Electron Micriscopy of Thin Film

5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 1/28

Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 1

ELECTRON MICROSCOPY OF THIN FILM

A. Transmission Electron Microscopy (TEM)

Transmission Electron Microscopy (TEM) memiliki prinsip operasi dasar yangsama dengan mikroskop cahaya tetapi menggunakan elektron sebagai pengganti

cahaya. Apa yang dilihat dengan mikroskop cahaya tergantung pada panjang

gelombang cahaya. TEM menggunakan elektron sebagai "sumber cahaya" yang

memiliki panjang gelombang lebih rendah sehingga memungkinkan untuk

mendapatkan resolusi seribu kali dibandingkan dengan mikroskop cahaya sehingga

objek dapat dilihat dengan ukuran beberapa angstrom (10-10 m) seperti

dideskripsikan pada Gambar 1.

Gambar 1. Resolusi TEM mencapai 1000 kali karena menggunakan elektron

sebagai sumber cahaya

Sebuah "sumber cahaya" di bagian atas mikroskop elektron dipancarkan

melalui ruang vakum pada kolom mikroskop. Sebagai ganti lensa untuk

memfokuskan cahaya di mikroskop cahaya, TEM menggunakan lensa

elektromagnetik untuk memfokuskan elektron menjadi sinar yang sangat tipis.

Berkas elektron kemudian berjalan melalui spesimen yang diuji. Tergantung pada

kepadatan bahan, beberapa elektron tersebar dan menghilang dari sinar. Di bagian

bawah mikroskop elektron yang tidak menyebar ditangkap pada layar fluorescent,

yang menimbulkan "gambar bayangan" dari spesimen dengan bagian-bagian yangberbeda ditampilkan dalam variasi kegelapan bergantung pada kepadatan bahan.

Selanjutnya gambar tersebut dipelajari langsung oleh operator atau difoto dengan

kamera. Sketsa TEM tersebut terlihat pada Gambar 2 (a). Prinsip kerja dari TEM

secara singkat dapat disimpulkan bahwa sebuah sinar elektron yang mengiluminasi



Meli Muchlian Electron

spesimen dan menghasil

sebagai sebuah proyeksi

pada Gambar 2 (b).

1. Tinjauan Umum TE

Secara umum sebuah

dan layar.

a. Sumber Elektron

Dari atas ke baw

tungsten, atau sumber

filamen berbentuk ha

Sumber LaB6 memdihubungkan dengan

memancarkan elektro

vakum. Ekstraksi ini bi

(a)

Gambar

icroscopy of Thin Film

kan sebuah gambar diatas layar pospor. Gam

dari spesimen. Skema dari TEM lebih detil d

TEM terdiri dari sumber elektron, lensa elekt

ah, TEM terdiri dari sumber emisi, biasan

hexaboride lantanum (LaB6). Untuk tungsten

irpin-style, atau filamen berbentuk small spi

nfaatkan kristal kecil tunggal. Jika persumber tegangan tinggi (~100-300 kV), p

termionik atau emisi medan elektron ke d

iasanya dibantu menggunakan silinder Wehnelt.

(b)

. Transmission Electron Microscopy (TEM)

Hal 2

bar dilihat

pat dilihat

omagnetik

a filamen

, biasanya

ke-shaped .

ngkat iniistol akan

lam ruang




Interaksi elektron dengan medan magnet akan menyebabkan elektron

bergerak sesuai dengan aturan tangan kanan. Penggunaan medan magnet

memungkinkan untuk pembentukan lensa magnetik dengan variabel kekuatan

fokus, bentuk lensa berasal dari distribusi fluks magnet. Selain itu, medan listrik

dapat menyebabkan elektron dibelokkan dengan sudut konstan. Pasangan dua

arah defleksi berlawanan memungkinkan terjadi pergeseran jalannya sinar.

b. Lensa

Lensa TEM dapat mengumpulkan sinar, dengan sudut konvergensi sebagai

variabel parameter. TEM mampu mengubah perbesaran dengan modifikasi

jumlah arus yang mengalir melalui lensa kumparan quadrupole atau hexapole.

Biasanya TEM terdiri dari tiga jenis lensa diantaranya lensa condensor, lensaobjektif, dan lensa proyektor. Lensa Condensor bertanggung jawab untuk

pembentukan sinar primer, sedangkan lensa obyektif memfokuskan sinar yang

datang melalui sampel itu sendiri dan lensa proyektor digunakan untuk

memperluas sinar ke layar fosfor atau perangkat pencitraan lain, seperti film.

Pembesaran TEM diperoleh dari rasio jarak antara spesimen dan tempat gambar

lensa objektif . Lensa hexapole memungkinkan adanya koreksi distorsi sinar

yang asimetris.

c. Tampilan

Sistem pencitraan dalam TEM terdiri dari layar fosfor, yang terbuat dari

partikel halus seng sulfida (10-100 µm). Sistem perekam gambar TEM biasanya

dalam bentuk Yag screen coupled doped CCD atau layar film. Biasanya

perangkat ini dapat dihapus atau dimasukkan ke dalam jalur sinar oleh operator

sesuai yang diperlukan. Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh

TEM dideskripsikan pada Gambar 3.

Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyakantara lain:

1. Diffraction Contrast: Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa

digunakan untuk menganalisa defek, endapan, ukuran butiran dan

distribusinya.




2. Phase Contrast: Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek,

endapan, struktur interfasa, pertumbuhan kristal)

3. Mass/Thickness Contrast: Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori,

polimer, material lunak (biologis)

4. Electron Diffraction

5. Characteristic X-ray (EDS)

6. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM)

7. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)

Gambar 3. Pembagian sinyal utama TEM

2. Komponen-komponen TEM

TEM terdiri dari beberapa komponen yang terdiri dari sistem vakum (tempat

jalannya elektron), sumber emisi elektron, serangkaian lensa elektromagnetik,

serta piring elektrostatik. Dua terakhir memungkinkan operator untuk

membimbing dan memanipulasi sinar sesuai yang diinginkan. Perangkat

pencitraan digunakan untuk membuat gambar elektron yang keluar dari sistem.

a. Sistem vakum Untuk meningkatkan interaksi gas elektron, TEM standar diset dengan

tekanan rendah, biasanya 10-4 Pa. Tujuannya adalah memberikan beda

tegangan antara katoda dan ground tanpa menghasilkan busur, dan untuk




mengurangi frekuensi tabrakan elektron dengan atom gas. TEM dilengkapi

dengan sistem pemompaan ganda dan pengunci udara yang keduanya tidak

permanen dalam keadaan vakum.

Sistem vakum berguna untuk mengevakuasi TEM ke tingkat operasi

tekanan yang terdiri dari beberapa tahap. Awalnya vakum rendah yang

diperoleh dari pompa baling-baling atau pompa diafragma yang dapat

mengoperasikan turbo molecular atau pompa difusi sehingga TEM memiliki

tingkat vakum yang tinggi. Agar memungkinkan pompa vakum rendah untuk

tidak beroperasi terus-menerus, sementara pompa turbo molecular terus

beroperasi, sisi vakum pompa tekanan rendah dihubungkan ke ruang yang

mengakomodasi gas buang dari pompa turbo molecular. Bagian dari TEM

diisolasi menggunakan katup gerbang, sehingga memungkinkan adanyatingkat vakum yang berbeda di daerah tertentu, seperti vakum lebih tinggi

dari 10-4 ke 10-7 Pa atau lebih tinggi dari senapan elektron dalam resolusi

tinggi atau TEM emisi medan.

b. Tahap spesimen Desain tahap spesimen TEM termasuk pengunci udara yang

memungkinkan adanya penyisipan pemegang spesimen ke dalam vakum yang

dapat meningkatkan tekanan minimal di daerah lain pada mikroskop.Pemegang spesimen harus sesuai ukuran ukuran standar grid di mana sampel

ditempatkan atau ukuran standar spesimen sendiri. Standar ukuran kotak

TEM adalah diameter cincin 3,05 mm, dengan ketebalan dan ukuran lobang

mulai dari beberapa untuk 100 µm. Sampel ditempatkan ke tempat dalam

berdiameter sekitar 2,5 mm. Biasanya bahan jaringan/grid adalah tembaga,

molibdenum, emas atau platinum. Grid ini ditempatkan ke dalam pemegang

sampel yang dipasangkan dengan tahap spesimen. Berbagai macam tahap

desain dan pemegang tergantung pada jenis percobaan yang dilakukan.Kadang-kadang ukuran grid 3,05 mm atau 2,3 mm (jarang) seperti terlihat

pada Gambar 4. Spesimen elektron transparan memiliki ketebalan sekitar 100

nm, namun nilai ini tergantung pada percepatan tegangan.




Gambar 4. Ukuran grid

Setelah dimasukkan ke TEM, sampel harus dimanipulasi untuk

menyajikan daerah sinar, seperti di difraksi dalam orientasi tertentu. Untuk

mengakomodasi hal ini, tahap TEM mencakup mekanisme untuk

menggambarkan sampel dalam bidang XY, pemegang sampel sebagai

ketinggian Z. Jadi tahap TEM dapat memberikan empat derajat kebebasan

untuk gerakan spesimen. TEM paling modern dapat membagi dua sudut rotasi

ortogonal gerakan dengan pemegang sampel yang di desain miring-ganda.

Dua desain utama untuk tahap-tahap dalam TEM adalah versi entri

samping dan entri atas. Setiap desain harus mengakomodasi pemegang yang

memungkinkan adanya penyisipan spesimen tanpa merusak optik halus TEM

atau gas yang dimasukkan ke bawah sistem TEM vakum. Yang paling umumadalah entri sisi pemegang, dimana spesimen ditempatkan dekat ujung batang

logam panjang (kuningan atau stainless steel), dengan spesimen ditempatkan

pada flat kecil. Panggung dirancang untuk mengakomodasi batang dan

sampel ditempatkan di dekat lensa obyektif. Ketika dimasukkan ke dalam

panggung, ujung sisi pemegang dimasukkan ke ruang vakum TEM. Prosedur

penyisipan sisi pemegang TEM biasanya melibatkan rotasi sampel untuk

memicu switch mikro untuk memulai evakuasi pengunci udara sebelum

sampel dimasukkan ke dalam kolom TEM.Desain kedua adalah pemegang dimasukkan dari atas cartridge sepanjang

beberapa cm yang dibor kebawah sumbu cartridge. Spesimen dimasukkan ke

lubang, menggunakan cincin sekrup kecil untuk memegang tempat sampel.

