I. INTRODUCCION

La destilación diferencial es el método más sencillo de destilación por lotes y se realiza en una sola etapa, sin reflujo, en la cual se produce la vaporización de una mezcla por la aplicación de calor.

Este método de destilación es una operación discontinua, en la que la mezcla inicial a separarse en sus componentes (fase líquida) se carga por lotes o partidas, y sometida a ebullición, el vapor producido es removido continuamente.

Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en la industria de capacidad moderada y pequeña utilizando unidades de producción a pequeña escala para llevar a cabo separaciones parciales de los componentes más volátiles de mezclas de líquidos miscibles.

II. OBJETIVOS

Analizar los principios básicos de la destilación diferencial, utilizando las ecuaciones y diagramas pertinentes.

Determinar en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol - agua al ser sometida a este tipo de destilación.

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III. FUNDAMENTOS TEORICOS

2.1 DESTILACION:

La destilación es el método más común e importante para la purificación y separación de líquidos. Por ejemplo, cuando se destila un líquido se separan sus impurezas no volátiles. 

De hecho, la obtención de agua destilada o la purificación de disolventes orgánicos mediante destilación simple son procesos cotidianos en el laboratorio y en la industria. En algunas ocasiones se pueden separar dos o más líquidos mediante destilación simple siempre que sus temperaturas de ebullición difieran notablemente (más de 60 °C).

En una destilación diferencial el líquido a la presión atmosférica, se calienta en un recipiente cerrado que contiene una salida hacia un tubo refrigerado

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donde se condensan los vapores. Con esta sencilla operación podemos purificar un disolvente, pero no podemos separar completamente dos o más líquidos volátiles. 

Para determinar experimentalmente un % en peso o un % en volumen, la magnitud clave es la densidad de la disolución. En general, la relación entre el % vol. o el % en peso con disolución no es simple, es decir, no obedece a una fórmula sencilla o a una relación de proporcionalidad simple. No obstante, es posible construir tablas empíricas.

Figura N01destilación diferencial

Fuente: imagen google

2.2 CARACTERISTICAS

Es una Operación discontinua (el material se carga en el equipo y el vapor generado se retira en forma continua).

También llamada: Destilación simple por lotes, destilación por cargas. Se realiza en una sola etapa, mediante calentamiento lento y no

presenta reflujo. Los vapores se extraen con la misma velocidad con que se forman

(no hay acumulación) y se condensan (destilado líquido). Se admite que las composiciones del vapor generado (y) y del líquido

remanente (x) se hallan en estado de equilibrio.

III.3 ECUACION DE RAYLEIGH

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Esta expresión es conocida como la Ecuación de Rayleighque fue desarrollada para su aplicación en la destilación diferencial de mezclas binarias, pero que también se pude extender para el caso de mezclas multicomponentes.

Para el caso de presión constante, la integración del miembro de la derecha de la ecuación de Rayleigh, deberá hacerse en forma gráfica o mediante métodos numéricos, cuando la relación de equilibrio y* = f (x) solo está disponible en forma gráfica o tabulada y no se dispone de una ecuación analítica del equilibrio entre el líquido y el vapor.

Cuando se dispone de datos experimentales piloto o de planta, el método más simple y general para evaluar esta integral es el gráfico.

Para resolver gráficamente la integral se debe obtener información de los datos de equilibrio dentro del rango de composiciones del líquido que corresponden al inicio (zF) y al final de la operación (xW), representando 1 / (y* - x) como una función de la composición del líquido (x). El área obtenida bajo la curva corresponderá al valor de la integral.

El área obtenida bajo la curva corresponderá al valor de la integral.

III.4 ECUACIÓN DE FENSKE

Para sistemas de volatilidad relativa constante, α, Fenske demostró una

ecuación para el número mínimo de etapas a reflujo total en una columna

de destilación. Para una mezcla multicomponente, la ecuación de Fenske se

expresa en términos de las concentraciones en el destilado, D, y en los

fondos, W, de los componentes escogidos como clave liviano, LK y clave

pesado, HK, y, además, de la volatilidad relativa del componente clave

liviano con respecto a la del clave pesado. La ecuación de Fenske es:

Escogiendo los componentes claves, especificando sus concentraciones o

fracciones de recuperación en el destilado y eligiendo una presión en el tope

de la columna para el cálculo de la volatilidad relativa del componente clave

liviano con respecto al clave pesado se puede calcular el número mínimo de

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etapas con la ecuación (6.2). Conocido éste se pueden calcular las

concentraciones o recuperaciones para los otros componentes con sus

respectivas volatilidades con respecto al clave pesado con la misma

ecuación

Donde:

Nm: número total minimo de platos teóricos a refljujo total

XA: fraccion del componetemas volátil

XB: fraccion del componente menos volátil

αav = volatilidad relativa media

2.5 EFICIENCIA GLOBAL

2.6. COLUMNA DE DESTILACION

Una columna de destilación de platos de 50mm de diámetro con 8 platos y

tubos de bajada. Cada plato incluye un sensor de temperatura situado de tal

forma que mide con precisión la temperatura del líquido que está sobre el

plato. Las fundas de los sensores de temperatura de cada plato miden no

más de 1,5mm de diámetro, para asegurar una rápida respuesta dinámica.

