Upload
syara
View
277
Download
9
Embed Size (px)
Citation preview
7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin
1/10
Uji Kuantitatif Senyawa Golongan Antibiotik
I. Tujuan Praktikum
Untuk mengidentifikasi kadar Tetrasiklin HCl dengan menggunakan metode
Spektrofotometri UV-Vis
II. No Sampel : 6D
III.Landaan Teori
!." Prinip #aar Spektrofotometri U$%$i
Prinsip kerja dari spektrofotometri UV-Visible adalah penerapan !ahaa oleh
molekul-molekul" Semua molekul dapat menerap radiasi dalam daerah UV-Visible
#tampak$ karena mereka mengandung elektron% baik berpasangan maupun sendiri
ang dapat dieksitasi ke tingkat energi ang lebih tinggi% panjang gelombang bila
mana absorpsi itu terjadi% bergantung pada kekuatan elektron itu terikat dalam
molekul" &lektron dalam suatu ikatan ko'alen tunggal terikat dengan kuat dan
diperlukan radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang rendah untuk eksitasina"
Spektrofotometer sesuai dengan namana adalah alat ang terdiri dari
spe!trometer dan fotometer" Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas !ahaa
ang di transmisikan atau ang di absorpsi" Spektrofotometri juga merupakan suatu
metode analisis ang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh
suatu lajur larutan ber(arna pada panjang gelombang ang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan dete!tor 'a!uum
phototube atau tabung foton hampa" )lat ang digunakan adalah spektrofotometer%
aitu sutu alat ang digunakan untuk menentukan suatu sena(a baik se!arakuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari
suatu !uplikan sebagai fungsi dari konsentrasi" #Under(ood% *++$" Se!ara umum
spektrofotometri dibedakan menjadi empat ma!am% aitu :
a" Spektrofotometer ultra'iolet
,
7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin
2/10
b" Spektrofotometer sinar tampak
!" Spektrofotometer infra merah
d" Spektrofotometer serapan atomSpektrum elektromagnetik terdiri dari urutan gelombang dengan sifat-sifat
ang berbeda" a(asan gelombang penting di dalam penelitian biokimia adalah ultra
lembaung #UV% .//-0// nm$ dan tampak #V1S% 0//-+// nm$" Cahaa di dalam
ka(asan ini mempunai energi ang !ukup untuk mengeluarkan elektron 'alensi di
dalam molekul tersebut #Soejadi% ,22+$"
!.& Karakteritik Tetraiklin '(l
Pemerian :uning%higroskopik% kristal%butiran ang akan menghitam
jika terkena udara atau terkena sinar matahari kuat dan tidak
berbauelarutan : 3arut dalam ,:,/ air dan ,:,// etanol% praktis tidak di
kloroform dan eter% larut dalam metanol% alkali hidroksi dan
karbonatDilarutkan dalam air perlu dihidrolisis menjadi
tetrasiklinna"
45 : 0+/%2 5elting point : .*//Cpa : *%* 7%7 2%7 #.8/ C$
pH : ,%+ dan .%+
Uji kualitatif : H.S90ungu
#Sumber dari Clarkes $
I$. Alat dan )a*an+." Alat
a" Spektrofotometer u'-'isb" u'et
!" Pipet tetes
d" Viale" ;elas kimia .8/ ml
.
+.&)a*an ,
a$ Tetrasiklin HCl
b$ )
7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin
3/10
f" 4otol semprot
g" 3abu ukur ,/ ml% ,// ml
h" Pipet 'olumei" ;elas ukur ,/ ml
$. Proedur
". Iolai Sampel
&. Analii menggunkan Spektrofotometer U$%$i
*
Sampel Serbuk
)ir
Sentrifuge
=esidu >iltrat
=esidu >iltrat
=esidu >iltrat
Uji ualitatif ?H.S90
Coklat keunguan
dekantasi
dekantasi
>iltrat total 0/ ml
)d 8/ ml a
7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin
4/10
$I.#ata 'ail Pengamatan
a" 3arutan baku Tetrsasiklin HCl dibuat 8// ppm dalam ,// ml"
Deret pengen!eran larutan baku Tetrasiklin HCl
a" */ ppm
V,@ A, B V.@ A.V,@ 8// B ,/ @ */
V, B B /%6 ml ad ,/ ml )
7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin
5/10
V,@ 8// B ,/ @ .8
V, B B /%8 ml ad ,/ ml )
7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin
6/10
$I. 'ail Pengamatan
a" Data larutan standar Tetrasiklin HCl dan konsentrasi Tetrasiklin HCl
#sampel 6D$
)bs sampel 6D )bs Standar Tetrasiklin H
b" Perhitungan kadar Tetrasiklin HCl #sampel 6D$
Persamaan :
B b@ ? a
B /%/*.6@ - /%.82
/%.2, B /%/*.6@ - /%.82
/%.2, ? /%.82 B /%/*.6@
@ B
B ,6%+7,,6 ppm @ ,// @
B ,6+7%,,6 ppm
B
6
B /%/*.6@ - /%.82
= B /%2+80
7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin
7/10
B +0%*88 mg
Tetrasiklin HCl B @ ,//
B 0.%,77
$II.Pemba*aan
)nalisis penentuan kadar Tetrasiklin HCl dalam sampel pada praktikum kali ini
menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis" Dimana prinsip dasar
spektrofotometri UV-Vis aitu analisa kimia berdasarkan serapan oleh molekul
terhadap gelombang elektromagnetik #!ahaa$" Sehingga sehubungan dengan
absorbansi dan transmisi% absorbansi adalah !ahaa ang dapat diserap oleh sampel
dan transmisi adalah !ahaa ang diteruskan panjang gelombang maksimum%
menentukan kur'a standar dan menentukan konsentrasi sampel"
Tetrasiklin HCl dapat menerap radiasi UV ataupun 'isible karena memiliki
gugus kromofor dan auksokrom dalam strukturna" ;ugus kromofor adalah ikatan
atau gugus fungsi spesifik dalam molekul ang bertanggung ja(ab atas penerapan
!ahaa pada panjang gelombang tertentu" ;ugus kromofor pada tetrasiklin HCl aitu
0 gugus benEl #memiliki ikatan rangkap terkonjugasi$ dan gugus karbonil serta
gugus hidroksil" Panjang gelombang serapan maksimum #F ma@$ dan koefisien
ekstingsi molar akan bertambah dengan bertambahna jumlah ikatan rangkap
7
7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin
8/10
terkonjugasi" Sedangkan gugus auksokrom adalah gugus fungsi dalam suatu molekul
ang dapat mempengaruhi absorpsi radiasi gugus kromofor% jika gugus auksokrom
terdelokalisasi ke gugus kromofor maka intensitas absorbansi akan meningkat dan
terjadi pergeseran batokromik atau hipsokronik"
Dalam penempatan larutan baku pada ku'et #(adah sampel$ ang perlu
diperhatikan agar tidak terjadi kesalahan spektrofotometri adalah ku'et harus bersih%
berkas jari tidak boleh menempel pada ku'et karena dapat menerap radiasi dan
penempatan ku'et harus sama supaa hasilna sesuai dengan litelatur% nilai
absorbansi di!atat dan di!ari korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi melalui
pembuatan kur'a kalibrasi serta ditentukan persamaan regresi linierna% Ailai
absorbansi ang terba!a pada spektrofotometer hendakna antara /%.-/%+"
Pada per!obaan ini% praktikan mendapatkan sampel Tetrasiklin HCl dengan
nomor 6D" Hal ang pertama dilakukan adalah pengukuran absorbansi larutan standar
Tetrasiklin HCl untuk membuat kur'a kalibrasi" 3arutan standar adalah larutan analit
ang telah diketahui konsentrasina" Pembuatan larutan standar Tetrasiklin HCl
dilakukan dengan !ara menimbang 8/ mg tetrasiklin HCl lalu dilarutkan dalam ,//
ml )
7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin
9/10
menghasilkan (arna !oklat keunguan ang menandakan adana Tetrasiklin
HCldalam filtrate tersebut"
OH O OH O
NH2
O
OH
OH
H
CH3
H
N
OH
H
H3C
CH3
? H HSO4
OHOOHO
+H3N
O
HO
HO
H
H3C
H
N
OH
H
CH3
H3C
OH O OH O
NH3+
O
OH
OH
H
CH3
H
N
OH
H
H3C
CH3
? HS90-
-H.9
OH O OH O
NHSO3H
O
OH
OH
H
CH3
H
N
OH
H
H3C
CH3
Tetra!!lin
Perlakuan ang sama dilakukan sampai filtrat ang di uji kualitatif tidak
menghasilkan (arna !oklat keunguan" Didapatlah hasil isolasi sebanak 0/ ml ang
di ad dengan a
7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin
10/10
Dari hasil praktikum menghasilkan nilai abs sampel 6D sebesar /%.2, dengan
persen kadar pada sampel Tetrasiklin HCl 6D sebesar 0.%,77
I-.#aftar Putaka
)bdul %rohman% Sudjadi".//+"Analisis Obat.ogakarta: ;ajah 5ada Uni'ersit
Press"
Departemen esehatan =epublik 1ndonesia",272"Farmakope Indonesia Edisi III"
Iakarta :Direktorat Ienderal Penga(asan 9bat dan 5akanan Departemen
kesehatan =epublik 1ndonesia"
&book Clarkes
Sukarti%Tati"./,/"Kimia Analitik.4andung: Jida Padjadjaran"
,/