Destilacion en lotes etanol-agua

8/18/2019 Destilacion en lotes etanol-agua

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Universidad de Los Andes Marielena Acosta

Laboratorio de Procesos de Separación Juanita Hidalgo

Departamento de Ingeniería Química Daniela Miranda

! de Abril del "#! Juan Sebasti$n Uribe

In%orme del laboratorio& Destilación etanol agua

'esumen

La destilación es un método altamente empelado dentro de las industrias actuales, y además de ello se haconvertido en una herramienta útil para solucionar problemáticas ambientales, tales como la contaminación deaguas en diferentes zonas del mundo. Por esta razón, es de vital importancia el estudio de este fenómeno para laformación de un ingeniero qumico! en ese sentido en el presente informe se pretende evaluar el proceso dedestilación de una mezcla binaria de composición inicial ba"a, identificando las partes, el modo de operación ymecanismos de control de un equipo de destilación por partes. #on este ob"etivo claro, se procedió a hacer unae$perimentación en la cual se tena una torre de destilación fraccionada, a la cual se insertó una mezcla de etanolagua, con composiciones conocidas a una temperatura dada, para luego e$traer los fondos y destilado y medir sus

concentraciones e ndices de refracción. %inalmente, se obtuvo un comportamiento esperado donde se separó lamezcla en el componente más volátil y menos volátil, a pesar de tener unas desviaciones ligeras de la idealidad.

Palabras clave: destilación, destilación fraccionada, mezcla binaria, destilado, fondos, recirculación.

( Introducción

La destilación es una operación que consiste en separar por obra del calor una sustancia volátil de otrasmás fi"as &'e#onceptos.com, s.f.(. )ste proceso no sucede en estado estable debido a que lacomposición del destilado, formada por la vaporización, se reduce mientras que se lleva a cabo este proceso en el sistema. )sto se demuestra con el aumento de temperatura en la torre de destilación, ya

que dentro del recipiente permanecen los compuestos menos volátiles &*eader + enley, -(. )$istenvarios tipos de destilación/ fraccionada, flash, a vaco, por arrastre de vapor, azeotrópica, continua y por lotes.

• Los principales componentes de una columna de destilación se encuentran entre/• 0n recipiente vertical donde se realiza la separación• )l recipiente está constituido por unos platos! 1rays o empaques que fomentan a separación de la

materia.• )l reboiler o rehervidor, se encarga de la vaporización en el proceso.• 0n condensador que condensa y disminuye la temperatura del vapor saliente en la parte superior

de la columna.• 1anque de reflu"o que se encarga de mane"ar el vapor condensado saliente de la columna para

que el lquido pueda ser recirculado al proceso.


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Figura 1. Columna de Destilación

)n esta práctica se hablará sobre la destilación por lotes, que también se le llama destilación 2atch,dónde el equipo es cargado con una mezcla inicial de compuestos, luego la destilación se lleva a cabocalentando toda la muestra mientras se e$trae el vapor obtenido y se condensa. )ste sistema secaracteriza por que la primera gota es la de mayor concentración del componente más volátil en todo proceso generando que la concentración inicial en los fondos sea cada vez más ba"a en el tiempo.%inalmente, cuando se obtienen las corrientes con los componentes con la pureza deseadas, se vaca y sevuelve a alimentar la columna con un nuevo flu"o &0niversidad de Piura(. )sta es la forma más básica dedestilación ya que puede asociarse a la que se realiza en el laboratorio y cuando se realiza para mezclas binarias es modelada por medio de las ecuaciones de Lord 3ayghleigh. )n este modelo se asume que lacomposición en el vapor está en equilibrio termodinámico por un breve periodo de tiempo con lacomposición en fondos &4guirre 3obles, -5(. )ste tipo de destilación tiene la venta"a de que posee la

capacidad de realizar destilación continua a una velocidad práctica y es me"or en el tratamiento dealimentaciones que poseen o pueden formar sólidos. 4qu no se tienen en cuenta reflu"os y debido a quelas composiciones varan en el tiempo, no debe traba"arse de forma estacionaria &*eader + enley,-(.

