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Proy. Equilibrio de fases entre sólido y un fluido supercrítico/Teófilo Donaires Flores

Teófilo Donaires Flores, G, S 1

EQUILIBRIO DE FASES ENTRE SÓLIDO Y UN FLUIDOSUPERCRÍTICO

Resumen

Se presenta y analiza la aplicación de la ecuación de estado de Soave(1972) y la regla de

mezclado de Wong – Sandler para describir el equilibrio entre fases de una extracción

supercrítica de Naptaleno (Naphtalene) en Etileno(Ethylene) e Hidroquinina

(Hydroquinone) en Dióxido de carbono(Carbon Oxide).

Este tipo de modelos requiere de una adecuada predicción de las condiciones de

equilibrio termodinámico, extraída por el fluido supercrítico.

La aplicación de la ecuación de Soave y la regla de mezclado de Wong Sandler para la

predicción y correlación del equilibrio de fases, tiene dependencia de algunos

parámetros como el factor acéntrico y otros propiedades. Se hace una descripción de la

metodología para obtener el para En el siguiente modelo se ha observado una tendencia

de predicción aproximado a los datos experimentales en ambos sistemas de extracción

supercrítica. Los valores de la interacción obtenida fueron para el primer caso

Naptaleno – Etileno de 0.1552 y para el sistema hidroquinona-dióxido de carbono de

0.1478, son valores aproximados.





INTRODUCCIÓN.

El modelado y simulación de todos los procesos extracción supercrítica requiere

fundamentalmente de una buena predicción de equilibrio entre fases, condición que

determina la concentración máxima de la sustancia a extraer (soluto) por medio defluido supercrítico (solvente).

Existe una gran diferencia de tamaño entre las sustancias involucradas y la baja

concentración del soluto.

Una de las formas de aproximar es haciendo uso de las reglas de mezclado, pero estar

reglas de mezclado y las ecuaciones de estado presentan algunas limitaciones, estas

limitaciones hacen que las predicciones sean simplemente aproximaciones para predecir

el equilibrio de fases.

En la actualidad existen una serie de estudios de fluidos supercríticos con solvente, pero

aun faltan algunos casos específicos que desarrollar para dar una aproximaciónadecuada.





MARCO TEÓRICO

1. Fluido Supercrítico

Un fluido supercrítico es cualquier sustancia que se encuentre en condiciones de

presión y temperatura superiores a su punto crítico. Pues bien, un fluido supercrítico es

un cuasi estado con propiedades intermedias entre líquidos y gases.

En un diagrama de fases clásico como el de la figura, las curvas de fusión, sublimación

y vaporización muestran las zonas de coexistencia de dos fases. Tan solo hay un punto

de coexistencia de tres fases, el llamado punto triple (PT). El cambio de fase se asocia a

un cambio brusco de entalpía y densidad. Pero por encima del punto crítico (PC) este

cambio no se produce, por tanto, podríamos definir este punto como aquel por encima

del cual no se produce licuefacción al presurizar, ni gasificación al calentar; y por ende

un fluido supercrítico es aquel que se encuentra por encima de dicho punto.

2. Presión de SaturaciónLa presión de vapor o más comúnmente presión de saturación es la presión a la que a

cada temperatura las fases líquida y vapor se encuentran en equilibrio; su valor es

independiente de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas. En

la situación de equilibrio, las fases reciben la denominación de líquido saturado y vapor

saturado.

La ecuación de Antoine, es la más utilizada para calcular las presiones de vapor de las

especies pura que está en función de la temperatura.

[ ][ ]

[ ]ln

[ ]

i sat

i i

i

B K P Pa A

T K C K = −

+

Fig. 01. Diagrama de fases





3. SolubilidadPropiedad física que permite conocer el tipo de enlace es la solubilidad. La

solubilidadde una sustancia en un líquido dado, depende de la naturaleza del soluto y

del solvente, de la temperatura y de la presión. Las variaciones del valor de la presión

atmósferica solo producen cambios despreciables en la solubilidad de los líquidos o delos sólidos en líquidos. En cambio la solubilidad de los gases en los líquidos varía en

proporción directa de la presión parcial del gas que se solubiliza. En los sólidos y

líquidos la mayoría de las solubilidades aumentan con la temperatura.

