và đường mía, mật

đường và bột củ cải đườngCông nghiệp thực phẩm

- Xác định nồng độ- Kiểm soát độ tinh khiết- Kiểm soát chất lượng

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THU PHÂN TỬ: [5] Không phụ thuộc vào vùng phổ, các máy đo độ truyền quang và độ hấpthụ ( mật độ quang ) của dung dịch bao gồm 5 bộ phận cơ bản:- Nguồn bức xạ có năng lượng ổn định.- Bộ phận tạo bức xạ đơn sắc cho phép ta chọn bước sóng của bức xạ đơn sắc thích hợp với chất nghiên cứu.- Các cuvet chứa dung dịch đo.- Đêtectơ để chuyển tín hiệu quang - năng lượng bức xạ - thành tín hiệu đo được, thường là tín hiệu điện.- Bộ phận chỉ thị kết quả đo của tín hiệu.Tuỳ theo cấu tạo của các loại thiết bị mà người ta chia ra làm 2 loại máy đo quang là máy 1 chùm tia và máy 2 chùm tia.Độ phức tạp của các bộ phận riêng của các máy đo phổ hấp thụ của dung dịch cũng phụ thuộc vào các máy khác nhau, vào vùng bước sóng kể cả vùng sử dụng các số liệu. Ví dụ: để đo độ hấp thụ trong vùng khả kiến ta có các máy so màu bằng mắt, máy so màu quang điện, trong vùng hồng ngoại ta có máy quang phổ hồng ngoại IR, hiện nay các máy quang phổ hấp thụ phân tử thường cho phép đo trong vùng tử ngoại UV và cả vùng khả kiến VIS từ 190nm đến 1100nm, gọi chung là các máy quang phổ hấp thụ phân tử UV – VISMáy quang phổ UV-VIS: Các máy quang phổ UV-VIS hiện nay được thiết kế để đo phổ trong vùng tử ngoại và trông thấy, thường sử dụng lăng kính hay cách tử cho phép thay đổi một cách liên tục độ dài sóng; đêtectơ là nhân quang điện hay ống nhân quang điện.

o Nguồn bức xạ:Trong các máy quang phổ UV-VIS hiện nay thường trang bị 2 loại nguồn,trong vùng khả kiến thì dùng đèn vonfram W- Lamp, còn nguồn bức xạ tử ngoạiđược biết đến nhiều nhất là đèn hiđrô hay đèn đơteri D- Lamp. Các đèn hiđrôhay đèn đơteri bức xạ một phổ liên tục do có sự chuyển các phân tử khí vàotrạng thái kích thích. Sự trở về trạng thái ban đầu có kèm theo sự phân hủy củaphân tử bị kích thích để tạo ra photon của bức xạ tử ngoại và 2 nguyên tử hiđrôtrong trạng thái cơ bản. Năng lượng được hấp thụ tách ra ở hai dạng và chính lànăng lượng động học của các nguyên tử hiđrô và năng lượng photon của bức xạ

tử ngoại . Năng lượng động học cung cấp cho cả 2 nguyên tử hiđrô không bịlượng tử hóa, do vậy mà nhận được một phổ rộng của năng lượng các 2 nguyêntử hiđrô.

o Các nguồn tạo bức xạ đơn sắc ( máy tạo bức xạ đơn sắc ): làm nhiệmvụ phân li bức xạ thành bức xạ đơn sắc có độ dài sóng khác nhau, có một số loạinhư sau :- Máy tạo bức xạ đơn sắc bằng lăng kính

Hình 2.6. Sơ đồ hệ thống tạo bức xạ đơn sắc bằng lăng kính1- Khe vào ; 2- Thấu kính tập hợp ; 3- Lăng kính ; 4- Thấu kính tiêu điểm;5- Mặt phẳng tiêu điểm ; 6- Khe ra.

