Upload
vieedha-cwit
View
370
Download
12
Embed Size (px)
Citation preview
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kromatografi merupakan metode analisis campuran atau larutan senyawa
kimia dengan absorpsi memilih pada zat penyerap, zat cair dibiarkan mengalir
melalui kolom zat penyerap, misalnya kapur, alumina dan semacamnya sehingga
penyusunnya terpisah menurut bobot molekulnya, mula-mula memang fraksi-fraksi
dicirikan oleh warna-warnanya (Puspasari, 2010, hal: 159).
Kromatografi kolom adalah kromatografi yang menggunakan kolom sebagai
alat untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran. Alat tersebut berupa
pipa gelas yang dilengkapi suatu kran di bagian bawah kolom untuk mengendalikan
aliran zat cair. Ukuran kolom tergantung dari banyaknya zat yang akan dipindahkan.
Secara umum perbandingan panjang dan diameter kolom sekitar 8 : 1, sedangkan
jumlah penyerapnya adalah 25 – 30 kali berat bahan yang akan dipisahkan. Meskipun
tersedia berbagai macam kolom dari bahan gelas, namun kadang-kadang buret juga
dapat digunakan (Yazid, 2005, hal: 198).
Berdasarkan uraian di atas, maka pembahasan berikut akan membahas
tentang cara pemisahan dengan metode kromatografi kolom.
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas, maka rumusan masalah pada percobaan
ini adalah:
2
1. Bagaimana cara pemisahan dengan metode kromatografi kolom?
2. Bagaimana menentukan kapasitas resin dalam sampel dengan metode
kromatografi kolom?
C. Tujuan Percobaan
Tujuan pada percobaan ini adalah:
1. Mengetahui cara pemisahan dengan metode kromatografi kolom
2. Menentukan kapasitas serin dalam sampel dengan metode kromatografi kolom.
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Istilah kromatografi berasal dari kata latin chroma berarti warna dan graphien
berarti menulis. Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tsweet
(1903) seorang ahli botani dari Rusia. Michael Tsweet dalam percobaannya ia
berhasil memisahkan klorofil dan pigmen-pigmen warna lain dalam ekstrak
tumbuhan dengan menggunakan serbuk kalsium karbonat yang diisikan ke dalam
kolom kaca dan petroleum eter sebagai pelarut. Proses pemisahan itu diawali dengan
menempatkan larutan cuplikan pada permukaan atas kalsium karbonat, kemudian
dialirkan pelarut petroleum eter. Hasilnya berupa pita-pita berwarna yang terlihat
sepanjang kolom sebagai hasil pemisahan komponen-komponen dalam ekstrak
tumbuhan (Alimin, 2007, hal: 73).
Kromatografi adalah proses melewatkan sampel melalui suatu kolom,
perbedaan kemampuan adsorpsi terhadap zat-zat yang sangat mirip mempengaruhi
resolusi zat terlarut dan menghasilkan apa yang disebut kromatogram (Khopkar,
2008, hal: 137).
Pemisahan kromatografi kolom adsorpsi didasarkan pada adsorpsi komponen-
komponen campuran dengan afinitas berbeda-beda terhadap permukaan fase diam.
Kromatografi kolom adsorpsi termasuk pada cara pemisahan cair-padat. Substrat
padat (adsorben) bertindak sebagai fase diam yang sifatnya tidak larut dalam fase
cair. Fase bergeraknya adalah cairan (pelarut) yang mengalir membawa komponen
campuran sepanjang kolom. Pemisahan tergantung pada kesetimbangan yang
4
terbentuk pada bidang antarmuka di antara butiran-butiran adsorben dan fase
bergerak serta kelarutan relatif komponen pada fase bergeraknya. Antara molekul-
molekul komponen dan pelarut terjadi kompetisi untuk teradsorpsi pada permukaan
adsorben sehingga menimbulkan proses dinamis. Keduanya secara bergantian
tertahan beberapa saat di permukaan adsorben dan masuk kembali pada fase
bergerak. Pada saat teradsorpsi komponen dipaksa untuk berpindah oleh aliran fase
bergerak yang ditambahkan secara kontinyu. Akibatnya hanya komponen yang
mempunyai afinitas lebih besar terhadap adsorben akan secara selektif tertahan.
Komponen dengan afinitas paling kecil akan bergerak lebih cepat mengikuti aliran
pelarut (Yazid, 2005, hal: 199).