Por lo tanto, la mezcla en cuestión que para este caso será una mezcla etanol6agua, ingresa a unrehervidor, y luego durante el proceso, la temperatura aumenta y los componentes más volátilescambiarán de fase y abandonarán la mezcla. 4 partir de ello, estos componentes convertidos en vapor,entrarán en un condensador donde volverán a su fase inicial y será recogido en otro recipiente. 4demásde esto, la torre que se utilizó en la práctica, fue una torre empacada, con el ob"etivo de mantener la

temperatura constante en todo el sistema y para evitar que el calor que esta produce no se disipe&2entez, -7(.

4l tener esta mezcla de etanol6agua, luego del proceso de destilación, solo será posible obtener hasta el758 de pureza de etanol, esto es debido a que la mezcla presenta un azeótropo, por lo que aunque serealicen más destilaciones posteriores a la primera, esto permanecerá igual gracias a los coeficientes deactividad del agua y del etanol, que permanecen iguales &9udson, -:(.


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"( Materiales ) m*todos

La parte e$perimental de la práctica se llevó a cabo en una columna de destilación operando por lotescon una mezcla de etanol6agua como se mencionó anteriormente, además se utilizó un densmetrorefractómetro y tubos de %alcom.

La torre utilizada en la práctica constaba de ;< platos perforados de vidrio, un rehervidor de = litros decapacidad y una electroválvula que controla el reflu"o por tiempos. )l destilado se tomó en un 2ea>er de- litros. )n la %igura - se observa un esquema des sistema utilizado en la práctica

Figura 2. Esquema de un sistema de destilación or lotes

#omo primera instancia, se realizó la curva de calibración para determinar la concentración de etanol enla muestra. Luego se procedió a operar la unidad de destilación, al encontrar que la temperatura en la parte de arriba estuvo casi constante, luego de esperar apro$imadamente ;5 minutos, se procedió arecolectar muestras tanto en el destilado como en la alimentación a través del tiempo durante =minutos, cada - minutos. Por último, se les midió el ndice de refracción a dichas muestras.

#uando se terminó de medir los ndices de refracción de cada una de las muestras, se mezclaron dichas

muestras de destilado en el bea>er del destilado y las muestras de la alimentación se mezclaron con loque quedaba dentro del rehervidor y se midió el ndice de refracción de cada uno, para luego determinar as la composición del destilado y del rehervidor.

)n cuanto a seguridad y protección personal, se utilizaron los implementos básicos para una unlaboratorio, como el uso de bata blanca, gafas y guantes de nitrilo. Para el mane"o de la torre, se necesitóayuda de la asistente de laboratorio. Para la medición del ndice de refracción, fue necesario limpiar el


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lente del densmetro refractómetrocno agua destilada y fue necesario tener sumo cuidado con el equipoya que es muy sensible.

+( 'esultados ) an$lisis de resultados

Datos e!erimentales

)n primer lugar, se realizó una curva de calibración. )sta curva de calibración hace referencia a asignar valores de ndice de refracción a una concentración volumen volumen de etanol en agua. Las mezclas se prepararon a partir de etanol con una pureza de apro$imadamente 778 volumen. Los datos y resultadosobtenidos de este primer paso fundamental, para luego relacionar los ndices de refracción conconcentraciones se muestran a continuación. #abe resaltar que para realizar la curva, o más bien recta,se omitieron los valores correspondientes a .? ya que su ndice de refracción era idéntico al de laconcentración .7.

.; .- .: .= .5 .@ .? .< .7 ;;.::

;.::

;.:=

;.:=

;.:5

;.:5

;.:@

;.:@

;.:?f&$( A .:$ B ;.:=3C A .7?

#urva de calibración

#oncentración )tanol &vDv(

Endice de 3efracción

Figura ".Curva de calibración

Luego, se llevó a cabo el proceso de separación de la mezcla binaria etanol6agua por medio de unadestilación por lotes en una torre de ;< platos. Los parámetros tanto iniciales como finales de operaciónse pueden observar en la tabla siguiente.