22 ^

exp sub sol P V P

y RT φ

⎡ ⎤= ⎢ ⎥

⎣ ⎦

4. Función ObjetivoEs la función que deseamos optimizar, es decir, maximizar o minimizar. En el caso

bidimensional, que es el que nos interesa, se representa de la siguiente forma:

( )2

2,exp 2,cal

i

FO y y= −∑

También se puede utilizar la siguiente función objetiva

( )2

2,exp 2,

2,

cal

i

cal

y y

FO y

−

=∑

5. Función error

El error relativo se define de la siguiente forma

( )2,exp 2,error cal

i

y yε = −∑

6. Ecuación de Soave (1972)

La ecuación de estado seleccionada es la ECUACIÓN DE SOAVE(1972) Se utiliza en

la termodinámica de soluciones ideales y se aplica con gran frecuencia a mezclas de

componentes no polares, especialmente a hidrocarburos (Henley, 4).

Esta ecuación es una modificación de la ecuación de Redlich-Kwong a la que se le

incluye el parámetro ω, el cual es denominado factor acéntrico y es característico de la

estructura molecular del fluido[5]. La expresión para esta ecuación es:

( )( )

RT a T pv b v v b

= −− +





Esta ecuación, al introducir otro parámetro más, permite mejorar aun más los resultados

entregados por la ecuación de Redlich-Kwong, sin embargo aún no logra representar

fielmente el comportamiento de un fluido para grandes intervalos de presión y

temperatura.

2 2

Donde

RT v Z

p

ap A

R T

bp B

RT

=

=

=

1. Coeficiente de fugacidad para mezclas

Está en función de:

),,(iiii

Z T P φ φ =

La ecuación base para encontrar los coeficientes de fugacidad para una mezcla es a

partir de la ecuación [9-142] del libro texto Tester y Modell (pág.350).

[ ]

^

,

ln ln

, ( )

V

i

i T V

P RT RT d V RT Z

N V Nj i

φ −

−

−∞ −

⎡ ⎤⎢ ⎥⎛ ⎞∂

= − − −⎜ ⎟⎢ ⎥∂⎝ ⎠⎢ ⎥

⎣ ⎦

∫

1. Se deriva la ecuación de Soave seleccionada la presión con respecto al número

de moles de la especie (i).

2. Se reemplaza en la integral

3. Se desarrolla la integral

El resultado de la integral es la siguiente:

( )^

ln 1 ln( ) 2 lnii i

i

A B B A Z B Z Z B

B B B Z Aφ

⎡ ⎤ +⎛ ⎞= − − − − −⎢ ⎥ ⎜ ⎟

⎝ ⎠⎢ ⎥⎣ ⎦

Los parámetros se determinan, al igual que la otras ecuaciones cúbicas, aplicando la

condición de inflexión en el punto crítico, obteniéndose las siguientes expresiones para

los parámetros [6]:





( )[ ]22/1)1(2.176.0.574.1480.01),(

;42748.0;)(

08664.0;

1

0

r r

r

r

r

r

T T

T

T q

T

P

−−++=

=ΨΩ

Ψ=

=ΩΩ=

=

=

ω ω ω α

α

β

σ

ε

2. Coeficiente de fugacidad

a) Para la especie (1)

( )^

11 11ln 1 ln( ) 2 ln

A B B A Z B Z Z B

B B B Z Aφ

⎡ ⎤ +⎛ ⎞= − − − − −⎢ ⎥ ⎜ ⎟

⎝ ⎠⎢ ⎥⎣ ⎦

b) Para la especie (2)

