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Sistema de Gestiónde la Calidad
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1. IDENTIFICACIÓN DE LA GUIA DE APRENDIZAJE
Código: 221109 Fecha: (Día – Mes – Año): 01 – 02 – 2011Regional: CUNDINAMARCA Centro de Formación: C.I.D.E. – Soacha
Estructura curricular o Programa de Formación: Técnico en Análisis de Muestras Químicas
Duración en horas, etapa Lectiva 1210Duración en horas, etapa productiva 440Total en horas, de la Formación 1650
Módulo de Formación: Analizar muestras químicas según procedimientos de laboratorio
Duración en horas: 300
Unidad de Aprendizaje: Preparación de muestras para análisis
Duración en horas: 54
Modalidad(es) de formación: Presencial
Resultados de Aprendizaje: Reconocer los tipos de muestras de laboratorio Inspeccionar los tipos de recipiente para almacenamiento de muestras. Diligenciar los formatos de registro de datos de recepción. Aplicar métodos de conservación de las muestras en el almacenamiento y distribución de muestras de
acuerdo al tipo de conservación, preservación, prioridad y tipos de análisis. Almacenar y distribuir muestras de acuerdo al tipo de conservación, preservación, prioridad y tipos de
análisis. Registrar y codificar muestras para análisis químico. Preparar la muestra para análisis según su naturaleza y su estado físico. Realizar preconcentración de analitos.Actividad de Enseñanza – Aprendizaje – Evaluación: Entrega de trabajo y sustentación escrita.
Duración en horas: 54
2. INTRODUCCIÓN:
Los resultados del análisis de productos dependen en gran parte del adecuado proceso de muestreo, el objetivo de este es obtener una parte representativa del material bajo estudio. Las muestras ingresan al laboratorio para determinaciones específicas, sin embargo, la responsabilidad de las condiciones y validez de las mismas debe ser asumida por las personas responsables del muestreo, de la conservación y el transporte de las muestras.Tras la recolección de la muestra es importante certificar la representatividad de la misma al llegar a laboratorio, contando con técnicas de conservación, preservación, registro, codificación y almacenamiento, las cuales aseguran la integridad de la muestra hasta al menos el momento de efectuar el análisis.Esta guía tiene como objetivo orientarte en el reconocimiento de los diferentes tipos de muestras de laboratorio, así como de los recipientes empleados para su almacenamiento, conservación, distribución y el registro de datos de recepción de muestras previamente a la ejecución del análisis. La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado en el se incluyen algunas etapas, es muy diferente y depende del estado de agregación de la muestra. Por ejemplo, para sólidos heterogéneos, la muestra puede pesar desde cientos de gramos hasta kilogramos o más. Es importante reducirla hasta obtener una muestra de laboratorio finamente molida y homogenizada que pese a lo sumo unos cientos de gramos.Durante este proceso es importante consultar la opinión de personal de laboratorio de diversas entidades, y considerar sus experiencias, dificultades y logros en estas actividades.
3. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA
El muestreo es un proceso que hace parte del análisis químico, el cual tiene como objetivo la recolección de una porción del material, sustancia o producto a analizar, que sea lo suficientemente pequeña para ser transportada y lo suficientemente grande para ser sometida a análisis, siendo esta porción conocida como muestra. Como principal condición toda muestra debe ser representativa del material analizado (sus características deben ser iguales a las del promedio del material) y además debe ser homogénea (cuando sus características son las mismas en todas sus partes).
Ing. Wilson Bermudez [email protected]. Maritza Ximena Alonso [email protected]
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Dependiendo del análisis que se va a realizar, las pautas a seguir para obtener una muestra a partir de un material son diferentes en función del método de muestreo empleado. Estos métodos están basados en parámetros estadísticos y pueden clasificarse en dos grupos principales: En un muestreo probablísitico se parte del supuesto de que todas las partes del material analizado tienen la misma probabilidad de ser tomados para hacer parte de la muestra, mientras que en un muestreo no probabilístico se toman partes del material que cumplan condiciones específicas, procurando que la muestra sea representativa, lo cual generalmente reduce considerablemente la confiabilidad del análisis, por lo que este último tipo de muestreo es muy poco empleado en el análisis de muestras químicas.
