Ch5-Cac Phuong Phap SPM-2013

HANOI UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

INTERNATIONAL TRAINING INSTITUTE FOR MATERIALS SCIENCE

Scanning Probe Microscope (SPM) Scanning Probe Microscope (SPM) Techniques for Materials ScienceTechniques for Materials Science

NGUYEN ANH TUAN

HANOI-2013

NỘI DUNG BÀI GIẢNG

CHƯƠNG 1: KHÁI NIỆM CHUNG VỀ CẤU TRÚC CHẤT RẮN1.1. Mở đầu1.2. Cấu tạo vật chất, cấu trúc tinh thể và cấu trúc tinh thể thực1.3. Phân loại vật liệu và các ph/pháp phân tích cấu trúc vật chất

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI2.1. Hiển vi quang học (OM)2.2. Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)2.3. Hiển vi điện tử quét (SEM)2.4. Một số phương pháp hiển vi khác

CHƯƠNG 3: CÁC PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ3.1. Cơ sở của nhiễu xạ3.2. Nhiễu xạ tia X (XRD)3.3. Nhiễu xạ điện tử (ED)3.4. Nhiễu xạ nơtron (ND)

NATuan-ITIMS-2013

NỘI DUNG BÀI GIẢNG

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉT (SPM)5.1. Hiển vi đầu dò quét hiệu ứng xuyên ngầm (STM) 5.2. Hiển vi lực nguyên tử (AFM)5.3. Hiển vi quang học quét trường gần (SNOM)5.4. Một số loại hiển vi đầu dò quét đặc biệt khác

CHƯƠNG 6: CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CẤU TRÚC6.1. Phân tích cấu trúc đơn tinh thể bằng nhiễu xạ Lauer6.2. Phân tích cấu trúc đa tinh thể bằng phương pháp nhiễu xạ bột

(Phân tích pha định tính, định lượng)6.3. Quan sát hình thái/cấu trúc bề mặt bằng hiển vi điện tử quét6.4. Quan sát hình thái/cấu trúc bề mặt bằng hiển vi lực nguyên tử

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 4: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ4.1. Mở đầu4.2. Các phương pháp phổ điện tử4.3. Các phương pháp phổ Rơntgen4.4. Các phương pháp phổ ion/khối phổ

• Mở đầu: Giới thiệu về họ hiển vi đầu dò quét (SPM)

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉT

- Imaging Techniques:

Optical Microscope (OM)limited to wavelength ~ 250 nm scale

Electron Microscope (EM)- Scanning Electron Microscope (SEM): µm to sub-µm scales

FE-SEM: to nm scales

- Transmission Electron Microscope (TEM) µm to nm scales

- High Resolution TEM (HRTEM) down to 0.1 nm

Scanning Probe Microscope (SPM)- Scanning tunneling microscope (STM)

- Atomic Force Microscope (AFM)

- Scanning Near-field Optical Microscope (SNOM)

- Shear-force Microscopy(ShFM)

⇒ nm to atomic scales

NATuan-ITIMS-2013


So sánh độ phân giải của một số kỹ thuật nhiễu xạ và hiển vi SPM

NATuan-ITIMS-2013


- Các kỹ thuật phổ biến để tạo ảnh và đo hình thái bề mặt

Phân bố độ phân giải trong không gian của một số kỹ thuật hiển vi

NATuan-ITIMS-2013


- Các đặc điểm của các kỹ thuật phổ biến tạo ảnh và đo hình thái bề mặt

- Sơ lược lịch sử

NATuan-ITIMS-2013


Shared the 1986 Nobel prize in Physics for their invention of the scanning tunneling microscope (STM)

1981, two IBM scientists, Binnig & Rohrer, invented STM(Binnig, G., et al., Phys. Rev. Lett., 1982, 49, 57)

1986 Nobel Prize 1986 Binnig et al invented AFM (Scanning Force Microscopy - SFM) (Binnig, G. et al, Phys. Rev. Lett., 1986, 56, 930) 1990 First commercial AFM

HEINRICH ROHRER GERD BINNIG Thiết bị STM đầu tiên

Thiết bị STM đầu tiên

Hình ảnh của thiết bị Sanning TunnelingMicroscope (STM) của Binnig and Rohrer


NATuan-ITIMS-2013

Bản vẽ thiết kế và chế thử STM

1971: Topografiner

NATuan-ITIMS-2013


Russell Young (trái), Fredric Scire (giữa) vàJohn Ward (phải) với bộ tái tạo hình ảnh bềmặt tinh tế (máy đồ hình) (Topographfiner). Phys. Rev. Lett. V. 27, N 14, 1971, P. 922-924.

Rev. Sc. Instr. V. 43, N 7, 1972, P. 999-1011.

- Vào năm 1966 Russell Young đã bắt đầu có ý tưởng về việc tạo ảnh của cảnh quan bề mặt (the surface topography) bằng việc sử dụng dòng điện giữa bề mặt và một mũi kim loại sắc nhọn.

- Vào năm 1971 Russell Young đã xuất bản bài báo về một dụng cụ gọi là “dụng cụ tạo ảnh bềmặt tinh tế" (Topographfiner), mà có chứa tất cảnhững bộ phận lắp ráp tương tự như là của hiển vi đầu dò quét (SPM) sau này.

- Vấn đề là ghi nhận/

phát hiện & phân tích

∆z như thế nào, bằng

nguyên lý, hiện tượng,

kỹ thuật gì ?- Nguyên lý tái tạo hình ảnh bề mặt có độ nét cao bằng máy đồ hình (Topographfiner) -tiền thân của AFM.

Scanning Tunneling Microscopy (STM)- G. Binnig, H. Rohrer et al, (1982)

Scanning Near-Field Optical Microscopy (SNOM)- D. W. Pohl (1982)

Atomic Force Microscopy (AFM) - G. Binnig, C. F. Quate, C. Gerber (1986)

Scanning Thermal Microscopy (SThM)- C. C. Williams, H. Wickramasinghe (1986)

Magnetic Force Microscopy (MFM)- Y. Martin, H. K. Wickramasinghe(1987)

Friction Force Microscopy (FFM or LFM)- C. M. Mate et al (1987)

Electrostatic Force Microscopy (EFM)- Y. Martin, D. W. Abraham et al (1988)

Scanning Capacitance Microscopy (SCM)- C. C. Williams, J. Slinkman et al (1989)

NATuan-ITIMS-2013


Từ 1982 trở điphát triển dòng hiển vi đầu dò quét cơ học (SPM):

- Sắp xếp theo niên đại sự phát triển của SPM

NATuan-ITIMS-2013


Những tiến bộ và phát triển Những sự kiện công nghiệp

1981 STM được phát minh bởi Binnig và Rohrer ở IBM-Zurich.

1982 Sự phân giải đến mức nguyên tử được thực hiện bởiBinnig ở trên Si(7x7).

19831984 Hiển vi quang học quét trường gần (Near-field Optical

Microscope - NFOM) đầu tiên được phát minh.Hãng Omicron được thành lập

1985 Binnig, Gerber, và Quate đã phát triển hiển vi AFM đầu tiên trên TG.

1986 Binnig và Rohrer cùng được nhận giải Nobel Prize về vật lý vì phát minh ra hiển vi xuyên ngầm quét STM

1987 - Lần đầu tiên phân giải đến mức nguyên tử bằng hiển vi AFM do T. Albrecht ở Stanford thực hiện- Đưa ra loại hiển vi AFM hoạt độngt heo chế độ không tiếp xúc (Noncontact AFM)- Phát minh ra hiển vi từ lực (MFM).

Các nhà nghiên cứu của trường đại học Univ. of California - Santa Barbara thành lập ra hãng Digital Instruments.

NATuan-ITIMS-2013


1988 Hiển vi AFM thương mại lần đầu tiên ra đời Các nhà nghiên cứu ở Stanford thành lập ra Công viên khoa học (Park Scientific)

1989 Thành lập ra hãng Topometrix

Hãng Burleigh Instruments chào hàng hệhiển vi SPM.

1990

1991 Các đầu dò của AFM được sản xuất theo công nghệ vi chế tạo lần đầu tiên được giới thiệu.

Công ty về đầu dò AFM đầu tiên được thành lập, có tên Nanoprobe (sau đổi thành tên Nanosensors).

1992 Piezolevers are first introducedShear-force detection type NSOM/SNOM first introduced

Thành lập hãng Quesant

1993 Kiểu gõ (TappingMode®) lần đầu tiên được giới thiệu.

Tạo ảnh phân tử (Molecular Imaging) được các nhà nghiên cứu của Arizona State University tạo dựng.

1994 Kiểu gõ TappingMode® trong chất lỏng lần đầu tiên được giới thiệu.

1995 Hãng Nanonics được thành lập

NATuan-ITIMS-2013


1996 Kiểu MACMode® (kiểu từ AC) được giới thiệu cho AFM

1997 - ThermoSpectra dành được Park Scientific.- WITec được thành lập bởi các nhà nghiên cứu ở Universität Ulm.- Nanosurf được thành lập bởi các nhànghiên cứu ở Universität Basel.

1998 Veeco Instruments dành được Digital Instruments.

1999 Asylum Research được thành lập bởi nhunữg người làm thuê trước đây ở Digital Instruments.

20002001 Veeco dành được ThermoMicroscopes, và

đổi tên hãng này thành TM Microscopes.

2002 Digital Instruments và TM Microscopes sáp nhập với Veeco Metrology Group.

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉT- Sơ đồ nhánh cây các hiển vi thuộc họ SPM

Mỗi kiểu khác nhau của SPM được đặc trưng bởi bản chất của đầu dò vàtương tác của nó với bề mặt mẫu:

- Đầu dò: + nhọn đến mức nguyên tử+ dẫn điện+ dẫn quang+ từ tính, v.v...

- Tương tác:+ xuyên ngầm+ lực nguyên tử+ lực từ+ lực tĩnh điện+ thế điện hóa+ lực trượt/cắt

v.v...

NATuan-ITIMS-2013


- Nguyên lý chung về cấu tạo và làm việc của các hiển vi thuộc họ SPM

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTVí dụ về nguyên lý cấu tạo và cơ chếhoạt động của SPMLưu ý:

- Mặc dù ở đây đưa ra hình ảnh sơ đồ nguyên lý cấu tạo và cơ chế hoạt động của STM, nhưng cũng mang đặc điểm chung cho tất cả các loại hiển vi SPM.

- Trường hợp đưa ra ở đây là đầu quét PZT códạng chạc ba. Trong các trường hợp khác, đầu quét áp điện PZT có thểcó dạng thanh dầm, dạng trụ đặc, hoặc sau này phổbiến sử dụng loại PZT códạng trụ rỗng.

- Tín hiệu sử dụng để tạo ảnh trong VD này là dòng xuyên ngầm. Trong các trường hợp khác sẽ là lực nguyên tử (AFM), lực tính điện (EFM), lực từ (MFM), lực ma sát (LFM), v.v...

Vấn đề là:

+ Lấy ra các tín hiệu xuất hiện từ tương tác của đầu mũi dò với bềmặt mẫu như thế nào?

+ Chuyển đổi các tính hiệu tương tác đó thành tín hiệu ảnh (độ tương phản, độ sáng tối, màu sắc, tính chất của vật chất,...

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTHiển vi Tương tác Thông tin

STMSTM Dòng xuyên ngầm - Hình thái 3-D: kích thước, hình dạng vàtính tuần hoàn của các đặc trưng, độ nhám bề mặt.- Cấu trúc điện tử, và có thể xác định các nguyên tố.

AFM AFM mode tiếp xúc hoặc trung gian

Các lực tương tác giữa các nguyên tử vàphân tử

- Hình thái 3-D: kích thước, hình dạng vàtính tuần hoàn của các đặc trưng, độ nhám bề mặt.

AFM AFM điều biến lực

Các lực tương tác giữa các nguyên tử vàphân tử

Độ cứng và tính đàn hồi bề mặt ở các vùng khác nhau.

LFMLFM Lực ma sát Sự khác nhau của mức độ kết dính và độma sát ở các vùng bề mặt khác nhau.

MFMMFM Lực từ Kích thước và hình dạng của các vùng có đặc tính từ. Cường độ và cực tính của từ trường ở các vùng khác nhau.

SThMSThM Tuyền nhiệt Sự khác nhau về độ dẫn nhiệt giữa các miền có đặc điểm khác nhau trên bề mặt.

EFMEFM Lực tĩnh điện Trường tĩnh điện và sự thay đổi của điện trường (gradients) ở trên bề mặt mẫu do những nơi tập trung các tạp kích thích,...

NSOMNSOM Phản xạ, hấp thụ và huỳnh quang ánh sáng Các tính chất quang của các vùng khác nhau trên bề mặt.


+ Hiệu ứng áp điện (Piezoelectric Effect )

Hiệu ứng áp điện:Khi làm thay đổi kích thước của một tinh thể (như làm biến dạng mạng tinh thể) sẽdẫn đến phát ra điện áp bởi tinh thể đó.

NATuan-ITIMS-2013

Khi nguyên tử ở tâm bị xê dịch đi sẽ tạo ra một ô đơn vị có mômen lưỡng cực - Mômen điện - Tính chất sắt điện và có khả năng tạo ra tính áp điện và áp điện ngược.

Ô đơn vị có lưỡng cực điện

CubicT > Tc

TetragonalT < Tc

Nhiệt độ Curie Tc là nhiệt độ mà khi ở trên đó vật liệu trở thành thuận điện (para-electric) -Nghĩa là trở thành không còn là sắt điện (ferroelectric) hay không còn có mômen lưỡng cực (dipole moment) nữa khi không có điện trường ngoài.

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013


d31 = S1/E3 ; S1 = δx/x ; E3 = U/zd33 = S3/E3 ; S3 = δz/z

kijkij Edu = UhldZ 0

⊥=∆

Độ dịch chuyển ∝ Cường độ điện trường

Hiệu ứng áp điện ngược:(Khám phá vào năm 1880 bởi Pierre và Jacques Curie)

Khi tác dụng điện áp lên tinh thể rắn - Đặt một điện trường - mạng tinh thể bị biến dạng đi (thay đổi kích thước).

• Các vật liệu áp điện có ô đơn vị bất đối xứng, tương tự như một lưỡng cực• Nếu các tinh thể có tính chất này được mọc ở trong một điện trường mạnh

có hướng xác định, các hạt tinh thể sẽ sắp đặt trục dị hướng theo phương của điện trường, và hiệu ứng áp điện được tạo ra.

• Tỷ số ứng suất điển hình có thể tạo ra được là ~ 1/1000, nghĩa là 1µm biến dạng mạng tinh thể cho 1mm biến dạng khối PZT.

