Blog FarmasiKamis, 28 Maret 2013

Laporan Penentuan Kadar Besi Secara SpektrofotometriLAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I“PENENTUAN KADAR BESI SECARA

SPEKTROFOTOMETRI"   

NAMA              : ASTRID INDALIFIANYNIM                  : F1F1 10 025KELOMPOK   : V ( Lima )ASISTEN         : SARLAN S,Si

  

PROGRAM STUDI FARMASIFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEOKENDARI

2011 

A. Tujuan

            Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar besi pada sampel

air secara spektrofotometri

B. Landasan Teori

            Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya

di alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi

hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan semua

badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L,

tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi

dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga

menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan

karena adanya koloidal yang terbentuk.

             Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi di

dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam

mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam

hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah

masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang

melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang dianjurkan juga

harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan

zat besi di dalam makanan yang disantap (Trianjaya, Zunaedi. 2009).

            Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita

anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif

dalam sediaan penambah darah adalah besi(II) sulfat, yaitu bentuk besi bervalensi dua

atau ferro. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah

menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal

adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi

umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang

kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua.

Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri

sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah.

Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode

orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga

dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks

dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar

tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk

kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, et al. 2009).

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan

pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan

berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan

monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube

atau tabung foton hampa.  Alat yang digunakan adalah spektrofotometer,

yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik

secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan

ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.

Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu

berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang

lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang

dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga

spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990).

Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang

gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya

yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer

dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat

lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma,

grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang

mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.

Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang

benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang

30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang

benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai

cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber

spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk

larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan

absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002).

Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-

senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung

pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan

tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin

banyak sinar yang diserap (Anonim, 2011).

C. Alat dan Bahan

         Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

1.    Spektronik 20D

2.    Labu takar 100 ml 6 buah

3.    Pipet ukur 10 ml

4.    Pipet tetes

5.    Gelas piala

6.    Tabung reaksi

7.    Filler

         Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

1.    O-fenantrolin 0,025% 50 ml

2.    Natrium asetat

3.    Hidrosilamin klorida 10 % 50 ml

4.    Larutan baku Fe (II) 50 mg/L = 50 ppm 10 ml

 

E. Hasil Pengamatan

1.     Tabel      Absorbansi Larutan Standar FeCl3

Konsentrasi FeCl3 λ Å

1 ppm2 ppm3 ppm4 ppm5 ppm

495495495495495

-0,0220,0470,1620,2470,348

      Absorbansi Sampel Air

Sampel λ Å

Air sungaiAir PAM

Air selokan

495495495

-0,026-0,0420,584

2.    Perhitungan

Dari kurva kalibrasi standar di dapatkan persamaan linear (y = 0,094x +0,125)

Dimana (y) menyatakan nilai pengukuran absorbansi (x) menyatakan kadar Fe dalam sampel, jadi:

      Pada sampel air sungai

Dik  :   y   = -0,026

Peny : 

            y   = 0,094x + 0,125

     -0,026 = 0,094x + 0,125

     0,094x = -0,026 – 0,125

     0,094x = -0,151

              x = -1,606

      Pada sampel air PAM

Dik  :   y   = -0,042

Peny : 

            y   = 0,094x + 0,125

     -0,042 = 0,094x + 0,125

     0,094x = -0,042 – 0,125

     0,094x = -0,167

              x = -1,776

      Pada sampel air selokan

Dik  :   y   = 0,584

Peny : 

            y   = 0,094x + 0,125

       0,584 = 0,094x + 0,125

     0,094x = 0,584 – 0,125

     0,094x = 0,459

              x = 4,883

F. Pembahasan           

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda

Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+.Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambhankan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.

Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air.

