Universidad de CaraboboFacultad Experimental de Ciencias y
TecnologaDepartamento de QumicaLaboratorio de Qumica Orgnica I
Practica 04: Destilacin Fraccionada
Profesor: Alumno: Jhonnan Oropeza Mario Arnas CI: 22.218.054
Febrero del 2015Introduccin: Algunos lquidos, como el aceite y
el agua, no se mezclan. Es fcil separarlos para obtenerlos puros.
Sin embargo, algunos lquidos se disuelven en otros para formar una
disolucin. Son llamados miscibles porque pueden ser mezclados.
Estos compuestos son mucho ms difciles de separar. Un ejemplo de
este tipo de mezcla es el crudo del petrleo. La destilacin es el
proceso que se usa para separar este tipo de mezclas; cada uno de
los lquidos que componen la disolucin tiene un punto de ebullicin
diferente. Si se calienta la mezcla, el lquido con el menor punto
de ebullicin se vaporizar primero. Se puede recolectar el vapor y
condensarlo para formar un lquido puro. Si se introduce una columna
de fraccionamiento en el equipo de destilacin, los vapores
producidos condensarn y volvern a vaporizarse en ella, y cada vez
que ocurra este proceso, el vapor estar ms enriquecido en el
componente ms voltil de la mezcla, en lo que se conoce como
destilacin fraccionada. Cuando la diferencia entre los puntos de
ebullicin de los componentes es grande (>40-60 C), se puede
alcanzar una buena separacin mediante destilacin simple. Cuando la
diferencia en los puntos de ebullicin es pequea, una destilacin
simple no puede alcanzar una buena separacin y se requiere realizar
una destilacin fraccionada. Este incremento en la pureza viene con
el costo de un equipo ms complejo y un mayor tiempo requerido para
la destilacin. En la presente prctica se realizar el proceso de
destilacin fraccionada para separar mezclas binarias de compuestos
orgnicos voltiles con una diferencia menor a 60C en sus puntos de
ebullicin.
Objetivos:1. Adquirir destrezas en el montaje y realizacin de la
tcnica de destilacin fraccionada.2. Construir una curva de
destilacin fraccionada.3. Separar e identificar los componentes de
una mezcla binaria mediante la destilacin fraccionada.
Marco Terico: La destilacin es una tcnica usada ampliamente en
la qumica orgnica para separar compuestos tomando como base la
diferencia en sus puntos de ebullicin. Muchos compuestos orgnicos
son voltiles, es decir, tienen presiones de vapor relativamente
altas y bajos puntos de ebullicin. Durante la destilacin, estos
compuestos voltiles son calentados a ebullicin en un contenedor,
llamado baln de destilacin. Los vapores producidos son enfriados y
condensados al pasar a travs de un condensador enfriado por agua y
son recogidos en un contenedor separado, llamado colector. Esta
tcnica puede ser usada para remover un solvente voltil de un
producto no voltil; o para separar dos o ms productos voltiles que
tienen puntos de ebullicin lo suficientemente diferentes. [1]
Cuando un lquido es colocado en un contenedor cerrado, algunas de
las molculas evaporan a algn espacio desocupado en el contenedor.
La evaporacin, que ocurre a temperaturas debajo del punto de
ebullicin del compuesto, involucra la transicin de lquido a vapor
de solo aquellas molculas que se encuentren en la superficie del
lquido. La evaporacin contina hasta que se alcanza un equilibrio
entre las molculas que entran y dejan los estados lquido y vapor.
La presin ejercida por estas molculas gaseosas en las paredes del
contenedor es la presin de vapor en equilibrio. La magnitud de esta
presin de vapor depende de las caractersticas fsicas del compuesto
y aumenta a medida que se incrementa la temperatura. [2] Si un
lquido se calienta a su punto de ebullicin, ocurre un fenmeno
diferente. La temperatura de ebullicin es la temperatura a la cual
la presin de vapor de un lquido es igual a la presin externa
aplicada a la superficie del lquido. Esta presin externa es
comnmente la presin atmosfrica. En el punto de ebullicin, se
producen burbujas de vapor a travs del lquido, y la presin de vapor
dentro de las burbujas es lo suficientemente alta y permite que
crezcan en tamao. El escape de estas burbujas resulta en el
movimiento catico caracterstico del lquido que se conoce como
ebullicin. [2] Un lquido es convertido en vapor ms rpidamente
mediante ebullicin que mediante evaporacin. Si aumenta la velocidad
de calentamiento, la temperatura de lquido que est hirviendo no
cambia, pero la velocidad a la cual el vapor se produce desde el
lquido aumenta. Este incremento ocurre debido a que la energa que
es suministrada por la velocidad de calentamiento aumentada es
absorbida a medida que ms molculas del lquido sobrepasan las
interacciones intermoleculares y entran la fase de vapor. [2]
Cuando una mezcla de dos o ms compuestos voltiles se calienta, la
presin de vapor de la mezcla se iguala a la suma de las presiones
de vapor de cada compuesto en la mezcla. La magnitud de la presin
de vapor ejercida por cada compuesto se determina por la presin de
vapor de este compuesto (Po) y la fraccin molar de ese compuesto
presente en la mezcla (X). Para una solucin binaria ideal, la
presin de vapor de la disolucin se expresa mediante la ley de
Raoult, mostrada en la ecuacin 4.1: [2]Pt=X1*P1o + X2*P2o Ecuacin
4.1 En esta ecuacin, Pt es la presin de vapor total de la solucin,
P1o es la presin de vapor del compuesto puro 1, X1 es la fraccin
molar del compuesto 1, P2o es la presin de vapor del compuesto puro
2, y X2 es la fraccin molar del compuesto 2. Cuando dos lquidos
forman una solucin homognea, se dice que son miscibles. Esa mezcla
homognea bullir a una temperatura entre los puntos de ebullicin de
los compuestos puros. El punto de ebullicin exacto de la mezcla
depender de las cantidades relativas de los compuestos presentes.