#abla 1.Par$metro de oeración de la torre de destilación

Par$metro ,alor Unidades

Peso molecular del componente volátil =@.@


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#antidad inicial del componente volátil5.5;@ mol;--; mL

#antidad inicial del segundo componente -=?7 mol#antidad final en alimento =?.< mol totalDL#antidad final de destilado -;.- mol totalDL

1iempo de proceso 7 min

#oncentración final en alimento del volátil .?7fracción

mol#oncentración final en alimento del segundo

componente .7-;fracción

mol

#oncentración final en destilado del volátil .?-5-fracción

mol#oncentración final en destilado del segundo

componente .-?=<fracción

mol

0na vez encendido el equipo se esperó un tiempo a que éste alcanzara una temperatura deseadaalrededor de los 7F# para as comenzar el proceso de recolección de datos. )sto hace referencia que a partir de que la torre alcanzó esta temperatura, se recolectó destilado y alimentación cada dos minutos.Luego, una vez recolectadas - muestras para cada etapa se de"ó enfriar el equipo. )l comportamientode temperatura de la torre se observa en la gráfica siguiente.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 900

20

40

60

80

100

Temperatura (ºC)

Tiempo (min)

Temperatura (ºC)

Figura %. #emeratura en la torre

4dicionalmente, sobre lo recolectado de destilado y alimentación cada dos minutos se midió el ndice derefracción para as relacionarlo con una concentración. )sto se hace a partir de la Ley de 2eer deabsorbancia, definida as/

A=abc(1)


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'onde 4 corresponde a absorbancia, esta vez obtenida en el ndice de refracción, dos constantes ab y c,la concentración. *e puede ver que el ndice de refracción sigue entonces un comportamiento lineal conrespecto a la concentración, y es por eso que la figura ; donde se muestra la curva de calibración &que enrealidad es una recta( se puede aplicar la ley de 2eer para encontrar la concentración. Para esto,utilizando los datos de la figura ; y la regresión lineal ilustrada en esta misma figura, se calculó la

concentración de etanol &volumen, volumen( para cada tiempo. )l cálculo fue el siguiente/

c=( Indice Refracción−1.34090.0265 )[ vv ](2)

*in embargo, para los cálculos posteriores y realmente analizar el procedimiento se cambiaron lasunidades de concentración volumen a fracción molar del componente más volátil, etanol. Para esto secalculó la concentración molar &G( tanto para el etanol como para el agua.

C et = ( v

v )∗784

kg

m3

46.0684 g

mol

[ mol L ]C H 2O=( v

v )∗1000

kg

m3

18 g

mol

[mol L ](3)

Luego, con la definición de concentración total y fracción molar, se calculó la fracción molar dedestilado y de la alimentación para cada tiempo. )specficamente,

C tot =C et +C H 2

O(4 )

xet =

C et

C tot (5)

)n breve, a partir de la ley de 2eer se calculó una concentración volumen para cada muestra tomada deldestilado y alimentación del proceso de destilación. Luego, esta concentración se convirtió a fracciónmolar, obteniendo as los siguientes resultados.

#abla 2.&esultados or tiemo fracción molar destilado ' alimentación

-racción mol de

alco.ol

/iempo 0min1 Destilado Alimento .5:- .;


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;- .57- .;=@;= .@-5 .;=@;@ .@-5 .;=;< .@;< .;=-- .@:- .;==-- .@5 .;-<-= .@@ .;;--@ .@:- .;7-< .@5: .;@: .@5 .??:- .@;< .75:= .@;< .7::@ .@;< .


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4 partir de los datos obtenidos en el laboratorio, especialmente utilizando la fracción molar inicial yfinal en el destilado de etanol, fue posible calcular la fracción de recuperación e$perimental en el proceso de destilación. 4 partir de estas dos ecuaciones, dos incógnitas &usando una base de cálculo deflu"o inicial ; ya que no se registró el volumen final ni del destilado ni de la alimentación(, seencontraron los flu"os finales.