Pada percobaan, mula-mula diukur absoransi larutan standar (FeCl3) dengan panjang gelombang sebesar 495 nm. Larutan standar tersebut dimasukkan dalam lima tabung berbeda dengan konsentrasi yang berbeda pula, yakni pada konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm. Setelah absorbansi pada kelima larutan standar tersebut, dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar, maka semakin besar pula absorbansinya.Selanjutnya, dilakukan pengukuran absorbansi sampel air dengan panjang gelombang sebesar 495 nm. Pada percobaan yang telah dilakukan, diambil tiga sampel air berbeda

dengan masing-masing sampel sebanyak 25ml, yakni air sungai, air PAM, dan air selokan. Setelah dilakukan pengukuran, diperoleh data bahwa air sungai memiliki nilai absorbansi sebesar -0,026, air PAM memiliki nilai absorbansi sebesar -0,042, sedangkan air selokan memiliki nilai absorbansi sebesar 0,584. Dari data tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu plot kedalam grafik hubungan antara konsentrasi dan transmitansi sehingga grafik yang dihasilkan adalah sebagai berikut : 

   

Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0,094x + 0,125. Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample air sumur. Dari persamaan agris tersebut y menyatakan absorbansi sampel, sedangkan x menyatakan kadar Fe yang dikandungnya. Melalui perhitungan diperoleh data kandungan besi pada ketiga sampel air yang telah diuji.

G. Kesimpulan

Melalui percobaan yang telah dilakukan, diperoleh kesimpulan bahwa sampel air sungai memiliki kadar besi sebesar -1,606. Sampel air PAM memiliki kadar besi sebesar -0,776. Sedangkan sampel air selokan, memiliki kadar besi sebesar 4,883.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Universitas Haluoleo. Kendari.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan Metode Orto-Fenantrolin’.Jurnal Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78. Jurusan Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas Husada. Tasikmalaya.

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Trianjaya, Zunaidi. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi pada Soft Water secara Spektrofotometri di PT. Cocacola Bottling di Indonesia’. Karya Ilmiah. Universitas Sumatera Utara. Medan.

http://astridlifiany.blogspot.com/2013/03/laporan-penentuan-kadar-besi-secara_28.html

chemistry and sains

Jumat, 16 Desember 2011Penetapan kadar Mg dalam susu bubuk dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) GBC932 Plus

ABSTRAK

P enetapan kadar Mg dalam susu bubuk. Sampel diabukan di dalam tanur pada suhu 750 0 C, kemudian abu  

direaksikan dengan larutan HNO3  pekat dan disaring. Lalu dilarutkan dengan pelarut campuran HNO 3  : H 2O (1

mL : 999 mL ), kemudian dianalisa dengan Spektrofotometrik Serapan Atom (AAS ) GBC 932 Plus.   Dibuat

larutan induk Mg 100,04 ppm kemudian deret standar dengan konsentrasi berturut-turut 0,2501 ppm, 1,0004

ppm, 2,0008 ppm. Dan dari hasil percobaan diperoleh konsentrasi Mg dalam susu bubuk  yang dianalisa oleh

alat AAS GBC 932 adalah 0,07%

ABSTRACK

            Determination the concentration of Mg in milk powder. Samples were dusted in the furnace at a

temperature of 7500C, and then ash is reacted with a strong solution of  HNO3and filtered. Then dissolved with

a solvent mixture of HNO3 : H2O (1 mL : 999 mL), then analyzed by atomic

absorption spectrophotometric (AAS) GBC 932 Plus. Made a 100,04ppm prime solution of  Mg then some

standard series with concentrations followed 0,2501 ppm, 1,0004 ppm, 2,0008 ppm and the experimental

results showed that the concentration ofMg in the analyzed milk powder by AAS GBC 932 is 0,07%.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Di alam semesta ini sangat banyak ditemukan unsur – unsur.Ada yang bersifat logam, semilogam, dan

nonlogam.Dan letaknya pun juga berbeda – beda. Ada yang di tanah, udara, air, dan lain – lain. Seorang analis

perlu untuk mengetahui banyak konsentrasi unsure – unsure logam tersebut.Misalnya unsur yang ada di dalam

makanan.Pentingnya bagi seorang analis adalah untuk menambah ilmu pengetahuan dan untuk menganalisis

suatu komposisi makanan, bahkan juga berguna untuk menciptakan suatu produk yang berguna bagi masyarakat