Sự phân giải các bức xạ khả kiến, tử ngoại kể cả hồng ngoại có thể thựchiện được bằng cách cho chùm bức xạ đi qua cách tử trong suốt hay phản xạ bức xạ từ một lưới phản xạ. Các cách tử là một cục thủy tinh hay một vật liệu trong suốt khác trên đó có vạch ra các đường song song. Khi có sự chiếu sáng cách tử bằng một chùm bức xạ đi qua khe thì mỗi vạch sẽ trở nên một nguồn bức xạ mới. Kết quả giao thoa của nhiều chùm sáng thì bức xạ sẽ được phân giải thành các phần với các độ dài sóng khác nhau. Nếu chùm bức xạ được tập trung trên một mặt phẳng ta sẽ nhận được một phổ mà dạng của nó lập lại dạng của khe vào. Cách tử thích hợp để dùng trong các vùng khả kiến và tử ngoại có gần 600 vạch trên 1cm. Các mạng lưới phản xạ nhận được bằng cách cắt các lỗ rãnh trên bề mặt đã được đánh bóng của kim loại. Tương tự, bức xạ được phản xạ từ mỗi phần lồi lên của mạng lưới và sự giao thoa của các chùm phản xạ sẽ gây ra sự phân giải bức xạ.Ngoài ra còn có các máy tạo bức xạ đơn sắc đôi, bao gồm từ hai cấu phầnphân giải, có nghĩa là gồm hai lăng kính, hai mạng lưới hay lăng kính và mạng lưới. Sự kết hợp này làm cho khả năng phân giải của máy tăng lên rất nhiều.

o Cuvet: thường sử dụng cuvet thủy tinh cho vùng khả kiến, nếu đo trongvùng tử ngoại thì phải dùng cuvet thạch anh.

o Các đêtêctơ : Trong các máy UV-VIS thì đêtêctơ là các tế bào quang

điện với hiệu ứng quang điện ngoài hay các nhân quang điện.Tương tự như các máy so màu quang điện, các máy UV-VIS giống nhau ởsơ đồ khối nhưng sẽ khác nhau về độ phức tạp, các đặc tính làm việc và giáthành. Trong các máy hai chùm tia, bằng cách nào đó chùm sáng được chia đôi hoặc ở giữa máy tạo bức xạ đơn sắc hoặc theo lối ra khỏi máy này : một chùm đi qua dung dịch phân tích và một chùm khác đi qua dung dịch so sánh. Trong một số máy, người ta so sánh cường độ của cả hai chùm nhờ một hệ đôi của các đêtêctơ và các bộ khuyếch đại sao cho nhận được ngay mật độ quang hay độ truyền quang. Trong các máy khác, bức xạ của nguồn được tách ra một cách cơ học và các xung ánh sáng lần lượt đi qua các dung dịch phân tích và dung dịch so sánh. Sau đó chùm sáng cuối cùng được cấu tạo lại và rơi vào một đêtêctơ, qua bộ phận khuyếch đại và cuối cùng cho nhận tín hiệu đo là mật độ quang hay độ truyền quang.

Máy quang phổ UV - VIS vận hành trên cơ sở đo độ hấp thụ ánh sáng đặc trưng cũng như độ truyền quang ở các bước sóng khác nhau, nhờ đó kết quả thu được nhanh và chính xác, đặc biệt là việc ứng dụng thiết bị trong ngành đồ uống để xác định thành phần vi lượng cũng như các chỉ tiêu vệ sinh an toàn thực phẩm.

Trong lĩnh vực công nghệ sản xuất bia, máy quang phổ UV - VIS được ứng dụng để xác định độ màu của nguyên liệu cũng như bia thành phẩm, thành phần đạm amin, đường khử, hàm lượng polyphenol, hàm lượng chất đắng và diacetyl... Ngoài ra, người ta còn sử dụng phương pháp so màu trong phân tích các kim loại nặng như Cr, As, Zn, Al, Hg,...[5]

Máy quang phổ hồng ngoại: [5] Các máy IR có cấu trúc tương tự như máy UV-VIS, trong đó nguồn bức xạ liên tục là đèn vonfram cho bức xạ có bước sóng < 2μm); đèn Nernst cho bức xạ có bước sóng trong khoảng 0,4 ÷ 20μm, là dây lò xo từ oxit ziriconi và ytri được nung nóng bằng dòng điện đến 1500oC hoặc Globar, là dây lò xo từ cacbit silic cho bức xạ có bước sóng trong khoảng 1 ÷ 4μm khi được nung nóng bằng dòng điện đến 1500oC hoặc cũng có thể là dây Nicrom ( Ni + Cr ).Đối với vùng hồng ngoại trong đó thủy tinh và thạch anh không trong suốtthì người ta chế tạo các lăng kính từ vật liệu như natri clorua, liti florua, canxiflorua hay kali bromua. Các vật liệu này cũng dùng để tạo cuvet hay tạo mẫu đo phổ hồng ngoại. Tuy nhiên những chất này chịu sự phân hủy cơ học và tương tác của hơi nước, do vậy khi làm việc với chúng phải có các biện pháp kỹ thuật thích hợp.Các máy IR nói chung đều là hệ thống hai chùm tia vì thường sử dụng đểthăm dò và ghi một vùng rộng của phổ.

