CONCENTRACIÓN DE UNA MENA DE GRAFITO MEDIANTE …

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MÁSTER UNIVERSITARIO EN INGENIERÍA DE LOS RECURSOS NATURALES

CONCENTRACIÓN DE UNA MENA DE GRAFITO MEDIANTE SEPARACIÓN ELECTROSTÁTICA

Autor: Luis Antonio Fernández Gutiérrez

Directores: Dra. María Pura Alfonso Abella

Dr. Juan María Menéndez Aguado

Manresa, junio 2016

Luis Antonio Fernández Gutiérrez

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AGRADECIMIENTOS

En primer lugar quiero mostrar mi más sincero agradecimiento a las dos personas que han dirigido

esta tesis por la gran ayuda que me han prestado: la Dra. María Pura Alfonso Abella y el Dr. Juan

María Menéndez Aguado. Sin su constante ayuda, paciencia, apoyo e implicación, este trabajo no

habría sido posible. Me han sabido escuchar y han conseguido que me sintiese como en casa. Gracias

por confiar en mí y por la oportunidad de disfrutar de esta experiencia investigadora en vuestra

compañía.

Por supuesto, agradezco la acogida recibida en el centro en el que he tenido la oportunidad de

analizar mis muestras; la Universidad de Oviedo y en particular al Grupo de Ingeniería para el

Desarrollo de la Escuela Politécnica de Mieres por permitirme desarrollar este trabajo en su

laboratorio; a todos los miembros del grupo de Mineralurgia, que han sido mis compañeros durante

estos meses y que desde el primer momento me han acogido como “uno más”, me han enseñado

mucho y me han ayudado siempre. Gracias. Gracias a todos los que han pasado por el laboratorio,

desde los primeros hasta los últimos, ya fuese para charlar, o para trabajar. Gracias a toda la gente

del Departamento y a todos los que se han cruzado en mi camino, gracias por las conversaciones

fugaces y los ánimos, por tener siempre una palabra amable y una sonrisa,…

Agradecer también a todos los profesores de la UPC que, en cada clase y vía internet, han intentado

dar lo mejor de sí mismos.

A todos mis compañeros del Máster, con los que he podido compartir, además de clases y trabajo,

muy buenos momentos que han hecho que esta etapa sea más sencilla.

A mis amigos que, a pesar de que este año no he podido compartir muchas cosas con ellos, siempre

me han estado animando y apoyando.

A mis padres, mi hermano, mi sobrina, mi esposa y mis abuelos (cuyo recuerdo sigue muy presente

en mi corazón) por su sacrifico continuo para conseguirme un futuro mejor; siempre han confiado en

mí y me han obligado a creer que sería capaz de todo lo que me propusiese; y por enseñarme todo lo

que hoy soy como persona. Gracias.


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RESUMEN

Existe una amplia gama de aplicaciones del grafito a nivel industrial, lo cual es una razón importante

para estudiar la separación electrostática como método de concentración del grafito a partir de

menas venezolanas, para la obtención de una ruta tecnológica que sea técnicamente viable. Se tomó

una muestra representativa, a la cual se le realizó caracterización química y mineralógica y

posteriormente, reducción de tamaño por trituración. Seguidamente, se hicieron los ensayos

exploratorios con un separador electrostático de alta tensión, los cuales abarcaron la preparación de

la muestra, pasando por el estudio de la influencia de las variables operativas y las asociadas al

mineral. Se trabajó con las fracciones entre 800/500 μm y 500/250 μm con la finalidad de obtener la

mayor recuperación de grafito grueso, encontrándose la configuración óptima de operación a través

de ensayos multifactoriales, para finalmente evaluar la variable número de pases, en función del

incremento de la recuperación a partir de la mayor calidad obtenida. La velocidad del rodillo y

potencial óptimos fueron 50 rpm y 20 kV respectivamente, obteniéndose así una calidad máxima de

78,3% con una recuperación aproximada de 30% en 5 pases. El material obtenido se caracterizó

mediante fluorescencia de rayos X, técnicas de microscopía óptica y microscopía electrónica de

barrido, observando en las fotomicrografías láminas características del mineral.

ABSTRACT

There is a wide range of products made of graphite of different grades, sizes and types, which serve as raw

material for industrial scale applications, being the greater sizes the most relevant to meet the market of flakes.

For this reason, the electrostatic separation was used as a method of concentration from graphitic deposits

(disseminations in quartz-feldspathic gneisses) located in the Cojedes state, Venezuela. A representative sample

was characterized both chemically and mineralogically. Then, the grain size was reduced by grinding, and after

several exploratory tests were carried out to find the best operating conditions. The used, size fractions were

between 800/500 μm and 500/250 μm in order to obtain the highest quality of thick graphite. As a result, the

optimal configuration of operation was found through multifactorial tests, to finally assess the number of

passes, depending on the incremental recovery from the higher quality achieved. The roller speed and optimal

potential were 50 rpm and 20 kV respectively, thus obtaining a high quality of 78.3 wt. % with a recovery about

30% in 5 passes. The concentrate obtained was characterized by X-ray fluorescence, optical microscopy

techniques (OM), and scanning electron microscopy (SEM), observing flakes in the photomicrographs which are

characteristic of the ore.


CONTENIDO

Contenido

1. INTRODUCCIÓN 5

1.1 IMPORTANCIA DEL GRAFITO 5

1.2 OBJETIVOS 5

2. ESTADO DEL ARTE 6

2.1 MATERIALES DE CARBONO 6

2.1.1 Carbono, Hibridaciones y formas alotrópicas 6

2.1.2 Grafito y grafeno 8

2.1.2.1 Definición 8

2.1.2.2 Características físicas y químicas del grafito 10

2.1.2.3 Estructura de los materiales grafíticos 13

2.1.2.4 Aplicaciones 15

2.1.2.5 Países productores y precios actuales de grafito a nivel mundial 19

2.2. SEPARACIÓN ELECTROSTÁTICA 21

2.2.1- Definición de separación electrostática 21

2.2.2- Estudios iniciales de separación electrostática en minerales 23

2.2.3- Componentes de la separación electrostática 27

2.2.4-Mecanismos de carga de partículas 27

2.2.4.1-Cargado de partículas mediante electrificación por contacto 27

2.2.4.2-Cargado por bombardeo de iones 28

2.2.4.3-Cargado por inducción 30

2.2.4.4-Comportamiento de la partícula ante un campo eléctrico externo 33

2.2.4.5- Separación por trayectoria 35

2.2.4.6-Sistema de colección para la alimentación y producto 36


2.2.5- Tipos de separadores 36

2.2.5.1-Separadores electrostáticos “electro-estáticos” 36

2.2.5.2-Separador tipo rotor 36

2.2.5.3-Separador tipo placa 37

2.2.5.4-Electrodinámicos 38

2.2.6- Variables involucradas en la operación 41

2.3 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DEL GRAFITO 47

3. LOCALIZACIÓN 48

4. GEOLOGÍA 50

5. METODOLOGÍA 53

5.1 MUESTRA DE MATERIAL A ANALIZAR 53

5.2 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 53

5.3 CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA 54

5.3.1 Composición química 54

5.3.2 Análisis granulométrico de la alimentación 56

5.3.3 Estudio de liberación de la alimentación 56

5.3.4 Índice de Bond 57

5.4. ENSAYOS DE SEPARACIÓN ELECTROSTÁTICA 61

5.4.1 Preparación de la alimentación 61

5.4.2 Ensayos exploratorios de las variables de separación electrostática 62

5.4.3 Variables asociadas al mineral 63

5.4.4 Influencia del recubrimiento en la alimentación 66

5.4.5 Ensayos multifactoriales 67

5.4.6 Ensayos para determinación del número de pases 69

5.5 CARACTERIZACIÓN DEL GRAFITO CONCENTRADO 69

5.5.1 Caracterización mineralógica 69

5.5.2 Caracterización química 69

5.6 PROPUESTA DE LA RUTA TECNOLÓGICA 70

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS 70

6.1 CARACTERIZACIÓN DEL GRAFITO (MUESTRA CABEZA) DEL CERRO OSUMITA 70


6.1.1 Determinación de cenizas 70

6.1.2 Análisis granulométrico de la alimentación 72

6.1.3 Estudio de liberación 75

6.1.4 Índice de Bond 75

6.2. RESULTADOS DE LOS ENSAYOS EXPLORATORIOS DE LAS VARIABLES DEL PROCESO 78

6.2.1. Resultado de los ensayos de las variables asociadas al mineral 78

6.2.1.1-Fracciones de tamaños 78

6.2.1.2-Resultados del comportamiento de las fracciones seleccionadas con diferentes

configuraciones de operación del separador electrostático 81

6.2.1.3-Resultados de los ensayos referidos al recubrimiento de la alimentación 88

6.3. RESULTADOS ENSAYOS MULTIFACTORIALES 90

6.4. RESULTADOS DE ENSAYOS DE NÚMERO DE PASES 97

6.5. RESULTADOS DE CARACTERIZACIÓN DEL CONCENTRADO DE GRAFITO 101

6.5.1. Morfología y textura 101

6.5.2. Composición química 107

6.6 OBTENCIÓN DE RUTA TECNOLÓGICA 108

7. CONCLUSIONES 108

8. RECOMENDACIONES 109

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 110


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1. INTRODUCCIÓN

1.1 IMPORTANCIA DEL GRAFITO

Existe una amplia gama de aplicaciones del grafito a nivel industrial no sólo dependiendo de su

pureza sino también del tamaño de partícula, por lo que el mercado de grafito debe satisfacer

diferentes requerimientos como la fabricación de lápices. Por su condición de buen conductor de la

electricidad y el calor, se emplea para fabricar y revestir crisoles y moldes, que han de soportar

temperaturas muy altas; base para aplicación como lubricante, etc.

En los depósitos de grafito en el Estado Cojedes, Venezuela, se presentan como diseminaciones en

gneises cuarzo - feldespáticos, con características texturales de la mena que hace factible a una

minería a cielo abierto y obtener un producto de alta calidad, por concentración.

Se entiende que cuanto mayor sea el tamaño de las partículas de grafito el grafito y con mayor

contenido de carbono tenga, más elevado será su valor económico, razón por la cual se hace uso de la

separación electrostática. Este procedimiento de concentración aprovecha las diferencias que

presentan los minerales en su carga o contenido de electrones, cuando se someten a un campo

eléctrico externo. El grafito se puede clasificar desde el punto de vista de la rapidez con que se

puedan mover los electrones a través de su superficie los materiales en: conductor, semiconductor y

aislantes (Kelly y Spottiswood 1982).

1.2 OBJETIVOS

Con la realización de este trabajo se persigue proponer un diseño de ruta tecnológica eficiente para la

obtención de grafito de alta pureza a partir de la concentración electrostática, a fin de lograr una vía

alterna para la producción industrial del grafito.

El objetivo general es estudiar la separación electrostática como método de concentración del grafito

a partir de menas, para la obtención de una ruta tecnológica que sea técnicamente viable; para ello,

los objetivos específicos fueron:

-Comparar las diferentes rutas para la concentración de mineral grafítico, así como también

caracterizar química y morfológicamente al mineral en estudio.


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-Determinar la granulometría, análisis de liberación y

-Estudiar las variables involucradas en la concentración electrostática, (potencial eléctrico,

granulometría, velocidad de rotación de los rodillos, recubrimientos, etc.).

- Finalmente, plantear la ruta tecnológica de mayor eficiencia.

2. ESTADO DEL ARTE

2.1 MATERIALES DE CARBONO

2.1.1. Carbono. Hibridaciones y formas alotrópicas.

El carbono es el elemento químico de número atómico 6 y se encuentra representado por el símbolo

C. Es uno de los elementos más abundantes tanto del universo (Anders y Grevesse 1989) como de la

corteza terrestre (McDonough y Sun 1995) y gracias a sus singulares propiedades juega un importante

papel en la química de los procesos biológicos, encontrándose presente en todas las formas de vida

conocidas (Frieden 1972).

Hibridaciones

Una de las peculiaridades que distingue al carbono del resto de elementos es su flexibilidad a la hora

de formar enlaces químicos. La configuración electrónica del átomo de carbono es 1s2 2s2 2p2 cuando

el átomo se encuentra aislado y en su estado fundamental de mínima energía. En principio, solo los

dos electrones que ocupan el orbital 2p están disponibles para formar enlaces, por lo que el carbono

sería divalente. Sin embargo, debido a que la diferencia de energía entre el orbital 2s y los 2p es muy

pequeña, son posibles distintos tipos de hibridación cuando se produce una interacción del átomo de

carbono con otros átomos cercanos, dado que la energía total al formarse los enlaces resulta menor

que la del átomo aislado. El proceso de hibridación se inicia cuando uno de los electrones del orbital

2s resulta promocionado a un orbital 2p, de modo que el átomo de carbono se encuentra en un

estado excitado previo a la hibridación. Por último, se produce una mezcla de orbitales puros en un

estado excitado formando orbitales híbridos equivalentes. Dependiendo de la cantidad de orbitales

que intervengan en el proceso de mezcla existen varios tipos de hibridación posibles, en los que los


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orbitales híbridos resultantes poseen orientaciones espaciales muy bien definidas, dando lugar a

fuertes enlaces covalentes denominados σ (Harold 2007). En la denominada hibridación sp3 o

tetragonal, se forman cuatro orbitales híbridos orientados en el espacio formando un tetraedro para

minimizar la repulsión. Esta hibridación es la base de la formación de compuestos alifáticos y de la

estructura del diamante, una de las formas alotrópicas del carbono. A la segunda forma de

hibridación se la conoce como sp2 o trigonal, e involucra la formación de tres orbitales híbridos.

Éstos se encuentran formando un plano con una separación angular de 120° entre sí, origen de la

estructura en forma de panal de abeja característica de los materiales grafíticos. El electrón p

deslocalizado que permanece sin hibridar ocupa un orbital perpendicular al plano formado por

los orbitales hibridados, y se halla disponible para la formación de un enlace con otros átomos. La

hibridación sp2 da lugar a la estructura más estable del carbono a temperatura y presión

ambiente, el grafito (Castro et al. 2008), siendo además la base de todas las estructuras grafíticas

y compuestos aromáticos. En un tercer tipo de hibridación, conocido como sp o digonal, se

producen dos orbitales hibridados formando entre sí un ángulo de 180° debido a la repulsión mutua.

Esto hace que las moléculas que se formen sean lineales. Aparte de los orbitales hibridados

también se tienen dos orbitales deslocalizados que no entran en el proceso de hibridación. Ejemplos

de hibridación sp los encontramos en la molécula de acetileno y en los carbinos.

Conviene resaltar que el proceso de hibridación no se produce en átomos aislados, sino que surge de

la interacción del átomo de carbono con otros átomos cercanos (bien de carbono o de otras especies,

por ejemplo hidrógeno).

Formas alotrópicas

El átomo de carbono aislado posee una vida media muy corta, estabilizándose en una variedad de

estructuras multiatómicas con diferentes configuraciones moleculares, denominadas formas

alotrópicas. Esta diversidad en el ordenamiento espacial del carbono se halla íntimamente ligada a los

tres tipos de hibridación posibles del átomo de carbono. Así, aunque compuestas únicamente de este

elemento, las distintas formas alotrópicas del carbono presentan estructuras bien diferenciadas

que obedecen a las diferencias en la ordenación espacial de los orbitales en los distintos tipos de

hibridación.


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Como es bien conocido, las formas alotrópicas del carbono de mayor importancia tanto

fundamental como aplicada son el diamante (hibridación sp3) y el grafito (hibridación sp2). Debido a

sus diferentes estructuras físicas, así como a la diferente naturaleza de los enlaces

provenientes de las distintas hibridaciones, las propiedades electrónicas y mecánicas de las

diferentes formas alotrópicas varían mucho entre sí.

2.1.2 Grafito y grafeno

Tanto la estructura como las propiedades del grafito son una consecuencia directa de la

hibridación sp2 del átomo de carbono. El grafito presenta una estructura laminar en la cual cada una

de las láminas es conocida como grafeno. Éste está compuesto por átomos de carbono formando una

red hexagonal plana. El grafeno es un material puramente bidimensional que puede ser considerado

como el constituyente básico de los materiales de carbono grafiticos (basados en la hibridación

sp2), desplegando una completa variedad dimensional, desde los fulerenos adimensionales hasta

el grafito tridimensional, pasando por los nanotubos unidimensionales (Rao et al. 2009). Debido a

las excelentes propiedades que exhibe, el grafeno es considerado como un material muy

prometedor en gran número de aplicaciones.

2.1.2.1 Definición

El grafito es una forma cristalina del carbono con una estructura en capas con planos u hojas basales

de átomos de carbono de empaque compacto. Es la forma más estable del carbono. Está constituido

por láminas planas de átomos de carbono que forman un sistema de anillos condensados, estas

láminas están ordenadas en forma hexagonal y paralelas entre sí. Hay dos formas alotrópicas con

diferentes secuencias de apilamiento: hexagonal y romboédrico. En cada lámina, cada átomo de

carbono está unido a otros tres por medio de enlaces covalentes formando una serie continua de

hexágonos. En el grafito hexagonal, la distancia entre los planos es de 3,354 Å. Se asume que las

láminas están unidas mediante enlaces de Van der Waals, formando una red cristalina tridimensional.

Debido a esto, el grafito posee un alto grado de anisotropía, de modo que sus propiedades eléctricas,

térmicas y mecánicas varían notablemente dependiendo de la dirección en la cual se haga la medida

(Coordinación General de la Minería).


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Por otra parte, se define grafito como un mineral compuesto por átomos de carbono, con un arreglo

polinuclear hexagonal, de tipo aromático con anillos surtidos, que están orientados de forma paralela

al eje cristalográfico “a”, formando arreglos de hojas denominadas “capas de grafeno”, éstas se

ordenan de manera paralela al eje cristalográfico “c” (Valencia 2011).

Figura 1. Estructura atómica del grafito (Bada 2010).

Es uno de los minerales más versátiles de la industria debido a su amplia autenticidad y diversas

propiedades y características físicas. Posee una gravedad especifica de 2.2 y una dureza Mohs entre 1

y 2, ésta última propiedad es la base de muchos de sus usos (Jasczak 1995).

En la naturaleza el grafito aparece en dos formas diferentes: cristalino y amorfo (Di Yorio et al. 1998).

En el cristalino, el cristal que forma los átomos de carbono da lugar a una estructura de tipo copos,

donde cada átomo posee tres vecinos inmediatos en un plano dado, produciéndose enlaces fuertes

covalentes (Reinoso 2004).