NATuan-ITIMS-2013


Vật liệu áp điện phổ biến nhất: PZT (Lead zirconium titanate)

Tính sắt điện (ferro-electricity) - Tương tự với tính sắt từ (ferro-magnetism)→ Có cấu trúc đômen (domain structure), có tính trễ (hysteresis), có tính kháng (coercivity), có nhiệt độ Curie đặc trưng

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013


(Piezoelectric Scanner)Các dạng cơ bản của cơ cấu quét bằng nguyên lý áp điện

Bộ quét dạng ống rỗng (Tube scanner) (quét x-y) Bộ quét dạng trụ đặc (quét x-y)

Bộ quét dạng chạc ba (Tripod scanner) (quét x-y-z)Thanh PZT biến dạng theo chiều dài, là cơ sở của các bộ quét x-y-z

Bộ quét áp điện dạng ống rỗng (Piezoelectric tube scanner)

NATuan-ITIMS-2013


Một kiểu bố trí các điện cực

Tube scanner

Bố trí điện cực trong các bộ quét dạng ống rỗng (quét x-y-z)

NATuan-ITIMS-2013


Kiểu bố trí khác các điện cực

Bố trí điện cực trong các bộ quét dạng ống rỗng (quét x-y-z)

Bộ quét áp điện dạng ống rỗng (Piezoelectric tube scanner)

Hai kiểu thực hiện quét bằng cơ cấu PZT trong các hiển vi SPM

NATuan-ITIMS-2013


Kiểu quét mẫu Kiểu quét tip

Tầng gắn mẫu ở trạng thái tĩnh, đầu dò (tip) chuyển động bởi bộ quét áp điện PZT .

Đầu dò (tip) ở trạng thái tĩnh, tầng gắn mẫu chuyển động bởi bộ quét áp điện PZT .

NATuan-ITIMS-2013


- Tạo ảnh STM- Phổ xuyên ngầm điện tử (ETS/STS)- Khắc bằng STM

- Hình thái bề mặt (topography)- Ảnh lực- Ảnh đường cong lực- Hiển vi lực ngang (lateral) LFM- Hiển vi lực kết dính (adhesion)- Ảnh trở kháng rải rác bề mặt (spreading)

(AFM)

Danh sDanh sáách cch cáác kic kiểểu mode cu mode củủa SPMa SPM

- Mẫu dạng lỏng- SPM điện hóa

- Khắc bằng AFM kiểu tiếp xúc- Khắc bằng AFM kiểu cộng hưởng- Khắc điện bằng STM- Khắc điện bằng AFM

- Ảnh độ nhớt đàn hồi cục bộ

- Ảnh hình thái bề mặt:+ Kiểu bán tiếp xúc+ Kiểu không tiếp xúc

- Ảnh tổ chức pha: * Kỹ thuật "đi qua hai lần" (two-pass)

+ Ảnh hiển vi lực từ (MFM)+ Ảnh hiển vi lực tĩnh điện (EFM)

* Hiển vi điện dung quét (SCM)* Hiển vi Kelvin quét (SKM)

Thực hiện làm nóng mẫu với điều khiển nhiệt độ của mẫu

Thông tin nhận được - kiểu ảnh, và chức năng có thể thao tác (ứng dụng)


5.1. Hiển vi đầu dò quét hiệu ứng xuyên ngầm (STM)

5.1.1. Sơ lược lịch sử

5.1.2. Nguyên lý hoạt động

5.1.3. Tương tác giữa đầu tip và bề mặt mẫu

5.1.4. Các thông tin nhận được và ứng dụng

5.2. Hiển vi lực nguyên tử (AFM)

5.3. Hiển vi quang học quét trường gần (SNOM)

5.4. Một số loại hiển vi đầu dò quét (SPM) đặc biệt khác

NATuan-ITIMS-2013

• 1981: Scanning Tunneling Microscope (STM) Gerd K. Binnig and Heinrich Rohrer of IBM Zurich Research Laboratory.

NATuan-ITIMS-2013


• Nguyên lý làm việc:

Hình ảnh nguyên tử Si(7x7) được quan sát thấy tinh tế hơn, chính xác hơn trên các kính hiển vi STM hiện đại hơn sau này.

• 1981: Scanning Tunneling Microscope (STM) Gerd K. Binnig and Heinrich Rohrer of IBM Zurich Research Laboratory.

NATuan-ITIMS-2013


• Nguyên lý làm việc:

STM atomic image of Si (7 x 7)

Hình ảnh nguyên tử Si(7x7) được quan sát thấy lần đầu tiên.

Hình ảnh nguyên tử Si(7x7) được quan sát thấy tinh tế hơn, chính xác hơn trên các kính hiển vi STM hiện đại hơn sau này.

Nguyên lý hoạt động của STM

NATuan-ITIMS-2013


- Trường hợp đầu quét PZT có dạng khối trụ.

Tập hợp các dòng điện xuyên ngầm tại mỗi điểm trên bềmặt mẫu được chuyển đổi và "gán" giá trị tương ứng với cường độ sáng của điểm ảnh, và tương ứng về vị trí trên màn hình quan sát để tạo ra hình ảnh bề mặt.

Khuếch đại dòng xuyên ngầm

Đ/k khoảng cách tip-bề mặt mẫu và điều khiển khối quét

Điện áp xuyên ngầm

Xử lý số liệu và hiển thị

Tập hợp các dòng xuyên ngầm ứng với

mỗi đường quét

• Khi tác dụng một điện áp lên 2 vật dẫn hoàn toàn không tiếp xúc với nhau, một dòng điện vẫn có thể xuất hiện ➽ gọi là dòng xuyên ngầm (tunneling current)

• Độ lớn của dòng xuyên ngầm phụ thuộc mạnh vào khoảng cách giữa hai vật dẫn: thay đổi 1Å dẫn đến dòng xuyên ngầm thay đổi gấp 10 lần!

• Cường độ dòng xuyên ngầm (cỡ pA) phản ánh:- Hình thái bề mặt (surface topography) phân giải ở mức độ nguyên tử của vật dẫn điện → Cơ sở để phân tích hình ảnh sắp xếp các nguyên tử

- Các tính chất điện của bề mặt (như độ dẫn) → Cơ sở của phân tích pha- Dòng xuyên ngầm đặc trưng cho nguyên tử bề mặt → Cơ sở của phân tích nguyên tố

Hiện tượng xuyên ngầm lượng tử

Atom Surface STM

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013


Mode dòng không đổi

Mode chiều cao không đổi

Khoảng thay đổi của mũi tip theo độ cao

Mức mũi tip duy trì theo độ cao

Chú ý mật độ các chấm đỏ ở đầu mũi tip thay đổi biểu thị dòng xuyên ngầm thay đổi

Chú ý phần biểu thị mầu đỏ ở đầu mũi tip thể hiện dòng xuyên ngầm không thay đổi

Hai kiểu quét cơ bản

NATuan-ITIMS-2013




Mặt phẳng cơ sở (đế/giá gắn mẫu) ∆z = constan

z

II'

∆I = I - I'

NATuan-ITIMS-2013


∆z

I = const. ∆I

z = const.I I

∆I = 0


I I'

I - I' = ∆I


Hai kiểu quét cơ bản

Hai kiểu quét cơ bản• Ngắt hồi tiếp - giữ chiều cao không đổi

(Feedback off/constant height)

Quét ngang qua bề mặt ở chiều cao z0 không thay đổi (sử dụng điện áp cấp cho thành phần z của khối áp điện - piezo voltage - không thay đổi), điều khiển tín hiệu điện (dòng xuyên ngầm) thay đổi theo khoảng cách giữa bề mặt mẫu và đầu mũi quét (tip-surface). Thao tác này thích hợp đối với bề mặt mẫu tương đối nhẵn, có thểquét với tốc độ nhanh.

• Bật hồi tiếp – duy trì dòng không đổi(Feedback on/constant current)

Mạch điều chỉnh cấp điện áp cho thành phần áp điện z của khối piezo thay đổi theo địa hình bềmặt sao cho tín hiệu điện (dòng xuyên ngầm) nhận được có giá trị không đổi. Kiểu này sửdụng với bề mặt mẫu không bằng phẳng với độtinh tế cao cần quét chậm hơn. Ảnh nhận được từ kiểu thao tác này sẽ ứng với một bềmặt có mật độ trạng thái (DOS) không đổi.

NATuan-ITIMS-2013


Chiều cao của mũi tip không thay đổi so với bề mặt mẫu

Địa hình bề mặt mẫu

Dòng xuyên ngầm thay đổi theo địa hình bề mặt mẫu

Dòng xuyên ngầm không đổi

Chiều cao của mũi tip thay đổi theo địa hình bề mặt mẫu

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTVật lý của hiện tượng xuyên ngầm lượng tử

- Hiện tượng xuyên ngầm lượng tử qua rào thế

các vecto sóng:

Hệ số truyền qua:

trong đó:

Trong gần đúng chuẩn cổ điển (rào thế không vuông lý tưởng):

U(z)

E

khi

khi

khi

khi

khi

khi

Xuyên ngầm đàn hồi (elastic tunneling)

và xuyên ngầm không đàn hồi (inelastic tunneling)

- Đàn hồi (Elastic): năng lượng của các điện tử xuyên ngầm được bảo toàn.

- Không đàn hồi (Inelastic): điện tử mất đi một lượng tử năng lượng (quantum of energy) ở bên trong rào thế.

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTVật lý của hiện tượng xuyên ngầm lượng tử

NATuan-ITIMS-2013


- Khi e có năng lượng và đạt đến hàng rào chân không với thế năng lớn hơn động năng → hàm sóng bị “rò”, vượt qua vùng cấm vàxuất hiện ở bên kia rào chân không.

- Hàm sóng của e ở EF suy giảm theo hàm exp →

với nghịch đảo độ dài suy giảm là

⇒

ψ ~ exp(– iz√2mφ/ħ2)

K = √2mφ /ħ ψ ~ exp(– iKz )

- Khi cho hai vật dẫn lại gần nhau sao cho hàm sóng "rò" chùm lên nhau → mật độ dòng phân bố liên tục giữa hai vật dẫn xuyên qua rào thế.

- Khi đặt một thế nhỏ V giữa hai vật dẫn →vùng hàm sóng chùm nhau cho phép e xuyên ngầm lượng tử → xuất hiện dòng điện I qua khe chân không (rào thế) với mật độ dòng xuyên ngầm: )2exp( KdI −∝V

Hàm sóng e bị "rò“ở ngoài vùng chân không

K-1 K-1

Cơ sở vật lý của “tiếp xúc” xuyên ngầm giữa đầu tip và bề mặt mẫu:

Hàm sóng e được “nối“ bên trong vùng rào thế

- Sử dụng một mũi nhọn kim loại làm tip đầu dò, như là vật dẫn thứ nhất. Mẫu làvật liệu dẫn điện, như là vật dẫn thứ hai.- Đặt một thiên áp V giữa mẫu và mũi dò (tip). ⇒ Dòng xuyên ngầm 1D (eV << Ф) được xác định bằng:

NATuan-ITIMS-2013


• Khi d tăng mỗi 1 Å, dòng xuyên ngầm I giảm đi cỡ ~ 1 bậc về biên độ.

• Độ nhạy tiêu biểu ~ 0.01 Å theo phương thẳng đứng, và ~ 0.1 Å theo phương ngang trên bềmặt mẫu.

• Dòng xuyên ngầm có độ lớn trong khoảng 10 pA - 1 nA và phụ thuộc vào thiên áp (đối với thiên áp V ~ 1 V ở d ~ 1 Å → gradient về điện áp ~ 107 V/cm).

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−∝ dA

dVI 2

1

exp φ

( ) ]A[025.1o

1-21

−= eVA

d

dd

Cơ sở vật lý:

NATuan-ITIMS-2013


[ ]∫∞

∞−

−−− dEEfVEfEDVEDVJ )()()()(~)( 21

S¬ ®å rµo thÕ

EF2

EF1

φ

δ

eV

D2

D1µ

• Cơ sở vật lý:- Dòng xuyên ngầm+ "Golden rule" của mật độ dòng xuyên ngầm:

Với rào thế có dạng bất kỳ → U(z) = µ + Ф(z)⇒

⇒ Mật độ dòng xuyên ngầm: Simmons Formula

trong đó:

; β là hệ số hiệu chỉnh

NATuan-ITIMS-2013


Lưu ý ! STM không dò trực tiếp vị trí hạt nhân, đúng ra nóchỉ dò mật độ điện tử lớp vỏ ngoài cùng. Vì vậy các ảnh STM không nhất thiết phải luôn cho thấy vị trí của nguyên tử, và nó phụ thuộc vào bản chất của bề mặt (trạng thái liên kết), biên độ và dấu của dòng xuyên ngầm.

+ Công thức dòng xuyên ngầm của Bardeen tính cho hệ tip-mẫu (T-S):

f (E) là hàm phân bố Fermi, V điện thế tác dụng, MTS là phần tử ma trận xuyên ngầm giữa hàm sóng của tip và hàm sóng bề mặt mẫu. Ei là năng lượng của một trạng thái khi không cóxuyên ngầm (i = T (tip), S (mẫu)), µ là thế hóa, kB là hằng số Boltzman, và T là nhiệt độ.

- Hàm sóng của tip và mẫu trong khe chân không:

với K = √(2mφ)/ħ trong đó φ là chiều cao trung bình của rào thế.- Dòng xuyên ngầm:

Cơ sở vật lý:

Clip minh họa hiệu ứng xuyên ngầm

NATuan-ITIMS-2013


Tại sao có thể phân giải được ở mức nguyên tử ?

NATuan-ITIMS-2013


d

d

d

Độ phân giải được xác định bởi:• Kích thước của mũi dò (probe) - Mũi dò phải nhỏ nhất có thể.

• Khoảng cách giữa mũi dò và bề mặt mẫu: - Mũi dò được xem như một điểm, và khoảng cách giữa mũi nhọn và bề mặt mẫu là một

môi trường chân không.

Chìa khóa là ở chất lượng của đầu quét (tip)

- Các lớp oxide hay các lớp bẩn cách điện cóchiều dày vài nanometers bao quanh mũi dò cóthể ngăn cản sự xuyên ngầm chân không.

- Các lớp cách điện này có thể làm cho đầu mũi dò tiếp xúc cơ học trực tiếp với bề mặt mẫu, dẫn đến làm thay đổi điểm đặt dòng (set-point current).

- Dòng xuyên ngầm qua lớp oxide hay lớp bẩn cóthể phá hỏng đầu tip.

NATuan-ITIMS-2013


- Tip

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTHình ảnh của vùng đầu tip và bề mặt mẫu được nhìn dưới các khoảng kích thước khác nhau:

Thường tạo mũi nhọn bằng phương pháp điện phân

Một đầu tip sắc nhọn cóthể coi đầu cùng là một nguyên tử đơn.

Làm nhọn mũi quét STM như thế nào ?• Dùng dây W hay Pt-Ir có đường kính 200 µm.• Cắt hay ăn mòn xuống đến ∼40 nm.• Làm bằng tay (Hand-made), không gia công bằng kỹ thuật vi chế tạo (micro-fabrication).• Có thể làm cho sắc nhọn bằng cách sử dụng chùm tia ion được hội tụ để mài.

NATuan-ITIMS-2013


Chế tạo tip bằng phương pháp điện phân:

W, Pt-Ir,...

