5
Dụng cụ và hóa chất cho phân tích PBDE trong trầm tích- Đề tài UNU 2010 Số lượng mẫu 33-35 mẫu (lấy 35mẫu)- chia làm 7mẻ Mỗi mẻ có 1 mẫu trắng- có 7 mẫu trắng -làm 5mẫu lặp cho tính tóan LOQ, 5mẫu lặp cho tính tóan độ chính xác và hiệu suất thu hồi. - làm thử kiểm tra và tối ưu hóa qui trình:18mẫu Tổng số mẫu được làm 70 mẫu Dụng cụ thủy tinh và các dụng cụ khác 1 Phục vụ cho việc thu thập mẫu - Chai đựng mẫu bằng thủy tinh màu hổ phách, kích cỡ nhỏ nhất là 100ml, có nắp đậy. Nắp được lót fluoropolymer. Thay bằng túi nhựa có khóa kéo? Chuẩn bị 50 túi, kích cỡ---xem lại Và mẫu cần được bảo vệ tránh ánh sáng mặt trời. 2. Phục vụ cho việc xác định hàm lượng khô -Đĩa thủy tinh có nắp đậy- mua 10 cái - Thìa kim loai để nghiền và trộn mẫu(đã có) - Lò nung- Tủ sấy(đã có) -Desicator để làm nguội( đã có) -cân-2số hay 4 số? dùng loại nào(đã có)-đề tài yêu cầu có 3 chữ số có nghĩa- dùng cân 4 số. 3. Phục vụ cho chiết Soxhlet + 6 Bộ chiết Soxhlet kèm theo 6 bình cầu 500ml(đã có) -Glass-fible thimble -( mua 10 cái?) Thay bằng giấy lọc, mua giấy lọc thô và chia nhỏ phù hợp - Heating mantle- dụng cụ che chịu nhiệt- Thay bằng giấy nhôm? Mua giấy nhôm - Ống đong 100ml(đã có) 4. Phục vụ cho cô cất chân không - hệ thống máy cô chân không( 2 máy –đã có)- heating block- khối làm nóng

Dụng cụ và hóa chất cho phân tích PBDE trong trầm tích

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Dụng cụ và hóa chất cho phân tích PBDE trong trầm tích

Dụng cụ và hóa chất cho phân tích PBDE trong trầm tích- Đề tài UNU 2010Số lượng mẫu 33-35 mẫu (lấy 35mẫu)- chia làm 7mẻMỗi mẻ có 1 mẫu trắng- có 7 mẫu trắng-làm 5mẫu lặp cho tính tóan LOQ, 5mẫu lặp cho tính tóan độ chính xác và hiệu suất thu hồi.- làm thử kiểm tra và tối ưu hóa qui trình:18mẫuTổng số mẫu được làm 70 mẫu

Dụng cụ thủy tinh và các dụng cụ khác 1 Phục vụ cho việc thu thập mẫu- Chai đựng mẫu bằng thủy tinh màu hổ phách, kích cỡ nhỏ nhất là

100ml, có nắp đậy. Nắp được lót fluoropolymer. Thay bằng túi nhựa có khóa kéo? Chuẩn bị 50 túi, kích cỡ---xem lại

Và mẫu cần được bảo vệ tránh ánh sáng mặt trời.2. Phục vụ cho việc xác định hàm lượng khô-Đĩa thủy tinh có nắp đậy- mua 10 cái - Thìa kim loai để nghiền và trộn mẫu(đã có)- Lò nung- Tủ sấy(đã có)-Desicator để làm nguội( đã có)-cân-2số hay 4 số? dùng loại nào(đã có)-đề tài yêu cầu có 3 chữ số có nghĩa- dùng cân 4 số.3. Phục vụ cho chiết Soxhlet+ 6 Bộ chiết Soxhlet kèm theo 6 bình cầu 500ml(đã có)-Glass-fible thimble-( mua 10 cái?) Thay bằng giấy lọc, mua giấy lọc thô và chia nhỏ phù hợp- Heating mantle- dụng cụ che chịu nhiệt- Thay bằng giấy nhôm? Mua giấy nhôm- Ống đong 100ml(đã có)4. Phục vụ cho cô cất chân không- hệ thống máy cô chân không( 2 máy –đã có)- heating block- khối làm nóng+Bình cầu 500ml, 300ml- thay bằng 250ml( đã có)-hệ thống cô nitơ+Ống test với nút chai bằng thủy tinh và được chia nhỏ đến 0.5ml và 100ulLoai 100ul có 2 chiếc- mua thêm?có thể dùng ống nghiệm có nắp thủy tinh(đã có)- chọn loại đồng bộ- Ống tiêm 50ul- có thể dùng Micro pipet( đã có), xyranh5. Phục vụ cho quá trình sau chiết- Ống đong 50ml( không có)- có thể dùng loại 100ml?

