Upload
gusty-dyano
View
227
Download
1
Embed Size (px)
Citation preview
7/29/2019 Kromatografi pertukaran ion.docx
1/7
Kromatografi pertukaran ion
Kromatografi pertukaran ion adalah salah satu teknik pemurnian senyawa spesifik di
dalam larutan campuran. Prinsip utama dalam metode ini didasarkan pada interaksi muatan
positif dan negatif antara molekul spesifik dengan matriks yang barada di dalam kolom
kromatografi. Metode ini pertama kali dikembangkan oleh seorang ilmuwan bernama
Thompson pada tahun 1850.
Secara umum, terdapat dua jenis kromatografi pertukaran ion, yaitu:
1. Kromatografi pertukaran kation, bila molekul spesifik yang diinginkan bermuatanpositif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan negatif. Kolom yang
digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung gugus karboksil (-
CH2-CH2-CH2SO3- dan -O-CH2COO-). Larutan penyangga (buffer) yang digunakan
dalam sistem ini adalah asam sitrat, asam laktat, asam asetat, asam malonat, buffer
MES dan fosfat.
2. Kromatografi pertukaran anion, bila molekul spesifik yang diinginkan bermuatannegatif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan positif. Kolom yang
digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung gugus -N+(CH3)3, -
N+(C2H5)2H, dan N+(CH3)3. Larutan penyangga (buffer) yang digunakan dalam
sistem ini adalah N-metil piperazin, bis-Tris, Tris, dan etanolamin.
Penukar ion adalah suatu metode yang mengikat suatu zat,senyawa,dan unsur yang
kita inginkan dimana zat pengotornya tidak ikut terikat.Kemudian,zat yang telah kita
inginkan yang telah terikat diresin dapat diambil dengan mengalirkan suatu pelarut yang
berinteraksi kuat dengan Ca daripada Ca dengan resin(Pratam,2008).
Kromatografi pertukaran ion merupakan metode kromatografi utama yang paling
banyak digunakan dalam produksi makromolekul biologis. Dibandingkan dengan resin
konvensional maka tentakel penukar ion meningkatkan efisiensi proses pemisahan. Media
tentakel memberikan sejumlah manfaat seperti kapasitas tinggi,efisiensi tinggi,damn
pemulihan tinggi. Keduanya mempertahankan aktifitas biologi selama pemurnian dan
mendapatkan hasil yang tinggi. Semua penukar ion merck menunjukkan kapasitas pengikat
protein yang luar biasa pada tingkat laju tinggi dan menawarkan berbagai fitur yang
bermanfaat untuk banyak proses produksi(Anonim,2010).
7/29/2019 Kromatografi pertukaran ion.docx
2/7
Kromatografi penukar ion menggunakan resin sebagai fasa gerak tetapi bisa juga
digunakan fasa terikat jenis C18 fasa terbalik. Resin penukar ion adalah suatu polimer
organik yang mengandung guugs-gugus bermuatan yang terlekat secara kovalen yang dapat
berinteraksi secara elektrostatik dengan ion-ion gerak yang tandanya berlawanan. Secara
mendasar sistem kromatografi penukar ion terdiri dari eluen, pompa, injektor sampel, kolom
pemisah, detektor serta computer perekam.
Resin terdiri dari resin penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation
biasanya dalam bentuk asam kuat yang dapat bereaksi dengan kation berbasa kuat seperti Na,
K, Ca, Mg dan juga kation berbasa lemah misalnya NH4+, sedangkan resin penukar kation
dalam bentuk asam lemah dapat bereaksi dengan kation berbasa kuat, tetapi kurang baik
untuk kation berbasa lemah. Resin penukar anion biasanya dalam bentuk basa kuat mampubereaksi dengan anion asam kuat seperti Cl-, SO4-2, NO3- dan anion asam lemah misalnya
CO3-2, sedangkan resin penukar anion yang bersifat basa lemah hanya baik bereaksi dengan
anion asam kuat. Molekul lain yang umumnya dapat dimurnikan dengan menggunakan
kromatografi pertukaran ion ini antara lain senyawa alkohol, alkaloid, asam amino, dan
nikotin.