Ứng dụng của máy quang phổ hồng ngoại trong công nghiệp thực phẩm: Máy quang phổ hồng ngoại được ứng dụng nhiều trong phân tích thực phẩm. Kỹ thuật phân tích này được coi là sạch và tốt vì không sử dụng hóa chất, không có vấn đề về sức khỏe và an toàn. IR phân tích dư lượng acid amin trong protein, đánh giá chất lượng của chất báo, protein thành phần của các sản phẩm sữa và hạt. Phân biệt giữa bột cá, bột thịt, bột đậu nành có trong mẫu, phân tích thành phần hóa học các sản phẩm thực phẩm như phomat, ngũ cốc, bánh kẹo, thịt bò. Sử dụng máy quang phổ hồng ngoại dễ dàng thực hiện và rất hữu ích trong việc loại bỏ các nguyên liệu, sản phẩm thực phẩm mà ta nghi ngờ không đạt chất lượng. Ngoài ra trong thực phẩm còn xác định hàm lượng tro, béo, xơ, đạm, ẩm, phosphor trong bột cá và thức ăn cho gia súc; xác định hàm lượng nước trong dung môi; xác định hàm lượng acid nitric trong dẫn xuất pyridine.

PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ NGUYÊN TỬ: Máy AAS: [5] Cấu tạo:

Nguồn phát bức xạ đơn sắcĐể thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử trước hết phải có nguồn phátra tia bức xạ đơn sắc của nguyên tố cần phân tích để chiếu vào môi trường hấpthụ. Nguồn phát tia bức xạ đơn sắc phải thỏa mãn những yêu cầu sau đây:- Phải tạo được tia phát xạ nhạy ( các vạch phát xạ nhạy, đặc trưng ) củanguyên tố cần phân tích. Chùm tia này phải có cường độ ổn định và có thể điều chỉnh được.- Phải tạo được chùm tia phát xạ thuần khiết chỉ bao gồm một số vạchnhạy, đặc trưng của nguyên tố cần phân tích còn phổ nền không đáng kể.- Chùm tia phát xạ đơn sắc phải có cường độ cao, bền vững theo thời gianvà không bị các yếu tố vật lý nhiễu loạn để hạn chế sự ảnh hưởng về vật lí và về phổ trong phép đo.Các máy AAS hiện nay dùng chủ yếu ba loại nguồn, đó là: Đèn catốtrỗng; Đèn phóng điện không điện cực; Đèn phát phổ liên tục đã được biến điệu.

Thiết bị nguyên tử hóa mẫuQuá trình nguyên tử hóa mẫu là một giai đoạn rất quan trọng trong phépđo AAS bởi vì chỉ các nguyên tử tự do mới cho phổ hấp thụ nguyên tử, sốnguyên tử tự do là yếu tố quyết định cường độ vạch phổ hấp thụ và ảnh hưởngtrực tiếp đến kết quả phân tích. Mục đích của quá trình này là tạo ra được đámhơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích với hiệu suất cao và ổn định, để phép đo đạt kết quả chính xác và có độ lặp lại cao. Hai hệ thống kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu sau đây tạo ra hai dòng máy AAS khác nhau.

Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửaMáy AAS với hệ thống này cho phép đo AAS được ký hiệu là F- AAS (viết tắt của Flame Atomic Absorption Spectrometry ). Theo kỹ thuật này người ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích.

Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không ngọn lửaKỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa ra đời sau kỹ thuật nguyên tử hóabằng ngọn lửa, nhưng kỹ thuật phát này triển rất nhanh và hiện nay đang đượcứng dụng rất phổ biến. Kỹ thuật này cho phép đo AAS có độ nhạy cao hơn rấtnhiều so với kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, mức nanogram - ppb. Đây là ưu điểm chính của kỹ thuật này, vì vậy khi phân tích lượng vết các kim loạitrong nhiều trường hợp không cần thiết phải làm giàu các nguyên tố cần phântích, đặc biệt là khi xác định các nguyên tố vi lượng trong các loại mẫu y học,sinh học, dược phẩm, thực phẩm…

Hệ thống đơn sắcĐây là hệ thống quang học, cũng gọi là máy quang phổ có độ phân giảicao, có nhiệm vụ thu, phân li và chọn vạch phổ hấp thụ cần đo. Hệ này có thể là một chùm tia hay hai chùm tia bao gồm ba phần chính:- Hệ chuẩn trực, để chuẩn trực chùm tia vào.- Hệ thống tán sắc (phân li) để phân li chùm sáng đa sắc thành đơn sắc.- Hệ buồng tối ( buồng ảnh ) để hội tụ các tia cùng bước sóng lại.Hệ thống đơn sắc của mỗi máy AAS phải đảm bảo một số yêu cầu sauđây:1. Phải có độ tán sắc đủ lớn để có thể tách và cô lập được tốt các vạch phổcần đo, tránh sự quấy rối, sự chen lấn của các vạch phổ khác ở bên cạnh. Trong các máy hiện nay thường là hệ cách tử có hằng số từ 1200 ÷ 2400 vạch/nm.2. Phải không gây ra các hiện tượng sai lệch làm mất năng lượng của chùm sáng ở trong máy như sự hấp thụ, sự tán xạ, sự khuyếch tán của các bộphận cấu thành máy, đặc biệt là các hệ thống gương, các thấu kính trong máy.3. Khe vào, khe ra của máy phải có độ mở chính xác và phải điều chỉnhđược cho phù hợp với từng vạch phổ và có độ lặp lại cao trong mỗi phép đo.Các thấu kính phải trong suốt trong vùng phổ làm việc của máy.4. Đêtêctơ để phát hiện cường độ vạch phổ phải có độ nhạy cao, để có thểphát hiện sự thay đổi nhỏ trong quá trình hấp thụ của vạch phổ của mỗi nguyên tố. Nói chung trong các máy AAS là loại đêtêctơ nhạy nhất, đó là ống nhân quang điện ( photomultivlier tube).

Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ: gồm các trang thiết bị sau:

- Đơn giản nhất là một điện kế chỉ năng lượng hấp thụ của vạch phổ- Một máy tự ghi pic của vạch phổ- Bộ hiện số digital- Bộ máy in hay kể cả tích phân kếNói chung các máy hiện nay đều kết nối với một máy vi tính, cho phépđiều khiển toàn bộ quá trình đo; tìm các điều kiện tối ưu cho phép đo; xử lý các kết quả đo. Hệ thống máy AAS cũng bao gồm hai loại là hệ một chùm tia và hệ hai chùm tia.

Ưu điểm của máy AAS là: - Độ chính xác của máy AAS cao: RSD <2%- Độ lặp lại rất tốt: RSD <1%- Độ nhạy: rất nhạy, đo được hàm lượng tới ppb (microgram /kg)- Chi phí đầu tư thấp so với máy ICP – OES - Phân tích được rất nhiều nguyên tố và thời gian phân tích nhanh

Ứng dụng của máy AAS trong công nghiệp thực phẩm: Ứng dụng trong ngành phân tích rau, sản phẩm và thức ăn động vật. Phân tích các mẫu thực phẩm để xác định hàm lượng khoáng chất và nguyên tố vi lượng, xác định các kim loại nặng có hại cho người tiêu dùng. [5]