Aplicando diferentes métodos de muestreo probabilístico es posible obtener diferentes tipos de muestras, entre los que encontramos la muestra simple, constituida por una única unidad o incremento de muestreo tomada en un solo lugar una sola vez (este tipo de muestreo es recomendable únicamente para materiales de los cuales sabemos con anticipación que son completamente homogéneos), así como muestras compuestas por varias unidades de muestreo, tomados en solo lugar en varias ocasiones (muestreo compuesto) o en varios lugares en una única ocasión (muestreo integrado). Ejemplos de estas muestras compuestas son la muestra aleatoria, la cual es tomada asignando a cada unidad de muestreo un número y seleccionando varios de ellos al azar, la muestra sistemática, para la que se toman unidades de muestreo cada cierto número de unidades, siendo este número constante en todas las tomas, y la muestra estratificada, en la cual se parte de un material heterogéneo, cuyas unidades de muestreo son agrupadas en estratos o grupos con características similares, realizándose un sub-muestreo de cada estrato y conformándose una muestra con la reunión de estos.
Una vez realizada la recolección de una muestra, esta es envasada para ser transportada al laboratorio en el que se realiza el análisis. En general las características de un envase están condicionadas por el tipo de muestra (es decir, su naturaleza física: líquido, sólido duro, blando, seco, húmedo…), la cantidad de muestra tomada, el grado de homogeneidad y el parámetro a analizar, entre otros, pero lo que tienen en común todos los envases es su función: proteger la muestra de la contaminación por agentes contaminantes externos y de procesos de degradación. Dependiendo de las características de la muestra, estos envases pueden ser bolsas, botellas, frascos u otros recipientes especializados, cuyo material puede ser metálico, cerámica, porcelana, cuarzo, vidrio (borosilicato y otros), y polímeros termoestables (como el teflón) o termoplásticos (entre los que se encuentran el polietileno y el politetrafluoroetileno o PTFE).
Dado que el análisis inmediato de una muestra no siempre es posible, es necesario contemplar la posibilidad de que factores físicos, químicos y biológicos alteren las características de la muestra. Para ello es necesario aplicar métodos de preservación que alarguen su vida útil, que retarden la acción biológica (descomposición, crecimiento microbiano), la transformación química y volatilización de los componentes de la muestra, así como las interacciones entre algún componente de la muestra con el recipiente; estos métodos incluyen control del pH de la muestra, adición de reactivos que contribuyan a su preservación (siempre y cuando no alteren las características de la muestra), refrigeración y congelación. Estos últimos métodos son de especial utilidad en la preservación de muestras de agua y biológicas, para el caso de otros tipos de muestra es necesario aplicar métodos más específicos en función del parámetro analizado.
El procedimiento analítico específico elegido depende de la cantidad de muestra disponible y, en sentido amplio de la cantidad de analito presente. La determinación de un analito en una muestra sencilla suele ser más fácil que la de un material complejo, ya que es pequeño el número de variables que deben controlarse y las herramientas disponibles son numerosas y fáciles de utilizar.
Muchas muestras analíticas son mezclas complejas de especies, en algunos casos centenares de ellas. Estos materiales frecuentemente distan de lo ideal en cuanto a solubilidad, volatilidad, estabilidad y homogeneidad, de modo que muchos pasos preceden al del análisis final. Las dificultades que surgen en el análisis de muestras reales se derivan de su complejidad. En estos casos, debe modificarse un procedimiento existente teniendo en cuenta las diferencias de composición entre la muestra problema y la original para la cual está desarrollado el método.
La elección de un método para el análisis de una sustancia compleja requiere un juicio adecuado y minucioso, que se debe basar en unos conocimientos sólidos de las ventajas y limitaciones de las distintas herramientas analíticas disponibles. Es imposible ser muy explicito acerca de cómo elegir un método analítico, ya que no existe un forma óptima, que se aplique en todas las circunstancias.
Ing. Wilson Bermudez [email protected]. Maritza Ximena Alonso [email protected]
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El primer paso, que debe preceder a la elección del método, consiste en la definición clara del problema analítico. El método de enfoque seleccionado depende en gran parte de la respuesta a las preguntas siguientes:¿Cuál es el intervalo de concentraciones de la especie que se determinará?¿Cuál es el grado de exactitud que interesa?¿Qué otros componentes están presentes en la muestra?¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la muestra macroscópica?¿Cuántas muestras se analizarán?
Es muy importante conocer la composición química aproximada de la muestra antes de seleccionar un método de determinación cuantitativa de uno o más de sus componentes. Además, hay que considerar el estado físico de la muestra para determinar si es necesaria su homogeneización, si son probables las pérdidas por volatilidad y si su composición podría cambiar en las condiciones del laboratorio por la pérdida o absorción de agua.