( )^

22 22ln 1 ln( ) 2 ln

A B B A Z B Z Z B

B B B Z Aφ

⎡ ⎤ +⎛ ⎞= − − − − −⎢ ⎥ ⎜ ⎟

⎝ ⎠⎢ ⎥⎣ ⎦

3. Obtener una expresión cúbica del factor de compresibilidad

),( T P Z Z ii

=

)4(

)3(

)2(

)1()(

)(

22

RT

bp B

T R

ap A

p

RT Z v

Donde

bvv

T a

bv

RT p

=

=

=

+−

−=

El volumen está dado por

p

RT Z v =





Reemplazando en la ecuación

RT

bp B

RT

ap A

=

=2

)(

Remplazando tenemos

0.)( 223 =−−−+− B A B B A Z Z

Por lo tanto tenemos el factor de compresibilidad en función de presión y temperatura

(p, T)

),( T p Z Z =

A partir de las expresiones anteriores se obtienen:

ci

ci

acicii p

T RaT a

22

)( Ω==

ci

ci

bi p

RT b Ω=

Donde:

...08664.0]3

)12([

...42748.0)]12)(9[(3/1

13/1

=−

=Ω

=−=Ω −

b

a

Ahora introduciendo la temperatura crítica se tiene:

)(.)( T aT aicii

α =

Para sustancias puras se tiene

ci

ci

ci

ci

T T

p p B

T T

pT i A

/

/08664.0

)/(

/)(42747.0

2

=

= α





Donde:

0.5 2

2

( ) ( , ) [1 (1 )]

0.480 1.574 0.176

i r i

i i i

T T k Tr

k

α α ω

ω ω

= = + −

= + −

Son los valores utilizados en la ecuación:

3 2 2( ) . 0 Z Z A B B Z A B− + − − − =

4. Solución Analítica de la ecuación cúbica

La ecuación cúbica del factor de compresibilidad para la ecuación de Soave

3 2 2( ) . 0 Z Z A B B Z A B− + − − − =

La ecuación anterior se transforma al siguiente modelo:

3 21 2 3 0 x p x p x p+ + + =

Se desarrolla utilizando el Método de Cardan y tiene los siguientes pasos:

2

1 2

3

1 2 3 1

3 2

3

9

9 27 2

54

p pQ

p p p p R

D Q R

−≡

− −≡

= +

El discriminante presenta las siguientes condiciones:

i) D < 0

Cuando el discriminante es menor que cero, la ecuación cúbica presenta las tres raíces

reales, es decir: x1, x2 y x3.

ii) D > 0

Cuando el discriminante es mayor que cero, se aplica la siguiente condición:

( ) ( )

1 1

2 3 1

1

31 1

32 3

x S T p

x S T p i S T

= + −

= = − + − ± −

( )

( )

1/ 3

1/ 3

S R D

T R D

= +

= −

En este caso existe una sola raíz real y los dos siguientes son raíces imaginarias

iii) D = 0

Cuando el discriminante es igual a cero se aplica la siguiente condición





0 D

S T

=

=

1 1

2 1

3 1

12 cos

3 3

12 cos 120º3 3

12 cos 240º

3 3

x Q p

Q p

Q p

θ

θ

θ

⎛ ⎞= − −⎜ ⎟

⎝ ⎠

⎛ ⎞= − + −⎜ ⎟⎝ ⎠

⎛ ⎞= − + −⎜ ⎟

⎝ ⎠

Donde:

3

R

Qθ =

−

Para el presente trabajo se ha utilizado las ecuaciones anteriores en la función solver del

Excel.





METODOLOGÍA Y PROCEDIMIENTO

La metodología seguida para desarrollar el siguiente proyecto, sigue las siguientes pasos.

