過熱水蒸気炉のご紹介株式会社ラボ 大村研究所2018 01 23

ハンドコート 少量試作 量産試作 委託生産

スケールアップイメージ

ラボの加工サービス

1. 加工装置の製造、販売2. レンタル加工サービスと委託生産3. 開発から量産までの幅広いサポート4. 販売促進用のサンプル作成、社内物性評価サンプル作成のための少量の試作もお手

伝いさせて頂きます

過熱水蒸気炉コーター

• 高効率が見込める過熱水蒸気乾燥炉が利用可能• 薄膜コーティングおよび厚膜コーティングが可能

過熱水蒸気とは？熱放射性ガス

100℃で蒸発した飽和蒸気を常圧のまま更に高温度に加熱した水分子ガス

過熱度＝過熱蒸気温度-飽和蒸気温度参考文献：公立大学法人大阪府立大学生物資源循環工学

過熱水蒸気とは• T.Yoshida, T.Hyodo, Ind.Eng.Chem. Process Design

Develop.,252(1963)

• 逆転点温度以上では水の蒸発速度は乾燥空気中より過熱蒸気中の方が早い

• 乾燥空気中で水が蒸発するとき、その蒸発速度は1気圧で質量速度一定の条件下、温度と共に増加する

• 蒸発速度の温度に対する上昇率は、乾燥空気より過熱蒸気の方が大きい

過熱水蒸気とは

温度_℃

伝達媒体

300

230

150

加熱空気

過熱水蒸気

加熱空気

過熱水蒸気

加熱空気

過熱水蒸気

350

300

250

200

150

100

50

0

熱容量

_kcal/

m3

1.0

6.7

1.0

8.5

1.0

12.9

過熱水蒸気と乾燥空気の熱容量比較

蒸発速度曲線 熱容量

過熱水蒸気の特徴• 100℃で蒸発した飽和蒸気を常圧下、更に高温度に加熱した無色透明のH2O

ガス

• 加熱空気対比、過熱水蒸気の熱容量は6-13倍高い

• 逆転点温度以上では水の蒸発速度は乾燥空気中より過熱蒸気中の方が早い

• 過熱蒸気を熱媒体とすれば殆ど無酸素状態での熱処理が可能となります。

• 乾燥空気中での熱伝導は殆どが対流による熱の移動だけですが、過熱蒸気中では凝縮・対流・放射の複合伝熱により伝熱が行われます。

過熱水蒸気炉のレイアウト

• 薄膜コーティング：マイクログラビア、厚膜コーティング：アプリケータ• 予備加熱炉：1.5 m×2 Zone, No.1: Max 100 ℃, No.2: Max 140 ℃• 過熱水蒸気炉：2.0m ×1 Zone, Max 450 ℃

過熱水蒸気炉概略仕様装置仕様

熱風乾燥炉 1.5 m×2 ZoneNo.1: Max 100 ℃, No.2: Max 140 ℃

過熱水蒸気炉 2.0m ×1 Zone, Max 450 ℃ライン速度 1.0-50.0m/minテンション 0.5-10kg基材幅 330 mm塗工ヘッド マイクログラビア （300mm 幅）

可変アプリケータ （230mm 幅）

開発事例

開発事例 用途 製品又は、プロセスの特徴

・粘着剤乾燥・ポリアミドワニスの絶乾処理・セラミックシート成型・PET, ポリアミドフィルムのアニール・銅ペーストを使用した銅箔成型・銀ナノ回路印刷焼結・バッテリー 正極/負極 グラファイトの効率乾燥