4. PLANTEAMIENTO DE LAS ACTIVIDADES Y ESTRATEGIAS DE APRENDIZAJE:
I. ReflexiónLee comprensiva y críticamente: VARCARCEL, M. La calidad en los laboratorios analíticos. Editorial Reverté. Capitulo 4. Págs. 132 -145
Este libro también lo puede encontrar en la dirección: http://books.google.com/books?id=ZMiaCfjwassC&pg=PA177&dq=VALCARCEL,+M.+La+calidad+en+los+laboratorios+anal%C3%ADticos.&hl=es&ei=9aBZTf_4LIeglAegoaibBw&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=1&ved=0CCgQ6AEwAA#v=onepage&q&f=false
http://www.tdr.cesca.es/TESIS_UB/AVAILABLE/TDX-1105103-141420//3.pdf http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/TEMAIII.pdf http://books.google.com/books?id=5xjctvSHSJIC&pg=PR9&dq=TRATAMIENTO%2BDE%2BLA
%2BMUESTRA%2BDISGREGACION&hl=es&ei=aahZTcbEIoHAtgfJ1OXyDA&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=2&ved=0CC0Q6AEwAQ#v=onepage&q&f=false
http://exa.unne.edu.ar/depar/areas/quimica/quimica.analitica/qa_arch_matdid/arch_teoria/Temas %20teoricos/Pretratamientos/Seminario%20MUESTREO%20Y%20PRETRATAMIENTOS.pdf
Responde las siguientes cuestiones con base en lo leído en los anteriores documentos:1. ¿De qué depende la elección de una metodología específica de muestreo? Justifique con un ejemplo.2. ¿Qué factores se han de tener en cuenta al seleccionar el recipiente para el almacenaje de muestras?3. ¿Cuáles son los factores físicos, químicos y biológicos que afectan la estabilidad de una muestra para su
análisis?4. ¿Qué diferencia existe entre conservar y preservar?5. ¿Qué parámetros se deben tener en cuenta en el almacenaje y distribución de muestras? 6. ¿Cómo se realiza el registro y codificación de muestras para análisis?7. ¿Cómo se Interpreta la solicitud de análisis de acuerdo a: tipo de muestra prioridad de análisis? 8. ¿Cómo se seleccionan las muestras de acuerdo a: tiempo de conservación, prioridad de análisis? 9. ¿Cómo se diligencian los formatos para el registro de los datos de análisis?10. Describe los pasos mínimos que se deben tener en cuenta para preparar una muestra en estado sólido,
líquido y gaseoso11. Define Liofilización12. Define Disolución o Disgregación ¿Que tipos de técnicas de disolución existen? Explica cada una de ellas
y da ejemplos.13. ¿Que clases de sustancias se emplean en los métodos de disolución, que características y aplicación
alcanzan?14. ¿En que consiste la destrucción de la materia orgánica?15. ¿Que tipos de destrucción o eliminación existen?. Explica con ejemplos.16. ¿Que clases de sustancias, equipos o instrumentos se emplean, que características y aplicación tienen?17. Indica los tipos de técnicas de separación, explica cada una por medio de ejemplos.
II. Práctica
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1. Supón que recepcionas una muestra de agua proveniente de un desagüe industrial en el que tiene que determinar la presencia de metales tóxicos para el ser humano. Para este análisis diseña el correspondiente plan de muestreo incluyendo: Objetivo del análisis. Naturaleza de la muestra. Estado físico de la muestra. Alistamiento de materiales, equipos e instrumentos para la toma de muestra y seguridad personal y
de la muestra. Sitio(s) del muestreo. Si es posible croquis. Técnica de la toma de muestras. Cantidad de muestra a tomar. Número de muestras. Tipo de muestras. Determinación de parámetros en el sitio. Preservación y conservación de muestras. Recipiente para empaque o envase de la muestra. Rotulado y sellado de la muestra. Empaque y embalaje de la muestra. Transporte de la muestra. Solicitud de análisis. Documentos para el registro de la información.
o Solicitud del muestreo.o Acta de toma de muestras.o Diseño de etiquetas y sellos.o Cadena de custodia de la muestra.o Solicitud de análisis.