Cartridge ini dimasukkan ke pengunci udara tegak lurus dengan sumbu optik




TEM. Desain se

menghalangi jalur s

c. Pistol elektron

Pistol elektr

biasing, tutup

komponen filam

pistol elektron

untuk menghasi

tertentu, yang di

sebelumnya terli

Gambar 5.

Para emisi t

fungsi kerja d

diberikan di baw

dan T adalah

memperoleh ke

agar tidak terjadtinggi, seperti tu


erti ini biasanya tidak dapat dimiringk

inar atau mengganggu lensa objektif.

n terbentuk dari beberapa komponen: filam

ehnelt, dan anoda ekstraksi. Dengan meng

en ke catu daya negatif, elektron dapat "dip

e lempeng anoda dan kolom TEM. Pistol ini

lkan sinar elektron memancar dengan bebe

enal sebagai pistol sudut divergensi α. Penjela

hat pada Gambar 5.

Diagram penampang silang pistol elektron

rmionik kerapatan arus J, dapat berhubung

ri pancaran material dan distribusi Boltz

ah ini, dimana A adalah konstanta, Φ adalah f

suhu bahan. Persamaan tersebut menjela

adatan diperlukan untuk memanaskan emito

i panas yang berlebihan, untuk bahan dengangsten, atau yang memiliki fungsi kerja rendah

Hal 7

n karena

en, sirkuit

hubungkan

mpa" dari

dirancang

apa sudut

an kalimat

an dengan

ann yang

ungsi kerja

skan cara

r, menjaga

titik lelehLaB6).




d. Lensa elektron

Lensa elektro

memfokuskan s

beroperasi elekt

menggunakan

cembung. Untuk

penyimpangan

astigmatisme ya

kromatik. Lensa

kobalt nikel. Ini

dan permeabilita

Kumparan yaKumparan dapa

dan karenanya

pendek pada le

ekstraksi panas

gulungan kumpa

e. Lobang

Lubang pelat

dari jarak tetap

cakram logam k

disk, sementar

menghasilkan d

berkas elektron


n Gambar 6 dirancang untuk seperti lensa opt

inar-sinar sejajar pada beberapa fokus. Le

rostatis atau magnetis. Mayoritas lensa elek

umparan elektromagnetik untuk menghasil

lensa ini medan yang diberikan harus radial si

dari simetri radial lensa magnetik me

ng dapat memperburuk bentuk dan menimbul

elektron diproduksi dari besi, besi-kobalt at

dipilih karena sifat magnetik, saturasi magnet

s.

ng menghasilkan medan magnet berada dalamberisi variabel arus, tetapi biasanya bertegan

emerlukan isolasi yang signifikan untuk men

nsa. Distributor termal ditempatkan untuk

yang dihasilkan oleh energi yang hilang ke

ran.

Gambar 6. Diagram lensa elektron

logam yang melingkar, di mana elektron yang

dari sumbu optik dapat abaikan. Lobang ini

cil yang cukup tebal untuk mencegah elektro

memungkinkan elektron aksial. Lobang

a efek simultan: pertama, lubang mengurangi

yang disaring dari sinar. Kedua, menghilangk

Hal 8

ik, dengan

nsa dapat

tron TEM

kan lensa

etris, dan

nyebabkan

an aberasi

au paduan

, histeresis

kuk lensa.gan tinggi,

cegah arus

emastikan

resistensi

lebih jauh

erdiri dari

melewati

TEM ini

intensitas

n elektron




yang tersebar dengan sudut besar yang menimbulkan aberasi sferis atau

kromatik, atau difraksi akibat interaksi dengan sampel.

3. Persiapan Spesimen

Pada TEM, spesimen yang akan dilihat harus memiliki kepadatan rendah

sehingga memungkinkan elektron untuk menembus jaringan. Bahan dapat

dibuat menjadi potongan irisan yang sangat tipis atau dengan metoda isolasi.

Kita juga dapat menodai spesimen dengan cara menggunakan spidol untuk

menemukan hal-hal tertentu dalam jaringan seperti diwarnai dengan logam

berat (uranium dan timbal), yang dapat menyebarkan elektron dengan baik dan

meningkatkan kekontrasan gambar dalam mikroskop seperti motoda pada

Gambar 7. Berikut adalah dua contoh dijelaskan secara lebih rinci.a. Bagian Bahan Tertanam

Bahan biologis mengandung sejumlah besar air. Karena TEM bekerja

di ruang vakum, air harus dibuang. Untuk menghindari gangguan akibat

dari hilangnya air, jaringan dapat dipertahankan dengan fiksatif yang

berbeda. Molekul diikat satu sama lain agar mencapai kestabilan struktur.

Jaringan kemudian didehidrasi dengan alkohol atau aseton.

Setelah itu, spesimen ditetakkan dalam plastik yang dapat

mempolimerisasi blok plastik menjadi solid keras. Blok dipotong menjadibagian-bagian tipis dengan pisau berlian dengan alat ultramicrotome.

Tebal setiap bagian hanya 50-100 nm. Selanjutnya bagian tipis dari sampel

ditempatkan pada grid tembaga dan diwarnai dengan logam berat.

Potongan jaringan sekarang dapat dipelajari di bawah sinar elektron.

b. Negatif pewarnaan dari material terisolasi

Bahan terisolasi (dapat menjadi solusi terhadap bakteri atau larutan

dengan molekul terisolasi) tersebar pada grid yang dilapisi dengan plastik.