luas.Namun, proses analisis tersebut tidaklah mudah.Karena membutuhkan keahlian tertentu. Cara penentuan

konsentrasi suatu unsur (logam) dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu cara konvensional dan cara

instrumental. Cara konvensional adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur yang berdasarkan reaksi –

reaksi kimia dan cara ini masih sederhana serta memiliki banyak kesalahan. Sedangkan cara instrumental adalah

cara menentukan konsentrasi suatu unsur dengan menggunakan alat instrument yang canggih. Cara ini lebih

efektif dan efisien serta memiliki banyak keuntungan.Untuk itu, dalam menentukan konsentrasi suatu logam

dalam sampel juga sangat dibutuhkan instrument yang canggih.Sebagai contoh, dengan menggunakan

AAS.Karena keutamaan dalam bekerja adalah ketelitian, keefisienan, dan keefektifan.Oleh sebab itu, perlu

diberikan pengetahuan mengenai instrument AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) ini kepada

masyarakat terutama bagi seorang analis. .

( http://en.wikipedia.org/wiki/Atomic_absorption_spectroscopy)1.2 Tujuan1..Untuk mengetahui cara menggunakan  AAS GBC.2. Untuk dapat menentukan Kadar Mg dalam sampel susu bubuk.

1.3 Manfaat

1.Untuk memenuhi laporan  praktikum  KTKC.

2.Untuk memberikan pengetahuan kepada pembaca mengenai AAS

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Susu bubuk adalah bubuk yang dibuat dari susu kering yang solid. Susu bubuk mempunyai daya tahan

yang lebih lama daripada susu cair dan tidak perlu disimpan di lemari eskarena kandungan uap airnya sangat

rendah. Magnesium sulfat atau disebut juga garam Epson, banyak dipergunakan dalam bidang kebidanan,

merupakan sediaan yang dipakai untuk pengunaan parenteral.

Magnesium adalah logam putih, dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada 650°C. Logam ini mudah

terbakar dalam udara atau oksigen dengan mengeluarkan cahaya putih yang cemerlang, membentuk oksida

MgO dan beberapa nitride Mg3N2. Logam ini perlahan-lahan terurai oleh air pada suhu biasa, tetapi pada titik

didih air reaksi berlangsung cepat :

            Mg  +  2H2O                          Mg(OH)2     +  H2        

Senyawa-senyawa magnesium telah lama diketahui. Black telah mengenal magnesium sebagai elemen

di tahun 1755. Davy berhasil mengisolasikannya di tahun 1808 dan Busy mempersiapkannya dalam bentuk

yang koheren di tahun 1831. Magnesium merupakan elemen terbanyak kedelepan di kerak bumi. Ia tidak

muncul tersendiri, tapi selalu ditemukan dalam jumlah deposit yang banyak dalam bentuk magnesite,

dolomite dan mineral-mineral lainnya. Logam ini sekarang dihasilkan di AS dengan mengelektrolisis

magnesium klorida yang terfusi dari air asin, sumur, dan air laut. Magnesium merupakan logam yang ringan,

putih keperak-perakan dan cukup kuat. Ia mudah ternoda di udara, dan magnesium yang terbelah-belah secara

halus dapat dengan mudah terbakar di udara dan mengeluarkan lidah api putih yang menakjubkan.

Magnesium digunakan di fotografi, flares, pyrotechnics, termasuk incendiary bombs. Ia sepertiga lebih

ringan dibanding aluminium dan dalam campuran logam digunakan sebagai bahan konstruksi pesawat

dan missile. Logam ini memperbaiki karakter mekanik, fabrikasi dan las aluminium ketika digunakan

sebagai alloying agent. Magnesium digunakan dalam memproduksi grafit dalam cast iron, dan digunakan

sebagai bahan tambahan conventional propellants. Ia juga digunakan sebagai agen pereduksi dalam produksi

uranium murni dan logam-logam lain dari garam-garamnya. Hidroksida (milk of magnesia), klorida, sulfat

(Epsom salts) dan sitrat digunakan dalam kedokteran. Magnesite digunakan untuk refractory, sebagai batu bata

dan lapisan di tungku-tungku pemanas.