Figura N02

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Fuente: Imagen google

Calderín con calentamiento eléctrico, de capacidad suficiente para 1-

2 horas de operación discontinua. El calentador del calderín está

protegido contra el sobrecalentamiento y por una alarma de nivel

bajo.

Un condensador de cabeza con medición y ajuste del caudal de agua

de refrigeración.

Un recipiente de recogida de condensado, equipado con doble

rebosadero con tubos de salida para separar líquidos inmiscibles.

Una válvula de retorno de reflujo, accionada por solenoide, que

proporciona reflujo de 0%-100%, ajustable por señal eléctrica.

Un manómetro diferencial conectado a la cabeza y al fondo de la

columna, para monitorizar caídas de presión en la columna.

Un sistema de vacío con indicador, que permite realizar estudios de

destilación a presiones reducidas de hasta 200 mbar (abs).

Figura N03

Fuente: imagen

google

Puntos de muestreo en todo el sistema para análisis de composición.

Los materiales de construcción de las superficies que entran en

contacto con los fluidos de proceso son vidrio, acero inoxidable, PTFE

o materiales similares resistentes a los disolventes.

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La altura total de la unidad de proceso no supera los 2,5 metros (8,2

pies).

Se proporciona revestimiento aislante, aunque es posible ver al

menos un plato en operación cuando la destilación está en progreso.

La temperatura máxima de operación de la columna es de al menos

130°C.

III. MATERIALES Y EQUIPOS UTILIZADOS

3.1. EQUIPOS

Cocinilla eléctrica. Refractómetro Balanza

3.2. MATERIALES

Vasos de precipitados de 500ml. Probetas graduadas de 100ml y 25 ml. Tubos de ensayo (11). Piceta. Pipetas. Baguetas. Papel tissue. Densímetro

Equipo de destilación:

Matraz de destilación de 500ml. Matraz Erlenmeyer de 500ml. Termómetro unido a un tapon. Tubo refrigerante. Perlas de vidrio. Rejilla con asbesto. Pinzas y nueces. Mangueras. Soportes universales

IV. REACTIVOS Y SOLUCIONES EMPLEADAS

Agua destilada. Etanol

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V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Medición de la concentración de soluciones acuosas de etanol utilizando índices de refracción

Para poder calcular las composiciones de una mezcla en fase líquida se pueden realizar mediciones tales como la densidad mediante el método del picnómetro o el índice de refracción mediante un refractómetro.

Para tal efecto, se utilizará un refractómetro de mesa para evaluar los índices de refracción de cada componente puro y de sus mezclas para determinar la composición, en fracciones molares, de cada mezcla.

Se preparan 11 mezclas utilizando volúmenes conocidos de cada componente puro (etanol y agua) como se indica en la tabla, de modo que la composición es conocida y se les mide el índice de refracción (n).

Cuadro N01

Vetanol ,ml Vagua ,ml

2 01.8 0.21.6 0.41.4 0.61.2 0.81 1

0.8 1.20.6 1.40.4 1.60.2 1.80 2

Fuente: Elaboración propia

2. Destilación de una solución acuosa de etanol al 50 %

Preparar 250 ml de una solución acuosa de etanol al 50%, medidos con una probeta, e introducirlos en matraz de destilación. pesar previamente la solución y medir el índice de refracción.

Para que la solución hierva de forma suave, evitando una ebullición tumultuosa del líquido a destilar y no se produzcan sobrecalentamientos, se añaden unos trocitos de porcelana sin barnizar, perlas de vidrio o anillos raschig. Pesar el matraz de destilación junto con las perlas de vidrio.

A continuación armar el equipo de destilación. Figura 4: Equipo de destilación diferencial.

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Fuente: imágenes google.

Comenzar el calentamiento de la mezcla. El calentamiento debe ser lento pero sin interrupciones.

Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomará la temperatura, trasladando este valor a una tabla y se repetirá esta operación cada 20 ml recogidos. Simultáneamente medir el peso y el índice de refracción de cada porción fracción de 20 ml del destilado obtenido.

La prueba se da por finalizada cuando se han recogido 120 ml de destilado. Medir el índice de refracción y la densidad del destilado global y del residuo, una vez que este a temperatura ambiente.

VI. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

Tener buena lectura en el momento de realizar las medicines en el refractómetro

Se preparan 11 mezclas utilizando volúmenes conocidos de cada componente puro (etanol y agua) como se indica en la tabla, de modo que la composición es conocida y se les mide el índice de refracción (n).

Armar el equipo de destilación con anticipación para realizar un buen análisis y realizar los cálculos adecuados.