Larutan garam logam berat ditambahkan karena tidak mengikat materitetapi dapat membentuk suatu "bayangan" disekitar grid. Spesimen akan

muncul sebagai gambar negatif ketika dilihat pada TEM.




Gambar 7. Cara menyiapkan spesimen

4. Beberapa Hasil Uji Bahan Menggunakan TEM

a. Gambar cerah yang memperlihatkan filamen Nb ukuran nano dalam kawat

tembaga. Solid state amorphization didinginkan dalam kabel Cu/Nb.




b. Gambar cerah yang memperlihatkan lamellae sementit ukuran nano dalam

baja pearlitic dingin. Mikro struktur mengandung 0,7 baja pearlitic tian %

tembaga.

c. Bidang yang cerah adalah citra Al / Ni multilayer ukuran nano. Non-

ekuilibrium campuran dan transformasi fase dalam Al / Ni multilayers

yang cacat parah.

d. Kolom foto gelap adalah Al2CuMg presipitat ('S (S)) dalam paduan

AlCuMg (atau 2024). Penyelidikan kuantitatif curah hujan dan perilaku

mekanik untuk gesekan pada adukan las. C. Genevois, A. Deschamps, A.

Denquin, B. Doisneau-Cottignies, Acta Mater 53 (2005), 2447-2458




5. Aplikasi TEM

Aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut:

a. Analisis mikrostruktur

b. identifikasi defek

c. Analisis interfasa

d. Struktur Kristal

e. Tatanan atom pada Kristal

f. Analisa elemental skala nanometer.

Informasi yang diperoleh adalah sebagaiberikut :

- Morfologi: ukuran, bentuk dan susunan dari partikel yang menyusun specimen

yangsaling berhubungan pada skala atomik.

- Kristalografi: susunan dari atom pada specimen (menggunakan pola-pola difraksi)

danderajat keteraturannya, serta mendeteksi area cacat (Bright Field / Dark Field

imaging)pada skala nanometer.

- Komposisi: unsur dan senyawa yang tersusun dalam sampel) →Menggunakan

perlengkapan tambahan seperti EDX, EELS/PEELS, GIF.

6. Kelebihan dan Kelemahan Menganalisa menggunakan TEM

Kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah:

a. Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm)

b. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji

dengan resolusi tinggi

c. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang

sama.

Sedangkan kelemahannya adalah:

a. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel

b. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit untuk bisa mendapatkan gambar

yang baik.

c. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.




B. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah metode pencitraan permukaan

dengan resolusi tinggi. SEM menggunakan elektron untuk pencitraan, sama seperti

mikroskop cahaya menggunakan cahaya tampak. Keuntungan SEM dibanding

mikroskop cahaya karena memiliki perbesaran yang jauh lebih tinggi (> 100.000 X)

dan ketelitiannya hingga 100 kali mikroskop cahaya. Karena SEM menggunakan

lensa elektromagnet, peneliti memiliki banyak memanfaatkannya pada kontrol

tingkat perbesaran. Selain itu alat ini yang memiliki kemampuan memberikan

informasi secara langsung tentang topografi (tekstur permukaan sampel), morfologi

(bentuk dan ukuran), komposisi (unsur penyusun sampel), serta Informasi

kristalografi (susunan atom penyusunan sampel).

1. Cara Kerja SEM

SEM (Gambar 1) menghasilkan gambar sangat diperbesar karena

menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk membentuk sebuah

gambar. Sebuah sinar elektron dihasilkan dari bagian atas mikroskop oleh

electron gun mengikuti jalur vertikal mikroskop dalam vakum. Perjalanan sinar

melalui medan elektromagnetik dan lensa yang berfungsi memfokuskan sinar

menuju sampel. Setelah berkas menagkap sampel, elektron dan sinar-X

dikeluarkan dari sampel.SEM menghasilkan berkas elektron di kolom elektron di ruang atas

sampel. Elektron dihasilkan dari sumber emisi termal, seperti filamen tungsten

yang dipanaskan, atau emisi medan katoda. Energi elektron paling rendah 100

eV atau paling tinggi 30 keV tergantung pada tujuan penggunaan. Sinar

elektron difokuskan dengan serangkaian lensa elektromagnetik dalam kolom

SEM. Berkas elektron dipindai dalam pola raster atas permukaan untuk

pencitraan. Sinar juga dapat difokuskan pada satu titik atau scan sepanjang

garis untuk x-ray analisis. Sinar juga bisa difokuskan untuk menyelidikidiameter sekecil 10 Å.

Elektron Insiden menyebabkan elektron dipancarkan menuju sampel

dengan peristiwa hamburan elastis tetapi tidak elastis dalam permukaan

sampel dan dekat-permukaan material. Tinggi energi elektron yang dihasilkan




dari tumbukan elastis elektron insiden dengan inti atom sampel, disebut

sebagai elektron backscattered . Energi elektron backscattered sebanding

dengan elektron insiden. Energi yang lebih rendah dipancarkan elektron dari

hamburan inelastik yang disebut elektron sekunder. Elektron sekunder dapat

dibentuk dari tabrakan dengan inti dan kehilangan energi yang cukup besar

terjadi atau dengan lompatan elektron dari atom sampel. Energi dari elektron

sekunder biasanya 50 eV atau kurang. Detektor mengumpulkan sinar-X, dan

back scattered electrons dan elektron sekunder terlihat pada Gambar 2 lalu

mengubahnya menjadi sinyal yang dikirim ke layar yang mirip dengan layar

televisi. Ini akan menghasilkan gambar akhir sebagai contoh struktur logam

yang terlihat pada Gambar 3.