W 0= D+W (6)

W 0 xw 0= D ́y D+W xw(7)

4s se calcularon unas moles iniciales y finales de etanol para encontrar la fracción de recuperación.)ntonces, la fracción de recuperación es/

FR=ndestilado etanol

ninicial etanol=45 (8)

4dicional a los anteriores datos recolectados, se midió la velocidad de evaporación de la solución inicialetanol6agua. )l valor corresponde a @5 mL en @ minutos, y convertido a L por min se obtiene/

! =0.01083

L

min∗1m3

1000 L ∗784kg

m3

∗1000g

1kg ∗1mol

46.0684 g (9

)

! =0.1843mol /min

Datos teóricos

4simismo, obtuvieron teóricamente los valores de fracción molar del destilado, fondos y destilado promedio. Para esto, primero se obtuvieron los datos de equilibrio a partir de la ley de 3aoult

modificada y aplicando los coeficientes de actividad según el modelo de Ian Laar. Luego, asumiendo unvalor de reflu"o constante e igual a ; se calcularon los platos teóricos para diferentes momentos en estedestilador por lotes. )n la siguiente figura se muestra el equilibrio y las distintas lneas de operación,todas con la misma pendiente.


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.; .- .: .= .5 .@ .? .< .7 ;

.;

.-

.:

.=

.5

.@.?

.<

.7

;

'atos equilibrio )tanol64gua

$;

y;

Figura ).Datos equilibrio ara el sistema Etanol*+gua con sus resectivas lneas de oeración ara un reflu-o de 1

La primera lnea de operación parte de una fracción molar alrededor de .?5, valor apro$imado alobtenido e$perimentalmente en el laboratorio. Luego, para el último valor de partida de la fracciónmolar en el destilado &y'( el mnimo de platos es -, por lo tanto se usará este valor como mnimo de platos posibles para llevar a cabo el proceso de destilación. Jo son necesarios los ;< e$perimentales, seobserva esto gráficamente. )ntonces, se trazan los platos y as se una tabla teórica &tabla :( decomposición en destilado y alimentación para @ diferentes tiempos. )l procedimiento manual se puedever en la figura 5.

F igura .Platos teóricos ara llevar a cabo una destilación con fracción molar del destilado /.( aro!imadamente

#abla ".0alores obtenidos de la figura ara comosición en alimentación ' en destilado

)D 23

.?5 .@=

.@5 .-@

.55 .?.=5 .5.:5 .=

.-5 .-

Luego, se calculará la integral por un método gráfico de la ecuación de 3ayleigh a partir de los datosobtenidos,


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∫ xw 0

xw d xw y D− xw

=ln(W oW )(10)

La gráfica para obtener el valor de dicha integral es la siguiente/

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.60

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

f(x) = 37.22x^2 15.35x ! 3.71

"# = 0.95

x$

1%(&'x)

Figura .Polinomio ara integral &a'leig


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4 partir de esta integral y la ecuación de 3ayleigh, se calcula un H para cada punto. Egualmente, paracada H se calcula el tiempo a partir de la siguiente ecuación/

t = R+1

! (W 0−W )(11)

)ntonces se obtiene la siguiente figura con las composiciones teóricas del destilado, alimentación ydestilado promedio. )s importante recalcar que los únicos datos utilizados son aquellos cuya fracción dealimentación es menor a la fracción molar inicial e$perimental &.;:(. 4demás, el valor de I también ese$perimental.

60 70 80 90 100 110 120 1300

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

x &' &'a

Tiempo (min)

*ra++ion mo,ar etano,

Figura 3.Fracción molar etanol en destilado ' fondos en función del tiemo teórico

)n último lugar, se calcula la temperatura en el rehervidor a partir de los datos de temperatura en elequilibrio.


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200 150 100 50 0 50 100 15074

76

78

80

82

84

86

88

90

92

Tiempo (min)

Temperatura (ºC)

Figura 1/.#emeratura en el reervidor

1eniendo en cuenta los resultados reportados anteriormente se prosigue hacer una análisis riguroso delos mismo con animo de determinar su valides y calidad, comparar los datos e$perimentales con losteóricos, y finalmente poner sobre la mesa las posibles fuentes de error que se presentaron en ellaboratorio y la forma de mitigarlos.

)n primer lugar, con base en los resultados reportados en la 1abla ; se puede afirmar que los resultadosson los esperados y la destilación logra su ob"etivo/ separar el componente más volátil del menos volátilaumentado su concentración. Por un lado, la concentración inicial de etanol en el rehervidor se redu"ode ;:.;8 a ?.78 y la de agua aumento de


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destilado puesto que el volumen de destilado agregado en los tiempos posteriores debera ser cada vezmás diluida.

