LABORATION 1

SCHEMA FÖR IDAG

1. Presentation och rundvandring i lokalerna

2. Genomgång av laboration 1a, 1b och en del av 1c.

3. Kl. 12.00 – 13.00 LUNCH OBS! Ni får inte börja labba igen för än det finns en

handledare närvarande.

4. Direkt efter lunch är det diskussion av småförsöken (lab. 1a) + genomgång av resten av laboration 1c.

5. Tid för att skriva labbrapport

VÄLKOMNA TILL INSTITUTIONEN FÖR

KEMI

www.slu.se/kemi

Christina Nord• Doktorand i Organisk kemi

• Tel. 018-671557

• christina.nord@slu.se

REGLER I LABBSALEN

Börja dagen med att plocka in disken från diskställen in i skåpen.

Märk alla kärl ni använder med dess innehåll och era namn.

Ha alltid labbglasögon och labbrock på om det finns någon som labbar i salen, en olycka händer lätt.

Inga väskor får förvaras i labbsalen.

Ställ dem i korridoren eller fixa ett skåp.

Hantering av koncentrerade syror & baser, organiska lösningsmedel samt illaluktande substanser får bara ske i dragskåp.

Kontrollera att ni har diskat och plockat undan allt innan ni går hem för dagen.

Städa även vid vågarna om ni har använt dem.

0,1 M HClMärta & Ludvig

vattenKlas och Maja

DRAGSKÅP

W

W

Display som visar trycket i dragskåpet. Om larmet skulle gå, tryck på mute-knappen för att stänga av ljudet.

Vred som öppnar vattenkranen längst in i dragskåpet

Vred som öppnar vattenkranen närmast dig

Markerar hur högt upp dragskåpsluckan som mest bör vara vid arbete i skåpet. Hålls luckan över denna nivå en längre stund går ett larm.

Eluttag med permanent elförsörjning.

Om larmet har gått, kan elförsörjningen till dragskåpet behöva återställas genom att trycka in denna knapp.

Eluttag, strömmen stryps när larmet går.

Ta av er rockarna nu är det dags för rundvandring i

lokalerna

SYFTET MED LABORATIONEN

Hur arbetet på ett laboratorium går till?

Vad är speciellt med laboratoriemiljön?

Vad bör man tänka på?

Vatten / Kemikalier

Diskning

Ställ in torr disk i skåpen

Beredning av lösningar – Vikt, volym och koncentration.

Rapportera

Läs laborations handledningen

Vad ska vara med i labbrapporten?

Anteckningar

Skriv ned vad ni gör.

Ordnings- och säkerhetsföreskrifter

1. Kranvatten Avjonat vatten

2. Diskning av provkärl

1. Järn (III) joner (Fe3+)

2. Metylenblått

3. Additiva volymer?

1. Etanol + vatten

2. Salt + vatten

LABORATION 1a: Grundläggande kemiska experiment

Mätkolv

BägareE-kolv

Mätglas (mätcylinder)

Kranvatten innehåller joner

Cl-

AgNO3 (aq) → Ag+ + NO3-

Vad händer? färg?, lukt?, grumligt?, klart?, varmt?, kallt?, bubblar?, ryker?

Anteckna

Låt provet stå

Vad har hänt?

Anteckna

Häll ut i en speciell silverslask, inte direkt ut i avloppet

KRANVATTEN VS AVJONAT VATTEN

Cl-

Ag+ + NO3-

Vatten innehåller en mängd olika joner, men i detta experiment är det kloridjonen som är viktig

GLASETS STRUKTUR

Kiseloxid SiO2

DISKNING AV PROVKÄRL

Fe3+ + SCN - → Rött komplex Fe(SCN)2+

1. Skölj ur ett provrör i glas med 0,1M NaOH-lösning.

2. Häll ut3. Tillsätt Fe3+ i form av

järn(III)kloridlösning4. Häll ut5. Skölj med avjoniserat vatten6. Tillsätt tiocyantlösning

• Vad händer? Anteckna!7. Tillsätt salpetersyra (H+)

• Vad händer? Anteckna!8. Upprepa men i ett provrör av plast

Si

O

OH

Si OH

O

Si OH

Si

O

O-

Si O-

O

Si O-

NaOH

Tillsatsen av NaOH gör att glasets yta får en negativ laddning.