2. Selecciona dos muestras: una muestra sólida y una líquida. Propón un análisis para cada una de ellas y plantea el pretratamiento de estas dos muestras de acuerdo con la normatividad legal vigente.Para esto debes hacer un protocolo mínimo con los siguientes contenidos (uno para cada muestra)Objetivos.Marco teórico referente al análisis elegido y al pretratamiento al cual se va ha someter la muestra.Materiales.Reactivos.Diagrama de flujo del procedimiento.Reacciones. Manejo y disposición de residuos.Bibliografía.
III. Investigación1. Realiza una consulta de las precauciones y requerimientos que hay que tener en cuenta en la
conservación de muestras: sólidas, liquidas, gaseosas y materias primas para alimentos; para ello visite las siguientes direcciones electrónicas :
http://www.ideam.gov.co/temas/calidad/muestreo.pdf http://www.ispch.cl/lab_amb/doc/req_toma_muestras.pdf
2. Para el caso del ejemplo de la muestra de agua proveniente de un desagüe industrial (apartado anterior), describe diez parámetros analíticos que utilizarías en esta muestra y con base en ello establece que análisis realizaría de acuerdo a tiempo de conservación y prioridad de análisis.
TIPO DE ANÁLISIS O PARAMETRO
TIPO DE RECIPIENTE
VOLUMEN REQUERIDO
PRESERVACIÓNTIEMPO MAXIMO DE ALMACENAMIENTO
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5. EVALUACIÓN
EVIDENCIAS DE APRENDIZAJE CRITERIOS DE EVALUACIONTECNICAS E
INSTRUMENTOS DE EVALUACION
Evidencias de conocimientos Identifica y diligencia formatos para toma de muestras
Describe según norma de cada ensayo el entorno de la muestra
Registra según las normas las características físicas de la muestra
Lee e interpreta manuales técnicos
Realiza una simulación de un programa de muestreo teniendo en cuenta los protocolos
Prepara muestras para realizar las determinaciones de los parámetros establecidos, mediante la aplicación de técnicas analíticas gravimétricas y volumétricas.
Prepara soluciones químicas para ser utilizadas en el desarrollo de los protocolos de análisis.
Cuestionarios
Ejercicios
Trabajo en grupo
Trabajo individual
Portafolio
Respuesta a preguntas sobre: Normas sobre toma de muestras Tipos y naturaleza de muestras Conservación de muestras Registro y codificación de
muestras para análisis químico Almacenamiento y distribución de
muestras Preparación de muestras para
análisisEvidencias de Desempeño
Diseño de un plan de muestreo Preparación de una muestra sólida
y una líquida para análisis
6. AMBIENTES DE APRENDIZAJE, MEDIOS Y RECURSOS DIDÁCTICOSAulas, biblioteca, Internet, biblioteca virtual.
7. GLOSARIOMuestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.Analito: Especie química que se analiza.Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturalezaExactitud: Es el grado de proximidad entre una medida y el valor verdadero o esperado (Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado) Precisión: Es el grado de proximidad entre resultados que se efectúan repetitivamente y en forma independiente y está relacionada con el coeficiente de variación (Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie y refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.)Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz.
8. BIBLIOGRAFIARUBINSON, Judith. RUBINSON, Kenneth. Química Analítica Contemporánea. Pearson Educación. Primera edición. México. 2000. HARVEY, David. Química Analítica Moderna. Editorial McGraw-Hill. España. 2002.BROWN, Le MAY. Química. La ciencia Central. Editorial Pearson.VILLANUEVA. Manual de prácticas de Laboratorio de Química General. Universidad Autónoma de Chihuahua.http://www.bioingenieria.edu.ar/academica/catedras/metestad/muestreo.pdfVALCÁRCEL, M., RÍOS, A. La calidad de los laboratorios analíticos. Reverte S.ASKOOG, D.A., WEST D.M., HOLLER F.J. “Fundamentos de Química Analítica”, editorial reverte, 4º ed. 1997
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RUBINSON, Judith. RUBINSON, Kenneth. Química Analítica Contemporánea. Pearson Educación. Primera edición. México. 2000. HARVEY, David. Química Analítica Moderna. Editorial McGraw-Hill. España. 2002.VILLANUEVA. Manual de prácticas de Laboratorio de Química General. Universidad Autónoma de Chihuahua.
Elaborada por: Wilson Bermudez, Maritza Alonso, John Corredor, Amilcar Bedoya, Sandra Salamanca
Fecha 1 febrero 2011
Ajustada por: Fecha
Ing. Wilson Bermudez [email protected]. Maritza Ximena Alonso [email protected]