・ラベルストック・フレキシブル回路基板・回路印刷・コンデンサー・電池

・乾燥効率の大幅向上・不活性ガスを使用しない高温処理・低酸素下での熱処理・乾燥炉長の短縮化orライン速度UP・生産性向上

装置 炉長m

処理速度m/min

処理温度℃

処理時間s

残SOL%（150-300℃）

過熱水蒸気炉 2 3 360 40 0.40

IN-700 16 5 360 192 0.35

開発事例のご紹介1. 銅貼り積層板_ポリアミック酸のイミド化処理樹脂12.5μ/銅箔１2μ品の1次乾燥品（残sol15～20%)をキュア比較

基準 ≦0.5%

炉長:1/8 時間：約1/5

ラインの短縮化・処理時間の短縮化が可能（イニシャルコスト・ランニングコストの削減）

IN-700と過熱水蒸気炉ランニングコストの比較装置 電力

kWh電気代

@27/kWh窒素

m3/h窒素代

@44.30/m3LPG

Kg/hLPG代

@54/kgユーティリティー/h

合計

過熱水蒸気炉 誘導加熱 20遠赤ヒーター 8

756 --- --- 8.6 464.4 @1,220.4

IN-700 ヒーター 440 11,880 168 7,442.4 --- --- @19,322.4

＊IN-700は長い炉長を高温に保つため電力（ヒーター容量 440kW）の消費が多く、窒素も多く使用する。（168m3/h）●過熱蒸気装置の電力は誘導過熱装置２０kW、 遠赤ヒーター８kW 蒸気（LPG使用）５０kg/hで容量的には非常に少なくなる。

コスト：約1/16ランニングコストの大幅な削減が可能

開発事例のご紹介2. セラミック積層品の脱バインダー処理

1. 実験方法• 代表的なセラミックスラリーを使用して積層厚み1mmのセラミック積層品を作製する。その後、

過熱水蒸気炉にて加熱し、バインダーの除去を確認する2. セラミックスラリー

• 固形分：68.7％（チタン酸バリウム/PVB）• 粘度：2250mPa・sec（B型粘度計30rpm）• 溶剤：トルエン IPA

3. セラミックシートグリーンシートの作製• YS-300機を使用し、厚さ200μのグリーンシートを作成

4. セラミック積層品の作製• 製品を加熱プレス機を用いて、プレス圧5Mpa 温度90℃、１時間プレス• 積層厚み1mm 20mmΦのセラミック積層品を作製

5. 脱バインダー処理• 製品を過熱水蒸気炉にて加熱処理する• Tg-DTA熱分析装置によりバインダーの除去を確認する

Tg-DTA測定結果 【処理前サンプル】

TEMP

TG

DTA

-11.83 %

-1.23 %

T i m e / m i n+00

0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 62.0

Temperature/℃

+00

16.2

100.0

200.0

300.0

400.0

500.0

523.3

Weight/mg

+00

-4.54

-4.00

-3.00

-2.00

-1.00

0.00

1.00

Heat Flow/μ

V

+00

-99.2

0.0

100.0

200.0

300.0

403.2

200℃付近までは、溶剤（TL/IPA）が確認。その後400℃付近までは、バインダーの除去。450℃以上でDTAの発熱ピークを伴う分解。

Tg-DTA測定結果 【470℃サンプル】

TEMP

TG

DTA

-0.74 %

T i m e / m i n+00

0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 62.4

Temperature/℃

+00

15.8

100.0

200.0

300.0

400.0

500.0

523.8

Weight/mg

+00

-4.00

-3.00

-2.00

-1.00

0.00

1.00

Heat Flow/μ

V

+00

-99.6

-80.0

-60.0

-40.0

-20.0

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

残留溶剤、バインダー共に殆ど見られない。

開発事例のご紹介3. PETフィルムアニール処理

403020100

0.90%

0.80%

0.70%

0.60%

0.50%

0.40%

0.30%

0.20%

0.10%

炉内滞留時間_sec

150C

*30m

in 熱収縮

_MD

過熱水蒸気炉熱風乾燥炉

処理方法

230℃

未処理

200℃_10m/min

200℃_8m/min200℃_4m/min

未処理

アニール処理方法と150C*30min MD熱収縮_38mic PET フィルム

120100806040200

88.0

87.6

87.2

炉内滞留時間_sec

全光線透過率

_%

全光線透過率と炉内滞留時間_38mic PETフィルム

1. 空気伝熱によるPETフィルムのアニール処理に比べ、過熱水蒸気炉では60%以下の滞留時間で目的とする熱収縮特性が得られる

2. アニール処理後もPETフィルムの透明性を損なわない

開発事例のご紹介4. 粘着剤の乾燥効率比較• 粘着剤

• トーヨカラーBPS 5127アクリル系粘着剤の乾燥効率を熱風乾燥炉と過熱水蒸気炉で比較する

• 溶剤系：トルエン／酢酸エチル

• 装置• YS-300、過熱水蒸気コータ• 塗布：アプリケーター100, 200, 500micGap, ハンドコート• 加工条件：温度 (120, 150, 180℃) x アプリケータ (100, 200, 500mic) x