Sifat dan resin penukar ion yang digunakan ikut menentukan kesektifan penukaran
terhadap berbagai ion, ikut tidaknya suatu ion diserap pada resin penukar ion tergantung darisifat gugus fungsional yang terdapat dalam resin. Hal lain yang ikut menentukan kekuatan
diserpnya suatu ion pada resin penukar ion adalah persen hubungan silang resin yang
digunakan.Semakin tinggi persen hubungan silang maka semakin selektif resin yang
bersangkutan terhadap ion-ion yang ukurannya berbeda-beda(Seobargio,2001).
Kapasitas penukar ion dari suatu resin penukar ion (anion/kation) adalah jumlah ion
yang dapat ditukar untuk setiap 1 gram resin atau banyaknya ion yang yang dapat ditukar
untuk setiap 1 ml resin basa. Kapasitas penukar ion biasanya dinyatakan dalam mgrek/g resin
kering atau dalam mgrek ion/ml resin basah.semakin besar jumlah gugusan tersebut,semakin
besar pula nilai kapasitas penukarnya(Tim Dosen Kimia Analitik,2010).
Larutan yang melalui kolom disebut influent,sedangkan larutan yang keluar dari
kolom disebut effluent .Proses pertukarannya adalah serapan dan proses pengeluaran ion
adalah desorpsi atau elusi. Proses pengeluaran ion dari kolom dengan reagen yang sesuai
disebut elusi dan pereaksinya disebut eluen dan yang disebut dengan kapasitas pertukaran
7/29/2019 Kromatografi pertukaran ion.docx
3/7
total adalah jumlah-jumlah gugusan yang dapat dipertukarkan dalam kolom dinyatakan dalam
mili ekivalen(Khopkar,2003)
Penggunaan kromatografi penukar ion
Metode penukar ion mempunyai berbagai kegunaan, pertama kali metode ini
digunakan untuk deosinasi atau melunakkan air. Metode penukar ion dapat digunakan untuk
penentuan konsentrasi garam total. Pengeluaran ion-ion pengganggu dengn muatan
berlawanan dalam larutan juga dapat dilakukan dengan penukar ion. Teknik penukar ion
bermanfaat untuk pemisahan anion dan terutama digunakan dalam kuantitatif anorganik.
Salah satu sukses yang paling dramatis dari teknik pertukaran ion tampak dalam
penganalisis asam amino yang modern. Protein yang menggunakan peran utama dalam
biokimia merupakan polimer kondensasi asam amino. Tahap pertama dalam elusidasi
struktur suatun protein adalah menetapkan komposisi asam amino. Protein itu dihidrolisis
untuk menetukan hubungan amida sehingga terbebaskan sekitar 20 asam amino yang
berlainan
1. Untuk menghilangkan ion
Untuk menghilangkan ion-ion keseluruhannya, air tersebut dapat dialirkan melalui penukar
kation, kemudian dialirkan melalui penukar anion, yang akan menghilangkan semua aniondan diganti dengan ion hidroksida. Bila kedua resin tersebut (kation dan anion) dijadikan
satu, penghilangan kedua jenis ion tersebut sekaligus dapat dikerjakan.
2. Mengkonsentrasikan komponen berkadar kecil
Ion-ion yang jumlahnya kecil (trace element) dapat dikonsentrasikan dengan penukar ion.
Setelah ion solut terikat dalam kolom, kemudian dielusi dengan jumlah eluen yang kecil.
3. Pemisahan asam-asam amino
Pada suatu pH, Asam-asam amino dapat dipisahkan menjadi tiga golongan berdasarkan titik
isoelektrisnya. Dengan demikian campuran asam-asam amino dapat dipisahkan dalam suatu
aliran fase mobil dengan secara gradual dengan merubah pH untuk elusi (gradient elution).
Perubahan pH sering dikombinasikan dengan perubahan suhu.
Mengoperasikan Alat Penukar Ion
7/29/2019 Kromatografi pertukaran ion.docx
4/7
Pada proses kolom ganda, air mentah mula-mula masuk ke dalam kolom penulcar
kation. Di sini sernua kation yang terkandung dalam air (terutama ion kalsium, magnesium
dan natrium) ditukar dengan ion hidrogen. Dalarn kolom berikutnya yang berisi penukar
anion, maka anion (terutama ion khlorida, sulfat dan bikarbonat) ditukar dengan ion
hidroksil. Ion hidrogen yang berasal dari penukar kation dan ion hidroksil dari penukar anion
akan membentuk ikatan dan menghasilkan air.