Teknik pemisahan kromatografi kolom dalam memisahkan campuran, kolom
yang telah dipilih sesuai ukuran diisi dengan bahan penyerap (adsorben) seperti
alumina dalam keadaan kering atau dibuat seperti bubur dengan pelarut. Pengisian
dilakukan dengan bantuan batang pemanpat (pengaduk) untuk memanpatkan
adsorben dengan gelas wool pada dasar kolom. Pengisian harus dilakukan secara hati-
hati dan sepadat mungkin agar rata sehingga terhindar dari gelembung-gelembung
udara. Untuk membantu homogenitas pengepakan biasanya kolom setelah diisi
divibrasi, diketok-ketok atau dijatuhkan lemah pada pelat kayu. Sejumlah cuplikan
dilarutkan dalam sedikit pelarut, dituangkan melalui sebelah atas kolom dan dibiarkan
mengalir ke dalam adsorben. Komponen-komponen dalam campuran diadsorpsi dari
larutan secara kuantitatif oleh bahan penyerap berupa pita sempit pada permukaan
atas kolom, dengan penambahan pelarut (eluen) secara terus-menerus, masing-masing
komponen akan bergerak turun melalui kolom dan pada bagian atas kolom akan
terjadi kesetimbangan baru antara bahan penyerap, komponen campuran dan eluen.
5
Kesetimbangan dikatakan tetap bila suatu komponen yang satu dengan lainnya
bergerak ke bagian bawah kolom dengan waktu atau kecepatan berbeda-beda
sehingga terjadi pemisahan. Jika kolom cukup panjang dan semua parameter
pemisahan betul-betul terpilih seperti diameter kolom, adsorben, pelarut dan
kecepatan alirannya, maka akan terbentuk pita-pita (zona-zona) yang setiap zona
berisi satu macam komponen. Setiap zona yang keluar dari kolom dapat ditampung
dengan sempurna sebelum zona yang lain keluar dari kolom. Komponen (eluat) yang
diperoleh dapat diteruskan untuk ditetapkan kadarnya, misalnya dengan cara titrasi
atau spektofotometri (Yazid, 2005, hal: 200 – 201).
Teknik pemisahan kromatografi kolom partisi sangat mirip dengan
kromatografi kolom adsorpsi. Perbedaan utamanya terletak pada sifat dari penyerap
yang digunakan. Pada kromatografi kolom partisi penyerapnya berupa materi padat
berpori seperti kieselguhr, selulosa atau silika gel yang permukaannya dilapisi zat cair
(biasanya air). Dalam hal ini zat padat hanya berperan sebagai penyangga
(penyokong) dan zat cair sebagai fase diamnya. Fase diam zat cair umumnya
diadsorpsikan pada penyangga padat yang sejauh mungkin inert terhadap senyawa-
senyawa yang akan dipisahkan. Zat padat yang penyokong harus penyerap dan
menahan fase diam serta harus membuat permukaannya seluas mungkin untuk
mengalirnya fase bergerak. Penyangga pada umumnya bersifat polar dan fase diam
lebih polar dari pada fase bergerak. Dalam kromatografi partisi fase bergeraknya
dapat berua zat cair dan gas yang mengalir membawa komponen-komponen
campuran sepanjang kolom. Jika fase bergeraknya dari zat cair, akan diperoleh
kromatografi partisi cair-cair. Teknik ini banyak digunakan untuk pemisahan
senyawa-senyawa organik maupun anorganik (Yazid, 2005, hal: 203 – 204).
6
BAB III
METODE PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat
Hari/ Tanggal : Kamis/ 24 Mei 2012
Pukul : 13.30 – 16.00 WITA
Tempat : Laboratorium Kimia Analitik, Lantai I, Universitas Islam
Negeri Alauddin Makassar
B. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Neraca analitik 1 buah
b. Resin kolom 1 buah
c. Buret basa 50 mL 1 buah
d. Pipet volume 25 mL, 10 mL, 5 mL 1 buah
e. Pipet skala 25 mL 1 buah
f. Erlenmeyer 250 mL 4 buah
g. Gelas kimia 250 mL 2 buah
h. Petridisk 1 buah
i. Bulp 1 buah
j. Pipet tetes 1 buah
k. Botol semprot 1 buah
2. Bahan
7
a. Aquades (H2O) 300 mL
b. Indikator kalium kromat (K2CrO4)
c. Kalium nitrat (KNO3) 0,25 M
d. Perak nitrat (AgNO3) 0,1 M
e. Resin penukar anion
f. Tissue
C. Prosedur Kerja
Prosedur kerja pada percobaan ini adalah:
1. Menimbang resin anion sebanyak 5,0049 gram ke dalam petridisk, lalu
menambahkan aquades hingga semua resin tertutupi aquades
2. Mendiamkan selama 2-3 hari
3. Menyiapkan kolom, lalu menuangkan resin ke dalam kolom dan menambahkan
aquades hingga semua resin tertutupi aquades
4. Menambahkan 125 mL larutan kalium nitrat sedikit demi sedikit
5. Menampung efluen, lalu menambahkan indicator kalium kromat
6. Menitrasi dengan perak nitrat 0,1 M sampai terjadi perubahan warna.
7. Mencatat voleme titrasi.
8. Melakukan percobaan 4 – 7 secara duplo.
8
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
Bobot kosong petridisk = 43,3485 gram (a)
Bobot petridisk + resin kering = 48,3534 gram (b)
Bobot resin = b - a
= 48,3534 gram – 43,3485 gram
= 5,0049 gram
Volume efluen = 25 mL
Volume titrasi AgNO3 0,1M (simplo) = 12 mL
Volume titrasi AgNO3 0,1M (duplo) = 6,5 mL
Warna sebelum + indikator = tak berwarna
Warna setelah + indikator = kuning
Warna setelah dititrasi (simplo) = larutan kuning endapan putih
Warna setelah dititrasi (duplo) = merah bata
B. Reaksi
AgNO3 + KCl AgCl + KNO3
9
C. Gambar
Resin anion kering Perendaman resin anion
Resin anion basah Resin di dalam kolom
Menampung efluen Efluen yang dihasilkan
10
Hasil penitaran (simplo) Hasil penitaran (duplo)
D. Analisis Data
1. Untuk titrasi simplo:
= 2,397 x 10-4 mol/gr
2. Untuk titrasi duplo:
= 1,298 x 10-4 mol/gr
E. Pembahasan
Pada percobaan ini yaitu untuk mengetahui cara pemisahan dengan metode
kromatografi kolom dan menentukan kapasitas resin penukar ion. Menimbang
sebanyak 5,0049 gr resin anion dengan menggunakan naraca analitik yang berfungsi
11
untuk mengetahui berat pada resin anion, selanjutnya merendam resin tersebut pada
petridisk dengan menggunakan aquades yang berfungsi untuk mengaktifkan ion-ion
yang ada pada resin tersebut, tahap perendaman dilakukan selama 2 – 3 hari.
Selanjutnya resin anion dimasukkan ke dalam alat kromatografi kolom dan
memasukkan larutan kalium nitrat (KNO3) sebanyak 125 mL secara perlahan-lahan
yang berfungsi sebagai sampel cair yang ion-ionnya akan bertukar dengan resin
anion, dalam hal ini NO3- yang akan mengalami penukaran dengan resin anion. Hasil
dari sampel yang ionnya telah bertukar dinamakan dengan efluen. Efluen tersebut
ditambahkan dengan indikator kalium kromat (K2CrO4) yang berfungsi sebagai
penanda dalam batas volume tertentu akan mengalami titik akhir titrasi yang
menunjukkan terjadinya perubahan warna. Pada penitaran pertama, warna yang
diperoleh pada saat terjadinya titik akhir titrasi yaitu dari kuning menjadi larutan
kuning endapan putih, hal ini menunjukkan bahwa telah terjadi pertukaran ion antara
sampel kalium nitrat dan resin anion sebab adanya endapan putih menunjukkan ciri-
ciri yang mirip dengan sifat dari perak klorida (AgCl), sedangkan pada penitaran
yang kedua, warna yang diperoleh pada saat terjadinya titik akhir titrasi yaitu dari
kuning menjadi merah bata, hal ini menunjukkan bahwa resin tidak lagi bekerja
dalam hal ini tidak terjadi pertukaran ion antara sampel kalium nitrat dengan resin
anion.
Berdasarkan data di atas, volume titran yang diperoleh secara simplo yaitu
0,012 L dan kapasitas resinnya sebanyak 2,397 x 10-4 mol/gr sedangkan volume titran
yang diperoleh secara duplo yaitu 0,0065 L dan kapasitas resinnya 1,298 x 10 -4
mol/gr.
12
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Kesimpulan pada percobaan ini adalah:
1. Mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet yaitu dengan
menggunakan resin anion yang akan menukar ion-ion pada sampel, kemudian
menitrasi dengan larutab perak nitrat sehingga diketahui kapasitas resinnya
2. Kapasitas resin yang diperoleh pada sampel dengan menggunakan metode
kromatografi kolom yaitu, 2,397 x 10-4 mol/gr dan 1,298 x 10-4 mol/gr.
B. Saran
Saran pada percobaan ini adalah sebaiknya resin penukar ion dapat
diketahui ionnya karena ion-ion yang ada pada resin dapat mempengaruhi perubahan
warna pada saat titrasi sehingga dapat diketahui ion-ion yang mengalami penukaran.
13
DAFTAR PUSTAKA
Alimin, dkk. Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press, 2007.
Khopkar, SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 2008.
Puspasari, Dian. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi Media Press, 2010.
Yazid, Estien. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: Andi, 2005.