GIÁO TRÌNH THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH

GIÁO TRÌNH

THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH

PHẦN ĐỊNH TÍNH

DƯỢC SĨ TRUNG HỌC

(HỆ CHÍNH QUY)

TP. CẦN THƠ – 2013

Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính

Bài 1

XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I( )

( )

Mục tiêu học tập

1. Nêu được hiện tượng đặc trưng khi cation nhóm I tác dụng với các thuốc thử.2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định được các cation nhóm I theo các bước.

STT NỘI DUNG THỰC HÀNH CÓ KHÔNG1 Chuẩn bị dụng cụ:

Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.2 Chuẩn bị thuốc thử:

2.1. Thuốc thử nhóm: 2 N2.2. Thuốc thử phân biệt: 2 N2.3. Thuốc thử cation: 5%, 5%,

5%, , 2N, loãng, 2 N

3 Phương pháp tiến hành:3.1 Làm phản ứng với thuốc thử nhóm:

- 5 giọt DD + 5 giọt 2 N trắng xuất hiện + từng giọt , tan

- 5 giọt DD + 5 giọt 2 N trắng xuất hiện + từng giọt , không tan

- 5 giọt DD + 5 giọt 2 N trắng xuất hiện +

từng giọt , không tan, hóa đen3.2 Làm các phản ứng với thuốc thử cation:

3.2.1 Ion bạc ( )- 5 giọt DD + 5 giọt 5% vàng- 5 giọt DD + 5 giọt 5% đỏ thẩm- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng xám

3.2.2 Ion chì ( )- 5 giọt DD + 5 giọt đen- 5 giọt DD + 5 giọt 5% vàng tươiChia kết tủa ra làm 2, cho vào 2 ống nghiệm

+ Ống 1: Thêm loãng không tan+ Ống 2: Thêm 2 N tan

- 5 giọt DD + 5 giọt 5% vàng + loãng + đun nóng tan, để nguội kết

tinh tinh thể vàng óng ánh.- 5 giọt DD + 5 giọt 2 N trắng- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng

3.2.3 Ion thủy ngân ( )

- 5 giọt DD + 5 giọt xám đen

Dược Sĩ Trung cấp


- 5 giọt DD + 5 giọt 5% xanh lục

- 5 giọt DD + 5 giọt 5% đỏ

- 5 giọt DD + 5 giọt 5% xám đen

XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ ĐỒ SAU:


DD gốc + 2 NCó kết tủa trắng

+

tan Tìm không tan Tìm không tan, hóa đen Tìm


Bài 2

XÁC ĐỊNH CATION NHÓN II, III( ) ( )

( )

Mục tiêu học tập1. Nêu được hiện tượng đặc trưng khi cation nhóm II, III tác dụng với thuốc thử nhóm.2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định được cation nhóm I, II và III theo các bước.



2.1 Thuốc thử nhóm: 2 N, 2 N2.2 Thuốc thử cation: 5%, , ,

5%, , , 2 N, ,, loãng, , Montique A và B, , Aluminon, cồn 700

3 Phương pháp tiến hành :3.1 Thử cation nhóm II thuốc thử nhóm :

- 5 giọt DD + 5 giọt 2 N trắng xuất hiện- 5 giọt DD + 5 giọt 2 N không + Ethanol 700 đến khi xuất hiện trắng keo.

3.2 Thử cation nhóm III thuốc thử nhóm- 5 giọt DD + 5 giọt 2 N từng giọt có trắng xuất hiện, nhỏ tiếp thì tan.- 5 giọt DD + 5 giọt 2 N từng giọt có trắng xuất hiện, nhỏ tiếp thì tan.

3.3 Làm các phản ứng với thuốc thử cation:3.3.1 Ion bari ( )- 5 giọt DD + 5 giọt 5% vàng tươi- 5 giọt DD + 1 giọt + 5 giọt 2 N có , ly tâm, nhỏ thêm 1 giọt lắc nhẹ DD mất màu, còn màu trắng hồng.3.3.2 Ion canxi ( )- 5 giọt DD + 5 giọt trắng (tủa này tan trong , không tan trong loãng.- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng.3.3.3 Ion kẽm ( )- 5 giọt DD + 1 giọt loãng + 5 giọt Montequi A + 1 giọt Montequi B tím sim.- 5 giọt DD + 5 giọt trắng.- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng.

