HASIL DAN PEMBAHASANa. Struktur dan morfologi dari ZnO
nanopartikel
Gambar 1. Pola XRD dari ZnO nanopartikel untuk temperatur
annealing yang berbeda (Sumber : K. Omri., et al. 2014)Gambar 1.
menunjukkan pola XRD dari ZnO nanopartikel untuk suhu perlakuan
thermal yang berbeda. Pola XRD ini menujukkan bahwa bentuk struktur
fase kristal dari ZnO nanopartikel ini adalah hexagonal wurtzite.
Yang mana hasil data XRD ini terlebih dahulu dicocokkan dengan
menggunakan database ZnO (JCPDS No. 36-1451) untuk melihat
puncak-puncak difraksi yang muncul adalah milik senyawa ZnO. Dari
database inilah diketahui bahwa space group ZnO adalah P 63 M C
yang artinya bentuk struktur kristalnya adalah hexagonal wurtzite.
Dari gambar 1, diketahui bahwa pola XRD untuk temperature annealing
yang berbeda memiliki kemiripan pada tiap-tiap puncak difraksinya.
Tiap puncak yang muncul pada pola XRD ini mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.
Tiap puncak ini juga memiliki sudut difraksi yang berbeda pula.
Untuk bidang (100) sudut difraksinya terletak pada posisi 31,69 ;
(002) pada 34,31 ; ( 101) pada 36,34 ; (102) pada 47,54 ; (110)
pada 56,51 ; (103) pada 62,72 ; (112) pada 67,87 ; dan (201)
terletak pada 69,14. Dengan menggunakan data XRD ini juga dapat
diolah untuk menentukan nilai kisi kristal ZnO yang muncul, dimana
nilai konstanta kisinya ini memiliki nilai yang mendekati dengan
nilai yang sebenarnya, yaitu a = 3,249 dan c = 5,206. Nilai
konstanta kisi ini memiliki kecocokan dengan nilai konstanta kisi
yang dihasilkan oleh El Mir, et al [1]. Pada pola difraksi yang
ditampilkan oleh gambar 1 menunjukkan bahwa lebar puncak difraksi
untuk (002) memiliki ukuran yang lebih sempit daripada (101) dan
(100). Hasil ini menunjukkan bahwa bentuk kristal ini tidak
simetris. Perhitungan ukuran kristal ini dapat dilakukan dengan
menggunakan persamaan Scherrers seperti pada persamaan (1) dengan
menggunakan puncak difraksi yang paling tinggi yaitu (101). Hasil
perhitungan ini ditampilkan dalam tabel 1.Tabel 1. Posisi puncak
difraksi (101), ukuran partikel (D), jarak interreticular (dhkl)
dan konstanta kisi dari nanopartikel ZnO untuk suhu annealing yang
berbeda
Sumber : K. Omri., et al. 2014Hasil tabel 1 ini menunjukkan
dengan adanya peningkatan dari suhu annealing maka rata-rata ukuran
butirnya akan mengalami peningkatan dari yang berukuran 31,8 nm
pada saat sebelum dilakukan proses annealing sampai ukuran partikel
52,4 nm pada suhu 500C. Peningkatan ukuran partikel ini disebabkan
karena adanya proses penggabungan partikel-partikel ZnO yang
ditimbulkan dari proses perlakuan thermal yang berupa annealing.
Pada nanopartikel ZnO yang telah disintesis banyak ditemukan adanya
ikatan dangling (dangling bonds) yang timbul akibat adanya cacat
pada ikatan butirnyaHasil karakterisasi menggunakan TEM menunjukkan
bahwa sebelum dilakukan proses annealing, serbuk aerogel ZnO
memiliki ukuran yang sangat kecil dibandingkan dengan sesudah
dilakukan proses annealing seperti yang ditunjukkan oleh gambar 2.
Gambar 2 ini menunjukkan morfologi dari nanopartikel ZnO dengan
suhu annealing yang berbeda. Dari hasil sintesis ZnO nanopartikel
ini diperoleh bahwa diameter ukuran butirnya berada di rentang 29
55 nm. dengan peningkatan suhu annealing diameter ukuran butirnya
semakin bertambah. Perkiraan nilai diameter ukuran butir ini
diperoleh menggunakan TEM photograph dan memiliki kecocokan dengan
hasil data XRD yang menggunakan metode Scherrer. Perkiraan ukuran
butir dari data TEM menunjukkan adanya peningkatan seiring dengan
meningkatnya suhu annealing sesuai dengan tabel 2.
Gambar 2. Morofologi dari ZnO nanopartikel untuk suhu annealing
yang berbeda(Sumber : K. Omri. et al., 2014)Tabel 2. Variasi ukuran
butir dari ZnO nanopartikel
Sumber : K. Omri. et al., 2014Dari tabel 2 ini jelas menunjukkan
bahwa rata-rata ukuran partikelnya memiliki ukuran nano dan
mengalami peningkatan sesuai dengan peningkatan suhu annealing,
hasil yang diperoleh ini tentunya konsisten dengan hasil darti data
XRD.b. Sifat Optik dari ZnO nanopartikelTeknik spektroskopi
absorpsi merupakan suatu metode yang digunakan untuk menganalisis
sifat optik dari nanopartikel ZnO yang telah disintesis. Spektrum
serapan cahaya dari nanopartikel ZnO untuk suhu annealing yang
berbeda dengan range panjang gelombang UV dan Vis ditunjukkan oleh
gambar 3.
Gambar 3. Spektrum serapan UV Vis IR untuk ZnO nanopartikel
dengan suhu annealing yang berbeda. Gambar inset menunjukkan
spektrum Eg dengan suhu annealing yang berbeda(Sumber : K. Omri. et
al., 2014)Gambar 3 menunjukkan untuk semua sampel mengalami
penyerapan pada daerah UV yang memiliki panjang gelombang 385 nm,
penyerapan pada daerah ini berhubungan dengan lebar pita energi
dari ZnO. Puncak absorpsi ini menunjukkan adanya pergeseran pada
temperature rendah yaitu pada suhu 250C (sebelum proses annealing)
dan 300C, pergesaran ini mungkin disebabkan oleh menurunnya
hamburan optik yang disebabkan oleh proses densifikasi butir yang
diikuti dengan pertumbuhan butir dan pengurangan dari rapat ikatan
butir.
