Título da aula prática: EFEITO DO TIPO DE FASE MÓVEL E DO TIPO DE ELUIÇÃO NA ANÁLISE DE HIDRAZONAS POR CLAE

OBJETIVO:Observar o efeito da variação do tipo de fase móvel e do tipo de eluição na análise de hidrazonas por CLAE

ROTEIRO:

1. Ligar e estabilizar o equipamento nas condições da Análise 1

2. Construir o método

3. Realizar as três análises da amostra nas condições abaixo, aguardando a estabilização dos sistema entre as análises:Análise Fluxo Tempo %ACN % H2O Comp. de onda de

detecção1 1 ml/min 0 min 100 0 350 nm

1ml/min 10 min 100 0 350 nm

2 1 ml/min 0 min 70 30 350 nm1 ml/min 10 min 70 30 350 nm

3 1 ml/min 0 min 70 30 350 nm1 ml/min 3 min 80 20 350 nm1 ml/min 10 min 90 10 350 nm

INFORMAÇÕES SOBRE A AMOSTRA:A amostra é composta das hidrazonas formadas a partir do formaldeido, acetaldeido, acroleina e propanaldeido, com contaminação de anilina e hidrazina. As hidrazonas são formadas a partir da reação da 2,4-dinitrofenilidrazina com aldeídos:

DISCUSSÃO:Comparar os perfis cromatográficos das três análises. Comparar os tempos de retenção das hidrazonas nas três análises.Comparar a largura de banda a meia altura dos picos das hidrazonas nas três análises.Propor uma identificação dos picos.Calcular a resolução dos dois últimos picos na Análise 2 e na 3.Justificar os resultados encontrados.