3.3.4 Ion nhôm ( )- 5 giọt DD + vài giọt Aluminon, lắc mạnh hồng.- 5 giọt DD + 5 giọt + 5 giọt



trắng keo.- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng.

XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I, II, III TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ ĐỒ SAU:


Tìm

Tìm

DD gốc + 2 NCó + không tan

DD gốc + 2 N

Tìm

tan

xám đen Không

+ Ethanol 70o

DD gốc + 2 N dư

Có trắng

Có trắng

Có trắng rồi tan

Tìm

Tìm

Không

Không

Tìm

Tìm

Trước

Sau


Bài 3

XÁC ĐỊNH CATION NHÓM IV( , , )

( , , )

MỤC TIÊU HỌC TẬP1. Nêu được hiện tượng đặc trưng khi cation nhóm IV tác dụng với thuốc thử

nhóm, làm được các phản ứng.2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định các cation nhóm I, II, III và IV theo các bước.



2.1 Thuốc thử nhóm: 5%, 5%, 3%2.2 Thuốc thử cation: 5%, 1,1%,

2 N, 5%, 5%, 1,1%, .3 Phương pháp tiến hành :

3.1 Làm phản ứng với thuốc thử nhóm :- 5 giọt DD + 5 giọt 3% + 5 giọt 5% + 5 giọt 5% đỏ nâu.- 5 giọt DD + 5 giọt 3% + 5 giọt 5% + 5 giọt 5% đỏ nâu.- 5 giọt DD + 5 giọt 3% + 5 giọt 5% + 5 giọt 5% vàng nhạt.

3.2 Làm các phản ứng với thuốc thử cation:3.2.1 Thử ion với các thuốc thử:- 5 giọt DD + 5 giọt 1,1% xanh thẫm- 5 giọt DD + 5 giọt 5% xanh nâu.3.2.2 Thử ion với các thuốc thử:- 5 giọt DD + 5 giọt 1,1% xanh đậm, lắc nhẹ tủa tan thành dung dịch có màu xanh lam.- 5 giọt DD + 5 giọt 5% đỏ máu- 5 giọt DD + 5 giọt 5% nâu đỏ- 5 giọt DD + 5 giọt 5% đỏ nâu3.2.3 Thử ion với các thuốc thử:- 5 giọt DD + 5 giọt 5% đen, tiếp tục cho 5% vào tan thành dung dịch màu vàng cam.- 5 giọt DD + 5 giọt đen- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng và có bọt khí thoát ra.

XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I, II, III VÀ IV TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ ĐỒ SAU:


DD gốc + 2 NCó trắng +

không tan

DD gốc + 2 N

Tìm

tan

xanh nâu

Không

+ Ethanol 70o

DD gốc + 2 N dư

Có trắng

Có trắng


Tìm

Tìm

Không

Không

Tìm

Tìm

Trước

Sau

Tìm

DD gốc +

Có trắng

đen

trắng +

Tìm

Tìm

Tìm




Bài 4

XÁC ĐỊNH CATION NHÓM V( , , )

( , , , , )

MỤC TIÊU HỌC TẬP1. Nêu được hiện tượng đặc trưng khi cation nhóm V tác dụng với thuốc thử

nhóm, làm được các phản ứng.2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định các cation nhóm I, II, III, IV và V theo các

bước.



2.1 Thuốc thử nhóm: 5%, 5%, 3%

2.2 Thuốc thử cation: 5%, 2N, 5%, 1,1%, , 5%.

3 Phương pháp tiến hành :3.1 Làm phản ứng với thuốc thử nhóm :

- 5 giọt DD + 5 giọt 3% + 5 giọt 5% + 5 giọt 5% không có kết tủa- 5 giọt DD + 5 giọt 3% + 5 giọt 5% + 5 giọt 5% DD có màu xanh lam- 5 giọt DD + 5 giọt 3% + 5 giọt 5% + từng giọt 5% đến khi tủa tan hết DD không màu.

