KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE

Stanovení základních materiálových parametrů

Vzor laboratorního protokolu

Titulní strana: název experimentu

jména studentů v pracovní skupině

datum

Protokol: popis testovaných materiálů

popis experimentální metody

seznam použitých pomůcek a přístrojů

naměřené hodnoty a použité konstanty

výpočty a výsledné hodnoty

vyhodnocení

závěr

Program cvičení

- základní materiálové parametry (hustota, objemová

hmotnost, pórovitost)

- zhodnocení chyb měření dle GUM (Guide to the

Expression of Uncertainty in Measurements)

- příprava vzorků – pórobeton – každá skupina 4 vzorky

7 x 7 x 7 cm, 2 vzorky 10 x 10 x 10 cm

- na základě naměřených hodnot zjistit o jaký typ

pórobetonu jde, určit objemovou hmotnost včetně

nejistoty měření a stanovit pórovitost (na základě

znalosti hustoty matrice z tabulky)

Hustota vs. objemová hmotnost

- V případě neporézních materiálů (kovy, …) je hustota rovná

objemové hmotnosti (pojem objemová hmotnost se

nepoužívá

- V případě porézních materiálů (většina stavebních materiálů)

je objemová hmotnost nižší než hustota matrice (pevné

složky) v závislosti na množství obsažených pórů

- Množství a distribuce pórů neovlivňuje jen objemovou

hmotnost. Ovlivňuje také např. nasákavost, odolnost vůči

krystalizaci solí, odolnost vůči mrazovým cyklům, pevnost, …

Gravimetrie

- Jednoduchá metoda používaná pro stanovení objemové hmotnosti založená na měření hmotnosti a rozměrů vzorků pravidelného tvaru

- Díky pravidelnému tvaru je možné jednoduše spočítat objem vzorků

- Při laboratorních měřeních se používají vzorky tvaru krychle, kvádru, válce

- Kromě výsledné hodnoty odvozené z dostatečného počtu měření je nutné stanovit i chybu/nejistotu měření

Základní pojmy chybové analýzy

- Chyba měření je rozdíl mezi skutečnou hodnotou

měřené veličiny a hodnotou zjištěnou měřením.

- Přesnost – kvalitativní vyjádření blízkosti výsledků

měření od skutečné hodnoty. Čím vyšší přesnost,

tím užší interval naměřených hodnot

- Rozlišení – nejmenší změny detekovatelné /

zobrazitelné měřícím zařízením

- Nejistota – kvantitativní rozsah hodnot, v němž

mohou ležet skutečné hodnoty

- Průměrná hodnota (aritmetický průměr)

- Výběrová směrodatná odchylka

Klasifikace chyb

- Hrubá chyba – je zapříčiněna lidským faktorem –

nepozornost, nesprávný výklad výsledků, výpočetní

chyba, volba nevhodného měřícího přístroje nebo

metody měření, …

- Systematická (soustavná) chyba – je dána

zařízením použitým při měření a vnějšími vlivy

působícími na zařízení. Je ji možné určit z

dokumentace, odhadem… Není-li udána, uvažujeme

hodnotu jedné poloviny nejmenšího dílku měřidla

- Náhodná (statistická) chyba – vzniká působením

neznámých nebo nepoznaných příčin. Je zjistitelná

opakovaným měřením a statistickým zpracováním

naměřených výsledků.

Opakování měření

- při opakování měření (Obr. 1) se výskyt naměřených

hodnot blíží Gaussovu (normálnímu) rozdělení

(Obr. 2)

- čím je měření přesnější, tím je Gaussova křivka užší

- Obr. 2 Křivka a) - nejpřesnější, c) – nejméně přesné

měření

Obr. 1 Obr. 2

GUM

Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement

• Žádné měření není exaktní, výsledek závisí na

měřícím systému, postupu měření, zkušenosti

operátora, okolním prostředí a dalších vlivech

• Pro sjednocení vyjadřování chyb navrhla The

Comite International des Poids et Mesures (CIPM) v

roce 1993 pravidla pro stanovení nejistoty měření

GUM.

• Definice chyby měření Chyba = naměřená hodnota – skutečná hodnota

Protože skutečná hodnota není známa, není ani

chyba známa.