30sec

• 塗工基材：シリコーン処理両面ポリエチラミ紙

粘着剤

• トーヨーケム株式会社

• オリバインBPS5127

• 1液型アクリル系粘着剤

• 不揮発分 36.0+/-1.2%

• 溶剤 酢酸エチル・トルエン

組成比アクリル酸エステル系共重合物 36%

酢酸エチル 56%トルエン 6%

酢酸ビニル 3%計 100%

一般的な熱風乾燥炉と過熱水蒸気炉の乾燥効率比較粘着剤の熱減量%

120100806040200

-0.5

-1.0

-1.5

-2.0

粘着剤塗布厚み_μm

熱減量

% <

200℃

_TG

A

過熱水蒸気熱風空気乾燥

装置

TGA結果<200℃対塗布厚みの散布図• 回帰適合• 過熱水蒸気炉

• TGA結果<200℃ = - 0.4337 -0.002763 塗布厚み

• R二乗=29.8%• 熱風乾燥炉

• TGA結果<200℃ = - 0.1811 -0.01691 塗布厚み

• R二乗=98.7%• 乾燥効率を示す傾きより、過熱水蒸気炉は

熱風乾燥炉対比、単位厚み当たりのVOC削減効率は約６倍高い

溶剤系粘着剤を用いた乾燥効率比較_酢酸エチルの残留ガス• 一般的な熱風空気乾燥と過熱水蒸気炉の比較

• 酢酸エチル・トルエンを溶剤とする不揮発分36wt%の粘着剤を市販ポリラミ上質紙セパレータ上にアプリケータで塗工し、120-180℃で30sec乾燥処理したサンプルを作製

• 150cm2サンプル採取し加熱チャンバーにて100℃で10min処理し、アウトガスを酢酸エチルの検知管でVOC測定した

• 100mic wet 条件で25ppm以下の酢酸エチルの残留溶剤濃度を得ようとすれば、熱風空気乾燥では180℃加熱が必要だが、過熱水蒸気炉では120℃で行えるため、原反に対するダメージを抑制できる効果が期待できる

180170160150140130120

100

80

60

40

20

0

温度

残留酢酸エチルの平均ガス濃度

_ppm

過熱水蒸気 100過熱水蒸気 200

熱風空気乾燥 100熱風空気乾燥 200

装置 タGAPアプリケー

200

100

200

100

200

100

200100

200

100

200

100

残留酢酸エチルの平均ガス濃度_ppm対温度の散布図

炉過熱水蒸気

開発事例のご紹介5. 塗工基材へのダメージ比較

403020100

50.0%

45.0%

40.0%

35.0%

30.0%

25.0%

20.0%

滞留時間_sec

60°

過熱水蒸気炉熱風空気乾燥

装置

230230

230

200200

200

170

20

120

120

120

120

20

60°グロス対滞留時間_secの散布図• 片面シリコーン処理両面ポリエチラミ紙

• シリコーン処理面の 60度グロス測定

• 熱風乾燥炉• 加工温度 120℃ x 滞留時間 (0, 9,

10, 18, 36sec)• ポリエチレン融点以下の加工温度でも、滞

留時間と共にグロスの低下が見られる

• 過熱水蒸気炉• 加工温度 (170, 200, 230℃) x 滞留

時間 (0, 4, 6, 12sec)

• ポリエチレン融点を超える200℃の高温処理条件下でも、滞留時間 6sec 以下であれば、グロスの低下は見られない

LABO CONFIDENTIAL

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※お客様立ち合い無しの材料のみ送付による試作も承っております

・基材や塗料の情報共有・条件、テストフローについて・前回テストでの課題への対策

・枚葉サンプル等での少量試作・実機でのテスト・広幅化へスケールアップ

・TG-DTA、TMA・加熱収縮率測定・表面抵抗・色差計・イナートオーブン 等

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