Thiết bị phân tích protein, độ ẩm, độ béo và các thành phần khác của thực phẩm/phomai tại hiện trường ZX-550 [3] I. ĐẶC ĐIỂM:o Chức năng: Là thiết bị phân tích protein, độ ẩm, độ béo và các thành phần khác của thực phẩm/phomai tại hiện trườngo Độ chính xác của kết quả đo: Tương đương độ chính xác của phòng thí nghiệm khi được hiệu chuẩn theo các mẫu đã được đo ở phòng thí nghiệmo Độ tin cậy vô song (không có các bộ phận chuyển động để có thể hỏng hóc)o Đo chính xác trong môi trường có độ ẩm caoo Tự động bù nhiệto Đo đồng thời nhiều thành phầno Được thiết kế để đo chính xác trên:o Phomai nấu chảyo Bánh kẹoo Thịt bò xayo Phomai tự nhiêno Các thành phần nguyên liệu thôo Ngũ cốco ….o Được sử dụng để đo:o Proteino Độ ẩmo Độ béoo …o Cho phép đo chính xác và dễ dàng:o Chất rắno Chất lỏngo Chất sền sệtII. ĐẶC TÍNH KỸ THUẬT:o Đặc tính quang học:o Dải phổ: 14 bộ lọc cho các bước sóng từ 893 ~1045 nm (tiêu chuẩn)o Tốc độ quét: Tới 10 lần/giâyo Dải quang học: 0 ~ 6 AUo Độ phân giải: 0.0001 AUo Độ ổn đinh: 0.05 Mili-AUo Chế độ đo: truyền dẫn khuếch táno Thời gian đo: Thay đổi được (thông thường là dưới 1 phút)o Thông số đo: giá trị Log 1/T; 14 bước sóng chính và 2 giá trị nhiệt độo Đô chính xác của kết quả đo: Tương đương độ chính xác của phòng thí nghiệm khi được hiệu chuẩn theo các mẫu đã được đo ở phòng thí nghiệm

o Bù nhiệt: Tích hợpo Thiết bị: 5 oC ~ 45 oCo Mẫu: -10 oC ~ 45 oC

[6] Khúc xạ kế đo độ mặn là một sản phẩm kỹ thuật có công dụng đo nồng độ muối của dung dịch. Sản phẩm này được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp thực phẩm và một số ngành khoa học. Đo độ mặn bằng khúc xạ kế có độ tin cậy cao và dễ sử dụngPHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ MẶN BẰNG KHÚC XẠ KẾKhúc xạ kế đo độ mặn là một sản phẩm kỹ thuật có công dụng đo nồng độ muối của dung dịch. Sản phẩm này được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp thực phẩm và một số ngành khoa học. Đo độ mặn bằng khúc xạ kế có độ tin cậy cao và dễ sử dụng. Đo độ mặn bằng khúc xạ kế khi lần đầu sử dụng sản phẩm này nên thực hiện đầy đủ các bước như sau:Bước 1: Bạn đặt mẫu nước cất tinh khiết lên lăng kính của khúc xạ kế. Khi nhìn trên hệ thống vạch biểu thị nồng độ, nếu vạch xanh trở về vị trí mức không thì khúc xạ kế hoạt động tốt. Bạn nên thực hiện bước này khi lần đầu sử dụng khúc xạ kế để kiểm tra hoạt động của máy.Bước 2: Đặt mẫu thử lên lăng kính của khúc xạ kế rồi đậy nắp lăng kính lại. Đo độ mặn bằng khúc xạ kế chỉ áp dụng cho những mẫu thử có dạng lỏng. Ngoài ra, mẫu thử có thể ở nhiệt độ cao thì máy vẫn có thể cho ra kết quả đo độ mặn một cách chính xác vì khúc xạ kế có chế độ tự động bù nhiệt.Bước 3: Đọc nồng độ trên hệ thống vạch của máy. Sau khi có mẫu thử trên lăng kính, bạn nhìn vào hệ thống vạch chia nồng độ. Bạn sẽ thấy trên hệ thống vạch biểu thị nồng độ của máy có hai phần, phần màu xanh và màu trắng. Phần màu trắng biểu thị nồng độ của dung dịch mẫu thử. Nhìn vào thông số tương ứng với mức cao nhất của phần màu trắng, bạn có thể dễ dàng đọc được kết quả đo độ mặn bằng khúc xạ kế.Bước 4: Dùng khăn giấy sạch, mềm lau nhẹ nhàng lăng kính của máy. Bước này nhằm mục đích vệ sinh lăng kính, tránh được dung dịch vẫn bám trên bề mặt lăng kính làm cho kết quả trong lần đo kế tiếp không đảm bảo chính xác .Kết quả đo độ mặn bằng khúc xạ kế sẽ cho bạn một số liệu chính xác để xác định nồng độ của dung dịch. Chỉ qua các bước đơn giản, nhanh chóng là bạn có thể thu được số liệu mình mong muốn. Khúc xạ kế với thiết kế cầm tay nhỏ gọn, cơ động trong di chuyển, mẫu mã đẹp và độ bền cao, lại không sử dụng năng lượng điện hay pin là một thiết bị mà các nhà sản xuất thực phẩm hay các nhà hải dương học nên trang bị cho mình để đảm bảo công tác sản xuất và nghiên cứu được tiến hành dễ dàng, thuận lợi và chính xác.[6]

