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Laboratorio de Investigación en Combustibles y Energía - LICE
Agosto 23 de 2011, Gramado – Rio Grande do Sul, Brasil.
1 Departamento de Química - Facultad de Ciencias
2 Departamento de Ingeniería Química – Facultad de Ingeniería
Universidad Nacional de Colombia
3 Universidad Jorge Tadeo Lozano, Bogotá
¿Qué es el carbón?
2
Material sólido, formado por la descomposición anaerobia de
material vegetal, sepultado bajo capas de material inorgánico
durante millones de años.
Se caracteriza por un enriquecimiento en átomos de carbono
y pérdida de átomos de hidrógeno, oxígeno, nitrógeno
Componentes Ópticos del Carbón:
Petrografía
Liptinita ó Exinita
3
Vitrinita
Inertinita
4
o Determinación del Rango
0
20
40
60
80
100
120
0,3 0,5 0,7 0,9 1,1 1,3 1,5 1,7 1,9 2,1 2,3 2,5 2,7 2,9
Pobla
ció
n
% Reflectancia
Reflectancia de los Macerales
Análisis Petrográfico del Carbón
Componente
Maceral
Composición (%)
Incluye
m. m.
Libre de materia
mineral
Liptinitas 6,67 6,73
Inertinitas 2,16 2,18
Vitrinitas 90,20 91,09
Minerales 0,98
4
o Determinación de la Composición Maceral
%R0
5
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
0.80
0.90
1.00
0.000
0.005
0.010
0.015
0.020
0.025
0.030
0.035
0.040
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
Acu
mu
lad
a
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
Frecuencia
Frecuencia Acumulada
Análisis Petrográfico
Automatizado
Reflectancia aleatoria en aceite (%)
Fre
cuen
cia
acu
mu
lad
a
(%) reflectancia y liptinita
Minerales de baja Inertinita Vitrinita
Tangente 1
Tangente 2
Tangente 3
0.000
0.005
0.010
0.015
0.020
0.025
0.030
0.035
0.040
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
6
Petrografía Automatizada:
Diferenciación de Rango Carbón de rango bajo
Carbón de rango medio
Carbón de rango alto
7
Muestreo
Caracterización
Caracterización Química
Análisis Último
Análisis Próximo
Caracterización Petrográfica
Convencional Semi -
automatizado
7
Procedimiento
8
Caracterización Petrográfica
Adecuación Microscopio
Petrográfico Microscopio Leitz Orthoplan
Cámara Moticam® 2300 (Proyecto DIB-8003065)
9
Análisis Petrográfico:
Automatización
Curva de Calibración:
% Reflectancia Vs. Nivel de Gris
Toma fotografías de tres patrones de reflectancia
• 10 Fotografías por patrón
• Promedio de Imágenes
9
y = 1.640E-05x2 + 6.042E-03x - 2.418E-04R² = 1.000E+00
y = 1.716E-05x2 + 5.933E-03x - 5.297E-04R² = 1.000E+00
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
0 50 100 150 200 250
% d
e R
efl
ecta
ncia
Escala de Grises
Moda
Promedio
10
Análisis Petrográfico:
Automatización
Escogencia de un trimaceral para ajuste de condiciones:
▫ Tiempo de Exposición y Ganancia
Tiempo de Exposición (ms)
Ganancia 303,0 454,5 597,0 748,4 899,9 1050,0 1270,0
3
5
7
11
15
11
Análisis Petrográfico:
Automatización • Tiempo de exposición y Ganancia
11
12
Análisis Petrográfico:
Automatización
Pares de imágenes con diferente tiempo de exposición:
Mejor diferenciación entre macerales y resina
12
y = 0.035x + 11.80R² = 0.999
y = 0.017x + 10.64R² = 0.997
0
10
20
30
40
50
60
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Niv
el d
e G
ris
Tiempo de Exposición (ms)
Liptinita
Resina
Lester, E.; Allen, M. et al Fuel, 73, 1729-1734 y Lester, E.; Watts, D. et al Fuel, 81 , 2209-2217
13
Análisis Petrográfico:
Automatización
1. Toma Imagen Tiempo de Exposición Corto (400 ms)
2. Toma Imagen Tiempo de Exposición Largo (1,05 s)
1. Máscara o filtro
2. Eliminación Partículas < 30 µm
3. Eliminación Bordes de Partícula
4. Eliminación Resina y Huecos
5. Obtención de Histogramas
13
Motic® Image Advanced: Adquisición Imágenes
Microsoft® Excel®: Manejo de Histogramas