Cuando los átomos de carbono no se encuentran en una situación ordenada (figura 2), las ligaduras

entre ellos pueden ser tipo sp1 (dos electrones de valencia formando enlaces σ y los otros, en

orbitales py y pz, formando enlaces π), sp2, o sp3 y el material obtenido tiene diferentes

propiedades (Coordinación General de la Mineria 2007).


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Figura 2. Estructura microscópica del carbono amorfo (Coordinación General de la Minería 2007).

2.1.2.2 Características físicas y químicas del grafito

Presenta una estructura laminar en la cual cada una de las láminas es conocida como grafeno. Éste

está compuesto por átomos de carbono formando una red hexagonal plana en donde el grafeno es

un material bidimensional considerado como el constituyente básico de los materiales de carbono

grafítico (Di Yorio et al. 1998).

La estructura de capas y la amplia variación de energía de los enlaces atómicos con y entre éstas, es la

principal razón de la marcada anisotropía mostrada en un monocristal de grafito, provocando por

tanto, una alta conductividad eléctrica entre las capas (Weiss 1985).

Debido a su peculiar estructura laminar y a las débiles interacciones que se producen entre los planos

de grafeno, el grafito posee un alto grado de anisotropía, por lo que algunas de sus propiedades

varían considerablemente dependiendo a lo largo del plano basal o en la dirección perpendicular a

este (Vidal et al. 2007). Estos electrones son libres de moverse a lo largo del plano basal pero no en la

dirección perpendicular, debido a la relativamente elevada separación entre estos. Por ello, el grafito

puede considerarse como un conductor a lo largo del plano basal (resistividad 2,5-5,0*10-6 Ω.m) y


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una conductividad relativa de 0,7x103 (Tabla 1), mientras que en la dirección normal la resistividad

que presenta es típica de un material aislante (3000*10-6 Ω.m). Atendiendo a su estructura

electrónica el grafito, es un semimetal, de densidad baja. La densidad del grafito es 2,26 g/cm3.

Como ya se dijo anteriormente, los átomos se ubican en planos. Cada átomo se liga a tres vecinos

ubicados a una distancia de 1,415 Å, formando hexágonos. Los enlaces σ entre ellos se forman por la

hibridización del tipo sp2 de los orbitales electrónicos del carbono. El cuarto electrón de valencia se

encuentra en un orbital pz, perpendicular al de los planos formados por estos arreglos hexagonales,

dando lugar a enlaces π. La distancia entre planos es de 3,348 Å (figura 1) y los mismos se unen

entre sí por fuerzas de Van der Waals, lo que determina que el grafito sea un material blando. Los

enlaces π permiten una deslocalización de electrones que convierten al grafito en un material

eléctricamente conductor (Coordinación General de la Minería 2007).

Es un mineral suave, de color gris a negro, brillo metaloide, peso específico de 2,23; dureza en

escala Mohs de 1-2 (ya mencionado), cristaliza en el sistema hexagonal, estable y químicamente

inerte a temperatura normal, inodoro, no tóxico, resistente al calor y excelente conductor de calor

y electricidad. Es untuoso al tacto. Es extremadamente refractario, siendo poco afectado por

temperaturas superiores a los 3000ºC; tiene alta resistencia a la meteorización y los ácidos; se

mezcla fácilmente con otros materiales tanto líquidos como sólidos. También compresible y

maleable; resiste el ataque químico, el choque térmico, la contracción y la oxidación; tiene bajos

coeficientes de fricción, expansión térmica y permeabilidad; flexible y séctil en un amplio rango de

temperaturas y excelente lubricante (Solís 2011).

Su punto de fusión esta aproximadamente en 3550ºC en el punto triple bajo 88kg/cm2. Sublima entre

3300ºC y 3500ºC a 1033Kg/cm2. A 3726ºC en el segundo punto triple la sublimación ocurre a cien mil

atmosferas de presión. La oxidación térmica en presencia de oxígeno comienza a 300ºC y aumenta la

velocidad de oxidación a medida que incrementa la temperatura (Martínez et al. 2003).

Además, se encuentra en la naturaleza en pequeños cristales hexagonales en forma de agregados

compactados, escamosos, terrosos y esféricos. El grafito frecuentemente se encuentra asociado

con minerales como: cuarzo, feldespato, micas, calcita, pirita y óxidos de hierro. Los electrones que se

encuentran entre capa y capa son los que conducen la electricidad y éstos también son los que le dan


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el brillo al grafito ya que la luz se refleja sobre la nube electrónica. Tiene excelentes propiedades de

resistencia al desgaste, especialmente con metales blandos. El grafito no es soluble en agua y

no se derrite a altas temperaturas, sino que pasa al estado gaseoso directamente (sublimación) a

temperaturas mayores de 3800°C. En ausencia de oxígeno, el grafito resiste muy bien la acción del

calor. Asimismo, resiste la acción de las bases y de los ácidos no oxidantes, pero reacciona

muy fácilmente con los ácidos oxidantes para dar lugar a la formación de compuestos

interlaminares que contienen oxígeno e hidrógeno (Solís 2011).

Tabla 1. Conductividad Relativa de Minerales (Gaudin 1971).

Cobre 0.634 x 108 S/m

Oro 0.455 x 109 S/m

Covelita 8 x 103 S/m

Galena 3.35 x 102 S/m

Grafito 0.7 x 102 S/m

Pirrotita 119 S/m

Calcocita 91 S/m

Pirita 41.7 S/m

Magnetita 1.2 S/m

Calcopirita 0.98 S/m

Cuprita 25 x 10-2 S/m

Siderita 0.14 x 10-3 S/m

Mica 10-12 a 10-17 S/m

Cuarzo 10-14 a 10-19 S/m

Sulfuros 1017 S/m

Aunque está distribuido en rocas ígneas, sedimentarias y metamórficas, donde más se encuentra es

en éstas últimas, tales como esquistos, gneis y caliza metamórfica. Basado en su origen geológico,

existen tres categorías de grafito natural: en copos, amorfo y en trozos (Arraiza y Navarro 2008).


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Entre otras clasificaciones, el grafito puede encontrarse en copos diseminado, cristalina (fibrosa o

columnar) en vetas y amorfo (Martínez et al. 2003).

2.1.2.3 Estructura de los materiales grafíticos

Como se ha comentado en el apartado anterior, en la hibridación sp2 del carbono se halla el origen

de los diferentes materiales grafíticos. Cuando se produce esta hibridación, cada átomo de

carbono se une a otros tres mediante fuertes enlaces covalentes (524 KJ.mol-1 (Pierson 1993),

denominados σ. Estos enlaces dan lugar a una red hexagonal plana de átomos de carbono con

distancias entre primeros vecinos de 1.42 Ả. El orbital no hibridado se superpone con los de

los tres átomos vecinos, formándose una banda de orbitales ocupados conocida como banda de

valencia, así como una banda de orbitales vacios , denominada banda de conducción. Las

propiedades eléctricas de los materiales grafíticos están en gran parte determinadas por los

electrones deslocalizados, los cuales poseen una gran movilidad en direcciones paralelas al plano.

Debido a la ausencia de enlace químico en la dirección perpendicular al plano, las interacciones en

esta dirección son muy débiles. A esta red plana de átomos de carbono, que constituye la unidad

estructural básica de los materiales grafíticos, se la conoce como grafeno. Mediante el apilamiento

de dos láminas de grafeno se obtiene grafeno bicapa, con una separación de ≈ 3.4 Ả entre

capas. Esta separación es relativamente grande debido a que el acoplamiento entre las capas,

que surge de la interacción de van der Waals entre los átomos de ambas (Chung 2002), es

comparativamente débil (Olson 2010). Aun así, la interacción entre las bandas y de ambas láminas

confiere al grafeno bicapa unas características electrónicas claramente diferenciadas de las del

grafeno. En el apilamiento de las dos láminas, los átomos de ambas no coinciden en las mismas

posiciones, sino que generalmente las láminas se encuentran ligeramente desplazadas (o de

manera equivalente, rotadas 60° con centro en uno de los átomos de carbono) entre sí, de modo

que bajo el centro de cada uno de los hexágonos del grafeno superior se encuentra un átomo

de carbono del inferior. Esto genera una asimetría entre dos posiciones diferenciadas de los átomos

de carbono, puesto que únicamente la mitad de los átomos de una capa posee vecinos en la

misma posición de la capa adyacente (posición α ), mientras que el resto se encuentra sobre el

centro de un hexágono (posición β ). Dicha asimetría se manifiesta, por ejemplo, en las imágenes

STM a resolución atómica de grafito, en las que por lo general solo los átomos en posiciones β


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resultan visibles, apareciendo en las imágenes una red triangular en vez de la red hexagonal que sería

de esperar.

Si se continúa el proceso de apilamiento, caben dos posibilidades para la posición que puede ocupar

la tercera capa. Si etiquetamos las dos capas existentes como A y B, la nueva capa puede ser o bien de

tipo A, obteniéndose una secuencia ABA, o bien puede estar de nuevo desplazada (o,

equivalentemente, rotada 60° respecto a una de las capas anteriores con centro en uno de

los átomos que no presenta vecino en la otra capa) formando un nuevo tipo de capa (C),

obteniéndose así una secuencia ABC (nótese que debido a la simetría de la red, una cuarta capa

rotada un ángulo múltiplo de 60° sería equivalente a alguna de las capas ya existentes, de modo

que no existe capa D). Estos dos tipos de secuencia dan origen a los apilamientos del grafito de tipo

Bernal (ABAB), el más común y estable, y de tipo romboédrico (ABCABC). Las propiedades de las

estructuras cristalinas obtenidas mediante el apilamiento sucesivo de grafenos dependen en

gran medida del número de capas, pudiendo distinguirse hasta tres tipos distintos de

materiales pseudo bidimensionales con propiedades diferenciadas: grafeno, grafeno bicapa y

grafeno multicapa (Geim y Novoselov 2007,Terrones et al. 2010) De este modo, mientras que en el

grafeno la estructura electrónica presenta bandas lineales y ausencia de un gap entre la banda de

valencia y la de conducción, en el grafeno bicapa las bandas son parabólicas y resulta posible

la apertura de un gap mediante la aplicación de un campo eléctrico externo (Castro et al. 2008). Al

aumentar el número de capas la estructura electrónica se complica de manera sucesiva, coexistiendo

diferentes portadores de carga y dando lugar a la aparición de solapamientos finitos entre las bandas

de conducción y valencia (Novoselov et al. 2004). Cuando el apilamiento alcanza ῀10 capas de

grafenos, la inclusión de capas adicionales no modifica las propiedades de la estructura de un

modo substancial. Es a partir de este momento cuando empezamos a hablar de grafito, es decir,

de una estructura cristalina tridimensional compuesta de un apilamiento ordenado de planos de

grafenos con una distancia interplanar de 3.35 Ả . Además de apilamientos de tipo Bernal y

romboédrico, también se puede encontrar grafito en el que no es posible distinguir un orden de

apilamiento entre planos adyacentes, conocido como grafito turbostrático. Este desorden disminuye

de manera considerable la interacción entre capas, desembocando en un aumento de la distancia

interplanar por encima de los 3.42 Ả (Dresselhaus et al. 1988, Li et al. 2007) Esta débil interacción


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entre los planos hace que pueda ser considerado en cierta medida como un “grafito

bidimensional”(Pimenta et al. 2007), compartiendo algunas de sus características con el grafeno.

2.1.2.4 Aplicaciones

Ya que las aplicaciones del grafito a nivel mundial son múltiples, se mencionan las más destacadas.

• Baterías

Teniendo en cuenta la demanda de los vehículos eléctricos híbridos y eléctricos, y que son

impulsados en gran medida por las baterías de iones de litio y que el grafito natural es un

componente clave en la parte del ánodo de estas baterías, en general se espera que la demanda de

grafito se incremente significativamente en los próximos diez años. Sirva como ejemplo el saber que

en éstos vehículos la medida que se requiere es de aproximadamente 1000 células individuales por

vehículo; cada célula contiene aproximadamente 14 gramos de grafito; lo que nos conduce a unos 13

kilogramos de grafito nuevos por vehículo. Sin embargo, no solo tienen aplicación para vehículos sino

también para herramientas eléctricas, juguetes, computadoras portátiles y teléfonos inteligentes.

Figura 3. Componentes de una batería ion – litio (Precios actuales del grafito).


16

Por otra parte, las baterías zinc – carbono y las pilas alcalinas de dióxido de magnesio utilizan grafito

como el material de cátodo y un aditivo de polvo de grafito se usa para mejorar la conductividad

eléctrica y la compresión de la masa en dicho cátodo, aumentando estabilidad mecánica, capacidad

de proceso, propiedades lubricantes para reducir el desgaste de la herramienta en el proceso de

fabricación y una alta pureza de éstos polvos ayudan a minimizar la gasificación en la celda.

• Aplicaciones de alta pureza

Destacar algunos productos que utilizan grafito en la fabricación de semiconductores como:

fabricación de fibras ópticas, crisoles para fundir metales de alta pureza o de materiales

semiconductores, pinceles, ánodos, cátodos, colectores de corriente, contactos deslizantes,

electrodos EDM, resistencias, calentadores, componentes purificados, crisoles, placas de difusión,

conectores de alimentación, disipadores de calor, etc.

• Aplicaciones industriales

La fuerza de su estructura molecular cristalina le permite resistir temperaturas considerablemente

altas, y no se ve afectado por la mayoría de los reactivos y ácidos. Estas propiedades son ideales para

su uso en una amplia gama de aplicaciones industriales tradicionales como:

a) Moldes de fundición, moldes y utillaje: dentro de las más comunes se encuentra la

fabricación de crisoles, elementos de calefacción, dispositivos de fijación del horno de

tratamiento térmico, extrusión de metal fundido, fundición a presión, pantallas

térmicas, revestimientos de hornos, etc.

b) Electroquímica y química – tecnología de procesos: En la manufactura de plantas

químicas (intercambiadores de calor, torres, bombas, tubería,etc.). En la


17

actualidad se emplean grandes cantidades de grafito ultra puro como moderador

de los neutrones, con el fin de reducir la acción de los neutrones del uranio en

reactores nucleares. Igualmente para la fabricación de ánodos y cátodos de grafito.

En la manufactura de empaques especiales; como ingrediente en la fabricación

de caucho, explosivos y pulimentos. En la elaboración de fibras y municiones.

En forma de polvos se emplea en lubricantes, recubrimientos y conductores.

c) Metalurgia ferrosa, tecnología de colada continua y metalurgia no ferrosa: ésta ha

sido una de las áreas tradicionales de aplicación en el cual es utilizado en bandejas de

grafito, crisoles, fundentes, moldes, piezas de hornos, lingoteras, moldes

personalizados, matrices de grafito para colada continua de acero inoxidable y

fundición gris, también para varios tipos de fundición como centrífuga, presión, etc.

Una aplicación principal de grafito en la metalurgia no ferrosa es el proceso de

producción de aluminio, moldes de grafito y las placas de colada continua de metales

no ferrosos y preciosos, grandes crisoles, sistemas de calefacción para la fusión, para

la distribución de gas y sistema de inyección de gas, para la purificación de aluminio.

En síntesis, se usa en la producción de acero y hornos de arco eléctrico, en el proceso

de aluminio Hall – Héroult, hornos de carburo, hornos de reducción para fósforo y

sílice, para aumentar el contenido de carbono en el acero.

d) Industria del vidrio y cerámico: ya que es un material ideal para las altas temperaturas

y las cargas pesadas que caracterizan a los procesos de producción de vidrio se usa

para revestimiento, equipos de refrigeración, paletas para la distribución de gotas de

vidrio, troqueles de grafito y los émbolos de los procesos de prensado en caliente y

componentes de horno para la fabricación de cerámicas de alto rendimiento.

e) Refractarios: ya que los refractarios son materiales resistentes al calor que

constituyen el revestimiento de los hornos de alta temperatura, los reactores y otras

unidades de procesamiento las combinaciones pueden variar desde ladrillos carbono-

magnesio utilizados para calderas, cucharones, alambiques, hornos, etc.; en el cual

son necesarios para aplicaciones de calentamiento por encima de 538 ° C. Además de


18

ser resistente al choque térmico y otros fenómenos físicos inducidos por el calor, los

refractarios también deben soportar el desgaste físico y la corrosión por agentes

químicos. Dependiendo de la aplicación, éstos deben resistir el ataque químico;

soportar metal fundido y erosión por escoria, choque térmico, tenacidad y similares

condiciones adversas.

En la producción de ladrillos de magnesita-grafito se requiere de grafito de alta

calidad (90-99% C) en granos gruesos, con buena resistencia a la oxidación y alta

resistencia a la corrosión, los cuales se usan en hornos de arco eléctrico. En

refractarios de magnesita-grafito para refinar y mejorar los aceros en hornos en

los que se requiere de mayor resistencia a la temperatura y la corrosión. En

refractarios de alúmina-grafito para la colada continua. El grafito da propiedades

de resistencia al impacto térmico y a la corrosión de los refractarios de

alúmina. Los canales que conducen metal fundido hasta la colada, se construyen

de alúmina-grafito. En el área de control de salida del acero se utilizan compuertas

de alúmina-grafito para manejar el flujo de metal. En la manufactura de crisoles.

Al mezclar grafito con otros materiales como arcillas refractarias, arena, talco y mica

se genera un acabado muy fino a la superficie de los moldes evitando que los metales

se adhieran a las paredes de los moldes, facilita la remoción de la colada al enfriarse

el molde y reduce costos de terminado de productos. En la recarburización del

acero. Se utiliza como agente aislante en las coladas de acero.

f) Pinturas: como componente en la elaboración de pinturas y pigmentos. En la

elaboración de pinturas para proteger superficies metálicas y pinturas antiestáticas

de suelos.

g) Lubricantes: como lubricante ya que se adhiere a la superficie metálica rellenando los

poros.

h) Minas para lápices: en la elaboración de minas para lápices.

i) Fibra de grafito: En la manufactura de raquetas, cañas de pescar y esquís.


19

• Aplicaciones solares

Investigaciones en todo el mundo apuntan al grafeno como material con el cual se puede preparar

una placa plana de átomos de carbono que pueda transportar electrones a velocidades notables, por

lo que es un material prometedor para dispositivos electrónicos. Las células solares destacan como

uno de los mayores beneficiados de este nuevo producto, ya que la adición del grafito podría

aumentar la eficiencia en más de un 20%. Parte de este efecto es causado por el hecho de que el

grafito es de color negro y por lo tanto absorbe la luz de manera muy eficiente.

