Biomaterials Research (2011) 15(4) : 137-140

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Biomaterials

Research

C The Korean Society for Biomaterials

생리활성물질 담지를 위한 다공성 티타늄 임플란트의 통전 활성 소결

Spark Plasma Sintering of Porous Ti Implant for Embedding ofBioactive Materials

김영훈*

Yung-Hoon Kim*

원광보건대학교 치기공과 570-750 전북 익산시 신용동 344-2Department of Dental Laboratory Technology, Wonkwang Health Science University, Iksan, Jeonbuk 344-2, Korea(Received August 25, 2011/Acccepted November 4, 2011)

Titanium (Ti) and Ti alloys have been widely used in the production of dental and orthopedic implants. Ti with a nativeoxide film is known to be bio-inert, but it is difficult to accomplish a good chemical bonding with bones and also makenew bones on its surface at the stage after implantation. This study was performed to investigate the making a fullyopen pore structrue and possibility for embedding of bioactive materials to the area. Porous Ti implants were fabricatedby spark-plasma-sintering (SPS) of atomized spherical Ti powders (25 µm below, 25~32 µm, 32~38 µm, 38~45 µm).Porosity range of sintered body was from 3 to 27 vol% by controlling pressing conditions and Ti powder sizes. Fullyopen pore was formed particles connected in three dimensions by necks. It was found that the porous Ti implant hasgood mechanical properties and micro porosity.

Key words: Ti, powder, implant, porous, SPS(Spark-Plasma-Sintering), embedding

서 론

전 활성 소결(Spark Plasma Sintering, SPS)은 스파크

플라즈마 소결 또는 방전 플라즈마 소결 이라고도 불리

워지며 단시간 내에 가압 소결이 가능한 방법으로 1990년대

이후부터 현재까지 활발히 연구되어지고 있다.1-2) 일반적인 분

말 소결법은 상압에서 고온까지 온도를 높이는 방법으로 수행

되나 통전 활성 소결법은 직류펄스 상의 전기에너지를 직접 통

전시켜 분말 입자간에 발생되는 플라즈마와 금속 분말 자체의

저항발열 그리고 전도성 몰드의 저항발열 등의 열원에 의해 소

결이 이루어진다. 뿐만아니라 소결동안 가압에의해 더욱 큰 효

과를 얻을 수 있으며 20분 정도의 짧은 시간 내에 소결이 마

무리 된다.

티타늄 및 티타늄 합금 분말의 소결을 이용한 다공성 임플

란트 제조에 대한 연구는 꾸준히 발표되고 있지만 표면적을 늘

리거나 생체활성물질을 코팅하는 등의 임플란트 표면처리에 대

한 연구가 최근 정체기에 이르면서 표면개질에 의한 임플란트

의 물성향상에 한계를 맞게 되었다. 특히 정형외과용 임플란트

에서는 탄성계수의 불일치가 큰 문제로 떠오르고 있다. 순수

티타늄(cp Ti)의 경우 탄성계수가 약 110 GPa 이고 사람 뼈의

경우 탄성계수가 10~30 GPa로 큰 차이를 보여 임플란트 시

술 후 탄성계수가 상대적으로 작은 뼈 에는 불충분한 응력이

전달되는 응력차폐(stress-shielding) 효과를 일으켜 주변 골 조

직의 퇴화를 불러온다.3)

이에 본 연구에서는 구형의 미세 티타늄 분말(25 µm below,

25~32 µm, 32~38 µm, 38~45 µm)을 통전 활성 소결법을

이용해 다공성 티타늄 임플란트를 제조하여 내부까지 완전히 연

결된 개기공을 부여하고 기공 내부에 생리활성물질을 담지할 수

있도록 하는 생체융합형 임플란트 담지체에 대해 연구하였다.