ImageJ®: LauritCoal: Procesamiento de Imágenes
14
Procesamiento y Análisis de Imágenes
Imagen Original
Imagen Filtrada
14
LauritCoal
15
Reflectograma Final
• Suma de histogramas de 148 pares de imágenes por carbón
15
0.000
0.010
0.020
0.030
0.040
0.050
0.060
0.070
0.080
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
0.000
0.010
0.020
0.030
0.040
0.050
0.060
0.070
0.080
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5F
recu
en
cia
% Reflectancia
0.000
0.010
0.020
0.030
0.040
0.050
0.060
0.070
0.080
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
0.000
0.010
0.020
0.030
0.040
0.050
0.060
0.070
0.080
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
0.000
0.010
0.020
0.030
0.040
0.050
0.060
0.070
0.080
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
0.000
0.010
0.020
0.030
0.040
0.050
0.060
0.070
0.080
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
0.000
0.010
0.020
0.030
0.040
0.050
0.060
0.070
0.080
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
0.000
0.005
0.010
0.015
0.020
0.025
0.030
0.035
0.040
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
0.000
0.010
0.020
0.030
0.040
0.050
0.060
0.070
0.080
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
16 16
Determinación del Rango
0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
Fre
cu
en
cia
Po
bla
ció
n G
rup
o V
itri
no
ide
% Reflectancia
Ingeominas
Análisis de Imágenes (LauritCoal)
Muestra %R0
1 1,3025
2 0,9867
3 1,0043
4 1,0067
5 1,0007
6 0,8807
7 0,8380
8 0,8493
17 17
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
0.80
0.90
1.00
0.000
0.005
0.010
0.015
0.020
0.025
0.030
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Fre
cu
en
cia
Acu
mu
lad
a
Fre
cu
en
cia
% Reflectancia
Frecuencia
Frecuencia Acumulada
Composición Maceral
17
Mínimo Exinita – Vitrinita y Bisectriz Vitrinita-
Inertinita
Muestra Composición Maceral
Convencional (%)**
Composición Maceral (%) Análisis Petrográfico Semiautomatizado**
Mínimo Exinita y Bisectriz L V I L V I
La Cisquera 1,6 76,0 22,4 2,0 88,4 11,4
La Ancha 1,4 84,9 13,7 0,7 81,6 17,7
La Angosta 1,5 90,7 7,8 3,2 86,0 10,8
La Perdida 3,3 79,2 17,5 0,8 78,9 20,3
Bocatoma 3,1 82,2 14,7 3,9 74,8 21,3
La Limpia 2,8 85,1 12,1 2,7 86,5 10,8
La Grande 5,0 75,3 19,7 1,9 81,6 16,5
La Limpia #2
4,7 80,7 14,6 1,3 88,7 10,0
Detección o control de mezclas de
carbón
18
0,000
0,005
0,010
0,015
0,020
0,025
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Fre
cuen
cia
% Reflectancia
Mezcla de carbones
Carbón unitario
Conclusiones
Método de Análisis Petrográfico
• El método permite: ▫ Diferenciación carbones de acuerdo con su rango
(Reflectancia de la vitrinita)
▫ Realizar control de mezclas de carbones
▫ Detectar de mezclas fraudulentas (simular carbones medio volátil con altos volátiles-bajos volátiles
19
Recomendaciones
• Integrar al método de análisis petrográfico semiautomatizado metodologías de eliminación de huecos, basadas en imágenes de luz fluorescente.
20
Agradecimientos
• Vicerrectoría de Investigación de la Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá por la financiación al proyecto de investigación “Plano de Caracterización Petrográfica para Carbones de la Región Cundiboyacense, como Modelo de Predicción de Mezclas para la Fabricación de Coque” (DIB-8003065)
• Carbones del Cerrejón Limited, Colciencias y Universidad Nacional de Colombia por financiación del proyecto “Aprovechamiento de los carbones del cerrejón en la fabricación de coques siderúrgicos y/ó metalúrgicos, en mezclas con diferentes tipos de carbón”, código 1101-472-21838, Contrato RC-563 de 2008.
• Ariel O. Cadena S. agradece a la Universidad Jorge Tadeo Lozano por el tiempo otorgado para presentar este trabajo
21
Muito
Obrigado
22