3.2 Làm các phản ứng với thuốc thử cation:3.2.1 Thử ion với các thuốc thử:- 5 giọt DD + từng giọt 2 N tan, dung dịch có màu xanh lam.- 5 giọt DD + 5 giọt 1,1% đỏ.3.2.2 Thử ion với các thuốc thử:- 5 giọt DD + từng giọt 5% đỏ gạch, cho tiếp

5% tan thành dung dịch không màu.- 5 giọt DD + 5 giọt 2 N vàng- 5 giọt DD + 5 giọt 5% đỏ nâu hoặc vàng nâu.3.2.3 Thử ion với các thuốc thử:- 5 giọt DD + 5 giọt 5% + 5 giọt 5% + 5 giọt 5% trắng- 5 giọt DD + 5 giọt 2 N trắng- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng

XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I, II, III, IV VÀ V TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ ĐỒ SAU:



không tan

DD gốc + 2 N

Tìm

tan

đỏ nâu

Không

+ Ethanol 70o

DD gốc + 2 N dư

Có trắng

Có trắng


Tìm

Tìm

Không

Không

Tìm

Tìm

Trước

Sau

Tìm

DD gốc +

Có trắng

đen

trắng +

Tìm

Tìm

Tìm

DD gốc

Không màu

Có màu

Rỉ sắt Tìm

Xanh lơTìm

Có

xanh nâu

Tìm

DD gốc + + +

không tan

Không Tìm


Bài 5

XÁC ĐỊNH CATION NHÓM VI



( , , )

( , , , , , )

MỤC TIÊU HỌC TẬP1. Nêu được sự khác nhau cơ bản của cation nhóm VI với cation năm nhóm đầu

khi tác dụng với .2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định các cation nhóm I đến nhóm VI theo các

bước.



Thuốc thử cation: 2N, thuốc thử Nessler, 5%, 10% (Acid Tactric), dung dịch đệm, Acid Picric

bão hòa 1,25%, thuốc thử Streng.3 Phương pháp tiến hành :

Làm các phản ứng với thuốc thử cation: Thử ion với các thuốc thử:

- 5 giọt DD + 5 giọt 2N đậy ống nghiệm bằng giấy lọc có tẩm dung dịch Phenolphthalein trên giấy lọc có màu hồng.- 5 giọt DD + 5 giọt Nessler đỏ nâu hoặc vàng nâu.

Thử ion với các thuốc thử:- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng - 5 giọt DD + 5 giọt dung dịch đệm + 5 giọt Acid Tactric trắng (nếu chưa có kết tủa thì dùng đũa thủy tinh cọ thành ống nghiệm)- 5 giọt DD + 5 giọt acid picric vàng.

Thử ion với các thuốc thử:- 5 giọt DD + 5 giọt Streng vàng lá mạ.

XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I ĐẾN VI TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ ĐỒ SAU:



không tan

DD gốc + 2 N

Tìm

tan

đỏ nâu

Không

+ Ethanol 70o

DD gốc + 2 N dư

Có trắng

Có trắng


Tìm

Tìm

Không

Không Tìm

Tìm

Trước

Sau

Tìm

DD gốc +

trắng

đen

trắng +

Tìm

Tìm

Tìm

DD gốc

Không màu

Có màu

Rỉ sắt Tìm

Xanh lơTìm

màu

xanh nâu

Tìm

DD gốc + + +

không tan

Không Tìm

Có

Không

Tìm

Tìm

Tìm


Bài 6

XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I( , , , , )



( , , , , , , )MỤC TIÊU HỌC TẬP

1. Nêu được hiện tượng đặc trưng của các anion nhóm I tác dụng với , .

2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định các anion nhóm I trong dung dịch gốc.



2.1 Thuốc thử sơ bộ: 5%, 1,7%.2.2 Thuốc thử anion: 2%, thuốc thử Vilier – Fayol, thuốc thử Fluoressein, thuốc thử Giess A và B, 2N, chỉ thị hồ tinh bột, 5%, nước Clor,

2,7%, 1%, kẽm hạt, Diphenylamin, 5%, Cloroform.