재료 및 방법

다공성 티타늄 임플란트 시편 제작

실험에 사용할 시편은 45 µm 이하 크기를 갖는 순수 티타늄

(cp Ti) 분말(TLS Technik, Germany. Gr2)을 체거름 방식을

통하여 25 µm 이하, 25~32 µm, 32~38 µm, 38~45 µm 의

크기로 분급하고 각 크기별 구형 티타늄 분말을 내경이 4 mm,

깊이가 40 mm인 흑연몰드에 장입한 후 통전 활성 소결장비

(ELTek. Co.)로 소결하여 제작하였다. 통전 활성 소결 조건으로는

3 × 10−3 torr 진공 분위기 하에 300oC/min 의 승온속도로

1200oC 까지 상승시키고 서냉 하였으며, 무가압 방식과 20

MPa 가압 방식을 적용하였다. 완성된 원기둥 형태의 다공성 티

타늄 임플란트 시편들은 아세톤에 10분, 에탄올에 10분 동안

초음파 세척하여 60oC의 건조기에서 건조시켜 준비하였다.*책임연락저자: kimyh@wu.ac.kr

통

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Biomaterials Research 2011

기공의 연결성 확인

다공질 소결체의 기공율은 겉보기 밀도와 아르키메데스법으

로 밀도를 구하였으며 그 차이값을 이용하여 개기공율을 추측

하였다. 다공성 임플란트를 120oC 온도에서 20 MPa의 압력으

로 핫마운팅 한 후 표면을 금속조직학적 방법에 의해 연마한

단면사진으로 내부까지 기공이 연결되었는지 여부를 확인하였

으며 단면 기공들의 면적을 측정하여 평균적인 기공의 크기를

관찰하였다.

기계적 특성

생리활성물질 담지를 위해 제조된 다공성 소결체의 인장강도

와 탄성율은 UTM(만능강도시험기, Instron 3367.USA) 장비를

이용하여 측정하였다.

결과 및 고찰

전 세계의 인구가 고령화에 들어서면서 임플란트의 수요는

점점 증가하고 있다. 치과의 경우 치유기간을 단축하기 위해

임플란트의 표면개질에 대한 연구가 상당히 진행되었고 정형외

과의 경우 탄성계수를 감소시키기 위한 연구가 활발히 이루어

지고 있다. 뿐만아니라 조직공학 분야와 연계한 지지체(scaffold)

에 대한 연구도 관심분야로 떠오르고 있다.4) Figure 1은 크기

별로 분급된 구형 티타늄 분말의 형상을 보여준다. 분말의 형

상은 대체적으로 구형을 띠고 있으며 10 µm 이하 크기의 구

형 입자들은 분급에 어려움이 있어 각 크기에 대해 소량 발견

되고 25 µm 이하 크기의 경우 대부분 10 µm 크기 이하 이

다. Table 1에는 가압시편과 비가압시편에 대한 겉보기 밀도와

기공율을 나타내었다. 가압시편의 경우 기공율이 10% 이하로

나타났으며, 비가압시편의 경우 기공율은 30% 까지 증가하는

것을 볼 수 있다. Oh 등의 보고에 의하면 티타늄 분말의 소

결체는 30 vol%의 기공율에서 사람의 치밀골과 유사한 탄성계

수와 굽힘강도를 갖는다고 하였다.5) Figure 2는 다공질 소결체

에 일률적인 두께로 레진이 침투해 들어간 모습이다. 특별히

고립된 부분 없이 외부 표면으로부터 일정한 깊이만큼 침투한

것으로 보아 레진의 주입 압력에 해당하는 양 만큼 레진이 침

투하였으며 내부까지 완전히 연결된 개기공(open pore) 이라

Figure 1. SEM images of spherical Ti powders, (a) 25mmmmm below, (b) 25~32 µm, (c) 32~38 µm, (d) 38~45 µm.

Table 1. Density & porosity by pressing conditions

size pressing(MPa) density porosity(%)