Magnesium merupakan kation ke empat terbanyak dalam tubuh dan penting dalam fungsi kerja enzim,

termasuk yang terkait dalam proses pentransferan kelompok phosfat, semua reaksi yang terkait dengan ATP dan

setiap tahap yang berkaitan dengan replikasi dan transkripsi DNA serta translasi mRNA. Magnesium juga

dibutuhkan untuk metabolisme energi sel dan ikut serta dalam stabilisasi membran, konduksi syaraf, transpot zat

besi, dan aktifasi saluran kalsium.

(http://pdf.queen.com)

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur

logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut.

Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang

sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS,

sekarang banyak diganti dengan metoda AAS. Keuntungan metoda AAS adalah:

•Spesifik

•Batas (limit) deteksi rendah

•Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

•Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum pengukuran lebih

sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)

•Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

•Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan

energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut

menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat

labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.

Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi

elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas

yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas.

Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik

untuk setiap atom bebas.

Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron

dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energy yang lain

Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke

tingkat energi yang lebih tinggi.Emisi terjadi apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih

rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi. Panjang gelombang dari radiasi yang

menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini

berasal dari unsur logam/metaloid.

Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X, sebaliknya atom X tidak dapat

mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Tak ada satupun unsur dalam susunan berkala yang radiasi

resonansinya menyamai unsur lain.

Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas gangguan karena frekuensi

radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang

radiasi resonansi dari dua unsur yang sangat berdekatan satu sama lain. .

( http://en.wikipedia.org/wiki/Atomic_absorption_spectroscopy)

INSTRUMENTASI

Atomisasi 

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :

1.Atomisasi dengan nyala

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih.

Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala

campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda. Beberapa

unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan

oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

•Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa

•Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.

•Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan

•Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 000 ºC), N2O : C2H2

(suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC) Banyaknya atom dalam nyala

tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala Bergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1.Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan

dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.

2.Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.

3.Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :

•Tidak mudah meledak bila kena panas

•Mempunyai berat jenis > 0,7 g/ml

•Mempunyai titik didih > 100 ºC

•Mempunyai titik nyala yang tinggi

•Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)

Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk aerosol kemudian

dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi

2.Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon

Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2  elektroda.

Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas

(suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC.

pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu : 

•Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

•Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa

organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam

•Pengatoman (atomization)

3.Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai

apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa

hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau

NaBH4, contohnya merkuri (Hg).    

Skema peralatan AAS

1.Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga

2.Atomizer yang terdiri dari pengabut dan pembakar

3.Monokromator

4.Detektor 

5.Recorder

A. Sumber radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp) atau

Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan

katoda berongga dilapisi unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Tanung lampu dan

jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses

ionisasi. Gas pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan

ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada

katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak

stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini

yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

B. Atomizer

Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem pembakar)

Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20

µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan

bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama

aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui

saluran pembuangan.

•Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol

yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.

•Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis

menjadi atom-atom normal dalam nyala.

C. Monokromator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala, energi radiasi ini

sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya.

Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. 

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari

radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga

atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga.

Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.

D. Detektor

 berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam

bentuk energi listrik.

E. Recorder

Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva

absorpsi.

(Kasdira,Kasman.dkk.2009.Kolorimetri dan spektrofotometri uv-vis. Makassar: Sekolah Menengah Analis

Kimia Makassar)

Magnesium (Mg)

Magnesium adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol Mg dannomor atom 12

serta berat atom 24,31. Magnesium adalah elemen terbanyak kedelapan yang membentuk 2% berat kulit bumi,

serta merupakan unsur terlarut ketiga terbanyak pada air laut. Logam alkali tanah ini terutama digunakan

sebagai zat campuran (alloy) untuk membuat campuran alumunium-magnesium yang sering disebut

"magnalium" atau "magnelium".

(http://id.wikipedia.org/wiki/magnesium.)