Bài báo khoa học về máy quang phổ UV – VIS và Phân cực kế [7]Ultraviolet - Visible Spectroscopy (UV/Vis):Principle: It involves the absorption of electromagnetic radiation by the substances in the ultraviolet and visible regions of the spectrum. This will result in changes in the electronic structure of ions and molecules through the excitations of bonded and non-bonded electrons.Instrumentation: It consists of a dual light source viz., tungsten lamp for visible range and deuterium lamp for ultraviolet region, grating monochromator, photo-detector, mirrors and glass or quartz cells.NOTE: For measurements to be made under visible region both glass and quartz cells can be used. For the measurements under ultraviolet region, only quartz cell should be used, since, glass cells absorb ultraviolet rays.There are two types of instrumental designs for this technique as single beam and double beam spectrophotometers. However double beam spectrophotometers are widely used and following is the outline of the instrument:

Applications: It is the most widely used technique for quantitative molecular analysis, for this Beer-Lambert law is applied. Sometimes it is used in conjunction with other techniques such as NMR, IR, etc., in the identification and structural analysis of organic compounds. For qualitative analysis it provides valuable information through the absorption spectrum which is unique for a given compound.Disadvantages: Samples should be in solution. Mixture of substances poses difficult to analyse and requires prior separation. Interference from the sample’s matrix makes the measurement difficult.(Tia cực tím – Quang phổ nhìn thấy được (UV-VIS)

Nguyên tắc: Nó liên quan đến sự hấp thụ bức xạ điện từ do các chất trong vùng cực tím và có thể nhìn thấy của quang phổ. điều này sẽ dẫn đến những thay đổi trong cấu trúc điện tử của các ion và các phân tử thông qua việc kích thích các electron ngoại quan và phi ngoại quan.Thiết bị đo đạc: Bao gồm nguồn ánh sáng kép, đó là đèn Vôn-fram cho vùng nhìn thấy được và đèn Đơ-tê-ri cho vùng tia cực tím, máy đơn sắc cách tử, bộ tách sóng quang, gương và những chậu thủy tinh hoặc thạch anh.Chú ý: Thực hiện phép đo trong vùng nhìn thấy cho cả hai tế bào thủy tinh và thạch anh. Trong vùng tử ngoại, chỉ có tế bào thạch anh được thực hiện, sau đó, tế bào thủy tinh hấp thụ tia cực tím.Có hai loại dụng cụ thiết kế cho kỹ thuật này như chùm đơn và quang phổ chùm kép. Tuy nhiên quang phổ chùm kép đang được sử dụng rộng rãi và sau đây là những hình ảnh cụ thể của dụng cụ:

Ngoài ra,nó còn được sử dụng rộng rãi nhất là trong kỹ thuật phân tích phân tử, áp dụng theo luật Beer-Lambert. Đôi khi nó được sử dụng kết hợp với các kỹ thuật khác như NMR, Ir, vv, ... trong việc xác định và phân tích cấu trúc của các hợp chất hữu cơ. Việc phân tích định tính thì cung cấp thông tin có giá trị thông qua phổ hấp thụ, phổ hấp thụ là duy nhất cho mỗi hợp chất hữu cơ đó.

Sự bất lợi: Những mẫu nên ở trạng thái hòa tan. Hỗn hợp các chất được đặt khó có thể phân tích và bắt buộc được ưu tiên phân tách. Sự giao thoa từ mẫu gốc làm cho phép đo trở nên khó hơn)

PolarimetryPrinciple: In the preceding section under spectroscopy interaction of light with the substances leading to absorption, emission and fluorescence has been dealt. Here the phenomena concerns with the rotation of the plane of the plane polarised light when it is passed through the samples which lacks symmetry (e.g. sugar), these substances which are asymmetric in nature are said to be optically active substances. A plane polarised light is that which essentially has its vibration in only one direction or one plane as shown below:

A B C

In the above illustration “A” refers to the light waves propagating in all directions or planes (multidirectional), “B” refers to the Nicol prism which cuts all the planes of light and allows the light to come out with vibration in only one plane or direction (unidirectional) and “C” is the resultant light which is said to be a plane polarised light. It is the light, which is utilised for the measurement of the optical activity of a compound. The plane of this light will be rotated to certain extend depending on the nature of the compound under study and forms the basis of this technique.