4dicionalmente, en este caso se observa que las primeras fracciones de destilado tienen una menor concentración de etanol que en las últimas, el perfil tiene un comportamiento ascendente. )ste no es

resultado esperado, puesto que a medida que transcurre el proceso de separación las fracciones de etanolen el destilado deberan ser menores como se di"o anteriormente. *iempre la primera gota de destiladotiene la mayor concentración y esta se va reduciendo a media que pasa el tiempo. Jo obstante, el perfilde la concentración de etanol en los fondos si presenta la tendencia esperada, la concentración de etanolen los fondos disminuye con el tiempo. 'e igual forma, vale la pena resaltar que los perfiles presentansaltos los cuales no se deberas deberan presentar, estas curvas deberan tener un comportamiento suavedescendente. Lo dicho anteriormente queda en evidencia al comprar las figuras : y ? en donde se presentan los resultados teóricos.

1eóricamente este proceso de separación se podra llevar acabo en un torro de dos platos, sin embargo laconcentración promedio de los fondos es mucho menor a la alcanzada en el laboratorio. Las diferenciasentre los resultados e$perimentales y los teóricos se pueden atribuir a la no idealidad del proceso llevadoa cabo en el laboratorio. 4l resolver este problema teóricamente por medio del método de 3ayleigh sesupone que no hay reflu"o, que la condensación es total y que no hay acumulación en el condensador,aspectos que si se pudieron presentar e$perimentalmente. 'entro de los resultados teóricos se observaigualmente que el perfil de temperatura en función del tiempo &figura


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cambia de color y adquiere diferentes tonalidades dependiendo de la concentración de etanol en lamuestra analizada &Iela Krevalo + et al, -=(. )n cuanto a las pérdidas de calor a lo largo de la torre serecomienda aislar más la torre con otras chaquetas.

Problemática en Colombia:

En el siguiente lin4 se encuentra la noticia acerca de la roblem$tica de contaminación de fuentes fluviales en el Pas. tt:55666.diariodeluila.com5neiva

)l principal afluente dentro de #olombia es el 3o Gagdalena, el cual atraviesa el Pas de sur a norte,con una distancia apro$imada de ;5 >m. )l ro es un recurso hdrico primordial, que representa ungran ecosistema, el cual abarca una variedad de fauna y centros de desarrollo económico y de transporte.*u importancia radica en que ocupa el -=8 del territorio continental del Pas, cruzando los ;<departamentos donde está el


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y metales tó$icos &mercurio y plomo(. Las sustancias que se encuentran en suspensión son normalmentesólidos, lo cual no será tratado en el presente informe por su poca relevancia. &Jeiva, -;5(

1eniendo en cuenta esta problemática, las aguas residuales se pueden tratar antes de devolverlas a losros como el Gagdalena. Para ello, normalmente se hace uso de una depuradora, en la que las sustancias

cruzan varias etapas para reducir sus to$icidad! estas etapas consisten en primero eliminar los sólidos,liego reducir el contenido de materia orgánica y finalmente la purificación de otras impurezas, parapoder de"ar el agua reutilizada. &Jeiva, -;5(

)n vista de las sustancias que se encuentra como parte de la contaminación del rio del Gagdalena, un buen método de separación es la destilación. )sto a causa de que este método permite separar variassustancias de una mezcla liquida, teniendo en cuenta sus volatilidades! con esto claro el ob"etivo principal es separar los componentes más volátiles de los no volátiles. &4guamar>et y #a. Ltda, -;@(

1eniendo en cuenta esto en la mezcla de agua con sustancias orgánicas e inorgánicas que se encuentra en

el rio Gagdalena, este método aplica porque es una mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, lavolatilidad de cada uno llega a alterar la presencia del otro. Jo obstante se debe considerar que no todaslas sustancias se pueden separar por este medio, puesto que se aplica a mezclas de lquidos muysimilares en su estructura qumica! no obstante, si un componente es un poco soluble en comparacióncon otro, su volatilidad aumenta anormalmente. &4guamar>et y #a. Ltda, -;@(