NATuan-ITIMS-2013


Chế tạo tip bằng phương pháp điện phân:

Hình dạng và độ nhọn của đầu tip khi điện phân ở các chế độ khác nhau

• Cấu tạo thiết bị

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTHình ảnh của hiển vi STM

NATuan-ITIMS-2013


Cấu tạo của một hiển vi STM được bố trí trong buồng chân không

Gương quan sát bề mặt mẫu và tip

Cấu tạo của một loại STM làm việc ởnhiệt độ thấp

NATuan-ITIMS-2013


STM

http://www.specs.com/products/stm/STM-features.htm

• Hình thái học bề mặt• Cấu trúc phân tử• Cấu trúc điện tử địa phương• Cấu trúc spin địa phương• Sự dao động phân tử đơn• Sự vận chuyển của điện tử• Chế tạo nano (Nano-fabrication)• Thao tác trên các nguyên tử• Phản ứng hóa học nano

Thông tin nhận được và những ứng dụng của STM

Ví dụ về quan sát hình thái cấu trúc bề mặt với độ phân giải ở

thang nguyên tử(để ý tới cách sắp xếp nguyên tử)

Những kết cấu khác nhau ởtrên bề mặt Ge(100)-2x1

NATuan-ITIMS-2013


Hướn

gsắ

p xế

p ng

uyên

tử

Khuyếtnguyên tử

Thấy rõ kiểu sắp xếp

• Thông tin nhận được:- Các ảnh STM phân

giải ở mức nguyên tử

- STS images (ảnh phổ xuyên ngầm điện tửquét – Scanning Tunneling Spectrum)

NATuan-ITIMS-2013


STM Images of Si(111)-(7×7)

STS of Si(111)-(7x7)

STM atomic resolution on HOPG(Highly Oriented Pyrolytic Graphite)

• Các đại lượng vật lý "quan sát" được trong STM ⇒ phổ STS (scanning tunneling spectrum)

- Đặc trưng I-V (Current-Voltage Characteristic)

- Đặc trưng dòng theo khoảng cách (Current-Distance Characteristic)

- Mật độ trạng thái điện tử (Electronic States Density

- Phân bố của công thoát (Work-Function)NATuan-ITIMS-2013


Phổ xuyên ngầm điện tử quét (STS) trên các chất siêu dẫn nhiệt độ cao (High-Temperature Superconductors

NATuan-ITIMS-2013


Nature 403 746(2000)

Thay đổi cực tính của thiên áp (Bias polarity): cho phépthăm dò các trạng thái đã được điền đầy và còn trống

NATuan-ITIMS-2013


Ứng dụng STM trong khắc nano (nanolithography)

Thao tác lắp đặt các nguyên tử vàchùm nguyên tử bằng STM

NATuan-ITIMS-2013


Sắp đặt các nguyên tử bằng STM – Tạo hình theo khuôn mẫu sử dụng STM để đẩy, kéo các nguyên tử

NATuan-ITIMS-2013


Thao tác lắp đặt nguyên tử bằng STM

STM Lithography:•Là kỹ thuật sắp đặt theo khuôn mẫu cho trước (patterning) ở thang nguyên tử.•Thao tác với cả các nguyên tử đơn và phân tử.•Có thể ứng dụng để, ví dụ, lưu trữ thông tin lượng tử với mật độ cực cao (mỗi ng.tử trên một bit)

Cơ chế di chuyển nguyên tử:- Khi lực ngang Fx vượt quá hàng rào nhảy cóc (hopping barrier), nguyên tử nhảy (jump) tới dãy/hàng bên cạnh.- Đối với phân tử, điện trường cao làm phân cực phân tử và có thể bắt nó phải nhảy từ bề mặt tới tip, hoặc từ tip tới bề mặt. - Tuy nhiên quá trình này có thể khó điều khiển tốt việc di chuyển nguyên tử hay phân tử. Vì vậy không nên sử dụng điện trường quá cao (như thếnguyên tử sẽ vẫn luôn ở gần bề mặt đế) và nên sử dụng lực hút van der Waals để kéo các ng.tử.

Hla et al., Phys. Rev. B 67, 201402 (2003)

Cơ chế làm khuếch tán các nguyên tử hấp thụ trên bề mặt

NATuan-ITIMS-2013


Giản đồ giải thích cơ chế tại sao các nguyên tử được hấp thụ trên bề mặt sẽ di trú về phía tip bằng điện áp tác dụng tới tip hay tới mẫu. Mặc dù có sự phân cực của các xung điện áp, các nguyên tửhấp thụ vẫn sẽ luôn di chuyển về phía trung tâm, nơi mà có cường độ điện trường cao nhất.

NATuan-ITIMS-2013


Xenon on Nickel (110)


Các nguyên tử đơn được lắp đặt chính xác

bằng STM


M.F. Crommie, C.P. Lutz, D.M. Eigler. Science 262, 218-220 (1993)

Vòng xoắn tròn có bán kính 71.3 Å được tạo ra từ 48 nguyên tử Fe ởtrên bề mặt Cu (111). (Có thể thấy hình ảnh của các sơ đồ giao thoa cơ học lượng tử ở xung quanh các nguyên tử Fe).

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013


(Sắp đặt nano theo khuôn mẫu bằng STM ở IBM)

Thực hiện sự di trú lượng tử (quantum mirage) tạo ra các cấu trúc lượng tử khác nhau.

M.F. Crommie, C.P. Lutz, D.M. Eigler, Science 262, 218-220 (1993).M.F. Crommie, C.P. Lutz, D.M. Eigler, Nature 363, 524-527 (1993).

Các vòng xoắn lượng tử (quantum corrals)


Vòng xoắn lượng tử hình sân vận động (Stadium Corral): Fe ở trên Cu(111)

Vòng xoắn lượng tử hình tròn (Quantum Corral): Fe ở trên Cu(111)

M.F. Crommie et al., Science 262, 218 (1993).

NATuan-ITIMS-2013


(Sắp đặt nano theo khuôn mẫu bằng STM ở IBM)


Tóm lại, hiển vi xuyên ngầm quét STM:

• Cho ảnh không gian thực

• Phân giải cao theo cả phương ngang và chiều thẳng đứng

• Đầu dò phải có tính dẫn điện

• Rất nhạy với tiếng ồn (noise)

• Chất lượng ảnh phụ thuộc vào các điều kiện của tip

• Ảnh topographic (hình thái bề mặt) không thực

• Chỉ sử dụng cho các vật liệu dẫn điện

Một số ưu điểm, đặc điểm, hạn chế chính của hiển vi STM

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013




5.2.1. Sơ lược lịch sử

5.2.2. Nguyên lý hoạt động

5.2.3. Tương tác giữa đầu tip và bề mặt mẫu

5.2.4. Các thông tin nhận được và ứng dụng



NATuan-ITIMS-2013


1978: E.C. Teague - Thực hiện xuyên ngầm giữa hai quả cầu kim loại bằng vàng, ở nhiệt độ phòng, thông qua môi trường chân không, cấu hình Au-Vacuum-Au, trong đó đã đề cập đến lực hút giữa hai quả cầu Au là lực van der Waals.

- Lịch sử:

Au Au

Vacuum

van der Waals

NATuan-ITIMS-2013


1982: E.C. Teague. et al. Đưa ra ý tưởng và thiết kế một hệ thống đo đạc bề mặt theo cả 3 chiều: Surface Profilometer

- Lịch sử:- Stylus profilometer được chế tạo và sửdụng để nghiên cứu mức độ "gồ ghề" của bềmặt vật liệu.- Đầu tip của stylus (bằng kim cương hoặc đá hồng ngọc) có đường kính ~ 1 µm, tiếp xúc với bề mặt mẫu với lực tiêu biểu ~ 10-4 N.

- Ngày nay dụng cụ Stylus profilometer vẫn được sử dụng rất rộng rãi trong kỹ thuật vàcông nghệ: như đo chiều dày và độ nhám của bề mặt màng mỏng,...


NATuan-ITIMS-2013

1986: G. Binnig, C. F. Quate,and C. Gerber phát minh ra hiển vi lực nguyên tử- Atomic Force Microscopy (AFM)

- Lịch sử:

PRL, 56(9) 930 (1986)


NATuan-ITIMS-2013


- Lịch sử:

PRL, 56(9) 930 (1986)

Ý tưởng cơ bản:- Tổ hợp giữa nguyên lý của STM và của kỹ thuật đồ hình bề mặt bằng vạch mũi nhọn (Stylus profilometer)- Do đó về nguyên lý hoạt động của AFM cũng tương tự như ở STM.- Thực hiện được ở trong môi trường không khí.- Khác cơ bản với STM ở tương tác giữa đầu tip với bề mặt mẫu: lực nguyên tử(trong khi ở STM là dòng xuyên ngầm)

NATuan-ITIMS-2013



- Lịch sử:

PRL, 56(9) 930 (1986) Lưu ý: - Ở thiết kế ban đầu (gốc) của AFM của nhóm Binnig, sử dụng nguyên lý STM (xuyên ngầm với đầu tip C) để ghi nhận sự thay đổi khoảng cách ở đầu tip B của AFM do lực tương tác nguyên tửvới bề mặt mẫu A.- Các AFM thương mại sau này sử dụng nguyên tắc quang.

- Nguyên lý hoạt động: Dựa trên tương tác của đầu típ với bề mặt mẫu

NATuan-ITIMS-2013


Đối với AFM, cần đầu tip phải nhỏ

Cấu trúc cơ bản phát hiện lực tương tác giữa các nguyên tử

Nguyên lý hoạt động của AFM

Vết chùm tia laser phản xạ thay đổi vị trí

AB

Detector (photo-diode chia hai nửa)

∆U = UA – UB ∆ U < 0; = 0; > 0

Lưu ý: sensor lực chính là lò xo lá - cantilever

Đầu dò gồm một mũi nhọn (tip) được gắn trên một thanh dầm –hay lò xo lá (cantilever).

Kiểu dãy tip cho khắc nhanh Kiểu tip cho AFM mode gõ Kiểu tip cho AFM mode tiếp xúc

NATuan-ITIMS-2013


Đầu dò của AFM

Lò xo lá có 2 dạng chủyếu: thanh chữ nhật và

thanh chữ V (hoặc chữ U)

• Một số kiểu cantilever

• Một số hình dạng và kiểu của đầu tip

NATuan-ITIMS-2013


Dạng chữ V Dạng chữ nhật Dạng chữ U

Dạng hình tháp Dạng chóp nhọn Tip phủ kim cương Tip gắn NCT

Chế tạo đầu dò của AFM

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTProfile đơn của một đường quét ngang trên bề mặt mẫu

Tập hợp các đường profile đơn, thu nhận được khi đầu tip quét ngang qua toàn bộvùng bề mặt được chỉ định quét, sẽ phản ánh "địa hình" bề mặt tương ứng, với mức độ trung thực/chính xác, phụ thuộc vào mức độ “tinh sảo” (tính liên tục) của mỗi bước quét → Có thể chính xác đến kích thước ở mức thang nguyên tử - 0.01 nm.

z ∆z

NATuan-ITIMS-2013


Các kiểu tiếp cúc cơ bản giữa tip với bề mặt mẫu- Kiểu tiếp xúc (Contact Mode)- Kiểu không tiếp xúc (Non-contact Mode)- Kiểu gõ (Tapping Mode)

z ∆F = constz∆z biến đổi

Kiểu tiếp xúc:Đầu tip luôn tiếp xúc, bám sát địa hình bề mặt.Trên thực tế, đầu tip (nguyên tử đầu cùng) chỉ có thể "tiếp xúc" với "lớp vỏ của nguyên tử" bề mặt mẫu (mô tả bằng đường bao nét liền).

Kiểu không tiếp xúc:Đầu tip cách bề mặt mẫu mộtkhoảng ∆z. Có 2 loại ∆z: - ∆z cố định (mode chiều cao không đổi): đầu tip luôn không đổi so với mặt cơ sở, lực ng.tử thay đổi (∆F).- ∆z thay đổi để sao cho lực ng.tử không đổi (∆F = const) (mode lực không đổi). Lực yếu.

Phần lồi

Phần lõm

Mặt cơ sở(z = 0)

Kiểu gõ (tiếp xúc gián đoạn):Cần gắn tip được rung với tần số xác địnhlàm cho đầu tip gõ liên tục lên bề mặt mẫu.Kiểu này được sử dụng phổ biến hiện nay.

∆z = const∆F biến đổi

(mô tả bằng đường bao nét đứt).Lực trong trường hợp này rất yếu, thường ít được sử dụng.

Đường bao của mode lực không đổi.

Đường bao của mode chiều cao không đổi.

• 3 mode ảnh của AFM

NATuan-ITIMS-2013


- Kiểu tiếp xúc - Kiểu không tiếp xúc- Kiểu gõ, hay kiểu bán tiếp xúc

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉT- Mode gõ (tapping) sử dụng trong AFM - Kiểu tiếp xúc trực tiếp mũi nhọn của tip

với bề mặt mẫu (contact mode) dễ làm hỏng hình thái bề mặt.- Mặt khác, đối với các mẫu mềm (mô sinh vật,...) hoặc trên bề mặt có một lớp chất lỏng rất mỏng (dầu, nước,...) ⇒ làm cho khó thực hiện AFM. ⇒ Sử dụng kiểu "gõ"(tapping mode)

Phân tích mức độ dịch pha để xác định độ dẻo hay độ nhớt của bề mặt, và tái hiện hình ảnh bề mặt

Phân tích mức độ suy giảm biên độ để xác định độ dẻo hay độ nhớt của bề mặt, và tái hiện hình ảnh bề mặt

Sự suy giảm biên độ do dính ướt hay độ nhớt ở bề mặt

Các loại AFM điển hình

Yêu cầu về mẫu: - Dẫn điện- Không đẫn điện, v.v…

Cảm biến lực: CantileverPhát hiện độ lệch: photodiode

3 kiểu AFM cơ bản:- Kiểu tiếp xúc - tip không rung- kiểu không tiếp xúc - tip có thể rung- Kiểu gõ (Tapping mode) – tip rung

Các loại hiển vi lực quét (Scanning Force Microscopy):- Liquid AFM- Magnetic Force Microscopy (MFM)- Latteral Force Microscopy (LFM)- Intermitant and non-contact AFM- Force Modulation Microscopy (FMM)- Electrostatic Force Microscopy (EFM)

Tip có thể được gắn trên bộ quét áp điện, hoặc mẫu.

NATuan-ITIMS-2013


Các kiểu thao tác của AFM và tính chất của lực tương tác

Các kiểu tiếp xúc gián đoạn (từng lúc, không liên tục) và quét nhiệt không thông dụng.NATuan-ITIMS-2013


Loại thao tác Tính chất của lực tương tác

Lực đẩy mạnh: kiểu lực không đổi hoặc kiểu chiều cao không đổi

Lực hút yếu: kiểu đầu dò rung

Lực đẩy mạnh: kiểu đầu dò rung

Lực ma sát, sử dụng lực vặn của thanh quét(cantilever)

Từ trường ở bề mặt

Sự phân bố của độ dẫn nhiệt bề mặt

Loại Tiếp xúc

Loại Không tiếp xúc

Loại Tiếp xúc gián đoạn

Loại Lực ngang

Loại Từ lực

Loại Quét nhiệt

NATuan-ITIMS-2013


Photo-diode kiểu 4 mảnh của hầu hết các thiết bị AFM ngày nay –Cấu trúc kiểu 4 mảnh làm tăng độ nhạy đối với vị trí ngang trên bề mặt

Hệ thống phát hiện sự tương tác giữa đầu dò và mẫu

A B

D C

Photo-diode(divided into four parts)

Gắn vào hệPZT ⇒ dịch chuyển X, Y, Z

Hệ thống phát hiện sự tương tác giữa đầu dò và mẫuGhi nhận sự phát hiện theo phương z (để duy trìlực không đổi đ/v thao tác AFM thông thường)

Ghi nhận sự phát hiện theo phương x-y, đối với loại hiển vi lực ngang hoặc lực ma sát

Photo-diode(divided into four parts)

Measure (A+B-C-D)/(A+B+C+D)

Measure (A+C-B-D)/(A+B+C+D)

NATuan-ITIMS-2013


• Lateral Force Microscopy

NATuan-ITIMS-2013


Vòng hồi tiếp cho loại AFM thao tác kiểu lực không đổi ∆Z tương đương với hình thái bề mặt (topography) của mẫu

Sự lệch nhỏ của cần lò xo lá (cantilever) dẫn đến sự xê dịch lớn của vị trí vết chùm tia ở trên photo-diode → rất nhạy cảm đối với sự thay đổi theo chiều z (độ nhạy ∆Z << 1Å)

NATuan-ITIMS-2013


Các lực và tầm ảnh hưởng của chúng:

Tầm xa: Tầm gần:

- Lực tĩnh điện trong không khí: 100 nm - Lực van der Waals: 10 nm- Lực từ-tĩnh điện (magneto-electrostatic): - Kiểu suy giảm cảm ứng bề mặt

100 nm (Surface-induced solvent ordering): 5 nm- Lực tĩnh điện lớp kép (chất lỏng):100 nm - Lực liên kết hydro: 0.2 nm

- Tiếp xúc: 0.1 nm

four quadrant detector

NATuan-ITIMS-2013


Sử dụng detector kiểu 4 mảnh (four

quadrant detector) cho phép thu được tín

hiệu của độ lệch tip-cantilever đầy đủ hơn

theo cả 3 chiều trong không gian trên bề

mặt mẫu so với loại detector kiểu 2 mảnh.

⇒ Phản ảnh đầy đủ hơn về cảnh quan bề

mặt (topography) mẫu.

NATuan-ITIMS-2013


- Định luật Hook:

F = k∆z

- Trong AFM, tương tác giữa nguyên tử của tip và các nguyên tử bề mặt mẫu là

tương tác van der Waals, sinh ra do sự thăng giáng trong mômen lưỡng cực điện và

sự phân cực lẫn nhau. Tương tác van der Waals có tầm tác dụng từ vài đến vài trăm

angstrom.

- Lực hút giữa các nguyên tử ~ r -7; giữa hai mặt phẳng ~ r -3; giữa một quả cầu với

một mặt phẳng ~ r -2; lực tĩnh điện (Coulombic) ~ r -2;

Đ/v AFM: F = 10-10 – 10-6 N; k = 0.1 – 1 N/m.

- Đầu tip của stylus có đường kính ~ 1 µm, tiếp xúc với bề mặt mẫu với lực tiêu biểu ~ 10-4 N.

NATuan-ITIMS-2013


- Cơ sở vật lý của tương tác tip-mẫu:

Lennard-Jones potential φ(r) = - A/r6 + B/r12

Khu vực không làm lệch tip-cantilever vìcòn cách xa với bềmặt mẫu

Khu vực tip khó tiếp xúc với bề mặt mẫu→ Chế độ đẩy - tiếp xúc không liên tục

Khu vực tip bị kéo về phía bề mặt mẫu→ Chế độ hút

Tương tác giữa mẫu và tip đối với các hiển vi AFM

NATuan-ITIMS-2013


(1) Khoảng ngăn cách tip-mẫu lớn – Không thể phát hiện được lực tương tác.

(2) Khoảng ngăn cách tip-mẫu giảm.

(3) Là khoảng ngăn cách mà ở đó độ chênh lệch (gradient) của năng lượng tương tác vượt quá lực hồi phục của lò xo lá – Điểm bắt đầu “nhảy sang tiếp xúc”.

(4) Khi tip tiếp tục tiến gần đến bề mặt, bắt đầu quan sát thấy sự lệch tuyến tính của lò xo lá; tip có xu hướng bị đẩy khỏi bề mặt, vạch ra một đường lệch của cần lò xo lá đồng dạng với đường lực (hình ở phía trên), và cả tip vàmẫu vẫn tiếp xúc với nhau.

(5) Là khoảng cách mà ở đó lực hồi phục bịép bởi sự uốn của lò xo lá vượt quá lực kết dính của tip-mẫu – “lực tương tác”

(6) Không còn tương tác, ở vị trí cân bằng.

Tip còn xa với bề măt; không bị lệch

Tip bị kéo thẳng xuống bề măt – Chế độ hút

Tip được tiếp xúc với bề măt – Chế độ đẩy

Đường cong lý tưởng của đặc trưng lực-khoảng cách đối với tip-cantilever

NATuan-ITIMS-2013


Tương tác giữa mẫu và tip đối với các hiển vi lực

NATuan-ITIMS-2013


Gần (<10nm)Xa (50-100nm)

Tiếp xúcTiếp xúc

(vdW)

Các tính chất đàn hồi và dẻo

Các lực ma sát liên kết dính

Các lực từhoặc tĩnh điện

Lực van der Waals

Chế độ tiếp xúc

Chế độ không tiếp xúc

Chế độ tiếp xúc trung gian

Lực tổng cộng tác dụng lên mẫu:

Vùn

g lự

c đẩ

y io

n

Vùng lực hút

Lực của mũi tip theo khoảng cách với bề mặt mẫu

AFM cũng có thể được sử dụng cho nghiên cứu sự lồi lõm nano để khảo sát các tính chất cơ học (đường ứng suất căng, mô-đun Young) của mẫu, mặc dù lực không chính xác như khi đo bằng công cụ chuyên dụng về ứng suất căng.

NATuan-ITIMS-2013


Lực mao dẫn

Trong chân không

Trong không khí

Bị nhiễm bẩn trong không khí

Kéo ra khỏi

Chưa chạm tới bề mặt mẫu

Đang chạm tới bề mặt mẫu

Độ dốc phản ánh modul đàn hồi của mẫu: độ mềm/cứng, hoặc hằng số đàn hồi k của cần tip (cantilever)

• Tính toán về độ lệch của chùm tia laze

NATuan-ITIMS-2013


Chùm tia laze chiếu tới

PSDPhoto-Semiconductor Diode

NATuan-ITIMS-2013


- Cấu trúc AFM

PZT

NATuan-ITIMS-2013


Có 2 kiểu quét; quét tip/cantilever & quét mẫu

Hình thức bên ngoài của AFM

NATuan-ITIMS-2013


Digital Instruments (DI, hiện nay đã thuộc về Veeco)

NATuan-ITIMS-2013


• Một số ảnh AFM

NATuan-ITIMS-2013


• Lateral Force Microscopy- Một số ảnh LFM

NATuan-ITIMS-2013


Ảnh tương phản pha và ảnh lực ngang trên bề mặt

Ảnh hình thái bề mặt Ảnh lực ngang trên bề mặt

Chế tạo đầu dò (tip) của AFM

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013



• Vật liệu: Si, Si3N4

• Hình dạng: tháp hoặc chóp nhọn• Kích thước điển hình:

• Tính cứng:- mềm: mode tiếp xúc- cứng: mode rung (lực điện động:

dynanic force)• Hằng số đàn hồi (k):

• Tần số cộng hưởng:VD:

Ảnh SEM của một tổ hợp gồm tip nhọn đượcgắn trên phần đầu cần lò xo lá (cantilever) đơn tinh thể Si. Bán kính của mũi típ từ 2 tới 10 nm,

chiều dài của thanh lò xo lá là ~ 200 µm.

T. Wakayama, T. Kobayashi, N. Iwata, N. Tanifuji, Y. Matsuda, and S. Yamada, Sensors and Actuators a-Physical, vol. 126, pp. 159-164, 2006.

1. Tạo mặt nạ (mask) SiO2

2. ăn mòn khô Si bằng ăn mòn ion phản ứng (RIE: Reactive Ion Etching)

3. ăn mòn ướt Si bằng KOH

4. Tạo mặt nạ SiO2

5. ăn mòn khô Si bằng RIE

6. Tạo mặt nạ SiO2 ở mặt sau

7. ăn mòn ướt Si bằng KOH, thụ động hóa (passivation: chống ăn mòn) ở mặt trước

8. ăn mòn ướt SiO2 bằng BHF (Buffered HF)

9. ăn mòn khô Si bằng RIE

10. Lấy cantilever ra ở trong BHF

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTChế tạo đầu dò của AFM

Sử dụng KOH để ăn mòn ướt.

NATuan-ITIMS-2013


Sử dụng EDP thay cho KOH.Bổ xung ôxy hóa để tạo sắc nhọn hơn.

EDP (ethylene-diamine pyrocatechol), là một dung dịch ăn mòn (tẩm thực) dị hướng đối với Si, gồm có ethylene-diamine, pyrocatechol, pyrazine và nước.

Pyrocatechol

Pyrazine

Ethylene-diamine

Tạo khuôn mẫu (mặt nạ) bằng SiO2

Hình thành tip Si bằng ăn mòn EDP

Si

Làm nhọn tip Si bằng ôxy hóa ướt

Bảo vệ mặt trước bằng ôxy hóa nhiệt

Loại bỏ lớp màng ngăn Si bằng ăn mòn EDP đối với Si

Tạo khuôn mẫu của thanh dầm bằng ăn mòn ion phản ứng (RIE) sâu và loại bỏlần cuối.


NATuan-ITIMS-2013


Công nghệ chế tạo tip-cantilever cho AFM


Sử dụng kỹ thuật ăn mòn Si và lắng đọng Si3N4

Chế tạo tip chất dẻo SU-8 sử dụng kỹ thuật khắc-in dấu

KOH ăn mòn để tạo thành khuôn đúc-Si

Đầu tip được lấy ra

Các mũi nhọn

NATuan-ITIMS-2013



Chế tạo tổ hợp lò xo lá (cantilever) – đầu dò silicon

Silicon nitride (Si3N4)

Tip kiểu này thường dùng cho AFM thao tác kiểu mode tiếp xúc.

NATuan-ITIMS-2013



NATuan-ITIMS-2013


Carbon Nanotubeφ ≅ 20nmL ≅ 80nm

AFM tip

1µm10µm

Trên đầu tip của AFM, có thể gắn thêm ống carbon nano


Sử dụng ống nano carbon để cải thiện độ phân giải

Để hạn chế sự rung động, cần ống ngắn ∼ 0.2 µmNATuan-ITIMS-2013



- Các tip tiêu chuẩn bằng silicon nitirde có dạng hình tháp nhọn trên thị trườngthương mại thường không đủ sắc nhọn cho một số thực nghiệm. Bằng cách hội tụ chùm tia điện tử trong một kính hiển vi SEM lên trên đỉnh nhọn của một cái đầu tip dạng tháp chưa được chỉnh sửa, một cái gai sắc nhọn với chiều dài mong muốn sẽ mọc lên.

- Thực ra đây là sự mọc của tinh thể carbon trên đỉnh tháp nhọn của tip do sự nhiễm bẩn bởi chùm tia điện tử tạo nên, nó không nhất thiết phải thật sắc nhọn, nhưng có tỷsố hình dạng rất cao để có thể đạt tới đượcnhững hố/lỗ hay các rãnh rất sâu.

Siêu tip (super tip) được lắng đọng bằng chùm điện tử

NATuan-ITIMS-2013



NATuan-ITIMS-2013


Ảnh hưởng của hình dạng và kích thước của đầu tip

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTẢnh hưởng của hình dạng vàkích thước của đầu tip

Đầu tip “tô” lại gần đúng với địahình cấu trúc thực của bề mặt

Đầu tip “tô” lại rất sai so với địahình cấu trúc thực của bề mặt

Tóm lại, hiển vi lực nguyên tử AFM:• Áp dụng với các vật liệu không dẫn điện, đặc biệt là phân tử sinh học,

gốm,…

• Cho ảnh thực về hình thái bề mặt (topographic).

• Đầu dò biến đổi theo các tính chất vật lý: từ, tĩnh điện, tính kỵ nước,

ma sát, modul đàn hồi, v. v...

• Có thể thao tác và lắp đặt các phân tử và chế tạo các cấu trúc nano.

• Có độ phân giải thấp theo phương ngang.

• Mode tiếp xúc có thể làm hỏng bề mặt mẫu.

• Ảnh có thể bị vặn do có nước (hơi nước trong môi trường không khí).

NATuan-ITIMS-2013


Một số ưu điểm, đặc điểm, hạn chế chính của hiển vi AFM

Một số ứng dụng của SPM trong thao tác với từng nguyên tử và khắc nano

(nanolithography)

NATuan-ITIMS-2013


1. STM và AFM có thể sử dụng để thao tác với các nguyên tử hay các hạt.2. AFM có thể ôxy hóa Si hay các kim loại.

Reviews of Modern Physics, Vol. 71, No. 2, 1999

NATuan-ITIMS-2013


Thao tác, sắp đặt các hạt nano bằng AFM

NATuan-ITIMS-2013


Thao tác, sắp đặt các hạt nano bằng AFM

Thao tác/sắp đặt các sợi CNT bằng AFM

IBM tạo dạng (uốn, gấp) hoặc định vị cho sợi nano bằng AFM cho các transistor.

NATuan-ITIMS-2013


Chỗ uốn, gấp của sợi nano.

• Kết quả của việc ôxy hóa bị ảnh hưởng bởi các tham sốthực nghiệm:o Điện áp (thường từ 5-10 V)o Tốc độ quét tip (từ đứng yên cho đến hành chục µm/s) o Độ ẩm (20% to 80%)

• Dòng điện ghi nhận được có thể sử dụng để điều khiển quá trình ôxy hóa.

Thiên áp (voltage bias) đặt vào giữa đầu tip nhọn và mẫu làm cho phát ra một điện trường mạnh ở đầu mũi nhọn của tip. Điện trường này xúc tác cho quátrình ôxy hóa diễn ra trên bề mặt silic hoặc anốt hóa các kin loại (thực chất cũng là ôxy hóa).

AFM sử dụng để ôxy hóa Si và các kim loạiCHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉT

NATuan-ITIMS-2013

• Cơ chế của phản ứng ôxy hóa diễn ra như sau:

Ứng dụng AFM trong chế tạo nanolithography

Nanolithography bằng bút khắc nano (Dip-pen)

NATuan-ITIMS-2013


Ứng dụng AFM trong khắc nano (nanolithography)

1. Thao tác với các nguyên tử và hạt bằng AFM.2. Sử dụng AFM để ôxy hóa Si hoặc các kim loại.3. Khắc nano bằng bút trổ (Dip-pen nanolithography - DPN).4. Kiểu thao tác MAC Mode trong AFM.

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013






5.3.1. Hiển vi quang học

CÁC LOẠI HIỂN VI PHỔ BIẾN NHẤT- Optical microscope- Electron microscope (xem CH. 2)- Scanning probe microscope

Optical microscopes

• Hiển vi quan học "cổ điển" ("Classical" Optical Microscopy) - OM• Hiển vi (Laser) đồng tiêu (Confocal Laser Microscopy) - CLM• Hiển vi quang học (quét) trường gần (Near-Field Optical Microscopy) ∈ SPM

+ Cần nắm lại các nguyên lý của quang học "cổ điển" để hiểu về SNOM. + CLM sử dụng chủ yếu trong lĩnh vực y-sinh học, không xét ở đây.+ SNOM sử dụng nguyên lý mới của quang học ở thang nanomét →được áp dụng rộng rãi trong công nghệ nano Quang học nano

(Nano-Optics)

NATuan-ITIMS-2013



Năm 1646: Buồng ghi ảnh di động(Portable Camera Obscura) ra đời

(không rõ tác giả).NATuan-ITIMS-2013

Năm 1544: Hình ảnh đầu tiên vềcamera (Camera Obscura) được công bố (không rõ tác giả).