La Fig. 3.1 muestra la relacin entre el punto de ebullicin y la
composicin para una mezcla binaria de ciclohexano y tolueno.
[2]
Fig 3.1: Punto de ebullicin de una mezcla miscible entre los
puntos de ebullicin de los compuestos puros. Cuando se produce
vapor de esta mezcla lquida, la composicin de la mezcla en la fase
de vapor es diferente de la composicin de la mezcla lquida, como se
muestra en la Fig. 3.2. El vapor contiene un porcentaje mayor del
compuesto ms voltil de la mezcla, en este caso ciclohexano. Por
ejemplo, un lquido compuesto por 50% de ciclohexano y 50% de
tolueno bullira a 90 C y producira un vapor compuesto por 70% de
ciclohexano y 30% de tolueno. [2]
Fig 3.2: Vaporizar una mezcla de ciclohexano y tolueno produce
un vapor enriquecido en ciclohexano. Este cambio de composicin que
acompaa al proceso de vaporizacin es la base para la separacin de
mezclas por destilacin. A medida que los vapores producidos por la
destilacin pasan al condensador, estos vapores condensan para
formar un lquido, el destilado, que tiene la misma composicin que
el vapor del cual es formado. El destilado recolectado en el
colector contendr mayor cantidad del compuesto ms voltil que la
mezcla original.[1] Si un compuesto es mucho ms voltil que otro,
los compuestos pueden ser separados en un solo paso de evaporacin.
Esto es conocido como destilacin simple y requiere un aparato
consistente en un baln de destilacin, una cabeza de destilacin, un
condensador, un adaptador y un colector, como se muestra en la Fig.
3.3: [1]
Fig. 3.3: Montaje para destilacin simple. Cuando los puntos de
ebullicin de dos compuestos difieren en menos de 40 C, no pueden
ser separados eficientemente por destilacin simple. La destilacin
fraccionada, un proceso que produce el efecto de muchas
destilaciones simples, debe ser aplicada. El equipo de destilacin
fraccionada incluye una columna de fraccionamiento o una columna
Vigreux colocada entre el baln y la cabeza de destilacin. [1]
Fig. 3.4: Montaje para destilacin fraccionada. Los vapores
generados en el baln suben por la columna de fraccionamiento y se
encuentran con superficies ms fras, sobre las cuales condensan. El
lquido condensado se calienta por los vapores calientes que van
subiendo y se re-vaporiza. Este proceso de condensacin y
re-vaporizacin, mostrado grficamente en la Fig. 3.5, puede ocurrir
una y otra vez a medida que los vapores suben por la columna.
[1]
Fig. 3.5: Cada condensacin y re-vaporizacin incrementa la
concentracin del compuesto ms voltil.
Cada vaporizacin est representada por una lnea horizontal que
conecta la curva de la composicin lquida con la curva de la
composicin en fase vapor. Cada condensacin es representada por una
lnea vertical que conecta la curva de vapor con la curva de lquido.
Por ejemplo, una mezcla lquida 50:50 se vaporiza para producir una
mezcla lquida 30:70. La mezcla lquida 30:70 vaporiza para producir
una mezcla 15:85, y as sucesivamente. Cada condensacin-vaporizacin
resulta en un incremento en la concentracin del compuesto ms
voltil. [1] Estos cambios en la composicin se ven reflejados en un
descenso en la temperatura de ebullicin a medida que la mezcla sube
por la columna de fraccionamiento. Si la condensacin-vaporizacin se
repite un nmero suficiente de veces, los vapores del compuesto ms
voltil alcanzan la parte superior de la columna en forma pura. A
medida que estos vapores se mueven hacia el condensador, el
compuesto se condensa y se recoge como un lquido. [1] Al mismo
tiempo, el compuesto menos voltil es enriquecido en la direccin
opuesta. A medida que el lquido condensado cae hacia el baln de
destilacin, ste contiene un porcentaje cada vez ms alto del
compuesto menos voltil. As, se alcanza una separacin de los dos
compuestos. [1] Cada condensacin y vaporizacin que ocurre en la
columna de fraccionamiento se denomina un plato terico. Una columna
de fraccionamiento con un gran nmero de platos tericos puede
completar muchos pasos de condensacin-vaporizacin y, por
consiguiente, puede separar eficientemente los compuestos de una
mezcla. [1] La columna de fraccionamiento debe ser posicionada
verticalmente de forma que el lquido condensado pueda gotear a
travs de los vapores calientes que se elevan. Este goteo promueve
el equilibrio entre las fases lquida y vapor, una condicin que
permite a la columna operar a su mxima eficiencia y provee una
separacin ptima. Un factor igualmente importante que afecta a la
separacin de los compuestos es la velocidad de destilacin. Si la
destilacin se realiza muy rpidamente, el equilibrio lquido-vapor no
se establecer en la columna de fraccionamiento, y esto resultar en
una separacin pobre de los compuestos. [1] Las curvas de T vs
Composicin han sido discutidas para ilustrar el fundamento de la
destilacin. Una grfica ms til, que ser producida en la prctica, es
una curva de destilacin, que grafica temperatura vs volumen del
destilado. La Fig. 3.6 muestra un ejemplo. A medida que se realiza
la destilacin de una mezcla desconocida, el experimentador registra
la temperatura del destilado a medida que se recoge la primera gota
y cada cierta cantidad de gotas a partir de ese momento. Una vez
que se recogen los datos, se realiza una grfica como la de la Fig.