'entro del campo de la destilación, hacer uso de una destilación fraccionada es bastante venta"oso, acausa de que no sólo se usa para mezclas simples de dos componentes, sino también para mezclas máscomple"as. La columna fraccionadora que más se emplea es la torre de burbu"eo, en la que las placasestán dispuestas horizontalmente, donde los vapores se elevan gracias a unas cápsulas en las que

burbu"ean a través del lquido. 'ichas placas están escalonadas de forma que el lquido fluye deizquierda a derecha en una placa! sin embargo, a pesar de los esfuerzos la interacción entre el lquido yel vapor puede ser incompleta gracias a la formación de espuma. *i se da el caso en el cual la mezclaestá formada por varios componentes, estos son retirados de la mezcla gracias a los diferentes puntoscon los que cuenta la torre de destilación. &4guamar>et y #a. Ltda, -;@(

#on base en la información relatada, cabe mencionar que este tipo de separación de sustancias puedellegar a ser per"udicial, gracias a que gran parte del destilado condensado debe reingresar a la partesuperior de la torre y para que posteriormente se vuelva a hervir causando un mayor gasto energético.)sto a diferencia de un sistema de destilación continua en la cual hay grandes ahorros de calor, ya que el

destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el flu"o de alimentación. &4guamar>et y #a.Ltda, -;@(

4( 5onclusiones


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4 partir del análisis realizado y de los resultados obtenidos, es preciso afirmar que el proceso requiere deun mayor tiempo de operación de modo que se obtengan result@ados mas óptimos, donde el destiladocontenga en mayor grado el componente más volátil! a pesar de ello, la e$perimentación fue satisfactoriaen el sentido que efectivamente se estaba separando la mezcla binaria en el componente más volátil ymenos volátil.

Por otra parte la concentración promedio de los fondos teóricamente es mucho menor a la alcanzada enel laboratorio, con motivo de la no idealidad en el proceso a causa de supuestos intrnsecos como la noe$istencia de reflu"o, condensación total y no acumulación en el condensador. 4demás, de ello se debeconsiderar que en la practica el nivel de platos era superior a dos, cambiando as la concentraciónesperada en la teora.

4 futuro se recomienda ingresar más torres dentro de la torre de modo tal que e$ista una concentraciónmayor en el destilado y en los fondos de los componentes correspondientes! igualmente, es pertienete=emplear otro método diferente al del refractómetro para medir las alcuotas tomadas, en su defecto se puede emplear un densmetro.

%inalmente, se logró evidenciar el comportamiento de una torre de destilación por lotes, de modo que sedistinguieron sus partes, su funcionamiento y los mecanismos que lleva en su interior desde un punto devista e$perimental y teórico, a modo de comparación que resaltara los aspectos que influyen dentro de ladesviación de la idealidad en la práctica, para futuras e$periencias en la labor como ingenieros qumicos.

6( 'e%erencias&

o 4guamar>et y #a. Ltda. &-;@(. 4guamar>et. Mbtenido de 'estilación/

http/DDNNN.aguamar>et.comDsqlDtemas6interesD--.asp

o 4guirre 3obles, *. &-5(. 'E*)OM ') L4 MP)34#EJ Q )L #MJ13ML P434 #ML0GJ4*.o 2entez, 9. &-7(. Principles and modern applications of mass transfer operations. JeN 9ersey/

Hiley.o 'e#onceptos.com. &s.f.(. #oncepto de destilación. Mbtenido de http/DDdeconceptos.comDciencias6

naturalesDdestilaciono 9udson, #. &-:(. Procesos de separación . 2arcelona/ 3everté.

o Jeiva. &-;5(. Jo cesa la contaminación a las aguas del ro Gagdalena. Mbtenido de

http/DDNNN.diariodelhuila.comDneivaDno6cesa6la6contaminacion6a6las6aguas6del6rio6magdalena6cdgint-;5=;5?-


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o Iela Krevalo , I., + et al. &Garzo de -=(. Propuesta de un método económico para la

cuantificación de alcohol etilico . 3ecuperado el ;@ de 4bril de -;@, de medigraphic.com/http/DDNNN.medigraphic.comDpdfsDbioquimiaDbq6-=Dbqs=;at.pdf

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