“Buồng chụp ảnh” đơn giản chỉgồm 1 lỗ nhỏ để những tia nắng mặt trời có thể chiếu vào và tạo ảnh trên bức tường phía đối diện.

“Camera” này được xây dựng nhằm mục đích gì (?) chưa được rõ: nghiên cứu thiên văn, làm đồng hồ, lịch hay nghiên cứu quang hình học (vật lý) ?.

Sơ lược lịch sử:1) Hiển vi quan học "cổ điển"


NATuan-ITIMS-2013

Chụp ảnh qua lỗ kim (Pinhole Camera) thời nay (2008):

Người ta có thể tự chế máy ảnh kiểu pinhole (lỗ kim) bằng cách sử dụng một hộp kín (làm bằng bất kỳ chất liệu gì như vỏ sò, hộp bánh, lon nước ngọt) rồi chọc một lỗ nhỏ (bằng kim) ở một đầu, phía đối diện đặt phim hoặc giấy chuyên dụng trong nhiếp ảnh.

Pinhole camera không cần có ống kính, pin hay cơ chế tự động.Ánh sáng lọt qua lỗ kim bé xíu và tạo hình ảnh, do đó đòi hỏi khoảng thời gian phơi sáng khá dài (nhiều tuần, nhiều tháng). Người chụp cũng không thể ngắm trực tiếp nên chất lượng ảnh tùy thuộc vào sự may rủi.

Sau đây là một số ảnh chụp bằng kỹ thuật Pinhole Camera


NATuan-ITIMS-2013

Một số ảnh chụp qua lỗ kim:


NATuan-ITIMS-2013

Một số ảnh chụp qua lỗ kim:


• Năm 1665, Robert Hooke (1635 -1703) xuất bản quyển sách nhan đề Micrographia, trong đó cónhiều bức tranh mô tả lại những quan sát bằng kính hiển vi (microscopic) và kính thiên văn (telescopic). Trong số những bức vẽ này có một sốlà những "ảnh" quan sát sinh vật lần đầu tiên. Hooke là người đầu tiên đặt ra thuật ngữ "tế bào" -cell - trong sinh học, cái mà ông liên tưởng đến khi đặt ra thuật ngữ này là những căn phòng nhỏ của các thầy tu nối liền nhau như những cái lỗ("cellula").

NATuan-ITIMS-2013

"Ảnh" hiển vi đầu tiên do Robert Hooke quan sát được bằng kính hiển vi OM, cho thấy cấu tạo của lá cây có dạng gồm các tế bào ("cell").

Hình ảnh của con bọ chét do Robert Hooke quan sát được bằng kính hiển vi OM tự chế, lần đầu tiên cho thấy những chi tiết trên thân của nó.

http://www.ucmp.berkeley.edu/history/images/hookemicro.gif


Một thiết bị chụp ảnh những năm 1870 (Photographic Equipment: Stereoscope)

NATuan-ITIMS-2013

Năm 1769: Buồng ghi ảnh kiểu bàn (Table Camera Obscura) ra đời (không rõ tác giả).


NATuan-ITIMS-2013

Nguyên lý tạo ảnh trong các dụng cụ quang học "cổ điển"

Kính hiển vi OM:

Quang hình (Ray optics)

Vật Vật kính Ảnh trong vật kính

Thị kính(thấu kính quan sát)

Ảnh

tron

g thịk

ính

Độ phóng đại của hiển vi:

K ≈ SD/fv.kft.k

D - là khoảng cách nhìn tốt nhấtS - là tỷ số độ dài ống kính hiển vi

D

- ft.k ft.k- fv.k

fv.k


NATuan-ITIMS-2013

Nguyên lý tạo ảnh trong các dụng cụ quang học "cổ điển"

Kính thiên văn Kepler

Kính thiên văn Newton(viễn vọng phản xạ)

Thị kính

Gươn

g cầ

u lõ

mZ

Kính thiên văn Lomonoxov

Thị kính

Gươn

g cầ

u lõ

m

Z

Quang hình (Ray optics)

Kính thiên văn:Vật kính

Độ phóng đại của kính thiên văn:

K = tgα/tgβ ≈ fv.k/ft.k

Thị kính

αβ

- fv.k

- ft.k fv.k

ft.k


NATuan-ITIMS-2013

Dụng cụ hiển vi quang học truyền thống ("cổ điển")

Kính hiển vi quang học truyền thống Cấu tạo và nguyên lý tạo ảnh của kính hiển vi quang học truyền thống

Thị kính

Ảnh cuối cùng

Kính phóng

Vật kính Mẫu

Kính tụ & của nguồn phát sáng

Nguồn sáng

Thị kính

Nguồn sáng

Điều chỉnh độ sáng

Kính tụ

Các vật kính

Vật kính x 1000

Điều chỉnh hội tụ thô

Điều chỉnh hội tụ tinh

Đĩa chắn khẩu độ(diaphragm)

Tầng dịch chuyển cơ khí

Tầng kẹp mẫu

Thân đỡ vật kínhvà thị kính

Bệ đỡ kínhvà chứa nguồn

sáng (điện)

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTQuang học sóng (wave optics)


NATuan-ITIMS-2013

ψo


NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013

Quan hệ giữa KG thực và KG ảo (KG pha): Kích thước vết nhiễu xạ tỷ lệ nghịch với kích thước khe. Hướng kéo dài của vết nx vuông góc với hướng hẹp của khe.

w

2λL/w


NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013

Hiện tượng nhiễu xạ và khúc xạ sóng phẳng bởi các điểm rời rạc, nguồn phát sóng cầu thứ cấp (theo nguyên lý Huygens).

Hiện tượng khúc xạsóng phẳng bởi các điểm rời rạc, mỗi điểm được coi như một nguồn phát sóng cầu thứ cấp.

n1

n2Nhiễu xạ = Tán xạ + Giao thoa

Tán xạ là sự lệch hướng truyền bởi vật cản trên đường truyền sóng. Khúc xạ là trường hợp riêng của hiện tượng tán xạ.

Hiện tượng khúc xạ: là hiện tượng đổi hướng lan truyền sóng do thay đổi chiết suất của môi trường lan truyền.

Quan sát, phân tích bức tranh nhiễu xạ "Nhìn thấy" được cấu trúc khe/cách tử

KG pha, KG ảo, KG Fourier KG thực, cấu trúc thực


NATuan-ITIMS-2013

Vài ví dụ về hình ảnh nhiễu xạ qua các khe, cách tử và vật nhỏ có kích thước và hình dạng khác nhau:

Giản đồ nhiễu xạ được tạo bởi lưỡi dao cạo với ánh sáng đơn sắc. Có thể thấy rõ các vân sáng-tối của hiện tượng giao thoa tại các khe

có hình dạng và kích thước khác nhau.

Các lỗ nhỏ ~ 0.5 - 0.2 µm trên bề mặt đĩa CD/DVD hình thành một mạng lưới nhiễu xạ (diffraction grating). Có thể thấy rõ các vân mầu sắc khác

nhau của hiện tượng tán sắc.

Các quầng sáng xuất hiện xung quanh mặt trăng trong đêm rằm là sự chồng chập các hiện tượng nhiễu xạ và tán sắc (phân tích phổ) bởi các giọt nước nhỏ li ti trong không khí. Cóthể thấy rõ các vân sáng-tối của hiện tượng giao thoa và các vân màu sắc khác nhau của hiện tượng tán sắc.


NATuan-ITIMS-2013

- Bản chất sóng của ánh sáng gây ra sự nhiễu xạ từ hai vật điểm rất gần nhau, làm giới hạn độphân giải theo phương ngang của hiển vi quang học.

- Khoảng cách tối thiểu (nhỏ nhất) có thể nhận biết được giữa hai tâm tán xạ ánh sáng, đối với một hệ quang học cho trước, được xác định bằng Tiêu chuẩn Rayleigh (Rayleigh Criterion).

- Với các hiển vi quang học thông thường, giới hạn này ứng với độ phân giải khoảng 200-300 nm.- Với hệ quang khắc sử dụng tia cực tím trong môi trường chân không và kỹ thuật cắt rìa, độ phân

giải có thể đạt tới ~ 100 nm.

Giới hạn phân giải của OM do hiện tượng nhiễu xạ giữa 2 vật điểm


NATuan-ITIMS-2013

Giới hạn phân giải của OM do hiện tượng nhiễu xạ giữa 2 vật điểm

Ví dụ: - Ánh sáng trắng có λtrung bình ~ 0.55 µm, hay 550 nm → rmin ~ 0.275 µm, hay 275 nm.→ 2 điểm cách nhau ~ 275 nm chỉ được thấy như 1 điểm đơn.

- Chùm tia điện tử (trong TEM) có λtrung bình ~ 0.004 nm. Tuy nhiên do hiện tượng cầu sai (spherical aberration) nổi trội trong hiển vi điện tử, nên: , trong đó Cs là

độ cầu sai và cố định đối với một hệ thấu kính, thường ~ 2 cm, → rmin ~ 1 - 3 nm.

rmin ?

Giới hạn phân giải bởi hiện tượng nhiễu xạ:

rmin ~ λ/2

Tiêu chuẩn Rayleigh (Rayleigh’s Criterion) cổ điển:

d

NA = µsinβ: số độ mở của hệquang học.

dλnα

αλ

sin61.0

nd =

NAd λ61.0= NA=n.sinα :


NATuan-ITIMS-2013

Việc sử dụng quang học "cổ điển" ở chế độ "trường xa" để nghiên cứu các cấu trúc nano bị hạn chế, chỉ xuống đến được kích thước vài trăm nanomét.

Sử dụng quang học nano - quang học trường gần (đưa khoảng cách giữa vật quan sát và vật kính nhỏ tới mức có thể so sánh được với bước sóng ánh sáng sử dụng) → phávỡ giới hạn nhiễu xạ → có thể phân giải đến < 50 nm (chỉ bị hạn chế bởi kích thước lỗaperture) → Hiển vi quang học trường gần (Near-field Optical Microscope: NOM).

Tóm lại: * Quang học "cổ điển" (truyền thống) quan sát các vật thể ở khoảng cách rất xa so với vật kính.

Khoảng cách đó lớn hơn rất nhiều so với bước sóng ánh sáng sử dụng để quan sát → thuộc về "trường xa" → Hiển vi quang học trường xa (Far-field Optical Microscope: FOM).

* Những yếu tố chính giới hạn tính trung thực của ảnh quang học và độ phân giải của quang học "cổ điển" ở chế độ "trường xa" là:

- Chất lượng của gương, thấu kính và điều kiện (môi trường) quan sát.- Các hiện tượng khúc xạ, phản xạ, quang sai, và nhiễu xạ, đặc biệt là hiện tượng nhiễu xạ.

Ghi chú: Mặc dù sử dụng hiển vi điện tử phân giải cao (HRTEM) với điện áp gia tốc đến hàng triệu vôn, có thể giảm bước sóng xuống đến ~ 0.001 nm (~ 0.01 Å), và phân giải được kích thước của nguyên tử (vài ängstrom), nhưng các hiển vi này rất đắt tiền, cồng kềnh, đòi hỏi chế tạo mẫu đặc biệt, vận hành phức tạp, phải hoạt động trong môi trường chân không, nhưng vẫn có những hiện tượng quang sai như ở hiển vi quang học. Trong khi đó quang học nano nhỏ gọn và có giáthành thấp hơn hơn rất nhiều, không đòi hỏi chế tạo mẫu đặc biệt, làm việc được cả trong môi trường không khí,v.v...

Quanh học nano:

NATuan-ITIMS-2013


Kiến

Vi-rut

Sợi tóc

Hồng cầu máu

Chuỗi phân tửADN

Mạng các nguyên tửSi

Cấu trúc màn hiển thị OLED

Một số kích thước tiêu biểu ở các thang mm, µm và nm thường gặp trong tự nhiên

NATuan-ITIMS-2013


Khoa học nano và công nghệ nano hướng tới những vấn đềmấu chốt của quang học ởthang nanomet → Quang học nano và quang học trường gần (NOM) → Bao trùm cả những vấn đề của công nghệ và khoa học cơ bản.

Hóa học và khoa học vật liệu

Công nghệ nano và chế tạo nano

Điện tử học vàxử lý thông tin

Sinh học

Quang học vàxử lý ảnh

Toán học vàtính toán

Hiển thịLưu trữ số liệu kiểu quang

Thông tin quangSinh học và khoa học nano

Mạch tích hợp quang Chiếu sáng

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTQuang học trường xa (FOM) → Khoảng cách giữa mũi dò & bề mặt mẫu h >> λ

→ Thu nhận thông tin toàn cục, rộng khắp, tổng hợpQuang học trường gần (NOM) → Khoảng cách giữa mũi dò & bề mặt mẫu h << λ

→ Thu nhận thông tin cục bộ, hạn hẹp, riêng lẻ

Âm thanh thu được là sự hỗn hợp của cảban nhạc khi đặt mic ở xa để thực hiện

thu âm theo chế độ "trường xa"

Âm thanh thu được chủ yếu chỉ đặc trưng riêng lẻ cho một cá nhân trong ban nhạc khi

thực hiện đặt mic ở chế độ "trường gần"

• Quang học trường xa (Far-field optics)o Quang hình học được dựa trên các phần tử quang truyền thống - Đó là các thấu

kính (lens), gương ➽o Dẫn đến những sai lệch sẽ gặp phải được thể hiện tương ứng dưới những tình

trạng nào đó. VD: khi những khẩu độ/độ mở nhỏ hơn bước sóng (sub-wavelength apertures), sử dụng các bức xạ có bước sóng cực ngắn, như DUV (Deep Ultra-Violet), hay các xung cực ngắn.

o Đo sự lan truyền của sóng ánh sáng ở khoảng cách xa ➽ hàm chứa ít thông tin.

NATuan-ITIMS-2013


Nhận xét về đặc trưng chung giữa các quanh học:

• Quang học trường gần (Near-field optics)o Thực hiện giam hãm/nén ánh sáng trong không gian theo cả 3 chiều x, y và z.o Dẫn đến hình thành quang học phi thấu kính (lens-less optics) có độ phân giải

nhỏ hơn bước sóng sử dụng (sub-wavelength resolution).o Không phụ thuộc vào bước sóng ánh sáng sử dụng, mà chỉ bị hạn chế bởi kích

thước lỗ tạo độ mở (aperture).o Đo sự lan truyền của sóng ánh sáng ở khoảng cách rất gần ➽ chứa đựng nhiều

thông tin.

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTPhạm vi thao tác ở chế độ trường xa và trường gần - Thông tin về tương tác trong các hệ vật chất

Với khoảng cách >> λ, sự rung động của (A) bởi sóng điện từ chiếu tới bị tán xạ, không (hoặc rất yếu) tác động/cảm nhận lên (B) →Không/ít hàm chứa thông tin về tương tác/liên kết giữa (A) và (B).

Với khoảng cách < λ, sự tương tác/liên kết giữa (A) và (B) được ghi nhận/phát hiện qua sự rung động của (A) lan truyền tới (B) khi được kích thích bởi sóng điện từ chiếu tới → Hàm chứa thông tin của các đối tượng lân cận, thông tin về tương tác/liên kết giữa (A) và (B).

Với khoảng cách ~ 0, tương tác/liên kết giữa (A) và (B) tạo thành một thể thống nhất. Sự rung độngcủa (A) bởi sóng điện từ chiếu tới cũng đồng thời tác động lên (B) → Không có thông tin, không “thấy”, không phân biệt được giữa (A) và (B) .