Gambar 1. Struktur SEM (Scanning Electron Microscopy)

Gambar 2. Detektor pada sampel SEM




Gambar 3. Struktur logam terlihat menggunakan SEM

Untuk membuat gambar SEM, sinar elektron insiden dipindai dalam pola

raster di seluruh permukaan sampel. Elektron yang dipancarkan terdeteksi pada

tiap posisi di daerah dipindai oleh detektor elektron. Intensitas sinyal yang

dipancarkan elektron ditampilkan sebagai brightness pada tabung sinar katoda

(CRT). Dengan sychromizing scan CRT dari sinar elektron, layar CRT

memperlihatkan morfologi luas permukaan sampel yang discan oleh sinar.

Perbesaran gambar CRT adalah rasio ukuran tampilan gambar dengan bidang

sampel yang discan oleh berkas elektron.

Ada dua jenis detektor elektron yang digunakan untuk pencitraan SEM.

Jenis detektor sintilator (Everhart-Thornley) digunakan untuk pencitraan

elektron sekunder. Detektor ini dibebankan dengan tegangan positif untuk

menarik elektron ke detektor untuk meningkatkan signal to noise ratio.

Detektor untuk elektron backscattered dapat berupa jenis sintilator atau solid-

state detektor.

Kolom SEM dan ruang sampel berada pada vakum memungkinkan

elektron untuk bepergian dengan bebas dari sumber berkas elektron menuju

sampel dan kemudian ke detektor. Pencitraan resolusi tinggi dilakukan dalam

ruang di vakum tinggi, biasanya 10-5 sampai 10-7 Torr. Pencitraan sampel

nonconductive, stabil, dan vakum-sensitif dapat dilakukan pada tekanan yang

lebih tinggi.

2. Aplikasi SEM

a. Pengukuran fitur mikroskopis

b. Karakterisasi fraktur




c. Studi Mikrostruktur

d. Evaluasi lapisan tipis

e. Pemeriksaan kontaminasi permukaan

f. Analisis kegagalan IC

Gambar 4 memperlihatkan beberapa aplikasi SEM.

Gambar 4. Karakterisasi fraktur logam

Gambar 5. Aplikasi SEM untuk melihat morfologi (bentuk ) dan topografi

(ukuran) kristal suatu sampel dengan perlakuan berbeda (sumber gambar:

Junhao Zhang dkk, 2007 )




SEM-EDS dapat diaplikasikan sesuai dengan tujuan penggunaanya yang

berkaitan dengan topografi, morfologi, komposisi, serta Informasi kristalografi

sampel. Berikut akan diberikan beberapa contoh aplikasi SEM EDS.

SEM dapat digunakan untuk melihat morfologi dan topografi kristal Fe3O4

Oktahedron akibat variasi konsentrasi NaOH dan variasi pemanasan. Dikutip

dari jurnal dengan judul Formation,characterization,and magnetic properties of

Fe3O4 microoctahedrons (L.Chitu dkk, 2006). Gambar 7 memperlihatkan

bentuk kristal Fe3O4 yang dihasilkan melalui metode kopresipitasi dengan

konsentrasi basa (NaOH) yang berbeda (Gbr. 7.a), dan dengan pemanasan yang

berbeda (Gbr.7.b). Perbedaan morfologi (bentuk) dan topografi (ukuran) kristal

dapat terlihat jelas. Gambar tersebut diperoleh melalui SEM dengan

mengunakan secondary electron (SE).SEM dapat digunakan untuk melihat kristalogarfi dan topografi bentuk

kristal CoFe2O4 dan Fe3O4. Dikutip dari jurnal dengan judul Structure and

magnetic properties of CoFe2O4 and Fe3O4 nanoparticles (L.Chitu dkk, 2006).

Gambar 6. Aplikasi SEM untuk melihat kristalografi dan topografi kristal

suatu sampel dengan perlakuan berbeda (sumber gambar: L.Chitu dkk,

2006)

Gambar di atas memperlihatkan kristalografi kristal Fe3O4 (gbr.a) dankristalografi kristal CoFe2O4 (Gbr.b) yang dihasilkan melalui pemberian

doping Si/Si2N4. Kristal Fe3O4 membentuk rangkaian spherical sedangkan

kristal CoFe2O4 membentuk rangkaian heksagonal. Gambar tersebut dihasilkan

oleh SEM dengan menggunakan secondary electron (SE). Salah satu manfaat

dari penggunaan SEM-EDS adalah untuk mengetahui komposisi suatu bahan




baik secara langsung melalui gambar (sebaran suatu unsur pada permukaan

bahan atau pemetaan elemen), juga secara kuantitas melalui output yang

dihasilkan EDS berupa grafik dan angka.

