UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Laboratorio de Ingeniera qumica II

DESTILACION DIFERENCIALI. OBJETIVOS Realizar la operacin de destilacin batch de la mezcla etanol-agua. Realizar la operacin de destilacin batch de la mezcla etanol-agua. Comparar los resultados obtenidos en el laboratorio con los resultados obtenidos analticamente.II. FUNDAMENTO TEORICOLa destilacin es la operacin de separar, comnmente mediante calor, los diferentes componentes lquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias a separar.La destilacin se da en forma natural debajo del punto de ebullicin (100C en el caso del agua), luego se condensa formando nubes y finalmente llueve.La destilacin es un mtodo para separar los componentes de una solucin; depende de la distribucin de las sustancias entre una fase gaseosa y una lquida, y se aplica a los casos en que todos los componentes estn presentes en las dos fases. En vez de introducir una nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase (como se hace en la absorcin o desorci6n de gases) la nueva fase se crea por evaporacin o condensaci6n a partir de la solucin original.La destilacin batch es frecuentemente usada para pequeos volmenes e producto. Una columna se puede usar para separar una mezcla de mltiple componentes en lugar de usar NC 1 columnas continuas. El consumo de energa en destilacin batch es usualmente ms alta que en continuas, pero raramente los costos de energa dominan la economa cuando se opera con volmenes pequeos, y alto valor de los productos. La figura muestra una tpica columna de destilacin batch. Alimentacin fresca es cargada dentro del recipiente en la base de la columna y calentada hasta comenzar la ebullicin. El vapor asciende y sale por el tope de la columna, y es condensado en el condensador. El condensado lquido se enva al tanque de reflujo. Cuando se ha establecido el nivel de lquido en el tanque de reflujo, se bombea reflujo hacia el plato del tope de la columna.

La columna es operada a reflujo total hasta que la composicin del destilado del tope con respecto al componente ms ligero (componente 1) xD1, alcance la pureza especificada. Luego un producto destilado, el cual es el componente ms ligero, es sacado a la misma velocidad. Eventualmente la cantidad de componente 1 en el tanque de ebullicin ira bajando y la pureza del destilado xD1 disminuye. Hay un periodo de tiempo cuando el destilado contiene muy poco de componente 1 para ser tomado como producto y tambin muy poco de componente 2 para ser tomado como el siguiente producto ms pesado. Entonces se debe sacar un lote impuro (corte) hasta que xD2 alcance las especificaciones. Luego es obtenido un segundo producto. Con esto se pueden obtener mltiples productos en una columna simple. El diseo ptimo y operacin de columnas de destilacin batch son problemas muy interesantes. El proceso se puede llevar a cabo variando la presin y a diferentes relaciones de reflujo durante la obtencin de cada uno de los productos y los lotes impuros. El diseo ptimo de las columnas (dimetro y nmero de platos) y operacin ptima pueden ser importantes en la reduccin de tiempos de batch, con resultados en alta capacidad y/o mejorar la calidad de los productos (menores tiempos expuestos a altas temperaturas disminuye la degradacin trmica). III. MATERIALES Estufa y equipo de destilacin Cronometro Etanol Probeta AguaIV. PROCEDIMIENRO EXPERIMENTAL1. Se instala el equipo de destilacin, se mide la temperatura e ndice de refraccin de la mezcla etanol agua.2. Medir volumen inicial de alcohol diluido a destilar.3. Se comienza la destilacin calentando el baln con la resistencia elctrica, procurando siempre de no pasar la temperatura de ebullicin del alcohol.4. Con mucho cuidado, calentar la solucin, controlando la Temperatura del mismo (no mayor a la Teb = 78C), o en su defecto corte el suministro de calor.5. Recolectar un volumen de destilado. Luego apague la fuente de calor. 6. Dejar enfriar el destilado y remanente hasta temperatura ambiente.7. Medir el ndice de refraccin del destilado y del remanente.

V. CALCULOS Y RESULTADOSEthanol

Concentration vs. refractive index (20C)

% by wt.nD

0.001.3330

0.501.3333

1.001.3336

1.501.3339

2.001.3342

2.501.3345

3.001.3348

3.501.3351

4.001.3354

4.501.3357

5.001.3360

5.501.3364

6.001.3367

6.601.3370

7.001.3374

7.501.3377

8.001.3381

8.501.3384

9.001.3388

9.501.3392

10.001.3395

11.001.3403

12.001.3410

13.001.3417

14.001.3425

15.001.3432

16.001.3440

17.001.3447

18.001.3455

19.001.3462

20.001.3469

22.001.3484

24.001.3498

26.001.3511

28.001.3524

30.001.3535

32.001.3546

34.001.3557

36.001.3566

38.001.3575

40.001.3583

42.001.3590

44.001.3598

46.001.3604

48.001.3610

50.001.3616

52.001.3621

54.001.3626

56.001.3630

58.001.3634

60.001.3638

62.001.3641

64.001.3644

66.001.3647

68.001.3650

70.001.3652

72.001.3654

74.001.3655

76.001.3657

78.001.3657

80.001.3658

82.001.3657

84.001.3656

86.001.3655

88.001.3653

90.001.3650

92.001.3646

94.001.3642

96.001.3636

98.001.3630

100.001.3614

Sensitivity: %0.0650

Como se observa en la figura se trabaja con % W, por ello haciendo un artificio calcularemos %V en funcin del %W.

De donde tenemos la siguiente igualdad: ..(*)

Haciendo la siguiente tabla de volmenes y lecturas de ndice de refraccin:Volumen(ml)ND%W% en volumen

Alimentacin (F)113.351.36165055.86

Destilado (D)491.36547276.49

Remanente (W)64.351.33939.6666711.92

Calculo de las fracciones molares:Sean los datos:

Volumen de etanol (i = F, D, W) = Vi*% volumenVolumen de H20 = Vi Volumen de etanol

En la alimentacin:Volumen de etanol (i = F, D, W) = 113.35*0.5586=63.35Volumen de H20 = 113.35 63.35=50AlimentacinVolumen(ml)Masa(gr)MolesXF

Etanol63.3550.051.087970.2814

Agua50502.777780.7186

En el destilado:Volumen de etanol (i = F, D, W) = 49*0.7649=37.48Volumen de H20 = 49 37.48=11.52DestiladoVolumen(ml)Masa(gr)MolesXD

Etanol37.4829.610.64370.5014

Agua11.5211.520.640.4986

En el remanente:Volumen de etanol (i = F, D, W) = 64.35*0.1192=7.67Volumen de H20 = 64.35 7.67=56.68RemanenteVolumen(ml)Masa(gr)MolesXW

Etanol7.676.05930.13170.04

Agua56.6856.583.14880.96

Las fracciones molares del Etanol obtenido son:

Ahora procedemos a realizar el desarrollo de la grafica x vs. 1/(y*-x)

Calcularemos XA y YA mediante las siguientes expresiones matemticas:

Para hallar las presiones de vapor del etanol usamos:

Donde:

A= 8.3211B=1718.1000C=237.5200

Las temperaturas de ebullicin son:

Temperatura de ebullicin del etanol: 78.2912CTemperatura de ebullicin del agua: 100C

Se genera la siguiente tabla:TemperaturaPAPBXAYA1/(YA-XA)

78.291760327.31111#DIV/0!

80813.021944355.40.884135920.945818316.2120864

81845.454431370.030.820256540.9124862210.8424968

82878.965457385.160.759084360.877906498.41594079

83913.583131400.810.700485220.842041427.06433195

84949.336065416.990.64433650.804857736.22970543

85986.253376433.710.590523770.766323775.68828223

861024.36469450.990.538932060.726398645.33428395

871063.70014468.840.489459590.685050315.11271706

881104.29038487.280.442002290.642235364.99417995

891146.16658506.320.396470040.597921994.96396296

901189.36042525.970.352778680.552080275.01752155

911233.90414546.260.310829380.504649555.15942177

921279.83045567.20.270546960.455597685.40392387

931327.17265588.80.231861240.40489465.77923232

941375.96453611.080.194696050.352493246.3372485

951426.24044634.060.158978930.298344987.17534897

961478.03525657.750.124651760.242420658.49120669

971531.38439682.180.091638720.1846501310.7513686

981586.32382707.350.059899390.125026115.3546841

991642.89005733.280.029375230.0635003529.3039231

1001701.1201376000#DIV/0!

Graficando: PARA XW=0.04 a XF =0.2814

De la ecuacin de RAYLEIGH:

Para hallar la

Sea la tabla: XA1/(Y-X)

0.0423.676

0.070113.891

0.10039.2993

0.13057.6424

0.16077.2378

0.19086.9789

0.2216.3353

0.25125.3526

0.28144.6525

Por Simpson 1/3 obtenemos el rea:

Luego:

Ahora hallamos la composicin molar del etanol en el destilado:

SISTEMA METANOL-AGUAMethanol

Concentration vs. refractive index (20C)

% by wt.nD

0.501.3331

1.001.3332

1.501.3333

2.001.3334

2.501.3335

3.001.3336

3.501.3337

4.001.3338

4.501.3340

5.001.3341

5.501.3342

6.001.3343

6.501.3345

7.001.3346

7.501.3347

8.001.3348

8.501.3350

9.001.3351

9.501.3352

10.001.3354

11.001.3356

12.001.3359

13.001.3362

14.001.3365

15.001.3367

16.001.3370

17.001.3373

18.001.3376

19.001.3379

20.001.3381

22.001.3387

24.001.3392

26.001.3397

28.001.3402

30.001.3407

32.001.3411

34.001.3415

36.001.3419

38.001.3422

40.001.3425

42.001.3427

44.001.3429

46.001.3430

48.001.3431

50.001.3431

52.001.3431

54.001.3430

56.001.3429

58.001.3428

60.001.3426

62.001.3425

64.001.3422

66.001.3419

68.001.3415

70.001.3411

72.001.3407

74.001.3402

76.001.3397

78.001.3391

80.001.3385

82.001.3379

84.001.3372

86.001.3365

88.001.3357

90.001.3348

92.001.3339

94.001.3328

96.001.3316

98.001.3304

100.001.3290

Como se observa en la figura se trabaja con % W, por ello haciendo un artificio calcularemos %V en funcin del %W.

De donde tenemos la siguiente igualdad: ..(*)

Haciendo la siguiente tabla de volmenes y lecturas de ndice de refraccin:Volumen(ml)ND%W% en volumen

Alimentacin (F)113.351.34315055.87

Destilado (D)691.34196671.07

Remanente (W)44.351.3344.55.63

Calculo de las fracciones molares:Sean los datos:

Volumen de metanol (i = F, D, W) = Vi*% volumenVolumen de H20 = Vi Volumen de metanol

En la alimentacin:Volumen de metanol (i = F, D, W) = 113.35*0.5587=63.33Volumen de H20 = 113.3563.33=50.02

AlimentacinVolumen(ml)Masa(gr)MolesXF

metanol63.3350.031.56350.36

Agua50.0250.022.77890.64

En el destilado:Volumen de metanol (i = F, D, W) = 69*0.7107=49.04Volumen de H20 = 6949.04=19.96DestiladoVolumen(ml)Masa(gr)MolesXD

metanol49.0938.781.21190.52

Agua19.9619.961.10890.48

En el remanente:Volumen de metanol (i = F, D, W) = 44.35*0.0563=2.4969Volumen de H20 = 44.35 2.4969=41.85RemanenteVolumen(ml)Masa(gr)MolesXW

metanol2.49691.97250.06160.0258

Agua41.8541.852.3250.974

Las fracciones molares del Etanol obtenido son:

Ahora procedemos a realizar el desarrollo de la grafica x vs. 1/(y*-x)

Calcularemos XA y YA mediante las siguientes expresiones matemticas:

Para hallar las presiones de vapor del etanol usamos:

Donde:Metanol A= 7.97328B=1515.14C=232.85

Las temperaturas de ebullicin son:

Temperatura de ebullicin del etanol: 67.4CTemperatura de ebullicin del agua: 100C

Generando una tabla que contenga a Xw =0.0258y XF=0.36:TemperaturaPAPBXAYA1/(YA-XA)