Xa / Tách rời nhau

Gần/Bên cạnh nhau

Dính liền với nhau

a. Sơ lược lịc sử ra đời và phát triển của SNOM/NSOM

- 1870s, Ernst Abbe đưa ra công thức giới hạn đối với độ phân giải của hiển vi quang học: d > λ/(2sinθ), trong đó d là khoảng cách giữa hai vật, λ là bước sóng của ánh sáng tới, 2θ là góc tạo bởi ánh sáng tới và ánh sáng được ghi nhận.

- 1928/1932: E.H. Synge đề xuất ý tưởng sử dụng lỗ

nhỏ để thu ảnh quang học ở bề mặt với độ phân giải

nhỏ hơn bước sóng (sub-wavelength): xuống đến vùng

siêu vi mô (ultramicroscopic). Lỗ nhỏ có thể được tạo

ra từ lỗ kim châm trên một tấm kim loại, hoặc từ một

mũi nhọn bằng thuỷ tinh thạch anh (quartz cone) được

mạ kim loại chỉ để hở đầu tip nhọn [Phil. Mag. 6, 356

(1928); Phil. Mag., 13, 297 (1932)].

NATuan-ITIMS-2013


2) Hiển vi quang học (quét) trường gần (Near-Field Optical Microscopy) - SNOM(Scanning Near-Field Optical Microscopy); hay tên khác: NSOM (Near-Field Scanning Optical Microscopy)

Trường gần

Trường xa

Tấm

kim

loại

với

lỗnhỏ

hơn

bước

són

g

NATuan-ITIMS-2013


a. Sơ lược lịc sử ra đời và phát triển của SNOM/NSOM- 1956: J.A. O'Keefe (một nhà toán học), đưa ra khái niệm của "Near-Field Microscopy" trong khi không biết về các công bố trước đây của Synge. O'Keefe đã nhận thấy khó khăn của NFM ở chỗ rất khó thực hiện sự dịch chuyển giữa pinhole và vật để đưa bề mặt vật cần quan sát đến sát với pinhole." [J.A. O'Keefe, J. of the Opt. Soc. of America, 46, 359 (1956)].

- Cùng năm 1956, Baez đã thực hiện bằng thực nghiệm với phương cách hoàn toàn bằng âm thanh nguyên lý tạo ảnh trường gần: Ở tần số 2.4 kHz (λ0 = 14 cm) một vật có kích thước nhỏ hơn bước sóng của âm thanh có thể được phân giải.

- 1972: E.A. Ash và G. Nichols đã thực hiện được độ phân giải λ0/60 trong một hiển vi quét trường gần bằng vi sóng (microwave), sử dụng bức xạ 3 cm [E.A. Ash and G. Nichols, Nature 237, 510 (1972)]. - 1984: Xuất hiện những bài báo công bố đầu tiên về NSOM/SNOM [A. Lewis, M. Isaacson, A. Harootunian and A. Murray, Ultramicroscopy 13, 227 (1984); D.W. Pohl, W. Denk and M. Lanz, APL 44, 651 (1984)].- 1992: SNOM đượck kể đến như những thiết bị đắc dụng cho khoa học sau khi sửdụng sợi quang mode đơn và hệ hồi tiếp lực trượt (shear-force feedback system).

NATuan-ITIMS-2013


Near-field probe (a = 50 nm)Tseng, Optics & Laser Technology, 39, 514-526 (2007).

a = 50 nm ; λ = 500 nm

Ví dụ: - Tạo ra được lỗ aperture

với kích thước << bước sóng được sử dụng.

- Tạo ra được các mũi dò có lỗ chỉ vài chục nanomét

Ngày nay, với công nghệ nano, người ta dễ dàng tạo ra đượcnhững cấu trúc thích hợp cho kỹ thuật trường gần.

NATuan-ITIMS-2013


CCD

b. Nguyên lý cấu tạo của SNOM

Bố trí thực nghiệm của hệ NSOMKhống chế khoảng cách tip:• Cách thức làm lệch chùm tia (như trong AFM).• Phép do lực cắt (như trong ShFM).• Lực tác động lên cần lò xo lá (như trong EFM). • Âm thoa áp điện (Piezo-electric tuning fork)được lựa chọn cho SNOM.

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTb. Nguyên lý cấu tạo của SNOM

Làm thế nào để đo/phát hiện vàkhống chế khoảng cách trườnggần trong các hệ NSOM ?

Ống nhân quang

Âm thoa gắn trên đầu tip (sợi quang) trong SNOM

Bộ quét mẫu x,y,z

Hệ quang học truyền qua

Hệ quang học phản xạ

Tín hiệu trường gần phân rã theo hàm exptrong phạm vi ½ λ.

Hệ máy tính điều khiển,

lưu trữ, hiển thị và phần

mềm tương thích

Sau khi tiến vào vùng < ~ ½ λ, hệ điều khiển giữ sao cho đầu dò quang học được duy trì ở chế độ chiều cao không đổi.

NATuan-ITIMS-2013


Âm thao được sử dụng để phát hiện/khống chế khoảng trường gần

Biê

n độ

dao

độn

g củ

a sợ

i qua

ng

Đường cong tiếp cận bề mặt mẫu của tip

Khoảng cách giữa mẫu và (tip)

Bố trí thực nghiệm của hệ NSOM

NATuan-ITIMS-2013


Bố trí thực nghiệm của hệ NSOM

• Máy tính điều khiển, xử lý vàhiển thị

• Bộ điều khiển quét áp điện PZT và mạch hồi tiếp

• Nguồn sáng laze• và các bộ lọc sắc

• Bộ tạo và phân tích dao động âm cảm ứng (âm thoa) và lực biến dạng của sơi quang

• Mạch điện áp quét cho khối PZT

NATuan-ITIMS-2013


c. Sơ đồ cấu tạo của một hệ SNOM

Tới màn CCD

Bộ quét PZT

Sợi quang

Mẫu

Thấu kính cho mode phản xạ

Thấu kính cho mode truyền qua

Bộ phân cực

Bộ lọc

Các thiết bị phân tích quang hoặc quan sát bằng mắt

Tạo âm thoa bằng áp điện

• Một số hệ NSOM

NATuan-ITIMS-2013


Sơ đồ cấu tạo của hệ Nanonics NSOM system.Hệ MultiView 1000™ được lắp đặt giữa các vật kính của hiển vi Nanonics Dual Microscope.

NATuan-ITIMS-2013


• Một số hệ NSOM

DNA

• Hiển vi SNOM để tạo ảnh theo mode truyền qua

NATuan-ITIMS-2013


(Photomultiplier)

Ống nhân quang

Gương bán mờ

• Một số vấn đề đặc trưng cho hiển vi quang học quét trường gần:

- Khi khoảng cách giữa bề mặt mẫu và lỗ nhỏ nằm ở trong vùng nhỏ hơn nửa đường kính của lỗ, thì nguồn sáng sẽ không thể tạo ra sự nhiễu xạ trước khi tương tác với mẫu, và độ phân giải của hệ hiển vi NSOM sẽ được xác định bởi đường kính lỗ, chứkhông phải là bước sóng của ánh sáng được sử dụng.

- Trường gần mang thông tin về không gian tần số cao của bề mặt mẫu (ở trong vùng trường xa, thông tin không gian tần số cao bị lọc mất đi và bị giới hạn do hiện tượng nhiễu xạ).

- Cường độ ánh sáng sẽ giảm sụt nhanh theo hàm mũ khi tăng khoảng cách giữa bềmặt mẫu và lỗ nhỏ. Ở trong vùng trường gần, sự tương phản được tăng cường với độphân giải cao và hầu như chỉ phụ thuộc vào kích thước lỗ của đầu tip với một bước sóng xác định.

- Trong các hệ NSOM tiêu biểu, phương thức chủ yếu được sử dụng là đầu dò có lỗnhỏ được đặt cố định, còn mẫu được quét. Detector phải được đặt ở khoảng vài nm ởphía sau mẫu, và gắn chặt với chuyển động của mẫu (nghĩa là phải cùng được quét với mẫu bằng cơ cấu áp điện).

- Thao tác quét có thể được thực hiện với mode chiều cao không đổi, hoặc mode chiều cao biến đổi bằng cơ chế phản hồi (feedback).

- NSOM cho phép làm việc với các dụng cụ quang học chuẩn nhưng vượt ra ngoài giới hạn nhiễu xạ mà thường hạn chế độ phân giải.

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉTd. Nguyên lý làm việc của SNOM/NSOM

• Ánh sáng phát ra từ nguồn đi qua một lỗ nhỏ (aperture) hình thành ở phía đầu mút của một sợi quang đơn mode (single-mode drawn optical fiber) có đường kính khoảng vài chục nanomét (nhỏ hơn nhiều so với bước sóng được sử dụng), vàchiếu lên bề mặt mẫu.

• Mẫu được đưa sát vào vùng trường gần (near-field) sao cho bề mặt không được tiếp xúc với lỗ, nằm trong khoảng một bước sóng của ánh sáng được sử dụng (~ 200 nm).

• Bề mặt mẫu được kích thích bằng ánh sáng trong vùng trường gần.

• Ảnh NSOM được tạo ra từ vùng được quét của đầu tip qua bề mặt mẫu sẽ được ghi nhận qua những đáp ứng quang ở trên bềmặt mẫu thông qua một vật kính (của loại hiển vi trường xa thông thường). Sau đó

được thu thập (hội tụ) và ghi lại bằng màn hình CCD.

e. Cơ chế tương phản ở trong NSOM/SNOM

NATuan-ITIMS-2013


- Một số tính chất của mẫu có thể cho sự tương phản ở trong ảnh NSOM/SNOM: • Sự thay đổi về chỉ số khúc xạ.• Sự thay đổi về tính phản xạ. • Sự thay đổi về tính truyền qua. • Sự thay đổi về tính phân cực. • Ứng suất tại những điểm nào đó của mẫu mà làm thay đổi các tính chất quang.• Các tính chất từ mà có thể làm thay đổi các tính chất quang. • Các phân tử huỳnh quang.• Các phân tử kích thích gây ra sự dịch chuyển Raman, phát dao động hài thứcấp (Second harmonic generation, SHG), hoặc các hiệu ứng khác.

• Những thay đổi ở trong vật liệu.

(Mặc dù trong NSOM/SNOM những thay đổi của cường độ ánh sáng thường được sử dụng để tạo ra ảnh, nhưng sự thay đổi của tính phân cực ánh sáng cũng được dùng cho cơ chế tương phản, hoặc thậm chí sự phụ thuộc của cường độ sáng vào bước sóng được dùng để chiếu sáng).

NATuan-ITIMS-2013


f. Cách tạo nguồn sáng điểm: chế tạo đầu tip+ Cấu tạo của đầu tip

+ Sử dụng sợi quang (optical fiber) (đây là cách phổ biến nhất)- Kéo sợi quang bằng sức căng hoặc có trợ giúp nóng chảy (cũng có thể ăn mòn hóa học).

- Phủ lớp kim loại (nhôm) bên ngoài, trừ phần lỗ nhỏ ở mũi nhọn.

Đầu thon sơ cấp Đầu thon thứ cấp

Đầu tip bằng sợi quang được kéo thẳng có trợ

giúp nóng chảy (Melt-drawn straight tip)

Sợi quangLớp Al mạ bên ngoài

NATuan-ITIMS-2013


+ Kéo sợi quang bằng sức căng với sự trợ giúp nóng chảy hoặc không

NATuan-ITIMS-2013


Một số đầu tip SNOM không làm bằng sợi quang và không thẳng: Hình ảnh của một loại tip NSOM bằng ống kim loại hình côn, và loại có đầu không thẳng.

+ Về nguyên tắc các đầu típ có thể là bất cứ vật liệu nào, và có hình dạng ra sao nhưng phải đảm bảo được các đặc trưng sau:

- Tạo ra tính đơn mốt- Có lỗ nhỏ với đường kính bé hơn bước sóng được sử dụng, vì thế không nhất

thiết phải là hình côn nhọn, có thể là tấm phẳng (nhưng cũng phải đủ nhỏ) có lỗ nhỏvới kích thước tuân theo yêu cầu nhỏ hơn bước sóng.

+ Có thể sử dụng các vật liệu khác, và đầu tip có thể không thẳng

Lỗ nhỏ ở đỉnh của đầu tip có kích thước 100 nm.

NATuan-ITIMS-2013


Ảnh iển vi điện tử của một đầu tip dạng tháp của một NSOM

Ví dụ: Sử dụng cantilever của AFM tiêu chuẩn với đầu tip dạng tháp có lỗ ở giữa.

NATuan-ITIMS-2013


Lưu ý: Ánh sáng bị ép qua khe hẹp hình côn ở đầu tip (aperture)

- Dẫn ánh sáng một cách hiệu quả bằng phân bố mode lan truyền trong đầu dò.- Sự phân tán của mode dẫn.- Sự phản xạ trở lại rất mạnh, do đó làm suy yếu đầu ra. - Khi đường kính lỗ

giảm dần, lần lượt kim loại hết mode này đến mode khác bị chặn

cho đến khi chỉ cómode HE11 cuối cùngvẫn lan truyền qua được.

- Một ống dẫn sóng phủlớp nhôm cung cấpmode HE11 ở bướcsóng 488 nm khi đường kính trong nằm giữa 250 và 160 nm.

- Dưới 160 nm đường kính, mode HE11 cũng bị chặn.

Thuỷ tinh

lớp nhôm (dày ~ 100 nm)

d = 250 nm d = 160 nm

Suy giảm dần

Sóng bịsuy giảm

a = 50 nm(từ 25 đến100 nm)

HE11

- Bên phía ngoài của đầu dò được phủ bằng Al.- Màng kim loại (dày ∼ 100 nm) làm tăng ánh sáng liên kết ở bên trong lỗ thoát của đầu tip sợi quang, và xác định tốt hơn hình dang của nó.

Hiệu suất truyền qua của đầu tip của sợi quang NSOM• Vật liệu sợi – bằng thủy tinh, cường độ phụ thuộc mạnh vào các tính chất điện

mô của tip.

• Khi φ << λ/2, mode quang học không thể lan truyền (chế độ cut-off), cường độánh sáng giảm theo hàm exp – độ truyền qua chỉ từ ∼ 10-4 tới 10-6.

• Năng suất phân giải khả dĩ để ngăn cản sự tổn hao lan truyền:o Đầu sợi quang được tạo với nhiều góc tóp nhỏ khác nhau.o Mạ phủ kim loại

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013


Những mode thao tác có thể đối với SNOM sử dụng đầu dò có lỗ

(a) (b) (c) (d) (e)

(a) Mode ảnh truyền qua: mẫu được chiếu sáng qua đầu dò và xuyên qua mẫu, được tụ lại và ghi.(b) Mode ảnh phản xạ: mẫu được chiếu sáng qua đầu dò, các tia phản xạ trên bề mặt mẫu

được tụ lại và ghi.(c) Mode ảnh tụ (collection): mẫu được rọi sáng với nguồn sáng vĩ mô chiếu từ trên đỉnh,

hoặc đáy (e) và đầu dò được dùng để thu thập ánh sáng và ghi lại.(d) Mode ảnh rọi sáng-tụ: đầu dò được dùng cả rọi sáng bề mặt mẫu và thu thập ánh sáng

phản xạ từ mẫu.(e) Mode ảnh truyền qua-tụ: như trường hợp (c) với nguồn sáng chiếu qua mẫu từ dưới lên.