Gambar 7. Aplikasi SEM-EDS untuk melihat komposisi dan membuat

pemetaan elemen suatu bahan (sumber gambar : http//www.material cerdas

Indonesia.com )

Gambar 7 didapatkan melalui SEM dengan menggunakan backscattered

electron. Elemen yang berwarna cerah menggambarkan unsur dengan berat

molekul tinggi sedangkan elemen yang berwarna gelap mengambarkan unsur

dengan berat molekul rendah sehingga diketahui keberadaan dan sebaran dari

suatu unsur. Mekanisme kontras hasil SEM tidak dapat digunakan untuk

mengidentifikasi jenis suatu unsur. EDS digunakan untuk mengenali jenis

unsur sehingga dapat diketahui secara pasti jenis unsur yang terkandung dalam

sampel beserta kuantitasnya.

3. Preparasi Sampel

Dalam ruang besar SEM, sampel berukuran diameter 8 in (200 mm) dapat

dengan mudah diakomodasi. Sampel yang lebih besar, sampai 12 in (300 mm)

dapat di dimuat dengan gerakan yang terbatas. Tinggi sampel biasanya terbatas

pada ~ 2 in (50 mm). Pencitraan elektron backscattered dapat dilakukan pada

sampel konduktif atau nonkonduktif. Untuk pencitraan elektron sekunder,

sampel harus konduktif elektrik. Bahan nonkonduktif dapat dilapisi film tipis




karbon dengan evaporatively, emas atau bahan konduktif dihasilkan tergantung

pada morfologi permukaan yang diamati.

Sampel harus kompatibel dengan ruang vakum. Untuk pencitraan elektron

sekunder resolusi tinggi, lingkungan sampel pada tekanan 10-5 Torr atau

kurang. Tekanan dapat disesuaikan hingga sekitar 2 Torr untuk sampel sensitif

terhadap vakum.

Karena SEM memanfaatkan kondisi vakum dan menggunakan elektron

dalam membentuk sebuah gambar, persiapan khusus harus dilakukan untuk

sampel. Semua air harus dikeluarkan dari sampel karena air akan menguap

dalam vakum. Semua logam konduktif tidak memerlukan persiapan sebelum

digunakan. Semua non-logam perlu dibuat konduktif dengan menutup sampel

dengan lapisan tipis bahan konduktif. Hal ini dilakukan menggunakan alatyang disebut " sputter coater ."

Sputter coater menggunakan medan listrik dan gas argon. Sampel

ditempatkan di ruang kecil ruang hampa. Gas Argon dan medan listrik akan

menyebabkan elektron untuk hilang dari argon sehingga atom bermuatan

positif. Ion argon kemudian tertarik menuju foil emas bermuatan negatif. Ion

argon mengetuk atom emas pada permukaan foil emas. Atom-atom emas jatuh

dan mengendap ke permukaan sampel menghasilkan lapisan emas tipis.

C. Perbandingan TEM dan SEM

Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron

yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang

disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari

tembusan elektron tersebut diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM sampel

tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron

dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan

kedua alat ini disajikan oleh Gambar 1 dibawah ini.




Gambar 1. Skema perbandingan SEM dengan TEM

D. Field Electron Microscope (FEM)

1. Prinsip Kerja FEM

Field Electron Microscope (FEM) diciptakan oleh Erwin Mueller pada

tahun 1936. Instrumen ini pertama kalinya dibuat untuk melihat permukaan

pada skala dimensi atom, namun secara bersamaan diperbolehkan untukmengikuti perubahan yang cepat di permukaan.

Dalam bentuk yang paling sederhana, FEM dimulai dari emitor dalam

bentuk "tip" yang tajam sehingga menghasilkan medan listrik yang kuat di

sekitarnya dan pada layar fluorecent seperti ditunjukkan pada Gambar 1.

Dengan memberikan medan negatif ke emitor, elektron akan dipancarkan dari

permukaan emitor menujuarah layar. Kontras gambar muncul akibat perbedaan

kepadatan arus elektron akibat perbedaan fungsi kerja dan medan listrik pada

permukaan emitor (hubungan Fowler-Nordheim). Medan elektron dipancarkan sepanjang garis-garis medan dan

menghasilkan bentuk terang dan gelap pada layar flouroscent dan emitor

hemispherical memberikan korespondensi pada masing-masing bidang kristal .

Singkatnya, anisotropi fungsi kerja bidang kristal yang dipetakan ke layar




bergantung pada variasi intensitas. FEM bertindak sebagai mikroskop tanpa

lensa. FEM memiliki perbesaran 105 kali dan kekuatan mencapai 30

Angstrom. Alat ini sangat cocok untuk mempelajari adsorpsi, permukaan

volume, difusi volume dan desorpsi. FEM telah dimanfaatkan untuk

memahami struktur dan sifat permukaan padat sejak tahun 1940-an.

(a) FEM/FIM

(b) Skema FEM dan ruang deposisi logam

Gambar 1. Skema FEM

2. Aplikasi FEM

a. Aspek Elektronik dan Struktural

Emisi medan telah banyak digunakan dalam karakterisasi struktur

permukaan dan sifat elektronik. Teknik ini telah memberikan banyak

informasi dan pemahaman tentang permukaan logam dan sistem antarmuka

gas sebelum munculnya teknik lain untuk menganalisis permukaan.

Adsorpsi atom dalam submonolayer , jumlah adatom layar tunggal, desorpsi

dan pengukuran permukaan difusi dapat dilakukan dengan menggunakan

teknik emisi medan. Analisis fluktuasi emisi medan saat ini dapat

menghasilkan informasi kuantitatif tentang fenomena permukaan yang

terjadi pada emitor.

