(IDENTIFIKASI ANION)

LAPORAN

TRIANI CITRA DEWI

2 ANALIS 1

10906891

Sekolah Menengah Kejuruan Negeri 7 Bandung

2010

IDENTIFIKASI ANION

22 November 2010 – 29 November 2010

I. Tujuan

Siswa dapat mengidentifikasi anion yang terdapat dalam sampel

Siswa dapat melaksanakan prosedur analisis dan membuat kesimpulan dari hasil

analisis yang diperoleh.

Siswa dapat mengolah data dengan baik, lengkap, dan sistematis

II. Dasar Teori

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion

dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur

atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif

merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion

apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.

Anion merupakan ion bermuatan negtif. Dalam analisa anion dikenal adanya

analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering

meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah

adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi

pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan

pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal

Co3 2- dan SO32-, NO3- dan NO2-, dll.

Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu cara

untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal tersebut

dikarenakan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion lemah

keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam karbonat

akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan bantuan asam

sulfat yang mendesak asam karbonat.

Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai garam dalam air dan pelarut

yang lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan bisa diperkirakan. Misalnya garam

sulfida tidak larut dalam asam, garam karbonat tidak larut dalam sulfida.

Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation.

Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan

garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini

hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini.

(Vogel, 1985)

Proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan

identifikasi produk-produk yang mudah menguap, dan (B) proses yang bergantung

pada reaksi-reaksi dalam larutan. (Vogel, 1985)

Secara kasar, reagensia atau pereaksi yang dapat dipakai adalah:

a. Zat kimia kualitas teknis.

b. Reagensia C.P, seringkali jauh lebih murni daripada reagensia U.S.P.

c. Reagensia U.S.P yaitu memenuhi persyaratan kemurnian yang ditetapkan oleh

United States Pharmacopoeia.

d. Zat kimia bermuu ragensia (reagent-grade) memenuhi spesifikasi yang

ditetapkan oleh Komite Reagensia Analitis dari Masyarakat Kimia Amerika

Serikat. (Underwood, 1986)

Pengujian anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut urutan:

1. . Uji untuk zat pereduksi

2. Uji untuk zat pengoksid

3. Uji sulfat

4. Uji dengan larutan perak nitrat

5. Uji dengan larutan Kalsium klorida

6. Uji dengan larutan besi (III) klorida. (Vogel, 1985)

Untuk keperluan sampel didihkan dengan larutan Na2CO3 jenuh, praktis

semua ion logam mengendap sebagai karbonat, dan filtrat atau ekstrak soda (ES)

dipakai untuk pengujian anion.

1. Kelompok Nitrat

2. Kelompok Sulfat

3. Kelompok Halogenida

4. Kelompok lain. (Rahmad, 2004)

III. Alat dan Bahan

Alat:

Tabung reaksi.

Tabung sentrifugal

Penjepit tabung

Pipet tetes

Bahan:

Na2CO3 CH3COOH 2M H2SO4 pekat

H2SO4 3M HNO3 6N HNO3 pekat

KMnO4 encer AgNO3 Amilum

HCl 1M FeCl3 NaOH 2M

Br2 H2O2 10% H2S

BaCl2 Serbuk alumunium ammonium molibdat

Air iod Kertas kurkuma

IV. Prosedur dan Pengamatan

Prosedur:

Sedikit sampel dilarutkan dalam 15 sampai 20 mL Na2CO3 jenuh

1. Identifikasi pendahuluan

a. Ion Pereduksi

Satu m Les diasamkan dengan H2SO4 3M (hingga semua CO3 habis) ditambah

satu sampai dua tetes larutan KMnO4 ener, kocok.

b. Satu m Les diasamkan dengan H2SO4 3M kemudian ditambahkan satu sampai

dua tetes defilanin.

2. Penentuan anion

a. SO42- , SO3

2- C2O42- , F- , CrO4

2-

Satu m Les diasamkan dengan HCl 1M, jika ada S hilangkan dengan Cd(NO3)2,

kemudian disaring dan diambil filtratnya.

+ BaCl2 pada sentrat, pisahkan endapan.

+ Br2 pada sentrat sambil dikocok, pisahkan endapan

+ CH3COONa pada sentrat, pisahkan endapan

+ CaCl2 pada sentrat, jika ada endapan putih:

Pada endapan + air + CH3COOH 2M + KMnO4 sambil dikocok sampai

warna KMnO4 tidak hilang

b. SCN-

Dua sampai tiga tetes sampel + HNO3 6N + FeCl3

c. Ion – ion Halida

Es + HNO3

+ AgNO3

Apabila ada SCN, hilangkan dengan + HNO3 pekat dan kisatkan sampai hamper

kering.

+ HNO3 6M, kocok

Pada sentrat dibagi dua:

+ KBr

+ HNO3 6N

Pada endapan tambahkan Zn + H2SO4 2M, larutannya menjadi dua.

+ FeCl3, kocok + amilum

Jika ada I- didihkan hingga bebas ion I.

+ KMnO4 pada larutan.

+ H2SO4 3M, kocok.

Sisa KMnO4 direaksikan dengan H2O2 10%

d. Nitrat dan Nitrit

Jika terdapat ion SCN maka ion itu harus dihilangkan terlebih dahulu.

a. Pemeriksaan ion Nitrit

+ HOAc pada larutan

+ tioureum 10%, biarkan 5 detik.

+ HCl encer

+ setetes FeCl3

b. Menghilangkan ion nitrit

+ HCl pada larutan

+ ereum, didihkan.

c. Tes cicin coklat.

Larutan + H2SO4 sampai cukup asam

+ larutan garam Mohr.

+ H2SO4 pekat

d. Penentuan lain NO3

larutan + NaOH 2M dan serbul alumunium,

periksa gas yang keluar dengan lakmus merah

e. Fosfat (PO43-)

Asamkan 0,5 mL es dengan HNO3 2M + ammonium molibdat

Jika PO4 :

1 mL es diasamkan dengan HCl 6M + satu tetes air iod dan alirkan gas H2S,

keluarkan H2S dengan pendidihan, lalu netralkan dengan NaOH

f. Borat

0,5 mL es + HCl 6M

+ 1 tetes larutan pada kertas kurkuma, keringkan

+ 1 tetes NaOH 2M.

Data Pengamatan:

1. Identifikasi pendahuluan

Satu m Les diasamkan dengan H2SO4 3M, ditambah satu sampai dua tetes larutan

KMnO4 ener, kocok. Warna KMnO4 hilang.

Ion pereduksi (+)

2. Penentuan anion

Satu m Les + HCl 1M ada gelembung – gelembung.

+ Cd(NO3)2 endapan putih (S -)

kemudian disaring dan diambil filtratnya.

+ BaCl2 endapan putih ( SO42- +).

+ Br2 tidak ada endapan (SO32- -)

+ CH3COONa tidak ada endapan (CrO42- -)

+ CaCl2 endapan putih

Pada endapan + air + CH3COOH 2M + KMnO4 sambil dikocok

semua endapan larut ( C2O42- +)

Warna KMnO4 hilang ( F -)

SCN-

Es + HNO3 menghasilkan gas

+ FeCl3 merah (SCN +)

Ion – ion Halida

Es + HNO3 warna menjadi jingga

+ AgNO3 endapan putih.

+ HNO3 6M, kocok tidak terjadi apa - apa

Pada sentrat dibagi dua:

+ KBr endapan putih (Br -)

+ HNO3 6N tidak terjadi pengendapan (Cl-)

Pada endapan tambahkan Zn + H2SO4 2M larutan hitam.

+ FeCl3, kocok warna merah

+ amilum tidak terjadi apa – apa ( I -)

V. Persamaan Reaksi

VI. Pembahasan

Analisa kualitatif adalaah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan

zat tertentu dalam sample. Dalam praktikum kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif

terhadap zat-zat anorganik di mana dilakukan uji terhadap sampel-sampel berupa garam-

garam yang akan diidentifikasi. Jenis anionnya melalui serangkaian uji, yaitu uji

organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menetukan anionnya.

Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidak sistematik seperti metode yang

dalam mendeteksi kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang

benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke

dalam golongan-golongan utama, dan pemisahan yang berikutnya yang tanpa dapat

diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan

tersebut yang berdiri sendiri. Namun kita harus sebutkan disini, bahwa kita memang bisa

memisahkan anion-anion ke dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam

peraknya, garam kalsium, atau bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh

dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini dan

untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih

sederhana.

Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin,

tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat memberikan bau

khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat.

Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan, yaitu:

a. golongan sulfat: SO42- , SO3

2-, PO43-, Cr2O4

2-, BO2-, CO32-, C2O4

2-,AsO43-

b. golongan halida : Cl-, Br-, I-, S2-

c. golongan nitrat : NO3-, NO2

-,C2H3O2-

Garam BaSO4, BaSO3, Ba2(PO4)3, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4,Ba3( AsO4)2 tidak larut

dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium anion lainnya mudah larut. Berdasarkan sifat

tersebut maka pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat dapat dilakukan dengan penambahan

pereaksi BaCl2. Kecuali barium kromat yang berwarna kuning, garam barium lainnya berwarna putih.

Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya

golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu: AgCl (putih),

AgBr(kuning), AgI(kuning muda), Ag2S (hitam).

VII. Kesimpulan

Dari praktikum yang kami lakukan dan dari data-data yang diperoleh

dari hasil praktikum dapat diambil kesimpulan sampel yang diidentifikasi bahwa sampel

yang di identifikasi

Daftar Pustaka

http://blogkita.info/analisis-anion/

http://tadriskimia.blogspot.com/2009/12/identifikasi-anion.html