• Je vhodné navrhnout parametr (nejistota měření =

uncertainty), který je možné stanovit na základě

znalosti experimentálních dat a chyb měření

použitých přístrojů a metod. Platí: Výsledná hodnota = nejpřesněji stanovená hodnota ± nejistota

GUM – nejistoty typu A a B

• GUM rozeznává dva typy nejistot – A a B

• Nejistoty typu A jsou stanoveny s využitím

statistické analýzy sérií experimentálních měření. V

případě opakování měření a jejich vzájemné

nezávislosti je možné stanovit výběrovou

směrodatnou odchylku. Počet nezávislých měření

n ≥ 10.

• Nejistoty typu B pochází z jiných zdrojů informací –

např. ze specifikací měřících zařízení uváděných

výrobci kalibračních certifikátů nebo dříve

publikovaných dat. V případě použití digitálních

přístrojů MAE (maximum admissible error), v případě

analogových měřících zařízení r (resolution)

Rozdělení pravděpodobností spojené s nejistotou měření

- Výsledek měření leží v určitém intervalu hodnot. Pro chyby

typu A je charakteristické Gaussovo (normální) rozdělení

- Pravděpodobnost, že se měření nachází v intervalu

1d – cca 68%

± 2d – cca 95%

3d – cca 99%

ix

Rozdělení pravděpodobností spojené s nejistotou měření

- Obdelníkové rozdělení je typické pro chyby typu B –

specifikace měřícího zařízení

- Pokud není statistické rozdělení podrobněji známo,

GUM doporučuje použít obdelníkové rozdělení

- ± d obdelníkového rozdělení je porovnání s

normálním rozdělením nižší 58% vs. 68%, z toho

vyplývá vyšší nejistota

ix

Postup při provádění analýzy dle GUM

Postup stanovení nejistoty měření dle GUM (stanovení objemové hmotnosti)

• Naměřené hmotnosti a rozměry vzorků pórobetonu

P4-500 (10x10x10 cm)

• Chceme stanovit objemovou hmotnost včetně

nejistoty měření

Hmotnost suchého vzorku

Rozměry

m (0,5) [kg] a (0,1) [m] b (0,1) [m] c (0,1) [m]

0,49 0,09 0,11 0,10

0,50 0,10 0,10 0,09

0,50 0,10 0,10 0,10

0,48 0,09 0,10 0,10

0,51 0,10 0,09 0,10

0,50 0,10 0,10 0,10

0,50 0,09 0,10 0,11

0,51 0,10 0,10 0,11

0,52 0,11 0,10 0,10

0,49 0,10 0,09 0,10

Postup stanovení nejistoty měření dle GUM – typ nejistoty A ( stanovení objemové hmotnosti)

• Výpočet průměrů veličin – m[kg], a[m], b[m], c[m]

• Výpočet nejistot měření naměřených veličin – m[kg],

a[m], b[m], c[m]

, kde

a platí tedy

• Výpočet citlivostních koeficientů = derivace funkční

závislosti rv a následný výpočet nejistoty měření

rv(m,a,b,c) , tj. 4 koeficienty Ai (Am, Aa, Ab, Ac)

ix

iA xu

Postup stanovení nejistoty měření dle GUM – typ nejistoty A ( stanovení objemové hmotnosti)

• Výpočet citlivostních koeficientů podle

abc

mv r

abcm

v 1

r

bca

m

a

v

2

r2abc

m

c

v

r

cab

m

b

v

2

r

Hmotnost suchého vzorku

Rozměry Objemová hmotnost

m (0,5) [kg] a (0,1) [m] b (0,1) [m] c (0,1) [m] rV = m/(a x b x c)

[kg m-3] 0,49 0,09 0,11 0,10 494,95 0,50 0,10 0,10 0,09 555,56 0,50 0,10 0,10 0,10 500,00 0,48 0,09 0,10 0,10 533,33 0,51 0,10 0,09 0,10 566,67 0,50 0,10 0,10 0,10 500,00 0,50 0,09 0,10 0,11 505,05 0,51 0,10 0,10 0,11 463,64 0,52 0,11 0,10 0,10 472,73 0,49 0,10 0,09 0,10 544,44

GUM – měření “nezatížené” chybou

GUM – měření zatížené chybou

Postup stanovení nejistoty měření dle GUM – typ nejistoty B ( stanovení objemové hmotnosti)

- V případě stanovení nejistoty typu B pro objemovou

hmotnost je třeba vzít v úvahu chybu měření způsobenou

vážením a měřením délek posuvným měřítkem – informace

od výrobce

digitální měřáky

analogové měřáky

- Šuplera EXTOL 3427

digitální – MAE = 0,01 mm

- Váha OHAUS Adventurer Pro AV4102CU

digitální – MAE = 0,01 g

Postup stanovení nejistoty měření dle GUM – typ nejistoty B ( stanovení objemové hmotnosti)

- Následně je z nejistot typu B pro vážení a měření délek

potřeba stanovit nejistotu typu B pro stanovení objemové

hmotnosti

- Je třeba spočítat citlivostní koeficienty Ai (stejný výpočet

jako v případě chyb typu A – parciální derivace)

- 1. term – nejistoty vznikající použitím měřících zařízení

- 2. term – nejistoty ovlivňující stanovení veličiny y

způsobené jinými vlivy

Postup stanovení nejistoty měření dle GUM

- Kombinovaná nejistota (celková standardní nejistota)

– příspěvky všech nejistot typu A a B

- Rozšířená nejistota – výsledná nejistota výsledku

c = 1 – pro 68% úroveň pravděpodobnosti

c = 2 – pro 95% úroveň pravděpodobnosti

c = 3 – pro 99% úroveň pravděpodobnosti

- Finální zápis výsledku

GUM [1] Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM).

BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML, 1993 zavedena v ČSN P ENV 1305:2005 (01

4109) Pokyn pro vyjadřování nejistoty měření.

TNI 01 4109-1, Kat. čís.: 87625, Vydána: 6.2011

Nejistota měření - Část 1: Úvod k vyjadřování nejistot měření (Pokyn ISO/IEC 98-1)

Uncertainty of measurement - Part 1: Introduction to the expression of uncertainty in measurement

TNI 01 4109-3, Kat. čís.: 87624, Vydána: 6.2011

Nejistoty měření - Část 3: Pokyn pro vyjádření nejistoty měření (GUM:1995) (Pokyn ISO/IEC 98-3)

Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

measurement(GUM:1995)

TNI 01 4109-3.1, Kat. čís.: 87622, Vydána: 6.2011

Nejistota měření - Část 3: Pokyn k vyjádření nejistoty měření (GUM 1995) Doplněk 1: Šíření

rozdělení užitím metod Monte Carlo (Pokyn ISO/IEC 98-3/Doplněk 1)

Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement

(GUM:1995) Supplement 1: Propagation of distributions using a Monte Carlo method

TNI 01 4109-4,Kat. čís.: 87623, Vydána: 6.2011

Nejistota měření - Část 4: Úloha nejistoty měření při posuzování shody

Uncertainty of measurement - Part 4:Role of measurement uncertainty in conformity assessment

…

Stanovení pórovitosti materiálu při známé objemové hmotnosti a

hustotě matrice (viz. Tabulka hustot)

, kde md [kg] je hmotnost suchého vzorku, V [m3] objem vzorku, Ψ0 [-]

pórovitost materiálu a ρmat [kg m-3] hustota matrice

Hustoty matrice pro vybrané materiály

Cihla historická 2693,0 kg.m-3

Cihla 2683,9 kg. m-3

Pískovec 2669,9 kg. m-3

HPC 2760,2 kg. m-3

Dřevo 1542,7 kg. m-3

Technické konopí 1364,6 kg. m-3

XPS (extrudovaný) (1239,7 kg. m-3) – zanedbatelná otevřená pórovitost

EPS (expandovaný) (1096,5 kg. m-3) – zanedbatelná otevřená pórovitost

Rockwool 2411,3 kg.m-3

Pórobeton 2359,6 kg.m-3

Vápenná omítka + metakaolin

PM02 2574,0 kg. m-3

PM10 2554,0 kg. m-3

PM22 2434,0 kg. m-3

Geopolymery

T71 2391,2 kg. m-3

T72 2245,2 kg. m-3

T74 2358,7 kg. m-3