Ketika logam yang diteliti berada pada katoda emisi medan, kondisi

permukaan terutama tentang kebersihan permukaannya dapat dinilai dari

pola emisi. Pada titik ini, jelas bahwa peran Ultra High Vacuum sangat




menonjol dalam percobaan emisi medan, karena memiliki kepekaan

terhadap permukaan ekstrim untuk mengubah pola emisi bahkan dalam

submonolayer . Tekanan di dasar kurang dari 10-10 mbar dipertahankan

selama percobaan. Dan karena, emisi medan terjadi pada semua aspek

kristal tunggal, FEM paling cocok untuk mempelajari aspek (bidang kristal)

dan membandingkan hasilnya pada kondisi yang sama dalam percobaan

tunggal. Fitur-fitur ini membuat relevansi hasil studi FEM penting dan unik

karena alat-alat analisis permukaannya standar.

b. Aplikasi teknologi (medan emiten sebagai katoda)

Selain dari sudut pandang permukaan fisik, emisi lapangan telah

memperoleh kepentingan yang berbeda dalam teknologi. Medan emiten

dapat digunakan sebagai katoda untuk aplikasi emisi elektron karenaunggulnya sifat emisi. Kendala-kendala timbul dari persyaratan vakum dan

medan listrik yang tetap di bidang ini membuat FEM berada terdepan dalam

pemanfaatannya. Saat ini dengan munculnya teknologi terbaru, masalah

telah diatasi dengan modifikasi emitter yang sesuai. Baru-baru ini

dilaporkan Nikel dideposit pada tungsten menjadi emitor yang lebih.

3. Beberapa Hasil Uji Bahan Menggunakan FEM

a. Permukaan kristal tunggal tungsten dan permukaan bersih dengan batasbutir

b. Bidang emisi gambar dari SNOM dua berlapis logam berbeda. Probe ber

dengan aperture nominal transmisi cahaya 200 nm. Potensial tip 2,2 kV

untuk ujung (a) dan 3,0 kV untuk ujung (b). Bahan coating: Aluminium

dengan sedikit campuran kromium (10-15%).




E. Field Ion Microscope (FIM)

Field Ion Microscopy (FIM) diperkenalkan tahun 1951 oleh Dr. Erwin Mueller,

yang sebelumnya menemukan Field Emission Mikroskope (FEM) tahun 1936. Saat

diperkenalkan, FIM adalah satu-satunya metode eksperimental yang mencapai

resolusi atom. FIM terdiri dari ujung jarum tajam yang ditempatkan dalam ruang

vakum dan menunjuk ke arah layar floresensi. Sejumlah gambaran gas, seperti

hidrogen atau helium, dilepaskan ke ruangan dan diberi tekanan mencapai 5 mTorr.

Medan listrik dari ujung ke ujung diberi tegangan positif (5-20 kV). Karena

gambaran atom gas dekat ujung terionisasi maka akan dipercepat menuju layar

floresensi.

1. Prinsip Kerja Field Ion Microscopy (FIM)

Dalam FIM, logam tajam (jari-jari ujung < 50 nm) ditempatkan dalam

sebuah ruang vakum, yang ditimbun dengan gas pencitraan seperti helium atau

neon. Ujungnya didinginkan hingga suhu kriogenik (20-100 K) lalu diberikan

tegangan positif 5 hingga 10 kV. Atom gas teradsorpsi pada ujung dan

diionisasi oleh medan listrik kuat ("ionisasi field") sehingga menjadi

bermuatan positif dan akan ditolak dari ujung. Kelengkungan permukaan dekatujung menyebabkan terjadi perbesaran terhadap ion yang ditolak dalam arah

hampir tegak lurus terhadap permukaan (efek "titik proyeksi") seperti terlihat

pada Gambar 1. Sebuah detektor ditempatkan untuk mengumpulkan ion yang

ditolak; gambar yang dibentuk dari semua ion yang dikumpulkan cukup untuk

resolusi gambar atom tunggal pada ujung permukaan.




Gambar 1. Gas teradsorpsi pada ujung dan diionisasi oleh medan listrik kuat

Gambar 2. Prinsip kerja Field Ion Microscopy (FIM)

Gambaran medan ion dihasilkan dari proyeksi gambar atom gas yang

terionisasi oleh tegangan positif tinggi dari spesimen menuju layar floresensi.

Diagram skematis dari proses pencitraan ditunjukkan pada Gambar 2. Gambar

atom gas di sekitar spesimen dipolarisasi dengan medan tinggi dan kemudian

ditarik ke daerah puncak spesimen. Setelah serangkaian tabrakan dengan

spesimen, maka gambar atom gas akan kehilangan energi kinetik sehingga

gambar atom gas tersebut diakomodasi termal menjadi spesimen bertemperatur

cryogenic. Jika medan ini cukup tinggi, gambar atom gas diionisasi melalui

proses terowongan kuantum mekanik. Ion-ion yang dihasilkan ditolak secara

radial dari permukaan spesimen terhadap pelat microchannel dan layar. Sebuah

penguat pelat gambar microchannel diposisikan di depan layar fosfor

menghasilkan antara 103 dan 104 elektron untuk setiap ion yang dimasukkan.