VII. DATOS EXPERIMENTALES

1) Medición de la concentración de soluciones de etanol utilizando índice de refracción

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Tabla N01: Índice de Refracción a Diferentes Concentraciones

Vetanol ,ml Vagua ,ml n

2 0 1.36501.8 0.2 1.36301.6 0.4 1.36001.4 0.6 1.35341.2 0.8 1.34951 1 1.3480

0.8 1.2 1.33650.6 1.4 1.33500.4 1.6 1.33000.2 1.8 1.32850 2 1.3232

Fuente: Elaboración propia

2) Destilación de una solución acuosa de etanol al 50%

Tabla N02: Datos de la alimentación, el destilado y el residuo

Alimentación Destilado

Residuo

Volumen ml 250Peso ,gr

n

Fuente: Elaboración propia

TablaN03: Datos de Volumen e Índice de Refracción del Destilado

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destilado

Volumen ml Tebullicion Peso,gr n

20 92 16.45 1.3663

40

60

80

Fuente: Elaboración propia

Nota: los valores del cuadro 3 fue el único valor que se obtuvo.

VIII. RESULTADOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS EFECTUADOS

1) Medición de la concentración de soluciones de etanol utilizando índice de refracción

Para los datos de índice de refracción para cada mezcla de etanol-agua obtenido en la tabla 1, se procederá a hallar la fracción molar de etanol.

Se usó la siguiente formula:

Datos de operación 20°C y 1 atm.

Tabla 4: Peso molecular y densidad del etanol y agua

M (g/mol) Densidad (g/ml)

Etanol 46.069 0.88

Agua 18.0148 0.998

Fuente: Elaboración propia

Reemplazando los valores conocidos en la ecuación anterior, completados los datos de la tabla:

Tabla N05: Datos de fracción molar e Índice de Refracción

Vetanol ,ml Vagua ,ml n XA

2 0 1.3650 11.8 0.2 1.3630 0.7563

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1.6 0.4 1.3600 0.57971.4 0.6 1.3534 0.44581.2 0.8 1.3495 0.34091 1 1.3480 0.2564

0.8 1.2 1.3365 0.18690.6 1.4 1.3350 0.12870.4 1.6 1.3300 0.07940.2 1.8 1.3285 0.03690 2 1.3232 0

Fuente: elaboración propia.

Con estos valores de XA con n se construye la grafica

Grafica N01

Fuente: Elaboración propia

A) Destilación de una solución acuosa de etanol al 50%Nota: esta parte no se terminó debido a que no se obtuvo los datos suficientes para generar los cálculos

IX. ANALISIS DE RESULTADOS

Al disminuir el índice de refracción disminuye la composición XA

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X. CONCLUSIONES

Se prepar con anticipación el equipo de destilación diferencial para poder hacer los cálculos necesarios.

Se determinó que el índice de refracción varia directamente proporcianal a la composición XA.

XI. BIBLIOGRAFIA

Warren L. Mc Cabe. “Operaciones unitarias en Ingeniería Química”.

Cuarta edición. Mc Graw Hill. España. 1991.

J. M. Coulson, John Francis. “Ingeniería química”. Volumen 3.Reverte,

1984.

Clase de Laboratorio de Ingeniería Química del Curso de Laboratorio de

Ingeniería Química 2. Profesor: “Ing. Medina Collana, Juan” 21/09/2008

Coulson J.M.: Ingeniería Química – Vol II. Editorial Reverte S.A.

Mc Cabe Warren: Operaciones Básicas de Ingeniería Química-Vol II.

XII. ANEXOS

En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo

de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente

canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo

que el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la

composición de los vapores a la presión y temperatura dados.

La destilación sencilla, se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos

de ebullición difieren extraordinariamente (en más de 80°C

aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles. Para

éstos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son

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suficientemente diferentes de modo que la ley de Raoult puede descartarse

debido a la insignificante contribución del componente menos volátil. En

este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propósito

buscado.

El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique.

Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le

aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados,

llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el

líquido concentrado.

En la industria química se utiliza la destilación para la separación

de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación

puede ser la de que ésta sea discontinua o continua.

En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilación

simple básico:

EQUIPO DE DESTILACION BASICO

Fuente imagen google

1. Canastilla de calentamiento, proporciona calor a la mezcla a destilar.

2. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños

trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar

sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.

3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una

tubuladura lateral.

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4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma

altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la

temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de

líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al

termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante

cuando se trabaja con líquidos inflamables).

5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los

vapores que se desprenden del balón de destilación, por medio de un

líquido refrigerante que circula por éste.

6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior,

para que el tubo permanezca lleno con agua.

7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la

entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido.

8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.

9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión

atmosférica.

10.Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión

atmosférica.

11.Control de calor.

12.Control de la velocidad del agitador.

13.Agitador/placa de calor.

14.Baño de calentamiento (aceite/arena).

15.Barra del agitador/gránulos anti-choque.

16.Baño de enfriamiento.

USOS

Se usa para separar líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de

impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes

que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-

80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C

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se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante

la primera destilación fracciones enriquecidas de uno de los componentes,

las cuales se vuelven a destilar.

Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se

introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o agitación magnética). El

líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse

mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa

calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido,

comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del

mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del

vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua

fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado)

escurre al matraz colector a través de la alargadera.

La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación

puede ser causa de violentos saltos durante la destilación, especialmente si

se utiliza una calefacción local fuerte en el fondo del matraz. La calefacción

de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el fondo se

debe realizar siempre mediante un baño líquido.

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