• Aplicaciones especiales

Se encuentran entre estas: aplicaciones aeroespaciales, de componentes y sistemas electrónicos de

alto grado y generación de energía y gestión.

2.1.2.5 Países productores y precios actuales de grafito a nivel mundial

Los depósitos de grafito de interés económico a nivel mundial se pueden clasificar en cinco tipos de

geología (Giraldo 2010):

• Grafito en copos diseminado en rocas metamórficas y sedimentarias ricas en sílice.

• Grafito en copos diseminado en mármol.

• Grafito amorfo depositado formado por la metamorfosis del carbón o carbón rico en

sedimentos.

• Vetas de relleno en fracturas, fisuras y cavidades en rocas.

• Depósitos metasomáticos o hidrotermales en rocas metamórficas, calcáreas y

sedimentarias.

China con setecientas cincuenta mil toneladas para el año 2013, es el mayor productor de grafito

natural en el mundo, observándose desde el 2009 su liderazgo en el mercado. Seguido por la India,

con ciento setenta mil toneladas para el año 2013 y siendo el mayor exportador de grafito cristalino.


20

No obstante, solo nos referimos a aquellos países que poseen este mineral y además realizan la

explotación y beneficio del mismo para la venta. En la actualidad, se encuentran países que poseen

yacimientos de grafito y trabajan en estudios de factibilidad económica para entrar al mercado

mundial, tal es el caso de Venezuela, con yacimientos aptos para su explotación, que se explicaran

con detalle posteriormente.

También se encuentran otros países que son productores de grafito sintético, y la materia prima

(grafito natural) la importan de estos países productores. De igual manera este grafito entra en el

mercado mundial compitiendo con el natural, siendo actualmente su mayor productor Estados

Unidos.

En la fabricación de refractarios (dentro de todas sus aplicaciones) se encuentra el mayor consumo en

grafito cristalino y en la fabricación de pastillas de freno de vehículos y fundición (diferentes usos) el

mayor consumo en grafito amorfo.

Es interesante destacar que el grafito en copos (flake graphite) puede ser cuatro veces más caro que

el grafito amorfo. Además, este grafito de muy buena calidad puede ser procesado para producir

grafito expandible para muchas aplicaciones particulares. Estos depósitos de grafito cristalino laminar

(flake graphite) se encuentran en Austria, Brasil, Canadá, China, Alemania y Madagascar. El grafito de

veta o en trozos es el menos común, más valioso y de mayor calidad de todos los tipos de grafito

natural. Actualmente solo es productor y se distribuye desde Sri Lanka.

El mayor precio para el año 2016 (y para los anteriores desde el 2009) es del grafito sintético, (Tabla

2) con el mayor porcentaje de pureza alcanzado con procesos químicos. Seguido por el grafito

cristalino laminar (copos) de alta pureza y de gran tamaño (dentro de la escala de tamaños de venta)

y pasando por los diferentes tamaños y purezas llegando al grafito amorfo con el menor precio, pero

aun teniendo demanda en diversas aplicaciones.


21

Tabla 2. Precios actuales del grafito (Precios actuales del grafito 2016).

TIPO DE GRAFITO PRECIO MEDIO (€/tm)

Copo pequeño (95%-98%) 874

Copo mediano (95%-98%) 997

Copo grande (95%-98%) 1.110

Copo Jumbo (95%-98%) 1.869

2.2 SEPARACIÓN ELECTROSTÁTICA

Desde el punto de vista de la rapidez con que se puedan mover los electrones a través de su

superficie (Kelly y Spottiswood 1982). Se clasifican los materiales en:

Conductores: Tiempo de respuesta al campo corto.

Semiconductores: Tiempo de respuesta al campo intermedio.

Dieléctricos o aisladores: Tiempo de respuesta relativamente largo, la movilidad de los

electrones es baja.

Por supuesto dentro de cada grupo se establece un orden de respuesta al campo

electrostático, por ejemplo entre los minerales dieléctricos, unos son más aisladores que otros. En

todo caso al aumentar la intensidad del campo eléctrico se incrementa la movilidad de los

electrones, por lo que incluso podría llegarse al caso de que partículas dieléctricas se comporten

como conductoras.

La separación electrostática es aplicada como un proceso de concentración solo a un pequeño

número de minerales, sin embargo, donde se aplica, es altamente exitoso.

2.2.1 Definición de separación electrostática

La separación electrostática depende de la rapidez con que las partículas adquieran su

comportamiento de carga, de la intensidad de las fuerzas que los cuerpos eléctricos ejerzan sobre las

partículas cargadas y de las características del propio campo (Bada et al. 2010).


22

Las fuerzas electrostáticas son generadas por la acción de un campo eléctrico sobre una partícula

cargada. En consecuencia, en cualquier proceso de separación electrostática se necesita una fuente

de potencial eléctrico para generar el campo eléctrico y un proceso por el cual las partículas

individuales son cargadas eléctricamente.

Una vez que se ha realizado la carga, los procesos de separación electrostática tienen ventajas

sustanciales sobre cualquier otro proceso. Estas ventajas son (Kelly y Spottiswood 1982):

1. Las fuerzas electrostáticas trabajan solo sobre las partículas a separar, lo cual no afecta al

medio en que se encuentran las partículas.

2. Las trayectorias de las partículas bajo la influencia del campo eléctrico siguen las líneas del

campo eléctrico. Las líneas de campo eléctrico pueden estar formadas para satisfacer la

aplicación en particular.

3. La dirección de las fuerzas electrostáticas puede invertirse, ya sea cambiando la polaridad

de la carga o la dirección del campo electrostático externo.

4. Las fuerzas electrostáticas pueden organizarse para trabajar en combinación con otras

fuerzas, tales como las fuerzas gravitacionales o las fuerzas centrífugas.

5. Las fuerzas de separación electrostática son independientes del sustrato del material sobre

el que se genera la carga eléctrica superficial. Ellos son determinados únicamente por el

producto del campo eléctrico y la carga. En separadores magnéticos las fuerzas son

considerablemente mayores, sin embargo tales fuerzas actúan sólo sobre materiales

magnéticos. Las fuerzas electrostáticas no se diferencian entre materiales magnéticos y no

magnéticos. Una partícula magnética cargada introducida dentro de un campo eléctrico

estará sometida a fuerzas prácticamente iguales a aquellas que actúan sobre una partícula

similar hecha de material no magnético y cargada con la misma carga.

Ahora bien, la separación electrostática específicamente de partículas minerales es definida como

una operación de concentración, la cual aprovecha las diferencias que presentan los minerales en su

carga o contenido de electrones, cuando se someten a un campo eléctrico externo (Kelly y

Spottiswood 1982). También, se refiere como el arte y la ciencia de cargar selectivamente una o más


23

especies minerales que componen una mezcla, tornándolas de comportamiento diferente en el

campo eléctrico (Pávez 2005).

En los separadores electrostáticos se hacen pasar las partículas minerales entre electrodos

cargados que ejercerán su influencia de acuerdo con el grado de conductividad que presenten las

partículas. Este grado direccionará la trayectoria de las partículas en el separador (Bada et al. 2010).

La generación de los campos eléctricos necesarios es una tecnología bien establecida. En cualquier

desarrollo industrial de separación electrostática de mineral, la mayoría de la atención debe estar

dedicada a la generación de las cargas eléctricas de las diversas partículas que han de ser separadas.

Cada aplicación requiere un diseño personalizado del sistema el cual generará las cargas y polaridades

de carga necesarias (Morrison 1974).

2.2.2 Estudios iniciales de separación electrostática en minerales

Olofinski (Olofinski 1980) menciona en su literatura un experimento realizado con antracita en el

separador de láminas que funciona usando la electroconductividad o carga de fricción.

Figura 4. Izquierda: Mineral de Grafito (El grafito 2016). Derecha: Separador electrostático de láminas

verticales: 1Tolva, 2 Alimentación y 3 Secciones.

Al principio, se empleaban canales de un dieléctrico y la carga de las partículas se efectuaba a cuenta

de las cargas de fricción. Con estas condiciones el aparato no funcionó correctamente.


24

Posteriormente la carga se efectuó a cuenta de la electroconductividad, y el separador funcionó. Se

dieron cuenta de que se enriquecían los tamaños de carbón entre 0-3 y 0,2-3 mm, y contenidos de

ceniza del 18%, con una salida de volátiles del 24-26%, secados hasta una humedad del 1%, esto con

el objeto de preparar el material.

Luego se le realizaba una trituración selectiva y clasificación. La salida del polvo no enriquecido en el

separador de grosor de 0-0,2 mm llegaba hasta el 45% del material inicial. Las partículas del carbón

recibían carga positiva y caían de modo vertical a una tolva. Las partículas de las menas (pizarra,

arenisca, caliza, feldespato y pirita) obtenían carga negativa, se desviaban en el campo electrostático

y se recogían en otra tolva. Los mejores resultados se obtuvieron al enriquecer material clasificado de

grosor 0,2-3 mm, en la cual la salida del concentrado alcanzaba el 80%, el contenido de cenizas en los

residuos era del 24 al 50%. Es interesante señalar que en este aparato la antracita no se enriquecía

del todo, mientras que en el separador de tambores en corona se enriquecían muy bien. Las

insuficiencias de este separador (lámina), como de otros separadores electrostáticos, son el rápido

ensuciamiento de sus electrodos de polvo, y con motivo de esto el empeoramiento de la carga de las

partículas, la inestabilidad del régimen de funcionamiento, la necesidad de una clasificación limitada,

la insignificante humedad (>1%) y el pequeño rendimiento. Olofinski también menciona el ensayo de

la antracita con el separador de tambor el cual se empleaba para enriquecer en fracciones del 0,1-1

mm y humedad hasta del 1%, con objeto de obtener productos con contenido de cenizas del 1% para

la fabricación de electrodos de carbón para los hornos de arco eléctrico.

Luego Johnson estudio la influencia del campo electrostático sobre diferentes minerales que pasan

entre dos electrodos con cargas opuestas. Los resultados de estos experimentos son relativos ya que

se tomaba en consideración la tensión, y no la intensidad del campo electrostático. Durante los

experimentos la distancia entre los electrodos no variaba. Este investigador trabajo con 90 minerales,

ensayando con minerales como carbonatos, silicatos y otros, observando el comportamiento de los

diferentes minerales al cambio de la polaridad en los tambores, observando y clasificándolos en

reversibles positivos y reversibles negativos.

Observó, que cuando la polaridad elegida es correcta, se pueden separar mezclas, compuesta de tales

minerales no conductores como cuarzo-calcita, cuarzo-feldespato y otros, considerados

anteriormente como inseparables.


25

Es necesario mencionar, que el comportamiento de los minerales en el campo electrostático durante

su desplazamiento en este por separado o en conjunto es distinto a causa de surgir cargas

complementarias de fricción, la transmisión de las cargas de unos minerales a otros, etc.

Siguiendo con el experimento de Johnson; éste obtuvo buenos resultados de separación. En

dependencia del grosor de las partículas es necesaria una diversidad entre “tensiones mínimas” de los

componentes a separar de 3000 a 5000 voltios. También se puede separar minerales con diversidad

de tensiones mínimas de 400 a los 500 voltios, si las “reversibilidades” de estos son distintas. Así, por

ejemplo, cuando se utiliza la polaridad positiva de la marcasita (NR-5460 v) fácilmente se desune de la

criolita (RP-3558 v) y el carbón bituminoso (RP-4056 v) de la antracita (NR-3588 v).

Johnson no fijo los motivos de diferentes comportamientos de los minerales investigados en el campo

electrostático.

Según sus observaciones, algunos minerales se comportaban en el campo electrostático de tal

manera como si ellos tuvieran cargas con signos determinados, posteriormente Olofinski a través de

las investigaciones experimentales ha determinado, que la causa del fenómeno observado por

Johnson se explica por la existencia del efecto triboeléctrico surgido por la fricción de las partículas de

algunos minerales contra cualquier superficie.

Cargas de fricción de distinto valor y signo se reciben en este caso por todos los minerales. Los

minerales, atribuidos por Johnson a los reversibles positivos, resultan que tienen cargas de fricción

positivas; en los atribuidos a los reversibles negativos, las cargas de fricción son negativas. A los no

reversibles Johnson atribuía los minerales con carga de fricción muy pequeña. De esa manera, la

separación de los minerales en el campo electrostático en el experimento de Olofinski se basa en la

utilización de las cargas de fricción, de signo diferente para algunos minerales.

Por otra parte, Olofinski señala según datos en la literatura que el método electrostático se empleaba

en la separación de concentrados de plata, zinc, cobre, grafito, fosfato y otros concentrados;

productos intermedios; oro y otros. La evolución de los separadores electrostáticos va desde

separadores electrostáticos de secciones, planos inclinados, lámina, lámina de cascada, láminas

inclinadas, percusión, inclinados de rendija, rotativo de tubos, triboeléctrostaticos, etc.


26

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

(h)

Figura 5. Esquema de separadores electrostáticos tipo (a) de dos secciones, (b) de planos inclinados, (c) de láminas inclinadas, (d) de láminas en cascada, (e) de percusión, (f) de rendija, (g) rotativo de

tubos y (h) triboeléctrostatico (Olofinski 1980).


27

2.2.3 Componentes de la separación electrostática

2.2.4 Mecanismos de carga de partículas

Los mecanismos de carga y descarga resultan de una de las siguientes categorías de distribución de

carga (Pávez 2005):

Partículas de dos especies diferentes entran en un campo eléctrico en una zona de separación

portando una carga eléctrica de signo opuesto.

Partículas de dos especies diferentes entran en una zona de separación donde un solo tipo de

partícula lleva una carga eléctrica significativa.

Partículas entran en la zona de separación, de modo que partículas de diferentes especies

llevan carga del mismo signo, pero la magnitud de la carga eléctrica es significativamente

diferente.

Partículas de diferentes especies entran en la zona de separación con momentos bipolares

significativamente diferentes.

Los mecanismos de carga son: por contacto, por bombardeo de iones y por inducción. Cada uno de

estos mecanismos es distinto y da origen a una carga superficial, pero en todo proceso de separación

ocurren dos o más.

2.2.4.1 Cargado de partículas mediante electrificación por contacto

La electrificación por contacto es el mecanismo más frecuentemente usado para cargar partículas

selectivamente, y permitir una separación electrostática de dos especies de materiales dieléctricos

(no conductor).

Como regla general, si dos materiales dieléctricos son contactados y separados, el material con la

constante dieléctrica mayor se carga positivamente. Sin embargo, en el caso de los minerales esto no

es particularmente así, ya que las propiedades eléctricas de un mineral pueden variar ampliamente

debido a la presencia de trazas de impurezas.

La electrificación por contacto es conocida también como electrificación por roce. En esta forma de

cargado eléctrico, partícula contra partícula, el área de contacto es normalmente muy pequeña por lo


28

que para acumular cualquier carga apreciable en la superficie es necesario hacer que se produzca

contactos repetidos. Esto ocurre siempre que haya movimiento masivo de las partículas. Si el material

está constituido de partículas levemente conductoras, la densidad de carga resultante

frecuentemente se torna suficiente para ser utilizada en un mecanismo de separación eléctrica. Se

observa que si no hay un intenso contacto de partículas unas contra otras, la separación no es

verificable.

2.2.4.2 Cargado por bombardeo de iones

Este mecanismo es también llamado cargado por corona y no es más que la conducción de

electricidad a través del aire. Los metales, tanto líquidos como sólidos conducen la electricidad por

movimiento de electrones, pero bajo condiciones ordinarias en el que el medio es el aire, las

moléculas de gas están bastantes apartadas; en consecuencia los gases actúan como buenos

aisladores, pero si se eleva suficientemente el potencial existente entre dos electrodos se produce un

rompimiento eléctrico del gas y este se descarga (Pavez 2005, Carpenter 1951).En este tipo de

separación electrostática todas las partículas, conductoras y no conductoras, son cargadas debido al

alto campo eléctrico producido por el electrodo de corona ionizado que genera un flujo de iones. Este

efecto está limitado por la fuga de la carga si las partículas entran al campo de la corona en contacto

con una superficie conductora tal como un tambor metálico, donde la rapidez de dicha fuga

dependerá de la conductividad de las partículas, o por lo menos de su conductividad superficial.

Particularmente, al tratarse de una mena la cual está compuesta de una mezcla de minerales buenos

y malos conductores eléctricos, la mezcla puede ser separada generalmente por el uso de procesos

de alta tensión (Fraas 1962). La separación electrostática de cargado por corona, se puede aplicar

para la separación de partículas con diferentes conductividades debido al fuerte campo eléctrico

aplicado. En los separadores de alta tensión la alimentación se realiza en el rotor (tambor rotatorio)

conectado a tierra y entra al campo de un electrodo ionizado cargado, como se observa en la figura 6.


29

Figura 6. Separador electrostático electrodinámico con mecanismo de carga por bombardeo de iones

(Kalanadh 2006).

Las partículas que son buenas conductoras pierden su carga hacia la superficie conectada a tierra

mientras que las no conductoras retienen su carga, manteniéndose sobre la superficie por su propia

fuerza de “imagen”, Fi (Pávez 2005, Elder 2011).

La fuerza Fi representa la atracción entre la partícula no conductora cargada y la superficie conectada

a tierra, la cual es equivalente a una carga similar de signo contrario en la posición de imagen de

espejo (figura 7). La fuerza de imagen puede escribirse para la separación electrostática en aire en la

forma:

(Ec .1)

Donde e- es la carga eléctrica negativa total que obra sobre la partícula y e+ es la correspondiente

carga de imagen positiva total; y es la distancia de la carga a la superficie conectada a tierra.

Específicamente la fuerza de imagen para un separador corona estándar de tipo rodillo se puede

representar mediante (Lawer 1960):

(Ec. 2)


30

Figura 7. Concepto de la fuerza de “imagen”.

Donde r es el radio de una partícula esférica, Ɛ₀ permisividad eléctrica en espacio libre y q la carga de

la partícula.

2.2.4.3 Cargado por inducción

Si una partícula se coloca sobre un conductor conectado a tierra en la presencia de un campo

eléctrico, la partícula desarrollará rápidamente una carga superficial por inducción. Ambas, las

partículas conductoras y no conductoras llegarán a ser polarizadas, pero la partícula conductora

tendrá una superficie completamente equipotencial. La partícula no conductora permanecerá

polarizada. Este tipo de mecanismo de cargado de partículas se muestra en la figura 8.

Figura 8. Esquema de una partícula cargada por inducción.


31

Las partículas conductoras obtienen carga por inducción por un periodo corto de tiempo,

dependiendo de su superficie conductiva. La carga inducida tiene una polaridad inversa a la del

electrodo de alto voltaje. Por lo tanto, una fuerza atractiva se originará hacia el electrodo con

respecto a las partículas conductoras, con lo cual las partículas serán dirigidas desde la superficie del

rotor en dirección del electrodo. Las partículas no conductoras no se cargarán significativamente

durante su residencia en el rotor y su carga será pequeña para afectar un movimiento hacia el

electrodo de alto voltaje.


32

En resumen, se observa en la figura 9, un esquema de los diferentes mecanismos de carga de partículas con una breve teoría correspondiente.

Figura 9. Resumen de mecanismos de carga de partículas.


33

2.2.4.4 Comportamiento de la partícula ante un campo eléctrico externo

La separación que ocurre en la superficie puesta a tierra en los separadores electrostáticos resulta de

la combinación de fuerzas eléctricas, centrifugas y de gravedad (Ion 1984). En la figura 10, se inducen

las fuerzas que actúan sobre una partícula situada en la superficie de un rotor puesto a tierra.

Figura 10. Fuerzas que actúan sobre la partícula en los separadores electrostáticos (Kelly y

Spottiswood 1982).

Si se supone que las partículas son esféricas y que tienen una distribución uniforme de la carga

superficial, entonces la fuerza de fricción Ff es pequeña y puede pasarse por alto. Por su parte, la

fuerza eléctrica Fe actúa en la dirección del campo eléctrico.

Ya que es la fuerza de atracción entre la partícula cargada y el electrodo, cuando ésta partícula está

en un campo eléctrico de intensidad constante, como puede estimarse que es el campo

aproximadamente cerca de la superficie del tambor.

La fuerza centrífuga (ver figura 10) se debe a la rotación de la superficie puesta a tierra la cual se

expresa por:

Fe = π R (Ec. 3)

La fuerza gravitacional (ver figura 18) se expresa por:


34

Fg = g (Ec. 4)

Ahora bien, el factor de fijación es una medida de la tendencia de una partícula a quedar fijada a la

superficie del rotor, si este es mayor a la unidad la partícula se adhiere a la superficie del rotor; es

decir se clasifica como una partícula no conductora mientras que si el factor de fijación es menor la

partícula se desprende de la superficie del rotor, determinándose mediante la ecuación:

(Ec. 5)

En los separadores electrostáticos del tipo de rotor, las fuerzas significativas son las eléctricas y las

centrifuga por lo cual puede definirse un factor de elevación, como:

(Ec. 6)

Siendo este una medida de la tendencia de una partícula a ser levantada de la superficie del rotor y

atraída hacia el electrodo.

En la separación a alta tensión, la rapidez a la que se descarga una partícula debe determinar en

donde se separa ésta del rotor lo que da origen a curvas de degradación del intervalo de carga, como

se indica en la figura 11.


35

Figura 11. Curvas de descarga de la partícula que indican la distribución de las conductividades (Kelly y Spottiswood 1982).

De la gráfica se deduce que la degradación de la carga de una partícula es exponencial con el tiempo.

2.2.4.5 Separación por trayectoria

La separación física de dos tipos de partículas siempre se realiza ajustando las fuerzas y el tiempo que

actúan estas fuerzas sobre éstas, de modo que partículas de diferentes tipos tendrán trayectorias

diferentes en tiempos predeterminados. En adición a las fuerzas eléctricas, es generalmente

ventajoso utilizar fuerzas de gravedad, centrífuga, o fricción, para efectuar una clasificación selectiva.

Como se estudió en la figura 10 (fuerzas que actúan sobre la partícula) las fuerzas que actúan sobre la

partícula son eléctricas, de gravedad y de arrastre.


36

Fraas y Hopstock calculan la trayectoria de una partícula que se mueve a velocidad (en m/s) con carga

constante a partir de las siguientes ecuaciones formuladas para las direcciones x e y:

Fx = - Fd (Ec. 7)

Fy = - Fd – Mg (Ec. 8)

2.2.4.6 Sistema de colección para la alimentación y producto

Las tolvas tanto de alimentación como colectoras de los productos serán visualizadas a través de la

figura 28 (figura de manual Outotec punto 2.5) para específicamente separadores electrostáticos

electrodinámicos (alta tensión)

2.2.5 Tipos de separadores

2.2.5.1 Separadores electrostáticos “Electro-estáticos”

Inicialmente los separadores electrostáticos fueron del tipo placa electro-estática. Los separadores de

placa de caída libre, en los cuales las partículas caen entre dos placas verticales (una placa cargada

positivamente y la otra placa cargada negativamente, con un alto gradiente de voltaje entre ellas). Sin

embargo, este tipo de separador no se usa actualmente. Hay dos tipos de separadores electro-

estáticos que se fabrican: el separador tipo rotor y el separador tipo placa.

2.2.5.2 Separador tipo rotor

El separador electro-estático tipo rotor (figura 12) es similar, en apariencia, al separador de alta

tensión. Sin embargo, el separador electro-estático no presenta el electrodo ionizado. En su lugar hay

un solo electrodo largo que produce un campo eléctrico. Aunque la partícula sea conductora o no

conductora, ella puede considerarse como una partícula que puede llegar a polarizarse (Ion 1984) .


37

Figura 12. Separador de alta tensión “electro-estático” de rotor (Kelly y Spottiswood 1982).

Pero, tal como se aprecia en la figura 8, una partícula conductora rápidamente llega a tener una

superficie equipotencial y tiene el mismo potencial que el del rotor conectado a tierra, por lo cual,

será atraído hacia el electrodo. Así, la partícula conductora es lanzada desde la superficie por la

atracción con el electrodo, mientras que la partícula no conductora continúa adherida a la superficie

del rotor, hasta que la gravedad produzca su caída.

De este modo, la separación se alcanza, pero con mecanismos de cargado de la partícula diferente al

empleado en el separador de alta tensión (ver figura 12). En este separador, el mecanismo que se

produce es por inducción, el cual ya fue mencionado anteriormente.

2.2.5.3 Separador tipo placa

Se fabrican dos separadores del tipo placa: el separador electro-estático de placa y el separador

electro-estático de rejilla. Los principios operacionales son similares para ambos, ya que las partículas

son cargadas por inducción y las conductoras adquieren una carga opuesta al electrodo. De ese

modo, las partículas conductoras son atraídas hacia el electrodo y las no conductoras continúan hacia

abajo en la placa o a través de la criba.

Los separadores electro-estáticos de placas y rejilla se aprecian en la figuras, respectivamente.


38

Figura 13. Separador electrostático de (izquierdo) tipo rejilla y tipo placa (derecho).

En los separadores electro-estáticos, las partículas finas son las más afectadas por las fuerzas débiles

involucradas, por lo cual, el producto conductor preferentemente contiene partículas conductoras

finas. Al mismo tiempo, no hay tendencia para las partículas gruesas no conductoras a entrar en el

flujo conductor. Debido a que estos separadores actúan primeramente sobre las partículas

conductoras, son usados, principalmente, para la limpieza de una cantidad pequeña de partículas

conductoras, desde una gran cantidad de partículas no conductoras (Ion 1984).

El electrodo de enfoque o del tipo de haz, que es la base para todos los separadores de alta tensión

que hay en uso actualmente (Pavez 2005), siendo éste el comienzo para los separadores

electrostáticos-electrodinámicos que serán explicados a continuación.

2.2.5.4 Electrodinámicos

Los separadores electrostáticos del tipo electrodinámicos son comúnmente llamados separadores de

alta tensión. En estos separadores la alimentación se realiza en el rotor (tambor rotatorio) conectado

a tierra y entra al campo de un electrodo ionizado dinámicamente cargado.

El material debe llegar al tambor en capa delgada y se calienta mientras recorre la canaleta que lo

lleva desde la descarga de la tolva hasta el tambor. Luego estas partículas alimentadas aceptan una

carga por bombardeo de iones. Las partículas conductoras pierden su carga en el rotor conectado a

tierra y son lanzadas desde la superficie del rotor por la fuerza centrífuga, dichas partículas están


39

entonces bajo la influencia del campo electrostático del electrodo no ionizado y son lanzadas lejos de

la superficie del rotor (Samuila et al. 2006).

Figura 14. Representación de la influencia tanto del electrodo dinámico como el

electrostático.

Las partículas no conductoras no son capaces de disipar su carga rápidamente en el rotor, y de ese

modo, son atraídas a la superficie del rotor. En la figura 14, se observa la influencia tanto del

electrodo dinámico como el electrostático (Manual del equipo de separación electrostática de

laboratorio marca Outotec modelo EHTP 2010).

La influencia de la conductividad de partículas de la carga adquirida en un bombardeo iónico se

intenta al cargar un flujo de gran masa de partículas sólidas por efecto corona, muchas de tales

partículas están expuestas al bombardeo de corona por un tiempo muy corto. Si las partículas a ser

cargadas son altamente aislantes (Ion 1984) , con resistividades en el orden de 1010 Ωm o mayor,

éstas debido al tiempo de exposición corto, son bombardeadas sólo en un lado. Cuando la resistividad

del material de las partículas es sustancialmente menor, del orden de 105 Ωm, la carga se distribuye

rápidamente por toda la superficie de la partícula y por lo tanto permite a la partícula adquirir una

carga cercana al valor predicho.

En la figura 15 se muestran los lugares donde se depositan las partículas conductoras, no conductoras

y mixtos, al operar un separador electrodinámico o de alta tensión.


40

Figura 15. Separador electrodinámico o de alta tensión.

En estos separadores el tamaño de las partículas alimentadas influye en la acción del separador, ya

que la carga en la superficie de las partículas gruesas es menor en relación a su masa, que en las

partículas finas. Por lo tanto, una partícula gruesa es más fácilmente lanzada desde la superficie del

rotor, en cambio, las partículas conductoras finas tenderán a ser atrapadas por partículas no

conductoras, debido a su menor masa.

Así, las partículas finas tienden a concentrarse con la fracción no conductora. Como resultado de esto,

es normal en la práctica, utilizar sistemas de limpiado en varias etapas con los separadores ordenados

en bancos. Este punto será tratado más adelante (Ion 1984).


41

Los separadores de alta tensión operan en un rango amplio de tamaños de partículas (Kelly y

Spottiswood 1982). Con arenas de playas es posible trabajar en un rango de tamaño de 50-100

micrones, aunque un rango de tamaño menor es deseable y más común. Con menas de hematita, se

aceptan tamaños menores a 1 mm, sin embargo, partículas menores que 75 micrones causan

problemas y en cuanto a los tamaños de los separadores, se encuentran de diferentes tamaños. La

capacidad de un separador de alta tensión depende de varios factores, así, capacidades de 2500 kg/h

por metro de longitud del rotor se obtienen con menas de hierro, y aproximadamente 100 kg/h por

metro, con minerales de arenas de playa. Entonces, para optimizar el rendimiento de un separador de

alta tensión deben considerarse las siguientes variables: flujo de alimentación, velocidad del rotor,

posición y voltaje del electrodo y la posición del separador del producto obtenido.

2.2.6 Variables involucradas en la operación

Hay disponibles un número de variables de operación para optimizar el rendimiento del separador. La

rapidez de alimentación, la velocidad del rotor, la posición del electrodo y el voltaje pueden variarse,

así como la posición de la tolva de alimentación.

La estrategia de operación consiste en incrementar la rapidez de alimentación hasta que la calidad del

producto alcanza el nivel mínimo aceptable. Los demás ajustes de operación se determinan en

general mediante pruebas, ya sea hecha en una unidad a escala piloto o en la unidad de producción.

El voltaje del electrodo puede variarse dentro de un intervalo limitado, el intervalo de voltaje de

descarga de corona estable es bastante estrecho para cualquier posición del electrodo.

Se utilizan descargas de corona tanto positivas como negativas y cada una tiene sus ventajas en

diferentes aplicaciones. Sin embargo, se prefiere el electrodo negativo, en vista de que puede

producir una corona más intensa en aire antes de que se produzca arqueo.

Las variables a considerar para una buena separación electrostática (Ion 1984) son:

El espesor del material que se está alimentando al tambor.

La velocidad de la alimentación.

La capacidad de los aparatos suele estar comprendida entre 1 y 10 toneladas por hora.


42

El material debe estar superficialmente limpio y seco, por lo que se acostumbra

tratarlo previamente con temperaturas entre 65 y 85 ° C, ya que una película con

agua absorbida puede cambiar completamente el comportamiento de un mineral no

conductor.

En los resultados tiene gran influencia la regularidad y tamaño de las partículas, así como la

humedad del aire, la cual puede influir en perjuicio del material.

1. Velocidad de Alimentación

Para que la operación sea más eficiente, la alimentación debe estar distribuida en

monocapa, una partícula de profundidad (como referencia de magnitud), lo cual

afecta severamente en el caso de que las partículas sean, por ejemplo, menores a 75

micras (Hopstock 1971). Debido a esto, una vez que esté determinada la velocidad

de alimentación para el mineral en análisis y teniendo resultados iniciales de los

porcentajes de calidad y recuperación obtenidos, luego de evaluar la entrada del

mineral al rodillo, estudiar el comportamiento y observar que se mantenga la

condición de monocapa, se trabaja en función de obtener la mayor velocidad posible

para optimizar el proceso y disminuir los costos totales en energía consumida.

2. Tamaño de la Partícula

El tamaño de una partícula influye en su acción en el separador, ya que la carga que

lleva la superficie de una partícula gruesa es menor en relación con su masa que la

de una partícula fina. En consecuencia, una partícula gruesa es lanzada con mayor

facilidad de la superficie del rotor. Los separadores son operados con capas múltiples

de partículas sobre la superficie del rotor, por lo que las partículas conductoras finas

tenderán a ser atrapadas por las que no conductoras debido a su menor masa. En

consecuencia, las partículas finas tenderán a incorporarse preferentemente a la

fracción no conductora. Como resultado de esto es práctica normal de operación

utilizar varias etapas de limpieza

3. Velocidad del Rotor

La velocidad del Rodillo debería ser tal que exista una condición de equilibrio entre

la fuerza centrífuga y el material arrojado al rodillo para no vencer el efecto de alta

tensión que pueda dar lugar a una separación pobre. Los no conductores


43

Secundarios que aparecen con medio conductor ó fracciones del mismo, requerirá

una reducción de la velocidad del rodillo, mientras que para la pérdida de

conductores puros será necesario incrementar la velocidad del rodillo.

4. Posición del electrodo

Es necesario estudiar la posición del electrodo y su relación con el potencial a

utilizar, observando la sensibilidad del mineral al cambio de trayectoria en función

de la influencia del campo electrostático y la zona de ionización, garantizando que la

partícula reciba la carga y a continuación entre en el campo electrostático. Los

separadores electrostáticos poseen un esquema cuadriculado en la parte posterior

de éste donde pueden determinarse los ángulos y las distancias entre el electrodo y

el rodillo y llevar un control en función del resto de variables a ensayar.

5. Voltaje del electrodo

Los equipos de separación electrostática que existen en la actualidad manejan un

intervalo de potencial desde 0 kV a 40 kV. Cada mineral en función de su propiedad

conductora y las magnitudes de resistividad o conductividad eléctrica (ya conocidos

en teoría) responderá al campo eléctrico y al potencial al que está expuesto. De tal

manera, se realizan ensayos previos para observar la distribución del mineral en los

diferentes recipientes y la efectividad del proceso y así determinar la diferencia de

potencial óptima para el proceso.

6. Posición de la tolva de alimentación

Una vez determinado la velocidad del rodillo y velocidad de alimentación, se

posiciona la tolva de alimentación de tal manera que el mineral caiga en la parte más

alta del rodillo, o a 90º con respecto a la horizontal, de tal manera que las fuerzas

que luego actuaran sean en ese momento anuladas. Además, hay que mantener la

menor distancia entre tolva de alimentación y superficie de rodillo para garantizar la

continuidad de la monocapa y que la partícula no varíe bruscamente su trayectoria.

7. Mecanismos de cargas de partículas

Esta variable se estudió con detenimiento en el punto 2.2.4.1.

8. Temperatura


44

La temperatura del mineral tiene un efecto importante en la conductividad del

mismo. Ciertos estudios indican, minerales que no son sensibles a la variación de

temperatura con respecto a la conductividad, como existe en el caso del rutilo,

donde aumenta considerablemente esta propiedad en el intervalo 50 a 300ºC. Esto

indica que la separación se hace de forma más eficiente a una temperatura elevada.

9. Recubrimiento

El mineral puede tener varios tipos de recubrimiento previo a su tratamiento, por

ejemplo, materia orgánica, que por diferentes técnicas de lavado y remoción pueden

ser transportadas al separador. Por otro lado, al referirse en este caso al

recubrimiento como variable, se habla sobre la humedad que posea el mineral en el

momento de pasar por el campo eléctrico generado por los electrodos (en función

del mecanismo de carga que posea el equipo), ya que influye directamente en el

comportamiento del mineral y la respuesta de éste ante el campo presente.

Se han realizado diversos estudios para determinar qué comportamiento tiene el

mineral en función del porcentaje de humedad que tenga, inclusive, a nivel

molecular, ya que la pérdida de agua en la estructura cristalina (particular en cada

mineral) vuelve el mineral conductor o no conductor, que igualmente, viene

relacionado con la temperatura, ya mencionado en el punto anterior.

En el caso del separador electrostático de alta tensión, electrodinámico, donde el

mecanismo de carga es por bombardeo de iones, el efecto de la humedad no es tan

representativo, ya que se trabaja con altos potenciales el cual no hace sensible el

comportamiento de la partícula y mantiene su propiedad de conductora o no

conductora. Para lograr una separación, todas las superficies de las partículas deben

estar libres de humedad. En el caso de las arenas de playa (tratamiento para la

recuperación de Ilmenita) están recubiertas a menudo de materia orgánica, que

dificulta el proceso de separación (Ion 1984).

Igualmente importante, y que influye de manera significante, es la presencia de

ultrafinos o lamas en el mineral dispuesto como alimentación. En función al intervalo

de tamaños que se esté trabajando, es necesario garantizar el menor porcentaje de

estas partículas, ya que, si al momento de pasar por la zona de carga (bombardeo de


45

iones) la partícula conductora tiene adherida a su superficie una partícula no

conductora, influye directamente en su comportamiento y dependiendo de su

posición al ser ionizado, puede pasar como no conductora y ser clasificada de tal

manera, disminuyendo la recuperación.

10. Número de pases

Los separadores electrostáticos se apilan normalmente en bancos para limpieza ya

sea de la fracción conductora o no conductora. Cuando se hace pasar el material por

un solo separador, rara vez se obtiene una separación completa. Existen análisis que

demuestran claramente el porqué se requieren varias etapas en la separación

electrostática. Sería deseable poder relacionar el valor de la probabilidad de desvío

de cada mineral con las variables de operación de la separación. Obviamente se

requiere una alta probabilidad de desvío para uno de los minerales y un valor bajo

de probabilidad para el otro. Sin embargo, a menos que la probabilidad de un

mineral sea cercana a uno y la otra cercana a cero, la multiplicidad de etapas habrá

de dar la mejor de las separaciones (Pavez 2005).

Figura 16. Configuraciones de separadores electrostáticos para limpieza de conductor (izquierda) y limpieza de no conductor (derecha).


46

Figura 17. Configuraciones hibridas de separadores electrostáticos para limpieza de conductor o no

conductor.

En la figura 16, la configuración de la izquierda corresponde al sistema de lavado del material

conductor, donde realizando repasos de éste se aumenta la calidad del concentrado. La de la

derecha, corresponde al lavado del no conductor, llevando a los mixtos el material conductor para

posteriormente recuperarlo. Por último la configuración “c”, con mezclas de pases entre conductor y

no conductor, en función de lo que se desee, además, de la configuración donde se realizan repasos

de los mixtos, de manera tal que aumente la recuperación, teniendo siempre en análisis el

comportamiento de la calidad del concentrado.


47

2.3 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DE GRAFITO

El grafito puede ser caracterizado a través del reconocimiento de las propiedades morfológicas,

cristalográficas y de madurez, así como también el grado de liberación con la ayuda de técnicas

analíticas como Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), Microscopía Electrónica de Transmisión

(MET), Difracción de Rayos X (DRX), Espectroscopia Raman (ER), Análisis Termogravimétricos y

Termicodiferenciales (ATD-TG), Reflectancia de la Vitrinita (Ro), entre otras.

En primer lugar, se hablará de la aplicación de la microscopia como método tradicional para la

determinación del grado de liberación el cual consiste en fragmentar previamente la muestra

(trituración y molienda) y su clasificación según fracciones granulométricas predeterminadas y la

observación macroscópica de cada una de dichas fracciones, durante el cual no solo se registra las

partículas totalmente libres de las especies minerales presentes sino las diversas partículas mixtas

en las cuales participa la determinación del grado de liberación de cada especie mineral (Altuve et al.

2007).

Actualmente se utilizan técnicas de secciones pulidas para determinar el tamaño de partícula y el

grado de liberación mediante microscopía óptica y/o microscopía electrónica de barrido (MEB). En

ambos casos existen diversas técnicas que pueden destacar la diferencia de contraste de las

diferentes fases presentes (color, ángulo de extinción, birrefringencia en MO o escala de grises por

BSE en MEB) y aplicar un análisis de imágenes mediante un equipo automatizado (Veiga 1989).

Específicamente, el análisis por MEB tiene la ventaja de realizar el análisis elemental de las partículas

mediante el dispositivo dispersión de energía de rayos X (EDS), de manera automatizada y evaluando

una gran cantidad de partículas (Geim y Novoselov 2007).

La microscopía electrónica de barrido permite no solo conocer la morfología y tamaño práctico de

liberación de las especies minerales presentes en una mena, sino que estos resultados permiten

inferir en los métodos de tratamiento físico-químico del recurso, molienda diferencial, concentración,

así como realizar mineralogía vía EDS del mineral de interés y de la ganga y conocer la presencia de

elementos contaminantes del producto (concentrado) final. Por lo tanto hay que considerar los

actores principales de estos procesos como lo son las especies minerales presentes, tamaño de grano,


48

su morfología, dimensiones y especialmente si se encuentran asociadas o no (Andara et al. 2008).

Estas determinaciones solo pueden ser realizadas mediantes estudios microscópicos. Como definición

se tiene que “el grado de liberación, es una expresión cuantitativa de la magnitud en que la molienda

es capaz de obtener partículas minerales “libres”; su determinación solo es posible mediante la

utilización de estudios microscópicos, y dado que es un parámetro de importancia decisiva tal

determinación debe basarse en una metodología técnica y científicamente bien fundamentada.

Por su parte, la Difracción de Rayos X, presenta una mayor sensibilidad, para discriminar entre

muestras muy grafitizadas, y permite la posibilidad de adquisición de datos en varios planos de

reflexión. Adicionalmente los resultados obtenidos por esta técnica son más reproducibles, sin

embargo las muestras estudiadas mediante DRX deben ser concentradas y trituradas, por lo que

necesitan de un mayor tiempo de preparación. También, la técnica de difracción de rayos X probó ser

adecuada para caracterizar en forma rápida y no destructiva al grafito (Corpocentro 2003).

3. LOCALIZACIÓN

En Venezuela se han detectado dos zonas con depósitos importantes de grafito, una de ellas es el

Cerro Montecano en el estado Falcón, y la otra es el Cerro Osumita, en el estado Cojedes, (figura 21).

En el presente estudio se hizo del grafito procedente del Cerro Osumita.

Se ubica en el municipio Pao de San Juan Bautista, al Norte del Estado Cojedes. Éste ocupa un área de

más de 5 Km2 y está comprendido entre coordenadas geográficas U.T.M:

N: 1.081.000-1-083 Y E: 583.000-586.000.

Este depósito mineral se encuentra a 2 Km del caserío El Chupón y a 24 Km al Este de Tinaco.

Se presenta con un espesor estimado de 200 m y se extiende a lo largo de su rumbo, esencialmente

Este-Oeste, en más 1200 m lineales. Estudios de CORPOCENTRO (2003), incluyeron la apertura de 24

calicatas y la ejecución de 9 sondeos con recuperación de testigos a profundidades variables, entre 17

y 47 metros.

A partir de los estudios se estimó una reserva de 2273 toneladas de mena grafítica, con una ley que

varía entre 5 y 18% (Corpocentro 2003).


49

Figura 18. Mapa de Venezuela, señalando el Estado Cojedes, donde se encuentra el cerro Osumita.

1 Km 0 Km 2 Km


50

4. GEOLOGÍA

El Sistema Montañoso del Caribe representa un complejo tectónico polifásico y cuenta con una gran

heterogeneidad geológica. En la región central, el Sistema Montañoso del Caribe está conformado, de

norte a sur, por capas o cinturones orogénicos (López 2009). Estos son:

Cinturón de la Cordillera de la Costa.

Cinturón de Caucagua- El Tinaco.

Cinturón Ofiolítica de Loma de Hierro – Paracotos.

Cinturón del Paleo – Arco de Villa de Cura.

Cinturón Piemontina

Figura 19. Ubicación geográfica y extensión de los terrenos paleozoicos en Venezuela (Martínez et al. 2003).

Como se puede observar en la figura 20 con una franja roja, la capa Caucagua – El Tinaco forma un

cinturón de afloramientos discontinuos en el Sistema Montañoso del Caribe y su sección más

completa se encuentra en el área de Tinaco - Tinaquillo - El Pao con una estructura representada por


51

un zócalo paleozoico o más antiguo (Complejo El Tinaco), un complejo básico - ultramáfico

(Peridotitas de Tinaquillo) y una cobertura volcánico -sedimentaria supracortical discordante, sobre el

basamento de edad Albiense - Cenomaniense (Formaciones Pilancones, Las Placitas y Querecual”).

Figura 20. Ubicación de las capas que conforman el sistema montañoso del Caribe (Menéndez 1985).

Las edades basadas en la datación isotópica de K / Ar en la biotita y hornablenda arrojan un rango de

edades de 100 – 120 millones de años, que pudiera estar relacionado con un episodio termal.

Se designa como una intercalación de gneises hornabléndicos, gneises biotíticos, anfibolitas y rocas

cuarzo-plagioclásicas, que constituye la parte más antigua del Complejo de El Tinaco. Las capas

félsicas (rocas cuarzo-plagioclásicas) suelen ser más delgadas que las máficas, (gneis hornabléndico-

cuarzo-oligoclásico y anfibolitas). Los primeros abundan más que los segundos y éstos a su vez más

que las anfibolitas (Menéndez 1985).

En su parte superior, la unidad contiene capas de esquistos cuarzo-plagioclásicocloríticos y

conglomerados esquistosos con cantos de cuarzo y rocas graníticas. Varias capas delgadas y


52

lenticulares de mármol, de 0.5 a 3 metros de espesor, se intercalan con los gneises (menos del 2% de

la unidad).

Figura 21. Mapa geológico simplificado de la zona norte-central de Venezuela, mostrando los principales rasgos tectónicos y la ubicación de la zona de estudio (Martínez et al. 2003).

Las rocas que contienen grafito en el estado Cojedes se hallan dentro de la franja tectónica de

Caucagua-El Tinaco. Este complejo, ubicado entre la franja de Cordillera de la Costa al norte, y el

Frente de Montañas de Guárico al sur, presenta dos unidades metasedimentarias, denominadas

Gneis de La Aguadita, y Esquistos de Tinapú, también describe este Cinturón tectónico como un

basamento de edad Paleozoica, una cobertura metasedimentaria Pérmica y por una asociación

Cretácica de rocas metavolcánicas, y metasedimentarias (Martínez et al. 2003). Las rocas del

basamento fueron afectadas por un metamorfismo de baja relación presión y temperatura

correspondiente a la facies de la anfibolita. Las secuencias Paleozoicas y Mesozoicas exhiben las

evidencias de haber estado sometidas a las condiciones de metamorfismo de la facies de los

Esquistos Verdes, como se puede observar en la figura 21.


53

5. METODOLOGÍA

5.1- MUESTRA DE MATERIAL A ANALIZAR

Se recibieron en el Laboratorio de Tecnología Mineralúrgica del Campus de Mieres (Universidad de

Oviedo) aproximadamente 30 Kg de mineral, muestra representativa de roca grafitosa.

5.2- PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Una vez obtenida la muestra, se llevó el mineral en su totalidad a reducción de tamaños mediante la

trituración primaria con la trituradora de mandíbula, con dimensiones de entrada de 20x25 cm, y

dimensiones de salida o descarga de 2x3 cm. Esta trituradora es Retsch con un motor monofásico de

1 kW.

Luego, se hizo pasar por trituración secundaria usando una trituradora de discos con una separación

de 3 mm. Ambos equipos se encuentran ubicados en el Laboratorio de Tecnología Mineralúrgica del

Campus de Mieres (Universidad de Oviedo).

Posteriormente, se tomaron dos muestras de mineral de aproximadamente 10 Kg cada una, se

realizó una homogeneización con un demostrador tipo Jones y luego un cuarteo manual para ser

separadas en dos fracciones; fueron pesadas y denominadas “Osumita 1” y “Osumita 2”, la primera

con 10,02 Kg y la segunda con 10,64 Kg.

Se realizó un segundo cuarteo manual, pero esta vez a cada fracción, denominadas “Osumita 1” y

“Osumita 2” previamente, el cual se tomó el 25% de cada una para realizar los diferentes análisis de

caracterización de la muestra, los cuales se especificarán en el punto 3.2.1. El resto (75% de ambas

muestras) se utilizó como material a trabajar en los ensayos de separación electrostática, detallado

en el punto 5.4.


54

5.3 CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA

Para la caracterización de la muestra ésta se sometió a diferentes análisis: químico, granulométrico,

mineralógico, estudio de liberación y determinación del índice de Bond.

5.3.1 Composición química

El analisis químico cualitativo y semicuantitativo se realizó fluorescencia de rayos X (FRX). Para ello se

utilizó un espectrómetro FRX por Energía Dispersiva EDX-720. Mientras que el segundo, cuantitativo,

fue la determinación de cenizas, para el cálculo de porcentaje de carbono.

El Espectrómetro de FRX permite el análisis elemental de muestras sólidas, líquidas y además el

análisis químico cualitativo y semicuantitativo desde el B al U en un amplio intervalo de

concentraciones desde componentes mayoritarios a trazas, de alta sensibilidad.

El segundo se realizó siguiendo la norma UNE 32-004-84, del Instituto de Racionalización y

Normalización (IRANOR),. El procedimiento consistió en tomar entre 1 y 2 g de muestra en una

cápsula previamente limpiada, secada y pesada, y se determinó con precisión la masa conjunta de la

muestra – cápsula. Posteriormente, fue introducida en el horno de mufla a temperatura ambiente

(22ºC). Se aumentó gradualmente hasta alcanzar 500ºC en 30 minutos, después desde 773 K hasta

1273 K ± 10 K (1000 ± 10ºC) durante 120 minutos.A continuación se retiró del horno la muestra, se

dejó enfriando durante 10 minutos sobre una superficie alislante y despues, durante 15 minutos, en

un desecador. Ésta fue llevada a pesaje con una balanza de precisión y se procedió al cálculo del

contenido de cenizas de la muestra analizada, el cual viene dada por la fórmula

Ceniza = x 100 (Ec. 9)

en las que:

• m1 es la masa expresada en gramos de la cápsula,

• m2 es la masa expresada en gramos cápsula – muestra,

• m3 es la masa expresada en gramos de la cápsula y cenizas resultantes.


55

Figura 22. Horno mufla marca Lenton Thermal Designs LTD, temperatura máxima de operación de

1430ºC (parte superior), interior del horno con cápsulas refractarias al finalizar el proceso de

calcinación (parte central), muestra alimentación por triplicado antes de ingresar al horno (izquierda)

y muestra al salir del horno en enfriamiento (derecha).


56

Una vez obtenido el porcentaje de ceniza, se calcula el porcentaje de carbono en la muestra. Este

ensayo se realizó por triplicado, y se tomó el promedio para un resultado final.

5.3.2 Análisis granulométrico de la alimentación

Éste análisis se le realizó a la muestra grafitosa con el fin de conocer la distribución granulométrica,

después de haberse sometido a trituración primaria y secundaria. Por lo tanto, se utilizaron una serie

de tamices ASTM descritos de la siguiente manera: >2000 μm, 2000/1600 μm, 1600/1000 μm,

1000/800 μm, 800/500 μm, 500/250 μm, 250/125 μm, 125/100 μm y <100 μm. Éstos tamices se

colocaron en la tamizadora marca AS 200, durante 8 minutos. Una vez pesado los retenidos de cada

tamiz (incluyendo el tamiz ciego) se construyó la curva de distribución granulometrica de la

alimentación.

5.3.3 Estudio de liberación de la alimentación

Para la realización del estudio de liberación se tomó 100 g de la muestra de alimentación, haciendo

clasificación por tamaños utilizando una serie de tamices ASTM descritos de la siguiente manera >840

μm, 840/500 μm, 500/300 μm, 300/150 μm, 150/125 μm, 125/45 μm y <45 μm; colocado en la

tamizadora durante 8 minutos. Una vez finalizado, a partir de una muestra representativa de cada

retenido, se efectuó el recuento microscópico de granos mediante el microscópio óptico,

diferenciando partículas estériles (ganga), mixtas y liberadas.

El índice de liberación del grafito para cada fracción granulométrica, viene dado por el cociente entre

el peso del grafito liberado y el peso total de grafito existente en dicha fracción.

IL = x 100 (Ec. 10)


57

El cálculo del IL vendrá dado por:

IL = (Ec. 11)

Siendo:

L = número de granos de grafito liberado

M1 = número de granos mixtos compuestos de 25% de grafito y 75% de ganga

M2 = número de granos mixtos compuestos de 50% de grafito y 50% de ganga

M3 = número de granos mixtos compuestos de 75% de grafito y 25% de ganga.

Para llegar a la expresión anterior se asume que todos los granos en una fracción

granulométrica dada, tienen el mismo volumen. Los mixtos binarios se componen de volumen de

grafito y ganga en la relación 1/3, 1/1 ó 3/1.

Para cada fracción granulométrica se determinó el porcentaje en volumen correspondiente a

las fases minerales presentes: grafito, ganga y mixtos con el 25, 50 y 75 % de grafito.

5.3.4 Índice de Bond

Se pretende a continuación ofrecer una descripción paso a paso de las operaciones que se realizaron

en el desarrollo del ensayo de Bond para molinos de bolas. Los pasos a seguir fueron:

1) Preparación de la alimentación: el material fue triturado a un tamaño inferior a 3360 μm,

secado, homogeneizado y desmuestrado en bolsas de 1- 3 Kg, para su facilidad de manejo en

las sucesivas operaciones de aporte de material fresco que se realizaron en todos los ciclos.


58

2) Se determinó la densidad aparente de la alimentación, mediante la medición en un cilindro

graduado, teniendo especial cuidado en que el material lograra el máximo empaquetamiento

posible en dicho cilindro, pudiendo recurrirse al vibrado del mismo.

3) Se pesaron los 700 cm3 de alimentación. Ese fue el peso de alimentación en el primer ciclo, y

en todo caso, el peso total al molino alimentado en cada ciclo.

4) Se calculó el peso de producto ideal o peso ideal de finos, suponiendo una carga circulante

de 250%. Este valor fue: 3,5 peso de 700 cm3 de alimentación.

Peso ideal = Pi = (Ec. 12)

5) Se realizó la caracterización granulométrica de la alimentación, con especial cuidado en la

obtención del valor del tamaño característico F80, y el porcentaje de material en la

alimentación inferior al tamaño de corte.

6) En el caso de que en el análisis granulométrico realizado a la alimentación, hubiese tenido un

porcentaje pasante por el tamaño de corte superior al 28%, se hubiese procedido a realizar

un ciclo en vacío, es decir, asignarle cero al número de revoluciones y al número de gramos

neto por revolución en el primer período, sin embargo éste no fue el caso. A continuación, se

tamizó del total de la carga al tamaño de corte, separándose el cribado y completando el

rechazo con alimentación fresca representativa hasta que se completó el peso inicial.

7) Se introdujo la carga de alimentación en el molino.

8) Se colocó en marcha el molino a un número arbitrario de revoluciones, que suele ser 100,

pudiendo iniciarse en 50 para tamaños gruesos o materiales blandos. En el caso del material

grafítico por ser blando se emplearon 50 revoluciones.

9) Se descargó el molino sobre una superficie tipo chapa perforada, para facilitar la separación

de las bolas del material; se limpió el interior del molino y las bolas para recuperar en lo

posible la totalidad de la masa introducida, y se cargó de nuevo las bolas limpias.

10) Se tamizó cuidadosamente la descarga del molino con el tamiz de corte seleccionado, en este

caso 100 μm.

11) Se procedió al pesado del total de rechazo tamizado.

12) Se calculó el peso del pasante por diferencia entre el peso total de producto y el peso de

rechazo.


59

13) Se calculó la cantidad de material de tamaño menor que el del tamiz de corte en la

alimentación, según el análisis realizado en el paso 5, para conocer así el peso adicionado de

finos en la carga de alimentación al actual período.

14) Se calculó el valor de los gramos de finos netos producidos, que corresponde al peso de

pasante producido (calculado en el paso 12), menos el peso de finos introducidos con la

alimentación (calculado en el paso 13).

15) Se calculó el valor de los gramos netos producidos por revolución, dividiendo el número de

gramos netos (obtenidos en el paso 14), entre el número de revoluciones del período.

16) Se añadió una cantidad de muestra representativa de alimentación fresca al rechazo

obtenido, para constituir de nuevo el peso definido en el paso 3.

17) Se calculó la cantidad aproximada de finos ya presentes en la cantidad añadida en el paso 16,

basándose en el análisis granulométrico del paso 5. Este valor fue anotado para usarlo en el

cálculo de los finos netos producidos en el siguiente período, tal como se describió en el paso

12.

18) Se calculó el número de revoluciones correspondientes al siguiente período. Para ello se

dividió la cantidad de material que debe ser molido (calculada en el paso 18), entre el número

de gramos netos por revolución del período anterior (calculado en el paso 15) se añadió

nueva alimentación al rechazo del ensayo (como en el paso 16) y se repitieron los pasos del 7

al 20. Deben realizarse, como mínimo, 5 períodos de molienda recomendado por Bond, por lo

cual así se realizó. Según Bond, “es de esperar una convergencia del sistema donde el número

de gramos netos por revolución frente al número de periodos muestre una tendencia

creciente o decreciente, de forma que en un determinado ciclo se produzca una inversión de

tal tendencia, y una vez producido dicho cambio de tendencia, y pasados al menos cinco

ciclos, puede darse por terminado el ensayo. En todo caso, este tipo de convergencia no es

general, y de no presentarse tal inversión de tendencia, se debería continuar el ensayo hasta

que no se haya variación significativa en el número de gramos netos por revolución”.


60

Figura 23. Molino de bolas estándar para Índice de Bond

19) Promediando los valores de gramos netos por revolución obtenido en los tres últimos

períodos, se calculó el índice de molturabilidad en molinos de bolas, Gbp.

20) Mediante un equipo analizador de tamaño de partícula marca Beckmann Coulter (usando

patrones de luz dispersa producida cuando las partículas de diferentes tamaños son

expuestas a un haz de luz) se determinó la distribución granulométrica del pasante del tamiz

de corte en el último ensayo realizado, con el fin de determinar el valor P80.

Figura 24. Patrón utilizado para partículas grandes en el equipo Beckmann Coulter (mayor a 50 μm).


61

21) Se calculó el índice de trabajo Wi, en molino de bolas, mediante la ecuación propuesta por

Bond:

Wi = (Ec. 13)

Siendo:

P100 abertura del tamiz de corte, en micras.

Gbp índice de molturabilidad o capacidad de molienda, en g/rev.

F80 tamaño correspondiente al 80 % de pasante de la alimentación fresca, en micras.

P80 tamaño correspondiente al 80% de los finos del último periodo de molienda, en micras.

Es importante destacar que en el equipo Beckmann Coulter se trabajó con el método de Fraunhoffer

– D >> λ, ya que el tamaño de partícula es mucho mayor que la longitud de onda de la luz, ver figura

26.

5.4 ENSAYOS DE SEPARACIÓN ELECTROSTÁTICA

Estos ensayos abarcaron desde la preparación de la muestra, pasando por la determinación de las

fracciones de tamaños del mineral a ensayar, hasta la configuración óptima de operación del equipo

de separación electrostática.

5.4.1. Preparación de la alimentación

Siguiendo con lo tratado en el punto 5.2, el material resultante del cuarteo (75%), se homogeneizó y

cuarteo nuevamente, donde el 25% se dispuso para llevar a molienda y el 75% de éste nuevo cuarteo

se mantuvo como provenía de la trituración secundaria. El 25% del material se llevó a molienda en el

molino de bolas durante 3 minutos.


62

5.4.2. Ensayos exploratorios de las variables de separación electrostática

Una vez conocido el equipo de separación electrostática marca Outotec modelo EHTP (25,26) 111-15

(figura 25), analizado el manual de operación y observado el funcionamiento general, se procedió

primeramente a realizar una clasificación por tamaños para estudiar la distribución de partículas de

grafito liberadas y su concentración en cada tamiz, el cual fue conocido mediante determinación de

cenizas. Seguidamente, se evaluaron las variables asociadas al mineral tales como fracciones de

tamaño a utilizar, fijando una configuración de operación del separador electrostático; una vez

evaluadas todas las fracciones, se seleccionaron aquellas a utilizar como alimentación observando su

comportamiento ante el separador electrostático con diferentes configuraciones del equipo; y por

último, la conducta del mineral lavado y no lavado, con la finalidad de analizar la influencia de las

lamas o ultrafinos.

Figura 25. Separador electrostático marca Outotec modelo EHTP (25,26) 111-15.


63

5.4.3. Variables asociadas al mineral

Estas variables comprenden las fracciones de tamaños, su comportamiento en el separador

electrostático y la influencia de los ultrafinos.

Fracciones de tamaños

Ambas muestras por separado (la triturada y la molida), fueron clasificadas por tamaños mediante

tamizaje, usando la misma serie de tamices referidos en el punto 3.3.2. Una vez obtenida la

clasificación, se colocaron en bandejas las fracciones de tamaños retenidas por cada tamiz, pesadas e

identificadas. Se realizaron curvas de distribución granulométrica para cada caso. Se tomaron

muestras para la determinación de cenizas para las fracciones, tanto la molida como la triturada. Se

pesaron y se calculó el porcentaje de carbono para cada una.

Figura 26. Esquema del separador electrostático.


64

Luego se pasaron las fracciones por el separador electrostático, con la siguiente configuración:

• Ubicación de electrodos:

Electrodinámico: “A” (X; Y) = (15; F) con ángulo de 25º y 11,5 cm de distancia entre

electrodo y a la superficie del rodillo.

Electrostático: “B1” (X1; Y1) = (18; H) cuadrante superior izquierdo.

“B2” (X2; Y2) = (22; M) cuadrante superior izquierdo.

Ángulo de 55º y 13 cm de distancia del centro del electrodo a la superficie

del rodillo.

• Posición de los splitter (Separador de flujo): (de derecha a izquierda) -20º, -20º, -20º.

• Temperatura de tolva de alimentación y rodillo: 70ºC.

• Vibración de la tolva de alimentación: nivel 10.

• Velocidad del rodillo: 100 rpm.

• Voltaje de electrodos: 20 kV.

• Posición de la tolva de alimentación: constante

La configuración descrita, se determinó a partir de valores tomados teóricos, tanto de referencias

bibliográficas como del manual del equipo. Con respecto a la ubicación de los electrodos,

temperatura de tolva de alimentación y rodillo, y velocidad de alimentación fueron tomados del

manual del equipo, el cual lo referían como recomendación para estudios exploratorios en minerales.

El mineral a ensayar fue secado previamente en una estufa durante 30 minutos a 100ºC. La posición

de la tolva de alimentación se mantuvo fija por el diseño del equipo.

En cuanto al potencial y la velocidad del rodillo fueron variables operativas tomadas del antecedente

principal de Di Yorio (1998) donde observa mejores calidades a partir de los 10 kV y 100 rpm y un

mejor comportamiento del mineral ante el campo electrostático.

Finalmente, la posición de los splitter (separadores de flujo) dependía en su totalidad de la trayectoria

del mineral en función de las dos variables mencionadas en el párrafo anterior.


65

Efectuada la separación y obtenidos los productos en cada tolva, denominadas de la siguiente

manera: tolva 1 material no conductor, tolva 2 y 3 material mixto y tolva 4 material conductor, se

pesaron y analizaron.

Comportamiento de las fracciones seleccionadas bajo diferentes configuraciones de operación del

separador electrostático

Habiéndose seleccionado y unificado las fracciones de tamaños con mejor comportamiento en el

ensayo exploratorio previo, se procedió a realizar los ensayos exploratorios de separación

electrostática con las configuraciones mostradas en la tabla 3. Dichas configuraciones fueron

escogidas en función a ensayos de prueba, estudiando valores máximos, medios y mínimos en el

intervalo de magnitud de cada variable, tomando como referencia principal la descrita en el punto

5.4.3 y además, los seleccionados por inspección visual.

Se tomaron muestras para la determinación de cenizas para cada configuración de variables

operativas del separador electrostático y sus tres productos (no conductor, mixto y conductor). Se

pesaron y se calcularon los porcentajes de carbono de cada una, con la finalidad de determinar la

configuración con mejor calidad del producto conductor.

Figura 27. Separador electrostático en operación.


66

Tabla 3. Configuraciones de ensayos exploratorios de separación electrostática.

Variables Configuración 1 Configuración 2 Configuración 3

Ubicación de electrodos

Electrodinámico Electrodinámico Electrodinámico

“A” (X;Y) = (15;F) con ángulo de 25º y distancia del rodillo



Electrostático Electrostático Electrostático

“B1” (X1;Y1) = (18;H) cuadrante superior izquierdo.

“B2” (X2;Y2) = (22;M) cuadrante superior izquierdo


“B2” (X2;Y2) = (22;M) cuadrante superior izquierdo


“B2” (X2;Y2) = (22;M) cuadrante superior izquierdo.

Posición de los splitter

-38º -20º 0º -38º -20º 0º -30º -20º 0º

Vibración de la tolva de

alimentación

nivel 10 nivel 10 nivel 10

Velocidad del rodillo (rpm)

40 50 50

Voltaje de electrodos (kV)

30 30 20

5.4.4 Influencia del recubrimiento en la alimentación

Ya seleccionada la mejor configuración de operación del separador electrostático y la fracción de

tamaños a trabajar como alimentación, se determinó la influencia de las lamas o ultrafinos, para ello

se efectuaron dos ensayos por separado.


67

En el primer ensayo, se tomó una cantidad de mineral el cual fue lavado, secado durante 24 horas a

100º C, y pesado; habiéndose recogido previamente la muestra para análisis de determinación de

cenizas y también a los finos generados de éste lavado, anteriormente secados, a la misma

temperatura.

Mientras que el tratamiento del mineral para el segundo ensayo (no lavada) fue el secado durante 15

minutos, igualmente previa toma de muestra para análisis.

5.4.5 Ensayos multifactoriales

En función de los resultados obtenidos a partir de los ensayos exploratorios correspondientes a la

configuración de las variables operativas del separador electrostático, se escogieron las dos más

significativas, que se variaron en cinco niveles.

A continuación se presenta en la tabla 4 los valores correspondientes a las diversas condiciones en

función de las dos variables predominantes en la separación electrostática.

Los resultados obtenidos fueron representados mediante gráficas donde se estudia el

comportamiento de las dos variables más influyentes en función de la calidad y recuperación,

respectivamente.


68

Tabla 4. Configuraciones de ensayos multifactoriales de separación electrostática.

Condición Variable “A” Variable “B”

A1 - B1 A1 B1

A1 - B2 A1 B2

A1 - B3 A1 B3

A1 - B4 A1 B4

A1 - B5 A1 B5

A2 - B1 A2 B1

A2 - B2 A2 B2

A2 - B3 A2 B3

A2 - B4 A2 B4

A2 - B5 A2 B5

A3 - B1 A3 B1

A3 - B2 A3 B2

A3 - B3 A3 B3

A3 - B4 A3 B4

A3 - B5 A3 B5

A4 - B1 A4 B1

A4 - B2 A4 B2

A4 - B3 A4 B3

A4 - B4 A4 B4

A4 - B5 A4 B5

A5 - B1 A5 B1

A5 - B2 A5 B2

A5 - B3 A5 B3

A5 - B4 A5 B4

A5 - B5 A5 B5


69

5.4.6 Ensayos para determinación del número de pases

Una vez seleccionadas las dos mejores condiciones (en función de calidad y recuperación) se procedió

a realizar los ensayos correspondientes al número de pases requeridos para obtener un aumento en

la recuperación a partir de una calidad máxima alcanzada.

Se trabajó con una cantidad de mineral de alimentación, lavado, con las fracciones determinadas de

trabajo y previamente secado. Básicamente, el ensayo consistió en repasar los mixtos generados

después de la separación electrostática en cada pase, con la finalidad de evaluar el comportamiento

del mismo en cuanto a la variación en recuperación, calidad y selectividad. Se hizo toma de muestra

para análisis químico, tanto para cada pase (producto de las tres tolvas), como para el concentrado

final, mediante determinación de cenizas.

5.5 CARACTERIZACIÓN DEL GRAFITO CONCENTRADO

5.5.1. Caracterización mineralógica

El grafito concentrado se observó primeramente mediante microscopía óptica (MO) centrándose en

los diferentes tipos de partículas, tamaños y forma de grano. Mientras que, con la finalidad de hacer

un análisis morfológico, se procedió a estudiar la partícula de grafito mediante microscopía

electrónica de barrido (MEB), haciéndose análisis de EDS puntuales.

5.5.2. Caracterización química

Se hizo el estudio de manera similar al realizado a la muestra de alimentación de mineral grafítico en

el punto 5.3.1 para conocer los posibles elementos presentes en el producto además del carbono, el

cual ya se conoce por análisis químico cuantitativo por determinación de cenizas. Cabe destacar que

esta técnica de caracterización no detecta carbono, por lo cual ajusta sus porcentajes en base 100 de

acuerdo a los otros elementos.


70

5.6 PROPUESTA DE LA RUTA TECNOLÓGICA

Habiendo finalizado los ensayos correspondientes de concentración de grafito mediante separación

electrostática, basados en pruebas multifactoriales y de número de pases, realizándose previamente

los ensayos exploratorios donde se tomaron en cuenta las variables pertenecientes al proceso, y

concluido el estudio de los resultados obtenidos, se procedió al diseño de la ruta tecnológica más

eficiente.

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

6.1. CARACTERIZACIÓN DEL GRAFITO (MUESTRA CABEZA) DEL CERRO

OSUMITA

6.1.1. Determinación de cenizas

Para la muestra de alimentación seleccionada, se identificaron por Fluorescencia de rayos X (FRX) los

siguientes elementos: Rb, Si, Rh, K, Ti, Ba, Cr, Tm, Zn, Sr, Y y Mo (Tabla 5). El resultado indica la

presencia de Si como elemento mayoritario con un 63,89% y seguidamente el elemento Fe con un

24,86%, el cual es coherente con los resultados de estudios previos realizados al mineral como Di

Yorio (1998), quien identificó mediante EDX puntual, una partícula feldespato de tipo potásico y

además identificó por la técnica de ESCA realizada al todouno elementos como el silicio y aluminio.

Tabla 5.Composición química (FRX,semicuantitativo) de la muestra de alimentación.

Elemento (peso %) Resultado Si 63,60 Fe 24,86 K 8,41 Ti 2,17

Tm 0,45 Rb 0,06 Sr 0,05 Zn 0,04 Mo 0,03 Y 0,02


71

Por lo cual, la alimentación se puede decir que está compuesta principalmente por sílice, feldespato,

grafito y pequeñas cantidades de otros minerales.

Una vez determinado los minerales presentes en la mena mediante los resultados previos, se puede

concluir que una preconcentración mediante concentración gravitacional del mineral grafítico no es

posible debido a que las densidades presentes de cada mineral no son los correspondientes para

llevar a cabo la separación y obtener resultados óptimos.

Debido a esto, posterior a la etapa de trituración y cribado, el material se lleva directamente a la

separación electrostática.

Determinación de cenizas:

Una vez obtenidos los pesos resultantes, por medio de la ecuación 9, se obtuvieron los resultados de

porcentaje de carbono expresados en la Tabla 6.

Tabla 6. Determinación de cenizas de la muestra de alimentación.

N° de muestra % Carbono

Promedio 6,21% ± 0,01

Tal como se observa en la Tabla 6, el porcentaje de carbono (grafito) de la alimentación resultó de

6,21% ± 0,01, el cual coincide aproximadamente con los valores conocidos de estudios anteriores ya

citados, donde las muestras fueron tomadas de igual manera, bajo las mismas condiciones, como es

el caso de Di Yorio et al. (1998), donde la roca grafitosa presenta niveles de grafito variable entre 8 y

14%; también Martínez et al. (2003), menciona el grafito usualmente como mineral accesorio que

éste llega a contener niveles de concentración variable, que oscilan entre 2 y 13% y por último, los

estudios de CORPOCENTRO (2003), donde se estimó una reserva de 2273 toneladas de mena

grafítica, con una ley que varía entre 5 y 18% de grafito.


72

6.1.2. Análisis granulométrico de la alimentación

En la Tabla 7 se puede observar como resultado del análisis granulométrico realizado, el 87,20% de

peso pasante se encuentra en un intervalo de 2000/1600 μm, lo cual es lógico puesto que el mineral

sólo fue sometido a trituración primaria y secundaria.

Tabla 7. Distribución granulométrica de la alimentacion.

Intervalo

(μm)

Tamaño

(μm)

Peso retenido

(g)

Peso retenido

(%)

Peso pasante

(g)

Peso pasante

(%)

>2000 3000 142,60 12,80 1114,40 100,00

2000/1600 2000 108,10 9,70 971,80 87,20

1600/1000 1600 222,20 19,94 863,70 77,50

1000/800 1000 71,70 6,43 641,50 57,56

800/500 800 162,80 14,61 569,80 51,13

500/250 500 165,00 14,81 407,00 36,52

250/125 250 109,70 9,84 242,00 21,72

125/100 125 30,10 2,70 132,30 11,87

<100 100 102,20 9,17 102,20 9,17

Total 1114,40 100,00 - -

En la figura 29, se observan indicios de partículas de grafito liberadas, donde el mayor tamaño es de

aproximadamente 1mm x 1mm, viéndose este fenómeno en retenido de tamices 800, 500, 250 y 125

μm. Lo destacable de este resultado es la presencia de partículas de grafito liberadas a un tamaño por

encima del tamaño de liberación teórico (125 μm) conocido por estudios previos, como es el caso de

Menéndez (1999), donde señala en un estudio de liberación del grafito de Osumita que la molienda

debe estar alrededor de 125 μm alcanzándose de ésta manera una liberación de grafito de 83%.


73

Figura 28. Curva de distribución granulométrica de la muestra.

Figura 29. Material retenido de 500 μm.


74

6.1.3. Estudio de liberación

Se observa el aumento de partículas liberadas de grafito en las fracciones de tamaños 150/125 μm y

125/75 μm, teniendo el mayor conteo de éstas a tamaños menores a los 75 μm, pudiendose

comparar con el antecedente referido en el marco teórico para el mineral grafitico proveniente del

Cerro de Osumita (Tabla 8).

Tabla 8. Datos obtenidos del recuento microscópico de granos.

Fracción granulométrica

(μm)

Estéril libre Mixtos Grafito liberado

Total

25% 50% 75%

>840 8,5% 48,9% 29,8% 12,8% 0% 100%

840/500 23,3% 9,6% 15% 42,5% 9,6% 100%

500/300 42,2% 5,6% 7,8% 22,2% 22,2% 100%

300/150 55,9% 2,9% 7,8% 11,8% 21,6% 100%

150/125 46,2% 1,9% 3,8% 15% 33% 100%

125/75 40% 2% 8% 13% 37% 100%

<75 52,9% 4,2% 5,9% 10% 26,9% 100%

Una vez obtenido este conteo, mediante la ecuacion 11 se determinó el porcentaje del indice de

liberación en función de cada fracción estudiada (Tabla 9).


75

Tabla 9. Valores de índice de liberación correspondientes a las diferentes fracciones granulometricas estudiadas.

Intervalo (μm)

IL (%)

>840 0%

840/500 18,66%

500/300 50,31%

300/150 61,53%

150/125 70,70%

125/75 87,12%

<75 89,20%

En relación a la Tabla 9, señalar que en las fracciones superiores a 840 μm, el grafito se presenta en su

totalidad en forma de mixtos. En las fracciones superiores a las 300 μm, el indice de liberación (IL)

alcanza aproximadamente el 50%. En las fracciones 300/150 μm, el porcentaje de grafito liberado

aumenta de forma notoria alcanzando el valor de 61% seguido de un 70,70% para retenidos de 125

μm. En las fracciones que siguen el índice de liberación, aumenta de forma progresiva,

experimentando el mayor crecimiento en la fracción 125/75 μm y modificándose solo ligeramente en

pasante de la fracción <75 μm.

En síntesis el grafito proveniente del Cerro Osumita, presenta un grado de liberación del 87,12%

asociado a un intervalo de tamaño de 125/75 μm.

6.1.4. Índice de Bond

De acuerdo a la Tabla 7 y figura 28, interpolando se obtiene la variable F80, la cual como ya fue

mencionada es un factor a considerar para obtener el índice de Bond. Este resultó F80 (μm) = 1702,94.

Teniendo en cuenta los factores conocidos para la realización de ciclos de Bond (Tabla 10) se

obtienen los resultados de los siete ciclos recomendados por Bond (Tabla 11).


76

Tabla 10. Factores conocidos para la realización de ciclos de Bond.

P100

(μm)

Peso 700 cm3

(g)

Peso Ideal de Finos

(g)

Finos A

(%)

100,00 1116,60 319,03 9,17%

De la Tabla 10, destacar que el porcentaje de finos en la alimentación correspondiente al 9,17% es

menor al 28% al cual Bond recomienda hacer un ciclo vacío, no siendo éste el caso.

Tabla 11. Resultados de los siete ciclos siguiendo la metodología propuesta por Bond.

Nº Ciclo

Nº de revoluciones

(rev)

Finos presentes

(g)

Finos producidos

(g)

Finos netos

(g)

Gbpi

(g/rev)

1 50 102,20 218,90 116,70 2,33

2 128 20,08 252,00 231,93 1,81

3 163 23,11 305,10 281,99 1,73

4 169 27,98 306,70 278,72 1,65

5 176 28,13 305,80 277,67 1,58

6 184 28,04 301,20 273,16 1,48

7 197 27,62 309,60 281,98 1,43

En el primer ciclo se comenzó con un número de revoluciones arbitrario, el cual para materiales

blandos, Bond recomienda 50 revoluciones siendo éste el caso del mineral grafítico. Teniendo los

valores de la Tabla 8, resultó como Gbp promedio de los últimos tres ciclos 1,4968 g/rev.

Por medio del equipo analizador de tamaños de partículas Beckmann Coulter, arrojó la siguiente

gráfica, resultado de la distribución de tamaño de los finos del último ciclo de molienda, con la

finalidad de obtener el tamaño correspondiente al 80% de pasante de los finos (P80 ).


77

Figura 30. Curva de distribución granulométrica de los finos del último ciclo propuestos por Bond.

De la gráfica de curva de distribución granulométrica de los finos del último ciclo propuestos por

Bond, se determina el valor P80, dando como resultado 68,1233 μm. En resumen, se tiene como

factores a ser introducidos en la ecuación propuesta por Bond los tabulados en la Tabla 12.

Tabla 12. Datos a introducir en ecuación propuesta por Bond.

F80 (μm) P100 (μm) Gbp (g/rev) P80 (μm)

1702,9400 100 1,4968 68,1233

Una vez introducidos los valores de la Tabla 11 en la ecuación 13, se obtiene el siguiente resultado del

índice de Bond:

El valor de 11,44 corresponde al arrojado por la ecuación de Bond en kWh/sht y el valor de índice de

Bond de 12,60 kWh/t corresponde al primer valor multiplicado por un factor 1,102 dada la conversion

de unidades. Dicha conversion es necesaria para calcular la energía total requerida para reducir el

tamaño de un mineral desde un tamaño teóricamente infinito hasta un producto con un 80% inferior

a 100 micras.


78

Dicha ecuación es

E = W = Wi . 10. (Ec. 14)

donde d80 y D80 son expresadas en micras y corresponden al tamaño por el que pasa el 80% del

producto y alimentación respectivamente. Por lo cual la energía consumida para una tonelada en una

hora resulta

E = 12,22 kW/h

Es importante destacar que el índice de Bond de 12,60 kWh/ton es el correspondiente a un tamaño

de producto de 100 μm, ya que este tamaño es el estandar y de punto de referencia industrial.

Además, este índice constituye una propiedad del mineral.

6.2. RESULTADOS DE LOS ENSAYOS EXPLORATORIOS DE LAS VARIABLES DEL

PROCESO

6.2.1. Resultado de los ensayos de las variables asociadas al mineral

6.2.1.1. Fracciones de tamaños

Con la finalidad de construir las curvas de distribución granulométrica tanto de la alimentación

triturada como la molida, se tabularon los porcentajes de peso pasante que se pueden observar en la

Tabla 13 y 14, respectivamente.


79

Tabla 13. Distribución granulométrica de alimentación triturada.

Intervalo

(μm)

Tamaño

(μm)

Peso retenido

(g)

Peso retenido

(%)

Peso pasante

(g)

Peso pasante

(%)

>2000 3000 142,60 12,80 1114,40 100,00

2000/1600 2000 108,10 9,70 971,80 87,20

1600/1000 1600 222,20 19,94 863,70 77,50

1000/800 1000 71,70 6,43 641,50 57,56

800/500 800 162,80 14,61 569,80 51,13

500/250 500 165,00 14,81 407,00 36,52

250/125 250 109,70 9,84 242,00 21,72

125/100 125 30,10 2,70 132,30 11,87

<100 100 102,20 9,17 102,20 9,17

Total 1114,40 100,00 - -

Tabla 14. Distribución granulométrica de alimentación molida.

Intervalo

(μm)

Tamaño

(μm)

Peso retenido

(g)

Peso retenido

(%)

Peso pasante

(g)

Peso pasante

(%)

>2000 3000 75,8 7,07 1072,6 100

2000/1600 2000 188,4 17,56 996,8 92.93

1600/1000 1600 145,6 13,57 808,4 75,37

1000/800 1000 157,2 14,66 662,8 61,80

800/500 800 68,6 6,40 505,6 47,14

500/250 500 104,4 9,73 437 40,74

250/125 250 92,6 8,63 332,6 31,01

125/100 125 61,2 5,71 240 22,38

<100 100 178,8 16,67 178,8 16,67

Total 1072,6 100,00 - -


80

Figura 31. Curva de distribución granulométrica comparativa de alimentación triturada y molida.

La determinación de cenizas para las fracciones descritas de ambos casos (triturada y molida), luego

de la clasificación por tamaño por tamizaje puede observarse en la Tabla 15.

Tabla 15. Resultados de determinación de cenizas para las triturada y molida.

Tamaño de partícula

Muestra (μm)

% Carbono

Triturado Molido Triturado Molido

1000/800 1000/800 4,6869 4,4111

800/500 800/500 4,9907 4,4626

500/250 500/250 5,2280 6,0242

250/125 250/125 9,0898 10,0302


81

0

2

4

6

8

10

12

0 200 400 600 800 1000

Tolv

a (g

)

Tamaño (μm)

Porcentaje de C tras la clasificación por tamaño

Mineral Triturado

Mineral Molido

Figura 32. Curvas comparativas de porcentaje carbono para todas las fracciones, luego de la

clasificación por tamaño.

Observando el comportamiento de ambas curvas en la figura 31, inicialmente detallando su similitud,

al compararse la alimentación triturada con la molida, como es de esperarse la molida esta

desplazada a la izquierda y en cuanto al porcentaje de carbono visto en la tabla 15 para las fracciones

finas, ésta última presenta un mayor porcentaje ya que evidentemente hay mayor cantidad de

partículas liberadas.

Los resultados de ensayos exploratorios con respecto al comportamiento de las fracciones de

concentración de mineral grafítico mediante separación electrostática con configuración fija descrito

se presentan en la Tabla 16.


82

Tabla 16. Resultados de ensayos exploratorios con respecto al comportamiento de las fracciones de

concentración de mineral grafítico mediante separación electrostática.

Muestra Fracción

(μm)

Alimentación

(g)

No Conductor (g)

Mixto

(g)

Conductor

(g)

Pérdidas finos

(g)

Material triturado

1000/800 197,6 0 195,9 0,3 1,4

800/500 203,4 1,3 198,2 1,7 2,2

500/250 201,1 7,7 185,4 4,6 5,4

250/125 198,9 39,5 147,4 0,3 11,9

Material

Molido

1000/800 199,7 5 180,5 1 13,2

800/500 201,8 2,5 182,6 0,8 15,9

500/250 202,0 14,6 165,3 2,3 19,8

250/125 200,9 17,8 155,1 2,1 25,9

Al realizar los ensayos exploratorios con la configuración descrita de las variables operativas del

equipo y pudiendo observar el comportamiento de cada una de las fracciones ante el campo

electrostático, respecto al material triturado, en la fracción de tamaños más gruesa el contenido en la

tolva de conductor fue de 0,3 g, con poca visibilidad de partículas de grafito al igual que la fracción

más fina. Las fracciones medias arrojaron mayor cantidad en gramos para la tolva de conductor

visualizándose partículas de grafito liberadas.

Por otro lado, el comportamiento del material molido, para las fracciones medias se observó menor

cantidad en gramos de material conductor en comparación del anterior, pero la de mayor tamaño

una mayor proporción.


83

Figura 33. Partículas ultrafinas dispersas en la cámara del equipo (imagen superior e inferior).

El resultado a destacar es la pérdida de mineral por tamaños finos y ultrafinos evidenciado en el

ensayo con alimentación molida, donde en la cámara del equipo el “polvillo” recubría diferentes

piezas del mismo, ya que la partícula fina al someterse al campo electrostático no define una

trayectoria, conllevando a la suspensión de la misma. En la figura 36, se observa la cámara del equipo

recubierta por finos, en el ensayo con la fracción molida 250/125 μm. Este fenómeno también se

observó en fracción fina de alimentación triturada.

Para las fracciones de tamaños 800/500 μm y 500/250 μm en la distribución granulométrica del

material triturado (tabla 13) se obtuvo un 14,61% y 14,81% de peso retenido respectivamente, a

diferencia de los porcentajes del material molido (tabla 18) donde presenta un 6,40% y 9,73% para las

mismas fracciones. Esto indica que en la alimentación triturada obtenemos mayor cantidad en

gramos de tamaños gruesos, por ejemplo, para una base de 1 tonelada, en las fracciones

mencionadas obtendrían aproximadamente un 30%, que para el caso del material triturado serian

300 Kg, por el contrario para el material molido que presenta aproximadamente 16%,

corresponderían a 160 Kg. Por consiguiente, con alimentación triturada se obtendrían un 46,6 % en


84

tamaños gruesos superior a la alimentación molida. Es importante destacar que al hablar de ese

aumento del 46,6% no implica una mayor recuperación de grafito.

Por el fenómeno ya antes descrito de la conducta de la partícula fina ante el campo electrostático

ocasionando altas perdidas por finos y evaluando el comportamiento similar de las curvas

granulométricas tanto de la alimentación triturada como la molida, por no presentar notables

diferencias en cuanto al porcentaje de carbono en las fracciones gruesas y prescindir de la molienda

la cual tiene un costo asociado, se seleccionan las fracciones 800/500 y 500/250, el cual el

fundamento más importante es el desempeño de éstas en respuesta al campo electrostático.

6.2.1.2. Resultados del comportamiento de las fracciones seleccionadas con diferentes

configuraciones de operación del separador electrostático

Como se observa en la Tabla 17 se puede mencionar que hubo mayor cantidad de conductor en la

configuración 2, luego la 3 y por último la 1, lo cual es lógico puesto que la configuración 2, tiene la

mayor velocidad de rodillo de 50 rpm con el mayor voltaje de 30 kV, mientras que la configuración 3

tiene la misma velocidad de rotor pero la incidencia de un menor potencial. Por su parte la

configuración 1 al igual que la configuración 2 tiene 30 kV, pero en este caso con menor velocidad de

rotor.

Tabla 17. Resultados de ensayos exploratorios de concentración de mineral grafítico mediante

separación electrostática con fracción de tamaño fija y variando variables operativas como las

descritas en la tabla 1.

Configuración Alimentación

(g)

No Conductor

(g)

Mixto

(g)

Conductor

(g)

Pérdidas de finos

(g)

1 453,40 17,10 433,30 2,80 0,20

2 156,20 3,20 138,24 13,6 1,16

3 323,20 5,20 315,10 1,70 1,20


85

Los resultados de análisis químicos de los ensayos exploratorios de concentración de mineral grafítico

mediante separación electrostática con fracción de tamaño fija y variando variables operativas como

las descritas en la Tabla 10 se muestran en la Tabla 18.

Tabla 18. Análisis químicos de los ensayos exploratorios de concentración de mineral grafítico

mediante separación electrostática con fracción de tamaño fija y variando variables operativas.

Configuración Alimentación No conductor Mixto Conductor Pérdidas

(g)

Gramos C

% C Gramos C

% C Gramos C

% C Gramos C

% C

1 - - - - - - - 0 -

2 11,64 5,57 0,21 6,59 8,97 6,49 2,00 14,74 0,45

3 27,06 8,27 0,67 12,95 25,01 7,93 1,32 77,82 0,05

Por medio de inspección visual en el caso de la configuración 1, se observó gran cantidad de

partículas liberadas de grafito en la tolva del no conductor y por ello no se realizó el análisis químico

cuantitativo correspondiente. Esto sucedió debido a que el alto voltaje unido a la baja velocidad de

rotor generaba que se cargaran todas las partículas incidiendo en la selectividad.

Para visualizar el comportamiento de las otras configuraciones se representa mediante la figura 34,

con las fracciones ya seleccionadas.


86

Figura 34. Gráfica comparativa en relación al comportamiento de las fracciones seleccionadas bajo

diferentes configuraciones de operación del separador electrostático.

La mayor calidad obtenida (77,82%) se logró con la configuración 3, en comparación a la

configuración 2 con un 14,7400%. Un mayor potencial, visto en la configuración 2, genera mayor

carga y atracción de las partículas, tanto conductoras como mixtas, lo que produce que en la tolva del

conductor se encuentren presentes mayor cantidad de mixtos, pudiendo lograr mayor recuperación

pero disminuyendo la calidad del mismo. Para el caso de la configuración 3 con menor potencial, la

selectividad aumenta siendo menos sensible al campo las partículas mixtas y respondiendo con

excelente trayectoria las partículas conductoras, respaldándose mediante inspección visual en la tolva

conductora una gran cantidad partículas liberadas de grafito y reducida presencia de mixtos.


87

Figura 35. Productos de separación electrostática configuración 3. Tolva 1 no conductor, tolvas 2 y 3

mixtos y tolva 4 conductor.

Es importante resaltar que la inspección visual se basó en el color negro y brillante que es

característico del grafito en tamaños gruesos.

Inicialmente, en búsqueda de la mejor calidad, se toma la configuración 3 de las variables operativas

del equipo para el resto de los ensayos exploratorios y los ensayos correspondientes a separación

electrostática: ensayos multifactoriales y ensayos de número de pases.


88

6.2.1.3. Resultados de los ensayos referidos al recubrimiento de la alimentación

Ya mencionado en el marco teórico, se conoce que las lamas o ultrafinos afectan el comportamiento

de las partículas, tanto mixtas como conductoras, durante su exposición en el campo electrostático

(Tabla 19, 20).

Tabla 19. Resultados de los ensayos exploratorios de concentración de mineral grafítico mediante

separación electrostática con fracción de tamaño y variables operativas fijas, estudiando la influencia

de las lamas en la operación de concentración (en g).

Muestra Alimentación No Conductor Mixto Conductor Pérdidas de finos

Lavada 729,6 142,2 579,0 8,18 0,22

No lavada 742,8 10,8 721,1 4,5 6,4

Después de realizarse el lavado al mineral, y su concentración, se obtuvo en la tolva del conductor

mayor cantidad en gramos de material, comparado con el mineral no lavado con aproximadamente

50% gramos menos. Además, se observa la magnitud en perdida de finos en el mineral no lavado con

respecto al mineral lavado y la distribución de este en las diferentes tolvas. Se comprueba la

influencia de los ultrafinos y como aumenta la recuperación a partir del tratamiento previo.

Tabla 20. Resultados de análisis químico de los ensayos exploratorios de concentración de mineral

grafítico mediante separación electrostática con fracción de tamaño y variables operativas fijas,

estudiando la influencia de las lamas en la operación de concentración.

Muestra Alimentación No conductor Mixto Conductor Pérdidas

Gramos C

% C Gramos C

% C Gramos C

% C Gramos C

% C

Lavada 49,35 6,76 12,15 8,54 29,74 5,14 6,44 78,71 1,02

No lavada

57,74 7,78 1,48 13,68 51,67 7,17 3,32 73,68 1,27


89

La mayor calidad alcanzada se obtuvo de la muestra de mineral lavado, con un 78,71% con respecto

al mineral no lavado con 73,67%, correspondiendo a lo justificado previamente con respecto al efecto

de las lamas sobre las partículas. Con la finalidad de conocer la operación a utilizar para el beneficio

de las partículas finas y ultrafinas, se le hizo análisis químico para conocer el porcentaje de carbono

presente, arrojando un porcentaje de 12,3273% de carbono.

(a)

(b)

Figura 36. Gráficas representativas con fracción de tamaño y variables operativas fijas para visualizar la influencia de los recubrimientos, denominadas también lamas o ultrafinos. En función a: (a) gramos en tolvas y (b) % de carbono por análisis químico cuantitativo.


90

Con respecto a la figura 36 (a) para la tolva de conductor la muestra no lavada se encuentra en

mayor cantidad que la muestra lavada, de igual manera pero en la figura 36 (b) la muestra conductora

no lavada presenta un menor porcentaje de carbono que la muestra lavada conductora. Dichos

resultados son lógicos ya que las lamas o ultrafinos al recubrir la partícula conductora impide su

óptimo comportamiento incidiendo así en los gramos en tolva y en la calidad del producto.

De esta manera, se concluye que estas partículas finas influyen directamente en la selectividad de la

operación, en la calidad, y recuperación del grafito liberado.

6.3. RESULTADOS ENSAYOS MULTIFACTORIALES

Una vez finalizado los ensayos exploratorios propuestos para la determinación de variables operativas

del equipo a utilizar para los ensayos de mayor importancia, donde se encuentran los multifactoriales,

se seleccionaron como las más significativas la velocidad del rodillo y el potencial del electrodo. A

partir de aquí se construyó la Tabla 21, que deriva de la Tabla 4.

El diseño de los ensayos multifactoriales fue realizado a partir de los ensayos exploratorios, para

estudiar la influencia de las variables operativas en el comportamiento de la particula conductora, ya

habiendo fijado variables asociadas al mineral como las fracciones de tamaños adecuadas , el grado

reducción de tamaño y la influencia del recubrimiento, todo esto en pro de conseguir la combinacion

que resulte la mejor calidad posible.

Los valores de calidad resultantes en los ensayos multifactoriales siguen un comportamiento en

función al potencial aplicado bajo cada condición, que además se mantiene en cada serie, para cada

variación de la velocidad del rodillo, ya que, estas fueron diseñadas para evaluar por cada velocidad

de rotor aplicada un voltaje diferente (en aumento) tal como lo refiere la Tabla 21. A medida que

incrementa el potencial por cada condición aumenta la calidad hasta un valor máximo, a un potencial

definido, luego disminuye hasta el valor del voltaje máximo, arrojando un comportamiento de la

función conocida campana de Gauss. Por ejemplo, se señala la serie de condiciones A1-Bn, donde para

35 rpm de velocidad del rodillo (valor constante para la serie), comenzando por un potencial de 10kV

se tiene una calidad 4,92%, pasando por un 40,41% a 15kV, llegando a la máxima calidad 60,81% a 20

kV y luego disminuyendo a 34,05% y finalmente a 18,21% con el valor máximo de voltaje, 40kV.


91

Los resultados de los ensayos multifactoriales se muestran en la Tabla 22.

Tabla 21. Configuraciones de ensayos multifactoriales de separación electrostática, definidas las

variables velocidad del rodillo y voltaje del electrodo.

Condición “A” Velocidad del rodillo

(rpm)

“B” Voltaje de electrodo

(kV)

A1 - B1 35 10

A1 - B2 35 15

A1 - B3 35 20

A1 - B4 35 30

A1 - B5 35 40

A2 - B1 50 10

A2 - B2 50 15

A2 - B3 50 20

A2 - B4 50 30

A2 - B5 50 40

A3 - B1 70 10

A3 - B2 70 15

A3 - B3 70 20

A3 - B4 70 30

A3 - B5 70 40

A4 - B1 90 10

A4 - B2 90 15

A4 - B3 90 20

A4 - B4 90 30

A4 - B5 90 40

A5 - B1 110 10

A5 - B2 110 15

A5 - B3 110 20

A5 - B4 110 30

A5 - B5 110 40


92

Tabla 22. Ensayos multifactoriales

multifactoriales.


93

Figura 37. Comportamiento de la calidad con respecto a la recuperación para una velocidad de rotor

de 35 rpm, variando de 15 kV a 40 kV el potencial.




94






95



Cada gráfica (figura 37 a la 41) representa una serie de condiciones de los ensayos multifactoriales. La

máxima calidad obtenida de 80,34% corresponde a la condición A2-B3 que representa un potencial de

20 kV con una velocidad de rotor de 50 rpm, observada en la figura 38, señalando la calidad máxima

en el punto mas alto de la curva. El diseño de los ensayos multifactoriales fue realizado

especificamente a partir de esta condición, descrita en la Tabla 3 como configuración 3, en la cual

resultó la máxima calidad de 77,81%, dentro de los ensayos exploratorios.

Los valores de recuperación obtenidos conservan un comportamiento ascendente a medida que

aumenta el potencial aplicado, cumpliéndose para todas las condiciones de cada serie. Por ejemplo,

se toma la serie A2-B3 (figura 38) donde con un potencial de 10 kV se tiene una recuperación de

0,3%, aumentando a 7,72% a 15 kV, hasta el valor máximo de recuperación para la serie de 14,51% a

40 kV.

La mejor recuperación encontrada, se ubica en la serie A5-Bn (figura 41) con el máximo voltaje y la

máxima velocidad de rotor estudiada, con un 26,14%. Esto se debe a que las partículas mixtas, a

medida que el potencial incrementa, responden de manera tal que caen en la tolva de conductores


96

disminuyendo de esa forma la calidad del producto. Continuando en este caso, donde se obtuvo la

más alta recuperación de todas las condiciones en todas las series, la calidad fue baja con respecto al

80,33% alcanzado.

El material mixto, para toda la serie de condiciones An-Bn tuvo valores de calidad comprendidos entre

5,00% y 6,83%, observando que no es sensible a la variación de velocidad del rotor y potencial

aplicado, manteniendo la proporción de grafito en porcentaje, al primer pase por el separador. Es

importante conocer que esto no ocurre en la cantidad en gramos, ya que a medida que aumenta el

potencial, el peso en tolva de mixtos disminuye debido a que parte de éstos se encuentran en la tolva

conductora.

El porcentaje de carbono presente en la tolva de los no conductores va en disminusción a medida

que aumenta el potencial aplicado, manteniendose en todas las condiciones de las diferentes series.

La razon principal es el comportamiento de las particulas mixtas ante voltajes elevados, como ya se

mencionó anteriormente, al verse expuesta ante un campo electrostático y un elevado potencial ,

cambiando su trayectoria hacia la tolva de los conductores, ocurriendo el fenómeno ya antes

descrito. Los altos porcentajes de carbono en la tolva no conductora, se debe al posicionamiento de

las diferentes partículas al momento de entrar al campo electrostatico. En detalle, una particula

conductora que se ubique por debajo de una particula mixta o no conductora se verá afectada ya que

esta (no conductora) se mantendra adherida a la superficie del rotor bloqueando el efecto del campo

generado por el electrodo electrostático en la particula conductora, truncando asi su trayectoria

natural por su comportamiento hacia la tolva de los conductores. Debido a esto, durante todos los

ensayos, tanto exploratorios como multifactoriales y de número de pases, se controla rigurosamente

lo que se denomina la monocapa, en otras palabras, que se garantice la individualidad de cada

partícula al momento de pasar por la region del campo corona que carga las particulas en su

totalidad. Una descarga de particulas al rotor, donde los diferentes tipos de éstas se encuentren

atrapadas entre ellas, evita la carga uniforme de cada una y por lo tanto la ocurrencia de los

diferentes fenómenos que influyen directamente en la calidad y recuperación del mismo.

En la figura 42 se puede observar la distribucion de las particulas atrapadas en la superficie del rodillo

cuando no se controla la variable de la monocapa.


97

Figura 42. Distribución de particulas atrapadas en ausencia de control de la variable monocapa.

Ya habiendo analizado los ensayos multifactoriales en detalle, se concluye que la configuración

óptima en función de las dos variables más influyentes en la operación, corresponde a 50 rpm de

velocidad de rodillo y 20 kV de potencial tanto de electrodo electrodinámico como el electrostático.

Para el próximo ensayo de número de pases se buscará el aumento en la recuperación a partir de la

configuración óptima ya identificada, se la cual se obtendrá la máxima calidad.

6.4. RESULTADOS DE ENSAYOS DE NÚMERO DE PASES

Se seleccionaron las condiciones A1-B3 y A2-B3 determinado del ensayo multifactorial, con calidades de

60,70% y 79,76% respectivamente. Como ya se mencionó en el procedimiento experimental, el

ensayo consistió en realizar un repaso de los mixtos con la finalidad de aumentar la recuperación a

partir de la calidad obtenida en el primer pase. Cabe destacar que el porcentaje de carbono y los

gramos en tolva en el mixto disminuyen a medida que transcurre el número de pases, ya que se va

empobreciendo en calidad (Tabla 23, 24).


98

Tabla 23.Resultados de ensayos de determinación de número de pases.


99

Tabla 24. Incremento de la recuperación por cada pase.


100

Por cada pase realizado, se hizo análisis químico para cada tolva en cada uno de éstos, con la finalidad

de hacer un estudio detallado de la distribución del mineral tanto en peso como en porcentaje de

carbono, para visualizar la evolución de la calidad y la recuperación a lo largo de la operación, y

finalmente un estudio general, incluyendo igualmente análisis químico, al concluir los cinco pases.

0

5

10

15

20

25

30

35

0 1 2 3 4 5 6

Rec

uper

ació

n (%

)

Nº de pase

A1-B3

A2-B3

Figura 43. Recuperación obtenida en los ensayos de repaso.

Inicialmente, el diseño del número de pases fue determinado en función de aumentar la calidad del

producto a partir del segundo pase, conjuntamente con aumento de la recuperación, pero este

resultado no se obtuvo, debido a que la selectividad se ve afectada por la complejidad en el control

de la monocapa al momento de la carga de las partículas. Sin embargo, ésta porción de disminución

no es de gran magnitud, de hecho la máxima disminución en calidad fue del 1,8% para el caso de la

condición A2-B3. En el estudio particular de cada pase, los valores de calidad del conductor

disminuyeron en poca magnitud desde un primer pase con 79,76% hasta un 76,54% para la condición

A2-B3. Igualmente, en la condición comparada A1-B3, estos valores fueron en disminución desde un

60,70% en el primer pase a un 58,10% en el quinto pase.


101

En la tabla 24 y figura 43 se observa un aumento en la recuperación para ambas condiciones. En la A1-

B3 para el primer pase se obtuvo un 8,8%, alcanzando para el quinto pase un 24,5%. Por su parte, para

la condición A2-B3, se observa una recuperación inicial del 2,4% llegando a un 28,99% para el pase

final.

6.5. RESULTADOS DE CARACTERIZACIÓN DEL CONCENTRADO DE GRAFITO

6.5.1. Morfología y textura

Se tomaron fotomicrografías del producto obtenido de la concentración, detallando las partículas de

grafito, y las partículas binarias.

Figura 44. Fotomicrografía de grafito producto.La escala roja representa 1 milímetro.

En la figura 44 se representa una imagen general del producto, con presencia de partículas liberadas y

binarias, donde se pueden apreciar los mixtos. El tamaño promedio de éstas es aproximadamente

0,8 mm. Se observan las características físicas del grafito como el color, brillo, forma de copo o

laminar (flake) y en varias partículas la presencia de una fase color rojiza que pudiera identificarse

como óxido de hierro, en función de los diferentes análisis químicos ya realizados a éste producto.


102

En la figura 45 se observa una partícula de grafito liberada aparentemente sin presencia de alguna

fase mixta, donde se resalta el tamaño por encima de 1 mm medido de forma longitudinal de la

misma. También se identifican otras partículas liberadas de menor tamaño.

Se han visualizado partículas donde por una cara de la lámina se presenta en su totalidad como

grafito y en la cara posterior, aparece otra fase correspondiente a un óxido, como se aprecia en la

figura 44, donde se identifica esta partícula binaria y posteriormente en la figura 45 se realiza un

enfoque con el fin de determinar su tamaño.

Figura 45. Fotomicrografía de grafito producto.La escala roja representa 1 milímetro


103

Figura 46. Vista de partícula binaria.La escala roja representa 1 milímetro. (2X) Escala 1mm.

Figura 47. Vista general (1X) Escala 1mm.


104

Figura 48. Fotomicrografía a la muestra conductora obtenida como producto de la separación

electrostática.

En la figura 48 se pudo apreciar la fotomicrografía a la muestra conductora con un porcentaje de

carbono aproximadamente de 80% de concentrado de grafito, a la cual se le realizó análisis químico

puntual específicamente en los puntos señalados en la fotomicrografía central, con la finalidad de

realizar el estudio químico semicuantitativo y morfológico del producto de la separación

electrostática.

Es sabido que el grafito es conductor , por lo tanto no necesita ningún medio para lograr la

conducción de los electrones y poder observar su morfología, para ello se hizo flotar sobre una gota

de agua dichas partículas de concentrado de grafito usando el método de absorción.


105

Figura 49. Muestra producto de grafito llevada a observación por MEB.

A continuación, se presentarán las fotomicrografías correspondientes a cada punto del análisis

químico en la figura 49.


106

Figura 50. Fotomicrografías correspondientes a cada punto del análisis químico semicuantitativo.

Punto 1, fotomicrografía A, punto 2 Fotomicrografía B y punto 3 Fotomicrografía C.

A B

C


107

6.5.2. Composición química

Tabla 25.Resultados FRX (semicuantitavo) para la muestra de producto.

Elemento Unidad Resultado

Fe % 55,99

Si % 33,11

K % 5,29

Ba % 3,73

Ti % 1,37

Cu % 0,18

Mo % 0,11

Ga % 0,11

Sr % 0,10

En el análisis de la muestra del producto (conductor), se obtuvo igualmente el pico con el elemento

mayoritario Fe figura 50. Por otro lado, indica la presencia de los siguientes elementos: Rh, K, Ca, Ti,

V, Cu, Sr, Zr, Mo.

En los resultados del análisis de la muestra producto se determinó el elemento en mayor cantidad Fe,

con un 55,99%, a diferencia de la muestra alimentación donde se obtuvo un 24,86% y por otro lado

disminuyendo el porcentaje de Si, como segundo elemento mayoritario, a 33,11% , siendo resultado

de la concentración de mineral grafítico.

El elemento Si, luego de la operación de separación electrostática se encuentra en cantidad

mayoritaria en el material mixto y no conductor.


108

6.6- OBTENCIÓN DE RUTA TECNOLÓGICA

El procedimiento cronológico y experimental para obtener una ruta tecnológica, consistió en una

reducción de tamaño primaria y secundaria con trituradora de mandíbulas y trituradora de rodillo,

respectivamente. Seguidamente, una etapa de homogeneización, cuarteo para su posterior beneficio.

Dichas fracciones de tamaño fueron las x>800 μm, las comprendidas entre 800 μm >x>250 μm y las

partículas x<250 μm. La segunda (la de interés como alimentación) se lleva a separación electrostática

previamente deslamada con la finalidad de conseguir un producto de grafito grueso o copos, luego de

cinco pases del mixto con el objetivo de aumentar la recuperación. Finalmente resulta una calidad por

encima del 78% y una recuperación aproximada del 30%.

7. CONCLUSIONES

1. La máxima calidad de grafito alcanzada en la obtención de grafito grueso fue de un 78,30 % y

una recuperación del 28,99%, al quinto pase con respecto a la cantidad de carbono

contenidos en la alimentación del separador electrostático.

2. El concentrado de grafito presenta una morfología típica en láminas con la presencia de

gangas o fases blancas como arcillas, micas y feldespatos observada por MEB, coincidiendo

con los resultados de análisis químico semicuantitativo

3. La ruta tecnológica planteada es viable técnicamente sólo para la obtención de grafito grueso

(copos).

4. Es indispensable la implementación, previo al separador electrostático el empleo de un ciclón,

a fin de incrementar la eficiencia del proceso tratando el mineral mediante deslamado.

5. La homogenización, el desmuestre y la toma de muestra son determinantes para obtener

resultados confiables y representativos del material tratado.

6. En cuanto a la incidencia de las variables operativas con respecto a los ensayos

multifactoriales resultaron influyentes la velocidad del rodillo y el potencial, y todas las demás

variables operativas controladas y consideradas constantes.

7. De los ensayos multifactoriales se tiene que a medida que incrementa el potencial aumenta la

calidad hasta un punto máximo y luego disminuye. La calidad máxima fue de 80,34% con 20


109

kV, una velocidad de rotor de 50 rpm con sólo un pase por el separador electrostático;

mientras que la recuperación tiene un comportamiento ascendente a mayor voltaje.

8. Se debe garantizar la monocapa durante toda la operación porque ésta incide directamente

en la calidad y recuperación, debido a que evita una carga uniforme.

De los estudios de caracterización realizados a la mena del Cerro Osumita se obtuvo: porcentaje de

grafito 6,21 ± 0,01 %, índice de liberación del 87,12% asociado a un intervalo de tamaño de 125/75

µm, índice de Bond de 12,6029 KWh/ton correspondiente a un tamaño de producto de 100 µm y un

consumo energético de 122,2154 KW/h.

8. RECOMENDACIONES

1. Realizar ensayos aumentando el potencial en búsqueda del incremento de la recuperación,

con la finalidad de diseñar un proceso de preconcentrado de grafito para operaciones

unitarias posteriores.

2. Ejecutar pruebas con otros separadores electrostáticos, buscando un mejor comportamiento

de las partículas y garantizar la formación de la monocapa, la cual aumenta la eficiencia y

selectividad de la separación.

3. Tomar en cuenta el diseño y posicionamiento de la tolva de alimentación, debido a que ésta

permitirá la distribución de las partículas en el canal de salida previo a la descarga hacia el

rotor.

4. Estudiar la sensibilidad de la variable posición del separador de flujo, evaluando la influencia

de ésta sobre la calidad y recuperación.

5. En función de observar la trayectoria del grafito laminar ante el campo electrostático, realizar

experimentos en otros equipos donde pueda compararse el comportamiento de éste.


110

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