1. Selección de Ecuación de Estado

La ecuación de estado seleccionado Ecuación de Soave(1972) y se presenta de la

siguiente forma:

• Ecuación de Soave

( )

( )

RT a T p

v b v v b= −

− +

ci

ci

acicii p

T RaT a

22

)( Ω==

ci

ci

bi

p

RT b Ω=

• Factor de compresibilidad

0.)( 223 =−−−+− B A B B A Z Z

ci

ci

ci

ci

T T

p p B

T T

pT i A

/

/08664.0

)/(

/)(42747.0

2

=

= α

• Coeficiente de fugacidad de mezcla de la ecuación de Soave

( ) ( )2

ln 1 ln lnii ii

A B B A Z B Z Z B

B B B Z Aφ

⎡ ⎤ +⎛ ⎞= − − − − −⎢ ⎥ ⎜ ⎟

⎝ ⎠⎢ ⎥⎣ ⎦





2. Regla de MezcladoREGLA DE MEZCLADO DE WONG – SANDLER (1992)

Regla de mezclado de Wong – Sandler(1992)

C C m

m i j

i j ij

a ab x x b

RT RT

⎛ ⎞− = −⎜ ⎟

⎝ ⎠∑∑

• El parámetro de interacción

( )12

jii j

ij

ij

aab b

RT RT ab k

RT

⎛ ⎞⎛ ⎞− + −⎜ ⎟⎜ ⎟

⎝ ⎠⎛ ⎞ ⎝ ⎠− = −⎜ ⎟⎝ ⎠

• El parámetro bm de la mezcla

( )1

C C

i j ij

m E

i ii

i i

ab

RT b

A x a x

RT b RT ∞

⎛ ⎞−⎜ ⎟

⎝ ⎠=

⎛ ⎞⎛ ⎞+ − ⎜ ⎟⎜ ⎟

⎝ ⎠ ⎝ ⎠

∑∑

∑

También se puede expresar de la siguiente forma:

1 1

ij i j ij

m

i j

Q x xb

D D

Ψ= =

− −∑∑

• Energía de libre de Gibbs de la mezcla

( )

i j ij

i j E ii

i i i j ij

i j

x aa

A x xb x x b

∞ = −∑∑

∑∑∑

• Parámetro Q de interacción

( )1

12

ij i j ij

i j

i j

ij i j ij

Q x x

a ab b

RT δ

= Ψ

⎡ + ⎤⎛ ⎞Ψ = + − −⎢ ⎥⎜ ⎟

⎝ ⎠⎣ ⎦

∑∑

• Parámetro am de la mezcla

( )1

mij m

a DQ b D

RT D

⎛ ⎞= =⎜ ⎟

−⎝ ⎠

( ), EX

iii

i i

G T xa D x

b RT RT σ

∆= +∑

0.3462σ =





3. SUSTANCIAS DE TRABAJO

a. Solubility of napthalene in compressed ethylene.

b. Solubility of hydroquinone in compressed carbon dioxide.

4. SUPOSICIONES

• El sólido permanece puro

• Ethylene no se disuelve

• Establecer la solubilidad del sólido en el Fluido Super Crítico (FSC)

2 2 sol FSC f f =

2

sol f = Fugacidad del sólido

2

FSC f = Fase condensada a alta presión

i i

α β µ µ = : Equilibrio de Gibbs

i i f f α β

=

Para la fase condensada se calcula el Factor de Poyting

( )2 2 exp

sol subli

sol subliV P P

f f RT

⎡ ⎤−⎢ ⎥=⎢ ⎥⎣ ⎦

( )^

2 2 exp

sol

subli

i

V P y P P

RT

φ ⎡ ⎤

= ⎢ ⎥

⎣ ⎦

• SolubilidadLa solubilidad esta dada por la siguiente ecuación

22 ^

exp sub sol P V P

y RT φ

⎡ ⎤= ⎢ ⎥

⎣ ⎦

• Presión de saturaciónPara la presión de saturación se utiliza la siguiente expresión de la Ecuación de

Antoine.