Elektron ini dipercepat menuju layar fosfor di mana tempat gambar dihasilkan.

Gambar 3 adalah contoh medan ion mikrograf dari medan evaporasi puncak

Tungsen.




Gambar 3. gambar jarum tungsten yang sangat tajam. Fitur bulat kecil adalahatom individu. Fitur ringan memanjang berwarna jejak ditangkap sebagai atom

bergerak selama proses pencitraan (sekitar 1 detik).

Dalam FIM, ionisasi berlangsung dekat dengan ujung, di mana medan

terkuat. Elektron terowongan dari atom diambil oleh ujung. Jika kita melihat ke

dalam teori proses secara rinci, ada jarak yang kritis (xc) di mana probabilitas

tunneling maksimal. Jarak ini biasanya sekitar 0.4 nm. Resolusi spasial yang

sangat tinggi dan kontras untuk fitur skala atom dihasilkan dari medan listrik

yang ditingkatkan di sekitar permukaan atom karena kelengkungan lokal yang

lebih tinggi. Resolusi FIM dibatasi oleh kecepatan termal ion pencitraan.

Resolusi 1 Å (resolusi atom) dapat dicapai dengan pendinginan efektif terhadap

ujungnya.

2. Aplikasi Field Ion Microscopy (FIM)

Penerapan FIM sama seperti FEM, dibatasi oleh bahan yang dapat dibuat

dalam bentuk ujung yang tajam, dapat digunakan dalam lingkungan vakum

ultra tinggi (Uhv), dan dapat mentolerir medan elektrostatik tinggi. Untuk

alasan ini, logam tahan api dengan suhu lebur tinggi (seperti W, Mo, Pt, Ir)

adalah obyek konvensional untuk percobaan FIM. Ujung logam FEM dan FIMdibuat dari electropolishing (elektrokimia polishing) kawat tipis. Namun, ujung

ini biasanya mengandung banyak asperities.

Prosedur persiapan akhir melibatkan penghapusan tempat asal asperities

dengan evaporasi medan akibat dinaikkannya tegangan ujung. Penguapan

medan adalah proses induksi medan yang melibatkan penghapusan atom dari




permukaan akibat medan yang sangat kuat dan biasanya terjadi pada kisaran 2-

5 V/Å. Pengaruh medan dalam hal ini adalah untuk mengurangi energi ikat

efektif atom ke permukaan. Pada dasarnya, tingkat penguapan meningkat

sebanding dengan temperatur medan. Proses ini mengatur diri sendiri karena

atom yang berada pada posisi kelengkungan lokal tinggi, seperti adatoms atau

ledge atom, dikeluarkan secara preferensial. Ujung tajam digunakan dalam

FIM (jari-jari ujung adalah 100~300 Å) lebih kecil dibandingkan dengan yang

digunakan dalam percobaan FEM (jari-jari ujung~ 1000 Å).

Meskipun aspek resolusi atom tidak lagi unik untuk FIM dan ada

microscopies serbaguna lain yang memberikan resolusi atom, FIM berdiri unik

studi tentang perilaku atom tunggal dan kelompok atom pada permukaan.

Sebagai modifikasi, pada FIM terpasang waktu analizer penerbangan massadisebut sebagai Atom Probe FIM. Hal ini memungkinkan kita untuk

menganalisa atom tunggal atau satu lapisan atom pilihan. Kemampuan sistem

materi adalah jauh lebih luas daripada FIM dan ada belum ada mikroskop lain

yang mampu melakukan analisis kimia dengan atom yang sama dengan deteksi

tunggal; efisiensi deteksi merupakan sensitivitas tertinggi dalam analisis kimia.

3. Batasan Field Ion Microscopy (FIM)

FIM mirip seperti Field Emission Mikroskope (FEM) yang berisi sampelujung tajam dan layar fluorescent (sekarang diganti dengan pelat multichannel)

sebagai elemen kunci. Namun, ada beberapa perbedaan penting sebagai

berikut:

1. Potensial ujung adalah positif

2. Ruang diisi dengan gambaran gas (biasanya, He atau Ne pada 10-5

sampai 10-3 Torr).

3. Ujung didinginkan pada suhu rendah (~ 20-80K).

FIM telah digunakan untuk mempelajari dinamika perilaku permukaan danperilaku adatoms pada permukaan. Masalah yang dipelajari meliputi fenomena

adsorpsi-desorpsi, difusi permukaan adatoms dan kelompok, interaksi adatom-

adatom, pergerakan, bentuk keseimbangan kristal, dll. Kemungkinan hasil yang




diperoleh dipengaruhi oleh batas luas permukaan (efek tepi) dan besar medan

listrik. Contoh hasil gambaran FIM terlihat pada Gambar 4.

(a) 3 nm sekelompok Au, T =

100K, BIV sekitar 7400V

(b) FIM Helium berdinding

tunggal ujung nanotube

karbon,

BIV sekitar 5700V.




(c) FIM, tidak seperti scanning tunneling microscope, memungkinkan kita untuk

mempelajari efek kooperatif dan perilaku bersama dalam reaksi kimia nonlinierkarena sejumlah besar aspek ukuran nano secara bersamaan terpapar pada

permukaan tip 3D

Gambar 4. Contoh beberapa hasil gambaran FIM

Documents

Electron Micriscopy of Thin Film