NATuan-ITIMS-2013

Hiện tượng nhiễu xạ gây ra giới hạn về độ phân giải ngang giữa 2 điểm rất gần nhau, và khoảng cách nhỏ nhất giữa hai điểm (theo phương ngang) mà hiển vi quang học "nhìn thấy", được xác định bằng Tiêu chuẩn Rayleigh.

Hiển vi quét trường gần sử dụng một khe hẹp và cho quét ngang qua vật quan sát. Ánh sáng chỉ có thể đi qua khe hẹp này, do đó kích thước của khe hẹp mới là giới hạn của độ phân giải của hệ quang học: khe càng hẹp độ phân giải càng cao, và quan sát được vật có kích thước càng nhỏ.

Khi khe hẹp có kích thước ~ 100 nm, ngưỡng của cường độsáng bị giảm xuống đến 3-4 bậc độ lớn, và khi khe hẹp rộng cỡ~ 50 nm, chỉ 1/108 cường độ sáng xuyên qua được. Trong khi đó công suất sáng đầu vào không thể tăng tùy ý, vì 1/3 công suất này sẽ bị lớp phủ hấp thụ, và nếu > 10 mW sẽ phá hủy lớp phủ đó, làm giảm tỷ số tín hiệu trên tiếng ồn (S/N) - nhiễu rất mạnh. Đó là hạn chế khi sử dụng khe hẹp.

Thay cho khe hẹp rất nhỏ, dùng một mũi nhọn (tip) kim loại để tạo ra sự kích thích cục bộ. Khi mũi nhọn KL, kích thước ~ 10 nm, được đặt tại tiêu điểm của chùm tia laze → xuất hiện hiệu ứng được gọi là sự tăng cường trường cục bộ (local field enhancement), gây ra một điện trường mạnh tại đỉnh mũi nhọn, làm tăng cường tới 1000 lần công suất độ sáng ở đầu tip.

Cho đầu tip quét qua bề mặt mẫu quan sát, hình ảnh thu được có độ phân giải được xác định bằng kích thước của đầu tip, nghĩa là từ vài đến vài chục nano mét.

Kỹ thuật ASNOM

Với mũi nhọn TIP

không có lỗ ?

Kỹ thuật đầu dò không có lỗ (Apertureless probe - ASNOM)

Ưu điểm:• Độ rọi (độ chiếu sáng) và độ phân tách trường

xa cho phép sử dụng hệ quang thông thường.• Cường độ sáng ở đầu tip trong ASNOM được

tăng cường mạnh hơn so với SNOM do hiệu ứng tăng cường trường cục bộ.

Nhược điểm:• Độ phản xạ mạnh từ bề mặt tạo ra nền đậm

cho ảnh.• Trường nền gây ra hiệu ứng giao thoa rất khó

loại bỏ.

(opaque)

NATuan-ITIMS-2013


Trường nền (phản xạ bề mặt)

Trường truyền qua(tín hiệu mẫu)

Trường tới

Mũi nhọn tán xạ cả trường gần được chiếu từmẫu (a) và cả trường xa tới (không mong

muốn) từ nguồn (b).

So sánh giữa SNOM sử dụng kỹ thuật đầu típ có lỗ (apertured) với đầu tip không lỗ (apertureless)

Loại có lỗ: - Cường độ sáng thấp, “viết” (dò/quét) chậm, đầu tip rất khó làm nhỏ và nhẵn phẳng ở đầu cùng. - Đối với những bước sóng tiêu biểu, nếu lỗ rộng 100 nm, lượng ánh sáng có thểtruyền qua giảm đi 3 bậc, trong khi đó nếu lỗ rộng 50 nm, chỉ khỏang 1/107 lượng ánh sáng đi qua được.

Loại không có lỗ: - Tip kim loại dễ dàng làm cho nhỏ, nhọn, do đó thực hiện được phân giải cao hơn (40 nm). - Ánh sáng được tăng cường cực mạnh ở đầu mũi nhọn kim loại do hiệu ứng “ngọn tầm sét” (“lightning rod”) (hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt). - Tuy nhiên, trong trường hợp sử dụng để làm quang khắc, ánh sáng tản mạn khắp nơi có thể làm lộ sáng lớp phủ cảm quang (resist) ở gần.

Cả hai loại: Chỉ tốt đối với lớp cảm quang mỏng (dưới-50nm) vì đó là trường gần (độ sáng mờdần).

SNOM với tip có lỗ(Apertured)

SNOM với tip không có lỗ

(Apertureless)

NATuan-ITIMS-2013


So sánh về kỹ thuật quang học trường gần

a) Với kỹ thuật đầu dò có lỗ (SNOM) – ánh sáng mờ dần từ đầu dò bằng sợi quang được sử dụng hoặc để rọi lên mẫu, hoặc là kết hợp với ánh sáng trường gần từ mẫu ở bên trong sợi quang.

b) Với kỹ thuật đầu dò không có lỗ (ASNOM) – mũi nhọn của đầu tip nhỏ (sub-wavelength) tán xạ các dao động ở bên trong vùng trường gần.

NATuan-ITIMS-2013


(cho đế truyền qua được)Được phép

Bịcấ

m

Phản xạ

NATuan-ITIMS-2013


Sự phụ thuộc của khoảng cách mẫu-tip

A: Gần như tiếp xúc

B: 5 nm

C: 10 nm

D: 25 nm

E: 100 nm

F: 400 nm

Chữ “AT&T” và “SNOM”

NATuan-ITIMS-2013


So sánh sự phân giải

A: Ảnh SEM

B: Ảnh OM (x 100, 0.9)

C: Ảnh SNOM gốc

D: Ảnh SNOM sau khi đã

xử lý Fourier

Ảnh topography Ảnh NSOM

NATuan-ITIMS-2013


VÍ DỤ VỀ ẢNH SNOM

NATuan-ITIMS-2013


(a) Ảnh topography (Shear force), (b) ảnh NSOM truyền qua, và ảnh NSOM huỳnh quang của một mẫu polymer blend.

Quan sát sự hình thành vi tinh thể polymer ở trong màng mỏng polystyrene

http://physics.nist.gov/Divisions/Div844/facilities/nsom/seaweedLG.jpg

NATuan-ITIMS-2013


Mẫu polymer blend

Ảnh topo Ảnh truyền qua Ảnh huỳnh quang(Lực trượt) (λ = 488 nm) (λ = 515 nm)

Các phép đo đồng thời trên SNOM

Tóm lại, một số đặc điểm chính của SNOM/NSOM

NATuan-ITIMS-2013


• Hạn chế về độ phân giải do hiện tượng nhiễu xạ không còn là giới hạn cơ bản nữa.

• Độ phân giải phụ thuộc vào kích thước lỗ của đầu dò (tip/aperture) và khoảng cách đầu típ với bề mặt mẫu khi sử dụng ánh sáng có bước sóng xác định.

• Độ phân giải cũng phụ thuộc mạnh vào bước sóng, độ phân cực và hướng lan truyền của ánh sáng tới (xem công thưc Tiêu chuẩn Rayleigh).

• Độ phân giải không gian được cải thiện rất nhiều, ghi được đồng thời cả ảnh địa hình, tăng cường độ sáng bề mặt.

• Có cùng cơ chế tương phản với hiển vi quang học, nhưng với độ phân giải đã vượt qua giới hạn nhiễu xạ.

NATuan-ITIMS-2013


• Quang khắc với độ phân giải cực cao (nhưng tốc độ chậm)

• So mask và sửa chữa mask

• Tạo ảnh khúc xạ của các đặc điểm tiền ẩn trên photoresist

• Phân bố tạp chất và kiểm tra sự khuếch tán

• Tạo ra các domain quang-từ cực nhỏ dùng để lưu trữ thông tin mật độ cao

• Tạo ảnh huỳnh quang của các tế bào sống.

Các ứng dụng chính

Chế tạo nano (Nanofabrication) sử dụng SNOM.

NATuan-ITIMS-2013


Viết/phơi sáng dãy chữ cái trên bề mặt lớp cảm quang sử dụng đầu tip của sợi quang (fiber tip), tương tự như quang khắc (photo-lithography), nhưng với độ phân giải cao và tốc độ viết rất chậm.

Ảnh mode “gõ” (Tapping Mode) của khuôn mẫu kiểm tra quang khắc. Hãng Rạng đông 3 (Aurora-3) đã sử dụng phần mềm khắc nano để viết lên lớp cảm quang (photoresist) S1805. Khoảng quét là 25 µm.

Độ rộng của đường được đo bằng AFM

4Yin et. al., Appl. Phys. Lett. 81 3663 (2002)

Kỹ thuật quang khắc trường gần hai photon

• Tạo ra độ phân giải ∼ λ/10 bằng cách hội tụ chùm tia laser femto giây lên trên đầutip AFM được phủ Au đặt rất gần với bề mặt polymer SU-8.

• Quá trình polymer hóa hai photon xuất hiện trong SU-8 thoát ra ngoài vùng bị giam hãm do sự tăng cường của trường điện từ cục bộ bởi plasmon bề mặt ở trên tip AFM kim loại.

Công suất đỉnh xung: 0.45×1012W/cm2

NATuan-ITIMS-2013


Quang “khắc” (photo-patterning) bằng SNOM trên một lớp phân tử đơn tựsắp xếp (SAM: self assembled monolayer)

(a) Một cách tạo các chi tiết “khắc” thông qua sự phơi sáng bằng tử ngoại (UV) với sự có mặt của quá trình ôxy hóa của oxy trong SAM, làm suy yếu liên kết của nó với Au.

(b) Ảnh FFM của một vệt dài có chiều rộng 39 nm của phân tử dodecanethiol (HS[CH2]11CH3) được viết vào một đơn lớp tự sắp xếp (SAM) của phân tử mercaptoundecanoic acid (HS[CH2]10COOH) .(c) Các vệt dài có chiều rộng 40 nm của phân tử mercaptoundecanoic acid được viết trên phân tửdodecanethiol bằng thủ tục ngược với quá trình ở (b).

Ôxy hóa Thay thế

NATuan-ITIMS-2013


Dùng SNOM tẩy bỏ vật liệu bằng đốt cháy laze (laser ablation)

Các đường nano được tạo nên do sự sói mòn bề mặt đế Au bằng một hiển vi SNOM sử dụng mũi nhọn không có lỗ (apertureless) được liên kết với một nguồn laser siêu nhanh có độ rộng xung ở nửa cực đại (FWHM) là 83fs (femto giây, 10-15 s): (a) ảnh AFM, (b) Quan hệ giữa đặc điểm về kích thước và mật độ công suất laser.

Công suất đỉnh (peak power) của xung laser: 12 mJ/83 fs = 0.14×1012 W/cm2. Công suất này là đủ cao để làm nóng chảy và bay hơi Au, có thể đồng thời hình thành plasma.

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013


• Thiết kế đầu dò (probe) tối ưu. Hạn chế độ mờ đục của lớp phủ Al làm hạn chế độ phân giải.

• Độ phân giả đạt được ~ 12 nm sử dụng đầu dò hình nón, và thậm chí cao hơn• Có độ nhạy cực cao với nhiều tham số, ví dụ như tip và các vật liệu mẫu, hình

học của hệ.• SNOM phân giải theo thời gian với thang phân giải thời gian là femto giây.

• Khoảng cách làm việc rất thấp và có độ sâu trường ảnh cực kỳ nông.• Hạn chế để nghiên cứu các bề mặt.• Có độ truyền qua thấp đối với các lỗ có kích thước dưới bước sóng (sub-

wavelength)• Không hữu dụng đối với các vật liệu làm việc ở mode làm việc kiểu lực cắt

(shear force).• Thời gian quét lâu.• Phần lớn ánh sáng bị phản xạ trở lại.• Năng lượng bị ngưng tụ lại trong đầu tip phát sinh nhiệt.• Càng gần bề mặt mẫu càng truyền nhiệt

Những hạn chế của SNOM

Một số hướng cải thiện của SNOM trong tương lai

NATuan-ITIMS-2013


5.4.1. Hiển vi từ lực (Magnetic Force Microscope, MFM)5.4.2. Hiển vi lực tĩnh điện (Electrostatic force microscopy, EFM)5.4.3. Hiển vi nhiệt quét (Scanning thermal microscopy, SThM)5.4.4. Hiển vi AFM dẫn điện (Conductive AFM)5.4.5. Hiển vi lực ma sát ngang (Lateral (friction) force microscopy, LFM)5.4.6. Hiển vi điều biến lực (Force modulation microscopy - FMM)5.4.7. Hiển vi lực hoá học (Chemical force microscopy - CFM)5.4.8. Hiển vi điện dung quét (Scanning capacitance microscopy - SCM)5.4.9. Hiển vi lực cắt trượt (Shear-Force Microscopy, ShFM)5.4.10. Hiển vi thế điện hoá (Electro-Chemical Potencial Microscope)5.4.11. Phụ lục: Một số loại hiển vi không quét hiện đại:

- Hiển vi laze đồng tiêu (Confocal Laser Microscopy)- Hiển vi huỳnh quang (Fluorescent Microscope)- Hiển vi tia X (X-ray Microscope)

5.1. Hiển vi đầu dò quét hiệu ứng xuyên ngầm (STM) 5.2. Hiển vi lực nguyên tử (AFM)5.3. Hiển vi quang học quét trường gần (SNOM)5.4. Một số loại hiển vi đầu dò quét (SPM) đặc biệt khác

5.4.1. Hiển vi lực từ (Magnetic force microscopy - MFM)

NATuan-ITIMS-2013


Làm thế nào để thấy được cấu trúc từ của vật liệu ?

• Bột sắt từ mịn phân bốtheo từ trường phát tán ởtrên bề mặt (F. Bitter, 1931)

• Hình ảnh sơ đồ xuất hiện theo một cấu hình nào đócho thấy ranh giới của các miền từ (domain) ở trong vật liệu.

MFM:• Một đặc biệt của AFM với đầu mũi nhọn được phủ vật liệu từ.• Nhạy với sự biến đổi của lực từ.• Phân giải tốt hơn so với kỹthuật giản đồ Bitter.• Không làm nhiễm bẩn mẫu.

NATuan-ITIMS-2013


Tip: Mũi dò bằng silicon được phủ màng mỏng từ (bằng phún xạ catốt) có thểnhạy với từ trường yếu.

Độ phân giải: ~ 10 - 25 nm.

Các ứng dụng chính: quan sát các bit từ trên ổ đĩa cứng, domain từ trên bềmặt các vật liệu từ, vi từ (micromagnetism).

Bit từ

Đường sức từ

Cantilever

Giá đỡ hệ thống

Tip từ tính

Bộ phận phát hiện độ lệch

của cantilever


NATuan-ITIMS-2013


Các bit từ (50 nm) trên đĩa quang từ(magneto-optical disk).

Vùng được quét (5μm× 5μm)


(bên trái) Ảnh AFM của đĩa cứng(bên phải ) Ảnh MFM của cùng

diện tích mẫu ở ảnh AFM.