3.6.[1] A medida que el lquido bulle, una lnea de condensacin puede
ser observada a medida que se mueve hacia la cabeza de destilacin.
Una vez que estos vapores alcanzan el bulbo del termmetro, se
observa un aumento dramtico en la temperatura. La temperatura de
los vapores en la cabeza de destilacin provee informacin referente
al progreso de la destilacin. Inicialmente, los vapores estn
enriquecidos en el compuesto ms voltil, y la temperatura observada
es cercana al punto de ebullicin de este compuesto. En una
destilacin con una separacin eficiente, la temperatura inicial
permanece relativamente constante hasta que todo el compuesto es
recolectado. Luego que el compuesto con el punto de ebullicin ms
bajo ha destilado completamente, la temperatura aumenta
drsticamente a medida que los vapores del compuesto con mayor punto
de ebullicin alcanzan el bulbo del termmetro. En este momento, el
punto de ebullicin del compuesto con mayor punto de ebullicin se
observa a medida que se destila en el recolector. [1] Cuando no se
usa una columna de fraccionamiento, o cuando sta es ineficiente,
las mezclas de los compuestos destilados son separadas
incompletamente. Esta ineficiencia est indicada por un incremento
gradual de la temperatura medida durante la destilacin. Las mezclas
recolectadas a temperaturas entre los puntos de ebullicin de los
dos compuestos consistirn en mezclas de los dos compuestos. [1]
Fig. 3.6: Curvas de destilacin para destilacin simple y
fraccionada. Finalmente, muy pocas mezclas lquidas son realmente
ideales. Algunas exhiben desviaciones de la Ley de Raoult. Una
mezcla de acetona y cloroformo exhibe una desviacin negativa de la
ley de Raoult.[2]
Fig. 3.7: Diagrama T vs X para una mezcla de Acetona y
Cloroformo. Debido a esta desviacin, a una composicin cercana a Xcl
= 0,65, la mezcla bulle a temperatura constante. Esta mezcla se
conoce como Azetropo. Esto significa que si se comienza con una
mezcla de acetona y cloroformo rica en acetona (Xcl=0,2), una
destilacin fraccionada producira acetona pura y un azetropo. Si,
por el otro lado se comienza con una mezcla rica en cloroformo
(Xcl=0,8), la destilacin producira cloroformo puro y un azetropo.
Debido a esto es que las bebidas espirituosas destiladas no pueden
ser obtenidas en graduaciones mayores a 190; el agua y el alcohol
forman un azetropo con punto de ebullicin mnimo al 95% de alcohol.
[2]Tablas de Datos:Tabla de Datos 4.1: Masa de los equipos usados
en la destilacin.
EquipoMasa Inicial(g)Masa Final(g)
Baln de Destilacin
Matraz 1
Matraz 2
Matraz 3
Tabla de Datos 4.2: Datos para elaborar la curva de
destilacin
N de MuestraVolumen de Destilado(mL)Temperatura(C)
Tabla de Datos 4.3: Punto de Ebullicin de la Muestra
Desconocida
N de MuestraN de ObservacinPunto de Ebullicin Observado(C)
1
2
Tabla de Datos 4.4: ndice de Refraccin de la Muestra
Desconocida
N de MuestraN de Observacinndice de Refraccin Observado
1
2
Tabla de Datos 4.5: Resultados de las Pruebas a la Gota
N de MuestraReactivoResultado
Tablas de ResultadosTabla de Resultados 4.1: ndice de Refraccin
corregido del Destilado
N de MuestraN de Observacinndice de Refraccin Corregido
1
2
Promedio
Bibliografa[1]H. Dupont Durst, G. W. (1985). Qumica Orgnica
Experimental. Madrid: Revert. pp 37-46[2 ]Thomas Engel, P. R.
(2007). Introduccin a la fisicoqumica: termodinmica. Pearson
Educacin. pp 193-202