Magnesium adalah logam yang paling ringan yang dapat digunakan untuk konstruksi. Rapat massanya

hanyalah dua per tiga rapat massa aluminium. Magnesium murni tidak didapatkan di alam, namun terkandung

sebagai senyawa dalam mineral. Sebagai contoh magnesium dalam bentuk senyawa karbonat terdapat dalam

mineral magnesit dan dolomit (MgCO3.CaCO3). Air laut mengandung 0,13% magnesium, dan merupakan

sumber magnesium yang tidak terbatas.

Magnesium memegang peranan amat penting dalam proses kehidupan hewan dan tumbuhan.

Magnesium terdapat di dalam klorifil, yaitu yang digunakan oleh tumbuhan hijau untuk fotosintesis. Magnesium

juga mengambil peranan dalam replikasi DNA dan RNA yang mempunyai peranan amat penting dalam proses

keturunan semua organisme. Di samping itu magnesium mengaktifkan berbagai enzim yang mempercepat reaksi

kimia dalam tubuh manusia.

Magnesium dapat digunakan untuk melindungi struktur besi seperti pipa-pipa dan tangki air yang

terpendam di dalam tanah terhadap korosi, yaitu dengan mengubur keping-keping magnesium di dekat struktur

yang dilindungi. Tanpa keping-keping magnesium ini air dan oksigen akan menyebabkan korosi pada baja. Hal

ini disebabkan karena dalam sistem magnesium/baja, magnesium sebagai logam aktif, berperan sebagai anode

yang mudah melarut, dan baja sebagai katode. Teknik ini disebut proteksi katodik. Dalam teknik ini

pengurangan bahan magnesium pada suatu saat akan sebanding dengan jumlah bahan magnesium yang tersisa

dan juga sebanding dengan selang waktu. Rapat massa magnesium adalah 1,738 gram/cm3. Massa atom

relatimya adalah 24, dan nomor atomnya 12. Magnesium meleleh pada suhu 111°C. Satu bahan yang disebut

magnesia, yaitu magnesium oksida dapat digunakan sebagai obat anti asam dalam lambung-.Susu magnesia

adalah campuran air dengan magnesia yang dapat digunakan untuk obat anti asam dan laksatif.

            Magnesium adalah logam putih, dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada 650°C. Logam ini mudah

terbakar dalam udara atau oksigen dengan mengeluarkan cahaya putih yang cemerlang, membentuk oksida

MgO dan beberapa nitride Mg3N2. Logam ini perlahan-lahan terurai oleh air pada suhu biasa, tetapi pada titik

didih air reaksi berlangsung cepat :

            Mg  +  2H2O                                 Mg(OH)2     +  H2     

Cara pembuatan:

1.      Karnalit cair dielektrolisis dalam bejana besi yang berfungsi sebagai katoda sedangkan anodanya terdiri atas

karbon. Magnesium akan menempel pada katoda, dan anodanya akan terbakar menjadi CO. untuk melindungi

magnesium dari udara, maka bejana dilapisi gas lampu

2.      Air laut dapat pula dipergunakan sebagai bahan pokok pembuatan magnesium yaitu elektrolisis MgCl2.

Guna  :

·         Sebagai lampu “Blitz” untuk pemotretan

·         Sebagai logam paduan ringan (alloy), misalnya:

Magnesium ( Mg + Al)

Electron ( Al + Zn + Mg)

·      Sebagai pereduksi logam lain

·      Sebagai pereduksi dalam kimia organic ( reaksi Grignard)

(Rabiah, ST.dkk.2009. Pengelolaan dan pengolahan Bahan Kimia . Makassar : Sekolah Menengah Analis

Kimia Makassar)

DAFTAR PUSTAKA

Rabiah, ST.dkk.2009. Pengelolaan dan pengolahan Bahan Kimia . Makassar : Sekolah Menengah Analis Kimia

Makassar

Kasdira,Kasman.dkk.2009.Kolorimetri dan spektrofotometri uv-vis. Makassar: Sekolah Menengah Analis Kimia

Makassar

( http://en.wikipedia.org/wiki/Atomic_absorption_spectroscopy)

http://pdf.queen.com

(http://id.wikipedia.org/wiki/magnesium.)

http://muhammaddjihad.blogspot.com/2011/12/penetapan-kadar-mg-dalam-susu-bubuk.html