2

ln[ ]

sat B P A

T K = +

• Volumen molar del solutoSe ha calculado a partir de la siguiente expresión.

sol M V ρ

=

Donde la presión y la temperatura es independiente





RESULTADOS Y DISCUSIONES

Los parámetros de interacción binaria k ij incorporados a la regla de mezclado de Wong – Sandler , son determinados mediante una regresión de datos experimentales en el

equilibrio de fases. La ecuación de estado de Soave de debe de minimizar entonces la

diferencia entre los valores predichos por la ecuación de estado y los datos

experimentales. El valor que minimice esta diferencia corresponde al valor óptimo de la

interacción k ij. Tambien la diferencia o desviación entre los valores calculados y los

datos experimentales expresado en la función objetivo.

Para la descripción del equilibrio de fases de sistema que contiene fluidos supercríticos

la función objetivo incluye la concentración del soluto en la fase gases.

• Sistema Naptaleno – Etileno

Se puede observar una aproximación de la simulación a los datos experimentales, existe

una brecha relativamente grande, se debe a que este modelo y la regla de mezclado no

ajusta de manera óptima. Pero se aprecia una aproximación y el valor de la interacción

es de 0.1552.

La composición más baja que se observa es a 3.98.10-6 y 3 Mpa. Luego desde esta

presión se puede observar la tendencia de la simulación con la misma pendiente.

El comportamiento se muestra en las figuras 1 y dos y los datos se muestran en el

anexo. En las gráficas se muestra la tendencia de la predicción con una aproximación

regular.

Final Value for

Z

Calc. of solute

mole fraction

Z ln (φ1) ln (φ2) ln (φ3) φ1 φ2 φ3 log P2sat

P2sat

y2 ypred - yexp (ypred - yexp)2

0.39255664 -1.700816 -5.1609062 -3.0715926 0.18253459 0.0057365 0.04634729 0.6248185 4.21520303 0.000108115 0.000107692 1.1598E-08

0.42107917 -1.644264 -5.1069197 -3.1491962 0.19315465 0.0060547 0.04288659 0.6248185 4.21520303 9.78391E-05 9.61223E-05 9.2395E-09

0.48044737 -1.534615 -4.9895431 -3.2707384 0.21553862 0.00680877 0.03797837 0.6248185 4.21520303 8.13128E-05 7.85085E-05 6.1636E-09

0.57402361 1.675235 -4.7892383 -3.3916539 5.34004972 0.00831879 0.03365297 0.6248185 4.21520303 6.31235E-05 5.91995E-05 3.5046E-09

0.66548837 -1.236096 -4.577647 -3.456211 0.29051629 0.01027905 0.03154907 0.6248185 4.21520303 5.07002E-05 4.5862E-05 2.1033E-09

0.82100284 0.913960 -4.1906619 -3.4886163 2.49417972 0.01513626 0.03054311 0.6248185 4.21520303 3.63916E-05 2.80194E-05 7.8509E-10

7.4603E-05

Objective FunctionCalc. of saturation

pressure for soluteCalc. of ln (f) Calc. of fugacity coefficients





Fig1. Naphthalene- Ethylene

Soave - Redlich - Kwong PlotNaphthalene-Ethylene

0.0000001

0.000001

0.00001

0.0001

0.001

0 5 10 15 20 25 30 35 40

P , [MPa]

y 2 [ m o l e f r a c t i

Experimental

Soave WS

Fig2. Naphthalene- Ethylene

Soave-Redlich-Kwong PlotNapthalene-Ethylene-

1.0E-07

1.0E-06

1.0E-05

1.0E-04

1.0E-03

0 10 20 30 40

P , [MPa]


Experimental

Soave -WS





• Sistema Hidroquinona – Dióxido de carbono

Se puede observar una aproximación de la simulación a los datos experimentales, existe

una brecha relativamente grande, se debe a que este modelo y la regla de mezclado noajusta de manera óptima. Pero se aprecia una aproximación y el valor de la interacción

es de 0.1478.