DISKNING AV PROVKÄRL

1. Tillsätt metylenblått till en E-kolv.

2. Häll ut och skölj kolven med vatten.

3. Tillsätt etanol

MetylenblåttFinns det några likheter med Fe3+?

Si

O

OH

Si OH

O

Si OH

+

Vad händer när metylenblått kommer i kontakt med glasets yta?

Tips!Jämför vatten och etanols kemiska egenskaper och tänk på att lika löser lika.

ADDITIVA VOLYMER

10ml EtOH + 90ml H2O = 100ml?

Lösningens volym?

100ml H2O + 3g NaCl

Lösningens volym?

Hur man bereder lösningar!

Vad är det som “håller” ihop vattnet?

90 ml + 10 ml = 100 ml??

+ =

Ta reda på den exakta volymeno Vattnets temperaturo Vattnets vikt

Hur tar vi reda på volymen?o Densitet (ρ) = g / mlo ml = g / ρ

Mät temperaturen på vattnetLäs av menisken på rätt sättVar nogrann

LABORATION 1B:PIPETT KALIBRERING

Peleusboll

Vollpipett

Här ska menisken läsas av!

PELEUSBOLL

1. Sätt försiktigt fast peleusbollen på vollpipetten. OBS! Tar du i för hårt förstör du peleusbollen!2. För att dra ut luften ur bollen, tryck in A och samtidigt klämma på bollen.3. Placera spetsen på vollpipetten i vätskan du vill dra upp och tryck på S till dess att vätskan kommit strax över markeringen för den önskade volymen. OBS! Var försiktig så att inte vätska kommer in i bollen, då går den inte att använda igen för än den har torkat!4. Släpp ut vätska genom att trycka in E till dess vätskenivån är i jämnhöjd med volymmarkeringen på pipetten. 5. För att släppa ut vätskan ur pipetten, så håll E intryckt. OBS! En liten mängd vätska kommer att finnas kvar i pipetten.

A

S

E

A

S

E

A

S

E

PIPETT KALIBRERING

Medelvärdet n

xx i

Standard avvikelsen 1

)( 2

n

xxs i (xi – x)2 + (xi – x)2……..

God precision Dålig noggrannhet

Dålig precisiongod noggrannhet

Dålig precisionDålig noggrannhet

God precisionGod noggrannhet

Precision & Noggrannhet

LABORATION 1C:BEREDNING AV EN

SYRA500 ml 0,1 M HCl-lösning ska beredas ur koncentrerad HCl (12 M).

Hur mycket av den koncentrerade saltsyran behövs?

Utspädningsfaktorn

c1 x V1= c2 x V2

c1 = 12 M (konc. HCl)V1 = ?c2 = 0,1 M (den önskade konc. HCl)V2 = 500 ml (den volym vi önskade bereda)

Vilka volymer går att mäta upp med en vollpipett?

Vollpipetter finns i de flesta jämna volymer t.ex. 2 och 5 ml, däremot finns det inga pipetter som kan mäta upp t.ex. 3,3333 ml utan då får man avrunda till närmsta mätbara volym.

För bästa noggrannhet ska man alltid använda sig av en mätkolv när man bereder lösningar.

BEREDNING AV EN SYRA

Hur gör man för att efterleva SIV-regeln?

1. Fyll mätkolven till ungefär hälften med vatten.

2. Tillsätt den koncentrerade saltsyran.3. Snurra kolven så att syran blandar sig

ordentligt med vattnet. Skulle lösningen bli varm, så låt den stå till dess den svalnat.

4. Tillsätt vatten upp till 500 ml märket på mätkolven, nu är syran så pass utspädd att det inte är någon fara att hälla vatten i den.

5. Vänd kolven upp och ned minst 10 ggr för att verkligen blanda syran (sätt förslagsvis i en propp av passande storlek innan ni börjar).

6. Överför den blandade syran till en märkt plastflaska.

HCl

HClHCl

OBS! Koncentrerade syror ska hanteras i dragskåp, behöver du förflytta koncentrerad syra ska det göras i ett tillslutet kärl.

Då börjar vi labba!

GENOMGÅNG SMÅFÖRSÖK:

1.KRANVATTEN VS AVJONAT VATTEN

Cl-

Cl- + Ag+→ AgCl(s)

1. Vad händer när silvernitrat tillförs ett provrör med kranvatten respektive avjoniserat vatten?

En vit fällning bildas i provröret med kranvattnen, eftersom vattnet innehåller kloridjoner som reagerar med silverjonerna och bildar den i vatten olösliga föreningen silverklorid. I det avjoniserade vattnet är alla kloridjoner avlägsnade, därför bildas heller ingen fällning.

Cl-(aq) + Ag+

(aq) → AgCl(s)

Vad händer när provet har stått ytterligare en stund?

När provet utsätts för solljus kommer en hinna av rent silver bildas på provröret.

2AgCl (s) 2Ag (s) + Cl2 (g)

AgCl (s) Ag (s) + Cl- (g)

h

hAnvänd alltid avjonat vatten när det står att vatten ska användas!Vissa prov behöver skyddas på olika sätt!

GENOMGÅNG SMÅFÖRSÖK:

2.DISKNING AV PROVKÄRL

0,1M NaOH aktiverar ytan Fe3+ adsorberas men byts mot den lilla H+ i HNO3

Si

O

OH

Si OH

O

Si OH

O

Si

O

O-

Si O-

O

Si O-

O

NaOH Fe3+

Si

O

O

Si O

O

Si O

O

Fe+

Fe+

Si OH Si O- Si O

SCN-

Si

O

O

Si O

O

Si O

O

Fe+

Fe+

Si O

SCN-

SCN-

Si

O

OH

Si OH

O

Si OH

O

Si OH

H+

Fe3(SCN)2++

Glasets yta aktiveras av NaOH.

Glasytan i röret.

Järnjonerna binder till glasets yta.

SCN- attraheras av järnjonernas positiva laddning, vilket gör att glasets yta blir lätt rosa.

Järnjonerna byts ut mot H+ och det stark färgade komplexet Fe3(SCN)2+

frigörs i lösningen.

Fe3+ + SCN - → Rött komplex Fe(SCN)2+

GENOMGÅNG SMÅFÖRSÖK: 3.DISKNING AV

PROVKÄRL Det laddade kvävet hjälper metylenblått att binda in till glaskärlets vägg.

Metylenblåtts feta ”svans” gör att den inte kan tvättas bort från glasets vägg med enbart vatten (lipofob).

När den mera lipofila substansen etanol tillsätts kommer metylenblått att släppa från glasväggen och lösa sig i etanolen, vilket gör lösningen blå.

Har det funnits hydrofoba substanser i glaskärlen räcker det inte att bara diska med vatten, därför finns det även flaskor med aceton och metanol/etanol på diskbänkarna.

GENOMGÅNG SMÅFÖRSÖK:

4. ADDITIVA VOLYMER

Nej, den sammanlagda volymen blir mindre, därför att i både vatten och etanol binds molekylerna till varandra med vätebindningar och i blandningen uppkommer vätebindningar också mellan vattenmolekyler och etanolmolekyler. Så när man blandar etanol och vatten packas molekylerna tätare. Därför blir blandningens volym mindre än summan av etanolens och vattnets volym.

10ml EtOH + 90ml H2O = 100ml?

När man blandar en lösning är det viktigt att komma ihåg att volymer inte är additiva.