Chế độ nâng (Lift mode)

NATuan-ITIMS-2013


Đối với các hiển vi MFM/EFM, đầu tip thường được nâng lên khỏi bề mặt mẫu khoảng 30-100 nm. Nếu ở khoảng cách quá xa sẽ làm giảm độ phân giải; nhưng quá gần sẽ bị ảnh hưởng bởi lực van der Waals. Khoảng chiều cao

được nâng lên

Ảnh hình thái bề mặt

Ảnh lực không tiếp xúc

Quét lần thứ nhấtQuét lần thứ hai

Chế độ nâng (LiftMode) là một kỹ thuật quét 2 lần (two-pass) để đo các lực từ và điện trên bề mặt mẫu. - Ở lần quét 1: ảnh hình thái bề mặt (topo) được đo và ghi.- Ở lần quét 2: đầu tip được nâng lên một khoảng (do người sử dụng quyết định) ởtrên cùng vùng bề mặt mẫu đã được ghi nhận ảnh topo trước đó, và thực hiện đo lực.

TÓM LẠI:Những đặc điểm chính về MFM:• Tip có tính chất sắt từ: Co, Ni…• Lực van de Waals là lực tầm ngắn → chỉ có tác dụng/ý nghĩa trong những

khoảng cách rất nhỏ, vài nanomét.• Lực từ: là lực tầm xa, sự biến thiên của lực là rất nhỏ• Ảnh ở chế độ tiếp xúc (mode gõ - tapping mode): là ảnh cảnh quan bề mặt

(topography)• Ảnh ở chế độ khoảng cách (mode nâng - lift mode): là ảnh phản ánh tính chất

từ bề mặt.Những đặc điểm trong nguyên lý hoạt động của MFM:• MFM ghi nhận/phát hiện sự thay đổi tần số cộng hưởng của thanh rung

(cantilever) gây ra bởi sự phụ thuộc của từ trường vào khoảng cách mẫu-tip. • Ghi nhận sự thay đổi (gradient) của từ trường (dB/dz, không phải của tần số, đối với từ trường một chiều (không đổi) không có gradient).

• Bên cạnh sự thay đổi về tần số, sự thay đổi về pha (liên quan tới thay đổi tần số) cũng thường được ghi nhận/phát hiện để tạo ra ảnh MFM.

NATuan-ITIMS-2013



NATuan-ITIMS-2013


5.4.2. Hiển vi lực tĩnh điện (Electrostatic force microscopy, EFM)

± F → ∆E → ∆V → ∆fV

• Mẫu: Bề mặt mẫu có mật độ điện tích phân bố khác nhau trong các vùng khác nhau - các miền tĩnh điện.

• Mũi dò: bằng kim loại• Mode làm việc: động lực (dynamic) & không tiếp xúc (non-contact), nghĩa là mũi dò được gắn

trên một thanh rung dao động với tần số xác định, và không cho tiếp xúc với bề mặt mẫu.• Đặc điểm: Ngược với MFM, EFM không sử dụng vật liệu áp điện (như PZT) để phát hiện sự

thay đổi, mà sự thay đổi được tạo ra bằng cách tác dụng thiên áp lên mũi dò bằng kim loại →Ghi nhận bằng, hoặc:

+ sự điều biến lực (∆F, ∆C, ∆V):

+ điều biến tần số (∆f):

• Hạn chế: Khó lấy được thông tin hữu ích hoàn hảo do hiệu ứng điện tích gương,...

C là điện tích, VEFM là thế của tip, VS là thế của mẫu

k là hệ số đàn hồi và m là khối lượng hiệu dụng của thanh rung → f0 là tần số dao động riêng của thanh rung.

Những dạng hiển vi biến thể khác từEFM:

• Hiển vi đầu dò quét Kelvin (Scanning Kelvin Probe Microscopy - SKPM)

• Hiển vi điện thế xuyên ngầm quét(Scanning Tunneling Potentiometry - STP)

• Hiển vi Maxwell quét (Scanning Maxwell Microscopy - SMM)

Thông tin nhận được từ ảnh EFM:• EFM đồ (phác họa) lại sự phân bố điện tích bề

mặt định xứ ở trên bề mặt mẫu, tương tự như MFM "vẽ" lại các đômen từ ở bề mặt mẫu.

• EFM cũng có thể họa lại trường tĩnh điện của một mạch điện tử khi các linh kiện điện tử bật lên (hoạt động) và tắt đi.

• Đây là một kỹ thuật "dò điện áp" ("voltage probing") và là công cụ tốt để kiểm tra các IC/vi xử lý (ở cấp độ dưới micron) đang hoạt động.

Sử dụng EFM để khám phá các cấu trúc kênh (rãnh) tiếp xúc điện (trái) và pha tạp (phải) ở bên dưới bề mặt mẫu SRAM

NATuan-ITIMS-2013


5.4.2. Hiển vi lực tĩnh điện (Electrostatic force microscopy, EFM)

NATuan-ITIMS-2013


• Lưu ý tên gọi khác: Hiển vi nhiệt quét trường gần (Scanning Near-Field Thermal Microscopy)

5.4.3. Hiển vi nhiệt quét (Scanning thermal microscopy, SThM)

Cấu tạo (phần chính) và nguyên lý làm việc của SThM.

Sử dụng tiếp xúc "kiểu cặp nhiệt điện" để đo sựphân bố nhiệt độ/độ dẫn nhiệt ở bề mặt mẫu.

• SThM có thể sử dụng trong hai mode thao tác khác nhau, cho phép tạo ảnh nhiệt của nhiệt độ và độ dẫn nhiệt của mẫu.

• Có thể có hai kiểu thanh rung (cantilever) khác nhau: kiểu tổ hợp hai kim loại khác nhau → Mỗi kim loại đáp ứng sự thay đổi độ dẫn nhiệt khác nhau →gây ra sự lệch hay biến dạng (thường là vặn) của thanh rung. → Sử dụng tín hiệu lệch (điện) để tái tạo lại sự thay đổi về nhiệt độ hay độ dẫn ở mẫu.

• Hiển vi SThM chủ yếu tạo ra ảnh nhiệt, là bản đồ nhiệt độ hay độ dẫn nhiệt ở các vùng khác nhau trong mẫu.

• Tuy nhiên hệ hiển vi này cũng có thể tạo ra được ảnh cảnh quan bề mặt không tiếp xúc (topographic) thông qua sự thay đổi biên độ dao động của thanh rung, tương tự như hiển vi AFM làm việc theo mode gõ (tapping mode). Vì vậy thông tin về cảnh quan bề mặt có thể được tách ra khỏi những thay đổi địa phương (cục bộ) ở trong tính chất nhiệt của mẫu, và hia kiểu ảnh này có thể được thu nhận đồng thời.

Những nét đặc chưng chủ yếu:

NATuan-ITIMS-2013


5.4.3. Hiển vi nhiệt quét (Scanning thermal microscopy, SThM)

Ảnh topo (bên trên, phía trái) và ảnh nhiệt (bên trên, phía phải) của một "vết nóng" “hot spot”

trong một linh kiện IC đang được cấp nguồn. Tổhợp hai ảnh vào nhau (bên dưới) cho thấy vị trí

của "vết nóng" (vùng hỏng/sai) bên trong IC này.

NATuan-ITIMS-2013


Ví dụ:5.4.3. Hiển vi nhiệt quét (Scanning thermal microscopy, SThM)

- Hiển vi AFM kiểu dẫn điện được dùng đểthu thập đồng thời cả hình thái bề mặt (topographic) và dòng điện để tạo ảnh.- AFM độ dẫn làm việc theo chế độ tiếp xúc (contact mode) để đo độ dẫn điện của mẫu.- Sự biến đổi về độ dẫn điện trên bề mặt mẫu được phát hiện và ghi lại khi sử dụng mode này để tái tạo lại hình ảnh.

5.4.4. Hiển vi lực nguyên tử theo độ dẫn điện (Conductive AFM)

- Cũng có thể thao tác AFM ở trong chế độ xuyên ngầm (STM): Giữ cho dòng không đổi hay chiều cao không đổi. Một số dụng cụ/linh kiện của AFM có thể cho phép sử dụng như là một STM (không có chân không), trong đó dùng tip kiểu dẫn điện (có thể dùng một tip bằng W của STM thông thường) thay cho hệ cần lò xo lá (thanh rung) bằng Si hay Si3N4) có gắn tip.

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉT5.4.5. Hiển vi lực ma sát ngang (Lateral (friction) force microscopy, LFM)

- Có thể phân biệt các vật liệu khác nhau ở mức độnguyên tử.- Có thể thực hiện những nghiên cứu về mức độ ma sát, mài mòn ở cấp nano (Nano-tribology).

Đường quét đi

Vòng trễ

Đường quét về

Detector quang 4 mảnh

Giá đỡ đầu Tia phảnquét (probe) xạ

Tia laze tới

CantileverTip

* Trong khi quét, đầu tip liên tục bị lệch, xê dịch theo topo của bề mặt mẫu.

* Lực ma sát xuất hiện, gây nên sự vặn/xoắn của thanh rung.

* Ghi lại sự xoắn/vặn của thanh rung bằng một detector nhạy với sự thay đổi vị trí 2 chiều (thường sửdụng quang điôt 4 mảnh)

* Hiệu ứng ma sát có thể được hiệu chỉnh lại bằng sửa đổi hình thái một cách "nhân tạo" thông qua việc so sánh/đối chiếu các đường quét đi và quét về (tính toán và xử lý tín hiệu điện bằng máy tính).

Ảnh topo phân giải cao (ở trên) và ảnh LFM (bên dưới) của một màng mỏng polyester (PET) thương phẩm. Ảnh LFM cho thấy lực ma sát làm tăng cường độ tương phản ảnh.

Ảnh hiển vi LFM của một mẫu hình đơn lớp tự sắp xếp (SAM, self-assembled monolayer) (50µm x 50µm) được hình thành bằng cách in (ấn) vi tiếp xúc (micro-contact printing) của alkatheniolstrên bề mặt vàng (Au) sử dụng con triện dấu (stamp) bằng nhựa đàn hồi.

NATuan-ITIMS-2013


Ví dụ:

5.4.5. Hiển vi lực ma sát ngang (Lateral (friction) force microscopy, LFM)

• Hiển vi này, FMM, được sử dụng để phân tích đặc trưng các tính chất cơ học của mẫu. Nó cho phép đồng thời lấy ra được cả số liệu về hình thái bề mặt (topographic) và tính chất cơ học của vật liệu (cứng/mềm).

• Với kiểu FMM, một mũi nhọn kiểu AFM (tip) được quét theo chế độ tiếp xúc (contact) với bề mặt mẫu, còn mạch hồi tiếp theo phương z duy trì độ lệch không đổi cho thanh rung (như trường hợp kiểu lực không đổi (constant-force mode) trong AFM).

• Trong khi đó một tín hiệu tuần hoàn được tác dụng lên hoặc là tip, hoặc là mẫu. Biên độ bị điều biến của thanh rung, mà gây nên từ tín hiệu tuần hoàn tác dụng vào, sẽ bịbiến đổi theo các tính chất đàn hồi của mẫu.

5.4.6. Hiển vi điều biến lực (Force modulation microscopy - FMM)

NATuan-ITIMS-2013


Bị “làm nhụt”, bị suy giảm đi.

Vùng cứng

Vùngmềm

Vùng cứng

A. Noy et al, Ann. Rev. Mater. Sci. 27, 381 (1997)

Các phân tử có cực (ví dụ COOH) có xu hướng liên kết mạnh nhất với nhau, vàcác phân tử không cực (ví dụ CH3-CH3) liên kết với nhau yếu hơn, nhưng liên kết yếu nhất là giữa các phân tử có cực với không cực.

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉT5.4.7. Hiển vi lực hoá học (Chemical force microscopy - CFM)

Sulfuhydryl hóa (-SH) bề mặt đểhình thành liên

kết R-S-AuPhản ứng -SiCl3và liên kết với SiO2

Phủ Au lên đầu tip

Ghi chú:- Carbon-bonded sulfhydryl (–C–SH hoặc R–SH); R là một nhóm kiềm hoặc nhóm chứa C - Self-Assembled Monolayer (SAM)

Có hai cách để lắp ghép nhóm phân tử hữu cơ R vào đầu tip và đế

CH3 COOH A. Ảnh hình thái bề mặt (topography)B. Lực ma sát sử dụng một tip được sửa

đổi đi bằng gắn vào đầu nhọn một lớp đơn lớp tự sắp xếp (SAM) bằng nhóm chức COOH.

C. Lực ma sát sử dụng một tip được sửa đổi đi bằng gắn vào đầu nhọn một lớp SAM bằng nhóm chức methyl.

- Các vùng sáng ở trong (B) và (C) cho thấy ma sát lớn hơn các vùng tối.

Phá

t hiệ

n và

ghi n

hận

lực

ngan

g/lự

c m

a sá

t

(Bên trái) Sử dụng CFM để tở/gỡ rối các phân tử protein.(Bên phải) Tip được gắn ở đầu ống CNT (carbon nanotube) đã thực hiện được chức năng hóa ở đầu cùng của CNT.

NATuan-ITIMS-2013

CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐẦU DÒ QUÉT5.4.7. Hiển vi lực hoá học (Chemical force microscopy - CFM)

Thấm nước

Kỵ nước

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/ec/Figure3.png

Chiều dày lớp ôxýt trong transistor

Ảnh topography Ảnh SCM

Tip kim loại tiếp xúc lên bề mặt mẫu

SCM có thể họa lại bản đồ nồng độ pha tạp và hằng số điện môi cục bộ.

5.4.8. Hiển vi điện dung quét (Scanning capacitance microscopy - SCM)

Điện dung của một tụ điện phẳng: C = ε0εrS/d (S: diện tích bề mặt; d: khoảng cách)

- Có thể nhận được ảnh topo bằng cách điều chỉnh chiều cao hoặc của tip hoặc mẫu trong khi vẫn duy trì điện dung không đổi (tốt cho trường hợp đồng nhất về εr và nồng độ pha tạp).- Hoặc bằng cách giữ cố định khoảng cách tip-mẫu, thu lấy các tín hiệu do tính chất pha tạp (nồng độ) và điện môi của mẫu gây ra (tốt cho trường hợp bề mặt phẳng).

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013


5.4.9. Hiển vi lực cắt trượt (Shear-Force Microscopy, ShFM)

Appl. Phys. Lett. 60, 2484 (1992) and Appl. Phys. Lett. 60, 2957 (1992); and J. Appl. Phys. 71, 2499 (1992)

(Chuyên đề tìm hiểu thêm)

5.4.10. Hiển vi thế điện hoá (Electro-Chemical Potencial Microscope)


NATuan-ITIMS-2013

(Chuyên đề tìm hiểu thêm)

5.4.11. Phụ lục - Một số loại hiển vi không quét hiện đại(Chuyên đề tìm hiểu thêm)

- Hiển vi (laze) đồng tiêu- Hiển vi huỳnh quang (Fluorescent Microscope)- Hiển vi tia X (X-ray Microscope)

NATuan-ITIMS-2013


NATuan-ITIMS-2013


Lưu ý các nội dung kiểm tra/thi ở các chương 4 & 5

- Các kỹ thuật phổ XPS, AES và EELSChú ý đến:

+ Nguyên lý chung / cơ chế vật lý+ Cấu tạo thiết bị chung+ Bộ phân tích: cấu tạo & nguyên lý làm việc

- Các loại hiển vi STM, AFM và SNOMChú ý đến:

+ Nguyên lý / cơ sở vật lý+ Cấu tạo thiết bị chung+ Nguyên lý làm việc / Nguyên tắc tạo ảnh

Crystal Structure

NATuan-ITIMS-2013

Documents

Ch5-Cac Phuong Phap SPM-2013