La composición más baja que se observa es a 4.4.10-6 y 1.4 Mpa. Luego desde esta

presión se puede observar la tendencia de la simulación con la misma pendiente.

En las figuras 3 y 4 se muestran las tendencias aproximadas, estas tendencias de

simulación tienen un comportamiento no tan satisfactorio, pero si presenta una

tendencia a un buen comportamiento.

Final Value for

Z

Calc. of solute

mole fraction

Z ln (φ1) ln (φ2) ln (φ3) φ1 φ2 φ3 log P2sa

P2sa

y2 ypred - yexp (ypred - yexp)

0.72261781 -0.620128 -3.9374436 -1.2821838 0.53787539 0.01949799 0.27743078 0.47689164 2.9984143 2.07349E-05 1.37349E-05 1.8865E-10

0.65949718 -0.692268 -3.9673223 -1.6252244 0.50043957 0.01892404 0.1968675 0.47689164 2.9984143 1.8417E-05 6.417E-06 4.1178E-11

0.61546615 -0.742587 -3.956522 -1.9308602 0.47588138 0.01912953 0.14502339 0.47689164 2.9984143 1.63605E-05 -4.8795E-06 2.3809E-11

0.59652122 0.697422 -3.9124801 -2.1664858 2.00856701 0.01999086 0.11457956 0.47689164 2.9984143 1.44602E-05 -1.359E-05 1.8468E-10

0.59746240 -0.767954 -3.8514297 -2.3330758 0.46396128 0.02124934 0.09699694 0.47689164 2.9984143 1.28268E-05 -1.6153E-05 2.6093E-10

0.63045083 1.326570 -3.7132409 -2.5290506 3.7680978 0.02439832 0.07973469 0.47689164 2.9984143 1.03775E-05 -2.1522E-05 4.6322E-10

1.3919E-05

Objective FunctionCalc. of saturation

pressure for soluteCalc. of ln (f) Calc. of fugacity coefficients





Fig.3. Sistema Hydroquinone – Carbon oxide

Soave - Redlich - Kwong Plot

Hydroquinone-Carbon oxide

0.0000001

0.000001

0.00001

0.0001

0.001

0.01

0.1

0 10 20 30 40

P , [MPa]


Experimental

Soave WS

Fig.3. Sistema Hydroquinone – Carbon oxide

Soave-Redlich-Kwong Plot

Hydroquinone-Carbon oxide

1.0E-06

1.0E-05

1.0E-04

1.0E-03

1.0E-02

1.0E-01

0 5 10 15 20 25 30 35 40

P , [MPa]


Experimental

Soave -WS





CONCLUSIONES

El presente trabajo muestra la ecuación de estado de Soave y la regla de

mezclado de Wong-Sandler aplicadas a la extracción de solutos con fluidosupercríticos (Naphthalene in Ethylene) y ( Hydroquinone in Carbon oxide), se ha

llegado a las siguientes conclusiones:

• La ecuación de estado de Soave y la regla de mezclado de Wong Sandler

para este sistema tiene una predicción baja.

• De acuerdo a las gráficas de ambas sustancias se observa una tendencia de la

predicción respecto a los datos experimentales presentados, se puede

observar una brecha entre el valor experimental y el valor calculado. El valor

encontrado es de 0.1552 para el primer sistema de Naptaleno –etileno y

0.1478 para el sistema Hidroquinona- dióxido de carbono.

• El modelo También se observa que existe una diferencia tan grande entre el

soluto y los fluidos supercríticos, esto hace que la aproximación un error

relativo alto.

• No ajusta de manera adecuada el modelo, se observa una desviación entre las

curvas de equilibrio calculado y los datos experimentales.

ANEXO

Se adjunta dos archivos de excel con los nombres siguientes:

1. Soave-Wong-Sandler Naphthalene.exe

2. Soave-Wong-Sandler Hydroquinone.exe





BIBLIOGRAFÍA• Wong. D.S. and Sandler Stanley. A theoretical correct Rule for Cubic Equations

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