Instrumentation: It comprises of a sodium lamp, nicol polarizer, sample tube, nicol analyzer and an eyepiece.

If, the rotation of the plane by a compound is in the clockwise then it is said to be dextro,if it is in the anticlockwise then it is said to be laevo. For any compound the rotation depends on the concentration and the length of the sample tube and importantly on the temperature too.

Applications: It is mainly used as a quantitative tool. It finds extensive application in the analysis of sugar. In pharmaceutical industry it is used for the measurement of concentration of optically active drugs.

Disadvantages: It requires the samples only in solution form. The sample tube, after filling with the sample solution, should be free of bubble or any free particle, otherwise the light path will be affected and hence the accuracy. The sample holder should be thermostatted, since the optical activities of the substances vary with temperature.

(Phân cực kếNguyên tắc: Trong phần trước dưới sự tương tác quang phổ của ánh sáng với các chất dẫn đến sự hấp thụ, khí thải và huỳnh quang đã được xử lý. ở đây những mối quan tâm hiện tượng với vòng quay của mặt phẳng của mặt phẳng phân cực ánh sáng khi nó được truyền qua các mẫu mà thiếu đối xứng (ví dụ đường), các chất đó là bất đối xứng trong thiên nhiên được cho là hoạt chất quang học. một mặt phẳng phân cực ánh sáng là cái cơ bản có rung động của nó chỉ theo một hướng hoặc một mặt phẳng như hình dưới đây:Ở hình minh họa trên “A” nói đến sự truyền sóng ánh sáng tới tất cả mọi hướng hoặc mặt phẳng (đa chiều), “B” là lăng kính Nicol mà nó cắt tất cả mặt phẳng ánh sáng và cho phép ánh sáng đi ra với sự dao động chỉ trong một mặt phẳng hoặc một hướng (theo một phương hướng duy nhất) và “C” là ánh sáng tổng hợp được gọi là ánh sáng mặt phẳng phân cực. Đó là ánh sáng được sử dụng để đo hoạt động quang học của một hợp chất. Mặt phẳng của ánh sáng này sẽ được luân chuyển đến mức độ nhất định tùy thuộc vào tính chất của các hợp chất được nghiên cứu và hình thành cơ sở của kỹ thuật này.

Thiết bị đo đạc: bao gồm một đèn natri, phân cực nicol, ống mẫu, phân tích nicol và một thị kínhNếu hợp chất quay theo chiều kim đồng hồ thì được cho là dextro, nếu ngược chiều kim đồng hồ được cho là laevo. Hợp chất nào cũng phụ thuộc vào nồng độ, chiều dài của ống mẫu và nhiệt độ.

Ứng dụng: Nó được sử dụng chủ yếu như một công cụ phân tích. Được ứng dụng rộng rãi trong phân tích đường. Trong ngành công nghiệp dược phẩm nó được sử dụng để đo nồng độ của thuốc hoạt động quang học.

Sự bất lợi: Yêu cầu mẫu chỉ ở dạng hòa tan. Ống đựng mẫu , sau khi đổ mẫu hòa tan vào, sẽ nổi lên bong bóng hoặc các phần tử, hoặc đường đi ánh sáng sẽ bị ảnh hưởng và ảnh hưởng độ chính xác. Đồ đựng mẫu nên được điều chỉnh nhiệt vì các hoạt động quang học của các chất biến đổi nhiệt)

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Bài giảng Phân tích hóa lý thực phẩm 1 trường đại học Công nghiệp Thực Phẩm TPHCM [2]Web: http://www2.ups.edu/faculty/hanson/techniques/refractometry/stepbystep.htm[3] Luận văn Thạc sĩ Vật lý- Hồ Thị Thân [4] Web: http://www.polarimeter.eu/[5] Bài giảng phân tích công cụ [6] Web: http://www.thietbidoph.com/san-pham/khuc-xa-ke/phuong-phap-do-do-man-bang-khuc-xa-ke.html[7] Bài báo khoa học: Instrumental chemical analysis:Basic principles and techniques của Department of Chemical and Biomolecular Engineering Faculty of Engineering