Page 2: Dụng cụ và hóa chất cho phân tích PBDE trong trầm tích

+Phễu chiết loại 250ml- có 4 cái- Ktra lại- số lượng+ cốc thủy tinh 200ml- có 4 cái( một số đã bị mẻ)- ktra lại- số lượng- Bông thủy tinh( đã có)+phễu nhỏ thủy tinh(đã có)- ktra lại số lượng6. Một số loại khác- vial 1.5 ml màu hổ phách (có nắp và septum)- 100cái- mua mới-Pipet pasteur- 1hộp- dùng lại - Glass insert - mua mới-Đầu tuýp 1-5ml-- dùng lại hay mua mới-GFF phục vụ cho hút chân không nếu cần, kèm bộ hút buchner( đã có)

Thiết bị-GC/MS-QP2010 (đã có)- Cột sắc kí Rtx-1614 (đặt mua)- Bộ phận tự động bơm mẫu (đã có): auto- injector và auto sample- Khí mang He( 99.9999% hoặc tốt hơn)- đặt thêm- thay mới(nếu khí ko được 99.9999% thì bộ lọc khí tinh khí tinh khiết nên được chuẩn bị)-Glass liner, septum, vial, vial septa. Micro insert vials(đã có)

Hóa chất1. Dung môi – Acetone:+ phục vụ tráng rửa:500ml*70=35(l)+ phục vụ cho chiết làm sạch: 500ml*30=15(l). tổng 50(l)( đã tính dư) +phục vụ pha chuẩn 1chai(P.a).- Hexane: phục vụ tráng rửa:500ml*70=35(l) phục vụ cho chiết làm sạch: 500ml*30=15(l). tổng 50l( đã tính dư+ phục vụ thêm vào mẫu  32ml*70=2,24l- dự kiến 1 chai 2.5l(p.a)– Toluen : +phục vụ cho mẫu: 350ml*70= 24.5(l) + phục vụ cho làm sạch giấy lọc : 1lần chiết đươc 7 giấy lọc- phải chiết 13 lần.+ phục vụ cho làm sạch silicagel :2g*70=140g, chia làm 2 lần mỗi lần70g tiêu tốn 2giấy lọc- chiết 2 lần- phục vụ cho 1 mẻ mẫu : 2*+phục vụ cho làm sạch Na2SO4 15g* 70=1050g, chia làm 15 lần, mỗi lần 70g, tiêu tốn 15giấy lọc.( Làm sạch Si và muối tiêu tốn 17 giấy lọc)- chiết 15 lần.

Cần chiết 30 lần(mẫu) để làm sạch muối, giấy lọc, silicagel :350ml*30=10.5(l)Tổng 35l- dự kiến 40 l( tráng giấy lọc)

Page 3: Dụng cụ và hóa chất cho phân tích PBDE trong trầm tích

- Diclometan : 140ml*70= 9.8l- dự kiến 15l+phục vụ pha chuẩn 1chai(p.a)- Nonane phục vụ pha chuẩn 1chai(p.a)2. Hóa chất cho chiết Soxhlet- silicagel : 2g*70=140g- cần 1 lọ 1kg- Na2SO4 15g* 70=1050g3. Hóa chất sau chiết Soxhlet-KOH+ loại viên: 20g* 70=1.4 kg- cần 2kg-NaCl: rắn:5g*70=350(g)- cần 1kg-axit H2SO4 98%: 100ml*70=7(l)- cần 3 chai 2.5 l-- Na2SO4 (làm khô): 15g* 70=1050g- cần tổng là 3kg4. cho clean up:Floisil 8g*70=560(g)- cần 1kg, nếu đặt cột thì ko cầnVial cho pha chuẩn: 10 vial 15ml-hổ phách 20vial 4ml- -hổ pháchNhư vậy có dự trù như sau+ 50 túi nhựa có khóa kéo+ Giấy nhôm: 10 cuộn dài+ ống test 100ul-mua thêm+ cốc 100ml- mua thêm+ phễu chiết 250ml- mua thêm ít nhất 2cái?+ phễu nhỏ thủy tinh- mua thêm+vial 1.5 ml màu hổ phách (có nắp và septum)- 100cái- dùng lại hay mua mới+Pipet pasteur- 1hộp- dùng lại hay mua mới+Glass insert - dùng lại hay mua mới+Đầu tuýp 1-5ml-- dùng lại hay mua mới+ Khí mang He( 99.9999% hoặc tốt hơn)- đặt thêm- thay mới+ Acetone tàu 50l. merk 1 chai 2,5 l+ hexan tàu 50l. merk 1 chai 2,5l+toluen(p.a) 40l+nonane :merk 1 chai 2,5l+diclometane tàu 15l+KOH rắn 2kg+NaCl rắn 1kg+ axit H2SO4 98%: 3 chai 2.5 l(p.a)+ Na2SO4 :3kg+Vial cho pha chuẩn: 10 vial 15ml-hổ phách 20vial 4ml- -hổ phách