Setelah air terbentuk maka resin penukar ion harus diregenerasi. Pelaksanaan
regenerasi pada proses kolorn ganda sangat sederhana. Ke dalam kolom penukar kation
dialirkan asarn khlorida encer dan ke dalam kolom penukar anion dialirkan larutan natrium
hidroksida encer. Regeneran yang berlebihan selanjutnya dibilas dengan air.
Pada proses unggun campuran
kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar
anion dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses unggun campuran
dapat dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada dengan proses kolom
ganda. Sebaliknya, pada proses unggun campuran regenerasi resin penukar lebih kompleks.
Langkah-langkah kerja pada regenerasi unggun campuran:Pernisahan resin penukar
kation dan penukar anion dengan cara klasifikasi menggunakan air (pencucian kembali dari
bawah ke atas). Dalam hal ini resin penukar anion yang lebih ringan (kebanyakan berwarna
lebih terang) akan berada di atas resin 349 penukar kation yang lebih berat (kebanyakan
berwarna lebih gelap). Pencucian kembali harus dilangsungkan terus sampai di antara kedua
resin terlihat suatu lapisan pemisah yang tajam.
1. Untuk regenerasi, regeneran bersama dengan air dialirkan melewati kedua lapisanresin Asam khlorida encer dialirkan dari bawah ke atas melewati resin penukar kation,
dan dikeluarkan dari kolom pada ketinggian lapisan pernisah. Larutan natrium
7/29/2019 Kromatografi pertukaran ion.docx
5/7
hidroksida encer dialirkan dari atas ke bawah melewati resin penukar anion, juga
dikeluarkan pada keting gian lapisan pemisah.
2. Kelebihan kedua regeneran kemudian dicuci dengan air3. Ketinggian permukaan air dalam kolom diturunkan dan kedua resin penukar dicampur
dengan cara memasukkan udara tekan dari ujung bawah kolom.
4. Pencucian ulang unggun campuran dengan air dari atas ke bawah, sampai alat ukurkonduktivitas menunjukkan kondisi kemurnian air yang diinginkan.
Sekarang instalasi siap untuk dioperasikan lagi. Baik pada instalasi pelunakan maupun
pada instalasi demineralisasi air, maka pengalihan dari kondisi operasi ke proses regenerasi,
pelaksanaan regenerasinya sendiri, dan pengalilian kembah ke kondisi 350 operasi dapat
dilakukan baik secara manual maupun secara otomatik.
Untuk mencapai kualitas air atau performansi yang optimal dan untuk mencegah
terjadinya kerusakan pada resin penukar, maka petunjuk kerja yang diberikan oleh pabrik
pembuat instalasi (misalnya mengenai urutan pelaksanaan operasi, kuantitas dan konsentrasi
regeneran, waktu regenerasi dan waktu pencucian) harus diikuti dengan seksama.
Perhatian: Pada saat bekerja dengan asam dain basa yang diperlukan untuk regenerasi,
perlengkapan keselamatan perorangan yang sesuai harus digunakan. Air buangan yang keluar
pada regenerasi dapat bersifat asam, basa atau mengandung garam. dan karena itu dalam
hubungannya dengan pelestarian lingkungan harus ditangani seperti air limbah kimia.
Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas cairan yang
diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi). Performansi tergantung pada
besarnya alat atau kuantitas penukar, pada kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat
kemurnian air yang diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta.
Untuk operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengah-tengah)
diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena proses pertukaran dan
proses regenerasi tidak dapat berlangsung pada saat yang bersamaan, kedua unit tersebut
bekerja secara bergantian, yang satu sebagai penukar ketika yang lain sedang regenerasi.
7/29/2019 Kromatografi pertukaran ion.docx
6/7
Beberapa jenis proses pertukaran sering juga digabungkan bersama. Misalnya untuk
meringankan beban kolorn utama dari instalasi unggun campuran (untuk meningkatkan
perforinansinya) dapat dipasang sebuah kolom pelunak air di depannya.
7/29/2019 Kromatografi pertukaran ion.docx
7/7
DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIKKROMATOGRAFI PENUKARAN ION
DISUSUN OLEH: KELOMPOK 6
1. M.KOHERUDIN2. NARTI AGUSTINAH3. SITI THOAIROH4. PARAMITA DEWI
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
PROGRAM STUDI KIMIA
UNIVESITAS SRIWIJAYA