3 Phương pháp tiến hành :3.1 Làm các phản ứng với thuốc sơ bộ:

- 5 giọt DD + 5 giọt 5% không có

- Thao tác tương tự với dung dịch ion , , ,

- 5 giọt DD + 5 giọt trắng + 2 N không tan

- 5 giọt DD + 5 giọt vàng nhạt + 2 N không tan

- 5 giọt DD + 5 giọt vàng nhạt + 2 N không tan

- 5 giọt DD + 5 giọt đen + 2 N không tan

- 5 giọt DD + 5 giọt không có

3.2 Làm các phản ứng với thuốc thử anion:- 5 giọt DD + 5 giọt + 2 giọt đậm đặc, đậy ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm Vilier – Fayol sau vài phút có màu tím xanh.- 5 giọt DD + 5 giọt + 2 giọt 2 N, đậy ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm Fluoressin giấy chuyển từ màu vàng sang màu hồng.- 5 giọt DD + 5 giọt + 2 giọt 2 N, đậy ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm hồ tinh bột sau vài phút có màu tím xanh.- 5 giọt DD + 5 giọt trắng + 5%

tan- 5 giọt DD + 5 giọt nước Clor + 5 giọt Cloroform, lắc nhẹ quan sát lớp Cloroform có màu vàng chanh.- 5 giọt DD + 5 giọt 2,7% đỏ son + DD



5% DD không màu.- 5 giọt DD + 5 giọt 1% đen.

- 5 giọt DD + 1 hạt kẽm + 5 giọt thuốc thử Giess A + 5 giọt thuốc thử Giess B, lắc nhẹ DD màu hồng.- 5 giọt DD + 1 giọt đậm đặc + 5 giọt Diphenylamin DD hoặc xanh lơ.

XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ ĐỒ SAU:


đen

DD gốc +

Không

vàng nhạt

Tìm

Tìm

Tìm

DD gốc +

Không tủa

Trước

trắng

Tìm

Tìm Sau


Bài 7

XÁC ĐỊNH ANION NHÓM II( , , , , )

( , , , )MỤC TIÊU HỌC TẬP

1. Nêu được hiện tượng đặc trưng của các anion nhóm II tác dụng với thuốc thử sơ bộ và thuốc thử phân biệt , , .

2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định các anion nhóm I và II trong dung dịch gốc.



2.1 Thuốc thử sơ bộ: 5%, 1,7%, 2N2.2 Thuốc thử anion: 5%, 5%, 5%,

1,7%, 2N, 2 N, 10%, loãng, kẽm hạt.


- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng +

2 N tan

- Thao tác tương tự với dung dịch ion , ,

,

- 5 giọt DD + 5 giọt nâu

- 5 giọt DD + 5 giọt vàng nhạt

- 5 giọt DD + 5 giọt vàng

- 5 giọt DD + 5 giọt trắng

- 5 giọt DD + 5 giọt trắng hơi xám.

3.2 Làm phản ứng chung xác định và :

- 5 giọt DD + 1 hạt kẽm + 5 giọt 2N, đậy ống

nghiệm bằng giấy lọc tẩm giấy chuyển màu đen.

- 5 giọt DD + 1 hạt kẽm + 5 giọt 2N, đậy ống

nghiệm bằng giấy lọc tẩm giấy chuyển màu đen.3.3 Làm phản ứng chung của ,

- 5 giọt DD + từng giọt loãng quan sát ống nghiệm có khí bay lên.- 5 giọt DD + từng giọt loãng quan sát ống nghiệm có khí bay lên.- 5 giọt DD + 5 giọt đỏ nâu.

- 5 giọt DD + 5 giọt vàng nâu



3.4 Thuốc thử phân biệt ,

- 5 giọt DD + 5 giọt không có kết tủa


3.5 Phản ứng của với thuốc thử

- 5 giọt DD + 2 giọt + 5 giọt 10% vàng (nếu chưa có tủa thì đun nhẹ).- 5 giọt DD + 5 giọt 5% + 5 giọt 5%

+ 5 giọt 5% trắng.

XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I, II TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ ĐỒ:


Tìm ,

đen

DD gốc +

Không

vàng

Tìm

Tìm

DD gốc + Không

trắng

Tìm

+ 2N

DD gốc +

DD gốc +

DD gốc+

trắng

tan

trắng

DD gốc +

vàng

Tìm

Tìm ,

đỏ nâu

đỏ nâu

Khí trắng

Không

Tìm

Tìm


Bài 8

XÁC ĐỊNH ANION NHÓM III( , )

( , , , , )

MỤC TIÊU HỌC TẬP1. Nêu được hiện tượng đặc trưng của các anion nhóm III tác dụng với thuốc thử

sơ bộ.2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định được anion nhóm III và xác định được

anion nhóm I, II và III trong dung dịch gốc.



2.1 Thuốc thử sơ bộ: 5%, 1,7%, 2N2.2 Thuốc thử anion: 5%, 5%, 5%, 2N, 2 N, 5%.


- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng + 5 giọt

2 N không tan

- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng + 5 giọt

2 N không tan (Do muối bị ôxi hóa thành không tan trong 2 N)

- 5 giọt DD + 1 giọt không có (nếu nồng

độ đặc thì có tạo )


3.2 Thử Anion với các thuốc thử:

- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng + 2N không tan.

- 5 giọt DD + 2 - 5 giọt 2N, đậy ống nghiệm

bằng giấy lọc tẩm 5%, đun nhẹ giấy mất màu hồng.

3.3 Thử Anion với các thuốc thử:

- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng + 2N không tan.

- 5 giọt DD + 1 giọt + 5 giọt 2 N + 5

giọt 5% lắc kỹ để vào giá khoảng 5 phút đem ly tâm, nhỏ 1 giọt 5% lắc nhẹ DD mất màu, tủa trắng hồng.- 5 giọt DD + 5 giọt 5% trắng.



XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I, II VÀ III TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ ĐỒ:


Tìm ,

đen

DD gốc +

Không

vàng

Tìm

Tìm

DD gốc + Không

trắng

Tìm

+ 2N

DD gốc +

DD gốc +

DD gốc+

trắng

tan

Không

DD gốc +

vàng

Tìm

Tìm (trước)

đỏ nâu

đỏ nâu

Khí trắng

Không

Tìm

Tìm

vàng Tìm (sau)


Bài 9

XÁC ĐỊNH CATION VÀ ANION TRONG DUNG DỊCH MUỐI VÔ CƠ

MỤC TIÊU HỌC TẬP1. Xác định được cation và anion trong dung dịch muối vô cơ.2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định được cation và anion trong dung dịch muối vô

cơ.3. Rèn luyện tác phong thận trọng chính xác.


Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.2 Chuẩn bị thuốc thử: ………3 Phương pháp tiến hành :

3.1 Quan sát dung dịch gốc:- Nếu dung dịch gốc có màu thì xác định cation có màu tương ứng trước, xác định anion sau.- Nếu dung dịch gốc không có màu thì tiến hành thử mở đầu.

3.2 Thử mở đầu với natri carbonat:Dung dịch gốc + nếu:- Không có tủa: xác định anion trước (theo sơ đồ), sau đó xác định cation nhóm VI- Có tủa (màu trắng hoặc có màu): xác định cation 5 nhóm đầu trước (theo sơ đồ), sau đó xác định anion sau.



TÌM CATION



không tan

DD gốc + 2 N

Tìm

tan

đỏ nâu

Không

+ Ethanol 70o

DD gốc + 2 N dư

Có trắng

Có trắng


Tìm

Tìm

Không

Không Tìm

Tìm

Trước

Sau

Tìm

DD gốc +

trắng

đen

trắng +

Tìm

Tìm

Tìm

DD gốc

Không màu

Có màu

Rỉ sắt Tìm

Xanh lơTìm

màu

xanh nâu

Tìm

DD gốc + + +

không tan

Không Tìm

Có

Không

Tìm

Tìm

Tìm


TÌM ANION


Tìm ,

đen

DD gốc +

Không

vàng

Tìm

Tìm

DD gốc + Không

trắng

Tìm

+ 2N

DD gốc +

DD gốc +

DD gốc+

trắng

tan

Không

DD gốc +

vàng

Tìm

Tìm (trước)

đỏ nâu

đỏ nâu

Khí trắng

Không

Tìm

Tìm

vàng Tìm (sau)

Documents

GIÁO TRÌNH THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH