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7/22/2019 determinacion_hierro

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DETERMINACIN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA

Introduccin:

La absorcin por transferencia de carga es utilizada para fines analticos de absorcin por

especies inorgnicas. Sometiendo la especie a reacciones de formacin de complejos, para

que haya una atraccin en las molculas y pasando hacia un estado excitado electrnico,

para que absorba radiacin visible, permitiendo analizar trazas de iones metlicos en

muestras,

Para el anlisis de iones metlicos la formacin de complejos, tiene la ventaja de que el

agente acomplejante es generalmente selectivo y si varios iones forman complejos con el

mismo agente acomplejante, cada ion se puede analizar aprovechando las caractersticas

espectrales del complejo de inters.

La reaccin entre el hierro y la fenantrolina para formar un complejo de color rojo es un

mtodo apropiado para determinar el hierro, que absorbe alrededor de 505 nm, en la regin

del espectro visible. El hierro debe tener una carga +2, para poder ser

Absorbido a esa longitud de onda, por lo tanto en se debe agregar a la muestra un agente

reductor antes de agente acomplejante para que el hierro se reduzca de +3 a +2, usandoclorhidrato de hidroxilamina. La intensidad del color depende del pH en el rango de 3 a 5, y se

emplea acetato de sodio o amoniaco para tener el pH en el rango

Objetivo:

Determinar la concentracin de hierro presente en la muestra problema basndose en

el mtodo explicito (1,10-fenantrolina y cuantificarlo por espectrofotometra en la regin

del visible).


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Procedimiento:

Paso1:

Para la determinacin del hierro, se calcin el hgado de cerdo hasta cenizas, para poder

determinar la concentracin del hierro, ya que los minerales se encuentran en las cenizas.

Paso 2:

Se pes 1 gr de cenizas y se diluy en agua y se agreg cido sulfrico para prevenir la

formacin de cido frrico y completar el volumen del baln de 1 litro con agua destilada, y

luego se filtra para que no queden slidos en la muestra, est es la solucin madre cuya

concentracin es 9.96*10^-3 mg/ml o 100 mg/l

Paso 3:

Tomar 4 balones de 5 ml cada uno, y adicionar 1, 2, 3, 4 y 5 ml de la solucin madre para

preparar las soluciones patrn y otro baln para preparar el blanco. A cada baln agregar 0,25

ml de hidroxilamina, 2 ml de acetato de sodio y 2,5 ml de 1,10-fenantrolina, diluir todas las

soluciones hasta aforarlas, agitarlas y dejarlas en reposo durante 10 minutos:

Patrn del hierro: 100 mg/L=C1

VF= 5 ml


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C (mg/L) V (ml)

20 1

40 2

60 3

80 4

100 5

RESULTADOS:

Al preparar las soluciones patrones con diferentes concentraciones, mediante el fotmetro se

analiz la absortividad de cada una de ella:C (mg/L) A

20 0,0444

40 0,1168

60 0,1554

80 1,2701

100 0,2574

Tabla 1. Curva de Calibracin del patrn (del Fe)

Dato atpico, no

concuerda con los


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Grafica 1. Concentracin vs Absortividad

El pico de absorcin fue de 510,5nm

ANALISIS DE RESULTADOS

La absortividad de la muestra problema fue de 0,381, pero este valor no se encuentra en el

rango para hallar la concentracin de la muestra, por lo tanto se diluy 2ml de agua con 2mlde la muestra, relacin 1:1, y finalmente se obtuvo una absorbancia de 0,214 con una

concentracin de 82.25 mg/L, teniendo en cuenta la disolucin se obtiene un valor final de

164.506 mg/L.

Al realizar una curva de calibracin con los datos promedio de absorbancia obtenidos Vs

Concentracin se evidencia una relacin directamente proporcional (r2: 0.99), que permite

mediar el proceso mediante lo descrito por la ley de Beer para obtener la concentracin de la

muestra problema analizada

Dado que el resultado obtenido para el patrn correspondiente a 80mg/L no coincidi con la

tendencia de los datos y desviaba considerablemente el valor del r2, necesario para dar paso

al cumplimiento de la ley de Beer se omiti del anlisis, definindolo as como dato atpico (se

pudo desviar por condiciones de la celda utilizada o por errores de los analistas).

R = 0.9904

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0 20 40 60 80 100 120

Curva de CalibracionAbsortividad

Concentracin mg/L


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CONCLUSIONES.

Para realizar una medicin en el espectrofotmetro se debe trabajar siempre conceldas equivalentes y tener cuidado de que no estn rayadas ni sucias, para asminimizar los errores en el experimento.

Cuando se desea hacer un anlisis a cualquier sustancia mediante el mtodo deespectrofotometra, se debe conocer cul es la longitud de onda a la que presenta sumximo de absorcin, ya que primero, permite una idea de cul es la sustancia puesestos mximos son caractersticos para cada especie, y segundo permite resultadosptimos.

La curva de calibracin permite hallar la concentracin de una muestra conocida, por

medio de la medicin de la absorbancia y la concentracin de una serie de patrones

gracias a la proporcin equivalente que existe entre dichos parmetros.

CUESTIONARIO

Qu es un complejo?

Son compuestos de alta absorbancia y por tanto permiten analizar trazas de iones metlicos

en muestras.

Por qu se llaman complejos por transferencia de carga?

Para que un complejo presente un espectro de transferencia de carga, es necesario que uno

de sus componentes tengas caractersticas de dador de electrones y el otro de aceptor deelectrones.

Qu sucede si no se adiciona la hidroxilamina antes de agregar la 1,10- fenantrolina?

Qu condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las soluciones en este

anlisis?

Que sea polar, transparente e incoloro.

BIBLIOGRAFIA http://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visible

Dooglas Skoog. ANALISIS INSTRUMENTAL. Interamericana 1era Edicion 1975

Estadstica y Quimiometra para Qumica Analtica, PEARSON, 4aEdicin.

SKOOG, HOLLER, NIEMAN, Principios de Anlisis Instrumental, McGrawHill 5a Edicin 2001.
http://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visiblehttp://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visible


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Anlisis de Hierro en higado

Presentado a:Yanet milena

Presentado por:

Mauricio rivera salgado 800912910

Federico Daz montes 800811259

Universidad de caldas

Manizales caldas

Facultad de ingeniera

Febrero de 2014


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