25 µm below 20 4.35 3.49

25~32 µm 20 4.23 6.32

32~38 µm 20 4.12 8.61

38~45 µm 20 4.05 10.26

25 µm below 0 4.30 4.74

25~32 µm 0 3.61 19.94

32~38 µm 0 3.28 27.17

38~45 µm 0 3.28 27.33

생리활성물질 담지를 위한 다공성 티타늄 임플란트의 통전 활성 소결 139

Vol. 15, No. 4

는 것을 확인할 수 있다. Figure 3은 각 크기별 다공질 소결

체에 침투한 레진의 주사전자현미경 사진이다. 구형 분말의 크

기에 관계없이 표면으로부터 일정한 두께만큼 균일하게 침투한

양상을 볼 수 있다. Table 2에는 비가압시편의 개기공율을 나

타내었다. 다공질 소결체를 물에 침지하였을 때 다공체 내부로

침투한 물의 부피와 기공율을 비교했을 때 25 µm 이하 크기의

다공체를 제외한 나머지는 90% 이상이 완전히 연결된 개기공

임을 알 수 있다. 단, 25 µm 이하 크기의 다공체의 개기공율

결과 값이 낮은 것은 표면 기공의 크기가 작아 물이 침투하기

어려웠던 것으로 사료된다. Figure 4는 다공체의 외부표면 양상

이다. 입자의 크기가 작을수록 온도에 영향을 받으며, 표면의

기공 개수나 크기가 감소하는 것을 알 수 있다. Figure 5는

비가압시편 에서 표면의 기공 내부로 다른 기공들이 연결된 모

습을 보여준다. 이는 다공성 임플란트 담지체의 내부까지 생리

활성물질을 담지할 수 있다는 것을 확인시켜주며 담지된 생리

활성물질이 서서히 방출되도록 그 크기와 양을 조절할 수 있

다는 것을 의미한다. 또한 시편의 단면 사진에서 개개의 폴리

라인으로 형성된 각 기공들의 면적을 측정한 결과 38~45 µm

크기에서는 평균 13.44 µm의 지름을, 25 µm 이하 크기에서는

평균 7.02 µm의 지름을 갖는 것으로 나타났다. Table 3에는

인간의 피질골4)과 다공성 담지체에 대한 기계적 특성을 나타

내었다. 각 크기별 소결체의 인장강도와 탄성율의 범위는 피질

골의 특성 범위에 거의 유사하다는 것을 알 수 있다.

Figure 2. SEM images of penetrated resin (32~38 µm).

Table 2. Open porosity of unpressed samples

size porosity(%) water absorption(%) open porosity(%)

25 µm below 4.74 0.99 20.83

25~32 µm 19.94 18.57 93.09

32~38 µm 27.17 25.79 94.91

38~45 µm 27.33 26.51 97.02

Figure 3. SEM images of penetrated resin to porous implant (a: 25 µm below, b: 25~32 µm, c: 32~38 µm, d: 38~45 µm).

Figure 4. SEM images of surface of sintered body at 1200oC (a: 25 µm below, b: 25~32 µm, c: 32~38 µm).

Figure 5. SEM image of the interpore networking (32~38 µm).

Table 3. Summary of mechanical porperty

classification tensile strength (MPa) modulus (GPa)

cortical bone 50~151 12~18

25 µm below 106 31

25~32 µm 71 18

32~38 µm 60 15

38~45 µm 47 14

140 김영훈

Biomaterials Research 2011

결 론

통전 활성 소결법에 의해 생리활성물질의 담지가 가능한 미

세 다공성 임플란트 담지체를 제조하여 그 특성을 분석한 결

과 다음과 같은 결론을 얻었다.

1. 통전 활성 소결법을 이용하여 짧은 시간 내에 생리활성물

질의 담지가 가능한 다공성 임플란트 담지체를 제조할 수 있

었다.

2. 다공성 임플란트 담지체는 구형의 티타늄 분말 입자 크기

와 가압조건 그리고 소결 온도 등을 달리하여 기공율 또는 기

계적 특성 등을 조절할 수 있었다.

3. 구형의 티타늄 분말 입자의 크기가 미세할 수록 평균적인

기공의 크기는 감소하였다.

4. 기공의 크기가 미세하더라도 내부까지 완전히 연결된 기

공구조를 갖기 때문에 생리활성물질의 담지 및 서서히 방출되

는 효과가 기대된다.

5. 다공성 티타늄 임플란트는 1200oC 의 통전 활성 소결조

건에서 인간의 피질골과 유사한 특성의 범위를 갖는다.

6. 기존의 다공성 티타늄 임플란트들은 기공의 크기가 커서

(100 µm 크기 이상) 표면적의 증가 또는 골모세포의 분화 및

증식의 공간을 제공하고 신생골이 성장해 들어가 강한 골융합

의 효과를 기대하였지만 미세한 기공(약 10 µm 크기)이 균일

하게 연결된 다공성 티타늄 임플란트는 그 내부에 생리활성물

질을 담지하고 치유되는 동안 서서히 방출되어 지금까지 임플

란트 시술 대상(적응증)에서 제외되어있던 특이성 환자들에게도

적용이 가능하리라 사료된다.

감사의 글

본 연구는 2011년도 원광보건대학교 교내연구비 지원에 의

해서 수행 되었으며 이에 감사 드립니다.

참고문헌

1. J. S. Roh and M. H. Oh, “Properties of Sr-Ferrites Prepared bySpark Plasma Sintering Process,” J. Korean Magenetics Society,13(1), 29-35 (2003).

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3. I. H. Oh, H. T, Son, S. H. Chang, H. M. Kim and K, Y, Lee,“Evaluation of Porous Titanium Implants Prepared by SparkPlasma Sintering,” J. Kor. Inst. Met. & Mater., 44(6), 441-445(2006).

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5. I. H. Oh, N. Nomura, N. Masahashi and S. Hanada, “Mechanicalproperties of porous titanium compacts prepared by powdersintering,” J. Scripta Materialia, 49, 1197-1202 (2003).