811398.57964370.030.379145530.69771743.13900916

821448.83922385.160.352399480.671802873.1308371

831500.56944400.810.326607790.644865353.14210915

841553.80254416.990.301729610.616879253.17309578

851608.57123433.710.277726420.587819373.22483945

861664.9086450.990.254555780.557647523.29933116

871722.84821468.840.232183490.526338033.39957349

881782.42402487.280.210571180.493851483.5300725

891843.67044506.320.18968850.460161953.69722057

901906.6223525.970.169506830.425244093.91026325

911971.31484546.260.149987210.389042124.1831393

922037.78376567.20.13110440.351529494.53668854

932106.06517588.80.112834590.312680285.00386096

942176.1956611.080.095149520.272452595.64006026

952248.21203634.060.078022390.230803796.54529958

962322.15183657.750.061433480.187707737.91927124

972398.05284682.180.045353010.1431038410.2300925

982475.95328707.350.029769250.0969832714.8778503

992555.89182733.280.014660280.0493027528.8663018

1002637.9075576000#DIV/0!

Graficando: Se ajusto a tres lneas .

De la ecuacin de RAYLEIGH:

Para hallar la

Sea la tabla: En base a la grafica y ajuste anterior se obtuvieron los siguientes datos:XA1/(Y-X)Ajuste(serie-polinomio)

0.025817.3611

0.06757.34892

0.10935.10212

0.15114.17282

0.19293.66753

0.23463.38813

0.27643.22553

0.31823.15033

0.363.13333

Por Simpson 1/3 obtenemos el rea:

Luego:

Ahora hallamos la composicin molar del etanol en el destilado:

VI. CUESTIONARIO1. En qu consiste hacer una destilacin diferencial?La operacin se realiza calentando la mezcla inicial hasta su temperatura de ebullicin y los vapores se eliminan de manera continua y a medida que stos se van formando, sin condensacin parcial, o sea, sin que el condensado refluya al aparato. A medida que transcurre la operacin, el lquido se empobrece con el componente ms voltil, elevndose la temperatura de ebullicin de la mezcla; del mismo modo los vapores producidos son cada vez ms pobres en componentes ms voltiles y su temperatura de condensacin aumenta continuamente.2. El vapor que est saliendo continuamente de la mezcla, cmo se encuentra con respecto a sta?En esta destilacin el vapor que sale en cualquier momento, est en equilibrio con el lquido, de manera que tanto la composicin como el punto de ebullicin de ste ltimo varan continuamente durante la operacin.3. Vara la temperatura de ebullicin de la mezcla conforme transcurre el tiempo? Por qu?A medida que transcurre la operacin el lquido se empobrece en componentes ms voltiles, elevndose el continuamente la temperatura de ebullicin de la mezcla; del mismo modo los vapores producidos son cada vez ms pobres en componentes ms voltiles4. Vara la temperatura de condensacin? Por qu?Su temperatura de condensacin aumenta continuamente. Porque el componente ms voltil se est agotando.

5. Por qu el anlisis matemtico de esta destilacin tiene que ser diferencial?Por que se carga una determinada cantidad de la mezcla y los vapores producidos son enviados a un condensado, y a medida que transcurre la destilacin, el lquido se empobrece en los componentes ms voltiles; este mtodo es una operacin discontinua.6. Qu ecuacin representa la relacin entre la cantidad inicial y final de lquido? Escrbala.

ECUACIN DE RAYLEIGH

VII. CONCLUSIONEtanol-agua La composicin del destilado obtenido por medio de la Ecuacin de RAYLEIGH es 0.3148 y el medido experimentalmente es 0.5014. Los datos medidos en el laboratorio no son exactos debido a errores cometidos y diferentes factores y condiciones influyendo en sus valores reales.Metanol-agua La composicin del destilado obtenido por medio de la Ecuacin de RAYLEIGH es 0.4517 y el medido experimentalmente es 0.52. Los datos medidos en el laboratorio no son exactos debido a errores cometidos y diferentes factores y condiciones influyendo en sus valores reales.

VIII. BIBLIOGRAFIA Treybal, R., Mass Transfer Operations, Mc Graw Hill, 1990. Ludwin, Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants, 2nd. Ed., Gulf Pub. 1990. Van Winkle M., Distillation, New York, Mc Graw Hill, 1990.

Destilacin intermitente