90 ml

10 ml

<100 ml

GENOMGÅNG SMÅFÖRSÖK:

4. ADDITIVA VOLYMER

Lösningens volym?

100 ml H2O + 3 g NaCl

Volymen ökar initialt när saltet tillsätts men kommer sedan att minska från sin maxnivå allt eftersom saltet löser sig i vattnet.

Vatten molekylerna kommer att orientera sig runt natrium- och kloridjonerna, vilket gör att volymen minskar jämfört mot när saltet är olöst.

När man ska lösa upp ett fast material för att skapa en lösning, bör man först låta det fasta materialet lösa sig i en del av vätskan och först när det är helt upplöst tillsätta resterande vätska till önskad volym.

LABORATION 1C:STÄLLNING AV EN SYRA

Tidigare under dagen har vi berett en ungefär 0,1 M HCl-lösning som nu ska ställas vid ställningen ska vi använda oss av en s.k. digitalbyrett.

on

off

Titr.

10.00 Digitalbyrett

NaOH

Natronkalk

NaOH-lösning

Vred som används för att pumpa upp NaOH i digitalbyretten och för att sedan titrera ut NaOH-lösningen igen, beroende på vilket läge byretten är inställd på.

Visar hur många ml NaOH som har titrerats ut.

NaOH-lösningen måste skyddas från den omgivande luften för att dess koncentrationen annars riskerar att förändras. I digitalbyretten skyddas NaOH-lösningen från koldioxiden i luften med hjälp av ett rör med s.k. natronkalk som är ett granulat av CaO och NaOH.

LABORATION 1C:STÄLLNING AV EN

SYRA Varför måste saltsyran ställas?

on

off

Titr.

00.00

NaOH

Att tänka på vid en titrering

Mer NaOH behövs!

Ekvivalenspunkten!För mycket NaOH..

10.0020.00

• Se till att det inte finns luftbubblor i röret med NaOH.• Färgomslaget kommer snabbt, så tillsätt NaOH i mycket små portioner runt ekvivalenspunkten (färgomslaget).• Använd torra bägare.

LABORATION 1C:STÄLLNING AV EN

SYRA Hur bestämmer vi saltsyralösningens exakta koncentration utifrån resultatet från titreringen?

När vi har titrerat så att lösningen slår om till grönt har vi kommit till den så kallade ekvivalenspunkten. Här har vi precis lika många mol NaOH som vi har mol saltsyra.

nHCl = nNaOH

Eftersom n = V x C, kan det även uttryckas såhär:

VHCl x cHCl = VNaOH x cNaOH

VNaOH = Medelvärdet från de tre titreringarna (alla tre titreringar ska vara inom ± 0,15 ml från medelvärdet)cNaOH = Står på flaskorna, använd alla värdesiffrorVHCl = Ungefär 25 ml, använd den kalibrerade pipetten för att veta exakt hur mycket du använder

cHCl = ?

Minst tre titreringar där alla ska vara inom ± 0,15 ml från medelvärdet krävs.

ATT TÄNKA PÅ UNDER

LABORATIONEN Ta vatten från rätt kran.

Avjoniserat vatten

kranvatten

Diska ur digitalbyretterna med avjonat vatten.

Skölj bort märkningarna från glasvarorna med aceton eller etanol.

0,1 M HClMärta & Ludvig

Aceton / etanol

ATT TÄNKA PÅ TILL RAPPORTEN

Läs igenom laborationskompendiet, så att allt som ska vara med i rapporten verkligen är med.

Antalet värdesiffror

Kontrollera och ange alltid enheter

Brukar du väga saker i ml/g2?

Är resultatet rimligt?

Är det rimligt att del går åt 40 m3 konc. HCl för att bereda 500 ml 0,1 M HCl-lösning?

Besvara eventuella frågor

För att minimera risken för slarvfel bör du läsa igenom rapporten innan du lämnar in den.